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贝母乙素对照品

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贝母乙素对照品相关的论坛

  • 【原创大赛】土贝母高效液相色谱快速检测

    【原创大赛】土贝母高效液相色谱快速检测

    土贝母高效液相色谱快速检测 土贝母属于攀援性蔓生草本植物,归为葫芦科植物假贝母的干燥块茎。生长在河南、河北、山东、山西、陕西、甘肃、云南等地的山坡或平地。 土贝母的药物功效很多,其中就有清热、消肿、散结、解毒、除风湿等功效。可用于治疗乳痈、瘰疬、乳腺炎、利痰、颈淋巴结结核、慢性淋巴结炎、肥厚性鼻炎、外科痰毒等多种病症。 其中土贝母苷甲是土贝母中重要成分之一,下面是高效液相色谱法检测土贝母中土贝母苷甲含量介绍。检测原理 取适量干燥样品经前处理后进入高效液相色谱系统,由C18色谱柱分离,紫外检测器检测,保留时间定性,峰面积定量(外标法)计算。仪器及试剂 仪器:高效液相色谱仪(紫外检测器+等度泵+柱温箱+进样器:C18色谱柱),超声波清洗仪,溶剂过滤器,电子天平,恒温水域,分液漏斗,四号筛(药典筛)等。 试剂:甲醇(色谱纯),乙醇(分析纯),正丁醇(分析纯),超纯水等。样品制备 对照品溶液制备:[/si

  • 揭示氮肥促进川贝母产量和品质提升的分子机制

    [size=16px][b]揭示氮肥促进川贝母产量和品质提升的分子机制 01[/b] 1、[b]氮肥对川贝母的生物碱和核苷代谢物有明显影响[/b]。 2、适当施用氮肥后,与 C 和 N 循环相关的酶活性增加,并且有益微生物的比例已明显增加。 3、[b]最佳氮肥施用量(60–120 kg N ha? 1)提高了鳞茎产量。 02[/b] 川贝母被广泛应用于中草药和功能性食品[i][/i]中,具有止咳化痰的功效,并被大韩民国、加拿大、澳大利亚、马来西亚和新加坡批准为传统制剂中的草药活性成分。川贝母主要含有生物碱、核苷、皂苷和萜类化合物,具有止咳、祛痰和平喘作用,被广泛用于诊断和预防呼吸道疾病。当代药理学研究发现了它的抗肿瘤、抗炎和抗高血压作用,进一步扩大了它的用途。它的野生栖息地主要分布在青藏高原地区,包括中国的四川、西藏、甘肃、青海和云南等省。 遗憾的是,由于其自然繁殖能力低、生长周期长以及过度开发,野生川贝母正变得越来越濒危,无法满足日益增长的市场需求。 虽然人工栽培川贝母取得了初步成功,[b]但由于缺乏科学的栽培措施,尤其是合理的施肥策略,栽培川贝母的产量难以满足市场需求[/b]。因此,我们进行田间试验研究了不同氮水平对川贝母产量和质量的影响。此外,我们还评估了根际土壤酶[i][/i]和微生物群落对氮肥的反应,包括真菌和细菌的多样性、组成和共生网络,以及它们与产量和生物活性成分的关系。本研究的目的如下 (1) 优化氮肥管理,使川贝母的氮供应与氮需求同步,以提高产量并减少对环境的负面影响;以及 (2) 探讨六种氮肥施用水平下根际微生物群落多样性[i][/i]和潜在功能的差异。 [b]03 文章结论[/b] 田间试验表明,[b]氮肥施用量是影响川贝母鳞茎产量、生物活性化合物、土壤酶和根际微生物的关键因素[/b]。适度施用氮肥可明显提高贝母甲素和西贝母碱的含量,但会降低贝母素乙和贝母辛的含量。与碳和氮循环相关的一些酶的活性与适度氮肥呈正相关。[b]适度氮肥对微生物多样性和丰富度没有明显影响,但增加了微生物共生网络的复杂性[/b],提高了川贝母对生态环境的适应性。结构方程模型分析表明,氮肥塑造了根际微生物群和土壤酶,从而影响了川贝母的产量和生物活性成分。 [b]本研究结果为促进川贝母的可持续发展,[font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]缓[/font]解目前川贝母资源短缺,同时保护其环境效益提供了有价值的见解[/b]。[/size]

  • 【原创大赛】一次川贝母的PCR-RFLP 鉴别能力验证

    【原创大赛】一次川贝母的PCR-RFLP 鉴别能力验证

    小序:市场上贝母类品种较多,相同品种之间的差异性较小,一般人员很容易混淆,2015年版药典规定川贝母的鉴别方法加入PCR测定法,这可以更有效更准确地鉴别川贝母的真伪。1 仪器与试剂PCR仪器(赛默飞),分析天平(岛津),纯水仪(密理博),电泳仪(北京市六一仪器厂),干燥箱(上海一恒科学仪器有限公司),全自动凝胶成像系统,水浴锅(北京永光明仪器有限公司),植物基因组提取试剂盒,Taq DNA聚合酶及缓冲液,dNTP Mixture,Sma1限制性内切酶及缓冲液,DNA ladder,GelRed,琼脂糖,引物,对照药材(中检院)。2 实验方法2.1 供试品平行取样1份,没份约30mg,按照DNA 提取试剂盒说明书进行操作。2.2 PCR反应体系的制备25 μL反应体系:10×PCR缓冲液:2.5 μL;dNTP(10mM):0.6 μL;引物:上下游引物(20μM)各0.2 μL;Taq DNA聚合酶:0.5 μL;DNA模板:1μL;灭菌超纯水20.0μL;阴性对照为无模板DNA的反应体系。2.3 PCR扩增:以4000rpm离心10s后,将PCR管插入PCR仪中,进行如下反应:[align=center][img=,347,149]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908261131109559_5897_1858223_3.jpg!w347x149.jpg[/img][/align]2.4 限制性内切酶反应:2.4.1 酶切反应体系(20μL);Sma1 (20U/μL):0.5μL;10×酶切缓冲液:2μL;PCR产物:10 μL;灭菌超纯水7.5μL;阴性对照为未加PCR产物的反应体系。2.4.2 酶切反应条件:30℃反应6小时;2.5 琼脂糖凝胶电泳检测2.5.1 50×TAE电泳缓冲液的配制:取242 gTris碱,57.1 ml冰醋酸,37.2 g EDTA-Na[sub]2[/sub],加入去离子水,充分搅拌溶解,定容至1000 ml,作为贮存液,进行凝胶电泳时稀释50倍成工作液。2.5.2 1.5%琼脂糖凝胶的制备:称取1.5g琼脂糖,加入100ml 1×TAE电泳缓冲液,微波炉中火加热煮沸3次至琼脂糖全部融化,摇匀,冷却至65℃左右加入显色剂GelRed(1:100000),充分混匀,小心地倒入槽板上,使胶液缓慢展开,直到整个玻璃板表面形成均匀胶层,室温下静置直至凝胶完全凝固,垂直轻拨梳子,将凝胶及内槽放入电泳槽中,添加1×TAE电泳缓冲液至刚没过胶板为止。2.5.3 加样:在Parafilm上将μL扩增产物与μL 6×loading buffer混合,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]分别将样品加入胶板的样品槽内。2.5.4 电泳:加样后的凝胶板立即进行电泳,电压5 V/cm,当溴酚蓝移动到距离胶板下沿约2cm处时,停止电泳。2.5.5 凝胶成像:用凝胶成像系统拍照并保存结果。[align=center][img=,559,305]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908261131351702_8940_1858223_3.jpg!w559x305.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908261132249052_7201_1858223_3.jpg!w690x920.jpg[/img][/align][align=left]小结:PCR测定中,一定要防止试剂污染,假阳性干扰等,注意实验室环境。[/align]

  • 川贝母含量检测

    各位大佬,请问川贝母含量的稀释倍数是如何计算的,是多少呢?总感觉不对。

  • 暗紫贝母中甾体生物碱的组织特异性积累的分子机制

    [font=楷体][font=楷体]川贝母([/font][font='Times New Roman',serif]Fritillaria unibracteata[/font][font=楷体])是一种濒危药用植物,其鳞茎作为中药已有数百年历史,用于治疗咳嗽、哮喘和痰多。甾体生物碱是通过甾体合成途径合成的重要生物活性成分。然而,由于缺乏川贝母的基因组信息,关于甾体生物碱生物合成相关基因的研究较少。[/font] 药用植物的鳞茎作为传统药物已有数百年的历史([/font][font='Times New Roman',serif]Kamenetsky [/font][font=楷体]等,[/font][font='Times New Roman',serif]2015[/font][font=楷体];[/font][font='Times New Roman',serif]Bisht [/font][font=楷体]等,[/font][font='Times New Roman',serif]2016[/font][font=楷体];[/font][font='Times New Roman',serif]Yang [/font][font=楷体]等,[/font][font='Times New Roman',serif]2021a[/font][font=楷体]),其含有多种生物活性代谢物,如甾体皂苷、黄酮类、生物碱和有机硫化物([/font][font='Times New Roman',serif]Tarakemeh [/font][font=楷体]等,[/font][font='Times New Roman',serif]2019[/font][font=楷体];[/font][font='Times New Roman',serif]Wu [/font][font=楷体]等,[/font][font='Times New Roman',serif]2020[/font][font=楷体])。根据《中国植物志》,在中国分布的二十二种贝母物种因其鳞茎中富含多种具有药理活性的植物化学成分而闻名([/font][font='Times New Roman',serif]Zhang [/font][font=楷体]等,[/font][font='Times New Roman',serif]2021[/font][font=楷体])。川贝母([/font][font='Times New Roman',serif]Fritillaria unibracteata Hsiao et K.C. Hsia[/font][font=楷体])鳞茎在《[/font][font='Times New Roman',serif]2020[/font][font=楷体]版中国药典》中被列为川贝母,长期用于治疗咳嗽、哮喘和化痰([/font][font='Times New Roman',serif]Li [/font][font=楷体]等,[/font][font='Times New Roman',serif]2019[/font][font=楷体];[/font][font='Times New Roman',serif]Yang [/font][font=楷体]等,[/font][font='Times New Roman',serif]2021a[/font][font=楷体])。自从川贝母在春秋时期(公元前[/font][font='Times New Roman',serif]770[/font][font=楷体]年[/font][font='Times New Roman',serif]-221[/font][font=楷体]年)首次被引入以来([/font][font='Times New Roman',serif]Zhang [/font][font=楷体]等,[/font][font='Times New Roman',serif]2021[/font][font=楷体]),其野生种群由于在亚洲国家的高经济价值,经历了长期过度采集,导致野生资源急剧下降([/font][font='Times New Roman',serif]Jiang [/font][font=楷体]等,[/font][font='Times New Roman',serif]2022[/font][font=楷体])。这种脆弱性因其物种仅限于中国横断山脉海拔[/font][font='Times New Roman',serif]3000–4200[/font][font=楷体]米的有限地理分布而进一步加剧[/font][font=楷体]([/font][font='Times New Roman',serif]Jiang [/font][font=楷体]等,[/font][font='Times New Roman',serif]2022[/font][font=楷体])。高山环境通过干旱、盐分、低温和紫外线等非生物胁迫强烈控制植物群落([/font][font='Times New Roman',serif]Qin [/font][font=楷体]等,[/font][font='Times New Roman',serif]2022[/font][font=楷体])。[/font][font=楷体]虽然已鉴定出多种成分,如萜类、甾体皂苷、糖苷和苯丙烷类,但甾体生物碱(如西贝母碱([/font][font='Times New Roman',serif]C27H43O3N[/font][font=楷体])、贝母辛([/font][font='Times New Roman',serif]C27H43O3N[/font][font=楷体])和贝母碱([/font][font='Times New Roman',serif]C27H41O3N[/font][font=楷体]))是川贝母中最大的生物活性成分类别([/font][font='Times New Roman',serif]Li [/font][font=楷体]等,[/font][font='Times New Roman',serif]2019[/font][font=楷体];[/font][font='Times New Roman',serif]Wang [/font][font=楷体]等,[/font][font='Times New Roman',serif]2022[/font][font=楷体]),这些成分也被官方认为是川贝母的质量标志物([/font][font='Times New Roman',serif]Wang [/font][font=楷体]等,[/font][font='Times New Roman',serif]2022[/font][font=楷体])。贝母物种中的甾体生物碱与川贝母的治疗效果密切相关。例如,西贝母碱具有镇咳、祛痰和抗炎作用([/font][font='Times New Roman',serif]Wang [/font][font=楷体]等,[/font][font='Times New Roman',serif]2012a[/font][font=楷体])。贝母辛和贝母碱能减轻由多种药物引起的肺损伤([/font][font='Times New Roman',serif]Du [/font][font=楷体]等,[/font][font='Times New Roman',serif]2020[/font][font=楷体];[/font][font='Times New Roman',serif]Guo [/font][font=楷体]等,[/font][font='Times New Roman',serif]2013[/font][font=楷体];[/font][font='Times New Roman',serif]Liu [/font][font=楷体]等,[/font][font='Times New Roman',serif]2022a[/font][font=楷体])。尽管甾体生物碱广泛分布于多种贝母物种中,但植物中甾体生物碱的含量相对较低,难以满足市场的巨大需求。我们目前对川贝母各组织的代谢分析表明,甾体生物碱在鳞茎中高度分布,而在花、茎和叶组织中仅少量分布。因此,我们希望通过比较鳞茎和其他组织中候选基因的表达差异,筛选出参与生物碱合成的关键基因。[/font][font=楷体]组学技术已被广泛用于理解代谢物生物合成的功能特征和分子机制([/font][font='Times New Roman',serif]Deng [/font][font=楷体]等,[/font][font='Times New Roman',serif]2018[/font][font=楷体];[/font][font='Times New Roman',serif]Kotajima [/font][font=楷体]等,[/font][font='Times New Roman',serif]2023[/font][font=楷体];[/font][font='Times New Roman',serif]Song [/font][font=楷体]等,[/font][font='Times New Roman',serif]2015[/font][font=楷体])。对于百合科植物,通过转录组和[/font][font='Times New Roman',serif]/[/font][font=楷体]或代谢组分析,已提出了几种可能的甾体生物碱生物合成途径([/font][font='Times New Roman',serif]Duan [/font][font=楷体]等,[/font][font='Times New Roman',serif]2022[/font][font=楷体];[/font][font='Times New Roman',serif]Kumar [/font][font=楷体]等,[/font][font='Times New Roman',serif]2021[/font][font=楷体];[/font][font='Times New Roman',serif]Sharma [/font][font=楷体]等,[/font][font='Times New Roman',serif]2021[/font][font=楷体];[/font][font='Times New Roman',serif]Zhao [/font][font=楷体]等,[/font][font='Times New Roman',serif]2018[/font][font=楷体]),但其作用仍不明确。特别是通过比较转录组分析,发现[/font][font='Times New Roman',serif]18[/font][font=楷体]种酶编码基因,包括[/font][font='Times New Roman',serif]6[/font][font=楷体]种位于胞质甲羟戊酸([/font][font='Times New Roman',serif]MVA[/font][font=楷体])途径的酶,在[/font][font='Times New Roman',serif]F. roylei[/font][font=楷体]的鳞茎组织中表现出比茎和叶组织更显著的富集([/font][font='Times New Roman',serif]Sharma [/font][font=楷体]等,[/font][font='Times New Roman',serif]2021[/font][font=楷体])。同时,[/font][font='Times New Roman',serif]F. roylei[/font][font=楷体]体外培养物中甾体生物碱[/font][font='Times New Roman',serif]sipeimine[/font][font=楷体]的相对较高积累与[/font][font='Times New Roman',serif]MVA[/font][font=楷体]途径中基因的高表达呈正相关([/font][font='Times New Roman',serif]Kumar [/font][font=楷体]等,[/font][font='Times New Roman',serif]2021[/font][font=楷体])。然而,[/font][font='Times New Roman',serif]Duan [/font][font=楷体]等([/font][font='Times New Roman',serif]2022[/font][font=楷体])通过转录组和代谢组分析,鉴定了参与[/font][font='Times New Roman',serif]peiminine[/font][font=楷体]、[/font][font='Times New Roman',serif]peimine[/font][font=楷体]和[/font][font='Times New Roman',serif]hupehenine[/font][font=楷体]生物合成的[/font][font='Times New Roman',serif]6[/font][font=楷体]种酶编码基因,包括来自[/font][font='Times New Roman',serif]MVA[/font][font=楷体]途径的羟甲基戊二酸单酰辅酶[/font][font='Times New Roman',serif]A[/font][font=楷体]合酶([/font][font='Times New Roman',serif]HMGS[/font][font=楷体])和来自质体甲基赤藓糖醇([/font][font='Times New Roman',serif]MEP[/font][font=楷体])途径的[/font][font='Times New Roman',serif]1-[/font][font=楷体]脱氧[/font][font='Times New Roman',serif]-D-[/font][font=楷体]木酮糖[/font][font='Times New Roman',serif]5-[/font][font=楷体]磷酸还原异构酶([/font][font='Times New Roman',serif]DXR[/font][font=楷体])。另一方面,[/font][font='Times New Roman',serif]Eshaghi [/font][font=楷体]等([/font][font='Times New Roman',serif]2019[/font][font=楷体])鉴定了一个编码鲨烯合酶([/font][font='Times New Roman',serif]SQS[/font][font=楷体])的基因,它可能是[/font][font='Times New Roman',serif]F. imperial[/font][font=楷体]中甾体生物碱生物合成的关键酶之一。因此,植物甾体生物碱生物合成的调控在不同物种中表现出多样性,强调了阐明不同植物物种中甾体生物碱合成的意义。迄今为止,人们对川贝母中甾体生物碱的生物合成知之甚少,尚无相应基因的功能特征研究。在本研究中,首先使用准靶向代谢组学探讨了川贝母不同组织的代谢差异。随后,进行了川贝母不同组织的比较转录组分析,以揭示与川贝母甾体生物碱合成相关的候选关键基因的表达差异。为了验证转录组的准确性,我们对编码磷酸甲羟戊酸激酶([/font][font='Times New Roman',serif]FuPMK[/font][font=楷体])的基因进行了初步功能验证。此外,通路富集和蛋白质[/font][font='Times New Roman',serif]-[/font][font=楷体]蛋白质互作网络分析揭示了[/font][font='Times New Roman',serif]MVA[/font][font=楷体]途径、[/font][font='Times New Roman',serif]CYPs[/font][font=楷体]、转录因子和[/font][font='Times New Roman',serif]ABC[/font][font=楷体]转运蛋白在甾体生物碱生物合成调控中起着重要作用[/font][font=楷体]。因此,本研究丰富了川贝母的基因组信息,并为改善甾体生物碱的生物合成和加快川贝母的保护提供了宝贵的见解。[/font]

  • 中药浙贝母中用蒸发光检测器的问题

    我公司在做中药材浙贝母用蒸发光检测器测定含量,设备型号ELSD美国产,不知雾化及蒸发温度设定不合适。出现峰形不好原因是什么?如何设定温度。望高手指点。多谢了。

  • 【“仪”起享奥运】色谱-串联质谱法快速检测平贝母中52种禁用农药残留中的样品处理

    取平贝母粉末(过3[sup]#[/sup]筛) 3 g,精密称定,置50 mL聚苯乙烯具塞离心管中,加入1%冰乙酸溶液15 mL,涡旋使药粉充分浸润,放置30 min,精密加入乙腈15 mL,涡旋使混匀,置振荡器上剧烈振荡(500 次/min) 5 min,加入QuEChERS盐包,立即摇散,再置振荡器上剧烈振荡(500次/min) 3 min,于冰浴中冷却10 min,以4 000 r/min离心5 min,取上清液9 mL,置于预先装有净化材料的分散固相萃取净化管(无水硫酸镁900 mg,IV-丙基乙二胺300 mg,十八烷基硅烷键合硅胶300 mg,硅胶300 mg,石墨化碳黑90 mg)中,涡旋使充分混匀,置振荡器上剧烈振荡(500 次/min) 5 min使净化完全,以4 000 r/min离心5 min,精密吸取上清液5 mL,置于氮吹仪上于40 ℃水浴浓缩至约0.4 mL,加乙腈稀释至1.0 mL,涡旋混匀,滤过,取续滤液,待测。

  • 药物分析核黄素磷酸钠,用核黄素对照品可否?

    样品为复方维生素,其中一项是核黄素磷酸钠,没找到核黄素磷酸钠的对照品,故用的核黄素对照品样品制备:先用水溶,然后用流动相稀释,流动相弱酸性做出的结果比标示量低了很多啊用核黄素对照品代替核黄素磷酸钠对照品,请问结果可信吗?

  • 2【讨论】内毒素检查中供试品对照溶液制备的问题

    问题1:内毒素日常检查中:在加入鲎试剂前的供试品对照溶液(0.1ml)药典规定是含内毒素浓度2λ的。假如MVD=2,C=10mg/ml,λ=0.25EU/ml。那么应该用1EU/ml(也就是4λ)的内毒素溶液对半稀释浓度为10mg/ml的供试品溶液,终浓度才是含量为0.5EU/ml(2λ)内毒素、供试品为MVD浓度的供试液的供试品对照液!!! 问题2:还有如果供试品为注射用水,假如L=0.25,那么鲎试剂的灵敏度最少要用λ=0.125的;如果用λ=0.25的,因为供试品液(0.1ml)加入鲎试剂(0.1ml)后,稀释了1倍,假如结果为+,那么说明供试品的内毒素限制大于0.5EU?而不是大于0.25EU吧?

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(124)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW5321 土贝母苷甲对照品,有报告 HPLC≥98% BW5322 牛蒡子苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5323 黄柏酮;奥巴叩酮对照品,有报告 HPLC≥98% BW5324 吴茱萸碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5325 吴茱萸次碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5326 贝母素甲对照品,有报告 HPLC≥98% BW5327 贝母素乙对照品,有报告 HPLC≥98% BW5328 连翘苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5329 三七皂苷R1对照品,有报告 HPLC≥98% BW5330 酸枣仁皂甙A; 酸枣仁皂苷A对照品,有报告 HPLC≥98% BW5331 酸枣仁皂甙B; 酸枣仁皂苷B对照品,有报告 HPLC≥98% BW5332 酸枣仁皂甙D;酸枣仁皂苷D对照品,有报告 HPLC≥98% BW5333 白桦脂酸对照品,有报告 HPLC≥98% BW5334 松果菊苷; 海胆苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5335 异麦角甾苷(异类叶升麻苷)对照品,有报告 HPLC≥98% BW5336 鬼臼毒素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5337 虫草素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5338 异土木香内酯: 异阿兰内酯对照品,有报告 HPLC≥98% BW5339 盐酸药根碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5340 白屈菜红碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5341 血根碱对照品,有报告 BW5342 氯化两面针碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5343 高三尖杉酯碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5344 芦竹碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5345 利血平对照品,有报告 HPLC≥98% BW5346 石榴皮鞣素; 安石榴磷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5347 喜树碱对照品,有报告 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 关于混合对照品的制备

    比如儿茶素,7个组分,但是我买的对照品全是单一组分的,CAF就只是100%的CAF,EGCG就只是100%EGCG。我不能单一的跑。我想把7个单一组分的对照混合,做一个浓度为1mg/ml的对照出来,然后就跑一个图谱,上面就是7个对照峰。是先全部各称50mg,各自分别溶到50ml的容量瓶里面,在各吸几毫升出来混合好一点。还是直接各称一点,反正7个对照平均一下凑齐50mg放到一起,一个容量瓶,然后溶到50ml容量瓶里好一点

  • 维生素A醋酸酯对照品

    目前我们实验室用的维生素A醋酸酯的对照品的供应商断货了,求问一下大家都用的是哪些供应商的对照品?我们也可以去买。我们试用过Sigma的和USP的发现都不行。Sigma的是实际含量和COA上的含量出入较大。USP的是一个混合物有全反式的和CIS的,由于我们不是用的中国药典附录上测定维生素A的方法,所以我们的液相分不开这2种物质,所以也不能用。

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(517)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW50872,3,5,4-四羟基二苯乙烯葡萄糖苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5326贝母素甲对照品,有报告HPLC≥98%BW5327贝母素乙对照品,有报告HPLC≥98%BW5328连翘苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5736酸枣仁皂甙a对照品,有报告HPLC≥98%BW5737酸枣仁皂甙b对照品,有报告HPLC≥98%BW5333白桦脂酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5155甘草苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5117丹参酮I对照品,有报告HPLC≥98%BW5060胡黄连苷I对照品,有报告HPLC≥98%BW5061胡黄连苷 II对照品,有报告HPLC≥98%BW5243胡黄连苷 III对照品,有报告HPLC≥98%BW5120升麻素苷对照品,有报告HPLC≥98%BW58905-O-甲基维斯阿米醇苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5738盐酸吐根酚碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5644盐酸甜菜碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5051(天然)辣椒碱(天然)对照品-辣椒素,有报告HPLC≥98%BW5339盐酸药根碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5340白屈菜红碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5341血根碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5342氯化两面针碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5343高三尖杉酯碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5325吴茱萸次碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5344芦竹碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5345利血平对照品,有报告HPLC≥98%BW5091去甲氧基姜黄素对照品,有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 测定贝类食品中麻痹性贝类毒素(PSP)的案例

    一、案例麻痹性贝类是指以石房蛤毒素为代表的,摄食后能产生麻痹作用的存在于贝类体内的海洋生物性毒性物质的总称。麻痹性贝类毒素是一种神经毒素,能阻断神经细胞钠离子通道,对人体神经系统产生麻痹作用,麻痹性贝类毒素很少量时就对人类产生高度毒性,是低分子毒物中毒性较强的一种。主要表现为摄取有毒贝类后15min到2~3h,人出现唇、手、足和面部的麻痹,接着出现行走困难、呕吐和昏迷,严重者常在2~12h之内死亡。二、选用的国家标准GB/T 5009.213 2008贝类中麻痹性贝类毒素的测定。三、测定方法1.试样制备(1)牡蛎、蛤、贻贝、扇贝等用清水洗净贝类外壳,切断闭壳肌,开壳,用清水淋洗内部,除去泥沙及其他外来杂质,仔细取出贝肉,勿割破肉体,开壳前不使用麻醉剂或加热。收集约200g肉沥水5min,避免贝肉堆积,拣出碎壳等杂物,贝肉均质。(2)冷冻贝类 室温下将样品自然融化,其余操作同上。(3)贝类罐头 将罐内所有内容物(包括贝肉和汁液)倒入均质器中均质,大容量罐头可以过滤贝肉,分别称重,然后将固形物和汁液按比例昆匀,充分均质。(4)干贝类 等体积0.18mol/L盐酸溶液浸泡24-48h(4C冷藏),按照上法沥干,分别存放贝肉和酸液备用。2.保存样品不能及时送检,可以取200g样品用200mL 0.18mol/L盐酸浸泡,4℃冷藏保存。3.麻痹性贝类毒素(PSP)标准品对照试验略。4.试样提取①将100g处理后的样品于800mL烧杯中,加0.18mol/L HCl溶液lOOmL,充分搅拌,均质,调pH值于2.0~4.0,需要时可以用5mol/L HCl或0.1mol/L NaoH逐滴滴加,并不断搅拌,防止毒素被破坏。②混合物加热,徐徐煮沸5min,室温冷却后倒入200mL量筒中,调pH值于2.0~4.0,pH值勿大于4.5,稀释至200mL。③混合物倒回烧杯中,搅拌均匀,自然沉降至上清液半透明,直至不阻塞针头为止,必要时可以用3000r/min离心上清液或混合物5min。5.小鼠试验①取19.0~21.Og健康雄性小鼠6只,称重并记录体重,分空白组和实验组,每组3只。②对每只实验组小鼠腹腔注射1mL提取液,注射时若有一滴以上提取液溢出,须将该小鼠丢弃,并重新注射1只小鼠。③记录注射完毕时间,仔细观察并用秒表记录小鼠停止呼吸时的死亡时间(到小鼠呼出最后一口气时)。④若小鼠死亡时间小于5min,则要稀释样品提取液后,注射另一组3只小鼠,得到5~7min的死亡时间,稀释提取液时,要逐滴加入O.1mol/L或O.01mol/L HCl,调节pH值至2.0~4.0。注射样品后,有1只或2只小鼠的死亡时间大于7min,则需要注射至少3只小鼠以确定样品的毒力。6.结果计算与判断(1)待测样品校正鼠单位(CUM)的确定 根据待测样品的小鼠死亡时间,在PSP死亡时间一鼠单位的关系中,查出相应的鼠单位;再根据小鼠的质量,在查出质量校正系数,同一只小鼠的鼠单位(MU)与质量校正系数之积,即该小鼠的CUM。选取检测样品受试组中3只小鼠CUM的中位数,即为该样品受试组的中位数。(2)PSP的计算与结果陈述①PSP结果计算:X=CUMl×CF×DF×200式中X——每100g样品中PSP的含量,μg/100g;CUM1一一检测样品受试组小鼠的中位数校正鼠单位;CF----毒素转换系数;DF——稀释倍数;200——样品提取液的体积,mL。②PSP毒力结果表述:若空白对照组小鼠正常,则报告待测样品中PSP含量为:×××μg/100g。(3)MU毒力的计算与结果陈述:对于取得麻痹性贝类毒素标准品有困难的实验室可以按照下式,使用鼠单位Mu对检验结果进行计算。①MU毒力计算:Y=CUMl×DF×200式中Y——每100g样品的MU值,MU/100g;其余同上式。②MU毒力与结果表述:空白组正常情况下表述如下。 若小鼠死亡时间大于60min,则待测样品的鼠单位即小于0.875MU/g。若小鼠死亡时间小于5min,则应对样品提取液稀释后,注射另一组3只小鼠,直到得到中位数死亡时间在5~7min为止,根据最后的稀释实验结果计算样品的鼠单位毒力,报告该样品的鼠单位为×××UM/100g。若实验组中位数死亡时间大于7min,则直接计算确定样品鼠单位毒力,报告该样品的鼠单位为×××UM/100g。若实验组中所有小鼠在15min内无死亡,则报告该样品鼠单位小于400MU/100g。7.试剂①0.18mol/L盐酸:15mL浓盐酸稀释至1L。②5mol/L盐酸:41.7mL浓盐酸稀释至100mL。③O.1mo1/L氢氧化钠溶液:4.Og氢氧化钠溶于1L水。④PSP毒素(saxitoxin)标准溶液(10μg/mL):20%乙醇溶液,用5mol/L盐酸调节pH值至2.O~4.O,用该液配制PSP标准溶液。⑤小鼠:体重在19~21g的雄性小鼠。⑥蒸馏水(pH=3):用盐酸调。8.仪器①均质器。②离心机。③天平。④注射器。⑤电炉。⑥秒表。⑦玻璃器皿。

  • 【求助】关于青霉素的HPLC对照品问题,急求,跪求

    做青霉素发酵液的HPLC检测时,所用的对照品到底应该是什么?我买的是青霉素G钾盐,到底能不能用来做青霉素G的对照品,另外我看到网上卖的青霉素G的标准品是Benzathine penicillin tetrahydrate,难道是苄青霉素?青霉素G和钾盐在反相色谱上的保留行为是一样的还是有差异的?

  • 【讨论】关于“对照品溶液的制备”中有关字眼的表述问题

    [size=3]不知大家注意没有,在2010年版药典中,特别是UV-Vis测含量,在“对照品溶液的制备”中,往往是准确指出精密称取的对照品的量,例如,2010年版药典一部第5页,人工牛黄中胆酸的含量测定项下,胆酸对照品溶液的制备:取胆酸对照品12.5mg,精密称定,置25ml量瓶中,加60%冰醋酸溶液使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含胆酸0.5mg)。而,HPLC或GC等测含量,大多的表述是,如同是第5页,八角茴香中反式茴香脑的含量测定,对照品溶液的制备:取反式茴香脑对照品适量,精密称定,加乙醇制成每1ml含0.4mg的溶液,即得。这两种表述有何不同?[/size]

  • 中检所生产的维生素A对照品大家检出几个峰呢?

    大家好,中检所的维生素A对照品大家有用过的吗?检出几个峰呢,我们买回来后一直保存于冰箱中,直到启用前在不超过60℃水浴中稍加热后再冷却至室温后开瓶配制使用,我们做的是三个峰,但是省所的老师说是两个峰,大家有用过的吗,给我讲讲呗!谢谢了

  • 标准品和对照品定义和区分

    [font=&][color=#333333]对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质。[/color][/font][font=&][color=#333333]标准品系指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质,以效价单λ(U)表示。[/color][/font][font=&][color=#333333]如果还是感觉不甚明了,是否标准品只用于生物方面?是否化学方面只能称对照品?标准品有什?要求?对照品有什?要求?[/color][/font][font=&][color=#333333]国家药品标准品、对照品系指国家药品标准中用于鉴别、检查、含量测定、杂质和有关物质检查等标准物质,它是国家药品标准不可分割的组成部分。国家药品标准物质是国家药品标准的物质基础,它是测量药品质量的基准;也是做为校正测试仪器与方法的物质标准;在药品检验中,它是确定药品真α优劣的对照,是控制药品质量必不可少的工具。[/color][/font][font=&][color=#333333]目前,中国药品生物制品检定所已能提供各类国家标准物质1242种,其中中药化学对照品288种,对照药材400种,两者占总数的一半以上。[/color][/font][font=&][color=#333333]国家标准品及生物参考品系指用于鉴别、检查含量或效价测定的标准物质,其制备与标定应符合“生物制品国家标准物质制备和标定规程”要求,并由国务院药品监督管理部门指定的机构分发。企业工作标准品或参考品必须经国家标准品或参考品标化后方能使用。[/color][/font][font=&][color=#333333]对照品系指用于生物制品理化等方面测定的特定物质,由生产单λ采用与制品生产工艺相同的方法制备。对照品应尽可能与制品原液配方一致,稳定性较差的,可加不含对测定有干扰物质的适宜的稳定剂。对照品由国家药品检定机构审查认可,其标准应不低于制品的质量标准。[/color][/font][font=&][color=#333333]标准品、对照品:是指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质,均由国务院药品监督管理部门指定的单λ制备、标定和供应。标准品系指用于生物测定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质,一国际标准品进行标定;对照品出另有规定外,按干燥进行计算后使用。[/color][/font][font=&][color=#333333]标准品和对照品均附有使用说明书,质量要求,有效期和装量等。[/color][/font][font=&][color=#333333]生物制品标准物质系指用于生物制品效价、活性或含量测定的或其特性鉴别、检查的生物标准品或生物参考物质。[/color][/font]转自:食品伙伴网

  • 请教对照品正常,样品拖尾的原因

    药典 金钱草含量测定以甲醇一O.4%磷酸溶液(50:50)为流动相;检测波长为360nm,温度30℃。 对照品溶液的制备 取槲皮素对照品、山柰素对照品适量,精密称定,加80%甲醇制成每1ml各含槲皮素4μg、山柰素20μg的溶液,即得 供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入80%甲醇50ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25ml,精密加入盐酸5ml,置90℃水浴中加热水解1小时,取出,迅速冷却,转移至50ml量瓶中,用80%甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 本品按干燥品计算,含槲皮素和山柰素的总量不得少于O.10%。

  • 【原创大赛】中风Ⅰ号合剂(医院制剂用药品的原料(药材)和成品的质量标准草案)

    【原创大赛】中风Ⅰ号合剂(医院制剂用药品的原料(药材)和成品的质量标准草案)

    [align=center][b]中风Ⅰ号合剂[/b][/align][align=center][b]医院制剂用药品的原料(药材)和成品的质量标准草案[/b][/align][b]一. 医院制剂用药品的原料(药材)的质量标准草案:[/b](1)大黄:本品为蓼科植物掌叶大黄Rheumpalmatuml.、唐古特大黄Rheumtanguticum.Maxim.exBalf. 或药用大黄RheumoffcihaleBaill. 的干燥根和根茎。秋末茎叶枯萎或次春发芽前采挖,除去细根,刮去外皮,切瓣或段,绳穿成串干燥或直接干燥。应符合中华人民共和国药典2015年版一部23页大黄项下的有关规定。(2)钩藤:为茜草科植物钩藤 [i]Unacaria rhynchophylla[/i](Miq.)Miq.ex Havil.、大叶钩藤[i] Uncaria macrophylla[/i] Wall.、毛钩藤[i]Uncaria hirsuta[/i] Havil.、华钩藤 [i]Uncaria sinensis[/i](Oliv.)Havil.或无柄果钩藤[i]Uncaria sessilifructus[/i] Roxb.的干燥带钩茎枝。秋、冬二季采收,去叶,切段,晒干。主产于[color=#333333]浙江、福建、广东、广西[/color][color=#333333]等省。[/color]应符合中华人民共和国药典2015年版一部257页钩藤项下的有关规定。(3)白芍:为毛莨科植物芍药Paeonia lactiflora PalL.的干燥根。夏、秋二季采挖,洗净,除去头尾和细根,置沸水中煮后除去外皮或去皮后再煮,晒干。主产于[color=#333333]浙江、安徽、四川等省。[/color]应符合中华人民共和国药典2015年版一部105页白芍项下的有关规定。 (4)夏枯草:为唇形科植物夏枯草Prunella vulgarisL.的干燥果穗。夏季果穗呈棕红色时采收,除去杂质,晒干。主产于[color=#333333]江苏、安徽、浙江、河南[/color]等省。应符合中华人民共和国药典2015年版一部280页夏枯草项下的有关规定。(5)浙贝母:为百合科植物浙贝母Fritillariathunbergii Miq.的干燥鱗茎。初夏植株枯萎时采挖,洗净。大小分开,大者除去芯芽,习称“大贝”;小者不去芯芽,习称“珠贝”。分别撞擦,除去外皮,拌以锻过的贝壳粉,吸去擦出的浆汁,干燥;或取鱗茎,大小分开,洗净,除去芯芽,趁鲜切成厚片,洗净,干燥,习称“浙贝片”。主产于[color=#333333]浙江、江苏、湖南[/color]等省。应符合中华人民共和国药典2015年版一部292页浙贝母项下的有关规定。(6)地龙:为钜蚓科动物参环毛蚓Pheretima aspergillum(E.Perrier)、通俗环毛蚓Pheretima vu1garis Chen、威廉环毛蚓Pheretima guillelmi(Michaelsen)或栉盲环毛蚓Pheretima pectinifera Michaelsen的干燥体。前一种习称“广地龙”,后三种习称“沪地龙”。广地龙春季至秋季捕捉,沪地龙夏季捕捉,及时剖开腹部,除去内脏和泥沙,洗净,晒干或低温干燥。[color=#333333]广地龙[/color][i]主产于[/i]广东、海南、广西、福建等省。沪[i]地龙主产于[/i]上海、浙江等省。应符合中华人民共和国药典2015年版一部122页地龙项下的有关规定。(7)石决明:为鲍科动物杂色鲍Haliotis diversicolor Reeve、皱纹盘鲍Haliotis discus hannai Ino、羊鲍Haliotis ovinaGmelin、澳洲鲍Haliotis ruber(Leach)、耳鲍Haliotis asinina Linnaeus或白鲍Haliotislaevigata(Donovan)的贝壳。夏、秋二季捕捞,去肉,洗净,干燥。主产于[color=#333333]浙江、福建、台湾、广东、海南、广西[/color]等省。应符合中华人民共和国药典2015年版一部91页石决明项下的有关规定。(8)鲜竹沥:为禾木科植物粉绿竹Phyllostachys glaucaMcClure、净竹Phyllostachysnuda McClure及同属数种植物的鲜杆经加热后自然沥出的液体,煮沸后,加适量防腐剂制得。主产于四川、江西等省。应符合中华人民共和国卫生部药品标准中药材第一册99页鲜竹沥项下的有关规定。[b]二.医院制剂用药品的成品的质量标准草案:[/b][align=center][b]中风Ⅰ号合剂[/b][/align][align=center][/align][b]【处方】 [/b]大黄60g 钩藤120g 白芍100g 夏枯草150g浙贝母90g 地龙100g 石决明240g 鲜竹沥100ml[b]【制法】 [/b]以上八味药材,除鲜竹沥,其余七味用水浸渍30分钟,煎煮两次,第一次1.5小时,第二次1小时,合并煎液,滤过,滤液静置24小时,取上清液浓缩至约800ml,加入鲜竹沥、甜菊苷、对羟基苯甲酸乙酯和苯甲酸,搅匀,过滤,滤液加水使成1000ml,灌装,灭菌,即得。[b]【性状】 [/b]本品为棕褐色液体,味微苦、甜。[b]【鉴别】 [/b](1)取本品20ml,加盐酸2ml,水浴加热30分钟,放冷,用乙醚振摇提取3次,每次25ml,合并乙醚液,挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。取大黄素对照品、大黄酚对照品及大黄酸对照品,加甲醇分别制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中华人民共和国药典2015年版四部 通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30〜 60°C)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。(2)取本品20ml,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,弃去乙醚液,水液用水饱和的正丁醇振摇提取2 次,每次20ml,合并正丁醇液,用水20ml洗涤1次,取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取芍药苷对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中华人民共和国药典2015年版四部 通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(8:1:2:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[b]【检查】 相对密度[/b] 应不低于1.02(中华人民共和国药典2015年版四部通则0601)。[b] pH值[/b] 应为4.0~6.0(中华人民共和国药典2015年版四部 通则0631)[b] 其他 [/b]应符合合剂项下有关的各项规定(中华人民共和国药典2015年版四部 通则0181)。[b]【含量测定】 [/b]照高效液相色谱法(中华人民共和国药典2015年版四部通则0512)测定[b]色谱条件与系统适应性试验[/b] 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-0.1%磷酸(14:86)为流动相,检测波长为230nm。理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于3000。[b]对照品溶液的制备 [/b]精密称取芍药苷对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含芍药苷80μg的对照品溶液,即得。[b]供试品溶液的制备[/b] 精密吸取样品1ml,置25ml量瓶中,用流动相稀释并定容至刻度,即为供试品溶液。[b]测定法[/b] 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。本品含芍药苷(C[sub]23[/sub]H[sub]28[/sub]O[sub]11[/sub])不得少于0.35mg/ml。[b]【功能与主治】 [/b]平肝熄风、化痰通腑。用于各类急性期中风,半身不遂,肢体麻木,口眼喎斜,舌强语蹇。[b]【用法与用量】 [/b]口服,一日2次,一次50ml。或遵守医嘱。[b]【规 格】 [/b] 100ml/瓶。[b]【贮 藏】 [/b] 密封。[b]【有效期】 [/b]2年。[align=center][b]中风Ⅰ号合剂[/b][/align][align=center][b]医院制剂用药品的原料(药材)和成品的[/b][/align][align=center][b]质量标准草案起草说明[/b][/align][b]一.医院制剂用药品的原料(药材)的质量标准草案起草说明:[/b](1)大黄:同正文。 (2)钩藤:同正文。 (3)白芍:同正文。(4)夏枯草:同正文。 (5)浙贝母:同正文。 (6)地龙:同正文。(7)石决明:同正文。 (8)鲜竹沥:同正文。[b]二.临床用药品成品的质量标准草案起草说明:【名称】 [/b]中风Ⅰ号合剂 ZhongfengYihao Heji[b]【处方】[/b] 同正文。[b]【制法】 [/b]同正文。[b]【性状】 [/b]同正文。[b]【鉴别】 [/b]处方由8味中药材组成。本标准建立2项薄层色谱鉴别方中2味药材:大黄、白芍。【鉴别】(1)、(2)均试验了三批样品,并分别与对应的阴性样品进行了比较,均无干扰,且薄层色谱斑点清晰,表明方法可行。[b](1)系方中大黄的定性鉴别。[/b]以大黄素、大黄酚、大黄酸对照品鉴别方中大黄,通过阴性对照试验及三批样品的实验观察,阴性无干扰,专属性强,故选大黄素、大黄酚及大黄酸对照品作为鉴别指标,列入正文(见图1)。[img=,596,504]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010912419216_3978_2166779_3.png!w596x504.jpg[/img][b](2)系方中白芍的定性鉴别。[/b]以芍药苷对照品鉴别方中白芍,通过阴性对照试验及三批样品的实验观察,阴性无干扰,专属性强,故选芍药苷对照品作为鉴别指标,列入正文(见图2)。[img=,690,649]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010913524007_844_2166779_3.png!w690x649.jpg[/img][b]【含量测定】[/b]白芍为方中主药,据《本草拾遗》记载,具有[color=#333333]养血柔肝,缓中止痛,敛阴收汗[/color]的作用。本文采用HPLC法测定中风I号合剂中白芍所含有的芍药苷,在测定波长下,阴性无干扰,方法快捷,简便。因此,本文采用HPLC法测定芍药苷的含量,以达到控制中风I号合剂质量的目的。[b](一)方法[/b]照高效液相色谱法(中华人民共和国药典2015年版四部 0512)测定[b]色谱条件与系统适应性试验[/b] 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-0.1%磷酸(14:86)为流动相,检测波长为230nm。理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于3000。[b]对照品溶液的制备[/b] 精密称取芍药苷对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含芍药苷80μg的对照品溶液,即得。[b]供试品溶液的制备[/b] 精密吸取样品1ml,置25 ml量瓶中,用流动相稀释并定容至刻度,摇匀,即为供试品溶液。[b]测定法[/b] 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。本品含芍药苷([color=#333333]C[sub]23[/sub]H[sub]28[/sub]O[sub]11[/sub][/color])的量不得少于0.35mg/ml。[b](二)方法学考察1 仪器与试药[/b]戴安U3000高效液相色谱仪;梅特勒XS205DU电子天平;艾科浦超纯水器。中风I号合剂由福建省南平市人民医院制剂室提供。芍药苷对照品(批号110736-201842,含量97.4%)购自中国食品药品生物检定研究院。乙腈为色谱纯;水为超纯水。[b]2 方法与结果2.1 色谱条件[/b]色谱柱:Welch Ultimate XB-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸(14:86)检测波长:230nm;流速:1.0mlmin[sup]-1[/sup];柱温:30 ℃;进样量:10μl理论塔板数:按芍药苷峰计算应不低于3000。[b]2.2 提取方法的选择 [/b]在供试品溶液的制备中,进行了直接稀释法、超声法的对比研究,结果两者无显著性差别,从操作简便快捷的角度选择直接稀释法,结果见表2。 表2 芍药苷不同提取方法含量测定结果比较 [table=594][tr][td] [align=center]提取方法[/align] [/td][td] [align=center]芍药苷含量(mg/ml)[/align] [/td][td] [align=center]平均含量(mg/ml)[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]稀释法[/align] [/td][td] [align=center]0.6890[/align] [/td][td=1,2] [align=center]0.69[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.6888[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]超声法[/align] [/td][td] [align=center]0.6892[/align] [/td][td=1,2] [align=center]0.69[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.6890[/align] [/td][/tr][/table][b]2.3 溶液的制备[/b]2.3.1对照品储备液的制备 精密称取芍药苷对照品10mg,置10ml量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,制得对照品储备液(0.974g/L芍药苷)。2.3.2 供试品溶液的制备 精密吸取样品1ml,置25ml量瓶中,用流动相稀释并定容至刻度,摇匀,即为供试品溶液。2.3.3 阴性对照溶液的制备 按处方比例制备不含芍药苷的阴性样品,同2.3.2制备方法制备阴性对照溶液。[b]2.4 线性关系考察[/b]将芍药苷对照品储备液逐步稀释,得到浓度分别为4.87,9.74,24.35,48.70,73.05,97.40μg/ml六个浓度的系列标准溶液,进样测定,结果见表3 [table][tr][td=3,1] [align=center]表3 芍药苷线性关系测定结果[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]进样体积(μl)[/align] [/td][td] [align=center]芍药苷浓度(μg/ml)[/align] [/td][td] [align=center]峰面积(mAU*min)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]4.87[/align] [/td][td] [align=center]1.105[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]9.74[/align] [/td][td] [align=center]2.252[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]24.35[/align] [/td][td] [align=center]5.853[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]48.70[/align] [/td][td] [align=center]11.909[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]73.05[/align] [/td][td] [align=center]17.511[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]97.40[/align] [/td][td] [align=center]23.240[/align] [/td][/tr][/table]以峰面积(Y)为纵坐标,以芍药苷浓度(X)为横坐标绘制标准曲线。结果表明,芍药苷在4.87~97.40μg/ml的范围内线性关系良好(见图3)[img=,611,350]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010916394318_5586_2166779_3.png!w611x350.jpg[/img][img=,650,539]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010916445229_4881_2166779_3.png!w650x539.jpg[/img][img=,631,383]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010916515496_9756_2166779_3.png!w631x383.jpg[/img][img=,618,717]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010916572812_7861_2166779_3.png!w618x717.jpg[/img][img=,646,703]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010917032958_603_2166779_3.png!w646x703.jpg[/img][b]【功能与主治】 [/b] 同正文。[b]【用法与用量】 [/b] 同正文。[b]【规 格】 [/b] 同正文。[b] 【贮 藏】 [/b]同正文。[b]【有效期】 [/b]同正文。

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(270)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW5301人参皂苷Rb1对照品,有报告HPLC≥98%BW5302人参皂苷Rb2对照品,有报告HPLC≥98%BW5303人参皂苷Rb3对照品,有报告HPLC≥98%BW5304人参皂苷Rg1对照品,有报告HPLC≥98%BW5305人参皂苷Rg2对照品,有报告HPLC≥98%BW5306人参皂苷Rg3对照品,有报告HPLC≥98%BW5307人参皂苷Rh1对照品,有报告HPLC≥98%BW5308人参皂苷Rh2对照品,有报告HPLC≥98%BW5731人参皂苷Rh3对照品,有报告HPLC≥98%BW5310人参皂苷Rc对照品,有报告HPLC≥98%BW5071人参皂苷Re对照品,有报告HPLC≥98%BW5029人参皂苷Rd对照品,有报告HPLC≥98%BW5311人参皂苷Rf对照品,有报告HPLC≥98%BW5312拟人参皂苷RT5对照品,有报告HPLC≥98%BW5313原人参二醇对照品,有报告HPLC≥95%BW5314原人参三醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5315人参二醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5316人参三醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5107柴胡皂苷A对照品,有报告HPLC≥98%BW5112柴胡皂苷C对照品,有报告HPLC≥98%BW5113柴胡皂苷D对照品,有报告HPLC≥98%BW5321土贝母苷甲对照品,有报告HPLC≥98%BW5322牛蒡子苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5733吴茱萸内酯对照品,有报告HPLC≥98%BW5734松酯醇二葡萄糖苷对照品,有报告HPLC≥98%BW50872,3,5,4-四羟基二苯乙烯葡萄糖苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5326贝母素甲对照品,有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 【求助】没有对照品,如何判定哪些峰为茶皂素???

    [em09509]最近一直在做茶皂素的检测,从某试剂公司买来茶皂素想作为对照品,可是用液相怎么也做不出有紫外吸收的峰来,自己这边的样品就会出一些峰,用蒸发光做也一样。我是用乙腈跟PH3.0的冰醋酸水溶液做的流动相,走梯度,有哪位好心人来指点一下[em09509]

  • 血竭素对照的拖尾严重

    仪器:LC-100 二元高压,Exformma 经济型C18色谱柱,5µm,4.6×250 mm,加保护柱。流动相:乙腈-O.05mol/L磷酸二氢钠溶液(50:50);波长为440 nm;柱温40℃,进样量20μl。理论板数按血竭素峰计算应不低于4000。对照品溶液的制备 取血竭素高氯酸盐对照品9mg,精密称定,置50ml棕色量瓶中,加3%磷酸甲醇溶液使溶解,并稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置5ml棕色量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀.即得(血竭素重量=血竭素高氯酸盐重量/1.377)。供试品溶液的制备取本品适量,研细,取O.05g,精密称定,置具塞试管中,精密加入3%磷酸甲醇溶液10ml,密塞。振摇3分钟,滤过,精密量取续滤液1ml,置5ml棕色量瓶中,加甲醇至刻度.摇匀,即得。血竭素的保留时间为6.4,但拖尾因子为3 ,不符合中国药典规定,请教大家如何处理?

  • 【讨论】关于对照品溶液的制备

    大家经常做气相需要测对照品溶液,有时对照品溶液的出峰面积在不同时期可能差异较大,大家遇到过这样的问题吗?问题:取甲醇、乙酸乙酯、甲苯适量,精密称定,用DMF溶解稀释定容制成每1ml中约含甲醇60ug、乙酸乙酯100ug、甲苯20ug的混合溶液。那么我们实际称取的对照质量应该在什么范围内是可以接受的?因为称量的差异会导致对照品出峰面积的差异。问题:如何能用天平称准对照试剂的量?(有机溶剂甲醇、乙腈、二氯甲烷等)换算成体积量取还是直接称取?

  • 你知道国家药品对照品和标准品的区别吗?看完彻底弄懂了

    什么是药品标准品?是否标准品只用于生物方面?是否化学方面只能称对照品?标准品有什么要求?对照品有什么要求? 标准品和对照品如何区分?有什么不同?标准品系指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质,以效价单位(U)表示。 对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质.对照品系指用于生物制品理化等方面测定的特定物质,由生产单位采用与制品生产工艺相同的方法制备。对照品应尽可能与制品原液配方一致,稳定性较差的,可加不含对测定有干扰物质的适宜的稳定剂。对照品由国家药品检定机构审查认可,其标准应不低于制品的质量标准。 共同点:标准品、对照品:是指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质,均由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。标准品系指用于生物测定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质,一国际标准品进行标定;对照品除另有规定外,按干燥进行计算后使用。标准品和对照品均附有使用说明书,质量要求,有效期和装量等。 “标准品都是按效价单位(或μg)计,以国际标准品进行标定。标准品的标示量是按生物活性来计算的,不是按纯度来标示,此种标示法对单组分或多组分物质均适用,尤适用于多组分物质,如乙酰螺旋霉素标准品,是由4种有效成分组成,若欲于一个纯度来标示其含量是不可能的,但用效价(即生物活性)来标示是可行的; 对照品的标示量则必定是某单一组分的纯度指标。所以日常工作中,标准品和对照品在定量时是不可相互替代的。以罗红霉素为例,现今是国家标准品与对照品并存,以抗生素微生物检定法测其含量时,必须使用罗红霉素标准品;但以HPLC法测定其含量时,又必须使用罗红霉素对照品,不可混淆。”

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