最近对土壤标样按照标准制备样品,先采用不加硫脲测试砷汞硒锑,之后对样品加入硫脲分析此四个项目。其结果:(1)对汞和硒,不加硫脲时结果与标样值基本吻合,而加入硫脲后测试结果明显偏低;(2)对砷和锑,结论与之相反——加入硫脲测试结果与标样值吻合,而不加硫脲测试结果明显偏低。 注:样品及其制备过程、仪器、标准溶液等都正常。 我的问题是:1.硫脲的作用:其硫脲在原子荧光中的作用究竟是什么呢?我们知道其有还原作用,其有无掩蔽作用? 2.汞硒加入硫脲测试结果偏低,该如何理解呢?——和第一个问题类似。
最近在做乙撑硫脲的实验,想问配置标准需要装在棕色小瓶中吗?
求助二苯硫脲的分析方法,有标准不?
以前一直做的水和土中的总砷,这次做了下大米中的无机砷含量。根据国标,水和土中的总砷都是用的硫脲,但是无机砷用的是碘化钾-硫脲混合液。平时做总砷质控和样品结果都很准,这次做无机砷用了碘化钾-硫脲之后,结果质控低了很多,样品含量也低了很多。1.仪器问题可以肯定排除,昨天做之前才进行了检定,质控什么都合格(检定时候使用的硫脲,测的总砷)2.仪器使用了4台:普析的PF6-2原子荧光,普析的PF3-2原子荧光,海光的AFS-230E原子荧光,thermo ICP-AES 7200 。质控结果如下:质控读数分别为:12.8、12.6、12.4、10.9,单位ug/L。标准空白分别为:4.6、4.2、4.2、20.3,单位ug/L。结果:8.2、8.4、8.2、-9.4,单位ug/L。质控样浓度为 11.0±0.7 ug/L。ICP由于检出限问题肯定不准了,但是原子荧光应该还是准的。现在就是不知道到底是碘化钾有什么影响了。。。。
我听说抗坏血酸的作用是使As还原得更彻底。不过,很多标准上没有写要加抗坏血酸,只说加硫脲这样的话说明不加硫脲也没有问题啦?昨天我作As的时候只加了硫脲没有加抗坏血酸结果是标准系列的荧光强度几乎和标准空白一样。仅加了硫脲的样品的荧光强度也不高
配得纯标准溶液,母液是刚从标物所买来的,在测试各项指标时要不要加入硫脲和抗坏血酸,刚买的三价砷标准,里面应该没有5价砷,但是我加入硫脲和抗坏血酸后,荧光强度确实提升了不少,是必须得加入还是我的标准有问题,还是其它问题,大家说说,倒底加还是不加?
标准:GB/T5009.76-2014 中干灰化法测香精中的砷[img=,690,251]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303281104205375_7622_5959699_3.png!w690x251.jpg[/img]仪器:海光AFS-9700 试剂:硫脲(AR) 国药的,硫酸和盐酸(GR) 广州试剂厂的 ,操作:样品空白和样品的前处理,都是按标准上的步骤做的,标准曲线也是按标准配,不过因为仪器可以自动配标,所有只配了最高点10ug/L,然后让仪器自己稀释。曲线线性:仪器一次性做出来的曲线一般线性都不好,要重新做某个点或者去掉某个点空白测量:标准空白信号强度约300,在正常范围内,样品空白信号强度约1000,感觉异常,所以改用标准空白作为样品空白,这样返标才能标回去,存在的问题:按照标准的在标液中加入硫脲,样品空白做出来强度很大,到1000了,而样品的强度也就1000,感觉这个数不太对。按理说样品空白不应该这么大。也试过不按标准上写的,没在配标液的时候加硫脲,这样的话,样品空白就能做出来很小的。不知道各位有没有这种情况。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303281121385649_9067_5959699_3.png!w690x517.jpg[/img]
我看有个帖子,讨论到关于测定水质硒的问题,预处理时盐酸起到还原剂作用,那上机的时候需要加硫脲+抗坏血酸吗?在水质硒的标准(SL 327.3-2005)中没看到啊?
WS/T 161-1999 作业场所空气中丙烯酸丁酯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定方法 标准类别:国内食品标准 - 卫生标准 WS/T 161-1999 GB/T17092-1997 GB 8773-88 车间空气中丙烯酸甲脂卫生标准 谁有这些标准啊???、
硫脲和抗坏血酸都有还原作用。起预还原作用。先将样品中的待测元素由高价还原成低价态,能够更快的与硼氢化钾发生还原反应,生成氢化物。有的标准测砷只用硫脲,有的标准只用抗坏血酸,有的标准2者皆用。这3种情况间是否有界限?是否有相应的适用范围?对样品特性有要求吗?
求助:在哪能买到环丙烯酸(又叫锦葵酸)标准品。
仪器:AFS-830As标准溶液配置的时候在标准溶液中加入少量的弄盐酸,再 硫脲 和抗坏血酸,以上盐酸, 硫脲 和抗坏血酸的作用是什么啊??谢谢
原子荧光做无机砷时标准方法里是碘化钾硫脲溶液,做总砷时硫脲溶液不加碘化钾。请问碘化钾的作用是什么?可不可以不加碘化钾,直接使用50g/L的硫脲溶液???感谢!!!ps:硫脲-抗坏血酸溶液又与单纯的硫脲溶液有什么区别呢???
食品安全国家标准 食品添加剂 聚丙烯酰胺
泡塑吸附[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测金,硫脲解析液吸收金的,需要现用现配吗?硫脲解析的效用会不会随存放时间减弱,导致金的分析结果偏低?
请问各位网友,液体中的硫脲浓度是用紫外分光光度计还是可见光分光光度计测,绘制标准曲线前各标准溶液需要经过怎样的处理,要加什么显色剂,因为没有学过这方面的知识,有谁测过麻烦详细的和我说下这个绘制标曲的过程,万分感谢!
刚才发现NY/T 395-2000 土壤中砷的测定 氢化物-非色散原子荧光法 中只用硫脲溶液,没有用硫脲-抗坏血酸溶液?不知道有什么区别?
最近使用北京吉天AFS-933的原子荧光光度计,碰到一些问题,向各位前辈请教。1.厂家说原子荧光测砷时水样和标准曲线加入要5%盐酸、1%硫脲,大批量水样如何快速加入、溶解1%的硫脲(硫脲一个个称取再倒入管中很容易泼洒,而且耗时)2.厂家方法与国标不同,该使用哪个方法?我们参照的是GB/T5750.6—2006《[b]生活饮用水标准检验方法[/b]》,在10mL水样中加入1mL盐酸、1mL硫脲+抗坏血酸溶液。而厂家方法是水样加入0.5mL盐酸、0.1g硫脲,定容至10mL。3.按照厂家方法(条件如图),水样加盐酸、硫脲测完砷后,同样的水样能不能再用来测硒、汞?[img=,690,393]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/04/202104201801260658_4820_3312148_3.jpg!w690x393.jpg[/img]
2010年3月22日,澳新食品标准局进行了下列活动,以减少食品中丙烯酰胺含量: (1)评估澳大利亚消费者摄取丙烯酰胺量和确定哪些食物是丙烯酰胺的主要贡献者。 (2)批准了两个申请,允许使用酶来减少谷物为基础的食品,马铃薯粉生产的食品中丙烯酰胺的含量。 (3)与澳大利亚食品工业联络,鼓励和支持他们改变生产工艺,以减少食品中丙烯酰胺的形成。 (4)与主要食品工业机构一道,敦促欧盟食品饮料工业联合会制造的“丙烯酰胺工具箱”在工业中的应用。这个工具箱旨在帮助食品制造商使用最新研究成果,来减少食品中丙烯酰胺的形成。 (5)参加食品污染物法典委员会工作组,共同研究减少食品中丙烯酰胺含量的方法。 注:丙烯酰胺是一种化学物质,在淀粉类食品烹调过程中形成,具有温度依赖性,温度越高,生成速度越快。含有丙烯酰胺的主要食品有炸或烤土豆制品,咖啡,谷物为基础的产品(包括甜饼干,烤面包等)。
泡沫吸附硫脲石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定化探样品中的金武警黄金第十二支队化验室 黄艳波一、方法提要:样品经焙烧后,用王水溶解,泡沫振荡吸附分离金,分离的泡沫洗净后于10g/L(1%)的硫脲溶液中经沸水解脱,用石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定。二、本方法测定范围:0.5×10-9~0.2×10-9 g/g三、试剂:1、硝酸(分析纯);2、盐酸(分析纯);3、王水(HCl+HNO3=3+1);4、硫脲(分析纯),配制成10g/L(1%)的水溶液,现用现配5、泡塑:聚胺脂型,剪成1×1×3cm形状,用水洗净后,用4%的盐酸溶液煮沸半小时,最后用清水洗至中性晾干备用;6、标准储备液:ρ(Au)=1mg/mL,称取国家标准物质纯金1.0000克于400mL烧杯中,加入新配制的王水20mL和氯化钾1克,稍加热溶解,冷却后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度、摇匀;7、标准工作液:ρ(Au)=100ng/mL 。将ρ(Au)=1mg/mL的储备液逐级稀释成100ng/mL的金标准工作溶液,介质10%王水(现用现配);8、标准系列:分别吸取0、0.1、0.2、0.5、2、5、10mL和3mL 100ng/L和1000ng/L的金标准工作液8个100mL的三脚瓶中,加10mL王水,用水稀释至体积100mL,加入泡塑,与样品一起振荡吸附,加10mL10g/L的硫脲于25mL比色管中,与样品一起于沸水中解脱半小时,趁热取出泡沫。四、仪器条件:日立 Z—5000型塞曼[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计(一)、仪器条件:波长(nm):242.8 狭 缝(nm):1.3 时间常数(s): 0.2灯电流(mA):7 负高压(V):382 取样体积(uL): 20测量方式:PeakHight 石墨炉原子化器:Tube A背景校正:BKG Corr. 方程式线性:Quadratic(二)、原子化条件: 起始/结束温度 斜坡/保持时间 载气流量 (℃) (sec) (mL/min)干 燥 80/160 35/0 200灰 化 400/400 15/0 200原子化 2400/2400 0/5 30清 除 2600/2600 0/4 200冷 却 0/0 0/12 200五、分析手术:称取10克已加工好的样品于40mL瓷坩埚中,经650-700℃高温灼烧1h(在400℃保温0.5h),取出冷却后,将样品转移至250mL三角瓶中,加少量水润湿样品,加新配制的1:1的王水约40mL,用手摇动三角瓶,使样品在溶液中散开,置于电热板上加热分解样品,溶解至体积剩有10mL左右,取下,用自来水稀释体积至100mL左右,加入已经浸泡好的泡沫塑料,盖上塞子,放在振荡器上振荡30min,取出泡沫,用自来水冲洗至中性,挤干,放入预先加有10g/L硫脲的25mL比色管中,沸水浴中保持30min,取出泡塑,冷至室温,在石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计上测定。从工作曲线上查出相应的金量。六、注意事项:1、痕量金测试过程中易发生污染,所以玻璃器皿要洗涤干净,焙烧样品的坩埚要擦拭干净(遇到高含量样品,相应的坩埚用王水浸泡)。避免与常量分析物品,设备混用。2、配制金标准系列的移液管、容量瓶、烧杯要用水彻底、反复浸泡,否则低含量金标准溶液很容易污染而变高。较低含量的金标准溶液极不稳定,放置时间过长,器皿产生吸附,使浓度变低,应现配现用。3、泡沫塑料应处理干净,否则影响测试结果。4、振荡吸附时,溶液必须在室温下,热溶液会造成吸附率降低。酸溶液要控制在10%左右,超过30%,泡沫会失去弹性,降低吸附率。5、解脱出来的待测溶液应立即上机测试,否则器皿产生吸附,使结果偏低。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=88238]泡沫吸附硫脲石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定化探样品中的金[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=88237]泡沫吸附硫脲石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定化探样品中的金[/url]
做银矿石银含量的时候,我的师傅发现有机物含量较高,他先加的硝酸,然后加的盐酸,可是如果矿样含硫高的话,浓硝酸和硫反应成了硫酸,那么是不是就间接的生成了硫酸银和硫化银了,那在最后加硫脲的时候还能反应成硫脲银了么?
测砷是否必须要求硫脲与抗坏血酸是优级纯,还是只是认为不影响检测效果就可,那如何判断硫脲与抗坏血酸是否符合检验要求?通过判断标准空白来确定?
如题。下午做样。算好时间,本来是算好大概4点左右上机的,但是临时上机时做标准曲线时,标曲没做好,发现标曲配错了。如果重新配标准曲线,再上样,估计下班之前是做不完的了。怎么办。样品呢,已经加了硫脲还原了。想问下,加了硫脲的样品,能不能放到第二天上机?影响应该不大吧?没办法,要下班了呀。
因为考虑到硫脲配制成液体容易过期,所以日常检测我加的硫脲直接按1%的量以粉状加到处理好样品内,然后定容,有做过对照似乎没有太大影响,不知道各位老师操作方式是怎样的,还有就是硫脲量多量少对检测结果有没有什么影响,请老师们指教!
亲们~~~有么有做过环境空气中的丙烯的?丙烯的标准气哪家有卖的?最好是配好了的,有一定浓度的,万分感谢!!
求教: 硫脲加入纯铜溶液中,刚开始出现白色絮状不溶物,随着硫脲量的加大,白色絮状物溶解,加稀氨水调节PH值,溶液变白色浑浊,浑浊物随时间颜色变深。
原子荧光测砷时要加入硫脲,那么硫脲是应该在定容时候就加入,还是在稀释时候加入(因同一份消解液还需要测定汞)?硫脲的作用原理是什么?
1、硫脲-抗坏血酸是如何发挥作用? 硫脲-抗坏血酸是一次加入就将As完全还原并且掩盖其他元素的干扰,还是和最终测定时候的硫脲-抗坏血酸的浓度有关(如果测As的时候需要稀释,那硫-抗的浓度也稀释了,此时的浓度就不是1%)也就是说稀释的时候要不要加硫脲-抗坏血酸。2 加固体的硫脲-抗坏血酸的注意点~! 有人说加固体的硫脲-抗坏血酸的效果比较好 (论坛上好像也有相关的帖子,但是我一时找不到!) 不知道具体如何操作好一点。我好像看到过人家是直接用勺子加硫脲-抗坏血酸的,那么,是不是硫脲-抗坏血酸的加入量不需要非常精确么?
硫脲的结构式见附件:原子荧光分析经常添加硫脲,大部分是和抗坏血酸联用,先对其具体作用比较迷茫,请大侠赐招!他的具体还原性质如何,和抗坏血酸比又如何?他的氧化还原电位和砷的比较又如何? 硫脲可以看成是脲分子中的氧被硫取代所生成的化合物。它可由硫氰酸铵加热得到。 硫脲为白色菱形晶体,熔点180℃,能溶于水。 硫脲性质与脲相似,例如能与强酸生成盐,但不如脲盐稳定;在酸、碱存在下,容易发生水解: 硫脲可发生互变异构成为烯醇式的异硫脲,异硫脲的化学性质比较活泼,是硫脲的主要反应形式。例如,硫脲易生成S-烷基衍生物,也易氧化形成二硫键。 脲则主要以酮型存在,所以脲就不易发生上述反应。 硫脲是一个重要的化工原料,可用来生产甲硫氧嘧啶等药物。药剂上又可用作抗氧化剂。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=41384]硫脲的结构[/url]
求教: 硫脲加入纯铜溶液中,刚开始出现白色絮状不溶物,随着硫脲量的加大,白色絮状物溶解,加稀氨水调节PH值,溶液变白色浑浊,浑浊物随时间颜色变深。