药物杂质中有三甲胺、溴代十六烷和溴代十八烷(沸点超过300度)。其中三甲胺标准品的溶剂为甲醇,浓度为100mg/L。做药物杂质的含量分析时,如用DB-5ms柱,进样口温度为310度,则柱温25度甲醇峰掩盖三甲胺的峰;溴代十六烷和溴代十八烷在220度保持20分钟会出峰。如用DB-wax柱,进样口温度为240度,溶剂为乙醚。如何证明溴代十六烷和溴代十八烷在进样口中完全气化。
做tvoc 重复性和标准曲线发现十一烷附近杂峰太多,每次处理的十一烷数据差异太大怎么办 是哪里的问题?标准曲线也是这个点做不好
用气相色谱检测奶粉中的肌醇时,用的是肌醇与三甲基氯硅烷 六甲基二硅胺烷 NN二甲基酰胺等硅烷化试剂,我想请教一下大神们肌醇与这些试剂的反应产物是什么,能提供相关的反应原理或者反应式吗??
最近强生婴儿用品有毒事件很火,据检测报告显示甲醛和1,4-二氧杂环乙烷导致过敏,哪位大虾可以提供关于1,4-二氧杂环乙烷的信息?包括CAS号,结构式等,谢谢!E-mail: ljmw521@163.com
二乙胺和环氧乙烷用什么柱子分开?二乙胺能尽可能小的拖尾.在非极性胺类柱上.峰重合.在极性柱上.二乙胺大拖尾.
各位达人,求助十一烷酰氯含量及杂质的检测方法,找了好久一直没找到,请各位达人帮忙~~~不胜感激~~~~
各位老师前辈们好,我的质谱仪平常是检测水、土VOC自动进样器的,需要的时候跟换进样口至热解析仪。最近发现无论是做水、土、气VOC(三个是不同的升温程序),在中间都会出现一个较大的杂峰,用超纯水空白做也是,谱库查询后是六甲基二硅氧烷的分子式。这是什么问题?请各位老师指导一下。
检测一线的网友们,你们除了三氯氰胺,有测三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸吗?三氯氰胺的其他类似物?三聚氰酸有剧毒,并有刺激性。溶于热水。有人知道奶粉中加入的三氯氰胺纯度情况?有那些杂质?加入这种非法添加剂的稳定性情况?可能生成哪些新成分?
1 范围 本标准规定了氧化铝中三氧化二铁含量的测定方法。 本标准适用于氧化铝中三氧化二铁含量的测定。测定范围:0.005%-0.100%, 2 方法原理 三价铁用盐酸经胺还原为二价铁,在乙酸一乙酸钠缓冲溶液中加人邻二氮杂菲使形成络合物,于分光光度计波长 510nm处测量其吸光度,借以测定三氧化二铁含量。 3 试剂 3.1 硼酸:优级纯。 3.2 无水碳酸钠:优级纯。 3.3 硝酸(3.00mol/L), 3.4 盐酸羟胺溶液(10g/L) 3.5邻二氮杂菲溶液(1g/L):称取1g邻二氮杂菲溶于1.5mL--2.5mI冰乙酸中(ρl.05g/mL),移入1000mL容量瓶中,用水稀释至1000mL,混匀。 3.6 缓冲溶液(pH=4.9):称取272g乙酸钠(CH3COONa3H20)溶于500mL水中,加人240mL 冰乙酸(pl.05g/mL),用水稀释至1000mL,混匀。 3.7 三氧化二铁标准贮存溶液:称取0.50g三氧化二铁(含量)99.99%,预先于600℃灼烧2h,并于干燥器(4.4)中冷却至室温)置于150mL烧杯中,沿杯壁加人20mL盐酸(ρ.19g/mL),盖上表皿微热使全部溶解,冷却至室温,将溶液移人1000mL容量瓶中,用水洗净烧杯,洗液并人容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.5mg三氧化二铁。 3.8 三氧化二铁标准溶液:移取25.00mL三氧化二铁标准贮存溶液(3.7)于500mL容量瓶中,加人30.0ml硝酸((3.3),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.025mg三氧化二铁,用时配制。 4 仪器、装置及器具 4.1铂坩埚:30mL,带盖。 4.2 分光光度计。 4.3 电热板:用调压器控制加热温度不高于250℃ 4.4 干燥器:用新活性氧化铝作干燥剂。 5 试样 5.1 试样应通过0.125mm孔径筛网。 5.2试样预先在300℃士100℃烘干2h,置于干燥器((4.4)中冷却至室温。 6 分析步骤 6.1 试料 称取约0.50g试样(5),精确至0.0001g 6.2 测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料 (6.1)做空白试验 6.4 测定 6.4.1将试料(6.1)置于铂坩埚(4.1)中,加人0.500g硼酸(3.1)和1.300g碳酸钠(3.2),用铂勺搅匀。盖卜坩埚盖,置于约700℃的高温炉中,升温至1000℃熔融20min,取出稍冷 空白试验直接在1000℃熔融2min-3min,取出稍冷。 6.4.2 向坩埚中加人沸水,加热至近沸,使熔块全部溶解,将溶液移人预先盛有22.3mL(随同试料空白则为12.6mL)硝酸(3.3)的150m工聚四氟乙烯烧杯中,坩埚用热水冲洗二次,用聚四氟乙烯棒搅拌使沉淀尽量溶解,坩埚用3ml一硝酸(3.3)和热水充分洗净,洗涤液并人烧杯中,盖上表皿,置电热板(4.3)上加热至沉淀全部溶解,取下,置冷水槽中冷却至室温。将溶液移人100ml容量瓶中,用水洗净烧杯,洗液并人容量瓶中,并用水稀释至刻度,混匀(此溶液也可用以测定二氧化硅量)。 6.4.3 分取50.00 mL试液于100mL容量瓶中[当三氧化二铁含量大于0.05%时,取25.00m工试液,补加1.5mI硝酸(3.3)加水至约50mL。并随同做对应的空白试验)。 6.4.4 向容量瓶中加人5.0mL盐酸经胺溶液(3.4),混匀。加人5.0mL邻二氮杂菲溶液(3.5)和25.0mL缓冲溶液((3.6),用水稀释至刻度,棍匀,放置10min。 6.4.5 将部分溶液移人3cm吸收池中,以水为参比,于分光光度计波长510nm处,测量其吸光度,将测得的吸光度减去随同试料空白试验溶液的吸光度后,从工作曲线上查出相应的三氧化二铁量。 6.5 工作曲线的绘制 于一组100mL容量瓶中,分别加人 0, 1.00, 2.00 ,3.00, 4.00, 5.00ml三氧化二铁标准溶液(3.9),加人3.0mI.硝酸((3.3),用水稀释至体积约50mL,混匀,以下按6.4.4进行。将部分系列标准溶液移人3cm吸收池中,以水为参比,于分光光度计波长510nm处,测量系列标准溶液的吸光度。以所测吸光度减去试剂空白溶液的吸光度,以三氧化二铁量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。 7 分析结果的计算 按下式计算三氧化二铁含量w(Fe2O3)(%): 式中:m1-----自工作曲线上查得的三氧化二铁量,单位为毫克(mg) m0-----试样的质量,单位为克(g) V1------分取试液的体积,单位为毫升(mL) V0------试液的总体积,单位为毫升(mL), 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限((r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限((r)按以下数据采用线性内插法求得: w(Fe2O3) (%) 0.0087 0.0222 0.046 8 重复性限r (%) 0.0005 0.0003 0.001 3 8.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 w(Fe2O3) 允 许 差 0.005--0.015 0.004 0.015--0.030 0.005 0.030--0.050 0.006 0.060--0.100 0.010 9 质量保证与控制 应用标准样品或控制样品,每月至少对本标准的有效性校核一次。当失效时应找出原因。纠正后重新进行校核。
[color=#444444]想要定量分析乙二胺和环氧氯丙烷,但两者沸点很接近,都是116-118度。[/color][color=#444444]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],同时使用氨基柱,可以分离两者吗?[/color][color=#444444]有人做过两者检测吗?[/color][color=#444444]或者有更好的方法检测,希望提供一下,谢谢。[/color]
我做存在的问题:环氧氯丙烷:1、用岛津的GC-FID检测,在色谱柱和机器状态非常好的状态下,水样要浓缩500倍才勉强能达到欧盟限量(0.1ug/L)2、水样用二氯甲烷提取后浓缩,进样。其中浓缩过程,我用旋转蒸发仪和氮吹仪都试过,基本上一点回收都没有。(直接在二氯甲烷中加入环氧氯丙烷实验,大约加到5ppm)丙烯酰胺:自己用丙烯酰胺衍生的溴代丙酰胺,在ECD上要不就两个峰(用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]检索一个事一溴代的,一个事二溴代的),要不就没有峰,头大。氯乙烯:用顶空,GC-FID打,很偶尔一下可以做的比较好,大多数时候干扰比标准高。这三个项目已经困扰我很久啦,一直不能解决,有没有做的比较好的兄台,赐教一下,小妹不胜感激!
GC-2014C,ECD检测器,SPB-5柱子,按照HJ/T-201-2005测定卤代烃,标准上是1,2-二氯乙烷先出峰的,可是我做单标的时候,1,1,1-三氯乙烷出峰时间是6.266min,1,2-二氯乙烷出峰是6.367min.请问那应该是以我单标进样为准的吗?标准上面的柱子是 二甲基聚硅氧烷毛细管柱
硫酸羟胺和三价铁反应是生成氧化二氮还是氮气?
作液化石油气(主要组分是丙烷)分析,用三氧化二铝大口径毛细管柱分析。但是工艺要求检测苯,含量大约在5ppm左右,请问那位大侠知道苯能否用此柱分析?如果能操作条件是?谢谢
求助氧化三甲胺(二水)(CAS:62637-93-8)含量的检测方法
六甲基二硅胺烷和三甲基氯硅烷作为硅甲基化试剂与醇的反应机理! 另外,六甲基二硅胺烷可以与醇反应,为什么还要加入三甲基氯硅烷?三甲基氯硅烷不是也可以与醇反应吗?请指教!
师傅您好请问用wadnacap1和wandacap5两种型号的色谱柱那种色谱柱可以测定乙二胺,哌嗪,三乙烯二胺,二乙烯三胺,AEP,岛津2014C各参数值是多少?
请问从哪儿能查到海水中下面的杂质含量测定的方法:甲醇氯化石蜡-52乙二醇二乙二醇二甲基甲酰胺苯乙烯丙酮冰醋酸氯仿甲苯二甲苯1,4-丁二醇苯酚环氧乙烷
锗烷中的二锗烷,三锗烷,环氧锗烷,氯锗烷怎样分析?参数如下: 锗 烷: 99.9% 二锗烷:<20ppm 三锗烷:<1ppm 环氧锗:<5ppm 氯锗烷:<5ppm如果用气相色谱分析,可能标样还不太好找,更大的问题是,有能分离这些组分的色谱柱吗?有没有对这方面有经验的,或者理论上可以实现分离的色谱柱呢??
新买的标样,在我们的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]上十一烷出不来,是怎么回事呢?我们到别人的实验室用该标样做,9个峰全部有的已经请教了色谱厂家,让我们在热解吸仪的两个进样那里把管子包裹,防止温度降低,仍然没有解决十一烷不出峰的问题
参照HJ 586—2010标准来检测水样中的一氯胺,二氯胺和三氯胺,现有如下疑问,请老师们帮我科普一下:1.附录A:测定总氯时,加入过量碘化钾,使得化合氯氧化碘化钾生成单质碘,单质碘和游离氯一起与DPD显色,以此来测定水样中的游离氯和化合氯,即得总余氯。从这里看,似乎一氯胺,二氯胺和三氯胺都有氧化碘化钾的作用。2.附录B:测定各种氯胺时,又说“在另一个试样中,先加入少量碘化钾,再加入缓冲液和DPD溶液,此时,游离氯、化合氯中的一氯胺及50%三氯化氮发生反应”,二氯胺不参与DPD的显色反应,感觉与附录A所述有矛盾。那么:1.一氯胺,三氯胺与DPD显色的原理是什么?有资料说是因为氯胺能水解生成了次氯酸,次氯酸与DPD显色,对不对?单独的二氯胺到底能不能显色,能显色的话是什么原理?2.标准中50%三氯化氮是怎么得来的,为什么不是100%或者其它的数?谢谢!
我想请教大家用氢离子火焰检测器检测时,杂原子,如氧、卤素等的存在会对峰面积有什么影响(卤素好像最后生成了HX) ,比如 相同量的二氯乙烷和二氯乙烷alicezhy@163.com
2013年5月29日,迪马科技发布了使用Platisil ODS C18液相色谱柱开发的《迪马“毒淀粉”中顺丁烯二酸(酐)检测解决方案》。迪马科技应用实验室在该方法基础上,对市面上销售的鱼丸、火腿肠等含淀粉食品建立了鱼丸、火腿肠等复杂基质中顺丁烯二酸的SPE检测方法。 方法优势 采用固相萃取净化,对复杂样品基质如鱼丸、火腿肠中顺丁烯二酸进行净化,达到除油、除蛋白等杂质的目的,同时提高检测灵敏度,回收率满足检测要求,批次重现性良好。 样品前处理鱼丸、火腿肠等含淀粉类食品 (1) 取1 g样品,加入10 mL提取液和1 mL三氯甲烷,振荡提取2 min,8000 rpm下离心2 min,收集上清液;(2) 下层残渣依次用10 mL、10 mL提取液重复提取两次,合并三次提取液,待净化。*提取液:2%甲酸水溶液 SPE柱净化——顺丁烯二酸检测专用柱(Cat.#65814)(1)活 化:依次加入5 mL甲醇,5 mL 2%甲酸水溶液,流出液弃去;(2)上 样:将待净化液加入小柱,流出液弃去;(3)淋 洗:依次加入5 mL 2%甲酸水溶液、5 mL甲醇,流出液弃去;(4)洗 脱:加入10 mL 5%氨水甲醇溶液洗脱,[/fo
按照国标NY/T1372-2007检测饲料中三聚氰胺,标准曲线做的都没有问题,线性也很好,做样品时候,在三聚氰胺保留时间处,出现杂峰,和三聚氰胺峰分离不开,请问该怎么解决?
[color=#444444]三聚氰胺实验,液态奶样品色谱图中有信号很高的色谱峰,但不是三聚氰胺峰、这是什么物质啊?奶样处理根据国标gb/t 22388-2008 高效液相色谱法处理,所用试剂有:三氯乙酸-乙腈、甲醇水、氨化甲醇、阳离子交换柱,流动相是乙腈/辛烷磺酸钠、柠檬酸。这个…没有做空白实验…[/color][color=#444444][img=,640,480]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081041055985_4417_1806906_3.png!w640x480.jpg[/img][/color][color=#444444][color=#444444]红色图谱是标准样品,蓝色是样品图谱[/color][/color]
我们要测二乙烯三胺的纯度,网上查了标准用[font=宋体, Tahoma, Arial][color=#333333]100%二甲基[/color][/font][font=宋体, Tahoma, Arial][color=#333333]聚[/color][/font][font=宋体, Tahoma, Arial][color=#333333]硅氧烷的柱子,但我们只有HP-5柱子,虽然也是非极性,有点担心怕把柱子报废了。不知道HP-5柱能不能用来测?[/color][/font]
需要检测乙氧氟草醚原药当中的一个杂质含量“亚硝基二甲胺”的含量,不知道哪个实验室可以接受外部委托?
【问题】[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中直接进样,加样回收率高,大概要200%,请教各位是什么原因呢?该如何处理?二乙醇胺中检测三乙醇胺,谢谢
你好,请问GC2010能否检测氨,三甲胺和二氧化氮???如果可以的话,请问检测条件是什么???谢谢各位了
如何检测哌嗪、乙二胺、三乙烯二胺、二乙烯三胺、氨乙基哌嗪、二甲苯、均三甲苯?