磷酸氢钙对照品

食品添加剂磷酸氢钙中钙含量测定，为什么添加钙羧酸钠指示剂后溶液蓝色，而不是紫红色？厂家报告含量是100.88%，明白人给指点指点吧！谢谢！

磷酸氢钙和硫酸铜，产品之间混合变色是什么原因。最后打出来的饲料也变色。之前批次混合，都是没问题的，这次到货磷酸氢钙混合就变色，考虑哪方面导致变质

哪位同仁有GB/T 22548-2008饲料级 磷酸二氢钙. GB/T 22549-2008饲料级 磷酸氢钙. 谢谢！！！！！

RT，磷酸氢钙怎么才能消解完全。

QB/T 2477-2000 牙膏用二水磷酸氢钙[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=86747]QB/T 2477-2000 牙膏用二水磷酸氢钙[/url]

谁有HG2636-2006饲料级磷酸氢钙的行业标准请上传一份，谢谢！

按照中国药典，石墨炉法，标准曲线法测定磷酸氢钙中铅元素，样品加标回收率不合格，单独测铅标准回收率合格，表明是样品的基体干扰导致的，高盐样品如何测定其中痕量元素？谢谢

请前辈帮忙，求食品级、牙膏级磷酸氢钙的标准和检验方法[em61]

按照中国药典四部测定磷酸氢钙中铅元素含量，石墨炉标准曲线法，做准确度时，样品加标回收率为40%左右，单独测标准铅溶液的回收率为100%，考虑是高盐样品干扰，请问各位老师，如何解决？加入磷酸二氢铵～硝酸镁基体改进剂5微升，回收率为50%，标准是70%-150%。基体改进剂有没有能改进钙离子的？让它不发生原子化？

根据中国药典测磷酸氢钙中铅 石墨炉条件需要自己优化 首先根据仪器推荐条件做 结果发现受高钙影响严重 样品加标回收不过加硝酸钯基改 灰化温度950 原子化温度2100 结果标液线性没问题 一个峰 测至样品第一个样品时也只有一个峰 从第二个样品起(后面还有样加标) 在之前的峰后面全部增加了一个峰 加标回收率超标 请问诸位大神大概是什么问题

国家卫生计生委、食品药品监管总局于2016年8月31日联合发布“”《食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸氢钙》等 243项食品安全国家标准和2项标准修改单的公告“”，请移步至：http://www.moh.gov.cn/sps/s7891/201609/62b8437148e142a1849f2eb3411def68.shtml

第一次发帖，想请教一下，焦磷酸钙的分析方法，尤其是含量和氧化钙含量。跟磷酸氢钙一样么？

这个问题困扰我好几天了，在此之前没有遇到过类似问题。初步试验下来，磷酸缓冲液中所使用的磷酸氢二钾，磷酸氢二钠都会与氯化钙反应产生沉淀，估计是磷酸氢钙或者磷酸钙。磷酸二氢钾没有发现与氯化钙反应。已经申请购买新的磷酸氢二钾和磷酸氢二钠；氯化钙是新购入的，批次很新，应该没问题。我请问一下，除了试剂本身变质，还有什么原因可能会导致像现在这样的情况？各位在做BOD培养时，有没有遇到过类似情形？如果告知，不胜感激！

样品为复方维生素，其中一项是核黄素磷酸钠，没找到核黄素磷酸钠的对照品，故用的核黄素对照品样品制备：先用水溶，然后用流动相稀释，流动相弱酸性做出的结果比标示量低了很多啊用核黄素对照品代替核黄素磷酸钠对照品，请问结果可信吗？

GB 5009.256使用氢氧化钠溶液提取食品中的磷酸盐，但是磷酸三钙不溶于氢氧化钠，那添加了磷酸三钙的食品（如方便面）的磷酸盐该怎么使用GB 5009.256测试呢？

硫酸锌返滴定法测定磷酸二氢钙含量的测量不确定度评定对硫酸锌返滴定法测定食品添加剂磷酸二氢钙含量的测量不确定度进行评定, 确保检测结果准确可靠。

求助：中药口服液质量标准制定的一些问题　　第一次做新药，是一个中药复方口服液，主要成分中含有氢溴酸东蒗菪碱，质量标准制定如下：　　5.1.1色谱条件　　色谱柱：Promosil C18(250×4.6mm，5洀，博纳艾杰尔公司);流动相：0.07mol/L磷酸钠溶液 (用磷酸调 pH值至6.0，含0.0175mol/L十二烷基硫酸钠)-乙腈 (2：1);流速：0.8ml/min;检测波长：216nm;柱温：25℃;进样量：10ul。理论塔板数按氢溴酸东莨菪碱峰计算应不低于10000。　　5.1.2 供试品和对照品溶液的制备　　5.1.2.1 对照品溶液 精密称取氢溴酸东莨菪碱10.18mg，置10ml容量瓶中，加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)使溶解，并稀释至刻度，摇匀，制成每1ml含1.018mg的溶液(东莨菪碱重量=氢溴酸东莨菪碱/1.445)。　　5.1.2.2 供试品溶液 精密量取本品溶液5ml，置锥形瓶中，加入2mol/L盐酸溶液30ml，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，放冷，滤过，滤渣和滤器用 2mol/L盐酸溶液分数次洗涤，合并滤液和洗液，用浓氨试液调节pH值至9，用三氯甲烷振摇提取4次，每次30ml，合并三氯甲烷液，回收容剂至干，残渣用0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)溶解并移至5ml量瓶中，稀释至刻度，摇匀，即得。　　5.1.3 阴性对照品溶液的制备 按处方比例及工艺，制备缺洋金花的阴性样品，再按供试品溶液的制备方法制备不含洋金花的阴性样品溶液。　　5.1.4 测定方法　　精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10u1，分别注入液相色谱仪(自动进样仪)，测定峰面积，以外标法计算含量。　　5.1.5 系统适用性试验　　分别吸取对照品溶液、供试品溶液及阴性品溶液10ul注入高效液相色谱仪，阴性对照品在氢溴酸东莨菪碱峰位置处无吸收峰，即其它成分对测定无干扰，氢溴酸东莨菪碱峰与其它组分峰基线分离良好。　　5.1.6 线性试验　　精密称取氢溴酸东莨菪碱对照品10.16mg，置25ml量瓶中，加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)溶解并稀释至刻度，摇匀。精密吸取0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0ml，分别置10ml量瓶中，加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)溶解并稀释至刻度，摇匀。按上述色谱条件测定，分别进样10ul，测得峰面积积分值。以对照品的浓度为横坐标，峰面积积分值为纵坐标，绘制标准曲线，得回归方程为：A=1.3×107C-9243.77，相关系数r：=0.9997。表明进样量在0.2032～1.2192ug范围内呈良好线性关系。　　5.1.7 稳定性试验　　精密量取供试品溶液5ml，按供试品(批号：2009010501)溶液制备方法制成供试品溶液，间隔一定时间(0，4，8，12，24，48h)重复进样，每次进样10ul，测得峰面积的RSD为1.78%，表明该溶液在48小时基本稳定。　　5.1.8 精密度试验　　精密吸取上述对照品溶液10ul，重复进样6次，测定东莨菪碱的峰面积，结果 RSD%为0.58%(n=6)。表明本方法精密度良好。　　5.1.9 重复性试验　　精密量取供试品溶液(批号：2009010501)5ml，按供试品溶液制备方法平行制得6份供试品溶液，分别测定东莨菪碱的含量，结果RSD为1.42%(n=6)。表明本方法有较好的重复性 。　　5.1.10 加样回收率试验　　5.1.10.1 对照品溶液的制备 精密称取氢溴酸东莨菪碱对照品约7.8mg，置100ml的容量瓶内，加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)使溶解，并稀释至刻度，即得。　　5.1.10.2 采用加样回收率测定方法，精密量取已知含量的样品2.5ml，精密加入上述对照品溶液2.5ml/2ml/3ml，按供试品溶液制备方法平行制得6份供试品溶液，依法测定，结果平均回收率为106.7%，RSD为1.42%。　　回收率=(测的东莨菪碱含量—样品中东莨菪碱含量)/加入东莨菪碱量　　因为是第一次作含量测定，有许多不明白之处，中药质量标制定准指导原则也说得不清不楚，许多都是按照自己理解摸索来的。　　通过测定样品的平均含量为0.077mg/ml。线性试验是根据样品的平均含量，以样品的平均含量为中间值，制定的线性取样范围。　　根据加样回收中对照品加入量与样品含量之和在线性范围的原则，按照80%，100%，120%的原则加入对照品，但是结果很不理想，加样回收率超过了200%，不知道是什么方面的原因，很着急，请大家帮忙分析一下，找出有错误的地方，我马上更改。

请教：注射用水溶性维生素中关于烟酰胺、等5项的液相检测方法其标准为烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素Ｃ钠和核黄素磷酸钠　照高效液相色谱法（中国药典1995年版二部附录Ⅴ　Ｄ）测定。　　色谱条件与系统适用性试验　用氨基键合多孔硅胶为填料，以（0.02mol/L）磷酸二氢钾溶液-乙腈（27:73），用10％盐酸溶液调节pH为5.3的溶液为流动相，流速为1.5ml/min，检测波长：烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素C钠为214nm；核黄素磷酸钠用萤光检测λEX＝445nm、λEM＝520nm。各组分的分离度应符合要求。　　对照品溶液的制备　（1）取烟酰胺对照品约150mg、硝酸硫胺对照品约12mg、盐酸吡哆辛对照品约18mg、泛酸钠对照品约62mg，分别精密称量置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度摇匀，精密量取2ml置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即为对照品溶液（Ⅰ），此溶液置暗处充氮气于零下20℃可保存1个月。（2）取维生素C钠对照品约425mg、核黄素磷酸钠对照品约19mg，精密称定，置50ml量瓶中加水溶解并稀释至刻度摇匀，精密量取2ml置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀即为对照品溶液（Ⅱ），此溶液必须临用新鲜配制，并于零下20℃保存，用前放置至室温。　　等容混合对照品溶液（Ⅰ）和对照品溶液（Ⅱ）即为对照品溶液。　　供试品溶液的制备　取装量差异项下的内容物约2瓶重量，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取15ml置200ml量瓶中，用流动相稀释至刻度。　　测定法　取对照品溶液和供试品溶液各10μl，交替注入液相色谱仪，测定，用外标法计算各组分含量，即得。目前存在问题用紫外检测的分不开5种组分，大家有什么好办法，谢谢

关于《食品安全国家标准 食品微生物学检验 小肠结肠炎耶尔森氏菌检验》等标准调整实施日期的说明中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会2016-09-22 　　我委与食品药品监管总局于2016年8月31日联合发布了2016年第11号公告。为与检验机构实验室管理工作相衔接，现调整其中《食品安全国家标准 食品微生物学检验 小肠结肠炎耶尔森氏菌检验》（GB 4789.8-2016）等82项检验方法标准实施日期为2017年3月1日。请以新标准文本为准。　　相关链接：关于发布《食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸氢钙》（GB 1886.3-2016）等243项食品安全国家标准和2项标准修改单的公告

关于批准焦磷酸一氢三钠等5种食品添加剂新品种的公告卫生部公告2012年第15号 根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品添加剂新品种管理办法》的规定，经审核，现批准焦磷酸一氢三钠等5种食品添加剂新品种，批准乳酸钙等13种食品添加剂、白油（液体石蜡）等5种食品用加工助剂和铁等8种食品营养强化剂扩大使用范围及用量，增补已批准食品添加剂葡萄糖酸-δ-内酯的质量规格要求，增补食品用酶制剂蛋白酶的原料来源。　　特此公告。附件: 1. 焦磷酸一氢三钠等5种食品添加剂新品种　　2. 乳酸钙等13种扩大使用范围及用量的食品添加剂　　3. 白油（液体石蜡）等5种扩大使用范围及用量的食品用加工助剂　　4. 铁等8种扩大使用范围及用量的食品营养强化剂　　5. 增补食品添加剂葡萄糖酸-δ-内酯的质量规格要求　　6. 增补食品用酶制剂蛋白酶的原料来源　 　 卫 生 部 2012年8月17日

我用的是北京科创海光AFS-2202E，双道原子荧光光度计，测饲料的原料中总砷，一般是磷酸氢钙和磷酸二氢钙较多，我是按照国标《饲料中总砷的测定方法》做的，但是按照国标的方法做，效果不太好，是否有更好的方法呢，国标的方法和仪器推荐的方法不一样，主要不同是国标规定的还原剂的浓度为1%的硼氰化钾（或硼氢化钠）与0.5%氢氧化钠混合溶液，而仪器厂家推荐方法的还原剂为2%的硼氰化钾（或硼氢化钠）与0.2%氢氧化钠混合溶液，该怎么选择呢？

最近在用石墨炉测铅，突然发现背景超级高，背景吸收值峰高0.400，然后各种排查，最终发现基改磷酸二氢铵(浓度为1%)有问题，我现在用的是pe公司提供的磷酸二氢铵，我想问问大家用的哪个厂家的？效果如何?(另外通过降低基改浓度，变为0.2%，背景降低很多变成了0.03，但是这样会导致灵敏度下降，想问问老师这样可以吗？会对结果带来多大的影响)

三黄片的实验条件：乙腈：水（1：1）（每1000ml中加磷酸二氢钾3.4g，十二烷基硫酸钠1.7g）流动相，波长265nm，对照品的峰面积不稳定，每五针的RSD值大于2%。且样品的峰面积稳定是什么原因？对盐酸小檗碱发生变化。对照品的溶剂是甲醇。

近日在做一个日本上市缓释制剂的仿制，对其释放度检查标准有些疑问，特别是其供试品的吸收度计算方法很特别，希望园里的老师给分析指点一下，谢谢！释放度的测定取本品，照释放度测定法，采用溶出度测定法第二装置，以Ph1.2盐酸溶液500ml为溶剂，转速为每分钟100转，依法操作，经1小时时，取溶液10ml，过滤，作为供试品溶液（1）；弃去上述各容器中的酸液，加已预热至37±0.5℃的Ph7.5磷酸盐缓冲液500ml，继续运转至2小时时，取溶液10ml，过滤，作为供试品溶液（2）；并补加同体积的Ph7.5磷酸盐缓冲液，继续运转至5小时时，取溶液10ml，过滤，作为供试品溶液（3）；另取对照品约0.1g，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇适量使溶解，并稀释至刻度，摇匀；精密量取此溶液各1ml，置100ml量瓶中，分别加Ph1.2的盐酸溶液和Ph7.5磷酸盐缓冲液稀释至此刻度，摇匀，作为对照品溶液（1）和对照品溶液（2）。照分光光度法,供试品溶液（1）在360nm和450nm波长处测定吸收度，计算吸收度差值；其他各对照品溶液及供试品溶液均在360nm波长处测定吸收度，分别计算不同时间的释放量。

近日在做一个日本上市缓释制剂的仿制，对其释放度检查标准有些疑问，特别是其供试品的吸收度计算方法很特别，希望园里的老师给分析指点一下，谢谢！释放度的测定取本品，照释放度测定法，采用溶出度测定法第二装置，以Ph1.2盐酸溶液500ml为溶剂，转速为每分钟100转，依法操作，经1小时时，取溶液10ml，过滤，作为供试品溶液（1）；弃去上述各容器中的酸液，加已预热至37±0.5℃的Ph7.5磷酸盐缓冲液500ml，继续运转至2小时时，取溶液10ml，过滤，作为供试品溶液（2）；并补加同体积的Ph7.5磷酸盐缓冲液，继续运转至5小时时，取溶液10ml，过滤，作为供试品溶液（3）；另取对照品约0.1g，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇适量使溶解，并稀释至刻度，摇匀；精密量取此溶液各1ml，置100ml量瓶中，分别加Ph1.2的盐酸溶液和Ph7.5磷酸盐缓冲液稀释至此刻度，摇匀，作为对照品溶液（1）和对照品溶液（2）。照分光光度法,供试品溶液（1）在360nm和450nm波长处测定吸收度，计算吸收度差值；其他各对照品溶液及供试品溶液均在360nm波长处测定吸收度，分别计算不同时间的释放量。

因为刚接触药品检验，在做核黄素磷酸钠的游离磷酸的测定的时候，做了几次都不合格。 按照标准要求进行对照及样品配制，对照品为蓝色的澄清液体，但是样品很浑浊，土黄色。在730nm处进行测定，结果不符合规定。 因为样品很浑浊，所以吸收值很大（2.0），大过了对照品； 我们把样品用0.45的滤膜过滤，吸收值（0.35）低于对照，但是我们怀疑过滤的影响太大，我们就再次过滤样品，吸收值又降低了一半（0.13）. 请各位大侠帮帮忙啊！！！

我在用高效液相色谱法分析一个类酰胺类化合物，用的流动相是5mmol/L的磷酸氢二钠（用磷酸调节pH=7.0）-乙腈（80：20），但是连续用过两根色谱柱（分别为C8 C18),两三天后柱效就下降很明显（具体表现是峰变宽），我分别测过供试品和对照品溶液的pH值，分别为4.5及7.2，均在液相色谱所要求的条件之内，请帮我分析一下原因，谢谢！！