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紫草呋喃对照品

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  • 欧盟批准田紫草籽油作为新型食品配料

    据欧盟网站消息,7月28日欧盟发布(EU)2015/1290 号委员会实施条例,批准田紫草籽油(Buglossoides arvensis)作为新型食品配料,同时规定了规格标准以及在乳制品、早餐谷物食品以及食品补充剂中的最大限量。具体限量如下:食品类别亚麻油酸的最高限量乳制品及其类似物250 mg/100g;75 mg/100g 饮料奶酪及奶酪产品750 mg/100g奶油以及其他脂肪油脂乳化油包括涂抹油(非烹饪或煎炸用途)750 mg/100g早餐谷物625 mg/100g2002/46/EC号指令定义的食品补充剂,非婴幼儿食品补充剂500 mg/厂商推荐的日剂量1999/21/EC号指令定义的医疗用途食品,不包括婴幼儿医疗用途食品按照目标人群的特殊营养需求来定96/8/EC号指令定义的减肥类食品250mg/代餐

  • CNS_08.140_紫草红

    CNS_08.140_紫草红

    [font='仿宋'][size=16px][color=#000000]黄荣发[/color][/size][/font][align=center][font='黑体'][size=21px][color=#000000]目录[/color][/size][/font][/align][url=#_Toc17206][font='calibri'][size=14px]第1章 [/size][/font][/url][url=#_Toc17206][font='calibri'][size=14px]紫草红简介[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]2[/size][/font][url=#_Toc14395][font='calibri'][size=14px]第2章 国家标准添加剂紫草红编制[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]3[/size][/font][url=#_Toc20699][font='calibri'][size=14px]2[/size][/font][/url][url=#_Toc20699][font='calibri'][size=14px].1[/size][/font][/url][url=#_Toc20699][font='calibri'][size=14px]起草过程[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]3[/size][/font][url=#_Toc2463][font='calibri'][size=14px]参考文献[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]8[/size][/font][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][font='黑体'][size=20px][color=#000000]第1章 [/color][/size][/font][font='黑体'][size=20px][color=#000000]紫草红简介[/color][/size][/font][/align]1.1 性质[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106191601183310_9539_1608728_3.png[/img]紫草红Gromwell Red (Alkanet)别名 紫根色素、欧紫草编码 GB 08.140;C.I.75535结构式:紫草醌色素属于萘醌类――紫草素分子式:C16H16O5分子量:288.29 性状 紫红色结晶品或紫红色粘稠膏状或紫红色粉末。纯品溶于乙醇、丙酮、正已烷、石油醚等有机溶剂和油脂中,不溶于水,但溶于碱液。酸性条件下呈红色,中性呈紫红色,碱性呈蓝色。在石油醚中最大吸收峰为波长520nm。1.2 制作方法1.浸膏 将紫草根清洗,用溶剂浸提,过滤除渣,浓缩制得。2.粉末 在浸膏制取过程中,添加食用级赋型剂,喷雾干燥制得。3.脂溶性粉末 将紫草根提取液水解成盐,加酸沉淀,水洗除酸,过滤,烘干滤渣制得。1.3 鉴别方法(1)溶解性 几乎不溶于水,溶于乙醇,丙酮、石油醚、正已烷和油脂。溶于碱性水呈蓝色,加盐酸中和后产生红色沉淀。(2)呈色反应 在酸性(小于或等于pH5.4)条件下呈红色,中性(pH6~7)条件下呈紫红色,碱性(大于pH7.0)条件下为蓝色。(3)光谱特性 最大吸收峰(丙酮)波长575nm、在波长490nm、500nm、565nm左右处各有一户峰。(4)色谱 将试样丙酮溶液点在硅胶板上,用石油醚:乙酸乙醇=9:1(V:V)为展开剂展屏,其Rf值为0.20、0.35、0.53、0.64。后两者组分占总色素含量的80%左右。1.4 毒理学依据1.LD50 小白鼠口服4.64g/kg体重(2.70~7.99g/kg体重)。2.致突变试验 Ames试验、骨髓微核试验、小鼠精子畸变试验均未发现致突变作用。1.5 使用着色剂1.使用注意事项 紫草红色素为油溶性色素,耐热性好,耐盐性、着色素力中等,耐金属盐较差。适用于中性、酸性食品。2.使用范围及使用量 我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB 2920-1996)规定:可用于果汁(味)饮料、雪糕、冰棍、果酒,最大使用量为0.1g/kg。[align=center][font='黑体'][size=20px][color=#000000]第2章 国家标准添加剂紫草红编制[/color][/size][/font][/align][font='calibri'][size=14px]2[/size][/font][font='calibri'][size=14px].1[/size][/font][font='calibri'][size=14px]起草过程[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]标准任务下达后,中国食品添加剂和配料协会和中国食品发酵工业研究院针对制定辣椒油树脂国家标准的具体工作进行了认真研究,确定了总体工作方案,并于2010年7月组建了标准起草工作小组,由晨光生物科技集团股份有限公司负责起草标准文本及编制说明。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]起草工作组首先查阅相关的国内外技术标准资料,在参照国际和国外先进标准的基础上,[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]结合目前国内市场产品的实际情况初步确定了产品的质量技术指标和相应的实验方法,形成标准草案。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]2.2 标准制订和起草原则[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]以科学技术和实验数据,结合国内的产品实际生产情况,经过科学研究而制定。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]我国紫草红产品生产工艺日趋稳定和完善,国内外贸易量不断增加,本标准的制定充分考虑确保产品质量安全及有效地促进和满足国内外市场贸易需求。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]由于紫草红经营企业规模大小不一,产品质量存在差异。产品标签标注数据差别很大,消[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]费者难[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]以辨别,也影响了产品和市场的公平竞争。为统一规范紫草红技术要求,提高企业的产品控制管理水平及紫草红的产品质量、保护消费者的合法权益、维持市场秩序、促进食品安全体系的建设,制定紫草红产品的国家标准势在必行。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]我国加入WTO后,与国际贸易接轨,向世界先进水平靠拢是国内生产企业发展的必经之路。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]起草[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]工作组查询了相关的国内外标准、技术资料,[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]发现[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]JECFA、FCC及欧盟没有相关的标准,这将严重制约产品的销售。我们结合国内产品的生产工艺、[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]质量[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]水平及检验水平的实际情况,本着使标准趋向科学性、先进性及合理适用的原则进行了标准制定工作。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]2.3 各项依据[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]一.关于紫草红产品覆盖范围[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]按照GB2760规定,紫草红对应CNS号08.140,可用于食品、饮品等着色。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]二.色价[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]根据国内企业生产实际情况,征求各单位意见,最终确定色价为100。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]三.铅[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]铅污染对人体危害较大,越来越受到人们的重视,本标准规定铅的限量要求(≤3mg/kg)[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000],与国[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]际标准保持一致。检测方法采用GB 5009.12《食品安全国家标准食品中铅的测定》。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]四.砷[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]砷污染对人体危害较大,越来越受到人们的重视,本标准规定砷的限量要求(≤1mg/kg),与国际标准保持一致。检测方法采用GB/T5009.11《食品中总砷及无机砷的测定》。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]五.总有机溶剂残留量[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]紫草红(Gromwe1 1 red)是由有机溶剂提取[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]后[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]浓缩而得,本标准送审稿中没有规定允许使用的剂,故只对总有机溶剂残留量做了限制。采用GB/T[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]5009.37-2003,4.8规定方法。[/color][/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106191601183458_2729_1608728_3.png[/img][font='calibri'][size=14px][color=#000000]六.样品检测结果[/color][/size][/font][align=center][font='calibri'][size=14px][color=#000000]第3章 紫草红应用[/color][/size][/font][/align][font='calibri'][size=14px][color=#000000]3.1应用领域[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]1、食品:用于乳制食品、肉制食品、烘焙食品、面制食品、调味食品等。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]2[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]、医药:、填充剂、医药原料等[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000].[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]3、工业制造:石油业、制造业、农业产品、蓄电池、精密铸件等。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]4、烟草制品:可代替甘油作烟丝的加香、防冻保湿剂[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]5、化妆品︰洗面乳、霜、化妆水、洗发水、面膜等。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]6、饲料:宠物罐头、动物饲料、水产饲料、维生素饲料、兽药产品等。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]3.2紫草栽培技术[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px]紫草是提取天热植物红色素的最佳原材料,它属于中草药类,具有杀菌、解毒的作用。因无毒、无味是最好的食物添加剂和生产化妆品的原材料,同时它还可以用于医药、印染等方面,是效益较高的一种特种经济作物。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]一、选地[/size][/font][font='calibri'][size=14px]选择地势干燥排水良好、透气性强的沙土为宜。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]二、播种[/size][/font][font='calibri'][size=14px]对种子进行冬藏处理,将种子用15度温水浸泡15分钟左右,然后以一份种子拌上二份细沙,拌好后装入编制袋内,平放在室外,上面用禾棵覆盖,直到来年春季播种开始将种子取出进行播种。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]三、播种方法[/size][/font][font='calibri'][size=14px]土地以每亩25公斤二铵或1000公斤农家肥均匀撒在土地上然后把土壤作床,高20厘米,宽1.2米。开沟播种。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]四、管理[/size][/font][font='calibri'][size=14px]播种后约35到45天出苗,除草三次,保持床面无杂草,苗齐,苗壮。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]五、采收[/size][/font][font='calibri'][size=14px]种子大约九月份开始收成,在结籽部位将枝条剪下,随采随脱粒。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]1 [/size][/font][align=center][font='calibri'][size=14px][color=#000000]第5章紫草红添加剂鉴定[/color][/size][/font][/align][font='calibri'][size=14px][color=#000000]5.1一般规定[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T602、GB/T 603的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]5.2鉴别实验[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]溶解性 不溶于水,部分溶于碱性水溶液,溶于丙酮和正己烷。最大吸收峰 取A.3色价测定中的紫草红试样液,用分光光度计检测,在515 nm附近有最大吸收峰。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]5.3层析试验 [/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]石油醚:乙酸乙酯=9:1(体积比).[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]分析步骤将试样的丙酮溶液点在硅胶板上,将点样后的硅胶板放入已被展层溶液饱和的层析缸中展层,硅胶板呈现四个斑点,其颜色分别为淡紫色、淡紫色、紫色、紫红色,其R[值分别为0.20、0.35、0.53、0.64.[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]5.4色价的测定[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]试剂和材料 丙酮[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]仪器和设备 分光光度计。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]分析步骤 称取0.05 g~-0.1 g试样,精确到0.0001 g,用丙酮定容于100 mL容量瓶中,摇匀,再从中精确吸取5 mL,丙酮稀释定容于100 mL的容量瓶中,摇匀,用丙酮作参比液,用分光光度计在515 nm=3 nm范围内的最大吸收峰处,于1 cm比色皿中测定其吸光度。吸光度应控制在0.3~0.7之间,否则应调整试样液浓度,[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]再重新测定吸光度。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]5.5结果计算[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]色价以被测试样液浓度为1%,用1 cm比色皿,在(515=3) nm处测得的吸光度EP(515± 3,按公式(A.1)计算:[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]E(515士3)nm=A/CX1/100[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]方程式中[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]A——实际测定试样液的吸光度值 [/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]c——被测试样液浓度的数值,单位为克每毫升(g/mL):100-—浓度换算系数。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的2%。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]5.6残留溶剂测定[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]试样制备 将样品于50℃水浴中加热至有流动性后,称取20 g于100 mL烧杯中,加入40g在水浴预热至50℃的冷榨植物油,将两者混合均匀后,称取稀释后的色素25 g加入标准气化瓶中,密封,得到待测试样。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]测定 以制备的待测试样为检测对象,其他步骤按照GB/T 5009.37-2003中4.8残留溶剂规定的方法测定。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]结果计算 按GB/T 5009.37-2003中公式9计算待测试样的溶剂残留量x.样品中的溶剂残留量按公式(A.2)计算:[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]X=X1x3[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]程式中;[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]X————按GB/T 5009.37测得的稀释后待测试样的溶剂残留量 [/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]3———样品的稀释倍数。[/color][/size][/font][align=center][font='times new roman'][size=20px][color=#000000]参考文献[/color][/size][/font][/align][font='calibri'][size=14px][1] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]仪淑敏, 叶贝贝, 李学鹏, 等. 鱼糜及鱼糜制品中水分研究进展[J]. 中国食品学报, 2019, 19(12): 304-310.[/size][/font][font='calibri'][size=14px][2] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]食品添加剂安全使用问题浅析.周宇,20092009全国食品检测技术论坛[/size][/font][font='calibri'][size=14px][3] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]《食品科技》2003. Vo124.No.6 —《食品添加剂使用中存在的问题及对策》于江虹[/size][/font][font='calibri'][size=14px][4] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]韶关市自制自售产品食品添加剂抽检结果分析.吴梁生.黄琼,2010中国卫生监督协会第一届学术会议[/size][/font][font='calibri'][size=14px][5] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]《食品科技》2004. Vo125.No.2 —《食用着色剂发展趋势》阎炳宗[/size][/font][font='calibri'][size=14px][6] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]食品生产企业食品添加剂安全使用管理规范.张延杰.邬海雄,2009“亚运食品安全保障与广东食品产业创新发展”学术研讨会暨2009年广东省食品学会年会[/size][/font][font='calibri'][size=14px][7] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]《食品科学》2003. Vol24.No.8——《食品风险分析及防范措施》张胜帮[/size][/font][font='calibri'][size=14px][8] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]食品添加剂安全控制措施探讨.《现代农业科技》.2010年22期.汤银姬.郭建亭.[/size][/font][font='calibri'][size=14px][9] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]《食品科学》2005. Vol26.No.5—《我国食品安全问题产生的原因及对策》张新联[/size][/font][font='calibri'][size=14px][10] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]食品添加剂安全与否,得看使用量.《中国农村科技》.2013年8期.钟凯.[/size][/font][font='calibri'][size=14px][11] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]关注食品安全,正确认识食品添加剂,安全饮食,健康生活.《科技信息》.2013年14期.陈建欣.苏健.李芝.[/size][/font][font='calibri'][size=14px][12] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]政府管制理论与实践研究以食品添加剂安全问题为例.《湖北社会科学》.被北京大学《中文核心期刊要目总览》收录PKU.被南京大学《核心期刊目录》收录CSSCI.2014年4期.周学荣.杨宜芳.[/size][/font]

  • 央视曝光小蜜蜂紫草膏含毒 过量使用引发肝中毒

    央视曝光小蜜蜂紫草膏含毒 过量使用引发肝中毒畅销海淘婴儿护肤品涉嫌含毒  号称“海淘妈妈第一单必备品”的小蜜蜂(Burt’s Bees)紫草膏是产自美国的一款护肤品,因其宣传的“纯天然成分、治蚊虫叮咬”,长期以来在购物网站占据母婴类产品销量榜首。然而,央视昨日曝光了该产品对婴幼儿来说并不安全,它含有一种毒性成分Comfrey,即“紫草”,不能口服,而且过量使用会引起肝中毒。  户外用品并非婴儿专用  在某知名网购平台上,美国“小蜜蜂紫草膏”有12000余个销售链接,规格多为15克盒装,价格从15元至50元不等。销量最大的一家网店一个月能卖出3000多件。  不少卖家打出的宣传用语是“可以吃的护肤品”、“可以安心用于小宝宝的万能药膏”、“100%纯天然”、“富含维生素、胡萝卜素等”、“痘印、创伤、蚊虫叮咬、肿块无所不治”等。在购买评价中,不少妈妈直呼产品有效,尤其是在修复蚊虫叮咬、缓解婴儿红屁股等方面, 一些人赋予其“万能止痒药”的称号。  然而,昨日央视的《新闻直播间》栏目以《揭秘海淘背后的风险》为题报道:“小蜜蜂紫草膏”在美国其实是作为户外用品使用,而非婴幼儿护肤品,主要用于修复蚊虫叮咬、皮肤挫伤擦伤等,作用类似于国内的“清凉油”。在“小蜜蜂紫草膏”包装盒上,清楚地标出该产品含有一种Comfrey的成分,即俗称的“紫草”,并注明使用者每天最多涂抹2次,每次只能薄薄地涂一层。  FDA:紫草禁止内服  据央视报道,早在2001年7月6日,美国药品监督管理局FDA就在其官方网站上发出警告,由于紫草这种成分会对人的健康造成危害,甚至损害肝脏,要求厂家停止销售内服的含紫草成分的营养补充剂,外用时也不能用于开放式的伤口。  此后,美国联邦贸易委员会先后起诉两家生产企业,明令要求厂商停止销售相关内服产品,而对于外用产品,也必须明显地贴出警告标志。  北京和睦家康复医院药房主任冀连梅在接受媒体采访时明确表示:紫草成分在美国市场上曾经作为口服保健食品的有效成分,但后来美国FDA早已禁止销售口服类相关产品,而在法国,就连这类外用药膏也不允许出售。  中医:外用或作复方药  昨日,上海市中医院药剂科副主任王培珍医生告诉早报记者:药理学研究表明,紫草主要功能为清热凉血、活血化瘀、解毒透疹,常用于皮肤科免疫疾病,临床上主要为外用或用作复方药物,如制成复方饮片,单以紫草成分作为药物并不常见,“医生一般会对患者个体开出复方饮片,紫草成分仅用作复合调剂使用,对于其副作用,并不会像西药那样明显,目前也未见到过多反应的案例。”  早报记者昨天了解到,截至目前,上海市不良反应监测中心数据还没有接到过相关的不良反应案例。上海市食品药品研究中心副主任高惠君同时向早报记者指出:目前,国内并无相关的针对紫草对婴幼儿有害的研究报告,“美国药品监管局的声明中也并未出示权威的研究报告,仅仅是出于一种警示,提醒人们不要过量使用。”  为此,有专家指出:没有相关专业知识的话,海淘国外产品可能带来另一种伤害。由于语言障碍,消费者无法了解国外药品的真正用途和用法。此外,网上商家缺乏监管,很难保证一些药品质量,也很难及时获得药品的不良反应信息,无法保障用药安全,国内消费者应该谨慎选择。(记者 陈斯斯)(文章来源:东方早报)

  • 52.8 紫草中β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁提取和含量测定及其稳定性研究

    52.8 紫草中β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁提取和含量测定及其稳定性研究

    【作者】 谢清春; 陈燕忠; 吕竹芬;【Author】 XIE Qingchun CHEN Yanzhong LV ZhufenInstitute of Material Medica, Guangdong Pharmaceutical College, Guangzhou 510006, Chin【机构】 广东药学院药物研究所;【摘要】 目的测定不同产地的紫草中β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁(以下简称阿卡宁)的含量,比较不同溶剂对紫草中阿卡宁的提取率,并对阿卡宁的乙醇溶液稳定性进行考察。方法采用高效液相色谱法测定阿卡宁的含量,色谱柱为Dikma Diamonsil C18柱(200mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水-甲酸(700:300:0.5)为流动相,流速1mL·min-1,检测波长275nm。测定了内蒙紫草、新疆紫草和云南紫草中阿卡宁的含量,考察了75%乙醇、乙醇、石油醚和液体石蜡对紫草中阿卡宁的提取率;将阿卡宁0.1mg·mL-1乙醇溶液于冰箱4℃存放,定期进样测定,并与新配制时测定的峰面积比较。结果测定的三种紫草中,以新疆紫草含量最高;乙醇和石油醚对阿卡宁的提取率高而75%乙醇和液体石蜡的提取率低;阿卡宁的乙醇溶液随存放时间的增加而峰面积变小。结论提取溶剂对紫草中阿卡宁提取率影响较大;由于阿卡宁溶液的不稳定性,选择阿卡宁作为评价含紫草药材制剂的指标成分并不合适。 更多还原【Abstract】 Objective To determine the β,β’-dimethylacrylalkannin in lithospermum erythrorhizon, compare the extractingrate of different solvents to β,β’-dimethylacrylalkannin and study the stability of standard β,β’-dimethylacrylalkanninsolution of alcohol. Methods A HPLC method was used to determine the β,β’-dimethylacrylalkannin. Dikma Diamonsil C18chromatogram column(200 mm×4.6 mm, 5μm) was used, Acetonitrile-water-Formic acid(700:300:0.5) as mobile phase, flowrate at 1mL·min-1, detection wavelength at ... 更多还原【关键词】 紫草; β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁; 提取率; 高效液相色语法; 稳定性; 【Key words】 Lithospermum erythrorhizon; β,β’- dimethylacrylalkannin; Extracting rate; HPLC; Stability; http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201119_384576_2352694_3.jpg

  • “一种从紫草中分离出萘醌类有效成分的方法”获国家发明专利

    5月30日,从国家知识产权局获悉,由中国科学院武汉植物园科研人员袁晓、袁萍共同发明的“一种从紫草中分离出萘醌类有效成分的方法”获国家发明专利授权。(专利号:ZL 201110164992.8) 紫草为紫草科植物新疆紫草Arnebaieuchroma (Royle) Johnst的干燥根,紫草中主要药效成分为萘醌类色素,包括紫草素、去氧紫草素、β,β二甲基丙烯酰紫草素、乙酰紫草素等。从紫草中分离出萘醌类有效成分,其药理作用有抗病原微生物、抗病毒、抗炎和消化道平滑肌等作用。主要具有抗癌作用,由新疆紫草中提取的紫草素(Shikonin),510mg/kg可完全抑制腹水型肉瘤180细胞的生长。10mg/kg可延长带瘤小鼠生命92.5%。紫草素(Shikonin)对小鼠肝癌H22和Lewis肺癌的放射增敏作用。 目前,对紫草萘醌成分的提取纯化方法有较多的研究报道,但大多是传统的提取分离工艺,分离时间长,提取杂质多,溶剂耗损大,不易分离得到高纯度的药用成分。 本专利提供的提取分离方法易行,操作简便,其方法是利用Dr FlashⅡ型中低压制备色谱,高效分离抗癌活性成分的优化工艺, 能获得纯度较高的有效成分,且含量在95%以上。应用该专利技术提取的活性成分不仅有抗肿瘤的作用,还有抗炎、解热、镇痛、镇静、抗体病原微生物、抗生育及保肝作用,能广泛用于医药卫生行业。

  • 【“仪”起享奥运】基于HPLC指纹图谱及多指标成分含量测定的紫草质量评价

    [size=16px][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333]目的[/color][/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333] 采用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url](HPLC)法建立50批紫草药材指纹图谱及6个成分含量测定方法。 [/color][/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333]方法[/color][/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333] 采用HPLC法对50批紫草进行测定,采用Agilent 5 TC-C[/color][/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333]18[/color][/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333](2)色谱柱,以乙腈-体积分数0.05%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1 mLmin[/color][/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333]-1[/color][/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333],检测波长275 nm,柱温30 ℃,并对左旋紫草素、乙酰紫草素、去氧紫草素、[/color][/font][i]β[/i][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333]-乙酰氧基异戊酰阿卡宁、异丁酰阿卡宁和[/color][/font][i]β,β′[/i][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333]-二甲基丙烯酰阿卡宁等6个萘醌类成分进行含量测定。采用HPLC指纹图谱检测并结合“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A版)”建立紫草药材的指纹图谱,进行相似度评价和共有峰确认。 [/color][/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333]结果[/color][/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333] 方法学结果表明,6个成分在相应的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,6个成分的含量分别为0.006%~0.237%,0.009%~1.759%,0.001%~0.129%,0.002%~0.625%,0.011%~609%,0.016%~1.712%,建立了紫草HPLC指纹图谱,共标定了9个共有峰,采用中药指纹图谱软件进行相似度拟合,发现50批紫草的相似度差异较大。 [/color][/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333]结论[/color][/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333] 该研究建立的紫草HPLC指纹图谱和同时测定6个成分含量的方法简便、稳定、准确可靠、重复性好,可为紫草药材的质量研究提供参考依据。[/color][/font][/size]

  • 呋喃丹、草甘膦

    请问做呋喃丹、草甘膦需要的柱后反应器是什么啊,做这两个项目要怎么做?

  • 做硝基呋喃类化合物用的标准品的问题

    做硝基呋喃类化合物检测用的标准品大家都是用的什么呀?有标准中说的是用对照品,有标准中用的是代谢物,不知道这其中有没有什么区别呀?大家都根据哪个标准做的呢?

  • 复方紫草油并普朗特凝胶伤口敷料治疗慢性创面对比研究

    【序号】:1【作者】: 赵有利1肖飞2裴学军2【题名】:复方紫草油并普朗特凝胶伤口敷料治疗慢性创面对比研究【期刊】:世界中医药. 【年、卷、期、起止页码】:2019,14(12)【全文链接】:https://kns.cnki.net/kcms/detail/detail.aspx?dbcode=CJFD&dbname=CJFDLAST2020&filename=SJZA201912047&uniplatform=NZKPT&v=cXfJRKuCDwC9xMX67gDagRAPOgtDQPoLCsdeXmilwYgKwy8J5ghDonBSRQrUNZs4

  • 关于生食水产中硝基呋喃代谢物的检测

    请教下,我们做生食水产中硝基呋喃,是按照GB/T 21311-2007 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法 ,我昨天在配置好的对照品溶液中,加了大概10倍量的邻硝基苯甲醛,37度过夜衍生,结果今天连母离子都找不到,想请教下各位是怎么做的。

  • 【解读】动物性食品中的违禁药物硝基呋喃类

    广州市食安办对散装熟食抽检时发现,好又多超市的1批次散装烤鸡检出违禁药物呋喃唑酮的代谢物AOZ。呋喃唑酮是硝基呋喃类药物的一种,不时在水产品中被检出。以往抽检结果的发现▲ 2014年8月,深圳市食药局开展“清水”专项执法监督抽查行动对水产品质量安全进行抽检。 ● 抽查了121批次水产品,其中2批次淡水鱼检出硝基呋喃代谢物(详情可回看我们微信平台9月4日的信息)。▲ 2013年9月,深圳市食品安全监管局开展水产品批发市场专项执法抽检。 ● 抽检结果显示,罗湖区一水产批发行中黄骨鱼内检出硝基呋喃代谢物。▲2013年9月,青岛市食安办公布流通领域水产品抽检结果。 ● 抽查了140批次水产品,其中2批次检出呋喃唑酮代谢物(AOZ)超标。硝基呋喃类药物  呋喃唑酮与呋喃西林、呋喃妥因、呋喃它酮四种药物统称为硝基呋喃类药物,是广谱抗菌药。  硝基呋喃类药物不稳定,动物摄入后容易在体内生成对应的四种代谢产物,从而残留在动物源性食品中,并通过食物链传递给人类。硝基呋喃类药物及其代谢物http://mmbiz.qpic.cn/mmbiz/GnnTib8oQtKAyZbYiaI2srzGTWCAEXfO5obP7RNtJqDwYYMFiahdbXYkQUBDU1ll5WD0ZrHwy3787WbB2CZia1RCzw/0主要国家和地区的规定  上世纪90年代,硝基呋喃类药物被发现对人体有一定毒副作用,目前已被多个国家和地区列为禁止在食品和动物中使用的兽药。1美国  FDA“联邦法规21章”(21CFR530.41)规定食源性动物禁止使用呋喃唑酮和呋喃妥因。2欧盟  (EC) No 470/2009《动物源食品中药理活性物质的残留限量》规定动物源性食品中不得检出硝基呋喃类药物。3韩国  2002年版《食品公典》规定猪肉中不得检出呋喃唑酮。  4中国  2002年12月24日发布的中华人民共和国农业部公告第235号及2005年10月28日发布的中华人民共和国农业部公告第560号规定,硝基呋喃类药物为在饲养过程中禁止使用的药物,在动物性食品中不得检出。2010年3月22日卫生部发布的《食品中可能违法添加的非食用物质名单(第四批)》中,明确将硝基呋喃类药物呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因列为非食用物质。http://mmbiz.qpic.cn/mmbiz/MVPvEL7Qg0EPD5jh0tV8WnQUh5DoR7UqXe88UP9HuYEcO8vV2H4JYaRAAF8m0dg1916mgEu3ia5MggE6TGEkDog/640 给企业的提示♥ 提高警惕,加强原料的质量监控,对动物源性食品,可将违禁兽药纳入重点监控因素。♥ 可要求供货商提供权威机构出具近期的、覆盖违禁兽药的产品合格证明材料。♥ 加强原料的自我检验工作,如企业自身无检测能力,可委托有资质的检测机构进行检验。

  • 欧盟食品安全局更新食品中呋喃含量水平报告

    据欧盟食品安全局(EFSA)消息,9月1日该局更新了食品中呋喃含量水平报告,最新报告包含了欧盟成员国近期对食品中呋喃含量的监控结果。 据了解,这是欧盟食品安全局自2009年以来第三次发布食品中呋喃含量水平报告。最新报告不仅含有2009与2010年间的数据资料信息,而且还包含17%的最新数据,并且通过该局新建的数据库估算了不同群体的暴露水平,而且估算出的暴露水平验证了已发文献中的结果。此项工作将有助于未来对食品中的呋喃水平进行综合风险评估。

  • 【求助】马来酸氯苯那敏的四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯我做不出来

    [em06] 四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯 照残留溶剂测定法(附录Ⅷ P第三法)试验。精密称取苯适量,加甲醇制成每1 ml中约含60μg的溶液,作为内标溶液。精密称取四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯适量,加甲醇制成每1ml中各含720μg、380μg、200μg和890μg的溶液,作为对照贮备溶液;精密量取对照贮备溶液1ml与内标溶液1ml,置10ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。精密称取本品1.0g,置10ml量瓶中,加内标溶液1ml,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。用二乙烯基-乙基乙烯苯型高分子小球作为固定相,柱温190℃,依法测定。残留溶剂含量应符合规定。我让色谱公司按这个要求做了不锈钢柱子(柱填料:401有机载体(二乙烯基苯/乙基乙烯苯共聚体)60-80目),可是不出峰,后来把柱寄回去了,现在又寄给我的柱子(柱填料:10%PEG-20M CHROMOSORB PAW-DMCS 80-100目),峰是有了,可是分不开,我做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的氮气4圈,空气4.2圈,氢气4.5圈,后我又把氮气开到3圈,还是这个样子.是怎么回事呢,请高手赐教.谢谢!!!

  • 【求助】四氢呋喃对柱子有损害吗

    plexu您好!我想提问:流动相中加入四氢呋喃对柱子有损害吗?我现在分析一样品流动相中用到20%的四氢呋喃才能把峰分到基线.但柱子只能用一个星期分离效果就不好了.请问是四氢呋喃损坏了柱子吗?

  • 【求助】食品中呋喃妥因代谢物检测。

    大家好: 我在做食品中呋喃妥因代谢物时,不知道什么原因,所有的样品都检出,标准品也不成线性,回收率很高有时能达到好几百,请问呋喃妥因代谢物检测过程中有什么因素可以影响?谢谢指点。(我用的是Thermo的TSQ Quantum [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url])

  • 【讨论】哪个牌子的四氢呋喃比较好

    最近在做南五味子的含量测定,流动相是四氢呋喃-水(40:60),基线总是不平稳,老是凹凸不平,感觉是四氢呋喃的问题。已经用滤膜滤过,还是一样。我用的是Tedia公司的。不知道大家还用过哪些牌子的,有没有类似的情况?哪个牌子的会好一点呢?

  • 【求助】哪里能买到呋喃西林的标准品呢?

    最近在做呋喃西林ELIA试剂盒,但是没有标准品,我买的sigma的标准品,但是回来需要衍生。不知道以后试剂盒里的标准品是拿我自己衍生好的衍生物做标准品,还是拿sigma的标准物质呢?要么,国内哪里可以买到与我同样的衍生物呢?这个好像比较困难哦,因为不同的人用的衍生方法好像不太一样啊?急盼高人指点哪!!

  • 用硝基呋喃类代谢物标准品优化质谱参数关于衍生的问题

    新手,第一次做食品中硝基呋喃类药物的检测。请做过的老师们指点一下。用硝基呋喃类代谢物标准品优化质谱参数还需要衍生么,样品前处理衍生的目的是什么? 衍生的话,它们的母离子跟子离子质量数还跟国标上一致么?国标21311里面衍生,不同浓度的基质标曲加入的衍生剂的量相同。这样会不会影响衍生的效果?

  • 【原创大赛】动物源性食品中硝基呋喃类药物检测的固相萃取方法

    【原创大赛】动物源性食品中硝基呋喃类药物检测的固相萃取方法

    动物源性食品中硝基呋喃类药物检测的固相萃取方法一、实验目的本实验利用固相萃取法作为样品的前处理方法,LC-MS/MS法作为检测手段。该方法可简化样品的前处理过程,节省有机溶剂用量。二、实验目标物呋喃唑酮(CAS:67-45-8),呋喃它酮(CAS:139-91-3),呋喃西林(CAS:59-87-0),呋喃妥因(CAS:67-20-9)。三、应用范围本方法适用于动物源性食品中硝基呋喃类药物的LC-MS/MS检测及确证。四、参考文献 推荐性国家标准《GB/T 21311-2007 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱-串联质谱法》。五、实验材料 C8/SAX固相萃取柱200mg/6mL。六、实验方法1、样品前处理 将样品组织搅碎、均质。精确称取约1g(精确到0.01g)样品于15mL带螺盖的离心管中,加入1mL水和8mL甲醇,涡旋混合均匀,2000r/min离心3min(15℃),弃去上清液;加入8mL乙醇,涡旋混合均匀,2000r/min离心3min(15℃),弃去上清液;加入8mL乙酸乙酯,涡旋混合均匀,2000r/min离心3min(15℃),弃去上清液。2、水解和衍生化向质控和样品同待测样品中加入5mL 0.2mol/L的盐酸水溶液、100μL衍生化试剂、以及100μL内标工作溶液(20μg/L)和的混合标准溶液(10μg/L)。盖好盖子,充分振荡混匀,然后放入空气浴摇床,在37℃,200r/min条件下衍生化16h(过夜)。3、样品提取 加入0.3M的磷酸钠水溶液500μL。用试管滴加10mol/L的氢氧化钠溶液,涡旋混合均匀,用精密pH试纸调节pH值至7.0—7.2。9500r/min 离心10min,取上清液。4、SPE柱净化(1)活化:依次以5mL甲醇和5mL纯水预处理。(2)洗脱:上清液全部过柱,流速控制在约每秒1滴。依次以5mL水和5mL 50%甲醇/水溶液淋洗柱子。淋洗液完全通过小柱后,至少抽真空5min。以4mL 4%的甲醇氨洗脱,洗脱液用15mL试管收集。(3)浓缩定容:40℃氮气吹干。残渣以0.05%甲酸/甲醇溶液(9:1,v/v)溶解。溶解液以0.22μm的水相滤膜过滤,滤液可直接用于LC-MS/MS分析。5、LC-MS/MS条件 液相色谱-质谱/质谱仪 色谱柱:C18柱:150mm×2.1mm,2.0μm,或相当者 流动相:甲醇-5mM乙酸铵七、实验结果1、添加回收结果 向样品中加入不同水平的四环素类药物,回收率结果如下:(见表1)表1 动物组织中四环素类药物添加回收结果 样品名称 化合物名称 添加水平(ng/mL) 回收率(%) 猪肉 呋喃唑酮 50 80.75 100 82.58 呋喃它酮 50 89.74 100 90.88 呋喃西林 50 92.74 100 91.28 呋喃妥因 50 95.63 100 96.94 2、 空白样品添加农药残留物色谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508141653_560805_3310_3.jpg

  • 求助硝基呋喃代谢物标准品衍生化

    我门最近刚刚开展肉中硝基呋喃代谢物的检测。仪器是agilent 6410的质谱。但是突然发现在优化质谱条件,寻找母离子和子离子时,需要将标准品进行衍生,请教各位大侠,有没有具体的衍生化条件?越具体越好!不胜感激!

  • 【求助】木犀草苷对照品

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209272130_393425_2255248_3.gifHPLC测定木犀草苷对照品为什么峰前面有个小峰????

  • 呋喃类求助

    呋喃类求助

    今天做的呋喃类检测,结果呋喃妥因代谢物AHD出来的图看不太懂,标准品的出峰时间都在3:38,这个样品出峰时间在3:02请问有能帮我解答一下的吗,新手求指教http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403131736_493014_2854253_3.jpg

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