氨基乙基甲基丁基

EXPEC 2100 水中挥发性有机物在线监测系统由EXPEC 240 全自动吹扫捕集进样器 和 EXPEC 2000-MS 在线GC-MS组成，搭配 EXPEC 243 自动稀释仪实现了标准溶液的自动配制。本文使用该系统建立了水中四乙基铅和甲基叔丁基醚的在线监测方法。

对于工业用甲基叔丁基醚而言，其合成工艺复杂，杂质种类较多，其纯度及杂质含量测定要求严格，对分析仪器灵敏及稳定性极具考验。福立仪器采用GC9720Plus气相色谱仪，参考《SH/T 1550-2012业用甲基叔丁基醚(MTBE)纯度及杂质的测定 气相色谱法》中两种方案，分别对两组甲基叔丁基醚相关样本（样本来源于该标准起草单位）进行测定,以校正面积归一化法测定纯度。

研究建立吹扫捕集－气相色谱质谱法测定水中痕量甲基叔丁基醚（MTBE） 的方法。 以氝代甲苯为内标物，此方法的检出限（MDL） 为0.005μ g/L,线性相关系数R为0.999 8, 精密度RSD 范围 0.87%-1.63%,加标回收率范围 92.6%-98.9%. 该方法快速、 简单，干扰较少 ，样品需求量少，结果准确、可靠 ，重现性好，检出限低，实用价值高 ，适用于水中痕量甲基叔丁基酰的测定。

甲基叔丁基醚(methyl tertiary butyl ether,MTBE)是一种新型的汽油添加剂，被用来提高汽油燃烧效率，增加辛烷值，减少一氧化碳和其它一些有害物质的排放，并可替代铅用作汽油抗爆剂，在世界上已得到广泛应用。

本品为2,6-二特丁基（1,1-二甲基乙基）-4-甲基酚。含C15H24O应为95.0%～105.0%。性状本品为无色、白色或类白色结晶或结晶性粉末。本品在乙醇中易溶，在水和丙二醇中不溶。

文章介绍利用PE 顶空气相色谱法的分析方法对水基涂料中的甲基异丁基甲酮进行定性、定量分析，结果表明：此方法可以对复杂基体中混合物的化合物进行高精密度、好线性、并且无样品夹带效应的分析检测，并且实现全自动化的，可以减少花费和分析时间。

双(3-乙基-5-甲基-4-马来酰亚胺基苯基)甲烷，分子式:C27H26N2O4，熔点165℃，沸点618.742°C at 760 mmHg，折射率:1.633，密度:1.269g/cm3,白色到淡黄色粉末，可作为医药中间体、材料中间体等研究用化合物。为检测双(3-乙基-5-甲基-4-马来酰亚胺基苯基)甲烷中的多种金属元素含量，选择微波消解对其进行前处理，探索最适合的消解参数，该方法还有回收率高、空白低等特点，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

抗氧化剂即为防止或延缓饲料中某些活性成分发生氧化变质而添加于饲料中的制剂。主要用于含有高脂肪的饲料，以防止脂肪氧化酸败变质，也常用于含维生素的预混料中，它可防止维生素的氧化失效。我国《食品添加剂使用卫生标准》（GB2760—1996）中规定：丁基羟基茴香醚可用于食用油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、速煮米、果仁罐头、腌腊肉制品、早餐谷类食品，其最大使用量为0.2g/kg。丁基羟基茴香醚与二丁基羟基甲苯、没食子酸丙酯混合使用时，其中丁基羟基茴香醚与二丁基羟基甲苯总量不得超过0.1g/kg，没食子酸丙酯不得超过0.05 g/kg（使用量均以脂肪计）。此外也可用于胶姆糖配料。

由于有机锡在农业，工业和家庭中被广泛使用，因此其对环境的影响受到了极大的重视。丁基锡和苯基锡已被广泛用作活性杀生物剂，在防污涂料、聚氯乙烯（PVC）稳定剂、木材处理，以及其他方面都有应用。例如，当被用于防污涂料时，痕量水平（ppt）的丁基锡和苯基锡将会对非靶标生物造成严重损害，并在沉积物和生物群中累积。因此，欧盟（EU）将三丁基锡（TBT）及其降解产物列入到优先控制污染物名单中（修订水框架指令2000/60/EC的决定2455/2001/EC）。由于TBT、三苯基锡（TPhT）以及它们的降解产物（二取代锡， 单取代锡和无机锡）各自的毒性存在差异，而且对环境影响的监测也不相同， 因而非常有必要对有机锡的形态进行分析。由于气相色谱-电感耦合等离子体质谱（GC/ ICP-MS）联用法具有灵敏度高，选择性好，可以同时分析多种元素和多种同位素等优势，因此成为了金属有机物痕量分析的首选方法。通过GC/ ICP-MS开展有机锡形态分析，为了增加各形态的挥发性，需要加入四丙基硼酸钠或四乙基硼酸钠进行衍生化反应。此外，对于复杂基质，如生物组织和沉积物的分析，在有机锡化合物衍生前需要进行软提取，以保持分析物的形态不发生改变。开放聚焦微波提取由于具有快速和高效的优点，是最流行的提取方法。本实验使用GC/ ICP-MS（CLARUS® GC 和NexION® ICP-MS）对有机锡形态进行分析，更具体地说，是通过外标法对生物样品中的单丁基锡、二丁基锡和三丁基锡进行分析。而且在实验中特别注意了对连接GC和ICP-MS的GC传输线参数的优化

丁基橡胶由于具有良好的气密性、抗老化性、耐热耐化学药品性，以及其制品的生物安全性、化学稳定性、低吸水率和高净洁度等都较天然胶要好。因此，丁基橡胶被广泛用于药用包装材料。 近几年来，药用丁基橡胶瓶塞的生产和应用发展很快，丁基橡胶输液瓶塞生产技术已取得了很大进步，国内一些企业现已批量化生产。然而瓶塞在经封装药物灭菌后，质量不太稳定，特别是在与药物的相容性方面较为突出。其具体表现为瓶壁挂水、澄明度不合格、不溶性微粒多和影响药物pH值等。由于丁基橡胶输液瓶塞与药物相容性的好坏直接关系到输液药物的质量，因此，研究丁基橡胶瓶塞对药物相容性的影响，对提高输液瓶塞质量以及人们用药安全具有极为重要的意义。本文选择生理盐水注射液作为研究对象，就输液瓶塞配方中的硫化体系和生产工艺对瓶塞与生理盐水注射液相容性的影响进行了研究。

黄药用途甚广，橡胶工业用作硫化促进剂，分析化学中用乙基黄原酸钾作铜、镍等金属离子的沉淀剂及比色试剂，冶金工业中用黄药作为从溶液中沉淀钴、镍的试剂，纤维素黄原酸钠用以制人造纤维。黄药是目前应用最广的硫化矿捕收剂。目前常见黄药有乙基，异丙基，丁基，异丁基，戊基，异戊基黄原酸盐，其中中国最常见为丁基黄原酸。浮选过程中，一部分黄药残余在选矿废水中，使水体呈现异味，其中丁基黄原酸盐的嗅觉阈为0.005 mg/L，味阈为0.1 mg/L。黄药对动物和人的危害主要表现在神经系统和肝脏器官受害。《地表水环境质量标准》（GB 3838-2002 ）中表3（集中式生活饮用水源地特定项目标准限值），规定丁基黄原酸标准限制为0.005 mg/L。现有方法常见有铜试剂法，紫外分光光度法[1]和超高效液相色谱-串联质谱法[2]，铜试剂法和紫外光度法的抗干扰能力较差，且灵敏度相对较低，仅能做到几个ppb级别，很难达到国标中规定的限制检测要求。UPLC-MS MS的方法灵敏度可以做到0.2 ppb，但仪器配置较高，方法较难推广。因丁基黄原酸具有较强的阴离子特性，因此本文着重研究阴离子交换分离-紫外检测法用于丁基黄原酸的分析，可有效减少干扰和提高分析灵敏度，并成功应用于环境地表水样的测试。

我厂研制生产的-一-种有机化工产品-—基异丁基甲酮.其水分含址是一个很重要的控制指标。液体化工产品水分含量的测定一般规定用卡尔―费休法或气相色谱法。我们曾用气相色谱法分析,但由于分析条件要求严格﹐每次分析样品都要用标准样进行校正配制标样又比较麻烦,所以每分析一个祥品需较长的时间。而卡尔一费休法操作也很簌琐,每次分析都必须测定标准试剂的滴定度而且,所使用的滴定管和滴定瓶很难密封,难以防止空气中的水分对标准试剂的影响﹐使分析产生误差。另外,用过的试剂不能重复使用而造成很大的浪费。我们目前所采用的仪器是得利特（北京）科技有限公司制造的A1072型卡尔费休水分测定仪。已使用6年,实验证明、该仪器性能稳定﹑精度高，操作简单,分析过程时间短,效率高.为生产提供了可靠的分析数据。该仪器是将库仑议和卡尔一费休法育效地结合起来.采用了大电解电流及电流自动控制,数字显示出测定的水分的址,分析一次梓品只需要一分钟。所使用的电解液即卡尔一贽休液(每次约10OtnL)可以重复使用600~700 次.该方法优于卡尔一费休滴定法和色语法。

黄药用途甚广，橡胶工业用作硫化促进剂，分析化学中用乙基黄原酸钾作铜、镍等金属离子的沉淀剂及比色试剂，冶金工业中用黄药作为从溶液中沉淀钴、镍的试剂，纤维素黄原酸钠用以制人造纤维。黄药是目前应用最广的硫化矿捕收剂。目前常见黄药有乙基，异丙基，丁基，异丁基，戊基，异戊基黄原酸盐，其中中国最常见为丁基黄原酸。浮选过程中，一部分黄药残余在选矿废水中，使水体呈现异味，其中丁基黄原酸盐的嗅觉阈为0.005 mg/L，味阈为0.1 mg/L。黄药对动物和人的危害主要表现在神经系统和肝脏器官受害。《地表水环境质量标准》（GB 3838-2002 ）中表3（集中式生活饮用水源地特定项目标准限值），规定丁基黄原酸标准限制为0.005 mg/L。现有方法常见有铜试剂法，紫外分光光度法和超高效液相色谱-串联质谱法，铜试剂法和紫外光度法的抗干扰能力较差，且灵敏度相对较低，仅能做到几个ppb级别，很难达到国标中规定的限制检测要求。UPLC-MSMS的方法灵敏度可以做到0.2 ppb，但仪器配置较高，方法较难推广。

本实验采用四丙基硼化钠对环境水中的甲基汞和乙基汞进行衍生化，吹扫捕集-气相色谱质谱联用法分析环境水中的甲基汞和乙基汞。方法在10-200 g/L 的浓度范围内R=0.9995，回收率和重复性结果较好，甲基汞和基的检出限分别达 0.69 和1.96 ng/L (S/N=3)。

目前饲料中的抗氧化剂的测定方法主要有高效液相色谱法、气相色谱法等。相关国家标准方法为GB/T 17814-2011 饲料中丁基羟基茴香醚（BHA）、二丁基羟基甲苯（BHT）、乙氧喹(EQ) 和没食子酸丙酯（PG）的测定。由于没食子酸丙酯的化学性质决定了该物质不适用于气相色谱法测定，故该标准中未将PG 列入气相色谱法的检测项目中。本方法依据该标准方法，开发了饲料中的三种抗氧化剂的同时测定的方法，对前处理方法做了少许改动，以增强该方法的适用性。

由于有机锡在农业，工业和家庭中被广泛使用，因此其对环境的影响受到了极大的重视。丁基锡和苯基锡已被广泛用作活性杀生物剂，在防污涂料、聚氯乙烯（PVC）稳定剂、木材处理，以及其他方面都有应用。例如，当被用于防污涂料时，痕量水平（ppt）的丁基锡和苯基锡将会对非靶标生物造成严重损害，并在沉积物和生物群中累积。因此，欧盟（EU）将三丁基锡（TBT）及其降解产物列入到优先控制污染物名单中（修订水框架指令2000/60/EC的决定2455/2001/EC）。由于TBT、三苯基锡（TPhT）以及它们的降解产物（二取代锡， 单取代锡和无机锡）各自的毒性存在差异，而且对环境影响的监测也不相同， 因而非常有必要对有机锡的形态进行分析。由于气相色谱-电感耦合等离子体质谱（GC/ ICP-MS）联用法具有灵敏度高，选择性好，可以同时分析多种元素和多种同位素等优势，因此成为了金属有机物痕量分析的首选方法。通过GC/ ICP-MS开展有机锡形态分析，为了增加各形态的挥发性，需要加入四丙基硼酸钠或四乙基硼酸钠进行衍生化反应。此外，对于复杂基质，如生物组织和沉积物的分析，在有机锡化合物衍生前需要进行软提取，以保持分析物的形态不发生改变。开放聚焦微波提取由于具有快速和高效的优点，是最流行的提取方法。本实验使用GC/ ICP-MS（CLARUS® GC 和NexION® ICP-MS）对有机锡形态进行分析，更具体地说，是通过外标法对生物样品中的单丁基锡、二丁基锡和三丁基锡进行分析。而且在实验中特别注意了对连接GC和ICP-MS的GC传输线参数的优化

文中建立了一套测定左乙拉西坦原料药中四丁基胺的离子色谱方法，样品中基体不影响待测物质的准确分析。待测物四丁基胺在SCS1上的峰形很对称，方法分析速度快，操作简便，灵敏度等均可完全满足此类样品测定的要求。

左乙拉西坦的化学名称为(S)-α -乙基-2-氧代-1-吡咯烷乙酰胺，是一种新型吡咯烷酮衍生物型抗癫痫药物。左乙拉西坦是20世纪90年代经美国食品药品管理局（FDA）批准应用于临床的一种新型抗癫痫药物（antiepilepticdrugs，AEDs），其结构和作用机制均与已上市的其他抗癫痫药物不同，具有较强的抗癫痫作用。四丁基溴化铵是在左乙拉西坦的合成过程中作为相转移催化剂使用；原料药的合成工艺准则要求必须要严格控制其残留量。

对乙酰氨基酚氧化物（PA ox）的电沉积，用于尼古丁（NIC）和乙基香兰素β-D-葡萄糖苷（EVG）的智能便携式比率检测。在丝网印刷碳电极（SPCE）上电沉积PA氧作为新的固定状态比率参考探针。将便携式电化学工作站与智能手机相结合，作为智能便携式电化学传感平台。

建立了离子色谱非抑制电导法同B,l分离测定铵根与两种季铵盐四乙基铵、甲基三乙基铵的方法。分别实验了在亲水性和疏水性阳离子交换色谱柱上三种铵类的分离效果,研究了使用不同淋洗液和流速情况下离子的分离情况,结果表明使用sH Ca1i。n101型疏水性阳离子色谱柱,淋洗液采用甲烷磺酸(5‘ 0mmo1/I'),其中加人乙腈(7%),于0,8mI'/min的流速条件下,三种铵类物质分离良好,其中结构极为相似的两种季铵盐四乙基铵和甲基三乙基铵分离度达到1,5以上,分离时间短,3种物质在13min内实现完全分离。采用国产离f色谱仪非抑制电导法检测,无需使用抑制器,成本低,操作简便可行。检测结果的灵敏度高,线性范围铵根为0,o~50mg/L,四乙基铵和甲基三乙基铵为5~500mg/I',相关系数均高于0999,相对标准偏差均在3%以内,平均加标回收率在98.5%~101.2%。

防晒剂能够防止或减轻由于紫外线辐射而造成的皮肤损害，被广泛用于各类化妆品中。我国2015年版《化妆品安全技术规范》规定了防晒化妆品中能够添加的27项准用防晒剂。有机防晒剂的防晒能力大多强于无机防晒剂，但是对皮肤有刺激作用、导致皮肤过敏等。《化妆品安全技术规范》(2015年版)中明确规定了各类有机防晒剂的使用限值。国家食药总局发布的《化妆品安全技术规范》(2015年版)1中提供了同时检测苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂的方法。但由于原方法中存在部分化合物分离度差等问题，如方法一中苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离不好；方法二需要分组，检测效率较低。因此，为了改善这些方法中的不足，我们做了本方案的方法开发。本方案在Waters ACQUITY UPLC H-Class系统上，开发了2015版《化妆品安全 技术规范》中对应的15种防晒剂的分离度方案，15种防晒剂及标品中含有的同分异构体实现了完全分离，尤其是显著改善了苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离。同时方法不再需要THF作为流动相，对液相系统更加友好，更加环保。重现性结果、加标回收率考察显示，绝大部分都在90-100%。

使用岛津高效液相色谱仪（LC-20Ai）和电感耦合等离子体质谱仪（ICPMS-2030）联用直接进样测定了水样中二苯基锡（DPhT）、二丁基锡（DBT）、三苯基锡（TPhT）和三丁基锡（TBT）等四种有机锡化合物。使用岛津Shim-pack VP-ODS（5 μ m，4.6 mm× 150 mm）色谱柱，四种有机锡化合物分离度良好，保留时间较短，等度洗脱满足方法检测需求，由等度洗脱变为梯度洗脱后，二苯基锡、二丁基锡和三苯基锡保留时间不便，三丁基锡保留时间提前，色谱峰形图更好，检出限更低。

迪马科技建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时检测腐乳中二甲基黄和二乙基黄，本方案具有1)以乙腈为提取液，采用ProElut DYC固相萃取柱净化样品，通过UPLC- MS/MS检测；2)前处理步骤简单、净化效果好、回收率高、基质效应小优点；3)保证实验结果准确性、重现性。方法检出限0.03 μg/kg，定量限为0.1 μg/kg；4)适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构等。专用柱优势：ProElut DMY 柱由2种吸附剂按照一定的比例分层填装而成，采用不同作用机理去除杂质，同时对二甲基黄和二乙基黄没有不可逆吸附，保证了样品的净化效果及回收率；本产品是商品化的成品柱，不用手工填装，吸附剂稳定性好，不受外界环境因素影响，保证实验结果的重现性和准确性；过柱过程操作步骤简单，节省时间，提高了工作效率

采用安捷伦超高效液相色谱和三重四极杆质谱联用技术，结合内标法，可测定不同环境水体中的丁基黄原酸。该方法灵敏度高，线性范围宽，回收率和精密度均满足准确定量的要求。

二丁基羟基甲苯凝点的测定方法原理

本实验采用四丙基硼化钠对环境水中的甲基汞和乙基汞进行衍生化，吹扫捕集 - 气相色谱质谱联用法分析环境水中的甲基汞和乙基汞。方法在 10200 ng/L 的浓度范围内R 09995，回收率和重复性结果较好，甲基天和基的检出限分别达 0.69 和1.96 ng/L (S/N=3)

本文通过四丙基硼化钠衍生后，建立了一种可同时测定甲基汞和乙基汞的的分析方法，并对方法的各个参数进行了详细的优化． 甲基汞和乙基汞分别在0.02—5.95 ng· L － 1和 0.01—5.95 ng· L － 1间具有良好的线性关系，线性相关系数大于 0.99，甲基汞和乙基汞的检出限分别为 0.01 ng· L － 1和 6.43 × 10 － 3 ng· L － 1 方法能较好的满足相关标准对甲基汞和乙基汞的监测要求． 所建立的方法被成功的运用于 2 种类型水样中甲基汞和乙基汞的分析

1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐是一种离子液体，可用于有机合成。本试验采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪，通过直接进样测定某1-乙基-3-甲基-咪唑醋酸盐样品中的水分含量。

本文选用丁基胶塞做检测试样，利用三泉中石自主研发生产的药包材检测仪器主要有医药包装撕拉力测试仪YYB-01，穿刺力测试仪CCY-02，密封性测试仪MFY-05A分别检测丁基胶塞的抗穿刺强度，穿刺落屑试验，密封性能的检测。

二丁基羟基甲苯凝点测定依据2020年《中国药典》通则0613凝点测定法，山东盛泰仪器有限公司生产的ST203B 全自动二丁基羟基甲苯凝固点测定仪是根据2020年《中国药典》通则0613凝点测定法设计、制造的