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氯二苯并氧氮杂卓
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氯二苯并氧氮杂卓相关的方案
疑似毒品中溴西泮等苯骈二氮杂卓类毒品检测
本文建立了一种使用岛津高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定可疑毒品中的4种苯并二氮杂?类物质的方法,该方法参考中华人民共和国公共安全行业标准GA/T 1647-2019《法庭科学 疑似毒品中溴西泮等五种苯骈二氮杂?类毒品检验 液相色谱和液相色谱-质谱法》。实验结果表明:该方法分析速度快,灵敏度高,重复性好,校准曲线线性良好,适合用作检测疑似毒品中的苯骈二氮杂?类毒品。
SepaFlash® Phenyl 色谱柱在苯二氮卓类药物化合物的分离纯化
苯二氮卓类药物是一种常用的处方药,结构式如图1所示。最常用于治疗焦虑症和恐慌症。有时它也用于治疗癫痫发作,甚至可以用于酒精和药品戒断。然而在苯二氮卓类化合物的合成过程中,副产物的去除对于获得高纯度的该化合物的成功至关重要。自动化快速色谱是研究规模最有效的纯化技术之一,该方法同样也可以应用于规模化生产。
使用 Agilent Bond Elut Plexa PCX 通过聚合物 SPE 阳离子交换萃取尿液中的苯二氮卓类药物
苯二氮卓代表一大类药物,包括地西泮 (Valium)、甲氨二氮? (Librium)、奥沙西泮 (Serax)、劳拉西泮 (Ativan)、阿普唑仑 (Xanax)、氯硝西泮 (Clonopin) 等化合物。1,4-苯二氮卓类(如地西泮、去甲西泮和替马西泮)被代谢并分解为奥沙西泮和奥沙西泮葡糖苷酸。硝基苯二氮卓类(如氯硝西泮和氟硝西泮)被代谢为尿液中的 7-氨基代谢物。氟西泮快速发生去烷基化。由于基质组分含量较高,因此难以利用 LC/MS 对苯二氮卓类进行定量分析。有机盐以及色素和蛋白质会导致离子抑制和信号强度损失。Agilent Bond Elut Plexa PCX SPE 产品是聚合物阳离子交换剂型 Plexa 系列产品的一员。Plexa PCX 产品利用通用的简化方法去除基质中的中性及酸性干扰物并浓缩碱性分析物,从而提高碱性化合物定量分析的分析性能和灵敏度。此外,Bond Elut Plexa PCX SPE 产品提供了更快速而重现的流速,使不同样品管和样品孔之间具有良好的一致性。Bond Elut Plexa PCX SPE 产品的高极性羟基化表面完全不含酰胺,从而显著降低了离子抑制效应。因此,颗粒外表面最大程度减小了与蛋白质和磷脂的强结合。本文介绍了一种利用 Bond Elut Plexa PCX SPE 管定量测定人尿液中苯二氮卓类药物及其目标代谢物的LC/MS/MS 方法。还需要将 5000 单位 b-葡萄糖醛酸酶加入含 1 M 乙酸 (pH =3.8) 缓冲液的尿液样品中,对样品进行水解。在萃取之前,将样品涡旋混合并置于 60 ° C 下温育 2 小时。
QuEChERS和LC-MS/MS测定全血中二氮卓类药物含量
苯二氮卓类(BZ)是精神活性药物,广泛用于治疗焦虑、失眠、烦躁、癫痫、肌肉痉挛和酒精戒断。BZ短期使用被认为是安全有效的。然而,频繁使用这些药物可能导致依赖和滥用。由于这一特性,临床、法医和毒理学实验室对监测生物样品中的这些化合物很感兴趣。生物样品常用的样品制备方法包括:先将蛋白质沉淀,然后是液-液萃取(LLE)或固相萃取(SPE)。本应用介绍了一种简便、快速、有效的全血苯二氮卓类药物定量分析方法。
在临床研究中使用Oasis PRiME MCX高效、纯净地萃取氯氮卓
本文重点介绍了Oasis PRiME MCX的应用,通过分析包括罂粟碱类药物、苯二氮卓类药物、兴奋剂、抗癫痫药物、合成卡西酮以及其它化合物在内的多药物组,证明了该产品用于临床研究的简便性和所得萃取物的高纯净度。此外,还与Oasis MCX和反相吸附剂Oasis PRiME HLB的净化性能做了比较。
用于药物杂质分析的高分辨率采样二维液相色谱(氯二氟苯甲酸)——隐藏在 API 峰下的相对浓度杂质的检测
分析与活性药物成分 (API) 有关的低浓度杂质对原料药的质量控制来说至关重要。当杂质与 API 的化学结构相似且浓度差异较大时,色谱分离与检测将变得困难。Agilent 1290 Infinity II 二维液相色谱解决方案可实现全二维液相色谱 (LC × LC)、多中心切割二维液相色谱 (MHC) 以及高分辨率采样二维液相色谱 (HiRes 2D-LC) 之间的轻松切换。在本应用简报中,使用高分辨率采样二维液相色谱实现两种紧邻洗脱的化合物的分离,其中一种化合物浓度极低且隐藏在其他高浓度化合物峰下。以氯二氟苯甲酸和脱酰胺胰岛素分别作为标准物质和实际样品进行分析。
岛津GC-MS/MS法测定丁酸氯维地平中基因毒性杂质丁酸氯甲酯和2,3-二氯苯甲醛含量
基于岛津公司三重四极杆气相色谱质谱联用仪GCMS-TQ8050 NX,建立了测定丁酸氯维地平中基因毒性杂质丁酸氯甲酯和2,3-二氯苯甲醛方法。此方法灵敏度高,结果准确,可为丁酸氯维地平中丁酸氯甲酯和2,3-二氯苯甲醛准确定量提供参考。
苯磺酸二甲双胍及其杂质的液相分析
近日接到资生堂色谱柱用户的依赖实验,希望提供能够把羟苯磺酸、二甲双胍以及杂质三者同时保留的液相分析方法。 在考虑到二甲双胍使用SCX色谱柱分析的前提下,我们使用了资生堂CAPCELL PAK CR 1:4 S5 4.6mm i.d.×150mm色谱柱,在pH为2的酸性缓冲盐条件下,尝试对苯磺酸二甲双胍进行分析,结果客户所关注的杂质峰在较强酸性流动相下依然未能得到保留。 之后,我们又尝试使用资生堂高表面极性CAPCELL PAK ADME S5 4.6mm i.d.×250mm色谱柱,同样在酸性缓冲盐条件下进行分析,多方调整盐浓度后,得到图2结果。在反相机理下,二甲双胍和羟苯磺酸二者出峰顺序翻转,同时所关注的杂质得到保留。 综上所述,使用CAPCELL PAK ADME S5 4.6mm i.d.×250mm色谱柱可得到羟苯磺酸、二甲双胍以及杂质三者的同时保留,完成实验目标。
4,4′-二偶氮苯重氮氨基偶氮苯与Ag(Ⅰ)的显色反应及应用
4,4′-二偶氮苯重氮氨基偶氮苯在Triton X—10 0存在下与Ag(I)的显色反应。在pH 10.0的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,试剂与Ag(I)形成1: 1的红色配合物,其最大吸收波长为540nm,表观摩尔吸光系数为7.55×104Lmol-1 cm-1,Ag(I)的浓度在0~0.28mg/L范围内符合比耳定律。应用于显影废液 和钮扣电池液中Ag的测定,结果令人满意。关键词 4,4′-二偶氮苯重氮氨基偶氮苯 银 分光光度法中图分类号:0657.32 文献标识码:B 章编号:1004—8138(20 03)02—0205—04
2,4,5,6 - 四氯间二甲苯在5MS柱中的分离,食品安全检测GBT 18412-2001
1 2,4,5,6 - 四氯间二甲苯(IS) 12 狄氏剂 2 α -BHC 13 p,p' -DDE 3 β -BHC 14 异狄氏剂 4 γ -BHC 15 硫丹II 5 δ -BHC 16 p,p' -DDD 6 七氯 17 异狄氏剂醛 7 奥尔德林 18 硫丹硫酸盐 8 环氧七氯 19 p,p' -DDT 9 γ -氯丹 20 异狄氏剂酮 10 硫丹 I 21 甲氧氯 11 α -氯丹 22 十氯联苯(IS)
岛津Nexera LC-40分析盐酸普拉格雷中的基因毒性杂质对甲苯磺酸乙酯
本实验使用岛津Nexera LC-40高效液相色谱仪,以亚2 µ m填料色谱柱进行分离,建立了盐酸普拉格雷中基因毒性杂质对甲苯磺酸乙酯的分析方法。Nexera LC-40高效液相色谱仪是岛津公司2019年推出的液相新产品,该产品秉承了岛津一直以来的设计理念,同时还引入了智能分析(AI)、智能物联(IoT)等高新技术。配置的二极管阵列检测器SPD-M40具有极高的灵敏度和卓越的线性范围(2.5 AU),三重控温技术能有效降低基线噪音并提供稳定的基线,因此,即使在高浓度的样品中,也能定量检测痕量的杂质组分,可为基因毒性杂质检测提供参考检测方法。
饮水中四氯二氰苯的快速分析
增加饮用水复杂杀虫剂的试样处理量美国环保署条例508.1包括很多成分,如条例505,一个相似的GC/ECD方法,但也包含一些其他的,扩展到了四氯二氰苯等38种成分。
UV-1100二氮杂菲分光光度法测定饮用水中的铁含量
UV-1100二氮杂菲分光光度法测定饮用水中的铁含量UV-1100二氮杂菲分光光度法测定饮用水中的铁含量UV-1100二氮杂菲分光光度法测定饮用水中的铁含量
邻苯二甲酸单醇酯钠盐的合成及性能研究
分别用十二醇、十四醇、十六醇和十八醇与邻苯二甲酸酐反应合成邻苯二甲酸单醇酯,再用氢氧化钠中和得钠盐。研究了催化剂、醇、原料配比、酯化温度及溶剂等对单酯酯化率的影响,用红外光谱和核磁共振波谱对产物结构进行了表征,测定其泡沫性能和界面性能。确定了最佳酯化条件为:以自制催化剂BN - 1作催化剂,二甲苯为溶剂, n (醇) ∶n (酸酐) = 1∶116,酯化温度100 ℃,酯化时间5 h。随着醇碳链增加,邻苯二甲酸单醇酯钠盐泡沫能力降低,但界面活性增强。
德国元素 | 固体废弃物碳、氢、氮、硫、氧、氯测定解决方案
固体废弃物的焚烧处理,作为一种重要的固体废弃物处理方法,已成为国内外一个重要的处理手段。其中对一氧化碳、氮氧化物、二氧化硫、氯化氢等均做了限值管控,因此,相关废弃物处理单位均需对废弃物在燃烧前做相关检测评估,避免超出环保要求。除了对废弃物进行评估外,通过对废弃物中的碳、氢、硫、氧的分析测定,可评估其可产生的热值,便于二次利用(可用于发电或供热),也是对资源的全面利用,使其充分发挥作用。众所周知,固废的种类与来源特别繁杂、分布不均匀,这也为样品的取样、样品制备及后续分析测定提出了挑战,同时这也是一直困扰广大固废分析者的“头痛”事宜。德国元素作为元素分析仪的发明者,在碳、氢、氮、硫、氧等分析测定具有一百多年的经验积累。德国元素vario MACRO cube元素分析仪专为固体废弃物中碳、氢、氮、硫、氧、氯等的测定而设计,是一款CHNS同时检测的大进样量元素分析仪,具有进样量大、处理能力强、操作简单、维护便捷等优势,可帮助您获得准确的固废样品信息,同时降低样品制备流程、节省时间与成本。
用于药物杂质分析的高分辨率采样 二维液相色谱--隐藏在 API 峰下的相对浓度杂质的检测
分析与活性药物成分 (API) 有关的低浓度杂质对原料药的质量控制来说至关重要。当杂质与 API 的化学结构相似且浓度差异较大时,色谱分离与检测将变得困难。Agilent 1290 Infinity II 二维液相色谱解决方案可实现全二维液相色谱(LC × LC)、多中心切割二维液相色谱 (MHC) 以及高分辨率采样二维液相色谱 (HiRes 2D-LC) 之间的轻松切换。在本应用简报中,使用高分辨率采样二维液相色谱实现两种紧邻洗脱的化合物的分离,其中一种化合物浓度极低且隐藏在其他高浓度化合物峰下。以氯二氟苯甲酸和脱酰胺胰岛素分别作为标准物质和实际样品进行分析。
GCMS法测定左卡尼汀药品中遗传毒性杂质S-环氧氯丙烷含量
本文利用岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱联用仪,建立了左卡尼汀中遗传毒性杂质S-环氧氯丙烷的检测方法。该方法以二氯甲烷为提取液,采用液液萃取法进行前处理,在10~1000 ng/mL浓度范围内,S-环氧氯丙烷线性关系良好,相关系数R为0.9998,方法检出限为0.97 ng/mL。取浓度为10 ng/mL标准溶液连续进样7针,峰面积RSD为2.6%。加标实验中,以100 ng/g与200 ng/g加标浓度,加标回收率分别为95.8 %与103.9 %。该方法简便快捷、灵敏度高,能够有效检测左卡尼汀中遗传毒性杂质S-环氧氯丙烷的含量。
二甲苯样品杂质组分分析
本文介绍了使用安益谱气质联用仪分析二甲苯样品中所含的杂质成分及其含量
二氧化氯测定方法的初步探讨
加氯消毒常用于饮用水的消毒并在消毒处理过程中可产生致癌性的三卤甲烷。但二氧化氯作为饮用水的消毒剂具有氧化性强作用迅速且不与水中有机物反应生成三卤甲烷等特点。另外不同浓度的二氧化氯还能破坏HBsAg的抗原性对肠杆菌噬菌体f2灭活率效果好。测定水中残留的二氧化氯方法已有报导本文只讨论甲酚红分光光度法我们对实验过程进行了探讨本方法简单快速精密度和准确度较高。
双氯芬酸钠与2,6-二氯二苯胺的液相分析方法
本实验使用Gemini 5u C18 110A, 250 x 4.6 mm色谱柱,自建方法,分析双氯芬酸钠与2,6-二氯二苯胺两个物质,实验结果表明,双氯芬酸钠与2,6-二氯二苯胺分离度大于1.5,满足实验要求。
血清中氯氮卓(抗焦虑药)及其代谢物的测定
色谱柱:Diamonsil C18(2) 150 x 4.6 mm ID, 5 μ m (Cat. #99601)保护柱:EasyGuard C18 Kit (Cat. #6201)流动相:缓冲溶液/ 乙腈=60/40,缓冲溶液:0.02 mol/L 磷酸氢二钾水溶液,用磷酸调pH 7.0流速:1.0 mL/min进样量:20 μ L柱温:30 oC检测器:UV 240 nm
使用 Agilent 7100 毛细管电泳系统对工业用精对苯二甲酸中的杂质进行分析 - 4-羟甲基苯甲酸
依据《工业用精对苯二甲酸 (PTA) 试验方法 第 1 部分:对羧基苯甲醛 (4-CBA) 和对甲基苯甲酸 (p-TOL) 含量的测定》(GB/T 30921.1-2014) 中的高效毛细管电泳法,利用 Agilent 7100 毛细管电泳系统考察工业用精对苯二甲酸中的杂质对羧基苯甲醛、对甲基苯甲酸、苯甲酸和 4-羟甲基苯甲酸的分离情况。结果发现,这些杂质均获得良好分离,并满足 GB/T 30921.1-2014 中规定的方法检测限要求。
使用 Agilent 7100 毛细管电泳系统对工业用精对苯二甲酸中的杂质进行分析 - 对甲基苯甲酸
依据《工业用精对苯二甲酸 (PTA) 试验方法 第 1 部分:对羧基苯甲醛 (4-CBA) 和对甲基苯甲酸 (p-TOL) 含量的测定》(GB/T 30921.1-2014) 中的高效毛细管电泳法,利用 Agilent 7100 毛细管电泳系统考察工业用精对苯二甲酸中的杂质对羧基苯甲醛、对甲基苯甲酸、苯甲酸和 4-羟甲基苯甲酸的分离情况。结果发现,这些杂质均获得良好分离,并满足 GB/T 30921.1-2014 中规定的方法检测限要求。
GCMS法测定甘磷酸胆碱原料药中3种遗传毒性杂质
本文利用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪,建立了甘磷酸胆碱原料药中环氧氯丙烷、缩水甘油、3-氯-1,2-丙二醇3种遗传毒性杂质的检测方法。3种化合物在相应浓度范围内线性关系良好,相关系数均在0.999以上。取浓度为20 ng/mL标准溶液连续进样6针,三种化合物峰面积重复性均在2%以下。加标实验中,以200 ng/g与400 ng/g为加标浓度,三种化合物平均回收率在95.3 %~106.2 %之间。该方法可简便快捷,灵敏度高,重复性好,能够有效地检测甘磷酸胆碱原料药中环氧氯丙烷等3种遗传毒性杂质。
甲氧氯在5MS柱中的分离,食品安全检测GBT 18412-2001
1 2,4,5,6 - 四氯间二甲苯(IS) 12 狄氏剂 2 α -BHC 13 p,p' -DDE 3 β -BHC 14 异狄氏剂 4 γ -BHC 15 硫丹II 5 δ -BHC 16 p,p' -DDD 6 七氯 17 异狄氏剂醛 7 奥尔德林 18 硫丹硫酸盐 8 环氧七氯 19 p,p' -DDT 9 γ -氯丹 20 异狄氏剂酮 10 硫丹 I 21 甲氧氯 11 α -氯丹 22 十氯联苯(IS)
环氧七氯在5MS柱中的分离,食品安全检测GBT 18412-2001
1 2,4,5,6 - 四氯间二甲苯(IS) 12 狄氏剂 2 α -BHC 13 p,p' -DDE 3 β -BHC 14 异狄氏剂 4 γ -BHC 15 硫丹II 5 δ -BHC 16 p,p' -DDD 6 七氯 17 异狄氏剂醛 7 奥尔德林 18 硫丹硫酸盐 8 环氧七氯 19 p,p' -DDT 9 γ -氯丹 20 异狄氏剂酮 10 硫丹 I 21 甲氧氯 11 α -氯丹 22 十氯联苯(IS)
奶粉包装铝箔复合膜的氮气与二氧化碳透过率测试
奶粉作为高脂肪、高蛋白的营养食品,需要采用铝箔复合包装袋等高阻隔包材进行包装储存,并且常以充氮包装或气调包装为主,以保证内部无氧或低氧环境,避免奶粉被氧化变质。但包装材料对上述包装形式所充入的氮气或二氧化碳等气体的阻隔性如何,则需要专业的检测仪器及相关检测方法进行监测,从而确保内部气体不易散失。本文通过检测奶粉用铝箔复合膜的氮气透过率与二氧化碳透过率,为相关行业客户提供相关检测的技术参考。
十氯联苯在5MS柱中的分离,食品安全检测GBT 18412-2001
1 2,4,5,6 - 四氯间二甲苯(IS) 12 狄氏剂 2 α -BHC 13 p,p' -DDE 3 β -BHC 14 异狄氏剂 4 γ -BHC 15 硫丹II 5 δ -BHC 16 p,p' -DDD 6 七氯 17 异狄氏剂醛 7 奥尔德林 18 硫丹硫酸盐 8 环氧七氯 19 p,p' -DDT 9 γ -氯丹 20 异狄氏剂酮 10 硫丹 I 21 甲氧氯 11 α -氯丹 22 十氯联苯(IS)
二氧化氯检测仪检测水中二氧化氯的步骤
二氧化氯检测仪是一种用于检测水中二氧化氯的仪器。
三大温室气体:甲烷、二氧 化碳、一氧化二氮的快速检测分析
环境中的一氧化二氮则主要是生物活动的产物。同样作为温室气体,一氧化二氮的吸热能力要强于二氧化碳。虽然目前环境中一氧化二氮的浓度远远低于二氧化碳浓度,但未来一氧化二氮浓度的增加会成为人们关注的主要问题之一。氮肥和动物粪便增加了土壤自身所含自然生长细菌释放的一氧化二氮,或因雨水径流导致的土壤污染迁移到其他地区的一氧化二氮浓度。在不同的时间,生物作用强度可能更高。因此,需要通过长期的调查来准确判断一氧化二氮的排放情况。这种长期调查要求采集大量样本,并且具备数据快速分析能力。令人欣慰的是,PerkinElmer Arnel 定制温室气体分析仪可帮助研究人员快速分析上述三种温室气体。对于土壤和沉积物样本以及水样,使用气流或顶空进样器即可实现采样。
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