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亚硝基氮杂双环辛
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亚硝基氮杂双环辛相关的方案
全新一代三重四极杆质谱仪TSQ Fortis检测二甲双胍中的N-亚硝基二甲胺
本文建立了基于三重四极杆质谱TSQ Fortis检测二甲双胍中基因毒性杂质N-亚硝基二甲胺(NDMA)的方法,该方法的灵敏度及重现性完全可以满足FDA要求;实际样品检测时NDMA可与主成分有效分离,保证结果准确性。同时,针对制药行业仪器控制及数据处理软件合规性要求,所有数据完全采用符合法规要求的Chromeleon软件进行处理,从而可为用户提供NDMA检测的完整解决方案。
全新一代三重四极杆质谱仪TSQ Fortis检测二甲双胍中的N-亚硝基二甲胺
本文建立了基于三重四极杆质谱TSQ Fortis检测二甲双胍中基因毒性杂质N-亚硝基二甲胺(NDMA)的方法,该方法的灵敏度及重现性完全可以满足FDA要求;实际样品检测时NDMA可与主成分有效分离,保证结果准确性。同时,针对制药行业仪器控制及数据处理软件合规性要求,所有数据完全采用符合法规要求的Chromeleon软件进行处理,从而可为用户提供NDMA检测的完整解决方案。
使用 Agilent 6470 三重四极杆液质联用系统定量分析二甲双胍及相关制剂中的 N-亚硝基二甲胺
本应用报告介绍了采用 Agilent 6470 三重四极杆液质联用系统检测二甲双胍及相关制剂中的 N-亚硝基二甲胺 (NDMA) 的方法。该方法采用常规反相体系,重现性好、特异性强,且灵敏度优于目前的 NDMA 法规限量要求(96 ng/天),适用于对二甲双胍原料药(一般为盐酸二甲双胍)及市面所见的二甲双胍类制剂(片剂、胶囊、肠溶片和缓释剂等)中的NDMA 进行快速、准确的定量分析。
双色荧光杂交芯片在近交系小鼠遗传监测中的应用
应用一种新的高通量SNP 检测方法-双色荧光杂交芯片技术进行近交系小鼠遗传监测。应用双色荧光杂交芯片技术对4 个品系近交系小鼠的多个基因组DNA 样本进行SNP 分型,整合6 个SNP 位点的芯片杂交信息,对样本所属品系进行判断。
Q Exactive高分辨质谱检测分析药物中6种亚硝胺类基因毒性杂质
亚硝胺的化学式是NR2NO(R代表H或烃基)。大量的动物实验已确认,亚硝胺是强致癌物,并能通过胎盘和乳汁引发后代肿瘤。同时,亚硝胺还有致畸和致突变作用。人群中流行病学调查表明,人类某些癌症,如胃癌、食道癌、肝癌、结肠癌和膀胱癌等可能与亚硝胺有关。自2018年7月在缬沙坦原料药中检出N-亚硝基二甲胺(NDMA)起,陆续在其它沙坦类原料药中也检出了各类亚硝胺杂质,如N-亚硝基二甲胺(NDMA)、N-亚硝基二乙胺(NDEA)等。进一步的调查发现,在个别供应商的非沙坦类的药物中(如雷尼替丁、二甲双胍),亦有亚硝胺类杂质的检出。因此为了保证药品的安全和质量可控,有必要对化学药品中亚硝胺类杂质进行全面的检测和控制。
LC-MS/MS法测定戒烟药酒石酸伐尼克兰中N-亚硝基伐尼克兰基因毒性杂质含量
本文建立了使用岛津三重四极杆液质联用仪测定戒烟药酒石酸伐尼克兰中基因毒性杂质N-亚硝基伐尼克兰含量。方法学结果表明,N-亚硝基伐尼克兰在0.5~50 ng/mL浓度范围内线性关系良好,仪器检出限为0.006 ng/mL。0.1 ng/mL标准溶液重复进样6次,保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD%)分别为0.100%和3.64 %。1 ng/mL和10 ng/mL 2个水平浓度的加标回收率测试,平均回收率为108.13%-112.99%,相对标准偏差为0.24%-0.58%。该方法满足法规对于灵敏度检测要求,能快速、有效的分析N-亚硝基伐尼克兰基因毒性杂质的含量。
利用 6470B 三重四极杆串联质谱测定利福平中的亚硝胺类基因毒性杂质
本文采用 Agilent 1290 Infinity II 超高效液相色谱与 6470B 三重四极杆串联质谱联用系统,开发出一种分析利福平中的两种亚硝胺类基因毒性杂质(即 1-甲基-4-亚硝基哌嗪(MNP) 和 1-环戊基-4-亚硝基哌嗪 (CPNP))的方法。方法性能评估结果表明,该方法在MNP 和 CPNP 的分析中具有良好的灵敏度、线性范围、系统适应性和准确度。最后利用该方法对在售的利福平胶囊样品进行了含量测定,在该样品中检出 MNP,但其相对含量低于 FDA 规定的报告限。
焕新而来 出彩视界 EinScan H2 双光源彩色手持3D扫描仪
焕新而来 出彩视界 EinScan H2 双光源彩色手持3D扫描仪。
赛里安8900TQ三重四极杆气质联用仪快速检测亚硝基二甲胺
赛里安8300GC-8700SQ气质联用仪的操作简便,应对N-亚硝基二甲胺不仅快速,而且准确度高,重现性良好,能够完全满足各种复杂的分析需求。
双波长紫外分光光度法测定溶剂油中单环及多环芳烃含量(二)
建立双波长紫外光谱法测定溶剂油中单环及多环芳烃含量的分析方法。检测波长分别为260nm、287.4nm、285nm,多环芳烃在285nm处得到吸光度A与芳烃浓度C的标准工作曲线;单环芳烃在260nm于287.4nm等吸收点获得吸光度差A与芳烃浓度C的标准工作曲线.
双波长紫外分光光度法测定溶剂油中单环及多环芳烃含量(三)
建立双波长紫外光谱法测定溶剂油中单环及多环芳烃含量的分析方法。检测波长分别为260nm、287.4nm、285nm,多环芳烃在285nm处得到吸光度A与芳烃浓度C的标准工作曲线;单环芳烃在260nm于287.4nm等吸收点获得吸光度差A与芳烃浓度C的标准工作曲线.
双波长紫外分光光度法测定溶剂油中单环及多环芳烃含量(一)
建立双波长紫外光谱法测定溶剂油中单环及多环芳烃含量的分析方法。检测波长分别为260nm、287.4nm、285nm,多环芳烃在285nm处得到吸光度A与芳烃浓度C的标准工作曲线;单环芳烃在260nm于287.4nm等吸收点获得吸光度差A与芳烃浓度C的标准工作曲线.
LC-MS/MS测定依那普利中N-亚硝基依那普利
本文建立了一种使用岛津三重四极杆液质联用仪检测依那普利中N-亚硝基依那普利的方法。N-亚硝基依那普利在0.1~10 ng/mL浓度范围内,其相关系数大于0.999,精确度在97.2~102.0%;回收率为93.40~103.50%;对不同浓度的标准溶液平行6次,其浓度RSD为2.77~4.16%,仪器精密度良好。与中检院的推荐使用的高分辨质谱方法不同,本文采用了普适性相对更广的LC-MS/MS进行分析,且进样量更小,灵敏度更高,同时采用了切阀的方式减少质谱的污染。该方法可有效应对依那普利中的亚硝胺类基因毒性杂质N-亚硝胺依那普利的检测。
适宜真空充氮热处理减缓鲜切双孢蘑菇细胞壁降解
为减缓鲜切双孢蘑菇细胞壁的降解,达到延长贮藏期的目的,研究了不同真空度(0,-20,-40,-60,-80,-98 k Pa)下充氮热处理对鲜切双孢蘑菇贮藏中的硬度,细胞壁组分(蛋白质,可溶性糖和几丁质)含量,细胞壁水解酶(β -1,3-葡聚糖酶和几丁质酶)活性的影响。
赛默飞气质联用质谱仪ISQ 测定饮用水中的N- 亚硝基二甲胺
2013年的4月,中国高校再现投毒案,遭投毒的上海复旦大学医学院2010级硕士研究生黄洋经抢救无效在上海中山医院去世,投毒物为N- 亚硝基二甲胺。N- 亚硝基二甲胺又称二甲基亚硝胺(dimethylnitrosoamine;DMNA)由二甲胺与亚硝酸盐在酸性条件下反应而生成,微量存在于多种食品和消费品中,例如可食用腌制肉、鱼、啤酒和烟草烟雾中等。此外,N- 亚硝基二甲胺还是用于自来水消毒的氯或二氧化氯的副产物。它不容易降解、吸附或挥发,不能被活性炭吸附,因此不容易从饮用水中去除。美国环保署也对饮用水中亚硝胺的含量作出规定。故而建立一简便灵敏的检测方法尤为重要。本文采用固相萃取法(SPE),经过简单的前处理步骤后,建立GCMS法来检测饮用水中是否含有N- 亚硝基二甲胺。
Agilent 7000 系列三重串联四极杆气质测定大气颗粒物中的硝基多环芳烃
采用毛细管GC结合安捷伦7000A三重串联四极杆GC/MS(G7010AA)系统的多反应监测(MRM)模式分析了大气颗粒物中的硝基多环芳烃(nitro-PAHs)。传统硝基多环芳烃分析的方法是在费时的样品前处理之后使用单四极杆GC/MS的选择例子监测SIM模式或者多维GC/MS,但基于MS/MS检测模式超强的选择性,我们可直接分析大气颗粒物的粗提物。实际样品中的硝基多环芳烃可以检测到pg/?L的级别,相应于大气样品中pg/m级的含量。
使用安捷伦 7000A 三重串联四极杆 GC/MS 系统测定大气颗粒物中的硝基多环芳烃
采用毛细管 GC 结合安捷伦 7000A 三重串联四极杆 GC/MS (G7010AA)系统的多反应监 测(MRM)模式分析了大气颗粒物中的硝基多环芳烃(nitro-PAHs)。传统硝基多环芳烃分析的方法是在费时的样品前处理之后使用单四极杆 GC/MS 的选择例子监测 SIM 模式 或者多维 GC/MS,但基于 MS/MS 检测模式超强的选择性,我们可直接分析大气颗粒物的粗提物。实际样品中的硝基多环芳烃可以检测到 pg/µ L 的级别,相应于大气样品中 pg/m³ 级的含量。
石墨混合物中的固体三硝基甲苯的拉曼和时间分辨脉冲光声光谱学:用于识别双共振光学声子信号
采用立陶宛Ekspla公司PL2250型皮秒脉冲Nd:YAG激光器输出的532nm和 1064nm波长,30ps脉宽,10Hz重复频率的激光脉冲,激发石墨混合物中的固体三硝基甲苯观测其拉曼和时间分辨脉冲光声光谱用于识别双共振光学声子信号。
普析:新显色剂对偶氮苯重氮氨基偶氮硝基苯与镉显色反应研究
报道了显色剂对偶氮苯重氮氨基偶氮硝基苯(ADAANB)在表面活性剂Tween-80和四硼酸钠介质中与镉的灵敏显色反应。在pH9.8溶液中,ADAANB最大吸收为455nm,其与镉生成的紫红色配合物最大吸收波长为566 nm,表观摩尔吸光系数为1.5×105L• mol-1• cm-1,镉含量在0~16μg/25mL 范围内符合比尔定律。方法可用于废水中痕量镉的测定。
苯磺酸二甲双胍及其杂质的液相分析
近日接到资生堂色谱柱用户的依赖实验,希望提供能够把羟苯磺酸、二甲双胍以及杂质三者同时保留的液相分析方法。 在考虑到二甲双胍使用SCX色谱柱分析的前提下,我们使用了资生堂CAPCELL PAK CR 1:4 S5 4.6mm i.d.×150mm色谱柱,在pH为2的酸性缓冲盐条件下,尝试对苯磺酸二甲双胍进行分析,结果客户所关注的杂质峰在较强酸性流动相下依然未能得到保留。 之后,我们又尝试使用资生堂高表面极性CAPCELL PAK ADME S5 4.6mm i.d.×250mm色谱柱,同样在酸性缓冲盐条件下进行分析,多方调整盐浓度后,得到图2结果。在反相机理下,二甲双胍和羟苯磺酸二者出峰顺序翻转,同时所关注的杂质得到保留。 综上所述,使用CAPCELL PAK ADME S5 4.6mm i.d.×250mm色谱柱可得到羟苯磺酸、二甲双胍以及杂质三者的同时保留,完成实验目标。
GCMSMS法测定盐酸二甲双胍中NDMA含量
本文利用岛津GCMS-TQ8040 NX三重四极杆气质联用仪,建立了盐酸二甲双胍缓释片中遗传毒性杂质N-亚硝基二甲胺(NDMA)的检测方法。该方法参考中检院的测试条件与前处理方法,在0.25~50 ng/mL浓度范围内,NDMA线性关系良好,相关系数达到0.9999以上,仪器检出限为0.010 ng/mL。取浓度为0.5 ng/mL的标准品溶液连续进样7针,NDMA峰面积RSD小于3%。加标实验中,回收率为92.21%。该方法简单方便,抗干扰能力强,灵敏度好,可用于实际样品的检测。
岛津:GPC-GCMSMS测定卷烟主流烟气中亚硝基新烟草碱的含量
采用在线凝胶渗透色谱-气质联用仪(GPC-GCMSMS)分析卷烟主流烟气中多环芳烃和N-亚硝胺,该方法在GPC-GCMSMS硬件基础上对GPC样品收集环做了改进,并且分别考察了不同比例流动相条件下多环芳烃与N-亚硝胺的保留时间,实现了二者的在线净化与大体积进样,提高了工作效率,节省了溶剂消耗,该方法操作简单,快速,适合卷烟主流烟气中多环芳烃和N-亚硝胺的分析。
不同极性GS-Tek气相色谱柱对N-亚硝基哌啶的分离
N-亚硝胺类化合物是国际上公认的一类强致癌物,在食品、饮用水、日常消费品以及受污染的空气中广泛存在,因此对N-亚硝胺类化合物的控制和监测尤为重要。 本文根据美国环保局的方法(EPA 521&607) ,检测了方法要求的N-亚硝基哌啶等8种N-亚硝胺类化合物 。由于胺类化合物的活性基团,很可能会吸附在流路中的任何活性位点上,造成峰型拖尾、检出限高。
加速溶剂萃取结合GCMS-NCI测定PM2.5中的硝基多环芳烃含量
利用岛津公司气相色谱质谱联用仪(GCMS-QP2020)对PM2.5中6种硝基多环芳烃进行检测,因硝基多环芳烃的毒性是多环芳烃毒性的1000倍,因此有利用环境监管部门对环境污染问题的把控和指导。
TSQ8000Evo检测橡胶及弹性体材料中11种亚硝胺
N-亚硝基化合物是一类很强的化学致癌物质,包括亚硝胺和亚硝酰胺两大类物质,通常泛称为亚硝胺。超过300 多种N-亚硝基化合物在一种或多种动物身上显示出具有致癌作用[1],并且40 多种动物包括灵长类都是易于感染N-亚硝基化合物而引起癌症,而且这类强致癌物质在实验动物体上诱导出的肿瘤在形态学特点与生化特点上都与相应的人体器官上发现的肿瘤相似[2]。美国环境保护局(USEPA)认为N-亚硝基二甲胺(NDMA)在极低的浓度(0.7 ng/L)下就会致癌,已将其列为优先控制污染物[3]。许多国家及国际组织都对相应制品中N-亚硝基胺的检测制定了严格的标准[4][5][6],如中国出台了GB28482-2012 《婴幼儿安抚奶嘴安全要求》;欧盟《玩具安全新指令》(2009/48/EC)中,对其中的N-亚硝基胺含量及迁移量有着极为严格的规定。同时,与该指令配套的欧盟协调标准EN71-12 要求至少检测13 种N-亚硝基胺,包括脂肪族亚硝胺、脂环族亚硝胺及芳香族亚硝胺等。因此开发出快速、灵敏和准确的N-亚硝胺化合物的测定方法,对卫生检测、削减和控制亚硝胺含量的研究是迫切需要的。使用GC-MS/MS 检测N-亚硝胺,已有一定程度的应用[7][8]。赛默飞世尔科技的串接气质联用TSQ 8000 Evo 具有高灵敏度、背景干扰小、稳定性高等特点。本文以TSQ 8000 Evo 为平台建立了橡胶及弹性体材料中11 种N-亚硝基胺GC-MS/MS 检测方法,结合赛默飞世尔科技特有的TraceFinder 软件系统进行数据采集、数据分析和报告输出,实现了数据的快速采集及数据结果的智能处理。为N-亚硝基胺的痕量检测提供了强而有力的技术支持。
双环醇在3μm的ChromCore120C18上的分离(中国药典)
采用纳谱分析ChromCore 120 C18色谱柱对双环醇中有效成分进行分离和检测, 主峰峰形良好, 周围无干扰杂峰, 该方法操作简单, 灵敏度高, 重复性好, 符合药典要求, 可用于双环醇中有效成分的分离和测定, 为该药物的质量保证提供检测依据。
赛默飞气质联用质谱仪 ISQ 测定饮用水中的 N- 亚硝基二甲胺
本文采用固相萃取法(SPE),经过简单的前处理步骤后,建立GCMS法来检测饮用水中是否含有N-亚硝基二甲胺。
LC-MS/MS测定喹那普利中N-亚硝基喹那普利的含量
本文使用岛津三重四极杆液质联用仪测定喹那普利中N-亚硝基喹那普利的含量。在0.25~100 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,检出限为0.015 ng/mL,定量限为0.045 ng/mL。三个不同浓度N-亚硝基喹那普利对照溶液分别连续进样6针,保留时间RSD在0.058%~0.091%范围内,峰面积RSD%在0.83%~3.74%范围内。三个浓度水平的加标回收率为86.28~92.73%。该方法灵敏度高,重复性好,能够有效的测定喹那普利中N-亚硝基喹那普利的含量。
气相色谱法测定N-亚硝基二甲胺(NDMA)
本文根据EPA 8270的方法,针对亚硝胺及胺类化合物进行分析,由于胺类化合物的活性基团,很可能会吸附在流路中的任何活性位点上,造成峰型拖尾、检出限高。但是通过如下实验结果可以看出我们得到了对称的峰型,完全满足EPA8270的要求。水中N-亚硝基二甲胺检测
不同极性GS-Tek气相色谱柱对N-亚硝基吡咯烷的分离
N-亚硝胺类化合物是国际上公认的一类强致癌物,在食品、饮用水、日常消费品以及受污染的空气中广泛存在,因此对N-亚硝胺类化合物的控制和监测尤为重要。 本文根据美国环保局的方法(EPA 521&607) ,检测了方法要求的N-亚硝基吡咯烷等种N-亚硝胺类化合物。由于胺类化合物的活性基团,很可能会吸附在流路中的任何活性位点上,造成峰型拖尾、检出限高。
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