马兜铃对照药材

细辛药材中，用液相（岛津lc-2010c）作马兜铃酸I的出峰时间是多少？请做过的同志指导一下，或者麻烦您把图发上来研究一下。谢谢。

新华社华盛顿8月7日电（记者林小春）两项7日发表在美国《科学－转化医学》杂志上的研究称，马兜铃酸会导致人体发生大量基因突变，从而引发癌症，其致癌性强于烟草和紫外线。 马兜铃酸天然存在于马兜铃、寻骨风、天仙藤和朱砂莲等马兜铃科植物中。20多年前，含有这类成分的中草药减肥药被发现会导致肾损害，后来人们又发现它还增加罹患尿路癌症的风险。约10年前，世界卫生组织下属的国际癌症研究中心将马兜铃酸列为一类致癌物。 美国约翰斯·霍普金斯大学与纽约州立大学石溪分校等机构研究人员在一项研究中报告说，他们对接触过马兜铃酸的19名上尿路癌症患者以及没有接触这种毒物的另7名患者进行了全外显子组测序。结果发现，马兜铃酸接触组每名患者平均发生753个基因突变，而非马兜铃酸接触组每名患者只有91个基因突变。研究表明，马兜铃酸能引发的基因突变数量高于烟草和紫外线。 另一项研究由来自新加坡、美国与中国台湾等多个医学机构的研究人员合作完成。他们利用全基因组和外显子组测序技术证实，接触马兜铃酸可能会引起过去被认为由其他致癌因素导致的癌症。例如，一种过去被认为是由吸烟引起的上尿路癌症和一种过去被归因于某种慢性肝炎感染所致的肝癌，可能均与马兜铃酸有关。研究人员表示，这是首次证实马兜铃酸与肝癌之间的相关性。 2004年，中国国家食品药品监督管理局根据对含马兜铃酸药材及其制剂不良反应的报道以及毒副作用研究和结果的分析，决定加强对含马兜铃酸药材及其制剂的监督管理，凡是含有马兜铃酸的中药制剂一律严格按处方药管理。

细辛中马兜铃酸的限量检查：按照药典的条件，由于含量特别低，旁边貌视有杂峰干扰（杂峰也是很小的），这样测出的结果准确吗？版友们有没有谁做过？

[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]（1）根横切面：表皮细胞1列，部分残存。皮层宽，有众多油细胞散在；外皮层细胞1列，类长方形，木栓化并微木化；内皮层明显，可见凯氏点。中柱鞘细胞1～2层，[color=var(--weui-LINK)]初生木质部[i][/i][/color]2～4原型。韧皮部束中央可见1～3个明显较其周围韧皮部细胞大的薄壁细胞，但其长径显著小于最大导管直径，或者韧皮部中无明显的大型薄壁细胞。薄壁细胞含淀粉粒。[/font] [font=宋体]（2）取本品粉末0.5g，加甲醇20ml，超声处理45分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液，另取细辛对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取细辛脂素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size][b][font=宋体] [/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][b]水分[/b] 不得过10.0%（通则0832第三法）。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过12.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]酸不溶性灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过5.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]马兜铃酸I限量[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]照高效液相色谱法（通则0512）测定。[/font] [font=宋体]色谱条件与系统适用性试验 以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.05%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为260nm。理论板数按马兜铃酸I峰计算应不低于5000。[/font] [align=center] [/align] [b][font=宋体]对照品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取马兜铃酸I对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.2μg的溶液，即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取本品中粉约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率500W，频率40kHz）40分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。[/font] [b][font=宋体]测定法 [/font][/b][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算，含马兜铃酸I（C[sub]17[/sub]H[sub]11[/sub]NO[sub]7[/sub]）不得过0.001%。[/font] [b][font=宋体]【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于9.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] [b]挥发油[/b] 照挥发油测定法（通则2204）测定。[/font] [font=宋体]本品含挥发油不得少于2.0%（ml/g）。[/font] [b][font=宋体]细辛脂素[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]照高效液相色谱法（通则0512）测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验 [/font][/b][font=宋体]以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温40℃，检测波长为287nm。理论板数按细辛脂素峰计算应不低于10000。[/font] [align=center][img=图片,1,]data:image/svg+xml,%3C%3Fxml version='1.0' encoding='UTF-8'%3F%3E%3Csvg width='1px' height='1px' viewBox='0 0 1 1' version='1.1' xmlns='http://www.w3.org/2000/svg' xmlns:xlink='http://www.w3.org/1999/xlink'%3E%3Ctitle%3E%3C/title%3E%3Cg stroke='none' stroke-width='1' fill='none' fill-rule='evenodd' fill-opacity='0'%3E%3Cg transform='translate(-249.000000, -126.000000)' fill='%23FFFFFF'%3E%3Crect x='249' y='126' width='1' height='1'%3E%3C/rect%3E%3C/g%3E%3C/g%3E%3C/svg%3E[/img][/align] [b][font=宋体]对照品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取细辛脂素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇15ml，密塞，称定重量，超声处理（功率500W，频率40kHz）45分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。[/font] [b][font=宋体]测定法 [/font][/b][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算，含细辛脂素（C[sub]20[/sub]H[sub]18[/sub]O[sub]6[/sub]）不得少于0.050%。[/font]

马兜铃酸和甲醇理论上会发生酯化反应，但是加过浓硫酸，加热至70℃左右和除水剂等都不发生反应，该怎么办

在薄层色谱定性时，对照品、供试品和对照药材在相同的问题显相同颜色的斑点即可。对照品和对照药材定性有何区别？为什么两个要同时做呢？

白芷的荧光鉴别白芷是与肉桂、红花、川乌、草乌、荆芥、防风、干姜、金银花、当归、三棱、莪术混提，用水煎煮提取2次，每次2小时，成品中有白芷的薄层鉴别，与白芷对照药材在紫外下观察荧光。我已经做了多批，都看不到荧光斑点，很困惑，请有经验的老师帮忙指导。

马兜铃酸的制备条件有人熟吗？小弟正在做希望熟悉的大虾都来帮忙啊

[size=18px]目的 建立镇脑宁胶囊中马兜铃酸类成分的超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]-串联质谱联用检测分析方法。 方法 采用Phenomemex Kinetex (2.1 mm×100 mm,2.6 μm)色谱柱,以甲醇-体积分数0. 1%甲酸溶液(含1mmolL-1乙酸铵)为流动相梯度洗脱,流速0.3 mLmin-1,以正离子多反应监测模式,建立同时测定镇脑宁胶囊中马兜铃酸Ⅲa、7-羟基马兜铃酸Ⅰ、马兜铃酸Ⅳa、马兜铃酸Ⅱ、马兜铃内酰胺BⅡ、马兜铃内酰胺Ⅰ、马兜铃酸Ⅰ共7种马兜铃酸类成分的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]检测方法。 结果 马兜铃酸Ⅲa、7-羟基马兜铃酸Ⅰ、马兜铃酸Ⅳa、马兜铃酸Ⅱ、马兜铃内酰胺BⅡ、马兜铃内酰胺Ⅰ、马兜铃酸Ⅰ分别在1.241~1 240.572、1.034~1 034.056、2.109~2 108.709、1.070~1 070.378、1.064~1 064.000、2.154~2 154.022、1.086~1 085.922 ngmL-1 内线性关系良好 平均加样回收率分别为101.8% (RSD1.84%)、101.9% (RSD 2.67%)、102.2% (RSD 2.74%)、102.1%(RSD 2.13%)、101.8% (RSD 2.60%)、100.7% (RSD 0.96%)、104.1% (RSD 6.15%)。10批样品均检出马兜铃酸Ⅳa、马兜铃内酰胺Ⅰ和马兜铃酸Ⅰ等马兜铃酸类成分,含量范围分别为3.875~6.913,2.984~6.072 及0.350~1.719 ngg-1,而马兜铃酸Ⅲa、7-羟基马兜铃酸Ⅰ、马兜铃酸Ⅱ和马兜铃内酰胺BⅡ均未检出。 结论 建立的同时测定7种马兜铃酸类成分的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]方法准确、可靠。镇脑宁胶囊中检出马兜铃酸Ⅳa、马兜铃内酰胺Ⅰ和马兜铃酸Ⅰ。其中,马兜铃酸Ⅳa、马兜铃内酰胺Ⅰ毒性较低或无明显毒性,而真正可能有毒性的是含硝基基团的马兜铃酸Ⅰ,因部分样品马兜铃酸Ⅰ含量超出限度,提示该制剂中需严格控制马兜铃酸Ⅰ的含量。[/size]

求助1个标准，谢谢！ 1、BJY 202108 龙胆泻肝丸中马兜铃酸I成分 检查项补充检验方法

各位大虾，有谁有大黄蒽醌类的化合物和马兜铃酸A的图谱解析，主要是几个碎片离子峰的就可以了~~谢谢哦大黄酸：282.8 ，239，211，183芦荟大黄酸：269，240，223，181.1大黄素：269.1，241，225，210，197.1，181.9大黄酚：253.1，225大黄素甲醚：283.2，240.1

西青果的薄层图？按药典方法提取展开，对照药材也没有斑点。是否有其他可行的方法？

延胡索薄层样品比对照药材多了一个点，怎么回事？

[size=18px][font=Arial, sans-serif]马兜铃酸,[/font][font=Arial, sans-serif]一类硝基菲羧酸.进行SPE固相萃取时,大量的样品被淋洗出来.[/font][/size][size=18px][font=Arial, sans-serif]具体步骤:3 mL甲醇活化,3 mL水平衡,上样1 mL,用1 mL水淋洗,1 mL水:甲醇=1:1淋洗,最后用1 mL纯甲醇洗脱.[/font][/size][size=18px][font=Arial, sans-serif]洗脱下来只有20%.后来发现1 mL淋洗的水中有50%的样品被冲下来.[/font][/size][size=18px][font=Arial, sans-serif]新人求助,这是怎么回事.老师之前这么做一点问题没有[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img][/font][/size][size=18px][font=Arial, sans-serif]用的是C18小柱,C8的也试过了.牌子用过Simon的和艾杰尔的.[/font][/size][size=18px][font=Arial, sans-serif]中间也没有加负压抽干,马兜铃酸溶于甲醇,微溶于水.[/font][/size][size=18px][font=Arial, sans-serif][/font][/size]

点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-28091.html[/url]2020年中药在新冠病毒疫情的防治中发挥了突出的作用，甚至走出国门，帮助海外救治新冠患者，吸引了全世界人民的注意，在为祖国传统医药感到自豪的同时，我们也需要思考，如何让我们的传统中药走向世界的步伐更加稳健？加强中药材种植，饮片和中成药生产的质量管理，提高中药质量，保证用药安全已是时代趋势。4月9日，药典委员会执行委员会会议审议通过了2020版《中国药典》草案，新版药典发布的脚步渐近。2020版药典以建立"最严谨的标准"为准则，以临床需求为导向，对标国际先进标准。对中药有毒有害物质提高了品种和限量要求，可谓“严格”又上一新高度。为了帮助中药种植，饮片加工，中成药生产企业严把控质量关，英格尔检测推出了中药农残和重金属暑秋半价优惠套餐:[size=14px]中药材及中药饮片检测[/size][table][tr=rgba][td=1,1,98][size=16px]检测类别[/size][/td][td=1,1,490][size=16px]检测项目[/size][/td][td=1,1,298][size=16px]检测范围[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,98][color=#383838]农药残留[/color][/td][td=1,1,490][color=#383838]33种农残检测（2020版中国药典）， 有机氯、有机磷、菊酯类、 氨基甲酸酯类等[/color][/td][td=1,10,277]人参 三七 川芎 天麻 石斛 当归 杜仲 连翘 茯苓 首乌 柴胡 穿心莲 黄芪 夏枯草淫羊藿 马兜铃 冬虫草 肉苁蓉 何首乌 板蓝根葛根 黄精 党参 [/td][/tr][tr=rgba][td=1,1,98][color=#383838]重金属[/color][/td][td=1,1,490][color=#383838]5种重金属检测（铅、镉、砷、汞、铜）[/color][/td][/tr][tr][td=1,1,98]指标性成分定量分析[/td][td=1,1,490][color=#383838]皂苷类、总黄酮类、生物碱类、精油含量、马兜铃酸、多糖、儿茶素等 前花青素 大豆异黄酮 硫酸软骨素 核苷酸 绿原酸 虫草素 淫羊藿苷 葛根素 番茄红素[/color][/td][/tr][tr=rgba][td][color=#383838]毒素类 [/color][/td][td=1,1,490][color=#383838]黄曲霉毒素（Aflatoxin B1、B2、G1、G2）、赭曲霉毒素等[/color][/td][/tr][tr][td][color=#383838]常规理化项目[/color][/td][td=1,1,490][color=#383838]SO2残留、水分含量、水溶性浸出物含量、酸不溶性灰分、总灰分等[/color][/td][/tr][tr=rgba][td=1,1,98][color=#383838]矿物质[/color][/td][td=1,1,490][color=#383838]钠（Na）、钾（K）、镁（Mg）、钙（Ca）、锌（Zn）等[/color][/td][/tr][tr][td=1,1,98]防腐剂[/td][td=1,1,490][color=#383838]苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸[/color][/td][/tr][tr=rgba][td][color=#383838]类固醇、激素[/color][/td][td=1,1,490] [/td][/tr][tr][td][color=#383838]抗生素残留[/color][/td][td=1,1,490] [/td][/tr][tr=rgba][td]微生物[/td][td=1,1,490][color=#383838]菌落总数、霉菌、酵母菌、大肠菌群、真菌、梭状芽孢杆菌、肠杆菌/革兰氏阴性菌[/color][/td][/tr][/table][font=微软雅黑][color=#ff0000]33种农残检测[/color][/font][img=1613796218(1).jpg]https://img2.17img.cn/pic/kind/20210220/20210220124357_8784.jpg[/img]

天麻对照品天麻素和对羟基苯甲醇保留时间分别是11和22分钟，天麻药材出峰时间是15和26分钟，且时间还比较稳定，后面更换了新柱子，把柱温箱温度从30度调到35度，把泵从B泵更换到A泵，重新配流动相，供试品，发现还是一样漂移。而且之前做的特征图谱保留时间又对的上。流动相过滤了也超声了。真的不知道该咋办了？？

自从2010年版药典执行以来，好多对照品中检所都买不到，可药材又要全检，有对照品的把上了机子有的还做不出来，不知道大家在用的时候有没有遇到类似的烦心事那，都来说说是怎么处理的，好学习啊。

提高中药质量标准的8个问题建国以来，国家科技部先后将中药质量标准列入国家“七五”、“八五”、“九五”、“十五”攻关项目、当前国际上认可的“中药指纹图谱检测标准研究”等都被列入了国家“创新药物与中药现代化”项目中…我国自实施中药现代化工程以来，掀起了中药质量标准研究的热潮。然而，虽然我国中药质量标准研究水平有了明显的提高，有效地促进了中药质量控制水平的提升和质量控制体系的完善。但是从总体上来看，我国中药的质量标准体系还不够完善，质量检测方法及控制技术比较落后。要尽快提高我国中药的质量标准，必须优先处理好8个方面的问题。问题1：中药有效成分不明确中药质量的有效控制应是对其有效成分的控制。尽管中药的化学成分研究已开展了近一个世纪，但由于长期以来化学成分与生物活性研究的脱节，至今大部分中药的有效成分仍未得以阐明。就《中国药典》2005年版一部收载的572种中药材（包括部分饮片和提取物）而言，只有60％有过化学成分研究报道，约20％进行过较系统的化学成分研究，至今已阐明其有效成分的品种不到5％。目前建立的鉴别或含量测定方法大部分只是针对其指标性成分进行控制，即使达到要求，也不能说明其质量稳定、一致。问题2：专属性鉴别方法缺乏目前，大部分常用中药材已建立鉴别方法，但由于缺少特征成分或对照药材的对照，很多鉴别方法缺少专属性，难以有效地鉴别中药材。如2005年版《中国药典》尽管已将金银花与山银花分别单列，但鉴别方法都是以绿原酸作对照。对于同属多来源品种，鉴别更加困难，如柴胡，全国各地所产品种多达20多种，但按照目前的鉴别方法却很难鉴别出来。对于中成药，鉴别的问题则更加严重，因为目前大部分复方中成药建立鉴别的药味仅占总药味数的1/3以下，还有2/3未建立鉴别方法。这些未建立鉴别方法的药味，即使未投料，按照国家标准检验，仍是合格的产品。对于已建立鉴别方法的药味，同样存在着与中药材一样的专属性问题，如中成药中很多药味的鉴别以芦丁作对照，芦丁原料的价格很低，有些不法企业就以芦丁代替药材，降低生产成本。问题3：有害物质检测待加强中药的毒副作用主要来源于两个方面，其一是外来的污染物，如重金属、农药残留等。随着国际上对我国中药出口检验越来越严格，业内对重金属、农残检测的重要性基本上已达成共识，只是目前在国内销售的产品中仍极少检测。当务之急应将重金属和农残检测列入中药特别是中成药的质量标准中。其二是中药本身含有的化学成分。这类成分又分为两类，一为既是有效成分，又是毒性成分，如乌头、附子中的乌头碱、马钱子中的士的宁等。对于这类物质，目前我国对卫生部规定的28种有毒中药已大部分实行限量检查或规定其含量范围，但对其它有毒中药的毒性和机理的研究仍很缺乏，如半夏、天南星的毒性成分至今未能阐明。二为纯粹有毒成分，如关木通中的马兜铃酸、马兜铃内酰胺类成分，千里光中的吡咯里西定类生物碱等。对于这些毒性成分，特别是慢性毒性成分，我国的研究基本上属于空白，目前认识的这些毒性成分也基本上都是国外发现的。问题4：多指标含量测定亟须建立中药成分复杂，作用广泛，每一适应症都有相对应的有效成分，所以单一指标成分的含量测定不能有效地控制中药的质量。如肉苁蓉补肾阳作用的有效成分为苯乙醇苷类成分，润肠通便的成分为多元醇类成分，而法定标准仅测定其毛蕊花糖苷（苯乙醇苷类成分之一）含量，未对多元醇类成分进行控制。对于中成药，该问题更加严重。因为目前大部分中成药仅建立一种成分的含量测定，其它未建立含量测定的药味，投料量根本无法控制。因此，建立多指标的有效成分含量测定，特别是建立复方中成药中每味药的含量测定，是确保中药临床疗效和开拓国际市场的有效途径。问题5：正确看待指纹图谱中药指纹图谱检测技术在确保中药质量的一致性方面有着独特的作用，目前已普遍被欧美日等发达地区采用，我国多年的指纹图谱研究实践也充分说明了这一点。但目前对指纹图谱的认识仍存在着很大的问题，部分人带着有色眼镜看待指纹图谱，全盘否定指纹图谱，而另一些人又夸大指纹图谱的作用，把指纹图谱看成是万能的技术。这些观点都严重影响了指纹图谱的研究与应用。因此，当务之急，我们必须正确认识和评价指纹图谱检测技术，在不断进行指纹图谱研究的同时，使之作为中药质量标准的组成部分，早日发挥其在中药质量控制中的作用。问题6：缺少化学对照品中药化学成分对照品的严重缺乏，已成为制约中药质量标准建立和提高的瓶颈。要解决化学对照品问题，一方面必须继续加强化学对照品的研究，但更重要的是要放开对照品的生产和销售，引入市场机制，建立化学对照品的专业生产、经营企业，这样才能有效解决该问题。问题7：应提倡中药提取物投料中成药的质量是生产出来的，而不是检验出来的。作为中成药原料的中药材大都来源于生物，不管是野生的，还是栽培的，甚至是GAP基地生产的，其质量不可能稳定、一致。但作为药品，又必须要求其质量稳定、一致。因此，我们应该改变传统观念，逐步推广中药提取物投料，使中药早日实现标准化。　问题8：中药材质量评价体系不完善目前，中药材的质量基本上处于有标准而无人执行的局面，只有中药厂进货时才对部分药材进行质量检验。要确保中药材的质量，必须控制好中药材生产、流通的每一个环节。中药材生产企业在采收、加工时把好中药材质量的第一关；中药材销售公司在市场流通时把好中药材质量的第二关；饮片、提取物、中成药生产企业在进货时把好第三关。药品检验机构应对中药材生产、流通的全过程进行抽样、监督，从而建立较完善的中药材质量评价体系。

新华社记者 胡浩 王茜 素有“千年药都”之称的河北安国是全国最大的中药材集散地之一，然而，记者近日跟随国家食品药品监督管理总局检查组暗访中发现，安国中药材及饮片非法加工点随处可见，贮藏加工过程隐忧重重。 雨水浸泡 合格证“自制” 小雨中的安国市八五村家家户门紧闭，偶有站在门口闲聊的村民们，看到陌生人经过，警惕着退回屋内。 几经周折，在当地人的介绍下，记者和食品药品监管总局暗访组以药材商贩的身份终于敲开了一户紧闭的铁门。 几大捆药材直接堆放在露天的院子里，草草掩着的塑料膜并不能完全挡住雨水的冲刷，底层的药材更是直接浸泡在泥泞的水中。 “炒制加工都可以，三七粉、杜仲炭都能炒。”主人指着一旁布满土黄铁锈的巨大机器说，自家加工的药材在安国和全国各地的市场上都可见到。 屋内的桌上，铺满了盖着鲜艳红章的“中药饮片合格证”，产地标着河北、广西、辽宁等地，生产日期则从2012年5月开始，各不相同。 主人介绍，运来的药材在这里加工后，可直接根据需要贴上“自制”合格证，无需送检等“麻烦。” 按照我国有关法规，中药饮片的生产资质非常严格，未取得生产许可证的单位和个人均不能进行加工（切、炒、炙、磨粉等）。取得生产许可证的生产企业，也不允许从农民或者无证商贩手中购进中药饮片，只能从农民手中购进中药材，再加工为饮片。 然而，短短一个下午，在八五村、齐村、淤村、曲堤村，暗访组却见到了多个这样家庭式饮片加工作坊。无一例外，均是设备简陋，卫生堪忧。 农药滥用 禁令打折 在安国市郑章村，道路两旁绿油油的田里满是飘散着各种药香的草药。“这是甘草，这是黄芪。”暗访组的专家说出的名字都是大家耳熟能详，甚至在煲汤饮茶时都会加入的草药。 然而，在长势喜人的草药地边，却不时能见到“克百威颗粒剂”等散落的农药包装。根据2002年6月5日农业部公告第199号规定，蔬菜、果树、茶叶、中草药材上不得使用和限制使用的农药共有21种，其中就包括克百威。 “不用药根本不行，挣不到钱。”带路的当地人说，在国家三令五申面前，中草药种植的农药使用情况有所好转，但突规违禁的现象仍难避免。 中国中医科学院有关专家介绍，中药材具有农产品的天然属性，如果不使用农药，每年病虫草害所造成的损失可高达70％以上，而正确使用农药则可挽回近40％的损失。因此，在农药的使用上，应选用并推广高效低毒低残留农药，禁止使用剧毒、高残留或致癌、致畸、致突变的“三致”农药。 联合整治 刻不容缓 近年来，作为我国传统文化瑰宝的中药材屡屡因农残超标、掺杂使假等问题而遭遇信任危机。有关专家建议必须从源头加以整治，刻不容缓。 “问题的解决需要有人牵头。”专家介绍，我国中药产业存在的主要问题除暗访组亲眼所见的之外，还包括野生中药材资源已无法满足中药工业化生产的需要，造成部分中药材资源濒危；药农分散种植，标准化种植落实不到位，不科学使用农药化肥造成的有害物质残留超标；中药材产地初加工设备简陋，染色增重、掺杂使假现象时有发生；中药材专业市场仍存在超范围经营，制假售假现象等。但由于种植、加工、流通等环节涉及农业、药监、商务、工商、中医药等多个部门，仅凭某个部门的某一个文件难以解决根本问题。 国家食品药品监督管理总局有关负责人介绍，已派出5个调查组对中药材专业市场及其周边的饮片非法生产加工情况明察暗访。调查结束后，食品药品监管总局将会同农业部、商务部、工商行政管理总局、国家中医药管理局等多部门联合印发《关于进一步加强中药材管理的通知》，对中药材的种植、产地初加工、中药材专业市场等中药材产业链的各个环节加强管理，落实由地方政府负总责的要求，保证中药产业健康发展。 （新华社石家庄7月19日电） 《科技日报》（2013-07-20 一版）

请问各位大侠们有做过元胡药材中延胡索乙素的检测吗？对照品应该都没什么问题，样品的话，会不会有杂质干扰啊？？？都用的谁家的色谱柱呢？？？要图要真相！！！希望大家多多分享！！！

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年前，因为要采购药材，去了国内一个大型的药材市场。第一次跟着公司的人来，算是涨见识了。这个药材市场早上三点左右开市，六点多闭市。大冬天，天还漆黑一片，我们一行两点就起床，开始去转市场。市场里满是人，有采购的，有销售的。买药材的都拿着手电，到哪个药贩跟前，拿手电一照，用手摸摸，感觉差不多，谈价交易，很考验人。大冷天的，药材在凌晨都冻得硬邦邦的，摸着都很干燥。而且，你还别说湿，因为药贩手里都是这种货，天一冻，一折就断，药贩说是干的，真正干货你也根本买不到，只有凭经验确定其水分含量，往下使劲压价吧。更有些药贩还根本不让你用手电照，拿个袋子往你跟前一伸，开个口：这是样品，自己摸吧，大货跟这一样。我的天啊，这是药市么？分明是“鬼市”啊！我们那些天，天天都是这么白天睡觉，凌晨去买药材，一切全凭手电照的第一眼和自己的手感。好在，买过来的药材只是湿些（压根就没有干的，都是这么湿），没有大的质量问题，现在想想都后怕啊。

药材样品溶液和对照品在聚酰胺板跑，但样品与对照总是不一致，这个成分在样品中含量约0.06%左右，样品称的是2g，最后溶解于2ml的EP管中，点样量5μL。后来把样品称到5g，但最后无法全部洗脱于2ml的EP管中，由于太浓稠了，点样量只是点了一下。但还是一样。 药材为叶类药材