黄连上清片高温灭菌后，黄连对照药材薄层鉴别的点变红是怎么回事？[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907101138123673_5943_1782490_3.jpg!w690x388.jpg[/img]
求助，配制盐酸表小檗碱和盐酸黄连碱对照液时，发现其很难溶解，文献中溶剂用的甲醇或甲醇-盐酸，我试了，也很难溶，超声加热溶解性也不好，有什么办法可以帮助溶解啊？
求助，配制盐酸表小檗碱和盐酸黄连碱对照液时，发现其很难溶解，文献中溶剂用的甲醇或甲醇-盐酸，我试了，也很难溶，超声加热溶解性也不好，有什么办法可以帮助溶解啊？
大家好，最近做了黄连的色谱图，配制的 盐酸小檗碱的对照品，做的头三个对照品竟然是这样的图，，这可是一个成分啊，后来又打了几针又变成一个峰，峰型也很好了，但是药材的小檗碱的峰 也不好，这是怎么回事呢，是什么原因啊，大家帮我分析下啊，有做过的吗？在流动相配制方面或者别的方面有需要特别注意的吗？谢谢啦http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308042203_455996_2732277_3.jpg
摘要:建立胡黄连中香草酸和桂皮酸的含量测定方法。方法用双波长扫描法测定胡黄连中香草酸和桂皮酸的含量。结果香草酸。桂皮酸斑点峰面积3Il内稳定，香草酸回收率为103.86％，RSD=1.33％，桂皮酸回收率为103.16％，RSD=1.28％。结论该方法稳定，可行。具有实用性。 关键词：胡黄连 薄层扫描法 香草酸 桂皮酸 胡黄连具有保肝利胆、抗炎、抗真菌等药理作用。胡黄连含胡黄连素、胡黄连苷(I II III)、D-甘露醇、香草酸、肉桂酸、胡黄连醇成分。香草酸和桂皮酸是其中的两种抗菌成分。我们对胡黄连中香草酸、桂皮酸含量建立了薄层扫描法，以达到控制胡黄连的质量，从而为临床疗效提供保证。 1 仪器与试剂 药材：胡黄连，太原市药材公司；仪器：日本岛津CS--9301PC薄层扫描仪；手提式荧光灯(上海固村电光仪器厂)；对照品：香草酸对照品(中国药品生物制品检定所)；桂皮酸对照品溶液(省药检所提供e=0.604mg／50ml)；硅胶GF254(青岛海洋化工厂)所用试剂均为分析纯。 2 实验条件 2.l 薄层层析条件：分别以石油醚-氯仿-丙酮-冰醋酸(10：4.4：10.1)；正己烷-乙醚-冰醋酸(5：5：0.1)；正己烷-氯仿-乙醚-冰醋酸(5：3：2：0.1)以及氯仿：甲醇(2：1)展开，多次比较发现正己烷。氯仿-乙醚-冰醋酸(5：3：2：0.4)分离效果好。 2．2 测定波长及主要扫描参数，分别对香草酸，桂皮酸对照品斑点在200nm-370nm扫描，在290nm处有最大吸收，350nm处无吸收，固定350nm为参比波长，290nm为测定波长。
石柱黄连指纹图谱研究 黄小平，李隆云，瞿显有，崔广林（重庆市中药研究院，重庆400065)摘要目的：建立石柱道地药材黄连的HPLC指纹图谱，为科学评价与有效控制黄连质量提供新方法。方法：RP—HPLC法测定石柱GAP基地10批黄连样品。色谱条件：迪马Diamonsil C18。色谱柱，乙腈一0．05 molfL磷酸二氢钾(磷酸调pH值3)为流动相进行梯度洗脱，检测波长270 am，流速0．8 ml／min，柱温25。C。结果：10批黄连样品得到的指纹图谱有16个共有峰，通过与对照品的保留时间及紫外光谱比较，11，12，13，14，15号峰分别为伪小檗碱、药根碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱。结论：建立的HPLC指纹图谱分析法能较好反映黄连中的主要生物碱成分，可用于黄连的质量控制。关键词 黄连；高效液相色谱法；指纹图谱PS:该文献也没有谱图
方法名称： 香连丸—黄连素的测定—高效液相色谱法 应用范围： 本方法采用高效液相色谱法测定香连丸中黄连素的含量。本方法适用于中成药香连丸。 方法原理： 供试品于容量瓶中，加HCl－CH3OH超声提取，放冷，摇匀，滤过，滤液注入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长345nm处检测黄连素的吸收值，计算出其含量。 试剂： 1.甲醇（色谱纯）2.乙腈（色谱纯）3.盐酸 仪器设备： 1仪器1.1高效液相色谱仪1.2色谱柱μBONDAPAK-C18(3.9mm×250mm,10μm)1.3紫外吸收检测器2色谱条件2.1流动相：乙腈 磷酸盐缓冲液(PH5.2) 甲醇 ＋1.3％SDS = 5 6 1 12.2检测波长：345nm 试样制备： 1.称取供试品 精密称取香连丸（过3号筛）1.116g。2.对照品溶液的制备精密称取105℃干燥至恒重的盐酸小檗碱对照品11.36mg置于50mL容量瓶中，加适量乙醇使溶解，并加乙醇至刻度，作为盐酸小檗碱对照品溶液。3. 标准溶液的制备分别精密吸取上述盐酸小檗碱对照品溶液1mL,2mL,3mL,4mL置10mL容量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀，作为绘制标准曲线的系列浓度标准溶液。4.供试品溶液的制备 将供试品置50mL容量瓶中，加HCl-CH3OH(1:100)至刻度超声处理30min，放冷至室温，加HCl-CH3OH至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 操作步骤： 1.标准曲线绘制 将上述系列标准浓度的对照品溶液，各进样10μL，以峰面积积分值对浓度进行回归，绘制标准曲线。2.供试品溶液的测定分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10μL注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器，于波长345nm处测定黄连素的峰面积积分值，用外标法计算出黄连素的含量。
TLC级别的对照品可以用于液相的检验吗？我们检验用的对照品都是TLC级别的，但现在做出来含量超过100%，可能是对照品的问题？
最近在做黄连薄层鉴别，遇到以前未发生过的事情，以前用药典展开剂跑得效果挺好的，可是现在怎么也跑不上去，用的是对照药材，不知最近是否也有人在做黄连，是否遇到相同的情况
hplc方法检测复方制剂中胡黄连苷1.2，标准品单独可以检测出来，样品单药也可以检测出来，但是复方的检测不到，标准品加到样品里面也检测不到，是的均用甲醇处理的。是什么原因，请大家指教，多谢
10，抽取5个版友）；中奖名单：20071940xu（注册ID：20071940xu）夏天的雪（注册ID：bingwang228）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701221521_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701221521_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================黄连上清片方法：HPLC基质：动物提取物应用编号：102801化合物：盐酸小檗碱固定相：Platisil ODS色谱柱/前处理小柱：Platisil ODS 5u 250 x 4.6 mm样品前处理：对照品溶液：取盐酸小蘖碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 ml含厚朴酚20 μg的溶液。 供试品溶液：取本品10片，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸-甲醇（1:100）混合溶液10 ml，称定重量，置50 ℃水中加热15 min，取出，放冷，超声处理（功率250 W，频率33 kHz）30 分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密取续滤液2 ml，低温挥干溶剂，残渣用甲醇适量溶解，加在碱性氧化铝柱（100-200 目，8g，内径为1 cm）上，用甲醇35 ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇溶解，并转移至10 ml 量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。色谱条件：色谱柱：Platisil C18，250×4.6 mm，5 μm (Cat#：99503) 流动相：乙腈：0.033mol/L磷酸二氢钾溶液=35:65 流速： 1.0 mL/min 柱温： 30 ℃ 检测器：UV 345 nm 进样量：10 μL文章出处：迪马科技关键字：盐酸小檗碱；黄连上清片；Platisil C18；铂金；hplc谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/1(104).JPGhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/2(53).JPG
[size=4]盐酸黄连素又叫盐酸小檗碱，它是化学合成的还是中药提取的？[/size]
项目概况宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目（第二次）（第二包：标准物质、对照品） 招标项目的潜在投标人应在 江西省公共资源交易网 获取招标文件，并于 2023年02月09日 09点00分 （北京时间）前递交投标文件。一、项目基本情况：项目编号：明月-YC2022-042-2-1项目名称：宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目（第二次）（第二包：标准物质、对照品）采购方式：公开招标预算金额：400000.00 元最高限价：400000.00采购需求：[table=100%][tr][td]采购条目编号[/td][td]采购条目名称[/td][td]数量[/td][td]单位[/td][td]采购预算（人民币）[/td][td]技术需求或服务要求[/td][/tr][tr][td][font=inherit]宜购2022F000814837[/font][/td][td][font=inherit]2022年食品药品监管中央及省级补助资金（标准品、对照品）[/font][/td][td][font=inherit]1[/font][/td][td][font=inherit]批[/font][/td][td][font=inherit]400000.00元[/font][/td][td][font=inherit]详见公告附件[/font][/td][/tr][/table]合同履行期限：详见招标文件本项目不接受联合体投标。
项目概况宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目（第二次）（第二包：标准物质、对照品） 招标项目的潜在投标人应在 江西省公共资源交易网 获取招标文件，并于 2023年02月09日 09点00分 （北京时间）前递交投标文件。一、项目基本情况：项目编号：明月-YC2022-042-2-1项目名称：宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目（第二次）（第二包：标准物质、对照品）采购方式：公开招标预算金额：400000.00 元最高限价：400000.00采购需求：[table=100%][tr][td]采购条目编号[/td][td]采购条目名称[/td][td]数量[/td][td]单位[/td][td]采购预算（人民币）[/td][td]技术需求或服务要求[/td][/tr][tr][td][font=inherit]宜购2022F000814837[/font][/td][td][font=inherit]2022年食品药品监管中央及省级补助资金（标准品、对照品）[/font][/td][td][font=inherit]1[/font][/td][td][font=inherit]批[/font][/td][td][font=inherit]400000.00元[/font][/td][td][font=inherit]详见公告附件[/font][/td][/tr][/table]合同履行期限：详见招标文件本项目不接受联合体投标。
双黄连口服液是由金银花、黄芩、连翘组成的纯中药口服液。中药口服液是近十多年来开发的新剂型。 紫外分光光度计定量分析1 波长的选择 吸取黄芩苷对照品溶液在200nm~400nm作光谱扫描，确定最大吸收波长。2 标准曲线的绘制精密称取干燥至恒重的黄芩苷对照品粉末20mg，溶于25mL棕色量瓶中，加甲醇定容至刻度，摇匀，作为对照品原液。再分别精密量取黄芩苷对照品原液用蒸馏水配制成最终浓度为0.016mg/mL、0.02mg/mL﹑0.032mg/mL、0.04mg/mL、0.08mg/mL的标准溶液，在波长为276nm下测吸光度，以黄芩苷浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。3 黄芩苷含量检测采用紫外分光光度法分别对过滤后的提取液、醇沉后过滤的产品，黄芩的重复性试验，精密度试验，在波长为276nm下测定黄芩苷吸光度，以黄芩苷作为指标来衡量提取、纯化分离工艺的优劣。4 精密度试验取0.04mg/mL黄芩苷对照品溶液连续用紫外分光光度计在276nm波长下测其吸光度。5 供试品的稳定性试验取双黄连口服液1.0mL，按样品含量测定项下的方法操作的供试品溶液于0、1、2、4、8h测吸光度值。6 回收率试验采用加样回收率试验，精密量取已测定含量（含量为0.0163mg）的双黄连口服液1.0mL共五份，精密加入黄芩苷对照品溶液1.0mL五份，按含量测定项的方法制备供试液，测回收率。 以上是做实验的方法。此过程中主要用到分光光度计。下面谈谈使用心得：一，接通分光光度计电源，预热半小时后，先调节所用到的物质最大波长。二，测样品中黄芩苷的吸光度值，首先制作黄芩苷标准品的标准曲线。以黄芩苷标准品的浓度为横坐标，所测吸光度值为纵坐标。制作此曲线要保持各浓度下吸光度值介于0.3至0.7范围内，这样制作的标准曲线能准确测样品中黄芩苷。所以，要选择合适的各浓度值。三，使用容量瓶操作准确，规范，减少实验误差。
【作者】 冯瑛； 夏正燕； 潘建明；【机构】 浙江省中药研究所；【摘要】 目的测定黄连降糖片中盐酸小檗碱的含量。方法采用HPLC法,样品用盐酸-甲醇(1∶100)直接提取进样,色谱柱:Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾水溶液(28∶72),检测波长:350nm,流速:1mL/min。结果盐酸小檗碱在0.244～2.928μg范围内线性关系良好,r=0.9999(n=7);平均回收率为99.07%,RSD为1.30%(n=6)。结论该法简便、快速、准确,可用于该制剂及黄连药材的含量测定及质量控制。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241316_379365_2379123_3.jpg
【作者中文名】雷鹏; 刘韶; 李新中; 徐平声;【作者英文名】Lei Peng; Liu Shao; Li Xin-zhong; Xu Ping-sheng（Department of Pharmacy of Xiangya Hospital; Central South University; Changsha 410008）;【作者单位】中南大学湘雅医院药剂科; 中南大学湘雅医院药剂科 长沙;【摘要】目的 考察不同厂家黄连配方颗粒中盐酸小檗碱、盐酸巴马亭和盐酸药根碱含量。方法 用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱、盐酸巴马亭和盐酸药根碱含量。色谱柱为Diamonsil C18 (4 6 mm×250 mm, 5μm); 流动相为0 2 mol·L-1磷酸二氢钠(用磷酸调节pH至3 0) 乙腈(70∶30); 流速为1 mL·min-1; 柱温为30 ℃; 检测波长为345 nm。结果 不同厂家黄连配方颗粒中盐酸小檗碱含量为3 .67~72. 53 mg·包-1, 盐酸巴马亭含量为0 .60~28. 70 mg·包-1, 盐酸药根碱含量为5. 40~26 .54 mg·包-1。结论 不同厂家产品盐酸小檗碱、盐酸巴马亭和盐酸药根碱含量差异显著。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061421_381879_2379123_3.jpg
多多药业有限公司生产的双黄连注射液被叫停。今天，国家食品药品监督管理局在其网站上发出通知，要求各地暂停销售使用标示为多多药业有限公司生产的双黄连注射液。 16日，国家药品不良反应监测中心报告称，标示为黑龙江多多药业有限公司生产的双黄连注射液在使用中出现严重不良事件。为确保公众用药安全，决定暂停销售和使用标示为多多药业有限公司生产的双黄连注射液。 目前，国家食品药品监督管理局和卫生部正在对该事件发生的原因进行调查。 大家对此事件如何看待的，有什么想法、看法、观点，说说，晒晒！[em09502]
CNW Athena C18液相色谱柱复方黄连素片中盐酸小檗碱一 样品结构信息一种异喹啉生物碱。分子式+。又称黄连素 。存在于小檗科等4科10属的许多植物中。小檗碱从乙醚 中可析出黄色针状晶体。熔点145℃。溶于水，难溶于苯、乙醚和氯仿。小檗碱为一种季铵生物碱，其盐类在水中的溶解度都比较小，例如盐酸盐为1∶500，硫酸盐为1∶30。小檗碱从水或稀乙醇中析出的晶体带有5.5分子结晶水；若从氯仿、丙酮或苯中结晶，也带有相应的结晶溶剂分子。小檗碱用不同的碱处理，可得到季铵式、醛式和醇式等三种不同形式的小檗碱，其中以季铵式最稳定。小檗碱对溶血性链球菌、金黄色葡萄球菌、淋球菌和弗氏、志贺氏痢疾杆菌均有抗菌作用，并有增强白血球吞噬作用。小檗碱的盐酸盐（俗称盐酸黄连素）已广泛用于治疗胃肠炎、细菌性痢疾等，对肺结核、猩红热、急性扁桃腺炎和呼吸道感染也有一定疗效http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191657_651678_2442872_3.jpg二、样品来源记录药品名：复方黄连素片生产厂家：湖北香连药业http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/01/201401031101_486507_2442872_3.jpg
项目概况宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目（第一包：化学试剂、试药（非管制类）、耗材、培养基） 招标项目的潜在投标人应在 江西省公共资源交易网 获取招标文件，并于 2023年01月11日 09点00分 （北京时间）前递交投标文件。一、项目基本情况：项目编号：明月-YC2022-042-1项目名称：宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目（第一包：化学试剂、试药（非管制类）、耗材、培养基）采购方式：公开招标预算金额：450000.00 元最高限价：450000.00采购需求：[table=100%][tr][td]采购条目编号[/td][td]采购条目名称[/td][td]数量[/td][td]单位[/td][td]采购预算（人民币）[/td][td]技术需求或服务要求[/td][/tr][tr][td][font=inherit]宜购2022F000814838[/font][/td][td][font=inherit]2022年食品药品监管中央及省级补助资金（化学试剂、试药（非管制类）、耗材、培养基）[/font][/td][td][font=inherit]1[/font][/td][td][font=inherit]批[/font][/td][td][font=inherit]450000.00元[/font][/td][td][font=inherit]详见公告附件[/font][/td][/tr][/table]项目编号：明月-YC2022-042-2项目名称：宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目（第二包：标准物质、对照品）采购方式：公开招标预算金额：400000.00 元最高限价：400000.00采购需求：[table=100%][tr][td]采购条目编号[/td][td]采购条目名称[/td][td]数量[/td][td]单位[/td][td]采购预算（人民币）[/td][td]技术需求或服务要求[/td][/tr][tr][td][font=inherit]宜购2022F000814837[/font][/td][td][font=inherit]2022年食品药品监管中央及省级补助资金（标准品、对照品）[/font][/td][td][font=inherit]1[/font][/td][td][font=inherit]批[/font][/td][td][font=inherit]400000.00元[/font][/td][td][font=inherit]详见公告附件[/font][/td][/tr][/table]合同履行期限：壹年本项目不接受联合体投标。
上海市食品药品监督管理局27日公布了2006年第四季度药品监督检查抽验不合格的药品公告，标识为哈尔滨中药四厂生产的批号为051112的10ml规格双黄连口服液、标识为长春经开药业有限公司生产的批号041101的1g/10丸规格青果丸等41个批次的药品“黑榜”有名，其原因为含量测定、可见异物等原因。 据文汇报报道，在此次抽检不合格产品中，除外地企业产品之外还有不少上海本地制药企业生产的产品。标识为上海通用药业股份有限公司生产的批号为030401的1ml：2mg规格的苯甲酸雌二醇注射液、标识为上海第一生化药业有限公司生产的批号为060602的40mg规格注射用奥美拉唑钠等产品均属于上海企业生产。部分医疗机构也抽检出不合格药品。在上海松江普照门诊部抽检发现的标识为安徽三超药业有限公司生产的批号为060101的8ml：8mg规格利巴韦林滴眼液就因PH值、可见异物不合格而上榜，在上海市杨浦区精神卫生中心、上海市浦东新区梅园社区卫生服务中心、上海博康生殖医学医院等医院也发现了不合格药品。 本次抽验分类情况为：药品抽验不合格率3.55%；医疗器械抽验不合格率9.48%；药包材抽验不合格率11.84%。对抽验出不合格药品、药包材和医疗器械的单位，各区（县）分局、稽查大队将依法查处并对其实施跟踪抽样检验。
三黄片的实验条件：乙腈：水（1：1）（每1000ml中加磷酸二氢钾3.4g，十二烷基硫酸钠1.7g）流动相，波长265nm，对照品的峰面积不稳定，每五针的RSD值大于2%。且样品的峰面积稳定是什么原因？对盐酸小檗碱发生变化。对照品的溶剂是甲醇。
黄连提取液物性参数的测定及相关性研究摘要 黄连为毛茛科植物黄连(Coptis chinensis Franch.)、三角叶黄连(Coptis deltoidea C.Y.Cheng et Hsiao)、或云连(Coptis teeta Wall.)的干燥根茎，首载于《神农本草经》，列为上品，是临床最常用的清热类药物之一。其性味苦寒，入心、肝、胆、脾、胃、大肠诸经，具有清热燥湿、泻火解毒之功效。临床上多用于治疗湿热痞满、呕吐、泻痢、黄疸、心火亢盛、高热神昏、心烦不寐、目赤吞酸、牙痛、消渴及痈肿疔疮；外治湿疹、湿疮、耳道流脓。黄连的主要有效成份为异喹啉类生物碱，包括小檗碱(berberine)、黄连碱(coptisine)、药根碱(iatrordfizine)、巴马亭(palmatine)等。现代药理研究发现，黄连具有抗病原微生物、抗氧化、抗炎、抗血栓形成、降血糖、抗溃疡、抗癌、防治动脉硬化、保护胃黏膜、提高机体免疫功能等药理作用。 黄连的提取方法有：稀硫酸法、石灰水法、乙醇浸提法、超声波提取法、酶解法、微波-索氏工艺联合提取法、解吸-内部沸腾两步法、液膜法等。本实验采用回流提取的方法进行黄连提取液的制备，用旋转蒸发仪进行减压浓缩。1实验部分1.1仪器及试药1.1.1仪器RE-2000A旋转蒸发器（上海亚荣生化仪器厂）；密度计（燕河仪器仪表有限公司）；NDJ-5S旋转黏度计（上海伦捷机电仪表有限公司）；DRE-2A导热系数测试仪（湘潭市仪器仪表有限公司）。1.1.2试药黄连片（北京同仁堂健康药业股份有限公司），经北京中医药大学刘春生教授鉴定符合2010版《中国药典》的要求；乙醇（95%），分析纯，北京化工厂；去离子水，自制。1.2样品的制备1.2.1不同浓度黄连水提液的制备 分别称取30、60、90、120、150 g黄连片，加入8倍量的水，加热回流提取3次，每次1 h，过滤，合并滤液。将滤液分别浓缩至150 mL，得到含生药质量浓度分别为0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 g/mL的黄连水提液。1.2.2不同浓度黄连醇提液的制备 分别称取30、60、90、120、150 g黄连片，加入10倍量体积分数为60%的乙醇，加热回流提取3次，每次1 h，过滤，合并滤液。将滤液分别减压浓缩至稠膏状，用60%乙醇少量多次溶解洗出，再加60%乙醇至150 mL，得到含生药质量浓度分别为0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 g/mL的黄连醇提液。1.3物性参数的测定方法 用浮子式密度计在20°C下测量各浓缩液的密度；在20～75°C下，用NDJ-5S型数显旋转黏度计分别测定不同浓度黄连水提液和醇提液的黏度；采用DRE-2A型导热系数测试仪在20～70°C下分别测定不同浓度黄连水提液和醇提液的导热系数。1.4分析方法 采用Excel对实验数据进行一元线性回归分析（ρ-C、η-C、η-T、λ-C、λ-T）；采用1stOpt数据分析软件进行二元非线性拟合（η-C-T）；采用SPSS数据分析软件进行二元线性回归（λ-C-T）。2结果与讨论2.1密度与浓度的关系 测定不同浓度的黄连水提液和黄连醇提液密度（表2-1），以线性回归分别考察其密度与浓度的关系（图2-1）。黄连水提液和醇提液密度与浓度关系的回归方程分别为ρ = 0.1105C+ 1.0002（r = 0.9992），ρ = 0.1157C + 0.9067（r = 0.9967）。结果表明，提取液的浓度与密度呈正相关，提取液浓度越高，提取液密度越大，二者具有良好的直线回归关系。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509171041_566383_3004888_3.jpg2.2黏度与浓度、温度的关系 测定不同温度不同浓度黄连水提液和黄连醇提液的黏度，结果分别见表2-2、2-3。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509171043_566384_3004888_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509171043_566385_3004888_3.jpg2.2.1黏度与浓度的关系 以浓度C为横坐标，黏度η为纵坐标，作出黄连水提液和黄连醇提液黏度随浓度的变化关系（图2-2、2-3）。结果显示，在同一温度水平下，提取液的黏度随浓度的增大而上升；温度越高，黏度随浓度增大而上升的幅度越小；在较高温度下，黄连醇提液浓度增大，黏度的变化不明显，曲线趋近于一条直线。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509171045_566386_3004888_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509171045_566387_3004888_3.jpg3结论3.1密度与浓度 黄连水提液和醇提液的密度与浓度均为直线正相关关系，即黄连提取液的密度随浓度的增大而增大，说明提取液的浓缩程度与其含固量直接相关。由于溶剂本身密度及其提取强度的影响，相同浓度的黄连水提液密度均大于醇提液密度。二者密度与浓度的回归方程分别为ρ = 0.1105C+ 1.0002 (r = 0.9992) 和ρ = 0.1157C + 0.9067(r = 0.9967)。3.2黏度与浓度、温度 比较黄连水提液和醇提液的黏度实测值发现，在相同温度下，相同浓度（0.2、0.4、0.6、0.8g/mL）的水提液黏度均小于醇提液黏度。这一点与黄芩相反，在相同温度下，相同浓度的黄芩水提液黏度均大于醇提液黏度。出现差异的原因可能是溶剂本身性质及提取液中所含成分的综合影响导致。 根据实测黏度值作出黄连提取液黏度随浓度、黏度随温度的变化关系曲线，结果显示：(1) 在同一温度水平下，提取液的黏度随浓度的增大而上升；温度越高，黏度随浓度增大而上升的幅度越小。(2) 在同一浓度水平下，提取液的黏度随温度的上升而降低；浓度越高，黏度随温度升高而下降的幅度越大。用实测值验证浓度对黏度影响的2种经典数学模型η = a1 Cb1和η = a2 exp(b2C)，二者分别为幂和指数的形式，并得到各温度下η-C拟合方程。结果说明，实测值对后者的拟合度明显高于前者，即指数形式更能准确反映黄连提取液黏度与浓度的变化关系特征。
作者：http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif王静单位：辽宁中医药大学摘要：1、血浆中盐酸小檗碱药代动力学数据表明，黄连药材中其他成分对盐酸小檗碱的药代动力学行为没有影响，黄连与吴茱萸配伍后盐酸小檗碱的药动学行为有一定的改善，Cmax提高，MAT缩短，大鼠灌胃药对提取物后盐酸小檗碱的Cmax是大鼠灌胃黄连提取物、盐酸小檗碱单体的1.8倍；大鼠灌胃药对提取物后盐酸小檗碱的MAT是大鼠灌胃黄连提取物、盐酸小檗碱单体的0.5倍。说明吴茱萸药材有可能促进盐酸小檗碱的吸收和排泄。 2、组织中盐酸小檗碱分布结果表明，盐酸小檗碱在体内组织中分布广泛，黄连与吴茱萸配伍后，促进盐酸小檗碱在胃和脾组织的吸收，促进盐酸小檗碱在小肠、肝、脾、肾、胰、睾丸组织中的代谢。 3、尿样中盐酸小檗碱的累计排泄量及占给药剂量中盐酸小檗碱量的百分比数据结果表明，黄连药材中其他成分对盐酸小檗碱在尿样中的排泄无影响。黄连与吴茱萸配伍后，盐酸小檗碱的尿样累计排泄量是大鼠灌胃黄连提取物或盐酸小檗碱单体的尿样累计排泄量1.18倍，吴茱萸药材与黄连药材配伍后，能促进盐酸小檗碱在体内的排泄。粪样中盐酸小檗碱的累计排泄量及占给药剂量中盐酸小檗碱量的百分比数据结果表明，黄连药材、吴茱萸药材能改善盐酸小檗碱在胃肠道的吸收，盐酸小檗碱以粪便排泄方式为主。 4、比较大鼠分别灌胃盐酸小檗碱单体、黄连提取物、最佳药对提取物后血浆中盐酸小檗碱的药代动力学差异，组织分布、尿样、粪样的排泄差异，研究结果表明，黄连中其他成分对盐酸小檗碱在体内的吸收、分布、排泄、代谢无显著影响，但是，吴茱萸药材与黄连药材配伍后，对盐酸小檗碱在机体内的吸收、分布、排泄、代谢有一定影响，说明吴茱萸药材有改进盐酸小檗碱的吸收、分布、排泄、代谢的作用，二者配伍有一定科学意义。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207231758_379283_2379123_3.jpg
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW5238 盐酸青藤碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5239 三七皂苷R2(S型)对照品，有报告 HPLC≥98% BW5240 盐酸小檗碱;盐酸黄连素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5241 黄连碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5242 氯化黄连碱；盐酸黄连碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5243 胡黄连苷 III对照品，有报告 HPLC≥98% BW5244 银杏内酯A对照品，有报告 HPLC≥98% BW5245 银杏内酯B对照品，有报告 HPLC≥98% BW5246 银杏内酯C对照品，有报告 HPLC≥98% BW5247 白果内酯对照品，有报告 HPLC≥98% BW5248 去甲斑蝥素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5249 植酸对照品，有报告 HPLC≥98% BW5250 龙胆苦苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5251 胆酸对照品，有报告 HPLC≥98% BW5252 猪去氧胆酸对照品，有报告 HPLC≥98% BW5254 芝麻素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5255 芝麻林素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5256 左旋多巴对照品，有报告 HPLC≥98% BW5257 大麦芽碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5258 番泻苷A对照品，有报告 HPLC≥98% BW5259 番泻苷B对照品，有报告 HPLC≥98% BW5260 番泻苷C对照品，有报告 HPLC≥98% BW5261 番泻苷D对照品，有报告 HPLC≥98% BW5262 紫草素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5263 川楝素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5264 川芎嗪对照品，有报告 HPLC≥98% BW5265 盐酸川芎嗪对照品，有报告 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
最近公司要采购中检所出的对照品，不知道从哪里购买？公司要求如果是从经销商购买需要经销商提供药检所的授权书，和检验报告，但是经询问经销商证书和报告都没有，那我怎么证明对照品就是药检所出的， 如果是我们做认证用，我们怎么证明这东西的来源？没有报告没有授权书似乎这东西没有说服力。 如果直接从药检所购买，似乎也很困难，服务差不说，还要托熟人帮忙购买，否则钱打过去都没人理，经销商说药检所都不乐意做生意，遇到这种情况我该怎么办呢？希望大家给出出主意！
中检所对照品常见问题与答复1、标准物质的用途和应用范围药品标准物质不能作为药物或医疗器械而施用于人或动物。药品标准物质主要用于法定药品质量标准中的相关项目的检测用，详细内容请见使用说明书。2、有效期除了说明书上注明有效期的品种外，药品标准物质一般没有像药品一样设置有效期。在规定的储存和使用条件下，定期进行特性量值的稳定性核查，若发现影响使用将及时处理。3、储存标准物质一般应密闭、避光保存，对有特殊储存要求（如低温、避光等）的标准物质，说明书上均有说明，今后标签上也将注明。建议不要一次购买大量的标准物质，以免储存不当出现问题。需要冷藏或冷冻保存的品种，短时间短距离的冰盒运输对特性不会造成影响。4、纯度目前含量测定用的化学对照品的标签及说明书均赋有量值，以前的部分中药化学含量测定用未赋值的品种，按 100.0%计。5、是否能用于说明书用途范围外的检验、科研需要用户进行分析与验证。6、使用前是否需要干燥标准物质说明书上对使用前是否需要干燥等情况，均有相关说明。除另有规定外，对照药材不需要特殊处理。7、标准物质证书或测试报告暂时还不能提供证书或者测试报告。8、新批号标准品出来后旧批号能否继续使用 新旧批号更换过程中，部分品种将设置3-6个月以上的缓冲期。9、用五氧化二磷干燥的标准物质是否要在相同条件下保存不需要。按说明书的条件保存即可。10、从哪里可以查到标准物质的结构、物理化学特性等中药化学对照品的说明书大多附有结构，化学药品的可以通过中国药典二部查阅。另外，分发的标准物质都提供了英文名，可以通过文献查阅有关详情。11、内毒素标准品是否有10EU一支的 标准品均为100EU/支，10EU的工作品是鲎试剂生产企业生产的，低效价的内毒素稳定性差，我们不建议使用这种工作品进行检验工作。12、为什么对照品在色谱上不出峰？ 请按国家标准中提供的条件考察自己的色谱条件因素。色谱不出峰一般来讲有如下原因：一是色谱条件不合适；二是信号采集时衰减过高，建议减小衰减；三是采集时间过短，建议增加采集时间。13、为什么对照品出2个或多个峰 标准物质除多组分的以外，均只有一个主峰，杂质峰不会超过赋值的范围。如果杂质峰超过赋值的范围，可能属于以下原因：① 配置对照品溶液的容器或溶剂被污染；② 盛放流动相的容器或配置溶剂被污染；③ 进样器被污染；④ 高效液相进样阀被污染；⑤ 色谱柱填充物出现断裂等。
所用对照品批号为110713-200911使用前无需任何处理,按含C20H18ClNO4为86.8％计,而我所检测的产品是以C20H18ClNO4.2H2O计,是不是最后结果得以1.097来折算??? http://bbs.sdatc.com/image/post/smile/26.gif
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请教各位：在乙醇的气相色谱检验中，对照品溶液制备用到的试剂：甲醇、乙醛、乙缩醛、苯、4-甲基-2-戊醇。这些试剂必须用国家标准品吗？还是能用色谱纯的试剂代替，如果能代替使用，需不需要做相关对比试验，又该怎么进行这些对比试验？谢谢各位大神解答。。。。
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