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百草枯二氯化物

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  • 百草枯、敌草快吸附现象

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]法检测新鲜果蔬中的百草枯与敌草快是我们实验室的常规检测手段，但是方法上标准《SN/T 0293-2014出口植物源性食品中百草枯和敌草快残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法》中还是略有出入。我们是向2%的甲酸水甲醇（1:1）溶液中加入过量的氯化钠使其饱和，以此作为提取溶剂，提取样品中的百草枯与敌草快，然后直接上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测。通过质谱仪上的六通阀设置排废时间，避免不可挥发的氯化钠进入质谱。但是频繁切换六通阀，增加了更换频率，成本也不小。因此就考虑优化前处理提取溶液，避免不挥发性盐的使用。 在优化前处理的过程中发现，2%的甲酸水甲醇（1:1）溶液中如果不加入氯化钠，目标无得仪器相应会明显下降，敌草快甚至会出现无响应的情况。按照标准SN/T 0293操作，该现象也没有得到解决。跟WATERS的应用工程师沟通后，也没能找到解决方案。由于之间编写该方法的老师早已离职，加入氯化钠的原因也就不得而知，对于该检测方法的改进事宜也只能暂时搁置。 一段时间后WATERS的应用工程师为我们带来了好消息，他们发现常用的玻璃进样小瓶对百草枯和敌草快有吸附现象，分析应该是之间加入饱和氯化钠抑制了这一现象。改用塑料进样小瓶后，吸附现象的到了明显改善，灵敏度也能够满足日常检测的需要。 从这次事件我意识到，制定标准时可能也没有发现这个现象，有些关键的试验条件被忽略掉了。同时也在提醒我们，做检测分析时了解被测物的性质是很重要的，出现问题就不会向无头苍蝇一样，学无止境呀。

  • 【原创大赛】液相色谱质谱联用法测定葛片茶中的百草枯

    【原创大赛】液相色谱质谱联用法测定葛片茶中的百草枯

    摘要 建立了葛片茶中百草枯残留的HPLC-MS/MS液质串联确证快速检测方法。葛片茶样品中的百草枯用水提取，弱阳离子交换（WCX）固相萃取柱（SPE）净化后，以乙腈－10mmol/L乙酸铵（用甲酸调至pH4.0）为流动相，利用高效液相色谱串联质谱在多反应正离子监测模式（MRM）下进行检测。以碎片离子对m/z 186.1/155.2及m/z 186.1/77.1为定性离子对、以m/z 186.1/171.1为定量离子对，外标法进行定量分析。标准曲线线性方程为：y=20300x+3180，r=0.9924，其线性范围在0.01～0.1mg/L之间。回收率为（85.4～96.7）%，相对偏差小于10%（n=5）。本方法简便、快速、准确，可用于葛片茶样品中百草枯杀菌剂农药残留的检测。关键词 液相色谱质谱联用法；弱阳离子交换（WCX）；百草枯；葛片茶1 前言百草枯（英语：Paraquat）也叫对草快、克芜踪、巴拉刈，是一种除草剂。化学名“1,1'-二甲基-4,4'-联吡啶氯化物”，化学式C12H14Cl2N2，分子量:257.2。由吡啶、金属钠、硫酸二甲酯反应而成。易溶于水。有触杀和传导性作用，与土壤接触后很快失效，因而是一种对土壤没有伤害的除草剂。由于百草枯结构特殊，国内外多残留分析方法 标准或相关研究中均不包括百草枯的测定。百草枯的测定方法标准为SN0340出口粮谷、蔬菜中百草枯残留量检验方法紫外分光光度法。SN0340采用紫外分光光度法测定百草枯，方法首先对百草枯阳离子进行还原反应，操作费时、繁琐，回收率和灵敏度低。百草枯为碱性的强极性有机化合物，在水中完全溶解并电离为阳离子，反相液相色谱法分析百草枯存在以下三方面的问题：一是百草枯提取困难。二是色谱条件特殊。百草枯几乎不能被憎水性的反相色谱柱保留，以反相高效液相色谱法分析，均需在流动相中添加离子对试剂来解决柱保留问题；三是检测背景干扰严重。目前百草枯的高效液相色谱分析方法采用紫外检测器检测，测定波长257nm,植物性样品在该波段有较强的紫外吸收，对百草枯的测定产生干扰。 本文讲述了葛片茶中百草枯农药残留的检测方法。百草枯用水提取，弱阳离子交换（WCX）固相萃取柱（SPE）净化后，利用高效液相色谱串联质谱在多反应正离子监测模式（MRM）下进行检测。以碎片离子对m/z 186.1/155.2及m/z 186.1/77.1为定性离子对、以m/z 186.1/171.1为定量离子对。2 实验部分2.1主要仪器与试剂：Agilent6460三重串联四极杆液质联用仪；Waters公司生产的WCX固相萃取柱（50mg,3mL），使用前依次用3ｍＬ甲醇和3ｍＬ水活化ＷＣＸ小柱，保持柱润湿。涡旋混合器（江苏康健医疗用品有限公司）；台式离心机（上海仪器总厂）；高速均浆分散机（江苏康健医疗用品有限公司）；超纯水；百草枯标准品（色谱纯）；甲醇及乙腈（色谱纯）；三氟乙酸和甲酸(优级纯)。百草枯标准储备液的制备：准确称取百草枯10mg，用少量0.1mol/L盐酸溶解,用超纯水稀释并定容到10mL，制成1.0mg/L的标准储备液，于冰箱中保存。2.2 样品前处理准确称取切碎均质良好的样品10g于50mL具塞离心管中，加水40mL涡旋振荡5min；以8000r/min离心分离5min，取20mL上清液待净化。将提取液20mL上样至活化的WCX小柱, 用3mL1+1甲醇水溶液淋洗, 2mL2+84+14三氟乙酸+乙腈+水洗脱, 氮吹仪吹干，用70%乙腈+30%10mmol/L乙酸铵定容至1mL,过0.22um有机膜,上机测定。同样制备空白样品基质溶液。2.3 色谱与质谱条件http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309081013_463057_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309081025_463077_2166779_3.png10ug/L百草枯标准溶液百草枯的MRM图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309081023_463074_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309081023_463075_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309081027_463078_2166779_3.png空白葛片茶的HPLC-MS/MS图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309081028_463079_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309081028_463080_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309081028_463081_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309081028_463082_2166779_3.png空白葛片茶加10ug/L百草枯标准溶液的HPLC-MS/MS图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309081029_463083_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.c

  • 百草枯的检测

    业内有做过百草枯检测的版友交流下合适的检测方法。中药材中的百草枯，有试过SN 0340那个方法，行不通的，根本毫无操作性。

  • 出口粮谷、蔬菜中百草枯残留量的测定方法验证

    [b]1 方法依据[/b]本方法依据SN 0340-95 《出口粮谷、蔬菜中百草枯残留量的测定》。[b]2 方法原理[/b]试样中百草枯用硫酸溶液煮沸回流加以提取，提取液经阳离子交换树脂柱净化，百草枯被吸附在树脂上，然后，以饱和氯化铵溶液洗脱，于流出液中加入连二硫酸钠溶液，百草枯被还原为蓝色化合物，用紫外分光光度计进行定量。[b]3 试剂[/b]3.1 硫酸（比重1.84）3.2 氢氧化钠。3.3 氯化钠。3.4 盐酸（比重1.18）3.5 氯化铵3.6 L-胺四乙酸二钠（EDTA）3.7 苯3.8 连二亚硫酸钠3.9 硫酸溶液：9mol/L3.10 盐酸溶液：2mol/L3.11 氢氧化钠溶液：12.5mol/L3.12 氢氧化钠溶液：10mol/L3.13 氢氧化钠溶液：0.3mol/L3.14 饱和氯化钠溶液：溶解360g氯化钠于1L水中，搅拌溶解，澄清备用。3.15 饱和氯化铵溶液：溶解370g氯化铵于1L水中，搅拌溶解，过滤备用。3.16 稀氯化铵溶液：1/10饱和溶液。量取1份饱和氯化铵溶液加入9份水，混匀。3.17 连二亚硫酸钠溶液：0.2%于0.3mol/L氢氧化钠溶液中。溶解0.20g连二亚硫酸钠于少量0.3mol/L的氢氧化钠溶液中，于棕色容量瓶内以该氢氧化钠定容至100ml，混匀。此溶液必须在临使用前新鲜配制，超过1.5h后不宜使用。3.18 离子交换树脂：AG 50WX-8，100~200目，在水中浸泡。3.19 百草枯标准品3.20 百草枯标准溶液：准确溶解0.0250g百草枯标准品于少量饱和氯化铵溶液中，转移至250ml棕色容量瓶中并以饱和氯化铵溶液准确定容，摇匀，作为标准贮备液，此溶液百草枯二氯化物的浓度为100ug/ml。根据需要再配成适用浓度的标准工作液。[b]4仪器和设备[/b]4.1 紫外分光光度计：具有连续波长与吸收扫描功能，配备5cm比色皿4.2 粮谷粉碎机：筛板孔径1mm4.3 组织匀浆机4.4 减压抽滤装置：配备1000ml抽滤瓶及直径10cm平底漏斗4.5 加热回流装置：1000ml圆底烧瓶及配套的球形冷凝管。4.6 净化柱：50ml酸式滴定管。在玻璃珠的下部塞入一小团玻璃棉，高度约0.5~1cm，垂直固定好柱子，加入10ml在水中浸泡并沉降的树脂，分别用50ml饱和氯化钠溶液和50ml水洗柱。注意保持液面略高于树脂层。每个试样测定均须使用一根新制备的柱子。[b]5分析步骤[/b]5.1 提取称取粮谷试样约50.0g或蔬菜试样200.0g（精确至0.1g）置于1000ml圆底烧瓶中，根据试样的含水量加入适量的水和9mol/L的硫酸溶液，使瓶内溶液的总体积为200~300ml（包括试样的含水量）、硫酸的浓度为2.5mol/L。加入数粒小玻璃珠，连接回流冷凝管。加热至沸（如产生大量气泡可加入几滴正辛醇）并使之回流5h以上。取下烧瓶，冷却，加入500ml水。将提取液倒入已铺垫好双层快速滤纸（含油试样克多垫几层滤纸）的平底漏斗上，用抽滤装置过滤，用少量水分数次洗涤。对非油类试样，将滤液倒入1000ml烧杯中。对含油试样可将滤液倒入1000ml分液漏斗中，然后用100ml苯分三次萃取，收集水相于1000ml烧杯中。于烧杯中的溶液中加入12.5mol/L的氢氧化钠溶液，其体积相当于回流前所加9mol/L硫酸溶液的量，加入5gEDTA，搅拌至完全溶解，加水至溶液总体积约900ml，然后再用10mol/L的氢氧化钠溶液调节PH至9,冷却至室温，将溶液全部倒入1000ml的分液漏斗中备用。5.2 净化和洗脱5.2.1净化将盛有提取液的分液漏斗固定在净化柱的上方（可用洁净的胶管将二者连接），调节活塞，使溶液以10~12ml/min的速度过柱。过柱后移开分液漏斗。然后以5ml/min的速度一次用50ml水、50ml 2mol/L的盐酸溶液、50ml水和50ml稀氯化铵溶液淋洗柱子，弃去所有流出液。5.2.2洗脱将上述处理后的柱子用饱和氯化铵溶液洗脱上百草枯，洗脱速度为0.5~1ml/min，收集50ml洗脱液于50ml容量瓶中。5.3 测定吸取10ml含包草枯二氯化物为1.0ug/ml的包草枯标准工作液于50ml比色管中，加入2ml连二亚硫酸钠溶液，摇匀后立即倒入5cm比色皿中，置于紫外分光光度计比色皿中进行测定，设定波长从410nm至380nm进行吸光度扫描，选择最大吸收峰处为测定波长λm，然后分别选择λm±4nm处为校正波长λn和λ15.4 工作曲线的绘制分别吸取百草枯标准储备溶液0.00ml、0.05ml、0.10ml、0.25ml、0.50ml、0.75ml、1.00ml和1.50ml于8只100ml容量瓶中，各加入饱和氯化铵溶液至刻度。此工作液百草枯的浓度分别为0.00ug/ml、0.05ug/ml、0.10ug/ml、0.25ug/ml、0.50ug/ml、0.75ug/ml、1.00ug/ml和1.50ug/ml。分别吸取上述工作液10ml于8支50cm比色管中，各加入2ml连二亚硫酸钠溶液，混匀后立即用紫外分光光度计，在λm处以空白液对照测定工作液的吸光度，以吸光度为纵坐标，相应浓度为横坐标绘制标准曲线。5.5 样品测定吸取10ml洗脱液于50ml比色管中，加入2ml连二亚硫酸钠溶液，混匀后立即以空白页对照分别测定吸光度5.6 空白试验 除不称取样品外，按上述测定步骤进行。[b]6结果计算[/b]由下式计算试样中包草枯（以百草枯二氯化物计）的残留量： X=C×V[sub]1[/sub]/m式中：[i]X—[/i]试样中百草枯二氯化物的残留量，mg/kg；[i]C[/i]—从标准曲线中以样品的校正吸光度值（A校）查出对应的百草枯二氯化物的浓度，ug/ml；[i]m[/i]－试样的质量，单位为克（g）；V－洗脱液最终定容体积，单位为毫升（mL）；[b]7试验结果报告[/b]7.1校准曲线及线性范围： [table=633][tr][td=1,3] [align=center]工作[/align] [align=center]曲线[/align] [/td][td] [align=center]顺序号[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]8[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]浓度（ug/ml）[/align] [/td][td] [align=center]0.00[/align] [/td][td] [align=center]0.05[/align] [/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.25[/align] [/td][td] [align=center]0.50[/align] [/td][td] [align=center]0.75[/align] [/td][td] [align=center]1.0[/align] [/td][td] [align=center]1.5[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]吸光值（A）[/align] [/td][td] [align=center]0.000[/align] [/td][td] [align=right]0.021[/align] [/td][td] [align=right]0.051[/align] [/td][td] [align=right]0.113[/align] [/td][td] [align=right]0.246[/align] [/td][td] [align=right]0.336[/align] [/td][td] [align=right]0.478[/align] [/td][td] [align=right]0.678[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center]回归方程[/align] [/td][td=8,1] [align=center]y = 0.4569x +0.0033[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center]相关系数[/align] [/td][td=8,1] [align=center]0.9981[/align] [/td][/tr][/table]7.2 方法的精密度称取约50.0g样品，按照步骤5处理，平行制备9份样品，计算的含量并求出相对标准偏差，结果见下表所示。 [table=620][tr][td=2,1] [align=center]顺序号[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]9[/align] [/td][/tr][tr][td=1,4] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]取样量（g）[/align] [/td][td] [align=center]50.0039[/align] [/td][td] [align=center]50.0023[/align] [/td][td] [align=center]50.0081[/align] [/td][td] [align=center]50.0106[/align] [/td][td] [align=center]50.0071[/align] [/td][td] [align=center]50.0096[/align] [/td][td] [align=center]50.0032[/align] [/td][td] [align=center]50.0054[/align] [/td][td] [align=center]50.0028[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]吸光度（A）[/align] [/td][td] [align=center]0.286[/align] [/td][td] [align=center]0.281[/align] [/td][td] [align=center]0.283[/align] [/td][td] [align=center]0.288[/align] [/td][td] [align=center]0.289[/align] [/td][td] [align=center]0.288[/align] [/td][td] [align=center]0.285[/align] [/td][td] [align=center]0.281[/align] [/td][td] [align=center]0.279[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]百草枯含量（ug）[/align] [/td][td] [align=right]15.40 [/align] [/td][td] [align=right]15.13 [/align] [/td][td] [align=right]15.24 [/align] [/td][td] [align=right]15.51 [/align] [/td][td] [align=right]15.56 [/align] [/td][td] [align=right]15.51 [/align] [/td][td] [align=right]15.35 [/align] [/td][td] [align=right]15.13 [/align] [/td][td] [align=right]15.02 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]浓度 mg/kg[/align] [/td][td] [align=right]0.31 [/align] [/td][td] [align=right]0.30 [/align] [/td][td] [align=right]0.31 [/align] [/td][td] [align=right]0.31 [/align] [/td][td] [align=right]0.31 [/align] [/td][td] [align=right]0.31 [/align] [/td][td] [align=right]0.31 [/align] [/td][td] [align=right]0.30 [/align] [/td][td] [align=right]0.30 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]平均值[/align] [/td][td=10,1] [align=center]0.31 （S=0.0039）[/align] [/td][/tr][tr][td]相对标准偏差 [align=center]RSD(%)[/align] [/td][td=10,1] [align=center]1.28[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center]备注[/align] [/td][td=9,1] [align=center]结论：九个平行样品的相对标准偏差为1.28%，小于5%，符合要求。[/align] [/td][/tr][/table]7.3方法的中间精密度随机选取2名实验人员，按照步骤5测定多菌灵的含量，每个实验者平行测定3份样品，求出两者实验结果的相对标准偏差，结果见下表所示。[align=center]表2 中间精密度实验结果[/align] [table][tr][td] [align=center]实验者[/align] [/td][td] [align=center]百草枯含量(mg/kg)[/align] [/td][td] [align=center]平均结果(mg/kg)[/align] [/td][td] [align=center]相对标准偏差(%)[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center] [/align] [align=center]甲[/align] [/td][td] [align=center]0.31[/align] [/td][td=1,3] [align=center]0.30[/align] [/td][td=1,6] [align=center]2.49[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.30[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.30[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center] [/align] [align=center]乙[/align] [/td][td] [align=center]0.29[/align] [/td][td=1,3] [align=center]0.30[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.30[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.31[/align] [/td][/tr][tr][td=4,1] 接受标准:从精密度测试所得的6组数据中间精密度测试的相对标准偏差应小于5.0%。[/td][/tr][/table]7.4方法的准确度分别向试样中加入一定量的百草枯，使其百草枯的加标浓度为10mg/L的样品2ml、分别制备3份样品，同时测定未加标样品百草枯含量，分别计算回收率、结果见下表所示。 [table][tr][td=3,1] [align=center]样品[/align] [/td][td=3,1] [align=center]标准品[/align] [/td][td=2,1] [align=center]样品加标测量值[/align] [/td][td=1,2] [align=center]回收率（%）[/align] [/td][td=1,2] [align=center]平均[/align] [align=center]回收率（%）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]浓度（mg/kg）[/align] [align=center]M[sub]1[/sub][/align] [/td][td] [align=center]取样量（g）[/align] [/td][td] [align=center]百草枯含量[/align] [align=center](mg)[/align] [/td][td] [align=center]浓度（mg/ml）[/align] [/td][td] [align=center]取样量（ml）[/align] [/td][td] [align=center]M[sub]2[/sub][/align] [align=center](mg)[/align] [/td][td] [align=center]吸光度（A）[/align] [/td][td] [align=center]浓度[/align] [align=center]（mg）M[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]12.6[/align] [/td][td] [align=center]50.0309[/align] [/td][td] [align=center]13.5[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]0.603[/align] [/td][td] [align=center]32.7[/align] [/td][td] [align=center]94.5[/align] [/td][td=1,3] [align=center]100.8[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]12.6[/align] [/td][td] [align=center]50.0725[/align] [/td][td] [align=center]12.1[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]0.611[/align] [/td][td] [align=center]33.1[/align] [/td][td] [align=center]105.0[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]12.2[/align] [/td][td] [align=center]50.0024[/align] [/td][td] [align=center]11.8[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]0.598[/align] [/td][td] [align=center]32.4[/align] [/td][td] [align=center]103.0[/align] [/td][/tr][tr][td=3,1] [align=center]备注[/align] [/td][td=7,1] [align=center]△%=(M- M[sub]1[/sub])*100/ M[sub]2[/sub][/align] [/td][/tr][/table]7.5 检出限DL=0.02mg/kg取20次平行测定空白样的结果，按IUPAC规定DL=KSb/a其中K=20Sb:空白多次测得信号的标准偏差：0.0008a: 校准曲线的斜率: 0.4569 [table=595][tr][td] [align=center]顺序号[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]9[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]吸光度(A)[/align] [/td][td] [align=center]0.007[/align] [/td][td] [align=center]0.008[/align] [/td][td] [align=center]0.007[/align] [/td][td] [align=center]0.006[/align] [/td][td] [align=center]0.007[/align] [/td][td] [align=center]0.006[/align] [/td][td] [align=center]0.008[/align] [/td][td] [align=center]0.007[/align] [/td][td] [align=center]0.008[/align] [/td][td] [align=center]0.007[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]顺序号[/align] [/td][td] [align=center]11[/align] [/td][td] [align=center]12[/align] [/td][td] [align=center]13[/align] [/td][td] [align=center]14[/align] [/td][td] [align=center]15[/align] [/td][td] [align=center]16[/align] [/td][td] [align=center]17[/align] [/td][td] [align=center]18[/align] [/td][td] [align=center]19[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]吸光度(A)[/align] [/td][td] [align=center]0.006[/align] [/td][td] [align=center]0.007[/align] [/td][td] [align=center]0.007[/align] [/td][td] [align=center]0.008[/align] [/td][td] [align=center]0.006[/align] [/td][td] [align=center]0.006[/align] [/td][td] [align=center]0.008[/align] [/td][td] [align=center]0.007[/align] [/td][td] [align=center]0.008[/align] [/td][td] [align=center]0.008[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Sb[/align] [/td][td=10,1] [align=center]0.0008[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]检出限(μg/g )[/align] [/td][td=10,1] [align=center]0.02[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]公式[/align] [/td][td=10,1] [align=center]DL=f*K*Sb/a （ K=3, Sb:空白信号的标准偏差，a:曲线斜率）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]备注[/align] [/td][td=10,1] [align=center]DL=K*Sb/a [/align] [/td][/tr][/table][b] [/b]8 是否对方法偏离？是□否■[align=center] [/align][b]9 结论[/b]我公司对[u] 出口粮谷、蔬菜中百草枯残留量的测定 [/u]的检测符合■/不符合□标准[u] SN 0340-95[/u]要求。

  • 求百草枯HPLC 方法

    我的测试物是百草枯原药，分析目标是其中的有效成分及杂质，所以百草枯的保留时间不能太前，我不仅要分析其中的含量还需要做MS进行鉴定，故不能用带无机盐的离子对试剂，请高人指点。不论是用于LC的或是MS的方法都可以，谢谢大家的帮忙！

  • 百草枯啊 百草枯

    各位老师有做过百草枯的吗 俺最近用SN0340-1995这个标准，是紫外的方法做的很崩溃，标线都做不好显色剂加进去了一晃就没颜色了。。。。。。。各位有没有什么其他的方法，或者做过这个方法的给点经验，小弟拜谢了！！！！

  • 【资料】百草枯排放标准限值的确定及意义

    中国农药信息网： 百草枯排放标准限值的确定及意义百草枯生产企业目前执行的排放标准为1996年颁布的《污水综合排放标准》（GB8978-1996）以及某些地方自定的排放标准。这些现行排放标准没有考虑到百草枯行业的特殊性，标准指标和限值的设定没有针对性。指标不足以反应废弃物的危害，对危害严重的物质未加控制。新标准对特征污染物吡啶类和百草枯规定了严格的排放限值，将促进企业采用排污少、清洁的先进生产工艺，从而减少污染物的排放。　　　　百草枯是一种触杀型灭生性联吡啶类除草剂。1958年由ICI公司首先开发成功，1961年ICI公司首次实现工业生产。百草枯是近年来在国内发展较为迅速的农药品种之一，由于其作为除草剂具有药效高、用量低、起效快等特点，深受广大农户的欢迎。　　　　百草枯生产过程中产生含有吡啶类物质及百草枯阳离子。吡啶类属于难降解有毒化合物，百草枯是具有药效的活性物质。因此，本标准选择上述成分作为特征污染物，并规定了新源及现源的排放浓度限值。　　　　根据目前国内企业治理水平及百草枯对环境的影响，标准值中现源特征污染物吡啶为5毫克/升，百草枯离子为0.1毫克/升；新源依据国内外最佳治理技术，吡啶排放标准为2毫克/升，百草枯离子为0.03毫克/升，现有企业可在一定时间内提升治理技术水平，达到新源标准。而在特别地区，现有企业和新建企业的排放限值均为吡啶1毫克/升，百草枯离子0.01毫克/升。　　　　本标准根据百草枯生产工艺的特点及目前国内外治理技术，规定了单位基准排水量，达到了总量控制的目的，使标准具有更强的可操作性。　　　　由于百草枯生产过程中产生高浓度、高毒性废水，难于处理，许多中小企业由于资金、技术等方面的原因，甚至没有采取任何环保措施。目前采用焚烧工艺是解决水污染的最佳技术。新标准的实施，将促进焚烧工艺治理百草枯废水技术的推广。　　本标准在编制过程中也体现了淘汰落后工艺、促进清洁生产的原则。百草枯生产工艺有高/中温钠法、低温钠法、水氰法、醇氰法工艺和氨氰法。高/中温钠法使用金属钠，反应过程易发生燃烧和爆炸事故、产品收率通常仅为45%～60%，很容易生成强致癌性的三联吡啶类物质，污水产生量大。低温钠法则具有系统平稳、三联吡啶等杂质的产生量少、总收率为90%～95%、三废量少或基本无污水产生等许多优点。但该工艺对冷冻等设备要求高，控制条件苛刻，能耗和成本较高，国内还没有企业采用这种工艺。目前国内普遍采用的是氨氰法和醇氰法。氨氰法工艺由于操作简单、平稳，没有起火和爆炸的危险，同时工艺中所有氨溶液都可循环使用，产品质量稳定，不产生有害物质，收率可达95%以上，被认为是先进的工艺。本标准中规定了三联吡啶不得检出，因而限制了高/中温钠法工艺生产。

  • 百草枯的测定

    液相测百草枯，流动相用什么好，可不可以用甲醇。新手，之前没有接触过。??

  • 迪马产品有奖问答3.9（已完结）——百草枯和敌草快的测定

    迪马产品有奖问答3.9（已完结）——百草枯和敌草快的测定

    10，抽取5个版友）；中奖名单：夏天的雪（注册ID：bingwang228）zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)千层峰（注册ID：jxyan）vm88（注册ID：v2826867）yifan1117（注册ID：yifan1117）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703091531_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703091531_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================百草枯和敌草快的测定方法：SPE基质：水果蔬菜应用编号：103130化合物：百草枯 敌草快固定相：ProElut PXC色谱柱/前处理小柱：ProElut PXC 60mg / 3ml 50/pkg样品前处理：取样品(干海菜)0.1 g，加入2 M HCl 4 ml混合后放入烘箱中70℃加热16h，趁热过滤，用10 ml纯水清洗滤饼，合并滤液做为样品溶液。SPE柱净化——ProElut PXC 60 mg/3 mL（Cat.# 68203 ）(1)活 化：依次加入3 mL甲醇，3 mL水，流出液弃去。(2)上 样： 将样品溶液加入柱中，流出液弃去。(3)淋 洗：依次用3 mL水，3 mL甲醇淋洗，流出液弃去。(4)洗 脱：用3 mL 1 M氯化铵（甲醇：水=1：1）溶液洗脱，流出液收集，定容至3ml后检测。色谱条件色谱柱：Spursil C18 250×4.6 mm ID，5 μm （Cat.# 82006） 流动相：A : B=9 : 1 A：0.05%辛烷磺酸钠、1%三乙胺、1%磷酸、10%甲醇水溶液 B：水 流 速：1.0mL/min 检测器：UV 258 nm（百草枯）、307 nm（敌草快） 柱 温：30 ℃ 进样量：20μL文章出处：天津应用实验室关键字：百草枯、敌草快、SPE、HPLC、ProElut PXC、Spursil C18谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/1(155).PNG

  • 百草枯检测残留

    大家好： 昨天进行了百草枯的液质上机实验，由于第一次上机打了2ppm和20ppm，后来发现浓度有些偏高，换成低浓度样品后发现空白实际里面也能检测出来。我的洗针液用的是1+1的甲醇水，是不是进样针污染了呢？百草枯的洗针液是不是用纯水更好些呢？有做过的老师，给予指点，谢谢。

  • 百草枯离子对

    百草枯在水溶液中离子化，母离子应该是186或者93；为什么会有185的母离子？是因为transition吗？

  • 百草枯检测

    有做过百草枯检测的吗，土壤中想检测它不知道哪位有做过，有没有标准方法，谢谢。

  • 天下最可怕的毒不是砒霜 是不知死期的“百草枯” ，是否该取消使用？

    百草枯，化学名称是1-1-二甲基-4-4-联吡啶阳离子盐，是一种快速灭生性除草剂，具有触杀作用和一定内吸作用。能迅速被植物绿色组织吸收，使其枯死。对非绿色组织没有作用。在土壤中迅速与土壤结合而钝化，对植物根部及多年生地下茎及宿根无效。 但百草枯对人毒性极大，且无特效解毒药，口服中毒死亡率可达90%以上，目前已被20多个国家禁止或者严格限制使用。我国自2014年7月1日起，撤销百草枯水剂登记和生产许可、停止生产；但保留母药生产企业水剂出口境外使用登记、允许专供出口生产，2016年7月1日停止水剂在国内销售和使用。症状诊断：1.主要根据接触史和以肺损害为主并伴有多系统损害的临床表现做出诊断。凡有明显肺损害者均预后不良。临床检验及肺功能、胸片等异常不具诊断特异性，必要时作毒物鉴定（洗胃抽出液、血、尿及残余毒物等），剩余毒物可用分光镜在600nm处测定消光率，残留分析则须先经离子交换柱萃取并还原，然后在396nm处测定。 中毒程度分级目前尚无国家标准，参考分级指标为： l.轻度中毒 百草枯摄人量40mg/kg，有严重的消化道症状，口咽部腐蚀溃烂，伴多脏器功能衰竭，数小时至数日内死亡。有人说这是低毒，有专家说这是中等强度毒。但是对于没有有效治疗方案的毒药是不是应该第一位巨毒呢？该农药遇土钝化，这个是说被吸附还是改变形状了呢？谁知道他的分解周期等形状？

  • 液相做百草枯

    有谁用液相做过百草枯？流动相是什么呀？为什么我加的标样不出峰呢

  • 【求助】－草甘膦和百草枯残留分析方法

    实验中需要测定河流底泥及河水中草甘膦和百草枯的残留量分析，以前没有这方面的知识，看了好多资料也不知道究竟怎么测定。请教高手：1.采样注意事项2.详细的残留量分析方法（包括样品预处理）。3.如果方便，您也可以推荐检测单位，最好能有详细的联系方式，我把样品送出去做。因为在这里找不到可以测定两种除草剂残留的单位。或者您有测定其他样品中草甘膦和百草枯的残留量分析的方法也可以提供给我，联系方式：ening451@163.com先谢过您的关注和帮助！

  • 【求助】百草枯的检测

    我在做油菜籽饼中百草枯的液相检测，可是好像前处理的提取上总是存在问题，回收率不高。我想请问有做过这个的大侠吗，可以介绍一点经验吗，到底我该用什么样的条件来做前处理比较好呢。

  • 环境和食品样品中百草枯的HPLC 测定

    报道了一种新颖的百草枯前处理方法，盐辅助液-液萃取 (SALLE) 法与反相分散液-液微萃取 (RP-DLLME) 相结合。首先，将百草枯从水相中萃取到乙腈中，然后使用 RP-DLLME 方法将其预浓缩到水相中。对影响SALLE的萃取溶剂、萃取溶剂体积、样品pH、盐及其浓度等参数进行了优化。此外，还研究了 RP-DLLME 的有效参数，包括不混溶溶剂及其体积，以及作为萃取溶剂的水体积。在优化条件下，回收率和相对标准偏差分别在 80.0-96.0 和 3.5-7.5 范围内。方法的检测限和定量限分别为0.02和0.09 μg/mL。该方法成功应用于食品和环境样品中百草枯的测定。详见[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#333333]https://doi.org/10.1007/s11694-018-9941-y[/color][/size][/font]

  • 百草枯液质检测

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]百草枯一直打的不好，有做出来的老师给指导一下吧。有的人说需要流动相高盐，0.25mol的盐，这么高浓度的盐是起什么作用的呢

  • 剧毒除草剂“百草枯”和“杀草快”在水质中的检测（HJ914-2017）

    剧毒除草剂“百草枯”和“杀草快”在水质中的检测（HJ914-2017）

    [align=center][b]剧毒除草剂“百草枯”和“杀草快”在水质中的检测（HJ914-2017）[/b][/align][b]百草枯。一个让人看了就心生恐惧的名字。[/b][align=center][img=,287,339]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161550271107_510_932_3.png!w287x339.jpg[/img][/align]药如其名。百草枯是一种快速灭生性除草剂，具有触杀作用和一定内吸作用。能迅速被植物绿色组织吸收，使其枯死。[b]百草枯对人毒性极大，且无特效解毒药，口服中毒死亡率极高。[/b]目前已被[b]20[/b]多个国家禁止或者严格限制使用。我国在2016年7月1日停止水剂在国内销售和使用。[b]2016年，也就是两年前。[/b]那么，已经生产或使用的百草枯，是否还存在我们的水源中？[align=left]月旭科技推出“水质 百草枯和杀草快的检测”方案，可用于地表水、地下水和废水中的百草枯和杀草快的检测。[/align][b]适用范围[/b]适用于地表水，地下水和废水中百草枯和杀草快的测定。参考标准：《HJ914-2017水质 百草枯和杀草快的测定 固相萃取-高效液相色谱法》[b]溶液的配置[/b]标准储备液：百草枯（CAS：1910-42-5）市售100mg/L 1mL。杀草快：精确称取1mg，用甲醇溶解并定容到10mL，浓度为100mg/L。标准使用液（10mg/L）：分别移取1mL 100mg/L百草枯和杀草快，用甲醇定容到10mL。硫酸溶液（1+1）：量取50mL硫酸，缓慢加入50mL水中。含2%甲酸的乙腈溶液：量取2mL的甲酸，加入乙腈定容至100mL。甲酸铵溶液：称取12.6g甲酸铵溶于水中，加入20mL甲酸，用水定容至1000mL。氢氧化钠溶液：称取40g氢氧化钠，用水溶解并定容到100mL。[b]提取步骤[/b]水（或废水）样抽滤过0.45μm尼龙滤膜，于采样瓶中；移取200mL水（或废水）样于样品瓶中，用硫酸溶液或氢氧化钠溶液调节水样pH6-7，待净化。[b]SPE净化步骤[/b]SPE柱：月旭Welchrom WCX规格：150mg/6mL活化：5mL甲醇，5mL水，弃去上样：待净化液全部上样，弃去淋洗：4mL水（润洗样品瓶），弃去洗脱：15mL 2%甲酸乙腈溶液，收集于50mL离心管中，抽干氮吹至剩余1mL，用2%甲酸乙腈溶液定容至2mL，并过0.45μm滤膜，上HPLC检测。[b]色谱条件[/b]色谱柱：月旭Ultimate SiO2规格：4.6×250mm，5μm流动相：甲酸铵溶液：乙腈(60：40)流速：1.0mL/min柱温：40℃进样量：20μL检测波长：百草枯定量波长为257nm，辅助波长为290nm杀草快定量波长为309nm，辅助波长为290nm[b]色谱图或者加标回收率结果[/b][align=center][img=,690,242]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161550467989_3820_932_3.jpg!w690x242.jpg[/img][/align][align=center]图1 杀草快对照0.5mg/L图谱[/align][align=center][img=,690,217]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161550593099_7222_932_3.jpg!w690x217.jpg[/img][/align][align=center]图2 百草枯对照0.5mg/L图谱[/align][align=center][img=,690,217]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161551125835_779_932_3.jpg!w690x217.jpg[/img][/align][align=center]图3 自来水加标5μg/L杀草快图谱[/align][align=center][img=,690,217]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161551260796_5767_932_3.jpg!w690x217.jpg[/img][/align][align=center]图4 自来水加标5μg/L百草枯图谱[/align][align=center][img=,690,217]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161551387188_9193_932_3.jpg!w690x217.jpg[/img][/align][align=center]图5 废水加标5μg/L杀草快图谱[/align][align=center][img=,690,217]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161551554665_8402_932_3.jpg!w690x217.jpg[/img][/align][align=center]图6 废水加标5μg/L百草枯图谱[/align][align=center][/align][align=center][img=,520,306]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161552140846_6979_932_3.jpg!w520x306.jpg[/img][/align][align=center]表1：加标回收率[/align][b]相关产品信息[/b][align=center][img=,690,442]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161510524149_2688_932_3.jpg!w690x442.jpg[/img][/align]

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