己烷双吡啶基二硫

怎么样才能检测出吡啶基团的存在？希望各位给点建议，尽量简洁，方便的。

[em0808] [em0808] 各位求助一下关于2.5-二甲基-2.5-双(叔丁基过氧基)己烷的测定,性质,反正关于2.5-二甲基-2.5-双(叔丁基过氧基)己烷的任何资料都可以了,在网上都查过了,找到一篇,我先发上来大家看看.有的话麻烦大家分享一下了[~82374~]

请问各位大侠吡啶硫酮跟碘反应是氧化还原反应的具体原理？另外双吡啶硫酮和碘会反应吗？

大侠们，想请教如果标液是二硫化碳中的吡啶，怎么用此标液做水中吡啶用顶空方法。

二画二茂铁 二聚环戊二烯铁 Fe2三画山梨酸 己二烯--酸 CH3CH=CHCH=CHCOOH马来酐 顺丁烯二酸酐马来酸 顺丁烯二酸 HOOCCH=CHCOOH四画六氢吡啶 氮杂环己烷 NH-(CH2)5火棉胶 硝化纤维(11~12%N)天冬氨酸 丁氨二酸 HOOCCH2CH(NH2)COOH天冬酰胺 HOOCCH2CH(NH2)CONH2木醇 甲醇木醚 二甲醚 CH3OCH3牙托水 甲基丙烯酸甲酯 CH2=C(CH3)-COOCH3月桂酸 十二酸 CH3(CH2)10COOH月桂醛 十二醛月桂醇 十二醇乌洛托品 环六次甲基四胺双酚A HO-苯-C(CH3)2-苯-OH巴豆酸 丁烯--酸 CH3CH=CHCOOH巴豆醛 丁烯--醛 CH3CH=CHCHO水杨酸 邻羟基苯甲酸五画半胱氨酸 beta-巯基丙氨酸 HSCH2CH(NH2)COOH平平加O 一种非离子表明活性剂,主要成分石聚氧化乙烯脂肪醇醚 RO(CH2CH2O)nCH2CH2OH,其中R为C12~C18的烷基,n为15~16.甘油 丙三醇甘氨酸 氨基乙酸 H2NCH2COOH甘醇 乙二醇甘露醇 己六醇 可的松 11-脱氢-17羟基皮质菑酮,或称皮质酮石炭酸 苯酚龙胆紫 系含义模糊的商业名称,文献上各有其说,一般为甲紫和糊精的等量混和物卡必醇 二甘醇单乙醚 HOCH2CH2OCH2CH2OCH2CH3尼古丁 烟碱,即1-甲基-2-(3-吡啶基)吡咯烷丝氨酸 beta-羟基丙氨酸 HOCH2CH(NH2)COOH

最近用液相在检测氯羟吡啶和喹乙醇残留量，一个样品要做这两个项目，但是样品处理方法缺不一样。氯羟吡啶：乙腈匀浆后过SPE柱喹乙醇：乙腈匀浆后正己烷萃取杂质后留乙腈层[color=#DC143C]因为样品量大，不知道有哪位大侠做过，看知道有没有好办法同时处理样品同时测定。[/color][color=#00008B]（色谱条件不是问题，关键是处理）[/color]

卤代酚卤代酚是含酚的卤代化合物，对革兰氏阳性菌有强杀菌作用，用在化妆品中的卤代酚有六氯酚 等多种化合物。这类化合物通常是光敏物质。我国化妆品卫生标准规定为限用物质，限用量见表2-3-17。表 2-3-17 化妆品卫生标准中卤代酚的限用量品名 序号 最大使用量（％） 溴氯双酚 4-4 0.1 双氯酚 4-7 0.2 2，4-二氯二甲苯酚 4-8 0.1 三氯生 4-21 0.3 六氯酚 4-24 0.1 4-溴邻甲苯酚 4-31 0.3 苄氯酚 4-42 0.2 4-氯2-甲苯酚 4-55 0.2 4-氯3，5-二甲苯酚 4-56 0.2 * 指化妆品卫生标准(GB7916-87)中的序号,4-42即表4的序号42(一)薄层色谱法(TLC)1 适用范围本方法适用于化妆品中六氯酚，双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性。2 原理样品经预处理后，样液中的卤代酚用的薄层色谱法进行分离、呈色，然后与标准斑点比较，进行定性。3 试剂3.1 乙醇：分析纯。3.2 己烷：分析纯。 3.3 丙酮：分析纯。3.4 无水硫酸钠：分析纯。3. 5硫酸（lmol／L）。3.6 六氯酚标准溶液(1)：准确称取用苯重结晶的六氯酚50.0mg，加丙酮溶解后移入50ml容量瓶中并定容至刻度，避光保存。此溶液1ml含1.0mg六氯酚。3.7 双二氯酚硫醚(2)：准确称取用苯重结晶的双二氯酚硫醚50.omg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中并定容至刻度，避光保存。此溶液lml含1.0mg二氯酚硫醚。3.8双氯酚标准溶液(3)：准确称取用甲苯重结晶的双氯酚50.0mg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中，定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg二氯酚，避光保存。3.9三溴水杨酞替苯胺(4)：准确称取用丙酮重结晶的三溴水杨酞替苯胺50.0mg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中并定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg三溴水杨酞替苯胺，避光保存。3.10 乙醇一己烷（1 9）。3.ll离子交换纤维素(5)：将DEAE（二乙基氨基乙醇）纤维素，（交换量约0.9meg／g），浸泡于50倍量的0.lmol/L的盐酸中，用玻璃漏斗过滤，用20倍量的丙酮，30倍量的0.lmo1／L氢氧化钠溶液淋洗至OH-型后，用水洗成中性，再用20倍量的丙酮淋洗，弃去丙酮。空气中干燥。保存在乙醇十己烷（l＋9）溶液中。3.12 硅胶：薄层用硅胶中加有荧光剂。3.13碱性氧化铝。3.14展开剂：石油醚 冰乙酸（89 12）3.15显色剂。3.15.1 浓氨水。3.15.2 2％4-氨基安替比林溶液：称取2g4-氨基安替比林用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.3 8％铁氰化钾溶液（K3［Fe（CN）6]）。3.15.4 2％三氯化铁溶液（FeCl36H20）：称取2g三氯化铁用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.5 2％铁氰化钾溶液。3.16 盐酸 丙酮溶液：9.5ml盐酸加丙酮至100ml（临用前配制）。4 仪器 4.1 层析柱：、内径10mm、高200mm的具塞玻璃管的下端熔接玻璃过滤器或塞有玻璃棉，4.2 紫外灯，具有8W功率,254nm波长。4.3离子交换柱(6)：将离子交换纤维素用乙醇 已烷（3.11）配成混悬液，：用湿式填充法缓慢倾入层析柱中，以防止产生气泡，填充高度80mm。5 分析步骤5.1样品预处理（7）（8）称取含卤化酚0.5mg的样品（扑粉，除臭砂芯、香波约10g，膏霜约0.5g），置于100ml玻璃瓶中，连接好回流冷凝器：加50ml乙醇 已烷（1 9）溶液，2ml 1mol/L硫酸，于水浴上加热3min，冷却后用3号玻璃砂芯漏斗过滤，用乙醇 己烷（1 9）溶液5ml洗沉淀，滤液移入分液漏斗中静置分层。取己烷层用10ml水洗涤，无水硫酸钠脱水后以0.5ml/min的流速注入离子交换柱（10）。用50ml己烷洗涤。去除油脂等干扰物质，弃去淋洗液，依次用10ml丙酮、2ml丙酮 盐酸溶液（3.16），20ml丙酮洗脱（11）。溶出液在水溶上加热蒸去有机溶媒，加5ml乙醇，加热使盐酸挥发，重复此操作2次。残渣加2.0ml丙酮溶解，作为样品待测溶液。5.2 制备薄层板5.2.1硅胶薄层板：硅胶30g，加水约65ml，搅拌均匀，涂布成厚度0.25～0.3mm的薄层板，105～l10℃干燥30min，置干燥器中保存。 5.2.2含硝酸银的氧化铝薄层板：0.12g AgNO3，加少量水溶解，加30ml乙醇、20g氧化铝，调成浆状物，涂布厚度为0.25～O.3mm的薄层板，空气中干燥、于干燥器中避光保存。5.3 点样距薄层板底边2cm处将5～20μl待测溶液从左到右点样（12），两点间隔约1cm，薄员板.的右边点2μl标准溶液，空气中干燥。5.4 展开取适量展开剂（3.14）倾人展开槽中，将薄层板放入展开剂中，待溶剂上升约10cm，取出薄层板，空气中干燥。5.5显色（13）在薄层板上顺序喷雾显色剂3.15.1～3.15.3或3.15.4～3.15.5，六氯酚在显色剂3.15.1～3.15.3中为红色，在3.15.4～3.15.5中为蓝色斑点。二氯酚硫醚和三溴水杨酞替苯胺在3.15.1～3.15.5中为紫色,在3.15.4～3.15.5中呈现蓝色斑点。用加荧光剂的硅胶薄层板测定时，各种卤代酚在紫外线照射下，在各自的Rf 值位置上以荧光为背景呈现出暗黑色的斑点。

[em06] 四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯 照残留溶剂测定法(附录Ⅷ P第三法)试验。精密称取苯适量，加甲醇制成每1 ml中约含60μg的溶液，作为内标溶液。精密称取四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯适量，加甲醇制成每1ml中各含720μg、380μg、200μg和890μg的溶液，作为对照贮备溶液；精密量取对照贮备溶液1ml与内标溶液1ml，置10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。精密称取本品1.0g，置10ml量瓶中，加内标溶液1ml，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。用二乙烯基-乙基乙烯苯型高分子小球作为固定相，柱温190℃，依法测定。残留溶剂含量应符合规定。我让色谱公司按这个要求做了不锈钢柱子(柱填料:401有机载体(二乙烯基苯/乙基乙烯苯共聚体)60-80目),可是不出峰,后来把柱寄回去了,现在又寄给我的柱子(柱填料:10%PEG-20M CHROMOSORB PAW-DMCS 80-100目),峰是有了,可是分不开,我做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的氮气4圈,空气4.2圈,氢气4.5圈,后我又把氮气开到3圈,还是这个样子.是怎么回事呢,请高手赐教.谢谢!!!

哪位朋友哪里有卖硫代双乙醇（硫二甘醇）（分析纯）的，急用，谢谢！！

朋友们谁有苯甲酸甲酯、对甲苯磺酸、TEBAC、甲醇钠、4-二甲胺基吡啶、苯甲酰氯、乙硫醇、巴豆醛、乙酰乙酸甲酯、丙酰氯、DCP的国标、行标或企业标准啊？帮忙找一下啊，谢谢！

在合成对苯二甲酸时加入吡啶做催化剂。现要测定对苯二甲酸产物中吡啶的含量。问：用什么方法?

我在做吡啶溶剂残留时，进样吡啶的对照溶液吡啶峰拖尾严重，将吡啶加到样品溶液中吡啶的峰型会尖锐很多？这是什么原因？样品基质改变了吡啶的峰型？

据欧盟食品安全局（EFSA）消息，依据欧盟委员会（EC）No396/2005法规第6章的规定，芬兰收到一份申请要求修定部分作物中农药二氯吡啶酸（clopyralid）最大残留限量的申请，为协调欧盟北部地区与南部地区二氯吡啶酸的残留限量，芬兰建议提高该农药在部分作物以及部分动物性食品中的最大残留限量。 芬兰依据欧盟委员会（EC）No 396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后于2011年3月8日转至欧盟食品安全局。 欧盟食品安全局对评估材料进行审核后，做出如下决定： 商品代码 商品现行MRL(mg/kg)建议MRL(mg/kg) 241020菜花0.53.0241010西兰花0.51.5242020甘蓝0.5 3.0401010亚麻籽1.02.0213100瑞典芜菁0.51.5213110芜菁0.51.51012010牛肉0.050.081013010绵羊肉1014010山羊肉1012030牛肝0.050.061013030绵羊肝1014030山羊肝1012040牛肾0.050.41013040绵羊肾1014040山羊肾1020000牛奶0.050.015

今天配制过程如下： 移取100uL三甲基氯矽烷（TMS)入1.8mL进样小瓶，然后再移取300uL六甲基二矽烷（HMDS）入之，一切正常，但是再移取900uL吡啶入之时，先出现“白雾”，然后再出现固态“沉淀”。 奇怪的是这沉淀漂在上面，振摇，沉淀减少，而且底部的衍生试剂开始澄清。 这正常吗？

FPD检测器最近溶剂峰异常的高，用丙酮、正己烷、二甲苯做溶剂，都非常高，检测器已清洗，基线在70-90，而溶剂峰到了500以上，请教这是为什么？与氮气、空气和氢气有关吗？我们是双塔双检测器，溶剂峰都高

氢氧化己烷双胺用英语怎么说？

车间空气中环己烷测定，用什么柱子好，标准所用柱子不能分离二硫化碳和环己烷，请教各位！

福立9790双FID[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中3-甲基吡啶与4-甲基吡啶分离无法达到原来的程度，调整分流比后效果不佳，还有什么解决办法吗？甲醇与乙醇分离效果也不太好

吡啶二羧酸酐结构看似简单，可因其在水中水解成酸，影响样品游离酸含量分析，化学滴定不好作；做GC时热分解，与相应的二酸峰重合；液相用水溶液作流动相不行，用非水有机相作流动相如用醇又会醇解，估计可用正相做，但该样在许多有机溶剂中溶解性差，所以一直没找到好的分析方法。请问哪位老师作过吡啶二羧酸酐的HPLC分析，能否帮帮我。谢放！

请帮忙分析原因我用HPLC法分析1，6-二氢-2-甲基-6氧代[3，4‘-双吡啶]-5-甲腈时，分别用过C8,C18色谱柱，流动相用的是5mmol/l的磷酸氢二钠（pH=7.0)与乙腈甲醇以一定比例混合，使用过程中，柱压也没有升高的现象，供试品及对照品溶液的pH值分别为4.5和7.2，但色谱柱的柱效下降很快。后来我又尝试着调节pH值分别为6.5、5.8、4.0、均没有很大的起色，用这根色谱柱分析别的化合物峰形很差，难道真是这种化合物对色谱柱有损伤？两根色谱柱连续用三天以后均会如此，为什么？请帮忙分析。谢谢！！

各位大虾，有谁知道去哪儿购买六氢吡啶啊，我从网上找了几个，他们都不生产了，现在对这种药品禁卖了吗？

关于DDL（2,6-二甲基-3,5-二酰基-1,4-二氢吡啶）的稳定性？02,6-二甲基-3,5-二酰基-1,4-二氢吡啶 是甲醛与乙酰丙酮的反应产物，关于它的稳定性，有谁知道详细的信息？？只知道对温度和光敏感 会分解，不知对酸是不是敏感？？最近试验发现加入磷酸后其颜色消失，，但是醋酸就没有关系，盐酸也可以检测出，不知是不是因为与磷酸反应的缘故？？盼高手赐教！！

测原料浓度双二硫（双(2-甲基-3-呋喃基)二硫醚）纯度在99%以上，怎么测出来都是100%（参数：检测温度280，气化温度250，进样0.2，程序升温：初始温度80，稳定3min速率18度终止250度保持5分钟），请问是什么原因？

请问有哪位兄弟姐妹有"二氢吡啶"的检测方法呢.小弟遇到麻烦,急需此检测方法.希望各位能帮帮忙.谢谢.

各位同仁：新购进了固体二氯二甲吡啶酚标准品，请各位指教用什么试剂溶解比较好？谢谢！

想用薄层色谱法验证是否合成了4-羟基吡啶，试了丙酮和环己烷作为展开剂，均没有好的效果，想请问下应该用何试剂呢？顺便问一下，如果是固体样品要点样，应用什么试剂来溶解呢。

六氯苯、六六六分别在二氯甲烷和正己烷中的溶解度是多少？

二甲基-4-吡啶基甲醇的高效液相分析方法，有哪位知道，不吝赐教

各位专家:诚挚的求吡啶硫酮锌的检测方法,望赐教!感谢!