异海松二烯醇对照

[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=18px]3日起，黑龙江绥芬河市3地、上海松江区1地调整为中风险地区。[/size][/font]

根据2020版药典中的丙二醇检测有关物质 对照一共有四个 但是只出了两个浓度大的峰 其中二甘醇和环氧丙烷都未出峰 用的是岛津的wax柱 色谱条件是根据药典设的 求帮助 [img=,690,765]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312211008204466_8776_5460811_3.png[/img]

松江唐经幢 【松江唐经幢】全国重点文物保护单位。位于松江县城中山路中心小学内。建于唐大中十三年(859)。经幢是一种古代宗教石刻，盛行于唐代。这座经幢用大青石雕刻垒砌而成，现存21级，高9.3米。幢身八面，上段刻有《佛顶尊胜陀罗尼经》全文，下段刻着题记和捐款者的姓名，各层还刻有卷云、海水、莲瓣纹饰以及狮、龙、菩萨、天王，雕刻精致细腻，技法洗炼纯熟，充分显示了盛唐时期的艺术风格。相传立幢之地有涌泉，谓海眼，故在此立一石塔镇之。该经幢是研究唐代艺术的珍贵实物资料，是上海地区现存最完整的珍贵石刻艺术精品，也是上海最古的地面建筑。

[b][font=宋体][color=red]乙二醇、二甘醇和三甘醇[/color][/font][color=red] [/color][/b][font=宋体][color=red]供试品溶液：取本品[/color][/font][color=red]4g[/color][font=宋体][color=red]，精密称定，置[/color][/font][color=red]100ml[/color][font=宋体][color=red]量瓶中，精密加入内标溶液（取[/color][/font][color=red]1[/color][font=宋体][color=red]，[/color][/font][color=red]3-[/color][font=宋体][color=red]丁二醇适量，用无水乙醇稀释制成每[/color][/font][color=red]1ml[/color][font=宋体][color=red]中约含[/color][/font][color=red]4mg[/color][font=宋体][color=red]的溶液）[/color][/font][color=red]1.0ml[/color][font=宋体][color=red]，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。[/color][/font][font=宋体][color=red]对照品溶液：取乙二醇、二甘醇和三甘醇对照品适量，精密称定，加无水乙醇稀释配制成每[/color][/font][color=red]1ml[/color][font=宋体][color=red]含乙二醇、二甘醇、三甘醇[/color][/font][color=red]4mg[/color][font=宋体][color=red]的溶液，作为对照品贮备液；精密量取对照品贮备液[/color][/font][color=red]1.0ml[/color][font=宋体][color=red]与内标溶液[/color][/font][color=red]1.0ml[/color][font=宋体][color=red]，置[/color][/font][color=red]100ml[/color][font=宋体][color=red]量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。[/color][/font][font=宋体][color=red]灵敏度溶液：精密量取对照品溶液[/color][/font][color=red]1.0ml[/color][font=宋体][color=red]，置[/color][/font][color=red]l0ml[/color][font=宋体][color=red]量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为灵敏度溶液。[/color][/font][font=宋体][color=red]用的柱子是DB-17（[/color][/font][color=red]50%[/color][font=宋体][color=red]苯基[/color][/font][color=red]-50%[/color][font=宋体][color=red]甲基聚硅氧烷为固定液（[/color][/font][color=red]30m×0.53mm[/color][font=宋体][color=red]，[/color][/font][color=red]1.0μm[/color][color=red]）[font=宋体][color=#ff0000]）[/color][/font]，起始温度为[/color][color=red]40[/color][font=宋体][color=red]℃[/color][/font][font=宋体][color=red]，以每分钟[/color][/font][color=red]10[/color][font=宋体][color=red]℃[/color][/font][font=宋体][color=red]的速率升温至[/color][/font][color=red]60[/color][font=宋体][color=red]℃[/color][/font][font=宋体][color=red]，维持[/color][/font][color=red]5[/color][font=宋体][color=red]分钟后，以每分钟[/color][/font][color=red]5[/color][font=宋体][color=red]℃[/color][/font][font=宋体][color=red]的速率升温至[/color][/font][color=red]110[/color][font=宋体][color=red]℃[/color][/font][font=宋体][color=red]，维持[/color][/font][color=red]5[/color][font=宋体][color=red]分钟，再以每分钟[/color][/font][color=red]5[/color][font=宋体][color=red]℃[/color][/font][font=宋体][color=red]的速率升温至[/color][/font][color=red]170[/color][font=宋体][color=red]℃[/color][/font][font=宋体][color=red]，维持[/color][/font][color=red]5[/color][font=宋体][color=red]分钟，再以每分钟[/color][/font][color=red]35[/color][font=宋体][color=red]℃[/color][/font][font=宋体][color=red]的速率升温至[/color][/font][color=red]280[/color][font=宋体][color=red]℃[/color][/font][font=宋体][color=red]，[/color][/font][font=宋体][color=red]维持[/color][/font][color=red]30[/color][font=宋体][color=red]分钟。进样口温度为[/color][/font][color=red]270[/color][font=宋体][color=red]℃[/color][/font][font=宋体][color=red]，氢火焰离子化检测器温度为[/color][/font][color=red]290[/color][font=宋体][color=red]℃[/color][/font][font=宋体][color=red]。[/color][/font][font=宋体][color=red]精密量取灵敏度溶液[/color][/font][color=red]1μl[/color][font=宋体][color=red]，进样，调节检测灵敏度使乙二醇、二甘醇和三甘醇峰的信噪比均大于[/color][/font][color=red]10[/color][font=宋体][color=red]。[/color][/font][font=宋体][color=red]问题是这个灵敏度溶液中乙二醇一直不出峰，二甘醇和三甘醇都有峰，对照溶液三个对照都有峰，想问问这种情况该怎么解决？[/color][/font]

方塔即“兴圣教寺塔”，因塔边的兴圣教寺而得名。它耸立在公园的中心，园湖的北岸，建于北宋熙宁元祐年间（1068～1094年），距今900多年。塔高42.65米，共9层，因袭唐代砖塔形制成四方形，故俗称方塔。方塔为砖木结构，楼阁式，砖身底层外壁每面宽6米，四周筑有围廊，以上逐层收缩，砖身外壁由砖柱划分为三间，正间设壶门，内为方室，设木梯连接各层。塔顶部是由覆盆、相轮、宝瓶组成的高达八米的塔刹，有4根铁索，从尖顶拖向第九层的檐角，称为风浪索。塔檐四角系有铜铃，名曰“警鸟”，风吹铃响，悦耳动听，是防止鸟儿落塔做窝而置的。登上方塔俯览四周，古城松江全貌尽收眼底。方塔能屹立千年而不倒，与其科学而巧妙的构造是分不开的。首先，在方塔塔体中，木材的料极多，除外部的楼梯、平座、塔檐、斗拱外，塔体内每层还设有木箍三道。这种做法在建筑中是被禁止的，因为建筑结构中（砖、石等材料间）不准夹有木质，因为木质易腐会造成建筑松垮。但方塔所有的留存木材（指宋代原物），都没有虫蛀、腐朽，连白蚁也没有，这是一个奇迹。（在方塔修缮中，有一日本教授，看到木材的耐腐情况深为惊讶，说这是你们祖先留下来的无价之宝。）抗日战争时，日军的炸弹在方塔旁爆炸，却没有把方塔炸毁，这又是一个奇迹。据同济大学陈从周、鲁宾杰两位教授分析，木材肯定经过了防腐柔韧处理，千年不腐，炮轰不倒，肯定与之有关。 其次，在1974年方塔修缮时发现方塔塔基是用木桩打成的，先人利用木材特性“干千年，湿千年，干干湿湿两三年“（木工谚语）的道理，成功地筑就了方塔，使方塔千年不倒，而且倾斜也很小（向西北倾斜53公分）。再次，方塔的塔基与众不同，他向东南倾斜，西北角地最高处为40公分，而东南角却只有20公分，人站在塔中，会明显感到地面的倾斜。这难道是祖先们在建塔时地疏忽吗？其实这体现出了古代工匠的智慧。因为松江东临大海，夏季东南风、台风比较多，因此塔基有意识地往东南方向倾斜。北宋的沈括在他的《梦溪笔谈》一书中，写过一个故事，说曾经有一个造塔老工匠，暮年时他造了这样一座斜塔，大家看不懂，问他为什么要造这样一座塔呢？他说：“我们这些人是看不到了，这座塔在两百年以后就会变成一座直的塔，而且永远不再倾斜了。”由此可见方塔与老木匠所建之塔如出一辙，是在研究了当地的气象、地质，以及塔形、材料、制作等等一系列成果的基础上建立起来的，也因此可知这座塔的价值的重大。 方塔以“秀美”誉冠东南，艺术性极强。方塔的特点是塔身瘦长，塔檐宽大，形体犹似一位身着长裙，婷婷玉立的少女。清代松江诗人黄霆的一首“竹枝词”是这样盛赞方塔的：“近海浮图三十六，怎如方塔最玲珑”。两句话就把方塔的艺术特色形象而生动地描绘了出来。 方塔的建造还有着一个美丽地传说。（参见传说故事） 方塔的艺术处理还不仅限于塔身、塔檐，它还有许多特殊的处理，譬如：为了塔体的修美，塔体外除去繁冗，把楼梯都设计在塔身中。塔檐的二层到九层每一个檐角的连线都呈抛物线的弧度，名叫“卷刹”。它的塔刹也与众不同，和塔身一样，比别的塔更显修长。方塔的历史价值不可估量。同济大学教授陈从周在他所写的《江苏之塔》一书中说：“松江方塔是自唐代到北宋，同类塔中嬗嫡的代表。”意思是说它沿用了唐代的形制于北宋时期建成的塔，而这座塔不管造形、用料、技术和施工，都是一个典型的唐代楼阁式砖木结构塔。鉴于这种主要的历史价值，1996年兴圣教寺塔被国务院颁布为全国重点文物保护单位。几百年间，方塔进行过多次大修。元至元二十一年（1284年），僧人行高募捐修葺。大德六年（1302年），飓风吹落塔刹相轮，毁栏杆，僧清裕募款修理。元末，寺遭兵燹，殿宇全毁，仅塔与钟楼独存。明洪武三年（1370年），寺僧在塔旁边建忏堂，额曰“兴圣塔院”。明正统十二年（1447年）巡抚周忱捐款重建。万历年间（1573～1619年）为募款修塔，僧大振断臂以示虔诚。清顺治十七年（1660年）、乾隆三十五年（1770年）和道光年间（1821～1850年）多次修葺。清咸丰十年（1860年）钟楼及塔院俱毁。民国二十六年（1937年），城隍庙殿宇大部分遭日军轰炸焚烧，仅塔与庙前照壁幸免于难。 解放前，塔的砖身出现裂缝，塔内各层木结构全部损坏。1963年，上海市文物管理委员会全面勘查方塔的结构和损坏情况，1973年，拟订《松江兴圣教寺塔修缮方案》，1975年开工修缮，1977年竣工。此次大修，换去了塔心木，卸装塔刹，补换相轮，修复各层楼梯、楼板、平座、腰檐和北宋建筑物常采用的“寻杖式”栏杆，重建了围廊。期间，发现第三层西壁檐下两组斗拱之间，称做拱眼的三角形壁面上，有2幅宋代彩色佛像壁画。同时在对保留下来的177朵斗拱整理鉴定中，发现其111朵为宋代原物。有关专家坦言，江南砖木结构的宝塔众多，但能保留这么多宋代斗拱是极为少见的。更可贵的是，在这次修复中，考古人员在塔底层地面正中部分揭开了1.5平方米的砖面，挖掘出一座砖砌地宫，出土了一只刻着龙纹图案，两端镌刻着双虎的汉白玉石函，函盖上放着一尊铜菩萨向北跏趺而坐，四周散置着42枚宋代钱币。打开石函，里面又出现一个漆匣，匣内用帛包裹铜佛像一尊，银盒两只，内藏舍利一对。这些珍贵文物现由上海博物馆收藏。

最近在进行松叶中D-松醇的含量测定方法研究，用的是waters 2424ELSD检测器，在方法学验证过程中回收率波动很大（约70-150%），拿对照品做系统适用性也经常过不了，但是用黄芪甲苷标品试了一下系统适用性还不错（RSD=3%），检测数据波动大会和检测的物质有关系么？气源是压缩空气，压力比较稳定，无法使用氮气（一罐氮气能使用14个小时左右，更换起来太麻烦）

[font=&][color=#333333]导读：[/color][/font][font=&][color=#333333][back=#fcfcfd] [/back][/color][/font][font=&][color=#333333]眺望未来，信息化与科学仪器产业的融合或成大势所趋，产业互联网有望给国产科学仪器设备插上腾飞的“翅膀”。[/color][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][font=&][color=#333333]仪器信息网讯 科学仪器被誉为科学家的“眼睛”、高端制造业皇冠上“最耀眼的明珠”，是现代工业的支撑，对国民经济和社会发展至关重要。全球贸易摩擦和新冠疫情爆发的背景下，科学仪器受到越来越多的关注。眺望未来，信息化与科学仪器产业的融合或成大势所趋，产业互联网有望给国产科学仪器设备插上腾飞的“翅膀”。在产业互联网建设的时代背景下，国产科学仪器行业应如何抓住机遇，紧随时代潮流？11月8日，由上海分析技术产业研究院与仪器信息网联合举办的[b]“产业互联网高效助力科学仪器企业发展”[/b] 座谈会在上海市松江区启迪漕河泾（中山）科技园举行。本次座谈会为闭门圆桌会议，会议定向邀请了上海天美、上海仪电、上海赛印、上海舜宇恒平等20余位国产科学仪器企业总经理就科学仪器信息化等话题展开交流。[/color][/font][align=center][img]https://img1.17img.cn/17img/images/202111/uepic/721ad9f6-43fe-4b06-9bb4-ba72aef9f64e.jpg[/img][/align][align=center]座谈会现场[/align]本次座谈会由上海市松江区启迪漕河泾（中山）科技园副总经理张延军主持。[align=center][img]https://img1.17img.cn/17img/images/202111/uepic/9f16dfdd-b4c6-4bb5-8124-a22d69f9037c.jpg[/img][/align][align=center]张延军 启迪漕河泾科技园副总经理[/align]随着G60科创走廊被纳入国家战略，张延军倡议科学仪器应当把握国家战略规划，建立一个科学仪器产业集群，打造分析技术产业创新高地。位于上海松江的启迪漕河泾科技园便扮演了这样一个角色。今年启迪漕河泾科技园在原先工作基础上，引进了莱伯泰科、三英精密两家重量级企业，目前园区内总计有30余家科学仪器企业，初步建成了科学仪器创新集群。张延军还介绍了启迪漕河泾科技园的规划，未来园区将联合大学成立科学仪器共享平台，实现资源共享，帮助企业对接仪器使用需求。下半年园区还将在上海市技术监督局支持下，打造科学仪器与基础设施一站式服务平台。随后，上海天美科学仪器有限公司总经理付世江，北京信立方科技发展股份有限公司总经理唐海霞，上海仪电分析仪器有限公司总经理袁为立，上海赛印信息技术股份有限公司总经理吴凤霞分别从四大角度就“国产科学仪器与信息化”话题做了报告分享。[align=center][img]https://img1.17img.cn/17img/images/202111/uepic/3ff6293e-e02e-4fea-940d-304760fcf287.jpg[/img][/align][align=center]付世江 上海天美科学仪器有限公司总经理[/align]上海天美付世江总经理做了主题为《产业互联网在科学仪器生产研发管理中的应用》的报告。付世江认为科学仪器企业发展需要有“四化”加持，即信息化、自动化、多样化、技能化。当下各大企业在保证多样化和技能化中下了很多功夫，但在信息化和自动化方面科学仪器行业整体较为欠缺。在他看来，企业未来应该更多地走信息化和自动化道路。他以天美公司为例，就天美为什么要统一ERP系统，ERP系统解决的问题，有了ERP为什么还上MES系统等关键问题对天美公司的信息化发展做了剖析，并构建了天美未来信息化系统结构整体蓝图。[align=center][img]https://img1.17img.cn/17img/images/202111/uepic/ef75eb6f-324b-4440-914b-c2547c064749.jpg[/img][/align][align=center]唐海霞 北京信立方科技发展股份有限公司总经理[/align]国产科学仪器与国外巨头企业在资金、人才、技术、品牌、营销、管理等诸多方面存在较大差距，如何在强手林立的市场上立足？国产仪器到底被什么“卡”住了脖子？北京信立方科技唐海霞总经理做了主题为《数字化营销助力中国科学仪器行业健康快速发展》的报告，并就以上问题给出了她的思考。她认为现今中国科学仪器行业发展挑战与机遇并存，其中“战略+数字化营销+人才“是解决问题的关键。报告中唐海霞就传统营销和数字化营销的差异做了比较分析，并向一众国产企业推荐了前沿的行业数字化营销方式，同时传递了信立方科技坚持“以信息化、数字化带动中国科学仪器和检验检测行业健康快速发展”的坚定决心。[align=center][img]https://img1.17img.cn/17img/images/202111/uepic/ca2de86c-0e2b-46bd-a084-4dbd5fe8fd58.jpg[/img][/align][align=center]袁为立 上海仪电分析仪器有限公司总经理[/align]传统分析仪器研发企业的出路在哪里？作为一家具有近70年悠久历史的分析仪器制造企业，上海仪电也处在转型的十字路口。上海仪电袁为立总经理做了主题为《把握新机遇，助国产仪器发展》的分享。他透露最近上海仪电和集团战略发展部正在密集调研企业需要发力的领域，袁为立认为产业互联网则是新的机遇。对于上海仪电来说，企业结合产业互联网，完成城市数字化转型，致力于成为智慧城市整体解决方案供应商是新的发展思路。[align=center][img]https://img1.17img.cn/17img/images/202111/uepic/27c4c74a-6ba0-429c-b377-7f4a59ca2ef3.jpg[/img][/align][align=center]吴凤霞 上海赛印信息技术股份有限公司总经理[/align]我国正积极推动智能制造业发展，智能仪器仪表作为制造业智能化的基础，在政策推动下，当前工业领域智能仪器仪表市场规模持续攀升，但国产仪器融入产业互联网的步伐还是艰难而缓慢。上海赛印吴凤霞总经理做了主题为《国产仪器如何融入产业互联网时代》的报告分享。吴凤霞对工业互联网的重点及架构要求做了介绍。她提出了国产仪器实现数据互联互通的解决方案，认为国产仪器深度融入产业互联网可以考虑以下两点建议：1.是否可参照上海市建设集成电路芯片设计中心的思路，建设非营利性的仪器设备嵌入 式软件平台开发中心？2. 可否在仪器生产商与仪器用户之间，建设国产仪器数据接口的构件库，利用SaaS等技术开展服务？报告结束后是讨论交流环节。参与座谈会的国产仪器企业一把手就国产仪器如何实现产业互联，企业发展痛点难点，看好的发展方向等话题进行了探讨，现场讨论深入而热烈。[align=center][img]https://img1.17img.cn/17img/images/202111/uepic/3ec5c3f6-8f20-43ba-a6f1-67d8a816dcc2.jpg[/img][/align][align=center]现场讨论环节嘉宾展开热烈讨论[/align][align=center][img=合影_gaitubao_3122x1959(1)(2).jpg]https://img1.17img.cn/17img/images/202111/uepic/ab02d08e-e45a-4bce-97db-4781d25d2fda.jpg[/img][/align][align=center]座谈会合影留念[/align]对于绝大部分科学仪器企业来说，信息化建设是一大痛点难点，也是仪器企业实现发展升级、转型的迫切需求。本次小型高端座谈会是国产科学仪器企业顺应时代潮流，在信息化领域发展的初次探索，各国产企业负责人从企业和自身业务出发，分别给出了在研发管理信息化、营销信息化、实验室管理信息化等方面的思考，现场热烈的讨论氛围也透露出科学仪器行业对企业信息化建设的信心与期待。[b][font=宋体]关于[/font]启迪漕河泾（中山）科技园[/b]启迪漕河泾（中山）科技园位于上海市松江区，由启迪控股、临港集团和松江区政府三方共同打造，拟在松江建设一个百万方的创新创业示范区。科技园积极推动前沿科技成果转化，致力于松江区创新创业生态系统建设，打造成为G60科创走廊的动力引擎。园区于2016年5月开园，搭建起政、产、学、研、金、介、贸、媒全要素资源整合平台。园区聚焦智能制造产业方向，重点发展电子信息、分析检测、医疗器械、节能环保四大特色产业，通过 “启迪三螺旋”模式快速推进科技成果转化和产业升级，助推“松江制造”迈向“松江创造”。

中检所提供的乙醇对照品乙醇浓度是多少？

现在我们公司增加辅料乙醇和醋酸钠的红外检测，需要购买红外乙醇对照品和醋酸钠对照品。请各位大侠提供除了中检所外，能够在一个星期内买到的厂家。谢谢大家了！！！！

如题，有朋友用的是ZB624柱（固定液：6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷），柱长30m，内径530um，膜厚0.3um。载气流速4.5ml/min。其他条件同10版药典。结果发现，对照品溶液图谱情况良好，各峰分离度很好，峰面积之比（该法为内标法测定）的RSD5%,出峰顺利乙二醇-正己醇-二甘醇。但系统适应性图谱就不行了，溶剂峰（甲醇）拖尾严重，干扰乙二醇，更纳闷的是二甘醇峰会消失,在二甘醇应该出现的保留时间前后也无峰出现，加大二甘醇的浓度也没有峰出现，真是怪了。做了好多次了，都是如此。可以确定的是，做供试分析会严重污染柱子，对照品溶液（无甘油）进样分析正常（多次进样也正常），供试品溶液和系统适应性样品溶液（均含甘油）分析溶剂峰就会拖尾，影响乙二醇峰，然后再进对照品溶液也会如此。但柱子老化后，对照品溶液进样分析就会正常了。请教做过这个品种的同行，有没有遇到这问题？这种情况可能是那里出现了问题？

问下：吸取的对照品无水甲醇、乙醛、乙缩醛是专门的对照品吗？还有用到的50μl、100μl、150μl取样管是微量进样器吗？

用气相测乙醇含量，溶剂是正己烷。但是乙醇含量老是称不准，几乎同样浓度，这个对照的峰面积是40多，下个对照的峰面积就是30左右，有次还是80多的。会不会是因为乙醇太容易挥发的原因呢？还是有别的什么原因？有没有什么好办法，可以帮助我把峰面积稳定下来呢？在线急等！各位大侠帮帮忙啊！

[align=center][b][size=3][font=宋体]乙醇[/font][/size][/b][/align][align=center][b][size=3][font=宋体]Yichun[/font][/size][/b][/align][align=center][b][size=3][font=宋体]Ethanol[/font][/size][/b][/align][size=3][font=宋体][[/font][font=宋体]修订][/font][/size][size=3][font=黑体]【检查】 酸碱度 [/font][font=宋体] 取本品20ml，加水20ml，摇匀，滴加酚酞指示液2滴，溶液应为无色；再加0.01mol/L氢氧化钠溶液1.0ml，溶液应显粉红色（0.003%，以醋酸计）。[/font][/size][size=3][font=黑体]溶液的澄清度与颜色[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]本品应澄清无色。[/font][font=宋体]取本品适量，与同体积的水混合后，溶液应澄清；在10℃放置30分钟，溶液仍应澄清。 [/font][/size][size=3][font=黑体]挥发性杂质[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]照[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定(中国药典2005年版二部附录Ⅴ E)。[/font][/size][color=black][font=宋体][size=3]色谱条件与系统适用性试验 采用6%氰丙基苯基－94%二甲基聚硅氧烷毛细管柱；氢火焰离子化检测器(FID)；分流进样，采用程序升温方式，40℃保持12min，然后以每分钟10℃的速度升温至240℃，保持10min,进样口温度200℃，检测器温度280℃。对照溶液（b）中乙醛峰与甲醇峰之间的分离度应大于1.5。[/size][/font][/color][color=black][font=宋体][size=3]对照溶液（a）：精密量取无水甲醇100μl，用供试品稀释至50ml，摇匀，精密量取5.0ml，用供试品稀释至50ml，摇匀，作为对照溶液（a）。[/size][/font][/color][color=black][font=宋体][size=3]对照溶液（b）：精密量取无水甲醇50μl，乙醛50μl，用供试品稀释至50ml，摇匀，精密量取100μl，用供试品稀释至10ml，摇匀，作为对照溶液（b）。[/size][/font][/color][color=black][font=宋体][size=3]对照溶液（c）：精密量取乙缩醛150μl,用供试品稀释至50ml，摇匀，精密量取100μl，用供试品稀释至10ml，摇匀，作为对照溶液（c）。[/size][/font][/color][color=black][font=宋体][size=3]对照溶液（d）：精密量取苯100μl,用供试品稀释至100ml，摇匀，精密量取100μl，用供试品稀释至50ml，摇匀，作为对照溶液（d）。[/size][/font][/color][color=black][font=宋体][size=3]供试品溶液（a）：取供试品作为供试品溶液（a）。[/size][/font][/color][color=black][font=宋体][size=3]供试品溶液（b）：精密量取4-甲基-2-戊醇150μl,加供试品稀释至500ml，摇匀，作为供试品溶液（b）。[/size][/font][/color][color=black][font=宋体][size=3]测定法 分别取对照溶液（a）、（b）、（c）、（d）和供试品溶液（a）、（b）各1μl，分别注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，记录色谱图，供试品溶液如出现杂质峰，应符合下列要求。[/size][/font][/color][color=black][font=宋体][size=3]①甲醇 供试品中甲醇峰面积不得大于对照溶液(a)主峰面积的1/2（0.02%）；[/size][/font][/color][color=black][font=宋体][size=3]②乙醛和乙缩醛 供试品中乙醛和乙缩醛的总量按下式计算，总量不得过0.001%（以乙醛计）；[/size][/font][/color][color=black][size=3][font=Times New Roman][(10[/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[sub]E[/sub])/(A[sub]T[/sub]-A[sub]E[/sub])]+[(30[/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][font=Times New Roman]C[sub]E[/sub])/(C[sub]T[/sub]-C[sub]E[/sub])][/font][/size][/color][size=3][color=black][font=宋体]A[sub]E[/sub]=[/font][/color][color=black][font=宋体]供试品溶液（a）中乙醛的峰面积[/font][/color][/size][size=3][color=black][font=宋体]A[sub]T[/sub]=[/font][/color][color=black][font=宋体]对照溶液（b）中乙醛的峰面积[/font][/color][/size][size=3][color=black][font=宋体]C[sub]E[/sub]=[/font][/color][color=black][font=宋体]供试品溶液（a）中乙缩醛的峰面积[/font][/color][/size][size=3][color=black][font=宋体]C[sub]T[/sub]=[/font][/color][color=black][font=宋体]对照溶液（c）中乙缩醛的峰面积[/font][/color][/size][color=black][font=宋体][size=3]③苯 供试品中苯的量按下式计算，不得过0.0002%；[/size][/font][/color][size=3][color=black][font=宋体]（[/font][/color][color=black][font=Times New Roman]2B[sub]E[/sub][/font][/color][color=black][font=宋体]）[/font][/color][color=black][font=Times New Roman]/(B[sub]T[/sub]-B[sub]E[/sub])[/font][/color][/size][size=3][color=black][font=宋体]B[sub]E[/sub]=[/font][/color][color=black][font=宋体]供试品溶液中苯的峰面积[/font][/color][/size][size=3][color=black][font=宋体]B[sub]T[/sub]=[/font][/color][color=black][font=宋体]对照溶液中苯的峰面积[/font][/color][/size][size=3][color=black][font=宋体]④其他杂质总量 供试品溶液（b）中其他各杂质峰面积的总和不得大于4-甲基-2-戊醇的峰面积（0.03%，以4-甲基-2-戊醇计）。[/font][/color][font=宋体][/font][/size][size=3][font=黑体]吸光度[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品，采用5cm吸收池，以水为空白，照紫外-可见分光光度法（附录IV A）测定吸光度，在240nm的波长处不得过0.4；250～260nm的波长范围内不得过0.3；270～340nm的波长范围内不得过0.1。[/font][/size][font=宋体][size=3] [/size][/font][size=3][font=宋体][[/font][font=宋体]增订][/font][/size][size=3][font=宋体]【鉴别】 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致[/font][font=Times New Roman]([/font][font=宋体]附录[/font][font=宋体]Ⅳ[/font][font=Times New Roman] C)[/font][font=宋体]。以上是分析方法，请问不用配顶空进样就能做是吧？请给的确定的答复，新手不太懂，请多指教。[/font][/size]

有老师按照中国兽药典2020年一部，丙二醇的乙二醇含量的项目吗？按照药典的方法设置，对照品溶液中乙二胺的峰没有出！不知道怎么回事？

我在做残留溶剂方法转移时，所用仪器一样，方法参数完全一致，但是对照液中乙醇与二氯甲烷分离度总是无法达到要求（不小于5），想问问各位是什么原因？

甘油乙二醇二甘醇图为3针对照品，完全不平行，且二甘醇峰（14.5左右）越来越小……做了很多遍，都是这样，先后用db_624，0.53*3，ov_1301，0.25*1.4柱子试过，二甘醇不是和甘油包一起，就是这样不怎么出峰，而且面积也并不平行，求各位大神看看，指点一下??

乙二醇、二甘醇和三甘醇取本品4g，精密称定。置 100ml量瓶中，取1，3-丁二醇0.004g，精密称定，置同一量瓶中，加丙酮使溶解，相同溶剂稀释至刻度，作为供试品溶液。取乙二醇0.0025g， 二甘醇0.004g，三甘醇0.004g，精密称定，置同一100ml量瓶中，取1，3-丁二醇0.004g，置 该量瓶中，加丙酮使溶解，相同溶剂稀释至刻度，作为对照品溶液。照[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法（通则0521）试验。以50%苯基-50% 甲基聚硅氧烷为固定液（液膜厚度1.0μm）的毛细管柱，起始 温度为40℃，以每分钟10℃的速率升温至60℃，维持5分钟，再以每分钟10℃的速率升温至170℃，维持0分钟，再以每分钟15℃的速率升温至280℃。维持60分钟（可根据具体情况调整）。检测器为氢火焰离子化检测器。检测器温度 290℃，进样口温度为270℃。取对照品溶液作为系统适用性 试验溶液，载气为氦气，流速5.0ml/min，分流比2：1，进 样体积1.0μl。乙二醇，二甘醇和三甘醇与内标1，3-丁二醇的分离度均不得小于2.0，各峰间的拖尾因子应符合规定，[color=#ff0000]乙二醇，二甘醇和三甘醇峰面积相对于内标1，3-丁二醇的峰面积相对标准偏差不得过5.0%[/color]。以1，3-丁二醇峰面积计算乙二醇，二甘醇和三甘醇的峰面积，以下式计算：[color=#ff0000]结果=（Ru / Rs） X （Cs X Cu）X F X100 [/color] 式中Ru为供试品溶液中各待测物质与内标的峰面积比率；Rs为对照品溶液中各对照物质（乙二醇，二甘醇和三 甘醇）与内标的峰面积比率； Cs为对照品溶液中各对照物质（乙二醇，二甘醇和三 甘醇）的浓度，ug/ml；Cu为供试品溶液中待测物质的浓度，mg/ml F为转换因子，103mg/g。（10的三次方 ）依法检测，乙二醇，二甘醇和三甘醇均不得过0.01%。以上标红文字不能理解其含义，望解答，谢谢 ！

请教各位高手，我现在要分析一批样品，其中可能含有丙二醇、二甲基乙酰胺、三乙二醇，但是并不知道具体含量，要如何测定？我称量了2g左右的丙二醇对照品用丙酮定容于25mL容量瓶中，进样无丙二醇峰，但是直接进丙二醇对照品就能出风，原因是什么？希望各位高人予以指点，急盼回复！！！

这个4-松油烯醇与松油醇有什么关系呢？

[size=4][color=#DC143C][font=黑体]同位素比质谱方法检测内源性类固醇雄烯二酮[/font][/color][/size]=========================================在所使用的禁用物质中，类固醇激素是较为普遍使用的一类药物。人体自身能合成与分泌的类固醇激素称为内源性类固醇激素，如攀酮。由于在检测方法上有一定难度，一些运动员选择使用内源性类固醇制剂以逃避兴奋剂检测。目前，兴奋剂检测实验室应用同位素比质谱分析方法检测内源性类固醇来源。13C和12C是碳元素在自然界中的天然同位素。有机化合物的来源不同，其同位素比(如13C与12C的比值)也不同。人体自身分泌的类固醇与相同化学结构的类固醇制剂的同位素比不同。应用同位素比质谱分析技术可以测定化合物13C与12C的比值，同位素比用δ（‰）值表示。根据仪器的分析流程和组成部分，本文方法称为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/燃烧炉/同位素比质谱([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS)方法。该方法在兴奋剂检测中的应用时间较短，文献方法较为繁琐，本文建立了快速灵敏的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS分析方法。-------------------------------------------------试验材料与方法1. 试剂和对照品试剂：β-葡萄糖醛酸酶，Sigma；其余均为国产分析纯试剂。对照品：睾酮（缩写T）、雄酮（缩写An）、本胆烷醇酮（缩写Etio）、5α-雄烷-3α，17β-二醇（缩写5α-diol）、5β-雄烷-3α，17β-二醇（缩写5β-diol）、孕二醇（缩写PD）购自Sigma公司。2. 样品两名健康志愿者，一名男性40岁，尿样为sample 1；一名女性38岁，尿样为sample 2，均没有服用任何药物。收集其晨尿为阴性对照尿。阳性尿样为世界反兴奋剂机构水平考试所用尿样来自兴奋剂检测中心。3. 仪器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/燃烧炉/同位素比值质谱仪（HP6890/DELTA PLUS，Finnigan）；高效液相色谱仪（Waters2796，检测器：Waters2996 PAD，自动收集器：Waters Fraction Collector Ⅲ）；Anilent 5973i[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪。4. 方法4.I [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS操作条件色谱柱：HP5毛细管色谱柱，25m×0.2mm i.d.×0.3μm；柱流速：1mL/min（室温）；升温程序：60 ℃（2min）一50 ℃/min→255℃一2.5℃/min→280℃（6.5min）；进样口温度：260℃；燃烧炉温度:960℃；质谱离子源：EI；参考气：CO2，1.8V。4.2 高效液相色谱仪操作条件色谱柱：ZQRBAX SB-C18（4.6mm×250mm，5μm）；流动相：水-乙睛，梯度洗脱（0-18min：乙睛从30%→100%）；流速1mL/min；柱温：室温。4.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MSD操作条件色谱柱：HP-1毛细管色谱柱，25 m×0.2mm i.d.×0.11μm；柱流速：1 mL/min （室温）；升温程序：150 ℃（1min一5℃/min→200℃一30℃/min→310℃（10min）。4.4 样品预处理取尿样2mL，加人1Ml0.2mol pH=7.0的磷酸盐缓冲液和10μLβ-葡萄糖醛酸酶（5000 IU）混匀，在55℃恒温水浴中培养3h，取出后加pH=8.8的碳酸盐固体缓冲剂约100mg 和5mL叔丁基甲醚，振荡萃取，离心后，取出上层有机溶液，在加热的情况下，用氮气吹干，加人50μL甲醇溶解残渣，备用。将上述甲醇溶液置HPLC仪上，依前述色谱条件分离，分段收集流出液，确定收集时间程序。分别将流出组分用氮气吹干，加人50μL环己烷，备用。4.5 对照品溶液的制备分别配制对照品睾酮、雄酮、本胆烷醇酮、5α-雄烷-3α，17β-二醇、5β-雄烷-3α，17β-二醇，孕二醇的甲醇溶液，浓度为1mg/mL。4.6 样品测定4.6.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MSD 分析依上述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MSD仪器操作条件，取样品溶液及对照品溶液进行全扫描，扫描范围m/z 20~450，选择待测物的特征离子，获得SIM图。经对样品中与对照品有相同保留时间的峰进行质谱分析，及与标准品质谱图的对比，确定待测样品的组成。4.6.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS分析依上述CC/C/IRMS仪器操作条件，对处理后的样品进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS分析，测得内源性类固醇激素的δ值。

环氧乙烷和二氧六环 取本品1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入超纯水1.0ml，密封，摇匀，作为供试品溶 液。量取环氧乙烷300uL（相当于0.25g环氧乙烷），置含 50ml经过处理的聚乙二醇400（以60℃，1.5～2. 5kPa旋转蒸发6小时，除去挥发性成分）的100ml量瓶中，加入相同溶剂稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷对照品贮备液，精密称取lg冷的环氧乙烷对照品贮备液，置含40ml经过处理的聚乙二醇400的50ml量瓶中，加相同溶剂稀释至刻度。精密称取10g，置含30ml水的50ml量瓶中，加水稀释至刻 度。精密量取10ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷对照品溶液。取二氧六环适量，精密称定，用水制成每1ml中含0.1mg的溶液，作为二氧六环对照品溶液。精密称取本品lg，置顶空瓶中，精密加入0.5ml 环氧乙烷对照品溶液及0.5ml 二氧六环对照品溶液，密封， 摇匀，作为对照品溶液。量取0.5ml环氧乙烷对照品溶液置 顶空瓶中，加入新鲜配制的0.001%乙醛溶液0.1ml及二氧六环对照品溶液0.1ml，密封，摇匀，作为系统适用性试验溶液，照[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]（通则0521）试验，以聚二甲基硅氧烷为固定液，起始温度为35℃，维持5钟，以每分钟5℃的 速率升温至180℃，然后以每分钟30℃的速率升温至 230℃，维持5分钟（可根据具体情况调整）。进样口温度为 150℃，检测器温度为250℃，顶空平衡温度为70℃，平衡时间为45分钟。取系统适用性试验溶液顶空进样，调节检测器灵敏度使环氧乙烷峰和乙醛峰的峰高约为满量程的 15%，乙醛峰和环氧乙烷峰之间的分离度不小于2.0，二氧六环峰高应为基线噪音的5倍以上，分别取供试品溶液及对照品溶液顶空进样，重复进样至少3次。环氧乙烷峰面积的相对标准偏差应不得过15%，二氧六环峰面积的相对标准偏差应不得过10%，按标准加入法计算，含环氧乙烷不得过0.0001%， 含二氧六环不得过0.001%。

供试品溶液制备：取本品1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入超纯水1.0ml, 密封，摇匀，作为供试品溶液。环氧乙烷对照贮备液制备：量取环氧乙烷300μl(相当于0.25g环氧乙烷)，置含50ml经过滤处理的聚乙二醇400（以60℃，1.5～2.5kPa旋转蒸发6小时，除去挥发性成分）的100ml量瓶中，加入相同溶剂稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷对照品贮备液。环氧乙烷对照品溶液制备：精密称取1g冷的环氧乙烷对照品贮备液，置含40ml经过处理的聚乙二醇400的50ml量瓶中，加相同溶剂稀释至刻度。精密称取10g，置含30ml水的50ml量瓶中，加水稀释至刻度。精密量取10ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷对照品溶液。二氧六环对照品溶液制备：取二氧六环适量，精密称定，用水制成每1ml中含0.1mg的溶液，作为二氧六环对照品溶液。混合对照品溶液制备：精密称取本品1g，置顶空瓶中，精密加入0.5ml环氧乙烷对照品溶液及0.5ml二氧六环对照品溶液，密封，摇匀，作为对照品溶液。系统适用性试验溶液制备：量取0.5ml环氧乙烷对照品溶液置顶空瓶中，加入新鲜配制的0.001%乙醛溶液0.1ml及二氧六环对照品溶液0.1ml，密封，摇匀，作为系统适用性试验溶液。试验条件：照气相色谱法试验，以聚二甲基硅氧烷为固定液，起始温度为35℃，维持5分钟，以每分钟5℃的速率升温至180℃，然后以每分钟30℃的速率升温至230℃，维持5分钟（可根据具体情况调整）。进样口温度150℃，检测器温度250℃，顶空瓶温度70℃，平衡时间为45分钟。取系统适用性试验溶液顶空进样，调节检测器灵敏度使环氧乙烷峰和乙醛峰的峰高约为满量程的15%，乙醛峰和环氧乙烷峰之间的分离度不小于2.0，二氧六环峰高应为基线噪音的5倍以上，分别取供试品溶液及对照品溶液顶空进样，重复进样至少3次。环氧乙烷峰面积的相对标准偏差应不得过15%，二氧六环峰面积的相对标准偏差应不得过10%，按标准加入法计算，环氧乙烷不得过0.0001%，二氧六环不得过0.001%。问题1：“相同溶剂稀释至刻度“是指水吗？问题2：求组计算过程或者指点一下，多谢。实在搞不清楚标准加入法的计算过程，一些人说要扣什么，已经糊涂了，灰常感谢。好人好报

我不小心那错了试剂,对照品用甲醇溶解,我拿了分析纯溶解,是否会影响结果?

样品和分析纯的丙二醇红外图谱中都在1650-1660cm-1处有一吸收峰,波峰大概有25%,想问有哪位高手知道这是什么原因?和对照图谱有差别,如何解决?? 盼回复!!