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杀螨氯硫标准品

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杀螨氯硫标准品相关的论坛

  • 三氯杀螨醇的检测

    三氯杀螨醇的检测,你们平时用ECD检测时,标准溶液出几个峰,用的是哪个厂家的标准品?[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的条件如何?我今天做三氯杀螨醇时出现了一个奇怪的现象,原来进样口温度达到290度时,只出一个三氯杀螨醇的降解峰(高温会使三氯杀螨醇降解的),可是今天三氯杀螨醇却怎么一直是出的二个峰,前面一个降解峰(较小),后面一个三氯杀螨醇的本体峰(较大),按理来说,进样口温度达到290度了,三氯杀螨醇应该能降解90%以上了,可是今天为什么会出现这种现象,而且本体峰明显高于降解峰?原来一样的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件,却只出了一个降峰峰的啊,难道是现在的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样口温度虽然设置了290度,但是实际上温度并没有达到290度?

  • 【原创大赛】[第十届原创]三氯杀螨醇农残检测体会及涉及的标准解读

    【原创大赛】[第十届原创]三氯杀螨醇农残检测体会及涉及的标准解读

    三氯杀螨醇农残检测体会及涉及的标准解读三氯杀螨醇这个是我们平时检测农残是常见的一个,CAS号:115-32-2,中文别名:1,1-二(对氯苯基)-2,2,2-三氯乙醇; 2,2,2-三氯-1,1-双(4-氯苯基)乙醇;英文名称:Dicofol;俗称开乐散。三氯杀螨醇检测的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件: 进样口温度:250℃ ;流速:1.0mL/min;程序升温:90(保持1min),以10 ℃/min升至130 ℃,再以5 ℃/min升至230 ℃;再以40 ℃/min升至280 ℃(保持15min);ECD检测器:300 ℃;进样量1uL;色谱柱:RTX-5 (30m*0.25mm, 0.25um)。由安谱购买的德国Dr.Ehrenstorfer公司生产的固体标准物质三氯杀螨醇(纯度99.9%)CAS号115-32-2:配制为10ug/mL的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图:[img=,690,397]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010636_01_2166779_3.png[/img](一个再六六六、DDT的中间时间段出峰,一个再联苯菊酯后出现)为什么有两个峰,开始怀疑是不是固标购买的时间比较长了,分解了?于是更换了由北京坛墨质检购买的液标100ug/mL(CAS:115-32-2),用正己烷稀释至1ug/mL,同样的色谱条件下所得的色谱图:[img=,690,376]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010637_01_2166779_3.png[/img](一个再六六六、DDT的中间时间段出峰,一个再联苯菊酯后出现)为什么也是两个峰呢?参照标准GBT5009.176-2003写到:[img=,585,109]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010638_01_2166779_3.png[/img]生产方法:由工业品滴滴涕在偶氮二异丁腈的催化下氯化,氯化物再经甲酸催化水解而得。生产三氯杀螨醇的主要原料为滴滴涕原液,在生产过程中氯化工段的转化率一般为70%左右,若后续未进行提纯或提纯不彻底,则成品中就不同程度地含有滴滴涕。那会不会正如这个标准所描述的,三氯杀螨醇标准品的纯度不够而引起的呢:同样色谱条件下:将固标10ug/mL三氯杀螨醇与液标1ug/mL三氯杀螨醇及六六六、DDT的色谱图叠加如下:[img=,690,383]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010639_01_2166779_3.png[/img][color=#333333]固标与液标所出的三氯杀螨醇中的两个峰与六六六、[/color][color=#333333]DDT[/color][color=#333333]中的任何一个峰均未重叠,说明用于配制三氯杀螨醇所用的固标与液标的纯度是合格的,并没有存在[/color][color=#333333]DDT[/color][color=#333333]这个杂质。[/color][color=#333333]再安谱网上要查看三氯杀螨醇标准品的相关信息,查询结果如下:[/color][color=#333333]三氯杀螨醇:[/color][color=#333333]CAS:10606-46-9,[/color][color=#333333],英[/color][color=#333333] [/color][color=#333333]文[/color][color=#333333] [/color][color=#333333]名:[/color][color=#333333]o,p[/color][color=#333333]’[/color][color=#333333]-Dicofol[/color][b][color=#333333] [/color][color=#333333]3-[/color][color=#333333]氯杀螨醇[/color][color=#333333],[/color][color=#333333]三氯杀螨醇[/color][color=#333333],2,2,2-[/color][color=#333333]三氯[/color][color=#333333]-1,1-[/color][color=#333333]双([/color][color=#333333]4-[/color][color=#333333]氯苯[/color][color=#333333].[/color][color=#333333]基)乙醇[/color][color=#333333],[/color][color=#333333]开乐散:[/color][color=#333333]CAS:115-32-2, ,Dicofol [/color][color=#333333][img=,618,297]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010639_02_2166779_3.png[/img][/color][color=#333333][img=,690,558]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010640_01_2166779_3.png[/img][/color][color=#333333][img=,667,332]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010640_02_2166779_3.png[/img][/color][color=#333333][img=,653,581]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010641_01_2166779_3.png[/img][/color][color=#333333][img=,594,472]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010642_01_2166779_3.png[/img][/color][color=#333333][img=,659,260]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010646_01_2166779_3.png[/img][/color][color=#333333][img=,616,349]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010646_02_2166779_3.png[/img][/color][color=#333333][img=,554,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010647_01_2166779_3.png[/img][img=,648,527]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010647_02_2166779_3.png[/img][/color][color=#333333]标准SN/T0348.1-2010与GB/T5009.176-2003一个经过碱解,一个经过酸处理,是两个相反的处理方法啊?查询了下三氯杀螨醇的性质:稳定性:对酸稳定,遇碱能水解为三氯甲烷和苯酮。这说明这个标准虽然三氯杀螨醇出的为分解峰,并不是因为经过酸处理后才出了一个峰的,是否为进样口温度高了而分解为DBP的呢?SN/T0348.1-2010进样口为270 ℃,而GB/T5009.176-2003:进样口温度:280 ℃;自己将固标与液标的色谱条件由进样口温度250 ℃改为280 ℃,其它条件不变实验,所得的谱图如下:[/color][color=#333333][img=,690,396]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010647_03_2166779_3.png[/img][/color][color=#333333]从谱图可以看出:当进样口改为280 ℃时,三氯杀螨醇只出了一个峰(分解峰DBP),为什么我们的标准无论进样口为280℃以上,还是280 ℃以下(比如GB/T23376-2009、NY/T761-2008、NY/T761-2004、SC/T3040-2008),均只检测一个峰呢?从NY/T761-2008及NY/T761-2004这两个标准可以明显看出色谱条件一样,NY/T761-2008测的是三氯杀螨醇的本体峰,而NY/T761-2004测的却为三氯杀螨醇的分解峰DBP,这足以说明当进样口温度为200 ℃时,三氯杀螨醇在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中会部分分解为DBP,但分解的产率不确定。综合上述的分析:三氯杀螨醇是否会出两个峰(一个是分解峰DBP,一个是三氯杀螨醇本体峰),与你的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件中进样口的温度有关,当进样口温度大于280 ℃时,三氯杀螨醇绝大部分均已经分解为DBP了,也就是前面的一个峰了,如果进样口的温度低于280 ℃,一般会出两个峰,此时为两峰的峰面积之和进行定量。因此论坛中关于三氯杀螨醇的出峰情况讨论也得以解决了:[url]http://bbs.instrument.com.cn/topic/155644[/url];[url]http://bbs.instrument.com.cn/topic/6371670[/url]等。实际样品茶叶中三氯杀螨醇的检测:进样口温度:250 ℃ ;流速:1.0mL/min;程序升温:90(保持1min),以10 ℃/min升至130 ℃,再以5 ℃/min升至230 ℃;再以40 ℃/min升至280 ℃(保持15min);ECD检测器:300 ℃;进样量1uL;色谱柱:RTX-5 (30m*0.25mm, 0.25um);工作曲线及检测结果的色谱图如下:工作曲线:Y(峰面积)=11787.0×(浓度);R2=0.984100ng/mL三氯杀螨醇色谱图:[/color][color=#333333][img=,607,361]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010649_01_2166779_3.png[/img][/color][color=#333333]样品色谱图:[/color][color=#333333][img=,690,413]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010650_01_2166779_3.png[/img][/color][color=#333333]工作曲线及检测结果的计算方法为:三氯杀螨醇的两个峰面积之和进行计算分析。[/color][color=#333333]进样口温度:290 ℃ ;流速:1.0mL/min;程序升温:90(保持1min),以10 ℃/min升至130 ℃,再以5 ℃/min升至230 ℃;再以40 ℃/min升至280 ℃(保持15min);ECD检测器:300 ℃;进样量1uL;色谱柱:RTX-5 (30m*0.25mm, 0.25um);工作曲线及检测结果的色谱图如下:[/color][color=#333333][img=,690,392]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010651_01_2166779_3.png[/img][/color][color=#333333]工作曲线:Y(峰面积)=7040.80×(浓度);R2=0.991[/color][color=#333333][img=,669,623]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010651_02_2166779_3.png[/img][/color][/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测茶叶,检出了三氯杀螨醇?不放心,继续用GCMS进行定性,看是否真的检出三氯杀螨醇?[color=#333333][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]法的色谱及质谱条件:[/color][color=red]进样口温度:[/color][color=red]290 [/color][color=red]℃[/color][color=#333333];流速:[/color][color=#333333]1.0mL/min[/color][color=#333333];程序升温:[/color][color=#333333]90[/color][color=#333333](保持[/color][color=#333333]1min[/color][color=#333333]),以[/color][color=#333333]10 [/color][color=#333333]℃[/color][color=#333333]/min[/color][color=#333333]升至[/color][color=#333333]130 [/color][color=#333333]℃,再以[/color][color=#333333]5 [/color][color=#333333]℃[/color][color=#333333]/min[/color][color=#333333]升至[/color][color=#333333]230 [/color][color=#333333]℃;再以[/color][color=#333333]40 [/color][color=#333333]℃[/color][color=#333333]/min[/color][color=#333333]升至[/color][color=#333333]280 [/color][color=#333333]℃(保持[/color][color=#333333]15min[/color][color=#333333]);色谱柱:[/color][color=#333333]HP-5 MS[/color][color=#333333]([/color][color=#333333]30m*0.25mm[/color][color=#333333],[/color][color=#333333] 0.25um[/color][color=#333333]);进样量[/color][color=#333333]1uL[/color][color=#333333];[/color][color=#333333]EI[/color][color=#333333]离子源,离子源温度:[/color][color=#333333]250[/color][color=#333333]℃;扫描离子碎片:[/color][color=#333333]139[/color][color=#333333]、[/color][color=#333333]141[/color][color=#333333]、[/color][color=#333333]250[/color][color=#333333]、[/color][color=#333333]251[/color][color=#333333]结果如下:[/color][color=#333333]500ng/mL[/color][color=#333333]三氯杀螨醇质谱图及离子丰度比:[/color][color=#333333][img=,690,426]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010652_01_2166779_3.png[/img][img=,690,460]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010652_02_2166779_3.png[/img][/color][color=#333333]样品的三氯杀螨醇检测结果:[/color][color=#333333][img=,690,438]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010653_01_2166779_3.png[/img][img=,690,450]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010654_01_2166779_3.png[/img][/color][color=#333333][img=,637,173]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010656_01_2166779_3.png[/img][/color][color=#333333]用10ug/mL三氯杀螨醇单标全扫(进样口温度为270 ℃)出来两个峰,第一个在17分钟,NIST检索是二氯二丙甲酮;第二个峰在27分钟,NIST检索是三氯杀螨醇。[/color][color=#333333]因此要做好三氯杀螨醇的检测须注意:1、GB2763-2016规定的是三氯杀螨醇的限量,并没有明确是以三氯杀螨醇的分解峰DBP来计算还是以三氯杀螨醇的本体峰来计算,因此对三氯杀螨醇的准确定量有待进一步的明确。2、依SN/T0348.1-2010标准,经氢氧化钾碱解后,虽然三氯杀螨醇只有一个分解峰DBP了,但是操作上较提高[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的进样口温度上繁琐较多,且不适用与其它农残一起检测,因此还是通过提高进样口的温度(280 ℃)以上更简单。3、参照GB/T5009.176-2003来检测茶叶中的三氯杀螨醇,其准确性有待商榷,因为:浓硫酸会与三氯杀螨醇的分解物反应,所以该法无法监控三氯杀螨醇本体及分解产物的总量;且不利于与其它比如菊酯类农残一起检测。4、SN/T0348.1-2010经过碱解,三氯杀螨醇全部分解为稳定的4,4/-二氯二苯甲酮DBP,其色谱行为稳定,但是操作繁琐,也不利于与其它农残一起检测。5、三氯杀螨醇在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中的行为极不稳定,在高温下易分解为4,4/-二氯二苯甲酮DBP,但其分解产率取决于进样口的温度;当温度高于280 ℃时,三氯杀螨醇分解为4,4/-二氯二苯甲酮DBP的产率可达100%。6、当样品中检出三氯杀螨醇时,最好能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]法进行确证,以免造成误判。7、制定标准的各部门,最好能统一下检测的方法,以方便我们检测人员的使用。[/color]

  • 求助!关于农药残留标准品的配制

    我们买的 农药标准品是100μg/ml的1ml,气相用的是安捷伦的。公司要求测茶叶是否低农,请问我该怎么配各个标样的浓度呢?具体的种类是哒螨灵、氟氯氰菊酯、甲氰菊酯、硫丹、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、滴滴涕、六六六、三氯杀螨醇。如果按照GB/T2763里的最大残留限量配最大浓度的话,氯菊酯和氯氰菊酯的量就不够用了,请教一下,该怎么办

  • 【资料】-欧盟对食品中农药残留标准的比较 zz

    欧盟对食品中农药残留标准的比较 欧盟对农药残余限量的基本指导思想是:对于谷物和包括水果、蔬菜的植物源产品,残留限量应该反映农药可获得对植物的有效保护的最小使用量,残留限量既要尽可能的低,又要使农药的毒力可以接受,特别要考虑保护环境,根据每日最大允许摄入量(ADI),保护消费者的身体健康。对于动物源食品,残留限量应反映动物消耗的被农药处理的谷物和植物源食品的用量,或直接使用的兽药的用量。所以,欧盟制订的农药最大残留限量(MRL)反映的是在被生产者认为是经过优良的农业措施生产出的产品中可检出的最高农药残留量。 由于欧盟限制了相当多的对人和生物有剧毒的农药在农业生产中使用,因而可允许使用的农药并不太多。而且每隔几年就要修订部分标准,比如,2000年6月22日欧盟发布了修订的农药最高残留限量规定,所订的限量越来越低。氰戊菊酯最高残留限量从原先规定 l0mg/kg,改为即0.lmg/ kg,比原标准严了100倍。甲氰菊酯 的MRL暂定0.02mg/kg。2000年的规定对有机磷农药最高残留限量大部分都定在0.lmg/kg,三唑磷最高残留限量暂定为 0.05mg/kg。此外,2000年的规定还增补了一些新农药,如噻嗪酮(优得乐)的最高残留限量暂定为0.02mg/kg,还增补了大量除草剂的残留限量内容。 仅过两年,欧洲联盟委员会又于2002年 7月16日发布了新的《动植物产品农药残留最高限量》,其中对一些农药在食品中的残余量做了修改和更为严格的要求,他们认为,制定农药的最大残留限量(MRL)应参考过去制的标准,同时也要根据最新的信息和数据加以调整。在没有被授权使用的领域,残留限量应符合分析的最低检出限制。2002年修改的四种农药林丹、五氯硝基苯、氯菊酯和对硫磷,它们在谷类食品中的最大残留限量分别为(mg/kg):林丹0.01,五氯硝基苯 (五氯硝基苯的总和,五氯苯氨被定为五氯硝基苯)0.02,氯菊酯 (异构体总和)0.05,对硫磷0.05。 而在水果中,这四种农药的限量标准分别为(mg/kg):0.01,0.02,0.05,0.05 在动物肉类中又分肉类、生产肉、下水中的脂肪等限制农药残余量,对林丹、五氯硝基苯和对硫磷三种农药的限量分别为(mg/kg):0.7,0.001,0.1 0.01,0.01,0.01 0.05, 0.05,0.05。在蔬菜中 (鲜的或未加工的,冻的或干的)林丹,五氯硝基苯,氯菊酯和对硫磷分别为0.01,0.02,0.05, 0.05。 此外,欧盟提出对进口的蜂蜜中的氯霉素含量不能超过0.1个 PPB,也就是说10吨里不能有1克氯霉素含量。此外,2000年4月28日欧盟发布了新欧盟指令2000/24/EC。该指令修改或增加了部分农药残留限量:杀螟丹的MRL值由20毫克/千克降至0.1毫克/千克 新增了乙滴涕、稗蓼灵、甲氧滴滴涕、枯草隆、氯杀螨、杀螨特、杀螨酯、燕麦灵、燕麦敌和乙酯杀螨醇等10种农药的MRL限量均为 0.1毫克/千克。到 2001年7月1日,欧盟对茶叶中规定要执行的农药残留限量已达 108项。(中国食品报2004/8/4)

  • 三氯杀螨醇的SIM图

    三氯杀螨醇的SIM图

    最近做样品中的三氯杀螨醇,发现其浓度为1500ng/mL的SIM如下:[img=,690,474]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803071956363284_3709_2166779_3.png!w690x474.jpg[/img]我这是标准品混标,这个139的碎片明显感觉到还有另一个物质也能产生139的碎片

  • 农药标准品购买!!!!

    本人系一名在校研究生,现需要采购多种农药标准品,用于科研。标准品浓度需在1000PPM以上或者固体,有意者请把标准品价格、浓度、含量,发到myou@xmu.edu.cn 或者mh_you@126.com氯氰菊酯、醚菌酯腈菌唑杀螟腈二甲戊乐灵氟虫腈乙草胺异菌脲氟丙菊酯丙溴磷异丙甲草胺丙环唑三氯杀螨醇ddv乙拌磷四氯间二甲苯氟乐灵甲拌磷乐果二嗪哝百菌清甲基毒死蜱七氯杀螟松马拉硫磷环氧七氯硫丹1丁草胺稻瘟灵异狄氏剂环氟菌胺硫丹2乙硫磷联苯菊酯甲氰菊酯三氯杀螨砜三氟氯氰菊酯氯菊酯氟氯氰菊酯氰戊菊酯溴氰菊酯三唑磷丙线磷敌敌畏甲胺磷异吸硫磷甲拌磷治螟磷内吸磷二嗪哝乙拌磷稻瘟净久效磷乐果甲基毒死蜱甲基对硫磷倍硫磷马拉硫磷杀螟松对硫磷甲基异柳磷喹硫磷稻丰散丙溴磷乙硫磷苯硫磷

  • 三氯杀螨醇的酸解和碱解区别

    以前没有做过三氯杀螨醇,我使用的是国标5009.176的酸解的方法,但在气相上怎么也做不出来,我还看其他标准上用碱解的比较多,不知道酸解和碱解有多大的区别,还有是不是不酸碱解的话,三氯杀螨醇就不出峰,我照着标准上配的0.5PPM未酸碱解的在MS上出的也很小,不知什么原因,愁着呢1

  • 【转帖】中国输日芝麻三氯杀螨醇命令检查解除(2014,22楼)

    中国出口日本活鳗中检出杀虫剂三氯杀螨醇2009年1月14日,日本成田空港检疫所自我出口日本的一批活鳗中检出杀虫剂三氯杀螨醇(DICOFOL)。这是继2006年硫丹之后,日本再次自我国鳗鱼中检出杀虫剂。目前有关方面正在对检出原因进行调查。 这批货物共计75箱,1500公斤,产自广东台山,由福建一贸易公司经上海浦东机场空运至东京。三氯杀螨醇的检出值为0.03ppm,日方适用0.01ppm的“一律标准”判定该批货物超标。

  • 【求助】-三氯杀螨醇问题???

    昨天进三氯杀螨醇单标,出峰时间在15min左右,明显比以前出峰小,但是在19min和20min又各出一个峰,且比三氯杀螨醇的峰都要高出一倍左右。以前进三氯杀螨醇时从未有此现象。我怀疑是衬管问题。于是又按此条件进试剂,走空运行,但在19和20min时又均无峰出现!这下不知是何原因,三氯杀螨醇是昨天才开的(大概是去年六月份的,1ml安瓿瓶装储存在冷藏室的,不知会不会是标样分解造成的??)请教各位了!!

  • 孔雀石绿、沙星类等过期未用完的标准品最佳处理方式?

    一般做水产品检测兽药残留时,会用到一些标准品如孔雀石绿、沙星类等,如果过了有效期,还没用完,怎么处理呢?基本上按照CNAS认证规定还是只有销毁一条路了。标准品过期这个问题,很有必要讨论一下,因为一些标准品过期了,但有可能还有效,可以用来做其他有意义的研究,比如,可以用来做内部质量控制,就是在不通知人员样品含量的情况下,给他们送盲样,让他们来做人员间对比性试验,再根据相关检测标准判定对比性试验的结果,对内部质量控制起到帮助作用。但是,标准品的有效期规定也有一定的参照性,比如说,过了两年或5年,一些标准品的性质会发生变化,对定量分析会有影响等情况都有可能发生。举例,你的孔雀石绿和结晶紫标准品用了2年了,再重新配标准溶液时,也许显性还可以,但保留时间可能会提前,隐性的也有可能会差太多,比如,2ppb基本做不出来了,而且隐性孔雀石绿和隐性结晶紫都分不开了。。。。。来源:实验与分析

  • 我国茶叶中三氯杀螨醇限量的问题

    GB/T 5009.176-2003《茶叶、水果、食用植物油中三氯杀螨醇残留量的测定》的引言提到我国在茶叶中三氯杀螨醇残留限量是0.1mg/kg,但我一直没有找到法规出处,请教各位在检测国内茶叶中三氯杀螨醇是怎么进行判定的?

  • 【讨论】三氯杀螨醇的峰如何确定?

    我在做农药残留,跑的三氯杀螨醇,柱子是HP-5,单标出了4个峰,分别在13.806min,16.485min,19.109min,20.485min,对应峰面积分别是6303.8,1840.4,2053.9,1571,我前任以前就选的最后一个峰代表的三氯杀螨醇,那么究竟选哪个峰呢?第一个峰面积大是大,但峰形不好,最后一个太小了,倒是16.485这个峰形也好,峰面积也还可以?究竟是哪个呢?大家又是怎么定的呢?都来说说。

  • 我国三氯杀螨醇生产线正式关闭,是不是以后市场上就不再有售了?

    新华网南京5月17日电(记者夏鹏)我国唯一的三氯杀螨醇生产线17日在江苏扬农集团正式关闭,标志着三氯杀螨醇在我国全面停产。  三氯杀螨醇是一种防治棉花、果树、花卉等作物上螨类的杀虫剂,因其杀螨效果明显,且价格低廉,曾受广大农户青睐。然而持久性有机污染物DDT在三氯杀螨醇生产过程中作为中间原料使用,造成三氯杀螨醇中DDT残留,危害到环境和人体健康。  2007年4月,我国批准了《中国履行斯德哥尔摩公约国家实施计划》,明确表示将逐步减少和淘汰三氯杀螨醇生产。

  • 急救三氯杀螨醇标样的判断

    [b][color=#444444] [/color][color=#444444]我根据国标GB/T5009.176-2003配制了三氯杀螨醇的几个浓度,分别为0.05PPM ,0.1PPM,0.25PPM,0.5PPM,1PPM,也是经过浓硫酸磺化,经ECD检测器进行检测,出现四个峰,但是各个浓度的这四个峰基本都是成比例,我就不知道到底那个峰是三氯杀螨醇。恳请各位大侠指点啊。[/color][/b]

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(257)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW7110 抗蚜威标准品,有证书 98.00% BW7127 硫双威标准品,有证书 98.00% BW7131 顺式氯氰菊酯标准品,有证书 98.00% BW7133 高效顺式氯氰菊酯标准品,有证书 98.00% BW7137 S-氰戊菊酯-顺式氰戊菊酯-高效氰戊菊酯标准品,有证书 98.10% BW7043 氟氯氰菊酯标准品,有证书 94.60% BW7099 β-氟氯氰菊酯/高效氟氯氰菊酯标准品,有证书 98.00% BW7142 噻螨酮标准品,有证书 98.00% BW7041 氯菊酯标准品,有证书 99.00% BW7146 醚菊酯标准品,有证书 98.00% BW7090 联苯菊酯-氟氯菊酯标准品,有证书 98.00% BW7156 氯烯炔菊酯标准品,有证书 98.00% BW7031 硫丹标准品,有证书 98.00% BW7094 杀螟丹标准品,有证书 99.00% BW7060 杀虫单标准品,有证书 98.00% BW7087 氟虫腈,标准品-锐劲特,有证书 98.60% BW7165 溴虫腈(虫螨腈)标准品,有证书 98.00% BW7166 双甲脒标准品,,有证书 98.60% BW7200 避蚊胺标准品,有证书 98.00% BW7055 啶虫脒(吡虫清)标准品,有证书 98.00% BW7167 三氯杀螨砜标准品,有证书 98.00% BW7168 苯丁锡标准品,有证书 98.00% BW7201 克螨特标准品,有证书 95.60% BW7202 杀螺胺标准品,有证书 98.00% BW7093 噻嗪酮标准品,有证书 98.00% BW7171 三氯杀螨醇标准品,有证书 98.00% [color=#3

  • 关于液质标准SN/T 4066-2014标准灭螨醌

    用的是APCI源,用标准品核查仪器状态没问题,但是按标准这个灭螨醌就是走不出来,各位大佬有啥建议吗?标准上母离子是343.3,但是自己扫描响应几乎没有,反而是338.2有响应。

  • 三氯杀螨醇出两个峰

    请问做茶叶中农残检测时,三氯杀螨醇单标全扫出来两个峰,第一个在13分钟,NIST检索是二氯二丙甲酮;第二个峰在20分钟,NIST检索是三氯杀螨醇。进样口降低温度至200,脉冲不分流进样后发现后面峰明显变大,前面峰明显变小。觉得是在进样口给降解了。那我怎么定量呢?

  • 【转帖】欧盟公布杀虫剂杀线威的最大残留限量标准(2010年)

    2010年10月1日,欧盟食品安全局总结发布杀虫剂杀线威(oxamyl)在多种果蔬中的最大残留限量标准。马铃薯、胡萝卜、欧洲防风草、婆罗门参、抱子甘蓝、甜菜(根)中现行限量标准、计算的限量标准(未考虑消费暴露评估)和推荐限量标准(考虑消费暴露评估)均为0.01mg/kg(最低定量限);橙子、香蕉中现行和计算的限量标准均为0.01mg/kg;桔子、番茄、黄瓜、小黄瓜中的现行限量标准为0.02mg/kg,计算的限量标准为0.01mg/kg;茄子和胡椒中现行限量标准为0.02mg/kg,计算的限量标准分别为0.02mg/kg和0.03mg/kg,绿皮南瓜中现行限量标准为0.03mg/kg,计算的限量标准为0.01mg/kg;甜瓜和西瓜中现行限量标准为0.01mg/kg,计算的限量标准为0.02mg/kg。

  • 关于三氯杀螨醇

    我见杂志上写着,要杜绝三氯杀螨醇的生产,原因是生产过程中产生滴滴涕

  • 【求助】三氯杀螨醇 不出峰

    各位大侠:小弟在做茶叶中三氯杀螨醇的测定,7890A,ECD ,分流衬管(有玻璃毛),测之前,割了柱子,换了新衬管,三氯杀螨醇响应很高,但是进了几个样之后,柱效突然降低,然后就出不来了,想请教一下,是什么原因,有无解决良策?谢谢了

  • 兽药残留检测时可以用盐形式的标准品吗?

    在兽药残留检测时,有时只能找到盐形式的标准品,有时盐形式的标准品比较便宜,这种情况下有用盐形式的标准品的想法。举两个个例子:例1:沙丁胺醇,分子量:239.31,CAS:18559-94-9,100mg,4320元 沙丁胺醇硫酸盐,分子量:337.39,CAS:51022-70-9,100mg,510元例2:莱克多巴胺,分子量:301.38,CAS:97825-25-7,主要供应商均无此标准品 盐酸莱克多巴胺,分子量:337.84,CAS:90274-24-1,100mg,945元问题1:如果用沙丁胺醇硫酸盐替代沙丁胺醇,是否可以得到一致的保留时间?问题2:如果用沙丁胺醇硫酸盐替代,最终结果是否需要折算?问题3:如果需要折算,沙丁胺醇硫酸盐的折算系数是否为239.31/337.39=70.93%?

  • 【讨论】日本对台湾养殖鳗鱼实施杀螟硫磷的命令检查

    [font=Calibri]2010[/font][font=宋体]年[/font][font=Calibri]7[/font][font=宋体]月[/font][font=Calibri]28[/font][font=宋体]日,日本厚生劳动省医药食品局食品安全部监视安全课发布食安输发[/font][font=Calibri]0728[/font][font=宋体]第[/font][font=Calibri]2[/font][font=宋体]号:对台湾养殖鳗鱼及其加工品实施杀螟硫磷的命令检查。[/font][font=宋体]根据[/font][font=Calibri]2010[/font][font=宋体]年[/font][font=Calibri]3[/font][font=宋体]月[/font][font=Calibri]30[/font][font=宋体]日发布的食安输发[/font][font=Calibri]0330[/font][font=宋体]第[/font][font=Calibri]1[/font][font=宋体]号(最终修正:[/font][font=Calibri]2010[/font][font=宋体]年[/font][font=Calibri]6[/font][font=宋体]月[/font][font=Calibri]10[/font][font=宋体]日发布的食安输发[/font][font=Calibri]0610[/font][font=宋体]第[/font][font=Calibri]1[/font][font=宋体]号),对台湾养殖活鳗实施监控检查时,发现杀螟硫磷超过标准值。因此,将对其呈报的养殖活鳗鱼及其加工品实施下记检查。[/font][font=宋体]此外,在注册检查机关受托体制协调期间,指导进口商实施自主检查。[/font][font=宋体]如超过标准值,按违反食品卫生法第[/font][font=Calibri]11[/font][font=宋体]条处置。[/font][font=宋体]记[/font][table=576][tr][td=6,1,567][/td][td=1,1,9][/td][/tr][tr][td=1,1,76][align=center][font=仿宋_GB2312]对象食品[/font][/align][/td][td=1,1,47][align=center][font=仿宋_GB2312]条件[/font][size=3][font=仿宋_GB2312][/font][/size][/align][/td][td=1,1,76][align=center][font=仿宋_GB2312]检查项目[/font][size=3][font=仿宋_GB2312][/font][/size][/align][/td][td=1,1,73][align=center][font=仿宋_GB2312]选取试验品的方法[/font][size=3][font=仿宋_GB2312][/font][/size][/align][/td][td=1,1,183][align=center][font=仿宋_GB2312]检查方法[/font][size=3][font=仿宋_GB2312][/font][/size][/align][/td][td=2,1,122][font=仿宋_GB2312]检查的具体理由[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,76][font=仿宋_GB2312]养殖鳗鱼及其加工品[/font][/td][td=1,1,47][/td][td=1,1,76][font=仿宋_GB2312]杀螟硫磷[/font][/td][td=1,1,73][font=仿宋_GB2312]根据附表2之4[/font][/td][td=1,1,183][font=仿宋_GB2312]根据2005年1月24日发布的食安发第0124001号《食品中残留农药、饲料添加剂或动物用医药品成分物质的试验法》[/font][/td][td=2,1,122][font=仿宋_GB2312]可能检出超过标准值(0.002ppm)的杀螟硫磷[/font][/td][/tr][/table]

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