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氨基四氢嘧啶盐酸

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氨基四氢嘧啶盐酸相关的论坛

  • 简述盐酸胍的用途

    1. 可用作医药、农药、染料及其他有机合成中间体。可用来合成2-氨基嘧啶、2-氨基-6-甲基嘧啶、2-氨基-4,6-二甲基嘧啶,是制造磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶等磺胺药物的中间体。  2. 盐酸胍(或硝酸胍)与氰乙酸乙酯反应,环合为2,4-二氨基-6-羟基嘧啶,用于合成抗贫血药叶酸。还可用作合成纤维的防静电剂。  3. 也可用于蛋白质变性剂。化学性质如下:1.性状:白色或微黄色块状物2.熔点(℃):181-1833.相对密度(g/mL,20/4℃):1.3544.溶解性:在20℃时在100g水中可以溶解228g,在100g甲醇中可以溶解76g,在100g乙醇中可以溶解24g。几乎不溶于丙酮、苯和乙醚。5.pH 值(4%水溶液,25℃):6.4

  • 求助氨基乙腈盐酸盐

    求氨基乙腈盐酸盐的检测方法,请大家帮忙,最好有详细的分析步骤不胜感激氨基乙腈盐酸盐  中文名称:氨基乙腈盐酸盐   英文名称:Glycinonitrile hydrochloride   中文别名:盐酸胺腈;氨基乙腈盐酸盐;盐酸胺腈;氨基乙氰盐酸盐;甘氨基腈盐酸盐;氰基甲胺盐酸盐;氨基乙腈.盐酸盐   CAS RN:6011-14-9   EINECS号:227-865-9   分 子 式:C2H4N2·HCl;C2H5ClN2   分 子 量:92.53   风险术语:R22; R36/37/38;   安全术语:S26; S36/37/39;   物化性质:熔点:172 - 174   性状:具吸湿性   用途:用作医药中间体、有机合成原料

  • 中元胶囊中盐酸氨基葡萄糖检测?

    中元胶囊中盐酸氨基葡萄糖检测中元胶囊中盐酸氨基葡萄糖检测中元胶囊中盐酸氨基葡萄糖检测中元胶囊中盐酸氨基葡萄糖检测中元胶囊中盐酸氨基葡萄糖检测

  • 【求助】半胱氨酸盐酸盐的其他氨基酸

    不知哪位做过半胱氨酸盐酸盐的其他氨基酸。供试品溶液的制备 :取本品,加2%N-乙基顺丁烯二酰亚胺溶液制成每1ml中含4mg的溶液,作为供试品溶液;对照液的制备:另精密称取胱氨酸对照品10mg,加0.1mol/L盐酸溶液3ml,超声,加水适量使溶解,并加水使成100ml,摇匀,精密量取1ml,加2%N-乙基顺丁烯二酰亚胺溶液4ml,摇匀,作为对照品溶液。这里要问为什么对照液不直接拿供试品溶液稀释呢?而用胱氨酸对照品呢??不明白[em06] [em06]

  • GB 硫酸软骨素和盐酸氨基葡萄糖测定求助

    最近在做一个原料药中硫酸软骨素和盐酸氨基葡萄糖的测定,发现按照GB(除了柱子用的和国标不同)两个成分出峰都很早,而且连续进样6针,峰面积重复不上,请大侠指点。流动相:乙腈:水(10:90) 色谱柱:普通的C18 检测波长:192

  • 68.8 HPLC测定盐酸四氢唑啉滴眼液的含量及其有关物质

    68.8 HPLC测定盐酸四氢唑啉滴眼液的含量及其有关物质

    【作者】 税庆华; 韩保萍; 王玉玲; 张世磊; 于盛茂;【Author】 SHUI Qing-hua1,HAN Bao-ping1,WANG Yu-ling1,ZHANG Shi-lei1,YU Sheng-mao2(1. Shandong Bausch﹠Lomb Freda Pharmaceuticals Co.,Lid.,Jinan 250014,China;2. Institute of Biopharmaceuticals of Shandong Province,Jinan 250014,China)【机构】 山东博士伦福瑞达制药有限公司; 山东省生物药物研究院;【摘要】 目的建立HPLC测定盐酸四氢唑啉滴眼液含量的方法。方法采用Diamonsil C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱;以甲醇-醋酸盐缓冲液(40:60)为流动相,检测波长为235nm。结果盐酸四氢唑啉质量浓度在9.94~497.0mg.L-1内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999);最低检测限为0.22ng;平均回收率为99.86%,RSD为0.23%。结论本方法灵敏度高,方法操作简便,可满足本品含量及有关物质的测定。 更多还原http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271710_386575_2379123_3.jpg

  • 盐酸赖氨酸

    我用高效液相色谱法测盐酸赖氨酸含量时,色谱柱:Agilent 氨基键合硅胶柱 250×4.6mm, 5μm,以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈溶液〔乙腈-水(10:1)〕(30:70)为流动相,检测波长为203nm,对照品不出峰,有经验的同学指导下啊!

  • 求助:药典测铁皮石斛中甘露糖含量怎么确定内标盐酸氨基葡萄糖的峰

    求助:药典测铁皮石斛中甘露糖含量怎么确定内标盐酸氨基葡萄糖的峰

    采用药典内标法测铁皮石斛中甘露糖的含量时,我为了确定混标中内标物盐酸氨基葡萄糖的峰,对盐酸氨基葡萄糖进行了pmp衍生化做成单标进样,但是单标走不出盐酸氨基葡萄糖的峰,想请教一下原因,还有我要怎么做?难道单标不需要衍生化吗?还请教一下做法,拜托拜托[img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207251153388131_5664_5615623_3.jpg!w690x516.jpg[/img]

  • 【2015药典】盐酸艾司洛尔

    【2015药典】盐酸艾司洛尔

    1. 杂质I2. 盐酸艾司洛尔 盐酸艾司洛尔样品制备 制备方法有关物质衍生溶液:取盐酸艾司洛尔对照品约10 mg,置10 mL量瓶中,加入1 mol/L盐酸溶液1 mL,放置30分钟,加1 mol/L的氢氧化钠溶液1 mL使中和,用流动相A 稀释至刻度,摇匀。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99603)流动相流动相A:乙腈:甲醇:磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾3.0 g,加水至650 mL)=15:20:65流动相B:甲醇梯度流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 222 nm进样量20 μL 色谱图有关物质衍生溶液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604211737_591070_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 3.842 6280189 655879 2747.059 0.670 -- 2 11.157 29271705 784686 1512.532 5.026 10.154 本品种同时使用了SpursilC18色谱柱,在药典规定条件下进行检测,满足药典要求。

  • 16.9 盐酸雷莫司琼中有关物质测定方法的建立

    16.9 盐酸雷莫司琼中有关物质测定方法的建立

    盐酸雷莫司琼中有关物质测定方法的建立上官盈盈1,施菁1,胡秀爱2(1.浙江医学高等专科学校,杭州310053;2.杭州德生医药技术开发有限公司,杭州310014)摘要:目的建立使用HPLC测定盐酸雷莫司琼原料中有关物质和右旋体的检测和控制方法。方法采用Diamonsil C18。色谱柱(4.6 nnn×250 mm,5斗m),以乙腈一O.05 tool·L“磷酸盐缓冲液(pH 5.2)(30:70)为流动相,流速为1.0 mL·min~,检测波长为210舢,测定盐酸雷莫司琼原料中有关物质;采用CHIRAL NEA.R(4.6 lnnl×250 mm,5斗m)手性柱,以乙腈_0.05mol·L“磷酸二氢钾溶液(pH 5.2)(50:50)为流动相,流速为1.0 mL·rain~,检测波长为306 nin,检查样品中右旋体的含量。结果盐酸雷莫司琼与合成反应中的4个重要中间体,能够得到有效分离,控制总杂质不超过1.O%。舅(+)和R一(一)盐酸雷莫司琼的保留时间分别为lO.2和8.9 rain,分离度大于2.5。结论上述方法准确、简便、专属,适用于盐酸雷莫司琼中有关物质及右旋体检查。关键词:高效液相色谱法;盐酸雷莫司琼;有关物质;手性;异构体http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241330_379373_2355529_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241330_379374_2355529_3.jpg

  • 【求助】盐酸组氨酸的其他氨基酸

    有谁跑过盐酸组氨酸的薄板,对照溶液为自身样品溶液(50mg/ml)稀释而成(0.1mg/ml),以正丁醇-丙酮-浓氨溶液-水(10:10:5:2)为展开剂。显色后发现对照的斑点位置高于供试品。按说自身对照的话,Rf值应该是一样的啊,请问各位大虾,这是怎么回事啊?[em53] [em53]

  • 检测盐酸吗啉胍色谱柱

    请教各位大侠,检测盐酸吗啉胍大家都用的什么柱子,国标要求的色谱条件是氨基键合硅胶柱,流动相:0.03mol/L磷酸二氢钾缓冲液(PH4.5)。请做过的大侠帮忙解答下。

  • 【求助】盐酸米多君标准

    原料药盐酸米多君标准(国内:YBH09452006),5-氨基乙酰丙酸盐酸盐标准。若有特殊要求也可站内信息联系!有国外标准也行。

  • 【求助】sigma盐酸

    同志们sigma的那种2.5L的盐酸硝酸大概多少钱一瓶?高纯的就可以以前用过,但是就是想不起来是什么级别的了

  • 【求助】急问:100ml 20%盐酸怎么配

    测亚硝酸盐时,需将对氨基苯磺酸加入100ml20%盐酸溶液中,这盐酸溶液怎么配?是20ml盐酸定容至100ml吗?还是需要按照瓶装盐酸37%的含量重新计算?

  • 如何理解邻苯二甲酸氢钾法标定盐酸

    GB/T6432-94标准中4.6 盐酸标准溶液:邻苯二甲酸氢钾法标定,按GB601制备。平常都是用碳酸钠标定盐酸,用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠,这里却.......该如何理解呢?

  • 如何干燥盐酸溶液

    我用0.1M盐酸溶液溶解氨基酸,然后衍生是不能有水,没有真空加热装置,怎么干燥呢?冷冻干燥可行吗

  • 【资料】饲料中盐酸克伦特罗的检测

    看到饲料中盐酸克伦特罗的检测,与大家分享! 饲料中盐酸克伦特罗的检测1.盐酸克伦特罗准确定性定量产品配置采用SPE-LC对饲料中盐酸克伦特罗准确定性定量,参考配置如下: 仪器配置:P1201等度系统基本配置 色谱柱:Hypersil BDS C18色谱柱(4.6×250mm,5µm) 固相萃取柱: Thermo HyperSep Retain CX(3ml,200mg)参考前处理设备 超声波清洗器 离心机 氮吹仪 酸度调节计2.样品处理准确称取饲料5g左右,准确加入0.5%偏磷酸50mL,超声提取15min,每5min取出振摇一次,超声结束后手摇10s,并取上清液以4000r/min离心10min,取上清液10mL置分液漏斗中滴加氢氧化钠溶液,充分振摇,调pH值至12左右,溶液用3-mL乙醚萃取两次,萃取液用无水硫酸钠干燥,于50℃下干燥,残渣用0.01mol/L盐酸溶液2mL溶解,待净化。3.样品净化依次用3mL甲醇、3mL超纯水和3mL 0.5mol/L高氯酸润洗固相萃取小柱,取待净化液注入SPE小柱中,依次用3mL超纯水、3mL甲醇淋洗,用3mL 5%的氨化甲醇进行洗脱,收集液用氮气吹干,残渣用40:60的甲醇和0.05%磷酸混合溶液溶解,过滤,即可。4.样品检测将净化的样品溶液注入液相色谱仪,在243nm下检测,谱图见图1。

  • CNS_01.108_盐酸

    CNS_01.108_盐酸

    [align=center][font='calibri'][size=29px]浅析食品级盐酸[/size][/font][/align][align=center][font='calibri'][size=18px]范紫嫣[/size][/font] [/align]摘要:盐酸作为传统的无机化合物,除了实验室、工业生产中的应用外,在食品领域也可作为添加剂使用。本文针对盐酸的理化性质、杂质、应用等方向进行了简要的讨论。关键词:食品级盐酸 理化性质 应用 食品安全是民生首要大事。随着生活水平的提高,人们的健康意识不断增强,“绿色食品”、“无添加食品”等概念逐渐流行。2013年12月23日召开的中央农村工作会议上,习近平总书记在会上强调:“能不能在食品安全上给老百姓一个满意的交代,是对执政能力的重大考验”。16世纪利巴菲乌斯正式记载了氯化氢的制备方法后,在工业革命期间,盐酸开始大量生产。作为人们谈之色变的化学物质,它在食品添加剂中常作为酸度调节计、合成原料出现。本文就盐酸的理化性质、杂质检测、应用等方面对食品级盐酸展开讨论。[font='calibri'][size=21px]1[/size][/font][font='calibri'][size=21px] [/size][/font][font='calibri'][size=21px]盐酸[/size][/font][font='calibri'][size=18px]1[/size][/font][font='calibri'][size=18px].1 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]盐酸的理化性质[/size][/font]盐酸的分子式为HCl,在常温下为无色或浅黄色的透明液体,常由氯气与氢气合成制得,由于装置的开停车及工艺控制条件的变化,造成成品酸中杂质含量的变化。根据国家标准规定,各杂质含量须在表1规定内才为食品级盐酸。[align=center][size=12px]表1[/size][font='宋体'][size=12px][1][/size][/font][size=12px] [/size][size=12px]理化指标[/size][/align][table][tr][td][align=center]项目[/align][/td][td][align=center]要求[/align][/td][td][align=center]指标[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]铁(以Fe计),/%[/align][/td][td][align=center]≤[/align][/td][td][align=center]0.0005[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]硫酸盐(以SO4计), /%[/align][/td][td][align=center]≤[/align][/td][td][align=center]0.007[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]游离氯(以Cl计), /%[/align][/td][td][align=center]≤[/align][/td][td][align=center]0.003[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]还原物(以SO3计), /%[/align][/td][td][align=center]≤[/align][/td][td][align=center]0.007[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]不挥发物, /%[/align][/td][td][align=center]≤[/align][/td][td][align=center]0.05[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]砷(mg/kg), mg/kg[/align][/td][td][align=center]≤[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]重金属(以Pb计),mg/kg[/align][/td][td][align=center]≤[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][/table]当前,随着合成食品加工业的迅速发展,对食品酸的需求日益增加。与之相反的是国内工业酸市场销售状况时好时坏,滞销、积压时常出现。因此,工业酸经除铁、脱色后制成食品酸的工艺也逐渐发展起来。福州第二化工厂的陈允翼等[font='宋体'][size=13px][[/size][/font][font='宋体'][size=13px]2][/size][/font]使用RT型离子交换树脂,处理含铁量过高的工业酸能得到符合要求的食品级盐酸,该方法路线简单,操作方便,对设备、管道材质亦无特殊要求。[font='calibri'][size=18px]1.2 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]盐酸的鉴别实验[/size][/font] 量取1 mL试样于50 mL水中,滴加硝酸银溶液,即产生白色乳状沉淀。能在氨溶液中溶解而不在硝酸中溶解。或量取1 mL试样于100 mL水中,加两滴甲基橙溶液,溶液为红色,则该水溶液为强酸性[font='宋体'][size=13px][[/size][/font][font='宋体'][size=13px]1][/size][/font]。[font='calibri'][size=18px]1.3 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]总酸度的测定[/size][/font] 以溴甲酚绿为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定盐酸待测液至由黄色变为蓝色。可由下列公式计算得盐酸的总酸度(以HCl计),取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。其中:V——滴定中消耗的NaOH标准滴定溶液的体积,mL;c——NaOH标准滴定溶液的浓度,mol/L;m[font='宋体'][size=13px]1[/size][/font]——试样的质量,g;[font='calibri'][size=18px]1[/size][/font][font='calibri'][size=18px].3 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]检验规则[/size][/font][font='calibri'][size=18px][[/size][/font][font='calibri'][size=18px]3][/size][/font] 食品添加剂盐酸应由生产厂的质量监督检验部门进行检验,每批出场的该产品都必须符合国家标准的要求,并附有一定格式的质量证明书。内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、等级、净重、批号、生产日期、食品卫生许可证号、生产许可证号、产品质量符合本标准的证明及本标准编号。使用单位有权按照国标的规定对食品添加剂盐酸产品进行验收。当检验结果如果有一项不符合本标准规定,应重新自两倍量的包装中重新取样进行核验,检验结果即使有一项不符合国标的要求,则整批产品判为不合格。在运输过程中,需要专用槽车、食品包装用聚乙烯塑料桶、玻璃钢衬里的容器或以专用陶瓷坛包装。 食品添加剂盐酸储存时不得与有毒、有害物品混储。保存期为两年,逾期重新检验,合格仍可使用。[font='calibri'][size=21px]2[/size][/font][font='calibri'][size=21px] [/size][/font][font='calibri'][size=21px]杂质的测定[/size][/font][font='calibri'][size=18px]2[/size][/font][font='calibri'][size=18px].1 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]铁含量(以[/size][/font][font='calibri'][size=18px]F[/size][/font][font='calibri'][size=18px]e计)的测定[/size][/font]工业上生产盐酸常在钢管中制备、运输盐酸,在反应时铁可能与氯气反应生成FeCl[font='宋体'][size=13px]3[/size][/font],从而使得盐酸溶液呈现黄色。而人体长期摄入铁元素会导致慢性铁中毒,表现出肝硬化、骨质疏松、生殖器官发育障碍、凝血障碍等症状。因此,检测并除去食品级盐酸中的铁是制备工艺中最重要的一步。[size=16px]2[/size][size=16px].1.1 [/size][size=16px]盐酸羟胺还原法[/size]试样中的Fe[font='宋体'][size=13px]3+[/size][/font]能被盐酸羟胺还原成Fe[font='宋体'][size=13px]2[/size][/font][font='宋体'][size=13px]+[/size][/font],在pH为4.5缓冲溶液体系中,Fe[font='宋体'][size=13px]2+[/size][/font]与1,10-菲啰啉反应生成橙红色络合物,用分光光度计测定吸光度。反应式如下:通过测定波长为510 nm处的溶液吸光度,绘制以铁含量为横坐标,吸光度为纵坐标的标准工作曲线法测得铁元素的含量。由下式可算得:式中:m[font='宋体'][size=13px]2[/size][/font]——试样的质量,g;10[font='宋体'][size=13px]-6[/size][/font]——换算系数;m[font='宋体'][size=13px]3[/size][/font]——由标准曲线查得或线性回归方程计算的试样中铁的质量,μg;——换算系数取平行测定结果的算术平均值为报告结果,平行测定结果之差的绝对值不大于0.0001%。反应涉及酸碱调节以及化学显色反应,实验操作干扰因素较多,耗时较长。[size=14px]2[/size][size=14px].1.2 [/size][size=14px]电感耦合等离子体原子发射光谱法[/size]ICP-AES具有简便快速、干扰少、重现性高、分析准确度和精密度较高的优点,一般情况下其相对标准偏差≤10%,当分析物浓度超过100倍检出限时,相对标准偏差≤1%。王洪涛等[font='宋体'][size=13px][[/size][/font][font='宋体'][size=13px]4][/size][/font]选择238.204 nm的分析谱线进行测定,配制标准曲线,结果与国标标准测定方法基本一致。[size=18px]2[/size][size=18px].2 [/size][size=18px]硫酸盐(以S[/size][size=18px]O[/size][font='宋体'][size=18px]4[/size][/font][size=18px]计)的测定[/size]利用硫酸高沸点原理制得易挥发盐酸是实验室常见的盐酸制取方法,尽管在工业生产中较少使用,但国标也给出了硫酸盐的规定浓度。在大量摄入硫酸盐后出现的最主要生理反映是腹泻、脱水和胃肠道紊乱。将试样蒸发干后,用盐酸溶液溶解残渣,用甘油-乙醇混合液做稳定剂,加入氯化钡制得悬浮液,用分光光度计测定悬浮液吸光度,即可测定硫酸盐的含量。 按表2量取0.1 g/L硫酸盐标准溶液分别置于7个50 mL容量瓶中。向每个容量瓶中加入3 mL1 mol/L盐酸溶液,和5 mL甘油-乙醇混合液,用水稀释至刻度,摇匀后转移至盛有0.3 g BaCl[font='宋体'][size=13px]2[/size][/font]2H[font='宋体'][size=13px]2[/size][/font]O的干燥烧杯中,以2 r/s 的速度摇动2 min,在室温下静置10min。在波长450 nm处测定溶液吸光度。以硫酸盐含量(mg)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。[align=center][size=12px]表2[/size][font='宋体'][size=12px][1][/size][/font][size=12px] [/size][size=12px]硫酸盐标准工作曲线[/size][/align][table][tr][td][align=center]硫酸盐标准溶液体积/mL[/align][/td][td][align=center]对应的硫酸盐质量/mg[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]0.25[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]0.50[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]7.5[/align][/td][td][align=center]0.75[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]10.0[/align][/td][td][align=center]1.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]15.0[/align][/td][td][align=center]1.50[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]20.0[/align][/td][td][align=center]2.00[/align][/td][/tr][/table]称取约20 g试样置于蒸发皿中,在水浴上蒸发至干,冷却至室温,加入3 mL盐酸溶液溶解残留物,全部移入50 mL容量瓶中,加入5 mL甘油-乙醇混合液,用水稀释至刻度,摇匀。将试样小心移入盛有0.3 g BaCl[font='宋体'][size=13px]2[/size][/font]2H[font='宋体'][size=13px]2[/size][/font]O的干燥烧杯中,以2 r/s的速度摇动2 min,在室温下静置10 min。在波长450 nm处测定溶液吸光度。同时,要按照与测定试样完全相同的分析步骤、试剂和用量进行空白试验。由下式计算可得:式中:m[font='宋体'][size=13px]5[/size][/font]——由标准曲线查得或线性回归方程计算的试样中硫酸盐的质量,mg;——换算系数;m[font='宋体'][size=13px]4[/size][/font]——试样的质量,g; 取平行测定结果的算术平均值为报告结果,平行测定结果之差的绝对值不大于0.0001%。[size=18px]2[/size][size=18px].3 [/size][size=18px]游离氯(以Cl计)的测定[/size] 当盐酸中含有游离氯(次氯酸、次氯酸根离子,溶解的单质氯)时,使用或处理这类盐酸时,会使其散发出来,增加了生产成本和资源消耗,又对环境造成了污染。 试样溶液加入碘化钾溶液,析出碘,以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定游离出来的碘。反应式如下:量取约50 mL试样,置于内装约100 mL水并已称量(精确到0.01 g)的锥形瓶中,冷却至室温,称量(精确到0.01 g)。向试样中加入7 mL碘化钾溶液,塞紧瓶塞摇动,在暗处静置2 min。加入1 mL淀粉指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液蓝色消失为终点。同时,用等量的盐酸替代试样,采用与测定试样完全相同的分析步骤、试样和用量,进行空白试验。由下列公式可得:其中:V[font='宋体'][size=13px]1[/size][/font]——试样滴定消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;V[font='宋体'][size=13px]0[/size][/font]——空白滴定消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;1000——换算系数;c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;m[font='宋体'][size=13px]6[/size][/font]——试样的质量,g 取平行测定结果的算术平均值为报告结果,平行测定结果之差的绝对值不大于0.001%。 该方法是一种限量分析方法,经典的碘量法测定高纯盐酸中的游离氯误差较大。还可以采用比色法来测定[font='宋体'][size=13px][[/size][/font][font='宋体'][size=13px]5][/size][/font]。利用酸性溶液中,游离氯与联邻甲苯胺生成黄色化合物。通过颜色的色度依样品中的游离氯的多少而变化,但目视法误差也较大。[size=18px]2.4 A[/size][size=18px]s的测定[/size] 日常生活中,人们可能通过食物、水源、大气摄入砷。砷及其化合物具有毒性,过量的砷会干扰细胞的正常代谢,损伤小动脉和毛细血管壁,加重脏器损害。由于盐酸生产过程中工艺流程,其中会有少量砷存在。 在酸性介质中,用碘化钾与氯化亚锡将As[font='宋体'][size=13px]5+[/size][/font]还原为As[font='宋体'][size=13px]3+[/size][/font],加锌粒与酸作用,产生新生态氢,使As[font='宋体'][size=13px]3+[/size][/font]进一步还原为砷化氢,被二乙基二硫代氨基甲酸银[Ag(DDTC)]吡啶溶液吸收,生成紫红色胶体溶液,用分光光度计测定吸光度。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107161916577801_1661_1608728_3.png[/img][/align][align=center][size=12px]图1[/size][font='宋体'][size=12px][1][/size][/font][size=12px] [/size][size=12px]定砷器示意图[/size][/align] 按表3量取0.1 g/L硫酸盐标准溶液分别置于6个100 mL容量瓶中。向每个锥形瓶中加入10 mL盐酸,加水至约40mL。量取5mL二乙基二硫代氨基甲酸银吡啶溶液置于图1的c中,并将图1的c与事先放入乙酸铅棉花的b连接好。向每个锥形瓶中依次加入2 mL碘化钾溶液和2 mL氯化亚锡盐酸溶液,混匀后,静置 15min。再加5 g锌粒,每更换一批锌粒或新配制一次二乙基二硫代氨基甲酸银吡啶溶液,应重新绘制标准曲线。按图1迅速连接好仪器,反应45min。在波长540nm处,测定溶液吸光度,以砷含量([font='symbol']?[/font]g)为横坐标,与其对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。量取10.0 mL试样,称量(精确到0.01g),移至图1a中,加水至约40 mL,进行同样的测定。[align=center][size=12px]表3[/size][font='宋体'][size=12px][1][/size][/font][size=12px] [/size][size=12px]砷标准工作曲线浓度表[/size][/align][table][tr][td][align=center]砷标准溶液体积/mL[/align][/td][td][align=center]对应的砷质量/[font='symbol']?[/font]g[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1.0[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2.0[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4.0[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6.0[/align][/td][td][align=center]15[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]8.0.0[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][/tr][/table]由下式计算可得砷的质量分数[font='宋体'][size=13px]6[/size][/font]:其中: m[font='宋体'][size=13px]10[/size][/font]——由标准曲线上查得的或回归方程计算的试样中砷的质量,μg;m[font='宋体'][size=13px]9[/size][/font] ——试样的质量,g;10[font='宋体'][size=13px]6[/size][/font]——换算系数 取平行测定结果的算术平均值为报告结果。平行测定结果之差的绝对值不大于0.00005%。 也可以采用氢化物原子荧光光度法检测[font='宋体'][size=13px][[/size][/font][font='宋体'][size=13px]6][/size][/font],通过调节仪器条件,选择适合的参数,通过配置标准曲线,也可得到精确度高的结果。 除上述所提到的杂质检验,国标中还给出了重金属、不溶物的测定。可以看出,国家标准对食品级盐酸的要求之高,这在另一方面也证明国家在食品安全领域的重视程度之高。[font='calibri'][size=21px]3[/size][/font][font='calibri'][size=21px] [/size][/font][font='calibri'][size=21px]应用[/size][/font] 在国际标准分类中,食品级盐酸涉及到纺织产品、饲料、药品、食品原料等方面。盐酸以及其他无机酸口感较苦涩,应用范围相较有机酸较窄。[size=18px]3.1 [/size][size=18px]酸度调节剂[/size] 酸度调节剂,亦称pH调节剂,是用以维持或改变食品酸碱度的物质,具有增进食品质量的许多功能特性,例如改变和维持食品的酸度并改善其风味、增进抗氧化作用、与重金属离子络合组织氧化或褪变反应。根据食品安全国家标准及食品添加剂使用标准中[font='宋体'][size=13px][[/size][/font][font='宋体'][size=13px]7][/size][/font]规定,食品级盐酸可用于蛋黄酱、沙拉酱中,最大使用量根据生产需要适量使用。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107161916581277_8632_1608728_3.jpeg[/img][/align][align=center]图2 蛋黄酱[/align][size=18px]3[/size][size=18px].2 [/size][size=18px]食品原料[/size] 食品级盐酸常作为甜味剂原料,比如在阿斯巴甜、果糖、葡萄糖的制备中使用[font='宋体'][size=13px][[/size][/font][font='宋体'][size=13px]8][/size][/font]。例如,陈金龙[font='宋体'][size=13px][[/size][/font][font='宋体'][size=13px]9][/size][/font]提出一种从甲酸出发的N羰基酸酐法,加入浓盐酸使甜味的α-异构体结晶析出,调节pH后可得到阿斯巴甜。将大豆、玉米等煮沸后,加入盐酸降解,再通过氢氧化钠中和的产品,富含谷氨酸等带有鲜味的氨基酸,可作为许多食品的增味剂[font='宋体'][size=13px][[/size][/font][font='宋体'][size=13px]10][/size][/font]。相较于酶解法水解速度较慢、长时间在作用最适温度(40~50℃)下水解、难免污染杂菌,导致水解液变质发臭。而盐酸催化水解则无此类问题,常见工艺为加压法及常压法。在食品添加剂中常用的柠檬酸在酸水解植物蛋白以及酸法水解淀粉制糖方面的应用就逊色于盐酸。[size=18px]3[/size][size=18px].3 [/size][size=18px]药物合成[/size] 盐酸盐药物在日常生活中十分常见。许多药物含有碱性基团,在水中的溶解度与pH有关,用药部位pH值的变化会影响到药物的溶出与吸收,。与盐酸形成盐类化合物后,在一定pH范围内,盐的溶解度是不变的,这样药物才能发挥出确切的疗效。因为盐酸盐具有在各种盐中的溶解度高,氯离子毒性低,成盐后还能改善药物分子的微环境,提高药物的稳定性等优点。同时因为其便宜易得,易于放大生产,所以食品级盐酸常用于药物合成中。[size=18px]3[/size][size=18px].4 [/size][size=18px]盐酸湿法磷酸工艺[/size][font='宋体'][size=18px][[/size][/font][font='宋体'][size=18px]11][/size][/font] 磷酸是一种重要的化工原料,食品级磷酸常用于制备食品添加剂、饲料添加剂、牙膏摩擦剂等方面。自二十世纪60年代初,以色列矿业工程公司提出IMI湿法磷酸工艺,实现了盐酸法湿法磷酸工艺的工业化。李军[font='宋体'][size=13px][[/size][/font][font='宋体'][size=13px]12][/size][/font]等利用食品级盐酸分解磷矿,并进行一系列后处理,浓缩制得的H3PO4品质高,无需净化既可用于食品工业。[size=18px]4[/size][size=18px] [/size][size=18px]总结[/size] 本文针对食品级盐酸的理化性质、杂质的检测、应用等方面进行了讨论,可以发现盐酸由于酸性强、腐蚀性强的特性,单独作为食品添加剂较少,但在药物合成、磷酸工业中应用广泛。近年来,我国氯碱工业发展迅速,副产品盐酸供大于求,因此如何解决盐酸应用问题是解决我国产能问题的一大关键。[font='arial'][size=18px][color=#000000]参考文献:[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000][[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]1]GB 1886.9-2016 [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]食品安全国家标准 食品添加剂 盐酸[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000][2]陈允冀,卓秀容.工业级盐酸用离子交换法提纯成食品级盐酸[J].中国氯碱,1994(12):26-27.[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000][[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]3]GB 1897-1995 [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]食品添加剂 盐酸[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000][4]汪洪涛,朱婕妤,洪华.电感耦合等离子体原子发射光谱法在工业用合成盐酸中铁元素测定中的应用[J].江苏科技信息,2021,38(16):51-53.[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000][5]姜新其.高纯盐酸中游离氯测定方法比较[J].中国氯碱,2003(08):31-33+44.[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000][6]朱国英.AFS-3100型原子荧光光谱仪测定食品中的砷[J].现代农业科技,2016(10):261-262.[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000][[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]7] GB 2760-2014 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000][[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]8] [/color][/size][/font][url=https://baike.baidu.com/item/%E5%B7%A5%E4%B8%9A%E7%9B%90%E9%85%B8/1151658][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]https://baike.baidu.com/item/%E5%B7%A5%E4%B8%9A%E7%9B%90%E9%85%B8/1151658[/color][/size][/font][/url][font='times new roman'][size=12px][color=#000000][9]陈金龙. 阿斯巴甜的合成[D].浙江工业大学,2006.[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000][10][/color][/size][/font][url=http://wiki.cnki.com.cn/HotWord/5618241.htm][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]http://wiki.cnki.com.cn/HotWord/5618241.htm[/color][/size][/font][/url][font='times new roman'][size=12px][color=#000000][11]王斌,张宗凡,罗康碧,罗珍.盐酸法湿法磷酸工艺研究现状[J].化学工程师,2014(08):46-49.[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000][12]李军,金央,罗建洪,周堃,唐湘,王涛,李维. 盐酸分解中低品位磷矿制备工业级和食品级磷酸的方法[P]. 四川:CN101774556A,2010-07-14.[/color][/size][/font]

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