苯扎氯铵对照品

近期，在市场监管总局部署的2021民生领域案件查办“铁拳”行动中，曝光浙江省市场监管部门查办的一批扎啤非法添加案件。“扎啤”是生啤，有别于普通的鲜啤酒，是在啤酒原浆中充入食品级二氧化碳制作出来的。据调查，目前市场销售的食品添加剂二氧化碳价格5-8元/kg，而工业用二氧化碳价格为2.5-3元/kg，仅约为食品级二氧化碳的一半。浙江省金华市市场监管局综合行政执法队副队长马丁丁介绍，餐饮经营者非法使用工业二氧化碳制作扎啤，每百杯可多获利约20元。一户小餐饮店每月至少可多获利500元，酒吧或较大餐饮店的获利空间则更大。浙江省温州市的一名扎啤经销商林某说，一个装有8升二氧化碳的气罐，可以配置出360升扎啤。起初，他从正规的食品添加剂生产企业购进二氧化碳气罐，后来听说充装工业二氧化碳价格便宜，于是开始用工业二氧化碳混入扎啤原浆。执法人员检查发现，从2020年8月至2021年7月，林某卖出了这种扎啤60000多升。“扎啤非法添加工业二氧化碳在行业内较为普遍，已形成一条违法产业链。”浙江省市场监管局执法稽查处处长陆立权说。截至目前，浙江省开展的扎啤非法添加专项执法检查立案863件，查扣违法气瓶1982个。苯含量超过国家标准15倍非法添加损害消费者身体健康在口感风味上，使用工业二氧化碳制作的扎啤与食品级二氧化碳制作的扎啤差别并不大。但是，对照食品级二氧化碳国家标准，工业二氧化碳纯度低、杂质多，对于苯、总挥发烃等有毒有害物质没有限量要求。执法人员将查获的工业二氧化碳样品送专业机构检验检测，结果显示：苯含量超过国家标准15倍、二氧化硫含量超过国家标准15倍、一氧化碳含量超过国家标准8倍、总挥发烃含量超过国家标准4.5倍。食品安全法明确规定不得在食品中添加除食品添加剂以外的化学物质浙江省食品药品检验研究院食品检验研究所副所长刘柱介绍，苯是一种常用的有机溶剂，通常作为工业上的基础原料。由于对人体有害，在食品级原料、包装等方面被严格限制使用。使用工业二氧化碳制作扎啤，属于非法添加的违法行为，其所含超量的苯、总挥发烃等有毒有害物质残留在啤酒中，会造成食品安全潜在风险。市场监管部门将进一步加大打击力度市场监管总局执法稽查局有关负责人介绍，本案属于在食品中添加食品添加剂以外的化学物质。用非食品原料生产食品，添加食品添加剂以外的化学物质，以及在食品中添加药品，统称为食品非法添加。据统计，从2020年至今，全国市场监管部门专项查办食品非法添加类案件7821件、罚没款1.01亿元、吊销许可证37件、移送公安机关1411件。市场监管部门将进一步加大打击力度，斩断食品非法添加的违法链条。凡是故意非法添加的一律依法从严从重查处；能够吊销许可证的一律吊证；涉嫌犯罪的一律移送公安机关；能够处罚到人的一律处罚到人。务必让食品安全违法者付出沉重代价。

药物的质量研究与质量标准的制订是药物研发的主要内容之一，药品标准物质也是质量标准和质量研究中不可分割的一部分，是药品质量标准的物质基础。药品标准物质在新药研究中与产品定性、杂质控制及量值溯源密切相关，标准物质的运用贯穿于质量研究与质量标准的制订工作中。一、概述标准品、对照品系指用于药品鉴别、检查、含量测定的标准物质，即药品标准中使用的具有确定的特性或量值，用于对供试药品赋值、定性、评价测定方法或校准仪器设备的物质，其中标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。《药品注册管理办法》规定“中国药品生物制品检定所负责标定和管理国家标准物质”，“申请人在申请新药生产时，应当向中国药品生物制品检定所提供制备该药品标准物质的原材料，并报送有关标准物质的研究资料”。但在新药研究中，普遍存在对照品（标准品）的应用超前于中检所制备和标定的情况，鉴于新药研究的连续性以及标准物质在新药研究中涉及量值溯源、产品定性、杂质控制及其在药品质量控制中的重要性，标准物质的制备和标定与药品的质量研究、稳定性研究乃至药理毒理学研究中剂量的确定等临床前基础研究间存在密切关系，因此，药品对照品（标准品）的研究（制备与标定）也是药品审评的一项重要内容。二、对照品来源1、所用对照品（标准品）中检所已经发放提供，且使用方法相同时，应使用中检所提供的现行批号对照品（标准品），并提供其标签和使用说明书，说明其批号，不应使用其他来源者；如使用方法与说明书使用方法不同（如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等），应采用适当方法重新标定，并提供标定方法和数据；若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法，定量用对照品用作定性等，则可直接应用，不必重新标定。2、申报临床研究时，如中检所尚无供应，为不影响注册进度，可先期与中检所接洽制备和标定，申报时提供标定报告、标签（应标明效价或含量、批号、使用效期）和使用说明书；也可与省所合作标定，申报时提供标准品或对照品研究资料，“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”；标定有困难时，可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品（标准品）或国外制药企业的工作对照品（标准品），进行标准制订和其他基础性研究，但应提供其标签（应标明其含量）和使用说明书，能保证其量值溯源性；也可使用国外试剂公司（如sigma公司等）提供的对照品（标准品），但应提供试剂公司该批对照品（标准品）的检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据），如为高纯度试剂，提供了国外试剂公司检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据）时，也可使用，并应能保证其量值溯源性，但申请人应及时与中检所接洽对照品（标准品）的标定事宜，临床研究期间完成此工作。3、直接申报生产品种，如中检所尚无供应，可参照2中要求进行，并提供相应研究资料，但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。三、对照品（标准品）标定的技术要求1、创新药物应说明对照品（标准品）原料的制备路线、精制方法、质检报告，提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果（包括相关图谱），提供标定方法的研究和验证资料（如与原料药质量研究项下相同，可不再提供）、含量测定数据及经统计分析得到的对照品（标准品）含量结果，并说明进行临床前药学研究、药理毒理学研究所用样品的含量是否用该批对照品（标准品）确定或可用该批对照品（标准品）进行量值溯源。纯度测定方法应选用色谱法，并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较，同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度，而后根据测定结果经统计分析确定对照品（标准品）原料的纯度。对于组份单一、纯度较高的药物，对照品（标准品）标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质，选用不同的容量分析方法，但应符合如下条件：（1）反应按一个方向进行完全；（2）反应迅速，必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度；（3）共存物不得干扰主药反应，或能用适当方法消除；（4）确定等当点的方法要简单、灵敏；（5）标化滴定液所用基准物质易得，并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定（标定时不发生副反应）等要求。标定方法的选择要关注如下事项：（1）供试品的取用量应满足滴定精度的要求（消耗滴定液约20ml）；（2）滴定终点的判断要明确，提供滴定曲线。如选用指示剂法，应考虑其变色敏锐，并用电位法校准其终点颜色；（3）为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响，或便于剩余滴定法的计算，可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法；（4）要给出滴定度（采用四位有效数字）的推导过程。标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析，去除离群值和可疑值后的结果，并报告可信限。如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时，可采用反复纯化的原料，色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量，以此为基准进行对照品（标准品）的换代和量值传递。用于抗生素微生物检定法的第一代基准标准品可参照上述方法标定，如为多组份抗生素，其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近，或以其中某一组份纯品为基准标准品，但要注意标准品换代时量值传递的恒定。仅用于鉴别定性的化学对照品，注重其结构确证的研究资料，纯度和含量的要求一般可适当降低。杂质对照品，用作限度要求时，应提供其来源（合成路线）、结构确证的研究资料，应具备较高的纯度和含量，并提供纯度和含量的的测定结果，提供质量控制标准。2、其他类别药物用于抗生素微生物检定法的标准品须用上市国的国家标准品或原发厂的工作标准品为基准标准品进行标定。标定时采用的原料药应符合相应要求，并提供原料的制备路线、精制方法、质检报告，提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果（包括相关图谱）。标定须用现行版中国药典附录收载的“抗生素微生物检定法”－三剂量法，并提供详细的方法学研究，包括检定菌和培养基的选择、剂量和剂距选择、缓冲液选择（如与质量研究项下相同，可不再提供）。每次标定结果均应照“生物检定统计法－量反应平行线测定法（3.3）”法进行可靠性测验及效价计算。对照品是质量标准的重要组成部分，从日常工作中发现，研发单位在对照品的制备、研究、标定、使用及保存过程中，仍存在部分问题。作为对照品，其研究工作的质量以及质量标准的高低直接影响新药研究的质量，对其提出技术要求是为了保证药品的质量控制与新药研究的结果准确有效，需重视起来。

p 　　当地时间8月4日下午6时左右，黎巴嫩首都贝鲁特港口区发生巨大爆炸，爆炸接连发生两次，导致多栋房屋受损，玻璃被震碎，天上升起红色烟雾。据黎巴嫩卫生部公布，爆炸目前已造成至少78人死亡，4000多人受伤。黎巴嫩总理宣布5日为国家哀悼日。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/eaec7772-baee-4513-a7bf-e559b6fa3430.jpg" title=" 图1.jpg" alt=" 图1.jpg" / /p p 　　当地时间18时左右，贝鲁特港口发生第一起爆炸事故，随后的第二起爆炸事故破坏力要比第一起强得多。有视频显示，爆炸现场狼藉一片，冲击波对周围建筑物造成严重破坏，瓦砾遍布街道，天空被灰尘笼罩，浓烟遮住了夕阳，当地有人惊呼“这就像世界末日。”黎巴嫩卫生部长称，当地医院急诊已人满为患，伤者目前已被送往其他医院进行救治。目前，黎巴嫩武装部队已被派往现场协助救援。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/8aff3b9a-6892-4758-abf9-b551ce92b4bf.jpg" title=" 图2.jpg" alt=" 图2.jpg" / /p p 　　黎巴嫩安全部门负责人阿巴斯· 易卜拉欣表示，港口仓库中储存着可燃化学物质。黎巴嫩总理证实，2750吨硝酸铵发生了爆炸。他强调，一批重达2750吨的硝酸铵在没有采取任何预防措施的条件下停在仓库里长达六年之久，这是不能被接受的。 /p p 　　据了解，硝酸铵(NH4NO3)是一种铵盐，呈无色无臭的透明晶体或呈白色的晶体，极易溶于水，易吸湿结块，溶解时吸收大量热。受猛烈撞击或受热爆炸性分解，遇碱分解。硝酸铵主要用作肥料及工业用和军用炸药，还可用于杀虫剂、冷冻剂、氧化氮吸收剂，制造笑气、烟火等。 /p p 　　纯硝酸铵在常温下是稳定的，对打击、碰撞或摩擦均不敏感。但在高温、高压和有可被氧化的物质(还原剂)存在及电火花下会发生爆炸，硝酸铵在含水3%以上时无法爆轰，但仍会在一定温度下分解，在生产、贮运和使用中必须严格遵守安全规定。 /p p 　　2750吨硝酸铵发生爆炸的威力到底有多大？ /p p 　　我国2015年发生的“8· 12天津滨海新区爆炸事故”爆炸总能量约为 450 吨 TNT 当量，给我国造成了巨大损失。2750吨硝酸铵爆炸产生的能量相当于将近2000吨左右TNT当量，危害可想可知！ /p p 　　此外，“8· 12天津滨海新区爆炸事故”调查结果显示对事故中心区及周边局部区域大气环境、水环境和土壤环境造成了不同程度的污染。事故发生后，我国相关部门紧急调集多方力量开展了环境应急监测，对事故中心区及周边大气、水、海洋环境实行24小时不间断监测，对事故中心区外土壤进行了网格化抽样监测；对受污染水体进行了处理处置；严格规范了废物转移处置工作。 /p p 　　黎巴嫩此次特大爆炸事件对环境造成的污染也是不可避免的，政府只能争取及时疏散人群以及做好防护措施，在最短时间内清理危险物品，才能将损失降到最低！ /p

《化学药品对照品图谱集》整理了600余种常用化学药品对照品各类谱图数据，从结构到性质对对照品进行了比较全面的描述。化学药品对照品是国家标准物质的重要组成部分，是依法实施药品质量控制的基础。药品标准物质的质量和水平，与医药工业的健康发展和公众安全用药休戚相关。首次结集出版的《化学药品对照品图谱》分为6本——总谱，质谱，红外、拉曼、紫外光谱，核磁共振，热分析，动态水分吸附。 《化学药品对照品图谱集-质谱》分册由中国食品药品检定研究院出版，全部质谱数据采集由岛津企业管理（中国）有限公司采用岛津产品完成，其中十种使用岛津GCMS，其余品种使用岛津LCMSMS。该书实际包含近700个常用化学药品对照品的二级质谱图，裂解规律及相关物性，是目前最全的化学药品对照品质谱图集，对药品生产企业、检验检测机构和高校科研院所人员有很好的参考价值。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，包括杂质对照品，不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用，必将越来越多地使用药品标准物质。下面远慕生物就来介绍一下如何对对照品进行保存和使用：　　(1)对照品应按说明书规定的条件妥善保存，一般置干燥阴凉处保存，某些对照品如维生素E等需避光低温保存。要注意对照品的使用期限，过期、变质的对照品不宜再使用。开瓶后建议短期内用完，避免开瓶后长期不用，同时，在重复使用过程中应尽量避免对照品的分解、污染或吸潮。　　(2)使用中检所对照品时，应严格按说明书执行。一般情况下，供鉴别、检查用的对照品不能用于含量测定。红外鉴别用的对照品使用时应注意与样品在晶型上的差异，必要时可采用相同的方法对样品和对照品重结晶。例如氨苄西林钠具有多种不同的晶型，可用丙酮对样品和对照品重结晶后测定，以确保二者晶型和红外光谱图的一致。　　(3)由中国药品生物制品检定所提供的对照品或国际对照品为法定对照品，以法定对照品作对照标化的原料可称为二级对照品或工作对照品。药品生产单位为节约成本，可使用工作对照品进行日常检验，但药品检验所必须使用法定的对照品，出具的检验报告书才具有法律效力。　　(4)除另有规定外，对照品使用时应采用适宜的方法测定其水分的含量，按干燥品(或无水物)进行计算后使用，否则会造成含量测定结果偏高。对热稳定的对照品可直接干燥后使用；对热不稳定的对照品可同时另取一份作干燥失重，扣除水分后使用。此外，对照品若含有结晶水或盐基，使用时应注意其换算。　　远慕生物提供以下服务：　　1.中药提取物的定制研发和生产，中药提取物代加工相关服务。　　2.中药高含量提取物的工业化高效分离及分离纯化生产　　3.天然产物原料药和中间体的生产，定制（包括合成，半合成）

火灾爆炸检测的样品1爆炸物检测2助暴剂，助燃剂的检测3现场遗留物材料类型鉴定及对照物同一性比对 所需要检测仪器类型1元素检测、有机成分检测2化学成分判断及爆炸成因分析3材料学检测 岛津爆炸物检测分析方案汇总1气质联用产品分析爆炸物2原位解析质谱分析爆炸物3光谱分析爆炸物4高分辨质谱分析爆炸物 气质分析方案气质联用产品分析爆炸物检测要点：丙酮浸泡制备样品溶液进样口温度180℃,传输线温度200℃色谱柱选型：Rtx-8m0.25mmx0.25μm线性及定量分析：采用二次曲线方式制作工作曲线，相关系数0.999以上GCMS-QP2020NX三重四极及原位离子源分析方案 岛津DPiMS-8060建立了快速测定土壤中爆炸物残留DPiMS-8060 DPiMS-8060可在1min完成四种爆炸物的分析检测。本实验分别针对标准溶液和基质匹配溶液进行重复性测试，结果表明该方法重复性良好。在LabSolutions Insight软件中使用MSn谱库搜索功能，对爆炸残留物中4种爆炸物进行定性筛查，结果显示目标物匹配度良好。本方法具有方法简便、分析速度快、重复性好的特点，为土壤中爆炸物的快速筛查打开了一个新的窗口。 能量色散X射线荧光（EDX）快速鉴定爆炸物 根据各类爆炸物的主量元素不同，通过X射线荧光的定性-定量分析即可初步筛查为何种爆炸物，这为公安司法机关的快速查明爆炸物的来源提高了效率。 EDX-8100 根据爆炸物定性主要元素进行爆炸物来源的初步判定程序得出，上述样品定性-定量结果中主要元素为S/K，无高Cl, 无高Mn，无高Al/Cu/Fe，故样品判定为黑火药类爆炸物。进行以C（炭）作平衡、K以KNO3的形式表示的数据重新处理后，硝酸钾、硫磺、石墨的比例也接近实际黑火药的比例，数据处理后结果如下图。 高分辨液质LCMS-9030爆炸物分析方案 LCMS-9030 可疑爆炸物样品的紫外色谱图可疑爆炸物的 254 nm 下紫外色谱图4.72min 处有明显色谱峰，疑似未知爆炸物。 为RT4.72的一级质谱图及放大图。对RT4.72进行高分辨质谱解析，m/z331.0156与 m/z333.0120满足3：1的关系，推测其为[M+Cl]-。利用岛津LCMS-9030高质量精度的特点，内标法质量轴准确度小于1 ppm/hr。 使用FormulaPredictor软件预测其分子式，设置C、H、O、N、Cl各元素最大数目分别为：150、300、12、10、1。m/z331.0156预测结构。得到唯一可能的分子式为C4H8N8O8，质量数偏差-0.90ppm。为m/z331.0156与m/z341.0447 的提取离子流图，图中显示两者均有相同的出峰时间，极有可能指向同一个化合物。对m/z341.0447进行预测。综合判定其为[M+HCOO]-, 质量数偏差-0.11ppm，在预测列表中排名第一。 将预测出的C4H8N8O8导入ChemSpider进行检索，检索结果。唯一的候选化合物为HMX。其中文名称为奥克托金，熔点282℃，密度1.96g/cm3 ,常温下为白色结晶体，易溶于丙酮、乙腈、氯仿等溶剂。是一种军用猛炸药，爆炸威力相当于1.5倍的TNT当量。 2022年新实施的相关行业标准GA/T 1940-2021 黑索金、太安和特屈儿检验GA/T 1941-2021 重质矿物油检验GA/T 1942-2021 硝化纤维素检验GA/T 1943-2021 硝酸铵等16种炸药检验GA/T 1944-2021 三硝基甲苯等6种有机炸药及其爆炸残留物检验GA/T 1946-2021 盐酸、硫酸和硝酸检验GA/T 1937-2021 橡胶检验GA/T 1938-2021 金属检验GA/T 1939-2021 电流斑检验 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

精准药物分析的工作，离不开稳定的分析系统和可靠的标准物质（标准品/对照品等）。标准物质具有复现、保存和传递量值的基本作用，对实现测量结果的溯源性，保证测量结果在时间与空间上的连续性与可比性，进而确保测量结果的准确可靠、有效与国际互认具有关键作用。 岛津为制药行业客户提供稳定可靠的标准品/对照品制备解决方案：制备液相系统（Prep LC）、质谱引导的制备液相系统（MS-trigger Prep LC），超快速制备纯化液相色谱系统（UFPLC）、制备超临界流体色谱（Prep SFC）。 超快速制备纯化液相色谱系统（UFPLC）可在线完成从分离、浓缩、纯化到回收的制备全过程。 2020年，中国药科大学药物分析系吴春勇博士于新药仿药CMC实操讨论群进行了精彩而全面的主题分享，并发表在“新药仿药CMC实操讨论”公众号，经过“新药仿药CMC实操讨论”的授权，在此分享吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》。 概述案例 对于吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》，新药仿药CMC实操讨论群也进行了较为热烈的探讨。PPT正文后续延申的讨论内容如下（基本按照时间先后顺序列出）。 沈晓斌博士（前FDA资深审评员，FDA报批咨询顾问）：very nice.吴博士论述的非常全面、非常细。我们就说比如说在FDA做review的时候呢，我们个人不会接触那么全面，各种各样的方式，这个标准品的这个去就是抽点它的含量呀，就是拿到他的COA，通常不会把各种方法都是看过一遍的。 就是它这个PPT呢，把所有的东西都给想细细的捋了一遍，个人觉得就是这是一个对知识体系的全面的补充，有些东西，因为你以前没有接触过，你不会考虑那么细，当在FDA的时候你看到的是公司怎么做，然后你来评估他是否合理，是否可以接受，或者跟FDA的现有要求，来评估。 想要就说一点，FDA本身他不去说去该怎么去定量，这个标准品他只是负责审评，就是评审你（的资料），外界可以自己去建议你想要的方式，但是你要有足够多的科学依据，然后他（FDA）来评估是否可以接受，就是完全靠自己来论述清楚。 另外就是说国内看起来，这个我以前对国内这个没有太多的，而且也没有特别去关注，因为我这个工作最早才从FDA报批方面的东西，吴教授这个主题一讲，觉得国内在有些方面其实要求是似乎是比USP、FDA的要求更细更多一些，有一种感觉就是弯道超车已经超了，在有些方面实际上是做的更好。只不过，过去这些年，西方就是设定了这种既定的质量标准，那其他国家，就因为你要照着西方去做仿药嘛，你就必须根据他的规则来走，更多的是这方面的区别。 孙亚洲老师（长沙晶易首席科学家）：意见1：研发人员买的非法定对照品，外标法测定杂质含量时，很多人直接采用了COA的赋值，也直接采用相应的测定结果订入了标准，有些不妥。包括批检验，最初的朔源需要是法定对照或者经过标定的对照品。 意见2：在吴博士的ppt中，对于非法定来源的如百灵威，sigma等买到的杂质对照品，拿到后是否需要再行进行研究工作或者分析一下是否存在风险，似乎没有提出来。这个问题建议大家是否深入思考一下。 群主补充：只有经过标化赋值且可溯源（过程，方法，验证）的，风险才是最低的。 群主补充：尽管杂质测定中，如5%的误差是可以接受的（这属于科学性的范畴）；但不等同于对照品/标准品可以草率拿来，草率采用他人的赋值，这完全是两个范畴。也许某份杂质对照品中含水量10%，无机成分包括前处理过程带来的硅胶等30%，若草率定量，杂质的真实含量会被低估如40%。 沈晓斌博士：同意以上的观点。 群友1：通过药品杂质的公司购买的对照品，我们就碰到了，欧美的一家知名公司提供的对照品结构出现偏差，我们通过多次比对都无法拿到和代谢产物吻合的结果，多次交涉和讨论之后才发现该公司的产品是另外一个同分异构体。 吴春勇博士（中国药科大学药物分析系副教授）：看来概率虽然小，这个问题还是客观存在的。 沈晓斌博士：提供化合物的公司没有责任和义务。使用者必须做该做的来证明给监管机构标准品的使用是合理的。 刘国柱博士（长沙晨辰医药创始人、技术总监）：我请教吴博士一个问题，目前国内杂质对照品市场非常混乱，大部分购买的杂质对照品都是经几手倒卖才到厂家手里，对照品塑源存在问题，谱图与赋值真实性也存在问题，请问对此引入的风险有何看法？ 群友2：在购买对照品的时候，在COA的同时能否得到该合成方法的信息，这个在技术层面上是有难度的。没有哪个合成公司愿意提供产品合成路线给对方的。 群友3：好多杂质对照品本身不稳定，需要在-20℃保存，有可能在运输过程中就发生了变化，拿到的第一时间应该进行确认，遇到好几次这种情况。 吴春勇博士：在现有的条件下，购买的商业化对照品全部自己赋值，实践上还是存在相当的困难，成本上也没法控制。所以我个人观点：1）尽量选择知名公司；2）自己对风险进行评估，尤其是校正因子与各国药典不同，或者结构上与待测药物的生色团类似，分子量相当，校正因子却有显著不同。 【插话：知名公司依旧有风险或风险大】 是的，分享的那个案例，购买公司是业界相当知名的！ 群友4：购买杂质时能同时获得合成信息的可能性非常小，最多提供四大谱（还不带解谱的），那就需要公司内部有比较强大的解谱能力，有碰到过解谱结果和供应商提供的不一致的情况，所以购买“商业化”的杂质对照风险是很大，市场良莠不齐，缺乏有效的管控。 群友5：我们碰到问题的那家公司就是业界知名对照品公司，也有出失误的概率。 刘国柱博士：另请教吴博士及大家一个问题，目前国内许多企业对于杂质对照品的结构确证，很多时候都只做了质谱与NMR氢谱与碳谱，不做二维；而事实上不做二维NMR谱，NMR信号是无法归属的，从而不足以确定杂质结构，有可能确证的结构是错的；请问这个问题大家如何看待？ 吴春勇博士：我个人只要做结构确认，一定做二维。 刘国柱博士：那我和您观点一致，强烈呼吁大家做结构确证一定要做二维。 购买的杂质对照品一般只提供质谱与NMR氢谱与碳谱，不做二维与结构解析；在此习惯引导下，国内许多企业自已做杂质结构确证也只做个质谱与NMR氢谱与碳谱，个人观点这是存在风险的做法。 代孔恩（安士研发总监）：法规有明确规定必须这么表征，很多标准品量很小，做全应该不容易。【插话：情况多，复杂，没法一刀切】 黄常康博士（南京百泽医药创始人）：有些杂质是定向合成的，或者是有文献数据的。我觉得根据实际情况来判断需不需要。不用二维定不了结构的，该做就做，有些简单的杂质，其实氢谱已经足够了，质谱只是多一个证据。 自己做的话，还需要加上做结构确证的杂质的钱，很多时候会差很多。 群友6：对照品的检测分析，既要有普遍性的，也要特殊性的，这个普遍性与特殊性的界点怎么界定，很难有一个文件化的说法。 以上讨论内容来源： 新药仿药CMC实操讨论公众号

黎巴嫩时间8月4日下午6时也就是北京时间昨晚11点左右，黎巴嫩首都贝鲁特港口区发生巨大爆炸，多栋房屋受损，玻璃被震碎，天上升起了红色烟雾。据数据显示，此次危化品爆炸事故造成至少78人死亡，4000多人受伤。目前，黎巴嫩官员尚未宣布爆炸原因，但黎巴嫩总理哈桑迪亚卜称，爆炸发生地附近存储着2750吨硝酸铵。黎巴嫩总统米歇尔奥恩对此也在推特上指出，硝酸铵在没有安全措施的情况下在仓库里存放了6年，这是“不可接受的”，并发誓要让责任人面临“最严厉的惩罚”。可能很多人对硝酸铵是什么还不太了解，现在小编简单来说下。硝酸铵是一种铵盐，呈无色无臭的透明晶体或呈白色的晶体，极易溶于水，易吸湿结块，溶解时吸收大量热。受猛烈撞击或受热爆炸性分解，遇碱分解。纯硝酸铵在常温下是稳定的，对打击、碰撞或摩擦均不敏感。但在高温、高压和有可被氧化的物质（还原剂）存在及电火花下会发生爆炸，硝酸铵在含水3%以上时无法爆轰，但仍会在一定温度下分解，在生产、贮运和使用中必须严格遵守安全规定。所以通过上面的简单讲解，大家也简单明白了硝酸铵的成分情况了吧。它是属于危化品的一种，如果没有管理好就有可能发生爆炸，而此次黎巴嫩首都发生的巨大爆炸就是因为储存了大量的硝酸铵（2750吨），且没有做好相应的安全管理措施而引起了巨大爆炸。危化品是指具有毒害、腐蚀、爆炸、燃烧、助燃等性质，对人体、设施、环境具有危害的剧毒化学品和其他化学品。本身具有极大的危险性，如果没有妥善管理好很可能就会发生事故。一般危化品是由质量管理部依据公安及有关部门办理申购并设立单独库房进行存储，严格按“五双管理制度”执行（双人收货、双人发货、双人领料使用、双人管理、双锁），它由专人根据实际需求进行申购，并且应当储存在专用仓库和专用存储柜内，指定专人管理。化学危险品应分类储存，性质相抵触或灭火方法不同的危险化学品不得同库同柜储存。危险化学储存场所应保持干燥、清洁，应采用避光、通气、防潮、防静电措施，并严禁烟火，室内温度宜控制在5-35℃，相对湿度宜控制在45%—85%。要严格做好危化品的管理，肯定是要做到全生命周期管理，从申购到出库使用必须做好溯源工作。而危化品的全生命周期管理光靠传统人工管理肯定做不到也做不好，必须借助专业的危化品管理系统才能事半功倍。专业的危化品管理系统必须具备和支持智能柜的数据联动，支持危险化学品的精细化管理，支持危险化学品的全流程管控，包括申购，采购，自动备案，验收入库，库存台账，领用申请，领用出库，库外危化品实施监控，使用，归还，废弃物管理等功能。而且它还必须具备以下几个重要功能点，能精确预测和监控危化品的使用量，减少浪费和重复购买，节约实验成本；可以进行危化品精准库存管理；对教学和科研危化品的分库要分流程管理；支持智能试剂柜的接入和应用；支持库外危化品的监控管理；有各种消息提醒，方便管理人员及时处理危化品管理问题。危化品全生命周期管理只是实验室管理系统其中的一项功能，实验室管理软件中不但包括了危化品管理功能，还有仪器预约与共享管理、实验室智能安防监控、实验室安全练习和考试、实验室安全教育、实验室安全检查、实验室预约及生物样本库管理。为乐信息科技专注实验室管理系统多年，致力于实验室管理的应用和实施，想了解更多关于危化品全生命周期管理及实验室管理资讯欢迎留言讨论，谢谢！

全国规模最大的现代中药及天然产物活性物质对照品与标准品资源库，将落户中山健康科技产业基地。 　　全国标准样品技术委员会天然产物标样专业工作组常务副组长张天佑在接受记者采访时说，我国个别中药药品近年来相继出现的问题，正是标准缺失所致。从现代中药及天然产物活性物质中提取有效成分制作对照品与标准品，使之成为溯源性的根据、分析检测仪器的校准标准物质和质量控制的标准，可为中药新药研发、生产提供标准，“这是中药走向国际市场，突破国际技术壁垒的途径。” 　　国家药监局原副局长任德权称，选择在中山建立这个资源库，不仅因为中山国家健康科技产业基地已经具备承载这个项目的成熟条件，而且由于中山毗邻港澳，可联合粤、港、澳的资源共同打造一个国家级的标准平台，为中国争取在国际标准化中的话语权。 　　“这样，中药出口就拿到了‘国际通行证’。”中山国家健康科技产业基地公司总经理梁兆华形象地比喻。 　　该项目由中山健康科技产业基地、全国标准样品技术委员会、中山大学药学院和广东新龙和药业有限公司合作，项目运营后，3至5年内可以建成拥有几千种对照品与标准品的资源库。该项目有望在今年“328”招商经贸洽谈会上签约。

近日，应急管理部制定发布《淘汰落后危险化学品安全生产工艺技术设备目录(第二批)》(以下简称《目录》)，明确淘汰7项危化品落后工艺技术设备，包含工艺技术4项、设备设施3项，自文件公布之日起有关新(扩)建项目严格禁用。淘汰落后工艺技术包括：（1）酸碱交替的固定床过氧化氢生产工艺，设为禁止类，要求新(扩)建项目禁用，现有项目五年内改造完毕；（2）有机硅浆渣人工扒渣卸料技术和敞开式浆渣水解技术，设为禁止类，要求新(扩)建项目禁用，现有项目二年内改造完毕；（3）间歇碳化法碳酸锶、碳酸钡生产工艺(使用硫化氢湿式气柜的)，设为禁止类，要求新(扩)建项目禁用，现有碳酸锶间歇碳化法生产工艺一年内改造完毕，现有碳酸钡间歇碳化法生产工艺二年内改造完毕；（4）间歇或半间歇釜式硝化工艺，设为限制类，要求硝基苯等27种化学品禁用，二年内改造完毕。　　淘汰落后的设备包括：（1）无冷却措施的内注导热油式电加热反应釜(油浴反应釜、油浴锅)，设为限制类，要求涉及重点监管危险化工工艺的反应釜禁止，在役设备一年内更换完毕；（2）油库的内浮顶储罐采用浅盘式或敞口隔舱式内浮顶，设为禁止类，要求取得危险化学品经营许可证的油库禁用，在役设备二年内改造完毕；（3）单端面机械密封离心泵和填料密封离心泵(液下泵除外)，设为禁止类，要求甲A类、极度危害、高度危害和操作温度超过自燃点的危险化学品禁用，在役设备三年内更换完毕。《目录》实施工作要求各地区加强宣传引导，通过多种方式进行宣贯，组织企业对照《目录》自查，摸清底数、建立台账，确保应改尽改、能改快改，对逾期未完成的依法查处。组织专家加强指导帮扶，“一企一策”提升改造质量，督促企业做好改造期间安全生产工作，防止改造过程中发生事故。与化工老旧装置安全整治、高危工艺自动化改造等工作协同发力，抓好化工和危险化学品安全生产治本攻坚三年行动任务落实，以高水平安全保障高质量发展。据悉，2020年10月，应急管理部印发《淘汰落后危险化学品安全生产工艺技术设备目录(第一批)》(应急厅〔2020〕38号)，推动淘汰了一批落后危险化学品安全生产工艺技术设备。但近年来，涉硝化工艺、过氧化氢生产等企业陆续发生一些典型事故，造成了重大人员伤亡和财产损失，深刻暴露出当前一些企业依然存在本质安全水平低、安全风险高的工艺技术和设备设施。同时，随着近年来新工艺、新技术、新装备的不断研发应用，业内已经有了更加安全、先进、可靠的替代工艺技术或设备，为进一步淘汰落后工艺技术设备创造了有利条件。应急管理部有关负责人表示，《目录》的出台是推动提升化工企业本质安全水平的有力抓手，通过刚性约束推动有关不符合安全要求的企业加大安全投入，从根本上消除事故隐患、从根本上解决问题，进一步防范化解危险化学品重大安全风险。今年是化工和危险化学品安全生产治本攻坚三年行动的开局之年，制定发布《目录》是三年行动方案中的一项重要措施。各地区要强化统筹组织，与化工老旧装置安全整治、高危工艺企业自动化改造等工作协同发力推进，加快推动三年行动方案任务落实，以高水平安全保障高质量发展。2020年10月，应急管理部印发了《淘汰落后危险化学品安全生产工艺技术设备目录(第一批)》，淘汰的落后工艺技术和设备12项。其中，工艺技术4项，主要包括使用氨冷冻盐水的氯气液化工艺、用明火加热的涂料用树脂生产工艺、常压固定床间歇煤气化工艺、常压中和法硝酸铵生产工艺；设备8项，主要包括敞开式离心机，多节钟罩的氯乙烯气柜，煤制甲醇装置气体净化工序三元换热器，未设置密闭及自动吸收系统的液氯储存仓库，采用明火高温加热方式生产石油制品的釜式蒸馏装置，开放式（又称敞开式）、内燃式（又称半密闭式或半开放式）电石炉，无火焰监测和熄火保护系统的燃气加热炉、导热油炉，液化烃、液氯、液氨管道用软管。

色谱条件色谱柱：月旭 Ultimate® AQ-C18 (4.6×150mm，5μm）。流动相：5mmol/L醋酸铵溶液（含1%三乙胺，用冰醋酸调节pH=4.5）/乙腈=35/65；检测波长：262nm；柱温：30℃；流速：1.0mL/min；进样量：20μL。谱图和数据（1）空白（2）羟苯乙酯溶液（3）羟苯丙酯溶液（4）苯扎氯铵溶液（5）混合对照品溶液（6）供试品溶液（7）供试品加标溶液✦结论✦使用月旭 Ultimate® AQ-C18 (4.6×150mm，5μm）色谱柱，在此条件下，符合检测要求。

岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品是由岛津企业管理（中国）有限公司联合四川中测标物科技有限公司共同推出。由中国测试技术研究院确保质量，按照岛津仪器性能特点研发生产。用于评估分析仪器的分析能力和工作状态，确保仪器达到设计需要的分析能力和精密度，保证分析仪器处于稳定可靠、灵敏准确的优良工作状态。 岛津（上海）实验器材有限公司作（简称SGLC）为岛津集团在中国成立的专门经营销售岛津分析仪器纯正部件、色谱消耗品及相关小型仪器的子公司。现全面负责岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品在国内的对外销售业务。 岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品现已涵盖的机种类型有岛津GC、GC-MS、GC-MS/MS，HPLC，LCMS-IT-TOF，LC-MS、LC-MS/MS，UV，AAS，ICP-OES，ICP-MS，TOC等机型。包括仪器重现性测试标准物质、灵敏度测试标准物质、调谐标准物质和验收标准物质等。具体产品选择请参考“岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品”产品目录。（下载产品目录） SGLC一直秉持为仪器分析客户提供更丰富的解决方案，此次引入岛津仪器专用试剂产品，将进一步扩充产品阵容，为分析仪器领域的客户提供更多专业利器。

项目编号：2022zfcg00371项目名称：甘肃省药品检验研究院2022年实验用试剂、耗材、对照品项目预算金额：396.48(万元)最高限价：396.48(万元)采购需求：具体品目、技术参数和数量详见招标文件第五章 技术规格书合同履行期限：按合同约定执行本项目（是/否）接受联合体投标：否

上海同田生物技术有限公司(Shanghai Tauto Biotech Co., Ltd)于2008年底已在西班牙，比利时，韩国，泰国，新加坡，瑞士，南非，捷克，意大利。印度等十一个国家设立代理商，共同致力于同田生物公司对照品业务的国际市场开拓和产品品牌建设，是第一家在国外设立代理商的中国中药对照品企业！ 现面对全国诚招各地代理商，我们将提供优惠的代理政策及完善的服务，望共同拓展国内对照品市场，携手共创美好的未来！ 招商电话：021-51320588-8026 E-mail:sales2@tautobiotech.com URL: www.tautobiotech.com

苯甲酸为无色、无味片状晶体。是食品工业中常见的一种防腐保鲜剂，但乳制品中不允许添加。一般情况下，苯甲酸被认为是安全的。但对包括婴幼儿在内的一些特殊人群而言，长期摄入苯甲酸也可能带来哮喘、荨麻疹、代谢性酸中毒等不良反应。乳制品中不允许添加苯甲酸，乳制品中除酸奶制品外，其他按规定不得检出苯甲酸。国标《含乳饮料》(GB/T 21732-2008)的要求，&ldquo 苯甲酸的指标不能超过标准0.03毫克/千克&rdquo 。而近期发表在国际期刊的一片文献中的研究数据指出，从2006－2007年广州市场上的80％的奶粉样品中检测出苯甲酸，含量从0.51mg/kg到110mg/kg不等。 山梨酸也是一种常见的防腐剂和食品添加剂，广泛地用于食品、饮料、酱菜、烟草、医药、化妆品、农产品、饲料等行业中。 我司可以提供乳制品中检测苯甲酸、山梨酸的整套耗材，其中有色谱柱、CNW Poly-Sery MAX混合型阴离子交换SPE小柱、苯甲酸标准品(附COA一份)，及其他相关耗材。 货号 名称 品牌 规格 报价(RMB) CDEZ-AP-001N# 苯甲酸 标准品 进口 1g 160.00 CDEZ-AP-013N# 山梨酸 标准品 进口 1g 160.00 LAEQ-1815004605# CNWSIL C18 液相色谱柱 CNW 150x4.6mm，5um 2950.00 LAEQ-1825004605# CNWSIL C18 液相色谱柱 CNW 250x4.6mm，5um 3150.00 SBEQ-CA3379 CNW Poly-Sery MAX混合型阴离子交换SPE小柱 CNW 50支/盒 1200.00 CFBO-080923 乙酸铅 国产 500g 90.00 CFDL-11599-500G 乙酸铵，ACS, 97.0% min 进口 500g 455.00 SCAA-204# 有机相针式滤器25mm*0.22um Anpel 100只/包 230.00 QBAA-002012# 2ml无针注射器 国产 100只/包 90.00 a)苯甲酸、山梨酸标准品： 标样浓度：40ug/ml 色谱柱：CNWSIL C18, 250× 4.6mm,5&mu m (LAEQ-1825004605) 柱温：30℃ 流动相：甲醇：0.02M乙酸铵缓冲溶液＝10:90 进样量：20&mu L b)奶粉样品中苯甲酸、山梨酸加标(CNW Poly-Sery MAX SPE小柱净化) c)奶粉样品（空白）（未经SPE净化） 更多相关信息，敬请联系： 上海安谱科学仪器有限公司 上海市斜土路2897弄50号海文商务楼507室 200030 Tel：021-54890099 Fax：021-54248311 Email: shanpel@anpel.com.cn http://www.anpel.com.cn/Chi/NewsView.aspx?NewsID=71&Type=0

我们常用的化妆品，如护肤、彩妆、洗护类产品，由水、油脂和营养物质组成，是微生物增生、繁殖的培养基地，极易变质腐败。为了延长化妆品使用寿命，在生产的过程中需加入适量的防腐剂。根据文献资料和新闻报道，绝大多数化妆品所谓的“0添加”只是没有添加《化妆品安全技术规范》中列出的防腐剂，而是使用了其他替代防腐剂，且这类物质使用时间较短，其副作用还暂不明确。 2015版《化妆品安全技术规范》中规定了51种准用防腐剂及最大允许浓度，较常用的有苯氧乙醇、苯甲酸钠、对羟基苯甲酸酯类、甲基异噻唑啉酮等。某护手霜成分表 如何检测化妆品中防腐剂？ 防腐剂是一把双刃剑，过量的或不适合自身肤质的防腐剂可能会导致过敏性皮炎、肝脏毒性、类激素作用等副作用。 2021年3月国家药品监督管理局发布《化妆品中防腐剂检验方法》（2021年第17号通告），与2015版《化妆品安全技术规范》中绝大部分准用防腐剂一一对应，检测仪器有液相色谱仪和气相色谱仪，如有阳性检出或测试结果存在干扰因素，可采用三重四极杆液相色谱-质谱仪、气相色谱-质谱仪进行确证。 《化妆品安全技术规范（2015年版）》准用防腐剂与检验方法对照表岛津解决方案 岛津公司拥有丰富的色谱质谱产品，性能优越，操作简便，可以应对化妆品中防腐剂的检测。 检验方法 液相色谱法检测化妆品中23种防腐剂色谱柱：Shim-pack GIST C18，250mm x 4.6mm x 5μm流动相：A 0.12%磷酸水溶液 B乙腈流速：1 mL/min，柱温：30℃检测波长：230nm、254nm、280nm进样体积：10 μL洗脱程序：梯度洗脱 色谱图（1. 甲基异噻唑啉酮、2. 2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇、3. 4-羟基苯甲酸、4. 甲基氯异噻唑啉酮、5. 苯甲醇、6. 苯氧乙醇、7. 苯甲酸、8. 4-羟基苯甲酸甲酯、9. 氯苯甘醚、10. 脱氢乙酸、11. 5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷、12. 4-羟基苯甲酸乙酯、13. 4-羟基苯甲酸异丙酯、14. 4-羟基苯甲酸丙酯、15. 4-羟基苯甲酸苯酯、16. 4-羟基苯甲酸异丁酯、17.4-羟基苯甲酸丁酯、18. 4-羟基苯甲酸苄酯、19.苯甲酸乙酯、20. 4-羟基苯甲酸戊酯，21. 苯甲酸异丙酯、22. 苯甲酸丙酯、23. 苯甲酸苯基酯） 气相色谱法检测化妆品中26种防腐剂色谱柱：Rxi-wax，60m×0.32mm×0.25μm柱温程序：50℃(1 min)_50℃/min_ 120℃ _5℃/min_195℃(3 min)_20℃ /min_220℃(10min)_20℃/min_240℃ (15 min)进样方式：分流进样（分流比为5:1）检测器温度：250℃ 色谱图（1. 丙酸、2. 三氯叔丁醇、3. 苯甲酸甲酯、4.苯甲酸异丙酯、5. 苯甲酸乙酯、6. 苯甲酸丙酯、7. 苯甲酸异丁酯、8. 苯甲酸异丁酯、9. 苯甲醇、10. 甲基氯异噻唑啉酮、11. 苯氧异丙醇、12. 甲基异噻唑啉酮、13. 山梨酸、14. 苯氧乙醇、15. 苯甲酸、16. 十一烯酸、17. 对氯间甲酚、18. 氯二甲酚、19. 邻苯基苯酚、20. 4-羟基苯甲酸甲酯、21. 4-羟基苯甲酸异丙酯、22. 4-羟基苯甲酸乙酯、23. 4-羟基苯甲酸丙酯、24. 4-羟基苯甲酸异丁酯、25. 4-羟基苯甲酸丁酯、26. 4-羟基苯甲酸戊酯） 确证方法 三重四极杆液相色谱-质谱法检测化妆品中34种防腐剂 色谱柱：Shim-pack GIST C18，50mm x 2.1mmx 2μm流动相1：A相-5 mM乙酸铵；B相-甲醇流动相2：A相-5 mM乙酸铵(含0.1%甲酸) B相-甲醇流速：0.3 mL/min洗脱方式：梯度洗脱离子化模式：ESI +/- 同时扫描离子源接口电压：4.0 kV雾化气：氮气 3.0 L/minDL温度：250℃扫描模式：多反应监测（MRM） 色谱图流动相1：（1. 水杨酸、2. 甲基异噻唑啉酮、3. 苯甲酸、4. 2-溴-2硝基丙烷-1,3-二醇、5. 4-羟基苯甲酸、6. 脱氢乙酸、7. 甲基氯异噻唑啉酮、8. 硫柳汞、9. 4-羟基苯甲酸甲酯、10. 4-羟基苯甲酸乙酯、11. 4-羟基苯甲酸异丙酯、12. 对氯间甲酚、13. 碘丙炔醇丁基氨甲酸酯、14. 4-羟基苯甲酸丙酯、15. 4-羟基苯甲酸苯酯、16. 邻苯基苯酚、17. 氯二甲酚、18. 4-羟基苯甲酸异丁酯、19. 4-羟基苯甲酸丁酯、20. 4-羟基苯甲酸苄酯、21. 氯咪巴唑、22. 十二烷基三甲基溴化铵、23. 4-羟基苯甲酸戊酯、24. 苄氯酚、25. 十二烷基二甲基苄基氯化铵、26. 苄索氯铵、27. 溴氯酚、28. 三氯卡班、29. 三氯生、30. 十四烷基二甲基苄基氯化铵、31. 十六烷基二甲基苄基氯化铵、32. 海克替啶） 流动相2：(1. 己咪定二（羟乙基磺酸）盐、2. 氯己定） 部分同分异构体色谱图气相色谱-质谱法检测化妆品中19种防腐剂色谱柱：InertCap Pure-WAX，30 m×0.25 mm×0.25 μm柱温程序：40℃(1 min)_40℃/min_80℃_10℃/min_230℃(1 min) _10℃/min_260℃(5 min)色谱柱流量：1 mL/min进样方式：分流进样(分流比为5：1)采集模式：SIM 色谱图（1. 甲酸、2. 丙酸、3. 三氯叔丁醇、4. 苯甲酸甲酯、5. 苯甲酸异丙酯、6. 苯甲酸乙酯、7. 苯甲酸丙酯、8. 苯甲酸异丁酯、9. 苯甲酸丁酯、10. 苯甲醇、11. 苯氧异丙醇、12. 山梨酸、13. 苯氧乙醇、14. 2,6-二氯苯甲醇、15. 邻伞花烃-5-醇、16. 2,4-二氯苯甲醇、17. 十一烯酸、18. 苯甲酸苯基酯、19. 氯苯甘醚） 结语 其实，为了抑制细菌繁殖，绝大多数化妆品都会添加防腐剂。防腐剂种类繁多，涉及多种检测仪器，利用岛津LC、GC可以准确测定防腐剂含量，如存在不确定因素，可用岛津LC-MS/MS和GC-MS进行定性定量确证，符合法规要求，助您高效准确识别化妆品中防腐剂。 撰稿人：郑嘉

截止今日，天津港爆炸事件共造成上百人死亡，其中包括大量的公安消防官兵，现场如战场，浓烟滚滚，一片狼藉。将近700人受伤住院，五六家物流公司全部被炸毁，8000多辆刚刚组装下线的新车被损毁。天津港爆炸这场事故在同类事故中堪称情况最复杂、伤亡和损失最严重。 令人心痛的消息不断传来，悲痛欲绝的家人和关切的群众不停的质问，究竟是什么原因导致的，为什么会有这么多无辜的民众、消防员受重伤甚至丧失性命？北京军区参谋长史鲁泽说，爆炸地点瑞海仓库现场集装箱堆积如山，各种集装箱、物品混杂在一起。由于危险品数量和内容存储方式不明，救援工作只能通过现场情况和瑞海公司近期出口数据来判断可能存在氰化钠、硫酸铵、硫化钠等多种危险品。现场的混乱为危险品的寻找带来一定难度，通过与氰化钠来源的河北诚信有限公司确认了现场存在700多吨氰化钠，可怕的是，一旦地下水或附件海域受到这些剧毒品的化学成分的污染，后果不堪设想。而瑞海公司的人也说不清楚氰化钠具体堆放在哪里。经过专业人员多次冒着生命危险进行现场勘察才基本确定了位置。 复杂的情况加大了事故处理的难度，现场多种化学品遇湿遇水容易发热并爆炸，化学反应会导致爆炸情况的加重。情况及其复杂和危险，然而由于没有及时给予消防人员专业的指导，从而导致了惨剧的加重。危险品仓储管理混乱，缺乏有效的追踪 瑞海公司资质的获得、危化品仓储的选址、危化品储存的操作流程等领域所可能存在的“不专业”甚至于违法行为，都可能是此次事故发生的原因所在。危化品堆放场所不符合危化仓库的标准，更像是危化品堆积场所，一般化工品与危化品码放在一起，品种太多太杂，外人根本无法辨认区分。堆场中的禁忌物料都在一起，很容易顾此失彼，救了一个点了另一个，施救根本就没地方下手，即便是专业的救援的来了也只能听之任之。 具幸存的员工反映，他们没有经过任何危化品的培训，根本不知道如何处理进入港内的危化品，甚至不了解其危险程度。严格管理危化品物流公司资质，提高信息化监控水平 如果危化品的存储位置、存储数量、出入库记录都可通过信息化的手段追踪，当地拥有专业的危化品事故处理团队或应对措施，第一时间到达现场的消防员能获得仓储信息和处理方法，事故的损失也能大大降低。 目前，中国“物流体系”中每年有两亿吨危化品在运输路上或者仓储之中，如何提升危化品生产使用、仓储运输和事故应对等领域运营和监管的水平？恐怕除了严格审核危化品物流公司的资质、选址，专业的进行仓库建设之外，只有通过信息化手段实时监控危化品的仓储管理。 精细到准确的仓储位置、数量、出入库动作，保证能够实时监控仓库管理信息；异地备份信息化数据库，即使现场通讯障碍的情况下也能有备选方案查询和追踪危化品位置、数量以及处理办法信息。（如果你感兴趣，想要了解NeoSuite CIMS能为你提供什么帮助，请联系我们获取更多的信息） 甚至对于所有接触危化品的员工进行专业的培训严格考核，做好风险控制措施，在应对突发的危险事故时有专业的指导方案，专业的事故处理团队，准确的定位、迅速找到合适的解决方案，才能最大限度避免悲剧重演。 创腾科技官方微信北京创腾科技有限公司联系人：张小姐 电话：021-58353866转255邮件： zhangjinjin@neotrident.com market@neotrident.com

p 　　由天津市滨海新区科学技术协会和中国蛋白药物质量联盟主办，北京医恒健康科技有限公司和天津市滨海新区蛋白药物质量和产业技术创新研究会承办的“药品研发中杂质与杂质对照品研究监控、新理念新技术研讨会”于12月10日在天津巨川百合酒店胜利召开。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/bc2519d0-e110-45f9-a4b9-a587227c56be.jpg" title=" 培训现场.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 培训现场 /span /strong /p p 　　本次研讨会来自全国各地的医药企事业单位及科研院所的药品研发人员、注册申报人员、质量控制人员、项目负责人等有关人员参加了本次研讨会。10日上午，研讨会开幕式由中国蛋白药物质量联盟秘书长史晋海博士主持，介绍了出席此次会议开幕式的嘉宾，包括天津市滨海新区科学技术协会学会处侯立群处长，三位演讲专家余立老师、周立春老师，山广志老师。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/3ed2bb10-7c99-43a4-a149-f4b53818d3c8.jpg" title=" 史晋海博士主持.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 史晋海博士主持 /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/d08b2e76-4772-4265-a184-7061d03658ea.jpg" title=" 余立老师2 .jpg" / br/ /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 余立老师 /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/b04550f4-a0d4-4b49-96d8-975893232c64.jpg" style=" " title=" 周立春老师.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 周立春老师 /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/94d80e5c-6b2f-49ab-8f61-a6f64f658cb3.jpg" title=" 山广志老师.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 山广志老师 /span /strong /p p 　　无论是创新药研发还是仿制药一致性评价，无论是原料药还是制剂产品，无论是药品临床前开发还是上市后质量监控，杂质的研究无疑都是重头戏。也是药品申报资料中出现问题最多的模块。由于药品中杂质含量的水平比较活性成分而言大多都是百分之几、千分之几、甚至更低数量级的，一种药品中含有几种、十几种、乃至几十种杂质，所以药品杂质的定性定量都远比活性成分难度要大的多。余立老师就杂质研究与控制思路为与会人员进行的讲解。 br/ /p p 　　杂质定向控制越来越细，质量标准中特定杂质越规定越多，定位，定量，测定响应因子，哪个也少不了杂质对照品。类杂质对照品的制备、纯化、结构确证，特别是赋值方法都有哪些要求，还有杂质对照品分装、保存时的注意事项的相关细节，山广志老师就在这次研讨会中介绍了这方面的常见问题与案例分析。 /p p 　　微信群中常有问杂质研究与杂质检测方法学验证方面的的问题。但微信交流信息局限大，讨论不方便也不具有系统性，解决一两个问题其他问题还是不明白。周立春老师用她30多年的一线审评与实验室工作经验为与会人员讲解了杂质研究与杂质检测的方法学验证。 /p p 　　会后问答环节讨论热烈。与会者意犹未尽，期待更多交流机会。 /p p 　　生物医药产业是天津市八大优势支柱产业之一，更是滨海新区重点发展产业。本次研讨会将创造机会，促进天津市滨海新区与顶级生物制药企业和专业人才的合作，极大地推动相关领域健康快速发展。此次会议搭建了具有国内影响力的生物医药专业交流平台，既利于增强新区医药企业实施创新发展及国际化战略的信心，又扩大新区医药企业在生物医药领域中的影响力，大力促进新区医药产业的健康发展。 /p p 　 /p

各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局)： 　　为规范化妆品中禁用物质和限用物质检测技术要求，提高化妆品质量安全，化妆品中氢化可的松等禁用物质或限用物质的检测方法已经国家食品药品监督管理局化妆品标准专家委员会审议通过，现予印发。 　　附件： 　　1．化妆品中氢化可的松等7种禁限用物质的检测方法 　　2．化妆品中水杨酸的检测方法 　　3．化妆品中酮麝香的检测方法 　　4．化妆品中巯基乙酸的检测方法 　　5．化妆品中8种邻苯二甲酸酯的检测方法 　　6．化妆品中4-氨基偶氮苯和联苯胺的检测方法 　　7．化妆品中苯并［а］芘的检测方法 　　8．化妆品中4-氨基联苯及其盐的检测方法 　　9．化妆品中间苯二酚的检测方法 　　10．化妆品中32种禁限用染料成分的检测方法 　　11．化妆品中苯扎氯铵的检测方法 　　12．化妆品中羟基喹啉的检测方法 　　13．化妆品中过氧化氢的检测方法 　　14．化妆品中苄索氯铵、劳拉氯铵和西他氯铵的检测方法 　　15．化妆品中颜料橙5等5种禁用着色剂检测方法 　　16．化妆品中呋喃香豆素类（三甲沙林、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素）和欧前胡内酯的检测方法 　　17．化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检测方法 　　国家食品药品监督管理局 　　二○一二年一月十六日

左氧氟沙星滴眼液为微黄色至淡黄色或淡黄绿色的澄明液体。适用于葡萄球菌属、链球菌属、肺炎球菌、细球菌属、肠球菌属等所引起的眼睑炎、睑腺炎、泪囊炎、结膜炎、睑板腺炎、角膜炎等眼部疾病。为防止滴眼液在使用和保存过程中被微生物污染，往往会添加适量的抑菌剂，因此，抑菌剂的合理使用和质量控制已成为保障滴眼液安全性、有效性的关键问题之一。月旭科技为大家带来左氧氟沙星滴眼液中抑菌剂的含量测定方案。色谱条件色谱柱：月旭Xtimate® C18（4.6×250mm，5μm）。流动相：水相（每1000mL水中加入三乙胺4mL和磷酸7mL）:乙腈=35:65；检测波长：214nm；柱温：30℃；流速：1.0mL/min；进样量：20μL。谱图和数据1. 空白溶剂2. 苯扎溴铵对照品溶液3. 供试品溶液满量程图局部放大图结论使用月旭Xtimate® C18（4.6×250mm，5μm）色谱柱，在此色谱条件下，可以满足检测要求。产品信息

p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 据国务院法制办网站消息，由食药监总局起草的《食品安全欺诈行为查处办法》(征求意见稿)今日起开始征求公众意见。征求意见稿明确，食品宣传使用“纯绿色”、“无污染”等夸大宣传用语将被列为食品宣传欺诈，县级以上食品药品监督管理部门可给予警告，并处1万元以上3万元以下罚款。 /p p 　　征求意见稿明确了十种食品安全欺诈行，其中包括产品欺诈、食品生产经营行为欺诈、标签说明书欺诈、食品宣传欺诈、信息欺诈、食品检验认证欺诈、许可申请欺诈、备案信息欺诈、报告信息欺诈、提交虚假监管信息。 /p p 　　其中，征求意见稿明确，有下列情形之一的，属于食品标签、说明书欺诈： /p p 　　(一)虚假标注食品名称、规格、净含量、成分或者配料表、标准代号、贮存条件等信息 /p p 　　(二)虚假标注企业名称、产品注册证号、生产许可证号、加工工艺、产地、生产地址、联系方式等信息 /p p 　　(三)虚假标注生产日期、保质期 /p p 　　(四)虚假标注无公害食品、有机食品、绿色食品等标志 /p p 　　(五)虚假标注“酿造”“纯粮”“固态发酵”“鲜榨”“现榨”等字样 /p p 　　(六)产品标签标注的营养成分与产品实际不符。 /p p 　　传统饮食名称与食品及其原料的通用名称不一致，但不会对公众造成误导的除外。 /p p 　　以网络、电话、电视、广播、讲座、会议等方式宣传食品，有下列情形之一的，属于食品宣传欺诈： /p p 　　(一)食品的性能、功能、产地、规格、成分、生产者、标准、保质期、检验报告等信息与实际情况不符 /p p 　　(二)使用虚构、伪造或者无法验证的科研成果、统计资料、调查结果、文献等信息作证明材料 /p p 　　(三)普通食品明示、暗示具有功效或者特殊医学用途的，或者使用“可治疗”、“可治愈”等医疗术语 /p p 　　(四)食品宣传信息涉及疾病预防、治疗功能 /p p 　　(五)保健食品宣传信息含有未经证实的功效，或者隐瞒适宜人群、不适宜人群等 /p p 　　(六)使用“纯绿色”、“无污染”等夸大宣传用语 /p p 　　(七)以转基因食品冒充非转基因食品。 /p p 　　征求意见稿明确，违反“标签说明书欺诈”规定，由县级以上食品药品监督管理部门依照《食品安全法》第一百二十五条第一款的规定给予处罚，并对其法定代表人、主要负责人、直接负责的主管人员和其他直接责任人员处1万元以上3万元以下罚款。 /p p 　　违反“标签说明书欺诈”规定，即虚假标注生产日期、保质期，由县级以上食品药品监督管理部门依照《食品安全法》第一百二十四条第一款的规定给予处罚，并对其法定代表人、主要负责人、直接负责的主管人员和其他直接责任人员处1万元以上3万元以下罚款。 /p p 　　征求意见稿明确，违反“食品宣传欺诈”(一)至(六)项规定，由县级以上食品药品监督管理部门给予警告，并处1万元以上3万元以下罚款，并对其法定代表人、主要负责人、直接负责的主管人员和其他直接责任人员处5千元以上1万元以下罚款。 /p p 　　违反本办法第十条第(七)项规定，即以转基因食品冒充非转基因食品，由县级以上食品药品监督管理部门依照《食品安全法》第一百二十五条第一款的规定给予处罚，并对其法定代表人、主要负责人、直接负责的主管人员和其他直接责任人员处1万元以上3万元以下罚款。 /p p 　　征求意见稿明确，对食品作虚假宣传且情节严重的，依照《食品安全法》第一百四十条第五款处理，并对其法定代表人、主要负责人、直接负责的主管人员和其他直接责任人员处1万元以上3万元以下罚款。 /p

当地时间8月4日傍晚，黎巴嫩首都贝鲁特港口区发生剧烈爆炸！目前，爆炸导致的死亡人数已经上升至158人，另有5000多人受伤，数十人下落不明。黎巴嫩总理哈桑迪亚卜表示，贝鲁特爆炸事件可能是由易燃易爆品引燃约2750吨硝酸铵所致。为此，国务院安委会办公室、应急管理部召开会议，部署开展全国危化品储存安全专项检查整治。危化品检测的重要性中国是世界化工大国，涉及危化品的港口、码头、仓库、堆场和危化品运输车、运输船等大量存在，安全风险不断增加。黎巴嫩贝鲁特重大爆炸事件，再次给我们敲响了警钟，危化品的存储与运输都需要严格的检查与监测！幸好科技的进步让我们能够提前感知危险，规避风险，保证工厂的人身财产安全！FLIR光学气体（OGI）热像仪能够帮助您在无需关闭系统的情况下快速、准确、安全地检测出甲烷、六氟化硫等数百种工业气体。易燃易爆有毒气体，在化工工业中很常见，近距离的观察检测对工作人员是很大的挑战！使用FLIR OGI热像仪能够从安全距离处检测气体泄漏，将这些肉眼不可见的气体可视化为烟云。菲力尔帮您免费检测众所周知，易燃易爆易挥发的危化品在存储、运输和使用的过程中，发生气体泄漏必不可免，因此我们要时刻警惕，定期检测、时时监测，这样才能将危险系数降低！为了相应政府的号召，也为了回馈各位新老菲粉，小菲特此为大家争取到了一份福利：免费为大家进行一次气体泄漏检测！只要你的工作中涉及到气体泄漏不管是生产、存储、运输，还是使用的过程中FLIR光学气体（OGI）热像仪都能帮你发现“逃逸”的气体

关于征求有关化妆品禁限用物质检测方法意见的函 食药监许函[2011]531号 各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局)，有关单位： 　　为加强化妆品禁限用物质监管，提高化妆品检验检测水平，我司组织编制了化妆品禁限用物质检测方法和化妆品用原料要求(征求意见稿)。现公开征求意见，请将修改意见于2011年12月13日前反馈我司。 　　联 系 人：陈志蓉 　　电子邮件：chenzr@sfda.gov.cn 　　传　　真：010-88373268 　　附件： 　　1. 化妆品中苯扎氯铵的检测方法（征求意见稿）、编制说明 　　2. 化妆品中羟基喹啉的检测方法（征求意见稿）、编制说明 　　3. 化妆品中过氧化氢的检测方法（征求意见稿）、编制说明 　　4. 化妆品中苄索氯铵、劳拉氯铵和西他氯铵的检测方法（征求意见稿）、编制说明 　　5. 化妆品中颜料橙等5种禁用着色剂的检测方法（征求意见稿）、编制说明 　　6. 化妆品中呋喃香豆素类（三甲沙林、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素）和欧前胡内酯检测方法（征求意见稿）、编制说明 　　7. 化妆品中补骨脂的检测方法（征求意见稿）、编制说明 　　8. 反馈意见表 　　国家食品药品监督管理局保健食品化妆品监管司 　　二〇一一年十二月八日

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　　接到火警的天津港公安局消防四大队消防员第一时间赶到了瑞海公司着火点，因火势迅速蔓延，他们很快用完了一车水，26岁的消防员刘斌驾驶消防车前往他处装水。 /p p 　　瑞海公司一名18岁的叉车工魏航，被工友从四楼办公室叫下，匆忙赶往着火点增援。 /p p 　　与此同时，附近天津爱兰德物流有限公司(下称爱兰德)的高管赵岩(化名)也闻讯赶到近处帮忙，他看到消防官兵站在着火点周围灭火，但火势越来越大根本没法控制，于是和公司总经理等4人准备撤离。 /p p 　　他们刚跑出约200米，身后突然发生爆炸，4人被掀倒在地，均不同程度受伤。 /p p 　　魏航也被冲击波掀出两三米远，他下意识躲进身旁一个空集装箱，次日11时被救出时，全身50%体表皮肤被烧伤。其父魏建新守在病床前说，魏航的20余名工友没那么幸运，都没能跑出来。 /p p 　　装完水返回现场的刘斌看到爆炸的一幕时，被强大的冲击波震晕，在这次爆炸中他失去了多名战友。8月13日下午，刘斌父亲说，刘斌是合同制消防员，作为第一批赶到现场救援的消防员，爆炸中侥幸捡回一条命，但刘斌内脏伤得严重。 /p p 　　更远处，天津经济技术开发区的士司机王兵(化名)远远看到临港方向的天空闪现出巨大的刺眼火球，不久沿街站满了等待救援的伤员。“有在校学生也有老人小孩，还有穿着睡衣的男男女女。” /p p 　　临近爆炸区的泰达医院很快满员，除接收急危重伤者外，其他伤员都不得不转至市区等更远的医院救治。 /p p 　　爆炸点周边3公里范围内的20多个居民区高层建筑门窗，也都不同程度被炸毁，不少当夜在家的居民因此受伤。临近小区部分楼房都成危房，一些墙体钢筋被炸裂得摇摇欲坠。 /p p 　　距爆炸点直线距离1200米的万科金域蓝湾小区一位林姓业主，当夜逃离至更远的美达大酒店。 /p p 　　次日退房时，酒店免去了房费让他感到些许温暖。然而，待他返回家中取必需品时，发现家中2000元现金和手机被盗，这让他觉得比房屋受损更加伤感。 /p p 　　事后，天津警方证实，在爆炸现场附近小区抓获多名窃贼。 /p p 　　爆炸中，瑞海公司有3人身亡，包括操作部负责调度的2人和业务部负责运抵的1人。 /p p 　　“这样活着比死了还痛苦。”瑞海公司危申部员工王华抱怨爆炸事故发生后的生活窘境。 /p p 　　她和其他幸存的同事都失去工作，没有收入来源，也找不到其他工作。应聘屡试失利的原因，正因为她们来自瑞海公司。 /p p 　　“很多同事前不久出去找工作，后来接到对方人力电话被问以前在哪上班，一听说是瑞海职工，直接就说不要瑞海人。”王华无奈地表达着被歧视的心累，她说拒绝的公司不止一家两家。 /p p 　　被拖欠工资的还包括承包瑞海公司叉车、人工装卸、车队、供料(托盘等材料)等外协单位的农民工，据初步统计，共涉及数百万元。 /p p 　　“公司的领导都被抓起来了，根本没人管，都是员工自己组群在维权，政府部门也没人开绿色通道解决问题。”王华说，维权员工都感到讨薪希望渺茫。 /p p 　 strong 　起底瑞海 /strong /p p 　　爆炸发生半个月后，8月27日，最高检察院发布消息，分别对天津市交通运输委员会原主任武岱、天津海关原副关长兼新港海关关长王家鹏(副厅级)等在内的11名官员、退休官员依法立案侦查并采取刑事强制措施。同时对瑞海公司董事长于学伟、副董事长董社轩等12名犯罪嫌疑人采取刑事强制措施。 /p p 　　另外，还对天津市交通委、市安监局，滨海新区安监局、规划和国土局，天津新港海关，天津港集团等单位的责任进行了厘清。 /p p 　　近期，天津一名知情人士透露，目前天津市纪委正在调查其他批次的涉事官员，“调查原因公布前，很可能会以追究其他涉事官员的行政责任为主”。 /p p 　　正是拥有地方政府权力部门的庇护，瑞海公司才能在滨海新区激烈的行业竞争中脱颖而出。 /p p 　　瑞海公司于2012年11月28日在东疆保税港注册成立，注册资本5000万元，股东为李亮、舒铮，分别持股55%和45%。 /p p 　　爆炸发生后的8月20日，天津市政府有关部门首次正式回应涉事企业部分信息。瑞海公司实际控制人是41岁的于学伟，官方通报显示其系瑞海公司董事长。此前，于曾是中化天津有限公司的副总，截至天津爆炸事故发生时，于学伟在天津港危化品圈已混迹21年。 /p p 　　于事后承认，2012年辞去中化天津副总经理之职后，其利用在安监、港口、海关、海事和环保等方面的人际关系，与董社轩合作成立该公司，董是天津港公安局原局长董培军的儿子，为创办公司他动用了当地公安和消防等的关系。 /p p 　　回忆起办消防鉴定的过程，董社轩接受媒体采访时说：“我的关系主要在公安、消防方面，于学伟的关系主要在安监、港口管理局、海关、海事、环保方面。公司成立时，我去找的天津港公安消防支队负责人，说想做危化品仓储。当时我把天津市化工设计院给设计的改造方案这些材料都拿了过去，很快消防鉴定就办下来了。” /p p 　　据悉，瑞海公司成立初并没有危化品经营资质，经过四次变更后直到2015年6月23日，才获得由天津市交通运输委员会(下称天津交通委)颁发的港口经营许可证和港口危险货物作业相关证件，允许从事危险化学品仓储业务的运营。 /p p 　　具体过程为，2013年1月18日，天津市交通港口局批复同意瑞海公司筹建危险化学品集装箱堆场的申请。六天后，瑞海公司获得了第一份《港口经营许可证》，编号为(津)港经证(ZC-543-03-D)，允许其在港区内从事仓储业务经营，但危化品除外。 /p p 　　按照有关规定，一般港口经营许可证的有效期为三年，而瑞海公司获得的许可证的有效期仅为半年，为2013年1月24日至7月24日。 /p p 　　2013年7月22日，天津港(集团)有限公司(下称天津港集团)规建部作出批复，同意瑞海公司将爱兰德原有库房改建为危化品仓库。随后，滨海新区规划国土局、原天津市交港局、天津市环境工程评估中心、滨海新区环保市容局等介入相关的审批。 /p p 　　2014年5月4日，原天津市交港局同意自2014年4月16日至10月16日瑞海公司试运营港口仓储业务，并明确同意瑞海公司可储存危险货物、仓库堆场面积，以及货物品种、作业方式和作业种类。 /p p 　　四天后，瑞海公司便在工商注册信息中修改经营范围，将“在港区内从事仓储业务经营(危化品除外)”变更为“在港区内从事仓储业务经营”。而此时，瑞海公司危化品仓库改建工程还没有通过环保验收。 /p p 　　2015年6月23日，天津市交通委向瑞海公司颁发了《港口经营许可证》，有效期三年。同一天，天津交通委还向瑞海公司颁发了《港口危险货物作业附证》。 /p p 　　一位瑞海公司的知情员工介绍，瑞海公司设立有业务部、调度部、危申部、保安部、运抵部、财会部和经理办公室等七个部门，共58名员工。 /p p 　　2013年3月16日，瑞海公司投资900万元开始将跃进路堆场改造成危化品集装箱堆场，工程总占地面积46226.8平方米。 /p p 　　改造项目具体包括新建两个危险品仓库以及由重箱区、装箱区、空箱区、拆装箱作业区组成的危险品集装箱堆场、消防泵房、废水收集池，另还包括改造综合楼、中转仓库、检查桥等原有基础设施。 /p p 　　2014年1月15日项目完工后，瑞海公司才有了储存危化品的硬件基础设施。2015年1月29日，该公司又增加注册资本至1亿元，法定代表人由李亮变更为只峰。 /p p 　　2015年2月，天津中滨海盛卫生安全评价监测有限公司(下称中滨海盛)受瑞海公司委托，对改造的危化品集装箱堆场项目做了安全评估，并给出了验收通过报告(备案稿，下称安评报告)。 /p p 　　据悉，中滨海盛具有国家安监总局核发的甲级安全评估资质。 /p p 　　安评报告称，该项目主要经营危险货物的拆装箱业务及危险货物储存，年货运量5万吨左右，堆存期不超过40天，集装箱堆场的危险品重箱区同时存货体积不大于1000立方米。 /p p 　　允许存放的货物种类包括2.1项易燃气体、2.2项非易燃无毒气体 第3类易燃液体 第4.3项遇湿易燃物品 第5类氧化性物质及有机过氧化物，第9类杂项危险物质和物品等共7类危险货物。 /p p 　　 strong 超标存放 /strong /p p 　　2013年就在瑞海公司工作的知情人刘秦(化名)透露，瑞海公司成立没多久就开始经营储存危化品业务，周边部分物流公司也会私下偷偷储运超出经营资质范围的危险化学品。 /p p 　　这是当地行业圈内公开的秘密。“危化品业务利润非常高，有关系的物流公司都会冒险经营储存危化品。”刘秦称。 /p p 　　2013年，瑞海公司的危险化学品(下称危化品)集装箱业务从零做到几十个集装箱的量，再到爆炸事故发生前每月集装箱吞吐量接近3000个箱子，瑞海公司的业绩增长势不可挡。 /p p 　　“以前在公司只有十几个人装卸，如今增长到40多个人，这就是直观的变化。”刘秦介绍，公司运抵区的货箱几乎每天都是满的。 /p p 　　这样骄人的业绩，让港区天津中国中化集团公司(简称中化)、新中化和振华物流集团有限公司等四家做危化品业务的公司艳羡。刘秦说，近两年这四家物流公司所有的危化品储存业务量几乎只能与瑞海公司总业务量持平。 /p p 　　一位在于学伟手下做事的瑞海员工王华称，这与于学伟有强硬的政府关系和出色的管理才能相关。业务部知情员工周菱(化名)评价于学伟办事能力很强，做事也非常严谨，公司业务发展遇到的问题，几乎没有他解决不了的，所以能在短期内使瑞海的规模和效益都得以成倍增长。 /p p 　　按堆场改造项目设计要求，在不超标储存的情况下，瑞海公司各类危化品最大储存量可达907吨。 /p p 　　安评报告数据统计分析，若同时储存这个数值的量，其重大危险源级别指数(R值)会等于93.51，而在国家港口重大危险源级别分级中，R值大于或等于50就属于一级危险源，因此瑞海公司被安评机构认定构成危险货物一级重大危险源。 /p p 　　基于907吨的总量，安评报告还列明了各类危化品可同时存放的重量，其中氰化钠最大储存量为16吨，硝酸钾和硝酸铵最大储存量都是25吨。如果单类危化品存储量超出这些范围，还会继续增加危险源等级指数。 /p p 　　分析报告数据可见，所有单类危化品最大储存重量都没有超过26吨。 /p p 　　但公开信息显示，事故发生时有7个集装箱发生爆炸，引燃周边建筑物和停车场及露天堆场发生爆炸，爆炸面积约5300平方米。公安部消防局副局长牛跃光在接受媒体采访时称，事发时场内有硝酸铵800吨，硝酸钾500吨，氰化钠700吨。 /p p 　　《财经》记者获得的瑞海公司试生产期间部分货箱吞吐量数据显示，2014年4月到8月，每月装箱数与运抵箱数合计重量平均高达5.8万吨。这远远超出瑞海公司年货运量5万吨左右的标准。 /p p 　　试运营期间每月经营的货物量中，第2类气体(甲烷、液化石油气、氩气)、第3类易燃液体(苯、苯乙烯、丙酮、丙烯腈、二硫化碳、环己烷、环氧丙烷、甲苯、甲醇、汽油、乙醇、乙醚、乙酸乙酯、正己烷、甲醛)、第4类易燃固体(电石、钾、钠)、第5类氧化性物质和有机过氧化物(过氧化钾、过氧化钠、氯酸钾、氯酸钠、硝酸钾、硝酸钠、过氧乙酸、过氧化甲乙酮)、第6类毒害性物质(氰化钠、环氧氯丙烷、环氧溴丙烷、甲苯二异氰酸酯)与第8类腐蚀性物质(烧碱、甲酸、磷酸、硝酸、硫酸、硫化碱/硫化钠)和第9类杂项危险货物和物品(镍氢电池、二水二氯异氰尿酸钠、草酮母液、硅钙)占这几个月经营比例，分别为1%、9%、13%、20%、15%、40%和2%。 /p p 　　综合中滨海盛的安评报告分析，瑞海公司集装箱吞吐总数中，危化品占比最多达40%的第8类危化品，具有强烈的腐蚀性和氧化性、毒害性以及易燃性。其物质化学性质活泼，能腐蚀人体、金属、有机物和建筑物，并使之遭到破坏。如浓硝酸、浓硫酸一旦遇到有机物稻草、木屑等，就容易因氧化发热而引起燃烧，甚至爆炸。 /p p 　　根据安评报告，瑞海存放的多类危化品都具有易燃、有毒等多种危险、危害特性。 /p p 　　爆炸发生后的8月20日下午，环保部应急中心主任田为勇发布环境监测总体情况消息时就指出，警戒区以内的26个监测点位中有19个都检出氰化物，其中8个点位超标，最大值超过国家标准356倍。 /p p 　　 strong 危品混存 /strong /p p 　　正因为储存危化品具有潜在的安全风险，所以行业内对危化品的存放都有严格的标准。 /p p 　　安评报告指出，瑞海公司危化品存放分布的具体情况是，将第2类气体储存于堆场的海关监管区，第3类、第4类、第5类、第6.1项、第8类危险货物储存于堆场重箱区，第9类储存于堆场或中转仓库。 /p p 　　其中，重箱区和装箱区位于场地北侧和西北侧，集装箱堆场由危险品重箱区、装箱区、空箱区、拆装箱作业区组成。 /p p 　　此外，三个危化品仓库根据货物的危险特性进行了分类储存，每类危化品的装箱区都有严格的划分界限。 /p p 　　第6类和第4类装箱区相互靠近，第8类与第9类装箱区也连成一片，其他的是第5类和剧毒类危化品等。危化品在装箱时分清存放区域，是为了避免发生事故。 /p p 　　但在瑞海公司的实际操作中，其混存乱放危化品等违规操作问题被安评报告多处提及。 /p p 　　按规范要求，易燃易爆危险货物集装箱，最高只许堆码两层，其他危险货物集装箱不能超过三层，并应根据不同性质的危险货物做好有效隔离。 /p p 　　安评报告对瑞海公司的隐患整改意见指出，其易燃易爆危险货物集装箱堆码超过两层，其他危险货物集装箱甚至超过三层堆码，堆场各类货品的隔离也不符合规范要求。 /p p 　　安评报告进一步指出，瑞海公司的集装箱在堆场上没有按设计图纸要求定点堆放，也没有标明位置和编码。 /p p 　　检查发现，瑞海公司危化品一库房按甲类库设计，建筑面积732.55平方米，分三个防火分区，每个防火分区建筑面积约240平方米。 /p p 　　该库主要用于储存电石和硅钙合金等遇湿易燃物品，但经查看瑞海公司物料储存清单，甲类库中曾储存过金属钠、钾，这样的做法与规范要求相违。 /p p 　　各堆垛也存在摆放不规范的地方，安评机构就以上问题还给出过整改建议，“瑞海应制定制度保证遇湿易燃物品专库储存，不能混存其他物品”。 /p p 　　危化品二库房主要储存TDI等剧毒物品，而内部没有设置有毒气体探测仪 二库房及中转仓库内也没有安设事故喷淋装置、冲眼器设施 仓库门两侧没有设置采取防车辆碰撞设施等。 /p p 　　另外，厂区内相邻建筑设施也有不符合标准的地方，如重箱区(甲类)北侧、西南侧消防泵房与西侧厂外普通集装箱的间距规范要求都是30米，但实际都只留了20米。 /p p 　　堆场四周采用围栏或实体围墙封闭，虽与厂外形成环形通道，但重箱堆场内部没有形成环形消防通道。 /p p 　　不达标的地方还包括，堆场缺少场位图及显示堆场内集装箱分布和集装箱的详细信息，也没有全覆盖实时跟踪集装箱动态管理的功能等。 /p p 　　报告分析指出，建筑物之间若防火间距不足，则当某一建筑发生火灾事故时，火灾可在热辐射的作用下向相邻设施或建筑蔓延，容易波及到附近的设施或建筑。 /p p 　　安评报告指出，集装箱堆存隔离不当， 一旦发生泄漏或燃烧爆炸事故也会累及相邻危险货物, 发生相互反应。 /p p 　　事后来看，安评报告的这些提醒，一一应验。 /p p 　　瑞海公司知情员工刘秦解释说，不能混存的原因是每类危化品的危险性质不同，遇到事故时所要采取的处置方式也不一样，“有的货物需要用水灭火，而有的危化品遇到水就会自燃爆炸”。 /p p 　　8月12日，爆炸事故发生后，厂区的建筑物和所有危化品都被夷为平地，这给事故原因调查增加了难度，但通过对比瑞海堆场发生爆炸前后的卫星地图，不难发现爆炸形成的直径60多米宽的大坑，正位于瑞海公司西北角。 /p p 　　据在天津港从事危化品工作十余年的瑞海公司劳务外协承包负责人石国庆介绍，公司西北角是运抵区所在地，这片区域面积只占到公司总面积4.6万平方米的十分之一左右，平日都用作暂存运往港口码头的危化品集装箱等。 /p p 　　8月21日，有政府消息人士透露，核心爆炸区的视频监控系统因爆炸事故全都损毁，但爆炸前的监控录像被完整保存下来。 /p p 　　监控录像中有3分钟左右时长的视频显示，着火前不久，曾有一辆罐车驶进危化品仓库。上述内容在天津市有关部门向国务院呈交的事故简报中有详细描述，该简报同时还抄送给了公安部、国安部等多个部委。 /p p 　　“纪委调查组工作人员在调取海关的监控视频时，发现最早着火点是运抵区一处集装箱叠放罐箱的区域蹿起火花，随后导致火势蔓延引发堆场爆炸，接着燃屑掉进各危化品仓库从而引发剧烈燃烧的连环爆炸。”瑞海公司一名知情员工指出，“瑞海公司混存的情况执法人员是知道的，要是当时有人对违规和混存情况进行制止，瑞海也就没法继续如此营业。” /p p 　　《财经》记者就此多次向新港海关和其上属的天津海关求证，但截至发稿前仍未得到对方回应。 /p p 　　近日，一位天津爆炸事故调查组的知情人士向《财经》记者透露，最初，调查组也严重怀疑事故原因与视频中出现的罐车有关，经调查发现车里装的是液体糠醇(属中等毒类刺激剂)大量实验证明，这种物质闪点特别高，须高温挥发后才能点燃，因此排除与事故爆炸的关系。 /p p 　　为确定着火源，调查组找过国内至少4家相关权威单位，做了大量排查和实验。 /p p 　　后又发现事故现场存放有液体和固体等危化品，其中存放的有几种物质闪点极低，若存放不好温度又高即可自燃，或为起火原因之一。 /p p 　　 strong 安评护身 /strong /p p 　　虽然目前官方没有正式回应事故着火源是否与化学反应有关，但瑞海公司存在的问题早已暴露。 /p p 　　梳理安评验收报告意见可发现，安评报告总共评估了瑞海公司包括储运装卸及设备设施单元安全检查、总平面布置安全检查、安全管理检查、消防安全分析检查等9大类安全项目，共指出19项内容不符合规定，另有24处安全隐患需整改。 /p p 　　安评报告既已点出问题，甚至包括危化品混存的多处隐患，为何瑞海公司仍可上马运营? /p p 　　2015年2月11日，瑞海公司就安全验收评价报告提出问题进行整改的情况表显示，前述问题都被列入已整改事项，整改时间大多集中在2014年9月、12月和2015年2月。 /p p 　　其中，关于堆场超层堆放的问题，已于今年1月由安保部主管郭向滨负责整改，整改结果称，“装箱的堆垛、层数间距进行整改，已完善公司第十二章集装箱安全管理制度，内有集装箱储存的具体要求。” /p p 　　但瑞海公司多位知情员工透露，公司为追求最大的经济效益，无论是整改前还是整改后，都存在危化品混存等违规操作的情况。 /p p 　　“公司的面积有限，业务量又大，需存放的危化品货物非常多，所以要充分发挥运抵区有限的土地利用率。”刘秦分析说，运抵区作为所有货物出厂前必经的安检地，所存放的各类危化品种类难免繁杂。 /p p 　　他还介绍，瑞海公司早有安全人员发现这一问题，并多次在公司会议上提出运抵区的潜在风险。 /p p 　　为解决堆场混存以及超标储存危化品的问题，今年初瑞海公司高层还与西侧一墙之隔的中建联通物流公司高层进行了洽谈，欲租用或购买该公司的场区来解决瑞海运抵区货物储存空间不足的问题。 /p p 　　“可能是出价没有达到对方预期，最后没有达成协议。”刘秦介绍说，瑞海的运抵区与中建联通物流公司正是一墙之隔，打通即可连成一片。 /p p 　　对国家规定的重大危险源与八个场所距离的评估结论认为，瑞海公司均符合国家法律、法规、标准的规定。 /p p 　　报告列明堆场距离西侧天滨公寓970米，距西南侧滨海国际会展中心约1500米，离泰达足球场1600米, 均符合与居民区、商业中心、公园等人口密集区和学校、医院、影剧院、体育场(馆)等公共设施距离的标准。 /p p 　　同时认为，堆场距离西侧海滨高速公路约310米，西侧津滨轻轨东海路站420米，远离供水水源、水厂及水源保护区等也都符合要求。 /p p 　　分析上述报告发现，评估项目将距离1500米的滨海国际会展中心等更远距离参照物，巧妙地避开了对南侧启航家园、万科海港城和清水蓝湾等距离堆场350米至800米远的小区评估。 /p p 　　尽管有诸多问题，但最终瑞海公司还是取得了安评验收通过报告。 /p p 　　2015年2月2日，交通运输部天津水运工程科学研究院受瑞海公司委托，举行了对该公司堆场改造工程的安全竣工验收审查会。 /p p 　　天津水运安全评审中心6名专家组成员给出的总体意见为，项目可通过验收，专家组同时对存在的问题提出了意见，他们认为仍需整改的方面包括，要完善作业现场隔离设施及事故泄漏收集回收设施，以及完善消防泵房与重箱区防火间距相应安全性防范措施等。 /p p 　　相关主管部门也依此给予了安评的现场审查通过资质，这让瑞海公司在日后的野蛮扩张中，又多了几分“护身”的筹码。 /p p 　　天津安评机构志诚伟业公司一位负责人对此现象评价称，业内安评机构都知道甲方请安评企业来安评，目的就是为了获得通过，如果不给出通过报告，很可能收不到费用。 /p p 　　此外，按2011年公布的《危险化学品安全管理条例》要求，危险化学品单位应制定本单位危化品事故应急预案，配备应急救援人员和必要的应急救援器材、设备，并定期组织应急救援演练。 /p p 　　安评报告显示，瑞海公司成立了由公司中高层、各部门主要管理人员组成的16人安委会。主任由总经理只峰担任，对公司安全生产负全面责任，同时设立安保部，专职现场安全员。每月召开两次安委会和两次部门安全会议。 /p p 　　瑞海公司被指所制定的应急救援预案和重大危险源并没有到港口行政管理部门备案，企业总经理也没有取得危险货物港口作业管理人员证书，且公司只有3人取得危险货物港口作业岸上作业人员上岗资格。 /p p 　　甚至包括企业安全管理人员王超，也没有培训经历和取得资质证书, 同时企业仅有一名电工持有电工证。 /p p 　　2014年3月5日，瑞海公司按照天津港公安局治安支队要求，进行的巨毒品泄漏事故应急预案演练，就暴露出了工作人员不专业的问题。 /p p 　　演练报告显示，治安支队、海事局、跃进路派出所都参与了这次演练并给予指导。应急预案演练中，仍存在个别队员打水带、喷水不熟练、警戒带设置没有救援进出口等不专业问题。 /p p 　　直到2015年2月，瑞海公司的整改问题情况表中记录，“企业主要管理人员，所有相关的管理、作业人员继续报名参加培训，待有培训班学习后持证上岗，责任人尚庆森。”对王超的无培训情况，也只是填写“已报名，待安监局有培训班再进行学习”。 /p p 　　此外，瑞海公司的装、卸箱工人也大多是没有专业资质的农民工。 /p p 　　安评报告称，有的外协单位安全工作没有落实，如缺少劳保用品，违规指挥和操作，部分外协员工安全意识差，出现事故救护不及时等情况。 /p p 　 strong 　监管困局 /strong /p p 　　在天津港爆炸事件发生两周后，涉事各方不但未站出来承担各自相应的责任，反而试图加以推诿。 /p p 　　事故发生五天后，国家安监总局在官网挂出一份交通运输部颁发的文件——2013年实施的《港口危险货物安全管理规定》。其中，明确规定危险货物的安全评价审批和监管，都由“各地的港口行政管理部门”负责，实行属地管理。 /p p 　　天津市的港口行政管理部门，即为天津市交通运输委员会(下称天津市交通委)。在国家行政学院公共管理教研部教授宋世明看来，安监部门并不能依此理由就任由天津市交通委对危险品自行管理。“谁许可谁监管的逻辑是一个不合理的逻辑，法理上是自己的责任就应该负责监管到位。” /p p 　　对国家安监总局此举，外界质疑其有推卸事故监管责任之嫌。根据国家《安全生产法》，安监部门负责对行政区域内的安全生产工作实施综合监督管理，负责生产、经营项目的安全条件审查、审批及日常监管等。 /p p 　　所以，虽然前期的审批权旁落，但法律规定安监部门依然需要对港口区域内的企业进行安全检查，并拥有执法权。 /p p 　　天津市安监局的确在各港区设有专门的安全生产监督检查站。公开信息显示，2014年5月，天津港下属三个园区内成立了安监站。 /p p 　　成立当日，天津市安监局负责人出席并为安监站授牌。天津市安监局官方对三个安监站的职能解释为：由政府安监部门和天津港集团共建安监站，安监站将采取安监部门统一管理、天津港集团派驻专人负责的形式，实现共管。 /p p 　　在天津港爆炸之前，安监部门是否独立或配合天津港对瑞海公司进行了常规检查，并没有信息披露。 /p p 　　按照规定，危险化学品经营许可证应由安监局颁发，但瑞海公司获得的证却是由天津市交通委许可，且有交通运输部2013年关于对港口管理的相关条例作为依据，这直接暴露出体制的割裂性。 /p p 　　由于爆炸发生的中心区域处于瑞海公司的运抵区，而运抵区的管理权责则牵涉到海关、港口管理局、海事部门，使得原本多头管理的港区变得更为复杂。 /p p 　　大部分危化品货物在进入运抵区时，都需经过多项登记审核的安检流程。 /p p 　　瑞海公司业务部员工周菱称，业务部人员接到带有箱号的装箱单后，会将此单转交给调度部，由调度依据装箱单数安排工人，在装箱区将车上货物卸装到集装箱内，这个过程会有瑞海公司的监装人员陪同并拍照，公司安保部代表等也会在场。 /p p 　　瑞海公司危化品项目的主要物流分几种情况，其中集装箱化学品，需先经检查桥入口再直接放在重箱区，随后到海关监管区，经检查后由桥出口运出厂外 散装的化学品则是经检查桥入口进行拆箱，再装集装箱放在重箱区，随后到海关监管区才能运出厂外 散装的化学品未装集装箱在出厂前，同样都需经过海关监管区。 /p p 　　由此，进入运抵区后，货物为天津新港海关和天津港港口管理局(下称港口局)负责监管。 /p p 　　天津新港海关和港口局的工作人员一周至少会到现场抽查三次至四次，多名瑞海知情员工反映称，海关的工作人员抽查频繁。 /p p 　　一旦货物上了船，就转由海事局监管。为保证货物上船前的绝对安全，海关甚至还在运抵区布设了多个视频摄像头，对即将离港的危化品在公司存放情况进行实时监控。 /p p 　　因发生爆炸的瑞海公司注册属地在天津港东疆保税港区，于是天津港也被推到了风口浪尖。 /p p 　　8月19日上午第九场发布会，天津港股份有限公司原董事长郑庆跃露面，他的回应仍是试图撇清对瑞海公司的监管责任。 /p p 　　他解释称，天津港港口顺海岸线一两百公里辖区内，分布着许多小区域，各小区域内有很多企业，其中包括天津港集团和发生爆炸事故的瑞海公司等。但瑞海公司是一家民营企业，天津港集团是市属国有企业，两者没有隶属关系，只是坐落在同一区域内。 /p p 　　有熟悉当地行政管理体制的知情人介绍，最初的天津港集团所在地属于塘沽区，后来建港，具体的事务管理权交给了天津市港务局(正局级单位)。 /p p 　　天津市港务局从塘沽区独立出来后，直接由天津市政府接管。这也是自交通运输部将港口管理权限下放到地方，实行双重管理以地方政府管理为主的政策落实。 /p p 　　按照天津市政府津政函200415号文件精神，2004年6月，原天津港务局进行政企改制，整体转制变成企业性质的天津港集团，不再具备原天津港务局行政管理职能。 /p p 　　“当时几乎所有港务局的工作人员，都随改制而转到天津港集团工作。”上述知情人士称。 /p p 　　按常理，天津港集团作为企业，并没有行政管理权，但事实并非如此。 /p p 　　虽然变成企业，由于涉及港口规划和治理等专业性非常强的工作，所以天津市政府将相关专业工作的管理权限及职能，委托给天津港集团代管。比如，天津港设有独立、齐备的公安、消防等系统，且直接服从于港口集团的人事行政管理。 /p p 　　其中，天津港公安局，由天津市公安局和天津市交通委双重管理，后两者对前者负有业务指导责任，但天津港公安局拥有港口区域内的执法权，且民警并不属于公务员编制。 /p p 　　天津港集团与瑞海公司，并不是毫无关联的两家企业。2013年天津港集团规建部曾对瑞海公司危化品仓库改建项目作出批复，此外，改建项目的消防鉴定手续，是经过天津港的公安消防支队办理取得。 /p p 　　“在人事任免上，滨海新区虽无权干预天津港集团，但在涉及具体的安全生产工作，新区政府设置的安监、环保等机构都有权对其进行监管，且事实上也发生了监管关系。”一位深谙滨海新区与天津港集团二者管理关系的知情人士表示，至于政府职能部门在行使监管权时，是否尽忠履职?目前无从得知。 /p

导读 7月中旬，湖北孝感某黑作坊通过自购的烟花爆竹，在非法“提取黑火药”的过程中发生爆炸，致3死3伤。枪爆物品问题直接关系公共安全和社会大局稳定,直接关系人民群众根本利益和国家长治久安。X射线荧光可快速无损地对黑火药等爆炸物进行早期的定性-定量分析，帮助公安司法机关初步快速查明爆炸物的来源。岛津EDX-7000能量色散型X射线荧光光谱仪具有高灵敏度和高分辨率的特点，无需复杂的化学前处理，可快速鉴定黑火药等爆炸物，为打击犯罪活动提供科学依据。 目前市面上爆炸物主要来源有以下几种： 1）黑火药类：硝酸钾、硫磺、炭粉；2）烟花类：氯酸钾、高氯酸钾、硫磺及产生颜色的金属粉未(Mg/Al/Cu/Ti等)；3）高锰酸盐类：高锰酸钾、硫磺、炭粉；4）灼热剂类：黑铜矿、赤铁矿、金属铝；5）肥料类易爆物：硝酸铵；6）有机类爆炸物：三硝基甲苯（TNT）、戊硝酯（PETN）、1.3.5三氮杂苯（RDX）等。 根据各类爆炸物的主量元素不同，通过X射线荧光的定性-定量分析即可初步筛查为何种爆炸物，这为公安司法机关的快速查明爆炸物的来源提高了效率。 表1. 爆炸物主要成分及元素 根据爆炸物定性主要元素进行爆炸物来源的初步判定如图1。 图1. 爆炸物来源初步判定程序 说明：1）主要针对表1中爆炸物主要成分及元素而进行爆炸物种类的初步判定；2）有机爆炸物如三硝基甲苯（TNT）、戊硝酯（PETN）、1.3.5三氮杂苯（RDX）等的最终精确判定需要傅里叶变换红外光谱（FTIR系列）的定性分析及确认以后的GC-MS进一步的定量分析。 将爆炸物样品直接装样品杯中直接使用定性-定量分析条件进行分析，无须化学前处理（如图2）。根据目前爆炸物来源的主要成分及其含有元素, 使用岛津EDX-7000（如图3）进行定性-定量分析。 定性-定量分析结果及谱图如图4。 说明：归一法定性-定量分析结果中不包括仪器不能测试的Na以前的元素（如C等） 图4. 分析结果及谱图 根据爆炸物定性主要元素进行爆炸物来源的初步判定程序得出，上述样品定性-定量结果中主要元素为S/K，无高Cl, 无高Mn，无高Al/Cu/Fe，故样品可初步判定为黑火药类爆炸物。进行以C（炭）作平衡、K以KNO3的形式表示的数据重新归一法处理后结果如图5。 图5. 定性分析处理后结果 如果需要更进一步确认爆炸物为黑火药中硝酸钾、硫磺、炭粉的含量及物相，也可使用岛津电子探针显微镜分析仪（EPMA系列）、X射线衍射仪（XRD系列）、原子光谱（AAS/ICP系列）、傅里叶变换红外光谱（FTIR系列）等仪器配套完成。 岛津EDX-7000能量色散型X射线荧光光谱仪可快速对爆炸物进行快速定性-定量分析，以初步确认爆炸物的来源。正所谓： 轰隆一响天地动，荧光一扫露真容。硫氯钾锰各为主，镁铝铜铁在其中。简捷无损速定性，寻根溯源解迷踪。安保维稳添慧眼，识别鉴定显神功。

01 引言 离子色谱法测定甲醇中铵离子 监测甲醇中铵离子含量在煤基合成甲醇工艺中具有重要作用。在煤基合成甲醇过程中，会产生一系列杂质气体 ，如 CO 、NH3 以及有机硫化物、氮的氧化物、煤焦油等，而铵离子会引起合成过程中的催化剂中毒失效，致催化剂效率严重下降；同时铵离子含量较高时会降低低温甲醇洗脱硫效率、对工艺设备有严重影响。因此，通过控制甲醇中铵离子的含量 ，可以防止催化剂中毒，提高转化率，降低成本。工艺控制中工业用甲醇中铵离子含量不得大于0.05mg/L.制定工业用甲醇中铵离子测定方法，是为工业甲醇的杂质检测提供一个试验方法，对指导甲醇为原料的相关生产过程的检测具有重要意义。目前甲醇中NH4+的测定都是采用离子色谱法，2022年3月1日开始实施国标《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》，下面小编分享下甲醇中NH4测定的离子色谱法。02 相关标准 GB/T 40395-2021《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》03 皖仪科技应对方案 皖仪仪器设备 试剂耗材 甲醇：色谱纯；铵根离子：ρ=1000mg/L；一次性注射器（0.5-2mL）；有机系针式过滤器（0.22μm） 测试结果 标曲线性测试NH4+标曲重叠谱图NH4+线性说明：由于所有胺类物质一次线性范围均较窄，本次按照标准要求配置的标准曲线系列梯度范围较宽，因此，标准曲线采用二次曲线拟合，本次测试铵离子线性相关系数为R2=0.99996，线性良好。------ 重复性测试 ------ NH4+0.05mg/L连续3针测试谱图NH4+0.2mg/L连续3针测试谱图NH4+2.0mg/L连续3针测试谱图 ------ 重复性结果 ------ 说明：根据谱图及测试结果可见，所有组分定量重复性均小于1%，定性重复性均小于0.2%，测试重复性良好。------ 检出限 ------ 注：标准中规定，在进样体积为50μL下，测定下限为0.01mg/L，本测试以NH4+0.05mg/L进样，考察其峰高，取测试最大噪声，以3倍信噪比对应峰高为检出限。------ 测试结果 ------ 经计算，本次测试 NH4+检出限为 0.434μg/L，小于标准要求的 0.01mg/L。04 总结 结果表明 本文采用离子色谱法，对甲醇中 NH4+进行测定，准确度高，灵敏性好，精密度好，该法可用于甲醇中 NH4+的测定。05 注意事项 — END —扫描二维码 ｜

红外光谱官能团对照表是用于解释化合物红外光谱的图形工具。这些图表提供了不同官能团特征分子振动所产生的相对应的吸收峰位置。随着尖端技术和先进仪器的不断发展，分析技术的日益提升，红外光谱官能团对照表尽管看似有些落伍，但其实用性却已成功经受了时间的考验。下面，我们将探究为何这种“化石般古老的”光谱解释工具能够长期沿用，为何它们在如今快节奏的世界中仍然存在很高科学价值。红外光谱官能团对照表的永恒魅力过去，人们在使用FTIR光谱仪进行红外光谱测试时，需要参照样品红外光谱官能团对照表来鉴定材料。不仅如此，这些官能团对照表在鉴定官能团方面具有非常可靠的参照价值。由于包含大量信息且内容高度浓缩，这些图表还成为分享信息和进行现场分析的理想工具。为什么呢？因为只需扫一眼谱图的特征峰，即可快速查到所需答案。在大学校园里，这种简单直观的查询方法非常方便。它可以指导学生如何解释官能团，以及如何更方便地获取复杂的数据，并让学生学会识别不同官能团的特征峰，从而为化合物分析奠定坚实的基础。在实验室中，红外光谱官能团对照表仍然发挥着它的价值。在有机化学、制药和材料科学研究中，红外光谱官能团对照表依然是不可或缺的工具。例如，研究人员可利用该工具，快速识别和确认新合成化合物中的官能团。为此，他们只需将FTIR光谱中观察到的峰值与红外光谱对照图上的特征吸收频率进行比较。这种对比验证对于确保准确合成新化合物至关重要，并且有助于排除故障和优化工艺。在识别官能团方面，尤其是在无法使用高级软件或大规模谱库的情况下，使用红外光谱官能团对照表的方法省时又省力。现代化学分析中不太起眼的老工具尽管红外光谱官能团对照表对比分析方法一直存在，但不可否认的是，在当今FTIR技术背景下，它们已成为一种不太起眼的老工具。利用现代FTIR仪器，我们能够毫不费力地在包含大量化合物信息的庞大数据库中进行检索。这些数据库中甚至还包含一些罕见的、特殊的化合物结构。这些软件通过便捷的自动化分析，简化了鉴定过程，此外，光谱比较、峰值标定和定量分析等功能还有助于增强我们对样品的了解。布鲁克OPUS软件（所有布鲁克光谱仪器都安装了该软件）是一款将丰富的常用功能，与用户友好的界面，高级扩展功能无缝衔接的优秀软件。在此基础上，布鲁克公司开创性的开发出业界首款用于红外光谱的触控软件OPUS TOUCH。通过该软件，您能够以前所未有的方式，直观便捷地控制您的红外分析过程。即使是初次使用FTIR光谱仪的用户，也能够便捷、快速并准确的操控仪器。按步骤轻松完成FTIR分析。1：选择光谱测试工作流；2：选择测试方法，预览测试谱图；3：查看谱图分析结果；4：生成PDF报告结论红外光谱官能团对照图表具有快捷、直观、官能团参考对比价值和节省成本的优点。因此在研究机构等领域，它们仍然具有非常高的实用性。相比之下，现代谱库检索工具可提供全面的光谱数据库、自动化分析和更高的准确性。您选择哪种工具呢？归根结底，这取决于化合物鉴定所涉及的具体要求、资源和复杂程度。但无论您选择哪种工具，布鲁克将始终为您提供合适的解决方案。

姜 黄姜黄具有活血化瘀，通经止痛等功能，为姜科植物姜黄Curcuma Longa L.的干燥根茎，含有大量色素和挥发油类成分，这些成分会造成GC-MS/MS分析中目标物保留时间漂移、干扰大、严重污染色谱柱等问题，从而导致分析结果误差过大、回收率不达标，其中六六六类化合物干扰较为明显；同样也会造成LC-MS/MS分析中目标物响应变低、丢峰等问题，其中地虫硫磷和甲拌磷砜干扰较为明显。纳谱分析推出的HLB-C中药农残专用柱，特别适用于重色素和重油脂的中药材农残测定。今天，我们来看看姜黄项目的前处理效果吧。适用范围本方法参考中国药典2020版2341第五法中的固相萃取法二，适用于含色素、挥发油类成分的中药材的农残检测。实验步骤一 / 对照品溶液的制备1.1 混合对照品配制精密量取禁用农药混合1 mL，置20 mL量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，备用；1.2 气相色谱-串联质谱法分析用内标溶液的制备取磷酸三苯酯对照品适量，精密称定，加乙腈溶解并制成每1 mL含1.0 mg的溶液，即得。精密量取适量，加乙腈制成每1 mL含0.1 μg的溶液。1.3 空白基质溶液的制备取空白基质样品，同供试品溶液的制备方法处理制成空白基质溶液。1.4 基质混合对照溶液的制备分别精密量取空白基质溶液1.0 mL(6份），置氮吹仪上，40 °C 水浴浓缩至约0.6 mL，分别加入混合对照品溶液10 μL、20 μL、50 μL、100 μL、150 μL、200 μL，加乙腈稀释至1 mL，涡旋混匀，即得。二 / 供试品溶液的制备（直接提取法）提取：精密称取5 g样品（3号筛），加氯化钠1 g，加入50 mL乙腈，匀浆处理2 min，离心后分取上清液，残渣再加50 mL乙腈，匀浆处理1 min，离心后，合并两次提取上清液，减压浓缩至3~5 mL左右，加乙腈定容至10 mL，摇匀，置冰箱冷藏2 h，取出离心1 min，取上清液至新的离心管内，放置至室温待净化。三 / 净化GC-MS/MS净化：SPE柱：SelectCore HLB-C中药农残专用柱 500mg/6mL净化：取SelectCore HLB-C固相萃取柱 500mg/6mL，加乙腈5ml活化，再取上述姜黄提取液1mL置已活化的SelectCore HLB-C固相萃取柱中，收集样品液，待所有样品液进入柱体填料后，取5mL乙腈洗脱，合并样品液与洗脱液，即得。GC-MS/MS测定：基质加标配制：取上述净化后的样品液与洗脱液的混合液40 ℃氮吹至0.6 mL加入混合对照溶液，乙腈定容至1 mL，再加入0.3 mL磷酸三苯酯溶液，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。样品溶液配制：取上述净化后的样品液与洗脱液的混合液40 ℃氮吹至1 mL加入0.3 mL磷酸三苯酯溶液，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。LC-MS/MS净化：SPE柱：SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL净化：量取上述姜黄提取液4 mL，过SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL，收集全部净化液，混匀，即得。LC-MS/MS测定：基质加标配制：精密量取过固相萃取柱后的溶液1 mL氮吹至0.6 mL加入混合对照品液，乙腈定容至1 mL，再加入0.3 mL水，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。样品溶液配制：精密量取过固相萃取柱后的溶液1 mL加入0.3 mL水，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。四 / 气相色谱-串联质谱法（岛津GC-MS-TQ8040 NX）4.1 色谱条件色谱柱：NanoChrom BP-50+MS,30m×0.25mm×0.25μm进样口温度：250 ℃升温程序：初始温度为60 ℃，保持1 min； 以10 ℃/min升温至160 ℃； 再以2 ℃/min升温至230 ℃ 最后以15 ℃/min升温至300 ℃, 保持6 min；载气：高纯氦气（纯度99.999%）；进样方式：不分流进样；恒压模式：146 kPa；进样量： 1 μL4.2 质谱条件 电离方式：电子轰击电离源（EI）；电离能量：70 Ev；接口温度：250 ℃；离子源温度：250 ℃；监测方式：多反应监测模式（MRM）；溶剂延迟：10 min五 / 高效液相色谱-串联质谱法（岛津LC-MS 8045）5.1 色谱条件色谱柱：ChromCore C18-MS Pesticides, 2.6μm, 2.1×100mm流动相：A:0.1%甲酸水溶液(含有5 mmol/L甲酸铵) B:乙腈-0.1%甲酸水溶液(含有5 mmol/L甲酸铵)=95:5流速：0.3 mL/min柱温：40 ℃进样量：2 µL梯度：时间(min)流速(mL/min)流动相A(%)流动相B(%)00.3703010.37030120.30100140.3010014.10.37030160.370305.2 质谱条件离子源：电喷雾离子源(Electrospray ionization, ESI) 正离子扫描监测方式：多反应监测(Multiple Reaction Monitoring, MRM)接口电压：4.5 kV雾化气：氮气3.0 L/min加热气：干燥空气10.0 L/minDL温度：250 ℃加热模块温度：400 ℃接口温度：300 ℃干燥气：N2 10 L/min六 / 注意事项GC-MS/MS：内吸磷、灭线磷和久效磷参考LC-MS/MS分析结果；LC-MS/MS：地虫硫磷参考GC-MS/MS分析结果，采集条件参考下表；水胺硫磷参考GC-MS/MS分析结果；如遇个别目标物回收率低于60%可将上柱净化量增加到5 mL七 / 实验结果姜黄基质加标GC-MS/MS部分化合物分析结果谱图姜黄基质加标LC-MS/MS部分化合物分析结果谱图表1 姜黄中33种农药残留的测定添加回收结果（%）八 / 实验结论通过以上实验数据可以看出，姜黄使用SelectCore HLB-C 500mg/6mL中药农残专用柱处理对其色素类成分、挥发油吸附良好，有效地减轻了样品中色素和挥发油成分对GC-MS/MS柱前端的污染和基质中干扰物对目标物的影响；并且使用SelectCore HLB 500mg/6mL固相萃取柱处理的姜黄LC-MS/MS基质加标液中化合物出峰良好，搭配上述解决办法可以有效解决姜黄中农残分析中存在的问题，提高了实验效率，为姜黄的农药残留实验数据的稳定性和可靠性提供了良好的帮助。

div class=" content" !--enpcontent-- p 　　近日，“天使之橙”因铝污染检测争议引发社会广泛关注，上海及深圳两地市场监管部门分别对此案做出了不同的处理，上海市场监管部门不予立案，深圳开出百万罚单。 /p p 　　《食品接触用金属材料及制品》（GB 4806.9-2016）规定，“金属材料和制品（镀锡薄板容器除外）中，食品接触面未覆有机涂层的铝和铝合金、铜和铜合金，以及金属镀层不得接触酸性食品”。两地分歧点主要在榨汁过程中，未覆有机涂层的橙汁机的上下爪是否接触了橙汁。 /p p 　　深圳市场监管部门认为橙汁机的上下爪接触了橙子表皮就属于接触到了酸性食品，上海市场监管部门则认为接触橙子果肉和果汁才属于接触酸性食品。 /p p 　　事实上，目前在《食品接触用金属材料及制品》中，并没有关于验证相关部件是否与酸性食品直接接触的统一的检测方法。因此两地检测方法不同，导致不同的结果，实属正常。与其在检测方法上“较劲”，不妨换条思路。 /p p 　　比如相关监管部门可以考虑直接对橙汁产品进行抽样，检测橙汁中是否有铝的迁移，从而制定食物中铝迁移的限制性标准。比如，明确橙汁中有多少铝的迁移量才算合格，多少的量才会对人体健康构成风险，尽快修订相关标准，以此来判断橙汁的铝含量是否超标。拿出统一的标准来判定橙汁是否受到金属污染比纠结于检测方法更务实。 /p p 　　正如上海市质量监督检验技术研究院高级工程师罗婵所言，《食品接触用金属材料及制品》近期有望修订，很有可能在新版标准中加入铝迁移量的限值，以此标准来判断橙汁中铝含量是否超标，或许比争论一个部件有没有碰到橙汁更有意义。 /p p 　　2014年，国家食品安全风险评估中心发布的《中国居民膳食铝暴露风险评估》报告显示，我国近1/3居民铝摄入量超过安全值。铝是人体非必需微量元素，一旦过量摄入就会对健康造成很大影响，在医学界，铝被认为是一种慢性的、蓄积性的神经毒素，被人食用后进入体内，基本无法排出，其毒副作用主要体现在对大脑及神经细胞的损害。 /p p 　　鉴于铝摄入过量对健康造成的危害，严格监督检查公共场所的现榨橙汁中铝含量是否超标势在必行。 /p p 　　一方面职能部门要加强无人榨汁饮品中铝含量的抽样检测，落实监管责任并明确处罚标准，增强法律的震慑力，提高不良经营组织的违法成本；既要突击执法监督，也要有常年执法监督；既要抽检，更要“飞检”，不给违法行为“留余地”“空后门”。 /p p 　　另一方面，还需要相关部门加强宣传引导，让消费者认识到长期食用铝残留超标食品的危害，并帮助消费者掌握辨识含铝超标食品的知识。 /p p 　　除此之外，橙汁中是否有其他污染元素也是值得深究的问题，因为污染元素不一定只来自于金属抓头。 /p p 　　自助榨汁机毕竟和一般的自动售货机不一样。原料是否合格，储存条件是否过关，压榨的机器是否卫生，都会触发食品安全问题。 /p p 　　就机器卫生而言，能否坚持及时、规范的清洗；能否确保机舱内环境干净、整洁、无菌等都是令人担忧的问题。如果榨汁机不及时清洗，不定期消毒，就容易滋生大量细菌，这样那些看似美味营养的果汁很可能成为病从口入的“源头”。 /p p 　　就原料问题而言，橙子在相对封闭的榨汁机内，很容易腐烂发霉，毕竟水果的保鲜时间很短而且必须存放在一定的温度中。如果腐烂发霉的橙子没有进行及时更换，消费者很可能就会喝到烂橙子榨出的汁。发生霉变的橙子榨出的汁，会因为微生物的繁殖，含有大量有毒物质。 /p p 　　据了解，早在2017年年底，全国数座城市均出现无人榨汁机内橙子霉变的现象，黄澄澄的橙汁里竟然含有黑色渣滓。 /p p 　　饮食安全无小事。近年来，能够自动完成去皮、榨汁、装杯、封盖一体化生产流程的自助榨汁机遍布于全国各地的地铁、大小商超内，售卖是自动化了，但卫生安全还做不到自动化，仍然需要经营企业安排足够的人手定期检查更新，确保提供的是符合安全标准的原材料。市场监管部门则需要更加关注，从严从紧做好监管。自律和监管“双管齐下”，只有这样，才能保证消费者喝进去的是一杯安全、健康的橙汁。 /p /div

本周，热播剧《三十而已》终于迎来大结局。剧中烟花设计师许幻山最得意的作品“蓝色烟花” 虽然美丽，但最后生产工厂却爆炸了！烟花公司破产，他本人也坐了牢！电视剧截图剧中顾佳一直强调蓝色烟花不稳定易爆炸，那真的有这么 " 娇贵" 吗？是的，焰火的配料中含有铜离子，它使得药物配方的稳定性较差，需要恒温恒湿。一旦烟花储存环节出现漏洞往往造成爆炸。实际上铜离子主要是为了产生焰色效果，烟花爆炸的原因是最主要成分黑火药主要氧化剂KNO3发生的剧烈反应：2KNO3+ S + 3C = K2S + N2↑+ 3CO2↑包括KNO3在内的硝化物，是一类典型的危险化学品。硝化物爆炸往往造成非常严重的后果。 也许电视剧的情节你没有直观的感受。但就在2天前发生的黎巴嫩大爆炸的起因，便是附近储存的约2750吨的硝酸铵存储不当，事故已造成100人遇难。爆炸形成了巨大的红色蘑菇云。 新华社 图硝酸铵（NH4NO3）在不同温度下分解的产物不同:硝酸铵分解反应温度分解反应110℃时NH4NO3——NH3+HNO3+173KJ?170~190℃NH4NO3——N2O+2H2O+127KJ?210℃分解加速，同时发 生爆炸NH4NO3——N2+0.5O2+2H2O+129KJ400℃以上发生爆炸NH4NO3—— 0.75N2+0.5NO2+2H2O+123KJ?NH4NO3+2NO2——N2+2HNO3+H2O+231KJ?大量硝酸铵堆积在一起,散热表面积小,散热条件差,分解放热大于散热,局部温度升高,加速热分解,形成分解升温正反馈。温度上升到硝酸铵分解加速期后,分解急剧加快,同时放出大量热量和气体,此分解过程近似绝热密闭升温加压状态，局部温度剧增,压力增大,最终导致爆炸！ 化工产品尤其是危化品生产、危化反应大多面临传质传热的问题！ 对危化品全产业链进行安全管理，避免事故发生，需要企业主体增强安全意识，从生产的源头抓起！ 危险化学品整个生命周期都必须进行严格监管，需要从生产的源头抓起:要求企业主体增强安全意识，企业主要负责人一定要严守安全第一的原则来管理危化品的整个生命周期，培养从业人员的安全素养和安全意愿！需要“防微杜渐”而不仅仅“亡羊补牢”提高危险化学品企业本质安全水平。大力提升危险化学品企业自动化控制水平，深化化工企业反应安全风险评估，应用技术创新成果助力安全生产。 康宁反应器技术致力于帮助行业客户保证安全和利益的同时提升自动化和本质安全水平。康宁反应器技术通过为化工行业客户量身定制本质安全、连续高效的微通道反应器技术及服务，帮助企业顺利进行安全生产升级!