知母皂苷对照品

?我们用岛津ELSD-16做知母皂苷B2 含量测定时为什么理论塔板数达不到10000，蒸发光检测器的设置是多少？谢谢！

[font=&]在做知母皂苷含量测定，用到日本岛津ELSD-IT-II型号的检测器，用的C8柱，跑出来的峰时间不在一个点上，是怎么回事？前两针在6分多钟出的峰，后两针在3分钟出的峰，对照品只有一个主峰，没有杂峰，设置的蒸发光温度是40℃，气流量是353KPA,增益是6，是设置有问题吗[/font]

问题: 大家有检过知母药材的么？想咨询一下知母皂苷BII的辛烷基硅胶键合硅胶填充柱的规格用多少的合适

[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]（1）本品粉末黄白色。黏液细胞类圆形、椭圆形或梭形，直径53～247μm，胞腔内含草酸钙针晶束。草酸钙针晶成束或散在，长26～110μm。[/font] [font=宋体]（2）取本品粉末0.5g，加稀乙醇10ml，超声处理20分钟，取上清液作为供试品溶液。另取[color=var(--weui-LINK)]芒果苷[i][/i][/color]对照品，加稀乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以乙醇-水（1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。[/font] [font=宋体]（3）取本品粉末0.2g，加30%丙酮10ml，超声处理20分钟，取上清液作为供试品溶液。另取[color=var(--weui-LINK)]知母皂苷[/color][color=var(--weui-LINK)]B[i][/i][/color]Ⅱ对照品，加30%丙酮制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（4：1：5）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][b]水分[/b] 不得过12.0%（通则0832第二法）。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过9.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]酸不溶性灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过4.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] [b]芒果苷[/b] 照高效液相色谱法（通则0512）测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验 [/font][/b][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂；以乙腈-0.2%冰醋酸水溶液（15：85）为[color=var(--weui-LINK)]流动相[i][/i][/color]；检测波长为258nm。理论板数按芒果苷峰计算应不低于6000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取芒果苷对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取本品粉末（过三号筛）约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，称定重量，超声处理（功率400W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。[/font] [b][font=宋体]测定法 [/font][/b][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算，含芒果苷（C[sub]19[/sub]H[sub]18[/sub]O[sub]11[/sub]）不得少于0.70%。[/font] [b][font=宋体]知母皂苷BⅡ[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]照高效液相色谱法（通则0512）测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验 [/font][/b][font=宋体]以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（25：75）为流动相；蒸发光散射检测器检测。理论板数按知母皂苷BⅡ峰计算应不低于10 000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取知母皂苷BⅡ对照品适量，精密称定，加30%丙酮制成每1ml含0.50mg的溶液，即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取本品粉末（过三号筛）约0.15g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入30%丙酮25ml，称定重量，超声处理（功率400W，频率40kHz）30分钟，取出，放冷，再称定重量，用30%丙酮补足减失的重量，摇匀。滤过，取续滤液，即得。[/font] [b][font=宋体]测定法 [/font][/b][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液5μl、10μl，供试品溶液5～10μl，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法[color=var(--weui-LINK)]对数方程[i][/i][/color]计算，即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算，含知母皂苷BⅡ（C[sub]45[/sub]H[sub]76[/sub]O[sub]19[/sub]）不得少于3.0%。[/font] [font=宋体] [/font]

[color=#444444]HPLC测定人参皂苷Ra1对照品含量以色谱纯乙腈-水为流动相，为什么所得结果只有前五分钟的溶剂峰，却没有想要的保留时间为16分钟左右的峰呢？[/color]

[font=宋体][size=15px]目前，缺乏针对非酒精性脂肪性肝病（NAFLD）的药物干预措施，其特征是肝脏甘油三酯的积累。中医的配方已被广泛用于治疗各种疾病，尤其是慢性内分泌疾病。知母黄柏（Zhimu-Huangbai，ZH）药对，由知母和黄柏组成，是一种调节葡萄糖和脂质代谢紊乱的传统中药，这两种草药都记录在《中国药典》。然而，高脂饮食（HFD）诱导的肝甘油三酯预防作用的确切机制仍不清楚。[/size][/font] [font=宋体][size=15px]2024年9月2日，上海中医药大学中药学院张彤/丁越团队在Phytomedicine上发表了题为“Zhimu-Huangbai herb-pair ameliorates hepatic steatosis in mice byregulating IRE1α/XBP1s pathway to inhibit SREBP-1c”的文章，发现知母黄柏药对（ZH）通过调节IRE1α/XBP1s通路降低SREBP-1c的表达改善肝脏脂肪变性，其中5种活性成分可起到相同作用，通过直接靶向IRE1α降低下游XBP1s的表达抑制脂质合成。[/size][/font] [size=15px][b][font=宋体][color=#0070c0]1[/color][/font][font=宋体][color=#0070c0]、ZH降低NAFLD小鼠肝脏脂质积累[/color][/font][font=宋体][color=#0070c0][/color][/font][/b][/size][font=宋体][size=15px]作者首先检测了ZH对NAFLD模型的影响，发现ZH显著减轻肝脏脂肪变性，减轻体重、肝重、肝体重比、肝脏TG含量、血清TG、TC、LDL-C水平。同时，ZH改善肝脏炎症、血糖和胰岛素耐受，降低HFD诱导的血清ALT和AST水平升高[/size][/font][font=宋体][size=15px]ZH降低NAFLD小鼠肝脏脂质积累 [/size][/font][size=15px][b][font=宋体][color=#0070c0]2[/color][/font][font=宋体][color=#0070c0]、ZH降低NAFLD小鼠的脂质生成[/color][/font][font=宋体][color=#0070c0][/color][/font][/b][/size][font=宋体][size=15px]为了研究ZH如何抑制肝脏脂质积累，作者检测了基因与脂质代谢有关的表达，ZH干预明显降低了新生脂肪生成基因的表达和TG合成，而没有明显影响与脂肪酸运输或摄取相关的基因。ZH还能降低SREBP-1c和FASN的表达。SREBP-1c的成熟活性形式是由SREBP-1c转移到细胞核（N-SREBP-1）并结合特定的目标基因启动子上的反应元件。作者发现ZH主要降低了N-SREBP-1c的表达[/size][/font][font=宋体][size=15px]ZH降低NAFLD小鼠的脂质生成 [/size][/font][size=15px][b][font=宋体][color=#0070c0]3[/color][/font][font=宋体][color=#0070c0]、ZH的作用与内质网应激有关[/color][/font][font=宋体][color=#0070c0][/color][/font][/b][/size][font=宋体][size=15px]内质网应激可引发肝细胞内脂质积累。作者发现ZH干预降低了模型小鼠中BIP和CHOP基因及蛋白的表达。在内质网应力存在的情况下，INSIG1-SCAP-SREBP1复合物中的INSIG1降解，促进SCAP-SREBP1复合物进入高尔基体，其中SREBP1被裂解形成N-SREBP-1c并开始合成脂质。作者发现ZH降低ER胁迫下SREBP1与SCAP结合进而降低N-SREBP-1c[/size][/font] [font=宋体][size=15px][/size][/font][size=15px][b][font=宋体][color=#0070c0]4[/color][/font][font=宋体][color=#0070c0]、ZH改善TM诱导的内质网应激和脂质积累[/color][/font][font=宋体][color=#0070c0][/color][/font][/b][/size][font=宋体][size=15px]作者采用Tunicamycin（TM）诱导的急性内质网应激模型研究了ZH对内质网应激诱导过程中脂质代谢的影响。发现ZH能改善肝功能、脂肪变性和肝脏TG、TC含量，降低Bip和Chop基因的表达，以及新生脂质和甘油三酯合成的基因，但没有明显抑制脂肪酸运输或摄取基因，结果表明内质网应激可能是ZH治疗NAFLD的潜在机 [/size][/font][size=15px][b][font=宋体][color=#0070c0]5[/color][/font][font=宋体][color=#0070c0]、IRE1α/XBP1s通路是ZH的潜在靶点[/color][/font][font=宋体][color=#0070c0][/color][/font][/b][/size][font=宋体][size=15px]作者检测了内质网应激三个主要的信号通路蛋白（ER跨膜受体IRE1α，PERK和ATF6），发现NAFLD小鼠IRE1α、磷酸化IRE1α和磷酸化PERK蛋白表达升高，ZH降低了磷酸化IRE1α和磷酸化PERK的表达，而对ATF6的表达无影响。XBP1u(未剪接的XBP1)在内质网胁迫下被IRE1α剪接产生剪接的XBP1(XBP1s)，ZH可降低XBP1s表达，提示ZH通过IRE1α/XBP1途径改善肝脏脂肪变性[/size][/font] [font=宋体][size=15px][/size][/font][size=15px][b][font=宋体][color=#0070c0]6[/color][/font][font=宋体][color=#0070c0]、ZH通过XBP1抑制肝脏脂质积累[/color][/font][font=宋体][color=#0070c0][/color][/font][/b][/size][font=宋体][size=15px]作者随后检测了ZH干预后XBP1s对无内质网应激肝脂肪变性相关病理后果的潜在影响，通过XBP1过表达发现XBP1s可在无内质网应激的情况下增加SREBP-1c的表达，而给药ZH后则相反[/size][/font] [font=宋体][size=15px][/size][/font][size=15px][b][font=宋体][color=#0070c0]7、[/color][/font][font=宋体][color=#0070c0]ZH中潜在的活性化合物抑制IRE1α/XBP1s途径[/color][/font][font=宋体][color=#0070c0][/color][/font][/b][/size][font=宋体][size=15px]为了检测ZH中抑制IRE1α/XBP1s通路的活性物质，作者检测了ZH煎液的潜在活性化合物处理对棕榈酸（PA）诱导的BNL CL.2细胞脂质合成的影响，通过商用生化试剂盒检测各组细胞的甘油三酯水平。结果显示，与空白组相比，PA组甘油三酯水平显著升高，洛伐他汀(脂质合成抑制剂)组甘油三酯水平显著降低，ZH中潜在活性化合物不同程度降低甘油三酯浓度。[/size][/font][font=宋体][size=15px]为了鉴定HZ通过靶向IRE1α抑制脂质合成的潜在活性化合物，作者将ZH中排名前9位的化合物与IRE1α进行分子对接，所有化合物都被认为是潜在活性化合物，对接评分≤- 5kcal/mol。作者选择了5个对接评分≤-9 kcal/mol的化合物进一步分析了IRE1α-五种化合物的结合相互作用模式，并通过CETSA实验进一步证实了这五种化合物与IRE1A的互作。接着作者检测了活性化合物对IRE1α靶点Xbp1s mRNA的表达的影响，发现PA处理后，Xbp1s mRNA表达增加，而五种活性成分（新甘菊素、黄柏碱、芒果苷、麻根碱和小檗碱）处理显著降低xbp1的表达。[/size][/font][font=宋体][size=15px]图7[/size][/font][font=宋体][size=15px] ZH中潜在的活性化合物抑制IRE1α/XBP1s途径[/size][/font][size=15px][b][font=宋体][color=#0070c0] [/color][/font][font=宋体][color=#0070c0][/color][/font][/b][/size][font=宋体][size=15px]知母黄柏药对（ZH）通过IRE1α/XBP1s通路抑制srebp1c的转录和SREBP-1c的成熟活性，以减少从头脂肪生成，改善肝脏脂肪变性。从机制上讲，ZH靶向IRE1α并抑制XBP1s mRNA表达以缓解ER应激并抑制SREBP-1c的产生。此外，研究确定了论知母黄柏药对（ZH）中的5种活性成分，它们可以起到知母黄柏药对（ZH）相同的作用，且它们通过直接靶向IRE1α降低下游xbp1的表达抑制脂质合成。[/size][/font]

[size=16px]以正常家兔为实验对象,探讨知母-黄柏药对口服吸收后的入血成分。 采用相当于生药量4.5 gkg-1的知母-黄柏水煎液灌胃家兔,每日1次,连续7 d,末次给药后取家兔含药血清,利用超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS),在正、负两种离子模式下,根据保留时间、精确相对分子质量、二级质谱裂解碎片,确定入血成分。 家兔含药血清中共鉴别出54个入血成分,包括46个原型入血成分,包括生物碱类、黄酮类、皂苷类、糖苷类、酚酸类、苯丙素类、内酯类、酚类衍生物 9个代谢产物,分别来源于小檗碱、药根碱、小檗红碱、芒果苷。 知母-黄柏药对中含有46个可以入血的化学成分,还可能含有4个化学成分在体内代谢为9个代谢产物。[/size]

我用液相色谱仪做小叶榕干浸膏含量测定按中国药典2015版方法测定请问牡荆苷对照品是不是有两个峰，第一个出峰时间40分钟，第二个出峰时间是60分钟

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW5543 牡荆素葡萄糖苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5544 毛蕊异黄酮对照品，有报告 HPLC≥98% BW5546 黄柏碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5547 朝藿定A1对照品，有报告 HPLC≥98% BW5548 莪术二酮; 姜黄二酮; 莪二酮对照品，有报告 HPLC≥98% BW5549 氧化槐果碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5550 杨梅苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5551 灰毡毛忍冬皂苷乙对照品，有报告 HPLC≥98% BW5552 银杏内酯J; 白果苦内酯J对照品，有报告 HPLC≥98% BW5553 川续断皂苷乙对照品，有报告 HPLC≥98% BW5554 山栀苷甲酯对照品，有报告 HPLC≥98% BW5555 表告依春对照品，有报告 HPLC≥98% BW5556 8-O-乙酰山栀苷甲酯对照品，有报告 HPLC≥98% BW5557 水晶兰苷; 水晶兰甙对照品，有报告 HPLC≥98% BW5558 黄杞苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5559 沙苑子苷A对照品，有报告 HPLC≥98% BW5560 阿曼托黄酮; 穗花杉双黄酮对照品，有报告 HPLC≥98% BW5561 土荆皮乙酸（土荆乙酸）对照品，有报告 HPLC≥98% BW5562 去甲异波尔定; 去甲基异波尔定对照品，有报告 HPLC≥98% BW5563 鲁斯考皂苷元; 鲁斯可皂苷元对照品，有报告 HPLC≥98% BW5564 6-姜烯酚; 姜烯酚对照品，有报告 HPLC≥98% BW5565 白绵马素AA对照品，有报告 HPLC≥98% BW5566 白绵马素AP对照品，有报告 HPLC≥98% BW5567 知母皂苷B对照品，有报告 HPLC≥98% BW5568 知母皂苷E; 知母皂苷BI对照品，有报告 HPLC≥98% BW5569 牛蒡苷元; 牛蒡子苷元对照品，有报告 HPLC≥98% BW5570 苯甲酰芍药苷对照品，有报告 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

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请问一下各位：车前醚苷对照品哪里有卖呢？

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209272130_393425_2255248_3.gifHPLC测定木犀草苷对照品为什么峰前面有个小峰？？？？

完全按照药典标准做的三七总皂苷，可是对照品和样品的Re均不出峰，其他几个峰都出得很好

配制两个黄芩苷对照品溶液第一个是用50%的甲醇溶解，我感觉这个好难溶，超声了也不见得全部溶解，如果全部溶解配制出来的应该是澄清的吧？该如何处理好呢？？第二个要用减压干燥器60度干燥4小时再配制，我觉得涂了凡士林在60度会溶了吧，就不能减压了，我可以直接打开对照品瓶盖直接在烘箱里烘4小时不？这样做会有很大的影响吗？

小弟在测甾体皂苷，用的是已腈-磷酸水（酸万分之一），梯度洗脱，DAD检测。待测样品用普通分析纯的甲醇溶解，微孔滤膜过滤，进样分析。做了好几次，发现皂苷的峰不明显，并且更要人命的是，谱图中有很多溶剂峰，强度很大很高，现在才意识到，以前都当成皂苷的吸收峰，因为不像溶剂峰，都是末端吸收，没办法区分。今天，在进对照品时，发现对照品进入液相后，有好几个末端吸收峰，发现问题比较严重，对照品纯度没问题的。我怀疑：1、普通分析甲醇溶解对照品和样品后，才导致出现谱图中不同位置出现大小不一样的溶剂峰。我马上做了空白对照，确实甲醇单独进入液相分析，有很多溶剂峰，末端吸收，真是无语。2、考虑到溶剂问题，我又做了已腈空白对照，发现还是有溶剂峰，只不过少了很多，只有两个看起来比较高的峰。一个出峰在10分钟，一个在很靠后。接下来，我想做下面尝试：1、用流动相来溶解样品，就是已腈-磷酸水，同时，先做溶剂空白。2、考虑用已腈溶解样品紫外检测，感觉皂苷的峰不灵敏，但是比较实用，所以还是选择用紫外检测。对以上问题，请各位朋友多多指导。十分感谢！！！[em09508]

大家都用那些容积配置过黄芩苷对照品啊？怎么我们用稀乙醇溶液溶解的时候不易溶解啊，超声半小时还会有很多不容物？

用药典方法测定柴胡药材中柴胡皂苷a、d的含量，刚开始预实验，对照品和样品的峰型都挺好，后来平衡好色谱柱，直接批量进针，问题就出现了，无论是对照还是样品，柴胡皂苷a的峰高变低，峰型变胖，保留时间也提前了4分钟，但是柴胡皂苷d没有什么变化，求助大家，问题在哪？而且每个样品进3针，第1针与第2、3针的柴胡皂苷a在保留时间上也有0.5分钟的差别...

各位大神，我用HPLC-ELSD做知母总皂苷中知母皂苷B2和B3，A1，A2的含量测定，样品出峰都在2-3分钟，可我的两个标准品都在8分钟以后，这是为什么呀，第一个图是供试品，第二个图是混标[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210200936549212_3082_5683027_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210200936563315_5661_5683027_3.png[/img]

对照品甘草苷 后面出杂峰 是怎么回事[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808221432219383_6429_3461163_3.jpeg[/img]

我在做陈皮含量的时候，橙皮苷对照品用甲醇不溶解，请问谁可以指点一下？

各位老师、朋友 我使用waters的仪器检测三七，在换了新批号（110704-200324）的人参皂苷Rg1对照品之后，发现峰面积降了20~30%，进样量和柱子都没换，原来使用的对照品批号是（110704-200323），而检测其他物质都没有发现此种问题。是仪器的问题还是对照品的问题呢？ 色谱条件：流动相是乙腈-0.05%磷酸（20：80），波长203nm。 请各位老师、朋友指教，不胜感谢！

人参皂苷C-K抑菌性能的研究[align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]食品事业部：滑莹[/align][b]1引言[/b]此文主要研究人参皂苷C-K采用现行版直接法进行微生物技术法和控制菌的检查.本方案计划对该方法在QC实验室进行确认,此确认成功后,证明此方法适用于在实验室运行.[b]2材料与方法2.1 供试品与实验用菌[b]2.1.1供试品[/b][/b]人参皂苷C-K供试品制备:每次称取人参皂苷C-K供试品10g,加稀释剂至200ml溶液,制成供试品溶液1:20,混匀备用.稀释剂为含0.5%卵磷脂,4%吐温-20的大豆酪蛋白肉汤,配置如下:[table][tr][td]酪蛋白胨[/td][td]17.0g[/td][/tr][tr][td]大豆木瓜蛋白酶消化物[/td][td]3.0g[/td][/tr][tr][td]氯化钾[/td][td]5.0g[/td][/tr][tr][td]磷酸氢二钾[/td][td]2.5g[/td][/tr][tr][td]葡萄糖[/td][td]2.5g[/td][/tr][tr][td]纯化水[/td][td]1L[/td][/tr][/table][b]2.1.2 实验用菌[/b][table][tr][td]试验菌种名称及编号[/td][td]试验菌种批号[/td][/tr][tr][td]枯草芽孢杆菌（Bacillus Subtilis ATCC6633）[/td][td]1(4)-150913[/td][/tr][tr][td]金黄色葡萄球菌（Staphylococcus Aureus ATCC6538）铜绿假单胞菌（Pseudomonas Aeruginosa ATCC9027）白色念球菌（Candida Albicans ATCC10231）黑曲霉（Aspergillus Brasiliensis ATCC16404）大肠埃希菌（Escherichia Coli ATCC8739）[/td][td]1(4)-1510011(4)-1509271(4)-1510112(4)-1509121(4)-150910[/td][/tr][/table][b]2.1.3 菌液制备[/b]取经30-35℃培养18-24h的金黄色葡萄球菌，枯草芽孢杆菌，铜绿假单胞菌的大豆酪蛋白肉汤培养物1ml加入9mlph7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液中，10倍稀释至≤10000CFU/ml的菌液备用.取经30-35℃培养18-24h的大肠埃希菌的大豆酪蛋白肉汤培养物1ml加9mlph7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液中，10倍稀释至≤100CFU/ml的菌液备用.取经20-25℃培养48h的白色念珠菌的沙氏葡萄糖肉汤培养物，取此溶液1ml加入9mlph7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液中，10倍稀释至≤10000CFU/ml的菌液备用.将黑曲霉菌斜面的新鲜培养物接种至沙氏葡萄糖琼脂斜面培养基上，20-25℃培养7d，使大量的孢子形成.取此斜面培养物，加入含0.05%吐温80ph7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液4ml洗下孢子，吸出转移至无菌空试管作为原液，取此原液1ml，加入9ml含0.05%吐温80ph7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液中，每次以10倍稀释，稀释至≤10000CFU/ml的菌液备用.微生物的稀释度与接种量:见表1[align=center]表1 菌液制备[/align][table][tr][td][table][tr][td][table][tr][td]微生物名称及编号[/td][td]稀释度[/td][td]接种量[/td][/tr][tr][td]枯草芽孢杆菌（Bacillus Subtilis ATCC6633）金黄色葡萄球菌（Staphylococcus Aureus ATCC6538）铜绿假单胞菌（Pseudomonas Aeruginosa ATCC9027）白色念球菌（Candida Albicans ATCC10231）黑曲霉（Aspergillus Brasiliensis ATCC16404）大肠埃希菌（Escherichia Coli ATCC8739）[/td][td]10-410-410-510-310-210-7[/td][td]10μl10μl10μl10μl10μl10μl[/td][/tr][/table][/td][/tr][/table][/td][/tr][/table]对于大肠埃希菌检测,菌液见表2[align=center]表2 大肠埃希菌菌浓[/align][table][tr][td]微生物名称、编号及批号[/td][td]稀释度[/td][td]浓度[/td][td]接种量[/td][/tr][tr][td]大肠埃希菌ATCC8739 1(4)-151112[/td][td]10[sup]-7[/sup][/td][td]74,68[/td][td]1ml[/td][/tr][/table][b][b]2.2 主要培养基[/b][/b][table][tr][td]培养基名称[/td][td]干粉批号及生产厂商[/td][td]配制批号及有效期[/td][/tr][tr][td]Ph7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液[/td][td]上海盛思生化科技有限公司[/td][td]150922 2016.06.04[/td][/tr][tr][td]大豆酪蛋白琼脂(TSA)[/td][td]2235498,BD[/td][td]150817 2016.09.06[/td][/tr][tr][td]沙氏葡萄糖琼脂(SDA)[/td][td]3101376,BD[/td][td]150718 2016.08.07[/td][/tr][tr][td]沙氏葡萄糖肉汤[/td][td]1039403,BD[/td][td]150718 2016.08.07[/td][/tr][tr][td]大豆酪蛋白肉汤[/td][td]1320926,BD[/td][td]150817 2016.09.06[/td][/tr][tr][td]吐温-20(4%)[/td][td]20141225,国药集团[/td][td] 有效期: 2016.08.31[/td][/tr][tr][td]吐温-80(0.05%)[/td][td]20140412,国药集团[/td][td] 有效期: 2016.08.31[/td][/tr][tr][td]Ph7.0无菌氯化钠-蛋白(0.05%吐温-80)[/td][td]自配[/td][td]150113 2016.02.02[/td][/tr][tr][td]卵磷脂大豆酪蛋白肉汤(含0.5%卵磷脂,4%吐温-20) [/td][td]20150807, 国药集团自配[/td][td] 有效期: 2016.12.22150113 2016.02.02[/td][/tr][tr][td]麦康凯肉汤[/td][td]3134161,BD[/td][td]150114 2016.02.03[/td][/tr][tr][td]麦康凯琼脂[/td][td]2271364,BD[/td][td]150121 2016.02.10[/td][/tr][/table][b][b]2.3 主要实验设备[/b][/b][table][tr][td]设备[/td][td]型号和编号[/td][td]生产厂商[/td][/tr][tr][td]二级生物安全柜[/td][td]AC2-3S1[/td][td]ESCO[/td][/tr][tr][td]天平高压蒸汽灭菌器20-25℃培养箱30-35℃培养箱42-44℃培养箱[/td][td]BSA2202S/25#YXQ-LS-100A/2#SPX-250B-Z/09#10#SPX-150/01#06#SPX-150/02#[/td][td]赛多利斯科学仪器公司上海博讯事业有限公司上海博讯事业有限公司上海跃进医疗器械厂上海跃进医疗器械厂[/td][/tr][tr][td]水浴锅[/td][td]2850/11#[/td][td]Thermo[/td][/tr][/table][b]2.4 总需氧菌,霉菌及酵母菌数检测方法验证(直接法)[/b].用1批样品进行3次独立实验.[b]2.4.1 总需氧菌试验组[/b]分别取供试品溶液1ml置无菌平皿中,接种10μl各验证用菌液(枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、白色念球菌、黑曲霉菌) ≤10000CFU/ml，平行做2个平皿，分别加入已加热融化并冷却至45℃的大豆酪蛋白琼脂(TSA)培养基约20ml，摇匀，水平放置，使凝固，加入枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌的培养皿于30-35℃倒置培养3d，加入白色念球菌.黑曲霉菌的培养皿于30-35℃倒置培养5d，作为总需氧菌检测方法的供试组.[b]2.4.2 霉菌及酵母菌试验组[/b]取供试品溶液1ml置无菌平皿中，接种10μl各试验用菌液（白色念球菌、黑曲霉菌）≤10000CFU/ml，平行做2个平皿，分别加入已加热融化并冷却至45℃的沙氏葡萄糖琼脂（SDA）培养基约20ml，摇匀，水平放置，使凝固，于20-25℃倒置培养5d，作为霉菌及酵母菌数的检测方法的供试组.[b]2.4.3 供试品对照组[/b]分别取供试品溶液1ml置无菌平皿中,平行作2个平皿,分别加入已加热融化并冷却至45℃的TSA培养基约20ml,摇匀,水平放置,使凝固,30-35℃倒置培养5d,作为总需氧菌检测方法供试品对照组.分别取供试品溶液1ml置无菌平皿中,平行作2个平皿,分别加入已加热融化并冷却至45℃的沙氏葡萄糖琼脂(SDA)培养基约20ml,摇匀,水平放置,使凝固,于20-25℃倒置培养5d,作为霉菌及酵母菌数的供试品对照组.[b]2.4.4 菌液组[/b]加入10μl各验证用菌液(枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、白色念球菌、黑曲霉菌) ≤10000CFU/ml置无菌平皿中,平行做2个平皿，分别加入已加热融化并冷却至45℃的TSA培养基约20ml,摇匀,水平放置,使凝固,加入枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌的培养皿于30-35℃倒置培养3d，加入白色念球菌、黑曲霉菌的培养皿于30-35℃倒置培养5d，作为总需氧菌检测方法的菌液组.加入10μl各验证用菌液(白色念球菌、黑曲霉菌) ≤10000CFU/ml置无菌平皿中, 平行做2个平皿，分别加入已加热融化并冷却至45℃的沙氏葡萄糖琼脂(SDA)培养基约20ml,摇匀,水平放置,使凝固,于20-25℃倒置培养5d. 作为总需氧菌检测方法的菌液组.[b]2.4.5 稀释剂对照组[/b]分别取稀释剂1ml加入10μl各验证用菌液(枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、白色念球菌、黑曲霉菌) ≤10000CFU/ml置无菌平皿中，平行做2个平皿，分别加入已加热融化并冷却至45℃的TSA培养基约20ml,摇匀，水平放置，使凝固，加入枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌的培养皿于30-35℃倒置培养3d，加入白色念球菌.黑曲霉菌的培养皿于30-35℃倒置培养5d，作为总需氧菌检测方法的菌液组.分别取稀释剂1ml加入10μl各验证用菌液(白色念球菌、黑曲霉菌) ≤10000CFU/ml置无菌平皿中，平行做2个平皿，分别加入已加热融化并冷却至45℃的沙氏葡萄糖琼脂(SDA)培养基约20ml,摇匀，水平放置，使凝固，于20-25℃倒置培养53d，作为霉菌及酵母菌数检测方法的菌液组.[b]2.4.6 稀释剂阴性对照组[/b]分别取供试品溶液1ml置无菌平皿中,平行作2个平皿,分别加入已加热融化并冷却至45℃的TSA培养基约20ml,摇匀,水平放置,使凝固,30-35℃倒置培养5d, 作为总需氧菌稀释剂阴性对照组.分别取供试品溶液1ml置无菌平皿中,平行作2个平皿,分别加入已加热融化并冷却至45℃的SDA培养基约20ml,摇匀,水平放置,使凝固,20-25℃倒置培养5d, 作为霉菌及酵母菌数的稀释剂阴性对照组.[b]2.4.7 培养[/b]倒置TSA平皿,在30-35℃培养,加枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌的平皿不超过72h,加白色念球菌,黑曲霉的平皿不超过120h.倒置SDA平皿,在20-25℃培养,不超过120h.[b][b]2.5控制菌(大肠埃希菌)的方法验证[/b]2.5.1 供试液的制备[/b]每次取上述制备好的1:20供试液备用[b]2.5.2 器具和操作环境[/b]所有的检测操作都要在生物安全柜内进行.在整个操作过程中,操作人员必须穿无菌衣无菌操作.[b]2.5.3 试验组[/b]分别将制备的1:20供试液20ml接种至100ml大豆酪蛋白肉汤,接种1.0ml验证菌液大肠埃希菌≤100CFU,于30-35℃培养18-24h,摇匀,取1.0ml培养液接种至100ml麦康凯肉汤培养基中,于42-44℃培养24-48h.摇匀,其培养液再划线接种于麦康凯培养基上,于30-35℃培养24-72h.[b]2.5.4 供试品对照组[/b]分别将制备的1:20供试液20ml接种至100ml大豆酪蛋白肉汤, 于30-35℃培养18-24h.摇匀, 取1.0ml培养液接种至100ml麦康凯肉汤培养基中,于42-44℃培养24-48h.摇匀,其培养液再划线接种于麦康凯培养基上,于30-35℃培养24-72h.[b]2.5.5 阴性对照[/b]分别取含0.5%卵磷脂,4%吐温-20的大豆酪蛋白肉汤20ml接种至100ml大豆酪蛋白肉汤培养基中, 于30-35℃培养24h.摇匀, 取1.0ml培养液接种至100ml麦康凯肉汤培养基中,于42-44℃培养48h.摇匀,其培养液再划线接种于麦康凯培养基上,于30-35℃培养2h.[b]3结果与分析[b]3.1 总需氧菌、霉菌及酵母菌实验检测结果[/b][/b]各验证用微生物在TSA培养基上的生长结果记录在表3,各验证用微生物在SDA培养基的生长结果记录在表4.[align=center]表3 微生物在TSA培养基上的生长结果[/align][table][tr][td][align=center]实验菌[/align][/td][td][align=center]供试品试验组菌落数（CFU/g）[/align][/td][td][align=center]供试品对照组菌落数（CFU/g）[/align][/td][td][align=center]菌液组菌数（CFU/g）[/align][/td][td][align=center]稀释剂对照组菌落（CFU/g）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]枯草芽孢杆菌[/align][/td][td][align=center]49[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]68[/align][/td][td][align=center]65[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]金黄色葡萄球菌[/align][/td][td][align=center]64[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]72[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]铜绿假单胞菌[/align][/td][td][align=center]67[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]78[/align][/td][td][align=center]76[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]白色念球菌[/align][/td][td][align=center]55[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]64[/align][/td][td][align=center]62[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]黑曲霉菌[/align][/td][td][align=center]41[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]52[/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][/tr][/table][align=center]表4 微生物在SDA培养基上的生长结果[/align][table][tr][td]实验菌[/td][td][align=center]供试品试验组菌落数（CFU/g）[/align][/td][td][align=center]供试品对照组菌落[/align][align=center]数（CFU/g）[/align][/td][td][align=center]菌液组菌数（CFU/g）[/align][/td][td][align=center]稀释剂对照组菌落（CFU/g）[/align][/td][/tr][tr][td]白色念球菌[/td][td][align=center]58[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]60[/align][/td][td][align=center]59[/align][/td][/tr][tr][td]黑曲霉菌[/td][td][align=center]44[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]54[/align][/td][td][align=center]52[/align][/td][/tr][/table][b][b]3.2 大肠埃希菌检验结果[/b][/b]检验结果记录于表5.[align=center]表5 大肠埃希菌验证结果[/align][table][tr][td]批号[/td][td]项目[/td][td]培养温度[/td][td]试验组[/td][td]供试品对照组[/td][td]阴性对照[/td][/tr][tr][td=1,3]S151011-M[/td][td]大豆酪蛋白肉汤[/td][td]30-35℃[/td][td]+[/td][td]-[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]麦康凯肉汤[/td][td]42-44℃[/td][td]+[/td][td]-[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]麦康凯琼脂[/td][td]30-35℃[/td][td]+[/td][td]-[/td][td]-[/td][/tr][tr][td=1,3]S151011-M[/td][td]大豆酪蛋白肉汤[/td][td]30-35℃[/td][td]+[/td][td]-[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]麦康凯肉汤[/td][td]42-44℃[/td][td]+[/td][td]-[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]麦康凯琼脂[/td][td]30-35℃[/td][td]+[/td][td]-[/td][td]-[/td][/tr][tr][td=1,3]S151011-M[/td][td]大豆酪蛋白肉汤[/td][td]30-35℃[/td][td]+[/td][td]-[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]麦康凯肉汤[/td][td]42-44℃[/td][td]+[/td][td]-[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]麦康凯琼脂[/td][td]30-35℃[/td][td]+[/td][td]-[/td][td]-[/td][/tr][/table][b] [/b](阳性结果以“+”表示，阴性结果以“-”表示)[b]3.3 分析[/b]其中总需氧菌、霉菌及酵母菌数检测方法的合格标准：在3次独立的平行试验中，稀释剂对照组的回收率（回收率=稀释剂对照组的菌落数*100%/菌液组的菌落数）在50%-200%.试验组的菌回收率（回收率=（试验组的菌落数-供试品对照组的菌落数的值）*100%菌液组菌落数）在50%-200%.大肠埃希菌检测方法验证的合格标准：阴性对照均可以检测出，样品及阴性对照均未检测出.阴性结果以“+”表示，阴性结果以“-”表示. 实验证明人参皂苷C-K采用现行版直接法进行微生物计数法和控制菌的检查在实验室可运行.微生物在TSA培养基上的生长结果的检测方法处理结果见表6. 微生物在SDA培养基上的生长结果见表7.[align=center]表6 微生物在TSA培养基上的生长结果[/align][table][tr][td][align=center]微生物名称及编号[/align][/td][td][align=center]稀释剂对照组菌回收率 （%）[/align][/td][td][align=center]试验组回收率（%）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]枯草芽孢杆菌ATCC6633[/align][/td][td][align=center]95.6[/align][/td][td][align=center]59.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]金黄色葡萄球菌ATCC6538[/align][/td][td][align=center]97.2[/align][/td][td][align=center]83.3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]铜绿假单胞菌ATCC9027[/align][/td][td][align=center]97.4[/align][/td][td][align=center]90.6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]白色念球菌 ATCC10231[/align][/td][td][align=center]96.9[/align][/td][td][align=center]94.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]黑曲霉菌ATCC16404[/align][/td][td][align=center]96.2[/align][/td][td][align=center]78.8[/align][/td][/tr][/table][align=center]表7 微生物在SDA培养基上的生长结果[/align][table][tr][td][align=center]微生物名称及编号[/align][/td][td][align=center]稀释剂对照组菌回收率 （%）[/align][/td][td][align=center]试验组回收率（%）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]白色念球菌ATCC10231[/align][/td][td][align=center]98.3[/align][/td][td][align=center]95.6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]黑曲霉菌ATCC16404[/align][/td][td][align=center]96.3[/align][/td][td][align=center]80.9[/align][/td][/tr][/table][b]3.2.1稀释剂对照组的菌回收率[/b]总需氧菌的稀释剂对照组中，5种挑战菌在TSA培养基上生长的回收率95.6%-97.4%.2种挑战菌在SDA培养基上生长的回收率在96.3%-98.3%,均符合50-200%的接受标准,说明稀释剂不存在毒性,不会影响菌的生长.[b]3.2.2试验组的菌回收率[/b]试验组(加样)实验平行三次,在人生皂苷C-K样品存在的情况下,铜绿假单胞菌、枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念球菌、黑曲霉5种挑战菌在TSA培养基上生长回收率为59.5%-94.8%，符合50-200%的接受标准.2种挑战菌在SDA培养基上生长的回收率在80.9%-95.6%,均符合50-200%的接受标准.[b]3.3大肠埃希菌检测方法验证的合格标准[/b]阴性对照均可以检测出，样品及阴性对照均未检测出.[b]3.4小结[/b]总需氧菌、霉菌及酵母菌数检测方法的合格标准,人参皂苷C-K总需氧菌，霉菌及酵母菌用直接法通过验证.总需氧菌及酵母菌计数结果乘以20倍，作为报告结果.

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