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四乙酰基亚麻苦甙

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  • 乙酰基六肽-8/阿基瑞林

    乙酰基六肽-8/阿基瑞林

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  • 乙酰基六肽-8

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  • 乙酰基五肽-1

    乙酰基五肽-1

    乙酰基五肽-1英文名：Acetyl Pentapeptide-1CAS/化学式：C32H52N10O9【[b]详情请咨询国肽生物[/b]】分子量：721.0序 列：Ac-Arg-Lys-Asp-Val-Tyr-NH2结构式[img=,453,]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010291412035605_9200_3531468_3.jpg!w453x283.jpg[/img]产品特性：促进胶原蛋白生成，修复受损肌肤，抗衰老，提高肌肤弹性 ，使肌肤充满活力。质量标准：外观：白色或者类白色粉末分子量：721.0水分：8%肽含量：80%纯度：95%醋酸：15%应用：脸部，眼部和颈部抗皱抗衰老的膏霜，乳液，精华产品推荐用量：0.005%-0.01%包装：10g,50g,100g/塑料瓶储存：阴凉，干燥避光处保存，在冰箱中2-8度保存保质期：以上储存条件下2年国肽生物主要提供：多肽合成、多肽定制、同位素标记肽、人工胰岛素、磷酸肽、生物素标记肽、荧光标记肽（Cy3、Cy5、Fitc、AMC等）、目录肽、偶联蛋白（KLH、BSA、OVA等）、美容肽、化妆品肽、多肽文库构建、抗体服务、糖肽、订书肽、药物肽、RGD环肽等。详情请咨询国肽生物[img=,690,]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010291412297505_5281_3531468_3.jpg!w690x143.jpg[/img]

  • 欧盟投票禁止3-乙酰基-2，5-二甲基噻吩

    欧洲食品安全局（EFSA）于近日公布一份科学意见，并在5月16日发布的报道中称：“调味物质3-乙酰基-2，5-二甲基噻吩（3-acetyl-2,5-dimethylthiophene）具有基因毒性（可破坏DNA，即细胞遗传物质），因此关系到人类健康安全。该毒性物质不应该被刻意添加到食物链中。” EFSA并未进行暴露评估，因此其在新闻发布会上表示，消费者从食品中受到的该物质的暴露预计将非常小。 3-乙酰基-2，5-二甲基噻吩被用于给予食品烤坚果味。该物质仅有少数制造商生产，其整体使用率较低（据报告在欧盟内的年使用量为2.3千克）。 英国食品标准局（FSA）已收到通知，虽然英国食品行业该物质的使用量极少，但已对含有3-乙酰基-2，5-二甲基噻吩的食品进行调整。 将该物质从批准调味物质列表中移除的决定受到了所有成员国的支持，并将受到欧洲议会和理事会的监督管制。 欧盟将采纳该决定，并将于7月初生效。此原料在GB2760中，国标编号为S0572 （原编号 I1600），FEMA号为3527.

  • 2-乙酰基-1-吡咯啉gcms检测

    [color=#444444]遇到一个大大的问题做试验做了7个月了，就是检测不到大米中的2-乙酰基-1-吡咯啉，不出峰，用的spme萃取，热电的质谱，DB wax柱子，以前有老师在日本做的效果十分明显，用的铂金埃尔默的质谱，其他的都一样，当然地点也不一样，请大家帮我分析一下，这是什么原因造成的？谢谢[/color]

  • 【求助】求N6_三氟乙酰基_L_赖氨酸检测方法

    求HPLC检测N6_三氟乙酰基_L_赖氨酸 含量的方法,标准方法里面要用到0.25%KH2PO4,但我们实验室暂时没有,所以我就用了醋酸先代替调了一下PH到3~4,结果我的C18柱子堵的厉害,基线飘个不停.

  • 【我们不一YOUNG】亚麻籽：素食界的黄金种子

    在素食界，亚麻籽被誉为黄金种子，而在营养界，它更是被尊称为超级明星。这不仅源于它蕴含的丰富营养价值，更得益于它在素食料理中的广泛应用与独特风味。然而，即便拥有如此崇高的地位，亚麻籽也并非人人皆宜的灵丹妙药。　　亚麻籽，作为亚麻植物的种籽，其历史可追溯至古埃及的种植时期，而后逐渐遍布全球各地。在成为今日的营养超级食物之前，亚麻籽的主要用途是制造纺织品。亚麻布因其高强度纤维而著称，其纤维强度甚至是棉花的两到三倍。然而，随着时代的进步与人们健康意识的提高，亚麻籽的健康益处逐渐为人们所认识，其用途也随之发生了翻天覆地的变化。　　尽管亚麻籽拥有诸多优点，但仍有三类人群需慎食。首先，肠胃功能较弱的人群应谨慎食用。由于亚麻籽富含油脂和膳食纤维素，对于消化系统较为敏感的人来说，过量食用可能会引发不适。其次，低血压患者亦需留意。亚麻籽中的α-亚麻酸和亚麻木酚素具有抑制血管收缩的作用，低血压患者食用后可能加重病情。最后，对亚麻籽过敏的人群更应避免食用。部分人在接触亚麻籽后可能会出现皮肤过敏性皮炎等症状，因此在食用前最好先进行过敏测试。　　当然，对于适合食用亚麻籽的人群来说，其食用方法也是多种多样的。亚麻籽可以轻松融入各种食谱中，无论是作为冰沙的点缀，还是撒在酸奶或谷物上，都能为食物增添一份独特的风味。此外，亚麻籽粉还可用于烘焙食品的制作，而亚麻籽油则是许多美食不可或缺的成分。产自内蒙古的亚麻籽粉便是其中的佼佼者。其色泽金黄，香气四溢，口感细腻且营养丰富。无论是搭配牛奶、豆浆，还是撒在面包、饼干上，都能为味蕾带来一次美妙的享受。　　在选购亚麻籽油时，我们也需要掌握一些技巧。首先，优先选择采用冷压工艺制成的亚麻籽油，这样的油脂更加纯净，保留了更多的营养成分。其次，口感方面，上等亚麻籽油应具有淡雅的口味和轻微的坚果香气，不应过于油腻。此外，我们还应关注产品的包装和储存方式。选择桶装或深色玻璃瓶装的产品，并存放在阴凉干燥的环境中，避免阳光直射。开封后，建议存放在冰箱中，并在使用后及时拧紧瓶盖，以保持其新鲜度和活性成分。　　除了直接食用，我们还可以尝试将亚麻籽融入各种创新的食谱中。例如，亚麻籽卷饼便是一道美味又健康的佳肴。将腌制过的豆腐、菠菜、胡萝卜、鳄梨和红甜椒卷入亚麻籽饼中，再淋上甜辣花生酱椰子酱，既满足了味蕾的需求，又兼顾了营养的摄入。　　最后，我们需要注意的是，亚麻籽虽好但并非人人适宜。在享受其带来的美味与营养的同时，我们也需要根据自己的身体状况和需求进行合理搭配和适量食用。只有这样，我们才能真正实现健康与美味的双赢。

  • 【原创大赛】亚麻荠种子总多酚含量测定

    【原创大赛】亚麻荠种子总多酚含量测定

    [align=center][b]亚麻荠种子总多酚含量测定[/b][/align][b]摘要：[/b]亚麻荠是一种环保型油料作物，有很长时间的种植历史，富含人体必需脂肪酸和多种天然活性成分。总多酚不是一种单一的物质，它主要包括黄酮类、单宁类、酚酸类和花色苷等，具有抗氧化、抗衰老、预防癌症等多种生物活性，被誉为“第七类营养素”。经实验发现，亚麻荠种子中含有多酚，为了把其价值最大化，更好地运用到食品、医药、保健品、化妆品等行业当中去，本实验通过对亚麻荠种子总多酚提取条件的比较，筛选出料液比、丙酮体积分数、提取温度和提取时间的最适宜水平，在最适宜水平条件下测定出甘肃、青海、汤阴三个不同产地的亚麻荠种子中的总多酚含量。[b]关键词：[/b]亚麻荠种子；总多酚；含量测定；[b]Abstract: [/b]As an environmentally friendly oilseed crop, camelina has a long history of cultivation and is rich in essential fatty acids and many natural active ingredients. Total polyphenols are not a single substance, and they mainly include flavonoids, tannins, phenolic acids and anthocyanins, etc. They have many biological activities such as antioxidant, anti-aging and cancer prevention, and are praised as "the seventh nutrient". Experiments found that camelina seeds contain polyphenols, in order to maximize its value, to better applied to food, medicine, health products, cosmetics and other industries, the experiment of camelina seeds the comparison of total polyphenol extraction conditions, select material liquid ratio, acetone volume fraction, extraction temperature and extraction time, the most suitable level, under the condition of optimum levels determine the Gansu, Qinghai, Tangyin provinces’ camelina seeds from different regions of three total polyphenol content.[b]Keywords: [/b]Camelina seedsTotal polyphenols Content determination 亚麻荠（Camelina sativa（L.）Crantz）属于十字花科，亚麻荠属一年生草本植物，现在我国东北地区有分布。其种植历史悠久，在青铜器时代就有被种植的痕迹。但尽管气候条件很适宜种植亚麻荠，中世纪以后，也并未在欧洲发现亚麻荠的大面积种植，其原因一直不得而知。到了20世纪50年代，由于油菜的传入与推广，再加上亚麻荠油的氢化作用困难，加工成本较高，导致亚麻荠的种植规模又逐渐减小。近些年来，随着对亚麻荠产品利用的深入研究发现，亚麻荠具有其独特的栽培特性、食用价值和工业价值，人们开始逐渐重视对亚麻荠的开发利用。亚麻荠是一种高油料作物，能利用的部分主要是种子（果实），含油量38%~43%，主要用来榨油。亚麻荠油富含人体必需脂肪酸和多种天然活性成分，甾醇、多酚和生育酚等多种脂质活性成分，能增加油脂的稳定性和亚麻荠油的生物活性，还能帮助人们提高免疫力，预防老年痴呆和癌症等多种疾病的发生。 此外，亚麻荠种子还是油粮、饲料、食品、医药、保健品、化妆品等行业产品的原料。总多酚是一类化学物质的总称，它的主要活性成分是含有多个酚性羟基结构的次生代谢物，即多酚类化合物，主要包括黄酮类、单宁类、酚酸类以及花色苷类，广泛分布于植物根、枝、叶、果实，具有抑菌、抗癌、抗氧化等多种生物活性，被誉为“第七类营养素”。经实验发现，亚麻荠种子中含有多酚[sup][/sup]，但目前关于亚麻荠的研究有很多，关于多分的研究也数不胜数，但关于亚麻荠种子中多酚含量测定及抗氧化方面尚且未见相关报道。除榨油外，亚麻荠的其他价值并未得到很好的开发利用。所以，本实验通过研究亚麻荠种子中总多酚含量及抗氧化活性，以便为将来更好地开发利用亚麻荠这一优良作物奠定基础。[b][b]1 材料与设备1.1材料[/b]亚麻荠种子：(青海、汤阴、甘肃)；没食子酸、福林-酚；丙酮、无水乙醇、无水碳酸钠：均为国产分析纯；纯净水：娃哈哈纯净水。[b]1.2 仪器与设备[/b][/b]111型二两装高速中药粉碎机；ME204型电子天平；TU-1810型紫外分光光度计；N-1100S-W型旋转蒸发仪；SB-1100型水浴锅；KQ-250DB数控超声波清洗器；L420台式低速离心机DZKW-S-6型电热恒温水浴锅；[b][b]2试验方法2.1亚麻荠种子的预处理 [/b][/b] 将亚麻荠种子充分干燥，去除杂质，用粉碎机粉碎，装密封袋备用。[b][b]2.2标准品溶液的制备 [/b][/b] 精密称取没食子酸对照品适量，加蒸馏水制成57.66 μg/ml对照品溶液。[b][b]2.3亚麻荠种子样品溶液的制备[/b][/b] 精密称取亚麻荠种子样品2g，精密加入75%丙酮溶液30ml于具塞锥形瓶，密塞，称重，60℃超声提取3h，冷却，补重，摇匀，滤过，即得。[b][b]2.4确定检测波长的方法 [/b][/b] 分别精密吸取亚麻荠种子样品溶液1.5mL和对照品溶液1.5mL于25mL容量瓶中，加入1.0mL福林酚试剂，摇匀，加入10%碳酸钠溶液2mL，用蒸馏水定容至刻度，充分摇匀后置于25℃的恒温水浴锅中避光反应30min，冷却至室温，以相应的提取溶剂为空白，在400~850nm下扫描，记录紫外光普图，确定最佳吸收波长。[b][b]2.5单因素试验 [/b][/b] 本实验选取料液比，丙酮体积分数，提取温度，提取时间四个因素来研究对亚麻荠种子中总多酚含量的影响，并确定各个因素适宜的水平。在考虑各因素不同水平的变化时，都以料液比1:15，丙酮质量分数70%，提取温度60℃，提取时间1.5h为不变条件，作参照。单因素实验表如表1所示。[align=center][img=,639,277]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101736212274_7213_1858223_3.jpg!w639x277.jpg[/img][/align][b][b]3 结果与讨论3.1最佳检测波长的确定[/b][/b] 由2.4的设计，结果显示，亚麻荠种子多酚提取液和没食子酸标准品溶液均在760nm处有最大吸收，所以得出检测波长为760nm。[b][b]3.2单因素试验结果3.2.1不同料液比对总多酚提取得率的影响[/b][/b] 从亚麻荠种子中提取多酚时，料液比不同，所得到的总多酚含量也有差异。由图1可以看出，在料液比为1：15和1：20时得到最高的多酚含量，但考虑经济价值，选取1:15为最佳料液比。当料液比超过1:20后，多酚含量开始逐渐下降。在超声提取时，传质动力会随着溶剂量的增大而增大，在一定范围内，当丙酮体积分数增大时，传质动力也增大，多酚类化合物能够更好地溶解在丙酮溶剂中，得到的多酚含量不断增加；但到达一定程度后，随着溶剂量的增大，由于产生的热量相同，提取温度相对较低，固液两相存在吸附平衡，从而使得多酚提取得率变低。[align=center][img=,501,300]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101737144424_9357_1858223_3.jpg!w501x300.jpg[/img] [/align][align=center]图1 不同料液比对总多酚提取率的影响[/align][b][b]3.2.2 不同丙酮体积分数对总多酚提取得率的影响[/b][/b] 不同浓度的丙酮溶液对亚麻荠种子的多酚提取得率有不同的影响。在一定范围内，丙酮体积分数增大，得到的多酚含量也随之增大，在丙酮体积分数为75%时，多酚含量达到最大值；丙酮体积分数继续增大，多酚含量开始下降。[align=center][img=,494,299]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101737308326_4393_1858223_3.jpg!w494x299.jpg[/img] [/align][align=center]图2 不同丙酮体积分数对总多酚提取率的影响[/align][b][b]3.2.3不同提取温度对总多酚提取得率的影响[/b][/b] 不同的提取温度对亚麻荠种子的多酚提取得率有不同的影响。由图3可以得知，在一定范围内，多酚含量随着提取温度的增加而增加，当温度为60℃时多酚含量达到最高峰值；此后当温度继续增加，多酚含量开始逐渐下降，在70℃时达到最低值，此后又开始上升，但并未达到最高值。随着提取温度的升高，多酚能够很好地溶解在丙酮溶液中，但温度过高则会破坏多酚类物质的结构，造成总多酚含量的损失，因此60℃为最佳提取温度。[align=center][img=,514,312]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101738159551_4103_1858223_3.jpg!w514x312.jpg[/img] [/align][align=center]图3 不同提取温度对总多酚含量的影响[/align][b][b]3.2.4 不同提取时间对总多酚提取得率的影响 [/b][/b] 由图4可以得知，不同的提取时间，亚麻荠种子的总多酚提取得率不全相同。随着提取时间的增加，总多酚含量也在增加，从1.5h增加到2h，总多酚含量增长明显；从2h增加到3h时，总多酚含量也呈现增加趋势，在3h时达到最高峰值；但当提取时间延长至4h时，总多酚含量开始下降，与2h时含量相等，分析可能是由于随着提取时间的增长，提取出的多酚被氧化造成总含量下降。[align=center][img=,494,301]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101739317344_4177_1858223_3.jpg!w494x301.jpg[/img][/align][align=center]图4 不同提取时间对总多酚提取得率的影响[/align][b][b]3.3总多酚含量测定结果3.3.1 标准曲线的建立及样品的测定[/b][/b] 精密称取没食子酸对照品5.766mg ，加甲醇溶解并定容至100ml，得到质量浓度为57.66μg/ml的没食子酸标准液。分别吸取标准液0.3、0.5、1.0、1.5、2.0mL置于10mL棕色容量瓶中，定容至刻度。从上述各量瓶中分别吸取1.5mL不同浓度标准液于25ml容量瓶中，加入1.0ml福林-酚试剂，摇匀静置30s，加入10%碳酸钠溶液1.0ml，用水定容，25℃水浴30min（避光），于760nm下测定吸光度。以没食子酸标准液的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标作图，结果如图5所示。线性关系为 y = 0.0663x + 0.0100，R2 = 0.9997，线性良好。其中，y为标准品的吸光度，x为没食子酸标准液浓度，单位为ug/ml。在测定样品中总多酚含量时，在相同的反应条件下测定样品的吸光度，通过公式算出样品溶液中多酚的浓度，再换算出样品的最终含量。公式为：[align=center][img=,201,56]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101745019767_2542_1858223_3.jpg!w201x56.jpg[/img][/align]其中M为总多酚含量，单位是mg/g；V为定容体积，单位是ml；N为稀释倍数；m为称取亚麻荠样品重量，单位为g，y为样品溶液的吸光度。[align=center][img=,485,297]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101740167674_8180_1858223_3.jpg!w485x297.jpg[/img][/align][align=center]图5 亚麻荠种子总多酚含量测定的标准曲线[/align][b][b]3.3.2含量测定结果[/b][/b]在单因素实验得出最佳提取工艺条件后，对不同产地的三组样品进行3次重复实验，总多酚提取得率如表3，青海产地的亚麻荠种子中总多酚含量为2.05mg/g，汤阴产地的亚麻荠种子中总多酚含量为1.86mg/g，甘肃产地的亚麻荠种子中总多酚含量为2.66mg/g。因此，通过单因素试实验得到的最佳提取工艺条件比较稳定，具有良好的可重复操作性。[align=center]表2 总多酚含量测定结果[/align][align=center][img=,589,155]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101741237654_3695_1858223_3.jpg!w589x155.jpg[/img][/align][b]4. 结论[/b] 本实验研究结果表明，考察不同因素，最后选择75%丙酮，60℃超声3h为最佳条件，甘肃产地的亚麻荠种子的总多酚含量最高，达2.66mg/g；青海产地的亚麻荠种子的总多酚含量次之，为2.05mg/g；汤阴产地的亚麻荠种子的总多酚含量在三者之中最低，仅有1.86mg/g。但总体来说，这三个产地的亚麻荠多酚含量都比较高。[b]参考文献[/b]邓曙东,张青文. 亚麻荠种植和利用的研究现状. 植物学通报,2004,(03):376-382.邓乾春,黄凤洪,黄庆德,谢笔钧,钮琰星,万楚筠,刘昌盛.一种高利用价值油料作物-亚麻荠的研究进展.中国油料作物学报,2009,31(04):551-559.Abram oviH, Abram V. Phys ico-chem ical properties,composition and oxidative stab ility of Cam elina sa tivaoil. Food Technology and B iotechnology, 2005, 43:63- 70. Pietta PG. Flavonoids as antiox idants . Journal of Natural Products, 2000, 63: 1 035- 1 042. 宋立江, 狄莹, 石碧. 植物多酚研究与利用的意义及发展趋势. 化学进展, 2000, 12(2):161.尹志娜.植物多酚分离提取方法和生物功能研究进展.生命科学仪器，2010，8（6）：43-49.裘爱泳, 刘军海, 张海晖. 植物多酚提取和应用. 粮食与油脂, 2003(6):10-11.Helena A, Bojan B, Vojko N. Changes occurring in phenolic content , tocopherol composition and oxidative stab ility of Cam elina sativa oil during storage . Food Chemistry, 2007, 104: 903- 909.李巨秀,李利霞,曾王旻,袁尚瑞.燕麦多酚化合物提取工艺及抗氧化活性的研究.中国食品学报,2010,10(05):14-21.黄雅,陈华国,周欣,巫兴东,胡恩明,蒋政萌,李洪德.黔产接骨草中总多酚的含量测定及抗氧化活性研究.天然产物研究与开发,2017,29(02):255-263.李焘,屈新运,王喆之.菘蓝种子总多酚提取工艺的优化及抗氧化活性研究.中成药,2011,33(11):1895-1900.汪洪涛,陈成,余芳,李小华,杨爱萍.紫叶李果实总多酚的提取工艺及其抗氧化活性研究.河南农业科学,2013,42(10):153-156.

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    我公司生产一种保健品，主要成分是两种油，亚麻籽油与核桃油（不是混合油，各是各的）需要测定两种油中分别含有多少维生素E，亚麻酸甲酯，亚油酸甲酯这三种物质，亚麻酸甲酯与亚油酸甲酯制定方法是面积归一法，维生素E确是内标法，问题1，需不需要把三种买来的标准品混合？如何混合？问题2，核桃油与亚麻籽油没有配制和稀释的配方如何配制和标样合适的试液？

  • 【实验】有机实验之乙酰二茂铁的合成

    乙酰二茂铁的合成目的原理实验目的 1 通过乙酰二茂铁的制备，了解用Friendel-Crafts酰基化反应制备非苯芳酮的原理和方法。2 学习柱色谱分离提纯产品和薄层色谱跟踪反应进程的原理和操作方法。实验原理 二茂铁又名双环戊二烯基铁，是由2个环戊二烯负离子和一个二价铁离子键合而成。一般认为，以乙酸酐为酰化剂，三氟化硼，氢氟酸，磷酸为催化剂，主要生成一元取代物；如用无水三氯化铝为催化剂，酰氯或酸酐为酰化剂，当酰化剂与二茂铁的摩尔比为2∶1时，反应产物以1，1′-二元取代物为主。二茂铁及其衍生物的分离最好是用层析法。本实验用柱色谱分离提纯产品，可用薄层色谱法跟踪反应进程，柱色谱和薄层色谱均属于吸附色谱，柱色谱分离提纯是根据二茂铁，乙酰二茂铁和1，1′-二乙酰基二茂铁对活性氧化铝吸附能力的差异而进行分离提纯。用薄层色谱跟踪反应进程，根据二茂铁和乙酰二茂铁的斑点大小可以了解乙酰化反应的进程。仪器药品 5ml圆底烧瓶，克莱森接头，干燥管，电磁加热搅拌器，30cm色谱柱(自制)，30×100mm载玻片，离心试管50ml烧杯，玻璃钉漏斗，吸滤瓶，锥形瓶，氮气袋，250ml烧杯二茂铁，乙酸酐，85%H3PO4,25%NaOH,二氯甲烷，棉花，洗净的砂，Ⅲ级活性氧化铝，己烷，醇，硅胶，0.5%羚甲基纤维素，干燥氮气。过程步骤 一、乙酰二茂铁的制备称取100mg(0.54mmol)二茂铁，放入5ml圆底烧瓶中，加入2.0ml醋酸酐。装上带有干燥管的克莱森接头。水浴温热并搅拌使二茂铁溶解。移去水浴，打开塞子迅速加入3ml 85% H3PO4,使反应液变成深红色，室温下搅拌1.5h，在反应期间定期用毛细管在液面上吸取2滴左右反应液放入具塞小试管中，假如10滴二氯甲烷，所得溶液用薄层色谱法展开，以了解反应进程。当二茂铁的斑点很浅时，表示反应基本完成。将反应液滴入盛有1g碎冰5ml烧杯中，滴加25%NaOH中和恰至碱性，得到大量桔黄色沉淀。充分冷却后抽滤，1ml冷水分几次洗涤沉淀，抽干，干燥后称重约110～120mg。二、乙酰基二茂铁的柱色谱法分离(1)干法装柱将粗产品溶于0.5ml二氯甲烷加入300mgⅢ级活性氧化铝，振荡均匀得浆状物。在通风橱中，在干燥氮气下除去溶剂至恒重，得到松散的颗粒状物，精确称取1／2用作柱色谱分离。将自制的1.5×30cm色谱柱洗净，干燥，柱底铺一层玻璃棉或脱脂棉，再铺一层约5～8mm厚的砂，填平。称取5gⅢ级活性的中性氧化铝(60～80目)，通过漏斗将氧化铝装入柱管内，轻敲柱管，使之填均匀。将精确称得含有1／2产品重的氧化铝装入柱内，顶部盖一层约5mm厚的砂子，使氧化铝顶端和砂子上层保持水平。(2)洗脱用己烷作洗脱剂从柱顶加入，缓慢滴入己烷逐渐展开得到黄色、橙色分离的色谱带。黄色的二茂铁带首先从柱下流出，用己称重的锥形瓶收集洗脱溶液。当黄色谱带完全洗脱下来时，改用体积比为1∶1的二氯甲烷己烷混合物洗脱，同时橙色带往下移动，逐渐改变溶剂的比例到体积比9∶1二氯甲烷己烷混合溶剂时，则将橙色色谱带完全洗脱下来，用另一只已称重的锥形瓶收集洗脱液。最后改用体积比为9∶1二氯甲烷甲醇洗脱时，可以看到很淡的，很少量的，棕色色带向下移动，将该洗脱液另行收集。(3)收集产品在通风橱内，各组分洗脱液分别在水浴上蒸馏，回收溶剂。浓缩后的溶液放置冷却析出结晶，将产品放在盛有石蜡片的干燥器内至恒重。可回收到未反应的二茂铁20～22mg；得到乙酰二茂铁80～90mg 1，1′-二乙酰基二茂铁少于2mg。分别测定熔点。注意事项1.二茂铁需经升华或用石油醚(30～60℃)重结晶纯化。2.仪器应是充分干燥的。3.乙酸酐是临用前经重新蒸馏的。4.吸附剂的活性与其含水量的关，含水量越低，活性越高。氧化铝放入高温炉中(300～400℃)烘3h得无水物即Ⅰ级氧化铝。Ⅲ级氧化铝可用Ⅰ级活性氧化铝加入重量的6%的水而得到。如所用氧化铝活性过强会使产品不易洗脱，浪费较多的溶剂。5.这里是考虑到柱色谱的容器。一般粗产品重75mg以上都仅取1／2作柱色谱分离。6.二茂铁易升华，故测熔点时要封管。熔点的文献值：二茂铁为173℃，乙酰二茂铁为85℃，1，1ˊ-乙酰基二茂铁为130℃。分析思考1. 二茂铁乙酰化反应的机理怎样?2. 怎样利用薄层层析判断乙酰化反应的进程?3. 乙酰二茂铁在石油醚和乙醚中溶解度哪个更大?为什么?4. 柱层析分离二茂铁衍生物时，如何选择展开的溶剂? [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705162025_52002_1632583_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705162025_52003_1632583_3.gif[/img]

  • 二甲基乙酰胺的化学物简介

    [font=&][size=18px]N,N-二甲基乙酰胺又称乙酰基二甲胺、乙酰二甲胺，简称DMAC，是一种非质子高极性溶剂，有微氨气味，溶解力很强，可溶解的物质范围很广，能与水、芳香族化合物、酯、酮、醇、醚、苯和三氯甲烷等任意混溶，且能使化合物分子活化，因此广泛用作溶剂及催化剂。在溶剂方面作为高沸点、高闪点、热稳定性高、化学性稳定的溶剂，可用于聚丙烯腈的抽丝溶剂、合成树脂及天然树脂、甲酸乙烯酯、乙烯基吡啶等共聚物及芳烃羧酸的溶剂；在催化剂方面可用于尿素加热制氰尿酸、卤代烷与金属氰化物反应制腈、乙炔钠与卤代烷反应制烷基炔、有机卤化物与氰酸盐反应制异氰酸酯等过程。N,N-二甲基乙酰胺还可用作电解溶剂及摄影用成色剂的溶剂、脱油漆剂、有机合成原料、农药及医药原料。从C8馏分中分离苯乙烯的萃取蒸馏溶剂等。[/size][/font]

  • 【分享】气相色谱法测定干果中的α- 亚麻酸

    采用强极性HP-Wax(30m × 0.25mm，0.5μm)色谱柱，以外标法测定核桃等干果中α - 亚麻酸含量。正己烷抽提其中的α - 亚麻酸，经过氢氧化钾- 甲醇皂化甲酯化后形成α - 亚麻酸甲酯，通过检测α - 亚麻酸甲酯的含量直接得出α - 亚麻酸的含量。α - 亚麻酸甲酯的线性检测范围为0.02～10.00mg/ml，r=0.99924，方法的回收率为95.4%～102.3%。

  • 拌凉菜建议用亚麻籽油

    [color=#3e3e3e]拌凉菜建议用亚麻籽油；由于亚麻籽油特别“脆弱”，不耐高温，日常炒菜的时候基本上没办法摄入亚麻酸；夏天我们吃凉菜的时候，可以用亚麻油来拌菜，补充亚麻酸。[/color]

  • 急求：1-乙酰基咪唑纯度检测方法！！！！！！！！！！

    CAS：2466-76-4分子式：C5H6N2O分子质量：110.11熔点：93-96℃中文名称：1-乙酰咪唑英文名称：1-acetyl-imidazol；1-acetyl-1h-imidazol；n-acetylimidazole；1-acetylimidazole性状描述：无色结晶。熔点103-105℃。极易水解。生产方法：咪唑与乙酸异丙烯酯反应在50毫升圆烧瓶中，加入0.2g(0.03mol)咪唑，20ml乙酸异丙烯酯和几滴浓硫酸。将混合物在60℃保温1h。蒸馏除去少量的乙酸异丙烯酯和丙酮。剩余物用水碳酸钠处理。倾出液体。在空气浴中蒸发至干。得粗品3.1g，产率94%，熔点93-96℃。现经乙酸异丙烯酯重结晶，熔点达到101.5102.5℃。用途：作乙酰化试剂，供生化研究用。提示:大部分词条有不同角度的多个解释，欲全面了解请查看下面的“更多相关内容”。 结构式：http://www.chemyq.com/xz/img/img2/2466-76-4.gif

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