胶霉毒素标准品

据中国农业科学院最新消息，该院油料作物所研究员李培武带领农业部生物毒素检测重点实验室科研团队，成功破解了黄曲霉毒素高灵敏快速准确定量检测的技术难题，研制出黄曲霉毒素系列检测仪器和配套产品，如牛奶等单个样品从取样到结果打印最快9分钟即可完成，用时相当于国外同类产品的一半，检测技术达国际领先水平，打破了发达国家在该领域的垄断。 　　黄曲霉毒素是迄今发现的毒性和致癌性最强的真菌毒素。其中，黄曲霉毒素B1的毒性是氰化钾的10倍，是砒霜的68倍，致癌力是标准致癌物二甲基硝胺的75倍。此前，国际通行的黄曲霉毒素检测方法为高效液相色谱法或高效液相色谱质谱联用法，不仅需大型仪器，而且相关设备价格昂贵(每台几十万元甚至几百万元)。由于缺少现场高灵敏准确定量检测技术产品，误食黄曲霉毒素污染超标的农产品或食品时有发生，致使一些地区肝癌发生率偏高。这不仅对百姓健康和生命安全构成威胁，而且严重影响农产品和食品出口贸易。 　　该所研究团队成功选育出具有完全自主知识产权的黄曲霉毒素系列杂交瘤细胞株，研制出多个高亲和力抗体，是目前国内外报道的灵敏度最高、特异性最强的黄曲霉毒素通用抗体和分量抗体。该团队还研制出黄曲霉毒素系列配套试纸条、试剂盒、黄曲霉毒素标准品替代物、免疫亲和微柱，开发出黄曲霉毒素免疫亲和荧光速测仪、黄曲霉毒素单光谱成像速测仪和黄曲霉毒素流动滞后免疫时间分辨荧光速测仪，如牛奶等单个样品从取样到结果打印最快9分钟即可完成，破解了黄曲霉毒素高灵敏快速准确定量检测技术难题。 　　据介绍，这些技术成果和产品已应用于农产品(花生、玉米、稻米等)、食用油(花生油、玉米油等)、调味品(花生酱、酱油、醋等)、乳制品(鲜牛奶、奶粉等)和饲料(饼粕等)等5大类65种农产品和食品检测中，并被德国慕尼黑理工大学等一些国内外权威科研机构应用，为农产品和食品黄曲霉毒素检测、监管、评估与防控提供了有力的技术支撑，取得了显著社会经济效益。

沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）针对近日国家卫计委发布的127项食品安全国家标准，提出了将黄曲霉毒素分析包与ACQUITY UPLC® 系统相结合的解决方案，用于有效检测食品中的黄曲霉毒素。 近日，国家卫计委发布127项食品安全国家标准，其中多项关于真菌毒素的测定，涉及谷物、牛奶、茶叶、油籽、坚果、蜂蜜等各种食品。此外，国务院也于近日印发了 《“十三五”国家食品安全规划》（以下简称《规划》）。《规划》指出，中国将加快食品安全标准与国际接轨，建立最严谨的食品安全标准体系，并制/修订不少于300项食品安全国家标准，加快生产经营卫生规范、检验方法等标准的制定。其中，黄曲霉毒素等常见毒素的检测则是重中之重。 黄曲霉毒素是公认的对人类健康安全最具“杀伤力”的毒素之一。它由黄曲霉菌和寄生曲霉代谢生成，常常埋伏于玉米、花生、大豆、小麦等粮油产品或调味料、乳制品、各种坚果等多种食物中。黄曲霉毒素目前已被世界卫生组织（WHO）的癌症研究机构划定为1类致癌物，如微量持续摄入，可造成慢性中毒，生长障碍及纤维组织增生。而严重时则会出现急性中毒、急性肝炎、出血性坏死等症状。 而利用Waters® ACQUITY UPLC系统，配合UPLC® 大体积流通池的荧光（FLR）检测器及黄曲霉毒素分析包，能够将黄曲霉毒素M1、G2、G1、B2和B1的基线分离分析时间大大缩短，并且无需进行繁琐的衍生化步骤。而传统的检测方法如同位素稀释液相色谱-串联质谱法、高效液相色谱-柱前/柱后衍生法等，不仅耗时长还需要购置昂贵的柱后反应器和电化学单元，衍生试剂的使用还会增加技术人员的安全隐患。无需衍生的黄曲霉毒素检测方案：Waters ACQUITY UPLC FLR系统 沃特世市场发展总监黄静女士表示：“如今，食品黄曲霉毒素超标事件频发，严重威胁着公众的食品健康安全。作为分析技术的全球领导者，沃特世始终致力于开发创新的分析技术及高效、全面的解决方案，推动食品安全检测方法的发展与进步，最终造福于人类。”关于沃特世公司（www.waters.com）沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）专注于为实验室相关机构开发和生产先进的分析和材料科学技术。50多年来，公司开发出一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术。

本汇总主要是食品及饲料等相关产品中的毒素检测方面标准汇总： 　　国家标准： 　　GB 13078.2-2006 饲料卫生标准 饲料中赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮的允许量 　　GB/T 17480-2008 饲料中黄曲霉毒素B1的测定 酶联免疫吸附法 　　GB/T 18979-2003 食品中黄曲霉毒素的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法和荧光光度法 　　GB/T 19539-2004 饲料中赭曲霉毒素A的测定 　　GB 21693-2008 配合饲料中T-2毒素的允许量 　　GB/T 23212-2008 牛奶和奶粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2的测定 液相色谱-荧光检测法 　　GB/T 23215-2008 贝类中多种麻痹性贝类毒素含量的测定 液相色谱-荧光检测法 　　GB/T 23217-2008 水产品中河豚毒素的测定 液相色谱-荧光检测法 　　GB/T 23501-2009 食品中T-2毒素的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法 　　GB/T 23502-2009 食品中赭曲霉毒素A的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法 　　GB 2761-2005 食品中真菌毒素限量 　　GB/T 4789.12-2003 食品卫生微生物学检验 肉毒梭菌及肉毒毒素检验 　　GB/T 5009.118-2008 谷物中T-2毒素的测定 　　GB/T 5009.198-2003 贝类 记忆丧失性贝类毒素软骨藻酸的测定 　　GB/T 5009.206-2007 鲜河豚鱼中河豚毒素的测定 　　GB/T 5009.212-2008 贝类中腹泻性贝类毒素的测定 　　GB/T 5009.213-2008 贝类中麻痹性贝类毒素的测定 　　GB/T 5009.22-2003 食品中黄曲霉毒素B1的测定 　　GB/T 5009.23-2006 食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定 　　GB 5009.24-2010 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素M1和B1的测定 　　GB/T 5009.96-2003 谷物和大豆中赭曲霉毒素A的测定 　　GB 5413.37-2010 食品安全国家标准 乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的测定 　　GB/T 8381-2008 饲料中黄曲霉毒素B1的测定 半定量薄层色谱法 　　GB/T 8381.4-2005 配合饲料中T-2毒素的测定 薄层色谱法 　　农业行业标准： 　　NY/T 1286-2007 花生黄曲霉毒素B1的测定 高效液相色谱法 　　NY/T 1664-2008 牛乳中黄曲霉毒素M1的快速检测 双流向酶联免疫法 　　水产行业标准： 　　SC/T 3023-2004 麻痹性贝类毒素的测定 生物法 　　SC/T 3024-2004 腹泻性贝类毒素的测定 生物法 　　进出口行业标准： 　　SN 0277-1993 出口粮谷中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2检验方法液相色谱法 　　SN 0339-1995 出口茶叶中黄曲霉毒素B1检验方法 　　SN 0347-1995 出口饲料中棕曲霉毒素A的检验方法 　　SN 0352-1995 出口贝类麻痹性贝类毒素检验方法 　　SN 0637-1997 出口油籽、坚果及坚果制品中黄曲霉毒素的检验方法液相色谱法 　　SN/T 1040-2002 出口动物毒素(东亚钳蝎毒)检验方法 　　SN/T 1101-2002 进出口油籽及粮谷中黄曲霉毒素的检验方法 　　SN/T 1569-2005 进出口河豚中河豚毒素检验方法 ELISA法 　　SN/T 1571-2005 进出口粮谷中呕吐毒素检验方法 液相色谱法 　　SN/T 1572-2005 进出口粮谷、饲料中伏马毒素检验方法 液相色谱法 　　SN/T 1573-2005 贝类中神经性贝类毒素检验方法 小鼠生物法 　　SN/T 1664-2005 牛奶和奶粉中黄曲霉毒素M1、B1、B2、G1、G2含量的测定 　　SN/T 1735-2006 进出口贝类产品中麻痹性贝类毒素检验方法 高效液相色谱法 　　SN/T 1736-2006 进出口蜂蜜中黄曲霉毒素的检验方法 高效液相色谱法 　　SN/T 1763.1-2006 出入境口岸生物毒素检验规程 第1部分：肉毒毒素 　　SN/T 1763.2-2006 出入境口岸生物毒素检验规程 第2部分：金黄色葡萄球菌肠毒素B 　　SN/T 1763.3-2006 出入境口岸生物毒素检验规程 第3部分：蓖麻毒素 　　SN/T 1771-2006 进出口粮谷中T-2毒素的测定 免疫亲和柱-液相色谱法 　　SN/T 1773-2006 进出口贝类中麻痹性贝类毒素检测方法 酶联免疫吸附试验法 　　SN/T 1827-2006 进出口食品中产志贺毒素大肠杆菌检验方法 　　SN/T 1940-2007 进出口食品中赭曲霉毒素A的测定方法 　　SN/T 1958-2007 进出口食品中伏马毒素B1残留量检测方法 酶联免疫吸附法 　　SN/T 1996-2007 贝类中腹泻性贝类毒素检验方法 酶联免疫吸附法 　　SN/T 2008-2007 进出口果汁中棒曲霉毒素的检测方法 高效液相色谱法 　　SN/T 2131.1-2008 进出口贝类腹泻性贝类毒素检测方法 第1部分：荧光磷酸酶抑制法 　　SN/T 2131.2-2010 进出口贝类腹泻性贝类毒素检验方法 第2部分：小鼠生物法 　　SN/T 2357-2009 可疑样品中烟曲霉毒素现场排查检测方法

国家标准计划《 饲料中赭曲霉毒素A的测定 》由 TC76（全国饲料工业标准化技术委员会）归口 ，主管部门为国家标准委。主要起草单位 广州汇标检测技术中心 、全国畜牧总站 。饲料中赭曲霉毒素A的测定》征求意见稿.pdf饲料中赭曲霉毒素A的测定》编制说明.pdf

据sciencedirect数据库消息，2013年4月《食品控制杂志》(Food Control)杂志刊登一项关于中国调味料中黄曲霉毒素B1风险及风险概率评估的研究，旨在评估中国调味料消费过程中黄曲霉毒素B1暴露风险。 　　研究者共计采集了市售的包括胡椒、辣椒、花椒、肉桂、八角、茴香、咖喱粉、孜然、姜在内的共计480份调味料样品。研究内容包括调味料中黄曲霉毒素浓度变化 利用来自5个地区的调味料消费数据估算中国人口的调味料消费情况 黄曲霉毒素对乙肝病毒传染性影响及对癌症风险影响。风险评估过程针对不同黄曲霉毒素含量阀值的三种不同的风险防控措施进行对比。 　　研究发现，大约11%的调味料中具有可检出的黄曲霉毒素水平，辣椒、花椒及胡椒样品中含量最高。480份调味料样品中黄曲霉毒素浓度与相关研究测定结果一致，评估结果表明，中国人口黄曲霉毒素B1暴露量中，调味品黄曲霉毒素贡献率为10%。 　　更多详情参见： 　　http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0956713513001345

各有关单位：为贯彻落实国务院《深化标准化工作改革方案》，加快构建国家新型标准体系，积极有效地推进团体标准的制定工作，增加标准的有效供给。根据《中华人民共和国标准化法》《团体标准管理规定》《江苏省分析测试协会团体标准管理办法 (2022年修订版)》相关要求，经我会研讨、审查、组织专家评审、常务理事会审议通过，现就《食品中黄曲霉毒素B1的快速测定 时间分辨荧光免疫层析法》《挂面和方便面中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的快速测定 时间分辨荧光免疫层析法》《食品中赭曲霉毒素A的快速测定 时间分辨荧光免疫层析法》《植物油中玉米赤霉烯酮的快速测定 时间分辨荧光免疫层析法》等4项团体标准进行立项公示，我会将牵头开展此团体标准的制订工作，特此公告。如有单位或个人存在异议，请在公告之日起7日内将意见反馈至我会秘书处。 联系人：周 明；13770810997；jsfxcsxh@163.com附件：1.《食品中黄曲霉毒素B1的快速测定 时间分辨荧光免疫层析法》团体标准申请表2.《挂面和方便面中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的快速测定 时间分辨荧光免疫层析法》团体标准申请表3.《食品中赭曲霉毒素A的快速测定 时间分辨荧光免疫层析法》团体标准申请表 4.《物油中玉米赤霉烯酮的快速测定 时间分辨荧光免疫层析法》团体标准申请表江苏省分析测试协会2024年1月17日1.《食品中黄曲霉毒素B1的快速测定 时间分辨荧光免疫层析法》团体标准申请表.doc2.《挂面和方便面中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的快速测定 时间分辨荧光免疫层析法》团体标准申请表.doc3.《食品中赭曲霉毒素A的快速测定 时间分辨荧光免疫层析法》团体标准申请表.doc4.《植物油中玉米赤霉烯酮的快速测定 时间分辨荧光免疫层析法》团体标准申请表.doc关于《食品中黄曲霉毒素B1的快速测定 时间分辨荧光免疫层析法》等4项团体标准的立项公告.pdf

筷子没洗干净容易产生黄曲霉素很多家庭也都有这个习惯，筷子用到细缝发黑都不舍得扔掉，洗碗布也完全没有形状了，还在努力服役。而年轻人的早期肝癌可能跟我们使用的筷子有关。筷子本身并不会长黄曲霉菌，但我们平时使用筷子来吃花生、玉米等淀粉含量高的食物时，筷子缝里最容易藏淀粉，一来二去霉变了，黄曲霉素就藏在里面了。建议选择铁筷子，平时洗筷子的时候要记得先泡一泡，软化上面的食物残渣，以便容易清洗掉。新闻多看点黄曲霉毒素是一种毒性极强的剧毒物质，其毒性是砒霜的68倍，1毫克就是致癌剂量，对肝脏组织的破坏性极强。居家生活，除了筷子容易滋生黄曲霉素，还有哪些地方容易长呢？1.发霉的花生玉米黄曲霉素藏在发霉的食物里，特别是淀粉含量高的食物里，比如花生、玉米、大米、小米、豆类等。因为黄曲霉菌以孢子形式传播，食物容易牵连霉变，如果您发现有一颗花生坏了，那存放的一袋子的花生米都得扔掉。2.发苦的坚果如果吃到变苦的瓜子，一定要及时吐掉并且漱口，因为瓜子等坚果的苦味正是来自霉变过程中产生的黄曲霉毒素，经常摄入会增加肝癌风险。3.不正规作坊的自榨油一些油料作物如花生、玉米等在储存过程中如果发霉，榨得的油中还可能带入黄曲霉毒素。4.久泡的木耳很多人应该都听过这条很火的新闻，浙江瑞安的一位消费者因为食用泡发了三天的黑木耳，导致食物中毒，出现多脏器功能衰竭，一度生命垂危。对付黄曲霉毒素有妙招油热了先加盐食盐对黄曲霉素的中和和降解，大概能消除95%的黄曲霉素。在食用油倒入锅里加热后，放入少量食盐，搅拌10~20秒，这样基本上就能消除大部分食用油里的黄曲霉素。多吃点绿叶蔬菜多吃绿叶蔬菜可以让我们平时不小心吃下去的黄曲霉素失效一部分，因为叶绿素能够阻止黄曲霉素的吸收，预防肝癌。检测黄曲霉毒素看这里AIC-80 黄曲霉毒素分析仪AIC80黄曲霉毒素分析仪基于液相色谱法，采用目前国际最先进的黄曲霉毒素专用荧光检测器，是一款功能集成、系统优化、模块化设计的仪器。该仪器完全按照 GB/T 18979-2003、GB/T 5009.23-2006、GB 541337-2010、GB/T 30955-2014、GB 5009.22-2016 等一系列国家标准和行业标准要求，所测结果准确合规。 可广泛适用于产品质量监督检验、卫生防疫、食品企业、农产品生产及流通企业、食品安全监测系统等单位，可定量检测粮食、食品、饲料、油脂、乳制品、药物、饮料、酒水等产品中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1含量，具有准确、可靠、快速、易操作等优点。运行费用极低 检测器灵敏度高 长期性能稳定功耗低 开机稳定时间短，只需要15分钟可以达到稳定 故障率低 固定波长，数据权威

近日，蒙牛纯牛奶被检测出强致癌物——黄曲霉毒素M1，消息一出顿时又掀起一股食品安全隐患的讨论。相比之前的三聚氰胺，黄曲霉素是否更难检测？月旭公司技术部迅速组织相关技术人员讨论和开发应用解决方案，现已整理出全套的专业检测方案，让乳和乳制品中黄曲霉毒素M1无处躲藏。 1. 试用范围 牛奶，奶粉，发酵乳，干酪，奶油等乳制品 2. 方法原理 黄曲霉毒素M1易溶于极性溶剂，因此均匀基质中的黄曲霉毒素M1可以通过甲醇/水震荡分散提取，对于高脂肪/油含量的样品基质加入正己烷予以脱脂。本方法采用免疫亲和柱净化，荧光检测器测定乳制品中黄曲霉毒素M1。 3. 所需设备和耗材 黄曲霉毒素免疫亲和柱：Welchrom® IAC (1ml，25支/盒；3ml，15支/盒)（上海月旭提供）； 高效液相装置带荧光检测器； 均质机； 水平振荡器； SPE转接头及50ml大容量上样器：Welchrom® SPE Adapter（上海月旭提供）； 分析天平（精度0.02 g)； SPE装置带抽真空系统：Welchrom® SPE Device（上海月旭提供）； 黄曲霉毒素M1标准品； PBS 缓冲溶液：称取1.16 g Na2HPO4，0.20 g KH2PO4，8 g NaCl和0.2 g KCl 溶于900ml水中，用HCL或NaOH调节pH至7.4，然后定容至1000ml； 甲醇（色谱纯）； 乙腈（色谱纯）； 正己烷（分析纯）。 4. 样品前处理 牛奶样品 称取25g(精确至0.01 g)混匀的样品，置于50 mL具塞离心管中，水浴加热至35℃～37 ℃，6000 r/min下离心10 min。收集全部上清液，待净化； 发酵乳(包括固体状、半固体状和带果肉型) 称取25 g(精确至0.01 g)混匀的样品，用0.5mol/L的NaOH溶液调节pH值至7.4，9500r/min下均质5 min，水浴加热至35℃～37 ℃，6000 r/min下离心10 min。收集全部上清液，待净化。 乳粉和粉状婴幼儿配方乳制品 称取10 g(精确至0.01 g)样品置于250 mL烧杯中，加入50 mL约50 ℃的水于乳粉中，玻璃棒搅拌均匀。溶解后冷却至室温，移入100 mL容量瓶中，水洗烧杯并转移洗涤液，用PBS定容至刻度后装入离心管6000转/分钟下离心15 min，混合上清液，取50mL上清液待净化。 干酪 切取均质的样品5g(精确至0.01 g)于50 mL离心管中，加2 mL水和30 mL甲醇，9500 r/min下匀浆5 min，超声提取30 min，6000r/min下离心10 min。收集上清液并移入250 mL分液漏斗中，同时加入30 mL正己烷，振摇2 min，分层后，弃去正己烷层。重复用正己烷提取2次。提取液减压浓缩至约2 mL，转移浓缩液至离心管，烧瓶用甲醇-水溶液(1+4)5 mL分2次洗涤并倒入50 mL离心管中，加PBS溶液稀释至50 mL，6000r/min下离心5 min，上清液待净化。 奶油 称取5g(精确至0.01 g)试样，置于50 mL烧杯中，用20 mL正己烷将其溶解并移于250mL具塞锥形瓶中。加20 mL水和30 mL甲醇，振荡30 min后，将全部液体移于分液漏斗中，待分层后，将下层溶液全部移到100 mL圆底烧瓶中，旋转蒸发仪减压浓缩至约5 mL，加PBS稀释至约50mL，待净化。 5. 免疫亲和柱净化（3cc） 将IAC装于固相萃取装置上，接上大体积上样器，10ml PBS溶液活化柱子，流速保持在2–3 ml/min，确保上样前柱子保留少量（0.5ml）的PBS溶液，活化液不收集； 将待净化液加入免疫亲和柱，流速不超过5 mL/min，不收集流出液； 用约20ml去离子水淋洗柱子，流速不超过5 mL/min，抽真空1分钟，不收集流出液； 用1.5ml甲醇洗脱，流速控制在1d/s，收集洗脱液过膜后上机测试。 注：免疫亲和柱从冰箱去除需升到室温后使用 6. 色谱条件： 色谱柱： Ultimate® XB-C18 250 mm x 4.6 mm，5µ m（上海月旭提供） 预柱： Ultimate® C18，5µ m，ULT5BG18（上海月旭提供） 流动相： 水:甲醇:乙腈=11:4:5 柱温： 35℃ 检测波长： 发射波长：365nm，激发波长：450nm 进样量： 100µ L附：测试谱图 分析物 添加水平（µ g/kg） 回收率(%) RSD(%) Aflatoxin M1 2 µ g/kg 98.8 4.2

最近，广州市工商局在官网上公布该局今年第二季度第二次对流通环节1231批次乳制品及含乳食品抽样检验的结果。其中， 5款婴幼儿奶粉被检出黄曲霉毒素含量不合格。广州市工商局通报称，本次抽检中，问题最为严重的当属南方某省份出产的一品牌奶粉，被抽检的5个批次婴幼儿奶粉，全部含有强致癌性物质黄曲霉毒素M1。 黄曲霉毒素是一类有强烈生物毒性的化合物，常由黄曲霉及另外几种霉菌在霉变的谷物中产生。黄曲霉毒素的危害性在于对人及动物肝脏组织有破坏作用，严重时可导致肝癌甚至死亡。生产企业如果使用劣质的原料，如发霉的花生、菜籽、玉米等生产食用油，则有可能造成黄曲霉素超标，对消费者的身体健康造成威胁。 全世界各国对黄曲霉毒素的含量水平都有严格的规定。2009年12月10日欧盟发布了EC1152/2009号法规，因黄曲霉毒素污染风险对某些国家进口某些食品施加特殊条件。为保障食品安全，我国先后出台了食品中黄曲霉毒素的检测标准。自2003年8月1日起，凡在我国境内从事米、面、油、酱油、醋生产加工的企业，其产品须经检验合格后方可上市。2011年04月20日，卫生部发布《食品中真菌毒素限量》（GB 2761-2011），对各种食物中黄曲霉毒素的最高允许量进行了限制。最新的国家检测标准有《乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的测定》（GB 5413.37-2010）和《食品中黄曲霉毒素M1和B1的测定》（GB 5009.24-2010），后者规定了牛乳及其制品、奶油及新鲜猪组织（肝、肾、血及瘦肉）等食品中黄曲霉毒素M1 与B1 的测定方法。我国对中药材霉菌的限量标准没有强制要求，仅制定了黄曲霉毒素含量的非强制性限制标准，我国外经贸部药用植物及制品进出口绿色行业标准(WM/T 2-2004)中黄曲霉毒素B1限量为&le 5 &mu g/kg。2012年6月14日，国家药典委员会公示了《中国药典》2010版一部附录IX V增补&ldquo 黄曲霉毒素测定法&rdquo 中增加柱后光衍生检测方法，与柱后碘衍生检测法并列的内容。 岛津公司作为全球著名的分析仪器厂商，进入中国已经30多年，长期以来一致关注国内外各行业标准法规的颁布与实施，积极应对，及时提供全面、有效的解决方案。针对日趋严格黄曲霉毒素监控体系的建立及其检测需求的不断增加，岛津公司分析中心于近期推出了《食品药材中黄曲霉毒素检测整体解决方案》。本册应用文集为食品药材中黄曲霉毒素的检测提供了全面的解决方案，供相关用户参考。7篇应用报告如下： 1. 免疫亲和柱净化光化学衍生液相色谱法检测中药材柏子仁中的黄曲霉毒素 2. 免疫亲和柱净化液相色谱法检测乳粉中的黄曲霉毒素M1 3. 液相色谱柱后碘衍生法和柱后光衍生法检测中药材中的黄曲霉毒素 4. 液相色谱碘柱后衍生法检测果仁类食品中的黄曲霉毒素 5. 高效液相色谱碘柱后衍生法测定中药材酸枣仁中的黄曲霉毒素G2,G1,B2,B1的含量 6. 超高效液相色谱电化学衍生法高灵敏度快速检测黄曲霉毒素 7. 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法快速高灵敏度检测食物中的黄曲霉毒素 有关详情，请您向&ldquo 岛津全球应用技术开发支持中心&rdquo 咨询。 咨询电话：021-22013542 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

7月20日，广州市工商局在官网上公布该局今年第二季度第二次对流通环节1231批次乳制品及含乳食品抽样检验结果。多品牌部分乳制品多项目被检出超标，5款婴幼儿奶粉被检出黄曲霉毒素含量不合格。广州市工商局通报称，本次抽检中，问题最为严重的当属湖南出产的某品牌奶粉，被抽检的5个批次婴幼儿奶粉，全部含有强致癌性物质黄曲霉毒素M1，这批产品生产时间在2011年7月至12月间。 我国卫生部于2011年04月20日发布GB 2761&mdash 2011食品中真菌毒素限量，该标准已于2011年10月20日实施。该标准规定乳及乳制品中黄曲霉毒素M1的限量要求是0.5&mu g /kg，乳粉按生乳折算。与国际食品法典委员会对乳制品中黄曲霉毒素的限量要求一致。我国2010版中国药典质量标准中规定每1000 g含黄曲霉毒素B1不得过5 &mu g，含黄曲霉毒素G2、G1、B2和B1的总量不得过10 &mu g。由于黄曲霉毒素在水溶液中会发生荧光淬灭，因此通常采用衍生化后荧光检测方法来进行分析。衍生化的方法一般有柱前和柱后两类，柱前衍生一般使用三氟乙酸，柱后衍生有碘液、过溴化溴化吡啶以及电化学和光化学衍生等方法。样品前处理方法通常采用免疫亲和柱净化法。 始终站在保卫人类生活安全最前列的岛津公司，在近年来的各类安全事件中，都依托其强大的分析检测实力，第一时间提供了应用于食品、药品、环境等各领域的完整检测解决方案。针对本次乳制品黄曲霉毒素超标事件，岛津快速推出了食品、药材中黄曲霉毒素的检测方案，该方案涵盖了碘柱后衍生、光柱后衍生、电化学柱后衍生等诸多方法，既有常规液相色谱方法，也有超高效液相色谱快速高灵敏度分析方法，对食品和中药材中的样品分析均得到了相关数据。这些方法各有优点：超高效液相色谱法电化学柱后衍生法使用了岛津最高端的LC-30A超高效液相色谱仪，能提供快速准确高灵敏度分析，黄曲霉毒素B1的定量限可达0.04 ng/mL，且无需配置衍生液，衍生设备成本低；碘柱后衍生法结合常规液相是2010版药典分析方法，可以充分利用已有衍生设备，可以很好地应对食品和中药材的日常检测要求；光柱后衍生法与碘柱后衍生法相比衍生设备成本进一步降低且无需配置衍生液，半峰宽更窄且灵敏度进一步提高，有望成为2010版药典的新方法。为相关机构和从业人员提供了完整的黄曲霉毒素分析解决方案。 具体应对方案如下： 1.超高效液相色谱电化学衍生法高灵敏度快速检测黄曲霉毒素 2.免疫亲和柱净化光化学衍生液相色谱法检测中药材柏子仁中的黄曲霉毒素 3.免疫亲和柱净化液相色谱法检测中乳粉中的黄曲霉毒素M1 4.液相色谱碘柱后衍生法和光柱后衍生法检测中药材中的黄曲霉毒素 5.液相色谱碘柱后衍生法检测果仁类食品中的黄曲霉毒素 6.高效液相色谱碘柱后衍生法测定中药材酸枣仁中的黄曲霉毒素G2,G1,B2,B1的含量 有关详情，请您向&ldquo 岛津全球应用技术开发支持中心&rdquo 咨询。咨询电话：021-22013542 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳及成都5个分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

为进一步加强中药材的质量控制，进一步增加中药的安全性指标控制项目，尤其是加强对中药材中重金属及有害元素、黄曲霉毒素、农药残留量的控制，2012年10月25日，国家药典委员会在2010年版《中国药典》的基础上，发布了有关中药重金属、农残、黄曲霉毒素等物质的限量标准草案。 　　1、关于重金属及有害元素限量标准 　　在《中国药典》附录中规定“除矿物、动物、海洋类以外的中药材中，铅不得过10mg/kg 镉不得过1mg/kg 砷不得过5mg/kg 汞不得过1mg/kg 铜不得过20mg/kg。” 　　2、关于黄曲霉毒素限量标准 　　对《中国药典》收载的柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等14味药材及其饮片品种项下增加“黄曲霉毒素”检查项目，限度为“黄曲霉毒素B1不得过5μg/kg 黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2总量不得过10μg/kg”。 　　3、关于农药残留量限量标准 　　对《中国药典》收载的人参、西洋参药材及其饮片品种项下增加“农药残留量”检查项目，限度为“含总六六六(α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC之和)不得过0.2mg/kg 总滴滴涕(pp′-DDE、pp′-DDD、op′-DDT、pp′-DDT之和)不得过0.2mg/kg 五氯硝基苯不得过0.1mg/kg 六氯苯不得过0.1mg/kg 七氯(七氯、环氧七氯之和)不得过0.05mg/kg 艾氏剂不得过0.05mg/kg 氯丹(顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹之和)不得过0.1mg/kg。”。 　　目前，该草案已于发布之日起上网公示并向公众征求意见，相关企业、利益相关者或机构可于2013年4月24日前将相关意见反馈给药典委员会。

黄曲霉毒素(AF)是黄曲霉和寄生曲霉的代谢产物，具有极强的毒性和致癌性，可引发动物的肝癌、肾癌、胃癌等，其中B1的毒性最强。我国规定在玉米、花生、花生油、坚果和干果等食品中的最高允许含量为20 &mu g/kg。1995年，世界卫生组织制定的食品黄曲霉毒素最高允许浓度为15 &mu g/kg。 免疫亲和柱是将特异性的黄曲霉毒素单克隆抗体与载体蛋白偶联并填柱而成，能特效性地、高选择性地吸附黄曲霉毒素，而让其它杂质通过柱子，使样品得以纯化，黄曲霉毒素吸附后可被极性有机溶剂洗脱。免疫亲和柱将提取、净化、浓缩一次完成，大大简化了前处理过程，提高了方法的准确度、精密度和灵敏度。由于黄曲霉毒素在水溶液中会发生荧光淬灭，反相色谱中检测黄曲霉毒素B1和G1两种异构体荧光强度很弱，需进行衍生化。衍生化的方法一般有柱前和柱后两类，柱前衍生一般使用三氟乙酸，柱后衍生有碘液、过溴化吡啶溴以及电化学和光化学衍生等方法。 岛津检测方案采用碘衍生法检测果仁类食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量。样品经过免疫亲和柱净化，进样液相色谱分析，经碘溶液柱后衍生后荧光检测器检测。方法简便快速，易操作。黄曲霉毒素B1、G1线性范围0.01～0.05 &mu g/mL，B2、G2线性范围0.003～0.015 &mu g/mL，线性相关系数R均在0.999以上，LOD和LOQ范围分别在0.060～0.159 ng/mL和0.200～0.530 ng/mL之间，回收率在89%～102%之间。 欲知详情请点击液相色谱碘柱后衍生法检测果仁类食品中的黄曲霉毒素. 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

国际食品法典委员会(CAC)发布的CODEX STAN 193-1995 CODEX GENERAL STANDARD FOR CONTAMINANTS AND TOXINS IN FOOD AND FEED(2010年修订)，对食品中污染物和毒素的限量做了规定。该标准规定乳(Milk)中黄曲霉毒素M1的限量要求是0.5μg /kg。 　　食品中生物毒素及其他化学污染物限量要求可登录下述网址查询：http://www.tbt-sps.gov.cn/foodsafe/xlbz/Pages/metal.aspx

近日，著名打假人士方舟子，质疑普洱茶中含有黄曲霉毒素，呕吐毒素等致癌物质，引起茶界一片哗然，各界人士及网友们众说纷纭，同时方舟子也列举出广州疾控和南昌大学硕士论文对普洱茶相关毒素的检测结果，所采集样品均呈阳性。面对如此情况，聚光科技下属子公司上海安谱实验科技股份有限公司（以下简称“安谱实验”）立即安排实验，采用液相色谱法对普洱茶中的黄曲霉毒素，呕吐毒素进行了检测，用详实的数据、谱图来探究普洱茶中所含毒素的真实情况。 样品1：在茶叶商店里选择了存放长达9年的生茶样品2：经过发酵技术发酵过的熟茶一、普洱茶中黄曲霉毒素的检测（参考GB 5009.22-2016 食品中黄曲霉毒素的检测 第三法 高效液相色谱-柱后衍生法）　　样品前处理　　准确称取2 g 粉碎的茶叶试样，置于50 mL 离心管中，加入10 mL( 乙腈+ 水) 溶液（84+16），涡旋3min，超声15min，4000rpm离心8min。取4mL 上清液，加12mL PBS 缓冲溶液稀释，混匀，待净化　　加标溶液：CDGG-116870-03 (o2si 品牌) 黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2 混标 1:0.3:1:0.3ppm 25uL　　小柱操作　　黄曲霉毒素免疫亲和柱(SBHL-20-0383,Beacon 品牌) 恢复室温后，让柱内缓冲液流完。　　上样：控制流速1d/s　　淋洗：5mL PBS 淋洗，5mL 水淋洗，淋洗完后抽干，　　洗脱：用2mL 甲醇洗脱，控制流速1d/s 50℃氮吹到近干，用流动相定容到1mL，过滤，待进样。　　色谱条件　　a) 流动相：A：水,B：甲醇/ 乙腈(16+16)　　b) 色谱柱：CNW Athena C18-WP 液相色谱柱 (4.6*150mm,5um)　　c) 流速：1.0mL/min　　d) 柱温：40℃　　e) 进样体积：20μL　　f) 检测波长：激发波长360nm 发射波长440nm二、普洱茶中呕吐毒素的检测（参考GB 5009.111-2016 食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定 第二法 免疫亲和层析净化高效液相色谱法）　　样品前处理　　取2g 茶叶，加入20mL 去离子水，涡旋1min，超声20min，4000rpm 离心8min，取上清液2mL 过柱。　　加标溶液: CDGG-014445-06 (o2si 品牌) 脱氧雪腐镰刀菌烯醇( 呕吐毒素) 标准品 200 ug/mL 于甲醇加标50uL　　小柱操作　　呕吐毒素免疫亲和柱（SBHL-20-0347,Beacon 品牌）恢复室温后，让柱内缓冲液流完　　上样：2mL 上样液加到小柱上面，控制流速1d/s　　淋洗：5mL PBS 溶液 洗涤，5mL 水洗涤　　洗脱：2ml 甲醇洗脱，控制流速1d/s　　甲醇氮吹近干后，加流动相定容到1mL。涡旋, 过滤, 待上机检测。　　色谱条件　　a) 流动相: 甲醇：水（2:8）　　b) 色谱柱: CNW Athena C18-WP 液相色谱柱(4.6*150mm,5um)　　c) 流速:1.0mL/min　　d) 柱温:35℃　　e) 进样体积:20μL　　f) 检测波长:218nm三、实验谱图图1：黄曲霉毒素10ppb 标准品谱图（黄曲霉检测）图2：生茶基质谱图（黄曲霉检测）图3：熟茶基质谱图（黄曲霉检测） 图4：生茶基质加标10ppb 谱图（黄曲霉检测）图5：熟茶基质加标10ppb 谱图（黄曲霉检测） 图6：呕吐毒素1ppm 标准品谱图（呕吐毒素检测）图7：生茶基质谱图（呕吐毒素检测）图8：熟茶基质谱图（呕吐毒素检测）图9：熟茶基质加标1ppm 谱图（呕吐毒素检测）四、实验数据　　黄曲霉毒素目标物生茶基质熟茶基质生茶加标10ppb熟茶加标10ppb生茶加标回收率%熟茶加标回收率%黄曲霉 G2 （ng/mL）003.95.939%59%黄曲霉G1 （ng/mL）0076.970%69%黄曲霉B2 （ng/mL）0088.380%83%黄曲霉B1（ng/mL）008.78.187%81%　　呕吐毒素目标物生茶基质熟茶基质熟茶加标1ppm熟茶加标回收率 %呕吐毒素000.92ppm91.2五、分析讨论　　1、从数据上我们可以看出，市面上购买的普洱茶生茶和熟茶均没有检测到黄曲霉毒素和呕吐毒素。但是限于我们样品来源有限，从我们检测的样品来看，正常渠道购买的普洱茶一般都没有问题，大家可以放心饮用。　　2、黄曲霉毒素B2、B1 的加标回收率可以达到80% 以上，但是G2、G1 平均只有40-70%，不是很稳定，后来经过排查，发现G2、G1极易降解，隔一段时间进样，峰面积就会降低很多，相对来说，B2，B1的回收率比较稳定，另外食品中最容易污染，关注度最高的也是黄曲霉毒素B1，并且是毒性最强，致癌性最强的毒素。呕吐毒素的回收率非常稳定，达到90%以上。　　3、总体来说，免疫亲和层析高效液相色谱-柱后光化学衍生法检测普洱茶中黄曲霉毒素，免疫亲和层析净化高效液相色谱法检测呕吐毒素是非常可靠的方法，目前国家对黄曲霉B1的限值，玉米制品为20ppb，稻谷及其制品10ppb，小麦及其制品5ppb，呕吐毒素在玉米小麦中的限值为1ppm，根据国标方法，黄曲霉毒素的定量限达0.5ppb，呕吐毒素的定量限可以达到0.2ppm，均低于国家的限值。六、黄曲霉毒素和呕吐毒素检测实验耗材包货号名称规格品牌SBHL-20-0383美国Beacon黄曲霉毒素总量免疫亲和柱（B1，B2，G1，G2)3mL，20支/盒BeaconSBHL-20-0347美国Beacon呕吐毒素免疫亲和柱3mL，20支/盒BeaconCDGG-116870-17-1ml黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2混标（GB/T 5009.22-2016）标准品1 mg/L于乙腈， 1 ml于Certan VialO2SICDGG-116870-03黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2混标（GB/T 5009.22-2016）方法2方法3 标准品不同浓度于乙腈， 1 ml于Certan VialO2SICDGG-014445-06脱氧雪腐镰刀菌烯醇(呕吐毒素) 标准品200 ug/mL于甲醇，1mLO2SILAEQ-461572Athena C18-WP 液相色谱柱4.6*150mm，5umCNWSBHL-YQ-01凯斯科光化学衍生器PCS凯斯科SBEQ-CR0002SPE 小柱连接件【1，3，6mL】，PP 材质12 个/ 包CNWSBEQ-CR1012CNW 12 位固相萃取真空装置12 位CNWSCAA-114 亲水PTFE针式滤器 13mm*0.22um， 100 只/ 罐ANPELSCAA-113亲水PTFE针式滤器 13mm*0.45um， 100 只/ 罐ANPELQBAA-0020122ml 无针注射器100 只/ 包ANPELABEQ-3300002-25CNW 50ml 尖底离心管25/袋CNWADEQ-26001113ml 塑料巴斯德吸管、160mm、未灭菌500/ 箱CNWVAAP-32009E-1232A-100CNW 9mm 透明螺纹口自动进样瓶( 带刻度、书写)2ml，12*32mm， 9mm，100 只/ 盒CNWVEAP-5394-09FRB-100兼容Agilent 的9mm 蓝色开孔拧盖、含PTFE/ 橡胶隔垫，Bond100/ 袋CNWCAEQ-4-003306-4000HPLC 级别通用型乙腈( 也适用于生化，无水分析领域)4LCNWCAEQ-4-003302-4000HPLC级甲醇，梯度级4LCNWEOFO-945605Talboys 基本型旋涡混合器，230V/150W外形尺寸： 20.3×10.2×14.0cm， 包装重量：5.3kgTalboysEDAA-2101TH超声波清洗器，100W ( 带加热功能） 槽内尺寸: 300*150*100mm，4LANPEL

1 真菌毒素标准的发展　　真菌毒素是产毒真菌在粮食（或果蔬）的种植、收获、运输、储存过程中侵染粮食（或果蔬），并在适宜的生长条件下产生的次生代谢产物。真菌毒素污染谷物、饲料、果蔬，通过食物链危害人类健康和畜禽生产安全。因此，世界卫生组织（World Health Organization，WHO）和联合国粮农组织（Food and Agriculture Organization，FAO）把真菌毒素列为食源性疾病的三大根源之首。我国是真菌毒素污染最严重的国家之一。　　目前，人们发现的真菌毒素有400多种。我国重点关注黄曲霉毒素（主要是Aflatoxin B1，AFB1和Aflatoxin M1，AFM1）、脱氧雪腐镰刀菌烯醇（Deoxynivalenol，DON）、玉米赤霉烯酮（Zearalenone，ZEN）、赭曲霉毒素（Ochratoxin A，OTA）、展青毒素（Patulin，Pat）、T-2毒素（T-2 toxin，T2）和伏马毒素（Fumonisins，FBs）等，这些毒素具有强毒性和高污染频率等特点，每种毒素的化学结构、生物毒性及适宜生长的基质不同；有些毒素会在饲用动物体内发生结构转化，以结构类似物存在动物源性食品中，危害人类健康。包括我国在内的许多国家都制定了真菌毒素的限量标准，这些限量标准是非关税壁垒的重要组成部分，也是保障我国食品安全和畜牧业健康发展的需要。黄曲霉毒素M1结构式从“十五”到“十二五”，国家重点关注农、兽药等外源性有毒有害物质污染，对真菌毒素的重视较晚，相关检测技术的研究起步也晚。国家标准委员会曾提出在标准制定中采用国际标准和国外先进技术、积极与国际接轨的要求，促使我国真菌毒素检测标准的制修订得到了充分的发展。一些标准制定借鉴了国外先进的检测技术，这在一定程度上为我国国有品牌树立了标杆和发展方向。　　经过十多年的发展，我国制定了一系列的真菌毒素相关标准，但还需要在检测技术、作用毒理、公共危害等领域得到加强的基础上逐步改进和丰富。研究人员曾对我国真菌毒素的检测标准进行探讨，但那些被讨论过的标准很多已被废止，侧面反映了近些年来我国真菌毒素标准制定的活跃和国家的重视。　　真菌毒素标准包括限量标准和检测标准。按照检测方法，可分为大型仪器方法和快速检测方法；按照适用范围，可分为食品类、原粮类和饲料类。本文对我国现行真菌毒素检测标准进行了梳理、阐述和分析，根据笔者对真菌毒素检测技术的了解，对各类标准涉及的技术进行思考和探讨，并从应用和市场角度提出了一些建议和意见，希望能为我国真菌毒素标准的发展提供有益的参考。2 我国现行的食品中真菌毒素的标准　　现行的食品安全国家限量标准GB 2761-2017《食品中真菌毒素限量》，属国家强制执行的标准。GB 2761包括限定的毒素种类、限量、食品类型及检验方法的标准。最早的GB 2761是1981年颁布实施的，先后经过四次修订。1981年版只规定了AFB1的限量和食品种类；2005年版增加了AFM1、DON、Pat；2011版又增加了OTA、ZEN。2017版没有增加毒素种类，但对食品类型的划分更加细致。该标准没有做出受饲料行业监管、污染原粮的FBs、T-2的限定。GB 2761的修订，反映了国家对食品真菌毒素污染的重视。下边将对每种真菌毒素的现行检测标准逐一阐述和分析：　　2.1 黄曲霉毒素（AF）　　AF是产毒真菌黄曲霉和寄生曲霉产生的次级代谢产物，是毒性最强的化学致癌物质之一。目前分离鉴定出的AF包括AFB1、AFB2、AFG1、AFG2、AFM1和AFM2等18种。1993年国际癌症研究所将AF确定为一级人类致癌物。热带和亚热带地区农作物易遭受AF污染，居民肝癌发病率较高。　　GB 276l-2017规定了食品中AFB1/M1的最大限量标准及其存在的食品类别：谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、特殊膳食用食品等6大类18小类，限量范围为0.5~20 μg/kg，其中特殊膳食用食品的限量最低。AFM1限量的食品类别分为乳及乳制品、特殊膳食用食品等2大类8小类，统一限量0.5 μg/kg。GB 276l-2017的限量明显比GB 13078-2017《饲料卫生标准》严格，但低于欧盟食品的限量要求。　　AF的检测标准(见表1)包括国家标准(GB)、粮油行业标准(LS)、农业行业标准(NY)、出入境检验检疫行业标准(SN)、地方标准(DB)及食药局快检标准(KJ)等，涵盖了真菌毒素检测的所有方法。涉及的检测方法有柱后光化学衍生高效液相色谱法、超高效液相色谱法、免疫亲和柱净化-高效液相色谱法、同位素内标-液相色谱-串联质谱法、高效液相色谱-柱前衍生法等仪器分析方法和胶体金定量/定性检测技术、酶联免疫吸附筛查法、时间分辩荧光定量检测技术、双流向酶联免疫法、薄层色谱法、免疫亲和层析净化荧光光度法等快检方法。　　一种作物可能被多种真菌毒素污染，因此对多种真菌毒素同时检测的技术很有实际应用价值。刚刚实施的LS/T 6133-2018《主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱串联质谱法》采用稳定同位素内标液相色谱-串联质谱法，对谷物中多种毒素同时检测，该技术除了检测我国日常监管的毒素外，还可以检测其衍生物或结构类似物。　　快检方法不仅仅是对实验室方法的有益补充，根据2015年颁布的《食品安全法》，国家认可的快检方法可以作为执法依据。农业部、国家粮食局和国家食药总局先后颁布了8个免疫检测技术的标准。粮食行业标准率先将胶体金定量检测技术纳入标准中，之前胶体金免疫层析技术只是作为定性筛查的手段。2017年国家食药局颁布了三个真菌毒素快检标准，其中两个是AF的标准。这些都为免疫层析技术在农业、粮油、食药行业的应用提供了技术保障和标准支撑，同时也有效保障了这些领域AF的监管和检测。唯一写入GB或GB/T的免疫方法是市场应用剧减的酶联免疫，目前应用广泛的免疫层析技术只出现在行业标准中。　　全球有100多个国家和地区制订了食品和饲料中AF限量标准。我国对食品中AFB1和AFM1的最高允许量有严格规定，而美国、加拿大等国家主要对AF总量（B1+B2+G1+G2）做出限定。为了满足进出口的需求，SN标准是针对黄曲霉毒素总量的检测。　　黄曲霉毒素的检测标准覆盖了AF污染的大多数食品，2020年《中国药典》2351真菌毒素测定法，更是增加了药材、饮片及中药制剂中真菌毒素的检测。但是，一些过时检测技术的行业标准依然有效：如NY/T 1664-2008《牛乳中黄曲霉毒素的快速检测 双流向酶联免疫法》，该技术操作繁琐，专业性要求高，且只能定性检测，市面上已很难买到相应的检测试剂。薄层色谱法是一种前处理复杂、当前应用很少的检测技术，依然作为第五法写入GB 5009.22-2016中。编者建议废止不能适应市场需要的一些标准。表1 我国现行标准中黄曲霉毒素的检测方法标准号标准名称适用样本检测方法检出限/定量限（μg/kg）GB5009.24-2016食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素M 族的测定乳、乳制品和含乳特殊膳食用食品第一法：同位素稀释液相色谱-串联质谱法；第二法：高效液相色谱法；第三法：酶联免疫吸附筛查法。第一法：液态乳、酸奶，取样4g。AFM1：0.005/0.015； AFM2：0.005/0.015。乳粉、特殊膳食用食品、奶油和奶酪，取样1g。AFM1：0.02/0.05 AFM2：0.02/0.05；第二法：液态乳、酸奶 4g，AFM1 ：0.005/0.015；AFTM2 0.0025/0.0075。乳粉、特殊膳食用食品、奶油和奶酪 1g，AFM1：0.02/0.05；AFM2：0.01/0.025 GB 5009.22-2016食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素B族和G 族的测定谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、婴幼儿配方食品和婴幼儿辅助食品第一法：同位素稀释液相色谱-串联质谱法；第二法：高效液相色谱-柱前衍生法；第三法：高效液相色谱-柱后衍生法；第四法：酶联免疫吸附筛查法；第五法：薄层色谱法第一法：B1：0.03/0.1；B2：0.03/0.1；G1：0.03/0.1；G2：0.03/0.1。第二法：B1：0.03/0.1；B2：0.03/0.1；G1：0.03/0.1；G2：0.03/0.1。第三法：B1：0.03/0.1；B2：0.01/0.03；G1：0.03/0.1；G2：0.01/0.03。第四法：B1（谷物、坚果、油脂、调味品样品）： 1/3；B1（特殊膳食用食品）：0.1/0.3第五法：B1：5 GB/T 30955-2014饲料中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法饲料免疫亲和柱净化-高效液相色谱法B1：0.2/1.0；B2：0.2/1.0；G1：0.3/1.0；G2：0.3/1.0。GB/T 17480-2008饲料中黄曲霉毒素B1的测定 酶联免疫吸附法饲料原料、配合饲料及浓缩饲料酶联免疫0.1LS/T 6111-2015粮食中黄曲霉毒素B1 胶体金快速定量法小麦、玉米、大米等胶体金定量检测2LS/T 6108-2014谷物中黄曲霉毒素B1的快速测定免疫层析法大米、糙米、玉米等胶体金免疫层析（定性）4~20LS/T 6122-2017粮油及其制品中黄曲霉毒素含量测定 柱后光化学衍生高效液相色谱法粮油及其制品柱后光化学衍生高效液相色谱法B1: 0.5；B2: 0.25；G1: 1.0；G2: 0.5LS/T 6128-2017粮食中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定 超高效液相色谱法粮食及其制品超高效液相色谱法B1: 0.2/0.4；B2: 0.1/0.3；G1:0.5/1.5；G2: 0.1/0.3LS/T 6133-2018主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱串联质谱法小麦、玉米、稻谷液相色谱串联质谱法 B1、B2、G1、G2：0.3/1.0NY/T 2547-2014生鲜乳中黄曲霉毒素M1筛查技术规程生鲜乳时间分辩荧光免疫层析法0.45NY/T 2548-2014饲料中黄曲霉毒素B1的测定 时间分辩荧光免疫层析法饲料及饲料原料时间分辩荧光免疫层析法0.3NY/T 2071-2011饲料中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和T2毒素的测定 液相色谱-串联质谱法单一饲料、配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料液相色谱-串联质谱法1.0/2.0NY/T 2549-2014饲料中黄曲霉毒素B1的测定 免疫亲和荧光光度法饲料及饲料原料免疫亲和荧光光度法0.3NY/T 2550-2014饲料中黄曲霉毒素B1的测定 胶体金法饲料及饲料原料胶体金法1NY/T1664-2008牛乳中黄曲霉毒素的快速检测 双流向酶联免疫法生牛乳、巴氏杀菌乳、UHT灭菌乳、乳粉双流向酶联免疫法0.5DB 34/T 813-2008饲料中黄曲霉毒素的测定 免疫亲和层析净化荧光光度法 配合、浓缩饲料和单一饲料免疫亲和层析净化荧光光度法B1+B2+G1+G2 总量：1 DB37/T 2617-2014饲料中黄曲霉毒素B1 的测定高效液相色谱法饲料高效液相色谱法5SN/T 3136-2012出口花生、谷类及其制品中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、伏马毒素B1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、T-2毒素、HT-2毒素的测定花生、谷类及其制品液相色谱-质谱/质谱检测方法AFB1:0.5；AFB2、AFG1、AFG2:1SN/T 3263-2012出口食品中黄曲霉毒素残留的测定玉米、茶叶、花生果、苦杏仁、花生米方法一：高效液相色谱法；方法二：荧光光度法方法一：B1、B2、G1、G2：0.5。方法二：黄曲霉毒素总量：1.0SN/T 3868-2014出口植物油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检测 免疫亲和柱净化高效液相色谱法花生油、芝麻油、橄榄油免疫亲和柱净化高效液相色谱法B1、B2、G1、G2：1.0KJ201708食用油中黄曲霉毒素B1的快速检测胶体金免疫层析法花生油、玉米油、大豆油及其他植物油脂等食用油胶体金免疫层析法B1 玉米油、花生油：20；其他植物油脂：10 KJ201709液体乳中黄曲霉毒素M1的快速检测胶体金免疫层析法生鲜乳、巴氏杀菌乳、灭菌乳胶体金免疫层析法0.52.2 脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）　　脱氧雪腐镰刀菌烯醇又称为呕吐毒素，广泛存在玉米、小麦、大麦等谷物中，是污染食物的主要真菌毒素。DON破坏人和动物免疫系统，具有一定的胚胎毒性和致畸性。世界各国都对食品中DON做出了限量要求。GB 276l-2017规定谷物及其制品中DON的限量是1000 μg/kg，与美国对小麦的限量标准一致。而欧盟标准规定的非常细致：未加工的硬质小麦、谷物和玉米中DON的限量为1750 μg/kg，未加工的谷物（除前述之外的谷物）的DON限量是1250 μg/kg，终端销售的谷物面粉、麸皮和胚芽的DON限量为750 μg/kg，谷物为原料的婴儿食品中DON限量不得超过200 μg/kg；日本规定小麦和小麦制品的DON限定量为1100 μg/kg。　　DON的检测标准有9个(见表2)，包括4个LS，1个KJ，3个GB和1个SN，其中GB 5009.111-2016《食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定》是GB 2761-2017指定的检验方法，可以检测谷物及其制品、酒类、酱油、醋中的DON及其乙酰化衍生物。与AF相比，DON检测标准的数量和方法明显减少，但DON作为粮食行业重点关注的毒素，LS占比非常大。DON的结构类似物雪腐镰刀菌烯醇(NIV)对我国中东部作物的污染较常见，但目前只有DB32/T 3205-2017《饲料中雪腐镰刀菌烯醇(NIV)的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法》提出了它的检测方法。　　表2 我国现行标准中呕吐毒素检测方法标准号标准名称适用样本检测方法检出限/定量限（μg/kg）GB5009.111-2016食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定食品第一法：同位素稀释液相色谱-串联质谱法；第二法：免疫亲和层析净化高效液相色谱法第三法：薄层色谱测定法第一法：谷物及其制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品取样2g，DON、3-AC-DON、15-AC-DON： 10/20。酒类取样5g，DON、3-AC-DON、15-AC-DON 5/10 第二法：谷物及其制品、酱油、醋、酱及酱制品取样25g ，DON：100/200；酒类取样20g，DON：50/100 第三法：DON:300GB/T 8381.6-2005配合饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇薄层色谱法饲料薄层色谱法1000GB/T 30956-2014饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定免疫亲和柱净化-高效液相色谱法饲料原料、配合饲料、浓缩饲料、精料补充料免疫亲和柱净化-高效液相色谱法100LS/T 6110-2014谷物中脱氧雪腐镰刀菌烯醇测定胶体金快速测试卡法小麦、玉米等谷物胶体金快速测试卡法1000LS/T 6113-2015粮食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇测定胶体金快速定量法小麦、玉米等及其粮食制品胶体金快速定量法120LS/T 6127-2017粮食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定超高效液相色谱法粮食及其制品超高效液相色谱法50/150LS/T 6133-2018主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱串联质谱法小麦、玉米、稻谷液相色谱串联质谱法DON：45/150DON-3G：7.5/253-AcDON：12/4015-AcDON：6.0/20SN/T 3136-2012出口花生、谷类及其制品中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、伏马毒素B1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、T-2毒素、HT-2毒素的测定花生、谷类及其制品液相色谱-质谱/质谱检测方法50KJ201702食品中呕吐毒素的快速检测胶体金免疫层析法谷物加工品及谷物碾磨加工品胶体金免疫层析法10002.3 玉米赤霉烯酮（ZEN）　　玉米赤霉烯酮主要污染玉米、小麦及其制品。动物食用被ZEN污染的饲料会引起中枢神经中毒，妊娠期的动物则可能流产、死胎、畸胎。GB 2761-2017规定小麦(粉)、玉米(粉)中ZEN的限量为60 μg/kg，未规定以小麦、玉米为原料的玉米油、调味品等的ZEN限量。ZEN现行的检测标准有8个（表3），包括4个LS，3个GB， 1个NY，基本覆盖了市场上ZEN的检测技术。GB 2761-2017指定的ZEN的检验方法GB 5009.209-2016《食品中玉米赤霉烯酮的测定》中规定的方法，适用很多检测样本：粮食和粮食制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品、玉米油、大豆、牛肉、猪肉、牛肝、牛奶、鸡蛋。ZEN在动物源性食品中常以代谢物玉米赤霉烯醇的形式存在，玉米赤霉烯醇对动物具有类似ZEN生物效应，但目前关于玉米赤霉烯醇的检测标准非常不完善。LS/T 6112-2015的检出限是5 μg/kg，远小于GB 2761确定的限量值，应用上没太大实际意义，但对推动检测技术和国家限量标准的改进具有积极的作用，建议放宽此类标准的检出限，给国内产品更多的市场机会。　　表3 我国现行标准中玉米赤霉烯酮检测方法标准号标准名称适用样本检测方法检出限/定量限（μg/kg）GB/T 5009.209-2016 食品中玉米赤霉烯酮的测定第一法：粮食和粮食制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品、大豆、油菜籽、食用植物油；第二法：大豆、油菜籽、食用植物油；第三法：牛肉、猪肉、牛肝、牛奶、鸡蛋 第一法 液相色谱法；第二法：荧光光度法；第三法：液相色谱-质谱法第一法：粮食和粮食制品：5/17；酒类：20/66；酱油、醋、酱及酱制品：50/165；大豆、油菜籽、食用植物油：10/33。第二法：10/33。第三法：1/4。GB/T 28716-2012饲料中玉米赤霉烯酮的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法饲料免疫亲和柱净化-高效液相色谱法2/10GB/T 19540-2004饲料中玉米赤霉烯酮的测定于配合饲料和饲用谷物原料第一法：薄层色谱法第二法：酶联免疫吸附测定法第一法：500第二法：500LS/T 6112-2015粮食中玉米赤霉烯酮胶体金快速定量法小麦、玉米、大米胶体金快速定量法5LS/T 6109-2014谷物中玉米赤霉烯酮测定的胶体金快速测试卡法小麦、玉米胶体金快速测试卡法60LS/T 6129-2017粮食中玉米赤霉烯酮超高效液相色谱法粮食及其制品超高效液相色谱5/10LS/T 6133-2018主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱串联质谱法小麦、玉米、稻谷液相色谱串联质谱法ZEN：6/20NY/T 2071-2011饲料中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和T2毒素的测定 液相色谱-串联质谱法单一饲料、配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料液相色谱-串联质谱法5/10　　2.4 伏马毒素（FB）　　伏马毒素是串珠镰刀菌产生的毒素，包括FB1、FB2和FB3。我国主要检测FB1和FB2总量，但目前尚无食品中的FB限量标准。GB 13078-2017规定了不同饲料及原料中FB的限量，范围是5~60 mg/kg。随着检测技术的改进和国家对检测标准统一的要求，近年来FB标准废止力度较大。我国现行的伏马毒素的检测标准(表4)有6个，包括1个GB和5个行业标准，适用样本包括粮食及其制品、玉米及其制品、花生、谷物、饲料（配合饲料、浓缩饲料、精料补充料）等。今年刚颁布实施的DB 36/T 1023-2018规定了饲料及其原料中FB的胶体金快速定量法，是FB唯一的现行有效的快检标准。GB(GB/T)或行标缺乏FB的快检方法，限制了FB快检技术及产品在相关行业领域的应用。　　表4 我国现行标准中伏马毒素检测方法标准号标准名称适用样本检测方法检出限/定量限（μg/kg）

天津博纳艾杰尔科技有限公司，基于自身技术优势，及对乳品、饲料行业检测多年来的认知，整合出一套黄曲霉毒素检测的综合解决方案，可以提供黄曲霉检测几乎全部所需关键产品。目前，关于乳品中黄曲霉毒素、食品中黄曲霉毒素的检测，有很多标准，GB、SN,归纳起来，多数采用免疫亲和柱净化-HPLC法检测，以及酶联免疫吸附法（ELISA试剂盒法）。博纳艾杰尔可以提供整体检测所需关键产品： 类别 作用 名称 规格 关键耗材 净化 黄曲霉毒素总量免疫亲和柱 25支/盒,1mL 关键耗材 净化 黄曲霉毒素B1免疫亲和柱 25支/盒,1mL 关键耗材 净化 黄曲霉毒素M1免疫亲和柱 25支/盒，1mL&3mL 关键耗材 净化 Cleanert PEP 固相萃取柱 60mg/3mL 关键耗材 测定 Venusil MP C18 液相色谱柱 4.6*250mm,5um 关键耗材 测定 黄曲霉毒素ElISA 试剂盒 96孔/48孔关键耗材 测定 黄曲霉毒素总量胶体金快速检测卡 50条/盒 关键耗材 测定 黄曲霉毒素总量胶体金快速检测卡 50条/盒 关键耗材 测定 Venusil MP C18 液相色谱柱 4.6*250mm,5um 试剂标品 测定 黄曲霉毒素混标液体（B1、B2、G1、G2） B1 1ug/ml B2 3ug/ml G1 1ug/ml G2 3ug/ml 试剂标品 测定 黄曲霉毒素B1标准品 1mg 试剂标品 测定 乙腈，HPLC级溶剂 瓶/4L 特殊器材 测定 黄曲霉素光化学柱后衍生反应池 台 仪器 测定 岛津10AVP PIUS HPLC 单泵、单检测器、工作站 带荧光检测器 仪器 测定 微孔板酶标仪 450nm/630nm 仪器 测定 柱温箱 台 咨询电话：400-606-8099邮箱：service@agela.com.cn 常用检测方法对比：1 免疫亲和柱-荧光分光光度法和免疫亲和术-HPLC法 　　黄曲霉毒素免疫亲和柱-高效液相色谱法比传统的HPLC法更加安全,可靠,灵敏度和准确度高.它采用单克隆抗体免疫技术,可以特效性地将黄曲霉毒素或其他真菌毒素分离出来,分离效率和回收率高，是一种准确定性定量的首选方法。　　分析原理试样中的黄曲霉毒素用一定比例的甲醇/水提取液经过过滤,稀释后,用免疫亲和柱净化,以甲醇将亲和柱上的黄曲霉毒素淋洗下来,在淋洗液中加入溴溶液衍生,以提高测定灵敏度,然后将甲醇-黄曲霉毒素淋洗液的一部分注入HPLC中,对黄曲霉毒素B1,B2,G1,B2分别进行定量分析.免疫亲和柱是用大剂量的黄曲霉毒素单克隆抗体固化在水不溶性的载体上,然后装柱而成.该方法的测定范围0-300ug/kg.参考案例：中草药酸枣仁中黄曲霉毒素的检测2 酶联免疫吸附法（ELISA法）　　原理:将已知抗原吸附在固态载体表面,洗除末吸附抗原,加入一定量抗体与待测样品(含有抗原)提取液的混合液,竞争培养后,在固相载体表面形成抗原抗体复合物.洗除多余抗体成分,然后加入酶标记的抗球蛋白的第二抗体结合物,与吸附在固体表面的抗原抗体结合物相结合,再加入酶底物.在酶的催化作用下,底物发生降解反应,产生有色物质,通过酶标检测仪测出酶底物的降解量,从而推知被测样品中的抗原量.　 ELISA方法通常用于大规模的筛选，由于其高同量的特点，是一种性价比很高的测试方法。 3一步式黄曲霉毒素检测胶体金试纸法　　一步式黄曲霉毒素检测胶体金试纸法是利用单克隆抗体而设计的固相免疫分析法.由此产生的一步式黄曲霉毒素快速检测试纸可在5—10分钟完成对样品中黄曲霉毒素的定性测定.借助黄曲霉毒素标准样品,这种方法能估算黄曲霉毒素的含量,非常适用于现场测试和进行大量样品的初选. 【背景知识】黄曲霉毒素被世界卫生组织(WHO)的癌症研究机构划定为1类致癌物,是一种毒性极强的剧毒物质.黄曲霉毒素的危害性在于对人及动物肝脏组织有破坏作用,严重时,可导致肝癌甚至死亡.在天然污染的食品中以黄曲霉毒素B1最为多见,其毒性和致癌性也最强.　　黄曲霉毒素（AFT）是一类化学结构类似的化合物，均为二氢呋喃香豆素的衍生物。黄曲霉毒素是主要由黄曲霉 (aspergillus flavus) 寄生曲霉 (a.parasiticus) 产生的次生代谢产物，在湿热地区食品和饲料中出现黄曲霉毒素的机率最高。B1是最危险的致癌物，经常在玉米，花生，棉花种子，一些干果中常能检测到。它们在紫外线照射下能产生荧光，根据荧光颜色不同，将其分为B族和G族两大类及其衍生物。AFT目前已发现20余种。AFT主要污染粮油食品、动植物食品等；如花生、玉米，大米、小麦、豆类、坚果类、肉类、乳及乳制品、水产品等均有黄曲霉毒素污染。其中以花生和玉米污染最严重。家庭自制发酵食品也能检出黄曲霉毒素，尤其是高温高湿地区的粮油及制品种捡出率更高。

系统介绍黄曲霉毒素具有极强的毒性和致癌性，被世界卫生组织（WHO）划定为I类致癌物，可引发多种癌症。因此，在粮油、乳制品、中药材、饲料等产品的国家标准中严格限定了黄曲霉毒素的含量。由于黄曲霉毒素B1和G1的荧光强度较低，无法达到检测要求。传统的化学衍生方案，通过加装衍生液输送泵，输送0.05%的碘溶液，在70℃的反应箱中，与黄曲霉毒素发生衍生反应，从而提高黄曲霉毒素B1和G1的检测灵敏度。与化学衍生法不同，本方案无需准备化学衍生试剂和高温反应系统，只需要加装一个光衍生器，即可轻松实现高灵敏度的黄曲霉毒素分析。升级成本低，实验过程简单，安全，环保，满足众多权威标准要求。相关标准2015版《中国药典》中药材中黄曲霉毒素测定法第一法。GB 5009.22-2016《食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》。GB/T 30955-2014《饲料中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法》。SN/T 3263-2012 《出口食品中黄曲霉毒素残留量的测定》。LS/T 6133-2018 粮油检验 主要谷物中16种真菌毒素的测定，液相色谱-串联质谱法。方案详情适用范围本升级方案适用于岛津全系列液相产品和各种耐压系统（20~130MPa），包括20A、20ADXR、2030/40、30A、40系列。工作原理经色谱柱分离后的黄曲霉毒素，在PR-1000中进行光化学反应，并被荧光检测器检测，其黄曲霉毒素B1和G1的荧光信号强度明显增强，检测灵敏度显著提升，同时维持了优异的峰形。分析条件流动相：甲醇+水= 45% + 55%流速：0.8 mL/min柱温箱温度：30℃检测波长：Ex 360nm Em 450nm进样体积：10μL色谱柱：Shim-pack GIST C18 5μm 4.6×150mm样品：黄曲霉毒素标准溶液(P/N:380-03396)前处理：SHIMSEN黄曲霉毒素免疫亲和柱,3mL,20/p(P/N:380-00910)方案实施1. 确定待升级仪器配置2. 签订升级合同3. 软硬件安装升级4. 检测项目方法优化验证5. 交付升级配置示意图注：以上为升级配置示例，具体升级配置根据实际情况拟定。

日前国家质检总局公布了液体乳产品质量国家监督抽查结果，蒙牛乳业（眉山）有限公司和福建长富乳品有限公司各1个批次产品中黄曲霉毒素M1超标，引发公众广泛关注。目前黄曲霉毒素检测常见的手段就是免疫亲和柱净化，HPLC（高效液相色谱法）、TLC（薄层层析法）、LC-MS（液质联用）检测以及ELISA法。其中ELISA酶联免疫法使用较为普遍，但因其定量不准确，只能作为阳性样品的初筛工具。而免疫亲和柱虽能对阳性样品进行精确的定性定量，但因其价格昂贵，存在保质期等问题也未得到检测工作者的广泛使用。 迪马科技一直致力于为用户提供全方位的解决方案，针对此次黄曲霉毒素事件，迪马科技积极响应，整理出黄曲霉毒素检测相关耗材。 黄曲霉毒素检测相关产品信息(大部分有现货）： (参考GB 5413.37-2010乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的测定，GB/T 5009.23-2006 食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定 等标准) 货号 名称 规格 样品前处理 82O-COIAC1001 黄曲霉毒素总量免疫亲和柱 1mL, 25/pk 82O-COIAC1004 黄曲霉毒素总量免疫亲和柱 3mL, 25/pk 82O-COIAC1005 黄曲霉毒素M1免疫亲和柱 25/pk 244358 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12位 4803 1,3,6mL柱管通用连接器 15/pk 4806 考克(控制流量) 15/pk 99011 真空/正压两用泵，无油 1/pk99013 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 37177 针头式过滤器 Nylon 13mm,0.22&mu m 100/pk 37180 针头式过滤器 Nylon 13mm,0.45&mu m 100/pk 标准品 51-46304-U-1EA 黄曲霉毒素混标（B1,B2,G1,G2） 5 × 1mL in Methanol Aflatoxin B1, 1&mu g/mL Aflatoxin B2, 0.3&mu g/mL Aflatoxin G1, 1&mu g/mL Aflatoxin G2, 0.3&mu g/mL 51-46319-U-1EA 黄曲霉毒素M1[6795-23-9] 1mL, 10&mu g/mL in acetonitrile 51-46323-U-1EA 黄曲霉毒素B1[1162-65-8] 1mL 3&mu g/mL in benzene:acetonitrile (98:2) 51-46324-U-1EA 黄曲霉毒素B2[7220-81-7] 1mL 3&mu g/mL in benzene:acetonitrile (98:2) 51-46325-U-1EA 黄曲霉毒素G1[1165-39-5] 1mL 3&mu g/mL in benzene:acetonitrile (98:2) 51-46326-U-1EA 黄曲霉毒素G2[7241-98-7] 1mL 3&mu g/mL in benzene:acetonitrile (98:2) 色谱柱及保护柱 99603 反相高效液相色谱柱 Diamonsil C18(2) 250 × 4.6mm, 5&mu m 6201 EasyGuard C18 保护柱 10 × 4.0mm 1/pk 2个柱芯+1个柱套 87003 UPLC专用色谱柱 Endeavorsil C18 1.8&mu , 100 × 2.1mm HPLC溶剂&Yuml 缓冲盐&Yuml 离子对试剂 50102 甲醇 HPLC级 4L 50101 乙腈 HPLC级 4L 50144 甲酸 HPLC级 50mL 50122 异丙醇 HPLC级 4L 50106 丙酮 HPLC级 4L 50115 正己烷 HPLC级 4L 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色（现货） 50孔 52401A 瓶架/白色（现货） 50孔 5323 样品瓶（棕色/螺纹） 2 mL, 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫（已经组装） 100/pk H80465 HPLC 进样针 25&mu L 订购热线：400-608-7719 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 广州：020-85593520 ISD：400-633-6606/6690 沈阳：024-22943513 成都：028-86612625 青岛：0532-83725230 石家庄：0311-66686220

黄曲霉毒素M1 (Aflatoxin M1)属于黄曲霉毒素一类结构相似的化合物中的一种，黄曲霉毒素是一种强烈的致癌物，而且是曲霉菌等菌类的高毒代物，而黄曲霉毒素M1是黄曲霉毒素B1的代谢物，当奶牛被饲养被污染的饲料后，黄曲霉毒素B1通过羟基化作用转化成黄曲霉毒素M1，进而污染牛奶。黄曲霉毒素M1结构稳定，在牛奶加工过程中甚至是巴氏消毒都无法将其去除，直至最后被人体摄入。大多数政府机构都对人体和动物可摄入的黄曲霉毒素量有严格的法规限制。很多国家已经对牛奶和乳制品中的黄曲霉毒素M1含量有了限量标准。 天美公司积极关注于中国乳制品安全的问题，率先推出了黄曲霉毒素M1的检测方法，根据GB 5413.37‐2010 乳和乳制品中黄曲霉毒素M1 的测定中的第二法高效液相色谱法荧光检测器直接测定。 检测方法： http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100322/down_190245.htm. http://www.techcomp.cn/HPLC/news/38/20111229131759.htm 本方法采用日立液相色谱仪，黄曲霉毒素M1得到很好的分离，该条件下检测限可以达到0.2ng/mL，最低检测限量为0.002ng，比标准中给出的检测限量0.02ng 高一个数量级，远优于标准要求，体现了日立荧光检测器的高灵敏性。

近日，北京勤邦生物技术有限公司“饲料和食品中黄曲霉毒素等6种毒素免疫快速检测技术”通过了国家级科技成果鉴定，鉴定专家一致认定该技术在半抗原改造中有独特创新，达到国际先进水平。相关产品特异性强、灵敏度高、检测时间短，达到了国家检测标准。将检测时间缩短至15分钟，适用于现场快速筛选、检测。

年关将至，又是一起起的食品安全事件，让国人惊魂未定的神经再次紧张了起来，某乳品公司生产的纯牛奶产品再次被国家质检部门查出黄曲霉毒素M1严重超标 某植物油产品，部分批次抽检不合格，同样是黄曲霉毒素B1指标不合格。北京华夏科创作为专业生产食品安全检测仪器的供应商，一直致力于为食品生产、加工企业，质检、食药、疾控等政府监管机构提供专业的仪器和完整的解决方案。 　　由华夏科创自主研发的NYART-1型黄曲霉毒素检测仪和DT211型真菌毒素、抗生素和兽药残留速测仪，分别采用两种不同的方法检测黄曲霉毒素，能够满足不同客户的需求。 　　NYART-1 型黄曲霉毒素检测仪，符合中华人民共和国国家标准 GB/T 18979-2003《食品中黄曲霉毒素的测定免疫亲和层析净化高效液相色谱法和荧光光度法》。此项技术是国家重大科技攻关成果，已于2005年通过科技部验收。这种新型技术及检测仪具有检测速度快、准确度高的优点，填补了国内空白，并达到国际先进水平。其检测基本原理是：将黄曲霉毒素样品混合组份通过固定相时，与抗体分子有特异免疫亲和力的黄曲霉毒素即被固定相上抗体结合，杂质随洗涤液流出微柱，再用甲醇将黄曲霉毒素洗脱，根据黄曲霉毒素分子荧光特性，用黄曲霉毒素专用定量荧光检测仪进行定量检测。 　　NYART-1 型黄曲霉毒素检测仪应用范围也较为广泛：如农产品市场安全监督监测中粮油产品及食品中大米、花生、大豆、食用植物油、玉米、稻谷、饼粕及饲料和酱油等产品中黄曲霉毒素含量测定 农产品及食品加工、储藏、育种、海关出入境、畜牧、流通等领域，或超市、商场食品的质量控制等，是实验室检测的良师益友。 　　DT211型真菌毒素、抗生素和兽药残留速测仪，是较为理想的快检仪器，体积小巧，操作简单，采用微型光谱成像技术和快速图像颜色分析技术，对胶体金试剂条和双流向酶联免疫试剂条的反应结果进行定性和定量检测，能够满足现场、应急、突发事件和车载等检测需要。该仪器可用于所有厂家生产的胶体金试剂条检测和双流向酶联免疫试剂条的检测，不受任何来源限制，能同时检测多个样品，并可升级扩充新的检测项目和范围。 　　针对乳品企业黄曲霉毒素超标，分析原因是由于奶牛食用了霉变饲料，导致乳汁中黄曲霉毒素M1超标。因此乳品的黄曲霉毒素污染主要来源是饲料，像玉米、稻谷、豆粕等，放久得饲料就可能发霉产生这种毒素。然而即使是牛奶加工中用高温的巴氏杀菌法也无法清除黄曲霉毒素，因此从源头严格监控和检测，是避免此类事件发生的有效办法。 　　以上两款仪器作为华夏科创的明星产品已在全国市场广泛推广，我们仍在持续努力的为客户开发出更好的产品，提供更完善的解决方案，为老百姓的饮食安全健康建起一道屏障。 　　注：2011年，北京华夏科创全资子公司——浙江谱创仪器有限公司申请的“食品安全检测仪器技改项目”已顺利通过审批。该项目是国家发改委、经信委联合投资批复的第一个关于食品安全检测仪器的产业化项目。该产业化基地总投资2800万元，总占地面积7.8亩，位于浙江嘉兴南湖区科技城内，计划于2013年竣工建成，投产后将形成年产各类食品安全速测仪器2000台的生产规模。

前段时间，国家药典委员会在官网上公布了&ldquo 关于中药中重金属、农残、黄曲霉毒素等物质限量标准草案的公示&rdquo &mdash &mdash 为进一步加强中药材的质量控制，根据国家食品药品监督管理局的部署和安排，经国家药典委委员会有关单位和专家对黄曲霉毒素、重金属及有害元素、农药残留量等有害物质的控制方法、限度值以及重点品种进行试验研究，拟在2010年版《中国药典》的基础上，进一步增加中药的安全性指标控制项目，尤其是加强对中药材中重金属及有害元素、黄曲霉毒素、农药残留量的控制。 其中关于黄曲霉毒素限量标准：对《中国药典》收载的柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等14味药材及其饮片品种项下增加&ldquo 黄曲霉毒素&rdquo 检查项目，限度为&ldquo 黄曲霉毒素B1不得过5&mu g/kg；黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2总量不得过10&mu g/kg&rdquo 。 针对黄曲霉毒素监控体系的日益完善及其检测需求的不断增加，月旭科技近期推出了中药材中黄曲霉毒素检测整体解决方案，供相关用户参考。 1. 适用范围 适用于柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等14味药材及其饮片及其制品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2含量的测定。 2. 方法简介 样品经过甲醇-水提取，提取液经过滤、稀释后，经过含有黄曲霉毒素特异抗体的免疫亲和柱净化，此抗体对黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2具有专一性，黄曲霉毒素交联在层析介质中的抗体上。首先用水或吐温-20/PBS将免疫亲和柱上的杂质除去，然后用甲醇通过免疫亲和层析柱洗脱，洗脱液通过带荧光检测器的高效液相色谱仪柱后碘溶液衍生，测定黄曲霉毒素的含量；也可采用高效液相色谱仪柱后光化学衍生在254nm下用光化学的方法对黄曲霉毒素B1和G1进行衍生测定黄曲霉毒素的含量。 3. 分析步骤 3.1提取 取供试品粉末(柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等14味药材及其饮片及其制品)约15g(过二号筛)，精密称定，加入氯化钠3 g，置于均质瓶中，加入70%甲醇溶液75 mL，高速搅拌2分钟(搅拌速度大于11000转/分)，离心5分钟(离心速度2500转/分)，精密量取上清液15 mL，置于50 mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45 µ m)滤过，待净化。 3.2净化 免疫亲和柱：Welchrom® Immunoaffinity Column (3 mL) （以下部分简写为Welchrom® IAC） 1）上样：将准确移取15. 0 mL 样品提取液注入Welchrom® IAC，调节空气压力泵的压力使溶液以约6 mL /min流速缓慢通过免疫亲和柱，直至2 mL-3 mL空气通过柱体，随后调节开关，使液体以1-2 d/s的速度流出； 2）淋洗：以10 mL水淋洗免疫亲和柱两次，弃去全部流出液，并使2 mL-3 mL空气通过Welchrom® IAC，流速为2-3 d/s； 3）洗脱：准确加入1. 0 mL色谱级甲醇洗脱，流速为1 mL/min-2 mL/min，收集全部洗脱液于玻璃试管中，供检测用，流速为1 d/s。 注：1）免疫亲和柱的储存温度为2-8℃，使用前应注意回温，防止因免疫亲和柱内抗体在低温条件下失活而导致净化效果不够理想； 2）上样溶液中有机相的比例不能超过25%-30%，否则会因为有机溶剂的比例过高而导致净化效果不够理想； 3）洗脱后液体可用于HPLC检测。(建议用水1 : 1稀释后上样)。 3.3测定 3.3.1高效液相色谱条件 色谱柱：Ultimate® XB-C18，5 &mu m， 4.6× 150 mm 流动相：甲醇 : 乙腈 : 水(40 : 18 : 42) 流速：0. 8 mL/min 荧光检测器激发波长365 nm, 发射波长445 nm 1) 碘溶液柱后衍生化法 衍生溶液：0. 05％碘溶液 (称取碘0.5g，加入甲醇100 mL使其溶解，用水 稀释至1000 mL) 衍生溶液流速：0. 3 mL/min 反应管温度：700 ℃ 反应时间：1 min 2) 光化学衍生法：光化学衍生器(254 nm)。 3.3.2定量 精密量取黄曲霉毒素混合标准品（黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2标示浓度分别为1. 0 µ g/mL、0.3 µ g/ mL、1.0 µ g/ mL、 0.3 µ g/ mL），置于10 mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，作为储备液。精密量取储备液1 mL，置于25 mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，即得。 分别精密吸取上述混合对照品溶液5 µ L、10 µ L、15 µ L、20 µ L、25 µ L，注入液相色谱仪，测定峰面积，以峰面积为纵坐标，进样量为横坐标，绘制标准曲线。另吸取上述供试品溶液20～25µ l，注入液相色谱仪，测定峰面积，从标准曲线上读出供试品中相当于黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的量，计算，即得。 取样品洗脱液1. 0 mL加入重蒸馏水定容至2. 0 mL，用进样器吸取100 &mu L注人高效液相色谱仪，在上述色谱条件下测定试样的响应值(峰高或峰面积)。经过与黄曲霉毒素标准溶液谱图比较响应值得到试样中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的浓度。 图1：黄曲霉毒素液相色谱图

1 真菌毒素标准的发展　　真菌毒素是产毒真菌在粮食（或果蔬）的种植、收获、运输、储存过程中侵染粮食（或果蔬），并在适宜的生长条件下产生的次生代谢产物。真菌毒素污染谷物、饲料、果蔬，通过食物链危害人类健康和畜禽生产安全。因此，世界卫生组织（World Health Organization，WHO）和联合国粮农组织（Food and Agriculture Organization，FAO）把真菌毒素列为食源性疾病的三大根源之首。我国是真菌毒素污染最严重的国家之一。　　目前，人们发现的真菌毒素有400多种。我国重点关注黄曲霉毒素（主要是Aflatoxin B1，AFB1和Aflatoxin M1，AFM1）、脱氧雪腐镰刀菌烯醇（Deoxynivalenol，DON）、玉米赤霉烯酮（Zearalenone，ZEN）、赭曲霉毒素（Ochratoxin A，OTA）、展青毒素（Patulin，Pat）、T-2毒素（T-2 toxin，T2）和伏马毒素（Fumonisins，FBs）等，这些毒素具有强毒性和高污染频率等特点，每种毒素的化学结构、生物毒性及适宜生长的基质不同；有些毒素会在饲用动物体内发生结构转化，以结构类似物存在动物源性食品中，危害人类健康。包括我国在内的许多国家都制定了真菌毒素的限量标准，这些限量标准是非关税壁垒的重要组成部分，也是保障我国食品安全和畜牧业健康发展的需要。　　黄曲霉毒素M1结构式　　从“十五”到“十二五”，国家重点关注农、兽药等外源性有毒有害物质污染，对真菌毒素的重视较晚，相关检测技术的研究起步也晚。国家标准委员会曾提出在标准制定中采用国际标准和国外先进技术、积极与国际接轨的要求，促使我国真菌毒素检测标准的制修订得到了充分的发展。一些标准制定借鉴了国外先进的检测技术，这在一定程度上为我国国有品牌树立了标杆和发展方向。　　经过十多年的发展，我国制定了一系列的真菌毒素相关标准，但还需要在检测技术、作用毒理、公共危害等领域得到加强的基础上逐步改进和丰富。研究人员曾对我国真菌毒素的检测标准进行探讨，但那些被讨论过的标准很多已被废止，侧面反映了近些年来我国真菌毒素标准制定的活跃和国家的重视。　　真菌毒素标准包括限量标准和检测标准。按照检测方法，可分为大型仪器方法和快速检测方法；按照适用范围，可分为食品类、原粮类和饲料类。本文对我国现行真菌毒素检测标准进行了梳理、阐述和分析，根据笔者对真菌毒素检测技术的了解，对各类标准涉及的技术进行思考和探讨，并从应用和市场角度提出了一些建议和意见，希望能为我国真菌毒素标准的发展提供有益的参考。　　2 我国现行的食品中真菌毒素的标准　　现行的食品安全国家限量标准GB 2761-2017《食品中真菌毒素限量》，属国家强制执行的标准。GB 2761包括限定的毒素种类、限量、食品类型及检验方法的标准。最早的GB 2761是1981年颁布实施的，先后经过四次修订。1981年版只规定了AFB1的限量和食品种类；2005年版增加了AFM1、DON、Pat；2011版又增加了OTA、ZEN。2017版没有增加毒素种类，但对食品类型的划分更加细致。该标准没有做出受饲料行业监管、污染原粮的FBs、T-2的限定。GB 2761的修订，反映了国家对食品真菌毒素污染的重视。下边将对每种真菌毒素的现行检测标准逐一阐述和分析：　　2.1 黄曲霉毒素（AF）　　AF是产毒真菌黄曲霉和寄生曲霉产生的次级代谢产物，是毒性最强的化学致癌物质之一。目前分离鉴定出的AF包括AFB1、AFB2、AFG1、AFG2、AFM1和AFM2等18种。1993年国际癌症研究所将AF确定为一级人类致癌物。热带和亚热带地区农作物易遭受AF污染，居民肝癌发病率较高。　　GB 276l-2017规定了食品中AFB1/M1的最大限量标准及其存在的食品类别：谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、特殊膳食用食品等6大类18小类，限量范围为0.5~20 μg/kg，其中特殊膳食用食品的限量最低。AFM1限量的食品类别分为乳及乳制品、特殊膳食用食品等2大类8小类，统一限量0.5 μg/kg。GB 276l-2017的限量明显比GB 13078-2017《饲料卫生标准》严格，但低于欧盟食品的限量要求。　　AF的检测标准(见表1)包括国家标准(GB)、粮油行业标准(LS)、农业行业标准(NY)、出入境检验检疫行业标准(SN)、地方标准(DB)及食药局快检标准(KJ)等，涵盖了真菌毒素检测的所有方法。涉及的检测方法有柱后光化学衍生高效液相色谱法、超高效液相色谱法、免疫亲和柱净化-高效液相色谱法、同位素内标-液相色谱-串联质谱法、高效液相色谱-柱前衍生法等仪器分析方法和胶体金定量/定性检测技术、酶联免疫吸附筛查法、时间分辩荧光定量检测技术、双流向酶联免疫法、薄层色谱法、免疫亲和层析净化荧光光度法等快检方法。　　一种作物可能被多种真菌毒素污染，因此对多种真菌毒素同时检测的技术很有实际应用价值。刚刚实施的LS/T 6133-2018《主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱串联质谱法》采用稳定同位素内标液相色谱-串联质谱法，对谷物中多种毒素同时检测，该技术除了检测我国日常监管的毒素外，还可以检测其衍生物或结构类似物。　　快检方法不仅仅是对实验室方法的有益补充，根据2015年颁布的《食品安全法》，国家认可的快检方法可以作为执法依据。农业部、国家粮食局和国家食药总局先后颁布了8个免疫检测技术的标准。粮食行业标准率先将胶体金定量检测技术纳入标准中，之前胶体金免疫层析技术只是作为定性筛查的手段。2017年国家食药局颁布了三个真菌毒素快检标准，其中两个是AF的标准。这些都为免疫层析技术在农业、粮油、食药行业的应用提供了技术保障和标准支撑，同时也有效保障了这些领域AF的监管和检测。唯1写入GB或GB/T的免疫方法是市场应用剧减的酶联免疫，目前应用广泛的免疫层析技术只出现在行业标准中。　　全球有100多个国家和地区制订了食品和饲料中AF限量标准。我国对食品中AFB1和AFM1的最高允许量有严格规定，而美国、加拿大等国家主要对AF总量（B1+B2+G1+G2）做出限定。为了满足进出口的需求，SN标准是针对黄曲霉毒素总量的检测。　　黄曲霉毒素的检测标准覆盖了AF污染的大多数食品，2020年《中国药典》2351真菌毒素测定法，更是增加了药材、饮片及中药制剂中真菌毒素的检测。但是，一些过时检测技术的行业标准依然有效：如NY/T 1664-2008《牛乳中黄曲霉毒素的快速检测 双流向酶联免疫法》，该技术操作繁琐，专业性要求高，且只能定性检测，市面上已很难买到相应的检测试剂。薄层色谱法是一种前处理复杂、当前应用很少的检测技术，依然作为第五法写入GB 5009.22-2016中。编者建议废止不能适应市场需要的一些标准。　　2.2 脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）　　脱氧雪腐镰刀菌烯醇又称为呕吐毒素，广泛存在玉米、小麦、大麦等谷物中，是污染食物的主要真菌毒素。DON破坏人和动物免疫系统，具有一定的胚胎毒性和致畸性。世界各国都对食品中DON做出了限量要求。GB 276l-2017规定谷物及其制品中DON的限量是1000 μg/kg，与美国对小麦的限量标准一致。而欧盟标准规定的非常细致：未加工的硬质小麦、谷物和玉米中DON的限量为1750 μg/kg，未加工的谷物（除前述之外的谷物）的DON限量是1250 μg/kg，终端销售的谷物面粉、麸皮和胚芽的DON限量为750 μg/kg，谷物为原料的婴儿食品中DON限量不得超过200 μg/kg；日本规定小麦和小麦制品的DON限定量为1100 μg/kg。　　DON的检测标准有9个(见表2)，包括4个LS，1个KJ，3个GB和1个SN，其中GB 5009.111-2016《食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定》是GB 2761-2017指定的检验方法，可以检测谷物及其制品、酒类、酱油、醋中的DON及其乙酰化衍生物。与AF相比，DON检测标准的数量和方法明显减少，但DON作为粮食行业重点关注的毒素，LS占比非常大。DON的结构类似物雪腐镰刀菌烯醇(NIV)对我国中东部作物的污染较常见，但目前只有DB32/T 3205-2017《饲料中雪腐镰刀菌烯醇(NIV)的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法》提出了它的检测方法。

案情2021年，在某省级药品监督抽检中，某药品检验机构依据2020年版《中华人民共和国药典》（以下简称2020年版药典）“本品每1000g含黄曲霉毒素B1不得过5μg，含黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉素素B2和黄曲霉毒素B1的总量不得过10μg”的规定，对某企业生产1批次土鳖虫饮片出具了不符合规定的检验报告书，不符合规定项目为“黄曲霉毒素”检查项。该企业向该省药监局提出异议，认为该批次土鳖虫为2019年10月生产，经自检符合2015年版《中华人民共和国中国药典》（以下简称2015年版药典）规定后上市销售，因此对该药品检验机构依据2020年版药典对其检验以及不符合规定的检验报告书不予认可。分歧对上述问题如何处置，主要存在两种不同的观点：一种观点认为，早在1993年，黄曲霉毒素就被世界卫生组织癌症研究机构划定为1类致癌物，根据“最严格的监管”要求，药品标准应符合“从严从新”原则，抽检的土鳖虫应依据2020年版药典进行检验，对不符合规定的产品及涉事企业，由药品监管部门依法处置。另一种观点认为，该企业生产土鳖虫时2020年版药典尚未出台，其中关于黄曲霉毒素的新规定，企业无从遵循，因此抽检的土鳖虫应该按照该产品生产时所执行的标准进行检验并出具检验报告书，即使不符合2020年版药典，也不能判定该产品不符合规定，亦不能据此对企业进行查处。评析本案的焦点在于依据哪个药品标准进行检验并出具检验报告书，是否可以根据不符合2020年版药典的检验结论对该企业进行查处，以及如何处置问题药品以保护公众用药安全。根据《药品管理法》第一百二十一条的规定“对假药、劣药的处罚决定，应当依法载明药品检验机构的质量检验结论”，故妥善处置此类问题首先需明确检验结论的概念。在药品抽检中，检验结论是药品检验机构依据法定的药品质量标准进行检验后做出的是否符合规定的总结性判定，包括“符合规定”和“不符合规定”，该结论具有较强的法律属性，须具备合法性。2020年版药典自2020年12月30日起实施。2020年9月30日，国家药典委《关于2020年版中国药典实施有关问题的解答意见》中提到“实施日期前上市许可持有人或药品生产企业可执行原标准，也可执行2020年版《中国药典》，企业执行日期以企业内部质量管理记录载明的日期为准”。本案中土鳖虫的生产销售时间为2019年10月，2020年版药典尚未实施、也尚未发布，故该批次土鳖虫的执行标准应当为2015年版药典。《药品管理法》第二十八条规定“药品应当符合国家药品标准”“国务院药品监督管理部门颁布的《中华人民共和国药典》和药品标准为国家药品标准”，这一规定奠定了药典的法律基础。根据“法不溯及既往”“从旧兼从轻”等原则，笔者认为，抽检的土鳖虫应当依据生产该产品时执行的2015年版药典进行检验并出具检验报告书，不应依据黄曲霉毒素不符合2020年版药典的“检验结论”对该企业进行查处。然而，这并不代表对黄曲霉毒素超标问题的掩盖和否认，更不会影响对问题药品采取风险控制措施的“从严从新”。《药品管理法》第八十二条规定“药品存在质量问题或者其他安全隐患的”“应当立即停止销售”“召回已销售的药品”“必要时应当立即停止生产”等；《药品质量抽查检验管理办法》第四十九条也规定了对药品检验机构根据探索性研究报告的药品质量风险隐患，药品监管部门“应当组织开展技术分析和综合研判，并根据分析研判结果采取相应的风险控制和监管措施”。可以看出，药品质量风险或安全隐患的载体不仅仅是检验结论，而是范围更加广泛的检验结果。在药品抽检工作中，检验结果是药品检验机构通过一定的分析手段对药品进行检验检测后得出的表征药品质量属性的相关数据，包括了标准检验和探索性研究等所得的结果。本案中，药品检验机构依据2020年版药典对抽检的土鳖虫进行检验，实际上属于探索性研究的范畴，所得的数据亦属于检验结果的范畴。根据历年国家药品抽检年报对探索性研究的定义，探索性研究结果不作为判定药品合格与否的依据，可为进一步提升药品质量水平、加强药品监管提供技术支持。实践证明，根据检验结果采取相应的监管措施可有效消除药品质量风险隐患，起到监管跑赢风险、防范于未然的效果。例如，2014年以来，根据国家药品抽检探索性研究结果，药品监管部门相继查实了个别企业在胃康灵胶囊、沉香化气丸、复方枇杷止咳颗粒、硫酸庆大霉素片等生产过程中存在的药材原粉替代提取物投料、使用染色饮片、少投料、使用不合格原料药等问题，要求相关企业召回问题产品，并对涉嫌违法违规的行为立案查处；近年以来，多国药品监管部门和相关制药企业针对缬沙坦、雷尼替丁等品种中检出亚硝胺杂质的产品采取了主动召回等风险控制措施，国家药监局药品审评中心亦于2020年5月发布了《化学药物中亚硝胺类杂质研究技术指导原则（试行）》，对相关杂质的控制限度和控制策略提供技术指导。综上，笔者认为本案中抽检的土鳖虫首先应依据2015年版药典进行检验，出具有明确检验结论的检验报告书，对于其黄曲霉毒素含量不符合2020年版药典规定问题，药品检验机构应当向组织该抽检任务的药品监管部门报告相关检验结果，药品监管部门综合利用检验结论和检验结果，依法依规采取相应的风险控制和监管措施。相关措施可包括但不限于：督促企业对问题产品进行召回，对该批次及其他批次留样产品按照2020年版药典自查自检，对超标产品予以主动召回；对使用土鳖虫的制剂生产企业进行风险提示，对使用黄曲霉毒素超标的土鳖虫所生产的制剂进行检验检测和风险评估，根据检验及评估结果采取相应的风险控制措施，切实落实药品质量安全主体责任；对监管中发现企业存在其他违法违规行为的，依法严厉查处；根据《药品质量抽查检验管理办法》第十一条等规定，对这类质量标准发生重大变更的药品加大抽检力度，尤其加强对2020年版药典实施前采购的土鳖虫的质量抽检，“从严从新”对药品质量风险隐患进行控制，以不断促进药品质量提高，确保人民群众用药安全。（吉林省药品监督管理局 李海涛；中国食品药品检定研究院 刘文；国家药典委员会 李慧义；国家药品监督管理局药品监督管理司 胡增峣）

p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" text-indent: 2em font-family: 宋体, SimSun " 真菌毒素主要存在于粮谷、油料、香辛料、坚果及果蔬中，可对人类健康造成从急性中毒到长期后果（如免疫缺陷和癌症）等各种不良影响，并对牲畜构成严重的健康威胁。真菌霉毒素的发现历史可以追溯到上世纪中叶。迄今为止，已经确定的真菌毒素有数百种，其中有十几种因对人类健康具有严重影响而受到高度重视。其中黄曲霉毒素毒性位居目前已知的真菌毒素之首,为I类致癌物，其主要靶器官为肝脏，长期暴露还可能引起癌变。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 自发现以来，研究人员从未停止过针对真菌毒素的探索，对其全面系统的研究也日趋成熟。相关国际组织及各个国家亦因而加强了真菌毒素的监测和监管。 strong 虽然群体安全事件鲜有发生，然而直至今天，很多大品牌也难逃在真菌毒素的通报上“榜上有名”。目前监管部门的抽检报告中常常能看到真菌毒素超标的字眼。 /strong 可见，真菌毒素防控并非一朝一夕，我们与真菌毒素必将相伴相生，防控之路任重道远。真菌毒素之所以不能杜绝，主要因为它是粮谷食品中天然产生的微生物的代谢产物，相较于非法添加及农残兽残，其污染具有广泛性、不可预知性及不可控性等特性。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 国内外真菌霉毒素相关标准简介 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 为了加强对食品中真菌毒素的检测与监管，国际国内也纷纷制定相关检测标准。如，针对真菌毒素，我国分别制定了食品、饲料及中药材中真菌毒素限量标准。纵观多年来限量标准的变化，加入限量标准的真菌毒素类别及样品种类也呈逐渐增加的趋势。 strong 以食品为例，最早GB 2761-1981 规定了食品中黄曲霉毒素B1允许量，随后1996年颁布了脱氧雪腐镰刀菌烯醇限量，2003年颁布黄曲霉毒素M1及展青霉素限量，直至2005年颁布了整合版的GB 2761-2005 食品中真菌毒素限量，此后2011年在此版本上增加了赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮指标，2017年又丰富了样品种类。 /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 在限量水平上，基于国情，我国在毒素限量和样品类别上会与欧盟、日本等其他国家存在差异，而一些发展中国家基于粮食供应不足等问题，对真菌毒素限量要求会更加宽泛或者无要求。 /span /strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 欧美国家普遍分类更细，而且限量大部分较为严格。以黄曲霉毒素B1为例，仅坚果类，欧盟又细分为直接食用的花生、其它坚果、果干（限量2μk/kg)；其它加工用的坚果、果干（限量5μk/kg)；加工用的花生、榛子、巴西坚果（限量8μk/kg)；加工用的杏仁、开心果和杏（限量12μk/kg)；直接食用的用的杏仁、开心果和杏（限量8μk/kg)；直接直接食用的榛子和巴西坚果（限量5μk/kg)。我国仅分为花生及其制品（限量20μk/kg)；其他熟制坚果及籽类（限量5μk/kg)。印度所有的谷物坚果限量均为30μk/kg。而伊朗对于黄曲霉毒素没有限量要求。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 真菌毒素检测技术概况 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 而随着检测技术及精密仪器的发展，真菌毒素检测手段也在不断更新。从最早的借助于薄层色谱，不断发展为依靠色谱、质谱等仪器实现更加准确、更安全快速的分析。 strong 比较前沿的还有快速、无损、环保的光谱分析技术，可以做到完全不需要提取净化等前处理步骤。与此同时，基于免疫原理的快速筛选技术也逐步被编撰入相关检测标准。越来越多的新方法，新技术被应用在真菌毒素检测领域 /strong ，如噬菌体免疫PCR技术可以实现更高的检测灵敏度和多毒素同步检测、通过电子鼻技术探索挥发性物质与真菌毒素关系有望实现无损无前处理预警，等等。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 真菌毒素样品前处理技术也逐渐从单一处理发展为集成、自动化处理。前处理方面目前应用较多的是免疫亲和柱净化及内标技术。除此之外， strong 固相萃取（SPE）、多功能净化柱、分子印迹等技术，以及比较新的农药残留中应用较为成熟的QuEchErs、适配体亲和柱净化技术、凝胶渗透色谱法、免疫磁珠技术、分散液相微萃取(DLLME)等应用也较为广泛 /strong 。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 目前应用较多的主要为免疫亲和柱净化-液相色谱法、同位素内标-液相色谱质谱联用法，以及用于筛选的酶联免疫试剂盒及胶体金免疫层析试纸条方法。 /span /strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 相较于其他净化方式，免疫亲和柱具有特异性好，结合效率高，净化效果好等特点，并可同时实现净化富集，不需要特殊的化学试剂，相对环保，因此被大多数国内外检测标准采用。而同位素内标稀释-液相色谱质谱联用法因内标的加入可以有效校正回收率，提高了检测准确性，并且质谱方法可实现多毒素同时检测，分析时间也将大大缩短。作为初筛手段，酶联免疫试剂盒有多年的发展历史，商品化产品性能稳定，适用于一次检测多个样品，批次处理效率高，胶体金免疫层析试纸条不需要接触标准品，安全，便捷，单样单测，一般20min即可判定结果，在原料收购及生产线上有较好的应用。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/ec4beb8c-867d-4a4b-9cb5-b9733539b31b.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 真菌毒素检测技术发展趋势 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 真菌毒素检测技术发展至今，越来越趋向于快速、准确、高效、自动及多毒素同时检测。前处理技术日趋便捷、环保、低成本。 strong 当真菌毒素检测覆盖面越发宽广之后，在保障检测结果准确性的同时，检测成本的控制及大批量样品处理的便捷度将成为检测的关注点 /strong 。因而前处理技术的变更会更为快速，新技术的涌入也将层出不穷。各种新技术、新手段还需要从研究走向应用，接受时间的验证。正如免疫亲和柱、固相净化柱及酶联免疫试剂盒、胶体金免疫层析技术，都是经过广大分析实验者应用检验后被广为接受，并写入标准方法沿用至今的前处理手段。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 在分析仪器方面，虽然新的分析仪器应用在真菌毒素检测上的研究陆续发表，但在短期内，液相色谱、液质联用作为主流的确证分析仪器和分析手段仍将沿用较长时间 /span /strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 。而将二者结合的技术，也是一个新的突破口。如将前处理耗材与分析仪器联合使用，实现自动化操作、通过在线处理实现耗材的多次使用等等。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " /span /p table style=" border-collapse:collapse " align=" center" tbody tr class=" firstRow" td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 312" valign=" middle" align=" center" p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 250px height: 308px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/48ec10f9-c7e2-4f5b-b6c6-66d1eb0f8632.jpg" title=" 1.png" alt=" 1.png" width=" 250" height=" 308" border=" 0" vspace=" 0" / /p p span style=" font-size: 16px font-family: 宋体, SimSun " Pribolab sup & reg /sup 自动化免疫亲和柱操作仪 /span /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 312" valign=" middle" align=" center" p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 251px height: 309px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/d706ab30-2e4c-4ad8-8de1-4e528f8abd2c.jpg" title=" 2.png" alt=" 2.png" width=" 251" height=" 309" border=" 0" vspace=" 0" / /p p span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " Pribolab sup & reg /sup 全自动多样品均质器 /span /p /td /tr tr td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 312" valign=" middle" align=" center" p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 250px height: 247px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/89a6127a-1124-49ab-9034-2d63e0d5d21d.jpg" title=" 3_副本.png" alt=" 3_副本.png" width=" 250" height=" 247" border=" 0" vspace=" 0" / /p p br/ /p p br/ /p p span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " Pribolab sup & reg /sup 全自动标液配制仪 /span br/ /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 312" valign=" middle" align=" center" p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 250px height: 285px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/af7f0e01-3e4f-4af6-80c2-5e07999d9756.jpg" title=" 4_副本.png" alt=" 4_副本.png" width=" 250" height=" 285" border=" 0" vspace=" 0" / /p p br/ /p p span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " Pribolab sup & reg /sup 多功能光电衍生系统 /span /p /td /tr /tbody /table p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " /span br/ /p p style=" text-indent: 2em " strong style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 关于普瑞邦 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 普瑞邦（Pribolab）成立于2008年，专注于食品安全（尤其生物毒素）检测产品的研发与应用。经过十多年的发展，公司已成为集产品研发应用、生产销售、检测技术开发及检测服务的综合性公司。依托于优秀的研发团队和经验丰富的检测技术团队，并在广大分析实验工作者的支持下，普瑞邦历经十余年开拓发展，普瑞邦在真菌毒素检测领域的标准品、稳定同位素内标(13C)、免疫亲和柱、固相净化柱、ELISA试剂盒/胶体金检测试纸及样品前处理仪器等产品得到在不同行业得到广泛应用和认可。可提供食品、饲料、果蔬、畜产品、中药材等样品中单一及多种真菌毒素检测的全套解决方案。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 从样品前处理到仪器分析方法建立，普瑞邦团队可协助检测实验室实现从无到有，从有到优，更便捷的完成真菌毒素检测。全自动多样品均质器在高速均质的基础上实现了多样品连续自动均质的功能，并可选配自动添加均质溶液模块，真正意义上实现了高速均质的自动化和无人化，告别单个均质反复清洗均质杯的耗时费力。MDS多功能光电衍生系统将电化学试剂衍生和和光化学衍生反应集成于一体，采用双流路通道，可以自主实现切换反应池流路，实现电化学试剂衍生与光衍生的快速转换和即时使用，有效提高检测效率，使分析工作变得简洁、高效。光电化学柱后衍生系统配套高效液相色谱仪使用，有效拓展色谱系统的分析功能范围，可对多种物质衍生化后进行检测，广泛适用于环境、临床、药物、食品和饲料工业等行业。ASSP-100全自动标液配置仪是一款全新的全自动液体配置设备。可实现单一标准溶液、混合标准溶液的自动化配置、固体样品的溶解、稀释、转移等过程。精度高、速度快、安全可靠，极大地降低配标、移液过程的不确定性，提高效率。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " & nbsp /span /p p style=" text-align: center" a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/spzjds2020" target=" _self" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/669369f6-b025-4fef-9f51-27cf4e3a0fcd.jpg" title=" 真菌毒素.jpg" alt=" 真菌毒素.jpg" / /a /p p br/ /p p style=" line-height: 1.75em text-align: justify text-indent: 0em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 182px height: 176px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/b261eccd-9cc1-4f40-930d-8cf3ce750381.jpg" title=" 食品安全交流群.jpg" alt=" 食品安全交流群.jpg" width=" 182" height=" 176" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " /span /p p style=" text-align: center " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 14px " 想了解更多食品安全信息 /span /strong /p p style=" text-align: center " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 14px " 请扫描上方二维码加入食品安全交流群吧！ /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " br/ /span br/ /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " br/ /span /p p style=" text-align: center" br/ /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " /span br/ /p p br/ /p

7月23日，泰国发布G/SPS/N/THA/216号通报：泰国拟制订农业标准“花生仁中黄曲霉毒素最大限量”草案。 　　该标准建立了最大限量(花生仁中的总黄曲霉毒素含量不得超过20μg/kg)和控制措施，以减少将用于食品的未加工干花生仁中的黄曲霉毒素，供国产、进口和出口未加工干花生仁在生产、贸易和检验时执行。 　　对花生生产商规定了以下控制措施：在配送前应将发霉的、破碎的、损伤的花生仁和外来的杂质挑拣出来 在配送前生产商应检验每批花生仁的黄曲霉毒素含量 花生出口商应证明出口未加工花生仁是由依据该标准授予证书的注册花生生产商生产的，并随附黄曲霉毒素含量不超过进口国限量的检验结果 花生进口商应证明进口未加工花生仁是由有该标准规定的控制措施的花生生产商生产的，并随附主管机关或认可实验室出具的黄曲霉毒素含量不超过20μg/kg的检验结果。 　　该通报的评议截止期为9月21日。批准和公布日期待定，预计于公布后12个月生效。

12月28日，四川洪雅县阳坪村，一名奶农将攒了两天的奶倒入奶瓶准备出售。　　 　　12月28日，洪雅县阳坪村，一辆运奶车刚收走一名散户的鲜奶。 　　牛奶中强致癌物黄曲霉超标的消息，正被公众广泛关注。根据国家质检总局日前通报的抽检结果，福建长富纯牛奶(10月8日生产)和蒙牛四川眉山工厂产的纯牛奶(10月18日产)，被检出黄曲霉毒素M1超标。 　　事件发生后，饲料被认为是黄曲霉毒素源头，散户被企业列为最大嫌疑。饲料入牛口前是否经过检测?散户的鲜奶又经过怎样的途径到达奶企，有哪些环节可能检出问题? 　　记者对眉山市洪雅县的散养奶牛状况进行了调查。 　　何天军是四川眉山市洪雅县阳坪村的一户奶农。 　　最近，两种品牌的纯牛奶被检出黄曲霉毒素超标的事，被何天军关注。 　　有20多年养牛经验，何天军知道黄曲霉毒素这个词，还是在一个多月前。当时他从奶站看到传单，提醒说天气潮湿，注意黄曲霉毒素。 　　洪雅也是西南地区奶源大县。几年来，吸引了新希望、菊乐等奶制品企业进驻。 　　据洪雅县畜牧局统计，截至今年年底，洪雅县共存栏4.5万头奶牛，年产鲜奶13.55万吨。集中奶牛养殖小区(牧场)27个，存栏1.7万头。其余2.8万头奶牛散养在8000余农户家中，约占总量的62%。 　　何天军养了3头奶牛。他现在知道，如果牛吃了发霉的饲料，奶就可能被倒掉。 　　在洪雅县，为了应对黄曲霉毒素，畜牧局推荐奶农喂食脱霉药品。据了解奶牛吃了这种药品后，牛奶不会检出黄曲霉毒素超标。 　　散养牛的三种食物 　　成品饲料、鲜草和干草，是散养牛的三种食物。畜牧局称禁止喂干草，养牛户则称不知 　　12月27日，何天军跟其他几名奶农在屋里打麻将，他养的奶牛在路边牛棚里吃草。 　　何天军所喂奶牛，饲料来源共有3种。一种是长在农地里的鲜草，另一种是从附近饲料厂买来的饲料。除此，还有干草。 　　洪雅县畜牧局副局长付加楷称，在畜牧局的培训中，禁止投喂干草，因潮容易霉变。何天军并不知道这个消息。 　　鲜草都是现割现喂的。饲料则是一种混合料，袋装出厂，多以玉米、棉粕等为主。 　　散户的饲料被认为是此次黄曲霉毒素事件的最大怀疑对象。何天军觉得不可思议，他说散户的饲料都是从正规厂家购买的。 　　东岳镇大安奶站的负责人认为，散户购买的饲料量少，频率大，不可能积存大量饲料。只有牧场才会大批存积草料，加上当地多雨潮湿，容易导致霉变。 　　何天军说，他的饲料来自两三公里外的洪雅县共发饲料厂。这家工厂就设在阳坪村，很多当地散户都是该厂的客户。 　　共发饲料厂一名负责人称，每天在当地销售三四十吨饲料。 　　就全县范围内来说，饲料的选择范围则要大，“有眉山的，也有成都的，用什么的都有。”何天军说，当地有多个饲料代理商。 　　12月28日，村民王秀均家里，几袋饲料横躺在水泥地上。 　　按照该县畜牧局的说法，洪雅多雨潮湿，饲料容易发霉变质，因此他们对农户培训期间，要求地面上铺上防水薄膜，饲料离地20公分。 　　王秀均和何天军说，并未接受过培训，喂了十几、二十年的牛，还是头一遭听说。 　　阳坪村的几名村民说，畜牧局工作人员几无造访，无论是检查饲料还是技术指导。兽医站的人倒是每年来，给奶牛做防疫。 　　一个多月前，何天军从奶站拿到一张宣传单，上面说最近天气潮湿，很容易发生黄曲霉毒素，进而使鲜奶超标。“就是让我们多注意，没说啥子。” 　　何天军说，近日他们才知道黄曲霉毒素这个词，也才开始将注意力转向饲料。　　饲料厂近期曾调饲料 　　几名奶农称，曾接连两三天被查出鲜奶黄曲霉毒素超标，换过饲料后，才恢复正常 　　王秀均每天都会亲自将鲜奶交到奶站，这是她和附近几家农户十几年来的习惯。 　　从10月份开始，王秀均等奶农明显感觉牛奶查得很严格。仅黄曲霉毒素一项，便让王秀均家的鲜牛奶接连两天被倒掉。 　　王秀均怀疑饲料有问题，今年11月初，她找到了共发饲料厂。 　　“刚开始他们不认账，后来找的人多了。”王秀均说，后来饲料厂出面，找人把接下来几天的鲜奶拉走，他们不知道那批奶的去向，不过最终收到了奶钱。 　　共发饲料厂经理刘晓强称，他们并没有帮农户卖奶，只是帮着联系奶站，让奶站检测，也必须是合格后才能卖。如果农户拿到了钱，那肯定是合格奶。 　　据上述几户奶农称，11月初，共发饲料厂专门上门调换了饲料。王秀均家剩余的几袋饲料则被调换了，何天全家拿着旧饲料到厂里换了新的。 　　洪雅县东岳村的李志军称，共发饲料厂的车曾到他家，问是否要更换饲料。此时，他家的饲料已喂完。 　　当地一名收奶人称，他听说共发的饲料出了问题。 　　对此，该厂的刘晓强称，他们换饲料并不一定是饲料出了问题。黄曲霉毒素事件让很多散户产生了恐慌心理，怀疑饲料有问题，奶农要求更换饲料，他们才进行调换，草料换回后即被销毁。他称往年也有调换饲料，属正常现象。 　　何天全和附近一家奶农称，他们也曾接连两三天被查出鲜奶的黄曲霉毒素超标，换过饲料后，才恢复正常。 　　王秀均称，调换饲料后，没再检出黄曲霉毒素超标。 　　何天军没有为奶被检出黄曲霉毒素而发愁过，他将奶卖给收奶人。 　　有“关系”的收奶人 　　一名奶农说，收奶人都是有关系的，“洪雅卖不掉可以卖到雅安，眉山也有” 　　收奶人在当地已发展成一个行当。近两年，随着几家乳品企业进驻，洪雅县的奶源变得紧俏。何天军估计，收奶人不下百人。 　　何的妻子说，有收奶人为了争取奶源，前两年曾以高出奶站收购价入户购奶，最近价格和奶站持平或略低一些。 　　12月28日上午，记者看到一行三人驾驶四轮货车，携带几十个奶桶，挨门收奶。车主称，他的客户有50余家。他说当地收奶的有几十台车(货车)。 　　何还是坚持一大早挤奶的习惯。挤完奶后，他只需将装满鲜奶的桶拎到家门口。早上七八点钟，总会有一辆收奶车将他的奶收走，记下时间和重量。 　　何天军可以把奶卖给任何一个收奶人，都是相互熟识的当地人。他并不知道这些奶被卖到哪里。 　　何天军说，收奶人都是“凭关系吃饭的”，奶一定能卖掉。“他们有关系，洪雅卖不掉可以卖到雅安，眉山也有”。 　　收奶人欧万兵负责几十个农户。哪个奶站的价钱高，他会把收来的奶送到哪里。 　　欧万兵说，他们从奶农手中收奶后，差不多等价交给奶站。 　　但奶农的多少决定他的收入。欧万兵称他的收入并不来自奶农，而是奶站。在检验合格后，他相应获得每公斤一毛五至两毛不等的运费。运费的单价以总量计算，交的多了，钱还会涨。 　　也有收奶人称，他们交奶的价格要比收价高一些。 　　洪雅县畜牧局副局长付加楷称，据他了解，有一些人受奶农委托送奶到奶站，每人经营三五户，收取一定运费，这样解决了很多年长者、少劳力家庭的麻烦。 　　他说目前该局共为30辆大型奶罐车办理营运执照，其他的收奶人并不在监管范围内。至于他们的营运证、健康证及操作规范也未纳入管理。 　　洪雅县畜牧局生鲜牛奶质量管理站站长魏才祥称，以前收散奶的现象比较多，一年要打击几十次。这两年比较少，一旦接到举报，将立刻追查。 　　付加楷称，如果这些收奶人买进卖出，则是非法经营。这些奶最终交到奶站，如果奶站检验不过关，也不能交易。 　　奶站不检测黄曲霉 　　奶站会进行营养成分等基本的检测，但没有检测黄曲霉毒素的能力 　　洪雅县有28家奶站。魏才祥介绍，其中7个是企业奶站，12个是菊乐乳品公司的收编奶站，9个是合作社的奶站。 　　多数散户与奶站签有收购协议，奶站集中了散户的牛奶后，交到奶企。 　　据介绍，收奶后，奶站会做基本的检测，用一个塑料罐先收集一罐奶样。快速检测蛋白、酸度等，检测营养成分是否合格以及是否变质。但这些奶站没有检测黄曲霉毒素的能力。鲜奶送到奶企后进行的检测中，才有此项。 　　将军乡的将军奶站，签约有约百名散养户，该奶站一名收奶员说，他此前不清楚黄曲霉毒素是什么，有什么危害。 　　在检测合格后，小罐奶将被留存3天左右。不同供奶户的奶被倒入大型奶罐，然后被罐车运往奶企。 　　12月29日，将军奶站一名运奶员称，奶企有快速检测机制。一般20分钟出结果，精密检测差不多4小时能出结果。 　　该运奶员称，如果检测合格，这些奶将进入加工环节，奶农会收到钱。但如果发现黄曲霉毒素、抗生素等超标，整罐奶将被倒掉，奶农便拿不到钱。 　　而留在奶站的小罐奶将作为倒查的依据，上面的每个数字编号即代表一个奶农。 　　魏才祥称，每个奶站都有畜牧局派出的监督员现场督导。他说畜牧局对生鲜奶的监督工作也有难度，有个别养殖场并不配合畜牧局的管理，甚至不允许畜牧人员进场采样。 　　据魏才祥介绍，生鲜牛奶的生产、储存、管理属于畜牧局，鲜奶进入企业工厂，则属于质监部门管理。 　　黄曲霉分水岭 　　收奶人欧万兵说，他从事了10余年收奶工作从未因黄曲霉超标被倒过奶。今年10月后，先后被倒掉8桶 　　魏才祥介绍，今年3月份，省里抽查的时候，他们才得知黄曲霉毒素是必检项目，才引起重视。 　　洪雅县畜牧局副局长付加楷称，今年3月份后，他们要求县内的饲料加工厂购进检测设备，对加工饲料进行自检。 　　共发饲料厂经理刘晓强称，他们的设备购自今年上半年，花了3.9万，今年以来已经检测了七八次。每一次进原料时进行检测，出厂时也会检测。但是由于工作人员技术有限，检查出来的结果不是很准确。每次检测后，还要拿到新希望公司再检。 　　刘晓强又称，该厂的检测设备中途出了故障，显示屏不显示数据。有段时间是在调换维修设备。 　　付加楷称，今年10月25日，该县开展了第3次针对性培训。参加人员中，包括饲料厂人员、奶牛小区人员和散户代表等。几次培训中，草料的存放、辨别问题被多次提及。 　　在四川菊乐食品有限公司贴在奶站的通知中，严禁在奶牛饲喂过程中添加自配料(尤其玉米粉)，“因为自配料容易导致鲜奶中黄曲霉毒素超标”。 　　此前，10月19日，洪雅县畜牧局接到眉山市畜牧局通知，文件为“关于做好生鲜乳中黄曲霉毒素监控工作的紧急通知”，文件级别为“秘密”。指出近期受季节性变化影响，奶牛草料霉变可能性大，而禁止销售黄曲霉毒素超标的生鲜乳是国家强制规定。文件强调了黄曲霉毒素上报制度。 　　付加楷称，这是上级部门第一次发布关于黄曲霉毒素的紧急通知。 　　收奶人欧万兵说，明显的改变来自10月份以后。他从事了10余年的收奶工作，今年10月前从未有鲜奶因黄曲霉毒素超标被倒掉。10月后，先后被倒掉了8桶奶。 　　走红的脱霉剂 　　洪雅县畜牧局说，他们向养牛户推荐了脱霉药物，但不强制购买 　　洪雅县东岳村村民李志军说，10月份以来，他看到过奶农的鲜奶因不合格被倒掉的情况。 　　10月份，在奶站交奶时，他听说了一种药。据奶站的人说，奶牛吃了这种药，鲜奶便检不出黄曲霉毒素。他以50元每斤的价格购得，一种棕色的粉末，没有外包装。 　　记者调查发现，这是脱霉药物。昨日，一名奶农称，“听说是畜牧局让喂的”，他说他买的药物来自奶站。 　　将军奶站的工作人员称，给牛喂食脱霉药是县畜牧局的要求，该奶站共进了50斤药粉，以每斤35元的价钱“都分下去了”。 　　在奶站旁边，一家兽药店正在销售“脱霉素”和“脱霉金方”两种药。该药店人员称，近几个月，他们开始销售专治脱霉的药，以前不卖。药主要供给散户和一个养牛场。他听说，现在一些饲料厂和养牛场里开始自己添加脱霉药品了。 　　李志军及该药店员工称，除了药品经销商、兽药店、奶站，还有一些饲料经销商也在经营脱霉药物。 　　对于李志军所购买的脱霉药粉，洪雅县畜牧局一名负责人称，这是该县畜牧局向奶农推荐的药物。奶站并不是超范围经营，而是为奶农提供方便。 　　该负责人称，10月份，一个药品经销商找到他，向他推荐这种药，称对黄曲霉毒素效果好。对方提供了一张“登记许可证”复印件和两张传单。 　　他还听说一家奶牛小区在使用这种药，遂打电话得到“效果很好”的回复。　　他称于是在畜牧局的一次培训会中，便推荐了这种药，不强制购买。 　　魏才祥说，他们认为，凡是符合标准的脱霉药品，能让牛奶中黄曲霉毒素的检测通过，就可以使用。 　　将军奶站的工作人员称，在奶户饲料中添加了药粉后，牛奶中黄曲霉毒素的检测值“从300多下降到了200多”，国家标准的限定值是500(ng/kg)。 　　12月27日，李志军家中尚有半斤药粉，他至今也不知道这种药叫什么名字，到底是怎么起作用。他说，他和周围的很多奶农都买了这种药。鲜奶在检测中也都顺利过关。

VICAM的新型Fumo-V试纸可以在几分钟内准确的测出烟曲霉毒素检测结果 新简洁定量检测扩展了Vertu侧流读取器（Lateral Flow Reader）的价值和实用性 马萨诸塞州，米尔福德 - 2012年3月30日 沃特世公司(NYSE:WAT)今日宣布，其旗下的VICAM® 推出了Fumo-V&trade 试纸，它成为了定量检测试纸系列产品中的新成员。设计可用于便携式Vertu&trade 侧流读取器的Fumo-V，采用了经过验证的具有敏感性和特异性的VICAM单克隆抗体，准确地检测并测定出浓度在0.2ppm（百万分之一）至5ppm范围内的烟曲霉毒素B1、B2和B3[来自于镰孢菌霉属（fusarium）的霉菌毒素]。一步法样本稀释操作节省了时间和材料，试纸可以在5分钟之内得出检测结果。 &ldquo Fumo-V试纸与我们的Vertu读取器相结合，更加方便了全世界食品与农业生产者进行霉菌毒素检测。他们依赖于早期检测，防止人类和动物受到致命污染的危害，&rdquo VICAM总经理兼运营总监Marjorie Radlo表示。&ldquo 我们的定量试纸便于在现场或实验室中使用，得出数字形式的精确结果。&rdquo &ldquo Fumo-V检测适合现场使用。使用者不一定是专业化学人员，他可以在不到30分钟内学会检测的方法，而且得出定量的结果，&rdquo VICAM研发部主任Stephen Powers博士说。 霉菌毒素对经济的影响巨大。联合国粮农组织预计，每年全世界有四分之一的农作物受到了霉菌毒素的污染。农作物损失、监管、产品召回和管理疏忽，导致每年损失的食品和食品产品大约有十亿公吨。* 烟曲霉毒素是很多种镰孢菌霉产生的霉菌毒素，它可以导致马产生脑白质软化，猪出现肺水肿，以及使人体罹患食道癌。联合国强制规定，婴儿食物中烟曲霉毒素的最大含量应低于0.2ppm，成人食用的未加工玉米中含量不得高于4ppm。美国FDA烟曲霉毒素指导中建议，人类食用的完全或加工玉米产品中烟曲霉毒素的含量为2-4ppm。 除了分别用于黄曲霉毒素和呕吐毒素的Afla-V&trade 和DON-V&trade 以外，Fumo-V检测是第三种专门设计用于Vertu侧流读取器的试纸。 霉菌毒素是农作物土壤中天然存在的各种霉菌自然产生的化学副产物。严重的降雨或干旱会促进霉菌毒素生成，而霉菌毒素一旦释放后，很难处理乃至几乎不能被杀灭。VICAM研发出适用于现场和实验室筛查的单独和多种霉菌毒素定量检测系统。美国农业部（USDA），FDA，联合国和其它国际监管标准，强制颁布了黄曲霉毒素、脱氧雪腐镰刀菌烯醇（deoxynivalenol，DON），赭曲霉素A，烟曲霉毒素，玉米赤霉烯酮和T -2/HT -2合格标准的专门建议。生产者与出口商可进行现场检查，确保产品符合规定，保护人体和动物的健康。 关于Vertu侧流读取器 Vertu是一种可快速简便进行霉菌毒素定量检测的侧流读取器。Vertu读取器为全世界的食品与农作物生产者提供了一种便捷的霉菌毒素检测方法，使他们依靠早期检测防止人体和动物受到可能致命污染的危害。霉菌毒素对经济的影响巨大。农作物损失、监管、产品召回和管理疏忽，导致全球食品供应链每年共损失约十亿美元。 使用VICAM Vertu侧流读取器无需接受特殊培训，也无需具备专业经验。操作者在几分钟内便可以得到以十亿分之一（ppb）或百万分之一（ppm）为单位的结果，为霉菌毒素的管理与控制提供关键的数据。 Vertu技术拓展了VICAM专门用于ppb数量级食品安全检测的一次性产品组合，满足了当今食品链面临的日益严格的监管，以及经济挑战的需求。VICAM全面的产品线经过全球100多个国家业界领导者的评估，并且得到了他们的信任，使其成为快速检出霉菌毒素解决方案的领导者。 关于沃特世公司旗下的VICMA(www.vicam.com) VICAM是世界领先的霉菌毒素检测解决方案提供者。自从1985年以来，VICAM已经开始专门研发USDA和AOAC认可的霉菌毒素快速检测产品。VICAM霉菌毒素试剂盒针对各种霉菌毒素，提供了快速定量筛查和定量检测方法。全世界的用户对VICAM产品充满信心，他们坚信我们将以最好的服务与支持拓展产品价值的承诺。我们保证利用在全世界100余个国家中进行研发、营销、销售和服务的科技和销售网络，满足专家技术服务和顶级客户管理的需求。更多信息请访问www.vicam.com或拨打+1.508.482.4935. 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 ### Waters, VICAM, Fumo-V, Afla-V, DON-V和Vertu是沃特世公司的注册商标。 联系人： 叶晓晨 沃特世科技（上海）有限公司 市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn

沃特世解决方案&mdash &mdash 乳制品中黄曲霉毒素污染检测 前不久某乳品企业生产的一批产品被检出黄曲霉毒素M1超标，由于黄曲霉毒素的高致癌性，该事件再次引起人们对黄曲霉毒素检测方法的关注。传统的黄曲霉毒素检测需要衍生，而沃特世（Waters® ）的黄曲霉毒素分析方法包无需衍生就可以获得更高的灵敏度，因此不仅简化了分析方法还降低了分析成本。 有四种主要天然存在的黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2。奶牛食用B污染的谷物后代谢产生第三亚类M1和M2，这会导致乳制品污染。 黄曲霉毒素有毒，且对人类和动物有致癌作用，B1和G1毒性大于B2和G2。由于这种毒性，政府管理部门出台法规强制性严格限制它们在食物中的含量。 使用Vicam® AflaTest® 免疫亲和柱和一个单独检测器，沃特世ACQUITY UPLC® 荧光(FLR)检测器含大体积流通池，无需衍生即得到谷类食品、谷物、坚果和其他食物中黄曲霉毒素的含量。无需另购买一套柱后衍生系统。因此总体的安装、操作和维护都更加方便。 下载解决方案：使用超高效液相色谱和荧光检测器无需衍生快速检测黄曲霉毒素 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 联系方式： 叶晓晨 沃特世科技（上海）有限公司 市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn

为了满足白酒行业实际生产中对真菌毒素和毒性氰化物的简单快速的检测需求，保障白酒行业的食品安全，提高白酒产品质量。根据《中国酒业协会团体标准管理办法（2019修订版）》的规定，现批准T/CBJ 2204《白酒酿造原料、酒曲、酒醅中氰化物的检测方法》和T/CBJ 2205《白酒大曲和酒醅中黄曲霉毒素的检测方法》团体标准，并予发布。该标准由中国标准出版社出版，自2023年9月8日起实施，标准内容可在中国酒业协会网站（www.cada.cc）和全国团体标准信息平台（www.ttbz.org.cn）查询。附件：1.T/CBJ 2204-2023 白酒酿造原料、酒曲、酒醅中氰化物的检测方法2.T/CBJ 2205-2023 白酒大曲和酒醅中黄曲霉毒素的检测方法中国酒业协会团体标准审查委员会2023年8月8日