苯基三乙酰基硫代

1　实验部分1. 1　试剂　对二氧环己酮, 自制, 纯度99. 8% 三乙基铝, 南京通联化学有限公司, 含量 95% M (A cA c) n和A lEt32M (A cA c) n2H2O 参照参考文献[10 ]方法制备.1. 2　PDO 的聚合　将干燥的聚合瓶反复加热, 抽真空, 通氮气3～ 4 次, 在高纯氮气的保护下, 用注射器依次加入纯化后的PDO 及计量的A lEt32M (A cA c) n2H2O 引发剂, 于设定温度的恒温油浴中聚合一定时间.1. 3　表征　用瑞士万通KFC2831 微量水分测定仪测定单体含水量. 将聚合产物在甲苯溶液中抽提48 h后, 在50 ℃下真空干燥至恒重, 通过称量干燥产物的质量确定单体的转化率, 重复实验验证单体转化率的最大误差小于±2%.……

本方法的基本原理是样品中的甲醛在PH为5.5—7.0条件下，与乙酰丙酮及铵离子，生成黄色的3、5—乙酰基—1、4二氢吡啶二碳酸，在412nm波长下有最大吸收，用标准曲线法定量

使用岛津高效液相色谱仪（LC-20Ai）和电感耦合等离子体质谱仪（ICPMS-2030）联用直接进样测定了水样中二苯基锡（DPhT）、二丁基锡（DBT）、三苯基锡（TPhT）和三丁基锡（TBT）等四种有机锡化合物。使用岛津Shim-pack VP-ODS（5 μ m，4.6 mm× 150 mm）色谱柱，四种有机锡化合物分离度良好，保留时间较短，等度洗脱满足方法检测需求，由等度洗脱变为梯度洗脱后，二苯基锡、二丁基锡和三苯基锡保留时间不便，三丁基锡保留时间提前，色谱峰形图更好，检出限更低。

双(3-乙基-5-甲基-4-马来酰亚胺基苯基)甲烷，分子式:C27H26N2O4，熔点165℃，沸点618.742°C at 760 mmHg，折射率:1.633，密度:1.269g/cm3,白色到淡黄色粉末，可作为医药中间体、材料中间体等研究用化合物。为检测双(3-乙基-5-甲基-4-马来酰亚胺基苯基)甲烷中的多种金属元素含量，选择微波消解对其进行前处理，探索最适合的消解参数，该方法还有回收率高、空白低等特点，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

纺织品样品用甲醇超声波提取，提取液浓缩后，在碳酸钾溶液碱性介质下经乙酸酐乙酰化后用正己烷萃取，采用气相色谱质谱联用法测定及确证纺织品中邻苯基苯酚残留量。数据线性关系及重复性良好，平均回收率92.7％，定量准确，完全满足日常定性定量分析的要求。

流动相体系简单，于液相系统更加友好。15种防晒剂实现了完全分离，尤其改善了在 传统HPLC方法上分离度不够的苯基苯并咪 唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸三种防晒剂 的分离。 Empower 3色谱管理软件，具有完美的法 规依从性，能够快速得到分离度的定量的标 准曲线。

采用国产离子色谱仪（CIC-200型）建立了测定乙酰苯胺中硫酸根离子的离子色谱分析方法。使用SH-RP (4.6 mm×150mm)反相柱将所需分析的SO42-离子从乙酰苯胺中分离出来，再将被分离组分通过阴离子交换富集柱SH-AC-1（4.6 mm×50mm）进行富集，最后将富集后的样品通过SH-AC-1(4.6 mm×250mm)色谱柱进行分离，抑制型电导检测器进行检测。用于实际样品分析时，SO42-的加标回收率分别为92.7-97.7%。线性良好，且具有较好的重现性和较低的检出限。

超临界流体色谱（Supercritical Fluid Chromatography，SFC）是以超临界流体为主要流动相，添加改性剂或微量添加剂的二元或三元流动相的新型色谱分离技术。超临界 CO2（scCO2）以其安全、价廉、无毒、易制得、化学惰性等因素成为 SFC 常用的主要流动相。超临界流体具有低黏度、高扩散性和高溶解性等特点，使得 SFC 分析具有快速、高效、高分离等优势。中国药典（2015版）》首次收载超临界流体色谱法（四部 0531法）作为药物分析的可选方法。 本实验使用的岛津 Nexera UC SFC-UV系统属于岛津最新的超临界流体色谱仪系列产品，具有系统耐压高、背压阀（BPR）内部体积小、灵敏度高、操作界面通用性好等特点。《岛津 Nexera UC 系统可为相关药物的SFC 分析方法建立提供帮助。本文使用岛津 Nexera UC SFC-UV 系统对药物中间体二乙酰鸟嘌呤中的杂质进行分析，有效避免使用反相色谱分析中该药物不稳定遇水分解的可能，并且 SFC 系统分析速度快、重现性好、灵敏度高、溶剂消耗少并且安全环保，另外使用 scCO2、甲醇、乙醇、乙腈等做流动相时和质谱联用也不存在任何障碍，方便 SFC 方法直接移植成为 SFC-MS 方法，可进一步提升检测灵敏度和扩展应用领域。了解详情，敬请点击http://pmo42817f.pic34.websiteonline.cn/upload/u2c9.pdf

超临界流体色谱（Supercritical Fluid Chromatography，SFC）是以超临界流体为主要流动相，添加改性剂或微量添加剂的二元或三元流动相的新型色谱分离技术。超临界 CO2（scCO2）以其安全、价廉、无毒、易制得、化学惰性等因素成为 SFC 常用的主要流动相。超临界流体具有低黏度、高扩散性和高溶解性等特点，使得 SFC 分析具有快速、高效、高分离等优势。中国药典（2015版）》首次收载超临界流体色谱法（四部 0531法）作为药物分析的可选方法。 本实验使用的岛津 Nexera UC SFC-UV系统属于岛津最新的超临界流体色谱仪系列产品，具有系统耐压高、背压阀（BPR）内部体积小、灵敏度高、操作界面通用性好等特点。《岛津 Nexera UC 系统可为相关药物的SFC 分析方法建立提供帮助。本文使用岛津 Nexera UC SFC-UV 系统对药物中间体二乙酰鸟嘌呤中的杂质进行分析，有效避免使用反相色谱分析中该药物不稳定遇水分解的可能，并且 SFC 系统分析速度快、重现性好、灵敏度高、溶剂消耗少并且安全环保，另外使用 scCO2、甲醇、乙醇、乙腈等做流动相时和质谱联用也不存在任何障碍，方便 SFC 方法直接移植成为 SFC-MS 方法，可进一步提升检测灵敏度和扩展应用领域。了解详情，敬请点击http://pmo42817f.pic34.websiteonline.cn/upload/u2c9.pdf

采用纳谱分析ChromCore PFP色谱柱对3-(3-三氟甲基苯基)丙酸进行分离和检测，主峰具有良好的峰形，主峰与杂质峰具有良好的分离度，该方法操作简单，灵敏度高，重复性好，可用于3-(3-三氟甲基苯基)丙酸的分离和测定，为该药物的质量保证提供检测依据。

对乙酰氨基酚、乙柳酰胺和马来酸氯苯那敏是感冒药中常见的成分，在此，我们分别采用常规液相和超高速液相对这几种物质进行同时分析。

防晒剂能够防止或减轻由于紫外线辐射而造成的皮肤损害，被广泛用于各类化妆品中。我国2015年版《化妆品安全技术规范》规定了防晒化妆品中能够添加的27项准用防晒剂。有机防晒剂的防晒能力大多强于无机防晒剂，但是对皮肤有刺激作用、导致皮肤过敏等。《化妆品安全技术规范》(2015年版)中明确规定了各类有机防晒剂的使用限值。国家食药总局发布的《化妆品安全技术规范》(2015年版)1中提供了同时检测苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂的方法。但由于原方法中存在部分化合物分离度差等问题，如方法一中苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离不好；方法二需要分组，检测效率较低。因此，为了改善这些方法中的不足，我们做了本方案的方法开发。本方案在Waters ACQUITY UPLC H-Class系统上，开发了2015版《化妆品安全 技术规范》中对应的15种防晒剂的分离度方案，15种防晒剂及标品中含有的同分异构体实现了完全分离，尤其是显著改善了苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离。同时方法不再需要THF作为流动相，对液相系统更加友好，更加环保。重现性结果、加标回收率考察显示，绝大部分都在90-100%。

本应用采用了SCION 456-GC-SQ气质联用系统建立了食品中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩含量的测定方法，该方法操作简单，重复性良好，均小于1%，回收率在90%-110%之间，符合BJS202106《食品中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的测定》要求。

有机锡类农药是用于杀菌和杀螨的含锡有机化合物农药，包括三唑锡、三苯基羟基锡、苯丁锡等这类化合物常用做杀螨剂类农药。常用检测的方法有气相色谱法、气质联用法，但由于蔬菜水果基质比较复杂，用气相和气质的方法干扰大，三重四极杆气质联用仪具有抗干扰能力强、准确、灵敏度高等优点，能够有效的检测蔬菜水果中有机锡类农药残留。

分别采用微波辐射法和加热回流的常规方法，将1－氨基－2－（2－甲基/三氟甲基－苯并咪唑－1－亚甲基）－5疏基－1，3，4－三唑与a－溴代芳基乙酮3a-3e反应，合成了一系列未见文献报道的化合物。微波辐射法具有反应时间短，产率高，副反应少等优点。

乙酰苯胺，是磺胺类药物、橡胶硫化促进剂、染料和合成樟脑等的原料和中间体，化妆品工业双氧水稳定剂。亦可作为凯氏定氮实验的标准品对整个实验过程进行验证。本实验使用凯氏定氮仪对乙酰苯胺中的氮含量进行测定，验证其作为凯氏定氮实验标准品的准确性及重复性。

用高分辨裂解气相色谱－质谱(HR PyGC-MS)研究了聚亚苯基苯并二噻唑、聚亚苯基苯并二噁唑的热分解行为，鉴定了相应裂解产物的组成、分布及其与高分子结构的关系，并用热重法(TG)测定了它们的热分解反应动力学参数，提出了其热分解反应机理。

人乙酰胆碱(ACH)检测试剂盒人乙酰胆碱(ACH)检测试剂盒使用说明书本试剂盒仅供研究使用。检测范围： 规格：96T/48T使用目的：本试剂盒用于测定人血清,血浆及相关液体样本中人乙酰胆碱(ACH)含量。实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人乙酰胆碱(ACH)水平。用纯化的抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中依次加入人乙酰胆碱(ACH)抗原、生物素化的人乙酰胆碱(ACH)抗体、HRP标记的亲和素，经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人乙酰胆碱(ACH)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），计算样品浓度。

本实验先按照传统的一维色谱条件对2-氨基乙酰苯标准品以及样品进行了定量分析，发现样品中2-氨基乙酰苯与杂质峰的分离度不好，基质干扰大；因此，选用双三元高效液相系统开发了在线固相萃取色谱方法，通过在线固相萃取，排除了大部分的基质，并使2-氨基乙酰苯与其它杂质峰达到了基线分离。优化条件后得到在0.1~10 μ g/L的线性范围里2-氨基乙酰苯的标准曲线。因为在样品中未检测到2-氨基乙酰苯，所以对样品进行加标1 μ g/L后进行分析，得到加标后2-氨基乙酰苯的浓度，测得回收率。结果表明本方法适合检测糖浆中2-氨基乙酰苯的含量，干扰少，检测时间短，峰形好，理论塔板数高，有良好的重复性，进样为500 μ L时检出限为0.016 μ g/L。

建立盐酸头抱替安原料药中三乙胺残留量的测定方法。 采用顶空进样毛细管气相色谱法，用DB-624毛细管柱分离，以氮气为载气，FID检测器测定三乙胺残留量。 结果表明 ，质噩浓度在考察范圉内与峰面积具有良好的线性关系（r0.999），平均回收率为97%-102%, 精密度RSD均10%,低检出限为0.128 μ g/mL。 该法快速、灵敏、准确，可用于盐酸头抱替安中三乙胺残留救的测定。

本文建立了一种使用岛津三重四极杆液质联用系统同时测定鸡肉中泰万菌素及3-乙酰泰乐菌素残留量的方法。泰万菌素及3-乙酰泰乐菌素在优化后的色谱及质谱条件下，采用正离子模式进行电离，通过多反应监测(MRM)模式对目标化合物进行测定。结果表明：使用外标法定量，泰万菌素及3-乙酰泰乐菌素在各自线性范围内峰面积与其质量浓度线性关系良好，所得校准曲线线性相关系数均在0.999以上，各校准点准确度分别在93.7% ~ 104.0%和91.2% ~ 110.0%之间，且精密度和回收率实验结果良好。

人乙酰肝素酶(HPA)检测试剂盒人乙酰肝素酶(HPA)检测试剂盒使用说明书本试剂盒仅供研究使用。检测范围： 规格：96T/48T使用目的：本试剂盒用于测定人血清,血浆及相关液体样本中人乙酰肝素酶(HPA)含量。实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人乙酰肝素酶(HPA)水平。用纯化的抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中依次加入人乙酰肝素酶(HPA)抗原、生物素化的人乙酰肝素酶(HPA)抗体、HRP标记的亲和素，经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人乙酰肝素酶(HPA)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），计算样品浓度

参考国标GB/T 37649-2019《化妆品中硫柳汞和苯基汞的测定 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法》，建立了甲醇溶液提取，使用岛津高效液相色谱LC-20Ai和电感耦合等离子体质谱ICPMS-2030系列· 联用分离测定化妆品中硫柳汞和苯基汞的方法。该方法线性回归系数大于0.9995，加标回收率在92.0~106.5%之间，方法定量限为0.12 mg/kg，小于标准要求的1 mg/kg，适用于化妆品中的硫柳汞和苯基汞分析。

用循环伏安法研究了2 ,2′2 二氨基二缩三乙二醇苯酚醚(DATGPE) 在ITO 电极上的聚合,讨论了实验条件对聚合过程的影响,初步探讨了聚2 ,2′2 二氨基二缩三乙二醇苯酚醚( PDATGPE) 的电化学性质。结果表明,在乙腈/ 水溶液中,DATGPE 与HCl 的浓度比为1/ 3 ,电位扫描20. 2～1. 0 V 时,能发生快速的电聚合反应。形成的导电膜具有良好的电化学稳定性,且对H+ 呈现很好的能斯特响应。

流动相体系简单，于液相系统更加友好。15种防晒剂实现了完全分离，尤其改善了在 传统HPLC方法上分离度不够的苯基苯并咪 唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸三种防晒剂 的分离。 Empower 3色谱管理软件，具有完美的法 规依从性，能够快速得到分离度的定量的标 准曲线。

摘要：邻苯基苯酚，又名2-羟基联苯，简称OPP，主要用于纤维、皮革、木材、水果、蔬菜的杀菌剂；作为纺织印染助剂可用作聚酯纤维的染色载体，增加聚酯纤维的染色能力，因此可用作分散染料常压浸染涤纶的载体。OPP具有一定的生物毒性，残留在纺织品、服装中的OPP会对人体健康产生一定的危害，因此OPP是纺织品生态性能的重要监控项目。国际纺织品生态Oeko-Tex?Standard 100标准和GB/T18885-2009《生态纺织品技术要求》都对邻苯基苯酚限量有着严格的规定。在婴儿产品中，邻苯基苯酚的最大残留限量为50.0 mg/kg，在其他直接接触皮肤、不直接接触皮肤产品和家饰材料中含量不得超过100.0 mg/kg。 本文利用岛津公司的GCMS-QP2010 Ultra对纺织品中的邻苯基苯酚残留量进行测定,线性关系及重复性好，定量准确。 上海纳锘--为您提供纳米级专业细致服务！ 如欲了解更多该产品信息，可来电咨询 。 --------------------------------------------------------------------- 　上海纳锘实业有限公司 　地址：上海市闵行区金都路1165弄123号21幢综合楼5001室 　电话：021-60900829，60900830，61131031,61131051 　传真：021-61131052

仪器和设备：色谱仪（按GB/T 11538-2006）中第5章的规定，柱：毛细管柱，检测器：氢火焰离子检测器，测定方法：面积归一化法：按GB/T11538-2006中10.4测定含量。试样制备：称取试样1g溶于10mL95%（体积分数）乙醇中，摇匀备用。

建立了离子色谱非抑制电导法同B,l分离测定铵根与两种季铵盐四乙基铵、甲基三乙基铵的方法。分别实验了在亲水性和疏水性阳离子交换色谱柱上三种铵类的分离效果,研究了使用不同淋洗液和流速情况下离子的分离情况,结果表明使用sH Ca1i。n101型疏水性阳离子色谱柱,淋洗液采用甲烷磺酸(5‘ 0mmo1/I'),其中加人乙腈(7%),于0,8mI'/min的流速条件下,三种铵类物质分离良好,其中结构极为相似的两种季铵盐四乙基铵和甲基三乙基铵分离度达到1,5以上,分离时间短,3种物质在13min内实现完全分离。采用国产离f色谱仪非抑制电导法检测,无需使用抑制器,成本低,操作简便可行。检测结果的灵敏度高,线性范围铵根为0,o~50mg/L,四乙基铵和甲基三乙基铵为5~500mg/I',相关系数均高于0999,相对标准偏差均在3%以内,平均加标回收率在98.5%~101.2%。

三乙胺微溶于水，呈碱性，对呼吸系统具有强烈的刺激性，容易引起肺水肿，长期饮用富含三乙胺的水源，对人类健康构成潜在威胁。《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》中未对三乙胺限量指明要求，而《GB 5750-2022 生活饮用水卫生标准》中推荐了采用气相色谱法检测饮用水中三乙胺的含量，气相色谱方法样品前处理步骤如下：取200 mL水样置于250 mL烧杯中，加入0.5 mL盐酸溶液[c（HCl）= 1 mol/L]混匀，在电炉上加热浓缩至3 mL左右，取下，冷却至室温，转移至10 mL具塞比色管中，用蒸馏水充分洗涤烧杯，将洗涤液倒入具塞比色管中，加入0.5 mL氢氧化钠溶液[c（NaOH）= 1 mol/L]混匀，用蒸馏水定容至10 mL，供色谱分析用。由以上前处理方法可知，样品存在浓缩过程(200 mL- 3 mL)，耗时低效，并且浓缩过程中容易造成目标物损失，影响检测结果。本方法为离子色谱法，与气相色谱法相比，样品无需任何处理，过滤后直接进样即可，无目标物损失(无浓缩过程)，检测结果准确可靠；同时本方法配备500 μL 大定量环，三乙胺检出限可低至0.4155 μg/L，优于气相色谱法的50 μg /L。通过方法学验证本方法稳定性及准确性较高，因此本方法可用于饮用水中低含量三乙胺的检测。

本论文以三乙醇胺－多酸分子基化合物为体系，研究该类有机-无机杂化化合物的合成条件及规律，探索三乙醇胺与不同的多阴离子的作用方式。在水溶液中合成了6种有机-无机杂化的多酸分子基化合物，通过X射线单晶衍射确定了化合物的结构，利用XRD、IR、NMR、TG-DTA等测试手段对其进行了表征，对化合物光致变色性质、热稳定性和电化学进行了初步研究。1.在强酸性条件下合成并表征了以质子化的三乙醇胺为反荷离子的同多和杂多金属氧酸盐：Na2(NH(CH2CH2OH)3)5[HMo36O112(H2O)16]?67H2O(1)[(CH2CH2OH)3NH]2HPMo12O40?16H2O(2)[(CH2CH2OH)3NH]6P2Mo18O62?30H2O(3)通过调控化合物（2）的水溶液的pH值,在弱酸性条件下使三乙醇胺去质子化，合成了化合物[(CH2CH2OH)3N]4Na2HPMo12O40?22H2O(4)。2.通过水溶液中的自组装过程，以三乙醇胺为有机成分对高核同多钼酸盐进行功能化，合成并表征了一种有机-无机杂化化合物：Na2[NH(CH2CH2OH)3]4≈72H2O（5）该化合物是已报道的第二例关于的有机-无机杂化化合物，也是首次将有机配体和高核同多酸以共价键连接起来。3.以三乙醇胺为“包裹试剂”合成新型的Dawson结构多钼钒酸盐：[NH(CH2CH2OH)3]6V2Mo18O62ca.3H2O(6)利用质子化的三乙醇胺将多阴离子建筑块包裹起来，达到既限制其快速聚集又能稳定得到的多酸阴离子的目的。化合物6具有未预测到的2：18的V/Mo比，这是首次将非主族元素引入到钼系Dawson结构的杂原子位置。该化合物的合成不仅加深了对Dawson结构的认识，也为未来更多的理论和实验工作奠定了一定的基础。