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表羟基维生素标准

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表羟基维生素标准相关的论坛

  • 关于维生素E标准品的选择，你是如何选择的？

    常常看到一个小小的维生素E标准品，竟然有好多相关标准品，如维生素E/生育酚、α-维生素E、β-维生素E、γ-维生素E和δ-维生素E、维生素E乙酸酯、维生素E棕榈酸酯、维生素E琥珀酸酯、DL-α-维生素E 标准品、DL-α-维生素E醋酸酯 标准品，太多了，我要做食品里面的维生素E的含量检测，到底要选哪个是合适的？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09506.gif

  • 维生素A 维生素A醋酸酯 视黄醇相互关系

    最近准备做维生素A，GB5009.82-2016中在标准溶液配制和分析结果表述中都是用维生素A表述的，分别用“准确称取25.0mg维生素A标准品”“X——试样中维生素A的含量，维生素A单位为微克每百克（μg/100g）”表述；我们买的标品是维生素A醋酸酯；我们的检验报告单又以“维生素A（以视黄醇计）”体现。我查到1IU维生素A=0.3μgRE 1IU维生素A=0.344μg维生素A醋酸酯等换算关系，但在实验过程中究竟该如何处理这些关系了，比如要准确称取25.0mg的维生素A标准品，那我该称多少的维生素A醋酸酯；维生素A醋酸酯需不需要皂化；维生素A又称视黄醇，那检验报告单中维生素A(以视黄醇计）作何理解，视黄醇和视黄醇当量有何异同；标准品和对照品有何异同等。拜托吧里大神赐教啊，万分感谢

  • 维生素B1 标准液峰面积

    最近做食品中维生素B1的检测，依据GB5009.84-2016，高效液相，按要求配制的一系列浓度的标准液，竟然会有过载的现象，各个浓度峰面积也大概高了一倍，不知道是怎么回事，请有经验的专家帮忙解答就下3.3 标准品维生素B1 标准品:盐酸硫胺素(C12H17ClN4OSHCl)),CAS:67-03-8,纯度≥99.0%。3.4 标准溶液配制3.4.1 维生素B1 标准储备液(500μg/mL):准确称取经五氧化二磷或者氯化钙干燥24h的盐酸硫胺素标准品56.1mg(精确至0.1mg),相当于50mg硫胺素、用0.01mol/L盐酸溶液溶解并定容至100mL,摇匀。置于0℃~4℃冰箱中,保存期为3个月。3.4.2 维生素B1 标准中间液(10.0μg/mL):准确移取2.00 mL 标准储备液,用水稀释并定容至100mL,摇匀。临用前配制。3.4.3 维生素B1 标准系列工作液:吸取维生素B1 标准中间液0μL、50.0μL、100μL、200μL、400μL,800μL,1000μL,用水定容至10mL,标准系列工作液中维生素B1 的浓度分别为0μg/mL,0.0500μg/mL,0.100μg/mL,0.200μg/mL,0.400μg/mL,0.800μg/mL,1.00μg/mL。临用时配制。

  • 维生素C吃的越多越好吗？

    维生素C的理化性质维生素C又称为抗坏血酸，是含有α-酮基内酯的6个碳原子的酸性多羟基化合物。抗坏血酸为无色无臭的片状结晶体，有酸味、易溶于水、不溶于脂溶剂，遇氧、光、热极易氧化，在碱性环境、加热或与痕量铜、铁等金属离子共存时极易被破坏，在酸性条件下稳定。抗坏血酸C2和C3位两个相邻的烯醇式羟基极易解离、释放出H+，是很强的还原剂。维生素C的生理功能维生素C是一种抗氧化极强的物质，可以有效清除长期暴露在不良环境中所产生的自由基物质。维生素C还有促进胶原形成、矿物质吸收、神经递质的合成、脂肪酸的代谢等作用。维生素C的缺乏与过量人体内缺乏维生素C生物合成必须的葡萄糖酸内酯酶，故体内不能合成维生素C，而必须由膳食供给，否则容易造成维生素C缺乏，导致坏血病。然而，服用过多维生素C可能会出现一些不良反应。维生素C在体内分解代谢最终的重要产物是草酸，长期服用可出现草酸尿以致形成泌尿道结石。维生素C的摄入量根据中国营养学会建议的膳食参考摄入量(RNI)：?　成人及孕早期妇女维生素C的推荐摄入量为100mg/d?　中、晚期孕妇及乳母维生素C的推荐摄入量为130mg/d。?　维生素C的可耐受最高摄入量(UL)为1000mg/d[2]我国制定的成年人维生素C的RNI为100mg/d，UL为1000mg/d。在高温、寒冷、缺氧条件下劳动或生活，经常接触铅、苯、汞的有毒作业人群，某些疾病的患者，孕妇、乳母，维生素C的摄入量可适当增加。维生素的主要来源是新鲜的蔬菜和水果。深色蔬菜如冬寒菜、豌豆苗、韭菜、辣椒、油菜苔、花菜、苦瓜等含有丰富的维生素C。水果中以柑、桔、橙、柚、柿、枣和草莓含量丰富，而苹果、梨含量很少；猕猴桃、刺梨、醋柳、酸枣等不仅维生素C含量丰富，而且含有保护维生素C的生物类黄酮。维生素C的检测方法及标准规定目前，蔬菜、水果及其制品中总抗坏血酸的检测方法标准为GB5009.86-2016《食品安全国家标准 食品中抗坏血酸的测定》，包括高效液相色谱法、荧光法和2,6-二氯靛酚滴定法。婴幼儿食品和乳品中维生素C的检测方法则使用GB5413.18-2010《婴幼儿食品和乳品中维生素C的测定》进行检测。另外，GB 14880-2012《食品安全国家标准 食品营养强化剂使用标准》对维生素C在食品中的使用量也做了规定。

  • 维生素A，D，E如何做标准曲线

    大家好，我是一名新手，正在做维生素A，D，E，图是跑出来了，但是不知道如何做标准曲线图，知道的说一下，提供一下方式方法，本人学习一下，谢谢，是通过表格还是在仪器软件上做，有做过的可以加微信交流一下：ycxzql1989.谢谢各位朋友了。

  • 维生素B1标准品在称取前应该如何处理？

    维生素B1是维生素中发现最早的一种。由嘧啶环和噻唑环通过亚甲基结合而成的一种B族维生素。为白色结晶或结晶性粉末；有微弱的特臭，味苦，有引湿性，露置在空气中，易吸收水分。在碱性溶液中容易分解变质。酸碱度在3.5时可耐100℃高温，酸碱大于5时易失效。遇光和热效价下降。故应置于遮光，凉处保存，不宜久贮。 在酸性溶液中很稳定，在碱性溶液中不稳定，易被氧化和受热破坏。还原性物质亚硫酸盐、二氧化硫等能使维生素B1失活。（摘自百度百科） 购买回的维生素B1（盐酸硫胺）纯度标准物质（BW3600，中国计量科学研究所）给出的均匀性检验和稳定性考察的前处理条件是105℃干燥至恒重后称取一定量，加入盐酸水溶液溶解，过滤上机测定。而在GB/T 14700-2002《饲料中维生素B1的测定》标准（本法用的反相HPLC）中，标准储备液是称取一定量，用25%乙醇溶液超声溶解。在GB/T5009.84-2003《食品中硫胺素（维生素B1）的测定》标准中，称取经氯化钙干燥24h的一定量硫胺素，溶于0.01mol/L中。在中国兽药典、中国药典中，维生素B1用的是约0.1mol/L盐酸溶液溶解，而其中检验干燥失重时，用的也是105℃。 疑问：根据第一段说法，VB1并不耐热，为何要用105℃？ GB/T 14700-2002中用乙醇溶液溶解，储备液能保证稳定，不选用盐酸溶液，是否更便于HPLC测试？

  • 【求助】谁做过维生素D标准储备液的校正

    根据GB 5413.9-2010中附录A的方法校正维生素D的浓度，用乙醇来溶解，但是没有颜色显示，我用1000ug/ml和10ug/ml的标准储备液测出来的吸光度值差不多，是不是还应该有步骤啊？请专家帮忙指正。

  • 膏状维生素E标准品如何配制标准溶液

    在检测维生素E和维生素A时，遇到一个棘手的问题。标准品是膏状的，标示为不少于100mg/每瓶，为了配制标准工作液，是直接吸标准品称量配制，还是配制后标定，还是全部配制？ 希望有这方面经验的老师，帮忙解答下。

  • 【我们不一YOUNG】维生素A

    [align=center][font=DengXian]维生素[/font]A[/align][font=DengXian]维生素[/font]A[font=DengXian]维生素[/font]A[font=DengXian]是一类由[/font]20[font=DengXian]个碳构成的具有活性的不饱和碳氢化合物，有多种形式。其羟基可被酯化或转化为醛或酸，也能以游离醇的状态存在。主要有维生素[/font]A1[font=DengXian]（视黄醇，[/font]Retinol[font=DengXian]）及其衍生物（醛、酸、酯）、维生素[/font]A2[font=DengXian]（脱氢视黄醇，[/font]Dehydroretinol[font=DengXian]）。[/font][font=DengXian]维生素[/font]A1[font=DengXian]结构中存在共轭双键（异戊二烯类），有多种顺反立体异构体。食物中的维生素[/font]A1[font=DengXian]主要是全反式结构，生物效价最高。维生素[/font]A2[font=DengXian]的生物效价只有维生素[/font]A1[font=DengXian]的[/font]40%[font=DengXian]。[/font][font=DengXian]维生素[/font]A1[font=DengXian]主要存在于动物的肝脏和血液中，维生素[/font]A2[font=DengXian]主要存在于淡水鱼中。蔬菜中没有维生素[/font]A[font=DengXian]，但含有的胡萝卜素进入体内后可转化为维生素[/font]A1[font=DengXian]，通常称之为维生素[/font]A[font=DengXian]原或维生素[/font]A[font=DengXian]前体，其中以β[/font]-[font=DengXian]胡萝卜素转化效率最高，[/font]1[font=DengXian]分子的β[/font]-[font=DengXian]胡萝卜素可转化为[/font]2[font=DengXian]个分子的维生素[/font]A[font=DengXian]。[/font][font=DengXian]维生素[/font]A[font=DengXian]的含量常常用国际单位：[/font](International Unit, IU)[font=DengXian]来表示，一个国际单位相当于[/font]0.344μg[font=DengXian]结晶维生素[/font]A[font=DengXian]醋酸盐或[/font]0.600μg[font=DengXian]β－胡萝卜素[/font]([font=DengXian]或[/font]1.2μg[font=DengXian]其它的类胡萝卜素[/font])[font=DengXian]，根据[/font]RDA([font=DengXian]每日推荐量[/font])[font=DengXian]，成人每天所需的维生素[/font]A[font=DengXian]为[/font]5000IU[font=DengXian]或[/font]1mg[font=DengXian]。青少年、孕妇或哺乳期妇女需要增加供应量。[/font][font=DengXian]人和动物感受暗光的物质是视紫红质，它的形成与生理功能的发挥与维生素[/font]A[font=DengXian]有关。当体内缺乏时引起表皮细胞角质、夜盲症等。[/font]

  • 求饮料中维生素测定分析标准

    [color=#444444]大家好：[/color][color=#444444][/color][color=#444444] 哪位做分析的高手出来分享下用HPLC测定饮料中维生素B族和Vc的标准吧，国内的方法都是比较原始的，想看看欧盟和AOAC的方法，但不太会查找，求帮助！先谢过了[/color]

  • 有关维生素的检测问题

    我们现在做维生素的检测，遇到以下几个问题，希望高手门能给于解答。1.标液出峰的问题：我们现在配的是混标（VA、VD两种、VE三种）维生素A是完全没有问题，但是VD,VE这5个峰有点分离效果不太好，浓度低时这5个峰是完全可以分开的，但是一旦样品中这5种物质一高就会有部份重叠了。2.加标准回收的问题，现在只是用空白做加标皂化后回收率都只有20%，请问一下是哪里出了问题？3.做这些维生素的有没有什么地方要特别的注意的

  • 【原创大赛】高效液相色谱法同时测定饲料中维生素A和维生素K3的失败经历

    【原创大赛】高效液相色谱法同时测定饲料中维生素A和维生素K3的失败经历

    前段时间拿到一个饲料样品，要检测饲料中维生素A和维生素K3，看标准两者用的流动相都是甲醇-水，第一反映就是不是可以梯度洗脱同时测定两个成分，采用定时变换检测波长的方法实现检测。结果很失败，在此分享一下分析过程。 先看标准方法： GB/T 17817-2010 饲料中维生素A的测定 高效液相色谱法[img=,682,136]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709292030_01_1638724_3.png[/img][img=,690,336]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709292030_02_1638724_3.png[/img] GB/T 7294-2009 饲料添加剂亚硫酸氢钠甲萘醌（维生素K3）[img=,690,506]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709292024_01_1638724_3.png[/img] GB/T 18872-2002 饲料中维生素K3的测定 高效液相色谱法 维生素K3的检测原理是在碱性条件下，水溶性的亚硫酸氢钠甲萘醌脱去亚硫酸氢钠生成脂溶性的甲萘醌，用三氯甲烷萃取，吸取适量经甲醇稀释后上机检测。[img=,680,508]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709292025_01_1638724_3.png[/img]一、第一次实验：按标准维生素K3的提取过程太麻烦了，且三氯甲烷并不是随便可以买到，那能不能像维生素A一样直接甲醇提取后检测？1、查维生素K3（亚硫酸氢钠甲萘醌）理化特性:易溶于水和热乙醇，难溶于冰乙醇，不溶于苯和乙醚，水溶液PH4.7-7.常温下稳定，遇光易分解。看下面的结构式：[img=,247,199]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709292009_01_1638724_3.png[/img]看性质肯定可以溶解在90%甲醇-水里，取亚硫酸氢钠甲萘醌适量，在棕色容量瓶中90%甲醇溶解后上机检测。2、结果出峰极快，受亚硫酸根强极性基团的影响，维生素K3在反相色谱上完全不保留且峰形很差，说明不能直接提取后上机检测，第一次以失败告终。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709081927_01_1638724_3.jpg[/img]二、第二次实验：老实的按标准方法（GB/T 18872-2002 饲料中维生素K3的测定 高效液相色谱法）？显然不好，还是不能同时测定维生素A和维生素K3，能不能碱性条件下脱亚硫酸氢钠后纯甲醇提取后上机检测呢？1、由于维生素A的提取方法是65度纯甲醇超声提取30分钟，那么就先取适量维生素A和维生素K3置100mL棕色容量瓶中，由于手上没有氢氧化铵，所以加入5mL碳酸钠溶液代替，加入后超声振摇1min，即有白色沉淀析出（可能是碳酸钠与甲萘醌的混合物），立即加入80mL甲醇，65度超声提取30分钟，过滤取，取滤液稀释至合适浓度上机检测。2、结果几乎无甲萘醌峰出现，观察提取液的颜色，基本可以确定是甲萘醌都氧化成了[color=#cc0000]羟基苯醌[/color]。如下呈褐色的滤液。第二次失败。[img=,602,337]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709292059_01_1638724_3.png[/img] 还有一个原因是用甲醇提取与用三氯甲烷提取有明显的区别，是甲醇与碳酸钠溶液是有一定互溶性的，而三氯甲烷与碳酸钠溶液不互溶。甲醇的碳酸钠溶液可能也会促进甲萘醌的破坏。三、第三次实验1、实验方法：维生素A与维生素K3分别按标准方法提取，再吸取甲萘醌的三氯甲烷溶液适量置提取好的维生素A提取液中，混匀，上机检测，梯度洗脱程序如下：[img=,509,384]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709292142_01_1638724_3.png[/img]2、结果甲萘醌与维生素A可以实现分离与同时检测，但每针的分析时间太长，与分别单独检测维生素A与维生素K3，每针分析时间只要10分钟相比，没有优势，如果还要同时分析维生素D与维生素E的话，分析时间就会更长，另外也有可能存在提取维生素A时有少量甲萘醌生成，造成结果偏高的误差。其它实验证明维生素A、D、E可能在98%甲醇下同时分析。至此，第三次实验也算失败。[img=,620,512]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709300842_01_1638724_3.jpg[/img]　　　　　　　　　　　　　维生素Ｋ3（7.1min）与维生素Ａ(21.4min)同时检测图谱[img=,581,500]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709300842_02_1638724_3.jpg[/img]　　　　　　　　　　　　　　　　维生素Ａ样品图谱（98%甲醇等度洗脱）[img=,588,492]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709300842_03_1638724_3.jpg[/img]　　　　　　　　　　　　　　　维生素Ｋ3样品图谱（80%甲醇等度洗脱） 综上，本次最终还是选择按标准方法分别检测维生素A与维生素K3，在检测维生素K3由标准方法的旋转振荡器改为普通摇床振荡。这次的经验告诉我，要改进方法真的不容易，进行方法开发前一定要充分了解待测组分的理化性质，充分理解参考文献的检测原理与注意事项。看到亚硫酸根有没有人会考虑使用离子对试剂四丁基氢氧化铵和四丁基溴化铵的，估计也是不行的，碱性条件下会水解。

  • ICP-MS做维生素C和维生素C钠中的汞遇到问题

    小白一枚，做维生素C钠和维生素C中的汞时遇到很神奇的事情，首先配制的是汞标，分别为0.5ppb、1ppb、1.5ppb，然后样品浓度为100mg/ml，用标准曲线法测定，线性很好，但是做回收率的时候，回收率能达到300%-400%。然后我又将维生素C消解了一下，重新做回收率，这回回收率达到75%。实在是想不明白为啥，请各位大神指点一下，小弟先在此谢过

  • 【讨论】有做过婴幼儿奶粉维生素的请进

    我在做维生素A、D、E时加标试验时，空白样品皂化后维生素A没有出峰，样品加标后维生素A也是没出峰。我维生素标样买的是视黄醇酯类，想问这方面的行家，是不是样品皂化后维生素A它就变成视黄醇，所以保留时间就跟原来标样对不上号了？那这样是不是标样买错了！维生素A具体应该买什么标准品？

  • 维生素C加标回收率低

    样品基质：乳粉样品含量：54mg/100g加标回收率：50%左右检测方法：GB 5413.181.2维生素C标准溶液（1000ug/mL）:称取0.050g维生素C标准品，用偏磷酸-乙酸溶液A溶解并定容至50mL，临用前配制。1.2维生素C标准溶液（100ug/mL）:称取0.050g维生素C标准品，用偏磷酸-乙酸溶液A溶解并定容至50mL，再吸取10.0mL该溶液用偏磷酸-乙酸溶液A稀释定容至100mL，临用前配制。1.3称取5g样品，用偏磷酸-乙酸溶液A定容至100mL。2.1将1.1.、1.2、1.3转移至装有2.0g酸性活性炭的锥形瓶中，剧烈振摇。过滤，滤液待测。2.2标准空白溶液、样品空白溶液：吸取5.0mL 2.1标准溶液和样品溶液于分别装有5.0mL硼酸-乙酸钠溶液的25ml、50mL容量瓶中，摇匀，静置30min，定容。2.3标准溶液、样品溶液：吸取5.0mL 2.1标准溶液和样品溶液于分别装有15.0mL水和5.0mL乙酸钠溶液的25ml、50mL容量瓶中，摇匀，定容。2.4试样待测液：分别吸取2.0mL 2.2 样品空白溶液和 2.3 样品溶液于10mL比色管，加入5mL邻苯二胺，避光60min。2.5标准曲线系列：吸取 2.3 标准溶液 0.5mL、1.0mL、1.5mL和2.0mL于10mL比色管，补水至2 mL。吸取 2.2 标准空白溶液2.0mL作为零点。加入5mL邻苯二胺，避光60min上机。3.1上机条件：激发波长350nm，发射波长430nm。加标回收做了两种方案：第一种，称样后，直接加入1.1标准液3.0mL*1000ug/mL，定容，然后在进行2.1操作。加标回收率50%第二种，先将维生素C标准液（1.1）用酸性活性炭氧化成脱氢型抗坏学酸，称样后，加入经酸性活性碳处理的标准液3.0mL*1000ug/mL，定容再进行2.1操作。加标回收率40%。曲线、样品测试出来的值蛮正常的，为什么加标回收率按照样品的操作方法做出来会这么低。请有做过这个项目的大虾指教下，非常感谢~

  • 关于维生素测定的问题

    [color=#444444]饲料中维生素A/E的测定高效液相色谱法，其中第二法维生素A/E乙酸酯和维生素A/E有什么关系啊？怎么换算？要求测定的是维生素A/E，标准品用的是维生素A/E乙酸酯，测定出来的就是维生素A/E乙酸酯吧？还有取用这些标准品该用什么器具呢？[/color]

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