异亚丙基呋喃木糖

Venusil HILIC亲水作用色谱柱 　　亲水作用色谱(Hydrophilic Interaction Chromatography，HILIC)是近年来色谱领域研究的热点，博纳艾杰尔科技推出丙基酰胺键合硅胶为基质的HILIC色谱柱, 对极性化合物，如极性代谢物，碳水化合物或肽具有极佳的分离效果。 　　丙基酰胺键合硅胶克服了传统正相色谱柱在水相条件下不稳定的缺点,其常使用流动相是和反相色谱相同的水相缓冲液( 40%)及有机溶剂,但是其梯度条件通常是初始为高比例有机相，逐步加大水相含量 极性丙基酰胺键合硅胶的HILIC色谱柱在反相条件下，可以有效的保留极性化合物，是一种崭新的极性化合物HPLC分离解决方式. 　　 　　图1. Venusil HILIC 比传统正相色谱柱更稳定 　　样 品：VB1, VB6, VC, VB2 　　老化条件：甲醇:20 mM NaH2PO4 (pH=7.0) = 40 : 60 1.0mL/min 温度：40℃ 　　分析条件：0.1%TFA:ACN = 90:10 流速: 1.0mL/min 温度：30℃ ，UV280nm 　　 　　色谱柱: Atlantis C18 4.6×250mm，5μm 　　流动相：98%的0.005M的磷酸 钠 (pH=7)：2% 甲醇 　　流 速： 1ml/min 　　柱 温： 25℃ 　　检 测： UV 210nm 　　 　　色谱柱：Venusil HILIC 4.6×250mm，5μm 　　流动相: A: 0.1%TFA水溶液， 　　B: 乙腈， 　　A:B=75:25 　　流 速: 1 mL/min 　　温 度: 25℃ 　　检 测: UV 210 nm 　　图2. Venusil HILIC与C18分离井冈霉素对比色谱图 　　图2. 结果显示，反相C18在98%的水相条件下，几乎没有保留的强极性化合物井冈霉素，在25%的乙腈条件下，使用丙基酰胺键合硅胶的Venusil HILIC得到了很好的分离。所以，Venusil HILIC色谱柱是强极性化合物分离的有力工具。 　　丙基酰胺键合硅胶的HILIC色谱柱用于低聚糖的分析，显示出比氨基柱更好的稳定性，更好的分离效果，尤其在使用ELSD检测器的时候，丙基酰胺键合硅胶比氨基键合硅胶具有更低的背景噪音，图3。 　　 　　图3. 丙基酰胺键合硅胶HILIC色谱柱与氨基键合硅胶柱分离葡萄糖对比 　　样品：葡萄糖标准品(购至Sigma) 　　检测：ELSD 　　色谱柱：4.6×250mm，5μm 　　色谱条件：乙腈/水(80:20),1mL/min，30℃ 　　图3显示，丙基酰胺键合硅胶填充的HILIC色谱柱可以将葡萄糖在水溶液中存在的两个端基异构体(即α-D-葡萄糖和β-D-葡萄糖)区分开，而用氨基柱则只能得到一个相对较宽的色谱峰，结果表明了丙基酰胺键合硅胶HILIC柱在分析糖类成分方面的独特优势。 　　腺苷类强极性抗肿瘤药物地西他滨(Decitabine)在普通的反相C18色谱柱上检测有关物质存在杂质分离度不够或检测不出的问题，使用丙基酰胺键合硅胶的Venusil HILIC色谱柱获得了极佳的分离效果，图4。 　　 　　图4. 地西他滨有关物质分析色谱图 　　Venusil HILIC(丙基酰胺键合硅胶)，4.6×150mm，5μm，乙腈：水=96∶4，1ml/min， 　　UV@244nm，室温 Venusil HILIC 丙基酰胺键合硅胶.pdf

p 　　近日，中国科学院大连化学物理研究所研究员胡向平领导的研究团队在铜催化不对称炔丙基转化研究中取得新进展，通过运用一种脱硅活化的新策略，成功实现了Cu-催化的炔丙醇酯与β-萘酚及富电子苯酚间的不对称[3+2]环加成反应，相关研究结果以通讯形式发表在最新一期的《德国应用化学》(Angew. Chem. Int. Ed. 2016, 55, 5014-5018)上。 /p p 　　在炔丙基转化反应中，有效形成亚丙二烯基铜活性中间体是实现反应的关键。针对传统的由端基炔丙基化合物形成亚丙二烯基铜活性中间体能力不足的缺点，该研究利用铜能高效促进Csp-Si键开裂的特点，提出以三甲基硅基保护的炔丙醇酯为底物，通过脱硅活化的策略，实现亚丙二烯基铜活性中间体的不可逆形成。基于这一反应策略，研究组利用自主发展的高位阻手性P,N,N-配体，成功实现了炔丙醇酯与β-萘酚及富电子苯酚间的不对称[3+2]环加成反应。这是该研究组继2014年提出脱羧活化的炔丙基转化策略(Angew. Chem. Int. Ed. 2014, 53, 1410-1414)后，在炔丙基转化反应中实现的又一催化活化策略。这些反应策略的提出与实现有效拓展了催化不对称炔丙基转化反应研究的思路。 /p p 　　上述研究工作得到国家自然科学基金委的资助。 /p p style=" text-align: center " img style=" width: 500px height: 216px " title=" W020160419304595129181.jpg" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201604/insimg/dc0e2990-2b81-4183-b6ca-5d3434096321.jpg" width=" 500" height=" 216" / /p p style=" text-align: center " 　　 span style=" font-size: 14px " 大连化物所铜催化不对称炔丙基转化研究取得新进展 /span /p p style=" text-align: center " & nbsp /p

英国食品安全局(FSA)近日在其第五次也是最近一次对英国一系列食品中的丙烯酰胺(acrylamide)、呋喃(furan)及加工污染水平的调查报告中公布了中期业绩。 　　基于2011年11月到2012年12月收集的约300种产品样本，调查给出了英国零售食品中丙烯酰胺和呋喃的范围水平。 　　报告中的丙烯酰胺和呋喃水平并不会增加人类健康的风险，因此机构没有必要修改针对消费者的建议。 　　与往年一样，此次丙烯酰胺和呋喃的调查结果也将被送至欧洲食品安全局(EFSA)用于收集、趋势分析，对于呋喃，将进行风险评估。 　　2012-2013年的调查报告将于2014年公布。如有可能，报告将包括该机构自2007年收集的所有英国的丙烯酰胺和呋喃水平调查数据的统计趋势分析。

过渡金属催化惰性碳氢键的直接官能团化反应在近年来受到化学研究工作者的极大关注，并取得了重要进展，但在这类反应中，剧烈的反应条件，当量氧化剂的使用，以及选择性难以控制等依旧是其应用中的主要制约因素。此外，从烯烃出发实现烯烃碳氢键活化的工作也非常少见。 铱催化剂催化烯丙基取代反应 2009年，中国科学院上海有机化学研究所金属有机国家重点实验室的研究人员发现金属铱催化的基于自由胺基协助双键末端碳氢键活化，在[Ir(COD)Cl]2和Feringa配体的催化体系作用下，邻胺基苯乙烯类化合物与烯丙基碳酸酯可以发生直接的烯丙基烯基化反应，立体选择性地得到顺式双键产物(J. Am. Chem. Soc. 2009, 131, 8346-8346)，反应条件温和，原料简单易得。这一方法为构建顺式双键提供了新的策略和思路。结果发表以后被Synfacts积极评述(Synfacts, 2009, 9, 0987)。这也是金属铱催化直接烯丙基烯基化反应的首例报道。 铱催化剂催化合成苯并氮杂七元环化合物 最近，研究人员在这一研究发现的基础上，通过巧妙的设计，在[Ir(COD)Cl]2和Feringa配体的催化下，邻胺基苯乙烯类化合物和烯丙基双碳酸甲酯反应，可以实现串联的烯丙基烯基化与分子内不对称烯丙基胺化反应，高收率、高对映选择性地合成苯并氮杂七元环类化合物。所得具有光学活性的苯并氮杂七元环类化合物，可以方便地转化为结构复杂多环化合物,为合成苯并氮杂七元环这一在许多天然产物和药物分子中都广泛存在的一类骨架提供了有效的方法。这一部分工作已发表在Angew. Chem. Int. Ed., 2010, 49, 1496-1499上。结果发表以后被Synfacts积极评述(Synfacts, 2010, 4, 0446)。 这些研究工作获得国家自然科学基金委面上项目和科技部973项目的资助。(摘自有机化学网)

中国科学院上海有机化学研究所天然产物有机合成化学重点实验室研究员何智涛课题组在Nature Communications上，在线发表了题为Palladium-Catalyzed Regio- and Enantioselective Migratory Allylic C(sp3)-H Functionalization的研究论文。该工作利用链行走的策略为惰性烯丙位C-H键的不对称官能团化提供了新思路，揭示出亲核试剂的pKa值对迁移和取代历程的影响，并通过机理研究阐释和验证了反应的基本历程。　　相较于传统带有离去基的烯丙基取代反应，不对称烯丙基C-H键的直接官能团化更为直接和步骤经济。目前，该领域的研究仍面临诸多问题。大部分相关催化工作要求烯丙位C-H被相邻的杂原子或sp2碳单元进一步活化，对非活化的烯丙位C-H键的不对称官能团化的研究相对局限。过渡金属催化的链行走策略已被证实可以有效活化远程的惰性C-H键。基于此，科研人员设想利用过渡金属参与的链行走策略来定位烯丙位的C-H金属化，由此产生的稳定烯丙基金属中间体再被分子间的亲核试剂捕获，从而实现非活化的烯丙位C-H键的高效不对称官能团化（图1）。　　该反应对于不同的链长度和取代基均有较为突出的结果，兼容复杂迁移体系的同时也能实现了手性控制（图2）。此外，亲核试剂的pKa值与反应的活性密切相关。只有当亲核试剂的pKa值处于13-18间时才有相对较高的反应活性。pKa值高的亲核试剂往往无法促进开始的烯烃迁移的发生，而pKa值低的亲核试剂虽能有效实现金属迁移，但却具有相对较弱的亲核取代能力。　　进一步探究反应机理（图3）并结合传统的迁移反应和烯丙基取代过程，研究推测，反应可能首先由二价钯在亲核试剂作用下还原形成零价钯启动，随后在碱的作用下被质子氧化形成二价PdH物种，与末端烯烃配位继而发生快速链行走过程得到烯丙基钯中间体，再接受亲核试剂的进攻，从而得到烯丙位C-H官能团化的产物，同时再生零价钯完成催化循环历程。研究发现，反应初期存在诱导期，为初始零价钯形成过程。该串联过程对于催化剂和亲核试剂均呈现出一级反应，而对二烯底物的动力学符合Micheaelis-Menten模型，即饱和动力学关系，由此推断反应决速步为亲核取代过程。 　　研究工作得到国家自然科学基金委员会、上海市科学技术委员会、中科院等的资助。

硝基呋喃类抗菌药物是一种广谱抗生素，包括了硝基呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林，曾广泛应用于水产养殖业，用来治疗由大肠杆菌或沙门氏菌所引起的肠炎、疥疮、赤鳍病、溃疡病等。这类化合物对光敏感，衰减快，其母体化合物在动物体内及其产品中代谢很快，但其代谢物以蛋白结合物的形式存在可残留较长时间，目前各国均将硝基呋喃代谢物作为指示硝基呋喃类药物残留的标示物。因硝基呋喃类药物及其代谢物具有相当大的毒副作用，世界上绝大部分国家规定在食用动物组织中不允许有硝基呋喃药物残留；美国21CFR530.41规定食源性动物禁止食用呋喃唑酮和呋喃妥因；欧盟EEC2377/90将硝基呋喃类药物及其代谢物列为A类禁用药物；我国也于2002年颁布了禁用硝基呋喃类抗生素的禁令。2017年3月9日，农业部办公厅发布关于开展2017年水产品质检机构检测能力验证工作的通知，提到硝基呋喃类代谢物的检测方法依据为《水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定－液相色谱－串联质谱法》（农业部783号公告-1-2006），使用内标法定量。First Standard® 推出硝基呋喃及其代谢物检测三大利器，确保您的实验全程无忧！它们是：4种硝基呋喃混标帮助您节省实验前的准备时间，浓度100ppm，可配制多组工作液Cat.No中文名称规格/CAS#1ST9262-100M4种硝基呋喃混标100ppm1ST4207呋喃唑酮67-45-81ST4208呋喃它酮139-91-31ST4209呋喃妥因67-20-91ST4210呋喃西林59-87-04种硝基呋喃类内标溶液许多客户反馈内标难找，我们这里4种内标齐全，1支混标搞定！Cat.No中文名称规格/CAS#1ST9230-100M4种硝基呋喃类内标混标100ppm1ST4226氨基脲-13C,15N2盐酸盐1173020-16-01ST4203D53-氨基-5-吗啉甲基-2-噁唑烷酮-d51017793-94-01ST4201D43-氨基-2-噁唑烷酮-d41188331-23-81ST4204C31-氨基-2-乙内酰脲-13C3957509-31-84种硝基呋喃代谢物衍生化混标不用担心标品衍生不成功或衍生不完全影响实验，我们提供衍生好的混标！Cat.No中文名称规格/CAS#1ST9283-100ppm4种硝基呋喃代谢物衍生化混标（以代谢物计）100ppm1ST42152-NP-呋喃妥因代谢物623145-57-31ST42172-NP-呋喃它酮代谢物183193-59-11ST42192-NP-呋喃唑酮代谢物19687-73-11ST42212-NP-呋喃西林代谢物16004-43-6如需订购请联系天津阿尔塔科技有限公司或各地经销商。

硝基呋喃类药物（Nitrofurans）是一类合成的抗菌药物，它们作用于微生物酶系统，抑制乙酰辅酶A，干扰微生物糖类的代谢，从而起抑菌作用。目前在医疗上应用较广者有：呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮。呋喃西林只供局部应用，后两者则可供系统治疗应用。目前在医疗上应用较广者有：呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮。呋喃西林只供局部应用，后两者则可供系统治疗应用。 硝基呋喃类药物很不稳定，很容易生成代谢物。硝基呋喃类药物在动物体内迅速分解产生代谢物，代谢物在体内与细胞膜蛋白结合成结合态。由于代谢物比较稳定也有致癌作用，所以在食品安全的检测中检测硝基呋喃代谢物。常见的硝基呋喃代谢物的衍生物有如下四种，包括：3-氨基-2-恶唑酮（AOZ）、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)、1-氨基-乙内酰脲(AHD)和氨基脲(SEM)。 本方案建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用检测水产品中硝基呋喃类代谢物的残留量的测试方法。样品经处理后，用超高效液相色谱LC-30A在4.0 min内完成分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。对四种硝基呋喃类代谢物残留的线性、精密度、检出限（LOD）、定量限（LOQ）进行了验证。3-氨基-2-恶唑酮（AOZ）、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)、1-氨基-乙内酰脲(AHD)和氨基脲(SEM)在1~200 &mu g/L内线性良好，相关系数均大于0.999；分别用浓度为1 µ g/L、10 µ g/L和50 µ g/L的混合标准溶液进行了精密度实验，实验结果表明连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.28 ~ 0.07%和4.76 ~ 1.68%间，仪器精密度良好。满足《GB/T 21311-2007 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检验方法 高效液相色谱串联质谱法》的检测要求。 了解详情，请点击《超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留》。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

近日，贵州大学池永贵研究团队证明了杂原子阴离子可以用作超电子供体来引发自由基反应，从而轻松合成 3-取代苯并呋喃。所得产物在有机合成和农药开发方面具有广阔的应用前景。　　相关成果以“Facile access to benzofuran derivatives through radical reactions with heteroatom-centered super-electron-donors”为题，发表于著名学术期刊《自然-通讯》（Nature Communications）。研究中使用了国仪量子的X波段连续波电子顺磁共振波谱仪EPR200-Plus，证实了反应体系中自由基物种的生成。　　苯并呋喃是广泛存在于人类临床药物中的100种主要环状结构之一。特别是，在许多已被证实具有生物活性的天然和非天然药物分子中， 3-取代苯并呋喃经常被发现为核心结构。为快速而选择性地获得具有多种功能的3-取代苯并呋喃衍生物，开发高效的合成新方法至关重要。单电子转移反应是构建功能化 3-取代苯并呋喃的最有效途径之一，而合适的电子供体对单电子转移过程的成功至关重要。然而迄今为止，还未有研究报道采用以杂原子为中心的阴离子作为单电子转移反应的直接超级电子供体。图片来源：摄图网　　贵州大学池永贵研究团队在研究中利用杂原子阴离子作为 SED 来引发自由基反应，从而轻松合成了具有各种杂原子官能团的 3-取代苯并呋喃分子。具有不同取代模式的膦、硫醇和苯胺在这种分子间自由基偶联反应中表现良好，并且具有杂原子官能团的 3-官能化苯并呋喃产物具有中等至优异的产率。　　Fig. 1 | Bioactivities, syntheses of 3-substituted benzofurans and SEDs for radical reactions. a Commercial drugs containing 3-substituted benzofuran structures. b Typical methods for access to 3-substituted benzofurans. c Representative organic small molecular SEDs. d Heteroatom anions as SEDs for 3-heteroalkylbenzofuran synthesis.　　研究中使用EPR技术(国仪量子EPR200-Plus)证实了反应体系中自由基物种的生成。在25℃ DME中，1a、HPPh2和LDA的混合物的EPR光谱在g = 2.0023处出现了类似于苯基g因子的信号。　　Fig. 4 | EPR spectrum of the reaction mixtures and control experiments. a EPR spectrum of the reaction mixtures. b Feasibilities of the heteroatomic anions as SEDs for the radical reactions. c Cross-radical coupling reactions with mercaptans. d The X-band EPR spectrum of 1:2:2 stoichiometric reaction of 1a (0.1 mmol), HPPh2 (0.2 mmol), and LDA (0.2 mmol) was measured at 298 K with DME (2 mL) as solvent at a microwave frequency of 9.418333054 GHz (g = 2.0023).成果摘要　　Nature Communications：通过与杂原子中心的超级电子供体的自由基反应轻松获得苯并呋喃衍生物　　开发合适的电子供体对于单电子转移（SET）过程至关重要。使用杂原子中心阴离子作为直接 SET 反应的超电子供体 (SED) 的研究很少。在这里，我们证明杂原子阴离子可以用作 SED 来引发自由基反应，从而轻松合成 3-取代苯并呋喃。具有不同取代模式的膦、硫醇和苯胺在这种分子间自由基偶联反应中表现良好，并且具有杂原子官能团的 3-官能化苯并呋喃产物具有中等至优异的产率。通过控制实验和计算方法阐明了反应机理。所提供的产品在有机合成和农药开发方面显示出有前景的应用。国仪量子电子顺磁共振波谱仪国仪量子目前已推出具有核心自主知识产权、商用化的X波段电子顺磁共振波谱仪全系列产品：X波段脉冲式电子顺磁共振波谱仪EPR100、X波段连续波电子顺磁共振波谱仪EPR200-Plus、台式电子顺磁共振波谱仪EPR200M；并向前沿高端技术的高频谱仪进军，研发出了W波段脉冲式电子顺磁共振波谱仪EPR-W900。在化学、环境、材料物理、生物医疗、食品、工业领域有着重要而广泛的应用。国仪量子电子顺磁共振波谱仪全系列产品

据报道“全球每年消耗的抗生素总量90％用在食源动物身上，致使细菌耐药性和药物残留等问题日益突出。”本文以硝基咪唑类、硝基呋喃类、硝基喹啉类为例，针对饲料中兽残抗生素检测提供了高效智能前处理解决方案。本方案适用于饲料中异丙硝唑、甲硝唑、替硝唑、塞克硝唑、卡硝唑、奥硝唑、地美硝唑、罗硝唑8种硝基咪唑类药物，呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林4种硝基呋喃类药物和卡巴氧、喹乙醇、乙酰甲喹、喹烯酮4种喹啉类药物的前处理方案。本方案适用于畜禽配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料和精料补充料中硝基咪唑类、硝基呋喃类和喹啉类药物的前处理方案。本标准的检出限为0.05 mg/kg，定量限为0.10 mg/kg。实验步骤：一、提取称取试样2 g(精确至.01 g)于50 mL离心管中，准确加入200 mL提取液（甲醇V:乙腈V:超纯水V，3:3:4）用MultiVortex多样品涡旋混合器混合后，水浴超声提取10 min，振荡15 min。8000 rpm离心5 min，取1.00 mL上清液于40℃下用FV64全自动智能氮吹仪吹至近干，残余物用0.1 mol/L磷酸二氢钠溶液5.0 mL溶解，超声10 min，备用。二、净化将HLB固相萃取柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪上，固相萃取条件如下：将洗脱液用FV64全自动智能氮吹仪吹干。准确加入60%乙腈溶液1.00 mL溶解残余物，使用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀后，超声10 min，过0.22 μm微孔滤膜，供液相色谱串联质谱仪测定。注:操作过程中注意避光,试样上机前酌情稀释,避免造成仪器污染。所用Detelogy智能前处理设备建议选型● 高转速搭载3mm圆周振幅，保证每个样品充分混合● 外观灵巧轻便，主机低重心设计，运行噪声低，进阶实现稳健高转速● 5寸高清触屏，支持手动自动双模式，中英文界面自由切换● 64位高通量，氮吹针自动下降● 支持全自动延时氮吹和延时增压● 10.1寸高清触屏控制，可存方法● 8通道，批量处理64位样品● 自动完成活化、上样、淋洗、氮吹、洗脱等固相萃取全流程

一．实验目的 本文使用天津博纳艾杰尔科技有限公司的Cleanert® PEP-2固相萃取柱、Venusil® MP C18色谱柱和Qdaura卓睿TM全自动固相萃取仪，遵照中华人民共和国国家标准《猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定（GB/T 20752-2006）》提供的方法，检测猪肉中的4种硝基呋喃类代谢物残留。 二．实验方法 2.1.样品信息 2.2.样品称取和脱脂 称取猪肉样品2g（精确到0.01g），置于50m棕色离心管中，加入15ml甲醇-水混合溶液（v:v=2：1），均质1min，再用5ml甲醇-水混合溶液洗涤刀头，二者合并8000r/min离心5min，吸取上清液倒掉。 注：为更好的消除基质效应对检测结果造成的影响，可加入同位素内标，采用内标法定量检测。 2.3.水解和衍生（注意避光） 向棕色离心管中加入20ml 0.2mol/l的盐酸溶液，涡旋1min使之混合均匀，之后加入0.3ml浓度为0.05mol/L的2-硝基苯甲醛，混匀，于37℃温水中避光衍生16小时。 2.4.净化处理 将衍生后的样品冷却至室温，加入5ml 0.1mol/l的磷酸氢二钾，并用1 mol/l的氢氧化钠溶液调PH约为7.4，混合均匀。之后用8000r/min离心10min,以小于2ml/min的流速过Cleanert® PEP-2小柱（规格为60mg/3ml，用5ml甲醇、5ml水活化），并用10ml的水洗涤固相萃取小柱，然后负压抽干柱子15min。用5ml乙酸乙酯洗脱于20ml棕色瓶中（此过程可在Qdaura卓睿TM全自动固相萃取仪上完成，仪器方法见附录B）。洗脱液于40℃下氮气吹干。 用样品定容溶液（10ml乙腈，0.3ml的乙酸用水稀释至100ml）定容至1ml，充分溶解，并用0.22µ m滤膜过滤。 2.5.检测方法 色谱柱：Venusil® MP C18（2.1× 150mm，5µ m，100Å ） 质谱仪：API 4000+ 流动相：A:0.1%甲酸的水溶液 B:0.1%甲酸的乙腈溶液 表1 梯度洗脱条件 时间（min） A（%） B（%） 0 80 20 1 80 20 3 50 50 7 25 75 7.1 5 95 10 5 95 10.1 80 20 16 80 20 流速：0.2mL/min 进样体积：5&mu L 离子源：电喷雾（ESI），正离子模式 扫描方式：多反应监测（MRM） 表2 质谱仪离子源参数 Source/Gas Collision Gas(CAD) 6 Curtain Gas(CUR) 15 Ion Source Gas 1(GS 1) 50 Ion Source Gas 2(GS 2) 50 Ion Spray Voltage(IS) 5500 Temperature(TEM) 600 Interface Heater(ihe) On 表3 4种硝基呋喃待测物母离子和子离子参数表 物质名称 保留时间（min） 监测离子对 DP EP CE CXP SEM 8.10 209.1/166.1 51 10 17 10 209.1/192.1 51 10 17 10 AHD 8.30 249.2/134.1 61 10 20 10 249.2/104.1 66 10 31 10 AOZ 8.89 236.2/134.1 61 10 20 10 236.2/104.1 56 10 31 10 AMOZ 3.12 335.3/291.2 46 10 19 10 335.5/128.1 46 10 19 10 三．实验结果 0.5ppb猪肉基质加标回收实验结果： 表4 猪肉中0.5ppb加标回收实验结果 名称 1（%） 2（%） 3（%） 平均回收率（%） RSD（%） AMOZ 109.43 97.84 109.75 105.67 6.42 SEM 91.81 88.91 88.22 89.65 2.12 AHD 80.68 82.11 77.2580.01 3.12 AOZ 83.94 80.70 80.85 81.83 0.02 四、实验结论 规格 订货信息 Qdaura 卓睿&trade 全自动固相萃取 4通道24位

一．实验目的 本文使用天津博纳艾杰尔科技有限公司的Cleanert PEP-2固相萃取柱、Venusil MP C18色谱柱和AB SCIEX公司的API 4000+质谱仪，遵照中华人民共和国国家标准《猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定（GB/T 20752-2006）》提供的方法，检测猪肉中的4种硝基呋喃类代谢物残留。 二．实验方法 2.1.样品信息 2.2.样品提取 称取猪肉样品2g(精确到0.01g)，置于50m棕色离心管中，加入15ml甲醇-水混合溶液(v:v=2：1)，均质1min，8000r/min离心5min 吸取上清液倒掉，残渣中加入2ppb的硝基呋喃类代谢物混合标准品各1ml，混合均匀。 2.3.水解和衍生(注意避光) 向棕色离心管中加入20ml 0.2mol/l的盐酸溶液，涡旋1min使之混合均匀，之后加入0.3ml浓度为0.05mol/L的2-硝基苯甲醛，混匀，于37℃温水中避光衍生16小时。 2.4.净化处理 将衍生后的样品冷却至室温，加入5ml 0.1mol/l的磷酸氢二钾，并用1 mol/l的氢氧化钠溶液调PH约为7.4，混合均匀。之后用8000r/min离心10min,以小于2ml/min的流速过PEP-2小柱(规格为60mg/3ml，用5ml甲醇、5ml水活化)，并用10ml的水洗涤固相萃取小柱，然后负压抽干柱子15min。用5ml乙酸乙酯洗脱于20ml棕色瓶中，并在40℃下氮气吹干。 用样品定容溶液(10ml乙腈，0.3ml的乙酸用水稀释至100ml)定容至1ml，充分溶解，并用0.2um滤膜过滤。 2.5.检测方法 色谱柱：Vesusil® MP-C18(2.1× 150mm，5um，100Å ) 质谱仪：API 4000+ 流动相：A:0.1%甲酸的水溶液 B:0.1%甲酸的乙腈溶液 流速：0.2mL/min 表1 梯度洗脱条件 时间(min) A(%) B(%) 0 80 201 80 20 3 50 50 7 25 75 7.1 5 95 10 5 95 10.1 80 20 16 80 20 进样体积：5&mu L 离子源：电喷雾(ESI)，正离子模式 扫描方式：多反应监测(MRM) 表2 质谱仪离子源参数 Source/Gas Collision Gas(CAD) 6 Curtain Gas(CUR) 15 Ion Source Gas 1(GS 1) 50 Ion Source Gas 2(GS 2) 50 Ion Spray Voltage(IS) 5500 Temperature(TEM) 600 Interface Heater(ihe) On表3 4种硝基呋喃待测物母离子和子离子参数表 物质名称 保留时间（min） 监测离子对 DP EP CE CXP SEM 8.10 209.1/166.1 51 10 17 10 209.1/192.1 51 10 17 10 AHD 8.30 249.2/134.1 61 10 20 10 249.2/104.1 66 10 31 10 AOZ 8.89 236.2/134.1 61 10 20 10 236.2/104.1 56 10 31 10 AMOZ 3.12 335.3/291.2 46 1019 10 335.5/128.1 46 10 19 10 图1 4种硝基呋喃代谢物总离子 图2 SEM(209/166)质谱图 图3 AOZ(236/134)质谱图 图4 AHD(249/134)质谱图 图5 AMOZ(335/291)质谱图 三．实验结果 0.5ppb猪肉基质加标回收实验结果： 表4 猪肉中0.5ppb加标回收实验结果 名称 1# 2# 3# 平均回收率 RSD AMOZ 109.43% 97.84% 109.75% 105.67% 6.42% SEM 91.81% 88.91% 88.22% 89.65% 2.12% AHD 80.68% 82.11% 77.25% 80.01% 3.12% AOZ 83.94% 80.70% 80.85% 81.83 0.02% 四．实验结论 Agela Cleanert PEP-2、Agela Venusil MP C18和AB SCIEX公司的API 4000+质谱仪用于猪肉中4种硝基呋喃代谢物的检测，性能良好，符合国标文件的要求。 订货信息 产品名称 规格/包装 订货号 定价(元) Cleanert® PEP-2 60mg/3mL，50支/包 PE0603-2 1035.00 Venusil® MP C18 2.1× 150mm，5um，100Å ；1支 VA951502-0 3200.00

2009年10月30日，据美国环保署消息，美国环保署将继续执行2009年5月份实施的有关撤销杀虫剂呋喃丹残留限量的最终规定，因为有证据表明，摄入呋喃丹不安全，不符合当前的食品安全标准。 　　据了解，呋喃丹的短期健康影响包括头痛、出汗、恶心、腹泻、胸痛、视力模糊、焦虑和一般肌肉乏力。目前，美国环保署鼓励使用者选择更加健康的杀虫剂或其他更可取的环保有害生物控制方法。据悉，自从2009年5月份开始撤销呋喃丹的限量后，自2009年12月31起将不允许使用者将其应用于任何种植作物，在此日期后使用该杀虫剂将被认为产品受到污染，并将受到美国食品药物管理局的执法监督。

导 读 农业农村部、国家卫生健康委员会和国家市场监督管理总局公告2019年第114号《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》规定了267种（类）兽药在畜禽产品、水产品、蜂产品中的2191项残留限量及使用要求。对此，岛津公司发布了《GB 31650-2019食品中兽药最大残留限量及兽残检测标准应对解决方案》，方案包括了以下四个部分：标准解读、兽药残留限量技术要求、GB 31660.1~9-2019兽药残留检测前处理方法包和9项兽药残留检测的应用报告，期望能给相关行业的用户在兽药残留分析上带来便利。 虽然《食品中兽药最大残留限量》并没有收载禁用药物及化合物清单，这些化合物在2020年1月6日颁布的中华人民共和国农业农村部公告第250号有明确规定。大家熟悉的β-受体激动剂、氯霉素、类固醇激素及硝基呋喃类都属于禁止使用的药物，在动物性食品中不得检出。而硝基呋喃类药物（Nitrofurans）作为一类合成的抗菌药物，被广泛应用于畜禽水产品的养殖过程中。 什么是硝基呋喃类药物 硝基呋喃主要包括呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃妥因，具有抗菌消炎作用。硝基呋喃类的原形药物在畜禽和动物体存留时间很短，很快就转化为分子量较小的代谢产物，硝基呋喃类药物及其代谢物对人体均有致癌、致畸的副作用。代谢产物与组织蛋白质紧密结合，以结合态形式在体内残留较长时间，所以在食品安全检测中检测硝基呋喃代谢物。呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃妥因的代谢物分别为3-氨基-2-恶唑酮(AOZ)、氨基脲(SEM)、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)和1-氨基-乙内酰脲(AHD)。结合态的样品经盐酸水解，邻硝基苯甲醛过夜衍生后采用高效液相色谱串联质谱检测。 岛津解决方案 根据GB/T 21311-2007《动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法》中规定的硝基呋喃测定低限0.5 μg/kg的要求，岛津多款三重四极杆液质联用仪均能轻便应对。 LCMS-8045LCMS-8050LCMS-8060 小龙虾中硝基呋喃检测 作为夏季必备的解暑神器，小龙虾可以称得上是最令人喜爱的美食。五香的、蒜蓉的、麻辣的… … 好吃到根本停！不！下！来！但是小龙虾也是一直充满争议，食品安全的新闻层出不穷。小龙虾真如传言般恐怖吗？小编参照GB/T 21311-2007中前处理方法，使用超高效液相色谱-三重四极杆质谱LCMS-8045分析了网红小龙虾中硝基呋喃代谢物的残留情况。 混合基质标准品的MRM色谱图（1 ng/mL） 在空白基质中加标，配制0.5，1，2，5和10 ng/mL的混合基质标准工作液，按上述条件进行测定。SEM、AHD、AOZ和AMOZ分别以13C15N-SEM、13C-AHD、D4-AOZ和D5-AMOZ为内标物，以浓度比为横坐标，峰面积比为纵坐标，内标法制作校准曲线，结果显示，各化合物在相应浓度范围内线性和准确度良好，痕量硝基呋喃代谢物无所遁形。 实际样品分析 在某小龙虾样品中检出氨基脲（SEM）残留，浓度为2.75 μg/kg。 小龙虾营养丰富，近年来在中国已经成为重要的经济养殖品种，其食品安全问题备受重视。采用岛津超高效液相色谱仪LC-40和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用，可以很好的对小龙虾中硝基呋喃代谢物进行检测，为您的大快朵颐把好第一关。 岛津长期以来一直密切关注国内外食品和药品安全，积极应对，及时提供全面、快速有效的整体解决方案。为了更好地帮助广大用户开展兽药残留分析检测，岛津推出了《GB 31650-2019食品中兽药最大残留限量及兽残检测标准应对解决方案》和《LC-MS/MS兽药分析方法包》，包含445种兽药化合物的中英文名称、分子式、质量数、CAS编号、MRM分析参数等化合物信息以及含类别划分的所有兽药化合物独立方法，用户可根据实际分析情况直接查找化合物相关参数或调用方法，灵活多变地快速实现多组分同时分析。 撰稿人：骆丹

无糖食品中的糖含量超标，鸡肉中检出残留农药呋喃它酮。1月20日，北京市工商局责令7种不合格食品全市停售。 　　据了解，按照国家相关规定，每100克“无糖食品”中所含的糖(包括单糖和双糖，即糖的总量)不得高于0.5克。工商人员检测发现，有的生产厂家在生产过程中虽然没再添加糖，但因不能控制配料糖分，导致“无糖食品”依然糖分超标。 　　另外，华联超市广安门店销售的、标称甘肃“天玛生态”的鸡肉产品检出残留农药呋喃它酮。据介绍，呋喃它酮主要用于猪、牛、家禽和水产品的抗菌消毒 但可引起人体不良反应，主要是胃肠反应和过敏反应。上世纪90年代还被发现具有致癌作用。 　　市工商局本周共抽取食品样本620个，不合格样本7个，抽检合格率为98.87%。凡已购买不合格食品的消费者，可凭购物小票和食品外包装向销售单位要求退货。 　　全市下架食品名单 　　产品名称 商标 规格型号 生产日期 标注生产单位名称 不合格项目 当事人姓名或名称 　　高钙无糖长山药粉 威壮 350克/袋 2009.1.20 平遥县小城食品厂 单糖和双糖 北京欧尚超市有限公司 　　木糖醇 麦麸酥饼 老布特 126克/袋 2009.1.6 北京市绿得食品有限责任公司 单糖和双糖华润超级市场有限公司北京双裕万家生活超市 　　中老年藕粉 无糖 南方 330g/袋 2009.2.5 江西黑五类食品有限责任公司 单糖和双糖沃尔玛(北京)商业零售有限公司延庆妫水北街分店 　　奔跑鸡 天玛生态 780g/袋 2008.11.1 甘肃天玛生态食品有限公司 呋喃它酮北京华联综合超市股份有限公司广安门分公司 　　沙漠土鸡小胸 天玛生态 1000g/袋 2009.1.1 甘肃天玛生态食品有限公司 呋喃它酮北京华联综合超市股份有限公司广安门分公司 　　寿生黄酒 鸳鸯林 350mL/袋 2009.8.12 金华市鸳鸯林酒业有限公司 菌落总数、β-苯乙醇北京物美大卖场商业管理有限公司大兴店 　　低糖豆粉 大荒龙 300克/袋 2008.11.9 黑龙江大荒龙乳品有限公司 柠檬黄 北京市华强经贸有限公司第一超市 “无糖”食品不等同于“无蔗糖” 　　记者了解到，很多市民错误地认为“无糖”和“无蔗糖”等同，将“无蔗糖食品”或是“木糖醇食品”当成“无糖食品”买回家给糖尿病患者食用。业内人士告诉记者，“无糖食品”不是不再加糖，而是要控制所有配料里原本就带的糖分，严格讲就是“低糖食品”。如果糖尿病患者吃到糖分超标的食品，将对身体健康造成影响。 　　专家提醒，在选购无糖食品时，首先要看准食品外包装上是否有明确的“无糖”字样，然后再仔细看配料表，因为无糖食品多数都采用了代糖品，一般说来山梨糖醇、麦芽糖醇、乳糖醇和木糖醇是比较安全的。

近期，2022版食品安全监督抽检实施细则发布，其中指定GB 31656.13-2021《水产品中硝基呋喃类代谢物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法》，为淡水鱼、淡水虾、海水鱼等基质硝基呋喃代谢物的检测标准（表1）。 表1 2022版国抽细则水产品中硝基呋喃代谢物检测项目01标准亮点 ▶ 细化了适用范围。适用于鱼、海参、鳖等水产品可食组织中硝基呋喃类代谢物 AOZ、AMOZ、AHD 和 SEM 残留量的测定；虾和蟹等甲壳类可食组织中 AOZ、AMOZ和 AHD的测定，这里不包括SEM，因为此类基质中，可能存在SEM这种内源性物质，从而导致结果假阳性。▶ 提高了HCl溶液的浓度，为0.5mol/L，水解更彻底。▶ 提高了提取、净化步骤中的离心转速，分别为6000、14000r/min，简化了前处理步骤。▶ 采用1次提取即可，更高效。 众所周知，硝基呋喃代谢物检测在兽残检测中属于较难做的项目，下面我们也来梳理一下实际做样过程中应该注意哪些方面。 02注意事项 ▶ 部分标准品（如SEM）较难溶，可借助超声波助溶。▶ 2-硝基苯甲醛现配现用，标准品与样品同步衍生。▶ 衍生后的目标物不稳定，前处理过程注意避光。▶ 注意pH的调节，pH为7.0-7.5时，目标物提取效果好。▶ 注意SEM的假阳性问题。除了上述可能存在内源性物质干扰外，还有几个方面可能造成SEM的假阳性——塑料包装材料中使用的偶氮甲酰胺，在高温下受热可分解产生SEM；采用次氯酸钠对水产品进行消毒和漂白也可以产生SEM。 小编认为，注意了以上细节，硝基呋喃的检测应该不会有太大问题啦。接下来，再为大家介绍岛津的应对方案。 03鱼肉中硝基呋喃类代谢物的测定岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪 ▶ 检测仪器：岛津LCMS-8045▶ 色谱柱：Shim-pack GISS C18 Column（2.1 mm I.D.×100 mm L., 1.9 μm）▶ 流动相：A相：（0.01%甲酸）水， B相：（0.01%甲酸）乙腈▶ 流速：0.50 mL/min▶ 柱温：40℃▶ 进样体积：10 µL▶ 洗脱方式：梯度洗脱，初始比例10%B 表2 通用梯度洗脱程序图1 标准样品的MRM色谱图（0.5 ng/mL） 表3 校准曲线参数图2 鱼肉加标样品色谱图（1.0ng/mL） 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

【山东云唐*新品推荐YT-DWYB】动物疫病快速诊断仪可现场快速检测禽畜产品|云唐→点击此处进入客服在线咨询优惠专区。山东云唐专业厂家自主研发生产农药残留检测、食品安全检测、植物生理等仪器仪表，品质保障，价格实惠，售后无忧，欢迎新老客户来电咨询!山东云唐智能让诚信为高质量发展护航，我们将努力提供更卓越的产品质量和更人性化的售后服务给广大客户，为社会创造更大的价值。动物疫病快速诊断仪可现场快速检测禽畜产品　　动物疫病快速诊断仪，以其独特的优势，正逐渐在禽畜产品检测领域占据一席之地。这款仪器能够在现场快速准确地检测禽畜产品，大大提高了检测效率，为动物疫病的防控工作提供了强有力的技术支持。　　传统的禽畜产品检测方法往往需要将样品送往实验室进行化验，这不仅耗时耗力，而且成本高昂。而动物疫病快速诊断仪的出现，彻底改变了这一局面。它采用先进的生物传感技术和智能算法，能够在短时间内对样品进行高效分析，准确识别出潜在的疫病风险。　　在现场应用中，动物疫病快速诊断仪的操作简便快捷。检测人员只需将样品放入仪器中，按照操作提示进行操作，即可在短时间内获得检测结果。这不仅大大缩短了检测时间，还降低了对专业人员的依赖，使得更多的人员能够参与到疫病防控工作中来。　　此外，动物疫病快速诊断仪还具有高度的灵敏性和准确性。它能够检测到极低浓度的病原体，有效避免了漏检和误检的情况。同时，仪器内置的智能算法能够对检测数据进行自动分析和处理，提高了检测结果的可靠性。　　随着科技的不断进步和普及，动物疫病快速诊断仪将在未来发挥更加重要的作用。它不仅能够提高禽畜产品检测的效率和准确性，还能够为动物疫病的防控工作提供更加有力的支持。我们有理由相信，在动物疫病快速诊断仪的助力下，我们的禽畜产品将更加安全、健康，人们的生活也将更加美好。　　　　动物疫病诊断仪适用于猪、鸡、鸭、羊、牛、牛奶等畜禽产品中动物疫病、兽药残留、有毒有害物质和抗生素残留的检测可广泛应用于食药监局、卫生部门、高教院校、科研院所、农业部门、畜牧兽医、养殖场、屠宰场、食品肉产品深加工企业、检验检疫部门等单位使用。　　动物疫病诊断仪可现场快速检测猪蓝耳病毒、猪瘟病毒、黄曲霉毒素B1、猪伪狂犬病毒、猪伪狂犬病毒gE蛋白、猪口蹄疫3ABC蛋白、猪口蹄疫病毒IgG、猪细小病毒等快速检测、盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、三聚氰胺、磺胺类、喹喏酮类、呋喃类、四环素类、孔雀石绿、黄曲霉毒素(B1，B2，G1，G2，M1，M2 )、疾病诊断、喹乙醇、已烯雌酚等。

01 引言 微波加热技术在众多合成转化中得到了应用，这些转化包括纳米材料组装、聚合反应以及小分子合成。1-3几乎任何传统的加热转化都可以适应微波辐射，包括那些使用敏感的合成单元和过渡金属催化剂的反应。4微波加热的好处包括减少废物产生、提高产品纯度以及缩短反应时间。图1：从二苄基取代的醛亚胺（或二苯甲酮取代的酮亚胺）生成2-氮杂烯丙基阴离子微波辐射所带来的提高的反应速率使得快速反应优化和化合物库筛选成为可能。当与自动进样器配件配合使用时，如 CEM 的 Discover® 2.0 配备 12 位或 48 位自动进样器，可以同时准备多个实验并排队依次运行，从而进一步提高了生产效率。然而，对于使用敏感试剂的实验来说，自动进样器的成功应用依赖于反应容器在排队等待和反应后保持惰性气氛的能力。为了证明 Discover® 2.0 的 10 毫升和 35 毫升容器保持惰性气氛的能力，进行了一项使用2-氮杂烯丙基阴离子的研究。2-氮杂烯丙基阴离子是通过二苄基取代的醛亚胺（和二苯甲酮取代的酮亚胺）去质子化生成的（图1），由于其在胺组装中的实用性而受到了广泛关注。5-8 形成后，2-氮杂烯丙基阴离子呈现出鲜艳的颜色（通常是紫色），并且在淬灭后变为无色透明（图2）。这种显著的颜色变化使得可以方便地观察容器的气氛条件。图2：2-氮杂烯丙基阴离子溶液在形成时呈现鲜艳的颜色（通常为紫色），在淬灭后变为无色透明 02 材料与方法 试剂双(三甲基硅基)氨基钾（KHMDS）和无水四氢呋喃（THF）均购自西格玛奥德里奇（Sigma Aldrich，密苏里州圣路易斯）。α-苯基-N-(亚苄基)苯甲胺（醛亚胺）根据已建立的文献步骤制备5，所用到的二苄胺、苯甲醛、硫酸钠、二氯甲烷和己烷均购自西格玛奥德里奇（Sigma Aldrich，密苏里州圣路易斯）。程序5暴露于大气中在预热至 180°C 的干燥 10 毫升反应容器中，配备搅拌磁子，加入α-苯基-N-(亚苄基)苯甲胺（亚胺，27.1毫克，0.100毫摩尔，1.00等量）和双(三甲基硅基)氨基钾（KHMDS, 21.9毫克，0.110毫摩尔，1.10等量）。然后，向反应容器中加入无水四氢呋喃（THF, 2.0毫升），并将溶液在室温下搅拌，直至深紫色溶液变为无色（使用35毫升反应容器的实验操作相同，但反应规模加倍）。穿刺硅胶帽在预热至 180°C 的干燥 10 毫升反应容器中，配备搅拌磁子，加入α-苯基-N-(亚苄基)苯甲胺（亚胺，27.1毫克，0.100毫摩尔，1.00等量）和双(三甲基硅基)氨基钾（KHMDS, 21.9毫克，0.110毫摩尔，1.10等量）。然后，用一个带有聚四氟乙烯衬垫的硅胶帽密封小瓶，并用氮气冲洗。迅速用一个新的、未被针刺的聚四氟乙烯衬垫硅胶帽替换原来的帽子，并通过注射器（20G）向反应容器中加入无水四氢呋喃（THF, 2.0毫升）。将溶液在室温下搅拌，直至深紫色溶液变为无色（使用35毫升反应容器的实验操作相同，但反应规模加倍）。未穿刺的硅胶帽在预热至 180°C 的干燥 10 毫升反应容器中，配备搅拌磁子，加入α-苯基-N-(亚苄基)苯甲胺（亚胺，27.1毫克，0.100毫摩尔，1.00等量）和双(三甲基硅基)氨基钾（KHMDS, 21.9毫克，0.110毫摩尔，1.10等量）。然后，用一个带有聚四氟乙烯衬垫的硅胶帽密封小瓶，并用氮气冲洗。在氮气冲洗的同时，通过注射器向反应容器中加入无水四氢呋喃（THF, 2.0毫升），并迅速用一个新的、未被针刺的聚四氟乙烯衬垫硅胶帽替换原来的帽子。将溶液在室温下搅拌，直至深紫色溶液变为无色（使用35毫升反应容器的实验操作相同，但反应规模加倍）。带穿刺硅胶帽的微波加热在预热至 180°C 的干燥 10 毫升反应容器中，配备搅拌磁子，加入α-苯基-N-(亚苄基)苯甲胺（亚胺，27.1毫克，0.100毫摩尔，1.00等量）和双(三甲基硅基)氨基钾（KHMDS, 21.9毫克，0.110毫摩尔，1.10等量）。然后，用一个带有聚四氟乙烯衬垫的硅胶帽密封小瓶，并用氮气冲洗。迅速用一个新的、未被针刺的聚四氟乙烯衬垫硅胶帽替换原来的帽子，并通过注射器（20G）向反应容器中加入无水四氢呋喃（THF, 2.0毫升）。然后将容器放入Discover 2.0微波腔体中，将溶液加热至 100°C。加热 20分 钟后，让溶液冷却至室温并继续搅拌，直至深紫色溶液变为无色（使用 35 毫升反应容器的实验操作相同，但反应规模加倍）。未穿刺硅胶帽的微波加热在预热至 180°C 的干燥 10 毫升反应容器中，配备搅拌磁子，加入α-苯基-N-(亚苄基)苯甲胺（亚胺，27.1毫克，0.100毫摩尔，1.00等量）和双(三甲基硅基)氨基钾（KHMDS, 21.9毫克，0.110毫摩尔，1.10等量）。然后，用一个带有聚四氟乙烯衬垫的硅胶帽密封小瓶，并用氮气冲洗。在氮气冲洗的同时，通过注射器向反应容器中加入无水四氢呋喃（THF, 2.0毫升），并迅速用一个新的、未被针刺的聚四氟乙烯衬垫硅胶帽替换原来的帽子。然后将容器放入 Discover® 2.0 微波腔体中，将溶液加热至 100°C。加热 20 分钟后，让溶液冷却至室温并继续搅拌，直至深紫色溶液变为无色（使用35毫升反应容器的实验操作相同，但反应规模加倍）。03 结果2-氮杂烯丙基阴离子溶液在形成后 4-6 分钟内暴露于大气中搅拌时会被淬灭。正如所预期的，当2-氮杂烯丙基阴离子溶液在惰性气氛（无水无氧）下搅拌时，2-氮杂烯丙基阴离子的寿命大大延长（表1）。虽然使用了穿刺硅胶帽，但在室温下，35 毫升容器中的2-氮杂烯丙基阴离子持续了 1 小时，而在 10 毫升容器中则持续了 4 小时。在 100°C 加热 20 分钟后，使用穿刺硅胶帽的两个容器都能够使2-氮杂烯丙基阴离子溶液维持更长时间：35 毫升容器为 1.5 小时，而 10 毫升容器则超过 6 小时。当使用未穿刺的硅胶帽时，尤其成功，无论加热程序和容器大小如何，2-氮杂烯丙基阴离子都被维持了 6 小时以上。表1：不同大气和温度条件下2-氮杂烯丙基阴离子的寿命实验微波加热时间阴离子猝灭：10 ml 容器阴离子猝灭：35 ml 容器暴露于大气中N/A6 min4 min穿刺硅胶盖N/A4 h1 h未穿刺硅胶盖N/A6+ h6+ h穿刺硅胶盖+微波20 min,100℃6+ h1.5 h未穿刺硅胶盖+微波20 min,100℃6+ h6+ h04 结论Discover® 2.0 10 毫升和 35 毫升容器能够维持惰性气氛超过 6 小时。虽然使用穿刺硅胶帽的容器在室温下静置和/或搅拌时可能会降低效果，但在微波辐射后，这种影响被抵消了。然而，使用未穿刺硅胶帽的容器能够保持敏感合成子和试剂的寿命，无论加热程序如何。这种能力促进了敏感反应条件与自动进样技术的配合使用，从而提高了工作流程效率和生产力。参考文献(1)Zhu, Y.-J. Chen, F. Chem. Rev. 2014, 114, 6462–6555.(2)Kempe, K. Becer, C. R. Schubert, U. S. Macromolecules 2011, 44, 5825–5842.(3)Hayes, B. L. Aldrichimica ACTA 2004, 37, 66–76.(4)Lahred, M. Moberg, C. Hallberg, A. Acc. Chem. Res. 2002,35, 717–727.(5)Li, K. Weber, A. E. Malcolmson, S. J. Org. Lett. 2017, 19,4239–4242.(6)Wu, Y. Hu, L. Li, Z. Deng, L. Nature 2015, 523, 445–450.(7)Zhu, Y. Buchwald, S. L. J. Am. Chem. Soc. 2014, 136,4500–4503.(8)Chen, Y.-J. Seki, K. Yamashita, Y. Kobayashi, S. J. Am.Chem. Soc. 2010, 132, 3244–3245.

建设世界一流的国产稳定同位素标记物产业化基地，为食品安全检测提供长期可靠的保障是十三五国家重点研发计划“食品安全关键技术研发”重点专项的任务之一。作为任务承接单位，阿尔塔科技有限公司开展科研攻关，已开发十余种稳定同位素标记物制备共性关键技术，实现了上百种的稳定性同位素标记农药、兽药、食品添加剂的量产和可持续供应，提前超额完成课题指标，稳定同位素标记物产业化基地建设成果斐然，国产化和替代进口成绩显著。阿尔塔科技陆续推出了四期稳定同位素标记物产业化基地建设成果系列报道，本期向您推荐稳定同位素标记的硝基呋喃及其代谢物类化合物，继续展示阿尔塔科研团队的研发成果，包括但不限于十三五项目开发的稳定同位素标记RM。产品的化学结构、化学纯度和同位素丰度、均匀性和稳定性均经过严格的检测和评估，质量媲美进口产品，价格较进口产品大幅降低。阿尔塔科技期待与更多的科研机构、检测实验室进行合作，持续开发市场需求的高品质产品，为我国食品安全检测提供助力。部分硝基呋喃及其代谢物类化合物：了解更多产品或需要定制服务，请联系我们

液相色谱检测器种类较多，如何选择合适的检测器？以及为什么这样选择？之前的推文中我们陆续盘点了UV、DAD、ELSD等检测器，今天再跟大家聊一聊示差检测器。盘点那些年我们用过的液相检测器（一）一、RI 示差折光检测器原理简介关注我们RID是一种偏转式或者斯涅尔式折射率检测器。斯涅尔定律指出，平行光束沿着一个大于零的入射角通过一个将两种具有不同折射率的介质分开的电介质界面时，其折射率将与两种介质的折射率差幅成函数关系。二、示差检测器结构关注我们示差折光检测器结构示意图1、钨灯 2、聚光透镜 3、狭缝 4、准直镜 5、狭缝 6、检测池 7、反光镜 8、零位玻璃 9、光敏接收元件低功率、长寿命的钨灯发射出的光线经过准直透镜和狭缝后，通过参比池（参照池）和样品池（样本池），经平面镜反射回来后，再次通过光学单元，最后通过透镜聚焦到一对光传感二极管上（光传感器）。在测试期间，参比池和样品池中充满流动相。参比池随后与流路隔开，流动相仅流过样品池。如果两个池中介质的折射率没有差异，光线在通过它们时将不会发生折射。1 光束2 样本池3 参照池4 光轴（NsNr）5 光轴（Ns=Nr）6（4）和（5）在光传感器处的间距7 光传感器Ns：样本池中流动相的折射率Nr：参照池中流动相的折射率光线照射到一对光电二极管上，其中每个光电二极管都将给出一个电信号。随后这些信号会被放大，从而测得两个信号之间的差异。如果是零折射，这些信号之间的差异应该为零伏。借助一个电控机械联动装置，用户可以通过光路中的折射透镜来优化光电二极管的零偏转输出。还可以通过额外电路轻松地将信号输出校正为电子零点。1 光传感器A2 光传感器B3 光束当流动相的折射率发生变化时，通过样品池和参比池之间界面的光将被折射，从而使一个光电二极管上的光强增大，另一个电二极管上的光强减小。这种差异产生具有振幅和极性的信号，此信号被放大后，可以驱动图表记录仪。三、应用举例关注我们示差折光检测器是一种通用型检测器，只要被测组分与洗脱液的折光指数有差别就可使用。生命科学中常遇到各类糖类化合物，没有紫外吸收，一般常用示差折光检测器，她的通用性比UVD广，但灵敏度要低，对温度变化敏感，并与梯度洗脱不相容，因而限制了它的使用。应用一：麦芽糖、果糖、葡萄糖、异麦芽糖、麦芽三糖色谱条件色谱柱：月旭Xtimate® NH2（4.6×300，5μm）。流动相：乙腈:水=75：25；检测器：RID；柱温：30℃；流速：1.0mL/min；进样量：50μL。色谱图应用二：磷酸果糖二钠、蔗糖、葡萄糖、果糖色谱条件色谱柱：月旭Xtimate® sugar-Ca（7.8×300mm，8μm）。流动相：纯水；检测器：RID；温度：柱温75℃，检测器40℃；流速：0.2mL/min；进样量：10μL。色谱图四、示差检测器维护关注我们要想获得良好的实验结果，使用RID的三大法宝：第一、脱气；第二、平衡好流动相；第三、保持恒温恒压。在实际工作中我们会遇到很多典型的问题，接下来我们一起来分析一下这些问题如何破。五、使用注意事项关注我们1、正确放置溶剂瓶和废液瓶。要把溶剂瓶放在比示差监测器和溶剂泵还要高的位置，检测器出口留足够长的废液管通到下方的废液瓶，这样可以使样品池有一定背压，有利于检测信号的稳定。2、循环使用流动相。建议循环使用流动相。在没有进行分析时，打开循环阀，让流动相进行循环，这样泵就可以连续运行不必停止，一直到进行下一个分析。这样操作不仅可以节省流动相，而且检测器可以连续稳定的运行，随时进行样品分析。3、示差折光检测器不能用做梯度洗脱。由于介质的改变和压力的波动都会影响基线的稳定性，所以使用示差折光检测器时不能进行梯度洗脱。4、保证检测器的温度恒定。光学系统和流动相的温度对基线的稳定性影响很大。示差折光检测器可在比室温高5℃到55℃的范围内控温。建议将温度设为比室温高5℃，并确保柱温箱的温度与检测器保持一致。温度不宜过高，因为介质的折光指数随温度升高而降低，温度过高会使灵敏度降低。5、不可让流通池承受过大的压力。示差折光检测器流通池的反压约为1000psi，如果还要在系统里连接其他检测器。即示差折光检测器在流路系统里必须放在最后，以防压力增大时损坏流通池。6、某些溶剂随长时间存放而改变会造成基线的漂移。例如乙腈/水的混合物中乙腈的含量会降低，四氢呋喃会变成过氧化物，在吸湿性有机溶剂中的水量会增加，而保存在参比流通池中的溶剂如四氢呋喃会产生气体。因此，流动相最好做到临用现配或在有效期内使用。对于含有有机溶剂的流动相一般有效期3天，对于不含有机溶剂的流动相如纯盐或者纯水则根据室温情况，可临用现配或是配置好4℃冷藏，取用前先放置至室温。7、避免流动相和特定的色谱柱反应。某些流动相和特定的色谱柱反应，会产生长时间的噪声，例如乙腈/水流动相和氨丙基键合固定相在一起会出现这一现象。要判断长时间的噪声是否是由流动相/色谱柱的反应而产生，应该使用限流毛细管代替色谱柱，考查示差折光检测器的性能。

云唐仪器介绍|全新升级食品安全检测仪可以检测哪些项目？以下为部分检测项目，用户可以了解下。　　食品添加剂： 二氧化硫、双氧水、亚硝酸盐、苯甲酸钠、硝酸盐、山梨酸钾、山梨酸、安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、木耳硫酸镁、茶多酚等　　有毒有害物质： 甲醛、吊白块、硼砂、面粉中铝、硫酸铝钾、过氧化苯甲酰、溴酸钾、罗丹明B、苏丹红、工业碱、尿素、明矾等　　食用油检测： 过氧化值、酸价等　　果蔬中： 农药残留　　病害肉诊断： 组胺、挥发性盐基氮　　重金属含量： 铅、镉、六价铬、汞、砷、锡、镍、铝等　　酒类及乳品牛奶中蛋白质： 酒中甲醇、乙醇、乳品及牛奶中蛋白质、乳品硫氰酸钠、三聚氰胺，　　蜂蜜中： 果糖和葡萄糖、蔗糖、淀粉酶、酸度等　　调味品成分： 食醋的总酸、酱油的总酸、味精硫化钠、味精谷氨酸钠、酱油氨基酸态氮、食盐中亚铁氰化钾、食盐中碘等　　食用色素类： 红色色素(胭脂红、苋菜红、诱惑红)、黄色色素(柠檬黄、日落黄、碱性橙)、蓝色色素(亮蓝、靛蓝)等　　瘦肉精激素(兽药)： 盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、己烯雌酚等　　抗生素残留(兽药)： 四环素类、硝基呋喃类、磺胺类、β-兴奋剂类、沙星类、磺胺类、喹诺酮类，甲砜霉素，氟苯尼考，金刚烷胺、替米考星、庆大霉素、林可霉素、链霉素、恩诺沙星、环丙沙星、头孢啦啶、青霉素、阿莫西林等　　水产品安全类： 孔雀石绿、氯霉素、呋喃妥因、呋喃西林、呋喃它酮、呋喃唑酮等　　蛋类药物残留类： 氯霉素，四环素，磺胺类，喹诺酮类，呋喃西林，呋喃它酮，呋喃妥因，呋喃唑酮，氟苯尼考，阿莫西林、头孢氨苄、红霉素、链霉素等　　真菌毒素残留： 食用油、粮食及饲料中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素总量，奶中黄曲霉毒素M1、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素A、T2毒素、伏马毒素等　　动物疫病类： 禽流感、新城疫、牛羊口蹄疫、牛羊结核病、牛羊包虫、牛羊布病、小反刍兽、猪蓝耳病毒、猪瘟病毒、猪伪狂犬病毒、猪细小、猪圆环、犬细小病毒、犬瘟热病毒、犬狂犬病毒等

为推动人用药品技术要求国际协调理事会（ICH）指导原则在国内的平稳落地实施，国家药品监督管理局药品审评中心拟定了《Q3C（R9）指导原则实施建议》，同时组织翻译了Q3C（R9）指导原则的中文版。现对该实施建议和中文版公开征求意见，征求意见时间自2024年3月22日至2024年4月22日止。药物中的残留溶剂在此定义为在原料药或辅料的生产中以及制剂制备过程中使用或产生的有机挥发性化合物。这些溶剂在现有生产技术条件下不能完全除去。选择适当的溶剂来合成原料药可提高收率或决定药物的性质，如晶型、纯度和溶解度。因此，溶剂有时可能是合成工艺的关键要素。 由于残留溶剂并不能助益治疗，故应尽可能除去所有残留溶剂，以符合制剂质量标准、生产质量管理规范（GMP）或其他质量要求。制剂的残留溶剂量不应高于安全性数据可支持的水平。除非在风险-收益评估中强有力地论证了使用这些溶剂的合理性，否则在生产原料药、辅料或制剂时，应规避一些已知会引起不可接受的毒性的溶剂（1类，表1）。对于一些毒性不那么严重的溶剂（2 类，表 2），应进行限制，以防止患者出现潜在的不良反应。如切合实际，应尽可能使用低毒溶剂（3 类，表 3）。本指导原则的适用范围包括原料药、辅料和制剂中所含的残留溶剂。因此，当已知生产或纯化工艺中会出现这些溶剂时，应进行残留溶剂检查，且仅有必要对原料药、辅料或制剂的生产或纯化中使用或产生的溶剂进行检查。生产商可选择检验制剂，也可根据制剂生产所用的各成分的残留溶剂水平，累积计算出制剂中残留溶剂整体水平。如果算出的结果等于或低于本指导原则建议的水平，则不需考虑对制剂进行该残留溶剂检查。但如果计算结果高于建议水平，则应对制剂进行检验，以确定制剂工艺是否将有关溶剂的量降至可接受水平。如果制剂生产中用到某种溶剂，也应对制剂进行检验。分析方法残留溶剂通常用色谱技术（如气相色谱法）测定。如可行，应采用药典规定的统一的残留溶剂测定方法。生产商也可针对特定申请自行选择经验证的适宜分析方法。当仅有3类溶剂存在时，如果验证得当，可使用非专属性的方法（如，干燥失重）进行控制。验证时应考虑溶剂的挥发性对分析方法的影响。表 1：制剂中的 1 类溶剂（应避免的溶剂）溶剂浓度限度（ppm）关注点苯2致癌物四氯化碳4有毒和危害环境1,2-二氯乙烷5有毒1,1-二氯乙烯8有毒1,1,1-三氯乙烷1500危害环境表 2：制剂中的 2 类溶剂（应限制的溶剂）溶剂PDE（mg/天）浓度限度（ppm）乙腈4.1410氯苯3.6360氯仿0.660异丙基苯0.770环己烷38.83880环戊基甲基醚15.015001,2-二氯乙烯18.71870二氯甲烷6.06001,2-二甲氧基乙烷1.0100N,N-二甲基乙酰胺10.91090N,N-二甲基甲酰胺8.88801,4-二噁烷3.83802-乙氧基乙醇1.6160乙二醇6.2620甲酰胺2.2220己烷2.9290甲醇30.030002-甲氧基乙醇0.550甲基丁基酮0.550甲基环己烷11.81180甲基异丁基酮454500N-甲基吡咯烷酮5.3530硝基甲烷0.550吡啶2.0200环丁砜1.6160叔丁醇353500四氢呋喃7.2720四氢萘1.0100甲苯8.98901,1,2-三氯乙烯0.880二甲苯*21.72170表 3：应受 GMP 或其他质量要求限制的 3 类溶剂（低潜在毒性的溶剂）乙酸庚烷丙酮乙酸异丁酯苯甲醚乙酸异丙酯1-丁醇乙酸甲酯2-丁醇3-甲基-1-丁醇乙酸丁酯甲基乙基酮叔丁基甲基醚2-甲基-1-丙醇二甲基亚砜2-甲基四氢呋喃乙醇戊烷乙酸乙酯1-戊醇乙醚1-丙醇甲酸甲酯2-丙醇甲酸乙酸丙酯三乙胺表 4：无足够毒理学数据的溶剂1.1-二乙氧基丙烷甲基异丙基酮1.1-二甲氧基甲烷石油醚2.2-二甲氧基丙烷三氯乙酸异辛烷三氟乙酸异丙醚附件：Q3C（R9）指导原则实施建议.docxQ3C（R9）：杂质：残留溶剂的指导原则（中文版）.docxQ3C（R9）：杂质：残留溶剂的指导原则（英文版）.pdf

云唐全新升级|新型果蔬肉类检测仪（综合款）详细参数　　山东云唐智能科技有限公司生产的果蔬肉类检测仪，采用手提箱式一体化设计，可快速检测几十种项目，包含各种蔬菜水果中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留，病害肉诊断：肉中组胺、挥发性盐基氮 各种肉食品中瘦肉精激素类残留、抗生素、兽药残留等现场的定性定量检测。　　该果蔬肉类检测仪为集成化食品安全快速检测分析设备，目前已于食药监局、卫生部门、高教院校、科研院所、农业部门、养殖场、屠宰场、食品肉产品深加工企业及检验检疫部门等单位广泛使用。 果蔬肉类检测仪（综合款）产品链接https://www.instrument.com.cn/netshow/SH104655/C467598.htm 果蔬肉类检测仪（综合款）创新点和产品特性：　　项目 项目分类 果蔬中 农药残留 病害肉诊断 组胺、挥发性盐基氮 瘦肉精激素(兽药) 盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、己烯雌酚等 抗生素残留(兽药) 四环素类、硝基呋喃类、磺胺类、β－兴奋剂类、沙星类、磺胺类、喹诺酮类，甲砜霉素，氟苯尼考，金刚烷胺、替米考星、庆大霉素、林可霉素、链霉素、恩诺沙星、环丙沙星、头孢啦啶、青霉素、阿莫西林等水产品安全类 孔雀石绿、氯霉素、呋喃妥因、呋喃西林、呋喃它酮、呋喃唑酮等 蛋类药物残留类 氯霉素，四环素，磺胺类，喹诺酮类，呋喃西林，呋喃它酮，呋喃妥因，呋喃唑酮，氟苯尼考，阿莫西林、头孢氨苄、红霉素、链霉素等 真菌毒素残留 食用油、粮食及饲料中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素总量，奶中黄曲霉毒素M1、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素A、T2毒素、伏马毒素等 动物疫病类 禽流感、新城疫、牛羊口蹄疫、牛羊结核病、牛羊包虫、牛羊布病、小反刍兽、猪蓝耳病毒、猪瘟病毒、猪伪狂犬病毒、猪细小、猪圆环、犬细小病毒、犬瘟热病毒、犬狂犬病毒等　　1、仪器采用手提箱一体化设计，将分光光度模块、胶体金检测模块、新型农残检测模块、数字化管理模块、无线通讯模块高度集成于一体，同时预留升级检测方法，可远程进行升级系统。　　2、仪器检测模块标准化、智能化，检测项目可随意自由组合。检测箱体内置多个标准检测单元，检测模块可以调整配置。　　3、显示屏幕：仪器采用10.1英寸竖向液晶触摸屏显，搭配运行安卓智能操作系统，主控芯片采用ARM Cortex-A7，RK3288/4核处理器，主频1.88Ghz，操作方便，性能更强。　　4、检测通道：≥12通道 采用精密旋转比色池设计，使用同芯片同光源校准精度，解决不同光源之间的误差值，更加准确高效。(1-12通道间误差0.1%，专利号：ZL202022821055.2)　　5、仪器光源：高精度进口四波长冷光源，每个通道均配置 410、520、590、630nm 波长光源，标配先进的光路切换装置，专利光路切换功能可实现64波长，并且所有检测项目可实现所有通道同时检测。　　6、设备可一键校准，自动保存校准数据，自动对比校验，得到精准光源，采用Android SP存储数据，光源数据永不丢失，方便每一次使用。　　7、通讯接口：配备无线通信模块、4G(APN)通讯模块、蓝牙传输，同时具有双USB接口以及RJ45网线接口，可以多方式实现数据保存及数据传输。　　8、存储方式：支持U盘存储，标准USB接口，免驱动安装。检测结果存储容量20万条以上，可生成Excel表格进行拷贝，并具有登录保护功能。　　9、智能化操作系统：　　9.1、操作系统：仪器可在同一检测界面自动对应相关检测通道，一次性选择1-12个样品名称，无需退出界面，节省操作时间。并可以对每个通道属性和样品信息单独进行编辑，例如送检单位、人员，检测人员等，打印时勾选打印显示。　　9.2、数据集成系统：设备首页自动汇总分析检测数据，包含：周检测数据、月检测数据，全部检测总数量，包含检测总数，合格数，不合格数，以及相关柱形分析图，各项检测数据一目了然，无需电脑查询，更加快捷直观。　　9.3、数据库系统：十几项数据库分类管理仪器：包含项目类型、项目数据、检测数据、历史记录、国标信息、曲线信息、采样信息、检测信息、受检信息、复核信息、图表信息、光源校准信息、打印样式信息、样品库信息等等，数据库之间互相协调联动保证数据的真实完整性。同时产品数据库以及历史检测记录支持一键检索功能。　　9.4、限量规判系统：具有限量查询、添加物质合规判定系统。检测出结果后，系统自动调用系统数据库中相关国标进行比对判定，客观显示判定结果是否合格。　　9.5、项目预设系统：仪器具有任务预设模块，一键提前预设，给出方便快捷的新检测方案，每一个任务分别可以设置不同的样品、批次、编号、来源、备注、抽样信息、检测信息、受检信息、复核信息等更多信息。样品送检时一键调取保存信息，并可多次调取，大大提高检测效率。　　9.6、数据监管系统：同步对接监管平台，数据可局域网和互联网数据上传，检测结果可直接传至食品安全监管平台。进行区域食品安全监管及大数据分析处理与数据统计，监测区域食品安全长短期动态及问题预估、预警。　　9.7.1、全新打印系统：内置全新打印机，新创自定义打印方式，可按需灵活勾选控制：产品合格证(国家农业部标准要求)，二维码，抽样信息、检测信息，受检信息、复核信息、抽样日期、检测日期等信息的打印。　　9.7.2、A4纸版本报告打印功能(可选配)：设备拥有两种结果展示方式，可以自动生成A4打印模板和小票打印模板两种样式，可通过WiFi及网线等方式链接外置打印机可进行打印。　　10、供电模式：仪器交直流两用，直流12V供电，可连接车载电源，配6ah大容量充电锂电池，电量可实时显示，方便户外流动测试。　　11、胶体金检测模块：采用CMOS成像处理技术及胶体金免疫层析技术，可读取胶体金卡数据，自动采集、处理分析，将检测结果显示，并可根据参考限值自动判断检测结果，可检测常见的兽药残留、生物毒素、抗生素、违禁添加物等。　　11.1、探测技术：CMOS成像探测 　　11.2、检测通道：1个通道 　　11.3、检测方式：消线法和比色法 　　11.4、显示模式：阴性或阳性 　　11.5、曲线形式：轨道式扫描方式，显示金标卡图像，实时生成、识别CT曲线图，无需手动调整，完成检测后自动退出检测卡。兼容市场上其他金标卡，使用耗材不受限制。　　12、仪器具备远程升级功能，可定向分客户分仪器更新，开机后自动更新，并可持续性免费更新系统版本，无需像传统产品返厂更新，节省时间及人力成本并避免了物流运输返厂升级导致设备损坏的潜在风险。

催化氢化反应是指还原剂或氢分子等在催化剂的作用下对不饱和化合物的加成反应。它是有机化合物还原方法中最方便、最常用、最重要的方法之一。多相催化氢化反应主要包括碳碳、碳氧、碳氮键等不饱和重键的加氢反应和某些单键发生的裂解反应。被还原的底物和氢一般吸附在催化剂表面，活化后进行反应。多相催化氢化主要有如下优点。①还原范围广、反应活性高、选择性好、速度快：有些反应（如碳碳不饱和键的加氢）应用其他方法比较复杂和困难，而应用催化氢化比较方便；②经济适用：氢气本身价格低廉，成本低，操作方便，对醛酮、硝基及亚硝基化合物都能起还原作用，不需其他任何还原剂和特殊溶剂；③后处理方便、反应条件温和、操作方便：反应完毕后，只需滤去催化剂，蒸发掉溶剂即可得到所需产物，产品纯度、收率都比较高，且干净无污染。因此，多相催化氢化在药物合成中有广泛的应用。01碳碳不饱和键的多相催化氢化1） 烯、炔的多相催化氢化：烯键和炔键均为易于氢化还原的官能团。通常用钯、铂和Raney镍作催化剂，在温和条件下即可反应。除酰胺卤和芳硝基外，分子中存在其他可还原官能团时，均可用氢化法选择性还原炔键和烯键。例如：抗精神病药物匹莫齐特（pimozide）中间体的合成。心血管系统药物艾司洛尔（Esmolol）中间体的合成。肺心病治疗药物樟磺咪芬（Trimetaphan）中间体的合成。一般规律：炔键活性大于烯键，位阻较小的不饱和键活性大于位阻较大的不饱和键，三取代或四取代烯需在较高的温度和压力下方能顺利进行反应。p-2型硼化镍能选择性地还原炔键和末端烯键，而不影响分子中存在的非末端双键，效果较Lindlar催化剂好。p-2型硼化镍在还原多烯类化合物时，不导致烯键异构化，也不导致苄基或烯丙基的氢解。在多相氢化反应中，炔烃、烯烃和芳烃的加氢常得到不同比例的几何异构体。一般认为，吸附在催化剂表面的是作用物分子不饱和结构空间位阻较小的一面，已吸附在催化剂表面的氢分步转移到作用物分子上进行同向加成（syn-addition）。因此，氢化产物的空间构型主要由作用物的空间因素和催化剂的性质两个方面决定。在炔类和环烯烃的加氢产物中，由于同向加成，产物以顺式体为主，但由于向反式体转化更稳定等因素，所以仍有一定量的反式体。雌性激素药雌酮（Estrone）中间体的合成。2）芳香环的多相催化氢化：苯为难于氢化的芳烃，芳稠环（如萘、蒽、菲）的氢化活性大于苯环。取代苯（如苯酚、苯胺）的活性也大于苯，在乙酸中用铂作催化剂时，取代基的活性为ArOhArNh2ArCOOhArCh3。不同的催化剂有不同的活性顺序，用铂、钌催化剂可在较低的温度和压力下氢化，而钯则需较高的温度和压力。如苯甲酸可用铂催化剂在较温和的条件下还原为环己基甲酸。激素药炔诺孕酮（Norgestrel）中间体的合成。某些取代苯选用铑作催化剂，可在较温和的条件下氢化，得到较好的收率。02醛酮的多相催化氢化目前，催化氢化还原是应用最广泛的将羰基还原为羟基的两种还原方法之一。醛和酮的氢化活性通常大于芳环而小于不饱和键，醛比酮更容易氢化。脂肪族醛、酮的氢化活性较芳香醛酮低，通常以Raney镍和铂为催化剂，而钯催化剂的效果较差，且一般需要在较高的温度和压力下还原。例如，由葡萄糖氢化的山梨醇（Sorbiol）。治疗帕金森病的药物左旋多巴（Levodopa）中间体的合成。与脂肪族醛、酮氢化不同，钯是芳香族醛、酮氢化十分有效的催化剂。在加压或酸性条件下，芳香族醛、酮氢化所生成的醇羟基能进一步被氢解，最终得到甲基或亚甲基。氢化法是还原芳酮为烃的有效方法之一。在温和条件下，选用适当活性的Raney镍作为还原剂，可得到醇。03羧酸衍生物的多相催化氢化1）酰卤的多相催化氢化：酰卤与加有活性抑制剂（如硫脲）的钯催化剂或以硫酸钡为载体的钯催化剂，于甲苯或二甲苯中，控制通入氢量略高于理论量，即可使反应停止在醛的阶段，得到收率良好的醛。在此条件下，分子中存在的双键、硝基、卤素、酯基等不受影响，如重要制药中间体三甲氧基苯甲醛的合成。2，6-二甲基吡啶的四氢呋喃可作为钯催化剂的抑制剂。在钯催化下，将氢 通入等当量的酰氯及2，6-二甲基吡啶的四氢呋喃溶液中，在室温下反应，即可以良好的产率得到醛。本法条件温和，特别适用于对热敏感的酰氯的还原。如8-壬酮酰氯用本法还原时，羰基不受影响。2）腈的多相催化氢化：催化氢化法是腈类化合物还原的主要方法。催化氢化还原可在常温下以钯或铂为催化剂，或在加压下以活性镍为还原剂，通常其还原产物中除伯胺外，还有较大量的仲胺，这是所生成的伯胺与反应中间物（亚胺）发生副反应的结果。为了避免生成仲胺的副反应，可以钯、铂或铑为催化剂，并在酸性溶剂中还原，使产物伯胺成为铵盐，从而阻止加成副反应的进行；或以镍为催化剂，在溶剂中加入过量的氨，使不易发生进一步脱氨，从而减少副产物的产生。例如，在抗皮炎药物维生素B6（Vitamin B6）中间体的合成中，一步催化氢化实现了硝基成氨基、氰基成氨甲基、氯被氢解掉等三个基团的转化。04含氮化合物的多相催化氢化1）硝基化合物的多相催化氢化：催化氢化法也是还原硝基化合物的常用方法，其具有价廉、后处理手续简便且无"三废"污染等优点。活性镍、钯、铂等均是最常用的催化剂。通常，使用活性镍时，氢压和温度要求较高，而钯和铂可在较温和的条件下进行。例如抗生素奥沙拉秦（Olsalazine）中间体的合成。由于催化氢化还原活性与催化剂及反应条件有关，因而可根据不同的需要，调节或控制反应活性。例如硝基苯还原，可选择合适的氢化条件，使反应停留在生成苯胲阶段，然后在酸性条件转位得对氨基酚。这是生产制药中间体对氨基酚的最简捷路线。硝基化合物尚可采用转移氢化法还原，常用的供氢体为肼、环己烯、异丙醇等。其中，应用最普遍的是肼。其反应设备及操作均十分简便，只需将硝基化合物与过量的水合肼溶于醇中，然后加入镍、钯等氢化催化剂，在十分温和的条件下，即可完成反应。分子中存在的羧基、氰基、非活化的烯键均可不受影响。2）肟和亚甲胺的多相催化氢化：催化氢化法亦是将肟和亚甲胺还原成伯胺或仲胺的有效方法，在制药工业中已广泛采用，常用的催化剂是镍和钯。抗心律失常药美西律（Mexiletine）中间体的合成。3）叠氮化合物的多相催化氢化：叠氮化合物可被多种还原剂还原生成伯胺。其最常用的方法是催化氢化和用金属氢化物。而在催化氢化法中常用的催化剂是活性镍和钯。例如降压药贝那普利（5）芳杂环类的多相催化氢化某些芳杂环类化合物也可发生多相催化氢化反应。其催化还原活性较苯类芳环大，但比醛酮类化合物小。参考：药物合成反应总结氢化反应在医药、精细化工和其他有机合成中具有非常重要的地位。氢化反应原子利用率很高，同时可以减少后续的分离和纯化过程。但氢气参与的反应在实验室和工业化生产中危险系数极大，难于控制，易造成安全事故，国家安监局把氢化反应纳入18类重点监管危险反应中。现阶段随着连续氢化技术的发展，使用连续氢化反应仪或设备将间歇式氢化反应转化成连续氢化反应，可极大的降低反应风险提高设备及操作的安全性。目前欧世盛连续氢化设备能成功实现双键还原，硝基还原，脱苄基，芳香环还原，氰基还原，氢化脱卤等反应。欧世盛研发出全自动加氢反应仪1：可配高压氢气发生器2：压力温度范围宽，满足绝大多数反应需求0-10Mpa，室温-200oC3：智能化程度高 可视智能控制界面，全自动气液分离4：工艺条件可放大至千吨级

使用超高效合相色谱（ACQUITY UPC2&trade ）系统测定甲糖宁(tolbutmide)色谱含量 目的 利用沃特世(Waters® )ACQUITY UPC2&trade 系统，成功地将测定甲苯磺丁脲药物含量的美国药典正相HPLC方法转换为超临界流体色谱方法。 背景 超临界液体色谱(SFC)是一种正相色谱分离技术，其使用CO2作为主要流动相，通常使用极性溶剂(如MeOH)作为改性剂。由于SFC的原理与HPLC的原理相似，因此，目前的方法应该能够转换成SFC方法，从而减少溶剂的用量和处理，降低每次分析的成本，同时增强环境方面的保护。转换成SFC的色谱方法必须保持数据质量，而且必须得到与目前正相色谱方法一致的实验结果。目前，美国药典(USP)规定了含有甲糖宁(苯磺酰胺，CAS # 64-77-7)药物的正相HPLC方法。利用4.0 x 300 mm的硅胶柱(L3)进行等度分离，流速1.5mL/min，流动相为475:475:20:15:9的正己烷：水饱和的正己烷溶液：四氢呋喃：冰醋酸的混合溶液，运行时间约为20分钟。如大多数药典中的方法一样，本方法经过验证且可靠。但是，分析过程使用了含有正己烷和四氢呋喃的复杂流动相混合溶剂。出于环保和成本的原因，许多实验室都希望杜绝这些溶剂的使用。 这种新型的超高效合相色谱(UPC2&trade )方法得到的数据与目前的HPLC方法相当，甚至更好，速度是目前的HPLC方法10倍，且消耗的溶剂更少。 解决方案 将甲糖宁与内标物甲糖宁混合，利用目前USP方法制备和分析样品。分析结果与使用ACQUITY UPC2方法得到的结果进行对比。UPC2方法的条件如下： 色谱柱： ACQUITY UPC2 BEH，3.0 x 100 mm，1.7微米 温 度： 50 ° C 流动相： 95% CO2:5%甲醇/异丙醇 (1:1)，含 0.2% TFA 流 速： 2.5 mL/min 背 压： 120 Bar/1740 psi 检测器： UV /PDA ，254 nm 目前的正相HPLC方法，获得仍可接受的色谱分离(见图1)，虽然内标物色谱峰拖尾严重(拖尾因子1.65)。由于已经通过了所列出的适应性标准(重复进样的相对标准偏差不超过2.0%；妥拉磺脲和甲糖宁的分离度R不小于2.0)，因此也没有再作进一步的改进。 由新开发的UPC2方法得到的结果，同样符合美国药典适应性的要求(甲糖宁和妥拉磺脲的保留时间RSD值分别为1.2%和0.9%，两个化合物的面积RSD值小于0.90%，n=6)，保持两个目标化合物间分离度(R = ~15)的同时，运行时间大大缩短。内标物妥拉磺脲拖尾现象得到大大改善(拖尾因子1.2)。需要注意的是，利用UPC2从混合物中分离并检测出许多小峰，说明了本方法具有很高的分离效率。本例中，每次正相HPLC分析大约使用29mL正己烷和各少于1mL的四氢呋喃和乙醇。相比之下，UPC2方法中每次进样大约使用0.25mL的甲醇和异丙醇。这说明，通过将正相HPLC方法转换为UPC2方法，可以大大地减少有机溶液的使用。根据目前的溶剂价格，每次正相HPLC分析的成本大约是1.40美元，而每次UPC2分析的成本大约是0.01美元，说明通过将正相HPLC方法转换为UPC2方法可以大大地降低成本。 总结 使用ACQUITY UPC2，可以成功地将美国药典的HPLC方法转换为UPC2方法。这种新的UPC2方法得到的数据与目前的HPLC方法相当，甚至更好，速度是目前的HPLC方法的10倍，并且消耗的溶剂更少。我们以更快的速度得到高品质的分析数据，使实验室生产率提高，每个样本的分析成本降低。对于希望将目前的正相HPLC方法转化为更高效、更省钱方法的实验室而言，ACQUITY UPC2系统是一种理想的解决方案，同时也增强了健康、安全和环境方面的保护。 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 # # # 联系方式： 叶晓晨 沃特世科技（上海）有限公司 市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn

High intelligent food safety detector高智能食品安全检测仪产品介绍： 高智能食品安全检测仪可快速检测200多项目，包含非食用化学物质、滥用食品添加剂、农药残留、兽药残留、重金属、病害肉、营养强化剂、抗生素类残留、激素类残留、真菌毒素类残留、化学类残留等现场的定性定量检测。该多功能食品安全检测仪为集成化食品安全快速检测分析设备，广泛应用于食药监局、卫生部门、高教院校、科研院所、农业部门、养殖场、屠宰场、食品肉产品深加工企业、检验检疫部门等单位使用。 检测项目： 食品添加剂：二氧化硫、双氧水、亚硝酸盐、硝酸盐、苯甲酸钠、山梨酸、糖精钠、甜蜜素、硫酸镁有毒有害物质：甲醛、吊白块、硼砂、过氧化苯甲酰、溴酸钾、罗丹明B、三聚氰胺、苏丹红果蔬中：农药残留，病害肉诊断：组胺、挥发性盐基氮、肉制品酸价、水发产品中组胺重金属含量：铅、镉、铬、汞、砷、锡、镍、铝。食用油脂检测：过氧化值、酸价、油脂丙二醛。瘦肉精激素类（兽药）：盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、己烯雌酚等抗生素残留类（兽药）：四环素类、硝基呋喃类、磺胺类、沙星类、磺胺类、喹诺酮类水产品安全类：孔雀石绿、氯霉素、呋喃妥因代谢、呋喃西林代谢、呋喃它酮代谢、呋喃唑酮代谢真菌毒素类：食用油、粮食及饲料中黄曲霉毒素B1、奶中黄曲霉毒素M1、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素A等水酒饮品分析：乳品及牛奶中蛋白质，酒中甲醇、乙醇、杂醇油，蜂蜜中果糖和葡萄糖、蔗糖、淀粉酶、酸度，水中氰化物、余氯，饮料中维C调味品成分：食醋的总酸、酱油的总酸、芝麻油纯度、谷氨酸钠、酱油氨基酸态氮、食盐中亚铁氰化钾、食盐中碘食用色素类：红色色素（胭脂红、苋菜红）、黄色色素（柠檬黄、日落黄）、蓝色色素（亮蓝）动物疫病类：猪蓝耳病毒、猪瘟病毒、猪伪狂犬病毒、猪伪狂犬病毒gE蛋白、猪口蹄疫3ABC蛋白、猪口蹄疫病毒IgG、猪细小病毒、鸡禽流感产品性能：1、安卓智能操作系统，采用更加高效和人性化操作，仪器具有wifi联网上传、4G联网传输、GPRS无线远传、网线连接功能，快速批量上传数据。2、智能化程度高，仪器具有自检功能：具有开机自检和调零功能，具有自动检测重复性功能。3、新一代高速热敏打印机，检测完成可自动打印或批量打印检测报告和二维码。4、仪器带有监管平台，数据可局域网和互联网数据上传，检测结果直接传至食品安全监管平台。进行区域食品安全监管及大数据分析处理与数据统计，检测区域食品安全长短期动态，达到食品安全问题预估、预警5、一体化主机,包含食品安全检测模块、多通道农药残留检测模块、胶体金免疫层析检测模块。 6、一体化便携式快检设备，满足现场及流动检测使用需求，能够在同一软件下实现所有检测项目的检测，并可通过同一窗口直观显示检测结果。 7、胶体金模块检测方式：轨道式自动传输扫描，检测完成后自动退出检测卡。 8、CT线自动识别，无需手动调整。 9、仪器具有品类多种类样品菜单库，可灵活选择检测样品，不同的检测通道可同时检测不同的样品项目。10、样品处理简单省力，整体操作快速、安全、便捷。 11、仪器具有自身保护功能，可设置用户名及密码，防止非工作人员操作等。12、高灵敏度，高检测精度，高重复性精度，扫描式高精度光学传感器。 13、内置强大的数据库，可在仪器上直接选择样品名称、检测指标、送检单位等信息，也可在仪器上直接编辑录入样品名称、检测指标、送检单位等信息并保存进样品数据库。 14、仪器具有重新校准、锁定、恢复出厂设置功能。15、结果判定线可修改，对照值标定值可保存，断电不丢失数据。16、兼容市场上所有的胶体金卡，使用耗材不受限制，极大增强用户使用体验。 高智能食品安全检测仪主要参数：1、主控芯片采用ARM Cortex-A7，RK3288/4核处理器，主频1.88Ghz，运转速度更快速，稳定性更强。 2、显示方式：10英寸液晶触摸屏显示，人性化中文操作界面，读数直观、简单。 3、交直流两用，直流12V供电，可连接车载电源，可配6ah大容量充电锂电池，方便户外流动测试。 4、四波长冷光源，24个检测通道，每个通道均配置410、520、590、630nm波长光源，标配先进的光路切换装置，专业光路切换功能可实现最多64波长，并且所有检测项目可实现所有通道同时检测。 5、光源亮度自动调节与校准6、智能恒流稳压，光强自动校准，长时间连续工作光源无温漂现象。7、内置新国家限量标准，与所测结果进行现场比对，并持续更新标准。8、不间断进样，连续检测9、样本编号自动累加。10、检测结果为Excel表格，连接电脑即可拷贝。11、检测结果存储容量20万条12、支持U盘存储，标准USB接口，免驱动安装。 13、检测项目可扩充，固件可升级14、仪器尺寸：43×35×20cm, 主机净重：5.1kg技术参数：1、农 残： 检出下限：抑制率 5% ，检测范围：抑制率(0～100)% 2、甲 醛： 检出下限：1mg/kg ，检测范围：(0～100) mg/kg 3、亚硝酸盐： 检出下限：1mg/kg ，检测范围：(0～100) mg/kg 4、二氧化硫： 检出下限：1mg/kg；5mg/kg ，检测范围：(0～100) mg/kg；(0～500) mg/kg 5、吊 白 块： 检出下限：5 mg/kg ，检测范围：(0～500) mg/kg 6、蛋 白 质： 检出下限：0.5% ，检测范围：(0～50)% 7、硼 砂： 检出下限：5 mg/kg ，检测范围：(0～100) mg/kg 8、双 氧 水： 检出下限：5 mg/kg；10 mg/kg；100 mg/kg ，检测范围：(0～500) mg/kg； (0～1000) mg/kg；(0～10000) mg/kg 9、硝 酸 盐： 检出下限：10 mg/kg；40 mg/kg ，检测范围：(0～1000) mg/kg； (0～4000) mg/kg 10、重金属铅： 检出下限：0.5 mg/kg；0.2 mg/L ，检测范围：(0～50) mg/kg；(0～20) mg/L 选配试剂和次数1二氧化硫100次/套26色素 苋菜红100次/套2甲醛100次/套27色素 靛蓝100次/套3吊白块100次/套28色素 亮蓝100次/套4硝酸盐100次/套29色素 胭脂红100次/套5亚硝酸盐100次/套30色素 日落黄100次/套6蛋白质100次/套31色素 柠檬黄100次/套7茶多酚100次/套32硼砂100次/套8芝麻油100次/套33过氧化苯甲酰100次/套9食盐中碘含量100次/套34食醋总酸100次/套10尿素100次/套35蜂蜜蔗糖100次/套11双氧水100次/套36蜂蜜果糖100次/套12甲醇100次/套37葡萄糖 100次/套13糖精钠100次/套38酸价100次/套14食用油过氧化值100次/套39山梨酸100次/套15谷氨酸钠（味精）100次/套40总余氯100次/套16苏丹红Ⅰ号100次/套41硫化钠100次/套17苏丹红Ⅱ号100次/套42甜蜜素100次/套18苏丹红Ⅲ号100次/套43安赛蜜100次/套19苏丹红Ⅳ号100次/套44溴酸钾100次/套20游离性余氯100次/套45硫酸铝钾100次/套21氨基酸态氮（酱油）100次/套46苯甲酸100次/套22重金属铅100次/套47硫氰酸钠100次/套23六价铬100次/套48组胺100次/套24砷100次/套49挥发性盐基氮100次/套25汞100次/套50病害肉100次/套51农药残留100次/套 创新点：高智能食品安全检测仪创新点： 1、全新24通道，8英寸更大屏。安卓智能操作系统，仪器具有wifi联网上传、4G联网传输、GPRS无线远传、网线连接功能，快速批量上传数据。具有自检功能：具有开机自检和调零功能，具有自动检测重复性功能。 2、新一代高速热敏打印机，检测完成可自动打印或批量打印检测报告和二维码。仪器带有监管平台，数据可局域网和互联网数据上传，检测结果直接传至食品安全监管平台。进行区域食品安全监管及大数据分析处理与数据统计，检测区域食品安全长短期动态，达到食品安全问题预估、预警 3、一体化主机,包含食品安全检测模块、多通道农药残留检测模块、胶体金免疫层析检测模块。 高智能食品安全检测仪

关于发布《食品安全国家标准 茶叶》（GB 31608-2023）等85项食品安全国家标准和3项修改单的公告（2023年 第6号）2023年   第6号根据《中华人民共和国食品安全法》规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，现发布《食品安全国家标准茶叶》（GB31608-2023）等85项食品安全国家标准和3项修改单。其编号和名称如下：（可点连接直接下载）GB   31608 - 2023         食品安全国家标准   茶叶 GB   31639 - 2023         食品安全国家标准   食品加工用菌种制剂 GB   31611 - 2023         食品安全国家标准   食品加工用植物蛋白肽 GB   1886.231- 2023   食品安全国家标准   食品添加剂   乳酸链球菌素 GB   1886. 373 - 2023   食品安全国家标准   食品添加剂甲醇钠 GB   1886. 372 - 2023   食品安全国家标准   食品添加剂L-蛋氨酰基甘氨酸盐酸盐 GB   1886. 371 - 2023   食品安全国家标准   食品添加剂ε-聚赖氨酸盐酸盐 GB   1886. 370 - 2023   食品安全国家标准   食品添加剂辛烯基琥珀酸淀粉钠 GB   1886. 369 - 2023   食品安全国家标准   食品添加剂   蓝锭果红 GB   1886. 368 - 2023   食品安全国家标准   食品添加剂   (2S,5R)-N-[4-(2-氨基-2- 氧代乙 基)苯基]-5-甲基-2-(丙基-2-)环己烷甲酰胺 GB   1886. 367 - 2023   食品安全国家标准   食品添加剂   6-甲基辛醛 GB   1886. 366 - 2023   食品安全国家标准   食品添加剂   β-胡萝卜素 GB   1886. 365 - 2023   食品安全国家标准   食品添加剂   5-甲基-2-呋喃甲硫醇 GB   1903. 61 - 2023     食品安全国家标准   食品营养强化剂碳酸铜 GB   1903. 64 - 2023     食品安全国家标准   食品营养强化剂氯化锰 GB   1903. 63 - 2023     食品安全国家标准   食品营养强化剂甘油磷酸钙 GB   1903. 62 - 2023     食品安全国家标准   食品营养强化剂还原铁 GB   1903. 59 - 2023     食品安全国家标准   食品营养强化剂氯化铬 GB   1903. 60 - 2023     食品安全国家标准   食品营养强化剂L-肉碱酒石酸盐 GB   4789.26- 2023     食品安全国家标准   食品微生物学检验商业无菌检验 GB   4789.35- 2023     食品安全国家标准   食品微生物学检验乳酸菌检验 GB   4789. 45 - 2023     食品安全国家标准   微生物检验方法验证通则 GB   4806.7- 2023       食品安全国家标准   食品接触用塑料材料及制品 GB   4806.9- 2023       食品安全国家标准   食品接触用金属材料及制品 GB   4806.11- 2023     食品安全国家标准   食品接触用橡胶材料及制品 GB   4806. 14 - 2023     食品安全国家标准   食品接触材料及制品用油墨 GB   4806. 13 - 2023     食品安全国家标准   食品接触用复合材料及制品 GB   5009.8- 2023       食品安全国家标准   食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定 GB   5009.9- 2023       食品安全国家标准   食品中淀粉的测定 GB   5009.12- 2023     食品安全国家标准   食品中铅的测定GB   5009.15- 2023     食品安全国家标准   食品中镉的测定 GB   5009.16- 2023     食品安全国家标准   食品中锡的测定 GB   5009.26- 2023     食品安全国家标准   食品中 N- 亚硝胺类化合物的测定 GB   5009.35- 2023     食品安全国家标准   食品中合成着色剂的测定 GB   5009.36- 2023    食品安全国家标准   食品中氰化物的测定 GB   5009.43- 2023     食品安全国家标准   味精中谷氨酸钠的测定 GB   5009.88- 2023     食品安全国家标准   食品中膳食纤维的测定 GB   5009.89- 2023     食品安全国家标准   食品中烟酸和烟酰胺的测定 GB   5009.97- 2023     食品安全国家标准   食品 中环己基氨基磺酸 盐的测定 GB   5009.123- 2023   食品安全国家标准   食品中铬的测定 GB   5009.129- 2023   食品安全国家标准   食品中乙氧基 喹 的测定 GB   5009.140- 2023   食品安全国家标准   食品中乙酰磺胺酸钾的测定 GB   5009.154- 2023   食品安全国家标准   食品中维生素B 6 的测定 GB   5009.189- 2023   食品安全国家标准   食品中米 酵菌酸 的测定 GB   5009.210- 2023   食品安全国家标准   食品中泛酸的测定 GB   5009.225- 2023   食品安全国家标准 2 的测定 GB   5009. 297 -   食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定 GB   31614 .1- 2023

将不同的蜂蜜样本进行取样萃取。 　　实验室检测人员在电脑上分析大米糖浆检测数据。 　　通过酶标仪检测氯霉素残留。 　　■ 送检说明 　　●组织送检单位： 　　“绿篮子”食品安全科普组织，由英国大使馆文化教育处指导创建，指定中国土畜进出口商会检验支持。通过媒体公开安全食品标准、解读标准，引导公众作出正确的选择。鼓励企业为食品安全履行更多承诺。 　　●送检样本： 　　慈生堂结晶蜂蜜400g：抽检产品在北京沃尔玛超市随机购买。 　　同仁堂荆条蜂蜜：从同仁堂北四环华堂商场专柜购买。 　　百花牌枣花蜂蜜454g：在北京大润发超市购买。 　　百花调制儿童蜂蜜膏450g：从华堂超市购买。 　　冠生园纯天然蜂蜜580g：从北京大润发超市民族园店购买。 　　中粮悦活枸杞蜂蜜454g：在北京北四环华堂超市购买。 　　福明洋槐蜂蜜500g：厂家送交绿篮子团队，委托检测。(非市场领导品牌，在北京购买不到) 　　感蜂堂洋槐蜂蜜：厂家送交绿篮子团队，委托检测。(非市场领导品牌，在北京购买不到) 　　●检测方法：在蜂蜜制造业业内人士的指导下，对比了欧盟、日本等国家蜂蜜标准后，共检测8项内容，按排除法一一检测。 　　●检测内容：(按检测步骤先后顺序)：SM-R大米糖浆检测、β-呋喃果糖苷酶检测、碳六项检测、TLC检测四项真实性检测 氯霉素、甲硝唑、硝基呋喃、四环素族四项安全性检测。 　　●检测机构 　　秦皇岛出入境检验检疫局：拥有针对蜂蜜类产品最严格的实验室检测方法，是欧盟、日韩等多个发达国家认可的蜂蜜出口检验单位。 　　●检测结果 　　三送检样品掺有大米糖浆 　　在此次送检的八个样品中，其中有三个样本在SM-R检测中结果呈阳性，证明其中掺入大米糖浆，并非纯正蜂蜜，其中包括北京和上海的某知名品牌的蜂蜜。 　　其他5个蜂蜜产品在本轮抽检批次中顺利通过了真实性与安全性检测。 　　【真实性检测】 　　SM-R大米糖浆检测 　　将已经萃取提纯的蜂蜜液态样品，送入液相色谱串联质谱仪中。实验人员解释说，如果将色谱柱当作跑道的话，各种不同的物质，通过液相极性分离出不同的糖，由于分子量、分子结构极性不同，在相同助力的推动下，却会先后到达终点。通过色谱图观察，不同物质达到峰值的时间预算，可确定是否是大米糖浆，而通过达到的峰的面积可以确定含有的大米糖浆的含量。 　　SM-R是大米糖浆里特有的物质，也是判断蜂蜜是否纯正最重要、最基本的检测项目之一，为我国蜂蜜出口欧盟的必检项目之一。如果产品被检测出SM-R呈阳性，则涉嫌在蜂蜜中掺入大米糖浆。大米糖浆虽然也是糖，但却廉价，其保健功效是完全不一样的。 　　β-呋喃果糖苷酶检测 　　β-呋喃果糖苷酶检测是在液相色谱仪上进行的，同样的送样、极性分离后的与标准色谱卡的对照，来判断是否含有β-呋喃果糖苷酶。 　　β-呋喃果糖苷酶，可将蔗糖直接转化成葡萄糖和果糖。作为蜂蜜掺假手段之一，其作用机理是将普通蔗糖的葡萄糖基与果糖基的s-(1，4)糖苷键断裂，生成果糖与葡萄糖。如果在加入二糖蔗糖的同时又加入了β-呋喃果糖苷酶，就可将蔗糖直接转化成葡萄糖和果糖，而天然蜂蜜中90%的成分为葡萄糖和果糖这两种单糖，但这种化学方式生产的“蜂蜜”其营养价值与天然蜂蜜完全不同。 　　“在这种情况下掺杂糖浆和白砂糖的蜂蜜有可能借助于HPLC也检验不出来。”实验室人员解释说，现在针对β-呋喃果糖苷酶建立了相应的检测方法，针对甜菜糖来源的果葡糖浆掺假进行检测，能够控制一部分的造假行为。 　　碳六项检测 　　通过“碳同位素质谱分析仪”检测，这项检测专业的说法叫液相串联同位素质谱检测，来判断蜂蜜中各种糖同位素值的测定方法。液相分离不同的糖，不同糖的同位素比值不一样，来判断糖的种类。 　　“大米、玉米、马铃薯等植物的糖是碳四植物糖，碳四植物糖通过光合作用产生，不是蜜蜂酿造的，蜂蜜中碳四植物糖含量越高，说明造假越严重。”据业内人士透露，碳同位素检测，主要是通过碳13蛋白和蜂蜜的碳同位素阈值来判断蜂蜜是否掺假，但阈值在-23~--23.5之间的为灰色地带，即不能判断它是否掺假。 　　TLC检测 　　又称高果糖浆检测，高果糖浆是一种多糖，淀粉类植物如马铃薯、甜菜糖等都属于高果糖浆，味道和颜色与蜂蜜相似，但是价格比蜂蜜便宜很多。TLC检测使用的是薄层色谱检测法，检测方法看似很老土———通过将样品滴在硅胶板上的“履迹”和颜色深浅，来判断其中是否含有高果糖浆。 　　【安全性检测】 　　氯霉素等四项抗生素残留检测 　　真实性检测均过关的蜂蜜产品，统一通过酶标仪检测氯霉素、硝基呋喃、硝基咪唑类、四环素族，这四项均为蜂蜜中的抗生素残留成分。比如便宜效果好的氯霉素是用来防治蜂病的，但如果蜂蜜中的氯霉素残留，被人体摄取后，会增加致癌的可能性 而甲硝唑可造成恶心、呕吐、腹痛、头晕、站立不稳、精神错乱等症状 硝基呋喃是合成药物，有抑菌作用，但同时也能致癌 四环素残留可能会导致儿童牙齿损害，成人造成肝脏损害。 　　■ 检测方声音 　　对比色谱-质谱发现SM-R 　　蜂蜜的主要成分是葡萄糖和果糖，掺入糖和糖浆是最简单的方法。针对蜂蜜的掺杂造假的检测方法也一直在发展。常见的掺假方法是通过大米糖浆和甜菜糖浆加入蜂蜜掺假，与甜菜糖浆相比，大米糖浆价格便宜，所以目前最为严重的就是通过大米糖浆掺杂在蜂蜜中造假，又由于检测方法跟不上，市场上有人公然兜售能满足所有蜂蜜检测要求的大米糖浆。 　　我们今年开始使用通过对比大米糖浆和蜂蜜的色谱-质谱的差别，发现了一种糖浆中特有的物质(SM-R)，通过检测该物质能有效地鉴别蜂蜜中是否掺杂了大米糖浆。方法对于掺杂了5%大米糖浆的蜂蜜都能有效的鉴别，方法快速，准确率高。 　　■ 行业发言 假蜂蜜形成规模会破坏生态系统 　　●周磊，绿篮子食品安全科普团队蜂蜜选题负责人 　　现行蜂蜜的国家标准为中国蜂产品协会主导，而蜂产品协会的主要成员基本由上海冠生园、北京百花、江西汪氏等国内几大蜂蜜厂家的负责人组成，蜂蜜国家标准虽然规定了“不得添加或混入任何蜂蜜以外的物质”，但没有对检测项目和具体指标做限定，导致检测项目无法鉴别蜂蜜的真假。 　　尽管新标准仍只使用碳4检测项目来鉴别蜂蜜，但是中国蜂产品协会还是致函卫生部，对新标准提出异议，主要内容是“对不涉及食品安全的感官指标、理化指标等写入食品安全标准提出了行业意见”，并提出暂停执行新标准的建议，力求“放宽”，而非“打假”。 　　蔗糖蜂蜜、高果糖浆蜂蜜是近年来除了普遍存在的大米糖浆掺假蜂蜜后的另几种高科技蜂蜜造假手段，它们可以欺骗传统的检测仪器，而掺假技术还在发展，很多检测项目结果已不能断定真假蜂蜜，被逐步弱化为“参考指标”。 　　假蜂蜜虽然吃了无害，但形成规模后，少数蜂农也被动掺假、蜜源无法被控制。人类高依赖性生态圈的花朵授粉已少有野生蜂采蜜，人工蜂业萎缩会导致生态系统连锁受损。

国标GB/T21533-2008蜂蜜中掺假淀粉糖浆的测定-离子色谱法 国标GB/T21533－208检测蜂蜜中普遍掺假而加入的淀粉糖浆。该检测常见糖类的简单方法是配有氨丙基硅与高分子相或键合金属的阳离子交换树脂柱、折光检测器或低波长UV检测器的高效液相色谱，等浓度淋洗分析，但这种方法由于糖从糖醇和有机酸中分离不充分、缺乏 特异检测、灵敏度不足等问题的存在，不能满足某些应用的要求，改进糖的分析方法已受到关注，自从规定食品中总糖的含量必须在标签中注明后，糖类的分析显得尤为重要，DIONEX戴安公司提供了与该国标的一致的一种全新而且成熟的方法，方法为：在高pH条件下，使用配有脉冲安培检测器（HPAE-PAD）和高效阴离子交换柱的离子色谱使上述问题得到了解决。糖类、糖醇及寡糖、聚糖等可以在一次进样后得到高分辨的分离而无需衍生，并且可以定量到P摩尔 （10-12 mol）水平。该技术已广泛应用于常规检测和研究中，且该方法得到国际标准组织及其它官方机构的认同。醇类、二醇及醛类也可以使用该技术检测。糖醇、单糖、双糖、低聚糖和多糖的检测均使用脉冲安培检测器、金工作电极、以四电位波形检测。 戴安公司有关于蜂蜜检测的操作视频，欢迎索取010-64436740（汪小姐/汤先生） 蜂蜜中淀粉糖浆的测定--离子色谱法 1 该国标中规定了蜂蜜中果葡糖浆、麦芽糖浆、异麦芽糖浆、饴糖浆等淀粉糖浆的测定方法。本标准适用于蜂蜜中淀粉糖浆的测定。 本标准检出限：5%淀粉糖浆。 2 检测原理：蜂蜜中不含5糖（DP5）以上的寡糖，而各种淀粉糖浆中均含5糖（DP5）以上的寡糖，使用凝胶 体积排阻法去除样品中果糖、葡萄糖，将寡糖富集后直接经阴离子交换色谱-电化学检测器检测，将 5糖（DP5）以上寡糖的存在作为蜂蜜中淀粉糖浆的判定指标。 3 试剂和材料 3.1 聚丙烯酰胺凝胶微球，粒径45&mu m～90&mu m，分级分离的相对分子质量范围 100～1800，按使用 说明书进行水化和脱气。 注：可使用Bio-Gel® P-2 Gel 型聚丙烯酰胺凝胶或同等性能的凝胶材料。 3.2 凝胶层析柱：将聚丙烯酰胺凝胶（3.1）湿法装入1.5 cm× 15 cm 空柱管中，装入的凝胶高度为10cm，上端保持1cm 以上的水层，避免干涸。 3.3 层析柱架。 3.4 麦芽糖标准储备液：分别称取色谱纯麦芽糖、麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖、麦芽六糖、麦 芽七糖标准物质各10.0mg，用水分别溶解定容至10mL,配制成浓度为1mg/mL 的储备液，于棕色瓶中4℃下储存。 3.5 麦芽糖标准混合使用液：吸取一定量的糖标准储备液（3.4），按表1 用水配制麦芽糖标准混合使用液，在4℃下保存不超过30 天。该溶液用于样品色谱图中寡糖保留时间的定位。 3.6 50%氢氧化钠储备液：符合离子色谱使用纯度。 3.7 无水醋酸钠：符合离子色谱使用纯度。 3.8 0.45&mu m 样品滤膜:水性。 3.9 除非另有说明，所用试剂为分析纯，所用水符合GB/T 6682 规定的一级水。 4 仪器 4.1 离子色谱仪：配电化学检测器。 4.2 分析天平： 0.1mg 。 5 试样制备 5.1 称取混匀的蜂蜜2.0g 作为试样，用水溶解后定容至20mL，用0.45&mu m 水性滤膜过滤，滤液备 用。 5.2 将准备好的聚丙烯酰胺凝胶层析柱（3.2）中的水放尽，至下端无水珠滴下时，将样品滤液（5.1） 2.0 mL 沿柱壁慢慢加入层析柱中，恰好流至凝胶上方无液时，加入3.0mL 水冲洗柱壁，又至凝胶上 方无液时，再加入5.0mL 水冲洗凝胶柱。注意每次在层析柱上方加液（或水）的时机，应是前次加 液（或水）的层析柱体上端液体恰好流尽、下端恰好无液体滴出。弃去上述三次共10.0mL 流出液后， 于层析柱下方接一只2mL 具塞塑料离心管，从柱上方加入2mL 水，收集这2mL 流出液至离心管中， 盖紧离心管塞，摇匀后作为待测样品溶液，24 小时之内测定。层析柱中加入50mL 水冲洗，至全部流出后，该柱直接用于处理下一个样品。 5.3 将纯蜂蜜作为阴性对照品，蜂蜜中掺入5%市售果葡糖浆、蜂蜜中掺入5%市售麦芽糖浆的样品 作为阳性对照品，按照5.1 和5.2 进行操作。 6 测定 6.1 离子色谱条件 6.1.1 色谱柱：CarboPac&trade PA200 3 mm× 250 mm （带CarboPac&trade PA200 3 mm× 50 mm 保护柱） 或相当性能的分离柱,柱温30℃； 6.1.2 流动相：A：100%水；B：200mmol/L 氢氧化钠，200mmol/L 醋酸钠。梯度洗脱条件见表2。 6.1.3 检测器：电化学检测器；Au 工作电极；Ag/AgCl 参比电极。检测池温度30℃。糖检测波形 参见表3。 6.1.4 进样量：20&mu L 6.2 样品测定 依次将麦芽糖标准混合使用液（3.5）、纯蜂蜜阴性对照品（5.3）、含5%果葡糖浆的蜂蜜（5.3）和含5%麦芽糖浆的蜂蜜等阳性对照品（5.3）的寡糖收集液注入离子色谱仪中，观察离子色谱图， 当谱图与附录中参考谱图基本吻合时，方可进行实测样品的测试。 7 结果判定 分析比较纯蜂蜜阴性对照样品和含5%糖浆的蜂蜜阳性对照样品的寡糖谱图，找到两者之间有明 显差异的&ldquo 指纹区&rdquo ，并以此作为纯蜜中掺入淀粉糖浆的判定指标。任一掺入果葡糖浆的蜂蜜样品， 在麦芽五糖～麦芽六糖之间和麦芽六糖～麦芽七糖之间有两个典型的&ldquo 指纹峰&rdquo P1和P2，根据这两个峰的出现可判断蜂蜜中掺入果葡糖浆。任一掺入麦芽糖浆的蜂蜜样品，在麦芽五糖～麦芽六糖之 间、麦芽六糖～麦芽七糖之间以及麦芽七糖之后，有三个典型的&ldquo 指纹峰簇&rdquo P1、P2和P3，根据这三个峰簇的出现可判断蜂蜜中掺入麦芽糖浆（包括高麦芽糖浆、异麦芽糖浆和饴糖糖浆）。除了描述出的基本特点外，不同工艺条件下生产的糖浆还可见到其他出峰位置有其他峰形特征的微量寡糖峰，但不影响&ldquo 指纹区&rdquo 的基本特征和判定。附录A中的图A1为麦芽糖标准混合使用液的定位谱图；图A2为纯洋槐蜜、枣花蜜、椴树蜜、荆条蜜、油菜蜜的寡糖谱图；图A3为不同蜜种掺入5%的不同果葡糖浆时的寡糖谱图、图A4为不同蜜 种掺入5%的不同麦芽糖浆时的寡糖谱图。 附录A （资料性附录） 蜂蜜中淀粉糖浆测定的相关色谱图 DIONEX戴安中国市场部

目前，国家卫生计生委已发布683项食品安全国家标准，加上待发布的400余项整合标准，共涵盖1.2万余项指标，初步构建起符合我国国情的食品安全国家标准体系。此处收集整理了2016年实施的食品安全国家标准供大家参考。　　产品类　　2016-09-22实施：　　GB 14930.1-2015 食品安全国家标准 洗涤剂　　GB 14967-2015 食品安全国家标准 胶原蛋白肠衣　　GB 17400-2015 食品安全国家标准 方便面　　GB 2713-2015 食品安全国家标准 淀粉制品　　GB 2714-2015 食品安全国家标准 酱腌菜　　GB 2720-2015 食品安全国家标准 味精　　GB 2721-2015 食品安全国家标准 食用盐　　GB 2730-2015 食品安全国家标准 腌腊肉制品　　GB 7099-2015 食品安全国家标准 糕点、面包　　GB 7100-2015 食品安全国家标准 饼干　　GB 31603-2015 食品安全国家标准 食品接触材料及制品生产通用卫生规范　　GB 31604.1-2015 食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移试验通则　　食品安全国家标准 方便面(征求意见稿)　　 　　2016-11-13实施：　　GB 10136-2015 食品安全国家标准 动物性水产制品　　GB 10146-2015 食品安全国家标准 食用动物油脂　　GB 15196-2015 食品安全国家标准 食用油脂制品　　GB 17325-2015 食品安全国家标准 食品工业用浓缩液(汁、浆)　　GB 19299-2015 食品安全国家标准 果冻　　GB 19641-2015 食品安全国家标准 食用植物油料　　GB 24154-2015 食品安全国家标准 运动营养食品通则　　GB 2733-2015 食品安全国家标准 鲜、冻动物性水产品　　GB 2749-2015 食品安全国家标准 蛋与蛋制品　　GB 2759-2015 食品安全国家标准 冷冻饮品和制作料　　GB 7098-2015 食品安全国家标准 罐头食品　　GB 7101-2015 食品安全国家标准 饮料　　GB 31601-2015 食品安全国家标准 孕妇及乳母营养补充食品　　GB 31602-2015 食品安全国家标准 干海参　　食品营养强化剂类　　2016-03-22实施：　　GB 30604-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯　　2016-05-13实施：　　GB 1903.10-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 葡萄糖酸亚铁　　GB 1903.11-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 乳酸锌　　GB 1903.1-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 L-盐酸赖氨酸　　GB 1903.12-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 L-硒-甲基硒代半胱氨酸　　GB 1903.2-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 甘氨酸锌　　GB 1903.3-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 5’单磷酸腺苷　　GB 1903.4-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 氧化锌　　GB 1903.6-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 维生素E琥珀酸钙　　GB 1903.7-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 葡萄糖酸锰　　GB 1903.8-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 葡萄糖酸铜　　GB 1903.9-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 亚硒酸钠　　检测方法类　　2016-03-21实施：　　GB 5009.11-2014 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定　　GB 5009.211-2014 食品安全国家标准 食品中叶酸的测定　　GB 5009.74-2014 食品安全国家标准 食品添加剂中重金属限量试验　　GB 5009.75-2014 食品安全国家标准 食品添加剂中铅的测定　　GB 5009.76-2014 食品安全国家标准 食品添加剂中砷的测定　　GB 5009.88-2014 食品安全国家标准 食品中膳食纤维的测定　　食品添加剂类　　2016-01-05实施：　　GB 1886.109-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 羟丙基甲基纤维素(HPMC) (有关问题的复函)　　GB 1886.109-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 羟丙基甲基纤维素(有关问题复函)　　2016-03-22实施：　　GB 1886.100-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 乙二胺四乙酸二钠　　GB 1886.10-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 冰乙酸(又名冰蜡酸)　　GB 1886.103-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 微晶纤维素　　GB 1886.107-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 柠檬酸一钠　　GB 1886.111-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 甜菜红　　GB 1886.112-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 聚氧乙烯木糖醇酐单硬脂酸酯　　GB 1886.113-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 菊花黄浸膏　　GB 1886.114-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 紫胶(又名虫胶)　　GB 1886.115-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 黑豆红　　GB 1886.116-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 木糖醇酐单硬脂酸酯　　GB 1886.117-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 羟基香茅醛　　GB 1886.118-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 杭白菊花浸膏　　GB 1886.119-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 1,8-桉叶素　　GB 1886.1-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 碳酸钠　　GB 1886.120-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 己酸　　GB 1886.121-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 丁酸　　GB 1886.12-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 丁基羟基茴香醚(BHA)　　GB 1886.122-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 桃醛(又名γ -十一烷内酯)　　GB 1886.123-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 α -己基肉桂醛　　GB 1886.124-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 广藿香油　　GB 1886.125-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 肉桂醇　　GB 1886.126-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 乙酸芳樟酯　　GB 1886.128-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 甲基环戊烯醇酮(又名 3-甲基-2-羟基-2-环戊烯-1-酮)　　 　　GB 1886.129-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 丁香酚　　GB 1886.130-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 庚酸乙酯　　GB 1886.131-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 α -戊基肉桂醛　　GB 1886.13-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 高锰酸钾　　GB 1886.132-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 己酸烯丙酯　　GB 1886.133-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 枣子酊　　GB 1886.134-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 γ -壬内酯　　GB 1886.135-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 苯甲醇　　GB 1886.136-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 丁酸苄酯　　GB 1886.137-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 十六醛(又名杨梅醛)　　GB 1886.138-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 2-乙酰基吡嗪　　GB 1886.139-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 百里香酚　　GB 1886.140-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 八角茴香油　　GB 1886.14-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 没食子酸丙酯　　GB 1886.142-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 α -紫罗兰酮　　GB 1886.143-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 γ -癸内酯　　GB 1886.144-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 γ -己内酯　　GB 1886.145-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 δ -癸内酯　　GB 1886.146-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 δ -十二内酯　　GB 1886.147-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 二氢香芹醇　　GB 1886.148-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 芳樟醇　　GB 1886.149-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 己醛　　GB 1886.150-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 甲酸香茅酯　　GB 1886.151-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 甲酸香叶酯　　GB 1886.15-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸　　GB 1886.152-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 辛酸乙酯　　GB 1886.153-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 乙酸 2-甲基丁酯　　GB 1886.154-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 乙酸丙酯　　GB 1886.155-2015 食品安全国家标准食品添加剂 乙酸橙花酯　　GB 1886.156-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 乙酸松油酯　　GB 1886.157-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 乙酸香叶酯　　GB 1886.158-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 异丁酸乙酯　　GB 1886.159-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 异戊酸 3-己烯酯　　 　　GB 1886.160-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 正癸醛(又名癸醛)　　GB 1886.161-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 棕榈酸乙酯　　GB 1886.16-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 香兰素　　GB 1886.162-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 2,6-二甲基-5-庚烯醛　　GB 1886.163-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 2-甲基-4-戊烯酸　　GB 1886.164-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 2-甲基丁酸 2-甲基丁酯　　GB 1886.165-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 2-甲基丁酸 3-己烯酯　　GB 1886.166-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 γ -庚内酯　　GB 1886.167-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 大茴香脑　　GB 1886.168-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 γ -十二内酯　　GB 1886.17-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 紫胶红(又名虫胶红)　　GB 1886.2-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 碳酸氢钠　　GB 1886.23-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 小花茉莉浸膏　　GB 1886.24-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 桂花浸膏　　GB 1886.27-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 蔗糖脂肪酸酯　　GB 1886.29-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 生姜油　　GB 1886.31-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 对羟基苯甲酸乙酯　　GB 1886.33-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 桉叶油(蓝桉油)　　GB 1886.35-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 山苍子油　　GB 1886.36-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 留兰香油　　GB 1886.37-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 环己基氨基磺酸钠(又名甜蜜素)　　GB 1886.38-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 薰衣草油　　GB 1886.39-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 山梨酸钾　　GB 1886.41-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 黄原胶　　GB 1886.42-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 dl-酒石酸　　GB 1886.43-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 抗坏血酸钙　　GB 1886.46-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 低亚硫酸钠　　GB 1886.48-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 玫瑰油　　GB 1886.50-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 2-甲基-3-巯基呋喃　　GB 1886.51-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 2,3-丁二酮　　GB 1886.5-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 硝酸钠　　GB 1886.52-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 植物油抽提溶剂(又名己烷类溶剂)　　GB 1886.53-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 己二酸　　GB 1886.54-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 丙烷　　GB 1886.55-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 丁烷　　GB 1886.56-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 1-丁醇(正丁醇)　　GB 1886.58-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 乙醚　　GB 1886.59-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 石油醚　　GB 1886.62-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 硅酸镁　　GB 1886.65-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 单,双甘油脂肪酸酯　　GB 1886.67-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 皂荚糖胶　　GB 1886.68-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 二甲基二碳酸盐(又名维果灵)　　GB 1886.70-2015 食品安全国家标准 食品添加剂沙蒿胶　　GB 1886.71-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 1,2-二氯乙烷　　GB 1886.7-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 焦亚硫酸钠　　GB 1886.73-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 不溶性聚乙烯聚吡咯烷酮　　GB 1886.79-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 硫代二丙酸二月桂酯　　GB 1886.80-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 乙酰化单、双甘油脂肪酸酯　　GB 1886.81-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 月桂酸　　GB 1886.84-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 巴西棕榈蜡　　GB 1886.87-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 蜂蜡　　GB 1886.88-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 富马酸一钠　　GB 1886.90-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 硅酸钙　　GB 1886.93-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 乳酸脂肪酸甘油酯　　GB 1886.95-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 聚甘油蓖麻醇酸酯(PGPR)　　GB 1886.97-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 5‘-肌苷酸二钠　　GB 1886.99-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 L-α -天冬氨酰-N-(2,2,4,4-四甲基-3-硫化三亚甲基)-D-丙氨酰胺(又名阿力甜)　　2016-05-13实施：　　GB 1886.104-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 喹啉黄　　GB 1886.106-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 罗望子多糖胶　　GB 1886.108-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 偶氮甲酰胺　　GB 1886.109-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 羟丙基甲基纤维素(HPMC)　　GB 1886.110-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 天然苋菜红　　GB 1886.18-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 糖精钠　　GB 1886.19-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 红曲米　　GB 1886.30-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 可可壳色　　GB 1886.32-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 高粱红　　GB 1886.34-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 辣椒红　　GB 1886.40-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 L-苹果酸　　GB 1886.4-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 六偏磷酸钠　　GB 1886.60-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 姜黄　　GB 1886.61-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 红花黄　　GB 1886.63-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 膨润土　　GB 1886.64-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 焦糖色　　GB 1886.66-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 红曲黄色素　　GB 1886.74-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 柠檬酸钾　　GB 1886.76-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 姜黄素　　GB 1886.8-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 亚硫酸钠　　GB 1886.82-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 5‘-尿苷酸二钠　　GB 1886.86-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 刺云实胶

背景介绍缬沙坦是血管紧张素II受体阻滞剂（ARB）、联苯四氮唑结构的沙坦类化合物，用于各类轻中度高血压的治疗，尤其适用于ACE抑制剂不耐受的患者。2018年7月，药品监管部门首次在含有缬沙坦的产品中发现亚硝胺杂质——N二甲基亚硝胺（NDMA）。随后在沙坦类其他药物和雷尼替丁中都检测到各类亚硝胺杂质，例如N-二乙基亚硝胺（NDEA）、N-二异丙基亚硝胺（NDIPA）、N-乙基异丙基亚硝胺（NEIPA）和N-亚硝基二丁胺 (NDBA)。因此，对使用缬沙坦原料药的药品进行了全球召回，导致缬沙坦药品暂时短缺。 图1 N-亚硝胺的分子结构 根据世界卫生组织 (WHO) 的国际癌症研究机构 (IARC)的研究，大多数亚硝胺会对动物和人类具有致癌和遗传毒性。沙坦类药物大多含有四唑环，四唑环的形成需要亚硝酸钠；药物的生产设备、生产用试剂和溶剂（例如普通溶剂DMF中的二甲胺）也可能会带来污染，都有可能形成亚硝胺。欧洲药典 (Ph. Eur.) 委员会将 API 中亚硝胺的临时限值设定为低于 1 ppm，且于2020年底降至30 ppb。 低限值设定就需要使用灵敏度高和选择性好的分析方法。本应用参照美国FDA指南的方法进行优化，通过GC/MS/MS在EI源 MRM模式下痕量检测缬沙坦药品中的5种亚硝胺杂质 (NDMA、NDEA、NEIPA、NDIPA 和 NDBA)，并根据USP要求进行方法学验证。 实验条件GC-MS/MS 方法检测不同的亚硝胺化合物，使用液体直接进样方式。与FDA方法相比，选择了膜厚更薄（0.5µm而不是1µm）的Supelcowax® 柱，符合USP通则中色谱法的规定。色谱条件以及质谱条件见表1-3。 表1 色谱条件色谱柱SUPELCOWAX® 10, 30 m x 0.25 mm I.D., 0.5µm (24284)检测器MS/MS进样口温度250℃柱温箱程序40℃保持0.5min，20℃/min至200℃, 60℃/min 至250℃保持3min载气及流速氦气，1.0mL/min衬管4 mm单径锥衬管带玻璃棉进样量2 µL进样模式脉冲不分流样品稀释剂二氯甲烷样品制备使用切片工具，取药片的四分之一放入15mL离心管，加入5mL二氯甲烷。将样品涡旋1分钟，并置于离心机中以4000 rpm离心2.5min。取二氯甲烷层上清液2mL，用0.45µm PVDF膜过滤。取续滤液0.5mL到2mL样品小瓶中并加盖。标准溶液二氯甲烷作为溶剂，配制得到浓度分别2.5、5.0、10、20、40、80、100ng/mL的5种亚硝胺(NDMA/NDEA/NEIPA/NDIPA/NDBA)校准溶液。 表2 质谱条件调谐自动调谐离子源及采集模式EI源，MRM碰撞气体氮气 @ 1.5mL/min淬灭气体氦气@ 4.0mL/min 溶剂延迟7 min离子源温度230°C四极杆温度150°C电离电压70 eV驻留时间50 ms 表3 MRM 离子对参数列表峰化合物Transition保留时间1N二甲基亚硝胺MRM274→426.952N二甲基亚硝胺MRM174→446.9522N-二乙基亚硝胺MRM 1102→857.533N-二乙基亚硝胺MRM2102→567.5283N-乙基异丙基亚硝胺MRM1116→997.784N-乙基异丙基亚硝胺MRM271→567.7874N-二异丙基亚硝胺MRM1130→427.971N-二异丙基亚硝胺MRM2130→887.9765N-亚硝基二丁胺MRM1158→999.497N-亚硝基二丁胺MRM284→569.494 五种亚硝胺化合物在10分钟内完全分离，且目标峰与溶剂和基质杂质得到了很好的分离（图 2）。由于使用了0.5µm膜厚的色谱柱，与 FDA 方法相比，分离时间更短。图2：40 ng/mL系统适用性溶液色谱图，峰表见表3.实验得出：N-二乙基亚硝胺(NDEA)和N-二异丙基亚硝胺(NDIPA)的多反应监测MRM Transition最低检测限浓度为2.5ppb，如图3所示。图3 NDEA（上图）和 NDIPA（下图）最低检测限谱图 方法适用性经验证的 FDA-OTR 方法要求 40 ng/mL 标准品六次重复进样的 RSD%≤ 5%。 使用我们的方法，连续6次进样 40 ng/mL 的5种亚硝胺杂质，在两种 MRM 下的 RSD%远小于 5，如表4所示。化合物MRM1 RSD%MRM2 RSD% N二甲基亚硝胺1.81.3N-二乙基亚硝胺1.11.1N-乙基异丙基亚硝胺4.21.5N-二异丙基亚硝胺0.92.2N-亚硝基二丁胺4.33.0表4 40ng/mL 亚硝胺标准品连续六次进样的精密度此外，线性校准曲线的相关系数R2应≥ 0.998。本方法中五种亚硝胺杂质的两个 MRM都超过了这一标准（表 5）。杂质MRM 1MRM 2N二甲基亚硝胺0.99940.9995N-二乙基亚硝胺0.99910.9995N-乙基异丙基亚硝胺0.99950.9995N-二异丙基亚硝胺0.99960.9994N-亚硝基二丁胺0.99830.9981表5 两种MRM定量中两种亚硝胺的相关系数 (R2)缬沙坦制剂中亚硝酸胺的检测在药店购买的缬沙坦药品中加入亚硝胺杂质，浓度为10 ppb（NDBA为40 ppb），5种亚硝胺的回收率在94.5%～105.7%之间。（表6）。杂质10ppb回收率NDMA99 %NDEA103.5 %NEIPA94.5 %NDIPA103.9 %NDBA105.7 %表6缬沙坦药品中5种亚硝胺的加标回收率对于缬沙坦药品中5种亚硝胺的检测，OTR 方法的定量限 (LOQ) 范围是 8 – 40 ppb，本实验方法的 LOQ见表 7。 LOQ 是根据每种化合物校准曲线信噪比 (S/N) 为 10 浓度计算得出的，并且通过缬沙坦片剂的标准添加实验进行了验证。 检出限LOD是信噪比 (S/N) 为 3 的浓度计算得到 。杂质FDA方法 LOQ [ppb]本实验方法LOQ [ppb]NDMA133NDEA85NEIPA83NDIPA85NDBA4032表7 OTR和实验方法LOQ结果结论综上，参考FDA 建议方法，使用 SUPELCOWAX® 色谱柱通过 GC-MS/MS在 MRM 模式下可以轻松实现亚硝胺杂质的测定。所有亚硝胺化合物之间以及与溶剂和基质峰的分离良好，满足所有系统适用性要求。 该方法已成功应用于缬沙坦药物中亚硝胺类杂质的分析。 相关产品描述货号链接SUPELCOWAX® 10 气相毛细管柱30 m × 0.25 mm，0.50 μm24284 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/24284 SupraSolv® GC-MS二氯甲烷 1.00668 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/mm/100668 N二甲基亚硝胺NDMA认证参考物质 5000 µg/mL甲醇溶液CRM40059 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/crm40059N-二乙基亚硝胺NDEA 认证参考物质 5000 µg/mL甲醇溶液40334 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/40334N-亚硝基二丁胺NDBA 分析标准品442685 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/442685 N-乙基异丙基亚硝胺NEIPA EP标准品Y0002262 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/y0002262N-二异丙基亚硝胺NDIPA EP 标准品Y0002263 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/y0002263