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雄甾烷醇酮标准品

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  • 【原创】同位素比质谱方法检测内源性类固醇雄烯二酮

    [size=4][color=#DC143C][font=黑体]同位素比质谱方法检测内源性类固醇雄烯二酮[/font][/color][/size]=========================================在所使用的禁用物质中，类固醇激素是较为普遍使用的一类药物。人体自身能合成与分泌的类固醇激素称为内源性类固醇激素，如攀酮。由于在检测方法上有一定难度，一些运动员选择使用内源性类固醇制剂以逃避兴奋剂检测。目前，兴奋剂检测实验室应用同位素比质谱分析方法检测内源性类固醇来源。13C和12C是碳元素在自然界中的天然同位素。有机化合物的来源不同，其同位素比(如13C与12C的比值)也不同。人体自身分泌的类固醇与相同化学结构的类固醇制剂的同位素比不同。应用同位素比质谱分析技术可以测定化合物13C与12C的比值，同位素比用δ（‰）值表示。根据仪器的分析流程和组成部分，本文方法称为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/燃烧炉/同位素比质谱([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS)方法。该方法在兴奋剂检测中的应用时间较短，文献方法较为繁琐，本文建立了快速灵敏的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS分析方法。-------------------------------------------------试验材料与方法1. 试剂和对照品试剂：β-葡萄糖醛酸酶，Sigma；其余均为国产分析纯试剂。对照品：睾酮（缩写T）、雄酮（缩写An）、本胆烷醇酮（缩写Etio）、5α-雄烷-3α，17β-二醇（缩写5α-diol）、5β-雄烷-3α，17β-二醇（缩写5β-diol）、孕二醇（缩写PD）购自Sigma公司。2. 样品两名健康志愿者，一名男性40岁，尿样为sample 1；一名女性38岁，尿样为sample 2，均没有服用任何药物。收集其晨尿为阴性对照尿。阳性尿样为世界反兴奋剂机构水平考试所用尿样来自兴奋剂检测中心。3. 仪器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/燃烧炉/同位素比值质谱仪（HP6890/DELTA PLUS，Finnigan）；高效液相色谱仪（Waters2796，检测器：Waters2996 PAD，自动收集器：Waters Fraction Collector Ⅲ）；Anilent 5973i[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪。4. 方法4.I [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS操作条件色谱柱：HP5毛细管色谱柱，25m×0.2mm i.d.×0.3μm；柱流速：1mL/min（室温）；升温程序：60 ℃（2min）一50 ℃/min→255℃一2.5℃/min→280℃（6.5min）；进样口温度：260℃；燃烧炉温度:960℃；质谱离子源：EI；参考气：CO2，1.8V。4.2 高效液相色谱仪操作条件色谱柱：ZQRBAX SB-C18（4.6mm×250mm，5μm）；流动相：水-乙睛，梯度洗脱（0-18min：乙睛从30%→100%）；流速1mL/min；柱温：室温。4.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MSD操作条件色谱柱：HP-1毛细管色谱柱，25 m×0.2mm i.d.×0.11μm；柱流速：1 mL/min （室温）；升温程序：150 ℃（1min一5℃/min→200℃一30℃/min→310℃（10min）。4.4 样品预处理取尿样2mL，加人1Ml0.2mol pH=7.0的磷酸盐缓冲液和10μLβ-葡萄糖醛酸酶（5000 IU）混匀，在55℃恒温水浴中培养3h，取出后加pH=8.8的碳酸盐固体缓冲剂约100mg 和5mL叔丁基甲醚，振荡萃取，离心后，取出上层有机溶液，在加热的情况下，用氮气吹干，加人50μL甲醇溶解残渣，备用。将上述甲醇溶液置HPLC仪上，依前述色谱条件分离，分段收集流出液，确定收集时间程序。分别将流出组分用氮气吹干，加人50μL环己烷，备用。4.5 对照品溶液的制备分别配制对照品睾酮、雄酮、本胆烷醇酮、5α-雄烷-3α，17β-二醇、5β-雄烷-3α，17β-二醇，孕二醇的甲醇溶液，浓度为1mg/mL。4.6 样品测定4.6.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MSD 分析依上述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MSD仪器操作条件，取样品溶液及对照品溶液进行全扫描，扫描范围m/z 20~450，选择待测物的特征离子，获得SIM图。经对样品中与对照品有相同保留时间的峰进行质谱分析，及与标准品质谱图的对比，确定待测样品的组成。4.6.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS分析依上述CC/C/IRMS仪器操作条件，对处理后的样品进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS分析，测得内源性类固醇激素的δ值。

  • 【原创大赛】气相色谱法测定酮咯酸氨丁三醇中的乙醇和1,2-二氯乙烷

    【原创大赛】气相色谱法测定酮咯酸氨丁三醇中的乙醇和1,2-二氯乙烷

    因工作需要，需要对酮咯酸氨丁三醇中的残留有机溶剂乙醇和1,2-二氯乙烷进行方法学研究，乙醇为三类溶剂，药典规定限度为0.5%，1,2-二氯乙烷为一类溶剂，药典规定限度为0.0005%，因为1,2-二氯乙烷的限度较低，在FID检测器下很难检测，故需要用到ECD检测器检测1,2-二氯乙烷。 方法学研究为，方法一，乙醇的检测；方法二，1,2-二氯乙烷的检测。1.1方法概述应用GC外标法对酮咯酸氨丁三醇中的残留有机溶剂乙醇进行定量分析。载气：氮气；检测器：FID。1.2对照品及样品名 称来源批号酮咯酸氨丁三醇样品某医药企业120201乙醇西陇化工股份有限公司11070111.3仪器和仪器参数气相色谱仪型号：岛津公司GC-2010天平型号：梅特勒公司XS105顶空进样器型号：DANI公司 HSS86.50色谱柱类型：DB-624 规格30m×0.53mm×3.0µm 载气：氮气 柱温：50 ℃检测器：FID检测器温度: 250℃；进样口温度: 200℃；流速： 3.0 ml/min；进样量： 1.0ml；分流比： 10：1样品盘平衡温度： 80℃；定量环温度： 90℃；传输线温度： 100℃；样品盘平衡时间： 30min1.4溶液配制对照溶液：准确称取乙醇50mg于100ml容量瓶中，用水稀释定容至刻度，摇匀，精密移取3ml置于20ml顶空瓶中，密封即得对照溶液。准确称取样品0.3g，置于20ml顶空瓶中，加水3.0ml，密封即得供试品溶液。1.5验证内容及结果1.5.1系统适用性试验方法：取酮咯酸氨丁三醇溶残对照溶液，依法连续进样5次，记录乙醇峰面积的相对标准偏差（RSD%）。乙醇峰面积的相对标准偏差RSD应不大于10%，乙醇的理论塔板应不小于10000，乙醇的拖尾因子应不大于1.5。结果：序号12345RSD%A乙醇[/si

  • 国家药监局发布《化妆品中非那雄胺等10种组分的测定》化妆品补充检验方法

    2024年1月8日，根据《化妆品监督管理条例》，国家药监局批准发布《化妆品中非那雄胺等10种组分的测定》化妆品补充检验方法。[align=center][img=2.png,600,247]https://img1.17img.cn/17img/images/202401/uepic/e4bb2749-7324-4c9f-873e-29cc7146c224.jpg[/img][/align]非那雄胺为一种4-氮杂甾体化合物，能有效地减少血液和前列腺内的二氢睾丸酮，用于治疗前列腺增生症。但是[b]妇女、儿童和对本品过敏者禁用非那雄胺。[/b]本标准的起草单位为上海市食品药品检验研究院起草，验证单位为山东省食品药品检验研究院、广东省药品检验所和江西省药品检验检测研究院。[b]本标准规定采用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四极杆质谱联用仪测定化妆品中羟基氟他胺、非那雄胺、尼鲁米特、比卡鲁胺、氟罗地尔、氟他胺、环丙孕酮、醋酸环丙孕酮、度他雄胺、依立雄胺的含量，适用于膏霜乳类、液体类（水、油）、凝胶类、蜡基类、粉剂类化妆品中非那雄胺等10种组分的定性和定量测定。[/b]详细检测方法详见附件。附件：[img]https://img1.17img.cn/17img/images/202101/pic/3961461f-2698-4217-8a94-55eaaa9d6966.gif[/img][url=https://img1.17img.cn/17img/files/202401/attachment/55d31a89-80c2-4d2f-bcd4-c385e1eb14c0.doc]《化妆品中非那雄胺等10种组分的测定》[/url][来源：仪器信息网] 未经授权不得转载[align=right][/align]

  • 小白急求！标准品采购

    新人小白求助各位前辈：有没有人用液[font=宋体]质测皮质醇、皮质酮、可的松、脱氢表雄酮、孕酮(P4)、油酰乙醇胺(OEA)、十六酰胺乙醇（PEA）、花生四烯酸乙醇胺(AEA)、2-花生四烯酰基甘油(2-AG)、硬脂酸单乙醇酰胺(SEA)等物质的。现求助各位前辈买标准品的时候用的是哪个品牌？必须是进口的吗？现在联系的有国产安普的不知道行不？[/font]

  • 迪马产品应用有奖问答08.04（已完结）——中性甾醇

    迪马产品应用有奖问答08.04（已完结）——中性甾醇

    10，抽取5个版友）；中奖名单m3071659（注册ID：m3071659）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)zgx3025（注册ID：v2844608）sixingxing（注册ID：v2889187）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608041537_603432_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608041537_603433_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================中性甾醇方法：GC基质：标准溶液应用编号：101211化合物：5-α- 胆甾烷； 粪甾醇； 胆固醇； 菜子甾醇； 粪甾酮； 菜油甾醇、菜子甾醇； 豆甾醇； β- 谷甾醇固定相：DM-225色谱柱/前处理小柱：DM-225 30m x 0.25mm x 0.25um色谱条件：柱温：260 ℃ 恒温 载气：He, 45cm/sec, 240 ℃ 进样方式：分流, 30:1, 260 ℃ 样品：中性甾醇和植物甾醇,1.5 μL, 200ng on-column 检测：FID, 8 x 10-11 AFS, 260 ℃ 文章出处：CFR00431关键字：甾醇，食品，GC，DM-225， 5-α- 胆甾烷； 粪甾醇； 胆固醇； 菜子甾醇； 粪甾酮； 菜油甾醇、菜子甾醇； 豆甾醇； β- 谷甾醇谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/CFR00431.png图例：1. 5-α- 胆甾烷；2. 粪甾醇；3. 胆固醇；4. 菜子甾醇；5. 粪甾酮；6. 菜油甾醇、菜子甾醇；7. 豆甾醇；8. β- 谷甾醇

  • 关于标准品纯度的问题

    GBT 20382-2006 纺织品 致癌染料的测定GBT 20383-2006 纺织品 致敏性分散染料的测定这两个标准里的标准品纯度都不高，有90多的，还有30多的用这些标准品配溶液做标准曲线最后对样品定量的时候是不是需要再除以它们的纯度啊？？？

  • 【求助】标准品中等质量庚烷的响应值加倍了，为什么？

    [em09512]如题！按照要求，试用期满3个月的标准品是需要更换的。我们使用的是自己配制的标准品。使用甲醇做溶剂，溶质有1克左右的丙二醇、0.25克左右的乙酸丙酯、0.25克左右的苯乙烯、0.25克左右的甲苯、0.45克左右的异丙醇和0.25克左右的庚烷，依次加入甲醇中。之前也是同样的配制方法，可是现在走[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]下来的结果里面，除了庚烷的相应值加倍，其他的都没怎么变化。曾怀疑是庚烷变质的原因，使用新采购的庚烷却还是同样的结果。这影响到了我们的分析结果，使得烷烃类的物质的含量较以前变化很大。请教高手，到底是为什么呢？

  • 【讨论】万余儿童血铅超标是因为现行标准低？

    [color=#f10b00]铅中毒事件一起接着一起爆发，是什么原因导致铅事件一而再再而三的发生呢？是成千上万的儿童检测都超标？还是因为标准太低？【SOS】现在的标准是多少？标准是什么时候制定的？还是…？[/color]=======================================================[b]转自新京报[/b]本报报道湖南嘉禾铅中毒事件后，引发邻县民众担忧。近日，附近县居民体检发现，已有9人中毒入院。虽然当地官员称民众未现恐慌，但是记者调查发现，郴州富矿，土法冶炼，直接排污，事故频发。不过，郴州一名医生称，普查结果显示，当地过半儿童血铅超标，他怀疑是国家标准定得太低的缘故。　　本报讯 3月16日，本报刊发湖南省郴州市嘉禾县250名儿童血铅超标事件后，引起了邻近县市民众的担忧。当日下午，嘉禾邻县桂阳县7名儿童被查出铅中毒，18日又有1名老人和1名儿童查出中毒。目前，9人已被送往医院救治。　　邻县9人铅中毒入院　　17日下午，桂阳县委有关官员证实，16日，该县浩塘乡元山村40名青少年前往郴州相关医院体检，结果有20多名孩子血铅超标，其中7人属铅中毒。　　“2人重度中毒，2人中度中毒，另外还有3人轻微中毒，目前已经全部送入郴州市中医院救治。”该官员说。　　昨日上午，元山村一村民介绍，最近发现村中小孩出现不吃饭、注意力不集中、容易暴躁等情况。　　18日上午，郴州市中医院内二科主任王飞雄介绍，中毒的7名患儿，目前除1名有间歇性腹痛外，其余患儿病情稳定，没有任何症状。当日数据显示，7名中毒孩子中，血铅含量超过450ug/L的孩子1名，含量为250-450ug/L的孩子4名，含量为100-200ug/L的孩子2名。　　18日下午，桂阳县有关部门称，当日又有一名老人和一名儿童查出铅中毒，也被送入医院救治。　　官员疑百米外一企业污染　　桂阳县委一官员介绍，接到报告后，该县主要官员非常重视，指示全力救治受害儿童，费用目前全部由政府承担。　　17日下午，该县一名副县长率领县公安、环保、工商、经济四局相关人员赶往中毒村庄调查，此外还将对存在污染嫌疑的企业进行地毯式清查。　　该官员称，初步调查怀疑是距离该村不足100米的一家企业，该企业名为浩塘乡废旧电瓶及废渣综合回收公司。该公司在工商部门登记经营范围为废品回收，而实际上在从事粗铅冶炼。该县有关部门曾3次警告该公司，也多次对其打击处理，但该公司“仍挂羊头卖狗肉”，从事粗铅冶炼。　　昨日，该村一名不愿透露姓名的村民介绍，该企业已经开了四五年。该村民透露，基层官员因从该企业得到一些好处，以致该企业多年打击不倒。　　官员随后称污染源未确定　　郴州市中医院内二科主任王飞雄称，县环保部门根本无资格进行相关鉴定，认定污染源必须由郴州市相关部门进行，桂阳县有关官员说已经确定了污染源，是不负责任的官僚行为。　　昨日下午，记者再次向桂阳县求证，上述官员承认此前没有搞清楚，实际上目前没有确定污染源。郴州市、桂阳县两级环保部门已经取样调查，下周才会出化验结果。而上述企业负责人，目前并未拘留。　　村民证实，17日下午，桂阳县环保局执法大队已经切断了该企业电源，搬走了变电器，并剪断了该企业生产用电的电线。　　上述官员介绍，桂阳县已经派出多个工作组进驻该村，进行医疗帮助和预防知识宣传，目前村民情绪稳定，没有形成恐慌。　　■ 进展　　嘉禾县政府：83儿童仍超标　　称已无轻度铅中毒者　　本报讯 本报报道湖南郴州嘉禾县250名儿童血铅超标一事后，17日，嘉禾县政府官网发布消息称，该县对此事件处理科学得当，254名中毒儿童得到有效救治。　　3月17日，嘉禾官网最新消息称，1月25日复查，83名儿童仍处于高铅血症状态，已无轻度铅中毒儿童。　　对于派出警力拦截村民外出体检一事，县政府官网文章认为，当地政府没有过错。文章称，为防止40余村民深夜外出可能集体赴省进京上访或者发生其他极端行为，影响稳定，根据上级要求，县维稳办接报后，县委政法委常务副书记李英等会同乡领导一起做疏导、稳控工作。　　消息介绍，去年7月17日晨，53名嘉禾金鸡岭村村民，欲包车前往广州体检，遭当地政府拦截，村民不服堵路，3人被拘。同年10月，被捕村民廖永固患鼻咽癌取保候审。几天后，村民廖明秀被批捕。同年年底，另一在逃村民廖明宏被捕。　　今年3月9日，廖明秀及其家属申请取保候审。考虑其对违法行为有深刻认识，嘉禾公安部门允许其取保候审。　　去年8月，廖明宏带领村民，向污染企业腾达公司索要了8万元。昨日下午，仍被羁押的廖明宏之妻曹小英说，因8万元现金被人带走，廖明宏取保候审申请未能获批。曹小英看守所看望丈夫时被告知，其夫患病需治疗，近期带钱为夫治病。另有村民介绍，此前取保候审的廖永固已不能进食，生命垂危。　　■ 调查　　医生爆过半儿童铅超标　　郴州市中医院医生王飞雄怀疑国标过低；环保调研员撰文指土法冶炼排污多　　针对郴州地区的血铅超标问题，此前当地环保部门一副调研员撰文指出，土法冶炼企业，多直接排污，导致事故多发“触目惊心”。　　与此看法相对立的是，郴州市中医院一名医生称，当地矿产多，人体内血铅含量高，正在研究国家现行血铅标准是否过低。因为，他前年和去年参与的一项当地儿童血铅含量调查显示，23000多名儿童，54%血铅含量超过国标。　　医生称当地人多铅超标　　公开资料显示，嘉禾境内矿产以煤、铀为主，还有石灰岩、铁、锰、铅、锌、铜、汞、大理石等矿床多达上百处。　　18日上午，自称多年从事职业病治疗的郴州市中医院内二科主任王飞雄介绍，今年2月份，郴州市卫生局委托当地多家医院相关专家和疾控中心、疾病预防所正在研究一个课题，即国家现行铅超标标准是否过低。　　王飞雄说，2008年和2009年，他曾参与一项针对当地儿童的血铅含量现状调查。23000多名儿童被调查，54%的小孩血铅含量超过国家标准。　　王飞雄称，郴州地区矿多，整个地区人群的血铅含量，本身就高于国家标准。　　“如果一个地方有超过一半的孩子血铅含量超标，我们就要考虑现行的国家标准是不是有问题。”王飞雄说，当地几家医院和相关部门正在研究这一课题。　　然而，郴州市科技局2008年的一份材料显示，下辖桂阳县南部含铅矿资源丰富，矿冶业发达，过境车辆大多重载运矿，尾气排放量大，环境污染严重，使在这里生活的村民身体含铅量普遍偏高，尤其是对青少年的健康存在潜在危害。　　调研员称冶炼事故频发　　然而，丰富的矿产资源，企业开发时事故频频。　　去年，郴州市环保局副调研员曹国选在其撰写的《关于农民工职业病群体维权保障的思考》一文中披露，近年来郴州市冶炼行业事故“触目惊心”。　　文中介绍，郴州市属于资源型经济区域，有色、黑色、煤炭、石墨等矿产资源齐全，采矿、选矿、冶炼工业是特色产业。　　文中指出，2004年，该市下辖的“中国银都”永兴县某乡一冶炼企业，发生一起急性砷化氢中毒事故，2名职工死亡。2005年，该市下辖的桂阳县某冶炼厂，发生铅砷饮用水污染，43名职工中毒，因处理及时没有人员死亡。　　曹在文中披露的事故还有：2006年，永兴县某冶炼厂发生一起罕见的（全省第二起）有机锡中毒事故，3名工人中毒全部进入ICU重症监护……　　文中披露的数据显示，目前郴州全市小采矿、小选矿、小冶炼企业发展到500多家，其中一半以上属于投资少、规模小、设备简单、设施简陋的“土法”企业，生产废气、废水、废渣，基本直接外排于包括本企业职工在内的生活环境内。　　曹国选文中透露，不少土法非法企业的老板们，无视职业病危害，以牺牲环境资源、牺牲农民工的健康和生命为代价，赚取“黑心钱”发家致富。　　环保局称人少无权治污难　　昨日下午，赶赴嘉禾的郴州市环保局环境监察支队支队长肖海波表示，目前环保部门治污确实很难，让一些老百姓有误解。　　肖海波称，对于存在污染的非法企业，当地环保部门一直在狠抓打击，但是人力有限，而且环保是属地管理，作为市环保局发现问题，一般是向当地政府和有关部门通报，由当地来处理。　　肖海波还表示，环保部门虽然也能对污染企业进行处罚，但没有强制执法权，“一个污染企业，我们可以责令他停产并罚款，可是如果他不交罚款，我们往往也没办法，不能停电更不能封门”。　　肖海波认为，治污需要多个部门形成合力，“你搞你的，我搞我的，肯定不行。目前的现状是，有些治污行动效果不明显，让老百姓有些误解”。　　本报记者 褚朝新 北京报道

  • 【求助】有关称取标准物质的问题，是否要考虑标准品的纯度问题

    刚买来的标准品由于状态是粉末状，所以需要先进行称量，但标准品是96.5%的纯度，如果我想配制1mg/ml的标准溶液，那么我在称标准品时是否要考虑纯度问题呢，就是换算一下，比如要称50mg标准物质(万分之一天平)，最后真正称的量是50/96.5%=51.81mg，然后再用这个量定容到50ml，请问这种做法对不对，还是直接称取50mg的标准品，不考虑纯度问题，哪位有经验的朋友指点下，谢谢！

  • 计算分析结果考虑标准品纯度？

    上周测试焦磷酸钠和三聚磷酸钠，同事问我计算结果的时候，考不考虑标准品的纯度，这问题真不好回答。我计算的时候重没考虑过标准的纯度，大家有换算纯度再计算的么？

  • 【原创】色谱纯能直接当标准品用吗

    我是做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的，我们实验室检测的样品比较复杂，测一些日常溶剂的时候比较多。但我们基本没有一些常用溶剂如丙酮、正己烷、乙醇等都没有标准品，我们做实验时就直接用色谱纯当标准品用了。可后来想到色谱纯的纯度有时也不是那么高，我们能直接用色谱纯计算吗？

  • 【求助】1-苯乙醇标准品气相不出峰，怎么回事？

    色谱柱DB23和DB-5都试过，都没有标准品峰进样口温度230，检测器温度250，柱温：60℃，以10℃/min程序升温至120℃，恒温1min，以10℃/min程序升温至200℃，恒温2min，进样量1uL；标准品为1uL苯乙醇溶于2ml乙酸乙酯溶剂峰正常，相同条件下苯乙酮标准品也有峰。为什么1-苯乙醇标准品不出峰？？？

  • 关于标准品纯度

    最近发现，我把标准品用甲醇溶解并稀释后进质谱，得到的结果有很多杂质，但是标准品厂商提供的纯度又在94%以上，所以想搞清楚标准品厂商是如何计算标准品的纯度的？说明一下，我所用的标准品是Dr.E公司的

  • 甲醇标准品会过期吗？

    2010年9月从中国计量院购买了一组甲醇标准品（溶于乙醇）证书显示浓度为1毫克/毫升，有效期一年最近刚好打算参加此比对，其中有甲醇项目，问下诸位此甲醇标准品是否可以使用？谢谢

  • 气相质谱标准品不出峰

    我用气相质谱做植物甾醇，只有用来做内标的胆甾烷可以出峰，还有就是溶剂峰，其他的我测过谷甾醇、豆甾醇和胆固醇，都是标准品，都没有峰出现，浓度0.1mg/ml左右，1mg/ml的也试过，一样的结果，用的溶剂是正己烷。仪器是7890A/5975C，HP-5MS柱子（30*0.25*0.32），条件设置，进洋口温度280℃，初始温度160，15℃/min升到280℃，保持10min，5℃/min升到300℃，保持5min，载气1ml/min，分流比20:1是什么问题啊？？？求各位大神指教

  • 【求助】sps（聚二硫二丙烷磺酸钠）无标准品如何分析?

    做SPS的分析，但是没有标准品，只好用国外产品做标样。但是老板不认可国外产品含量标注。无法，只好上来求助。SPS：http://www.chemyq.com/xz/xz1/2062nilyd.htm，这个是化工引擎上的介绍。聚二硫二丙烷磺酸钠，结构式 NaSO3(CH2)3-S-S-(CH2)3SO3Na。我目前使用C18柱，uv检测器，50%甲醇加离子对试剂。

  • 【原创大赛】HPLC测定不同来源山药中腺苷和脱氢表雄酮的含量

    【原创大赛】HPLC测定不同来源山药中腺苷和脱氢表雄酮的含量

    [align=center][b]HPLC测定不同来源山药中腺苷和脱氢表雄酮的含量[/b][/align] 山药(Dioscoreae Rhizoma)是薯蓣科植物薯蓣([i]Dioscorea opposita [/i]Thunb.)的干燥块茎，具有补脾养胃、生津益肺、补肾涩精的功能，是国家卫生部公布的药食两用的中药。然而在2015版《中国药典》一部中只收载了性状、鉴别、检查和浸出物等项目，缺少含量测定项指标，不足以对山药质量进行全面有效的控制。DHEA是人体肾上腺素的一种，国内外研究已经证实，DHEA对预防和治疗心血管疾病、增强免疫力、延缓衰老等均有一定效果，是山药中的重要活性成分之一。另外，腺苷具有舒张血管、降低血压、减慢心律、抑制血小板聚集、松弛血管平滑肌等生理活性。长期以来，由于对山药品种的评价和改良工作进展缓慢，目前仍然存在山药种植品种杂乱，缺乏综合性优良的品种。因此，本研究对包括野生山药在内的不同来源山药中的腺苷、DHEA含量进行测定，旨在为山药质量标准建立提供参考依据，也为山药品种驯化和选育提供一定的研究基础。[b][b]1 仪器和试药[/b][/b]LC-20AD高效液相色谱仪，配备紫外可见检测器(日本，岛津公司)；ME204电子天平(德国Mettler Toledo公司)，KQ-E型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。脱氢表雄酮标准品(阿拉丁，批号为H1408213)，腺苷标准品(中国食品药品检定研究院，批号为110879-200202)；甲醇为色谱纯，水为娃哈哈纯净水，其他试剂均为分析纯。山药样品采自河南省温县山药种植基地。[b][b]2 方法与结果2.1标准储备溶液的制备[/b][/b]精密称取腺苷对照品6.61 mg置25 mL容量瓶中，加15 %甲醇溶解稀释至刻度，摇匀，配制成浓度为264.40 μgmL[sup]-[/sup][sup]1[/sup]的腺苷标准品储备溶液。精密称取DHEA对照品7.62 mg置50 mL容量瓶中，加甲醇溶解稀释至刻度，摇匀，配制成浓度为152.40 μgmL[sup]-[/sup][sup]1[/sup]的DHEA标准品储备溶液。[b][b]2.2样品的处理[/b][/b]2.2.1 腺苷样品的处理取本品粉末(过3号筛)约1.0 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入15％甲醇l0 mL，密塞，摇匀，称定质量，超声处理30 min，放冷，再称定质量，用15％甲醇补足减失的重量，12000 rmin[sup]-[/sup][sup]1[/sup]离心15 min，取上清液，0.45 μm微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液。2.2.2 DHEA样品的处理取本品粉末(过3号筛)约3.0 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇l5 mL，密塞，摇匀，称定质量，超声处理1 h，放冷，再称定质量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液。[b][b]2.3 色谱条件[/b][/b]2.3.1 腺苷色谱条件：色谱柱：Aglient Extend XDB C18柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)；流动相：磷酸盐缓冲液(pH6.5) -甲醇(94:6，[i]v/v[/i])；流速：1 mLmin[sup]-[/sup][sup]1[/sup]；柱温：30 °C； 检测波长：260 nm；进样量：10 μL。HPLC图见图1。2.3.2 DHEA色谱条件：色谱柱：Welch Ultimate XB-C18柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)；流动相：甲醇-水(62:38，[i]v/v[/i])；流速：0.6 mLmin[sup]-[/sup][sup]1[/sup]；柱温：30 °C； 检测波长：204 nm；进样量：10 μL。HPLC图见图2。[img=,690,278]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907031540228286_5423_3451954_3.jpg!w690x278.jpg[/img][img=,690,300]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907031540280876_3707_3451954_3.jpg!w690x300.jpg[/img][b][b]2.4标准曲线的绘制[/b][/b]精密吸取腺苷标准品储备溶液0.5，1，3，5，8，10 mL分别置于10 mL量瓶中，加甲醇定容至刻度，摇匀，按上述色谱条件进样，以峰面积值 Y为纵坐标，腺苷浓度X为横坐标绘制标准方程为：[i]Y[/i]=34197.2[i] X[/i]+25515.1，[i]r[/i]=0.9999，表明腺苷在13.22 ~ 264.40 μgmL[sup]-[/sup][sup]1[/sup]浓度内与峰面积线性关系良好。精密吸取DHEA标准品储备溶液1 mL置于10 mL量瓶中，加甲醇定容至刻度，摇匀，得15.24 μgmL[sup]-[/sup][sup]1[/sup]的DHEA使用溶液。分别精密吸取DHEA使用溶液0.5，1，3，5，8，10 mL置于10 mL量瓶中，加甲醇定容至刻度，摇匀，按上述色谱条件进样，以峰面积值 Y为纵坐标，DHEA浓度X为横坐标绘制标准方程为：[i]Y[/i]=13042.7 [i]X[/i]-1836.3，[i]r[/i]=0.9999，表明DHEA在0.76 ~ 15.24 μgmL[sup]-[/sup][sup]1[/sup]浓度内与峰面积线性关系良好。[b][b]2.5 重复性试验[/b][/b] 取同一供试品粉末6份，精密称定，按“2.2”项下方法处理，按“2.3”项下色谱条件测定峰面积。结果腺苷和DHEA峰面积的RSD分别为1.87 %和1.91 % (n=6)，表明方法重复性良好。[b][b]2.6 精密度试验[/b][/b]精密吸取同一供试品溶液10 μL，按上述色谱条件连续进样6次，测定腺苷、DHEA峰面积值，其RSD分别为0.92 %和1.03 % (n=6)，表明仪器及进样精密度良好。[b][b]2.7 稳定性试验[/b][/b] 精密吸取同一供试品溶液，室温放置，分别在0，2，4，8，12，24，48 h进样分析。测定腺苷、DHEA峰面积值，其RSD分别为2.07 %和1.65 % (n=6)，表明供试品溶液在48 h内稳定性良好。[b][b]2.8 回收率[/b][/b]分别称取已知含量的样品6份，精密称定，分别加入相当含量的腺苷和DHEA对照品溶液，按“2.2”项下供试品溶液的制备方法制备供试品溶液，分别进行测定，计算回收率。结果腺苷、DHEA平均加样回收率为98.10 % (RSD=1.40 %)和97.72 % (RSD=1.15 %)，结果见表1、2。[align=center][b]表1 山药样品中腺苷的加样回收率实验结果(n=6)[/b][/align][table][tr][td][align=center]取样量/g[/align][/td][td][align=center]样品中量/mg[/align][/td][td][align=center]添加量/mg[/align][/td][td][align=center]测得量/mg[/align][/td][td][align=center]回收率/%[/align][/td][td][align=center]平均回收率/%[/align][/td][td][align=center]RSD/%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.5014[/align][/td][td][align=center]0.1604 [/align][/td][td][align=center]0.1586[/align][/td][td][align=center]0.3141[/align][/td][td][align=center]96.88 [/align][/td][td=1,6][align=center]98.10[/align][/td][td=1,6][align=center]1.40[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.5011[/align][/td][td][align=center]0.1604 [/align][/td][td][align=center]0.1586[/align][/td][td][align=center]0.3201[/align][/td][td][align=center]100.72 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.4989[/align][/td][td][align=center]0.1596 [/align][/td][td][align=center]0.1586[/align][/td][td][align=center]0.3147[/align][/td][td][align=center]97.76 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.4997[/align][/td][td][align=center]0.1599 [/align][/td][td][align=center]0.1586[/align][/td][td][align=center]0.3141[/align][/td][td][align=center]97.22 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.5001[/align][/td][td][align=center]0.1600 [/align][/td][td][align=center]0.1586[/align][/td][td][align=center]0.3159[/align][/td][td][align=center]98.28 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.5012[/align][/td][td][align=center]0.1604 [/align][/td][td][align=center]0.1586[/align][/td][td][align=center]0.3154[/align][/td][td][align=center]97.74 [/align][/td][/tr][/table][align=center][b]表2 山药样品中DHEA的加样回收率实验结果(n=6)[/b][/align][table][tr][td][align=center]取样量/g[/align][/td][td][align=center]样品中量/mg[/align][/td][td][align=center]添加量/mg[/align][/td][td][align=center]测得量/mg[/align][/td][td][align=center]回收率/%[/align][/td][td][align=center]平均回收率/%[/align][/td][td][align=center]RSD/%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1.5013[/align][/td][td][align=center]0.0293 [/align][/td][td][align=center]0.0305[/align][/td][td][align=center]0.0589[/align][/td][td][align=center]97.13 [/align][/td][td=1,6][align=center]97.72 [/align][/td][td=1,6][align=center]1.15 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1.5024[/align][/td][td][align=center]0.0293 [/align][/td][td][align=center]0.0305[/align][/td][td][align=center]0.0591[/align][/td][td][align=center]97.72 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1.4997[/align][/td][td][align=center]0.0292 [/align][/td][td][align=center]0.0305[/align][/td][td][align=center]0.0597[/align][/td][td][align=center]99.86 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1.5001[/align][/td][td][align=center]0.0293 [/align][/td][td][align=center]0.0305[/align][/td][td][align=center]0.0589[/align][/td][td][align=center]97.21 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1.4987[/align][/td][td][align=center]0.0292 [/align][/td][td][align=center]0.0305[/align][/td][td][align=center]0.0587[/align][/td][td][align=center]96.64 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1.5011[/align][/td][td][align=center]0.0293 [/align][/td][td][align=center]0.0305[/align][/td][td][align=center]0.0591[/align][/td][td][align=center]97.80 [/align][/td][/tr][/table][b][b]2.9 结果分析[/b][/b]精密称取不同来源的山药粉末，按“2.2”项下方法制备供试品溶液，分别进样，记录峰面积积分值，外标法计算腺苷及DHEA的含量。结果如下表3所示。[align=center][b]表3 不同来源山药药材中腺苷及DHEA的含量([i]n[/i]=3)[/b][/align][table][tr][td][align=center]编号[/align][/td][td][align=center]样品来源[/align][/td][td][align=center]腺苷含量/%[/align][/td][td][align=center]DHEA含量/mg/kg[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]种植铁棍山药[/align][/td][td][align=center]0.032[/align][/td][td][align=center]19.50 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]野生山药1[/align][/td][td][align=center]0.027[/align][/td][td][align=center]5.38 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]野生山药2[/align][/td][td][align=center]0.024[/align][/td][td][align=center]3.29[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]驯化野生山药雌株[/align][/td][td][align=center]0.037[/align][/td][td][align=center]24.05 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]驯化野生山药雄株[/align][/td][td][align=center]0.040[/align][/td][td][align=center]62.25 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]紫山药[/align][/td][td][align=center]ND[/align][/td][td][align=center]ND[/align][/td][/tr][/table] 从测定结果看，不同来源山药中腺苷和DHEA含量差别较大，可能由于品种及生长环境的差异造成。研究表明，驯化野生山药雄株中腺苷和DHEA含量最高，显著高于野生山药中的含量，说明驯化过程对野生山药的改良起到了很好的积极作用。另外，驯化野生山药雄株中DHEA含量比公认的营养成分较高的铁棍山药高出3倍左右，进一步说明该山药品质的优异性。 另外，紫山药中并未检测到腺苷和DHEA两种成分的存在，这可能由于紫山药自身品种差异有关。[b][b]3 小结和讨论[/b][/b]3.1 DHEA提取条件优化 在DHEA测定前处理时，本实验曾根据李军等人的优化方法，采用甲醇-丙酮(6:4)超声提取、水浴蒸干、二氯甲烷多次萃取等主要工序对山药中DHEA进行提取，该方法提取效果较好，DHEA可以被较好的富集和检测。但是由于提取过程复杂，实验重复性和加样回收率较难控制。本实验采用甲醇、乙醇、甲醇-丙酮(1:1，[i]v/v[/i])等溶剂对山药样品进行超声1h提取，结果发现，四种溶剂提取效果没有明显差异，因此选用甲醇做为最终提取溶剂。 本实验采用的方法大大简化了山药中DHEA的提取过程，减少了有毒试剂的使用，缩短了提取时间，且提取率与李军的方法相比没有显著的差异。3.2 小结 本研究对山药中腺苷和DHEA成分的提取和测定条件进行优化，为山药质量标准建立和质量评价提供参考依据。另外，研究对包括野生、种植、驯化品种等不同来源山药中腺苷和DHEA指标含量进行测定，为山药品种的选育和驯化提供一定的研究基础。

  • 标准品纯度

    实验室最近要做个外标的标准曲线，但是标准品到处都缺货，只有纯度是≥98或者99%的试剂级的。试剂级大概就相当于国内的化学纯CP级吧？这能用么？做标准品的一般是看纯度还是要看级别的呀？

  • 【转帖】USP标准品中英文对照 1

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7651724918 唑吡坦杂质A CIV Zolpidem Related Compound A CIV 对照品/标准品1724907 酒石酸唑吡坦 CIV Zolpidem Tartrate CIV 对照品/标准品1724893 唑吡坦 CIV Zolpidem CIV 对照品/标准品1724805 盐酸唑拉西泮　Zolazepam Hydrochloride 对照品/标准品1724769 硫酸锌 Zinc Sulfate 对照品/标准品1724747 氧化锌　Zinc Oxide 对照品/标准品1724689 齐留通杂质C Zileuton Related Compound C 对照品/标准品1724678 齐留通杂质B Zileuton Related Compound B 对照品/标准品1724667 齐留通杂质 A　Zileuton Related Compound A 对照品/标准品1724656 齐留通　 Zileuton 对照品/标准品1724532 齐多夫定杂质C（胸腺嘧啶） Zidovudine Related Compound C (thymine) 对照品/标准品1724521 齐多夫定杂质B　Zidovudine Related Compound B 对照品/标准品1724500 齐多夫定　 Zidovudine 对照品/标准品1724317 扎西他滨杂质A Zalcitabine Related Compound A 对照品/标准品1724306 扎西他滨 Zalcitabine 对照品/标准品1724000 盐酸育亨宾 Yohimbine Hydrochloride 对照品/标准品1722005 木糖　Xylose 对照品/标准品1721002 盐酸赛洛唑啉　Xylometazoline Hydrochloride 对照品/标准品1720600 木糖醇　Xylitol 对照品/标准品1720429 盐酸赛拉嗪　Xylazine Hydrochloride 对照品/标准品1720407 赛拉嗪 Xylazine 对照品/标准品1720203 呫吨酮 Xanthone 对照品/标准品1720000 呫吨酸　Xanthanoic Acid 对照品/标准品1719102 华法林杂质 A　Warfarin Related Compound A 对照品/标准品1719000 华法林 　Warfarin 对照品/标准品1717708 牡荆素(牡荆甙)　 Vitexin 对照品/标准品1717504 含量测定系统适用性用维生素D Vitamin D Assay System Suitability 对照品/标准品1716002 维生素A　Vitamin A 对照品/标准品1715000 硫酸紫霉素　Viomycin Sulfate 对照品/标准品1714528 长春瑞滨杂质A　Vinorelbine Related Compound A 对照品/标准品1714506 酒石酸长春瑞滨　Vinorelbine Tartrate 对照品/标准品1714007 硫酸长春新碱　Vincristine Sulfate 对照品/标准品1713004 硫酸长春碱　Vinblastine Sulfate 对照品/标准品1711508 阿糖腺苷　Vidarabine 对照品/标准品1711472 维替泊芬杂质A　Verteporfin Related Compound A 对照品/标准品1711461 维替泊芬　 Verteporfin 对照品/标准品1711440 维拉帕米杂质F Verapamil Related Compound F 对照品/标准品1711439 维拉帕米杂质E Verapamil Related Compound E 对照品/标准品1711428 维拉帕米杂质D Verapamil Related Compound D 对照品/标准品1711406 维拉帕米杂质B Verapamil Related Compound B 对照品/标准品1711304 维拉帕米杂质A Verapamil Related Compound A 对照品/标准品1711224 维库溴铵杂质F Vecuronium Bromide Related Compound F 对照品/标准品1711202 盐酸维拉帕米　Verapamil Hydrochloride 对照品/标准品1711188 维库溴铵杂质C Vecuronium Bromide Related Compound C 对照品/标准品1711177 维库溴铵杂质B Vecuronium Bromide Related Compound B 对照品/标准品1711166 维库溴铵杂质A Vecuronium Bromide Related Compound A 对照品/标准品1711155 维库溴铵　Vecuronium Bromide 对照品/标准品1711133 赖氨加压素 Lypressin 对照品/标准品1711100 加压素 Vasopressin 对照品/标准品1711009 香草醛熔点标准品　Vanillin Melting Point Standard 对照品/标准品1710006 香草醛　 Vanillin 对照品/标准品1709018 Vancomycin B with Monodechlorovancomycin 对照品/标准品1709007 盐酸万古霉素　Vancomycin Hydrochloride 对照品/标准品1708795 缬沙坦杂质 C Valsartan Related Compound C 对照品/标准品1708784 缬沙坦杂质 B Valsartan Related Compound B 对照品/标准品1708773 缬沙坦杂质 A　 Valsartan Related Compound A 对照品/标准品1708762 缬沙坦 　Valsartan 对照品/标准品1708751 戊柔比星分离度用混合物 Valrubicin Resolution Mixture 对照品/标准品1708730 戊柔比星 Valrubicin 对照品/标准品1708729 丙戊酸杂质A Valproic Acid Related Compound A 对照品/标准品1708718 丙戊酸杂质 B Valproic Acid Related Compound B 对照品/标准品1708707 丙戊酸　Valproic Acid 对照品/标准品1708503 L- 缬氨酸　 L-Valine 对照品/标准品1708015 D-缬更昔洛韦 D-Valganciclovir 对照品/标准品1708004 缬更昔洛韦盐酸盐 Valganciclovir Hydrochloride 对照品/标准品1707908 缬草烯酸　Valerenic Acid 对照品/标准品1707894 万乃洛韦杂质G Valacyclovir Related Compound G 对照品/标准品1707883 万乃洛韦杂质F Valacyclovir Related Compound F 对照品/标准品1707872 万乃洛韦杂质E Valacyclovir Related Compound E 对照品/标准品1707861 万乃洛韦杂质D Valacyclovir Related Compound D 对照品/标准品1707855 万乃洛韦杂质C Valacyclovir Related Compound C 对照品/标准品1707839 盐酸万乃洛韦 Valacyclovir Hydrochloride 对照品/标准品1707806 熊去氧胆酸　 Ursodiol 对照品/标准品1706701 C13尿素 Urea C 13 对照品/标准品1706698 尿素 　Urea 对照品/标准品1706009 乌拉莫司汀　 Uracil Mustard 对照品/标准品1705800 阿糖尿苷　Uracil Arabinoside 对照品/标准品1705505 十一烯酸 Undecylenic Acid 对照品/标准品1705323 泛癸利酮杂质A Ubidecarenone Related Compound A 对照品/标准品1705312 系统适用性试验用泛癸利酮 Ubidecarenone for System Suitability 对照品/标准品1705301 泛癸利酮 Ubidecarenone 对照品/标准品1705006 L- 酪氨酸 L-Tyrosine 对照品/标准品1704003 泰洛沙泊　Tyloxapol 对照品/标准品1703850 酒石酸泰洛星 Tylosin Tartrate 对照品/标准品1703805 泰洛星　Tylosin 对照品/标准品1702008 氯筒箭毒碱 Tuboc

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