蛇根亭碱对照品

[b]问题：[b][b][b][/b][/b]葛根素的检测，对照品的理论塔板数是？[/b]答案：=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：标准溶液应用编号：103695化合物：葛根素色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-219.html]Diamonsil C18(2) 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理：对照品：精密称取葛根素对照品适量，用30%的乙醇溶解稀释至30μg/mL。色谱条件：色谱柱： Diamonsil C18（2） 250*4.6 mm，5 μm(Cat#：99603)流动相： 甲醇：0.1%磷酸=25.4：74.6流速： 0.9 mL/min柱温： 30 ℃检测器： 250 nm进样量： 10.0 uL文章出处：天津应用实验室关键字：葛根素、Diamonsil C18（2）、HPLC摘要：Diamonsil C18（2）检测葛根素。图谱：[img=`22.PNG]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/10/14/1444801757132111.png[/img]

中检所来源的左卡尼汀对照品，上面的含量为按无水物计，我们现在要用湿计的含量，第一次用时，自己做了一下水分，然后推出湿计的含量，请问一下是不是每次做都要测一下水分，还是同批次做一次就好，求大神们指点。。。

中检所来源的左卡尼汀对照品，上面的含量为按无水物计，我们现在要用湿计的含量，第一次用时，自己做了一下水分，然后推出湿计的含量，请问一下是不是每次做都要测一下水分，还是同批次做一次就好，求大神们指点。。。

问题: 各位老师，有人做过北豆根的含量测定吗？对照品蝙蝠葛苏林碱用甲醇很难溶，试了用流动相也几乎不溶，请问有什么好建议吗

开始上班，要跟老板虚以委蛇了！

[color=#333333]完全不出峰是啥情况，对照品跟样品都不出峰[/color][color=#333333]一直没东西出来[/color][color=#333333] [/color]

请问用外标法测定浓度时，对照品的浓度应该和被测物有怎样的关系？是不是要跟被测溶液差不多啊？还是有其他什么规定？请问各位高手应该怎样选择对照品的浓度呢？还有一个问题，用的是紫外检测器，我自己做的紫外扫描谱的最大吸收波长和文献不一致，我是按照文献中的波长还是自己扫描的波长来检测呢？

各位前辈，小妹有个问题请教，我用的是安捷伦的高效液相色谱仪，最近做黄柏中盐酸小檗碱的含量测定，347nm，对照品不出峰，样品也就前四分钟内有点杂质峰。很奇怪，以前做的都很正常，这次流动相，对照品以及样品的处理方法都没有变。怀疑是流动相得原因，所以让同事帮忙复检，结果也一样。怀疑是柱子的原因，换了三根柱子，一根做的都有峰，但是个很奇怪的肩峰，另外两根都无峰。又怀疑是检测器的原因，但用它做其他的品种都很好。很是纳闷。想问一下各位前辈在工作中有没有遇到过这种类似的问题，最后是怎么解决的。感激不尽！[em09508]

最近在写sop，特别留意了这个方面的内容。我查到的答案跟大家不一样。请高手说明解释一下：[b]标准品系指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质，以效价单位(U)表示。对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质。[/b]就我看到的说法，标准品与对照品并无级别上的差异，而是用途的不同。这个说法跟本版面以前的这个帖子差异很大，不明真相的群众求解答。[url]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20081021/1541297/[/url]

做一个甾体皂苷的含量测定，已经做第4次了，问题始终没解决，遂请教。具体要求如下：色谱条件要求：C8的柱子；流动相是乙腈-水（30:70）；检测波长210nm。样品处理：取一定量，加75%乙醇超声10分钟，放冷，补足减失重量，滤过，即可。 对照品也是用75%乙醇溶解。测试经过如下：有同一厂家同一品种不同批号两批样品，用C8的柱子做，计算了下，含量合格，但峰实在太难看。怕峰形太差影响结果的准确性，但只有一根这C8的柱子，只好换根C18的柱子，调整流动相试试；峰形很好，进了一针其中一批的样品，计算了也合格，就编个序列继续做下去了。第四天才发现另一批不合格，只好第五天返工。第二次，问题出现了。返工时，同样的仪器，色谱柱，色谱条件，用原来配的对照品溶液，重新处理样品，不合格的那一批还是不合格，结果比上次测的还低一点，合格的那批也不合格了。又另配了对照品溶液，与之前配的浓度相差不大，但峰面积小多了。但是之前配的对照品峰面积反而变大了，估计是因为流动相微调，把之前没分开的小峰分开了，不至于斜着积分的原因吧。怀疑过对照品峰面积小，是不是冷冻（对照品要求冷冻保存哈）后没放至室温，直接称，导致称不准。样品怀疑过的原因 A:是不是不合格那一批取样量大了，浓度高了，导致过饱和，未全溶 B：样品是不是未混匀，取样代表性不够 C：超声时间，功率是不是有问题，是不是超声发热导致样品降解（对照品要冷冻保存嘛）E：是不是第二次配的溶样溶剂有问题第三次做，更蹊跷了。之前怀疑的样品的原因都排除了。减少，增加取样量；混匀样品；超声不同时间，用不同超声设备（不同功率）；超声中换水，防止温度升高，水浴上回流处理样品；重配75%乙醇几次，用无水乙醇配也试了，还换用甲醇，样品溶液居然都没有目标峰。但之前两次配的对照品溶液峰高变化不大，高的还是高，低的还是低。第四次，就是今天。又重配了对照品溶液，换甲醇（色谱纯）溶解，居然对照品也没峰了，用75%乙醇溶解也是。之前配的对照品峰高还是老样子。将第一次配的对照品溶液跟这次提取的测不到目标峰的样品溶液混合，也能出目标峰。这根柱子换走另一个对照品测试，峰好得很。再换另一根柱，走样品和对照品，还是老样子，之前能出的还出，出不了的还是还是出不了。总结：一共配了三次对照品，浓度差异不大，但峰面积在变小，第三次就没了。样品也是，第一次合格的，第二次提取也不合格了，以后干脆目标峰也不出了。 分析：应该不是目标物不稳定的原因，因为第一次配的对照品，隔了一周，峰高依然变化不大，更何况新配的对照品溶液。 几次都是我操作，对照品溶液都超声助溶过，应该也是溶了的。而且用紫外扫过，稀释后吸收值会降低，虽然最大吸收波长在约205nm。其实用甲醇比用75%乙醇溶解要好些，几乎振摇就能溶，用75%乙醇必须稍超声一下。[/fo

我测地塞米松的浓度，已经测了三次了，以前的时候峰都不错，6分左右出峰，这次又做的时候，进对照品每次的峰面积都不一样了，有时25，有时22，还有16的时候，而且峰面积小了之后，还有的针峰面积又回来了，峰面积小的时候我看样品瓶里的样品液面下降的少，像是没吸足体积，开始考虑是针堵了，但清洗还会出现这样的情况，过一天再跑，样品峰鼓肚了，就是前头有个小包，跟主峰在一起，以前从来没出现过这样的情况。冲了一天柱子后，再进样（进的都是对照品），前6针都挺好，后来又是鼓肚，峰面积也不稳。又考虑是预柱不行了，换了之后仍然是这种情况.能是慢慢出杂质了吗？把流动相比例调了一下，跟6分多的杂峰分开了，8分多样品出峰，但峰面积比以前小（而且以前出也没看到有杂峰啊）。且不稳定，有大有小。冲柱子时柱压比较稳，但进样时柱压就变化比较大。开始时138，后来有120多的时候，还有到150多的时候。它不是一直在变的，都是比较稳定一会儿，然后变。实在是搞不清楚是怎么回事了。大家帮忙分析分析。前几次做的时候都挺好的，真是百思不得其解。

世界文化与自然遗产地、国家旅游度假村武夷山，青山碧水，游客如织，每年吸引来自世界各地的游玩者600万人次。武夷山是全球生物多样性保护的关键地区，分布着世界同纬度带现存最完整、最典型、面积最大的中亚热带原生性森林生态系统，这里又被称作“蛇的王国”。因此，蛇酒、蛇油膏、蛇毒活络精、蛇鞭胶囊等蛇产品在当地随处可见。这些产品也以其地域特色，让游客们在饱览美景之余，争相购买回家馈赠亲友。然而，长期以来消费者不知情的是，他们以不菲价格购买的蛇产品，也就是商家们大肆宣称有多重保健功能的蛇酒、具有治疗疾病功效的蛇油膏、蛇毒活络精、蛇鞭胶囊等，竟然是无证产品，质量安全隐患重重。这些违规生产、夸大功效、质量根本无保障的蛇产品，不仅面向省内市场，还向外地销售。根据职能划分，食品药品监督管理局监管保健食品，质监监管普通食品生产，工商监管市场流通。可是为什么，这么多部门管不了一瓶蛇酒？每个部门都有“理由”：食品药品监督管理部门称，保健蛇酒没有“蓝帽子”，他们“管不了”；蛇酒添加了药材且宣传保健功能，已不属于普通食品，质监部门称“管不到”；蛇酒、蛇油膏等产品夸大功能宣传，工商部门疏忽“没有管”。这样一来，蛇酒、蛇油膏等蛇产品实际处于“三不管”的监管“真空”中。因此，行业整体“越轨”，违规无资质生产，无质量保障产品横行市场就成为必然现象。一个传统延续了几百年的特色产业，若是引导发展，扶优扶强，本可以做大做强成优势产业。可是武夷山蛇产品产业，由于缺乏政府重视及有效监管，竟然走到衰落的边缘。请看记者来自武夷山的调查报道。http://img1.gtimg.com/fj/pics/hv1/61/69/971/63156931.jpghttp://img1.gtimg.com/fj/pics/hv1/62/69/971/63156932.jpg保健蛇酒竟是无证产品

需要用的对照品，中检所没有的话，你们怎么办？购买国外大厂家的对照产品，还是自己精制对照？？？

项目概况宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目（第二次）（第二包：标准物质、对照品） 招标项目的潜在投标人应在 江西省公共资源交易网 获取招标文件，并于 2023年02月09日 09点00分 （北京时间）前递交投标文件。一、项目基本情况：项目编号：明月-YC2022-042-2-1项目名称：宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目（第二次）（第二包：标准物质、对照品）采购方式：公开招标预算金额：400000.00 元最高限价：400000.00采购需求：[table=100%][tr][td]采购条目编号[/td][td]采购条目名称[/td][td]数量[/td][td]单位[/td][td]采购预算（人民币）[/td][td]技术需求或服务要求[/td][/tr][tr][td][font=inherit]宜购2022F000814837[/font][/td][td][font=inherit]2022年食品药品监管中央及省级补助资金（标准品、对照品）[/font][/td][td][font=inherit]1[/font][/td][td][font=inherit]批[/font][/td][td][font=inherit]400000.00元[/font][/td][td][font=inherit]详见公告附件[/font][/td][/tr][/table]合同履行期限：详见招标文件本项目不接受联合体投标。

项目概况宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目（第二次）（第二包：标准物质、对照品） 招标项目的潜在投标人应在 江西省公共资源交易网 获取招标文件，并于 2023年02月09日 09点00分 （北京时间）前递交投标文件。一、项目基本情况：项目编号：明月-YC2022-042-2-1项目名称：宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目（第二次）（第二包：标准物质、对照品）采购方式：公开招标预算金额：400000.00 元最高限价：400000.00采购需求：[table=100%][tr][td]采购条目编号[/td][td]采购条目名称[/td][td]数量[/td][td]单位[/td][td]采购预算（人民币）[/td][td]技术需求或服务要求[/td][/tr][tr][td][font=inherit]宜购2022F000814837[/font][/td][td][font=inherit]2022年食品药品监管中央及省级补助资金（标准品、对照品）[/font][/td][td][font=inherit]1[/font][/td][td][font=inherit]批[/font][/td][td][font=inherit]400000.00元[/font][/td][td][font=inherit]详见公告附件[/font][/td][/tr][/table]合同履行期限：详见招标文件本项目不接受联合体投标。

中检所对照品常见问题与答复1、标准物质的用途和应用范围药品标准物质不能作为药物或医疗器械而施用于人或动物。药品标准物质主要用于法定药品质量标准中的相关项目的检测用，详细内容请见使用说明书。2、有效期除了说明书上注明有效期的品种外，药品标准物质一般没有像药品一样设置有效期。在规定的储存和使用条件下，定期进行特性量值的稳定性核查，若发现影响使用将及时处理。3、储存标准物质一般应密闭、避光保存，对有特殊储存要求（如低温、避光等）的标准物质，说明书上均有说明，今后标签上也将注明。建议不要一次购买大量的标准物质，以免储存不当出现问题。需要冷藏或冷冻保存的品种，短时间短距离的冰盒运输对特性不会造成影响。4、纯度目前含量测定用的化学对照品的标签及说明书均赋有量值，以前的部分中药化学含量测定用未赋值的品种，按 100.0%计。5、是否能用于说明书用途范围外的检验、科研需要用户进行分析与验证。6、使用前是否需要干燥标准物质说明书上对使用前是否需要干燥等情况，均有相关说明。除另有规定外，对照药材不需要特殊处理。7、标准物质证书或测试报告暂时还不能提供证书或者测试报告。8、新批号标准品出来后旧批号能否继续使用 新旧批号更换过程中，部分品种将设置3-6个月以上的缓冲期。9、用五氧化二磷干燥的标准物质是否要在相同条件下保存不需要。按说明书的条件保存即可。10、从哪里可以查到标准物质的结构、物理化学特性等中药化学对照品的说明书大多附有结构，化学药品的可以通过中国药典二部查阅。另外，分发的标准物质都提供了英文名，可以通过文献查阅有关详情。11、内毒素标准品是否有10EU一支的 标准品均为100EU/支，10EU的工作品是鲎试剂生产企业生产的，低效价的内毒素稳定性差，我们不建议使用这种工作品进行检验工作。12、为什么对照品在色谱上不出峰？ 请按国家标准中提供的条件考察自己的色谱条件因素。色谱不出峰一般来讲有如下原因：一是色谱条件不合适；二是信号采集时衰减过高，建议减小衰减；三是采集时间过短，建议增加采集时间。13、为什么对照品出2个或多个峰 标准物质除多组分的以外，均只有一个主峰，杂质峰不会超过赋值的范围。如果杂质峰超过赋值的范围，可能属于以下原因：① 配置对照品溶液的容器或溶剂被污染；② 盛放流动相的容器或配置溶剂被污染；③ 进样器被污染；④ 高效液相进样阀被污染；⑤ 色谱柱填充物出现断裂等。

在检测注射用甲磺酸左氧氟沙星含量时：中间体检测时用紫外检测，成品用的是高效液相检测，之前中间体用原料做工作对照，对照品A值一般在所配浓度下一般为0.39左右，F值在1.26左右，成品没什么问题，可是现在用中检所的对照品，中间体测定时对照品在相同浓度下A值才有0.35左右，这样的话F值就接近1.3了，结果含量就会高很多甚至不合格，但是成品上液相时又是合格的，也就是说对照品应该没问题，是不是中检所的对照品不适合用紫外分光光度法来检测呢？请各位帮忙分析分析，谢谢！！！补充：在这之前，该产品中间体检测都是用中检所的对照品上高效液相测定的，为了节省时间改用了紫外分光光度法检测工艺没改，液相测出来接过肯定会更精确些，但是奇怪的是，同样的对照品中间体检测超标，成品检测合格，不过之前用原料做工作对照检中间体时，成品标示量一般在100%以下，用中检所对照品检测中间体，成品标示量一般在105%,规定上限是110%没我是在想我们的中间体检测方法是不是不太合理制药工艺中没有纯化过程的，但是原料工作对照77.54%，中检所对照品97.3%，都是根据所需浓度换算好了再配制检测的，我是想应该里面所含杂质吸收影响就不明显了吧？您觉得呢？

对照品：用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质；对照品由国家药品检定机构审查认可，其标准应不低于制品的质量标准。 标准品：用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质，以效价单位(U)表示。 对照品与标准品概念不清？对照品与标准品是2个不同的概念，中国药典凡例中已有明确的定义：对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质。标准品：用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质，以效价单位(U)表示。文献中常将2种概念混淆，认为对照品就是标准品，是1种物质2种提法而已，造成错误的原因，可能是有的药品既有对照品，又有标准品。 例如：当用微生物法测定头孢克罗效价时，用头孢克罗标准品，用HPLC或UV法测定时，则用对照品；非那西丁当用作熔点校准物质时，用熔点标准品，测定含量时，用对照品。即使是同一种物质的标准品和对照品，它们的规格、标定方法以及用途都可能是不同的。

最近公司要采购中检所出的对照品，不知道从哪里购买？公司要求如果是从经销商购买需要经销商提供药检所的授权书，和检验报告，但是经询问经销商证书和报告都没有，那我怎么证明对照品就是药检所出的， 如果是我们做认证用，我们怎么证明这东西的来源？没有报告没有授权书似乎这东西没有说服力。 如果直接从药检所购买，似乎也很困难，服务差不说，还要托熟人帮忙购买，否则钱打过去都没人理，经销商说药检所都不乐意做生意，遇到这种情况我该怎么办呢？希望大家给出出主意！

TLC级别的对照品可以用于液相的检验吗？我们检验用的对照品都是TLC级别的，但现在做出来含量超过100%，可能是对照品的问题？

实验室做方法转移的时候是用了A和B品牌的对照品，某一次检测时，这两个品牌的都没有了，又用了C品牌的对照品，这样有什么风险吗？更换检测用对照品需要发变更吗？

[color=#333333]对照品与标准品概念[/color][color=#333333]对照品与标准品是2个不同的概念,中国药典凡例中已有明确的定义：对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质,而标准品系指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质,以效价单位(U)表示.文献中常将2种概念混淆,认为对照品就是标准品,是1种物质2种提法而已［1,2］,造成错误的原因,可能是有的药品既有对照品,又有标准品.例如,当用微生物法测定头孢克罗效价时,用头孢克罗标准品,用HPLC或UV法测定时,则用对照品；非那西丁当用作熔点校准物质时,用熔点标准品,测定含量时,用对照品.即使是同一种物质的标准品和对照品,它们的规格、标定方法以及用途都可能是不同的.[/color]

正在做一个6类化药，对照品中检院有提供；为了省钱，在中检院购买了一支对照品（100mg ）,用来标定购买的原料药（GMP厂家提供）作为工作对照品；标定方法：按原料药质量标准全检，HPLC外标法标定含量（没做结构鉴定）； 已经使用工作对照品做完了含量和溶出度的方法验证；问题来了： 1.在中检院可以提供对照品的情况下，可以使用自己标定的工作对照品么？（CDE审评三部张哲峰的文章：“不应使用其他来源者”，这话的意思是必须在中检院购买？）； 2.如果可以使用工作对照品，那么，这样简单标定就可以使用了么？ 3.如果不能使用工作对照品，那现在的情况下怎么补救？ 请各位指教，谢谢！

如题:中检所的对照品(或标准品)的含量是怎么确定的?

左旋山莨宕碱对照品的英语怎么说

相关物质检测的时候通常会用到杂质对照品，关于这个杂质对照品你是如何管理的？对它的含量与纯度有木有做过分析检测？有效期是怎么规定的？

买回一化合物对照品5g，经液相检测纯度合格，经核磁确定，里面含有大量杂质，也就是含有没有紫外吸收的杂质。大家新买的对照品会不会检测呢？

对照品请问哪个药检所可以买到西索明星对照品？