竹叶椒碱对照品

竹叶青酒是中国露酒的典型代表，是汾酒非遗酿造技艺和竹叶青非遗泡制技艺的结晶，是中国唯一的“双非遗”名酒。1949年，汾酒、竹叶青酒登上新中国“开国第一宴”的宴席，新中国成立后连续三届全国评酒会蝉联“全国名酒”称号，与“八大名酒”齐名。竹叶青酒色泽金黄透明而微带青碧，除健康品饮价值外，本身也具备极高的美学观赏价值。

明胶空心胶囊检测环氧乙烷残留供试品峰面积大于对照品峰面积，不知道怎么回事？已经做过定性定量分析，确定就是环氧乙烷的峰，但是测样品胶囊时，出来的峰比对照品峰面积要大，我拿的是未经过环氧乙烷灭菌的胶囊，应该说是检测不出环氧乙烷的。生产环境里也没有环氧乙烷啊，不知是哪出了问题？求高人指点！胶囊检测标准在中国药典２０１０年版二部第１２０５页，谁能帮我研究研究。对照品溶液的浓度为0.2ug/ml,对吧？还有一个问题，做顶空进样的空瓶也能检出峰来，我已经问过很多专业人士了，都找不出原因。

[align=center][b]摘要[/b]：淡竹叶具有清热除烦、泻火利尿之功效。不仅在临床上有广泛应用，而且在食品开发方面也有很大的空间。淡竹叶的化学成分以三萜类、黄酮类为主，此外还包括挥发油类、酚酸、多糖、氨基酸等，为了使淡竹叶得到充分的开发和利用，查阅了近几十年来的关于淡竹叶的化学成分分析方面的文献，并进行分析、归纳，以期为淡竹叶的进一步研究提供参考依据。[/align][align=center][b]关键词[/b]：淡竹叶 质量控制 [/align][align=center] 淡竹叶为禾本科植物淡竹叶[i][color=#333333]Lophatherum gracile[/color][/i][color=#333333] Brongn.[/color]的干燥茎叶，有清热泻火、除烦止渴、利尿通淋之功效[sup][/sup]。目前，淡竹叶已知的化学成分主要有三萜类、黄酮类为主，此外还包扩挥发油类、酚酸、多糖、氨基酸等。现代药理证明，淡竹叶有抑菌、抗氧化、保肝、收缩血管、抗病毒、降血脂[sup][/sup]等作用，临床上常用于治疗热病烦渴、口舌生疮、牙龈肿痛、小儿惊啼、肺热咳嗽、胃热呕哕、小便赤涩淋浊等证。本文对近年来国内外淡竹叶的化学成分及其分析方法进行综述，为进一步开发和利用淡竹叶提供参考依据。1. 分析方法1.1 紫外-可见光分光光度法该法主要用于主成分或有效成分在200～800 nm处有最大吸收波长的中药。该法主要用于提取纯化后的大类成分如总黄酮、总生物碱、还原糖、皂苷类等成分的测定[sup][/sup]。岳秀梅[sup][/sup]建立了用该法测定鲜竹叶中的总黄酮的方法，测得样品中总黄酮的含量浓度C=1.385,平均回收率为100.6%,RSD为1.99%；钟仙龙[sup][/sup]以该法测定了淡竹叶不同部位总黄酮的含量，其结果为茎叶1.13%、须根0.51%、花序0.36%、块根0.21%。表明淡竹叶总黄酮主要集中在茎叶部位,占植株总黄酮量51.13%。王自军[sup][/sup]等用微波提取法提取了淡竹叶中的总黄酮和多糖，并用紫外可见光分光光度法测定了其中的总黄酮和多糖，测得淡竹叶中总黄酮含量为1.62%,多糖含量为2.66%。2.2液相色谱法[url=http://baike.baidu.com/item/%E6%B6%B2%E7%9B%B8][color=windowtext]液相[/color][/url][url=http://baike.baidu.com/item/%E8%89%B2%E8%B0%B1%E6%B3%95][color=windowtext]色谱法[/color][/url]就是用液体作为[url=http://baike.baidu.com/item/%E6%B5%81%E5%8A%A8%E7%9B%B8][color=windowtext]流动相[/color][/url]的色谱法。随着近年来科技的不断发展，液相色谱法在中药质量控制中发挥着重要的作用。张靖[sup][/sup]等用高效液相(HPLC)法建立了淡竹叶中日本当药黄素的含量测定方法，并测定了8 个地区淡竹叶药材中日本当药黄素的含量。时海燕[sup][/sup]等以牡荆苷和绿原酸为指标，采用HPLC法测定5个不同产地12批淡竹叶药材中的牡荆苷和绿原酸，发现不同地区的药材含量差异较大。袁珂[sup][/sup]用RP-HPLC测定了不同采收期淡竹叶中的荭草苷、异荭草苷、牡荆苷、异牡荆苷4种黄酮苷的含量，为该类药材的入药及资源利用提供了依据。邵莹[sup][/sup]等用HPLC法来分析14个不同产地的淡竹叶中的7种活性成分，结果可应用于淡竹叶的质量控制。2.3色谱-质谱联用法色谱质谱联用是近年来发展较为迅猛的分析技术方法。该方法广泛应用于中药中所含有效成分的结构鉴别、定量测定等方面。潘智然[sup][/sup]等用超高压液相色谱-电喷雾-高分辨多级质谱联用技术( UHPLC-ESI-HＲ-MS[sup]n[/sup])，从淡竹叶中快速鉴定了21个化学成分，为深入阐明中药淡竹叶药效物质基础及其质量标准研究提供高效可靠的检测手段。薛月芹[sup][/sup]等用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用法（GC-MS）鉴定除淡竹叶中的35个挥发性成分，为了解淡竹叶中的挥发性成分及进一步开发应用提供了依据。2.4指纹图谱法中药指纹图谱是通过对所得到的能够体现中药整体特性的图谱识别，提供一种能够比较全面的控制中药质量的方法，从化学物质基础的角度保证中药及其制剂的稳定和可靠，也可用于中药鉴别和质量评价。邬云霞等以日本当药黄素为参照指标，以HPLC法建立了淡竹叶的指纹图谱，标定了10个共有峰，为淡竹叶的质量控制提供了新的手段和技术方法。郭妍等用HPLC法建立了淡竹叶的指纹图谱，标定了16个共有峰，为淡竹叶的质量控制提供了更全面的信息。3. 结语淡竹叶不仅作为我国传统的清热利尿、泻火除烦类中药，在临床上广泛应用，现已被开发成多种制剂，如小儿退热口服液、复方西羚解读丸、口炎片等。此外，其本身所含的功能因子[url=http://www.baike.com/sowiki/%E9%BB%84%E9%85%AE?prd=content_doc_search][color=windowtext]黄酮[/color][/url]、酚酸类化合物、[url=http://www.baike.com/sowiki/%E6%B0%A8%E5%9F%BA%E9%85%B8?prd=content_doc_search][color=windowtext]氨基酸[/color][/url]、[url=http://www.baike.com/sowiki/%E9%94%B0?prd=content_doc_search][color=windowtext]锰[/color][/url]、[url=http://www.baike.com/sowiki/%E9%94%8C?prd=content_doc_search][color=windowtext]锌[/color][/url]等[url=http://www.baike.com/sowiki/%E5%BE%AE%E9%87%8F%E5%85%83%E7%B4%A0?prd=content_doc_search][color=windowtext]微量元素[/color][/url]在保健食品开发上也有广阔的应用前景，这些有效成分能清除体内活性氧自由基，提高记忆能力，延缓衰老的进程等。虽然近年来，对淡竹叶化学成分的分析研究取得了一定的进展，从光谱法到色谱法，从单一定量到多指标定量，再到色谱-质谱联用，但是如何全面控制淡竹叶的质量还有待于进一步去探索。中药是一种复杂体系，影响中药质量方面的因素较多，其所具有的疗效是其所含化学成分与机体相互作用的结果。因此，应加强对淡竹叶药效物质基础研究，阐明淡竹叶起效的作用机制，进一步完善淡竹叶质量标准，为全面控制淡竹叶质量和综合开发利用淡竹叶资源奠定良好的基础。参考文献：中华人民共和国药典委员会.中华人民共和国药典[s]．北京：中国医药出版社，2015（一部）：328陈烨．淡竹叶化学成分与药理作用研究进展．亚太传统医药，2014,10（13）：50-51OHMOTO T,IKUSEM,NATORI S, et al．Triterpenoids of theGramineae.Phytochemistry,1970,9(10):2137张慧艳．淡竹叶和水竹叶化学成分研究．北京：北京中医药大学,２010．薛月芹,宋杰，叶素萍，等．淡竹叶中黄酮苷的分离鉴定及其抑菌活性的研究．华西药学杂志，2009(3):218-220陈泉，吴立军，王军，等．中药淡竹叶的化学成分研究．沈阳药科大学学报，2002,19（1）：23-24殷杰，邬云霞，吴启南，等．中药淡竹叶的化学成分研究．西北药学杂志，2010,19（6）：413-414张靖，王英，张晓琦，等．淡竹叶化学成分研究．中国天然药物，2009,（6）：428-431赵慧男，陈梅，范春林，等．淡竹叶中一个新的黄酮碳苷．中国中药杂志，2014,39（2）：247-249陈泉，吴立军，王军，等．中药淡竹叶的化学成分研究．沈阳药科大学学报，2002,19（1）：23-24时海燕，徐勇，王玉团，等．HLPC法同时测定淡竹叶中绿原酸和牡荆素的含量．沈阳药科大学学报，2016,27（6）：833-835倪克平，李光照，赵明钦，等．淡竹叶挥发油的香味成分分析及在卷烟加香中的应用研究．郑州轻工业学院学报（自然科学版），2008,23（1）：15-17薛月芹，袁珂，朱美晓，等．不同方法提取-GC/MS法分析淡竹叶中的挥发油化学成分．药物分析杂志，2009,29（6）：954-960张胜帮，李锦燕，蔡伶俐．ICP-AES法同时测定淡竹叶中微量元素的研究．中国卫生检验杂志，2007,17（1）：101-102黄玉慧，郭力．中药质量控制方法研究进展．中药与临床，2012,3（4）：54岳秀梅．淡竹叶中总黄酮的提取与含量测定．世界中西医结合杂志，2009,4（3）：177-178钟仙龙．淡竹叶不同部位总黄酮含量的测定．安徽农业科学，2009,37（11）：4983王自军，杨红兵．淡竹叶中总黄酮和多糖的微波提取与含量测定．食品科技，2007（2）：223-225张靖，王春华，王勇，等．HPLC 测定淡竹叶中日本当药黄素的含量．中国实验方剂学杂志，2011,17（6）：51-53袁珂，薛月芹，殷明文，等．RP-HPLC同时测定淡竹叶中4种黄酮苷的含量．中国中药杂志，2008,33（19）：2215-2218SHAO Y，WU Q N,TANG Y P，et al．Simultaneous quantitative determination of sevenpolyphenol constituents from herba Lophatheri by High performance liquidchromatography．[url=http://www.medsci.cn/sci/submit.do?id=d4292210][color=windowtext]ENVIRON SCITECHNOL[/color][/url]，2011，39：419-431潘智然，王腾华，朱首伦，等．基于超高压液相色谱高分辨多级质谱联用技术的中药淡竹叶化学成分分析．广东药学院学报，2016,32（3）：2215-2218邬云霞，吴启南．淡竹叶HPLC指纹图谱研究南京中医药大学学报，2009,25（3）：209-211郭妍，郭晏华．淡竹叶药材HPLC指纹图谱研究．中药材，2010,33（1）：41-44[/s][/align]

有没有可以磨竹叶的机器，大家有碰到竹叶要磨粉的样品吗？

在检测注射用甲磺酸左氧氟沙星含量时：中间体检测时用紫外检测，成品用的是高效液相检测，之前中间体用原料做工作对照，对照品A值一般在所配浓度下一般为0.39左右，F值在1.26左右，成品没什么问题，可是现在用中检所的对照品，中间体测定时对照品在相同浓度下A值才有0.35左右，这样的话F值就接近1.3了，结果含量就会高很多甚至不合格，但是成品上液相时又是合格的，也就是说对照品应该没问题，是不是中检所的对照品不适合用紫外分光光度法来检测呢？请各位帮忙分析分析，谢谢！！！补充：在这之前，该产品中间体检测都是用中检所的对照品上高效液相测定的，为了节省时间改用了紫外分光光度法检测工艺没改，液相测出来接过肯定会更精确些，但是奇怪的是，同样的对照品中间体检测超标，成品检测合格，不过之前用原料做工作对照检中间体时，成品标示量一般在100%以下，用中检所对照品检测中间体，成品标示量一般在105%,规定上限是110%没我是在想我们的中间体检测方法是不是不太合理制药工艺中没有纯化过程的，但是原料工作对照77.54%，中检所对照品97.3%，都是根据所需浓度换算好了再配制检测的，我是想应该里面所含杂质吸收影响就不明显了吧？您觉得呢？

TLC级别的对照品可以用于液相的检验吗？我们检验用的对照品都是TLC级别的，但现在做出来含量超过100%，可能是对照品的问题？

我是做中药检验的，以前用的对照品溶液都经0.45滤膜过滤后使用，还做过某两种对照品溶液的测试，峰面积差异不大。但最近我使用黄芩苷对照品时发现检品含量总是很高，反复测试才找到原因，过滤后对照品的峰面积为：3249725.000，没过滤的对照品峰面积为：4933873.000，差异很大，不知道各位朋友使用对照品溶液时是否也经过0.45滤膜过滤？有没有文件规定对照品溶液能否过滤？

请教：注射用水溶性维生素中关于烟酰胺、等5项的液相检测方法其标准为烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素Ｃ钠和核黄素磷酸钠　照高效液相色谱法（中国药典1995年版二部附录Ⅴ　Ｄ）测定。　　色谱条件与系统适用性试验　用氨基键合多孔硅胶为填料，以（0.02mol/L）磷酸二氢钾溶液-乙腈（27:73），用10％盐酸溶液调节pH为5.3的溶液为流动相，流速为1.5ml/min，检测波长：烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素C钠为214nm；核黄素磷酸钠用萤光检测λEX＝445nm、λEM＝520nm。各组分的分离度应符合要求。　　对照品溶液的制备　（1）取烟酰胺对照品约150mg、硝酸硫胺对照品约12mg、盐酸吡哆辛对照品约18mg、泛酸钠对照品约62mg，分别精密称量置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度摇匀，精密量取2ml置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即为对照品溶液（Ⅰ），此溶液置暗处充氮气于零下20℃可保存1个月。（2）取维生素C钠对照品约425mg、核黄素磷酸钠对照品约19mg，精密称定，置50ml量瓶中加水溶解并稀释至刻度摇匀，精密量取2ml置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀即为对照品溶液（Ⅱ），此溶液必须临用新鲜配制，并于零下20℃保存，用前放置至室温。　　等容混合对照品溶液（Ⅰ）和对照品溶液（Ⅱ）即为对照品溶液。　　供试品溶液的制备　取装量差异项下的内容物约2瓶重量，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取15ml置200ml量瓶中，用流动相稀释至刻度。　　测定法　取对照品溶液和供试品溶液各10μl，交替注入液相色谱仪，测定，用外标法计算各组分含量，即得。目前存在问题用紫外检测的分不开5种组分，大家有什么好办法，谢谢

最近要做防风含量测定，看了一下标准规定对照品溶液进样3微升，供试品溶液进样2微升。为什么要这么规定？要是进样量相同的话会对结果有影响？请高人赐教。

近日在做一个日本上市缓释制剂的仿制，对其释放度检查标准有些疑问，特别是其供试品的吸收度计算方法很特别，希望园里的老师给分析指点一下，谢谢！释放度的测定取本品，照释放度测定法，采用溶出度测定法第二装置，以Ph1.2盐酸溶液500ml为溶剂，转速为每分钟100转，依法操作，经1小时时，取溶液10ml，过滤，作为供试品溶液（1）；弃去上述各容器中的酸液，加已预热至37±0.5℃的Ph7.5磷酸盐缓冲液500ml，继续运转至2小时时，取溶液10ml，过滤，作为供试品溶液（2）；并补加同体积的Ph7.5磷酸盐缓冲液，继续运转至5小时时，取溶液10ml，过滤，作为供试品溶液（3）；另取对照品约0.1g，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇适量使溶解，并稀释至刻度，摇匀；精密量取此溶液各1ml，置100ml量瓶中，分别加Ph1.2的盐酸溶液和Ph7.5磷酸盐缓冲液稀释至此刻度，摇匀，作为对照品溶液（1）和对照品溶液（2）。照分光光度法,供试品溶液（1）在360nm和450nm波长处测定吸收度，计算吸收度差值；其他各对照品溶液及供试品溶液均在360nm波长处测定吸收度，分别计算不同时间的释放量。

近日在做一个日本上市缓释制剂的仿制，对其释放度检查标准有些疑问，特别是其供试品的吸收度计算方法很特别，希望园里的老师给分析指点一下，谢谢！释放度的测定取本品，照释放度测定法，采用溶出度测定法第二装置，以Ph1.2盐酸溶液500ml为溶剂，转速为每分钟100转，依法操作，经1小时时，取溶液10ml，过滤，作为供试品溶液（1）；弃去上述各容器中的酸液，加已预热至37±0.5℃的Ph7.5磷酸盐缓冲液500ml，继续运转至2小时时，取溶液10ml，过滤，作为供试品溶液（2）；并补加同体积的Ph7.5磷酸盐缓冲液，继续运转至5小时时，取溶液10ml，过滤，作为供试品溶液（3）；另取对照品约0.1g，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇适量使溶解，并稀释至刻度，摇匀；精密量取此溶液各1ml，置100ml量瓶中，分别加Ph1.2的盐酸溶液和Ph7.5磷酸盐缓冲液稀释至此刻度，摇匀，作为对照品溶液（1）和对照品溶液（2）。照分光光度法,供试品溶液（1）在360nm和450nm波长处测定吸收度，计算吸收度差值；其他各对照品溶液及供试品溶液均在360nm波长处测定吸收度，分别计算不同时间的释放量。

请教各位大神，新配的对照品溶液，峰面积减小很快是什么原因呢？谢谢。

[size=3]我是学中药分析的，对化学药的分析不怎么在行。今下午，一同事问我，在西药的含量测定中的K值是什么？我愣了，从来没听说过啊！问我同学，才知道，是为了防止在称取对照品时称量的误差而造成含量测定的误差加大，在称取对照品时，通常是称取两次对照品，配制两个浓度的对照品溶液。然后，计算出一个平均浓度。K值=对照品溶液的浓度/其峰面积以上说的对否？我在做中药分析过程中，从没遇到这种问题，但我觉得，为什么中药分析为什么不采用这种方法？同时，两个平行溶液间配制时，有无要求？如Rd值。[/size]

[size=3]不知大家注意没有，在2010年版药典中，特别是UV-Vis测含量，在“对照品溶液的制备”中，往往是准确指出精密称取的对照品的量，例如，2010年版药典一部第5页，人工牛黄中胆酸的含量测定项下，胆酸对照品溶液的制备：取胆酸对照品12.5mg，精密称定，置25ml量瓶中，加60%冰醋酸溶液使溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含胆酸0.5mg）。而，HPLC或GC等测含量，大多的表述是，如同是第5页，八角茴香中反式茴香脑的含量测定，对照品溶液的制备：取反式茴香脑对照品适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含0.4mg的溶液，即得。这两种表述有何不同？[/size]

今天我把昨天的两份对照品储备液分别稀释成对照品溶液，顶空进样，但是第一份对照品溶液待测组分未出峰，第2份对照品溶液出峰正常，我想问下隔24小时以后再用待测组分都会挥发完全吗？为什么第二份正常出峰呀？对照品溶液里面的组分分别是乙醇，乙酸乙酯，丙酮，二氯甲烷，水为溶剂

求助大神，我外标法测定含量，前后含量结果差异很大，发现对照品前后的响应差异也很大，同一台仪器，重新配置了流动相，重新配置了对照品溶液，同一个色谱条件下，对照品的响应真的会差很大吗，会是什么原因造成的呢，求助求助

做检测限和定量限是单独的对照品还是混合的溶液也可以做？

中检所对照品常见问题与答复1、标准物质的用途和应用范围药品标准物质不能作为药物或医疗器械而施用于人或动物。药品标准物质主要用于法定药品质量标准中的相关项目的检测用，详细内容请见使用说明书。2、有效期除了说明书上注明有效期的品种外，药品标准物质一般没有像药品一样设置有效期。在规定的储存和使用条件下，定期进行特性量值的稳定性核查，若发现影响使用将及时处理。3、储存标准物质一般应密闭、避光保存，对有特殊储存要求（如低温、避光等）的标准物质，说明书上均有说明，今后标签上也将注明。建议不要一次购买大量的标准物质，以免储存不当出现问题。需要冷藏或冷冻保存的品种，短时间短距离的冰盒运输对特性不会造成影响。4、纯度目前含量测定用的化学对照品的标签及说明书均赋有量值，以前的部分中药化学含量测定用未赋值的品种，按 100.0%计。5、是否能用于说明书用途范围外的检验、科研需要用户进行分析与验证。6、使用前是否需要干燥标准物质说明书上对使用前是否需要干燥等情况，均有相关说明。除另有规定外，对照药材不需要特殊处理。7、标准物质证书或测试报告暂时还不能提供证书或者测试报告。8、新批号标准品出来后旧批号能否继续使用 新旧批号更换过程中，部分品种将设置3-6个月以上的缓冲期。9、用五氧化二磷干燥的标准物质是否要在相同条件下保存不需要。按说明书的条件保存即可。10、从哪里可以查到标准物质的结构、物理化学特性等中药化学对照品的说明书大多附有结构，化学药品的可以通过中国药典二部查阅。另外，分发的标准物质都提供了英文名，可以通过文献查阅有关详情。11、内毒素标准品是否有10EU一支的 标准品均为100EU/支，10EU的工作品是鲎试剂生产企业生产的，低效价的内毒素稳定性差，我们不建议使用这种工作品进行检验工作。12、为什么对照品在色谱上不出峰？ 请按国家标准中提供的条件考察自己的色谱条件因素。色谱不出峰一般来讲有如下原因：一是色谱条件不合适；二是信号采集时衰减过高，建议减小衰减；三是采集时间过短，建议增加采集时间。13、为什么对照品出2个或多个峰 标准物质除多组分的以外，均只有一个主峰，杂质峰不会超过赋值的范围。如果杂质峰超过赋值的范围，可能属于以下原因：① 配置对照品溶液的容器或溶剂被污染；② 盛放流动相的容器或配置溶剂被污染；③ 进样器被污染；④ 高效液相进样阀被污染；⑤ 色谱柱填充物出现断裂等。

食品微生物检测实验室必须要有单独的阳性对照室吗？检测项目：菌落总数、大肠、霉菌和酵母菌。

大家经常做气相需要测对照品溶液，有时对照品溶液的出峰面积在不同时期可能差异较大，大家遇到过这样的问题吗？问题：取甲醇、乙酸乙酯、甲苯适量，精密称定，用DMF溶解稀释定容制成每1ml中约含甲醇60ug、乙酸乙酯100ug、甲苯20ug的混合溶液。那么我们实际称取的对照质量应该在什么范围内是可以接受的？因为称量的差异会导致对照品出峰面积的差异。问题：如何能用天平称准对照试剂的量？（有机溶剂甲醇、乙腈、二氯甲烷等）换算成体积量取还是直接称取？

今天买了个对照品（桉油精）是液体的，大家一般取用液体对照品是怎么取的？取完后怎么保存？有时我也不可能全用了，虽然只有0.1ml，但也近400块，成本大啊。。。

最近公司要采购中检所出的对照品，不知道从哪里购买？公司要求如果是从经销商购买需要经销商提供药检所的授权书，和检验报告，但是经询问经销商证书和报告都没有，那我怎么证明对照品就是药检所出的， 如果是我们做认证用，我们怎么证明这东西的来源？没有报告没有授权书似乎这东西没有说服力。 如果直接从药检所购买，似乎也很困难，服务差不说，还要托熟人帮忙购买，否则钱打过去都没人理，经销商说药检所都不乐意做生意，遇到这种情况我该怎么办呢？希望大家给出出主意！

液相的方法上供试品和对照品的配液浓度不一样，一般我们是按照供试品还是对照品的浓度来配制进样浓度呢？

买回一化合物对照品5g，经液相检测纯度合格，经核磁确定，里面含有大量杂质，也就是含有没有紫外吸收的杂质。大家新买的对照品会不会检测呢？

做一个甾体皂苷的含量测定，已经做第4次了，问题始终没解决，遂请教。具体要求如下：色谱条件要求：C8的柱子；流动相是乙腈-水（30:70）；检测波长210nm。样品处理：取一定量，加75%乙醇超声10分钟，放冷，补足减失重量，滤过，即可。 对照品也是用75%乙醇溶解。测试经过如下：有同一厂家同一品种不同批号两批样品，用C8的柱子做，计算了下，含量合格，但峰实在太难看。怕峰形太差影响结果的准确性，但只有一根这C8的柱子，只好换根C18的柱子，调整流动相试试；峰形很好，进了一针其中一批的样品，计算了也合格，就编个序列继续做下去了。第四天才发现另一批不合格，只好第五天返工。第二次，问题出现了。返工时，同样的仪器，色谱柱，色谱条件，用原来配的对照品溶液，重新处理样品，不合格的那一批还是不合格，结果比上次测的还低一点，合格的那批也不合格了。又另配了对照品溶液，与之前配的浓度相差不大，但峰面积小多了。但是之前配的对照品峰面积反而变大了，估计是因为流动相微调，把之前没分开的小峰分开了，不至于斜着积分的原因吧。怀疑过对照品峰面积小，是不是冷冻（对照品要求冷冻保存哈）后没放至室温，直接称，导致称不准。样品怀疑过的原因 A:是不是不合格那一批取样量大了，浓度高了，导致过饱和，未全溶 B：样品是不是未混匀，取样代表性不够 C：超声时间，功率是不是有问题，是不是超声发热导致样品降解（对照品要冷冻保存嘛）E：是不是第二次配的溶样溶剂有问题第三次做，更蹊跷了。之前怀疑的样品的原因都排除了。减少，增加取样量；混匀样品；超声不同时间，用不同超声设备（不同功率）；超声中换水，防止温度升高，水浴上回流处理样品；重配75%乙醇几次，用无水乙醇配也试了，还换用甲醇，样品溶液居然都没有目标峰。但之前两次配的对照品溶液峰高变化不大，高的还是高，低的还是低。第四次，就是今天。又重配了对照品溶液，换甲醇（色谱纯）溶解，居然对照品也没峰了，用75%乙醇溶解也是。之前配的对照品峰高还是老样子。将第一次配的对照品溶液跟这次提取的测不到目标峰的样品溶液混合，也能出目标峰。这根柱子换走另一个对照品测试，峰好得很。再换另一根柱，走样品和对照品，还是老样子，之前能出的还出，出不了的还是还是出不了。总结：一共配了三次对照品，浓度差异不大，但峰面积在变小，第三次就没了。样品也是，第一次合格的，第二次提取也不合格了，以后干脆目标峰也不出了。 分析：应该不是目标物不稳定的原因，因为第一次配的对照品，隔了一周，峰高依然变化不大，更何况新配的对照品溶液。 几次都是我操作，对照品溶液都超声助溶过，应该也是溶了的。而且用紫外扫过，稀释后吸收值会降低，虽然最大吸收波长在约205nm。其实用甲醇比用75%乙醇溶解要好些，几乎振摇就能溶，用75%乙醇必须稍超声一下。[/fo

想问大家，液体对照品怎么进行称取啊？比如说要求称取20mg，是按密度计算，直接量取，还是在电子天平上称取啊？

求教:中药对照品的减压干燥如何做?我的做法是在减压干燥器内另放一装有少量五氧化二磷的蒸发皿,这样做对吗?但这样做在上高液时对照品峰都出现问题,要不是拖尾,要不是峰面积不稳定.请教!!!!!!!!!!![em53]