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氯硝柳胺对照品

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氯硝柳胺对照品相关的论坛

  • 【转帖】USP标准品中英文对照(3)

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7671652001 盐酸四氢唑林 Tetrahydrozoline Hydrochloride 对照品/标准品1651621 δ-9-四氢大麻酚 Delta-9-Tetrahydrocannabinol 对照品/标准品1651009 盐酸四环素 Tetracycline Hydrochloride 对照品/标准品1650006 盐酸羟丁卡因 Tetracaine Hydrochloride 对照品/标准品1649007 丙酸睾酮 CIII Testosterone Propionate CIII 对照品/标准品1648004 庚酸睾酮 CIII Testosterone Enanthate CIII 对照品/标准品1647001 环戊丙酸睾酮CIII Testosterone Cypionate CIII 对照品/标准品1646009 睾酮 CIII Testosterone CIII 对照品/标准品1645006 睾内酯CIII  Testolactone CIII 对照品/标准品1644003 萜品醇 Terpin Hydrate 对照品/标准品1643929 特非那定杂质B Terfenadine Related Compound B 对照品/标准品1643907 特非那定杂质A  Terfenadine Related Compound A 对照品/标准品1643805 特非那定 Terfenadine 对照品/标准品1643703 特康唑 Terconazole 对照品/标准品1643510 特布他林杂质A Terbutaline Related Compound A 对照品/标准品1643500 硫酸特布他林  Terbutaline Sulfate 对照品/标准品1643496 盐酸特比萘酚 Terbinafine Hydrochloride 对照品/标准品1643485 特拉唑嗪杂质C Terazosin Related Compound C 对照品/标准品1643474 特拉唑嗪杂质B  Terazosin Related Compound B 对照品/标准品1643463 特拉唑嗪杂质A Terazosin Related Compound A 对照品/标准品1643452 盐酸特拉唑嗪 Terazosin Hydrochloride 对照品/标准品1643408 替马西泮 CIV Temazepam CIV 对照品/标准品1643394 他唑巴坦杂质 A Tazobactam Related Compound A 对照品/标准品1643383 他唑巴坦;泰唑巴坦 Tazobactam 对照品/标准品1643361 牛磺酸 Taurine 对照品/标准品1643340 酒石酸 Tartaric Acid 对照品/标准品1643328 鞣酸  Tannic Acid 对照品/标准品1643306 枸橼酸他莫昔芬 Tamoxifen Citrate 对照品/标准品1643281 消旋盐酸坦洛新 Racemic Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1643260 盐酸坦洛新 Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1642904 塔格;塔格糖 Tagatose 对照品/标准品1642813 他克莫司杂质A Tacrolimus Related Compound A 对照品/标准品1642802 他克莫司 Tacrolimus 对照品/标准品1642700 盐酸他克林 Tacrine Hydrochloride 对照品/标准品1642507 舒洛芬 Suprofen 对照品/标准品1642256 琥珀酸舒马曲坦相关杂质 Sumatriptan Succinate Related Impurities 对照品/标准品1642223 琥珀酸舒马普坦杂质C Sumatriptan Succinate Related Compound C 对照品/标准品1642212 琥珀酸舒马普坦杂质A Sumatriptan Succinate Related Compound A 对照品/标准品1642201 琥珀酸舒马普坦 Sumatriptan Succinate 对照品/标准品1642154 舒马普坦 Sumatriptan 对照品/标准品1642100 舒利苯酮 Sulisobenzone 对照品/标准品1642019 舒林酸杂质A Sulindac Related Compound A 对照品/标准品1642008 舒林酸 Sulindac 对照品/标准品1639003 乙酰磺胺异恶唑 Sulfisoxazole Acetyl 对照品/标准品1638000 磺胺异恶唑 Sulfisoxazole 对照品/标准品1637008 磺吡酮 Sulfinpyrazone 对照品/标准品1636504 酞磺胺噻唑 Sulfathiazole 对照品/标准品1636005 柳氮磺吡啶  Sulfasalazine 对照品/标准品1635228 磺胺喹沙啉杂质A Sulfaquinoxaline Related Compound A 对照品/标准品1635206 磺胺喹沙啉 Sulfaquinoxaline 对照品/标准品1635002 磺胺吡啶熔点标准品 Sulfapyridine Melting Point Standard 对照品/标准品1634000 磺胺吡啶 Sulfapyridine 对照品/标准品1633506 氨苯磺酸 (磺胺酸 ) Sulfanilic Acid 对照品/标准品1633007 磺胺熔点标准品 Sulfanilamide Melting Point Standard 对照品/标准品1632004 磺胺  Sulfanilamide 对照品/标准品1631500 磺胺甲恶唑 N4- 葡胺  Sulfamethoxazole N4-glucoside 对照品/标准品1631001 磺胺甲恶唑 Sulfamethoxazole 对照品/标准品1630009 磺胺甲二唑 Sulfamethizole 对照品/标准品1629000 磺胺二甲嘧啶 Sulfamethazine 对照品/标准品1628007 磺胺甲嘧啶 Sulfamerazine 对照品/标准品1626500 磺胺多辛 Sulfadoxine 对照品/标准品1626001 磺胺地索辛 Sulfadimethoxine 对照品/标准品1625009 磺胺嘧啶 Sulfadiazine 对照品/标准品1624505 磺胺氯达嗪  Sulfachlorpyridazine 对照品/标准品1624006 磺胺醋酰钠 Sulfacetamide Sodium 对照品/标准品1623808 磺胺醋酰 Sulfacetamide 对照品/标准品1623706 磺胺苯酰 Sulfabenzamide 对照品/标准品1623681 硝酸硫康唑 Sulconazole Nitrate 对照品/标准品1623670 舒巴坦 Sulbactam 对照品/标准品1623648 枸橼酸舒芬太尼 CII Sufentanil Citrate CII 对照品/标准品1623637 蔗糖  Sucrose 对照品/标准品1623626 蔗糖素(三氯蔗糖)  Sucralose 对照品/标准品1623615 蔗糖八乙酸酯; 蔗糖八醋酸酯 Sucrose Octaacetate 对照品/标准品1623604 氯琥珀酰单胆碱 Succinylmonocholine Chloride 对照品/标准品1623502 氯琥珀胆碱 Succinylcholine Chloride 对照品/标准品1623003 硫酸链霉素 Streptomycin Sulfate 对照品/标准品1622408 甜菊糖 Stevioside 对照品/标准品1622000 硬脂醇 Stearyl Alcohol 对照品/标准品1621507 硬脂酰聚氧甘油酯 Stearoyl Polyoxyglycerides 对照品/标准品1621008 硬脂酸 Stearic Acid 对照品/标准品1620220 司他夫定系统适用性实验用混合物 Stavudine System Suitability Mixture 对照品/标准品1620209 司他夫定;3'-脱氧-2',3'-双脱氢胸苷 Stavudine 对照品/标准品1620005 司坦唑醇 CIII Stanozolol CIII 对照品/标准品1619505 角鲨烯 Squalane 对照品/标准品1619017 螺内酯杂质A  Spironolactone Related Compound A 对照品/标准品1619006 螺内酯 Spironolactone 对照品/标准品1618003 盐酸大观霉素 Spectinomyc

  • 出口水果中氯硝胺残留量检验方法

    中华人民共和国进出口商品检验行业标准 中华人民共和国进出口商品检验行业标准    出口水果中氯硝胺残留量检验方法 SN 0280-93         Method for the determination of dicloran           residues in fruits for export━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━1 主题内容与适用范围  本标准规定了出口水果中氯硝胺残留量检验的抽样、制样和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定方法。  本标准适用于出口柑桔中氯硝胺残留量的检验。2 抽样和制样2.1 检验批  以不超过1500件为一检验批。  同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、产地、规格、等级等。2.2 抽样数量        批量,件           最低抽样数,件         1~25              1        26~100              5        101~250             10        251~1500             152.3 抽样方法  按2.2规定的抽样件数随机抽取,逐件开启。每件至少取500 g作为原始样品,原始样品的总量不得少于2kg。加封后,标明标记,及时送实验室。2.4 试样制备  将所取原始样品缩分出1kg,取可食部分,经组织捣碎机捣碎,混匀后,均分成两份,装入洁净容器内,作为试样,密封,并标明标记。2.5 试样保存  将试样于—18℃以下冷冻保存。  注:在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生任何残留物的变化。3 测定方法3.1 方法提要  试样与丙酮一起匀浆,用石油醚和二氯甲烷提取,经弗罗里硅土柱净化后,用配有电子俘获检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定,外标法定量。3.2 试剂和材料  除另有规定外,试剂均为分析纯,水为蒸馏水。3.2.1 丙酮:重蒸馏,收集56℃馏分。3.2.2 石油醚:重蒸馏,收集30~60℃馏分。3.2.3 二氯甲烷:重蒸馏,收集40℃馏分。3.2.4 无水乙醚-石油醚(15+85)。3.2.5 弗罗里硅土:60~100目, 于650℃灼烧4h,冷却后立即转入具玻璃塞的干燥玻璃容器内。使用前于130℃加热至少5h,趁热转入具玻璃塞的干燥玻璃容器内备用。3.2.6 无水硫酸钠:于650℃灼烧4h,冷却后,贮存于具玻璃塞的干燥玻璃容器内备用。3.2.7 氯化钠。3.2.8 氯硝胺标准品:含量≥99.5%。3.2.9 氯硝胺标准溶液:用丙酮将氯硝胺标准品配成0.100mg/mL的储备溶液,根据需要用无水乙醚-石油醚(15+85)配成适当浓度的标准工作溶液。3.3 仪器和设备3.3.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]:配有电子俘获检测器。3.3.2 组织捣碎机。3.3.3 移液管:5mL。3.3.4 多功能微量化样品处理仪及配件(或相当装置)。3.3.5 微量注射器:10μL。3.3.6 具塞刻度离心管:5.00mL。3.3.7 微型层析柱:150mm×7mm(id)玻璃柱,带有10mL储液斗。在柱底塞入少量玻璃棉,然后依次加入1.0g弗罗里硅土、0.5g无水硫酸钠,轻轻敲打装实。用前经10mL石油醚淋洗。3.3.8 快速混匀器。3.3.9 离心机: 4000r/min。3.4 测定步骤3.4.1 提取  称取约1g(精确至0.01g)经捣碎、混匀的试样于8 mL离心管中,加入2mL丙酮,快速混匀1min, 3000 r/min离心2min,将上清液转入20 mL离心管中。残渣再用2mL丙酮同上提取一次,合并提取液。于丙酮提取液中加入2mL石油醚和2mL二氯甲烷,快速混匀提取。3000r /min离心2 min,用尖嘴吸管将上层有机相转入另一20mL离心管中。在下层水相中加入0.2g氯化钠并快速混匀至大部分氯化钠溶解后,再用2×2mL二氯甲烷提取两次,每次提取不得少于1min,合并提取液于20mL离心管中。加入1g无水硫酸钠至提取液中,混匀(1min),离心(3000 r/min,2min),脱水后转入另一20 mL磨口离心管中,再用2mL二氯甲烷洗涤硫酸钠,洗涤液并入磨口离心管中。在多功能微量化样品处理仪或相当装置上,于小于等于40℃温度下减压浓缩至干。3.4.2 净化  上述残渣以1.0mL无水乙醚-石油醚(15+85)溶解并移入层析柱(3.3.7)上,待液面降至无水硫酸钠表面时,弃去上述流出液。然后用5mL无水乙醚-石油醚(15+85)洗涤离心管,洗涤液倾入层析柱(3.3.7)上进行洗涤,用具塞刻度离心管收集洗脱液,准确收集5.00mL。混匀后供测定。3.4.3 测定3.4.3.1 色谱条件  a. 毛细管色谱柱:0.5μmSE-30, 20m×0.53mm(id)熔融石英柱;  b. 色谱柱温度:180℃;  c. 进样口温度:250℃;  d. 检测器温度:300℃;  e. 载气:氮气,纯度≥99.99%;柱流量:25mL/min;尾吹气流量:40mL/min;  f. 进样方式:直接进样,不分流。3.4.3.2 色谱测定  根据样液中氯硝胺残留浓度,选定峰高相近的氯硝胺标准工作溶液。标准工作溶液和样液中氯硝胺的响应值均应在仪器检测线性范围内。标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下,氯硝胺的保留时间约为3.5min。3.4.4 空白试验  除不加试样外,按上述测定步骤测定。3.5 结果计算与表述  用色谱数据处理机或按下式计算试样中氯硝胺残留含量:hcVX= ─────hsm式中:X——试样中氯硝胺含量,mg/kg;   h——样液中氯硝胺的峰高,mm;   hs——标准工作溶液中氯硝胺的峰高,mm;   c——标准工作溶液中氯硝胺的浓度,μg/mL;   V——样液最终定容的体积,mL;   m——称取的试样量,g。  注:计算结果需扣除空白值。4 测定低限和回收率4.1 测定低限  本方法测定低限为0.025mg/kg。4.2 回收率  回收率实验数据:氯硝胺添加浓度在0.025~0.25mg/kg范围内,回收率为81.0%~1094%。━━━━━━━━━━━附加说明:本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。本标准由中华人民共和国湖南进出口商品检验局负责起草。本标准主要起草人袁智能、黄志强、戴华。━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-12-28批准 1994-05-01实施

  • 【转帖】USP标准品中英文对照(5)

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7691601521 二类残留溶剂-1,4-二氧;六环 Residual Solvent Class 2 - 1,4-Dioxane 对照品/标准品1601500 二类残留溶剂-N,N-二甲基酰胺 Residual Solvent Class 2 - N,N-Dimethylformamide 对照品/标准品1601485 二类残留溶剂-N,N-二甲基乙酰胺 Residual Solvent Class 2 - N,N-Dimethylacetamide 对照品/标准品1601463 二类残留溶剂-1,2-二甲氧基乙烷 Residual Solvent Class 2 - 1,2-Dimethoxyethane 对照品/标准品1601441 二类残留溶剂-二氯甲烷 Residual Solvent Class 2 -Methylene Chloride 对照品/标准品1601420 二类残留溶剂- 1,2- 二氯乙烯 Residual Solvent Class 2 - 1,2-Dichloroethene 对照品/标准品1601408 二类残留溶剂-环己烷 Residual Solvent Class 2 - Cyclohexane 对照品/标准品1601383 二类残留溶剂-氯仿 Residual Solvent Class 2 -Chloroform 对照品/标准品1601361 二类残留溶剂-氯苯 Residual Solvent Class 2 - Chlorobenzene 对照品/标准品1601340 二类残留溶剂-乙腈 Residual Solvent Class 2 -Acetonitrile 对照品/标准品1601306 二类残留溶剂-混合物 C Residual Solvent Class 2 - Mixture C 对照品/标准品1601292 二类残留溶剂-混合物 B Residual Solvents Class 2 - Mixture B 对照品/标准品1601281 二类残留溶剂-混合物 A  Residual Solvents Class 2 Mixture A 对照品/标准品1601226 一类残留溶剂- 1,1,1- 三氯乙烷 Residual Solvent Class 1 -1,1,1 对照品/标准品1601204 一类残留溶剂- 1,1- 二氯乙烯 Residual Solvent Class 1 -1,1-Dichlo 对照品/标准品1601180 一类残留溶剂- 1,2- 二氯乙烷 Residual Solvent Class 1 -1,2-Dichlo 对照品/标准品1601168 一类残留溶剂-四氯化碳 Residual Solvent Class 1 -Carbon Tetrachloride 对照品/标准品1601146 一类残留溶剂-甲苯 Residual Solvent Class 1- Benzene 对照品/标准品1601102 一类残留溶剂混合物 Residual Solvents Mixture Class 对照品/标准品1601000 利血平  Reserpine 对照品/标准品1600846 瑞格列奈杂质C Repaglinide Related Compound C 对照品/标准品1600835 瑞格列奈杂质B Repaglinide Related Compound B 对照品/标准品1600824 瑞格列奈杂质A Repaglinide Related Compound A 对照品/标准品1600813 瑞格列奈 Repaglinide 对照品/标准品1600121 瑞鲍迪甙 A Rebaudioside A 对照品/标准品1599500 红车轴草提取粉 Powdered Red Clover Extract 对照品/标准品1599000 萝芙碱 Rauwolfia Serpentina 对照品/标准品1598802 树莓酒 Raspberry Alcohol 对照品/标准品1598700 雷尼替丁杂质C Ranitidine Related Compound C 对照品/标准品1598609 雷尼替丁杂质B Ranitidine Related Compound B 对照品/标准品1598507 雷尼替丁杂质A Ranitidine Related Compound A 对照品/标准品1598450 雷尼替丁分离度用混合物 Ranitidine Resolution Mixture 对照品/标准品1598405 盐酸雷尼替丁 Ranitidine Hydrochloride 对照品/标准品1598347 雷米普利杂质D (二酮哌嗪雷米普利)Ramipril Related Compound D 对照品/标准品1598338 雷米普利杂质C Ramipril Related Compound C 对照品/标准品1598323 雷米普利杂质B Ramipril Related Compound B 对照品/标准品1598314 雷米普利杂质A  Ramipril Related Compound A 对照品/标准品1598303 雷米普利 Ramipril 对照品/标准品1598201 盐酸雷洛昔芬 Raloxifene Hydrochloride 对照品/标准品1598008 3- 奎宁环基 3-Quinuclidinyl Benzilate 对照品/标准品1597504 奎宁酮 Quininone 对照品/标准品1597005 硫酸奎宁 Quinine Sulfate 对照品/标准品1596807 二水合盐酸奎宁 Quinine Hydrochloride Dihydrate 对照品/标准品1595509 硫酸奎尼丁 Quinidine Sulfate 对照品/标准品1595000 葡萄糖酸奎尼丁 Quinidine Gluconate 对照品/标准品1594506 金鸡纳酸 Quinic Acid 对照品/标准品1594007 喹乙宗 Quinethazone 对照品/标准品1593423 喹那普利杂质 B  Quinapril Related Compound B 对照品/标准品1593412 喹那普利杂质 A Quinapril Related Compound A 对照品/标准品1593401 盐酸喹那普利 Quinapril Hydrochloride 对照品/标准品1593004 盐酸米帕林 Quinacrine Hydrochloride 对照品/标准品1592409 槲皮素 Quercetin 对照品/标准品1592227 夸西泮杂质 A Quazepam Related Compound A 对照品/标准品1592205 夸西泮CIV Quazepam CIV 对照品/标准品1592001 恩波吡维铵 Pyrvinium Pamoate 对照品/标准品1589109 丙酮酸 Pyruvic Acid 对照品/标准品1589007 乙胺嘧啶 Pyrimethamine 对照品/标准品1588004 马来酸吡拉明 Pyrilamine Maleate 对照品/标准品

  • 【讨论】对照品溶液能过滤吗?

    我是做中药检验的,以前用的对照品溶液都经0.45滤膜过滤后使用,还做过某两种对照品溶液的测试,峰面积差异不大。但最近我使用黄芩苷对照品时发现检品含量总是很高,反复测试才找到原因,过滤后对照品的峰面积为:3249725.000,没过滤的对照品峰面积为:4933873.000,差异很大,不知道各位朋友使用对照品溶液时是否也经过0.45滤膜过滤?有没有文件规定对照品溶液能否过滤?

  • 【求助】求教两个设备,同时求教鱼塘水中甲氰菊脂,五氯酸,4氯酸,氯硝柳胺检测方法

    做鱼塘水中的甲氰菊脂,五氯酸,4氯酸,氯硝柳胺。现在的办法是取500毫升水用液液萃取的方法,能够做的出来,但是耗时耗力,想该用小柱,听说有一个小设备,带了一个泵,能够在瓶子里面直接吸液体到柱子上去,请问这东西叫什么名字。同时求教鱼塘水中的甲氰菊脂,五氯酸,4氯酸,氯硝柳胺检测方法,请各位大侠不吝赐教,小弟这厢有礼了。二问:实验室剁肉,一般在一两斤,又没有什么匀浆的机器能够一次性将这多肉打成小块的?然后我可以去这小快的肉用其他仪器匀浆了。

  • 【求助】请教:取对照品溶液和供试品溶?

    请教:注射用水溶性维生素中关于烟酰胺、等5项的液相检测方法其标准为烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素C钠和核黄素磷酸钠 照高效液相色谱法(中国药典1995年版二部附录Ⅴ D)测定。  色谱条件与系统适用性试验 用氨基键合多孔硅胶为填料,以(0.02mol/L)磷酸二氢钾溶液-乙腈(27:73),用10%盐酸溶液调节pH为5.3的溶液为流动相,流速为1.5ml/min,检测波长:烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素C钠为214nm;核黄素磷酸钠用萤光检测λEX=445nm、λEM=520nm。各组分的分离度应符合要求。  对照品溶液的制备 (1)取烟酰胺对照品约150mg、硝酸硫胺对照品约12mg、盐酸吡哆辛对照品约18mg、泛酸钠对照品约62mg,分别精密称量置50ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度摇匀,精密量取2ml置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,即为对照品溶液(Ⅰ),此溶液置暗处充氮气于零下20℃可保存1个月。(2)取维生素C钠对照品约425mg、核黄素磷酸钠对照品约19mg,精密称定,置50ml量瓶中加水溶解并稀释至刻度摇匀,精密量取2ml置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀即为对照品溶液(Ⅱ),此溶液必须临用新鲜配制,并于零下20℃保存,用前放置至室温。  等容混合对照品溶液(Ⅰ)和对照品溶液(Ⅱ)即为对照品溶液。  供试品溶液的制备 取装量差异项下的内容物约2瓶重量,精密称定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取15ml置200ml量瓶中,用流动相稀释至刻度。  测定法 取对照品溶液和供试品溶液各10μl,交替注入液相色谱仪,测定,用外标法计算各组分含量,即得。目前存在问题用紫外检测的分不开5种组分,大家有什么好办法,谢谢

  • 【转帖】USP标准品中英文对照(4)

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7681612594 七氟醚杂质C Sevoflurane Related Compound C 对照品/标准品1612572 七氟醚杂质 B Sevoflurane Related Compound B 对照品/标准品1612550 七氟醚杂质 A Sevoflurane Related Compound A 对照品/标准品1612540 七氟醚 Sevoflurane 对照品/标准品1612539 盐酸舍曲林 Sertraline Hydrochloride 对照品/标准品1612528 盐酸舍曲林杂质A Sertraline Hydrochloride Related Compound A 对照品/标准品1612517 盐酸舍曲林消旋体混合物 Sertraline Hydrochloride Racemic Mixture 对照品/标准品1612506 L-丝氨酸 L-Serine 对照品/标准品1612426 芝麻油杂质B  Sesame Oil Related Compound B 对照品/标准品1612415 芝麻油杂质A Sesame Oil Related Compound A 对照品/标准品1612404 芝麻油 Sesame Oil 对照品/标准品1612029 番泻苷 B Sennoside B 对照品/标准品1612018 番泻苷 A Sennoside A 对照品/标准品1612007 番泻苷 Sennosides 对照品/标准品1611955 硒 蛋氨酸 Selenomethionine 对照品/标准品1611900 盐酸司来吉兰 Selegiline Hydrochloride 对照品/标准品1611004 司可巴比妥 CII Secobarbital CII 对照品/标准品1610090 东莨菪亭 Scopoletin 对照品/标准品1610001 氢溴酸东莨菪碱 Scopolamine Hydrobromide 对照品/标准品1609831 沙奎那韦杂质A Saquinavir Related Compound A 对照品/标准品1609829 甲磺酸沙奎那韦 Saquinavir Mesylate 对照品/标准品1609807 双水杨酯  Salsalate 对照品/标准品1609625 沙美特罗杂质B Salmeterol Related Compound B 对照品/标准品1609614 沙美特罗杂质A Salmeterol Related Compound A 对照品/标准品1609603 昔美酸沙美特罗 Salmeterol Xinafoate 对照品/标准品1609501 水杨酸片 Salicylic Acid Tablets 对照品/标准品1609024 水杨酸杂质B Salicylic Acid Related Compound B 对照品/标准品1609013 水杨酸杂质A Salicylic Acid Related Compound A 对照品/标准品1609002 水杨酸 Salicylic Acid 对照品/标准品1608000 水杨酰胺 Salicylamide 对照品/标准品1607506 连翘粉状贯叶提取物 Powdered St. John's Wort Extract 对照品/标准品1607040 糖精钠 Saccharin Sodium 对照品/标准品1607029 糖精钙 Saccharin Calcium 对照品/标准品1607007 糖精  Saccharin 对照品/标准品1606503 芦丁  Rutin 对照品/标准品1606208 硝酚胂酸 Roxarsone 对照品/标准品1605523 罗哌卡因杂质B Ropivacaine Related Compound B 对照品/标准品1605512 罗哌卡因杂质A Ropivacaine Related Compound A 对照品/标准品1605500 盐酸罗哌卡因 Ropivacaine Hydrochloride 对照品/标准品1604916 罗库溴铵合剂峰的识别 Rocuronium Peak Identification Mixture 对照品/标准品1604905 罗库溴铵 Rocuronium Bromide 对照品/标准品1604870 利凡斯的明杂质B Rivastigmine Related Compound B 对照品/标准品1604869 利凡斯的明杂质A Rivastigmine Related Compound A 对照品/标准品1604814 利托那韦杂质混合物 Ritonavir Related Compounds Mixture 对照品/标准品1604803 利托那韦 Ritonavir 对照品/标准品1604701 盐酸利托君 Ritodrine Hydrochloride 对照品/标准品1604665 利培酮系统适用性试验用混合物 Risperidone System Suitability Mixture 对照品/标准品1604654 利培酮 Risperidone 对照品/标准品1604643 利塞膦酸杂质C Risedronate Related Compound C 对照品/标准品1604632 利塞膦酸杂质B Risedronate Related Compound B 对照品/标准品1604621 利塞膦酸杂质A Risedronate Related Compound A 对照品/标准品1604610 利塞膦酸钠 Risedronate Sodium 对照品/标准品1604600 利美索龙 Rimexolone 对照品/标准品1604508 盐酸金刚乙胺 Rimantadine Hydrochloride 对照品/标准品1604348 利鲁唑杂质A Riluzole Related Compound A 对照品/标准品1604337 利鲁唑 Riluzole 对照品/标准品1604202 醌式利福平 Rifampin Quinone 对照品/标准品1604009 利福平 Rifampin 对照品/标准品1603800 利福布丁 Rifabutin 对照品/标准品1603108 核糖 Ribose 对照品/标准品1603006 维生素B2  Riboflavin (Vitamin B2) 对照品/标准品1602706 利巴韦林 Ribavirin 对照品/标准品1602003 间苯二酚 Resorcinol 对照品/标准品1601849 二类残留溶剂-二甲苯 Residual Solvent Class 2 - Xylenes 对照品/标准品1601827 二类残留溶剂-三氯乙烯 Residual Solvent Class 2 - Trichloroethylene 对照品/标准品1601805 二类残留溶剂-甲苯 Residual Solvent Class 2 - Toluene 对照品/标准品1601780 二类残留溶剂-四氢萘 Residual Solvent Class 2 - Tetralin 对照品/标准品1601770 二类残留溶剂-四氢呋喃 Residual Solvent Class 2 - Tetrahydrofuran 对照品/标准品1601769 二类残留溶剂-二氧噻吩烷 Residual Solvent Class 2 - Sulfolane 对照品/标准品1601747 二类残留溶剂-吡啶 Residual Solvent Class 2 - Pyridine 对照品/标准品1601725 二类残留溶剂-硝基甲烷 Residual Solvent Class 2 - Nitromethane 对照品/标准品1601703 二类残留溶剂-N-甲基吡咯烷酮 Residual Solvent Class 2 - N-Methylpyrrolidone 对照品/标准品1601689 二类残留溶剂-甲基环己烷 Residual Solvent Class 2 - Methylcyclohexane 对照品/标准品1601667 二类残留溶剂-甲基丁基酮 Residual Solvent Class 2 - Methylbutylketone 对照品/标准品1601645 二类残留溶剂- 2-甲氧基乙醇 Residual Solvent Class 2 - 2-Methoxyethanol 对照品/标准品1601623 二类残留溶剂-甲醇 Residual Solvent Class 2 - Methanol 对照品/标准品1601601 二类残留溶剂-己烷 Residual Solvent Class 2 - Hexane 对照品/标准品1601587 二类残留溶剂-甲酰胺 Residual Solvent Class 2 - Formam

  • 【转帖】USP标准品中英文对照(2)

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7661700512 色氨酸杂质A Tryptophan Related Compound A 对照品/标准品1700501 L- 色氨酸 L-Tryptophan 对照品/标准品1700002 结晶胰蛋白酶 Trypsin Crystallized 对照品/标准品1699005 托吡卡胺 Tropicamide 对照品/标准品1698002 氨丁三醇 Tromethamine 对照品/标准品1697000 醋竹桃霉素 Troleandomycin 对照品/标准品1696958 三乙醇胺 Trolamine 对照品/标准品1696200 三水杨酸 Trisalicylic Acid 对照品/标准品1696109 盐酸曲普利啶 Z- 异构体 Triprolidine Hydrochloride Z-Isomer 对照品/标准品1696007 盐酸曲普利啶 Triprolidine Hydrochloride 对照品/标准品1695004 盐酸曲吡那敏 Tripelennamine Hydrochloride 对照品/标准品1693009 三甲沙林 Trioxsalen 对照品/标准品1692710 三甲丙咪嗪杂质A Trimipramine Related Compound A 对照品/标准品1692709 三甲丙咪嗪马来酸盐 Trimipramine Maleate 对照品/标准品1692527 甲氧苄啶杂质B Trimethoprim Related Compound B 对照品/标准品1692516 甲氧苄啶杂质A Trimethoprim Related Compound A 对照品/标准品1692505 甲氧苄啶 Trimethoprim 对照品/标准品1692006 盐酸曲美苄胺 Trimethobenzamide Hydrochloride 对照品/标准品1690000 三甲双酮 Trimethadione 对照品/标准品1689001 酒石酸阿利马嗪 Trimeprazine Tartrate 对照品/标准品1687006 盐酸苯海索 Trihexyphenidyl Hydrochloride 对照品/标准品1686310 曲氟尿苷杂质A Trifluridine Related Compound A 对照品/标准品1686309 曲氟尿苷 Trifluridine 对照品/标准品1686003 盐酸三氟丙嗪 Triflupromazine Hydrochloride 对照品/标准品1685500 2--chlorobenzophenone 对照品/标准品1685000 盐酸三氟拉嗪 Trifluoperazine Hydrochloride 对照品/标准品1683606 枸橼酸三乙酯 Triethyl Citrate 对照品/标准品1683504 盐酸曲恩汀 Trientine Hydrochloride 对照品/标准品1683005 曲地氯铵 Tridihexethyl Chloride 对照品/标准品1682217 三氯生杂质混合物A Triclosan Related Compounds Mixture A 对照品/标准品1682206 三氯生 Triclosan 对照品/标准品1681000 三氯噻嗪 Trichlormethiazide 对照品/标准品1680801 美曲膦酯 Trichlorfon 对照品/标准品1680685 三丁基氧化磷 Tributyl Phosphine Oxide 对照品/标准品1680608 枸橼酸三丁酯 Tributyl Citrate 对照品/标准品1680506 三唑仑CIV Triazolam CIV 对照品/标准品1680030 氨苯蝶啶杂质C Triamterene Related Compound C 对照品/标准品1680029 氨苯蝶啶杂质B Triamterene Related Compound B 对照品/标准品1680018 氨苯蝶啶杂质A Triamterene Related Compound A 对照品/标准品1680007 氨苯蝶啶 Triamterene 对照品/标准品1679008 己曲安奈德 Triamcinolone Hexacetonide 对照品/标准品1678005 醋酸曲安西龙 Triamcinolone Diacetate 对照品/标准品1677002 曲安奈德 Triamcinolone Acetonide 对照品/标准品1676000 曲安西龙 Triamcinolone 对照品/标准品1675007 三醋汀 Triacetin 对照品/标准品1674004 维 A 酸  Tretinoin 对照品/标准品1673839 醋酸群勃龙系统适用性实验用混合物 CIII Trenbolone Acetate System Suitability Mixture CIII 对照品/标准品1673828 醋酸群勃龙 CIII  Trenbolone Acetate CIII 对照品/标准品1673806 群勃龙CIII  Trenbolone CIII 对照品/标准品1673715 海藻糖 Trehalose 对照品/标准品1673500 盐酸曲唑酮 Trazodone Hydrochloride 对照品/标准品1673012 曲沃前列素杂质A Travoprost Related Compound A 对照品/标准品1673001 曲沃前列素 Travoprost 对照品/标准品1672916 苯环丙胺杂质A Tranylcypromine Related Compound A 对照品/标准品1672905 硫酸苯环丙胺 Tranylcypromine Sulfate 对照品/标准品1672803 反铂  Transplatin 对照品/标准品1672756 氨甲环酸杂质C Tranexamic Acid Related Compound C 对照品/标准品1672745 氨甲环酸 Tranexamic Acid 对照品/标准品1672712 群多普利杂质D Trandolapril Related Compound D 对照品/标准品1672701 群多普利杂质C Trandolapril Related Compound C 对照品/标准品1672687 群多普利 Trandolapril 对照品/标准品1672621 曲马多杂质B Tramadol Related Compound B 对照品/标准品1672610 曲马多杂质A Tramadol Related Compound A 对照品/标准品1672600 盐酸曲马多 Tramadol Hydrochloride 对照品/标准品1672337 托拉塞米杂质C Torsemide Related Compound C 对照品/标准品1672326 托拉塞米杂质B Torsemide Related Compound B 对照品/标准品1672315 托拉塞米杂质A Torsemide Related Compound A 对照品/标准品1672304 托拉塞米 Torsemide 对照品/标准品1672210 托吡酯杂质A Topiramate Related Compound A 对照品/标准品1672206 托吡酯;托佩马特 Topiramate 对照品/标准品1672100 含番茄红素的番茄提取物 Tomato Extract Containing Lycopene 对照品/标准品1672020 对甲苯磺酰胺 p-Toluenesulfonamide 对照品/标准品1672010 邻甲苯磺酰胺 o-Toluenesulfonamide 对照品/标准品1671006 托萘酯 Tolnaftate 对照品/标准品1670502 托美丁钠 Tolmetin Sodium 对照品/标准品1670229 托卡朋杂质 B Tolcapone Related Compound B 对照品/标准品1670218 托卡朋杂质 A Tolcapone Related Compound A 对照品/标准品1670207 托卡朋 Tolcapone 对照品/标准品1670003 甲苯磺丁脲 Tolbutamide 对照品/标准品1669004 盐酸妥拉唑林 Tolazoline Hydrochloride 对照品/标准品1668001 妥拉磺脲 Tolazamide 对照品/标准品1667938 替扎尼定杂质C Tizanidine Related Compound C 对照品/标准品1667924 替扎尼定杂质B Tizanidine Related Compound B 对照品/标准品1667916 替扎尼定杂质A Tizanidine

  • 【第二届网络原创作品】小卢推荐:一种标定二级对照品的方法

    【第二届网络原创作品】小卢推荐:一种标定二级对照品的方法

    [size=4][b] 小卢推荐:一种标定二级对照品的方法[/b][/size]对照品作为实验室(制药行业)一种常用的、重要的试剂,根据其类型,可分为:一级对照品,即为从中国药品生物制品检定所(简称:中检所)购买后直接使用的对照品;二级对照品,由一级对照品标定原料药得到的对照品。由于一级对照品的规格小、价格高、购买周期长的缺点,对于实验室对照品用量大的企业来说,使用二级对照品成了实验室的首选。现在,我就介绍一种标定二级对照品的方法,供大家参考一下。[b]第一,选定样品[/b]一般来说,选择自己生产的原料药价格便宜,不需要外购,且取用方便,是我们的首选。如果我们的生产工艺不好、稳定相差,最好选择外购知名企业的原料药。但要注意,要选择作为对照品的原料药一定是相对其他批次各检验项目都比较好的同一批原料药。[b]第二,标定方法[/b]现以高效液相测定法检测含量为例,来表述其测定方法。由于要严格保证所标定原料药的含量,因此采用3人、3份样品的方法进行测定,即:每个人称取2份对照品、3份样品进行测定;共有3人进行测定。如果有条件,3个人可以选择3台不同的液相色谱仪进行实验。在这里要求2份对照品共进样5针,计算校正因子,并求RSD应小于0.5%,3份样品各进1针,求平均值。方法和要求如下表:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911090939_182733_1622024_3.jpg[/img]按照表格内容,由3人得到的3个不同的含量,最后求得均值,即得样品(二级对照品)的含量,并要求3者的RSD≤1%。[b]第三,分装[/b]使用抗生素瓶分装,装量按照每次使用量(如60mg,则装入80-100mg即可)为标准,即使每个抗生素瓶中的对照品只使用一次。这样既能避免对照品被污染,又能使其少吸潮。如果为了节省抗生素瓶,采用大装量,即一瓶中的对照品可以使用多次,那么,建议在使用3-6次后就报废本瓶对照品。因为每次打开瓶口称取对照品都是对该瓶对照品的一次污染,尤其是空气中水分对它的影响,这样会是对照品的含量发生变化,原来的标定也就失去了意义。分装环境:建议在层流罩下进行,严格控制温湿度(建议温湿度:18-24℃,45-65%)。封口步骤:分装后,用橡胶盖盖紧,再用封口膜封好后,用铝盖压实即可。[b]第四,制定有效期[/b]一般比较稳定的样品制定2年,不是很稳定的样品制定1年。但是这个有效期不能超过该样品本身法定的有效期。[b]第五,贴签[/b]制定好了有效期就可以把样品(二级对照品)的标签贴上去了,标签格式如下:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911090939_182734_1622024_3.jpg[/img][b]第六,储存[/b]不管原来样品法定的存储温度是多少,都建议保存的温度最好在2-10°,即冰箱中的冷藏温度。根据资料研究,2°是药品的最佳保存温度,因为这个温度下药品的降解速度最慢。[b]第七,复核[/b]我们制定了有效期后,并不是就完成了所有的工作。我们要在有效期的一半时,对二级对照品进行复核,检验方法同本法中第二步骤,所取样品则是从原标定的二级对照品中抽取。如果复核结果没有变化,则继续使用;如果复核结果发生了变化,那就按照复核的含量,从新贴签标示。通过以上7步就完成了对照品的标定工作,大家有什么看法可以回帖说明,我们共同讨论![em09505][em09505](全文完!)

  • 【讨论】求教标准品和对照品的区别

    在抗生素类的标准物质使用时,经常会遇到标准品和对照品的概念。关于这二者的区别,现在比较流行的说法是在做HPLC时使用的标准物质应为对照品。摘录典型观点如下:[B]“标准品都是按效价单位(或μg)计,以国际标准品进行标定。标准品的标示量是按生物活性来计算的,不是按纯度来标示,此种标示法对单组分或多组分物质均适用,尤适用于多组分物质,如乙酰螺旋霉素标准品,是由4种有效成分组成,若欲于一个纯度来标示其含量是不可能的,但用效价(即生物活性)来标示是可行的;对照品的标示量则必定是某单一组分的纯度指标。所以日常工作中,标准品和对照品在定量时是不可相互替代的。以罗红霉素为例,现今是国家标准品与对照品并存,以抗生素微生物检定法测其含量时,必须使用罗红霉素标准品;但以HPLC法测定其含量时,又必须使用罗红霉素对照品,不可混淆。”[/B]但是我见过一些行业标准,比方说HPLC测土霉素残留中,在说到标准液的配制时,写得就是“土霉素标准品”。难道这里面的“标准品”是“对照品”的错误用法?[em0716] 请大家发表一下看法

  • 新人请教有机氯农残对照品峰面积问题

    大家好,请教一个问题: 安捷伦气相6890N按照以下方法跑出来的 混标中各对照品α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、OP′-DDT、PP′-DDT、PP′-DDD、PP′-DDE、PCNB的峰面积分别多大才是准确的,允许的合理范围是多少?请赐教,谢谢!色谱柱:DB-1701 30m*0.32mm*0.25μm 流速:1.0ml/min 进样量:1.0μL检测器:μECD Tdec=300℃升温程序:初始100℃,每分钟10℃升至220℃,每分钟8℃升至250℃,保持10分钟进样方式:不分流 Tinj=230℃对照品纯度: 农残级色谱柱的理论塔板数按α-BHC峰计算为___ ____ (应不低于1×105。)1、对照品储备液的制备: 精密称取六六六(BHC)(α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC)、滴滴涕(DDT)( OP′-DDT、PP′-DDT、PP′-DDD、PP′-DDE)对照品各1.0ml和五氯硝基苯(PCNB) 对照品0.5ml分别于10ml容量瓶中,用重蒸石油醚(30~60℃)定容至刻度,分别制成5μg/mL的溶液,即得。2、混合对照品储备液的制备: 精密量取上述各对照品储备液1mL,置20mL量瓶中,用重蒸石油醚(30~60℃)稀释至刻度,摇匀,制成250μg/L的溶液,即得。3、混合对照品溶液的制备:精密量取混合对照品储备液1ml置于25ml容量瓶中,用重蒸石油醚(30~60℃)稀释到刻度,制成每10μg/L的农残混标溶液,即得。

  • 【讨论】有机残留对照二氯甲烷、三氯甲烷、三氯乙烯和1,4-二氧六环响应严重偏低

    二氯甲烷、三氯甲烷、三氯乙烯和1,4-二氧六环浓度(ug/ml)分别为12,1.2,1.6,4.6。顶空进样。 G1888的顶空进样器,80度平衡60min,再进样1min。 6850GC,柱子是AT-624,30m*0.53mm*0.32um,起始柱温40,保持20min;再80/min到240,保持20min。进样口温度是250,检测器是250.载气是氮气。横流模式,流速1ml/min。 但是对照响应非常小,估计信噪比只有2~3. 在方法运行前,发现柱头压很低,只有0.7psi,一般都是6左右。 对照是用水溶解的,开始发现有不溶物,呈油珠,后来溶解。 请大家指点下,有可能是什么原因呢?

  • 气相色谱测环己胺对照品出峰,加样回收不出峰

    [color=#444444]本人在做格列喹酮原料药中环己胺残留的方法,对照品溶液环己胺的峰很好,但是在加样溶液中没有环己胺的峰。具体方法:使用DMSO做溶剂,顶空平衡温度80℃,平衡时间40min,624毛细管柱,柱温60℃保持1分钟,以5℃/min速率升到130℃,保持2分钟,然后30℃/min升到200℃。进样口温度230℃,检测器温度230℃。想问下大家知道怎么回事?怎么解决吗?[/color]

  • 农药残留检测需要什么标准物质或对照品

    农药残留检测需要标准物质或对照品来校准仪器和验证检测结果的准确性。这些标准物质或对照品是已知农残浓度的样品,用于进行定量分析和比较。  在农药残留检测中,常用的标准物质或对照品包括有机磷农药、氨基甲酸酯类农药以及其他常见农药的标准品。这些标准品应具有确定的化学结构、纯度和稳定性,以确保检测结果的准确性和可靠性。  通过与标准物质或对照品进行比对,可以验证快速检测结果的准确性和可靠性。同时,标准物质或对照品还可以用于建立检测方法的灵敏度和特异性,以及评估检测方法的性能。  需要注意的是,不同的农药残留检测方法可能需要不同的标准物质或对照品。因此,在选择和使用标准物质或对照品时,应根据具体的检测方法和要求来确定,并遵循相关的标准和规范。  此外,标准物质或对照品的来源和质量也是影响检测结果的重要因素。建议选择正规、有资质的供应商购买标准物质或对照品,并遵循正确的保存和使用方法,以确保检测结果的准确性和可靠性。  总之,标准物质或对照品在农药残留检测中扮演着至关重要的角色,它们是确保检测结果准确性和可靠性的重要保障。

  • 猪肉制品中9种亚硝胺的检测条件

    [align=center][b][/b][/align][align=left][b][color=#ff0000]您好,如果您是代表国联质检团队发帖,建议您跟其他成员做好沟通。已给您留了站内短信,请确认。[/color][/b][/align][align=left][b][color=#ff0000]-----------------[/color][/b][/align][b][color=#ff0000][/color][/b][align=center][b]猪肉制品中9种亚硝胺的检测条件[/b][/align][align=center][b]国联质检食品事业部——任阳阳[/b][/align]基于国标GB5009.26-2016中食品中N亚硝胺类化合物的测定中第一法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法仅能测定出两种N亚硝胺NDMA和NDEA,本文对分析方法做出相应的优化,能够有效的分离出肉制品中9种亚硝胺。1.标准溶液的制备将9种N亚硝胺的标准储备液(1000μg/mL)用二氯甲烷稀释成0.01μg/mL、0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL进行上机分析。2..测定条件仪器型号:岛津GCMS-QP2020GC条件:色谱柱:WAX柱,30m×0.25μm×0.25μm,柱温:40℃,进样口温度:230℃,不分流,柱流量:1.5mL/min程序升温条件:40℃,3min;10℃/min,升至110℃;15℃/min,升至200℃;40℃/min,升至240℃,保持10minMS条件:EI离子源温度:230℃,接口温度:240℃,溶剂延迟4min,扫描范围:30m/z ~ 450m/z ,采用SCAN模式确定目标组分,之后采用SIM模式。3. 样品前处理称取20.0g样品于锥形瓶中,加入5.0g无水硫酸钠,摇匀后加入80.0mL二氯甲烷溶液,超声萃取15min,收集上清液,再重复提取2次,合并3次提取液,用无水硫酸钠进行脱水,之后用35℃进行旋转蒸发至近干,用二氯甲烷溶解并定容至3.0mL,经0.22μm滤头过滤后进行上机分析。4.实验结果 9种N亚硝胺得到有效的分离,见图1,9种N亚硝胺的相关系数能够达到R=0.991~0.999之间,且能达到很好的分离,分离度R>1.5。[table][tr][td][align=center]化合物名称[/align][/td][td][align=center]目标离子[/align][/td][td][align=center]保留时间[/align][/td][td][align=center]参考离子[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]N-二甲基亚硝胺[/align][/td][td][align=center]74[/align][/td][td][align=center]8.41[/align][/td][td][align=center]42.00-43.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]N-亚硝基甲乙胺[/align][/td][td][align=center]88[/align][/td][td][align=center]9.15[/align][/td][td][align=center]42.00-43.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]N-亚硝基二乙胺[/align][/td][td][align=center]102[/align][/td][td][align=center]9.59[/align][/td][td][align=center]44.00-42.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]N-亚硝基二丙胺[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][td][align=center]11.48[/align][/td][td][align=center]43.00-42.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]N-亚硝基二正丁胺[/align][/td][td][align=center]84[/align][/td][td][align=center]13.43[/align][/td][td][align=center]57.00-41.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center] N-亚硝基哌啶[/align][/td][td][align=center]42[/align][/td][td][align=center]13.59[/align][/td][td][align=center]114.00-55.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center] N-亚硝基吡咯烷[/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]13.87[/align][/td][td][align=center]41.00-42.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]N-亚硝基吗啉[/align][/td][td][align=center]56[/align][/td][td][align=center]14.38[/align][/td][td][align=center]86.00-116.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]二苯胺[/align][/td][td][align=center]169[/align][/td][td][align=center]19.36[/align][/td][td][align=center]168.00-167.00[/align][/td][/tr][/table]0.5μg/ml标准溶液图谱5.总结经条件优化后,此方法能够很好的分离出肉制品中的9种亚硝胺类物质。[align=right][b]国联质检食品事业部——任阳阳[/b][/align]

  • HPLC:对照品峰前有小峰出现

    对照品4个,第2(延胡索乙素)、3(盐酸小檗碱)个色谱峰前出现了小峰,不知道什么原因引起的,之前用相同色谱条件跑过,也没有小峰出现,现在连续进了五针都是主峰前有小峰。请各位帮我分析分析!流动相是0.1%的磷酸水:乙腈,对照品用甲醇溶解。色谱条件如图[img=,690,284]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211180044560750_5451_5351399_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211180044563666_9373_5351399_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211180044551717_7304_5351399_3.png[/img][img=,690,618]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211180044568830_7416_5351399_3.png[/img]

  • 【转帖】薄层色谱法同时鉴别增效联磺片中磺胺甲基异(口恶)唑、磺胺嘧啶与甲氧苄氨嘧啶

    增效联磺片为磺胺类抗菌消炎药的新型复方制剂,每片含磺胺甲基异(口恶)唑200mg、磺胺嘧啶200 mg、甲氧苄氨嘧啶80 mg,各地方标准均有收载,对前两种成分以纸色谱法鉴别,而对甲氧苄氨嘧啶则另行鉴别。本文以薄层色谱法同时鉴别磺胺甲基异(口恶)唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶3种成分,专一性强,斑点明显,操作简便,结果较为满意。1 仪器与试药 三用紫外线分析仪(上海顾村电光仪器厂),硅胶GF254薄层板(10cm×20 cm,自制);磺胺甲基异(口恶)唑、磺胺嘧啶和甲氧苄氨嘧啶对照品(中国药品生物制品检定所);增效联磺片(市售品);硅胶GF254(青岛海洋化工厂生产,化学纯);其它试剂均为分析纯。2 溶液的配制2.1 单一对照品溶液 分别精密称取磺胺甲基异(口恶)唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶对照品适量,加50%丙酮溶液分别制成0.5 mg/mL磺胺甲基异(口恶)唑、0.5 mg/mL磺胺嘧啶、0.2 mg/mL甲氧苄氨嘧啶的单一对照品溶液。2.2 混合对照品溶液 精密称取磺胺甲基异(口恶)唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶对照品适量,加50%丙酮溶液制成? mL含磺胺甲基异(口恶)唑0.5 mg、磺胺嘧啶0.5 mg和甲氧苄氨嘧啶0.2mg的混合对照品溶液。2.3 样品溶液的配制 取供试品细粉适量(约相当于磺胺甲基异(口恶)唑50mg),加50 %丙酮溶液100 mL,振摇使溶解,过滤,滤液作为供试品溶液。

  • 对照品与标准品概念

    [color=#333333]对照品与标准品概念[/color][color=#333333]对照品与标准品是2个不同的概念,中国药典凡例中已有明确的定义:对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质,而标准品系指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质,以效价单位(U)表示.文献中常将2种概念混淆,认为对照品就是标准品,是1种物质2种提法而已[1,2],造成错误的原因,可能是有的药品既有对照品,又有标准品.例如,当用微生物法测定头孢克罗效价时,用头孢克罗标准品,用HPLC或UV法测定时,则用对照品;非那西丁当用作熔点校准物质时,用熔点标准品,测定含量时,用对照品.即使是同一种物质的标准品和对照品,它们的规格、标定方法以及用途都可能是不同的.[/color]

  • 标准品与对照品的区别

    对照品:用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质;对照品由国家药品检定机构审查认可,其标准应不低于制品的质量标准。 标准品:用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质,以效价单位(U)表示。 对照品与标准品概念不清?对照品与标准品是2个不同的概念,中国药典凡例中已有明确的定义:对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质。标准品:用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质,以效价单位(U)表示。文献中常将2种概念混淆,认为对照品就是标准品,是1种物质2种提法而已,造成错误的原因,可能是有的药品既有对照品,又有标准品。 例如:当用微生物法测定头孢克罗效价时,用头孢克罗标准品,用HPLC或UV法测定时,则用对照品;非那西丁当用作熔点校准物质时,用熔点标准品,测定含量时,用对照品。即使是同一种物质的标准品和对照品,它们的规格、标定方法以及用途都可能是不同的。

  • 请教对照品正常,样品拖尾的原因

    药典 金钱草含量测定以甲醇一O.4%磷酸溶液(50:50)为流动相;检测波长为360nm,温度30℃。 对照品溶液的制备 取槲皮素对照品、山柰素对照品适量,精密称定,加80%甲醇制成每1ml各含槲皮素4μg、山柰素20μg的溶液,即得 供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入80%甲醇50ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25ml,精密加入盐酸5ml,置90℃水浴中加热水解1小时,取出,迅速冷却,转移至50ml量瓶中,用80%甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 本品按干燥品计算,含槲皮素和山柰素的总量不得少于O.10%。

  • 【分享】日本注册氯虫酰胺、氰氟虫腙和甲基碘三种农药,并设定其在食品中的残留标准

    PONY谱尼测试最新了解到,厚生劳动省医药食品局发布食安发0928第2号:部分修改食品、添加剂等的规格标准(2009年厚生劳动省告示第422号),设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘在食品中的残留标准。根据此通知,厚生劳动省将如下记修改部分食品、添加剂等的规格标准(昭和34年厚生省告示第370号)。第1 修改的摘要根据食品卫生法(昭和22年法律第233号。以下简称“法”。)第11条第1项的规定,设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘等在食品中的残留标准。第2 实施• 适用日期由公布之日起开始实施第3 应用须知1、此次,在设定了氯虫酰胺标准值的食品中,桃、西瓜以及香瓜是包括果皮的。2、此次,设定了标准值的氰氟虫腙是指:将氰氟虫腙(E-同分异构体)、氰氟虫腙(Z-同分异构体)以及作为氰氟虫腙代谢物的p-[m-(三氟甲基) 苯甲酰甲基] 苯甲腈换算为氰氟虫腙之后的和。第4 其它以残留标准值(根据“法”设定)以及农药取缔法(昭和23年法律第82号)为依据,在农林水产省将氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘注册为农药。关于氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘的检验法将在日后通知。PONY谱尼测试在农药残留方面具有丰富的经验,可以依据日本肯定列表进行检测。对于这三种农药,企业应该引起重视,PONY谱尼测试将鼎力帮助企业进行检测,顺利出口。

  • 【分享】日本注册氯虫酰胺、氰氟虫腙和甲基碘三种农药,并设定其在食品中的残留标准

    厚生劳动省医药食品局发布食安发0928第2号:部分修改食品、添加剂等的规格标准(2009年厚生劳动省告示第422号),设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘在食品中的残留标准。根据此通知,厚生劳动省将如下记修改部分食品、添加剂等的规格标准(昭和34年厚生省告示第370号)。第1 修改的摘要根据食品卫生法(昭和22年法律第233号。以下简称“法”。)第11条第1项的规定,设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘等在食品中的残留标准。第2 实施• 适用日期由公布之日起开始实施第3 应用须知1、此次,在设定了氯虫酰胺标准值的食品中,桃、西瓜以及香瓜是包括果皮的。2、此次,设定了标准值的氰氟虫腙是指:将氰氟虫腙(E-同分异构体)、氰氟虫腙(Z-同分异构体)以及作为氰氟虫腙代谢物的p-[m-(三氟甲基) 苯甲酰甲基] 苯甲腈换算为氰氟虫腙之后的和。第4 其它以残留标准值(根据“法”设定)以及农药取缔法(昭和23年法律第82号)为依据,在农林水产省将氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘注册为农药。关于氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘的检验法将在日后通知。

  • 【转帖】化妆品中六氯酚,双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性(薄层色谱法)

    卤代酚卤代酚是含酚的卤代化合物,对革兰氏阳性菌有强杀菌作用,用在化妆品中的卤代酚有六氯酚 等多种化合物。这类化合物通常是光敏物质。我国化妆品卫生标准规定为限用物质,限用量见表2-3-17。表 2-3-17 化妆品卫生标准中卤代酚的限用量品名 序号 最大使用量(%) 溴氯双酚 4-4 0.1 双氯酚 4-7 0.2 2,4-二氯二甲苯酚 4-8 0.1 三氯生 4-21 0.3 六氯酚 4-24 0.1 4-溴邻甲苯酚 4-31 0.3 苄氯酚 4-42 0.2 4-氯2-甲苯酚 4-55 0.2 4-氯3,5-二甲苯酚 4-56 0.2 * 指化妆品卫生标准(GB7916-87)中的序号,4-42即表4的序号42(一)薄层色谱法(TLC)1 适用范围本方法适用于化妆品中六氯酚,双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性。2 原理样品经预处理后,样液中的卤代酚用的薄层色谱法进行分离、呈色,然后与标准斑点比较,进行定性。3 试剂3.1 乙醇:分析纯。3.2 己烷:分析纯。 3.3 丙酮:分析纯。3.4 无水硫酸钠:分析纯。3. 5硫酸(lmol/L)。3.6 六氯酚标准溶液(1):准确称取用苯重结晶的六氯酚50.0mg,加丙酮溶解后移入50ml容量瓶中并定容至刻度,避光保存。此溶液1ml含1.0mg六氯酚。3.7 双二氯酚硫醚(2):准确称取用苯重结晶的双二氯酚硫醚50.omg,用丙酮溶解,移入50ml容量瓶中并定容至刻度,避光保存。此溶液lml含1.0mg二氯酚硫醚。3.8双氯酚标准溶液(3):准确称取用甲苯重结晶的双氯酚50.0mg,用丙酮溶解,移入50ml容量瓶中,定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg二氯酚,避光保存。3.9三溴水杨酞替苯胺(4):准确称取用丙酮重结晶的三溴水杨酞替苯胺50.0mg,用丙酮溶解,移入50ml容量瓶中并定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg三溴水杨酞替苯胺,避光保存。3.10 乙醇一己烷(1 9)。3.ll离子交换纤维素(5):将DEAE(二乙基氨基乙醇)纤维素,(交换量约0.9meg/g),浸泡于50倍量的0.lmol/L的盐酸中,用玻璃漏斗过滤,用20倍量的丙酮,30倍量的0.lmo1/L氢氧化钠溶液淋洗至OH-型后,用水洗成中性,再用20倍量的丙酮淋洗,弃去丙酮。空气中干燥。保存在乙醇十己烷(l+9)溶液中。3.12 硅胶:薄层用硅胶中加有荧光剂。3.13碱性氧化铝。3.14展开剂:石油醚 冰乙酸(89 12)3.15显色剂。3.15.1 浓氨水。3.15.2 2%4-氨基安替比林溶液:称取2g4-氨基安替比林用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.3 8%铁氰化钾溶液(K3[Fe(CN)6])。3.15.4 2%三氯化铁溶液(FeCl36H20):称取2g三氯化铁用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.5 2%铁氰化钾溶液。3.16 盐酸 丙酮溶液:9.5ml盐酸加丙酮至100ml(临用前配制)。4 仪器 4.1 层析柱:、内径10mm、高200mm的具塞玻璃管的下端熔接玻璃过滤器或塞有玻璃棉,4.2 紫外灯,具有8W功率,254nm波长。4.3离子交换柱(6):将离子交换纤维素用乙醇 已烷(3.11)配成混悬液,:用湿式填充法缓慢倾入层析柱中,以防止产生气泡,填充高度80mm。5 分析步骤5.1样品预处理(7)(8)称取含卤化酚0.5mg的样品(扑粉,除臭砂芯、香波约10g,膏霜约0.5g),置于100ml玻璃瓶中,连接好回流冷凝器:加50ml乙醇 已烷(1 9)溶液,2ml 1mol/L硫酸,于水浴上加热3min,冷却后用3号玻璃砂芯漏斗过滤,用乙醇 己烷(1 9)溶液5ml洗沉淀,滤液移入分液漏斗中静置分层。取己烷层用10ml水洗涤,无水硫酸钠脱水后以0.5ml/min的流速注入离子交换柱(10)。用50ml己烷洗涤。去除油脂等干扰物质,弃去淋洗液,依次用10ml丙酮、2ml丙酮 盐酸溶液(3.16),20ml丙酮洗脱(11)。溶出液在水溶上加热蒸去有机溶媒,加5ml乙醇,加热使盐酸挥发,重复此操作2次。残渣加2.0ml丙酮溶解,作为样品待测溶液。5.2 制备薄层板5.2.1硅胶薄层板:硅胶30g,加水约65ml,搅拌均匀,涂布成厚度0.25~0.3mm的薄层板,105~l10℃干燥30min,置干燥器中保存。 5.2.2含硝酸银的氧化铝薄层板:0.12g AgNO3,加少量水溶解,加30ml乙醇、20g氧化铝,调成浆状物,涂布厚度为0.25~O.3mm的薄层板,空气中干燥、于干燥器中避光保存。5.3 点样距薄层板底边2cm处将5~20μl待测溶液从左到右点样(12),两点间隔约1cm,薄员板.的右边点2μl标准溶液,空气中干燥。5.4 展开取适量展开剂(3.14)倾人展开槽中,将薄层板放入展开剂中,待溶剂上升约10cm,取出薄层板,空气中干燥。5.5显色(13)在薄层板上顺序喷雾显色剂3.15.1~3.15.3或3.15.4~3.15.5,六氯酚在显色剂3.15.1~3.15.3中为红色,在3.15.4~3.15.5中为蓝色斑点。二氯酚硫醚和三溴水杨酞替苯胺在3.15.1~3.15.5中为紫色,在3.15.4~3.15.5中呈现蓝色斑点。用加荧光剂的硅胶薄层板测定时,各种卤代酚在紫外线照射下,在各自的Rf 值位置上以荧光为背景呈现出暗黑色的斑点。

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