脱氧二氟赤式五呋

脱氧熊果苷在水溶液中热降解的高效液相色谱法测定 虽然人类的黑色素是皮肤抗紫外线伤害最重要的保障，然而黑色素堆积造成黝黑的皮肤造成了人类美容方面的困扰。黑色素水平的升高也是皮肤疾病，包括黄褐斑，晒斑，和炎症后色素沉着的一大特性。因此，人类越来越渴求一种用于皮肤美容美白兼具治疗作用的产品。酪氨酸是黑色素合成的前体，酪氨酸酶是人皮肤黑素细胞负责酪氨酸转化为黑色素的关键限速酶，通过竞争性抑制剂来降低酪氨酸酶的活性可以降低黑色素在人体黑素细胞内的合成。 经研究许多化合物包括氢醌，熊果苷和脱氧熊果苷能够结合酪氨酸酶的活性位点从而抑制黑色素合成。氢醌是最常规的皮肤增白剂，但其长期应用副作用也较多，包括刺激性皮炎，黑素细胞的破坏，接触性皮炎、褐黄病。熊果苷是熊果植物中一种糖基化的天然的对苯二酚，并且相比氢醌它更安全和较少的细胞毒性，但其在体内研究发现抑制黑色素产生的效率低下，脱氧熊果苷最新被报道是一种新型的皮肤美白剂，具更大的抑制酪氨酸酶活性，并且比对苯二酚和熊果苷更安全。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412302146_530363_2165260_3.jpg 熊果苷吸收到皮肤时在会原位产生氢醌，因此，在较高温度下它有潜在不稳定和由于氧化而易于改变其在制剂中颜色。由于脱氧熊果苷是熊果苷的衍生物，故在一些条件下也存在化合物稳定性的问题，这种稳定性问题会导致其在化妆品及医药产品中应用的问题。所以改善其稳定性是其未来应用的一个需要解决的问题。本实验中我们应用高效液相色谱法来分析其在水溶液中的稳定性。并研究了几个影响其降解的温度。材料与仪器：脱氧熊果苷、氢醌、色谱级甲醇、分析级丙二醇、去离子水；紫外可见分光光度计、安捷伦1100、菲罗门C18反相色谱柱、紫外检测波长280nm、流动相甲醇 - 水（60:40（V / V）、进样量20ul、流速1ml/min。结果与讨论：本实验的目的是探讨脱氧熊果苷在溶液中的热稳定性，所以我们首先确定了其溶解度及水溶液的紫外吸收图谱，其后建立了HPLC方法定量脱氧熊果苷，对熊果苷的热降解动力学进行了分析。脱氧熊果苷水溶液的制备--因为去除了葡萄糖侧链的羟基基团，脱氧熊果苷在室温下难溶于水，故采用丙二醇助溶，可将脱氧熊果苷的溶解度在丙二醇及丁二醇的助溶下达到13％（W / W）。美国食品和药物管理局（FDA）已经确定丙二醇是一种安全的成分可应用在化妆品、食品及药品中；世界卫生组织（WHO）也确定了它是安全可使用的。像水一样应用普遍的丙二醇常作为溶剂或湿润剂应用于化妆品中还有助溶的作用。虽然乙醇也可以起到助溶的作用，但考虑到其对皮肤的刺激性，我们采用了丙二醇作为脱氧熊果苷在水中的助溶剂。脱氧熊果苷的紫外吸收图谱:为确立脱氧熊果苷的紫外吸收情况，采用紫外可见风光光度计收集脱氧熊果苷水溶液的紫外吸收图谱，采用0.05 和 0.1 mM的脱氧熊果苷去离子水溶液（含10%的丙二醇），于石英池中200-400nm下进行测定。结果如下图：显示一个最小的248nm和两个232和283 nm的最大值。吸光度水平随浓度的增加而增加。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412302147_530364_2165260_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412302147_530365_2165260_3.jpg标准曲线浓度范围各为12-144mg/升，R2大于0.995。（其中下面为脱氧熊果酸，上面为氢琨）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412302148_530366_2165260_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/imag

[img=,655,655]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105271954287884_5273_2743955_3.jpg!w655x655.jpg[/img]小黑?：瞎编，那个啥，实验室的脱氧管已经全黑报废了，新买的脱氧管刚到，第一次上手我需要注意什么呢？?瞎编：这个换脱氧管的要领就是一个字，要非常快?。我们都知道脱氧管的作用就是除去载气中的氧，以达到保护色谱柱（和色谱系统，譬如ECD检测器）?。安装新的脱氧管之前一定要确认是开着氮气操作，可以适当的将氮气减压阀的分压调低一点，方便控制?。特别是新气瓶切换或者中间还有其他净化装置的，可以将旧脱氧管连接口断开，充分吹扫后再连接上新的脱氧管?一端。因为脱氧管填料填充的时候以及运输的时候会出现一些固体粉末，所以当需要连接脱氧管另外一端时，建议先将出气口放空，直到载气将内部的粉尘吹干净，再连接?上管路。[img]https://ss1.bdstatic.com/70cFvXSh_Q1YnxGkpoWK1HF6hhy/it/u=1070522202,729254815&fm=26&gp=0.jpg[/img]?小黑：要非常快?，不是四个字吗？那瞎编其实我们实验室用的都是高纯氮，脱氧管好像颜色变得也不是很厉害，我是不是可以不用脱氧?管这种东西呢？?瞎编：是否要用脱氧管?，具体看你的实验要求了。如果目前你的实验用是非极性或者弱极性的色谱柱，检测器也不是ECD那么可以?忽略脱氧管。但如果你用的是极性色谱柱或强极性色谱柱或搭配ECD检测器，那么你就必须要增加脱氧管，否则你的色谱柱和检测器?很容易受到污染，?降低使用的寿命。上一篇文章《关于GC气源的选择及注意事项》中有提到载气的要求?以及选择。[img]https://ss2.bdstatic.com/70cFvnSh_Q1YnxGkpoWK1HF6hhy/it/u=2254915494,3880121274&fm=15&gp=0.jpg[/img]小黑：哦哦原来这个不起眼的小配件这么重要?呢。那这个脱氧管?一般多久换一次呢？?瞎编：。。。。这个只能根据你实际的使用频率和载气的纯度了，譬如你载气纯度不够或者每次你都把载气用到一干二净，?那么你的脱氧管也会很快失效的。假如你的仪器是机械阀控制，使用结束后你没有把阀门关紧，空气回流，那么也会导致你的?脱氧管很快失效。所以这个没有一个准确的说法?哈。但根据给官方的答案，有人曾经做过实验，平均5瓶高纯氮气可以消耗?1根脱氧管哈，所以其实你认为的高纯也不一定就?很高纯。[img]https://ss1.bdstatic.com/70cFuXSh_Q1YnxGkpoWK1HF6hhy/it/u=1373874612,1030314959&fm=11&gp=0.jpg[/img]小黑?：瞎编，文字还是不够生动形象呀，能不能整个?视频带文字的呢？瞎编?：没有问题呀，?请看下面的视频讲解哈。?小黑：瞎编这次忘记开美颜了哦，?啊哈哈哈。原来脱氧管还有其他造型，我才知道呢。瞎编?：嗯是的，不过视频拍摄过程都是就地取材，也没有去没有可以去彩排和准备你将就一下哈?。里面的不锈钢材质的并非脱氧管而是?除烃管哈。其实脱氧管有很多类型，不同厂家?设计的不太一样。你可以看看?。譬如下面?所示：[img]https://mmbiz.qlogo.cn/mmbiz_png/libE0ZpwsmGWMZYwWqOQU9OABaibPSJKPXibt5SxC2HtpCUsNKPjoYZ9U6ic7atDa6OWxH3vAqs1VEYlxibEib9CSVHw/0?wx_fmt=png[/img]

瓦里安气相GC450，自带脱氧管与脱水管，脱氧管与脱水管内绿色脱氧剂变为黑色为失效，看看脱氧管与脱水管内的绿色脱氧剂的变化吧。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304051029_433987_1645480_3.jpg左边为moisture filter(水分过滤器），右边为oxygen filter(氧气过滤器）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304051031_433989_1645480_3.jpg这是左边moisture filter(水分过滤器）的大图，全部为绿色，顶部是照相光线问题，不是发黑。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304051031_433988_1645480_3.jpg这是右边为oxygen filter(氧气过滤器）的大图，可见底部绿色已经变黑，等绿色全部变为黑色，就需要更换脱氧管了，也需要K人民币，国外东西贵呀。

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702071014_01_1641558_3.jpg吃完一袋零食，突然对其中的食品用脱氧剂产生兴趣。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702071029_01_1641558_3.jpg称了一下重量，连外包装只有1.1185g，所以内容物几乎可以肯定小于1g。EDXRFhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702071033_14_1641558_3.jpg找一个液体杯（截面大致相当于一个一元硬币）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702071033_10_1641558_3.jpg一刀下去http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702071033_13_1641558_3.jpg可以看到内容物为红棕色粉末和灰白色颗粒（略显大）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702071033_12_1641558_3.jpg盖上盖子http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702071033_07_1641558_3.jpg从下方拍摄，主要想说明，检测时应该尽量让样品覆盖完全。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702071033_11_1641558_3.jpg进行无标半定量检测。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702071033_03_1641558_3.jpg由于样品的组成信息不明，这一步获取的主要是成分信息，可以看出铁和硅是主元素，至此猜测样品中硅可能以二氧化硅形式存在，而铁很可能以单质及氧化物的形式存在。样品完全回收，准备做XRD分析。（这是EDXRF的最大优势之一）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702071033_05_1641558_3.jpg顺便又称了一下包装，至此可以计算出内容物约0.9g。XRDhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702071033_02_1641558_3.jpg样品明显不均匀，所以需要磨一下（请无视并不匹配的研磨杵）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702071033_01_1641558_3.jpg大概磨完是这样的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702071033_04_1641558_3.jpg制完的样品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702071033_08_1641558_3.jpg嗯，仪器还是帕纳科的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702071045_01_1641558_3.jpg这么高的背景也显示出样品可能铁含量很高。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702071033_09_1641558_3.jpg这时候对照着EDXRF获取的元素信息缩小检索范围。最后检索出来的物相是：1.Fe2.FeO3.Nacl（存疑）4.SiO2总结：1.仪器分析对样品量的要求不高，EDXRF能实现无损检测（转移时造成的损失可以忽略不计），XRD所使用的试样也不会超过0.2g，而且理论上也能回收；2.EDXRF能给出很可靠的元素信息，但是对于较低含量的钠镁轻元素的效果不会太好（我在空气氛下检测），选用计算模型不同对应含量也不同，本例中我使用的是以氧化物计，这对主要以单质形式存在的铁元素明显不公平，所以含量仅能供参考。3.脱氧剂的主要成分是铁粉，这是为什么厂家提示不能微波的原因。4.之所以有兴趣检测这个是因为我曾经发现食品中的干燥剂（类似包装）居然是彻头彻尾的砂子！仅以此文揭示EDXRF和XRD的应用实例。