异海松二烯醇对照

薄层扫描法测定侧柏叶中异海松酸的含量薄层扫描法测定侧柏叶中异海松酸的含量采用薄层扫描法测定侧柏叶中异海松酸的含量，并进行方法学研究。方法：色谱条件为硅胶G：氯仿-甲醇(100：0.5)；2%香草醛浓硫酸显色；检测波长560nm。结果：平均回收率97.7%，RSD=2.16%。结论：该法简便、灵敏、准确、重复性好，可用于侧柏叶及其制品的质量控制。 关键词：侧柏叶； 异海松酸； 薄层扫描法 北京康林科技有限责任公司成立于1995年, 是一家以经营进口色谱、质谱仪器及其耗材、实验室仪器、化学及生化试剂和标样为主的高科技企业。在广大用户的支持下，公司经过十年的稳步发展，已经成为国内色谱、质谱、样品前处理和生化产品的主要供应商之一,在业内享有极佳的信誉。 康林公司是美国Sigma-Aldrich集团（Supelco、Sigma、Aldrich、Fluka、RDH）、瑞士Hamilton、日本Tosoh、美国Waters、瑞典 Kromasil、英国 ChromTech 、 美国Corning 、美国 Gast、美国Organomation等世界著名公司及众多专业公司授权的中国一级代理。并经销Agilent、 Shimadzu、 Branson、Tedia、Hypersil、Daicel、Rheodyne、Gelman和Ika等世界著名公司的产品。此外，康林公司还拥有自行开发的产品,已经在市场上树立了优良的品牌形象。为广大用户提供质优价廉的国内外知名产品是我们的目标，公司长期与世界各国的著名生产厂家保持着良好的合作关系 将继续寻求新的国际、国内供应商,并且不断研发新产品，为广大用户提供范围更加广泛、质量更为优良的分析化学、生命科学及临床医学等领域的尖端产品。我们销售的产品都有可靠的质量保证，已通过ISO9001、ISO13485等国际权威机构质量体系认证。spe spme 地址：北京市海淀区长春桥路5号新起点嘉园10号楼1107室邮编： 100089电话： 010-82562233 传真： 010-82562928电子信箱： marketing@sepuke.com kanglin@sepuke.com 公司网址： http://www.sepuke.com http://www.sepuke.net.cn产品展示： http://sepuke.instrument.com.cn

在微波辐射下，先将歧化松香与聚乙二醇进行酯化反应，合成中间体歧化松香聚乙二醇酯，再将中间体与苹果酸进行酯化反应，合成目标产物歧化松香聚乙二醇苹果酸酯，研究了巾问体和目标产物的合成条件。结果表明：0)rP问体合成的最佳条件为：反应时问90 min，反应温度240％ ，歧化松香与聚乙二醇的摩尔比为1：1．6；② 目标产物合成的最佳条件为：反应时间60 min，反应温度140℃ ，微波功率800 W。利用TR、uV等测试技术对中间体及目标产物进行了结构表征，并测定了它frJ的丰要表面性能。结果表明，中间体和目标产物均为性能优良的新型非离子表面活性剂。

松香按其来源分为脂松香、木松香、浮油松香3种。脂松香也称放松香，颜色浅，酸值大，软化点高 木松香又称浸提松香，质量不如脂松香，颜色深，酸值小，且易从某些溶剂中结晶 浮油松香又称妥尔油松香。松香为一种透明、脆性的固体天然树脂，是比较复杂的混合物，由树脂酸(枞酸、海松酸)、少量脂肪酸、松脂酸酐和中性物等组成。

来自PerkinElmer的在用润滑油傅里叶变换红外光谱对照品专门配制来模拟在用柴油发动机油的光谱特征，并且包含已知含量的水、烟灰、氧化物（羰基化合物）和乙二醇（如图1所示）。每一瓶对照润滑油都配有说明了几项润滑油状态参数名义值和不确定度的分析证书，测试方法遵循ASTM® 标准。因此，验证系统性能时无需进行耗时的循环研究。

本文利用岛津气相色谱仪Nexis GC-2030，建立了丙二醇中乙二醇、二甘醇残留量的检测方法。在5.0 ~ 200 μg/mL浓度范围内，乙二醇、二甘醇相关系数R均大于0.999，线性关系良好。取浓度为5.0 µg/mL对照品溶液连续进样6针，组分峰面积RSD均小于3.5%。样品加标实验中，添加量为100 μg/g和1000 μg/g两个浓度，回收率在99.61-116.14%之间。该方法操作简单，结果准确，可用于丙二醇中乙二醇、二甘醇残留量测定。

【有关物质】 取本品，加流动相定量稀释制成每1ml中约含地塞米松磷酸钠0.5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。另取地塞米松对照品，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液，精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。【含量测定】 精密量取本品适量，用水定量稀释制成每1ml中约含地塞米松磷酸钠0.4mg的溶液，精密量取5ml，置50ml量瓶中，流动相稀释至刻度，摇匀，测定。色谱条件：检测波长：UV 242 nm 流动相：三乙胺溶液（三乙胺7.5ml，加水稀释至1000ml，用磷酸调pH至3.0± 0.05）-甲醇-乙腈（55:40:5）洗脱方式：等度进样量：20 ul

松油醇是一种重要的香料，分子式C10H18O，天然存在于多种精油中。松油醇工业上以松节油为原料制得，是一种混合物，以α-松油醇为主，为无色黏稠液体，具有紫丁香花香，是合成香料中产量较大的品种之一，广泛应用于配制日用和食用香精?。本试验采用AKF-3N库仑法仪器测定某松油醇中的水分含量。

本文利用岛津Nexis GC-2030气相色谱仪，建立了麦芽糖醇中乙二醇和二甘醇含量的检测方法。本方法采用外标法定量，在5.0-200 μg/mL浓度范围内，乙二醇和二甘醇线性相关系数R均大于0.999，线性关系良好。取浓度为5.0 µg/mL对照品溶液连续进样6针，乙二醇峰面积RSD%为2.59、二甘醇峰面积RSD%为2.56。加标实验中，低、中、高三个加标浓度为15、50和100 μg/g，乙二醇回收率在82.0%~96.7%之间、二甘醇回收率在93.7%~103.8%之间。该方法操作简单，结果准确，分析时间短，可用于麦芽糖醇中乙二醇和二甘醇含量检测。

本文利用岛津气相色谱仪Nexis GC-2030，建立了丙三醇中乙二醇、二甘醇残留量的检测方法。在5.0 ~ 200 μg/mL浓度范围内，乙二醇、二甘醇相关系数R均大于0.999，线性关系良好。取浓度为5.0 µg/mL对照品溶液连续进样6针，两组分峰面积RSD均小于2.86%。方法耐用性样品RSD不大于3.93%。加标实验中，添加量为100和1000 μg/g两个浓度，回收率在86.09-99.15%之间。该方法操作简单，结果准确，可用于丙三醇中乙二醇、二甘醇残留量测定。

本文建立了岛津凝胶渗透色谱仪(GPC)对药用辅料聚乙二醇4000相对分子量及其分布的测定方法。采用聚乙二醇系列分子量对照品制作校准曲线，相关系数R值为0.9999，线性良好；聚乙二醇对照品溶液平行测定6次，峰面积和保留时间RSD值均小于0.5%，重复性良好；实际样品测试结果满足药典要求。

对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，包括杂质对照品，不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用，必将越来越多地使用药品标准物质。

1. Investigator SFC系统可实现简化的手性分离，还可用于纯化和回收松油烯-4-醇等挥发性化合物，无需制备型气相色谱(GC)中必需的复杂样品捕集。2. SFC比GC具有更高的载样量和更短的运行时间。3. 超临界流体色谱(SFC)使用较低的色谱操作温度，这种温度更适合挥发性和不稳定化合物，可提高风味物质和香味物质纯化中固有的低回收率。4. SFC手性纯化方法使用无毒乙醇和CO2作为流动相，这对于供人使用或消费的化合物纯化而言至关重要。5. Investigator SFC系统可通过使用重迭进样提升采集效率，从而提高通量。

本文采用岛津Nexera LC-40高效液相色谱仪，建立了加校正因子的主成分自身对照法测定马来酸依那普利片有关物质的方法。该方法中，依那普利及其有关物质在0.1-50.0 mg/L线性范围内，线性相关性良好，相关系数均大于0.999；依那普利及其有关物质保留时间RSD%为0.06~0.24％，峰面积RSD%为0.03~1.28 %，稳定性良好；依那普利拉（杂质Ⅰ）、依那普利双酮（杂质Ⅱ）校正因子分别为0.85和0.94，加校正因子的主成分自身对照法和不加校正因子的主成分自身对照法测得结果无显著性差异。实验结果表明，该方法能快速准确地测定马来酸依那普利片的有关物质。

松针作为传统中草药，在抑菌、降血压、降血脂及抗感染方面作用突出[1]。松针中含有较多挥发性的萜类，小分子醇类，酯类，含氮类等化合物，特别是萜类和含氮生物碱等已被证实在药理方面的重要作用，对松针挥发性化合物的分析有较大意义。然而在储存过程中，挥发性组分的流失或变化时刻影响松针的品质，不损坏待测物的情况下，对其组分快速分析显得尤为重要，气相色谱-离子迁移谱联用技术（GC-IMS）为快速并高效检测松针挥发性组分提供一种可靠手段。其原理为：使用具有高分离能力的GC对待测物进行预分离，从GC预分离出组分再被IMS检测[2]。GC作为预处理的仪器弥补IMS交叉灵敏度的问题，IMS作为GC的检测器则增强了GC对待测物鉴定的能力，这都使得二者联用成为可能。我们选取了新鲜马尾松针，分别于顶空瓶中放置0天、8天15天和25天作为四组样品，每组样品3个平行样，采取顶空进样的方式，使用GC-IMS联用仪对松针样品进行分析。以储存8天后的松针为例，图1给出其相应GC-IMS分离图，共分离出27处峰，结合计算机软件中的NIST气相数据库及IMS数据库进行定性分析，鉴定到了较多萜类和醇类，及少量羰基类化合物。我们还选取储存时间的不同的松针样品的GC-IMS信号峰，通过软件模拟得到指纹图谱，能清晰直观看出储存时间的不同而造成的组分的差异，如实验发现醇类物质随储存时间变长而显著减少。为了更加直观区分不同样品，对4组不同储存时间样品的进行动态主成分分析（PCA），其结果如图2所示，4组不同储存时间的马尾松松针样品聚集在不同位置，根据PCA软件建模，可较简单直观就区分出松针的储存时间。GC-IMS为快速并高效检测松针挥发性化合物提供了可靠手段，对快速分析中草药等的储存过程中挥发性组分的变化有较大意义。

本文采用全二维气相色谱/飞行时间质谱（GCxGC/TOF MS），通过对色谱条件的优化，分析了松针挥发油化学成分。相比于传统的一维色谱，突显了全二维气相色谱的高分辨率、高灵敏度、高峰容量等对一些复杂的挥发油成分分析的独特优势。

本文参照国家药品监督管理局2021年第124号通告《消肿片中松香酸检查项补充检验方法》（BJY 202111），使用高效液相色谱仪对消肿片中松香酸进行分析测定。实验结果表明，对照品的理论塔板数18562，大于3000，系统适应性满足检测要求；样品中松香酸的检出限为0.049 μg/mL（0.0049%），定量限为0.16 μg/mL（0.016%），可满足检测要求。

中国药典要求醋酸泼尼松的对照溶液色谱图中，出峰顺序为泼尼松、醋酸泼尼松、醋酸可的松，醋酸泼尼松峰与醋酸可的松峰之间的分离度应大于2.5。Column:ChromCore 120 C18, 3 μ mDimension:4.6× 150 mm

色谱柱：Inertsil 0DS4(4.6x 150mm, 5um)流动相：甲醇-水(20:80)柱温：45° C检测波长：277nm流速：1ml/min进样置：5 uL※该条件同样适用于Inertsil ODS-3(4.6 x 150mm, 5um)

本文介绍药物各项中有关丙二醇，即乙二醇、二乙二醇及有关物质的相关分析示例。系统适应性标准溶液为：将乙二醇、二乙二醇及气相色谱法用丙二醇各50mg混合到100ml甲醇中，以制备样品溶液。

乙二醇俗名甘醇，是一种重要的工业生产原料。乙二醇的用途广泛，其中主要用于合成聚酯树脂等高分子聚合物、飞机发动机制冷剂以及汽车防冻液。乙二醇分为涤纶级和工业级，工业级乙二醇含量一般在98% 左右。本实验采用Thermo Scientific 最新的Trace 1300 气相色谱仪，配合AS 1310 自动进样器，参考GB/T 14571.2-93 《工业用乙二醇中二乙二醇和三乙二醇含量的测定 气相色谱法》,一次进样可以同时分析乙二醇中的二乙二醇和三乙二醇的含量，分析方法简单，重现性高。Thermo Scientific 的Trace 1310 色谱仪配合Thermo AS1310，在测定乙二醇中二乙二醇和三乙二醇含量时，方法简单，结果重现性好。对于乙二醇的生产质量控制，具有指导意义。

本文参照国家药品监督管理局2021年第47号通告《根痛平片中松香酸检查项补充检验方法》（BJY 202101），使用高效液相色谱仪对根痛平片中松香酸进行测定。实验结果表明，对照品的理论塔板数17,003，大于2000，系统适应性满足检测要求；样品中松香酸的检出限为0.05 μg/mL（0.005%），定量限为0.15 μg/mL（0.015%），可满足检测要求。

毛发是评估下丘脑− 垂体− 肾上腺轴(HPA轴)慢性活性变化很好的样品，毛发皮质醇的提取方法非常重要。为保证毛发皮质醇提取过程的可靠性，实验使用了液氮冷冻研磨；设计了空白对照组（磷酸缓冲液(PBS)）（n=3）、原管组(n=10)和新管组(n=10)，以检验缓冲液、离心管对提取的潜在干扰；对同一动物样品(n =16)两次独立提取的结果及毛发皮质醇浓度与受到的极端攻击量（血浆皮质醇浓度的间接指标）(n=16)进行了Pearson相关分析。结果表明：空白对照组测量结果为0 pg/mg；新管浓度值与原管无显著性差异(F（1，19）=0.041, P=0.843，one-way ANOVA)；两次独立提取结果高度正相关（r=0.893，P=0.000）；皮质醇浓度与受到的极端攻击量中度正相关（r=0.591，P=0.008）。因此，离心管、缓冲液对实验没有显著性干扰，溶液中皮质醇来源于毛发样品；提取操作流程可靠，所得数据可信。

岛津LCMS-8060和CLAM-2030联合使用，可以同时定量皮质类激素地塞米松和3种抗生素他唑巴坦、美罗培南和哌拉西林。此方法可以通过5分钟运行和全自动样品制备实现快速分析。LCMS-8060的灵敏度可以扫描定量动态范围在1至100 ng/mL之间的样品。每个对照样品的重复性均低于15%，准确度在85-115%之间，这些结果验证了该方法的鲁棒性和有效性。

乙二醇俗名甘醇，是一种重要的工业生产原料。乙二醇的用途广泛，其中主要用于合成聚酯树脂等高分子聚合物、飞机发动机制冷剂以及汽车防冻液。乙二醇分为涤纶级和工业级，工业级乙二醇含量一般在98% 左右。本实验采用Thermo Scientific 最新的Trace 1300 气相色谱仪，配合AS 1310 自动进样器，参考GB/T 14571.2-93 《工业用乙二醇中二乙二醇含量的测定 气相色谱法》,一次进样可以同时分析乙二醇中的二乙二醇的含量，分析方法简单，重现性高。Thermo Scientific 的Trace 1310 色谱仪配合Thermo AS1310，在测定乙二醇中二乙二醇含量时，方法简单，结果重现性好。对于乙二醇的生产质量控制，具有指导意义。

本应用文章报告了根据USP要求使用配备填充柱进样器和FID作为检测器的珀金埃尔默GC2400系统对聚乙二醇400样品中乙二醇和二甘醇进行分析的结果，显示生产率提高，实验室优化时间。

乙二醇是重要的石化行业产品，其在化工行业有广泛的用途，主要用于合成聚酯树脂和汽车防冻剂。二乙二醇和三乙二醇则主要作为溶剂和橡胶树脂的增塑剂。其中的氯离子含量会影响后续工艺，因此ASTM E2469-08规定使用离子色谱法测定其中的氯离子含量。其方法规定为直接进样或者稀释一倍后进样，进样体积为10-70 μ L，氢氧根或者碳酸盐均可。但我们在测试过程试验了多种色谱柱和条件，这种情况均有明显的基线干扰和峰形变化，大体积稀释可以明显减少基线干扰，但检测限则无法达到本实验的要求，朱桦等人的研究也证实这个问题的存在。最终确定采用阀切换作为自动样品前处理手段，IonPac AS15柱梯度分离，离子色谱电导抑制法测定乙二醇中阴离子。

产品介绍Aode-502斯柯特容量计法松装密度测试仪金属粉末松装密度计是测定粉末堆密度和松装密度的仪器，是依据国家标准GB5060-85《金属粉末松装密度的测法第二部分：斯柯特容量计法》设计制造；同时符合国际标准ISO 3932/2《金属粉末松装密度的测定第2部分：斯柯特容量计法》。该仪器适用于不能自由流过漏斗法中孔径为5mm的漏斗和用振动漏斗法易改变特性粉末。

使用过的发动机润滑油中存在乙烯乙二醇，说明防冻冷却剂已经渗漏到了内燃机的曲轴箱，因此可以预测发动机磨损问题。目前测定乙烯乙二醇的方法有几个，包括比色法，该方法容易操作，但是在解释说明结果时，主观性大，而且测试灵敏度不高，快速，成本低。虽然使用气相色谱法也可以分析测定该物质，但是乙烯乙二醇的分子量较低，挥发性不佳，以及极性较强，检测和定量乙烯乙二醇时有点困难,色谱峰峰形经常难以控制，存在偏移问题。直接进样到气相色谱，分析测定使用过的发动机润滑油，会引进高分子油和不挥发性组分到进样口和色谱柱。因此色谱法需要较长的分析时间，色谱柱寿命会缩短，同时样品处理量较低，因为样品油中高沸点组分必须在下一次进样分析前流出色谱柱。ASTM方法D4291-98详细说明了用正己烷稀释油样，提取乙二醇到水相，然后通过GC分析即可，但这是一个特别耗费人力的样品前处理过程，不宽恕人的色谱方法，水和极性被测物在柱上进样分析。本文研究了ASTM方法D4291-98另一可替代的前处理方法，该方法包含了一个简单的现场衍生化技术，衍生后乙二醇变成了挥发性较强，极性较小的物质。顶空萃取技术用来从复杂样品基质中隔离乙二醇，然后进样到气相色谱，快速得到分离定量，而没有油品基质的影响。该方法测定速度快，可以高通量处理样品，每天分析100多个含有乙烯乙二醇和丙烯乙二醇的发动机油样。

乙二醇俗名甘醇，用途广泛，可用来合成“涤纶”（的确良）等高分子化合物，还可用作薄膜、橡胶、增塑剂、干燥剂、刹车油等原料，又是常用的高沸点溶剂，其60%的水溶液的凝固点为-40℃，所以可用作冬季汽车散热器的防冻剂和飞机发动机的致冷剂。乙二醇也可用于玻璃纸、纤维、皮革、粘合剂的湿润剂。乙二醇经加热后产生的蒸气可用作舞台烟幕，乙二醇的硝酸酯是一种炸药。乙二醇是一种重要的化工原料，其主要用途是制造聚酯树脂和防冻剂。近年来中国、东南亚等地区的涤纶纤维和瓶用聚酯的需求量快速增长，乙二醇的需求量也随之大幅度上升。

乙二醇俗名甘醇，是一种重要的工业生产原料。乙二醇的用途广泛，其中主要用于合成聚酯树脂等高分子聚合物、飞机发动机制冷剂以及汽车防冻液。乙二醇分为涤纶级和工业级，工业级乙二醇含量一般在98% 左右。本实验采用Thermo Scientific 最新的Trace 1300 气相色谱仪，配合AS 1310 自动进样器，参考GB/T 14571.2-93 《工业用乙二醇中三乙二醇含量的测定 气相色谱法》,一次进样可以同时分析乙二醇中的三乙二醇的含量，分析方法简单，重现性高。Thermo Scientific 的Trace 1310 色谱仪配合Thermo AS1310，在测定乙二醇中三乙二醇含量时，方法简单，结果重现性好。对于乙二醇的生产质量控制，具有指导意义。