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氯甲基甲基三氟甲

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  • 中国化工学会关于《工业用2-氯-6-三氯甲基吡啶》等 4项团体标准征求意见的通知
    各有关单位及专家:由中国化工学会组织制定的《工业用2-氯-6-三氯甲基吡啶》等4项团体标准已完成征求意见稿,现公开征求意见。请于2023年4 月21日之前将征求意见表(见附件5)以电子邮件的形式反馈至中国化工学会。联系人:张颖 电话:010-64455951邮箱:zhangy@ciesc.cn附 件1.《工业用2-氯-6-三氯甲基吡啶》征求意见稿2.《电子级丙二醇甲醚》征求意见稿3.《电子级丙二醇甲醚醋酸酯》征求意见稿4.《啶氧菌酯原药》征求意见稿5. 征求意见表 中国化工学会2023年3月21日附件3《电子级丙二醇甲醚醋酸酯》征求意见稿.pdf附件1《工业用2-氯-6-三氯甲基吡啶》征求意见稿.pdf附件2《电子级丙二醇甲醚》征求意见稿.pdf附件5 征求意见表.doc《工业用2-氯-6-三氯甲基吡啶》等4项团体标准征求意见通知.pdf附件4《啶氧菌酯原药》征求意见稿.pdf
  • 曝光!“副”产物生产N,N-二甲基乙酰胺,难道这是新工艺?
    前言:聚四氢呋喃生产过程中产生副产物生产N,N-二甲基乙酰胺新工艺研究报道一、背景介绍精细化工生产过程中常常会产生副产物。处理或有效利用副产物是生产企业非常关注的问题。将副产物深度加工,生产出更有价值的产品-“变副为宝",既可减少三废,又能为企业创造更多价值。今天,小编来分享一个利用上游工艺副产物作为原料,通过康宁G1反应器生产N,N-二甲基乙酰胺工艺研究成果。在聚四氢呋喃生产过程中产生副产物乙酸甲酯甲醇溶液。但由于该溶液易形成二元共沸物,常规的乙酸甲酯精馏或萃取提纯,很难得到高纯度的乙酸乙酯,且操作复杂、能耗很高。将副产物直接用于反应生产高附加值的产品,那是一条更加经济的解决方案。研究者决定将该副产物溶液用于N,N-二甲基乙酰胺(缩写为DMAC)的生产。TipsN,N-二甲基乙酰胺( 缩写为DMAC),是一种重要的精细化工产品,主要被应用在塑料、化妆品、制药、纤维、有机合成等多个领域。预计到2025年,DMAC产能达到22万吨。目前,乙酸甲酯法合成DMAC 采用传统间歇釜式。连续流技术是未来的发展方向,可以减少占地和人员,提高生产效率和自动化的程度,对传统工艺有着巨大的冲击。因此,传统工艺的连续流技术改造有着非常重要的意义。此外,釜式工艺的连续流改造升级,可以创造新的知识产权,为未来的发展获得竞争力。作者使用康宁G1反应器,对DMAC 的连续流工艺进行了研究。考察了反应温度、停留时间、催化剂含量等对反应结果的影响,优化工艺条件,形成一种以微通道反应器合成DMAC 的合成工艺技术。图1. 工艺流程图二、研究过程1、釜式实验研究者进行了釜式工艺的实验,结果如表1。经过分析,在釜式反应时间4h时选择性最高是96.2%。2、连续流工艺简介研究者结合微通道反应器的特点,可模块化设计,对反应器进行设计及改装如图2所示,选择9个模块组建成反应区。乙酸甲酯甲醇溶液与甲醇钠混合形成进料1,无水二甲胺液体储存于密封容器( 压力使无水二甲胺保持液相) 为进料2,两股物料泵入微通道反应器,然后在反应器进行液-液均相反应。调节仪器温度和压力,待反应温度和压力稳定,以及物料流速都达到测试要求时,开始计时。当运行时间达到为3 ~ 5 倍停留时间进行取样,用于气相色谱分析。3、连续流工艺条件优化作者研究了反应温度、 催化剂量、 原料配比、 停留时间等主要因素对乙酸甲酯转化率、 DMAC 选择性的影响,其实验结果及分析如下。如上图结果经过分析,该连续流工艺最佳反应条件为:反应温度 140 ℃,停留时间 72 s,反应压力为 1. 5 MPa,n(甲醇钠) ∶ n( 乙酸甲酯)= 0. 02∶ 1,乙酸甲酯与二甲胺摩尔比例为 1∶ 1. 1。在最佳条件下乙酸甲酯单程转化率 97. 5% ,DMAC选择性达到 100%。从连续流结果可以看出:对于均相反应,在不需要工艺强化的条件下,微反应取得了比釜式反应更好的结果,尤其是在微通道反应器内停留时间只有72秒。三、实验总结以聚四氢呋喃装置副产物乙酸甲酯甲醇溶液、无水二甲胺为原料、甲醇钠为催化剂,应用微通道反应器得到了新的 DMAC连续流新工艺。通过实验筛选获得较优的工艺条件和较佳实验结果,乙酸甲酯单程转化率 97. 5%,DMAC 选择性达到 100% 均优于釜式工艺。与传统间歇高压釜工艺相比,微通道反应器内乙酸甲酯转化率和DMAC选择性更高,且明显缩短反应时间。四、编者语微通道反应器常用于解决化学工艺中的安全问题被人熟知。实际上对于平时一般的釜式反应,即使是不需要强混合的均相反应,微通道连续流技术也是可行的。这对于化工的连续化,智能化以及多步反应的全连续至关重要;釜式工艺的连续流改造升级,可以创造新的知识产权,为未来的发展获得竞争力; 康宁反应器无缝放大的技术特性有助于快速实现工业化生产。参考文献:《广 州 化 工》,2019 年 10 月,第 47 卷第 20 期
  • 华大基因多家医学实验室满分通过全国SDC2基因甲基化检测室间质评
    近日,国家卫生健康委临床检验中心 (NCCL) 公布了《2023年全国SDC2基因甲基化检测室间质量评价预研活动结果报告》,华大基因旗下深圳、武汉、天津3地医学检验所均以满分成绩通过。这是5月华大基因深圳、天津医学检验所满分通过全国肿瘤游离DNAEGFR基因突变检测室间质评以来的再次满分认证通过,多次获得国家权威机构组织的充分肯定,证明了华大基因在肿瘤防控领域的专业检测能力。华大基因多家医学检验所满分通过室间质评华大基因十分注重医学检验所的质量管理。从2020年参与室间质评以来,多次以满分高分通过国家级室间质评。此次室间质评是国家卫健委临床检验中心首次针对SDC2基因甲基化检测面向全国医疗机构/临床实验室开展的室间质量评价,通过SDC2基因甲基化检测的定性检测,对临床实验室进行质量评价。华大基因三家医学实验室采用华大基因自主研发的粪便DNA甲基化检测试剂参加本次室间质评,阳性符合率和阴性符合率均为100%,满分通过该项能力验证,这也充分证明了华大基因粪便DNA甲基化检测技术的稳定性与高质量水平。在加速技术创新及完善实验室质量管理体系的同时,华大基因基于粪便DNA甲基化检测技术推出多款基因检测方案,其中,采用荧光定量PCR技术的华常康[gf]ae[/gf]粪便DNA甲基化检测,能够通过检测粪便携带的肠道脱落细胞中的3个肠癌相关基因 (SDC2、ADHFE1、PPP2R5C) 的甲基化水平,从而评估受检者罹患肠癌的风险。此外,华大基因为检测试剂提供配套处理系统,实现低中高通量的结直肠癌防控一站式自动化整体解决方案,为合作伙伴打造疾病检测和肿瘤防控“平急两用”通用型平台。近年来,华大基因始终坚持“防大于治、人人可及”的公共卫生普惠精准防控理念,不断创新技术,推动普惠民生项目。未来,华大基因仍将积极探索新模式、新思路、新技术与新场景,将基因科技赋能精准医学, 为加快实现‘健康中国2030’贡献科技力量。
  • 仪真分析独家代理美国EPA推荐的BRL全自动甲基汞/总汞测定仪
    仪真分析仪器有限公司(以下简称仪真)于2011年10月份正式成为美国布鲁克兰实验室(Brooks Rand Lab)的全自动总汞,全自动甲基汞及二位一体形态汞分析仪器MERX的全国独家代理商,并且全面负责该产品的市场推广,销售以及培训和售后服务等工作。从此,中国的众多客户可以得到近距离的贴切服务。 MERX 系统功能齐全,可用于总汞和甲基汞和其他汞形态的分析,一个系统全部搞定。MERX还可以与市场上所有ICP/MS 联用,实现GC-ICP/MS 形态汞测定。模块式的设计让系统具备无与伦比的灵活性,为客户节省费用及开支。MERX系统还是全球运用最多,市场占有率最大的甲基汞分析仪器,为美国EPA 1630方法所推荐。MERX所拥有的优越性能,将有助于推广总汞及甲基汞的检测范围和应用领域。特别有助于在环境,农林牧渔的样品中总汞及形态汞的研究及检测。 关于美国布鲁克兰实验室(Brooks Rand Lab)-http://www.brooksrand.com 美国的布鲁克兰试验室是世界上最大的甲基汞分析仪器生产商及商业分析实验室,具有三十多年重金属分析经验,在原有的知名总汞分析仪器基础上,三年前推出了世界上第一台商品化的,完全符合美国EPA 1630 甲基汞分析方法的,应用气相色谱-高温裂解-冷原子荧光检测的最新全自动甲基汞分析仪器MERX,能够分析从常量到痕量的甲基汞,结束了甲基汞测试步骤繁琐且重复性差的历史。布鲁克兰实验室的研发人员来自在美国从事汞分析的多年的专家,对从总汞到形态汞的检测具备独到的经验,为客户分析提供完整的解决方案。 仪真分析拥有强大的技术支持团队,为布鲁克兰实验室钦定的大中国的独家代理.相关产品垂询,敬请与我们联系将为您的实验室提供最优质的服务和解决方案。 更多产品请登陆仪真官网:www.esensing.net 仪真分析仪器有限公司 电话:(021) 62087664 传真:(021) 62191934 E-Mail:yu@esensing.net
  • 科学家开发出精氨酸二甲基化蛋白质组分析新方法
    近日,中国科学院大连化学物理研究所生物分离分析新材料与新技术研究组研究员叶明亮团队和上海有机化学研究所生物与化学交叉研究中心研究员刘聪团队合作,将硼酸化学引入到甲基化蛋白质组分析方法中,并巧妙利用精氨酸残基上不同修饰基团的位阻差异,实现高效的精氨酸二甲基化肽段富集,显著提高了蛋白质甲基化的分析能力;利用此新方法,系统分析了蛋白质分相过程中精氨酸二甲基化的变化,揭示了此类修饰的发生会降低蛋白质的分相能力。  蛋白质精氨酸甲基化是一种调控蛋白质功能的重要翻译后修饰,与较多疾病的发生发展相关。研究表明,精氨酸二甲基化会影响一些神经退行性疾病相关蛋白的液-液相分离,以及相分离所驱动的无膜细胞器的产生。然而,受限于目前精氨酸二甲基化蛋白质组分析技术覆盖率不足,这类研究仅聚焦于少数几个蛋白,尚未系统性探究精氨酸甲基化对蛋白质相分离的影响。  本研究发现,不同甲基化修饰的精氨酸残基在与邻二酮类化合物反应时,由于位阻不同,反应活性差异巨大。合作团队据此设计了一种精氨酸二甲基化肽段的富集方法:先利用环己二酮选择性的封闭无修饰精氨酸残基,随后利用丙酮醛选择性的在二甲基化精氨酸残基上修饰顺式邻二羟基,从而使得硼酸材料可以选择性的富集精氨酸二甲基化肽段。相比传统的免疫亲和富集方法,该方法拥有较强的精氨酸二甲基化肽段富集能力,特别是在鉴定RG/RGG序列上的精氨酸二甲基化位点方面有更高的灵敏度。合作团队将该方法应用于分析蛋白质相分离过程中精氨酸甲基化的变化,发现包括G3BP1,FUS,hnRNPA1、KHDRBS1在内的一些与无膜细胞器或神经退行性疾病相关的蛋白质上的精氨酸二甲基化程度发生了显著变化;系列实验验证发现,精氨酸甲基化会显著降低这些蛋白质的分相能力,且上述蛋白质组分析中鉴定到变化的甲基化位点是调控蛋白质相分离的关键因素。本工作开发了基于化学反应的精氨酸二甲基化蛋白质组分析方法,并利用这一方法揭示了精氨酸二甲基化对蛋白质液-液相分离具有重要的调控作用。  叶明亮团队致力于蛋白质磷酸化、糖基化、甲基化等翻译后修饰分析新方法的研究,发展了基于可逆酶促化学标记的O-GlcNAc糖肽无痕富集方法,克服了标记基团对糖肽质谱检测的干扰,实现了O-GlcNAc糖基化的高灵敏分析(Angew. Chem. Int. Edit.);利用不同糖肽的同一肽段骨架具有相似碎裂规律的特点,发展出基于“模式识别”的肽段序列鉴定新方法,实现了谱图拓展,显著提高了N-链接位点特异性糖型的鉴定灵敏度,并可发现未知的糖链及糖链修饰(Nat. Commun.)。  相关研究成果以Global profiling of arginine dimethylation in regulating protein phase separation by a steric effect-based chemical-enrichment method为题,发表在《美国国家科学院院刊》(PNAS)上。研究工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金、大连化物所创新基金等的支持。
  • 甲基化成肿瘤检测新靶标?五种新型DNA甲基化酶检测技术进展揭秘
    DNA甲基化是哺乳动物基因组中最常见的表观遗传事件之一,即DNA中核苷酸与甲基基团的共价修饰[2]。DNA甲基化与人的生命进程有着密不可分的关系。细胞的增殖与分化、染色体完整性的维护或者X染色体的活性等等都离不开DNA甲基化的控制,DNA甲基化流程在胚胎发育中是无处不在的[1]。如果DNA甲基化进程出现异常,会导致生物体出现各种各样的疾病以及身体的生长缺陷或生理紊乱。DNA与蛋白质之间的相互作用如果出现异常,会影响基因的表达,从而引起人体内肿瘤的发生或者肿瘤的转移,这一切的源头都是DNA甲基化进程出现异常的结果[3]。DNA甲基化酶是肿瘤治疗靶点DNA甲基化酶是一种修饰酶,经常与限制性内切酶一同出现。在真核生物基因组以及原核生物基因组中,普遍存在DNA甲基化酶维持以及催化DNA甲基化过程的现象。DNA甲基化酶被广泛认为是一种治疗靶点以及预测生物甲基化过程的标志物,在单细胞水平上准确灵敏地检测DNA甲基化酶对于肿瘤医学上的临床诊断以及临床治疗甚至是生物学研究有着至关重要的作用。根据甲基化的核苷酸和位置被分为三组,即腺嘌呤的甲基化、胞嘧啶的4-N甲基化和胞嘧啶的5-C甲基化。所有已知的DNA甲基化酶在其甲基化过程中以s-腺苷甲硫氨酸作为甲基供体。最常见的DNA甲基化不仅发生在胞嘧啶嘧啶环5-C位置的CpG位点上,还发生在对称四核苷酸5’-G-A-T-C-3’ 中腺嘌呤环的6-N位置[4,5]。传统DNA甲基化酶检测方法有局限 DNA甲基化酶活性的高灵敏度检测在基因调控、表观遗传修饰、临床诊断和治疗等方面具有重要意义。传统用于检测DNA甲基化酶活性的方法包括高效液相色谱法(HPLC)[6], 聚合酶链反应(PCR)[7],凝胶电泳[8],高效毛细管电泳(HPCE)[9],以及使用同位素标记的s-腺苷甲硫氨酸甲基化检测[10,11]。尽管这些技术在实验室实践中被证明是有用的,但它们具有局限性。例如,大多数技术不仅使用笨重昂贵的设备,而且需要复杂的样品制备和数据分析所需的大量时间。同位素标记等技术是有效的,但它们往往需要费力的样品制备、同位素标记、复杂的设备和大量的DNA,使得它们不适合在医护点使用。所以,DNA甲基化酶活性检测迫切需要简单、便携、高灵敏度和低成本的检测方法。在最近的技术进步中,许多替代的DNA甲基化酶活性测定方法,如放射法、比色法、荧光法、电化学法等已被提出。此外,其中许多与纳米材料或酶结合,以显著提高它们的敏感性。放射法、蛋白质纳米孔等新型检测技术兴起 放射法:同位素标记作为最早检测DNA甲基化酶活性的方法之一,早期广泛应用于检测DNA甲基化酶和DNA甲基化的活性[12,13]。在由DNA甲基化酶催化的甲基化过程中,同位素标记的甲基部分转移到DNA上,从而赋予甲基化的DNA放射性。这种放射性可以很方便地用闪烁计数器或放射自显像仪来检测。可惜的是,放射性试剂的介入是限制这种试验在中央实验室进行的最大缺点。对无辐射DNA甲基化酶活性检测的研究导致了甲基化特异性PCR[14]、HPCE[9]和HPLC等替代品的发展[7,14],而甲基化特异性PCR被认为是较好的方法。尽管非放射性,上述DNA甲基化酶活性检测需要庞大且通常昂贵的设备,冗长且耗时的样品制备和数据分析,以及繁琐的检测方案,这在临床实践中也比较难以实现全覆盖。比色法:比色法用于DNA甲基化酶活性检测依赖于颜色变化的目视观察或与DNA甲基化酶相关的吸收光谱的光谱测量。它们具有成本低、简单、可移植性和在某些情况下无需仪器的优点。虽然紫外-可见光谱法可以量化DNA,但甲基化和未甲基化DNA在紫外-可见吸收特性上的低灵敏度和不显著差异基本否定了紫外-可见光谱法直接检测DNA甲基化酶活性[15~17]。金纳米粒子:金纳米粒子(AuNPs)由于其表面的等离子体共振吸收的高消光系数且强依赖于粒子间距离,在DNA甲基化酶活性检测的比色法研究中引起了广泛关注。如图1 所示,金纳米粒子表面包覆有双链DNA (ds-DNA),其中一条链包含DNA甲基化酶识别序列和5’-硫醇末端。在DNA甲基化酶存在的情况下,如图1 B 所示,DNA甲基化酶被共价标记在ds-DNA中碱基环的6-C位置,因为在5-N位置缺乏一个质子阻止了β-消除,甲基化的DNA不能被核酸外切酶 ExoⅠ剪切,因此金纳米粒子仍然均匀地分散在溶液中 [18]。从而实现DNA甲基化酶活性的检测。结果表明,在526 nm处,金纳米粒子聚集物的吸光度与DNA甲基化酶的活性呈2 ~ 32 U / mL的线性关系,检出限为0.5 U/ mL。图1. (A)基于ABP的比色生物传感器的示意图(B) DNA甲基化酶的检测机制 荧光法:荧光指吸收激发荧光团的光,以促进电子从基态到激发态,电子迅速地回到激发态的最低能级,然后当电子最终返回基态时,发出波长较长的光。与其他DNA甲基化酶活性测定法相比,荧光法检测DNA甲基化酶活性的优点是检测过程简单,灵敏度高,但其复杂的光学性能限制了其在集中实验室的应用[19~20]。图2. 基于外切酶的靶循环的DNA甲基化酶活性检测原理图电化学法:电化学生物分析技术的发展一直是现代分析化学研究的热点之一。电化学法用于DNA甲基化酶分析包括测量电流、电压、电荷和电阻等电量,以反映DNA甲基化酶的活性。与许多其他类型的DNA甲基化酶活性的检测相比,它们具有低成本、高灵敏度、执行现场监测的能力以及非常适合微型化和集成微制造技术的优点[22~23]。Zhi-Qiang Gao等人在2014年报道了一种简单、高灵敏度的DNA甲基化酶电化学活性测定方法。该方法采用电催化氧化抗坏血酸(AA)的信号放大手段,通过一个螺纹插层N,N -2(3-丙基咪唑)-1,4,5,8-萘二酰亚胺(PIND)电催化氧化还原Os(bpy)2Cl+ (PIND-Os),包含5’-CCGG-3’ 对称序列的ds-DNA首先固定在金电极上。然后用DNA甲基化酶孵育电极,经过酶催化特定CpG二核苷酸的甲基化,然后用识别5’-CCGG-3’ 序列的限制性内切酶 Hpa II 剪切酶处理电极,从而实现DNA甲基化酶活性检测的目的[24]。图3. DNA甲基化酶活性的检测原理示意图蛋白质纳米孔:蛋白质纳米孔检测技术是在单分子水平上以低成本、无标签和高通量的方式研究生物分子的检测技术。近年来,纳米孔技术正从生物传感的角度进行研究[25]。应用于核酸特征鉴定、化学反应过程的测量、蛋白质分析、疾病相关蛋白状态的检测以及酶动力学的研究等[26]。α-溶血7素是一种蛋白质纳米孔,它自发地插入到脂质双层膜中,形成一个纳米孔[27]。当一个带电分子在外加电势下通过蛋白质纳米孔时,它会引起离子电流的瞬态变化,电流变化事件被记录下来。被分析物可以通过当前电流发生的频率进行量化,特征电流信号则可以揭示被分析物的各种特征[28~30]。该检测方法不需要对DNA探针进行任何化学修饰,既方便又节约成本,减少了样品消耗。 图4. 用于分析DNA甲基化酶活性的纳米孔试验的示意图 在过去的十几年中,DNA甲基化酶活性的检测取得了重大进展。有几种方法有希望可在临床检测,使得该方法在用于癌症诊断、预后和治疗方面显示出了希望。比色法依赖于颜色变化的目视观察或与DNA甲基化酶相关的吸收光谱的光谱测量,具有成本低、简单、可移植性和在某些情况下无需仪器的优点,但是检出限相对较高。荧光法检测DNA甲基化酶活性的检测过程简单,检出限相对理想,但其复杂的光学性能以及昂贵的仪器设备限制了其在生活中的应用。电化学法由于需要构建较复杂的反应电极材料而使得其在临床上受到了一定的限制。蛋白质纳米孔的检测方法不需要对DNA探针进行任何化学修饰,既方便又节约成本,减少了样品消耗,检出限相对较为理想,并且已经成功应用于人类血清样本。这类检测可能最终为常规DNA甲基化酶活性的检测和分子诊断打开大门,为疾病的管理和诊断带来新的前景。 作者:王家海、骆 乐 作者简介:王家海,博士,教授,硕士生导师/博士生导师,广州大学化学化工学院;分析化学专业;主要研究领域为“基于核算纳米结构为信号传导载体的纳米孔传感器”;在核酸探针和仿生纳米孔两方面开展了一系列分子识别的工作,也为将来进一步开展分析化学研究打下了坚实的基础,期间积累了多种前沿分析方法和技术:仿生纳米孔制备和检测;微纳米加工技术;核酸探针人工合成技术。参 考 文 献 [1] 陈晓娟,闫少春,邵国,等.人DNA甲基化转移酶的分类及其功能[J].包头医学院学报,2014,30(04):136-138.[2] Das PM, et al. 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  • 关于建立2项国家计量基准和提升1项国家计量基准技术能力的公示
    为加强计量体系和能力建设,有关计量技术机构申请建立“光谱规则透射比基准装置”“脉冲波形参数副基准装置”,提升“直流电压副基准装置”技术能力,市场监管总局拟批准建立上述2项国家计量基准、提升上述1项国家计量基准技术能力,现予以公示(具体内容见附件)。公众可通过以下途径和方式提出意见:一、通过信函方式将意见邮寄至:北京市东城区安外大街56号市场监管总局安外办公区计量司量值处 邮编:100011。二、通过电子邮件将意见发送至jlslzc@samr.gov.cn。三、通过传真将意见发送至:010-82260132。四、请在信函、电子邮件、传真中提供真实姓名和联系方式。五、公示截止日期为2023年7月6日。联系电话:010-82261844、010-82262871附件:新建国家计量基准名单.pdf 技术能力提升国家计量基准名单.pdf市场监管总局2023年6月30日
  • 王家海团队最新成果:开发纳米孔计数器检测甲基化基因方法 检测限达到1aM以下
    近日,化学化工学院王家海教授团队开发了基于纳米孔计数器检测甲基化基因的方法,成果以“Nanopore counter for highly sensitive evaluation of DNA methylation and application for in vitro diagnostics”为题发表在国际知名学术期刊Analyst上。1、研究背景 DNA甲基化是一种重要的表观遗传修饰,在维持正常细胞功能、染色体结构、胚胎发育和衰老方面发挥着重要作用。因此,DNA异常的甲基化水平被认为是重要的恶性肿瘤生物标记物之一,开发一种简单而灵敏的DNA甲基化水平检测方法是必要的。固态纳米孔是纳米孔技术中重要的组成部分,其对双链DNA(dsDNA)的检测具有无标记和超高灵敏度的特性。将DNA甲基化程度通过合适的转换机制,变换成特定长度双链DNA的浓度,有助于开发信号读出良好,灵敏度高的甲基化传感器。2、研究内容受此思路启发,王家海教授团队提出了一种过程简单,条件温和的甲基化监测方案——即通过纳米孔计数器对双链的读出能力,结合双限制性内切酶(BstUI/HhaI)消化策略和聚合酶链式反应(PCR)扩增将DNA甲基化转换为PCR扩增物的数量来评估DNA甲基化的程度。相比于传统亚硫酸氢盐转化方法,基于双甲基化敏感内切酶的消化策略结合纳米孔是更好的选择。首先,基于甲基化敏感的核酸内切酶的消化策略可以在更加温和的条件下特异性地消化未甲基化的DNA,这对于开发简单、通用的甲基化检测方法至关重要;此外,基于甲基化敏感的核酸内切酶消化策略的可以将非甲基化的DNA切碎,这可以大大减少背景信号,从而显著简化纳米孔传感器的数据分析,使得信号更加规整、好读。而加入PCR策略,是将信号灵敏度和选择性进一步提升,使其达到临床所需。图1 技术原理图:(a) 双内切酶系统可以消化未甲基化的DNA,但保留甲基化的完整DNA,完整的甲基化DNA可以通过PCR反应扩增并产生大量固定长度的双链DNA扩增子。(b) 通过玻璃纳米孔计数器直接检测PCR扩增子。由于PCR扩增子的规律性,信号是非常均匀、好读出的。3、工作亮点在本工作中,我们根据PCR扩增的效率以及产生信号的信号比优化了PCR产物的长度,使得传感器兼顾灵敏度以及读出信号的方便性。结合PCR技术产生固定长度扩增子后,该传感技术对DNA甲基化的检测达到了1aM以下的检测限,并且具有1aM~100pM之间(109倍)的超宽传感器线性区间:图2 PCR扩增子长度的优化。(a)扩增子的引物的位置。(b)凝胶电泳图,说明经过反应后,只有甲基化SEPT7基因可以保持完整,并成功产生不同长度的产物条带。(c)三种长度的PCR扩增子的易位信号,可以看出随着扩增子长度的增加,信噪比提升。(d) 317、406和806bp扩增子的信号幅度分布直方图,可以看到扩增子越长,信号率下降,传感器灵敏度下降。图3 纳米孔传感器对甲基化DNA的定量测试。(a)甲基化PUC57-SEPT9浓度范围为1 aM至100 pM时的校准曲线。(b)传感器的对数校准曲线。对数校准曲线的分段线性范围为1 aM至100 aM(c)和100 aM至100pM(d)。(e) 传感器在5秒内对不同浓度的甲基化PUC57-SEPT9的易位信号。此外,传感器具备优秀的选择性,能在大量非甲基化的基因中检测出仅有0.01%的甲基化基因。与其他现存技术相比,我们的技术在检测限及监测范围中有足够的优势。图4 传感器对DNA甲基化水平的测试。(a)用不同甲基化水平的DNA测试时的事件率。(b)测量的甲基化水平与实际输入甲基化水平之间的关系。结果显示即使在低至0.01%的浓度水平下也具有良好的一致性。表1 本文结果与其他甲基化检测方法的性能比较方法扩增手段检测范围检测下限fluorescenceOxidation damage base-based amplification100 fM-100 nM34.58fMelectrochemistryElectrochemical strategies for tetrahedral RCA amplification1 fM-1 nM100 aMchemiluminescenceSynergistic in situ assemblies of G-quadruplex DNAzyme nanowires1 aM-100 pM0.565 aMfluorescenceDual endonucleases digestion coupled with RPA-based CRISPR/Cas13a200 aM-20 pM86.4 aMfluorescenceFluorescence nanosensor based on Fe3O4/Au core/shell nanoparticles3.2 fM-800 fM310 aMNanopore(this work)Dual endonucleases digestion combined with PCR-based nanopore1 aM-100 pM0.61 aM4、研究相关 王家海教授为论文第一作者,团队成员陈达奇(广州大学讲师)为论文通讯作者,广州大学为第一通讯单位。文章链接: https://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2023/an/d3an00035d
  • 沃特世为分析饮料中的2-甲基咪唑和4-甲基咪唑含量提供解决方案
    沃特世ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA系统和ACQUITY UPLC/Xevo TQ MS系统分析饮料中的2-甲基咪唑和4-甲基咪唑含量 赵嘉胤.蔡麒.孙庆龙 引言 焦糖色素是一种允许使用的着色剂,我国对焦糖色使用量的规定除个别产品外均为按生产需要适量使用,其中规定仅有亚硫酸铵法生产地焦糖色允许使用在碳酸饮料中。而以加氨或其铵盐制成的焦糖(Ⅲ类氨法焦糖和Ⅳ类亚硫酸铵法焦糖)会产生4-甲基咪唑,并且4-甲基咪唑是一种能够诱发肿瘤的高水平的化学物质。 焦糖色素被广泛用于食品以及饮料中,所以4-甲基咪唑的含量监控也是必须被重视的,由于4-甲基咪唑分子极性很大,含量很低,所以如何快速、准确地检测出其含量,就成为人们现阶段研究的重点。目前我国国家标准中只有《焦糖色中的4-甲基咪唑的测定-高效液相色谱法》,而对于饮料中的4-甲基咪唑则没有相关检测方法。 沃特世(Waters® )公司所提供的整体解决方案,同时来监控饮料中的4-甲基咪唑以及2-甲基咪唑。使用沃特世SPE的固相萃取策略来对于复杂的样品基质进行净化,完成对于4-甲基咪唑以及2-甲基咪唑的提取浓缩,而沃特世HILIC模式的色谱保留,对于极性分子的色谱分离提供完美的效果,最后通过UPLC® H-CLASS PDA以及UPLC/Xevo® TQ MS的分析,完成出色的定性定量工作。 实验条件 样品前处理方案 固相萃取SPE解决方案&mdash &mdash Oasis® MCX (3cc/60mg) 小柱净化取3g饮料样品,超声5分钟,后待净化。 ACQUITY UPLC H-CLASS PDA超高效液相色谱分离条件: 色谱柱: ACQUITY UPLC® BEH HILIC Column 2.1x100 mm,1.7&mu m 流动相 A: 乙腈 流动相 B: 5mM甲酸铵 柱温: 35˚ C 检测波长: 215nm 进样量: 5&mu L 运行时间: 3min 梯度表: Time (min) Flow (mL/min) %A Curve 0.00 0.5 80 6 3.00 0.5 80 6 ACQUITY UPLC Xevo TQ MS超高效液相色谱-串联质谱分析条件: 色谱柱: ACQUITY UPLC BEH HILIC Column 2.1x100 mm,1.7&mu m 流动相 A: 乙腈 流动相 B: 5mM 甲酸铵 柱温: 35˚ C 进样量: 2&mu L 运行时间: 3min 梯度表: Time (min) Flow (mL/min) %A Curve 0.00 0.5 80 6 3.00 0.5 80 6 实验结果及讨论 1、ACQUITY UPLC H-CLASS PDA分析 混合标准品色谱图 饮料空白样品图 基质添加回收色谱图 2、ACQUITY UPLC/Xevo TQ MS分析 混合标准品TIC 3.2.3 茶饮料样品加标与空白对比分析 3.2.4 可乐样品加标与空白对比分析 通过分析结果可以看出,4-甲基咪唑和2-甲基咪唑分子极性很大,一般反相很难保留,多用离子对试剂来增加保留,但由于离子对色谱方式平衡时间很长,增加整体分析周期,同时对于色谱柱以及仪器的损耗很大,最关键是无法进行有效的质谱方法分析。而沃特世公司HILIC模式的极性分析方案可以非常好的进行极性分子的保留,流动相简单,优异兼容质谱条件,使4-甲基咪唑和2-甲基咪唑有非常好的分离效果以及灵敏度。 同时由于目标化合物极性很大,对于前处理的要求非常高,分离提取是个难点,而沃特世公司的固相萃取方案能使样品达到非常好的净化效果,通过Oasis MCX进行保留分离,同时能够减少样品杂质对于色谱柱以及整个仪器系统的损害。由沃特世ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA和ACQUITY UPLC / Xevo TQ MS所提供的超高效性能以及灵敏度,使得4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的分析达到理想效果。 结论 1.采用ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA和ACQUITY UPLC / Xevo TQ MS可以快速高效地对4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的含量进行测定,ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA灵敏度可以达到1mg/kg,ACQUITY UPLC / Xevo TQ MS灵敏度可以达到1&mu g/kg。 2.应用沃特世固相萃取SPE解决方案配合HILIC模式色谱保留,对于大极性的小分子有很好的保留以及分离提取的作用,达到理想净化效果以及色谱分离效果。 3.从样品前处理到样品色谱质谱分析的整体解决方案,给客户提供一体化的服务解决样品分析过程中可能遇到的所有问题,帮助客户成功! 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 联系方式: 叶晓晨 沃特世科技(上海)有限公司 市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn
  • 自动乌氏黏度仪在羟丙甲基纤维素中的应用
    羟丙基甲基纤维素(hydroxypropyl methyl cellulose),亦有简化作羟丙甲纤维素(缩写作HPMC),是属于非离子型纤维素混合醚中的一个品种。它是一种半合成的、不活跃的、黏弹性的聚合物,常于工业助剂、眼科学用润滑剂,又或在口服药物中充当辅料或赋型剂。在工业领域中,羟丙甲基纤维素的主要用途是为聚氯乙烯生产中做分散剂,系悬浮聚合制备PVC的主要助剂。另外,在其他石油化工、涂料、建材、除漆剂、化妆品等产品生产中,羟丙甲基纤维素也可作增稠剂、稳定剂、保水剂、成膜剂等。在合成树脂领域,添加羟丙甲基纤维素可使获得的产品具有颗粒规整、疏松、视比重适宜,加工性能优良等特点。羟丙甲基纤维素在生产和研发中关键的指标是分子量,根据分子量不同,羟丙甲基纤维素制品可用于不同的用途,低分子量级别(分子量)的羟丙甲基纤维素用于片剂包衣材料,高分子量(分子量100000)的羟丙甲基纤维素可用作片剂骨架的阻滞剂、有延缓药物释放的作用。目前羟丙甲基纤维素分子量常用的测试方式是乌氏毛细管法,乌氏毛细管法实验操作简单,数据重复性好,在大多数高分子材料研发及相关质量控制中都起到关键作用,尤其是ZVISCO自动乌氏黏度仪因其自动化程度高,节省人力的同时进一步提高了实验数据的可靠性。以IV2000系列自动乌氏黏度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例: 实验流程:1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液,点击配液功能后,直接输入浓度和质量(可通过连接天平直接获取),可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块,采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能,同时可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度可达180℃。3. 测试过程IV2000系列自动乌氏黏度仪可实现自动连续测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间可达到毫秒级,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差。4. 测试结果:IV2000系列自动乌氏黏度仪连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。
  • 脂溶性聚合物环氧树脂及甲基硅油分子量分布测定
    脂溶性聚合物环氧树脂及甲基硅油分子量分布测定刘兴国 熊亮 曹建明 金燕美丽而寒冷的冬天又到了,室外大雪纷飞,喜欢运动的小伙伴们由户外转战室内,场馆内羽毛球、乒乓球、篮球大战相继上演,运动的身姿和蓝绿色地面、明亮的篮板构成了一道道靓丽的风景线。你可知道这漂亮的场地和器材是用什么材料制造的吗?学化学的你可能回答:“有机材料。”其实这些都是聚合物材料,绿色和蓝色的防滑地面材料为环氧树脂,有机玻璃的篮板材料为聚甲基丙烯酸甲酯。这些均为脂溶性聚合物材料的产品,它们已渗透到日常生活和高端科技的方方面面,从每天要用到的塑料袋到航天材料都可看见它们的身影。 今天,飞飞给大家重点介绍两种脂溶性聚合物。一种是低分子型环氧树脂,是由双酚A和环氧丙烷在氢氧化钠作用下缩聚而成,室温下为黄色液体或半固体,耐热、耐化学药品、电气绝缘性好,广泛用于绝缘材料、玻璃钢、涂料等领域,是常用的基础化工材料。另外一种为甲基硅油,它具有突出的耐高低温性、极低的玻璃化温度、很低的溶解度参数和介电常数等,在织物整理剂、皮革涂饰剂、化妆品、涂料和光敏材料等领域广泛应用。 分子量分布是表征聚合物的重要指标,对聚合物材料的物理机械性能和成型加工性能影响显著。常用测定方法有:粘度法、激光光散射法、质谱法和体积排阻色谱法 (SEC法),其中凝胶渗透色谱法(GPC法)作为体积排阻色谱法的一类,方便快捷、设备普及,具有广泛适用性。通过本文,飞飞给大家介绍以聚苯乙烯为标样,GPC法测定低分子量环氧树脂以及甲基硅油分子量的方法,通过对分子量分布的准确控制可以很好地保证产品的质量。变色龙软件GPC扩展包可以非常方便地将采集的GPC数据进行处理,快速地得到分子量分布的信息,而且该扩展包完全免费。 本实验仪器配置如下:仪器:赛默飞 U3000高效液相色谱仪泵:ISO3100 Pump自动进样器:WPS 3000SL Autosampler柱温箱:TCC3000 Column Compartment检测器:ERC 521示差检测器变色龙色谱管理软件 Chromeleon CDS 7.2 1. 环氧树脂分子量测定双酚A型环氧树脂基本结构及以它为材料制造的体育馆环氧地坪见图1:图1 双酚A型环氧树脂基本结构及体育馆环氧地坪色谱条件如下:分析柱:TSKgel G2500HXL 300*7.8mm,P/N:0016135(适用分子量范围100-20000);TSKgel G3000HXL 300*7.8mm,P/N:0016136(适用分子量范围500-60000);TSKgel G5000HXL 300*7.8mm,P/N:0016138(适用分子量范围1000-4000000);三根色谱柱串联分析。柱温:25℃RI检测器:过滤常数:2s,温度:35℃流动相:四氢呋喃,流速1.0mL/min进样量:15µL 对照品为聚苯乙烯,分子量分别为162,370,580,935,1250,1890,3050和4910;称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解,浓度0.02mg/mL。样品用四氢呋喃溶解,浓度0.1mg/mL,测定谱图见图2。 图2不同分子量聚苯乙烯对照品测定谱图注:580和370两个对照品出厂报告上polydispersity多分散系数分别为1.13和1.15,分子量集中度差,所以峰形呈现为多簇小峰。其余对照品多分散系数均小于1.05,峰形呈对称单峰。 校正曲线及相关系数如下: 图3 校正曲线校正曲线方程y=-0.0006x3+0.0502x2-1.5496x+20.4439,相关系数R=0.9998。不同厂家不同批次环氧树脂样品测定结果如下: 表1 环氧树脂样品测定结果样品名称 重均分子量Mw样品-1 387样品-2 401样品-3 396 2. 甲基硅油分子量测定测试甲基硅油的分子量及其分布,常用的GPC方法是采用甲苯或四氢呋喃作为流动相,但是由于甲苯属于管制类试剂,不易购买,因此飞飞采用四氢呋喃(THF)作为流动相来测定硅油的分子量及其分布,结果显示分离与色谱峰形均较好。对照品为聚苯乙烯,分子量分别为1210,2880,6540,22800,56600和129000;称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解,浓度约1.0mg/mL。样品用四氢呋喃溶解,浓度1mg/mL。色谱条件如下:分析柱:Shodex KF-805L 8.0*300mm(适用分子量范围300-2000000);柱温:30℃RI检测器温度:31℃流动相:四氢呋喃,流速0.8mL/min进样量:100µL 对照品测定谱图及校正曲线如下:图4 对照品测定谱图及校正曲线 校正曲线方程y=-0.0182x3+0.5987x2-7.1522x+34.6655,相关系数R=0.9996。甲基硅油样品测定结果数均分子量为20727,重均分子量为36273,Z均分子量为59280,Z+1均分子量为91320。总结到这里,飞飞给大家介绍了采用U3000液相结合变色龙软件采集和处理数据,分析低分子量环氧树脂和甲基硅油分子量的方法,由于两者分子量范围差异较大,实验采用了两组不同分子量的聚苯乙烯标准品作为对照品。对于环氧树脂由于需要测定的是低分子量聚合物且对照品分子量接近,所以采用了三根截留分子量不同的凝胶柱串联进行测定,结果更为准确。变色龙GPC分子量计算扩展包功能强大,导入和使用方便,为广大变色龙工作站用户扩展使用GPC功能带来便利。本文介绍的为脂溶性聚合物的分子量测定,对于水溶性聚合物的分子量分布测定,飞飞这里有较多应用文章供大家参考,感兴趣的朋友可联系我索取,这里给大家提供一篇最常用的,右旋糖酐40的分子量分布测定,扫描以下二维码既可查阅。
  • 自动乌氏黏度仪在羟丙甲基纤维素中的应用
    羟丙基甲基纤维素(hydroxypropyl methyl cellulose),亦有简化作羟丙甲纤维素(缩写作HPMC),是属于非离子型纤维素混合醚中的一个品种。它是一种半合成的、不活跃的、黏弹性的聚合物,常于工业助剂、眼科学用润滑剂,又或在口服药物中充当辅料或赋型剂。在工业领域中,羟丙甲基纤维素的主要用途是为聚氯乙烯生产中做分散剂,系悬浮聚合制备PVC的主要助剂。另外,在其他石油化工、涂料、建材、除漆剂、化妆品等产品生产中,羟丙甲基纤维素也可作增稠剂、稳定剂、保水剂、成膜剂等。在合成树脂领域,添加羟丙甲基纤维素可使获得的产品具有颗粒规整、疏松、视比重适宜,加工性能优良等特点。羟丙甲基纤维素在生产和研发中关键的指标是分子量,根据分子量不同,羟丙甲基纤维素制品可用于不同的用途,低分子量级别(分子量100000)的羟丙甲基纤维素可用作片剂骨架的阻滞剂、有延缓药物释放的作用。目前羟丙甲基纤维素分子量常用的测试方式是乌氏毛细管法,乌氏毛细管法实验操作简单,数据重复性好,在大多数高分子材料研发及相关质量控制中都起到关键作用,尤其是ZVISCO自动乌氏黏度仪因其自动化程度高,节省人力的同时进一步提高了实验数据的可靠性。以IV2000系列自动乌氏黏度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例: 实验流程:1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液,点击配液功能后,直接输入浓度和质量(可通过连接天平直接获取),可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块,采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能,同时可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度可达180℃。3. 测试过程IV2000系列自动乌氏黏度仪可实现自动连续测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间可达到毫秒级,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差。4. 测试结果:IV2000系列自动乌氏黏度仪连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。
  • 北京工商大学孙宝国院士团队:综合多种方法探究芝麻香型白酒中二甲基三硫与香气活性化合物间的相互作用
    2023年1月,北京工商大学孙宝国院士团队在国际食品Top期刊Food Chemistry(Q1,IF: 8.8)发表题为“Investigation on the interaction between 1,3-dimethyltrisulfide and aroma-active compounds in sesame-flavor baijiu by Feller Additive Model, Odor Activity Value and Partition Coefficient”的研究性论文。北京工商大学硕士研究生杨世琪为第一作者,通讯作者为北京工商大学中国轻工业酿酒分子工程重点实验室副研究员李贺贺。芝麻香型白酒作为十二大香型之一,以其独特风味受到消费者的喜爱。但迄今为止芝麻香型白酒特征风味物质尚不明确,越来越多的研究推测芝麻香型白酒特征风味的形成源自于香气活性化合物间的相互作用。本研究以芝麻香型白酒中关键风味物质为研究对象,综合利用S型曲线法、OAV法、分配系数法等探究了芝麻香型白酒中二甲基三硫与酯类、醇类、酸类、醛类间的相互作用类型及规律。结果表明,物质的结构和特征香气是影响相互作用结果的重要原因之一,并且在52%乙醇-水溶液中,二甲基三硫与己酸乙酯、癸酸乙酯、糠醇香气的释放呈促进作用。分配系数法证明了二甲基三硫的添加会导致酯类化合物的峰面积和分配系数的变化,而化合物挥发性的变化是相互作用影响香气感知的原因之一,并且在较高相比下,碳链较长的乙酯类化合物的挥发性更易受到促进。此外,初步提出了相互作用预测模型为 y = 2.0112 ln(x) + 0.1461,预测模型表明当酯类化合物的嗅觉阈低于33.80 μg/L时更易于二甲基三硫发生正向作用。本研究为风味物质间相互作用规律和影响因素的探究提供了新思路,有助于相互作用机制的揭秘,同时也为芝麻香型白酒特征风味物质的揭示以及国标的建立奠定了基础。研究亮点首次探究了芝麻香型白酒中关键风味物质间的相互作用。证明了结构和相比会影响二甲基三硫添加后酯类化合物挥发性的变化。首次建立了相互作用预测模型,实现了二元混合物间相互作用的快速判定。研究结论通过S型曲线法和OAV法明确了二甲基三硫与18种关键香气活性化合物间的相互作用类型,证明了二甲基三硫可以促进某些呈水果香气和烤香物质的挥发,如己酸乙酯、糠醇等。分配系数法结合OAV法和S型曲线法进一步证明了物质挥发性的变化是相互作用影响人体嗅觉感知的重要原因之一,并且在较高相比下,碳链较长的乙酯类化合物的挥发性更易受到促进。如分配系数法证明二甲基三硫添加后己酸乙酯的峰面积与分配系数增大,同时S型曲线法与OAV法表明两者为加成作用;且随着体系相比的增加,己酸乙酯峰面积的增大程度逐渐加强。根据相互作用结果建立了二甲基三硫与酯类化合物间相互作用预测模型,实现了二元混合物间相互作用类型的快速判断。预测模型表明33.80 μg/L的酯类化合物嗅觉阈值浓度是二甲基三硫与酯类化合物之间相互作用类型变化的临界值。原文链接https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2023.135451
  • 市场监管总局组织实施30项国家计量比对项目
    一、2022年国家计量比对项目   (一)2022年A类国家计量比对项目,包括一等标准铂铑30-铂铑6热电偶检定装置计量比对等13项(见附件)。已取得相关计量标准考核证书以及获得相关检定、校准项目授权的计量技术机构和取得标准物质定级证书的单位必须报名参加。确有特殊情况不能报名参加的,需发证机构书面同意,并报市场监管总局计量司备案。对于报名实验室数量较多的国家计量比对项目,市场监管总局将选取部分实验室参加本次计量比对。华北大区紫外可见近红光分光光度计计量比对等7项由大区国家计量测试中心组织的国家计量比对项目,有关计量技术机构按照大区相关管理规定参加。A类国家计量比对项目主要由市场监管总局给予经费补助,参加计量比对实验室无需交纳比对费用。   (二)2022年B类国家计量比对项目,包括粉尘浓度测量仪计量比对等10项(见附件)。各类计量技术机构或相关标准物质研制生产机构可自愿报名参加B类项目。   二、认真抓好项目组织实施   (一)各省、自治区、直辖市和新疆生产建设兵团市场监管局(厅、委)及中国计量科学研究院、中国测试技术研究院、各大区国家计量测试中心及有关单位应当按照本通知要求及时组织做好2022年国家计量比对项目的报名工作。各省、自治区、直辖市和新疆生产建设兵团市场监管局(厅、委)在本通知印发后30日内将本地区应参加A类项目的计量技术机构名单报送市场监管总局计量司,并依法依规做好对本地区应报名参加A类项目而未报名单位的督促和处理工作。   各省、自治区、直辖市和新疆生产建设兵团市场监管局(厅、委)要及时将本通知转发法定或授权计量技术机构、社会第三方计量机构及有关单位,鼓励各机构自愿参加B类国家计量比对项目。   (二)各项目主导实验室要对国家计量比对项目的具体实施负主体责任,按照《计量比对管理办法》和相关计量技术规范要求,认真做好国家计量比对项目实施方案编制与论证、征求意见以及项目实施、验收、总结等工作。项目实施方案应当充分考虑传递标准(样品)稳定性、溯源性、重复性以及实验操作安全、数据处理、避免串通或作弊、结果利用等方面内容,确保国家计量比对结果的真实性、科学性、公正性和权威性。主导实验室要加强技术交流研讨,及时妥善处置参加计量比对实验室技术需求和疑难问题。比对实施过程中,不得擅自更改比对项目参数以及比对方案,无正当理由且未经市场监管总局同意,不得延误国家计量比对。   各项目主导实验室在项目完成后15日内组织专家评审,经征求各参加比对实验室意见后,向市场监管总局计量司报送国家计量比对项目总结报告、专家评审意见以及参加机构名单等相关材料。项目主导实验室要对参加计量比对实验室提交比对结果的不确定度与其计量标准、计量授权考核的不确定度、准确度等级和最大允许误差进行对比分析。   (三)各有关计量技术机构和标准物质研制生产机构要按照要求参加国家计量比对项目,在规定时间内报送真实有效的比对结果,配合主导实验室做好结果分析等相关工作。对于参加计量比对实验室比对结果异常的,视为本次计量比对结果不符合规定要求。参加计量比对项目的有关具体事宜可直接与项目主导实验室联系。   (四)各项目主导实验室和参加计量比对实验室要结合实际制定内部激励约束和奖励惩罚措施,可以将国家计量比对工作量作为年度考核内容予以重视。要加强诚信和保密管理,在国家计量比对结果公布前不得泄露相关数据和信息。   三、强化计量比对结果使用   (一)市场监管总局将向社会公布国家计量比对结果。对项目主导实验室和比对结果符合规定要求的计量技术机构、标准物质研制生产机构,在接受计量授权监督检查和到期复核、计量标准监督检查和复查考核、标准物质监督检查时,相关项目可免于现场试验。参加B类项目且比对结果符合规定要求的计量技术机构,在申请新建与该项目相关的计量标准考核时,可根据情况简化现场考核程序。   (二)对于应参加A类项目但无故不参加以及参加国家计量比对项目过程中经核实存在串通结果或提供虚假数据等情况的单位,将根据有关规定进行处理。   (三)对于参加国家计量比对项目但比对结果不符合规定要求的计量技术机构,已取得相关计量标准考核证书的应暂停相关计量标准的量值传递工作并限期整改。对在规定期限内不能完成整改并重新确认的计量技术机构和标准物质研制生产机构,将根据有关规定进行处理。
  • 17项国家计量比对项目将组织实施,涉及多种仪器设备
    市场监管总局办公厅关于组织实施2023年国家计量比对项目的通知中国计量科学研究院,中国测试技术研究院,中国计量测试学会,中国计量协会,各大区国家计量测试中心,各参加比对实验室:为贯彻落实《市场监管总局关于加强计量比对工作的指导意见》(国市监计量〔2020〕127号),更好发挥计量比对在保障量值准确可靠、提升计量技术机构能力方面的重要作用,市场监管总局决定组织实施17项国家计量比对项目。现将有关事项通知如下:一、2023年国家计量比对项目(一)国家计量基准比对项目。根据国家计量基准管理需求,结合具体工作实际,市场监管总局决定组织中频振动基准计量比对等10项国家计量基准比对项目(附件1)。(二)大区计量比对项目。为提升大区国家计量测试能力水平,市场监管总局决定组织二等标准铂电阻温度计计量比对等7项大区计量比对项目(附件2)。二、认真抓好项目组织实施(一)各主导实验室要对国家计量比对项目的具体实施负主体责任,按照《计量比对管理办法》和相关计量技术规范要求,认真做好国家计量比对实施方案编制与论证、征求意见以及项目实施、验收、总结等工作。实施方案应当充分考虑传递标准(样品)稳定性、溯源性、重复性以及实验操作安全、数据处理、避免串通或作弊、结果利用等方面内容,确保国家计量比对结果的真实性、科学性、公正性和权威性。主导实验室要加强技术交流研讨,及时妥善处置参加计量比对实验室技术需求和疑难问题。计量比对实施过程中,不得擅自更改计量比对参数及计量比对实施方案,无正当理由且未经市场监管总局同意,不得延误国家计量比对。主导实验室不得收取参加比对实验室任何费用。各主导实验室在项目完成后15日内组织专家评审,经征求各参加比对实验室意见后,向市场监管总局计量司报送国家计量比对总结报告、专家评审意见以及参加机构名单等相关材料。各主导实验室要对参加计量比对实验室提交比对结果的不确定度与其国家计量基准、计量标准、计量授权考核的不确定度、准确度等级和最大允许误差进行对比分析。(二)各参加比对实验室要按照要求参加国家计量比对,在规定时间内报送真实有效的比对结果,配合主导实验室做好结果分析等相关工作。对于参加比对实验室比对结果异常的,视为本次计量比对结果不符合规定要求。参加计量比对有关具体事宜可直接与项目主导实验室联系。(三)各主导实验室和参加比对实验室要结合实际制定内部激励约束和奖励惩罚措施,可以将国家计量比对工作量作为年度考核内容予以重视。要加强诚信和保密管理,在国家计量比对结果公布前不得泄露相关数据和信息。三、国家计量比对结果使用(一)市场监管总局定期向社会公布国家计量比对结果。国家计量比对结果符合规定要求的,可以作为计量基准和计量标准复查考核、计量授权以及实验室认可的参考依据。对主导实验室和比对结果符合规定要求的计量技术机构,在接受计量授权监督检查和到期复核、国家计量基准现场复核、计量标准监督检查和复查考核,相关项目可在5年内免于现场试验。(二)对于应参加国家计量比对,但无正当理由拒不参加,以及参加过程中经核实存在串通结果或提供虚假数据等情况的单位,将根据有关规定进行处理。(三)对于参加国家计量比对项目但比对结果不符合规定要求的计量技术机构,已取得相关国家计量基准证书、计量标准考核证书的,应暂停相关量值传递工作并限期改正。对在规定期限内不能完成整改并重新确认的计量技术机构,将根据有关规定进行处理。 联系人:计量司 刘国传 010-82262865 张 楠 010-82261832 附件:1.2023年国家计量基准比对项目汇总表W020230421360603789596.pdf2.2023年大区计量比对项目汇总表W020230421360603792923.pdf市场监管总局办公厅2023年4月18日
  • 质检总局发布10项新国家计量基准
    p   2月29日上午,质检总局在京召开专题新闻发布会,质检总局计量司司长谢军发布了新批准的10项国家计量基准,并宣布正式启用。 /p p   10项基准可归纳为四类:一是振动(中、高、低频)国家计量基准(副基准)4项和冲击加速度国家计量基准2项,二是容量计量基准1项,三是硬度计量副基准2项,四是声学计量基准1项 /p p   具体包括: /p p   1、(0.001~5000)mL容量国家计量基准 /p p   2、中频振动国家计量基准 /p p   3、高频振动国家计量基准 /p p   4、(2× 104~2× 106)m/s2 (米每二次方秒)冲击加速度国家计量基准 /p p   5、(50~2× 104)m/s2(米每二次方秒)冲击加速度国家计量基准 /p p   6、耦合腔互易法声压国家计量基准 /p p   7、金属洛氏硬度国家计量副基准 /p p   8、金属表面洛氏硬度国家计量副基准 /p p   9、低频垂直向振动国家计量副基准 /p p   10、低频水平向振动国家计量副基准。 /p p   据介绍,此次发布的这10项国家计量基准,全部由中国计量科学研究院建立、保存和维护,向各行各业依法传递相应量值。它们全部为自主知识产权,是我国在科学计量研究方面取得的又一批重要科研成果的最高体现,标志着我国在容量、硬度、声学、振动冲击等领域的计量基准水平达到国际先进水平,部分指标达到国际领先水平。这10项国家计量基准的启用,将更加有力地为新材料研发、装备制造、航空航天、灾害预防、医疗卫生等领域提供更加精准的量传溯源服务,保证相关领域测量结果准确可靠。 /p p   质检总局计量司司长谢军介绍,计量基准是我国一切量值的溯源源头,代表着我国量值的最高水准,反映我国的最高计量能力和水平,是统一我国量值的最高依据,具有权威性、唯一性和不可替代性。截至目前,我国共研究建立了183项国家计量基准。目前,基于国家计量基准的1266项国家最高测量能力得到国际认可,位居亚洲第一,世界第四,为我国科技创新、战略性新兴产业、国防和民生发展作出了重要贡献。 br/ /p
  • Alpha助力DNA甲基化表型调控新发现
    DNA甲基化(DNA methylation)是指在DNA甲基化转移酶的作用下,在基因组CpG二核苷酸的胞嘧啶5' 碳位共价键结合一个甲基基团。为DNA化学修饰的一种形式,能够在不改变DNA序列的前提下,改变遗传表现。DNA甲基化能引起染色质结构、DNA构象、DNA稳定性及DNA与蛋白质相互作用方式的改变,从而控制基因表达。Nature上一项新的研究揭示了一种跨染色质调节途径,即NSD1(一种组蛋白甲基转移酶)介导的H3K36me2是在基因间区域招募DNMT3A和维持DNA甲基化所必需的,并将异常的基因间CpG甲基化与人类肿瘤生长和过度发育相关联在一起。作者发现了一个有趣的现象:塔顿布朗拉赫曼综合征(Tatton–Brown–Rahman syndrome, TBRS)是一种儿童过度生长障碍,是由生殖系统DNMT3A(DNA甲基转移酶3A)突变导致的。儿童期巨脑畸形综合征(Sotos syndrome)是由NSD1(组蛋白甲基转移酶)的单倍剂量不足引起的。这两种疾病具有相同的临床特征,这就非常有意思了:这预示着组蛋白修饰和DNA甲基化修饰可能存在机制上的关联性。首先,研究人员通过全基因组分析和ChIP-seq分析方法发现,组蛋白甲基化修饰H3K36me2和H3K36me3的富集区域非常类似,且明显区别于其他组蛋白甲基化修饰如H3K9me3和H3K27me3所划分的区域。而且H3K36me2和H3K36me3水平与CpG甲基化呈正相关,这与之前报道的H3K36me3介导靶向DNMT3B的活性一致。然而,由于这种相互作用仅限于基因小体,染色质水平上的调控机制并不清楚。在进一步的检测和比较全基因组分析,发现H3K36me3在基因体中表现出特征性的富集,而H3K36me2则表现出更为弥散的分布,包括基因区和基因间区。与H3K36me3相比,DNMT3A选择性富集在H3K36me2高水平区域。接下来,就是我们的独家法宝Alpha技术大显身手的时候了。研究人员采用体外高灵敏度、匀相免疫AlphaLISA技术来阐明H3K36me2介导的DNMT3A募集特异性背后的机制。首先GST标记DNMT3A,纯化后将GST-DNMT3A与生物素化的核小体(不同甲基化的H3K36)置于384孔板。依次加入谷胱甘肽受体微珠,链霉亲和素供体微珠。避光反应60min后置于Envision多模式读板仪中对信号进行检测。通过亲和曲线分析可得知,DNMT3A与H3K36me2修饰的核小体的亲和力最高,其次是H3K36me3,但不与其他价态结合。这些结果表明DNMT3A可以识别H3K36两种甲基化状态,但对H3K36me2的亲和力更强。同时,作者也在体外NSD1突变细胞和临床Sotos综合症病人的血样本中验证组蛋白H3K36甲基化与DNA甲基化修饰的相关性,揭示DNMT3A优先选择H3K36二甲基化区域,促进基因间区的DNA甲基化。这一机制在疾病发生过程中有潜在的生物学意义。珀金埃尔默公司一如既往的为用户提供客制化Alpha Assay检测试剂和高品质的检测设备:EnVision多标记微孔板读板仪EnSight多标记微孔板读板仪Victor Nivo多标记微孔板读板仪参考文献Weinberg D N, Papillon-Cavanagh S, Chen H, et al. The histone mark H3K36me2 recruits DNMT3A and shapes the intergenic DNA methylation landscape[J]. Nature, 2019, 573(7773): 281-286.Dor Y, Cedar H. Principles of DNA methylation and their implications for biology and medicine[J]. Lancet. 2018
  • 128家单位,累计329家次比对!15项国家计量比对项目结果公布
    市场监管总局公布15项国家计量比对结果此次全国共有128家单位累计参加了329家次比对,其中包括117家法定计量技术机构和专业计量站,以及11家第三方计量技术机构、企业和高等院校的实验室。此次比对项目着眼民生领域测量热点和产业发展需求,精准查摆问题,对提升相关行业发展水平具有重要促进作用。 在放射治疗方面。放射治疗是目前肿瘤治疗的三大基本手段之一,放疗剂量的准确与否关系着患者的治疗效果和生命安全。治疗水平电离室剂量计测得的数据是放射治疗设备对病人进行精准放射治疗的重要依据,因此,保障剂量的准确测量显得尤为重要。市场监管总局组织开展了(60-250)kV X射线空气比释动能国家计量比对,全国共有11家计量技术机构参加比对,比对结果在规定的区间范围内,对保障放射临床剂量的准确、维护患者生命安全起到了重要支撑保障作用。   在医用超声波诊断方面。超声波技术已广泛应用于临床诊断,特别是近年来大功率彩超、超声波治疗仪、超声波理疗仪等大功率超声波设备被大量生产和应用,超声测量结果的准确性直接关系到临床治疗方案。此次共有27家计量技术机构参加超声功率量值国家计量比对,比对结果均在规定的区间范围内,对保障医疗卫生领域超声功率量值的统一、准确、可靠,维护人民群众的身体健康和生命安全起到了重要支撑保障作用。   在雷达测速仪方面。此次组织开展的机动车雷达测速仪微波发射频率及模拟测速量值比对项目,选择了机动车雷达测速仪在微波发射频率、模拟测速测量点的测量值为比对参数,评估了目前我国多个省、市计量技术机构机动车雷达测速仪检定装置建标情况、测量能力和量值传递工作现状,为公安交管部门强化执法监督,遏制车辆超速等交通违法行为,预防交通事故发生,保障人民群众出行安全提供了有力计量技术支撑。   在燃气表计量方面。燃气表属于国家强制检定的与广大人民群众息息相关的六类重点工作计量器具之一,广泛用于工业及民用燃气的贸易结算。此次家用膜式燃气表检测装置量值比对项目,以使用量较大的G2.5型膜式燃气表为传递标准,选择密封性、不同流量点示值误差为比对项目,全国共有36家计量技术机构参加此次比对,比对结果均在规定的区间范围内,为保障人民群众生命安全、加强能源计量监督管理、助推节能降耗提供重要支撑。15项国家计量比对结果.pdf
  • 可口可乐中4-甲基咪唑各国含量标准不一
    据英国《每日邮报》报道,美国某公益组织检测全球多个国家的可口可乐中4-甲基咪唑的含量,发现美国355毫升可口可乐中4-甲基咪唑含量为4微克,中国为56微克,英国为135微克,巴西则高达267微克。中国人什么时候能喝上跟美国相同的可乐?本报就此联系了可口可乐大中华区相关负责人。   对于中国市场上的可乐产品的4-甲基咪唑含量,可口可乐大中华区相关负责人表示他们一直在积极做相关工作,&ldquo 因为这涉及到全球供应商的标准统一问题,所以解决需要时间。&rdquo   这位负责人表示,可口可乐一直努力要在最短的时间内降低中国市场可口可乐产品中的4-甲基咪唑含量,但是目前还不能给记者一个明确的时间点,&ldquo 当然,我们的产品肯定是符合中国所有法律法规的要求的。&rdquo
  • naica®微滴芯片数字PCR系统精准量化胰岛素编码基因DNA甲基化水平
    导读在过去的几十年中,糖尿病的发病率在全球范围内显著增长。除了不健康的生活方式外,环境污染物被认为是糖尿病发生的危险因素。多环芳烃 (PAH)是一类含有2-7个芳环的有机化合物,由自然和人类活动产生并广泛存在的污染物。流行病学研究表明,PAHs水平与成人和儿童的肥胖和二型糖尿病相关。厦门大学生命科学学院细胞应激生物学国家重点实验室的研究人员在Ecotoxicology and Environmental Safety上发表了题为《Prenatal exposure to a mixture of PAHs causes the dysfunction of islet cells in adult male mice: Association with type 1 diabetes mellitus》的文章。文中应用naica® 微滴芯片数字PCR系统对胰岛素编码基因DNA甲基化水平进行量化,揭示了产前暴露于多环芳烃混合物对成年雄性小鼠胰岛细胞功能的不良影响。应用亮点:▶ 使用naica® 微滴芯片数字PCR系统对胰岛素编码基因启动子甲基化水平进行量化。▶ 在产前暴露于500µg/kg PAHs的小鼠中,胰岛素编码基因启动子的甲基化水平显著升高。▶ 产前暴露于PAHs可能促进I型糖尿病的发病。作者使用8种PAHs的混合物进行了实验,以研究产前PAHs对成年期胰岛细胞功能和质量的影响,同时试图阐明 I型糖尿病发病的环境原因。他们分离了成年雄性小鼠的胰岛,对胰岛素编码基因的启动子DNA甲基化水平进行分析。研究成果:▲图1. 产前暴露于多环芳烃对成年雄性小鼠胰岛素编码基因甲基化水平的影响。(A) 数字PCR结果代表性一维图。(B)胰岛素编码基因启动子甲基化水平。(每个处理三只母鼠, 每只母鼠取一个雄性后代) 。在本研究中,子宫内暴露于500µg/kg PAHs的小鼠胰岛中胰岛素编码基因启动子中的DNA甲基化水平显著增加,同时胰岛素编码基因转录显著下调。▲图2. 不同PAHs浓度对胰岛素编码基因转录水平的影响原文链接如下:https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0147651322005358期刊介绍:Ecotoxicology and Environmental Safety 1977创刊,隶属于爱思唯尔出版集团。是一份多学科交叉期刊,主要研究环境污染对包括人类健康在内的生物体的暴露和影响。最新影响因子为7.129。naica® 六通道数字PCR系统法国Stilla Technologies公司naica® 六通道数字PCR系统,源于Crystal微滴芯片式数字PCR技术,自动化微滴生成和扩增,每个样本孔可实现6荧光通道的检测,智能化识别微滴并进行质控,3小时内即可获得至少6个靶标基因的绝对拷贝数浓度。
  • 市场监管总局办公厅组织实施2024年国家计量比对项目
    各省、自治区、直辖市和新疆生产建设兵团市场监管局(厅、委),中国计量科学研究院,中国测试技术研究院,中国计量测试学会,中国计量协会,各全国专业计量技术委员会、大区国家计量测试中心、国家专业计量站、参加比对实验室:为贯彻落实《计量发展规划(2021—2035年)》(国发〔2021〕37号)和《市场监管总局关于加强计量比对工作的指导意见》(国市监计量〔2020〕127号),依据《计量比对管理办法》有关规定,更好发挥计量比对在保障量值准确可靠、提升计量技术机构能力方面的重要作用,市场监管总局决定组织实施57项国家计量比对项目(见附件1)。有关事项通知如下:一、2024年国家计量比对项目(一)A类国家计量比对项目1. 计量基准比对项目。为保障计量基准量值一致性,检验计量基准运行维护管理情况和保存、复现量值的能力,市场监管总局决定组织实施低频垂直向振动基准计量比对等18项计量基准比对项目。2. 计量标准、标准物质比对项目。聚焦民生和法制计量、产业计量和碳排放计量等重点领域,市场监管总局决定组织实施透射式烟度计检定装置吸收比计量比对等12项计量标准、标准物质比对项目。3. 大区计量比对项目。为提升大区和区域计量测试能力水平,市场监管总局决定组织实施东北大区接地电阻表检定装置计量比对等7项大区计量比对项目。对于本次组织实施的A类国家计量比对项目,已取得相关计量基准证书、计量标准考核证书、标准物质定级证书以及获得相关检定、校准项目授权的计量技术机构必须向主导实验室报名参加计量比对。确有特殊情况不能报名参加的,需发证机构同意并报市场监管总局计量司备案。对于参加比对实验室(包括主导实验室、参比实验室)数量过多的A类国家计量比对项目,主导实验室将参加比对实验室名单报送市场监管总局计量司,由市场监管总局计量司按比例选取部分实验室参加本次计量比对。A类国家计量比对项目由市场监管总局给予主导实验室经费补助,参加比对实验室无需交纳比对费用。(二)B类国家计量比对项目根据各专业领域实际需求,市场监管总局决定组织实施体温计检定装置计量比对、石油螺纹量规校准装置计量比对等20项B类国家计量比对项目。B类国家计量比对项目采取自愿参加原则,各类计量技术机构或相关标准物质研制单位可根据实际情况报名参加。二、认真抓好项目组织实施(一)主导实验室要对国家计量比对项目的具体实施负主体责任,按照《计量比对管理办法》和相关计量技术规范要求,认真做好国家计量比对实施方案编制与论证、征求意见,及时填报国家计量比对项目任务书(见附件2),并于2024年3月29日前盖章pdf版和可编辑wps版的电子版材料,发送至jlslzc@samr.gov.cn,电子邮件标题请注明项目编号及项目名称。实施方案应当充分考虑传递标准(样品)稳定性、溯源性、重复性以及试验操作安全、数据处理、避免串通或作弊、结果利用等方面内容,确保国家计量比对结果的真实性、科学性、公正性和权威性。(二)主导实验室要抓紧做好项目实施、验收、总结等工作,加强技术交流研讨,及时妥善处置参加比对实验室技术需求和疑难问题。实施国家计量比对,不得擅自更改计量比对参数及计量比对实施方案。无正当理由且未经市场监管总局同意,项目完成不得晚于规定的截止时间;如确有需要延长预计完成时间的,应于截止日期前3个月由立项推荐单位向市场监管总局提交书面申请。对于实施周期超过6个月的国家计量比对项目,主导实验室应每隔6个月向市场监管总局报送计量比对项目工作进展。市场监管总局将对进行中的国家计量比对项目开展不定期监督检查。(三)主导实验室在项目完成后15日内,应按照《计量比对管理办法》、JJF 1117《计量比对》、JJF 1117.1《化学量计量比对》、JJF 1960《标准物质计量比对计量技术规范》等有关要求,及时组织专家召开项目验收会,组织参比实验室召开比对总结会。经专家评审和征求参加比对实验室意见后,向市场监管总局计量司报送国家计量比对总结报告、项目验收材料、比对结果公开意见等(见附件3、附件4)。所有材料均需加盖公章,并提供盖章pdf版和可编辑wps版的电子版材料,发送至jlslzc@samr.gov.cn,电子邮件标题请注明项目编号及项目名称。(四)主导实验室按照《计量比对管理办法》、JJF 1117《计量比对》、JJF 1117.1《化学量计量比对》、JJF 1960《标准物质计量比对计量技术规范》等有关要求撰写国家计量比对总结报告,对参加比对实验室提交比对结果的不确定度与其计量基准、计量标准、计量授权考核的不确定度、准确度等级、最大允许误差进行对比分析。主导实验室应告知参加比对实验室本次计量比对结果,参加比对实验室应向主导实验室报送有关同意计量比对结果公示的书面确认函。(五)参加比对实验室要在规定时间内报送真实有效的计量比对结果,配合主导实验室做好结果分析等相关工作。对于计量比对结果偏离正常范围的参加比对实验室,应由主导实验室组织其尽快整改并进行一次补测。补测结果未偏离正常范围的视为本次计量比对结果符合规定要求。参加计量比对有关具体事宜可直接与主导实验室联系。(六)主导实验室和参加比对实验室可结合实际情况制定计量比对内部管理细则和奖惩措施,可以将国家计量比对工作量和完成情况列入年度考核内容。加强诚信和保密管理,各相关方在国家计量比对结果公布前不得泄露相关数据和信息。市场监管总局将把国家计量比对的有关情况向社会公开,各主导实验室应对所提交材料的真实性、准确性、可公开性负责。三、国家计量比对结果使用(一)市场监管总局定期向社会公布国家计量比对结果。国家计量比对结果符合规定要求的,可作为计量基准和计量标准复查考核、计量授权以及实验室认可的参考依据。对主导实验室和比对结果符合规定要求的计量技术机构,在接受计量授权监督检查和到期复核、国家计量基准现场复核、计量标准监督检查和复查考核时,相关项目可在5年内免于现场试验。(二)对于应参加国家计量比对,但无正当理由拒不参加,以及参加过程中经核实存在串通结果或提供虚假数据等情况的参加比对实验室,将根据有关规定进行处理。(三)对于本次国家计量比对结果偏离正常范围的计量技术机构,已取得相关国家计量基准证书、计量标准考核证书的,应暂停相关量值传递工作并限期改正。对在规定期限内不能完成整改并达到规定要求的计量技术机构和标准物质生产研制机构,将根据有关规定进行处理。联系人:计量司 李建威 010-82262871张 溯 010-82261419附件: 附件1:2024年国家计量比对项目汇总表.pdf 附件2:2024年国家计量比对项目任务书.docx 附件3:国家计量比对项目验收材料(示例).docx 附件4:国家计量比对结果公开意见.docx市场监管总局办公厅2024年3月5日
  • 国家税务总局官方解读来了:仪器制造业企业享受研发费用加计扣除还需要符合这些条件!
    近日,财政部、税务总局发布《财政部 税务总局关于进一步完善研发费用税前加计扣除政策的公告》(2021年第13号)将制造业研发费用加计扣除比例由75%提高到100%,这对于国内仪器研发企业节省研发成本是重大利好。然而,部分仪器企业也十分想要知道:享受到这项政策红利是否还有其他的附加条件?今日,国家税务总局发布官方解读:《财政部 税务总局关于进一步完善研发费用税前加计扣除政策的公告》(2021年第13号)仅将制造业研发费用加计扣除比例由75%提高到100%,其他政策口径和管理要求没有变化,继续按照《财政部 国家税务总局 科技部关于完善研究开发费用税前加计扣除政策的通知》(财税〔2015〕119号)、《财政部 税务总局 科技部关于企业委托境外研究开发费用税前加计扣除有关政策问题的通知》(财税〔2018〕64号)、《国家税务总局关于企业研究开发费用税前加计扣除政策有关问题的公告》(2015年第97号)、《国家税务总局关于研发费用税前加计扣除归集范围有关问题的公告》(2017年第40号)等文件规定执行。小编将以上公告进行了归纳整理,以便于仪器企业加深了解此项政策的“前世今生”。《财政部 税务总局关于进一步完善研发费用税前加计扣除政策的公告》(2021年第13号)财政部 税务总局关于进一步完善研发费用税前加计扣除政策的公告财政部 税务总局公告2021年第13号    为进一步激励企业加大研发投入,支持科技创新,现就企业研发费用税前加计扣除政策有关问题公告如下:    一、制造业企业开展研发活动中实际发生的研发费用,未形成无形资产计入当期损益的,在按规定据实扣除的基础上,自2021年1月1日起,再按照实际发生额的100%在税前加计扣除;形成无形资产的,自2021年1月1日起,按照无形资产成本的200%在税前摊销。    本条所称制造业企业,是指以制造业业务为主营业务,享受优惠当年主营业务收入占收入总额的比例达到50%以上的企业。制造业的范围按照《国民经济行业分类》(GB/T 4574-2017)确定,如国家有关部门更新《国民经济行业分类》,从其规定。收入总额按照企业所得税法第六条规定执行。    二、企业预缴申报当年第3季度(按季预缴)或9月份(按月预缴)企业所得税时,可以自行选择就当年上半年研发费用享受加计扣除优惠政策,采取“自行判别、申报享受、相关资料留存备查”办理方式。    符合条件的企业可以自行计算加计扣除金额,填报《中华人民共和国企业所得税月(季)度预缴纳税申报表(A类)》享受税收优惠,并根据享受加计扣除优惠的研发费用情况(上半年)填写《研发费用加计扣除优惠明细表》(A107012)。《研发费用加计扣除优惠明细表》(A107012)与相关政策规定的其他资料一并留存备查。    企业办理第3季度或9月份预缴申报时,未选择享受研发费用加计扣除优惠政策的,可在次年办理汇算清缴时统一享受。    三、企业享受研发费用加计扣除政策的其他政策口径和管理要求,按照《财政部 国家税务总局 科技部关于完善研究开发费用税前加计扣除政策的通知 》(财税〔2015〕119号)、《财政部 税务总局 科技部关于企业委托境外研究开发费用税前加计扣除有关政策问题的通知 》(财税〔2018〕64号)等文件相关规定执行。    四、本公告自2021年1月1日起执行。    特此公告。  财政部税务总局2021年3月31日《财政部 国家税务总局 科技部关于完善研究开发费用税前加计扣除政策的通知》(财税〔2015〕119号)财政部 国家税务总局 科技部关于完善研究开发费用税前加计扣除政策的通知财税〔2015〕119号各省、自治区、直辖市、计划单列市财政厅(局)、国家税务局、地方税务局、科技厅(局),新疆生产建设兵团财务局、科技局:  根据《中华人民共和国企业所得税法》及其实施条例有关规定,为进一步贯彻落实《中共中央 国务院关于深化体制机制改革加快实施创新驱动发展战略的若干意见》精神,更好地鼓励企业开展研究开发活动(以下简称研发活动)和规范企业研究开发费用(以下简称研发费用)加计扣除优惠政策执行,现就企业研发费用税前加计扣除有关问题通知如下:  一、研发活动及研发费用归集范围。  本通知所称研发活动,是指企业为获得科学与技术新知识,创造性运用科学技术新知识,或实质性改进技术、产品(服务)、工艺而持续进行的具有明确目标的系统性活动。  (一)允许加计扣除的研发费用。  企业开展研发活动中实际发生的研发费用,未形成无形资产计入当期损益的,在按规定据实扣除的基础上,按照本年度实际发生额的50%,从本年度应纳税所得额中扣除;形成无形资产的,按照无形资产成本的150%在税前摊销。研发费用的具体范围包括:  1.人员人工费用。  直接从事研发活动人员的工资薪金、基本养老保险费、基本医疗保险费、失业保险费、工伤保险费、生育保险费和住房公积金,以及外聘研发人员的劳务费用。  2.直接投入费用。  (1)研发活动直接消耗的材料、燃料和动力费用。  (2)用于中间试验和产品试制的模具、工艺装备开发及制造费,不构成固定资产的样品、样机及一般测试手段购置费,试制产品的检验费。  (3)用于研发活动的仪器、设备的运行维护、调整、检验、维修等费用,以及通过经营租赁方式租入的用于研发活动的仪器、设备租赁费。  3.折旧费用。  用于研发活动的仪器、设备的折旧费。  4.无形资产摊销。  用于研发活动的软件、专利权、非专利技术(包括许可证、专有技术、设计和计算方法等)的摊销费用。  5.新产品设计费、新工艺规程制定费、新药研制的临床试验费、勘探开发技术的现场试验费。  6.其他相关费用。  与研发活动直接相关的其他费用,如技术图书资料费、资料翻译费、专家咨询费、高新科技研发保险费,研发成果的检索、分析、评议、论证、鉴定、评审、评估、验收费用,知识产权的申请费、注册费、代理费,差旅费、会议费等。此项费用总额不得超过可加计扣除研发费用总额的10%。  7.财政部和国家税务总局规定的其他费用。  (二)下列活动不适用税前加计扣除政策。  1.企业产品(服务)的常规性升级。  2.对某项科研成果的直接应用,如直接采用公开的新工艺、材料、装置、产品、服务或知识等。  3.企业在商品化后为顾客提供的技术支持活动。  4.对现存产品、服务、技术、材料或工艺流程进行的重复或简单改变。  5.市场调查研究、效率调查或管理研究。  6.作为工业(服务)流程环节或常规的质量控制、测试分析、维修维护。  7.社会科学、艺术或人文学方面的研究。  二、特别事项的处理  1.企业委托外部机构或个人进行研发活动所发生的费用,按照费用实际发生额的80%计入委托方研发费用并计算加计扣除,受托方不得再进行加计扣除。委托外部研究开发费用实际发生额应按照独立交易原则确定。  委托方与受托方存在关联关系的,受托方应向委托方提供研发项目费用支出明细情况。  企业委托境外机构或个人进行研发活动所发生的费用,不得加计扣除。  2.企业共同合作开发的项目,由合作各方就自身实际承担的研发费用分别计算加计扣除。  3.企业集团根据生产经营和科技开发的实际情况,对技术要求高、投资数额大,需要集中研发的项目,其实际发生的研发费用,可以按照权利和义务相一致、费用支出和收益分享相配比的原则,合理确定研发费用的分摊方法,在受益成员企业间进行分摊,由相关成员企业分别计算加计扣除。  4.企业为获得创新性、创意性、突破性的产品进行创意设计活动而发生的相关费用,可按照本通知规定进行税前加计扣除。  创意设计活动是指多媒体软件、动漫游戏软件开发,数字动漫、游戏设计制作;房屋建筑工程设计(绿色建筑评价标准为三星)、风景园林工程专项设计;工业设计、多媒体设计、动漫及衍生产品设计、模型设计等。  三、会计核算与管理  1.企业应按照国家财务会计制度要求,对研发支出进行会计处理;同时,对享受加计扣除的研发费用按研发项目设置辅助账,准确归集核算当年可加计扣除的各项研发费用实际发生额。企业在一个纳税年度内进行多项研发活动的,应按照不同研发项目分别归集可加计扣除的研发费用。  2.企业应对研发费用和生产经营费用分别核算,准确、合理归集各项费用支出,对划分不清的,不得实行加计扣除。  四、不适用税前加计扣除政策的行业  1.烟草制造业。  2.住宿和餐饮业。  3.批发和零售业。  4.房地产业。  5.租赁和商务服务业。  6.娱乐业。  7.财政部和国家税务总局规定的其他行业。  上述行业以《国民经济行业分类与代码(GB/4754 -2011)》为准,并随之更新。  五、管理事项及征管要求  1.本通知适用于会计核算健全、实行查账征收并能够准确归集研发费用的居民企业。  2.企业研发费用各项目的实际发生额归集不准确、汇总额计算不准确的,税务机关有权对其税前扣除额或加计扣除额进行合理调整。  3.税务机关对企业享受加计扣除优惠的研发项目有异议的,可以转请地市级(含)以上科技行政主管部门出具鉴定意见,科技部门应及时回复意见。企业承担省部级(含)以上科研项目的,以及以前年度已鉴定的跨年度研发项目,不再需要鉴定。  4.企业符合本通知规定的研发费用加计扣除条件而在2016年1月1日以后未及时享受该项税收优惠的,可以追溯享受并履行备案手续,追溯期限最长为3年。  5.税务部门应加强研发费用加计扣除优惠政策的后续管理,定期开展核查,年度核查面不得低于20%。  六、执行时间  本通知自2016年1月1日起执行。《国家税务总局关于印发〈企业研究开发费用税前扣除管理办法(试行)〉的通知》(国税发〔2008〕116号)和《财政部 国家税务总局关于研究开发费用税前加计扣除有关政策问题的通知》(财税〔2013〕70号)同时废止。财政部 国家税务总局 科技部2015年11月2日《财政部 税务总局 科技部关于企业委托境外研究开发费用税前加计扣除有关政策问题的通知》(财税〔2018〕64号)财政部 税务总局 科技部关于企业委托境外研究开发费用税前加计扣除有关政策问题的通知财税〔2018〕64号各省、自治区、直辖市、计划单列市财政厅(局)、科技厅(局),国家税务总局各省、自治区、直辖市、计划单列市税务局,新疆生产建设兵团财政局、科技局:    为进一步激励企业加大研发投入,加强创新能力开放合作,现就企业委托境外进行研发活动发生的研究开发费用(以下简称研发费用)企业所得税前加计扣除有关政策问题通知如下:    一、委托境外进行研发活动所发生的费用,按照费用实际发生额的80%计入委托方的委托境外研发费用。委托境外研发费用不超过境内符合条件的研发费用三分之二的部分,可以按规定在企业所得税前加计扣除。    上述费用实际发生额应按照独立交易原则确定。委托方与受托方存在关联关系的,受托方应向委托方提供研发项目费用支出明细情况。    二、委托境外进行研发活动应签订技术开发合同,并由委托方到科技行政主管部门进行登记。相关事项按技术合同认定登记管理办法及技术合同认定规则执行。    三、企业应在年度申报享受优惠时,按照《国家税务总局关于发布修订后的〈企业所得税优惠政策事项办理办法〉的公告》(国家税务总局公告2018年第23号 )的规定办理有关手续,并留存备查以下资料:    (一)企业委托研发项目计划书和企业有权部门立项的决议文件;    (二)委托研究开发专门机构或项目组的编制情况和研发人员名单;    (三)经科技行政主管部门登记的委托境外研发合同;    (四)“研发支出”辅助账及汇总表;    (五)委托境外研发银行支付凭证和受托方开具的收款凭据;    (六)当年委托研发项目的进展情况等资料。  七、后续管理与核查税务机关应加强对享受研发费用加计扣除优惠企业的后续管理和监督检查。每年汇算清缴期结束后应开展核查,核查面不得低于享受该优惠企业户数的20%。省级税务机关可根据实际情况制订具体核查办法或工作措施。八、执行时间本公告适用于2016年度及以后年度企业所得税汇算清缴。特此公告。附件:(点击此链接打包下载下列附件) 1.自主研发“研发支出”辅助账2.委托研发“研发支出”辅助账3.合作研发“研发支出”辅助账4.集中研发“研发支出”辅助账
  • 中国氟硅有机材料工业协会批准发布《有机硅污水中甲基环硅氧烷含量的测定》团体标准
    中国氟硅有机材料工业协会批准发布《有机硅污水中甲基环硅氧烷含量的测定》团体标准,详见附件(发布公告),现予以公布。 关于批准发布《有机硅污水中甲基环硅氧烷含量的测定》团体标准的公告(2024年第1号).pdf
  • 中国氟硅有机材料工业协会发布团体标准《有机硅污水中甲基环硅氧烷的测定》团体标准
    经项目征集、审核、发布审议等程序,氟硅协会拟于2024年1月发布《有机硅污水中甲基环硅氧烷的测定》团体标准,为保障项目立项的公正性,现对本项氟硅团体标准进行公示,公示时间2024年1月19日至1月28日,共计10日。如任何单位、个人对拟发布标准持有异议,请以正式发函方式向协会提出意见和建议。氟硅协会标委会邮箱:fsibwh@163.com。附件:1、《有机硅污水中甲基环硅氧烷的测定》报批稿.pdf 中国氟硅有机材料工业协会 2024年1月19日
  • 东西分析高效液相色谱法应对可乐中4-甲基咪唑测定
    美国消费者倡导组织公共利益科学中心(Center for Science in the Public Interest)发布报告称在碳酸饮料可乐中发现了致癌化学物质4-甲基咪唑,一时间舆论哗然。4-甲基咪唑是一种存在于焦糖剂中的化学物质,它是在生产焦糖色素时产生的,主要用于合成大宗胃药西咪替丁,也可用作环氧树脂固化剂和金属表面防护剂等。 国外曾经有几项研究关于4-甲基咪唑,主要都是集中在啮齿类动物身上。TOX-67试验中,2-甲基咪唑、4-甲基咪唑会对老鼠的骨髓、血液微核产生负面影响;2011年,美国加州公布4-甲基咪唑会对老鼠致癌,而且加州据此计算了4-甲基咪唑对人体的&ldquo 无显著风险水平&rdquo 值为16 &mu g/天。而且目前并无任何研究显示这种物质能导致人类患上癌症。 为应对该事件,东西分析应用实验室迅速反应,利用东西分析LC-5510色谱产品,在短时间内研究建立了三氯甲烷-无水乙醇液液萃取提取,旋转蒸发浓缩,C18柱分离,紫外检测器检测的高效液相色谱测定可乐中4-甲基咪唑的方法,得到良好的结果。
  • 广西计量院参加6个国家计量比对项目获满意结果
    近日,市场监管总局发布通报,向社会公布29项国家计量比对结果,广西计量院参加的6个国家计量比对项目全部获得满意结果。本次广西计量院参加计量比对的6个比对项目分别是:“无创自动测量血压计检定装置、标准焦度计顶焦度”“平板式制动检验台检定装置”“可燃气体检测报警器检定装置”“密度计标准装置”“中频振动加速度计”等计量比对。计量比对作为实验室质量监控的重要手段,是保障量值准确可靠、提升技术机构测量能力的有效手段,比对获满意结果,充分验证了广西计量院的量值传递及校准能力。同时,广西计量院还发挥计量技术优势,作为主导实验室承担区内各类计量比对工作,每年编制比对计划,比对项目覆盖医疗卫生、安全防护、环境监测、贸易结算等多个领域,圆满完成区内压力表、冷水表等的计量比对工作,为防范实验室技术方面可能存在的风险,切实培养和提高专业技术人员工作水平,为更好满足民生领域测量和产业发展需求、促进相关行业高质量发展提供强有力的计量技术支持。广西壮族自治区计量检测研究院是自治区市场监督管理局直属公益二类事业单位,是具有第三方公正性地位的全区最高级别(省级)法定计量检定、检测机构。主要履行的职责有保证全区计量单位制统一和量值准确可靠,研究建立广西最高社会公用计量标准;承担授权范围内的量值传递,执行强制检定和法律规定的其他检定、测试任务;开展校准工作;研究起草计量检定规程、计量技术规范;承办有关计量监督中的技术性工作。
  • 千呼万唤始出来,测定N-二甲基亚硝胺的新标准终于上线啦!
    测定N-二甲基亚硝胺的新标准!本次标准更新,新增了QuEChERS法测定,Detelogy带你一起解读!亚硝酸盐广泛存在于食品之中,很容易与胺化合,生成亚硝胺。亚硝胺与苯并(α)芘、黄曲霉素是世界公认的三大强致癌物质。N-二甲基亚硝胺是N-亚硝胺类化合物的一种,食品中天然存在的N-亚硝胺类化合物含量极微,但其前体物质亚硝酸盐和胺类广泛存在于自然界中,在适宜的条件下可以形成N-亚硝胺类化合物。N-二甲基亚硝胺是国际公认的毒性较大的污染物,具有肝毒性和致癌性。N-二甲基亚硝胺在啤酒、肉制品及鱼类腌制品等食品和环境中广泛存在。肉制品加工过程中会使用亚硝酸盐添加剂,使其产生理想的粉红色,增加风味,且还具有抗氧化的效果。但是,亚硝酸盐在腌肉中可以转化为亚硝酸,极易反应生成致癌性物质:N-亚硝胺类化合物;水产品腌制过程中使用的粗盐通常含有硝酸盐、亚硝酸盐,加上微生物能将硝酸盐还原成亚硝酸盐,从而蓄积亚硝酸盐。在适宜的条件下,亚硝酸盐与胺类发生亚硝基化作用,最终生成N-二甲基亚硝胺。2023年9月25日,国家卫生健康委员会发布了85项食品安全国家标准和3项修改单(卫健委2023年第6号公告),其中就有GB 5009.26-2023《食品中N-亚硝胺类化合物的测定》。此次更新,大家的目光都聚焦在新增的第二法:QuEChERS-气相色谱-质谱/质谱法上,相比起其他实验方法,不仅精简了实验设备,在一定程度上也加快了实验的效率。下面一起来看看!实 验 步 骤 提 取 干制品称取5g于50mL离心管,加入5mL水,振荡混匀(鲜样品称取10g置于50 mL离心管中),加入N-二甲基亚硝胺内标中间液(1μg/mL)50μL,向其准确加入10mL乙腈,MultiVortex多样品涡旋混合器调节3000rpm,涡旋振荡2min后置于-20℃冰箱冷冻20min,取出后加入陶瓷研磨珠1粒以及4g硫酸镁和1g氯化钠,放入MGS-24高通量智能动植物研磨均质仪振荡2min,置于冷冻离心机中,转速9000r/min,10℃离心5min,上清液待净化。 净 化 称取150mgPLS-A粉末(或1g增强型脂质去除EMR-Lipid萃取粉剂或同级品)于15mL离心管中,加入5mL水于MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋振荡,立即加入5mL待净化上清液涡旋振荡1min,置于冷冻离心机,9000r/min,10℃离心5min,待除水。 除 水 称取1.6g硫酸镁和0.4g氯化钠于另一15mL离心管,加入上述待除水净化液于MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋振荡2min,置于冷冻离心机中,转速9000r/min,10℃离心5min。取上层有机相经0.22μm微孔滤膜过滤后。上机测定。“PreferenceDetelogy优选仪器
  • 市场监管总局发布《国家计量技术规范管理办法(征求意见稿)》
    为加强国家计量技术规范的全周期管理,以保障国家计量单位制的统一和量值的准确可靠,更好适应我国经济社会发展和计量工作改革需要,市场监管总局组织起草了《国家计量技术规范管理办法(征求意见稿)》,现向社会公开征求意见,请于2023年6月21日前反馈市场监管总局。公众可通过以下途径和方式提出意见:   1.登录中华人民共和国司法部中国政府法制信息网(网址:www.moj.gov.cn、www.chinalaw.gov.cn),进入首页主菜单的“立法意见征集”栏目提出意见。   2.登录国家市场监督管理总局网站(网址:http://www.samr.gov.cn),通过首页“互动”栏目中的“征集调查”提出意见。   3.通过电子邮件将意见发送至:jlsglc@samr.gov.cn,邮件主题请注明“《国家计量技术规范管理办法》反馈意见”字样。   4.通讯地址:北京市东城区安定门外大街56号,市场监管总局计量司,邮编100088。请在信封注明“《国家计量技术规范管理办法》反馈意见”字样。   市场监管总局   2023年5月22日   附件: 附件1:《国家计量技术规范管理办法(征求意见稿)》.docx    附件2:起草说明.docx  国家计量技术规范管理办法(征求意见稿)  (原名称:国家计量检定规程管理办法)   第一章 总则   第一条 为加强对国家计量技术规范的管理,保障国家计量单位制的统一和量值的准确可靠,根据《中华人民共和国计量法》和《中华人民共和国计量法实施细则》的有关规定,制定本办法。   第二条 国家计量技术规范的立项、制定(含修订,下同)、批准发布、组织实施以及监督管理工作,适用本办法。   第三条 本办法所称国家计量技术规范,是指由国家市场监督管理总局(以下简称市场监管总局)组织制定并批准发布,在全国范围内实施的计量技术规范,包括国家计量检定系统表、国家计量检定规程、国家计量器具型式评价大纲、国家计量校准规范以及其他国家计量技术规范。其他国家计量技术规范包括:   (一)各领域计量名词术语及定义;   (二)测量不确定度的评定与表示要求;   (三)规范计量活动的规则、细则、指南、通用要求;   (四)测量方法、测量程序;   (五)标准参考数据的技术要求;   (六)算法溯源技术方法;   (七)计量比对方法;   (八)其他需要规范的技术要求。   第四条 制定国家计量技术规范应当有利于提升量值传递溯源能力、服务和支撑计量管理、促进科技进步、推动产业发展、便利经贸往来、实施国家战略。   第五条 制定国家计量技术规范应当符合国家有关法律、行政法规和部门规章的规定;适用范围必须明确,在其界定的范围内力求完整;各项要求科学合理,并考虑操作的可行性及实施的经济性;全过程应当公开、透明,广泛征求各方意见。   第六条 积极推动采用国际法制计量组织(OIML)发布的国际计量技术规范及有关国际组织发布的国际技术文件。在采用中应当符合国家有关法规和政策,坚持结合国情、注重实效的原则。   第七条 市场监管总局统一管理国家计量技术规范,负责国家计量技术规范的立项、组织制定、编号、批准发布和组织实施及监督管理。   第八条 由市场监管总局组织建立的全国专业计量技术委员会、分技术委员会(以下简称技术委员会),受市场监管总局委托,负责开展国家计量技术规范的立项评估、起草、征求意见、技术审定、效果评估、复审和宣贯工作,承担归口国家计量技术规范的解释工作。   第九条 国家计量技术规范及外文版依法受到版权保护。市场监管总局享有国家计量技术规范的版权。   第十条 对具有先进性、引领性,实施效果良好,需要在全国范围推广实施的部门行业和地方计量技术规范,可以按程序制定为国家计量技术规范。   第二章 国家计量技术规范的立项   第十一条 市场监管总局提出国家计量技术规范项目的申报原则要求,政府部门、社会团体、企事业单位、个人根据经济社会发展以及计量法制管理需要,可以向有关技术委员会提出国家计量技术规范的立项建议,也可以直接向市场监管总局提出国家计量技术规范的立项建议。   立项建议应说明制定国家计量技术规范的必要性、可行性、适用范围和与现行国家计量技术规范的兼容性等。   第十二条 市场监管总局应当组织技术委员会对立项建议进行评估。  第十三条 国家计量技术规范立项建议经评估后适合立项的,由技术委员会报市场监管总局提出立项申请。未成立技术委员会的,市场监管总局可以委托有关技术委员会提出立项申请。   立项申请材料应当包括项目申报书和国家计量技术规范草案。   项目申报书应当说明制定国家计量技术规范的必要性和可行性,国内外技术规范水平现状和发展趋向、与相关国际技术文件的一致性程度,关键技术要求(或者主要内容),实施国家计量技术规范的条件,进度安排,预期的经济和社会效益等。   第十四条 对立项建议存在重大分歧的,市场监管总局应当组织有关技术委员会对争议内容进行协调,形成处理意见。   第十五条 市场监管总局决定予以立项的,应当下达项目计划至各技术委员会。   第十六条 在执行国家计量技术规范计划过程中,有下列情形时可以对计划项目进行调整:   (一)确属急需制定国家计量技术规范的项目,可以增补;   (二)确属不再适宜制定国家计量技术规范的项目,应予撤销;   (三)确属特殊情况,可以对计划项目进行调整。   第十七条 调整国家计量技术规范计划项目应当由归口技术委员会提出,经市场监管总局批准后实施;未获批准的,有关技术委员会和起草单位应当按照原计划实施。   第三章 国家计量技术规范的制定   第十八条 市场监管总局批准下达的国家计量技术规范制修订项目计划应当由技术委员会组织起草单位实施。   起草单位应当具有专业性和广泛代表性,负责国家计量技术规范起草的调研、试验验证、编制和征求意见处理等工作。   第十九条 制定国家计量技术规范从计划下达到报送报批材料的周期一般不得超过二十四个月。不能按照项目计划规定周期报送的,应当提前三十日申请延期。制定国家计量技术规范的延长周期不得超过十二个月。   无法继续执行项目计划的,由技术委员会报市场监管总局批准后,终止国家计量技术规范项目。   第二十条 制定国家计量技术规范应当按照编写规则要求,在调查研究、试验验证的基础上,起草国家计量技术规范征求意见稿、编写说明以及其他有关材料。   第二十一条 编写说明应当包含以下内容:阐明任务来源、编写依据、起草过程、与相关国际技术文件的一致性程度、与国家标准的兼容情况,对所规定的主要技术要求、试验条件、试验方法的有关说明,对重要条款的解释,对重大分歧意见的处理结果和依据等,必要时还应说明实施技术规范的风险评估及对经济社会发展可能产生的影响、贯彻实施国家计量技术规范的要求、措施、过渡期和实施日期等建议,以及其他应当说明的事项。在修订时,还应列出和原国家计量技术规范的主要差异情况并进行说明。   如适用,附件还应包括以下文件:   (一)试验报告。对国家计量技术规范规定的技术要求,应当用规定的试验条件和试验方法对其适用范围的对象进行检测,用试验数据证明其是否科学、合理和可行。   (二)测量不确定度评定报告。应当用测量不确定度评定方法分析所规定的技术要求、试验条件、试验方法是否科学合理。   (三)采用相关国际技术文件的原文及中文译本。   第二十二条 国家计量技术规范征求意见稿和编写说明应当向社会公开征求意见,同时向涉及的有关政府部门、企事业单位、科研机构、社会组织等相关方征求意见。   国家计量技术规范公开征求意见的期限不得少于三十日。   第二十三条 起草单位应当对征集的意见进行处理,形成征求意见汇总表,对征求意见稿修改完善后,形成国家计量技术规范报审稿,报送归口技术委员会。   第二十四条 技术委员会应当按照《全国专业计量技术委员会章程》规定的工作程序,对国家计量技术规范报审稿开展审定。技术委员会应当审定以下内容:   (一)是否符合国家有关法律、行政法规和部门规章的情况,以及与相关国际技术文件和国家标准的兼容性;   (二)主要技术内容的科学性、先进性、合理性和可操作性;   (三)国家计量技术规范的规范性、严谨性以及试验报告、测量不确定度评定报告的可靠性;   (四)是否符合公平竞争的规定;   (五)意见采纳情况和重大分歧意见的处理结果。   第二十五条 审定可通过会议审定或函件审定。   会议审定时,该技术委员会三分之二以上委员参加方为有效。会议审定应当协商一致,如需投票(赞成、反对、弃权)表决,应当获得到会委员人数四分之三以上赞成方为通过。技术委员会委员和被审定国家计量技术规范起草人应当参加审定会议;咨询委员、顾问、工作组成员和通讯单位成员可列席审定会议。必要时可邀请特邀代表列席审定会议。   函件审定时,该技术委员会四分之三以上委员回函赞成方为通过。   起草人员不参加表决。咨询委员、顾问、工作组成员、通讯单位成员、特邀代表不参加表决,但应当将其意见记录在案。   会议审定和函件审定应形成审定意见书,并经参加全体委员签字。审定意见书应当包括审定时间地点、参加委员名单、具体对技术规范的审定意见和结论等。   第二十六条 起草单位根据审定意见整理形成报批稿和相关报批材料,经技术委员会审核同意后,报市场监管总局。报批材料包括:   (一)国家计量技术规范报批公文;   (二)国家计量技术规范报批稿;   (三)国家计量技术规范报批表;   (四)编写说明;   (五)征求意见汇总表;   (六)审定意见书;   (七)试验报告(如适用);   (八)测量不确定度评定报告(如适用);   (九)国际相关技术文件的原文和中文译本(如适用);   (十)其他有关材料。   第二十七条 市场监管总局委托国家计量技术规范审查部对国家计量技术规范的报批材料进行审查。国家计量技术规范审查部应当审查下列内容是否符合相关规定和要求:   (一)国家计量技术规范的编写质量;   (二)国家计量技术规范的法制性;   (三)国家计量技术规范的适用性;   (四)国家计量技术规范的兼容性;   (五)国家计量技术规范的技术性。   第四章 国家计量技术规范的批准发布   第二十八条 国家计量技术规范由市场监管总局统一批准、编号,以公告形式发布。   第二十九条 国家计量技术规范的编号由其代号(JJG或JJF)﹑顺序号和发布年号组成。   代号“JJG”用于国家计量检定规程和国家计量检定系统表;代号“JJF”用于国家计量校准规范、国家计量器具型式评价大纲和其他国家计量技术规范。   第三十条 制定国家计量技术规范过程中形成的有关资料应当由市场监管总局和归口技术委员会分别归档。   第三十一条 国家计量技术规范经批准发布后,由市场监管总局委托出版机构出版。   市场监管总局按照有关规定公开国家计量技术规范文本,供公众查阅。   需要翻译成外文的国家计量技术规范,其译文由归口的技术委员会组织翻译和审定,如需出版,应当经市场监管总局批准,由国家计量技术规范的出版机构出版。   第五章 国家计量技术规范的实施与监督管理   第三十二条 国家计量技术规范的发布与实施之间应当设置合理的过渡期。   第三十三条 国家计量技术规范发布后,市场监管总局应当组织技术委员会开展国家计量技术规范的宣贯和推广工作。鼓励各级市场监管部门、各有关政府部门、行业协会、计量技术机构采用多种形式开展国家计量技术规范的宣传和推广工作。   第三十四条 鼓励各级市场监管部门、各有关政府部门、行业协会和技术委员会在日常工作中收集相关国家计量技术规范实施信息,主要起草单位应当对已发布的计量技术规范进行有效性跟踪。鼓励社会公众通过相关门户网站反馈国家计量技术规范在实施中产生的问题和意见建议。   第三十五条 市场监管总局建立国家计量技术规范实施效果评估机制,定期组织开展重点领域国家计量技术规范实施效果评估。国家计量技术规范实施效果评估主要包括技术规范的适用性、协调性、技术水平、结构内容、应用状况、实施成效和问题等内容。   第三十六条 市场监管总局委托技术委员会开展国家计量技术规范复审工作。技术委员会应根据复审情况提出继续有效、修订或者废止的结论,报市场监管总局。复审周期一般不超过五年。   各技术委员会应当密切关注可能影响国家计量技术规范合法合规性和科学性的国际、国内重大变化情况,或者经济社会和科技发展导致现有国家计量技术规范整体或部分条款不适用等情况,经研判后及时向市场监管总局提出复审建议。   第三十七条 国家计量技术规范经复审按照下列情形分别处理:   (一)对不需要修订的国家计量技术规范,确认继续有效,由归口技术委员会填写复审意见表,报市场监管总局批准。   (二)对需要修订的国家计量技术规范,由归口技术委员会填写复审意见表,报市场监管总局批准,作为修订项目列入计划;修订的国家计量技术规范顺序号不变,将年号改为修订后批准发布的年号。   (三)对不再符合国家相关法律法规规定或经济社会发展需要的国家计量技术规范,由归口技术委员会填写复审意见表,提出废止建议,报市场监管总局批准。拟废止的国家计量技术规范由市场监管总局向社会公开征求意见,征求意见期限不少于三十日。   第三十八条 经过复审确认继续有效或批准废止的国家计量技术规范目录,由市场监管总局以公告形式发布。   第三十九条 国家计量技术规范发布后,个别技术要求需要调整、补充或者删减,可以通过修改单进行修改。由起草单位填写修改国家计量技术规范申报表,经归口技术委员会审核同意,报市场监管总局批准,以公告形式发布。国家计量技术规范修改单与技术规范文本具有同等效力。   第六章 附则   第四十条 任何单位和个人,未经市场监管总局批准,不得随意改动国家计量技术规范。违反本办法规定的,应当对直接责任人进行批评、教育,给予行政处分,直至依法追究刑事责任。   第四十一条 国家计量技术规范属于计量科技创新,应当纳入国家或部门科技进步奖项范围。   第四十二条 本办法自20XX年X月X日起实施。2002年12月31日原国家质量监督检验检疫总局第36号令发布的《国家计量检定规程管理办法》同时废止。  《国家计量技术规范管理办法  (征求意见稿)》起草说明   为加强国家计量技术规范体系管理,以更好适应我国经济社会发展和计量工作改革需要,市场监管总局组织修订了《国家计量检定规程管理办法》(以下简称《办法》)。现就修订的有关问题说明如下。   一、修订《办法》必要性   计量技术规范是计量活动中使用的技术文件,是贯彻实施计量法律和规章制度的重要技术支持, 是保证计量单位的统一和计量器具量值的准确的重要技术依据,是完善国家计量体系的重要保障。当前我国的国家计量技术规范体系,既包括国家计量检定系统表、国家计量检定规程,也包括国家计量器具型式评价大纲、国家计量校准规范,以及其他随着计量科学技术及其应用发展和计量活动实践演进逐步形成的新类型计量技术规范。据最新统计数据,市场监管总局发布的现行国家计量技术规范共1958项,包括国家计量检定系统表95项、国家计量检定规程824项、计量器具型式评价大纲147项、国家计量校准规范767项和其他计量技术规范125项。近年来,党中央、国务院对完善国家计量技术规范体系建设多次提出要求,《中共中央 国务院关于加快建设全国统一大市场的意见》指出,要紧贴战略性新兴产业、高新技术产业、先进制造业等重点领域需求,突破一批关键测量技术,研制一批新型标准物质,不断完善国家计量体系。《计量发展规划(2021—2035年)》提出,要加快完善以国家计量技术规范为主体、部门行业和地方计量技术规范为补充的计量技术规范体系。建立计量技术规范与计量标准建设协调机制,开展计量技术规范制修订、实施和效果评估。积极采用国际计量规范,提升我国计量技术规范的国际化水平。   按照《计量法》第十条规定,国家计量检定系统表和国家计量检定规程被赋予法律地位,原质检总局于2002年12月31日发布实施《国家计量检定规程管理办法》,二十年来,《办法》对保障国家计量技术规范体系的不断完善和逐步实现国家计量技术规范全生命周期的管理起到重要作用。目前,对国家计量检定系统表和国家计量检定规程依据《办法》管理,对其他类型的国家计量技术规范的管理也全部参照《办法》执行,相关工作程序和管理要求完全一致。在此背景下,为完善优化国家计量技术规范体系建设,明确国家计量技术规范的定义和范围,总局计量司启动《办法》修订工作,将名称修改为《国家计量技术规范管理办法》。此外,近年来因机构改革和管理模式变化,《办法》部分条款需调整,因此,对《办法》作出修订。《办法》的发布实施,将进一步明确国家计量技术规范定义和范围,规范国家计量技术规范全生命周期管理,切实保障对各项法定计量职责的履行和国家法定计量任务的落实。   二、修订过程   2020年开始组织前期调研工作,2022年成立起草小组,多次召开研讨会并广泛听取意见,先后对《办法》修订初稿进行三次修订。2023年3月16日召开专家研讨会,根据意见反馈,形成修订讨论稿,3月31日现场听取各全国专业计量技术委员会秘书长意见建议,修改完善后形成修订稿,5月5日征求计量司各处意见建议后形成征求意见稿。现通过中华人民共和国司法部中国政府法制信息网和国家市场监督管理总局网站向社会公开征求意。下一步,在广泛征求各方意见基础上,形成修订草案,并按照有关程序进行公平竞争性审查,与宏观政策取向一致性评估以及社会稳定风险评估等工作。   三、修订的主要内容   本次主要修订内容如下:   (一)根据《国家市场监督管理总局职能配置、内设机构和人员编制规定》,计量司承担国家计量技术规范体系建立及组织实施工作。为了做到规章与工作实践相符,履行好国家计量技术规范管理职能,本次修订将《国家计量检定规程管理办法》更名为《国家计量技术规范管理办法》,并将正文中的“国家计量检定规程”统一修改为“国家计量技术规范”。   (二)根据《国家市场监督管理总局职能配置、内设机构和人员编制规定》,市场监管总局负责统一管理计量工作,本次修订将《办法》涉及国家质量监督检验检疫总局(质检总局)的内容统一修改为国家市场监督管理总局(市场监管总局)。   (三)本次修订进一步明确了国家计量技术规范在立项、制定修订、批准发布和实施监督管理各阶段程序的工作要求,完善了国家计量技术规范发布实施后的信息反馈机制。增加对国家计量技术规范制定周期的具体要求,增加总局委托开展国家计量技术规范审查工作的内容,增加国家计量技术规范实施与监督的内容和要求等。   (四)关于测量不确定度评定,由国际计量局(BIPM)和国际标准化组织(ISO)等国际组织共同发布的国际标准《测量不确定度表示指南》,被社会广泛应用,其评定方法吸纳了包括误差分析方法在内的新发展。而误差分析方法则无统一的国际标准。本次修订,将原《办法》要求提供的误差分析材料改为测量不确定度评定度报告。采用测量不确定度评定,是制造和贸易全球化的需要,有利于测量结果间的可比性,有利于国际交流与互认。   (五)删除原《办法》附件。附件为国家计量检定规程的申报计划、制修订、审批、发布、复审过程中的文件、表格样式,删除的内容将在其他配套行政性文件中作出具体要求。   (六)明确国家计量技术规范版权所属。   (七)其他文字性修改。
  • 市场监管总局公布10项国家计量比对结果
    本次公布结果的2019年国家计量比对包括4项A类国家计量比对和6项B类国家计量比对,涉及几何量、力学、电磁学、光学、声学、化学、生物以及标准物质8个计量专业领域,全国共有97家单位累计参加了176家次比对,其中包括55家法定计量技术机构和专业计量站,43家第三方计量技术机构及企业。此次比对项目的选择着眼民生领域测量热点和产业发展需求,精确查摆问题,对提升相关行业发展水平具有重要促进作用。   在几何量领域,几何量计量广泛应用于生产制造、科学研究、国民经济和社会发展各个领域。市场监管总局组织开展的标准钢卷尺示值误差国家计量比对,全国共有7家计量技术机构参加比对,比对结果在规定的正常范围内。   在力学领域,转速是旋转物体的转数与时间之比的物理量,是描述各种旋转机械运转技术性能的一个重要参量,是力学运动学计量的基础。本次共有32家计量技术机构参加转速测量仪量值比对,比对结果均在规定的正常范围内。   在电磁学领域,本次开展的直流电能校准能力计量比对以及直流电压分压器误差计量比对,共有包含2家主导实验室在内的34家实验室参加,比对结果均在规定的正常范围内。这2项比对对量值溯源链进行有效验证,对民生计量提供了技术保障。   市场监管总局计量司有关负责人表示,计量比对是保障量值准确一致、支撑计量事中事后监管和提升计量技术机构能力的有效手段。通过在不同层级、不同专业领域组织实施计量比对工作,客观反映了当前计量技术机构的技术能力和人员水平,为保障相关领域测量精准提供技术支撑。
  • 喜讯|盛奥华三款产品获得国家计算机软件证书
    近日,公司申报的三款仪器软件操作系统已获得国家计算机软件著作权登记证书,可喜可贺。其中包含:多参数水质检测仪(6B-3000A型 V10)检测系统、智能消解仪(6B-12型 V9)消解系统和新款触屏式消解仪(6B-30A型 V10)消解系统。盛奥华从创立开始,所研发生产的水质检测仪器屡有突破性地创新,先后获得各项国家专利、软件证书等,得到相关部门的肯定和用户的认可,实实在在、兢兢业业地做好产品、树好品牌、铸好厂商,不断努力,更好地回馈广大用户,为祖国的环保事业贡献绵薄之力。
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