头孢匹胺对照品

求金刚烷胺对照品 批号、纯度、厂商

请教各位老师：我现在遇到一个问题，购买了批号为HOJ296的头孢曲松钠对照品，测得水分是10.5%，标签给出的无水含量是92.4%，折算成这批对照品的含量是82.7%。之前我们常用的EP对照品的含量是83.7%。我们现在有个怀疑，测出的水分是不是太高了，不知道是真实的水分就是这么高还是我们测水分的仪器的问题。而且USP对照品也比较贵，我们也不能多次测试。想请问下还有没有人用这批对照品，或者用过USP头孢曲松对照品，它的水分经验值是多少？谢谢

有关物质检查方法参照USP-34：有关物质 取装量差异项下的细粉适量（相当于头孢地尼75mg），置50ml量瓶中，加0.1mol/L磷酸缓冲液30ml溶解，并用0.1%四甲基氢氧化铵溶液稀释至刻度，制成每1ml约含头孢地尼1.5mg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液。精密称取头孢地尼对照品适量，加0.1mol/L磷酸缓冲液溶解并定量稀释制成每1ml中约含头孢地尼0.75mg的溶液，精密量取适量，加0.1%四甲基氢氧化铵溶液并定量稀释至每1ml约含头孢地尼15μg的对照品溶液。照高效液相色谱法（中国药典2010版二部附录V D）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（粒径：5um，规格:4.6mm×250mm）；流动相A为0.1%四甲基氢氧化铵溶液（用磷酸调节pH值至5.5）1000ml，加入0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液0.4ml，流动相B为0.1%四甲基氢氧化铵溶液（用磷酸调节pH值至5.5）-乙腈-甲醇（500：300：200），加入0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液0.4ml；按表Ⅰ进行线性梯度洗脱。柱温为40℃，检测波长为254nm。精密称取头孢地尼对照品约37.5mg，置25ml量瓶中，加0.1mol/L磷酸缓冲液10ml溶解，并加入头孢地尼杂质A对照品溶液（取头孢地尼杂质A对照品适量，加0.1%四甲基氢氧化铵溶液溶解并稀释制成每1ml含0.04mg的溶液）5.0ml、头孢地尼杂质B对照品溶液（取头孢地尼杂质B对照品适量，加0.1%四甲基氢氧化铵溶液溶解并稀释制成每1ml含0.04mg的溶液）5.0ml，用0.1%四甲基氢氧化铵溶液稀释至刻度，摇匀，作为系统适应性溶液，取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；头孢地尼峰保留时间约为20分钟，头孢地尼杂质A有四个峰，相对头孢地尼主峰保留时间分别约为0.85、0.94、1.11和1.14；头孢地尼杂质B峰相对头孢地尼主峰保留时间约为1.28；头孢地尼峰与头孢地尼杂质A第三个峰之间的分离度应不小于1.5；头孢地尼杂质B峰的拖尾因子不大于1.5。取对照品溶液10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%，精密量取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪中，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，均采用以下公式按外标法以峰面积计算，杂质的限度见表Ⅱ。（供试品溶液中任何小于头孢地尼对照品溶液主峰面积0.05倍的峰可忽略不计）。表Ⅰ时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）095529552275253250503750503895548955杂质的含量采用以下公式计算：（rU/rS）×（Cs/CU）×（100/F）Cs为头孢地尼对照品溶液中头孢地尼的浓度（mg/ml）；CU为供试溶液中头孢地尼的浓度（mg/ml）；rU为供试溶液中杂质峰面积；rS为头孢地尼对照品溶液中头孢地尼峰面积；F为表Ⅱ中各杂质的相对响应因子；表Ⅱ 有关物质相对保留时间相对响应因子限值（%）杂质Ⅷ[/siz

求购头孢地尼E-异构体对照品头孢地尼做分析方法验证，其中有关物质头孢地尼E-异构体标准品买不到。很多销售公司都有但是资质不全我不能买他们的。请教各位大侠们，帮个忙吧。急用！！谢谢！！！！

对照品：用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质；对照品由国家药品检定机构审查认可，其标准应不低于制品的质量标准。 标准品：用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质，以效价单位(U)表示。 对照品与标准品概念不清？对照品与标准品是2个不同的概念，中国药典凡例中已有明确的定义：对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质。标准品：用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质，以效价单位(U)表示。文献中常将2种概念混淆，认为对照品就是标准品，是1种物质2种提法而已，造成错误的原因，可能是有的药品既有对照品，又有标准品。 例如：当用微生物法测定头孢克罗效价时，用头孢克罗标准品，用HPLC或UV法测定时，则用对照品；非那西丁当用作熔点校准物质时，用熔点标准品，测定含量时，用对照品。即使是同一种物质的标准品和对照品，它们的规格、标定方法以及用途都可能是不同的。

[color=#333333]对照品与标准品概念[/color][color=#333333]对照品与标准品是2个不同的概念,中国药典凡例中已有明确的定义：对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质,而标准品系指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质,以效价单位(U)表示.文献中常将2种概念混淆,认为对照品就是标准品,是1种物质2种提法而已［1,2］,造成错误的原因,可能是有的药品既有对照品,又有标准品.例如,当用微生物法测定头孢克罗效价时,用头孢克罗标准品,用HPLC或UV法测定时,则用对照品；非那西丁当用作熔点校准物质时,用熔点标准品,测定含量时,用对照品.即使是同一种物质的标准品和对照品,它们的规格、标定方法以及用途都可能是不同的.[/color]

药典规定头孢曲松钠的流动相是0.05%正辛胺溶液，但我们在做样的过程中发现柱损伤太快。一根新柱子可能做一个月就拖尾严重，柱压升高很快。但用拖尾的柱子做其他品种又没问题。这是什么原因？请问做过这个品种的老师们，用哪个厂家的柱子比较好。一根柱子就竟能用多长时间。现在最让我头痛的就是这个问题。柱子又比较贵，经常买会挨批的。最近还遇到了一个新问题，在做样的过程中，峰面积会不断增加。仪器是岛津2010。做其他品种对照品的RSD都很好，就是做这个品种的时候峰面积不断增加，RSD甚至超过了2%。这是什么原因造成的？请各位老师指点迷津！先此谢过！

药典规定头孢曲松钠的流动相是0.05%正辛胺溶液，但我们在做样的过程中发现柱损伤太快。一根新柱子可能做一个月就拖尾严重，柱压升高很快。但用拖尾的柱子做其他品种又没问题。这是什么原因？请问做过这个品种的老师们，用哪个厂家的柱子比较好。一根柱子就竟能用多长时间。现在最让我头痛的就是这个问题。柱子又比较贵，经常买会挨批的。最近还遇到了一个新问题，在做样的过程中，峰面积会不断增加。仪器是岛津2010。做其他品种对照品的RSD都很好，就是做这个品种的时候峰面积不断增加，RSD甚至超过了2%。这是什么原因造成的？请各位老师指点迷津！先此谢过！

GB/T 22942-2008 蜂蜜中头孢唑啉、头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

例如：头孢呋肟酯对照品，HPLC含量测定用时，含量96.9%，而用于UV检测溶出度时，含量为98.8%，为什么一个对照品有两个含量？检测方式不同么？

头孢丙烯片检测报告一．样品分子结构http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312031058_480423_1621890_3.gif二. 样品来源记录样品化学名：头孢丙烯样品商品名：施复捷样品测定描述：主成分溶出度生产厂家：中美上海施贵宝制药有限公司三. 液相方法条件方法来源：（根据中国药典2010年版二部）具体方法：色谱柱：月旭Welchrom C18, 5μm, 4.6×150 mm（货号：WEL518415；序列号：W11212195；批号：W1811.02）波长：280nm流动相：磷酸二氢铵溶液（取磷酸二氢铵20 .7g，加水1800ml使溶解，用磷酸调节pH值至4. 4)-乙腈（90：10)梯度：等度柱温：室温流速：1.0ml/min进样量：10μl流动相的配制：色谱纯乙腈和磷酸二氢铵溶液均抽滤，过0.45μm滤膜；溶出度测定对照品溶液的配制：精密称取头孢丙烯对照品（来源：中检所，批号：130567-200902，含量：94.9%，规格：100mg）适量，置100ml量瓶中，加水溶解并定量稀释制成每lml中约含 0.28mg的溶液，作为对照品溶液；溶出度测定样品溶液的配制：取本品，照溶出度测定法（附录X C第一法），以水900ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，45分钟时取溶液适量，滤过，取续滤液作为供试品溶液；系统适应性要求：头孢丙烯（Z)异构体峰与（E)异构体峰的分离度应大于2.5。以对照品溶液作为系统适用性溶液，头孢丙烯主峰由两峰构成，两峰面积之和以外标法计算每片的溶出量（%），出峰保留时间较前为头孢丙烯（Z)异构体峰，较后为头孢丙烯（E)异构体峰。备注： 1. 该项目对溶出介质的体积应控制在±1%； 2. 该项目对溶出介质的温度应控制在±0.5℃； 3. 流动相最好临用临配。四.

新批号的对照来了，旧批号的对照品还能用吗，哪里有明确的规定？不用的话，大家怎么处理的

新人有难，还请各位大仙帮助。我需头孢妥仑匹酯片的进口标准，有货源的给新人说声，感谢！我的邮箱ahwuyan@live.cn。

【第十一届原创】HPLC法测定注射用头孢他啶聚合物含量1样品简介注射用头孢他啶，主要成份为头孢他啶，加适量碳酸钠做助溶剂。2.仪器设备、试剂与对照品2.1仪器设备:waters e2695高效液相色谱仪赛托利斯 CPA225D分析天平色谱柱:天津开发区色谱分析仪器有限公司葡聚糖G-10 凝胶色谱柱 400mm×14mm2.2试剂：硫酸铵（AR） 广州化学试剂厂磷酸二氢钠（AR） 广州化学试剂厂磷酸氢二钠（AR） 广州化学试剂厂碳酸钠(AR) 广州化学试剂厂2.3 对照品:头孢他啶(来源是齐鲁安替制药有限公司，批号为WST-C-8034EJ82JC,含量85.81%)蓝色葡聚糖2000(来源是Bei Jing Biodee Biotechnology Co.Ltd，批号为9004-54-01，含量100%)3.色谱条件流动相:以含3.5%硫酸铵的pH7.0的0.1mol/L磷酸盐缓冲液为流动相A，以水为流动相B，波长:254nm 流速:0.8ml/min 温度：室温洗脱方式:等度 进样体积:100ul4.样品制备4.1系统适用性溶液制备4.1.1 1.5mg/ml蓝色葡聚糖2000溶液制备:称取37.5mg蓝色葡聚糖2000至25ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。4.1.2 系统适用性溶液制备:称取头孢他啶约0.2g 与碳酸钠20mg，置10ml量瓶中，用1.5mg/ml的蓝色葡聚糖2000溶液溶解并稀释至刻度，摇匀。4.2 对照溶液制备取头孢他啶对照品约12mg，精密称定，加水溶解并定量制成每1ml中约含0.1mg的溶液。4.3供试品溶液制备取本品，按标示量加水溶解并定量稀释制成每1ml中含20mg的溶液，照头孢他啶项下的方法测定，含头孢他啶聚合物的量不得过标示量的1.0%。4.4测定法4.4.1 量取100μl系统适用性溶液注入液相色谱仪，用流动相A进行测定，记录色谱图。高聚体的峰高与单体和高聚体之间的谷高比应大于1.5。4.4.2 量取1.5mg/ml蓝色葡聚糖2000溶液100μl注入液相色谱仪，分别以流动相A，B进行测定，记录色谱图。按蓝色葡聚糖2000峰计算理论板数均不低于500，拖尾因子均应小于2.0。在两种流动相系统中蓝色葡聚糖2000峰的保留时间比值应在0.93～1.07之间，对照溶液主峰与供试品溶液中聚合物峰与相应色谱系统中蓝色葡聚糖2000峰的保留时间的比值均应在0.93～1.07之间。4.4.3 另以流动相B为流动相，精密量取对照溶液100μl，连续进样5次，峰面积的相对标准偏差应不大于5.0%。5. 结果讨论系统适用性结果报告:流动相A中蓝色葡聚糖2000理论塔板数为1875，拖尾因子为0.93。流动相B中蓝色葡聚糖2000理论塔板数为1356，拖尾因子为0.79。在两种流动相中蓝色葡聚糖2000峰保留时间比值0.98，对照溶液主峰中聚合物峰与相应色谱系统中蓝色葡聚糖峰的保留时间比值为1.00，供试品溶液主峰中聚合物峰与相应色谱系统中蓝色葡聚糖峰的保留时间比值为1.00。系统适用性溶液以流动相A测定，记录图谱，高聚体的峰高与单体和高聚体之间的谷高比值为3.9。结果表明:葡聚糖G-10凝胶色谱柱能满足分析要求。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808221931500102_136_3170710_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808221931501152_5601_3170710_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808221931503923_2007_3170710_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808221931506933_7008_3170710_3.jpeg[/img]

以头孢曲松钠聚合物举例：按外标法以峰面积计算，含头孢曲松聚合物以头孢曲松计，不得过0.5%。 A供*M对*对照纯度聚合物%=----------------------------- A对*供试量*？举例来说，供试量为0.2g，百分含量为76.0%，？这个地方应不应该乘以76.0%，有何依据，不乘又有何依据？期盼得到各位老师的指导。个人意见：应该乘以头孢曲松的纯度76.0%，“含头孢曲松聚合物以头孢曲松计”，这里的头孢曲松我理解为供试品中的纯头孢曲松，因为是它产生的聚合物。如果那位老师有兴趣可以用QQ305115490和邮箱zongrui0911@163.com和我联系。寇宗睿

在GMP法规中，对一些药物的生产厂房设施做出了特殊的规定，跟小伙伴儿们分享一下，青霉素类和头孢类两者之间有没有本质的区别。抗生素是由微生物（包括细菌、真菌、放线菌属）产生、能抑制或杀灭其他微生物的物质。抗生素分为天然品和人工合成品，前者由微生物产生，后者是对天然抗生素进行结构改造获得的部分合成产品，头孢是属于抗生素类。这两者都属于β-内酰胺类抗生素。头孢菌素类（Cephalosporins）是由冠头孢菌培养液中分离的头孢菌素C,经改造侧链而得到的一系列半合成抗生素。其抗菌谱广,对厌氧菌有高效;引起的过敏反应较青霉素类低;对酸及对各种细菌产生的β-内酰胺酶较稳定;作用机理同青霉素,也是抑制细菌细胞壁的生成而达到杀菌的目的.属繁殖期杀菌药。（头孢菌素是青霉素近源的头孢菌属的真菌发酵液离而来。）青霉素一般是静脉滴注的，药效强，但抗菌谱窄，且半衰期短。1.笫一代头孢菌素第一代头孢菌素是60年代初开始上市的。从抗菌性能来说，对第一代头孢菌素敏感的菌主要有β－溶血性链球菌和其他链球菌、包括肺炎链球菌（但肠球菌耐药），葡萄球菌（包括产酶菌株）、流感嗜血杆菌、大肠杆菌、克雷伯杆菌、奇异变形杆菌、沙门菌、志贺菌等。不同品种的头孢菌素可以有各自的抗菌特点，如头孢噻吩对革兰阳性菌的抗菌作用较优，而头孢唑林则对某些革兰阴性菌有一定作用。但是，第一代头孢菌素对革兰阴性菌的β-内酰胺酶的抵抗力较弱，因此，革兰阴性菌对本代抗生素较易耐药。第一代头孢菌素对吲哚阳性变形杆菌、枸橼酸杆菌、产气杆菌、假单胞菌、沙雷杆菌、拟杆菌、粪链球菌（头孢硫脒除外）等微生物无效。本代抗生素中常用品种有头孢唑林、头孢氨苄、头孢拉定、头孢羟氨苄、头孢克罗等。其中除头孢唑林只能供注射外，其他的均可用于口服，也称口服头孢。头孢噻吩、头孢噻啶、头孢来星、头孢乙腈、头孢匹林等均已少用或不用。 2.笫二代头孢菌素第二代头孢菌素对革兰阳性菌的抗菌效能与第一代相近或较低，而对革兰阴性菌的作用较为优异，表现在：（l）抗酶性能强一些革兰阴性菌（如大肠杆菌、奇异变形杆菌等）易对第一代头孢菌素耐药。第二代头孢菌素对这些耐药菌株常可有效。（2）抗菌谱广第二代头孢菌素的抗菌谱较第一代有所扩大，对奈瑟菌、部分吲哚阳性变形杆菌、部分枸橼酸杆菌、部分肠秆菌属均有抗菌作用。第二代头孢菌素对假单胞属（铜绿假单胞菌）、不动杆菌、沙雷杆菌、粪链球菌等无效。临床应用的第二代头孢菌素主要品种有头孢孟多、头孢西汀（美福仙），头孢呋新（西力欣），头孢克罗等。3.笫三代头孢菌素第三代头孢菌素对革兰阳性菌的抗菌效能普遍低于第一代（个别品种相近），对革兰阴性菌的作用较第二代头孢菌素更为优越。（1）抗菌谱扩大第三代头孢菌素的抗菌谱比第二代又有所扩大，对铜绿假单胞菌、沙雷杆菌、不动杆菌、消化球菌、以及部分脆弱拟杆菌有效（不同品种药物的抗菌效能不尽相同）。对于粪链球菌、难辨梭状芽胞杆菌等无效。（2）耐酶性能强对第一代或第二代头孢菌素耐药的一些革兰阴性菌株，第三代头孢菌素常可有效。常用有：头孢哌酮（先锋必素）、头孢三嗪（罗塞秦、菌必治）、头孢噻肟钠、头孢他啶、头孢唑肟等。 4.笫四代头孢菌素第三代头孢菌素对革兰阳性菌的作用弱，不能用于控制金黄色葡萄球菌感染。近年来发现一些新品种如头孢匹罗（Cefpirome）等，不仅具有第三代头孢菌素的抗菌性能，还对葡萄球菌有抗菌作用，称为第四代头孢菌素。关于第一至第四代的划分不仅适用于头孢菌素，其他的一些β-内酰胺抗生素也可按此分代。常用有拉他头孢、头孢匹罗、氨曲南等。1.青霉素和头孢菌素都属于β-内酰胺类抗生素。2.青霉素是青霉菌培养液中提取精致获得的，是一种窄普抗生素，其基本结构是母核6--氨基青霉烷酸（6-APA），其中β--内酰胺环对抗菌活性起重要作用。3.头孢菌素是一类来自头孢菌的广谱抗生素。4.头孢菌素和青霉素类都具有相同的β-内酰胺环，所不同的是头孢菌素系7--氨基头孢烷酸（7--ACA）的衍生物，青霉素由6--氨基青霉烷酸（6-APA），两者的区别只是青霉素母核中五元噻唑环换成头孢菌素的六元双氢噻嗪环。

如题请问用芦丁对照品绘制标准曲线是否能用槲皮素或其他的黄酮对照品替代？由于实验室的芦丁标准品不见了，老师建议先用槲皮素替代，请问是否可行？

http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7671652001 盐酸四氢唑林　Tetrahydrozoline Hydrochloride 对照品/标准品1651621 δ-9-四氢大麻酚 Delta-9-Tetrahydrocannabinol 对照品/标准品1651009 盐酸四环素　Tetracycline Hydrochloride 对照品/标准品1650006 盐酸羟丁卡因　Tetracaine Hydrochloride 对照品/标准品1649007 丙酸睾酮 CIII　Testosterone Propionate CIII 对照品/标准品1648004 庚酸睾酮 CIII　Testosterone Enanthate CIII 对照品/标准品1647001 环戊丙酸睾酮CIII　Testosterone Cypionate CIII 对照品/标准品1646009 睾酮 CIII　Testosterone CIII 对照品/标准品1645006 睾内酯CIII 　Testolactone CIII 对照品/标准品1644003 萜品醇　Terpin Hydrate 对照品/标准品1643929 特非那定杂质B Terfenadine Related Compound B 对照品/标准品1643907 特非那定杂质A 　Terfenadine Related Compound A 对照品/标准品1643805 特非那定　Terfenadine 对照品/标准品1643703 特康唑　Terconazole 对照品/标准品1643510 特布他林杂质A　Terbutaline Related Compound A 对照品/标准品1643500 硫酸特布他林　 Terbutaline Sulfate 对照品/标准品1643496 盐酸特比萘酚 Terbinafine Hydrochloride 对照品/标准品1643485 特拉唑嗪杂质C Terazosin Related Compound C 对照品/标准品1643474 特拉唑嗪杂质B　 Terazosin Related Compound B 对照品/标准品1643463 特拉唑嗪杂质A　Terazosin Related Compound A 对照品/标准品1643452 盐酸特拉唑嗪　Terazosin Hydrochloride 对照品/标准品1643408 替马西泮 CIV　Temazepam CIV 对照品/标准品1643394 他唑巴坦杂质 A Tazobactam Related Compound A 对照品/标准品1643383 他唑巴坦；泰唑巴坦 Tazobactam 对照品/标准品1643361 牛磺酸 Taurine 对照品/标准品1643340 酒石酸 Tartaric Acid 对照品/标准品1643328 鞣酸　 Tannic Acid 对照品/标准品1643306 枸橼酸他莫昔芬　Tamoxifen Citrate 对照品/标准品1643281 消旋盐酸坦洛新 Racemic Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1643260 盐酸坦洛新 Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1642904 塔格；塔格糖 Tagatose 对照品/标准品1642813 他克莫司杂质A Tacrolimus Related Compound A 对照品/标准品1642802 他克莫司 Tacrolimus 对照品/标准品1642700 盐酸他克林　Tacrine Hydrochloride 对照品/标准品1642507 舒洛芬　Suprofen 对照品/标准品1642256 琥珀酸舒马曲坦相关杂质 Sumatriptan Succinate Related Impurities 对照品/标准品1642223 琥珀酸舒马普坦杂质C Sumatriptan Succinate Related Compound C 对照品/标准品1642212 琥珀酸舒马普坦杂质A　Sumatriptan Succinate Related Compound A 对照品/标准品1642201 琥珀酸舒马普坦　Sumatriptan Succinate 对照品/标准品1642154 舒马普坦　Sumatriptan 对照品/标准品1642100 舒利苯酮 Sulisobenzone 对照品/标准品1642019 舒林酸杂质A Sulindac Related Compound A 对照品/标准品1642008 舒林酸　Sulindac 对照品/标准品1639003 乙酰磺胺异恶唑　Sulfisoxazole Acetyl 对照品/标准品1638000 磺胺异恶唑　Sulfisoxazole 对照品/标准品1637008 磺吡酮　Sulfinpyrazone 对照品/标准品1636504 酞磺胺噻唑　Sulfathiazole 对照品/标准品1636005 柳氮磺吡啶　 Sulfasalazine 对照品/标准品1635228 磺胺喹沙啉杂质A Sulfaquinoxaline Related Compound A 对照品/标准品1635206 磺胺喹沙啉　Sulfaquinoxaline 对照品/标准品1635002 磺胺吡啶熔点标准品　Sulfapyridine Melting Point Standard 对照品/标准品1634000 磺胺吡啶　Sulfapyridine 对照品/标准品1633506 氨苯磺酸 (磺胺酸 )　Sulfanilic Acid 对照品/标准品1633007 磺胺熔点标准品　Sulfanilamide Melting Point Standard 对照品/标准品1632004 磺胺　 Sulfanilamide 对照品/标准品1631500 磺胺甲恶唑 N4- 葡胺　 Sulfamethoxazole N4-glucoside 对照品/标准品1631001 磺胺甲恶唑 Sulfamethoxazole 对照品/标准品1630009 磺胺甲二唑　Sulfamethizole 对照品/标准品1629000 磺胺二甲嘧啶　Sulfamethazine 对照品/标准品1628007 磺胺甲嘧啶 Sulfamerazine 对照品/标准品1626500 磺胺多辛　Sulfadoxine 对照品/标准品1626001 磺胺地索辛　Sulfadimethoxine 对照品/标准品1625009 磺胺嘧啶　Sulfadiazine 对照品/标准品1624505 磺胺氯达嗪 　Sulfachlorpyridazine 对照品/标准品1624006 磺胺醋酰钠　Sulfacetamide Sodium 对照品/标准品1623808 磺胺醋酰 Sulfacetamide 对照品/标准品1623706 磺胺苯酰　Sulfabenzamide 对照品/标准品1623681 硝酸硫康唑　Sulconazole Nitrate 对照品/标准品1623670 舒巴坦　Sulbactam 对照品/标准品1623648 枸橼酸舒芬太尼 CII　Sufentanil Citrate CII 对照品/标准品1623637 蔗糖 　Sucrose 对照品/标准品1623626 蔗糖素(三氯蔗糖)　 Sucralose 对照品/标准品1623615 蔗糖八乙酸酯; 蔗糖八醋酸酯 Sucrose Octaacetate 对照品/标准品1623604 氯琥珀酰单胆碱　Succinylmonocholine Chloride 对照品/标准品1623502 氯琥珀胆碱　Succinylcholine Chloride 对照品/标准品1623003 硫酸链霉素　Streptomycin Sulfate 对照品/标准品1622408 甜菊糖 Stevioside 对照品/标准品1622000 硬脂醇　Stearyl Alcohol 对照品/标准品1621507 硬脂酰聚氧甘油酯　Stearoyl Polyoxyglycerides 对照品/标准品1621008 硬脂酸 Stearic Acid 对照品/标准品1620220 司他夫定系统适用性实验用混合物 Stavudine System Suitability Mixture 对照品/标准品1620209 司他夫定;3'-脱氧-2',3'-双脱氢胸苷 Stavudine 对照品/标准品1620005 司坦唑醇 CIII　Stanozolol CIII 对照品/标准品1619505 角鲨烯 Squalane 对照品/标准品1619017 螺内酯杂质A　 Spironolactone Related Compound A 对照品/标准品1619006 螺内酯　Spironolactone 对照品/标准品1618003 盐酸大观霉素　Spectinomyc

最近在做头孢检测，方法回收率一直不好，以下几个标准有做过的吗？怎么样？讨论下吧GB-T 21314-2007 动物源性食品中头孢匹林、头孢噻呋残留量检测方法 液相色谱-质谱／质谱法GBT 22942-2008 蜂蜜中头孢唑啉 头孢匹林 头孢氨苄 头孢洛宁 头孢喹肟残留量的测定 液相色谱-串联质谱法SNT 1988-2007 进出口动物源食品中头孢氨苄、头孢匹林和头孢唑啉残留量检测方法

哪里有头孢噻呋标准品？

1.样品简介头孢米诺钠，其别名为美士灵，Cefminox、meicilin，属于头霉素衍生物，制取方法为半合成法，其作用性质与第三代头孢菌素相近，制成品为七水合物。常用其钠盐，形状为白色或微黄白色结晶性粉末，溶于水，5%水溶液的pH为4.5～6.0.2.仪器设备与试剂2.1仪器设备:岛津LC-2010CHT高效液相色谱仪赛托利斯CPA225D分析天平色谱柱:welch xtimate[sup]TM [/sup]SEC-120(HS) 7.8mm×300mm×5um2.2对照品和试剂：2.2.1对照品头孢米诺 中国食品药品检定研究院 130508-201604 78.0％2.2.2试剂磷酸二氢钠（AR） 广州化学试剂厂磷酸氢二钠（AR） 广州化学试剂厂乙腈（HPLC） 赛默飞科学仪器技术有限公司3.色谱条件、样品制备及检测方法3.1色谱条件流动相:磷酸盐缓冲液（pH7.0）-乙腈（95：5）波长:254nm 流速:0.68ml/min 温度：25℃洗脱方式:等度3.2样品制备3.2.1系统适用性溶液:取供试品溶液10ml，加0.1mol/L氢氧化钠溶液1ml，室温放置1分钟，再加0.1mol/L盐酸溶液1ml，摇匀，作为系统适用性溶液；3.2.2供试品溶液:取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含头孢米诺1.0mg的溶液，作为供试品溶液；3.2.3对照品溶液:精密称取头孢米诺对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液，作为对照溶液；3.2.4灵敏度溶液:精密量取对照溶液1ml，用流动相定量稀释制成每1ml中约含0.2μg的溶液，作为灵敏度溶液。3.3检测方法取系统适用性溶液10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；头孢米诺峰保留时间约为12分钟，头孢米诺峰与其前相邻降解杂质峰间的分离度应符合要求。取灵敏度溶液10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，主成分峰高的信噪比应大于10。精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图；供试品溶液色谱图中如有杂质峰，相对保留时间在0.82～1.0间的杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.5%），相对保留时间小于0.82的杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.6倍（0.3%），供试品溶液色谱图中小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。4.结果与讨论由系统适用性图谱知:头孢米诺峰保留时间为12.109，理论塔板数44077，分离度3.479，符合要求。由灵敏度溶液图谱知:主成分峰高的信噪比为73.66，符合要求。因此，welch xtimateTM SEC-120(HS)(7.8mm×300mm×5um)色谱柱能满足分析要求。

1.样品简介1.1中文名称：头孢氨苄1.2中文别名：先锋霉素Ⅳ2.仪器设备与试剂2.1仪器、设备:岛津LC-16梅特勒托利多MS105DU分析天平色谱柱:月旭Ultimate-XB C184.6mm×250mm×5um2.2试剂：磷酸二氢钠（AR） 广州化学试剂厂甲醇（HPLC） 西陇科学有限公司氢氧化钠（AR） 西陇化工有限公司3.色谱条件流动相A:0.2mol/l磷酸二氢钠(氢氧化钠试液调节ph=5.0) 流动相B:甲醇波长:220 流速:1ml/min 温度：室温洗脱方式:梯度洗脱 进样量：20ul3.样品制备3.1对照品溶液制备取7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸与α-苯甘氨酸各约10mg，精密称定，置同一100ml量瓶中，加ph7.0磷酸盐缓冲液约20ml，超声使溶解，再用流动性相A稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置20ml量瓶中，用流动相A稀释至刻度，摇匀，作为杂质对照品溶液。取20ul注入液相色谱仪，记录色谱图，7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸峰与α-苯甘氨酸峰分离度应符合要求。3.2供试品溶液制备精密称取本品适量，加流动相A溶解并定量稀释成1ml约含1.0mg的溶液，作为供试品溶液。精密量取1ml供试品溶液，置100ml量瓶中，用流动相A稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。3.3系统性试验取供试品溶液适量，在80摄氏度水浴中加热60min，冷却，取20ul注入液相色谱仪，记录色谱图，头孢氨苄峰与相邻杂质峰分离度应符合要求。在系统性试验的图谱中 ，1,2,4为未知杂质峰；3为头孢氨苄峰在杂质对照图谱中，1为α-苯甘氨酸峰，2为7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸峰4.结论由系统性试验图谱知，头孢氨苄峰与相邻杂质峰的分离度大于1.5，满足药典要求，从而说明月旭Ultimate-XB C18柱能满足分析要求。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709201225_01_3170710_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709201225_02_3170710_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709201225_04_3170710_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709201226_01_3170710_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709201227_01_3170710_3.jpg[/img]

我在做陈皮含量的时候，橙皮苷对照品用甲醇不溶解，请问谁可以指点一下？

[align=right][b]SGLC-LC-338[/b][/align][b]摘要：[/b]本文建立了头孢呋辛钠有关物质分析的HPLC方法。参照2020版《中国药典》中色谱条件，采用色谱柱ShimNex HE C8分析头孢呋辛钠有关物质，结果显示，去氨甲酰头孢呋辛与头孢呋辛分离度大于3.0，且主峰与后相邻杂质峰基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为头孢呋辛钠有关物质分析提供参考。。[b]关键词：[/b]头孢呋辛钠 有关物质 ShimNex HE C8 HPLC[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]Shimadzu LC-40D高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]；色谱柱：ShimNex HE C8 (5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01241-09)；纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。[b]1.2 系统适用性溶液的制备[/b]取头孢呋辛对照品适量，加水溶解并稀释制成每1 mL含0.5 mg的溶液，置60℃水浴放置30分钟，放冷，使头孢呋辛部分转化为去氨甲酰头孢呋辛。[b]1.3 分析条件[/b]色谱柱：ShimNex HE C8 (5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01241-09)柱温：30℃检测波长：273 nm流速：1.0 mL/min进样量：20 μL流动相：A: 醋酸盐缓冲液（取醋酸钠0.68 g，冰醋酸5.8 g，加水稀释成 1000 mL，用冰醋酸调节pH值至3.4） B：乙腈梯度程序如下：[img]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-LC-338-01.png[/img][b]2. 实验结果[/b]按照上述色谱条件（1.3）进行采集，系统适用性溶液色谱图如下：[b]系统适用性溶液[/b][img]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-LC-338-02.png[/img][b]系统适用性放大图[/b][img]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-LC-338-03.png[/img][img]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-LC-338-04.png[/img][img]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-LC-338-05.png[/img][b]重现性[/b]系统适用性溶液重现性[img]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-LC-338-06.png[/img][b]3. 结论[/b] 本文建立了头孢呋辛钠有关物质分析的HPLC方法。参照2020版《中国药典》中色谱条件，采用色谱柱ShimNex HE C8分析头孢呋辛钠有关物质，结果显示，去氨甲酰头孢呋辛与头孢呋辛分离度大于3.0，且主峰与后相邻杂质峰基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为头孢呋辛钠有关物质分析提供参考。