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脱甲基甲苯磺酰基

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脱甲基甲苯磺酰基相关的资讯

  • 将取消气相色谱法 测定染料产品中氯化甲苯
    在染料生产和纺织品生产过程中,氯化甲苯得到了广泛应用,但其对环境及人身健康安全有着较大的危险性,故而,各国及行业组织均对氯化甲苯化合物的残留做了严格的限量。我国早在2009年就制订发布了有关氯化甲苯测定的标准,即GB/T 24167-2009《染料产品中氯化甲苯的测定》,但其在实施应用中存在各式各样的问题,故而业内提出了修订该标准。近日,由沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验中心主要起草的《染料产品中氯化甲苯的测定》已经修订完成,正面向社会征求意见。拟实施日期:发布后个月正式实施。与GB/T 24167-2009相比,更改了标准适用范围;删除了气相色谱测定方法;更改了方法原理;更改了标准溶液制备方法;更改了样品溶液制备方法;更改了色谱分析条件;更改了方法的检出限;更改了方法准确度判定要求;更改了氯化甲苯目标物种类。标准中规定了采用气相色谱-质谱法(GC/MS)测定染料产品中12种氯化甲苯残留量的方法,而该方法的原理是在超声波浴中,用二氯甲烷提取试样中的氯化甲苯,采用气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)进行分离和测定,峰面积外标法定量即可。标准中也明确表明实验过程中需要用到的仪器设备包括具有EI源的气相色谱-质谱联用仪、色谱柱、分析天平、超声波发生器、提取器、离心机、氮吹浓缩仪等。目前《染料产品中氯化甲苯的测定》新标准处于意见征集阶段,相信2021年将会公示执行。随着对燃料染料产品把控的越来越严格,对于我们自身的健康安全就愈发有保障,并减少环境污染和资源浪费。
  • 常州检验局发明新型甲苯二胺检测方法
    近日,江苏常州检验检疫局利用超高效液相色谱质谱联用仪(HPLC-MS/MS)高选择性、低检测限的优势,攻坚克难,优化仪器参数与检测条件,建立了食品模拟物中甲苯二胺(2,4-二氨基甲苯)的HPLC-MS/MS检测方法,方法检出限达到0.0005mg/L,不仅完全满足了我国国标0.004mg/L的限量要求,而且可以采用食品模拟液直接进样检测,无需衍生化等前处理,使测试周期由原来的3天缩短至1天。   甲苯二胺是复合包装用胶黏剂的一种组分,广泛存在于复合食品包装袋中。由于其对呼吸道、粘膜及皮肤有刺激作用,毒性极大,在实际生产与应用中均应对复合食品包装袋中甲苯二胺的含量及迁移量加以严格限制。我国国标GB 9683-1988规定复合食品包装袋中甲苯二胺在食品模拟物中的迁移限量为0.004mg/L。   该项目的检测是常州检验检疫局检测频次较高的一个项目,而根据现有方法进行的标准测试,需要对其进行衍生化处理后,再进行分析检测。不但耗时耗力,而且由于前处理复杂,不确定因素多,大大增加了检测风险。自该项目开检以来,由于检测方法的局限性,检测人员每周都要用3天的时间和精力来完成该项目的检测。新检测方法的诞生大大缩短了检测时间、提高了工作效率、节约了检测成本,还弥补了国内对甲苯二胺检测技术的缺陷。
  • EFSA审查对甲苯氟磺胺的最大残留限量
    2013年7月4日,据欧洲食品安全局(EFSA)消息,欧洲食品安全局就审查对甲苯氟磺胺(Tolylfluanid)的最大残留限量发布了意见。   目前欧盟地区禁用对甲抑菌灵,然而食品法典委员会制定了其最大残留限量,因此欧盟食品安全局专家组对其开展了消费风险评估。   经过相应评估,欧盟专家组认为食品法典委员会提供的数据不太充分,可能会对消费者构成急性食用风险。因此还需要做进一步的风险评估。   更多详情参见:   http://www.efsa.europa.eu/en/efsajournal/pub/3300.htm
  • PerkinElmer化学化工解决方案:分析含乙醇的汽油终产品中的苯和甲苯
    化学化工解决方案:使用PerkinElmer Clarus 680 GC 和Swafer 技术分析含乙醇的汽油终产品中的苯和甲苯 请即点击了解详细的解决方案有关化学化工的招聘转发给朋友我想询问 ASTM D3606,设计使用双柱反吹的填充柱设定来检测汽油中苯和甲苯的含量。这一已建方法在最初建立时所用于分析的汽油并不含有乙醇。然而乙醇作为一种生物燃料被添加到现代的汽油中以提高燃烧效率。各国在汽油中添加有效的汽油量不尽相同——比如美国为10%(E10)而巴西为25%(E25)。当使用D-3606时,样品中大量存在的乙醇就会因和苯色谱共流出而带来问题。经修订后的方法(D-3606-07)加入了一根备选的柱子以处理存在的乙醇,但仍有共流出的问题被报道,且正考虑更进一步的色谱柱设定。本应用所描述的方法也是基于ASTM D-3606的。主要的不同在于使用了毛细柱。这一方法完全消除了乙醇带来的色谱干扰(甚至是纯的乙醇溶液也可以运行),整体改进了色谱图,并显著缩短了分析时间(根据色谱柱的不同可达50%或75%)。
  • 美国加州未将二甲苯定为发育或生殖毒性物质
    2013年3月5日消息,美国加州发育和生殖毒性物质鉴定委员会(Developmental and Reproductive Toxicant Identification committee)近日投票,反对将二甲苯(xylene)列入65提案(Proposition 65)下的发育或生殖毒性物质清单。该委员会是加州环境卫生风险评估办公室(OEHHA)的一个咨询机构。   该决定是在2月25日会议后决定的。会议上委员作了相关阐述,并考虑了公众评议意见。此次投票还决定从2700种未充分测试化学物质清单中移除8种物质。这8种都是经美国环保署(EPA)确定,已受到了所要求测试的杀虫剂。   更多有关上述决定的信息可在OEHHA网站上查询。
  • 全球唯一可测定二甲苯可溶物仪器落户大庆
    日前,世界最先进的二甲苯可溶物测定仪落户大庆炼化公司质量检验部,标志着质量检验部聚丙烯检验站已具备测定聚丙烯产品中二甲苯可溶物的能力。这个项目的建立,填补了炼化公司该项分析的空白。   炼化公司60万吨/年聚丙烯装置在进行各类产品牌号切换过程中,会产生大量过渡料,直接影响公司的经济效益。而产品中二甲苯可溶物的测定值,是最直接反应装置牌号切换的关键数据,能有效指导生产,减少过渡料。为满足生产需求,炼化公司引进了这台全世界最先进且唯一可以测定二甲苯可溶物的测定仪。   负责这台仪器安装调试的技术专家,是来自西班牙polymerChar公司的贝拉女士。贝拉女士此行不仅要将仪器调试到最佳状态,还会对聚丙烯检验站的相关人员进行全面的技术培训。培训期间,聚丙烯检验站的技术人员从部件功能到参数设定,从操作要领到数据分析,从仪器原理到维护保养,都要进行全面的掌握,做到完全具备二甲苯可溶物的分析测定能力。   这个项目的建立,不仅能缩短样品检测周期,减少过渡料,为大庆公司增加经济效益,更适应了世界级聚丙烯生产基地发展的需要。
  • 中石化镇海炼化成功安装二甲苯可溶物分析仪CRYSTEX
    2015年3月13日,经过一周的努力,我司工程师协同西班牙Polymer Char工程师成功安装二甲苯可溶物分析仪并完成用户培训。用户对产品和服务十分满意,相信CRYSTEX可以为镇海炼化聚丙烯的研发工作带来很大帮助。
  • 广西分析测试协会立项《酸笋及其制品中对甲苯酚的测定 顶空/气相色谱-质谱法》团体标准
    各相关单位:根据《中华人民共和国标准化法》、《团体标准管理规定》和《广西分析测试协会团体标准制修订工作程序》的有关规定,广西分析测试协会于2023年10月组织专家对《酸笋及其制品中对甲苯酚的测定 顶空/气相色谱-质谱法》团体标准进行了立项评审,经审查,上述申报的团体标准符合立项条件,现予立项。如有异议,请在公告之日起10个工作日(11月16日—11月29日)内实名以书面方式向我会秘书处反映,并请提供必要的证据材料和联系方式。联系地址:广西南宁市东葛路20-1号东葛大厦1102室电子邮箱:gxfxcsxh@163.com联 系 人:商榆 18677118331广西分析测试协会2023年11月15日广西分析测试协会关于《酸笋及其制品中对甲苯酚的测定 顶空气相色谱-质谱法》团体标准的立项通知.pdf
  • 饭店厨房变“化工厂” 色素染出鲜亮三黄鸡
    中餐自古就讲究色香味俱全,如今餐馆为了在色上吸引顾客,不惜走捷径,用化学色素来调色。"有些小餐馆在做三黄鸡的时候,将大量的柠檬黄等色素涂到鸡皮上面,看上去颜色很诱人,在糖醋里脊、红烧肉等传统名菜中也越来越多地用化学色素来塑造颜色。"4月10日,青岛酒店管理学院的王志兴讲师为记者展示了餐馆中四道常见菜:三黄鸡、糖醋里脊、红烧肉、桂花糖藕的自然烹饪方法和添加色素的烹饪方法,其中的颜色对比效果非常明显。   现状   中餐也用上合成色素   走在超市随便拿起一个果冻、饮料,上面都会写着这样那样的色素和香料,很多消费者也意识到这个问题 ,但是出现在饭店餐桌上的色素却是没有任何说明,让人防不胜防。   " 目前在蛋糕的制作中,化学色素的使用比较普遍,像糕点中的一些水果点缀比如巧克力、草莓、猕猴桃等都是用色素调制出来的。"一位业内人士告诉记者,更有甚者这些色素的使用逐渐蔓延到了中餐领域,像玉米馒头、红烧肉、三黄鸡等菜品都添加了合成色素。以前最普遍易用的发色剂是亚硝酸盐,在做肉菜之前,将亚硝酸盐放入肉里,炒出来的肉会很鲜嫩,颜色看上去也很鲜艳。   根据资料显示,被称为"食品化妆品"的色素已经越来越广泛地使用在食品领域,在这些添加到食品的色素中,天然色素只占不足20% ,其余的均为合成色素。   赤橙黄绿啥色素都有   "现在大多数小餐馆里都会使用化学色素。"在市南一家机关食堂工作的高师傅告诉记者,"特别是一些讲究颜色的菜品,厨师往往为了塑造出鲜艳的颜色,都会大量使用化学色素。"而这些餐馆中化学色素的来源也大多都是从南山市场上买到的。   记者调查发现,在台东南山市场,随便一家调味品专卖店都可以买到不同种类的色素,有专门用来做菜的,还有专门用来做糕点的,再就是添加在冰激凌和饮料当中的。"做热菜和做凉菜也不一样,一种是粉末状的,这个价格比较贵,但做出来的效果比较好,适合各种菜品,另一种是固体状的,这个价格便宜,适合做热菜,不过凉了之后会有凝固。"南山市场一位老板向记者介绍道。   大多数调味品店的老板甚至对于各种颜色的化学色素的用途都熟稔在胸,只要你说做什么菜,他们大多都会脱口而出告诉你该使用哪种颜色的色素。"要是做红烧肉等给肉类添色的,就用这种橙红色素,做出来是亮红的,要是做三黄鸡等腌卤的鸡鸭类,就用合成色素柠檬黄,做糕点上那些绿色点缀,或者做凉菜等,可以用绿色素。"老板谈起他店里的色素归纳道,"总之,赤橙黄绿青蓝紫各种各样的颜色都有。"   餐馆一次买回去4桶   实际上,南山市场的化学色素大多没有光明正大地摆放在架子上,而是只有顾客有需要时老板才会拿出来,而且一些比较警惕的老板只卖给熟人。   4月9日上午10时左右,南山市场一家调味品商店里,各种不同的调味品摆满了架子,甚至包括之前一直热炒的一滴香。记者正在参观时,来了几个年轻人,看上去跟老板很熟悉的样子。"黄的和红的来3桶,绿色的来1桶。"原来这几个年轻人是一家餐馆的工作人员,正是来买做菜时添加的化学色素。   事后,记者在另一家店铺里得知,装的化学色素一桶1斤,85元,是很多餐馆里做菜常用的化学色素。"做菜用的色素有,只不过没有摆出来。"另一家调味品店的老板说,一般来说红色和黄色的色素卖得最好。"红色和黄色可以调配出不同的颜色,既可以单独使用,还可以混合使用。这两种颜色每天能卖一二十桶。"   "做菜的都清楚怎么用"   记者致电东莞市添之彩食品厂了解瓶装色素里的具体成分,对方告诉记者,以一瓶柠檬黄为例,里面的成分是合成柠檬黄色素、水、葡萄糖浆、山梨酸钾、甘油和黄原胶等成分。至于具体色素含量,对方称"这个是秘密,不能透露。"而至于具体用法,对方则直接称,"厨房里做菜的师傅都清楚怎么用,你放心好了。"   既然对方称这是可以使用的色素,那为什么市场上还一直藏着掖着呢?"这些化学合成色素是不能添加的,而且之前也查处过一些非法使用色素的餐馆。"青岛市卫生监督局一位工作人员告诉记者,不过现在这部分的管理职能已经交给食药监局了。随后记者又致电食药监局,工作人员称"国家有规定,餐馆中不能添加使用有关色素。"但至于具体的处罚措施,对方称并不清楚。   中国农业大学食品学院营养与食品安全系主任何计国表示,化学合成色素是有一定毒性的,使用时量最好控制在一定范围内。记者了解到,一般使用的色素分为天然色素和合成色素。而由于化学合成色素有性质稳定、染色效果好、价格便宜等诸多优点,所以市场上常见的大多都是化学合成色素。它的生产方式从煤焦油中提取,或以苯、甲苯、萘等芳烃类化合物为原料合成,其化学构成物质本身对人体有害,同时在合成过程中产生的杂质如砷、汞、苯酚、苯胺、铅等均有不同程度的毒性。   实验   化学色素对比传统做法   既然化学色素的应用这么普遍,那么究竟添加了化学色素的菜品跟自然烹饪的相比颜色有什么变化呢?   4月10日上午,记者带着从南山市场买到的橙红色、柠檬黄、亮绿色三种化学色素来到青岛酒店管理学院进行了烹饪实验,烹饪学院招生就业实训办公室主任讲师王志兴展示了餐馆中四道常用菜三黄鸡、糖醋里脊、红烧肉、桂花糖藕的自然烹饪方法和添加色素的烹饪方法,其中的颜色对比效果非常明显。
  • 全自动乌氏粘度仪-甲基乙烯基硅橡胶粘均分子量测定
    甲基乙烯基硅橡胶简称乙烯基硅橡胶,是由二甲基硅氧烷与少量乙烯基硅氧烷共聚而成,乙烯基含量一般为0.1%~0.3% (摩尔分数)。少量不饱和乙烯基的引入使它的硫化工艺及成品性能,特别是耐热老化性和高温抗压缩变形有很大改进。甲基乙烯基硅氧烷单元的含量对硫化作用和硫化胶耐热性有很大影响,含量过少则作用不显著,含量过大【达0.5% (摩尔分数)】 会降低硫化胶的耐热性。甲基乙烯基硅橡胶具有很好的耐高、低温性,可在-50~250℃下长期工作,防潮、电绝缘性,耐电弧,电晕性。耐老化、耐臭氧性。表面不粘性和憎水性。压缩变形小,耐饱和蒸汽性。广泛应用于耐高、低温密封管、垫圈、滚筒、按键胶辊、瓷绝缘子的更新换代。按照GB/T 28610粘均分子量测定方法。粘度法是测定聚合物分子量较为简捷的方法。特性粘度[η]是高分子溶液浓度趋近于零时的粘数值或对数粘数值(ηsp/C或Inηr/C)。在甲苯溶剂中,高分子物质的分子量和特性粘度的关系用下式表示: [η]=KMα式中:K-----常数,K=9.46×10-3;M----粘均分子量; α-----特性常数值;α=0.71用此计算公式计算得到分子量。实验所需仪器:卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂:甲苯、无水乙醇。(AR级)溶剂粘度的测定:卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后,加入甲苯,软件中启动测试任务待结束。粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。样品制备:在万分之一天平上精准称量精确到0.0001g,通过自动配液器将溶液浓度精准配制,再将样品瓶放置到多位溶样器室温中溶解,待溶解完毕取出待用(室温静置需N小时以上)。样品粘度的测定:加入样品,启动软件中特定公式测试,待任务结束。粘度管的清洗:再次启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。按照以下公式1-5计算:ηr=t/t0---------------------------------------------------1ηsp=ηr-1--------------------------------------------------2c=m/v---------------------------------------------------3[η]=KMα-------------------------------------------------5式中:ηr------相对粘度;t ------溶液时间值,单位为秒(s);t0-----溶剂时间值,单位为秒(s);ηsp-----增比粘度;c------样品的浓度,单位为克每毫升g/ml;m----样品质量,单位为g;v---溶剂体积,单位为ml;[η]------特性粘度;M----粘均分子量; K-----常数,K=9.46×10-3; α-----特性常数值,α=0.71;
  • LGC 175周年:辉煌岁月,伴您前行
    英国LGC有限公司(LGC,Laboratory of the GovernmentChemist,英国政府化学家实验室)成立于1842年,今年正好是LGC的175周年,为了庆祝LGC的175年华诞,旗下品牌Dr. Ehrenstorfer推出了175个新产品。产品涵盖以下: 农药及代谢物杀菌剂类灭草剂类杀虫剂类其他农药及代谢物兽药及代谢物药物类染料及代谢物食品包装污染物其他食品相关 175个新产品列表如下货号中文名英文名CAS号包装DRE-C10365100保棉磷-D6Azinphos-methyl D610mgDRE-C11810000杀螟腈Cyanophos2636-26-225mgDRE-C16940000烯禾定Sethoxydim74051-80-210mgDRE-E17915000维多利亚兰BVictoria Blue B2580-56-5100mgDRE-C11900400环丙津-脱异丙基-2-羟基Cyprazine-desisopropyl-2-hydroxy10mgDRE-C14283650新烟磷Imicyafos25mgDRE-C155985904,4' -二硝基二苯脲N,N' -Bis-(4-nitrophenyl)urea587-90-6250mgDRE-C16125000亚胺硫磷酸酯Phosmet-oxon3735-33-950mgDRE-C14980100甲胺磷-D6Methamidophos D6 (dimethyl D6)10mgDRE-C10016200乙酸异丙酯 Acetic acid-isopropyl ester108-21-41mlDRE-C13177900(-)-肾上腺素(-)-Epinephrine51-43-4100mgDRE-C16171510邻苯二甲酸二环己酯-D4Phthalic acid, bis-cyclohexyl ester D4358731-25-610mgDRE-C16173685邻苯二甲酸二异戊酯-D4Phthalic acid, bis-iso-pentyl ester D41346597-80-510mgDRE-C16177250邻苯二甲酸丁(2-乙基己酯)酯Phthalic acid, butyl(2-ethylhexyl) ester1346597-80-525mgDRE-C16179105邻苯二甲酸正戊基异戊酯-D4Phthalic acid, n-pentyl-isopentyl ester D4 (mixture of isomers)10mgDRE-C14635900亚麻酸甲酯Linolenic acid-methyl ester301-00-8100mgDRE-XA16950200AL西玛津-D5Simazine D5 100 μg/mL in Acetonitrile220621-41-01mlDRE-C16815400盐酸氯苯胍Robenidine hydrochloride25875-50-7100mgDRE-C12650000甲氟磷Dimefox115-26-4100mgDRE-C15210100甲磺隆-D3Metsulfuron-methyl D3 (triazine methoxy D3)10mgDRE-C17899500正戊酸n-Valeric acid (n-Pentanoic acid)109-52-41mlDRE-C11798500氰钴胺素(维生素B12)Cyanocobalamin (Vitamin B12)68-19-950mgDRE-C11665400胆固醇Cholesterol57-88-5250mgDRE-C131745004-差向脱水四环素盐酸盐4-Epianhydrotetracycline hydrochloride4465-65-010mgDRE-C14515000盐酸春雷霉素Kasugamycin hydrochloride19408-46-9250mgDRE-C12670100去氯二甲草胺Dimethachlor-deschloro25mgDRE-C16741000喹禾糠酯(糖草酯)Quizalofop-P-tefuryl200509-41-725mgDRE-E15290500红曲红Monascus Red874807-57-5100mgDRE-C17947100盐酸育亨宾Yohimbine Hydrochloride65-19-0250mgDRE-C17581000盐酸替来他明Tiletamine Hydrochloride14176-50-2100mgDRE-C17591700托萘酯Tolnaftate2398-96-1250mgDRE-C17669050三卡因甲基磺酸盐Tricaine Methanesulfonate886-86-2100mgDRE-C10579510联苯肼酯二氮烯Bifenazate-diazene25mgDRE-C11900200环草津-脱异丙基Cyprazine-desisopropyl25mgDRE-C11900800环草津-2-羟基Cyprazine-2-hydroxy25mgDRE-C15890100甲基对硫磷Parathion-methyl D625mgDRE-C13998280没食子酸Gallic acid149-91-7250mgDRE-XA16903001AL沙丁胺醇-D3Salbutamol D3 100 μg/mL in Acetonitrile1mlDRE-C10654000富马酸比索洛尔 Bisoprolol fumarate104344-23-2100mgDRE-C13687000氟吡磺隆Flucetosulfuron25mgDRE-C14473000吡唑萘菌胺Isopyrazam10mgDRE-C15281400禾草敌亚砜Molinate-sulfoxide10mgDRE-C15892000丁苯咪唑(帕苯咪唑)Parbendazole14255-87-925mgDRE-C16998175磺胺间甲氧嘧啶Sulfamonomethoxine1220-83-3100mgDRE-C17888510甲基抗倒酯Trinexapac-methyl10mgDRE-C16901010邻苯甲硫酰亚胺钠盐水合物Saccharin sodium salt hydrate82385-42-0250mgDRE-C16085500氧甲拌磷砜Phorate-oxon-sulfone10mgDRE-C16086000氧甲拌磷亚砜Phorate-oxon-sulfoxide2588-05-810mgDRE-C17844030特富灵-氨Triflumizole-amino131549-75-210mgDRE-CA12982200氧乙拌磷砜Disulfoton-oxon-sulfon2496-91-510mgDRE-C11030000丁硫克百威Carbosulfan55285-14-8250mgDRE-C14038050格隆溴铵Glycopyrronium bromide51186-83-5100mgDRE-C14056900愈创木酚甘油醚 Guaifenesin93-14-1250mgDRE-C14531000盐酸氯胺酮Ketamine Hydrochloride1867-66-9100mgDRE-C14804500甲氯芬那酸Meclofenamic acid644-62-210mgDRE-C14896000马来酸美吡拉敏Mepyramine maleate59-33-6250mgDRE-C15284000糠酸莫米松Mometasone Furoate83919-23-7250mgDRE-C15345000莫匹罗星Mupirocin12650-69-0100mgDRE-C15500960甲硫新斯的明Neostigmine metilsulfate51-60-5250mgDRE-C15819990二水土霉素Oxytetracycline dihydrate6153-64-6250mgDRE-C15989500甲磺酸培高利特Pergolide mesilate66104-23-2100mgDRE-XA11120100AL氯霉素-D5Chloramphenicol D5 100 μg/mL in Acetonitrile202480-68-01mlDRE-C13167500烯肟菌酯Enoxastrobin50mgDRE-C13250200乙硫苯威砜-苯酚Ethiofencarb-phenol-sulfone50mgDRE-C13250300乙硫苯威亚砜-苯酚Ethiofencarb-phenol-sulfoxide50mgDRE-C14090300七氯-β-二羟基Hepachlor-β-dihydro25mgDRE-C14938000恶唑酰草胺Metamifop25mgDRE-C15285000MomfluorothriMomfluorothrin10mgDRE-C16623000吡菌苯威Pyribencarb25mgDRE-C16904900沙美特罗Salmeterol89365-50-4 10mgDRE-C176040002,4,5-涕丙酸甲酯 2,4,5-TP butoxyethyl ester100mgDRE-C10070100涕灭威-D3Aldicarb D310mgDRE-C10931200叔丁基对苯二酚tert-Butylhydroquinone1948-33-0250mgDRE-C11510700氯噻嗪Chlorothiazide58-94-6250mgDRE-C13117200乙甲丁酰胺Embutramide15687-14-625mgDRE-C11020150氧三硫磷Carbophenothion-oxon25mgDRE-C14485000伊曲康唑Itraconazole84625-61-6100mgDRE-C15981760吡噻菌胺Penthiopyrad25mgDRE-C16278000吡罗昔康Piroxicam36322-90-4250mgDRE-C17895400盐酸妥布特罗Tulobuterol hydrochloride50mgDRE-C11020900甲基三硫磷砜Carbophenothion-methyl sulfone62059-34-110mgDRE-C13711050氟唑草胺巯基乙酸亚砜Flufenacet-thioglycolate sulfoxide10mgDRE-C14366000三唑酰草胺Ipfencarbazone25mgDRE-C14998000磺菌威Methasulfocarb25mgDRE-C16659520嘧草醚Pyriminobac-methyl147411-70-910mgDRE-C17000250磺胺曲沙唑Sulfatroxazole50mgDRE-C15405000萘肽磷Naftalofos1491-41-450mgDRE-C10910500丁苯草酮Butroxydim138164-12-225mgDRE-C11392500灭幼脲Chlorobenzuron57160-47-1100mgDRE-C16990045磺胺氯吡嗪钠Sulfachloropyrazine sodium100mgDRE-C101660004-氨酰安替比林4-Aminoantipyrine83-07-810mgDRE-C13365000艾托考昔Etoricoxib202409-33-410mgDRE-C139240004-甲酸基安替比林4-Formylaminoantipyrine1672-58-810mgDRE-C142781501-羟基布洛芬Ibuprofen-1-hydroxy53949-53-410mgDRE-C142781602-羟基布洛芬Ibuprofen-2-hydroxy51146-55-510mgDRE-C14798015甲苯达唑-胺Mebendazole-amine52329-60-910mgDRE-C17235000噻吩昔康Tenoxicam59804-37-410mgDRE-C17636000双醋去炎松Triamcinolone Diacetate67-78-750mgDRE-C10475000丙硫克百威Benfuracarb82560-54-1100mgDRE-C11687510氯丙那林Clorprenaline Hydrochloride6933-90-0100mgDRE-C12511000滴丙酸丁氧基乙酯Dichlorprop-butoxyethyl ester53404-31-250mgDRE-C11960100丁酰肼-D6Daminozide D61596-84-510mgDRE-C12120100反溴氰菊酯trans-Deltamethrin D610mgDRE-C13585000倍硫磷氧化物Fenthion-oxon6552-12-110mgDRE-C148201102甲4氯丙酸-D6Mecoprop D67085-19-010mgDRE-C15060100甲氧氯-D14/甲氧滴滴涕-D14Methoxychlor D1472-43-510mgDRE-C16390100霜霉威-D7Propamocarb D724579-73-510mgDRE-C16930100密草通-D7Secbumeton D526259-45-010mgDRE-C10146000盐酸金刚烷胺Amantadine Hydrochloride665-66-7100mgDRE-C11691730噻虫胺尿素Clothianidin Urea25mgDRE-C11692150座果酸Cloxyfonac25mgDRE-C11705400可的松Cortisone53-06-5500mgDRE-C10931750正丁酸Butyric acid107-92-61mlDRE-C13960010呋霜灵Furalaxyl50mgDRE-C14059800哈洛克酮Haloxon10mgDRE-C16115000甲基硫环磷Phosfolan-methyl5120-23-025mgDRE-C12972319分散黄9Disperse Yellow 96373-73-525mgDRE-C13711018甲硫氟噻草胺Flufenacet-methylsulfide50mgDRE-C13711019甲砜氟噻草胺Flufenacet-methylsulfone50mgDRE-C16085000甲拌酯Phorate-oxon2600-69-325mgDRE-C10576000贝斯氧杂嗪Bethoxazin163269-30-525mgDRE-C10661486脱甲基联苯吡菌胺Bixafen-desmethyl1655498-06-810mgDRE-C11836700环氧虫啶Cycloxaprid10mgDRE-C16249000Piri偏磷酸Pirimethaphos50mgDRE-C13662110氟啶虫酰胺-羧酸Flonicamid-carboxylic acid207502-65-625mgDRE-C10065020阿苯达唑-2-氨基Albendazole-2-amino80983-36-4100mgDRE-C13585200倍硫磷氧砜Fenthion-oxon-sulfone14086-35-250mgDRE-C13585400倍硫磷氧亚砜Fenthion-oxon-sulfoxide6552-13-250mgDRE-C14629690左旋咪唑Levamisol14769-73-4100mgDRE-C14798020甲苯咪唑-5-羟基Mebendazole-5-hydroxy60254-95-750mgDRE-C17801000
  • 气相顶空级二甲基亚砜,DMSO促销
    顶空气相色谱法(HS-GC)已经被制药企业的实验室采用了很多年,但是人们尚未找到过一种挥发性有机物杂质背景值含量极低的溶剂。最近几年,随着检测器的灵敏度不断的增加,残留溶剂最小量的控制要求也越来越严格,所以寻找一种高质量并且适用于HS-GC-FID/HS-GC-MS分析的溶剂成为大势所趋。 气相色谱顶空溶剂中如甲醇、乙腈、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、环己烷、正己烷、正庚烷、二恶烷、二氯甲烷、吡啶、四氢呋喃、叔丁基甲醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、苯系物(甲苯、乙苯、二甲苯)等数十种有机挥发性化合物杂质背景值极低,均低于1ppm。 产品货号:4.109003.1000 产品名称:气相顶空级二甲基亚砜,DMSO 报价:520.00元/瓶 促销价:416.00元/瓶 促销日期截止2012.6.30日 上海安谱科学仪器有限公司 地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话:86-21-54890099 传真:86-21-54248311 网址:www.anpel.com.cn 联系方式:shanpel@anpel.com.cn 技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 应对水质监测新标准,赛默飞苯胺类和硝基酚类液质分析
    应对水质监测新标准,赛默飞苯胺类和硝基酚类液质分析方法“交钥匙”啦关注我们,更多干货和惊喜好礼水质监测珍惜水资源,保护水环境。水质监测是保护水资源的基本手段之一,是水资源保护科学研究的基础,对水污染控制和维护水环境健康十分重要。苯胺类和硝基酚类化合物是水体中优先控制污染物,生态环境部发布的国家环境标准《水质 苯胺类化合物测定》(HJ1048-2019)和《水质 4种硝基酚类化合物测定》(HJ1049-2019)于2020年4月24日正式实施。标准监测范围包括地表水,地下水,生活污水及各种各样的工业废水。 苯胺和硝基酚类化合物都是重要且常用的化工原料,作为原材料或中间体被广泛应用。在生产和使用过程中,会随工业废水的排放对环境造成污染,使地表水等受到污染。苯胺类物质具特殊的气味,一般难溶于水,而易溶于有机试剂,易挥发,结构稳定,对人体的危害高,少量苯胺就能引起急性中毒,其中一些苯胺类化合物可以快速透过皮肤或呼吸道系统进入体内,造成溶血性贫血,损害肝脏引起中毒性肝炎,对肾功能造成损害等。硝基酚类化合物为淡黄色或黄色晶体,微溶于水,可溶于乙醇,乙醚,氯仿等有机溶剂。硝基酚对人和哺乳动物都有毒性,在生物体内易被酶转化为亚硝基和羟胺基衍生物,这些衍生物可生成正铁血红蛋白或亚硝基胺,前者能与氧结合,后者是致癌物。因此,2019年10月,生态环境部发布了水质17种苯胺类化合物和水质4种硝基酚类化合物测定液相色谱-三重四极杆质谱法的两个检测标准。 赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪Thermo Scientific™ TSQ系列应对国家环境保护标准水质监测,建立的方法灵敏度高、专属性强、稳定性好,为水质中苯胺类和硝基酚类化合物风险监控提供有效的支持。赛默飞针对苯胺类和硝基酚类化合物的水质检测解决方案01 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 三重四极杆串联质谱仪分析17种苯胺类物质的检测方法 表1 17种苯胺类化合物信息(点击查看大图) 方法选用C8柱(Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 150x3mm, 3μm),以0.02%甲酸水溶液为流动相水相,以0.02%甲酸甲醇为流动相有机相,流速为0.4 mL/min,柱温为35℃。采用ESI源正离子模式进行 SRM扫描。 1、邻苯二胺;2、苯胺;3、对甲苯胺;4、联苯胺;5、邻甲氧基苯胺;6、邻甲苯胺;7、2,4-二甲基苯胺;8、4-氯苯胺;9、4-硝基苯胺;10、2,6-二甲基苯胺;11、2-萘胺;12、3-氯苯胺;13、2-硝基苯胺;14、2-甲基-6乙基苯胺;15、2,6-二乙基苯胺;16、3,3-二氯联苯胺;17、3-硝基苯胺。图1 17种苯胺类物质提取离子流图(点击查看大图) 实验进行了详细的方法学验证,基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 建立的水质中苯胺类化合物检测方法不仅具有优异的灵敏度和线性范围,同时专属性高,具备良好的重现性。 02 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 三重四极杆串联质谱仪分析4种硝基酚类物质的检测方法 表2 4种硝基酚化合物信息(点击查看大图) 方法选用C18柱(Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 100x2.1mm, 1.9μ),0.01%乙酸水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温35℃。采用ESI源负离子模式SRM扫描方式检测。 图2 4种硝基酚类化合物和内标色谱图(点击查看大图) 实验进行了详细的方法学验证,四种硝基酚化合物定量限优于标准的检测要求,重现性和线性关系优异。并且本方法专属性强,适用于水质中硝基酚类污染物的检测。 结语预防水污染,保护水资源,赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪以其优异的性能有效应对环境检测相关法规。更多环境解决方案,请继续关注赛默飞官方微信平台。 如需合作转载本文,请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯,可至赛默飞色谱与质谱展台+网址https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/
  • 生态环境部发布《水质 苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法(征求意见稿)》
    为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,规范生态环境监测工作,我部组织编制了《水质 苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》国家生态环境标准征求意见稿,现公开征求意见。标准征求意见稿及其编制说明,可登录我部网站(http://www.mee.gov.cn)“意见征集”栏目检索查阅。  各机关团体、企事业单位和个人均可提出意见和建议。请于2023年6月12日前将意见建议书面反馈我部,并注明联系人及联系方式,电子文档请同时发送至联系人邮箱。  联系人:生态环境部监测司陈春榕、滕曼  电话:(010)65646262  传真:(010)65646236  邮箱:zhiguanchu@mee.gov.cn  地址:北京市东城区东安门大街82号  邮编:100006  附件:  1.征求意见单位名单  2.水质 苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法(征求意见稿)  3.《水质 苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法(征求意见稿)》编制说明    生态环境部办公厅  2023年5月6日  (此件社会公开)
  • 脂溶性聚合物环氧树脂及甲基硅油分子量分布测定
    脂溶性聚合物环氧树脂及甲基硅油分子量分布测定刘兴国 熊亮 曹建明 金燕美丽而寒冷的冬天又到了,室外大雪纷飞,喜欢运动的小伙伴们由户外转战室内,场馆内羽毛球、乒乓球、篮球大战相继上演,运动的身姿和蓝绿色地面、明亮的篮板构成了一道道靓丽的风景线。你可知道这漂亮的场地和器材是用什么材料制造的吗?学化学的你可能回答:“有机材料。”其实这些都是聚合物材料,绿色和蓝色的防滑地面材料为环氧树脂,有机玻璃的篮板材料为聚甲基丙烯酸甲酯。这些均为脂溶性聚合物材料的产品,它们已渗透到日常生活和高端科技的方方面面,从每天要用到的塑料袋到航天材料都可看见它们的身影。 今天,飞飞给大家重点介绍两种脂溶性聚合物。一种是低分子型环氧树脂,是由双酚A和环氧丙烷在氢氧化钠作用下缩聚而成,室温下为黄色液体或半固体,耐热、耐化学药品、电气绝缘性好,广泛用于绝缘材料、玻璃钢、涂料等领域,是常用的基础化工材料。另外一种为甲基硅油,它具有突出的耐高低温性、极低的玻璃化温度、很低的溶解度参数和介电常数等,在织物整理剂、皮革涂饰剂、化妆品、涂料和光敏材料等领域广泛应用。 分子量分布是表征聚合物的重要指标,对聚合物材料的物理机械性能和成型加工性能影响显著。常用测定方法有:粘度法、激光光散射法、质谱法和体积排阻色谱法 (SEC法),其中凝胶渗透色谱法(GPC法)作为体积排阻色谱法的一类,方便快捷、设备普及,具有广泛适用性。通过本文,飞飞给大家介绍以聚苯乙烯为标样,GPC法测定低分子量环氧树脂以及甲基硅油分子量的方法,通过对分子量分布的准确控制可以很好地保证产品的质量。变色龙软件GPC扩展包可以非常方便地将采集的GPC数据进行处理,快速地得到分子量分布的信息,而且该扩展包完全免费。 本实验仪器配置如下:仪器:赛默飞 U3000高效液相色谱仪泵:ISO3100 Pump自动进样器:WPS 3000SL Autosampler柱温箱:TCC3000 Column Compartment检测器:ERC 521示差检测器变色龙色谱管理软件 Chromeleon CDS 7.2 1. 环氧树脂分子量测定双酚A型环氧树脂基本结构及以它为材料制造的体育馆环氧地坪见图1:图1 双酚A型环氧树脂基本结构及体育馆环氧地坪色谱条件如下:分析柱:TSKgel G2500HXL 300*7.8mm,P/N:0016135(适用分子量范围100-20000);TSKgel G3000HXL 300*7.8mm,P/N:0016136(适用分子量范围500-60000);TSKgel G5000HXL 300*7.8mm,P/N:0016138(适用分子量范围1000-4000000);三根色谱柱串联分析。柱温:25℃RI检测器:过滤常数:2s,温度:35℃流动相:四氢呋喃,流速1.0mL/min进样量:15µL 对照品为聚苯乙烯,分子量分别为162,370,580,935,1250,1890,3050和4910;称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解,浓度0.02mg/mL。样品用四氢呋喃溶解,浓度0.1mg/mL,测定谱图见图2。 图2不同分子量聚苯乙烯对照品测定谱图注:580和370两个对照品出厂报告上polydispersity多分散系数分别为1.13和1.15,分子量集中度差,所以峰形呈现为多簇小峰。其余对照品多分散系数均小于1.05,峰形呈对称单峰。 校正曲线及相关系数如下: 图3 校正曲线校正曲线方程y=-0.0006x3+0.0502x2-1.5496x+20.4439,相关系数R=0.9998。不同厂家不同批次环氧树脂样品测定结果如下: 表1 环氧树脂样品测定结果样品名称 重均分子量Mw样品-1 387样品-2 401样品-3 396 2. 甲基硅油分子量测定测试甲基硅油的分子量及其分布,常用的GPC方法是采用甲苯或四氢呋喃作为流动相,但是由于甲苯属于管制类试剂,不易购买,因此飞飞采用四氢呋喃(THF)作为流动相来测定硅油的分子量及其分布,结果显示分离与色谱峰形均较好。对照品为聚苯乙烯,分子量分别为1210,2880,6540,22800,56600和129000;称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解,浓度约1.0mg/mL。样品用四氢呋喃溶解,浓度1mg/mL。色谱条件如下:分析柱:Shodex KF-805L 8.0*300mm(适用分子量范围300-2000000);柱温:30℃RI检测器温度:31℃流动相:四氢呋喃,流速0.8mL/min进样量:100µL 对照品测定谱图及校正曲线如下:图4 对照品测定谱图及校正曲线 校正曲线方程y=-0.0182x3+0.5987x2-7.1522x+34.6655,相关系数R=0.9996。甲基硅油样品测定结果数均分子量为20727,重均分子量为36273,Z均分子量为59280,Z+1均分子量为91320。总结到这里,飞飞给大家介绍了采用U3000液相结合变色龙软件采集和处理数据,分析低分子量环氧树脂和甲基硅油分子量的方法,由于两者分子量范围差异较大,实验采用了两组不同分子量的聚苯乙烯标准品作为对照品。对于环氧树脂由于需要测定的是低分子量聚合物且对照品分子量接近,所以采用了三根截留分子量不同的凝胶柱串联进行测定,结果更为准确。变色龙GPC分子量计算扩展包功能强大,导入和使用方便,为广大变色龙工作站用户扩展使用GPC功能带来便利。本文介绍的为脂溶性聚合物的分子量测定,对于水溶性聚合物的分子量分布测定,飞飞这里有较多应用文章供大家参考,感兴趣的朋友可联系我索取,这里给大家提供一篇最常用的,右旋糖酐40的分子量分布测定,扫描以下二维码既可查阅。
  • 博纳艾杰尔不同基质食品中邻苯二甲酸酯的检测的系统解决方案
    随着现代食品工业的发展,人们为了增加食品的风味、改善色泽和延长货架期等,采用了多种现代食品加工技术,但是不幸的是,由于种种原因,在某些食品加工过程中使用了危害人们健康的物质,比如最近出现的食品中添加&ldquo 塑化剂&rdquo 邻苯二甲酸酯类物质。 以往,由于人们对邻苯二甲酸酯类的安全性认识不足,多种食品都涉嫌&ldquo 被添加&rdquo 。博纳艾杰尔科技根据不同食品基质的具体情况,开发了一系列的检测方案,以供大家参考。 相关产品或技术咨询请拨打400-606-8099或E-mail至service@agela.com.cn 博纳艾杰尔网站www.agela.com.cn 1.水性样品 此类样品包括瓶装纯净水、矿泉水,茶、果汁和功能饮料等;某些可水溶解的固体样品。可以先制成水溶液,然后全部作为待处理液,如无脂糖果。推荐前处理柱为Cleanert DEHP (500mg/6mL)。 样品处理:取10mL样品,进行固相萃取富集处理 固相萃取方法: 活化:5mL甲醇、5mL水 上样:10mL水性样品 淋洗:5mL5%甲醇水,真空抽干20min。 洗脱:5mL甲醇 检测:将洗脱液用氮气吹干后,以1mL甲醇定容,然后用液相色谱法检测。 说明:此法多适用于配套液相色谱检测,当样品中邻苯二甲酸酯类的含量较低时,需要采用固相萃取富集才能检测的情况。 一般来说,对于此类样品,可以采用正己烷液液萃取的办法,用GC/MS(灵敏度较高)直接检测。 2.低脂液体样品 此类样品包含液态奶制品、果酱、糖浆等。推荐前处理产品为Cleanert MAS-PAE管。 样品处理:向玻璃离心管中加入2mL样品,然后加入4mL乙腈:甲基叔丁基谜(9:1,V/V),将离心管涡旋2min,最后加入Cleanert MAS-PAE填料,再将离心管涡旋振荡2min后,以4000rpm的转速离心5min,取上清液,以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后,待检。 检测:GC/MS检测。 3.低脂固体食品 此类样品包括奶粉、饼干、糕点、果冻、奶糖等,推荐产品为Cleanert MAS-PAE管。 样品处理:取1g已制成粉末状的样品,2mL水,加入到Cleanert MAS-PAE离心管中,然后加入4mL乙腈:甲基叔丁基谜(9:1,V/V),将离心管涡旋2min,最后加入Cleanert MAS-PAE填料,再将离心管涡旋振荡2min后,以4000rpm的转速离心5min,取上清液,以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后,待检。 检测:GC/MS检测。 4.高脂样品 此类样品包括植物油脂、动物油脂、奶酪、动物组织性食品等,推荐前处理柱为Cleanert PAE。 4.1 动植物油脂样品的处理 取0.2g样品,用1mL正己烷溶解,作为待净化液。 固相萃取方法: 活化:5mL正己烷 上样:全部待净化液 淋洗:7mL正己烷 洗脱:3mL乙酸乙酯:正己烷(50:50,v/v),洗脱2次,合并洗脱液。 40℃氮吹至近干(目视只剩少许粘稠油状物体),加入1mL乙腈反萃取,涡旋振荡 3min,以4000rpm转速,离心5min,轻轻地将上清液倒入2mL玻璃样品瓶中,作为待 检液。 检测:GC/MS检测。 4.2其他样品的处理 取样品0.5g,以5mL正己烷于密封玻璃瓶中超声提取,然后以4000rpm转速,离心5min,取上清液作为待净化液。若样品中含有水,视情况加入适量无水硫酸钠后,再进行上述操作。 固相萃取方法: 活化:5mL正己烷 上样:全部待净化液 淋洗:3mL正己烷 洗脱:3mL乙酸乙酯:正己烷(50:50,v/v),洗脱2次,合并洗脱液。 40℃氮吹至近干(目视只剩少许粘稠油状物体),加入1mL乙腈反萃取,涡旋振荡 3min,以4000rpm转速,离心5min,轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中,作为待检液。 检测:GC/MS检测。 5.复杂样品 此类样品多为油水混合态,同时添加有多种风味物质,成分比较复杂,包括方便面调味包,酱油、醋、用来调味的其它酱汁等。根据样品中的脂肪含量,对于高脂样品推荐前处理柱为Cleanert PAE-C柱,对于低脂样品推荐使用Cleanert MAS-PAEc管。 5.1 以Cleanert PAE-C柱进行样品处理,以方便面调味包为例: 取0.5g样品,加入5mL正己烷,涡旋振荡3min后,再加入500mg无水硫酸钠,涡旋振荡3min后,以4000rpm转速,离心5min,取全部上清液作为待净化液。 固相萃取方法: 活化:5mL正己烷 上样:全部待净化液 淋洗:3mL正己烷 洗脱:3mL乙酸乙酯:正己烷:甲苯(50:40:10,v/v),洗脱2次,合并洗脱液。 40℃氮吹至近干(目视只剩少许粘稠油状物体),加入1mL乙腈反萃取,涡旋振荡 3min,以4000rpm转速,离心5min,轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中,作为待检液。 检测:GC/MS检测。 5.2 以Cleanert MAS-PAEc管进行样品前处理,以酱油为例 样品处理:向Cleanert MAS-PAE离心管中加入2mL样品,然后加入4mL乙腈:甲苯(9:1,V/V),将离心管涡旋2min,最后加入Cleanert MAS-PAEc填料,再将离心管涡旋振荡2min后,以4000rpm的转速离心5min,取上清液,以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后,待检。 检测:GC/MS检测。 附件一: 高效液相色谱法检测15种邻苯二甲酸酯的含量 色谱柱:Agela Venusil XBP C18-L ,4.6× 250mm,5µ m,150Å (订货号:VX952505-L) 流动相:A:水,B:甲醇:乙腈=50:50 Time/min A/% B/% 0 60 40 2 50 50 10 40 6012 30 70 20 30 70 31 0 100 40 0 100 40.01 60 40 流 速:1.0 mL/min 波 长:242 nm 进样量:5 µ L(100ppm),50µ L(10ppm) 样 品:15种邻苯二甲酸酯 浓 度:100 ppm(正己烷),10 ppm(40%流动相A) 溶 剂:正己烷 /40%流动相A 柱 温:30℃ 图1 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度:10ppm) (邻苯二甲酸二甲酯DMP,邻苯二甲酸二乙酯DEP,邻苯二甲酸二正丁酯DBP,邻苯二甲酸二辛酯DEHP,邻苯二甲酸丁苄酯BBP,邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯DEHP,邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP,邻苯二甲酸二丁氧基乙酯DBEP,邻苯二甲酸二戊酯DPP,邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP,邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯DEEP,邻苯二甲酸二环己酯DCHP,邻苯二甲酸二异丁酯DIBP,邻苯二甲酸二己酯DNP,邻苯二甲酸二壬酯DINP) 结论:Agela Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质,分离度较好,完全满足LC检测15种邻苯二甲酸酯类物质的含量。由于条件所限,笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质,所做实验,供大家参考。 附件二 气质联用法检测15种邻苯二甲酸酯 仪器:Agilent 7890/5975 GC/MS 色谱条件: 色谱柱:DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m 进样口:250℃,不分流进样 程序升温:50℃(1min)20℃/min 220℃(1min)5℃/min 280℃(4min) 进样量:1&mu L 流速:1 mL/min 质谱条件: 接口温度:280℃ 电离方式:EI 电离能量:70eV 溶剂延迟:7min 监测方式:SIM模式,监测离子见下表 序号 保留时间/min 中文名称 英文缩写 SIM离子 1 8.265 邻苯二甲酸二甲酯 DMP 163、77 2 9.135 邻苯二甲酸二乙酯 DEP 149、177 3 10.888 邻苯二甲酸二异丁酯 DIBP 149、223 4 11.637 邻苯二甲酸二丁酯 DBP 149、223 5 11.979 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 DMEP 59、149、193 612.72邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 BMPP 149、251 7 13.044 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 DEEP 45、72 8 13.41 邻苯二甲酸二戊酯 DPP 149、237 9 15.552 邻苯二甲酸二己酯 DHXP 104、149、76 10 15.694邻苯二甲酸丁基苄基酯 BBP149、91 11 17.153 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 DBEP 149、223 12 17.81 邻苯二甲酸二环己酯 DCHP 149、167 13 18.056 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 DEHP 149、167 14 20.444 邻苯二甲酸二正辛酯 DNOP 149、279 15 22.98 邻苯二甲酸二壬酯 DNP 57、149、71 结论:Agela DA-5ms气相色谱柱能够很好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质,完全满足15种邻苯二甲酸酯类物质的几十ppb级含量的定量测定。由于条件所限,笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质,所做实验,供大家参考。 附件三 牛奶中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 按正文第2项方法进行某种牛奶的添加回收率实验,得到的数据如下: 表1、某种牛奶中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为50&mu g/L)的回收率结果列表 序号 保留时间/min
  • 发现修正液之毒
    伪劣修正液的主要成分是钛白粉、树脂、二甲苯、三氯乙烯,但是二甲苯和三氯乙烯这两种物质并不允许添加到修正液中。为了规避检查,现在很多生产厂家在进行产品说明时都将所使用的有毒物质掩藏起来了。   ■小学生证实修正液让蚯蚓死亡   现在,修正液已经越来越普及。钢笔字、圆珠笔字写错了很多人就用修正液涂一下。然而今年新学期开学,北京市朝阳区和平西桥小学的教师刘馨(化名)却设立了“禁止使用修正液”的新班规。   此前,为了验证修正液的安全性,浙江嘉兴桐乡第一实验小学603班的费青等同学也进行了一次实验。他们选了一块草皮,把它平均分成两份,然后在同一时间和地点,在草皮上放入一样多的修正液和水,隔12小时观察一次。结果发现,被放入修正液的草皮叶片中间干黄,最终枯萎死亡。接下来,他们又挖了两块同样的泥和蚯蚓6条,并把蚯蚓分成2堆,每堆3条。实验时,他们把2堆蚯蚓和泥一起放在两个一样大小的玻璃杯里,一杯放5滴水,一杯放5滴修正液,隔2小时观察一次。而后发现,蚯蚓在放修正液的杯子中动作缓慢,1条出现死亡。最后,他们又让3只荷兰鼠呼吸具有修正液气味的空气,隔1小时观察一次。荷兰鼠开始还活蹦乱跳的,但渐渐地就不动了。4小时过后,荷兰鼠死了。   ■市场上的修正液含有有毒化学物质   记者在调查中了解到,目前市场上流通的涂改液一般含有二氯甲烷、三氯乙烷和二甲苯等有毒物质,正是这些物质的存在导致了以上的实验结果。   青岛市质监局举报受理中心主任华宁告诉《北京科技报》,合格的涂改液应该是无味的,并需要在产品中标注“绝不含三氯乙烷、甲苯、乙酸乙酯等有机溶剂及PVC有毒物质”的声明,因为这些物质所挥发的气体会对人体产生不良影响,由于不少学生有啃、咬文具的习惯,有害物质就容易进入学生体内,引起“慢性中毒”。   为了解北京市修正液的质量情况,近日记者对北京市场进行了一些调查。在北京市朝阳区天宇小商品批发市场的一家文具摊,记者看到两款修正液,价位在3~4元。摇晃后,记者将修正液点击纸上的字迹,一股类似“油漆”味道的气味扑面而来。仔细观察修正液的标注,其中一款的主要成分含有甲基环乙烷、钛白粉、合成树脂。而来自温州产地的一款“爱好修正液”,则没有任何成分说明以及产地等标注。   在经历了十几种修正液的刺鼻气味后,记者开始出现轻微头晕症状,并持续了2个小时才得到好转,另外参与调查的另一位记者也出现了“喉咙疼痛”等不适感。店主告诉记者,他们通常是从北京市新发地等批发市场进货,平均每支修正笔的价位在0.5~0.7元,批发24支盒装修正笔的价位在10元钱左右。   “学生只是我们的部分购买群体,前来购买修正液的还有公司的文秘人员、从事人力资源行业的采购人员、报社的编辑校对人员等,他们一次都会批发5~10盒供全年使用。”店主说。   北京市一家公关公司的后勤采购员何先生告诉记者,在日常工作中,会议报告、合同初稿以及策划部方案在初审时,都涉及修改流程,修正液也自然成了必需品。   曾经参与制定2008年国家出台的《学生用品安全标准》的青岛昌隆文具有限责任公司技术部部长龙志军告诉《北京科技报》,尽管在2008年国家已经出台了《学生用品安全标准》,对于学生用品中甲醛、苯、重金属的含量都有所要求,比如修正液、修正带的有机苯含量不能超过10毫克/公斤。但是目前市场上仍大量流通着“超标”的修正液。   “究其原因,就是放任自由的流通渠道。目前,国内进入批发市场的很多修正液没有接受过国家质监所或轻工业部门等权威机构的安全检测。”龙志军说很多批发市场中售卖的修正液成本很低,最低不足1元。这些伪劣修正液的主要成分是钛白粉、树脂、二甲苯、三氯乙烯,但是二甲苯和三氯乙烯这两种物质并不允许添加到修正液中,为了规避检查,现在很多生产厂家在进行产品说明时都将所使用的有毒物质掩藏起来了。   ■修正液中非法添加物二甲苯属于致癌物   “二甲苯属于致癌物,挥发性较强,短期内吸入可出现眼结膜及咽充血、头晕、呕吐、四肢无力、意识模糊等症状。如果添加浓度较高,使用者严重的可能会出现躁动、抽搐或昏迷等症状。”龙志军表示。   国家药物及代谢产物分析研究中心副主任贺文义说,二甲苯属于高中毒物质,当它进入人体代谢循环时,将会损害负责代谢功能的肝脏,如果长期使用,将干扰人体的免疫功能,导致白血病等并发症。   “而三氯乙烯则会刺激人体的皮肤等黏膜组织,并导致过敏反应,甚至还会造成女性不孕。”龙志军说。   对于目前修正液中所使用的“甲基环乙烷”等化学成分,贺文义认为这种物质同样含有“毒性”。甲基环乙烷相对二甲苯而言,是一种低中毒物质,人体对其代谢速度相对较慢,不会有明显的不适反应,但是长期使用,也会造成肝功能障碍,因此也是“慢性中毒”的凶手之一。   “为了将毒性降到最低,正规修正液一般都使用甲基环乙烷为溶剂,但是这种溶剂的挥发性比较低,使用时,干的速度会比较慢。目前,很多厂家选中二甲苯和三氯乙烯两类物质做溶剂,主要看中了该类物质较强的挥发性,也就是干得快。”龙志军说这一类干得快的产品在市场上常常会受到学生,甚至从事文职工作的群体热捧,从而导致部分批发商点名要求提供此类修正液。   面对市场上泛滥的劣质修正液,龙志军认为质监部门的执法力度薄弱提供了伪劣产品的生存空间,由于一些执法部门并没有进行严格的市场进入审查,导致批发市场的小商小贩依旧明目张胆地出售有毒修正液。龙志军说,目前在西方国家尤其是欧洲国家,使用修正液的主要人群是“成年人”。尽管欧洲没有出台修正液的相关标准,但是对进口修正液的审查非常严格。中国出口的修正液在进入欧洲市场时,会被要求填写安全数据表,并需要对修正液的组成成分以及含量比例进行清晰标注。   龙志军提醒,消费者最好到大型超市购买正规修正液。对于文具批发市场所销售的修正液,则需要仔细判断其真假优劣,而挥发时间的长短则是一种比较便捷的鉴别的方法,消费者在购买时可以对多种修正液进行比较选择。
  • 1023万!北京食品检验所试剂及耗材采购大单曝光 多项拒绝进口
    5月29日,北京市食品安全监控和风险评估中心(北京市食品检验所)公布2019年第一批食品安全抽检监测试剂耗材采购项目,共包含9包817类化学试剂、实验和仪器耗材、生物培养基等品类的采购需求,这其中包含色谱柱34类(13类拒接进口)、前处理柱26类(16类拒绝进口)、163类实验和仪器耗材(48类拒绝进口)。本次招标文件发售的时间为即日起至2019年6月5日16:30(双休日及法定节假日除外),投标截至时间和开标时间为2019年6月19日09:00。详情汇总如下:项目名称:2019年第一批食品安全抽检监测试剂耗材采购项目化学试剂和助剂采购项目项目编号:SJHC-JY-201901-JH001-XM001采购单位联系方式:采购单位:北京市食品安全监控和风险评估中心(北京市食品检验所)地址:北京市海淀区丰德东路17号联系方式:孙婷,010-82479315代理机构联系方式:代理机构:中经国际招标集团有限公司代理机构联系人:王晓庆,010-68372937代理机构地址:中经国际招标集团有限公司,北京市东城区滨河路1号,航天信息大楼10层招标十五部需求详情:第一包化学试剂序号名称数量单位是否可以采购进口产品1弗罗里硅土3瓶是2氢氧化钡(八水)1瓶是3蔗糖酶(麦芽糖酶)(酵母)5瓶是4QuEChERS盐包1盒是5QuEChERS分散试剂盒4盒是6邻苯二甲醛(OPA)5瓶是7脂肪酶4盒是8分析纯甲醇100箱否9分析纯乙腈80箱否10甲醇10箱是11乙腈10箱是12分析纯乙酸乙酯40箱否13分析纯正丁醇2箱否14石油醚120箱否15分析纯无水乙醇10箱否16分析纯正己烷40箱否17分析纯丙酮2箱否18分析纯二氯甲烷5箱否19无水乙醚70箱否20色谱级甲醇100箱是21色谱级乙腈80箱是22色谱级无水乙醇2箱是23色谱级环己烷5箱是24色谱级正己烷10箱是25色谱级丙酮2箱是26色谱级甲苯2箱是27色谱级异丙醇1箱是28色谱级乙酸乙酯4箱是29色谱级二氯甲烷4箱是30α-淀粉酶10瓶否31乙酸锌5瓶否32亚铁氰化钾60瓶否33抗坏血酸VC20瓶否34氯化钠40瓶否35无水碳酸钠10瓶否36无水硫酸钠25箱否37硫酸锌5瓶否38碘化钾30瓶否39丁酮3瓶否40溴化钠2瓶否41溴化钾1瓶否42双氧水1瓶否43硫酸5瓶否44七氟丁酰基咪唑10瓶否4514%三氟化硼-甲醇溶液1瓶否46磷酸5瓶否47冰乙酸20瓶否48甲酸10瓶否49盐酸10瓶否50硝酸2瓶否51色谱纯乙酸铵5瓶否52柠檬酸5瓶否53β-葡糖醛苷酶20瓶否54甲酸铵5瓶否55氢氧化钾6箱否56盐酸二苯胺1瓶否57氯乙酰10瓶否58三甲基氯硅烷2瓶否59六甲基二硅胺烷1瓶否604-二甲基氨基吡啶1瓶否611-蒽腈1瓶否62二巯基乙醇10瓶是63四氢呋喃2箱是64乙酰辅酶A60瓶是65胆碱氧化酶20瓶是66过氧化物酶20瓶是67α淀粉酶10瓶是68葡萄糖苷酶10瓶是69乙醇酸1瓶是70碘1瓶否71苯酚3瓶否72硝酸银10瓶否73磺胺1瓶否74对氨基苯磺酸2瓶否75N-(1-萘基)乙二胺二盐酸盐3瓶否76异丙醇12箱否77三氯甲烷20箱否78冰醋酸20箱否79二甲苯2箱否80二水合乙酸锌3箱否81海砂1箱否82四硼酸钠50袋否83混合磷酸盐50袋否84邻苯二甲酸氢钾50袋否85磷酸氢二钠5瓶否86磷酸二氢钾5瓶否8795%乙醇10箱否88无水乙醇10箱否89硫代硫酸钠5瓶否90酒石酸10瓶否91环己烷1箱否92丙酮1箱否93甲酸1箱否94高氯酸1箱否95甲醛1箱否96盐酸10箱否97三水合乙酸铅3瓶否98α-萘酚苯基甲醇1瓶是99氢氧化钾1箱否100铬酸钾1箱否101乙酸丁酯2瓶否102浓硫酸10箱否103氢氧化钠15箱否104乙酸镁2瓶否105H酸一钠盐2瓶否第二包实验用气体序号名称数量单位是否可以采购进口产品1高纯氩气1200瓶否2高纯氮气200瓶否3高纯氧气30瓶否4高纯氦气130瓶否5高纯氦气212瓶否6高纯乙炔4瓶否7高纯氢气5瓶否8氩甲烷2瓶否9液氮5000升否10二氧化碳2瓶否11合成空气5瓶否第三包标准物质序号名称数量单位是否可以采购进口产品1安赛蜜5支否24-氨基间甲酚1支否3灭瘟素1支否4角黄素(斑蝥黄)2支否5甜蜜素5支否6乙基麦芽酚1支否7PABA乙基己酯1支否8格列波脲1支否96-羟基吲哚1支否10微囊藻毒素LR1支否11苯乙双胍1支否12水苏糖1支否13维生素A酸1支否14三氯甲烷(氯仿)1支否15三甲胺盐酸盐1支否16佐匹克隆1支否17脱羟基洛伐他丁1支否18洛伐他汀羟酸钠盐1支否19盐酸二氧丙嗪1支否202-氨基苯酚(邻氨基苯酚)1支是213-氨基苯酚(间氨基苯酚)1支是22L-阿拉伯糖1支是23盐酸金霉素1支是24甜蜜素1支是252.4-滴2支是262-硝基-1.4-苯二胺1支是273.4-二氨基甲苯1支是282.5-二氨基甲苯硫酸盐1支是292.4-二溴苯酚1支是30二氯乙酸(二氯醋酸)1支是311.1-二氯乙烷1支是32N.N-二乙基对苯二胺硫酸盐1支是33直接红281支是34盐酸强力霉素1支是35敌磺钠(敌克松)1支是36氟苯虫酰胺1支是37正庚烷1支是38氢醌1支是39隐性孔雀石绿1支是40孔雀石绿草酸盐1支是41D(+)甘露糖1支是421-萘酚1支是431.4-苯二胺(对苯二胺)1支是44邻苯二甲酸二烯丙酯1支是45间苯二酚1支是46盐酸四环素1支是47D(+)海藻糖1支是48三氯乙酸2支是49D(+)-木糖1支是502.6-二氨基吡啶1支是51N,N-二乙基甲苯-2,5-二胺1支是52缩水甘油(环氧丙醇)1支是53邻苯二胺1支是541.3-苯二胺(间苯二胺)1支是55PCB1981支是56盐酸芬氟拉明1支是57氟虫腈(非泼罗尼、锐劲特)1支是58氟甲腈1支是59氟虫腈硫化物(氟虫腈硫醚)1支是60氟虫腈砜1支是61奶粉9种元素基质标准物质2支是62左旋肉碱-D31支是63美金刚-d6盐酸盐1支是64芦丁2瓶否65甲磺酸酚妥拉明1瓶否66达那唑1瓶否67盐酸妥拉唑林1瓶否68盐酸特拉唑嗪1瓶否69富马酸福莫特罗1瓶否70美雄诺龙1瓶否71替勃龙1瓶否72十一酸甘油三酯1瓶否73棕榈酸缩水甘油酯1瓶是74酒石酸氢胆碱1瓶是754-氨基丁酸1瓶是76利血平1瓶否77盐酸可乐定1瓶否78香草醛/香兰素1瓶否79盐酸吡哆醇/维生素B61瓶否80阿替洛尔1瓶否81维生素D21瓶否82盐酸哌唑嗪1瓶否83尼莫地平1瓶否84格列喹酮2瓶否85格列吡嗪1瓶否86氢氯噻嗪1瓶否87盐酸吗啉胍1瓶否88盐酸文拉法辛1瓶否89尼索地平1瓶否90尼群地平1瓶否91洛伐他汀1瓶否92辛伐他汀1瓶否93那格列奈1瓶否94咪喹莫特1瓶否95盐酸吡格列酮2瓶否96盐酸二甲双胍2瓶否97格列美脲2瓶否98非洛地平1瓶否99瑞格列奈2瓶否100醋氯芬酸1瓶否101伏格列波糖1瓶否102盐酸苯乙双胍2瓶否103盐酸金刚乙胺1瓶否104大黄素1瓶否105大黄酚1瓶否106番泻苷A1瓶否107番泻苷B1瓶否108乙基香兰素1瓶否109阿昔洛韦1瓶否110呋虫胺1瓶是111甲苯磺丁脲1瓶是112(± )-α-生育酚1瓶是113青藤碱1瓶否114盐酸丁双胍2瓶否115美金刚1瓶否116维生素A(视黄醇)1瓶是117格列齐特1瓶否118阿昔洛韦-D41瓶是119藜芦醛/甲基香兰素1瓶是120氨氯地平1瓶否121醋磺己脲1瓶是1224-(氨甲基)环己甲酸1瓶是123盐酸苯氟雷司1瓶是124氯磺丙脲1瓶是125氯美扎酮1瓶是126格列苯脲2瓶是127对羟基苯甲酸乙酯1瓶是128褪黑素1瓶是129奥司他韦1瓶是130卡托普利1瓶是131维生素D3(胆骨化醇)1瓶是1321,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯1瓶是133格列齐特1瓶是134格列吡嗪1瓶是135食用合成色素苋菜红标液3瓶否136食用合成色素亮蓝标液3瓶否137劳拉西泮1瓶是138美伐他汀1瓶是139妥拉磺脲1瓶是140硝苯地平1瓶是141硝西泮1瓶是142奥沙西泮1瓶是143盐酸吡哆醛1瓶是144吡哆胺二盐酸盐1瓶是145邻苯二甲酸二异壬酯1瓶是146罗格列酮1瓶是14716组分邻苯二甲酸酯混标1瓶是148磺胺间二甲氧基嘧啶-D61瓶是149磺胺邻二甲氧基嘧啶-D31瓶是150三唑仑溶液1瓶是151雷纳克铵盐一水合物1瓶是152灭瘟素S盐酸盐1瓶否1532,4-二氨基苯氧乙醇硫酸盐1瓶否154己二酸二乙酯1瓶是1552-羟基-4-甲氧基二苯甲酮2瓶是156D-(-)-核糖1瓶是157十四烷基二甲基苄基氯化铵水合物1瓶是158盐酸去甲乌头碱1瓶是159十六烷基苄基二甲基氯化铵水合物1瓶是160十二烷基二甲基苄基氯化铵二水合物1瓶是161阿托品1瓶是1625-胞苷酸1瓶是163二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯1瓶是1642,3,5-混杀威1瓶是165盐酸妥布特罗1瓶是166维生素E醋酸酯1瓶是167二苯酮-32瓶是168乳铁蛋白1瓶是1692,3-二溴丙酰胺1瓶是170乙酸甲酯6瓶是171巯基乙酸1瓶是172盐酸奈比洛尔1瓶是173异麦芽酮糖水合物1瓶是174拉贝洛尔盐酸盐1瓶是175异维A酸1瓶是176九种ICP-MS混标2瓶是177亚油酸甘油三酯1瓶是178铬同位素标液1瓶是179五氯酚1瓶是180氯酸钠1支是181高氯酸钠1支是182氯酸盐-18O31支是183高氯酸盐-18O41支是1844-壬基酚1支是185双酚A1支是186双酚A-d41支是1873,5,3-壬基酚-13C61支是188对硫磷3支否189甲胺磷3支否190硫线磷3支否191特丁硫磷2支否192溴氰菊酯2支否193甲拌磷3支否194福美双2支否195灭线磷2支否196甲基毒死蜱2支否197马拉硫磷3支否198乙烯利2支否199苯醚甲环唑2支否200敌敌畏2支否201百菌清1支否202丙溴磷2支否203甲拌磷砜2支否204乙拌磷2支否205氧化乐果2支否206久效磷2支否207毒死蜱3支否208杀扑磷2支否209硫环磷2支否210倍硫磷2支否211甲基嘧啶磷2支否2123-氯-1,2-丙二醇3-MCPD1支是2132-氯-1,3-丙二醇2-MCPD1支是214D5-3-氯-1,2-丙二醇1支是215D5-2-氯-1,3-丙二醇1支是2162-氯-1,3-丙二醇二硬脂酸酯1支是217D5-2-氯-1,3-丙二醇二硬脂酸酯1支是2181,3-二氯-2-丙醇1,3-DCP1支是2192,3-二氯-1-丙醇2,3-DCP1支是220D5-1,3-二氯-2-丙醇1支是221D5-2,3-二氯-1-丙醇1支是222视黄醇2支是223α-生育酚2支是224β-生育酚2支是225δ-生育酚2支是226γ-生育酚2支是227维生素D22支是228维生素D32支是229维生素K13支是230β-胡萝卜素1支是231免疫球蛋白IgG1支是232盐酸吡哆醇1支是233盐酸吡哆醛1支是234双盐酸吡哆胺1支是235柠檬黄3支否236新红1支是237苋菜红3支否238胭脂红3支否239日落黄3支否240亮蓝3支否241赤藓红1支是242酸性红1支是243诱惑红1支是244靛蓝1支是245甲醛2支否246曲酸1支是247噻二唑1支是248苄青霉素1支是249苯咪青霉素1支是250甲氧苯青霉素1支是251苯氧乙基青霉素1支是252醋酸氟氢可的松1支是25316种多环芳烃混标1支是254三氯杀螨醇1支否255七氯1支否256艾氏剂1支否257狄氏剂1支否258草甘膦2支是259草甘膦同位素2支是260甜蜜素20支否2613-氨基-2-恶唑酮1支是2625-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮1支是2631-氨基-乙内酰脲1支是264氨基脲1支是2653-氨基-2-恶唑酮的内标物(D4-AOZ)3支是2665-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮的内标物(D5-AMOZ)3支是2671-氨基-乙内酰脲的内标物(13C-AHD)2支是268氨基脲的内标物(13C15N-SEM)2支是269丙烯酰胺1支是270丙烯酰胺内标(13C3丙烯酰胺)1支是271脱氢乙酸2支是272纽甜1支是2734-甲基咪唑1支是274涕灭威3支否275涕灭威砜3支否276涕灭威亚砜3支否277克百威8支否278三羟基克百威8支否279速灭威2支否280灭多威7支否281甲萘威3支否282异丙威2支否283仲丁威2支否284残杀威2支否285多菌灵7支否286吡虫啉7支否287啶虫脒7支否288烯酰吗啉7支否289氯唑磷3支否290邻苯二甲酸二异壬酯DINP1支是29116种邻苯二甲酸酯混标1支是292叶黄素2支是293阿维菌素2支否294氟甲腈1支否295内吸磷1支否296辛硫磷1支否297甲氨基阿维菌素苯甲酸盐1支否298哒螨灵1支否299噻虫啉1支否300霜霉威2支否301吡唑醚菌酯2支否302噁唑菌酮1支否303乙霉威1支否304嘧菌酯1支否305啶酰菌胺1支否306氟吡甲禾灵1支否307氟吡氯禾灵1支是308茚虫威1支否309氯吡脲1支否310戊唑醇1支否311多效唑1支否312天然辣椒素1支是313合成辣椒素1支是314二氢辣椒素1支是315α-硫丹1支否316β-硫丹1支否317硫丹硫酸盐1支否318顺-氯丹1支否319反-氯丹1支否320氧氯丹1支否3211,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯1支是322BHA1支是323BHT1支是324TBHQ1支是325PG1支是326牛磺酸1支是327碘化钾1支是328三唑醇1支否329戊菌唑1支否330苯霜灵1支否331苯酰菌胺2支否332杀虫双1支否333甲霜灵1支否334嘧霉胺1支否335喹硫磷1支否336啶氧菌酯1支否337噻螨酮1支否338乙酰甲胺磷1支否339甲拌磷亚砜1支否340氟胺氰菊酯1支否341三氯乙酸1支否342氯氟氰菊酯(三氟氯氰菊酯)1支否343氯氰菊酯1支否344氟氰戊菊酯1支否345联苯菊酯1支否346邻苯基苯酚1支是347甲基异柳磷1支否348乐果1支否349甲基硫环磷1支否350甲氰菊酯1支否351腺嘌呤核苷酸(AMP)1支是352尿嘧啶核苷酸(UMP)1支是353次黄嘌呤核苷酸(IMP)1支是354三氯甲烷2支否355四氯化碳2支否356六号溶剂3支否357抗蚜威1支否358谷硫磷1支否359敌百虫1支否360三唑酮1支否361甲基立枯磷1支否362丁草胺1支否363氟酰胺1支否3648种有机氯混标1支否36537种脂肪酸甲酯3支是366月桂酸甘油三酯1支是367肉豆蔻酸甘油三酯1支是368a-亚麻酸甘油三酯1支是369花生四烯酸甘油三酯1支是370二十碳五烯酸甘油三酯1支是371二十二碳六烯酸甘油三酯1支是372反-9-十八碳一烯酸甲酯1支是373反,反-9,12-十八碳二烯酸甲酯1支是374氯霉素-D51支是375氟苯尼考胺1支是376左旋咪唑1支是377沙丁胺醇-D31支是378克伦特罗-D91支是379莱克多巴胺-D31支是380特布他林1支是381恩诺沙星-D51支是382诺氟沙星-D51支是383环丙沙星-D81支是384氯丙嗪-D61支是385氯丙嗪1支是386地塞米松-D41支是387地西泮1支是3883-甲基喹噁啉-2-羧酸1支是389氟甲喹1支是390喹噁啉-2-羧酸-D41支是391恩诺沙星1支是392环丙沙星1支是393土霉素2支是394丁硫克百威1支否395磺胺1支是396磺胺二甲异嘧啶钠1支是397磺胺对甲氧嘧啶1支是398磺胺甲基异恶唑内标-13C61支是399磷酸三苯酯2瓶是400磷脂酰胆碱1瓶否401磷脂酰乙醇胺1瓶是402磷脂酰肌醇1瓶是403鞘磷脂1瓶是第四包色谱柱序号名称数量单位是否可以采购进口产品1阴离子色谱柱SH-AC-3(含保护柱SH-G-1)2套否2阴离子色谱柱SH-AC-4(含保护柱SH-G-1)2套否3阴离子色谱柱SH-AC-5(含保护柱SH-G-1)2套否4阴离子色谱柱SH-AC-9(含保护柱SH-G-1)2套否5阴离子色谱柱SH-AC-11(含保护柱SH-G-1)2套否6阴离子色谱柱SH-AC-14(含保护柱SH-G-1)2套否7阴离子色谱柱SH-AC-15(含保护柱SH-G-1)2套否8阴离子色谱柱SH-AC-16(含保护柱SH-G-1)2套否9阴离子色谱柱SH-AC-17(含保护柱SH-G-1)2套否10阴离子色谱柱SH-AC-18(含保护柱SH-G-1)2套否11阳离子色谱柱SH-CC-1(含保护柱SH-G-1)2套否12阳离子色谱柱SH-CC-3(含保护柱SH-G-1)2套否13阳离子色谱柱SH-CC-4(含保护柱SH-G-1)2套否14液相色谱色谱柱1支是15SB-C18色谱柱1支是16CORTECSC18色谱柱2支是17CORTECSC18色谱柱2支是18BEHAmide色谱柱1支是19CORTECSUPLCC182支是20CORTECSUPLCC18+2支是21CORTECSC18+2支是22XbridgeBEHC181支是23XbridgeC181支是24XbridgeC181支是25XbridgeC181支是26CORTECSC18色谱柱2支是27色谱柱(染发剂用)4支是28BEHC18色谱柱1根是29BEH-C18色谱柱2支是30BEH-C18色谱柱2支是31SunfireC18色谱柱2支是32CAPCELLPAKCR色谱柱2支是33CAPCELLPAKCR色谱柱2支是34HILIC柱ObeliscR2支是第五包前处理柱序号名称数量单位是否可以采购进口产品1C18前处理柱5盒否2RP前处理柱5盒否3H前处理柱5盒否4Na前处理柱5盒否5HCO3前处理柱5盒否6Ba前处理柱5盒否7Ag前处理柱5盒否8BondElut-Accucat10盒是9ChemElut硅藻土柱5包是10AccellPlusQMA固相萃取柱2盒是11PRIMEHLB固相萃取柱10盒是12CORTECSUPLCC18保护住2盒是13固相萃取柱150盒是14固相萃取柱75盒是15混合填料净化柱3盒是16黄曲霉毒素总量免疫亲和柱(B1、B2、G1、G2)10盒否17玉米赤霉烯酮免疫亲和柱12盒否18黄曲霉毒素M1免疫亲和柱75盒否19双酚A亲和柱,2盒否204合1瘦肉精亲和柱(克伦特罗、沙丁胺醇、特布他林、莱克多巴胺)2盒否2116合1磺胺亲和柱2盒否22维生素B12亲和柱2盒否23喹乙醇亲和柱2盒否24固相萃取柱20盒是25GEHealthcare,HiTrapTMHeparinHP柱50盒是26锌粉还原柱5支否第六包实验和仪器耗材序号名称数量单位是否可以采购进口产品1坩埚钳(圆钢镀铬)300mm12英寸5把否2苦味酸试纸2盒否3白头塑料洗瓶20个否4高压消解罐20套否5阴离子抑制器2个否6阳离子抑制器2个否7密封塞40个否8融样杯40个否9泵模块1个是10六通阀1个是11进样针1个是12定量环1个是13石英舟10套是14双铂网雾化器3个是15水基同心雾化器3个是16同心雾化器适配器3个是17高盐旋流雾室(水平/双观测)3个是18水基中心管3个是19高效去湿管2个是20催化管2个是21金汞齐管2个是22防污外壳1个是23自动进样器进样针2根是24汞齐化器2个是25催化管2个是26石墨炉清洁棉棒5包是27自动进样器进样针2根是28THGA石墨管5盒是29Cr元素灯1个是30Cd元素灯1个是31进样泵管5包是32内标泵管5包是33调谐优化液1瓶是34ICP中心管1根是35超级截取锥1个是36超锥固定螺钉2个是37pp样品瓶100包是38PP样品盖100包是39高盐雾化器2个是40镍采样锥2个是41镍截取锥2个是42雾化室废液套管,FPM1套是43PTFE接头,用于雾化器*气体管线1套是44带接头的样品管线,PTFE1套是45端盖气体管线的接头1套是46用于提取透镜的螺钉工具包1套是47用于omega透镜的螺钉工具包1套是48FPMO形圈,用于端盖1套是49螺钉和垫片工具包,用于反应池1套是50Omega透镜的螺钉和垫片工具包1套是51螺纹口锥形灭菌离心管(架装)5箱是52高透明聚丙烯锥形离心管5箱是53高透明聚丙烯锥形离心管10箱是54一次性使用医用丁腈检查手套80盒否55一次性使用医用丁腈检查手套60盒否56绿色芦荟乳胶手套50盒否57绿色芦荟乳胶手套50盒否58一次性使用医用橡胶检查手套50盒否59一次性使用医用橡胶检查手套50盒否60一次性使用医用橡胶检查手套50盒否61预纯化柱3根是62紫外灯4个是63纯水柱2根是64空气过滤器2个是65预处理柱2根是66ICP超纯化柱3根是67终端过滤器3个是68终端过滤器4个是69紫外灯2个是70进样瓶瓶盖2包是71在线过滤器卡套和替换筛板2套是72柱塞杆4套是73柱塞杆密封垫2套是74高性能单向阀阀芯2套是75I-CLASS二元溶剂管理器性能维护包2套是76I-ClassSM-FTN性能维护备件包2套是77柱塞杆2套是78柱塞杆密封垫3套是79智能型主动是阀阀芯2套是80ACQUITY进样阀芯2套是81ACQUITY针密封圈1套是82AcquityH-ClassSM-FTN性能维护备件包2套是83在线过滤器滤芯5袋是84低压电源2套是85真空泵油2套是86在线过滤器滤芯2套是87高性能脱气包1套是88电路板,在线脱气机控制1套是89在线脱气机真空泵1套是90自动进样器密封垫组件3套是91取样针组件1套是92泵头基座1套是93柱塞清洗密封垫基座1套是94过滤头(柱后衍生)10个是95Millipore超滤离心管5盒是96NORELL核磁管10盒是97QuEChERS整合管10盒否98活性炭口罩10包否99GL14牙螺纹20个否100分液漏斗20个否101螺纹拧盖离心管10包否102氘代甲醇5瓶是103氘代丙酮110瓶是104氘代丙酮25盒是105坩埚式耐酸玻璃滤器10盒是106口罩150盒是107口罩2100盒是108手套150盒是109手套250盒是110手套350盒是111强力高效擦拭布-白色10箱是112pH三复合电极10支否113瓶口分配器5个是114充电支架3个是115枪头110包是116枪头210包是117枪头310包是118密封垫6个是119培养瓶1包是120单口烧瓶15个否121鸡心瓶200个否122移液器16盒否123注射器1盒否124具塞三角瓶180个否125具塞比色管1300支否126具塞比色管2302支否127三角瓶聚碳酸酯16个是128蜂蜜色值专用比色皿50支否129具塞比色管3100支否130玻璃漏斗50支否131磨口锥形瓶50个是132玻璃层析柱10个否133分液漏斗10个否134改良链接层析柱10个否135鸡心瓶10个否136标口筒锥滴液漏斗5个否137圆底烧瓶10个否138分液漏斗1个否139具塞三角瓶2100个否140具塞三角瓶3100个否141鸡心瓶100个否142塑料漏斗100个否143塑料滴管5箱否144圆底摁盖离心管10包否145尖底螺纹拧盖离心管10包否146定性滤纸5箱否147称量纸14包否148塑料洗瓶20个是149容量瓶茶色150个否150容量瓶茶色250个否151刻度吸量管124根是152刻度吸量管224根是153刻度吸量管324根是154刻度吸量管424根是155刻度吸量管524根是156大肚移液管124根是157大肚移液管224根是158大肚移液管324根是159大肚移液管424根是160大肚移液管524根是161玻璃量筒10个是162滴定管6根是163磨口锥形瓶50个是第七包分型血清和生物试剂盒序号名称数量单位是否可以采购进口产品1YersiniaenterocoliticaantiserumO:31瓶是2YersiniaenterocoliticaantiserumO:51瓶是3YersiniaenterocoliticaantiserumO:81瓶是4YersiniaenterocoliticaantiserumO:91瓶是5肠炎弧菌检测用诊断血清(K型套装)1套是6肠炎弧菌检测用诊断血清O群套装1套是7弯曲菌诊断血清1套是8诺如病毒核酸(GⅠ/GⅡ)检测试剂盒(RT-PCR探针法)10盒否9维生素B12检测试剂盒110盒否10生物素检测试剂盒15盒否11叶酸检测试剂盒15盒否12泛酸检测试剂盒15盒否13黄曲霉毒素M1酶联免疫法试剂盒40盒是14黄曲霉毒素B1酶联免疫法试剂盒20盒是15黄曲霉毒素B1酶联免疫法试剂盒20盒是16黄曲霉毒素B1酶联免疫法灵敏检测试剂盒10盒是17泛酸检测试剂盒210盒是18叶酸检测试剂盒210盒是19维生素B12检测试剂盒210盒是20生物素检测试剂盒210盒是21B6检测试剂盒2盒是22烟酸检测试剂盒2盒是23肌醇检测试剂盒2盒是24金黄色葡萄球菌肠毒素总量5盒是25金黄色葡萄球菌肠毒素分型2盒是26无内毒素质粒小提中量试剂盒(DP118)5盒否27universalDNA纯化回收试剂盒5盒否28RNA纯化试剂盒5盒否29体外转录试剂盒3盒是30PCR产物纯化试剂盒3盒是31磁珠法DNA/RNA提取试剂盒2盒是32病毒DNA/RNA提取试剂盒2盒否33磁珠法病毒DNA/RNA提取试剂盒50盒否34酵母基因组DNA提取试剂盒5盒否第八包生物培养基序号名称数量单位是否可以采购进口产品1一次性培养皿400箱否2Baird-Parker琼脂平板3500盒否3缓冲蛋白胨水(BPW)300袋否4叶酸测定培养基150瓶否5生物素测定培养基100瓶否6维生素B12测定培养基100瓶否7泛酸测定培养基100瓶否8月桂基硫酸盐蛋白胨肉汤(LST)-单料150盒否9李氏菌增菌肉汤-LB2100盒否10亚硒酸盐胱氨酸增菌液(SC)100盒否11四硫磺酸盐煌绿增菌液(TTB)100盒否12生物素测试肉汤100瓶是13B12测试肉汤100瓶是14泛酸测试肉汤100瓶是15缓冲蛋白胨水培养基20桶是16平板计数琼脂100瓶是17牛心浸粉5瓶否第九包生物试剂耗材序号名称数量单位是否可以采购进口产品1萘啶酮酸(C2)20盒否2丫啶黄素(C2)20盒否3木糖b30盒否4鼠李糖30盒否5耐高温高压分注管10包是63M压力灭菌指示胶带30卷是7灭菌取样袋20箱是8一次性采样拭子10箱是9一次性防护服10箱否10滤膜30盒是11革兰氏染色质控玻片2盒是12革兰氏染色液2盒是13厌氧产气袋30盒是14厌氧指示剂2盒是15接种环50箱是16TRNzolUniversal总RNA提取试剂4瓶否17Pgm-simple-TFast克隆试剂盒-VT3084盒否18T-fast感受态细胞(CB109)15盒否19柠檬酸钠(无水)5瓶是20丙酮酸钠10瓶是21多粘菌素B4盒是22亚硫酸钠2瓶是23亚碲酸钾4瓶否24氯化锂4瓶是25几丁质(甲壳素)50瓶是26壳聚糖5瓶是27无水海藻糖1瓶否28氯化铵1瓶是29乙酸钠6瓶是30硫酸铵6瓶是31牛胆粉1瓶否32柠檬酸铁1瓶否33胆酸钠10瓶是34硫代硫酸钠(无水)10瓶是35PCR八联排管20箱是36PCR八联排盖荧光定量专用20箱是37PCR薄壁管10箱是38光学96孔板30盒是39PrimeScriptOneStepRT-PCRKit5盒是40碱性磷酸酶CIAP2盒是41XbaI限制性内切酶2盒是42吸头15箱是43吸头25箱是44吸头短白5箱是45离心管15箱是46带滤芯吸头150盒是47带滤芯吸头250盒是48带滤芯吸头350盒是49吸头33箱是50吸头43箱是51离心管220包是52深孔板(圆底)10箱是53吸头510盒是54吸头65盒是55研磨钢珠20瓶否56电动分样器吸头5盒是57自封袋10包否58灭菌自封袋10包否59离心管320盒否60离心管410盒是61离心管55盒是6296孔快速反应板,半裙边,带条码40盒是63荧光定量PCR96孔板50盒是64耗材研磨钢珠10瓶否65PBS10瓶否66透明平顶无裙边96孔PCR板5箱是67平盖八联管(含盖)5箱是68管MicroAmpFast8-TubeStrip5盒是69盖MicroAmpOptical8-CapStrip5盒是70VetMAXXenoDNA内部阳性对照2支是71CHARGESWITCHPROPCR2盒是72微孔板迷你离心机配件1件否73CONDITIONINGREAGENT3盒是74溶壁酶5支否具体招标需求详见招标文件
  • 化妆品中多种禁限用物质检测方法印发
    国家食品药品监督管理总局办公厅关于印发化妆品中马来酸二乙酯等禁限用物质检测方法的通知 食药监办〔2013〕21号   各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局):   为规范化妆品中禁限用物质检测技术要求,提高化妆品质量安全,化妆品中马来酸二乙酯等禁限用物质的检测方法已经化妆品标准专家委员会审议通过,现予印发。   附件:   1.化妆品中马来酸二乙酯的检测方法.doc   2.化妆品中环氧乙烷和甲基环氧乙烷的检测方法.doc   3.化妆品中10种着色剂的检测方法.doc   4.化妆品中7种发用品着色剂的检测方法.doc   5.化妆品中诺氟沙星等10种喹诺酮类禁用物质的检测方法.doc   6.化妆品中灰黄霉素等9种抗真菌类禁用物质的检测方法.doc   7.化妆品中α-氯甲苯的检测方法.doc   8.化妆品中禁用物质氨基己酸的检测方法.doc   9.化妆品中氯苯甘醚的检测方法.doc   10.化妆品中乙醇胺等5种有机胺的检测方法.doc   11.化妆品中维甲酸和异维甲酸检测方法.doc   12.化妆品中山梨酸和脱氢乙酸的检测方法.doc   13.化妆品原料丙二醇中二甘醇检测方法.doc   14.化妆品中吡硫翁锌等5种物质的检测方法.doc   国家食品药品监督管理总局办公厅   2013年5月27日
  • 【行业应用】赛默飞发布气相色谱法测定涂料和胶黏剂中的苯系物及水分含量解决方案
    赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布测量涂料和胶黏剂中的苯系物及水分含量的解决方案。整套方法定量准确,操作简单,重现性好,能够满足涂料和胶黏剂中苯系物和水分检测的需要。 苯系物(BTEX)是苯(benzene)、甲苯(toluene)、乙苯(ethylbenzene)和二甲苯(xylene)的统称,属于单环芳烃类物质。苯属于IARC(国际癌症研究机构)第一类致癌物;甲苯、乙苯、二甲苯在溶剂分类中属中等毒性溶剂;甲苯、二甲苯蒸气长期接触可影响肝、肾等的功能。 苯系物主要来源于装修用的油漆、涂料、粘合剂、橡胶、树脂、装饰板材等材料中。与此同时,油漆涂料中的苯系物对人们的身体健康也造成了严重的威胁。因此,世界各国对油漆涂料中的苯系物做了限量要求。我国对油漆涂料中的苯系物作了明确的限量要求,《GB 18582-2008 室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量》中规定苯、甲苯、乙苯、二甲苯总和不超过300mg/kg。气相色谱技术是一种可定性、定量分离分析技术,因其分离效能高、分析速度快、选择性好等优点被广泛应用。 本方法依据国家标准方法《GB 18582-2008 室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量》规定的方法,对涂料和胶黏剂中的苯系物和水分进行测定。涂料和胶黏剂样品中的苯系物经甲醇提取后,采用Thermo Scientific? TRACE? 1300 气相色谱检测,外标法定量。结果表明,七种苯系物的平均回收率为92.3-104.9%,3 次平行测定的RSD 值≤ 4.1%,方法测定低限为1.0-3.5 mg/kg。水分经二甲基甲酰胺提取后,采用TCD 检测器进行检测,操作简单,重复性好,准确性高,能够满足涂料和胶黏剂样品中的测定要求。 更多产品信息,请查看:https://www.thermofisher.com/order/catalog/product/14800300?CID=News20160315 应用文章下载链接: http://tools.thermofisher.com/content/sfs/brochures/AN_C_GC-52-%E6%B0%94%E7%9B%B8%E8%89%B2%E8%B0%B1%E6%B3%95%E6%B5%8B%E5%AE%9A%E6%B6%82%E6%96%99%E5%92%8C%E8%83%B6%E9%BB%8F%E5%89%82%E4%B8%AD%E7%9A%84%E8%8B%AF%E7%B3%BB%E7%89%A9%E5%8F%8A%E6%B0%B4%E5%88%86%E5%90%AB%E9%87%8F%20v1-.pdf---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮 助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高 实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网 站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默 飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司,员工人数约3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国 市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应 用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.com请扫码关注:赛默飞世尔科技中国官方微信
  • 解密“N-二甲基亚硝胺”,浅谈基因毒性杂质
    2018年中旬,长春长生的疫苗案还未彻底了结,缬沙坦原料药事件让N-二甲基亚硝胺(NDMA)又一次上了热搜。 时至今日,风波犹存,欧盟范围内对所有沙坦类药物进行审查。之后EMA通报,分别在印度药企Hetero Labs和Aurobindo Pharma生产的氯沙坦及厄贝沙坦原料药中,同样发现了含量极低的亚硝胺类化合物。美国FDA 仍在继续评估含缬沙坦的药物,并将获得的新信息持续更新「召回范围内的药物清单」和「不在召回范围内的药物清单」。 “治病”?“致病”!众所周知,药品是特殊的商品,它可以预防、治疗、诊断人的疾病。近年来,多种新药例如PD1/PD-L1免疫抑制剂的问世,让攻克癌症不再是梦想。 同时,药品的副作用及其安全性很大程度上决定其使用效果,有时不仅不能“治病”,还可能“致病”,甚至危及生命安全,所以药品生产商和监管部门对药品追溯和管理承担着不可或缺的责任。 揭开“基因毒性杂质”真面目NDMA是亚硝胺化合物的一种,而亚硝胺化合物、甲基磺酸酯、烷基-氧化偶氮等又均为常见的基因毒性杂质。基因毒性杂质(或遗传毒性杂质, Genotoxic Impurity, GTI)一般指能直接或间接损伤细胞DNA,产生致突变和致癌作用的物质,具有致癌可能或者倾向。 基因毒性杂质向来受到了严格的监控,2006年爆发甲磺酸奈非那非(维拉赛特锭)事件后,欧洲药品管理局( EMA)随即颁布了《基因毒性杂质限度指南》,人用药品注册技术要求国际协调会议(ICH)与美国食品与药品监督管理局( FDA)出台了相应的法规,中国国家食品药品监督管理总局也密切跟踪国际药品质量控制技术要求,不断完善现有药典收载技术指南,包括方法学验证、药品稳定性评价指导原则以及药品基因毒性杂质评价技术指南等。 药物合成、纯化和储存运输(与包装物接触)等过程中,多个环节均有产生或有可能产生基因毒性杂质。在工艺研究中采用“避免-控制-清除(ACP)”的策略能够最大限度减少基因毒性杂质对原料药物的影响,从而快速灵敏的监测分析手段变得尤为重要。 这时候,飞飞在此!今天赛默飞借助全新一代LC-QQQ技术,让我们一起助力“解密N-二甲基亚硝胺”。 赛默飞针对药品中基因毒性杂质液质检测解决方案 飞飞芳基磺酸酯类基因毒性解决方案Thermo Scientific™ 全新液相色谱三重四极杆质谱TSQ Fortis™ 平台建立了检测8种磺酸酯类的方法(苯磺酸酯类3个、对甲苯磺酸酯类3个、1,5-戊二醇单苯磺酸酯、 1,5-戊二醇二苯磺酸酯)。本方法灵敏度高、专属性强、稳定性好,可以满足各药企对此类基因毒性杂质的检测要求,可为基因毒性杂质风险监控提供有效的技术支持。结果如下:图1. 8种芳基磺酸酯提取离子流图(点击查看大图) 图2. 部分化合物标准曲线图(点击查看大图) 可以看出实验建立了三重四极杆液质联用仪(TSQ Fortis)分析8种芳基磺酸酯类的检测方法。实验结果表明,基于Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 建立的检测方法不仅具有优异的灵敏度和线性范围,同时具备良好的重现性。本方法可用于芳基磺酸酯类基因毒性化合物的日常分析检测。 飞飞N-亚硝基类基因毒性解决方案Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 针对基因毒性物质10个N-亚硝基化合物建立了稳定灵敏的分析方法。该方法在电喷雾离子化(ESI)条件下即可进行有效检测分析,试验结果优异,该方法稳定,快速,满足日常微量基因毒性物质N-亚硝胺类化合物的分析要求。图3. 10个N-亚硝基化合物的色谱图(5ng/mL)(点击查看大图) 图4. 部分化合物标准曲线图(点击查看大图) 从上图中可以看出建立的方法灵敏,快速和稳定性,色谱峰形良好,同时具备优异的重现性,可以满足药品中日常分析N-亚硝基类基因毒性杂质的检测要求。 飞飞总结语此次的应用案例就分享到这里了,不过难道只有这些?不!后续赛默飞更会带来应对基因毒性杂质的多平台解决方案,令“NDMA们” 无所遁形,敬请期待!扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯
  • 聚焦3.15,海能在行动:鸡蛋中斑蝥黄的检测解决方案
    消费者权益日3.15黑名单之夜刚刚过去,消费安全不容忽视。无论你来自何方,从事什么样的职业,我们都有一个共同的名字——消费者。今年央视3.15晚会的主题是:“信用让消费更放心”。消费领域一些失信和侵犯消费者权益的情况在很大程度上影响着消费者的满意度和消费信心,制约着消费潜力的进一步扩大。从晚会曝光的情况来看,各类食品安全问题依旧层出不穷:生产车间“辣眼睛”的辣条、“化妆”出来的“土鸡蛋”……针对以上问题,海能实验室迅速做出反应,为各位消费者总结了最新解决方案,希望对大家有所帮助。晚会曝出部分养殖笼养鸡的厂商宣称可以使用“添加剂”斑蝥黄来让蛋黄颜色变深,从而将笼养鸡蛋“化妆”成土鸡蛋。而且他们并不担心被市场监管部门发现,因为国家目前根本没有土鸡蛋、柴鸡蛋等相关标准。抛开虚假宣传、以次充好的问题不说,这种方法“化妆”出来的土鸡蛋安全吗?首先我们需要来认识一下这种不太熟悉的添加剂。斑蝥黄又叫角黄素(Canthaxanthin),分子式:C40H52O2,化学名称:β-胡萝卜素-4,4’-二酮。是一种在自然界广泛分布的类胡萝卜素,具有抗氧化、消除自由基的作用,但其在生物体内的含量甚微。随着人工合成斑蝥黄的工业化,其在饲料、食品、化工、医药等行业得到了广泛的应用。鸡鸭等家禽喂养斑蝥黄可以使其蛋类表皮变黄,蛋黄变成人们喜爱的橙红色。为了保障人民的身体健康,利于政府对食品安全的监管,我国于2016年提出了饲料中斑蝥黄的检测方法:NY_T 2896-2016 饲料中斑蝥黄的测定 高效液相色谱法。当当当当~海能实验室高效液相色谱法测定斑蝥黄含量试剂及材料正己烷、二氯甲烷、无水乙醇、丙酮、甲苯;正己烷-丙酮溶液(93+7):正己烷和丙酮按体积比93:7混合均匀。斑蝥黄标准品:CAS 514-78-3,纯度>90%,4℃避光贮存;斑蝥黄标准储备液:称取20mg斑蝥黄标准品于100mL棕色容量瓶中,先加入20mL甲苯,室温条件下放入超声波清洗仪中辅助溶解15min,再用正己烷定容至刻度,得到浓度200μg/mL的斑蝥黄标准储备液;斑蝥黄标准工作液:准确移取斑蝥黄标准储备液,用正己烷准确稀释成浓度5μg/mL的标准工作液,即配即用。实验方法1、试样的采集与制备按GB/T 14699.1采集有代表性的样品,用四分法缩减取样。按GB/T 20195进行制备样品。粉碎后过0.45mm孔径的试验筛,混合均匀,装入密闭容器中,低温保存备用。2、试样溶液的制备称取5g左右试样,精确到0.0001g,置于锥形瓶中。加入40mL无水乙醇,摇匀,加入40mL二氯甲烷,放在50℃超声波水浴锅上处理30min,然后用快速定量滤纸过滤至100mL容量瓶中,于避光处用二氯甲烷定容。移取5.0mL滤液于10mL试管中,并在50℃下氮气吹干。残余物用2.0mL正己烷-丙酮溶液进行溶解,后用0.45μm微孔滤膜进行过滤,制的试样溶液。以上操作均在避光通风柜内进行。3、色谱参考条件检测器:紫外检测器;色谱柱:正相硅胶柱,长250mm,内径4mm,粒度5.0μm;流动相:正己烷-丙酮溶液(93+7);流速:1.5mL/min 进样量:20μL;检测波长:466nm;柱温:25℃。4、测定分别取20μL斑蝥黄标准工作液和试样溶液,在高效液相色谱仪上测定斑蝥黄的峰面积,根据峰面积计算滤液中斑蝥黄的浓度。实验数据斑蝥黄标准品高效液相色谱图
  • 再度出击,聊聊亚硝胺类和磺酸酯类遗传毒性杂质检测方案
    遗传毒性(Genotoxicity)是指遗传物质中任何有害变化引起的毒性,而不参考诱发该变化的机制,又称为基因毒性。遗传毒性杂质(Genotoxic Impurities, GTIs)是指能引起遗传毒性的杂质,包括致突变型杂质和其他类型的无致突变性杂质。致突变型杂质(Mutagenic Impurities)指在较低水平时也有可能直接引起DNA损伤,导致NDA突变,从而可能引发癌症的遗传毒性杂质[1]。目前遗传毒性列表中有1574种致癌物质,亚硝胺类、磺酸酯类和苯并芘类等属于高遗传毒性物质。近年来,出现多起已上市的药品中发现遗传毒性,继而被召回的案例。  例如某制药企业在欧洲推出的抗艾滋药物Viracept(nelfinavir mesylate),EMA在2007年7月暂停了它在欧洲的所有市场活动,因为在其产品中发现甲基磺酸乙酯超标。经自查,发现存储罐中乙醇残留,放置3个月导致甲磺酸乙酯达到2300ppm,去掉存储罐,增加对甲磺酸乙酯的控制要求低于0.5ppm,EMA对新工艺重新评估,对工厂进行现场检查,2007年10月重新获得上市许可。2018年7月,欧盟药品管理局报道在其对某企业含有ARB药物缬沙坦原料药的药物抽查汇总发现了杂质NDMA,其平均含量达66.5ppm,超过欧盟标 准0.3ppm。随后全球已有包括美国,加拿大,挪威,德国等22个国家召回共2300批该企业的含有沙坦类原料药的降压药。相关药企沙坦原料药中的NDMA经推断疑似来源于药物合成过程中使用的溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)与亚硝酸钠在酸性条件下反应产生的微量副产物,即NDMA。随后FDA发布了GCMS测定NDMA和NDEA的方法。2019年3月,又一种亚硝胺类杂质(NMBA)在ARB药物氯沙坦中被发现,但是该物质不能直接被GCMS测定。 9月FDA发表声明,在雷尼替丁中发现NDMA,但是不适用于GCMS方法测定。原因是雷尼替丁结构中,硝基和二甲胺在高温下从母核解离,结合成NDMA,对GCMS法测定产生干扰。  岛津中国创新中心,不仅致力于科研领域,同时时刻关注各行业的发展和社会的需求,秉承着以科学技术向社会做贡献的宗旨不断前行。本项目针对部分亚硝胺类和磺酸酯类遗传毒性杂质在药品原料药中的测定提供检测方法,为行业客户提供参考。针对客户比较关心的几种遗传毒性杂质分别建立了方法,并完成完整的方法学验证。  2019年6月,创新中心率先推出遗传毒性杂质NMBA(N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸)LC-MS/MS解决方案。与此同时,对NDMA和NDEA的研究也已在《分析试验室》2020年39卷2期上发表杂质上发表;关于NMBA的研究已在《中国药学杂志》2020年55卷3期上发表。如下将上述研究报告分别简述,供行业客户参考。 1. HS-GC-MS检测原料药厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器,建立了原料药厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺的同时测定方法。在10~500ng/mL浓度范围内各组分线性关系良好,相关系数均达到0.999以上,100ng/mL标准品溶液连续进样6针,各组分峰面积RSD均小于2.40%。阴性空白样品在40,80,160ng/mL加标浓度时,回收率为100.6%-104.6%,阳性空白样品回收率为101.8%-108.7%。该方法简单方便,顶空进样不污染气化室,能够有效的检测原料药厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺的含量。 2. 岛津中国推出氯沙坦钾中N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)解决方案   本文利用岛津公司LCMS-8050高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪,建立了原料药中氯沙坦钾中NMBA的测定方法。该方法中NMBA在0.1 ~ 50.0 ng/mL范围内线性关系良好,日内和日间的精密度保留时间和峰面积的重复性良好(RSD均小于1.10%,n = 6和n = 18),在低中高3个浓度的平均回收率在94.40 ~ 98.04%之间。该方法简单方便,能够快速有效的检测氯沙坦钾原料药中NMBA的含量。 3. GC-MS内标法测定甲磺酸中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪,参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则,建立了以甲磺酸丁酯(BMS)为内标测定甲磺酸中甲磺酸甲酯(MMS)、甲磺酸乙酯(MES)和甲磺酸异丙酯(IMS)的方法并完成方法学验证。在1~10000ng/mL浓度范围内甲磺酸甲酯线性关系良好,在1~100ng/mL内甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯线性关系良好,相关系数均达到0.999以上,样品平行测定6次,计算各组分含量RSD均小于3.33%。样品在650,850,1000ng/mL加标浓度时,MMS回收率为91.85%-103.09%,在10ng/mL加标浓度时,EMS、IMS回收率为92.21%-105.93%。该方法灵敏度和准确度高,能够有效的检测甲磺酸中MMS、EMS和IMS的含量。 4. GC-MS内标曲线法测定甲磺酸中甲磺酰氯   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪,参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则,建立了以甲磺酸丁酯(BMS)为内标测定甲磺酸中甲磺酰氯的方法并完成方法学验证。在1~5000ng/mL浓度范围内甲磺酰氯线性关系良好,相关系数达到0.999,样品平行测定6次,计算组分含量RSD为1.19%。样品在320,400,480ng/mL加标浓度时,甲磺酰氯回收率为100.09%-109.84%。该方法灵敏度和准确度高,能够有效的检测甲磺酸中甲磺酰氯的含量。 5. HS-GC-MS法测定甲磺酸倍他司汀中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器,参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则,建立了以甲磺酸丁酯(BMS)为内标,通过碘化钠衍生化,测定甲磺酸倍他司汀原料药中甲磺酸甲酯(MMS)、甲磺酸乙酯(MES)和甲磺酸异丙酯(IMS)的方法并完成方法学验证。在1~250ng/mL浓度范围内MMS和EMS线性关系良好,在1.5~250ng/mL内IMS线性关系良好,相关系数均达到0.999以上,样品加标平行测定6次,计算各组分含量RSD均小于2.40%。样品在80,100,120ng/mL加标浓度时,MMS、 EMS和IMS回收率在93.86%~112.21%之间。该方法操作简单,灵敏度和准确度高,能够有效的检测甲磺酸倍他司汀中MMS、EMS和IMS的含量。 6. HS-GC-MS法测定甲苯磺酸舒他西林中甲苯磺酸甲酯、乙酯、异丙酯   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器,参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则,建立了以甲磺酸丁酯(BMS)为内标,通过碘化钠衍生化,测定甲苯磺酸舒他西林原料药中甲苯磺酸甲酯(MTS)、甲苯磺酸乙酯(ETS)和甲苯磺酸异丙酯(ITS)的方法并完成方法学验证。在1.5~250ng/mL浓度范围内MTS和ETS衍生化后的碘甲烷(MeI)和碘乙烷(EtI)线性关系良好,在3~250ng/mL内ITS衍生后的(iPrI)线性关系良好,相关系数均达到0.998以上,样品加标平行测定6次,计算各组分含量RSD均小于4.50%。样品在20,40,60ng/mL加标浓度时,MTS、 ETS和ITS回收率在92.50 %~108.13%之间。该方法操作简单,灵敏度和准确度高,能够有效的检测甲苯磺酸舒他西林中MTS、ETS和ITS的含量。 7. HS-GC-MS法测定苯磺酸氨氯地平中苯磺酸甲酯、乙酯、异丙酯   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器,参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则,建立了以甲磺酸丁酯(BMS)为内标,通过碘化钠衍生化,测定苯磺酸氨氯地平原料药中苯磺酸甲酯(MTS)、苯磺酸乙酯(ETS)和苯磺酸异丙酯(ITS)的方法并完成方法学验证。在1.5~250ng/mL浓度范围内MBS和EBS衍生化后的碘甲烷(MeI)和碘乙烷(EtI)线性关系良好,在3~250ng/mL内IBS衍生后的(iPrI)线性关系良好,相关系数均达到0.999以上,样品加标平行测定6次,计算各组分含量RSD均小于5.46%。样品在5,10,15ng/mL加标浓度时,MBS、 EBS和IBS回收率在85.4 %~104.70%之间。该方法操作简单,灵敏度和准确度高,能够有效的检测苯磺酸氨氯地平MBS、EBS和IBS的含量。 [1] 《中国药典》2020年版四部通则增修订内容:遗传毒性杂质控制指导原则审核稿(新增)
  • 《分析化学》出版黄本立院士90华诞专辑
    p    /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/old/uploadfile/20107/2010727105215645.jpg" width=" 600" height=" 400" / /p p style=" text-align: center " 祝贺黄本立先生90华诞 /p p   黄本立先生1925年9月21日出生于香港,祖籍广东新会。先生1945-1949在广州岭南大学物理系学习,1950-1986年任职于中国科学院长春应用化学研究所,1986年调厦门大学任教至今,是我国著名的光谱化学家。先生1993年当选中国科学院院士,1998年获 “全国优秀教师”称号,2002-2003年获“福建省优秀专家”和“福建省先进工作者”称号,2005年获“全国先进工作者”称号,2010年获“原子光谱分析终身成就奖”称号,2011年被授予“日本分析化学会荣誉会员”,2013年获“第八届全国健康老人”称号,2015年获厦门大学“南强杰出贡献奖”。培养了多名原子光谱/质谱博士和博士后。曾任中国化学会理事长、分析化学学科委员会主任委员、《光谱学与光谱分析》主编,《分析化学》、《分析科学学报》等十多种国内期刊编委或顾问,Spectrochimica Acta Part B (1985-1995)、Analytical Sciences(2000-)等多种国际期刊顾问编委等。 /p p   黄本立先生年幼时,父母早逝,家道中落,又碰上旧中国受日本帝国主义者侵略,虽生活颠沛流离,却毫不气馁,辗转广东、香港、广西、广东奋发求学,最后考入岭南大学,靠半工半读,克服困难,完成学业。在岭南大学他不但学业成绩优异,获得助学金、奖学金,得到了众多老师、同窗好友的帮助,而且得到冯秉铨先生和高兆兰先生的亲身指导。临近广州解放时,岭南大学有些老师跑到香港或设法出国去了,冯秉铨先生和高兆兰先生说:“We will stay here to do our job and do it well.”老师的教导重锤般地敲击着黄本立年轻的心灵,让他深受感动并牢记心头。强烈的爱国热忱使黄本立等不及毕业,毅然放弃了赴美留学的机会,和几位同学一起踏上了北上“革命”的道路,来到急需理工科人才的东北重工业基地,融入到新中国建设的洪流中。 /p p   1950年3月初,黄本立到了长春东北科学研究所(中国科学院长春应用化学研究所前身)。当时东北的钢铁、冶炼、地质勘探等产业部门急需快速、准确的原子光谱分析技术,而这种技术在刚建立的新中国基本上是空白。黄本立毅然地投身到急需的原子光谱分析技术研究中去。起初,在实验条件十分缺乏的情况下,黄本立修复、调整废旧小型摄谱仪,并使用过期很久的感光板,配合研究所建立了电解锌、电炭刷石墨等的光谱分析法。1952年起,黄本立先后研究建立了球墨铸铁、黄铜等的定量分析方法,把光谱分析推广到工厂去。他为抚顺钢厂试制了一台电花激发光源,这可能是我国第一台自制光谱分析用的电花光源。1955年,黄本立转向了矿石矿物分析,发展并改善了国外常用的一种半定量方法—“数阶法”,提出“数阶法”半定量分析中的“接线法”和“内标法”,这在当时国内主要用照相摄谱法的情况下具有较大的学术意义和应用价值。1957年,黄本立创立了一种可测定粉末样品中包括卤素在内的微量易挥发元素的双电弧光谱分析光源,被国外专家誉为“最完善的双电弧光源”。 /p p   1954年,长春应用化学研究所根据当时国内光谱分析研发、推广和专业人员培训等方面急迫需求,邀集国内高校、科研单位、产业部门的相关人员一起“学习”光谱分析的原理、仪器装置、技术和方法,即光谱学习会。黄本立当时负责编写照相(感光)材料测光部分教材。没想到光谱学习会与会代表竟达60余人,其中不少人已是副教授、高等技师、系主任、化验室主任,收到了很好的效果,好比是我国光谱分析事业的火种,对其后的发展起了巨大的作用。1960-1963年黄本立又参与了中国科学院开办的光谱物理训练班的教学,为全国培养了一大批光谱分析科研、教学、应用等方面的重要骨干。 /p p   正一头扎进光谱分析研究之中的黄本立,遇上了“文革”清理阶级队伍,他也没能逃过一劫。黄本立被怀疑是“九国特务”而被隔离审查达9个月之久。在审查期间,他饱受各种肉体的折磨和精神的痛苦,熬不过时也曾想一死了之,但是一转念又想这样如何能证明自己的清白。即使在这种情况下,他仍不忘思考光谱分析。每当“看管人员”看见时而在冥思苦想、时而挥笔疾书时,都以为黄本立是在想问题、写交代 而实际上,他是在琢磨光栅公式、考虑“光量计”用的双金属温度补偿的设计。他算出了一个有三位数的三角函数表,用这个表把所需要的数据计算出来。这些数据的一部分被用到后来出版的《发射光谱分析》一书中。 /p p   虽历经磨难,但却矢志不渝。黄本立从“牛棚”出来,在“靠边站”时期,研制成了国内第一台钽舟无焰原子吸收装置。他还密切关注当时国际上刚刚上市的电感耦合等离子体(ICP)新型光源,努力积极收集研究资料,为后来ICP新型光源的大发展提前做好了充分的准备。1975年起黄本立从事ICP新型光源光谱分析研究,承担了多项国家“六五”科技攻关项目和中科院重点科研项目,从事环境分析方法研究和我国第一批固体环境标准参考物质的ICP-AES定值分析工作,以及松花江水系环境背景值及环境保护的研究。所研制的新型雾化–氢化物发生装置,使用样品量和一般的雾化器一样、但可同时测定氢化物元素和非氢化物元素,并使氢化物元素的测定灵敏度提高了20倍。 /p p   上世纪 80年代中期,黄本立先生一家响应中科院关于支援特区建设的号召,应厦门大学时任校长田昭武院士和吴存亚教授之邀调到了厦门大学。在厦门大学要从零开始,凭着对光谱事业的执着和惊人的毅力,黄本立团结着一切可以团结的力量。科研人员不足,他利用刚批准成立的厦门大学分析专业博士点招收博士生,并争取了多名留学博士回国做博士后 没有仪器,黄本立向自己熟悉的仪器厂商要了一台人家退货的ICP原子荧光仪,修好给研究生做实验,同时争取到价值数十万美元的大中型光谱仪和一些其他仪器的捐赠,为在厦门大学开展光谱分析研究工作打开了一个崭新的局面。他领导的研究小组齐心协力,克服重重困难,在较短的时间建立了一个比较有规模的等离子体原子光谱实验室,并与分析化学教研室的其它实验室一起联合发展成为“厦门大学现代分析科学教育部重点实验室”,这对厦门大学现代分析科学的学科建设和发展起到重要作用。 /p p   上世纪80年代末,黄本立和他的学生们建立了流动注射电化学氢化物发生法,使氢化物发生法可以不必使用硼氢化物并便于实施自动化。该项成果于1991年在国际光谱会议上发表后,引起国内外同行们的诸多关注和追踪研究。时光荏苒,到了上世纪90年代,黄本立指导学生开展强电流微秒级脉冲(HCMP)供电的空心阴极灯原子/离子荧光光谱分析研究,使普通的商品空心阴极灯(HCL)的离子谱线发射强度比常规脉冲供电时提高了几个数量级,而原子线的强度也有所提高。后来又将这一技术改进后用到短脉冲辉光放电离子源-质谱仪器上,获得了很大成功。此项工作发表论文二十余篇,在国内外学术会议上数次作特邀报告,受到国内外同行的广泛重视 文章发表后,被国际上许多科学家采用,并有国际知名教授Harrison教授、Hieftje教授等先后专程到实验室参观与访问。 /p p   2003年,年近80岁的黄本立先生代表我国化学、物理和光谱三个学会在西班牙申办第35届国际光谱会议(CSI),为我国第一次赢得了CSI的举办权。2007年,CSI XXXV在厦门成功举办,为国内同行创造良好的交流合作机会,使得他们有机会不出国门就能参加高水平的国际会议,同时推动我国谱学领域的研究与应用,促进相关学科的发展和科技进步。 /p p   当下,耄耋之年的黄本立先生身体健康状况依然良好,思维敏捷,他还在为光谱分析默默地奉献着。他仍然每天坚持上班,阅读大量文献,还会把看到的有价值的信息发给后辈。他也常常和课题组老师讨论学术问题,应邀出席学术会议并做报告或给学生做专题性讲座。近四年来,他每年给参加全国青少年高校科学营活动的营员做讲座,一次又一次鼓励青年学生要“踏踏实实做人,认认真真做事,勇于挑战权威,勇于追求真理”。(厦门大学王秋泉、林峻越 供稿) /p p    span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 仪器信息网曾于2010年采访了黄本立院士,黄院士回顾与展望了我国原子光谱分析技术及仪器的发展。 /span    /p p    a href=" http://www.instrument.com.cn/news/20100727/045574.shtml" target=" _blank" title=" " style=" color: rgb(192, 0, 0) font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai text-decoration: underline " span style=" color: rgb(192, 0, 0) font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " strong 黄本立院士深度评析我国原子光谱分析——访厦门大学黄本立院士 /strong /span /a /p p br/ /p
  • 气相色谱-中红外同位素光谱联用技术分析水中苯系物单体碳同位素
    单体稳定碳同位素分析(C-CSIA)技术是示踪温室气体与环境有机污染物来源和过程的有力工具。目前,气相色谱-同位素比值质谱仪(GC-IRMS)是C-SIA的主流技术。近年来,光谱同位素分析技术进步飞速,且具有高效、便携、可现场布控、分析成本低等特点,在现场实时测量温室气体和二氧化碳地质封存场地逸散气体的同位素指纹方面优势明显。但是,该项技术目前主要应用于甲烷、乙烷、丙烷等小分子气体的碳同位素分析。适用于不同环境介质样品中各类化合物的碳同位素光谱分析技术仍缺乏方法优化和系统验证,主要技术难点是衔接混合样品的高效色谱分离和光谱同位素的同步分析。近期,中国科学院广州地球化学研究所有机地球化学国家重点实验室博士研究生张霁云及导师金彪、张干研究员、王强工程师与苏州冠德能源科技有限公司史哲工程师及齐鲁工业大学朱地教授联合攻关,采用气相色谱-中红外同位素光谱联用技术,在水中苯系物的单体碳同位素组成分析方面取得了突破。这项工作聚焦水中挥发性有机污染物的C-CSIA分析测试需求,联用气相色谱和中红外光谱,通过调节、优化气路设计以及光谱参数,采用固相微萃取(SPME)和预热顶空两种进样方式,实现了微克每升浓度级别水溶液样品中的苯、甲苯、乙苯、三甲基苯等物质的色谱分离与单体δ13C高精度分析。通过与GC-IRMS技术的分析结果对比表明此方法对于各目标单体的分析误差均在0.5‰以内。另外,我们应用这个方法观测到了页岩气水平钻井过程钻井液中三甲基苯的稳定碳同位素分馏。该方法稳定性强、精度高、并以氮气为载气降低了污染物C-CSIA的分析成本,更利于污染场地现场布控和现场测试(图1)。图1. 气相色谱-中红外同位素光谱联用方法建立、优化与页岩气开发场地应用图2. 测量系统构成与原理(左)及JAAS期刊封面(右)该项成果近期以主封面(Front Cover)文章发表在Journal of Analytical AtomicSpectrometry (JAAS) 杂志(图2),该研究获得国家重点研发计划“页岩气开采场地特征污染物筛查和污染防控”(2019YFC1805500)和中国科学院仪器研发攻关预研项目(282021000003)资助。
  • 6月份有188项仪器及检测相关标准将实施 ——质谱检测类仪器领衔
    6月份有188项仪器及检测相关标准将实施——质谱检测类仪器领衔我们通过国家标准信息平台查询到,在2022年6月份将有188项仪器及检测行业的国家标准与行业标准将实施。农林牧渔食品类标准占1/4;化工塑料与医疗卫生紧随其后,分别有19%和15%。除此之外轻工、电子电器、环境等也有新标准将实施。6月份将要实施标准类别图我们简单整理了涉及分析检测仪器的相关标准,在这些标准中使用到质谱仪器检测的标准有29条,液质联用和气质联用仪器几乎平分秋色;使用光谱仪器、色谱仪器、PCR检测的标准也分别都有9条。标准中使用到的仪器类别其他的标准如下:需要相关标准的,点击链接即可下载收藏↓农林牧渔食品标准(47个)GB/T 40998-2021 变性淀粉中羟丙基含量的测定 分光光度法 GB/T 40956-2021 食品冷链物流交接规范 GB/T 40963-2021 冻虾仁 GB/T 40962-2021 干鲍鱼 GB/T 40964-2021 桃冷链流通技术操作规程 GB/T 40960-2021 苹果冷链流通技术规程 GB/T 40944-2021 饲料粒度测定 几何平均粒度法 GB/T 13082-2021 饲料中镉的测定 GB/T 40945-2021 畜禽肉质量分级规程 GB/T 40942-2021 畜禽饲料安全评价 肉鸡饲养试验技术规程 GB/T 40943-2021 梅花鹿茸分等质量 GB/T 40941-2021 马鹿茸分等质量 GB/T 40851-2021 食用调和油 GB/T 20980-2021 饼干质量通则 GB/T 10781.8-2021 白酒质量要求 第8部分:浓酱兼香型白酒 GB/T 20981-2021 面包质量通则 GB/T 17204-2021 饮料酒术语和分类 GB/T 15109-2021 白酒工业术语 SN/T 5406-2021 进口食用植物油中转基因成分检测方法 SN/T 5364.8-2021 出口食品中致病菌检测方法 微滴式数字PCR法 第8部分:克罗诺杆菌属(阪崎肠杆菌) SN/T 5364.7-2021 出口食品中致病菌检测方法 微滴式数字PCR法 第7部分:产志贺毒素大肠埃希氏菌 SN/T 5364.6-2021 出口食品中致病菌检测方法 微滴式数字PCR法 第6部分:单核细胞增生李斯特氏菌 SN/T 5364.5-2021 出口食品中致病菌检测方法 微滴式数字PCR法 第5部分:金黄色葡萄球菌 SN/T5364.4-2021 出口食品中致病菌检测方法 微滴式数字PCR法 第4部分:创伤弧菌 SN/T 5364.3-2021 出口食品中致病菌检测方法 微滴式数字PCR法 第3部分:溶藻弧菌 SN/T 5364.2-2021 出口食品中致病菌检测方法 微滴式数字PCR法 第2部分:霍乱弧菌 SN/T 5364.1-2021 出口食品中致病菌检测方法 微滴式数字PCR法 第1部分:副溶血性弧菌 SN/T 5362-2021 出口食品中氟啶虫胺腈残留量的测定 SN/T 5361-2021 出口食品中阪崎克罗诺杆菌检测方法 fusA基因测序法 SN/T 5360-2021 出口动物源食品中万古霉素和去甲万古霉素残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 SN/T 5359-2021 出口动物源食品中阿奇霉素残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 SN/T 5358-2021 出口茶叶中氯噻啉残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 SN/T 5357-2021 出口保健食品中多类非法添加物的测定 液相色谱-质谱/质谱法 SN/T 5323-2021 食品接触材料 高分子材料 塑料中对羟基苯甲酸酯类物质迁移量的测定 液相色谱串联质谱法 SN/T 5320-2021 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中偏苯三甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸及邻苯二甲酸的测定 高效液相色谱法 SN/T 5309-2021 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中壬基酚和辛基酚的测定 液相色谱-串联质谱法 SN/T 5308-2021 食品级润滑油中苯、甲苯、氯苯、对二甲苯和邻二甲苯的测定 顶空气相色谱-质谱联用法 SN/T 5407-2021 进境水果预检规程 SN/T 5208-2021 短体线虫(非中国种)检疫鉴定方法 SN/T 4675.32-2021 出口葡萄酒中氮稳定同位素比值测定方法 SN/T 4233-2021 进境牛羊指定隔离检疫场建设规范 SN/T 2523-2021 进境水生动物指定隔离检疫场建设规范 SN/T 2231-2021 出口食品中呋虫胺及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 SN/T 2210-2021 出口食品中六价铬的测定 SN/T 2203-2021 食品接触材料 木制品类 食品模拟物中多环芳烃的测定 SN/T 0494-2021 出口粮谷中克瘟散检验方法 SN/T 2032-2021 进境种猪指定隔离检疫场建设规范 冶金标准(8个)SN/T 5402-2021 进出口合金钢初级产品检验规程 SN/T 5401-2021 进出口不锈钢初级产品检验规程 SN/T 5400-2021 进出口铁及非合金钢初级产品检验规程 SN/T 5399-2021 进出口生铁检验规程 SN/T 5351-2021 铝和铝合金中氢的测定 惰性气体熔融-红外吸收法 SN/T 5347.2-2021 铬矿石中铅、锌、磷、钛和镍含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 SN/T 5347.1-2021 铬矿石中碳和硫含量的测定 高频红外吸收法 GB/T 40883-2021 微合金钢锻件 通用技术条件 环境标准(10个)HJ 653-2021 环境空气颗粒物(PM10和PM2.5)连续自动监测系统技术要求及检测方法 HJ 1210—2021土壤和沉积物 13 种苯胺类和 2 种联苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法 HJ 1214-2021水质 可吸附有机卤素(AOX)的测定 微库仑法 HJ 1215-2021水质 浮游植物的测定 滤膜-显微镜计数法 HJ 1216-2021水质 浮游植物的测定 0.1 ml计数框-显微镜计数法 HJ 1219-2021环境空气和废气 吡啶的测定 气相色谱法 HJ 1220-2021环境空气 6种挥发性羧酸类化合物的测定 气相色谱-质谱法 HJ 1221-2021环境空气 降尘的测定 重量法 HJ 1222-2021固体废物 水分和干物质含量的测定 重量法 HJ 1240-2021固定污染源废气 气态污染物(SO2、NO、NO2、CO、CO2)的测定 便携式傅 立叶变换红外光谱法 医疗卫生生物标准(28个)WS/T 798—2022 消毒剂消毒效果定性试验标准 应用稀释法 WS/T 797-2022 现场消毒评价标准 WS/T 796—2022 围手术期患者血液管理指南 WS/T 795—2022 儿科输血指南 WS/T 794-2022 输血相容性检测标准 WS/T 793-2022 妇幼保健机构医用设备配备标准 GB/T 22576.4-2021 医学实验室 质量和能力的要求 第4部分:临床化学检验领域的要求 GB/T 22576.7-2021 医学实验室 质量和能力的要求 第7部分:输血医学领域的要求 GB/T 22576.6-2021 医学实验室 质量和能力的要求 第6部分:临床微生物学检验领域的要求 GB/T 22576.5-2021 医学实验室 质量和能力的要求 第5部分:临床免疫学检验领域的要求 GB/T 22576.3-2021 医学实验室 质量和能力的要求 第3部分:尿液检验领域的要求 GB/T 22576.2-2021 医学实验室 质量和能力的要求 第2部分:临床血液学检验领域的要求 GB/T 39367.1-2020 体外诊断检验系统 病原微生物检测和鉴定用核酸定性体外检验程序 第1部分:通用要求、术语和定义 GB 8369.2-2020 一次性使用输血器 第2部分:压力输血设备用 GB/T 41008-2021 生物降解饮用吸管 GB/T 41010-2021 生物降解塑料与制品降解性能及标识要求 GB/T 40980-2021 生化制品中还原糖的测定 柱前衍生高效液相色谱法 GB/T 40974-2021 核酸样本质量评价方法 GB/T 28842-2021 药品冷链物流运作规范 GB/T 40939-2021 低温医用冷库通用技术要求 GB/Z 12414-2021 药用玻璃管 YY/T 1733-2020 医疗器械辐射灭菌 辐照装置剂量分布测试指南 YY/T 1713-2020 胶体金免疫层析法检测试剂盒 YY 0341.2—2020 无源外科植入物 骨接合与脊柱植入物 第2部分:脊柱植入物特殊要求 YY 0341.1—2020 无源外科植入物 骨接合与脊柱植入物 第1部分:骨接合植入物特殊要求 YY 1727-2020 口腔黏膜渗出液人类免疫缺陷病毒抗体检测试剂盒(胶体金免疫层析法 )YY/T 1711-2020 放射治疗用门控接口 YY 0899—2020 医用微波设备附件的通用要求 化工橡胶塑料标准(36个)GB/T 40934-2021 滚塑成型 粉末流动性的试验方法 GB/T 41000-2021 聚碳酸酯(PC)饮水罐质量通则 GB/T 41001-2021 密胺塑料餐饮具 GB/T 40640.3-2021 化学品管理信息化 第3部分:电子标签应用 GB/T 40970-2021 化妆品中氨含量的测定 滴定法 GB/T 40955-2021 化妆品中八甲基环四硅氧烷(D4)和十甲基环五硅氧烷(D5)的测定 气相色谱法 GB/T 40950-2021 化妆品中烷基(C12~C22)三甲基铵盐的测定 高效液相色谱串联质谱法 GB/T 40891-2021 化妆品中新铃兰醛的测定 气相色谱-质谱法 GB/T 40899-2021 化妆品中禁用物质溴米索伐、卡溴脲和卡立普多的测定 高效液相色谱法 GB/T 40901-2021 化妆品中11种禁用唑类抗真菌药物的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T 40900-2021 化妆品中荧光增白剂367和荧光增白剂393的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T 40896-2021 化妆品中二乙二醇单乙醚的测定 气相色谱-质谱法 GB/T 40897-2021 化妆品中碱金属硫化物和碱土金属硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法GB/T 40898-2021 化妆品中禁用物质贝美格及其盐类的测定 高效液相色谱法 GB/T 40894-2021 化妆品中禁用物质甲巯咪唑的测定 高效液相色谱法 GB/T 40895-2021 化妆品中禁用物质丁卡因及其盐类的测定 离子色谱法 GB/T 40935-2021 青贮牧草膜 GB/T 40937-2021 塑料管道系统 塑料复合管材和管件长期强度的测定方法 GB/T 40933-2021 塑料制品 薄膜和薄片 热塑性塑料薄膜试验指南 GB/T 40919-2021 管道系统用聚乙烯材料 与慢速裂纹增长相关的应变硬化模量的测定 GB/T 40921-2021 发泡聚丙烯(PP-E)珠粒 GB/T 40918-2021 聚苯乙烯户外仿木板材通用技术要求 GB/T 40911.2-2021 塑料制品 聚甲基丙烯酸甲酯板材 类型、尺寸和特性 第2部分:挤出板材 GB/T 40916-2021液化气储运用高强度聚氨酯泡沫塑料 GB/T 40911.3-2021 塑料制品 聚甲基丙烯酸甲酯板材 类型、尺寸和特性 第3部分:连续浇铸板材 GB/T 1037-2021 塑料薄膜与薄片水蒸气透过性能测定 杯式增重与减重法 GB/T 14455.1-2021 精油 命名原则 SN/T 5403-2021 进口烟花检验规程 SN/T 5350.2-2021 硫磺 砷含量的测定 原子荧光光谱法 SN/T 5350.1-2021 硫磺 酸度的测定 自动电位滴定法 SN/T 5349-2021 硅胶耐热材料中硅氧烷类化合物的测定 气相色谱-质谱/质谱法 SN/T 5348-2021 工业壬醇含量的测定 气相色谱法 SN/T 5346-2021 粉末涂料 挥发性有机化合物(VOC)的测定 SN/T 5345-2021 PET塑料中间苯二甲基异氰酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法 SN/T 5322-2021 再生皮革的鉴别方法 SN/T 5310-2021 涂料中4-叔戊基苯酚和对特辛基苯酚含量的测定 气相色谱法 石油地质矿产标准(5个)GB 41022-2021 煤矿瓦斯抽采基本指标 GB/T 40961-2021 岩石三轴试验仪校验方法 SN/T 5311-2021 原油及燃油中硫化氢的测定 快速液相萃取法 SN/T 4763.2-2021 煤中汞含量的测定 氧弹燃烧-原子荧光光谱法 SN/T 3125-2021 液态烃燃料燃烧热的测定 弹式量热计法 玻璃陶瓷建材标准(5个)SN/T 5356-2021 卫生洁具表面耐磨性能试验方法SN/T 5355-2021 陶瓷地砖防滑性能测试方法 动摩擦系数法SN/T 5354.2-2021 地面材料防滑性能测试方法 第2部分:倾斜平台法SN/T 5354.1-2021 地面材料防滑性能测试方法 第1部分:摆锤法SN/T 5315-2021 光催化自洁陶瓷性能测试方法 荧光探针法 轻工标准(19个)GB/T 40969-2021 纸和纸板 颜色的测定(D50/2°漫反射法) SN/T 5352-2021 纸制耐热材料中全氟和多氟化合物的测定 GB/T 40968-2021乐器产品中多环芳烃的测试方法
  • 综述 l 芳香化合物连续硝化应用进展(一)
    综述 l 芳香化合物连续硝化应用进展(一)康宁用“心"做反应让阅读成为习惯,让灵魂拥有温度芳香化合物的硝化是常用的生产工艺,目前化工领域普遍采用的硝化方法是以混合酸作硝化剂、在釜式反应器中进行间歇式反应,在生产的各个环节都存在着资源、环境、安全、能源等问题。微通道反应器相对于釜式反应器拥有持液量少,换热效率高,传质效率好,过程可控等诸多优势,能有效解决硝化反应中的传质,换热,安全性等问题。随着微化工技术的发展,越来越多地被用于芳香化合物的硝化反应。小编将分两部分向读者介绍微通道反应器在芳香化合物硝化反应中应用进展的综述[1],希望可以对您有所启发和帮助。微通道反应器在以苯型芳香烃为底物的硝化反应中的应用1以一取代苯型芳香烃为底物的硝化反应氯苯的硝化氯苯的硝化为快速强放热反应,在传统釜式反应器中,反应液搅拌不均匀、反应放出的热量无法及时导出、反应温度不能精确控制,导致副反应发生,不能保障生产安全。微通道反应器具有良好的传热、传质能力,可以有效解决上述问题。余武斌等[2]利用微通道反应器研究了反应温度、原料配比、体积流速等主要因素对氯苯硝化(图1)的选择性、转化率的影响。结果:在最佳条件下单硝化产物n(对硝基氯苯)∶n(邻硝基氯苯)=1:0.56,与釜式反应器相比,副产物明显减少,转化率明显提高,生产能力提高了4个数量级,并且可以实现工艺的连续化操作苯甲醇硝化合成邻硝基C7H6O和间硝基C7H6O硝基C7H6O是许多精细化学品的重要中间体。Russo等[3]采用微通道反应器在高温和强酸条件下,由苯甲醇合成邻硝基C7H6O和间硝基C7H6O(图2);并将动力学模型应用在该工艺开发过程,通过优化反应条件来提高反应选择性。结果:在最佳条件下反应温度提高到68℃,邻硝基C7H6O和间硝基C7H6O的收率分别提高到42%和96%,这是传统釜式反应器不可能达到的,该方法为硝基C7H6O的工业化生产提供了一个很好的选择。三氟甲氧基苯的硝化4-(三氟甲氧基)硝基苯(NFBM)是三氟甲氧基苯胺的原料,是农药、药品和液晶材料的中间体。在用混合酸硝化三氟甲氧基苯的反应(图3)中, Wen等[4]应用微通道反应器进行工艺开发,基于其优异的传热性能和低滞留率,提出了一个准均相反应动力学模型,用于研究三氟甲氧基苯连续硝化的动力学和传质特性;并应用动力学模型对高硫酸强度下的反应进行了预测。结果:实验收率与模型预测值吻合较好。表明在未来的数字化生产中,微通道反应器有着广阔的发展前景。2以二取代苯型芳香烃为底物的硝化反应3-氟三氟甲苯硝化Chen等[5]在连续流微通道反应器中,以3-氟三氟甲苯为反应物、混合酸为硝化剂合成了5-氟-2-硝基三氟甲苯(图4);通过建立传热平衡模型来探索反应条件。结果:在最佳条件下的收率可达96.4%。该方法具有工艺安全性高、合成过程中杂质可控等优点,对促进未来微通道反应器在工业上的应用具有重要意义。连续安全合成邻硝基对叔丁基苯酚邻硝基对叔丁基苯酚是一种重要的有机化工中间体和化工原料。传统工艺是以对叔丁基苯酚为原料,在搪瓷反应釜中与稀硝酸进行硝化反应得到。该工艺反应剧烈放热,反应时间长,生产安全性较差。尚朝辉等[6]针对上述问题开发了一种在微通道反应器中连续安全合成邻硝基对叔丁基苯酚的方法(图5),通过加热柱塞泵实现对叔丁基苯酚的连续进料,在微通道反应器中实现对叔丁基苯酚和高浓度硝酸连续快速硝化。结果:在最佳条件下,对叔丁基苯酚的转化率达到98.7%,邻硝基对叔丁基苯酚的收率达到79.9%。在提高反应选择性的同时也提高了反应安全性。选择性快速硝化1-甲基-4-(甲基磺酰基)苯1-甲基-4-(甲基磺酰基)-2-硝基苯是合成除草剂甲基磺草酮的重要原料。Yu等[7]采用微通道反应器选择性快速硝化1-甲基-4-(甲基磺酰基)苯(图6)。结果:如果您想要了解更多硝化应用案例,欢迎您直接留言
  • 黄本立院士深度评析我国原子光谱分析——访厦门大学黄本立院士
    黄本立院士,1925年9月生于香港。60多年来,一直从事原子光谱分析研究,是国内外著名的原子光谱分析领域的学者,在其科研生涯中多项闪亮的“第一”一定程度上反映了我国原子光谱分析的发展历程:   1957年第一个创立一种可测定包括卤素在内的微量易挥发元素的新型双电弧光源,被国外学者誉为“最完善的”双电弧光源;   1960年在我国建立第一套原子吸收光谱装置并开展研究工作,发表了国内首批原子吸收论文;   1984年成为我国第一位以原子光谱分析为研究方向的博士生导师;   1988-1989年在国内首次以该研究方向招收一批从国外回来的博士后研究人员,中国一大批光谱分析的骨干师从于他;   1991年其小组建立了流动注射电化学氢化物发生法;   1993年成为我国第一位以原子光谱分析为研究方向的院士;   2000年发表了不用一氧化碳的镍蒸气发生法;   ……   黄本立院士主持、参加过多项国家、中科院、省市等重大研究项目,如,1985年主持“光谱感光板测光自动化”课题、1993年主持“ICP进样方法及其过程的研究”、1995年主持“流动注射在原子光谱分析中应用的技术、新方法” ……   黄本立院士多次荣获国家、省级先进工作者、优秀专家等称号。 黄本立院士   2010年6月22日,仪器信息网编辑来到厦门大学采访了黄本立院士,请黄本立院士回顾与展望了我国原子光谱分析技术及仪器的发展。 原子光谱分析:如何挑战发展“瓶颈”?   近年来,生命科学、分子生物学等领域的研究发展快速,基因组学、蛋白质组学等成为研究热点,于是,在分析界就有不少人转到这些热点上去。像原子光谱这样一些“传统”的技术似乎被冷落了,出现了“Atomic Spectroscopy:A dying horse?”、“原子吸收技术已经没什么可发展的了”、“原子荧光在国外很少人用”等诸如此类的论调。   生命科学离不开原子光谱分析   黄本立院士谈到,“其实,人体含有或摄取周期表上的大多数金属、非金属和气体元素,而这些元素对生命有何影响和如何实现这些影响却还远没有被完全了解,因而最近在生命科学‘omics’圈子里出现了‘金属组学’(metallomics)这个新成员。再如蛋白组学,大约30%的蛋白质含有金属,也要知道哪些蛋白质含有哪些金属、含有多少等。”   “而众所周知,原子光谱分析(广义的,包括光学光谱、X射线谱和质谱)则是检测几乎所有这些元素的最佳方法之一。因而我们今天还大谈原子光谱分析,并不是在这生命科学‘王国’的疆土里‘水土不服’、‘拉肚子’而说‘胡话’,而是原子光谱分析在这里大有用武之地。”   加强“联用技术”、“自身建设”   黄本立院士谈到如何突破原子光谱分析发展的“瓶颈”时说到,“由于进行原子光谱分析是要把样品气化、原子化、激发或离子化,然后令产生的辐射或离子进入仪器,才能进行检测;这样,除了能耐高温的简单分子如CN、NO、OH等之外,要获得较大分子的信息是很难的。这个问题对于只要测定元素成分和含量的分析如冶炼工业里的炉前分析、测定矿石中一些元素的含量等是算不了什么的,但是对大分子特别是生物分子的研究却是一个‘瓶颈’,甚至对元素的化合形态分析也是这样。”   “要克服这个‘瓶颈’,就要与其他分离方法如色谱、电泳等结合起来,这就是‘联用技术’。由于一般都把不同的方法用连字号(hyphen) 连接起来,所以它的英语名称就称为‘hyphenated technique’,例如HPLC-ICPAES、CE-AAS等。当然,原子光谱本身也要进行‘自身建设’。” 原子吸收:怎样突破技术“局限”?   黄本立院士介绍原子吸收发展历史时说到,“虽然原子吸收(AAS)的历史可以追溯到1814年Fraunhofer 研究太阳光谱中的多根暗线时,但是作为一种‘down to earth’的地球上使用的分析技术,它一般还是从20世纪50年代中Sir Alan Walsh发表的相关文章开始算。在这里必须指出,Wollaston在1802年就已经发现了太阳光谱中有几根暗带,他以为那是几种颜色的分界线。而Fraunhofer用的自制光谱仪比Wollaston所用的分辨率高很多,他发现了570多根暗线,并把它们用拉丁字母标示出来。而现代最先进的光谱仪可观察到数以千计的暗线。可见仪器对科学发展的重要性是怎么强调也不为过的。”   原子吸收:国产光谱仪器的“大佬”   “在AAS分析方面中国‘跟’得不算太慢,1966年我们科研小组在物理学报上发表了国内第一篇AAS研究论文,所用的仪器是自己在实验室里组装的。不久就出现了国内生产的火焰AAS仪器,包括国产空心阴极灯。从此在国内不少实验室中都可以看到国产AAS仪器的倩影。国产AAS仪器所占的国产光谱仪器市场份额,如果以台数算,很可能是‘大哥大’。”   “因为AAS仪器的价格相对便宜,并且完全能够满足一般行业的需求,适合中国国情,所以,中国用AAS仪器的人很多,并且国产原子吸收光谱仪器不但在国内有市场,还可以出口到第三世界国家。”   原子吸收“大有可为”   火焰原子吸收技术本身确有其局限性,例如,耐热(难熔)元素(refractory elements)形成氧化物或氢氧化物后,很难离解成原子,需要更高温度,一般要用国人不大愿意用的一氧化二氮–乙炔火焰,国内瑞利公司推出掺氧的空气-乙炔焰,这将是个突破性进展。所以,黄本立院士指出,原子吸收在突破其局限性方面仍“大有可为”:   1、“血铅仪”等专用仪器市场前景看好   原子吸收可针对环境、食品等样品中As、Cd、Pb等有害元素分析而设计成专用、现场、便携仪器。例如,2009年屡屡爆发的血铅超标事件,严重威胁着儿童的健康。政府非常重视环境重金属污染问题,对环保监测部门在硬件和软件方面提出更高的要求,相应的促进了对现场、快速检测仪器的需求,而原子吸收在这方面有独特的优势,所以原子吸收专用仪器的发展面临着巨大的市场机会。   2、“石墨炉”是目前原子吸收技术研究热点   “可以如此认为,我国火焰原子吸收光谱仪目前的技术水平已达到国外同类仪器的水平;但石墨炉原子吸收光谱仪的技术水平还与国际先进水平有一定差距。”   石墨炉原子吸收速度略慢、价格也相对较贵,但其检出限可与ICP/MS相媲美,而价格则相差一个数量级,所以,未来研究热点可能集中在降低石墨炉电源功率、研发新型石墨材料和新型石墨管以及背景扣除技术等方面。   3、“联用技术”是目前原子吸收应用热点   原子吸收光谱将所有的“东西”变成原子状态,这是其主要的特色,也是其局限性所在,需要与其它方法,如色谱、电泳、质谱等结合起来,即联用技术,原子吸收作为最后的检测技术。 我国ICP光谱:还有哪块“石头”没搬开?   虽然我国生产或正在研发ICP光谱仪的厂家很多,但可以说,我国ICP光谱仪技术水平与国外先进水平还有一定的差距,也存在产品质量不过关,对于造成此现象的原因,黄本立院士有何看法?对国产ICP光谱仪生产厂家又有何建议呢?   大型光栅,几乎都是进口的,使我国在这方面有所“欠缺”   光栅是光谱仪器的核心部件,光栅刻划集精密机械、光学技术等于一身。上世纪50年代后期,长春光机所就已经在王大珩先生倡导和领导下开始光栅刻划的研究工作,当时中国是世界上少有的进行光栅刻划研究的几个国家之一。说到这里,黄本立院士谈到,“这是我国光谱技术发展史上具有里程碑纪念意义的技术,是令人兴奋的事。可惜的是,目前,如中阶梯光栅等大型光栅以及全息光栅,我们自己没有,几乎都是进口的,使我国在这方面有所‘欠缺’。”   谈到ICP光谱仪的关键技术,黄本立院士还提到,我国新一代激发光源和离子化源研究工作有待加强,例如,辉光放电、强电流短脉冲等光源都可以进一步研发。   软件做不好,仪器做的再好,它的“亮点”也显现不出来   黄本立院士还着重强调,“我国光谱仪器的软件跟不上国际先进水平,尤其不能满足高级研发用户的需求。我国熟悉仪器技术、分析方法、甚至使用过这个仪器的软件开发的人才非常少。另外,部分中国用户也存在不是很成熟的问题,提出的要求不‘精确’也影响了我国分析仪器的研制。可以说,软件做不好,仪器做的再好,它的亮点也显现不出来。分析仪器软件开发需要继续下大功夫。”   样机是“雕刻”出来的、不是“制造”出来的   “仪器制造商‘搭建’的样机质量好,但大批量生产的商品机性能不稳定。”黄本立院士将其生动的形容为,“样机是‘雕刻’出来的、不是‘制造’出来的,大批量生产则行不通。因为‘搭建’样机,无论是材料还是各种部件,厂商都会采用最好的。   “而批量生产时,中国的工业制造水平、机械加工能力与国际先进水平还有一定差距,导致制造出来的商品机性能不够稳定。并且,发射光谱仪器的分辨率、通光本领等性能与原子吸收仪器相比,要高出很多。而质谱仪的性能就更不用说了。” 原子荧光:其“中国现象”可否复制?   中国开始原子荧光光谱法(AFS)的研究最早可以追溯到上世纪七十年代末,经过近三十年的艰苦奋斗,AFS已成为我国少数具有自主知识产权、技术水平超过进口的分析仪器。目前,在中国每年销售的原子荧光仪器总量大致在1500~2000台,其中,国产仪器所占市场份额超过90%。但也存在如何进一步发展等问题。我国原子荧光发展的经验及其对其它国产分析仪器的发展有何借鉴意义?   极具“中国特色”的原子荧光光谱仪   黄本立院士一直关注我国AFS的发展,据其介绍,在2006年国际分析科学大会(ICAS 2006,莫斯科)上,就曾做过题为“原子荧光的中国现象”的报告。在分析仪器市场当中,原子荧光光谱仪可以说是一款极具中国特色的分析仪器。   第一,国产AFS仪器具有完全的自主知识产权,与AFS技术相关的专利大部分为中国人所掌握;   第二,尤其在As、Hg、Se、Sb等元素的检测方面,AFS在仪器价格和使用成本上都大大优于ICP-MS等仪器,适合中国经济发展情况;   第三,中国有一批认真钻研、发展快速的AFS仪器生产企业,如,吉天、海光、瑞利等,他们不断进行技术创新,提高仪器的稳定性和可靠性;   第四,中国在AFS技术应用领域拓展方面做了大量有序的工作,已经建立了40多项相关的国家和行业标准,使得原子荧光在地质、冶金、食品、环境、电子产品等领域中得到了广泛应用。   而其他国家,例如美国环保总署只有一个与AFS相关的测汞标准,可以说,标准与分析仪器发展密切相关。例如,英国PSA公司也做AFS仪器,但其测定元素范围没有中国AFS仪器测定的多。   关于推进原子荧光国际化的两点建议   目前,我国AFS发展也存在着一个大问题,国内用的多,国外用的少,也就是说AFS仪器国际化发展还面临很多困难。对此,黄本立院士对我国AFS仪器厂商的国际化发展提出了两点建议:   1、发展原子荧光专用仪器   首先要想办法让国外的分析界同行接受AFS,AFS在某些元素检测方面具有操作简单、快速以及测定结果准确等特点,因此可专注发展原子荧光专用仪器。例如,可根据欧盟RoHS指令要求测定的几个元素,发展专门测定某一种元素(例如汞)的AFS仪器。食品、电子产品、玩具等产品都需要此类仪器,相信此类仪器一定可以销售的好。   2、不要抱着氢化物发生、氢火焰“不放”   黄本立院士认为,目前我国的AFS仪器差不多全是基于氢化物发生和氢火焰上的,能测定的元素也就只能局限在“氢化物元素”(hydride forming elements)范围内。这是一个很大的局限性。是否可以考虑其它的原子化器和进样方式?黄本立院士以其所做的研究为例说到,他们用ICP为原子化器,以强流短脉冲为普通空心阴极灯供电为光源,测量铕的离子荧光,其灵敏度竟超过以激光为光源的灵敏度;这里虽然需要ICP原子化器,成本会升高,但我们可以想办法进行简化,例如降低功率等。 仪器人的“呼声”: 如何推进我国科学仪器自主研发?   年龄对一位科学家来说,意味的不是衰老,而是经验的丰富和资历的深厚。黄本立院士虽然已是85岁的高龄了,但他一直关心着我国科学仪器自主研发、科学仪器研制后备人才培养等问题。   仪器研制需专门投入,政府导向加大国产仪器支持力度   目前,发展科学仪器已经是国家战略发展的一种需要,国家对科学仪器越来越重视。在科学仪器自主研发的战略目标和资金投入方面,迫切需要国家与有关部门给予政策引导与具体支持,应该在不同部门设立不同层次、不同数量的科学仪器研发专项经费,大力支持一些重点项目。   近来,我国中西部地区药检、疾控部门大宗科学仪器招标的新闻不断,由此,黄本立院士指出,“招标中仪器的性能参数、指标等是否有必要列的那么高?国产仪器是否能满足需求?这种政府导向也是对国产仪器支持的一方面。”   奖励或提升体系、评价方法或机制,应按不同的学科设置不同的标准   “以分析化学为研究方向,发文章的顶级期刊的影响因子也不超过10,而其中进行分析仪器研发,因其所做的是实用性研究工作,更不易发表文章。这影响了中国进行分析化学、尤其是仪器研发人才的发展。”   “科研院校里奖励或提升体系、评价方法或机制,应该按照不同的学科设置不同的标准。”   科学仪器后备人才培养迫在眉睫:用仪器的人多,做仪器的人少,培养周期长   “在厦门大学召开的第27届化学会学术年会上,所做的与分析仪器研发有关的报告,都是一些熟悉的面孔,已经很久没有‘新人’出现了。” 黄本立院士谈到。   科学仪器研发所需的人才,既要求扎实的基础知识,又要求有跨学科的、较广泛的专业知识,必须专门培养。但这些年由于对科学仪器事业发展重视不够,有些高校把已经办了十几年的分析仪器专业撤销,或并入别的专业,我国已经多年没有系统的培养科学仪器研制人才了。   要发展我国独立自主的科学仪器事业,就需要合理规划学科布局,加强专业适用人才的培养。所培养的人才必须留得住。只有在全国形成振兴科学仪器事业的良好氛围,才能真正形成培养、留住人才和吸引国外人才的优势。 采访现场   黄本立院士兴致勃勃的与采访编辑畅谈了2个多小时,对于原子光谱仪器,如AAS、ICP、AFS,我国国产仪器技术与国际先进水平的差距以及未来研究热点、国产仪器厂商发展等进行了深刻评析,使编辑获益良多。  后记   60多年来,黄本立院士一如既往,一直奉献于原子光谱分析的研究,在原子发射、原子吸收、原子荧光和激光光谱分析的理论、方法、应用和仪器装置等方面为我国的原子光谱事业的开创、发展以及多层次人才的培养做出了重大的成绩和贡献。  85岁高龄的黄本立院士,仍然思维敏捷、精神矍铄,交谈过程中,爽朗的笑声一直不断,其温和、执着、严谨的态度,给编者留下了深刻印象。   对于毕生钟爱的原子光谱分析事业,黄本立院士最为关心的是我国原子光谱仪器的自主研发和未来发展前景,“不能总是‘小来小去’,要做大型的原子光谱,如ICP、ICP/MS等。但也不能全面铺开、大范围的撒钱,要有重点的支持几个项目。”   编辑:刘丰秋   附录:黄本立院士简介   黄本立,1925年9月生于香港,1945—1949年就学于广州岭南大学物理系。1950年在长春东北科学研究所(后为中国科学院长春应用化学研究所)参加工作,1984年获批为博士研究生导师,是我国以原子光谱为研究方向的第一位博士生导师。1986年调厦门大学任化学系教授至今,1993年当选为中国科学院院士。历任中科院长春分院及长春应用化学研究所学术委员会委员,东北大学、五邑大学名誉教授,吉林大学、浙江大学等兼职教授;中国化学会25届理事长,分析化学学科委员会主任;中国光谱学会副理事长,《光谱学与光谱分析》主编;《分析化学》、《化学进展》、《分析科学学报》等11种国内期刊顾问或编委,Spectrochimica Acta Part B等6种国际期刊顾问或编委;国家自然科学基金委分析与环境化学学科评审组成员,何梁何利基金科学奖学科(专业)组评审委员,中国人民政治协商会议福建省委员会常务委员。   60年来一直从事原子光谱分析研究,1957年提出的新型双电弧光源多次为国内外专著及论文所引用和一些实验室所采用,上世纪60年代初在我国首次建立原子吸收光谱装置并发表了国内首批原子吸收论文;所主持的“光谱感光板测光自动化”课题1985年获中科院重大科技成果二等奖,1975年起从事感耦等离子体(ICP)光谱分析研究,参加过多项获奖工作(中科院重大科技成果二等奖2次,国家科委及中科院科技进步二等奖一次,三等奖2次,吉林省重大科技成果二等奖一次),所研制的新型雾化-氢化物发生装置获中国专利。所主持的“ICP进样方法及其过程的研究”1993年获中科院长春分院自然科学奖三等奖,“流动注射在原子光谱分析中应用的技术、新方法”研究1995年获国家教委科技进步三等奖。1991年获厦门大学第七届“南强奖”个人一等奖。主持研究的强电流微秒脉冲供电(HCMP)空心阴极灯激发原子/离子荧光分析,改善了包括一些稀土元素在内的多种元素的检出限;HCMP技术获专利,并获福建省2001年科技进步一等奖。黄先生在国内外刊物上发表学术论文逾二百篇,主持或参与编著科技专著有“An Atlas of High Resolution Spectra of Rare Earth Elements for ICP-AES” (RSC, 2000) 等近十部。应邀作过国际会议大会报告9篇,特邀报告20篇。曾以学习会、培训班等方式为我国培养了大批光谱分析骨干和教学科研人才;培养研究生22名,指导博士后9名。1998年获“全国优秀教师”称号,2002年获“福建省优秀专家”称号,2003年获“福建省先进工作者”称号。2005年被授予“全国先进工作者”称号。
  • 卧室变毒气室 樟脑球至苯超标30倍
    王女士的套二房子装修后,卧室的苯污染竟是客厅的30倍,家具、涂料都是一样的,这是怎么回事?当检测员束手无策的时候,衣橱里的樟脑球为我们揭开了谜底,都是它释放的。近日,记者跟随青岛福莱仕空气检测治理有限公司室内污染检测员一起排查“有毒物 ”。你可能想象不到,一个很小的橱柜是让你头疼的罪魁祸首。   苯超30倍是樟脑球惹的祸   家住市北区的刘先生,今年8月份新房装修完毕,用的都是豪华家具,墙面涂料也是上等的,然而检测却发现二甲苯超标25倍。经过一上午的排查,检测员找到了元凶——一面墙,颜色太花哨,不停释放二甲苯。“没有请装修公司,主要是自装或是社会装修,家具主要是华谊家具。家庭装修过于花哨,每面墙的颜色都不相同,虽然很好看,但是存在很多隐患。经过检测,卧室甲醛超标1.2倍,二甲苯超标25倍,TVOC超标7倍 客厅甲醛超标0.9倍,甲苯超标21倍,二甲苯超标23倍,TVOC超标7倍。”检测员介绍说。   王女士,家住西藏路,2012年5月装修好房子。房子未找装修公司,属于雇人自装。所用家具主要是德尔、金柜、酷漫居等品牌。经过检测,卧室甲醛超标1.2倍,苯超标近30倍,甲苯超标20倍,二甲苯超标近20倍,TVOC超标6倍 客厅甲醛超标0.7倍,苯未超标,甲苯超标21倍,二甲苯超标23倍,TVOC超标6倍。   这个检测结果让检测员王先生摸不着头脑了。到底是怎么回事?最后,才发现是樟脑球的问题。王先生告诉记者,卧室与客厅相比,最大的区别在苯,原因是卧室的大衣橱中放置了几包樟脑球,以前的樟脑球是天然樟脑做的,但因成本过高,后被化工合成的樟脑代替。近几年的新闻多次报道了樟脑球含苯,对人体有害,请慎用。其他几种有害气体的超标都是涂料、墙面漆、油漆等惹的祸。   这几天,记者先后跟随王师傅探访了三次室内污染检测过程。可能你想象不到,3个瓶子就搞定整个过程。首先在甲醛检测的时候师傅会从盒子里拿出三个瓶子。第一个试剂是酚试剂,把酚试剂放在水里(酚试剂溶于水)。   第二个试剂是蒸馏水。摇晃均匀酚后倒入甲醛测试仪的吸气口的试管里,进行甲醛空气采样,这时候你会看到由于空气压力试管的水吸入空气在冒泡,一般取样是十分钟,结束后开始下个环节。第三个试剂是酸性溶液。仪器停止采样后把刚才的酸性溶液(确切地说现在应该是嗪试剂)倒入试剂三,与试剂三中的高铁离子氧化形成兰绿色化合物、过程大约需要七八分钟。反应过后,根据试剂颜色的轻重来辨别甲醛的含量是否超标。整个检测过程大约1个小时的时间。   超标可试试这些方法   对于室内污染问题,青岛福莱仕空气检测治理有限公司检测员王先生向记者介绍说,可以试试这几种方法,是我个人总结的。“通风法这是最有效的一种方法。但是不适宜急于入住的人们使用。甲醛是一种慢性挥发气体,无色无味,而且甲醛的挥发点是18℃左右,挥发时长3~15年。如果您装修好房屋,等个三五年入住,这是最好的一种方法。但是急于入住的人们,不要认为通风3~5个月没味了,就可以了,要知道,甲醛是无色无味的,如果感觉到刺激性气味,说明已经很严重了。”   “活性炭去除法是市场上最常见的除甲醛的东西,而且有的还带有各种芳香气味,家庭污染较轻可以用,但不可用带香味的。空气净化器去除甲醛,这是现在高科技的产物,对于污染较轻,对于非常注重室内空气质量的家庭来说,可以采用。现在的空气净化器除了除尘、除菌、加湿的作用外,都加入了除甲醛的作用,当然也是甲醛挥发才可以起作用,所以适合室内污染较轻的场所使用。它的主要作用是除尘、除菌、加湿,改善室内空气的指数。”
  • 【科普】多相催化氢化反应在药物合成中的应用
    催化氢化反应是指还原剂或氢分子等在催化剂的作用下对不饱和化合物的加成反应。它是有机化合物还原方法中最方便、最常用、最重要的方法之一。多相催化氢化反应主要包括碳碳、碳氧、碳氮键等不饱和重键的加氢反应和某些单键发生的裂解反应。被还原的底物和氢一般吸附在催化剂表面,活化后进行反应。多相催化氢化主要有如下优点。①还原范围广、反应活性高、选择性好、速度快:有些反应(如碳碳不饱和键的加氢)应用其他方法比较复杂和困难,而应用催化氢化比较方便;②经济适用:氢气本身价格低廉,成本低,操作方便,对醛酮、硝基及亚硝基化合物都能起还原作用,不需其他任何还原剂和特殊溶剂;③后处理方便、反应条件温和、操作方便:反应完毕后,只需滤去催化剂,蒸发掉溶剂即可得到所需产物,产品纯度、收率都比较高,且干净无污染。因此,多相催化氢化在药物合成中有广泛的应用。01碳碳不饱和键的多相催化氢化1) 烯、炔的多相催化氢化:烯键和炔键均为易于氢化还原的官能团。通常用钯、铂和Raney镍作催化剂,在温和条件下即可反应。除酰胺卤和芳硝基外,分子中存在其他可还原官能团时,均可用氢化法选择性还原炔键和烯键。例如:抗精神病药物匹莫齐特(pimozide)中间体的合成。心血管系统药物艾司洛尔(Esmolol)中间体的合成。肺心病治疗药物樟磺咪芬(Trimetaphan)中间体的合成。一般规律:炔键活性大于烯键,位阻较小的不饱和键活性大于位阻较大的不饱和键,三取代或四取代烯需在较高的温度和压力下方能顺利进行反应。p-2型硼化镍能选择性地还原炔键和末端烯键,而不影响分子中存在的非末端双键,效果较Lindlar催化剂好。p-2型硼化镍在还原多烯类化合物时,不导致烯键异构化,也不导致苄基或烯丙基的氢解。在多相氢化反应中,炔烃、烯烃和芳烃的加氢常得到不同比例的几何异构体。一般认为,吸附在催化剂表面的是作用物分子不饱和结构空间位阻较小的一面,已吸附在催化剂表面的氢分步转移到作用物分子上进行同向加成(syn-addition)。因此,氢化产物的空间构型主要由作用物的空间因素和催化剂的性质两个方面决定。在炔类和环烯烃的加氢产物中,由于同向加成,产物以顺式体为主,但由于向反式体转化更稳定等因素,所以仍有一定量的反式体。雌性激素药雌酮(Estrone)中间体的合成。2)芳香环的多相催化氢化:苯为难于氢化的芳烃,芳稠环(如萘、蒽、菲)的氢化活性大于苯环。取代苯(如苯酚、苯胺)的活性也大于苯,在乙酸中用铂作催化剂时,取代基的活性为ArOhArNh2ArCOOhArCh3。不同的催化剂有不同的活性顺序,用铂、钌催化剂可在较低的温度和压力下氢化,而钯则需较高的温度和压力。如苯甲酸可用铂催化剂在较温和的条件下还原为环己基甲酸。激素药炔诺孕酮(Norgestrel)中间体的合成。某些取代苯选用铑作催化剂,可在较温和的条件下氢化,得到较好的收率。02醛酮的多相催化氢化目前,催化氢化还原是应用最广泛的将羰基还原为羟基的两种还原方法之一。醛和酮的氢化活性通常大于芳环而小于不饱和键,醛比酮更容易氢化。脂肪族醛、酮的氢化活性较芳香醛酮低,通常以Raney镍和铂为催化剂,而钯催化剂的效果较差,且一般需要在较高的温度和压力下还原。例如,由葡萄糖氢化的山梨醇(Sorbiol)。治疗帕金森病的药物左旋多巴(Levodopa)中间体的合成。与脂肪族醛、酮氢化不同,钯是芳香族醛、酮氢化十分有效的催化剂。在加压或酸性条件下,芳香族醛、酮氢化所生成的醇羟基能进一步被氢解,最终得到甲基或亚甲基。氢化法是还原芳酮为烃的有效方法之一。在温和条件下,选用适当活性的Raney镍作为还原剂,可得到醇。03羧酸衍生物的多相催化氢化1)酰卤的多相催化氢化:酰卤与加有活性抑制剂(如硫脲)的钯催化剂或以硫酸钡为载体的钯催化剂,于甲苯或二甲苯中,控制通入氢量略高于理论量,即可使反应停止在醛的阶段,得到收率良好的醛。在此条件下,分子中存在的双键、硝基、卤素、酯基等不受影响,如重要制药中间体三甲氧基苯甲醛的合成。2,6-二甲基吡啶的四氢呋喃可作为钯催化剂的抑制剂。在钯催化下,将氢 通入等当量的酰氯及2,6-二甲基吡啶的四氢呋喃溶液中,在室温下反应,即可以良好的产率得到醛。本法条件温和,特别适用于对热敏感的酰氯的还原。如8-壬酮酰氯用本法还原时,羰基不受影响。2)腈的多相催化氢化:催化氢化法是腈类化合物还原的主要方法。催化氢化还原可在常温下以钯或铂为催化剂,或在加压下以活性镍为还原剂,通常其还原产物中除伯胺外,还有较大量的仲胺,这是所生成的伯胺与反应中间物(亚胺)发生副反应的结果。为了避免生成仲胺的副反应,可以钯、铂或铑为催化剂,并在酸性溶剂中还原,使产物伯胺成为铵盐,从而阻止加成副反应的进行;或以镍为催化剂,在溶剂中加入过量的氨,使不易发生进一步脱氨,从而减少副产物的产生。例如,在抗皮炎药物维生素B6(Vitamin B6)中间体的合成中,一步催化氢化实现了硝基成氨基、氰基成氨甲基、氯被氢解掉等三个基团的转化。04含氮化合物的多相催化氢化1)硝基化合物的多相催化氢化:催化氢化法也是还原硝基化合物的常用方法,其具有价廉、后处理手续简便且无"三废"污染等优点。活性镍、钯、铂等均是最常用的催化剂。通常,使用活性镍时,氢压和温度要求较高,而钯和铂可在较温和的条件下进行。例如抗生素奥沙拉秦(Olsalazine)中间体的合成。由于催化氢化还原活性与催化剂及反应条件有关,因而可根据不同的需要,调节或控制反应活性。例如硝基苯还原,可选择合适的氢化条件,使反应停留在生成苯胲阶段,然后在酸性条件转位得对氨基酚。这是生产制药中间体对氨基酚的最简捷路线。硝基化合物尚可采用转移氢化法还原,常用的供氢体为肼、环己烯、异丙醇等。其中,应用最普遍的是肼。其反应设备及操作均十分简便,只需将硝基化合物与过量的水合肼溶于醇中,然后加入镍、钯等氢化催化剂,在十分温和的条件下,即可完成反应。分子中存在的羧基、氰基、非活化的烯键均可不受影响。2)肟和亚甲胺的多相催化氢化:催化氢化法亦是将肟和亚甲胺还原成伯胺或仲胺的有效方法,在制药工业中已广泛采用,常用的催化剂是镍和钯。抗心律失常药美西律(Mexiletine)中间体的合成。3)叠氮化合物的多相催化氢化:叠氮化合物可被多种还原剂还原生成伯胺。其最常用的方法是催化氢化和用金属氢化物。而在催化氢化法中常用的催化剂是活性镍和钯。例如降压药贝那普利(5)芳杂环类的多相催化氢化某些芳杂环类化合物也可发生多相催化氢化反应。其催化还原活性较苯类芳环大,但比醛酮类化合物小。参考:药物合成反应总结氢化反应在医药、精细化工和其他有机合成中具有非常重要的地位。氢化反应原子利用率很高,同时可以减少后续的分离和纯化过程。但氢气参与的反应在实验室和工业化生产中危险系数极大,难于控制,易造成安全事故,国家安监局把氢化反应纳入18类重点监管危险反应中。现阶段随着连续氢化技术的发展,使用连续氢化反应仪或设备将间歇式氢化反应转化成连续氢化反应,可极大的降低反应风险提高设备及操作的安全性。目前欧世盛连续氢化设备能成功实现双键还原,硝基还原,脱苄基,芳香环还原,氰基还原,氢化脱卤等反应。欧世盛研发出全自动加氢反应仪1:可配高压氢气发生器2:压力温度范围宽,满足绝大多数反应需求0-10Mpa,室温-200oC3:智能化程度高 可视智能控制界面,全自动气液分离4:工艺条件可放大至千吨级
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