这个问题可能有些奇怪先说说概况吧：之前我们这边的台帐都是采用活页装订的，就是缺少了可以直接拆了往里面加页。上次检查被专家提出这样有造假嫌疑，建议我们采用固定页数受控发放的台帐。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09501.gif于是我们就准备这么开始做了，但做到对照品领用这一块的时候就发现问题了。对照品的帐都是一页写一个对照品，而很多对照品领用数量不固定，可能用到1页、2页，甚至可能3页或更多。这样的话，页数就无法固定了。想过一个对照品用一本帐，但我们这边对照品实在是太多了，一个一本的话得一大堆帐http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09512.gif。不知道各位都是怎么处理对照品台帐的？
我们方法使用的是主成分自身对照法，1ml供试品溶液定容至100ml，既为对照品溶液。但最近图谱对照品溶液主峰面积仅为供试品溶液主峰面积的1/200。和理论值差了50%。换人，换1ml移液管多次尝试面积还是只有理论值的50%。请教会不会和我的方法设置有问题，一个月前还是正常值。流速和压力过大会不会有影响？谢谢～～
在检测注射用甲磺酸左氧氟沙星含量时：中间体检测时用紫外检测，成品用的是高效液相检测，之前中间体用原料做工作对照，对照品A值一般在所配浓度下一般为0.39左右，F值在1.26左右，成品没什么问题，可是现在用中检所的对照品，中间体测定时对照品在相同浓度下A值才有0.35左右，这样的话F值就接近1.3了，结果含量就会高很多甚至不合格，但是成品上液相时又是合格的，也就是说对照品应该没问题，是不是中检所的对照品不适合用紫外分光光度法来检测呢？请各位帮忙分析分析，谢谢！！！补充：在这之前，该产品中间体检测都是用中检所的对照品上高效液相测定的，为了节省时间改用了紫外分光光度法检测工艺没改，液相测出来接过肯定会更精确些，但是奇怪的是，同样的对照品中间体检测超标，成品检测合格，不过之前用原料做工作对照检中间体时，成品标示量一般在100%以下，用中检所对照品检测中间体，成品标示量一般在105%,规定上限是110%没我是在想我们的中间体检测方法是不是不太合理制药工艺中没有纯化过程的，但是原料工作对照77.54%，中检所对照品97.3%，都是根据所需浓度换算好了再配制检测的，我是想应该里面所含杂质吸收影响就不明显了吧？您觉得呢？
各路大神，求推荐一款[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]，量程0.5ml-2ml,求品牌推荐，价格推荐，性价比较高的！
[size=4][b] 小卢推荐：一种标定二级对照品的方法[/b][/size]对照品作为实验室（制药行业）一种常用的、重要的试剂，根据其类型，可分为：一级对照品，即为从中国药品生物制品检定所（简称：中检所）购买后直接使用的对照品；二级对照品，由一级对照品标定原料药得到的对照品。由于一级对照品的规格小、价格高、购买周期长的缺点，对于实验室对照品用量大的企业来说，使用二级对照品成了实验室的首选。现在，我就介绍一种标定二级对照品的方法，供大家参考一下。[b]第一，选定样品[/b]一般来说，选择自己生产的原料药价格便宜，不需要外购，且取用方便，是我们的首选。如果我们的生产工艺不好、稳定相差，最好选择外购知名企业的原料药。但要注意，要选择作为对照品的原料药一定是相对其他批次各检验项目都比较好的同一批原料药。[b]第二，标定方法[/b]现以高效液相测定法检测含量为例，来表述其测定方法。由于要严格保证所标定原料药的含量，因此采用3人、3份样品的方法进行测定，即：每个人称取2份对照品、3份样品进行测定；共有3人进行测定。如果有条件，3个人可以选择3台不同的液相色谱仪进行实验。在这里要求2份对照品共进样5针，计算校正因子，并求RSD应小于0.5%，3份样品各进1针，求平均值。方法和要求如下表：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911090939_182733_1622024_3.jpg[/img]按照表格内容，由3人得到的3个不同的含量，最后求得均值，即得样品（二级对照品）的含量，并要求3者的RSD≤1%。[b]第三，分装[/b]使用抗生素瓶分装，装量按照每次使用量（如60mg，则装入80-100mg即可）为标准，即使每个抗生素瓶中的对照品只使用一次。这样既能避免对照品被污染，又能使其少吸潮。如果为了节省抗生素瓶，采用大装量，即一瓶中的对照品可以使用多次，那么，建议在使用3-6次后就报废本瓶对照品。因为每次打开瓶口称取对照品都是对该瓶对照品的一次污染，尤其是空气中水分对它的影响，这样会是对照品的含量发生变化，原来的标定也就失去了意义。分装环境：建议在层流罩下进行，严格控制温湿度（建议温湿度：18-24℃，45-65%）。封口步骤：分装后，用橡胶盖盖紧，再用封口膜封好后，用铝盖压实即可。[b]第四，制定有效期[/b]一般比较稳定的样品制定2年，不是很稳定的样品制定1年。但是这个有效期不能超过该样品本身法定的有效期。[b]第五，贴签[/b]制定好了有效期就可以把样品（二级对照品）的标签贴上去了，标签格式如下：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911090939_182734_1622024_3.jpg[/img][b]第六，储存[/b]不管原来样品法定的存储温度是多少，都建议保存的温度最好在2-10°，即冰箱中的冷藏温度。根据资料研究，2°是药品的最佳保存温度，因为这个温度下药品的降解速度最慢。[b]第七，复核[/b]我们制定了有效期后，并不是就完成了所有的工作。我们要在有效期的一半时，对二级对照品进行复核，检验方法同本法中第二步骤，所取样品则是从原标定的二级对照品中抽取。如果复核结果没有变化，则继续使用；如果复核结果发生了变化，那就按照复核的含量，从新贴签标示。通过以上7步就完成了对照品的标定工作，大家有什么看法可以回帖说明，我们共同讨论！[em09505][em09505]（全文完！）
TLC级别的对照品可以用于液相的检验吗？我们检验用的对照品都是TLC级别的，但现在做出来含量超过100%，可能是对照品的问题？
做一个甾体皂苷的含量测定，已经做第4次了，问题始终没解决，遂请教。具体要求如下：色谱条件要求：C8的柱子；流动相是乙腈-水（30:70）；检测波长210nm。样品处理：取一定量，加75%乙醇超声10分钟，放冷，补足减失重量，滤过，即可。 对照品也是用75%乙醇溶解。测试经过如下：有同一厂家同一品种不同批号两批样品，用C8的柱子做，计算了下，含量合格，但峰实在太难看。怕峰形太差影响结果的准确性，但只有一根这C8的柱子，只好换根C18的柱子，调整流动相试试；峰形很好，进了一针其中一批的样品，计算了也合格，就编个序列继续做下去了。第四天才发现另一批不合格，只好第五天返工。第二次，问题出现了。返工时，同样的仪器，色谱柱，色谱条件，用原来配的对照品溶液，重新处理样品，不合格的那一批还是不合格，结果比上次测的还低一点，合格的那批也不合格了。又另配了对照品溶液，与之前配的浓度相差不大，但峰面积小多了。但是之前配的对照品峰面积反而变大了，估计是因为流动相微调，把之前没分开的小峰分开了，不至于斜着积分的原因吧。怀疑过对照品峰面积小，是不是冷冻（对照品要求冷冻保存哈）后没放至室温，直接称，导致称不准。样品怀疑过的原因 A:是不是不合格那一批取样量大了，浓度高了，导致过饱和，未全溶 B：样品是不是未混匀，取样代表性不够 C：超声时间，功率是不是有问题，是不是超声发热导致样品降解（对照品要冷冻保存嘛）E：是不是第二次配的溶样溶剂有问题第三次做，更蹊跷了。之前怀疑的样品的原因都排除了。减少，增加取样量；混匀样品；超声不同时间，用不同超声设备（不同功率）；超声中换水，防止温度升高，水浴上回流处理样品；重配75%乙醇几次，用无水乙醇配也试了，还换用甲醇，样品溶液居然都没有目标峰。但之前两次配的对照品溶液峰高变化不大，高的还是高，低的还是低。第四次，就是今天。又重配了对照品溶液，换甲醇（色谱纯）溶解，居然对照品也没峰了，用75%乙醇溶解也是。之前配的对照品峰高还是老样子。将第一次配的对照品溶液跟这次提取的测不到目标峰的样品溶液混合，也能出目标峰。这根柱子换走另一个对照品测试，峰好得很。再换另一根柱，走样品和对照品，还是老样子，之前能出的还出，出不了的还是还是出不了。总结：一共配了三次对照品，浓度差异不大，但峰面积在变小，第三次就没了。样品也是，第一次合格的，第二次提取也不合格了，以后干脆目标峰也不出了。 分析：应该不是目标物不稳定的原因，因为第一次配的对照品，隔了一周，峰高依然变化不大，更何况新配的对照品溶液。 几次都是我操作，对照品溶液都超声助溶过，应该也是溶了的。而且用紫外扫过，稀释后吸收值会降低，虽然最大吸收波长在约205nm。其实用甲醇比用75%乙醇溶解要好些，几乎振摇就能溶，用75%乙醇必须稍超声一下。[/fo
近日在做一个日本上市缓释制剂的仿制，对其释放度检查标准有些疑问，特别是其供试品的吸收度计算方法很特别，希望园里的老师给分析指点一下，谢谢！释放度的测定取本品，照释放度测定法，采用溶出度测定法第二装置，以Ph1.2盐酸溶液500ml为溶剂，转速为每分钟100转，依法操作，经1小时时，取溶液10ml，过滤，作为供试品溶液（1）；弃去上述各容器中的酸液，加已预热至37±0.5℃的Ph7.5磷酸盐缓冲液500ml，继续运转至2小时时，取溶液10ml，过滤，作为供试品溶液（2）；并补加同体积的Ph7.5磷酸盐缓冲液，继续运转至5小时时，取溶液10ml，过滤，作为供试品溶液（3）；另取对照品约0.1g，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇适量使溶解，并稀释至刻度，摇匀；精密量取此溶液各1ml，置100ml量瓶中，分别加Ph1.2的盐酸溶液和Ph7.5磷酸盐缓冲液稀释至此刻度，摇匀，作为对照品溶液（1）和对照品溶液（2）。照分光光度法,供试品溶液（1）在360nm和450nm波长处测定吸收度，计算吸收度差值；其他各对照品溶液及供试品溶液均在360nm波长处测定吸收度，分别计算不同时间的释放量。
液相的方法上供试品和对照品的配液浓度不一样，一般我们是按照供试品还是对照品的浓度来配制进样浓度呢？
近日在做一个日本上市缓释制剂的仿制，对其释放度检查标准有些疑问，特别是其供试品的吸收度计算方法很特别，希望园里的老师给分析指点一下，谢谢！释放度的测定取本品，照释放度测定法，采用溶出度测定法第二装置，以Ph1.2盐酸溶液500ml为溶剂，转速为每分钟100转，依法操作，经1小时时，取溶液10ml，过滤，作为供试品溶液（1）；弃去上述各容器中的酸液，加已预热至37±0.5℃的Ph7.5磷酸盐缓冲液500ml，继续运转至2小时时，取溶液10ml，过滤，作为供试品溶液（2）；并补加同体积的Ph7.5磷酸盐缓冲液，继续运转至5小时时，取溶液10ml，过滤，作为供试品溶液（3）；另取对照品约0.1g，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇适量使溶解，并稀释至刻度，摇匀；精密量取此溶液各1ml，置100ml量瓶中，分别加Ph1.2的盐酸溶液和Ph7.5磷酸盐缓冲液稀释至此刻度，摇匀，作为对照品溶液（1）和对照品溶液（2）。照分光光度法,供试品溶液（1）在360nm和450nm波长处测定吸收度，计算吸收度差值；其他各对照品溶液及供试品溶液均在360nm波长处测定吸收度，分别计算不同时间的释放量。
买回一化合物对照品5g，经液相检测纯度合格，经核磁确定，里面含有大量杂质，也就是含有没有紫外吸收的杂质。大家新买的对照品会不会检测呢？
我是做中药检验的，以前用的对照品溶液都经0.45滤膜过滤后使用，还做过某两种对照品溶液的测试，峰面积差异不大。但最近我使用黄芩苷对照品时发现检品含量总是很高，反复测试才找到原因，过滤后对照品的峰面积为：3249725.000，没过滤的对照品峰面积为：4933873.000，差异很大，不知道各位朋友使用对照品溶液时是否也经过0.45滤膜过滤？有没有文件规定对照品溶液能否过滤？
明胶空心胶囊检测环氧乙烷残留供试品峰面积大于对照品峰面积，不知道怎么回事？已经做过定性定量分析，确定就是环氧乙烷的峰，但是测样品胶囊时，出来的峰比对照品峰面积要大，我拿的是未经过环氧乙烷灭菌的胶囊，应该说是检测不出环氧乙烷的。生产环境里也没有环氧乙烷啊，不知是哪出了问题？求高人指点！胶囊检测标准在中国药典２０１０年版二部第１２０５页，谁能帮我研究研究。对照品溶液的浓度为0.2ug/ml,对吧？还有一个问题，做顶空进样的空瓶也能检出峰来，我已经问过很多专业人士了，都找不出原因。
现已知单向阀有问题，流速不稳（时快时慢），检测时对照品为克里西丁磺酸，检测峰面积降低将近一半，但是其他对照和以前所做相差不大：1、如果仪器引起的话，按理是不是峰面积应该都会减少较；2、如果是对照品问题的话，我更换过也还这样；3、流动相是乙酸铵和甲醇梯度,乙酸铵一直是同个，流动相问题的话是不是整个检测都会影响，而不是就影响这个？方法6号、波长239nm、A 甲醇 B通道7.8g/L乙酸铵 T A B2.01min 0：100 615.00min 50：50 635.00min 50：50 635.01min 0：100 8[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1004.gif[/img]
[size=3]我是学中药分析的，对化学药的分析不怎么在行。今下午，一同事问我，在西药的含量测定中的K值是什么？我愣了，从来没听说过啊！问我同学，才知道，是为了防止在称取对照品时称量的误差而造成含量测定的误差加大，在称取对照品时，通常是称取两次对照品，配制两个浓度的对照品溶液。然后，计算出一个平均浓度。K值=对照品溶液的浓度/其峰面积以上说的对否？我在做中药分析过程中，从没遇到这种问题，但我觉得，为什么中药分析为什么不采用这种方法？同时，两个平行溶液间配制时，有无要求？如Rd值。[/size]
最近在做高分辨率质谱（ESI源），但是遇到了对照品不出峰的情况，试了正负离子模式，流动相甲醇，乙腈，纯水，甲酸水也都试了。一共6个对照品，就是这一个找不到峰。对照品拿去测了HPLC和GC-MS都没有问题，分子式和质量数也确认了没有错误，加H和加Na的质量数也都找了，但是还是扫不到这个对照品的母离子。请问大家可能是什么原因造成的？有没有什么解决办法呢？谢谢了
[b]问题：[b][b]对照品、标准品、内标物的区别[/b]？[/b]答案：[b]对照品和标准品，内标物的区别是什么?[/b] 工作中，一般做液相要用到对照品，标准品可以购买，但有的物质是没有标准品的，大家就常说那是对照品，纯度都可以达到98%，但是到底对照品和标准品有一个严格的界定呢?还有，做内标法，说用的是内标物，这个内标物和对照品和标准品又有什么不同呢?[b]内标物：[/b] 将一个已知质量，样品中不含有杂质的纯物质，加入至待测样品溶液中，以此纯物质的量为标准，对比测定待测组分的含量，该纯物质称为内标物。 内标物需满足下列要求：能完全溶解于样品中，且不与待测组分发生化学作用 峰位尽可能与待测组分的峰位靠近，但能与待测组分完全分开(分离度R≥1.5)的纯物质。若得不到纯品，必须预先测定其准确含量，且杂质峰不得干扰待测组分峰。内标物有时不易寻找是内标法的缺点。此外，还应满足以下条件：1.内标物应是该试样中不存在的纯物质 2.它必须完全溶于试样中，并与试样中各组分的色谱峰能完全分离 3.加入内标物的量应接近于被测组分 4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近，或在几个被测组分色谱峰中间。[b]对照品：[/b] 对照品是指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质，采用化学方法来测定，即是一般仪器的都叫做对照品。 对照品分为官方标准品和工作对照品，试剂公司买的不能作为正常的对照品使用，必须经过标定之后才可使用。[b]举例说明：[/b] 举个例子，药典规定若是血液制品，用来对照的叫标准品，若是药材，用作对照的叫对照品，内标物一般是在用内标法测挥发性成分时加入的物质。这样会不会好理解一点? 对于内标法定量分析来说，内标物的选择是极其重要的。它必须满足如下的条件：⑴内标物与被分析物质的物理化学性质要相似(如：沸点、极性、化学结构等) ⑵内标物应能完全溶解于被测样品(或溶剂)中，且不与被测样品起化学反应 ⑶内标物的出峰位置应该与被分析物质的出峰位置相近，且又不共溢出，目的是为了避免GC的不稳定性所造成的灵敏度的差异 ⑷选择合适的内标物加入量，使得内标物和被分析物质二者峰面积的匹配性大于75%，以免由于它们处在不同响应值区域而导致的灵敏度偏差。 标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。标准品与对照品(不包括色谱用的内标物质)均由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位(或μg)计, 以国际标准品进行标定 对照品除另有规定外,均按干燥品(或无水物)进行计算后使用。 标准品与对照品的建立或变更其原有活性成分和含量，应与原标准品、对照品或国际标准品进行对比，并经过协作标定和一定的工作程序进行技术审定。 标准品与对照品均应附有使用说明书，标明批号、用途、使用方法、贮藏条件和装量等。[/b][align=center]=======================================================================[/align]【[b]活动内容[/b]】1、每个工作日上午10：00左右发布一个色谱问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【[b]活动奖励[/b]】[b]幸运奖：[/b]抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[b][color=#ff0000]2钻石币[/color][/b]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；[b]中奖名单：zimeng3211(注册ID：zimeng3211）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)千层峰（注册ID：jxyan）mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707101523_01_1610895_3.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707101523_02_1610895_3.jpg[/img]积分奖励：[/b]所有回答正确的版友奖励[b][color=#ff0000]10个积分[/color][/b]（幸运奖获得者除外）。【[b]注意事项[/b]】同样的答案，每人只能发一次[align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align]
我们单位想买10μl-100μl移液枪，不知道哪家的好，准确度高，使用寿命较长，求大神推荐个品牌，型号。多谢！
移液管、移液器都是大家平时配标准品和量取液体的常用实验器具。但是要问移液管与移液器（枪）哪个更精确？大家可能会各有意见，有人说，移液管准确，对移液器持怀疑态度。认为移液器成本更高。并且移液器用一段时间后，就需要校准，换句话说，如果移液器太久没校准，误差会很大；而也有人认为移液器更准确，能更好的避免人为误差，比如量2ml的液体，移液枪好操作，移液管不同人操作误差大。今天小编就搜集有关资料跟大家说道说道，到底我们该如何选择？移液管与移液器比较之大家怎么看？对于两者的比较，也有人说，两者都不是绝对的准确，要因人而异，移液管不准的因素大部分来自于操作人，移液枪的不准确性很可能来自移液器本身。单把移液管跟移液枪放那里比，是没有哪个准、哪个不准的讲法。（当然是指经检定符合精度要求的移液管），只不过移液枪的刻度在连续可调时往往要优于移液管。不可否认的是，移液枪除了与移液管一样存在操作误差外，还存在仪器内部存在的一个误差，而且据悉后者引起溶液配制不准导致后续结果不准的现象在实验室内会经常发生。而移液管只要操作正确、熟练，基本没什么误差，比如，移液管的下端部分误差较大，放液的时候有技巧，如果是5ml的，你只要取1ml。你可以取到5ml，然后放到4ml。对移液器的误解！因为对移液器了解较少，国内很多实验室人员固执地认为，移液器只能用于一般性的粗略的计量，此外，还因成本以及实验环境要求等综合因素，导致移液器没有被大范围、普遍性地介入实验活动中。也因为这些原因，导致国内很多有关移液器专业知识的介绍、推广以及对其应用的研究等等，在国际上都相对落后了一段较长的时间。现实便是，还有相当多的实验室或实验人员，对移液器持怀疑态度。配标液是否用移液枪？配制标液比如单标配混标，17种元素，用移液枪方便了，只要换枪头。那么是否大家都在配制标液时使用移液枪？小编跟很多实验室分析人员探讨过这个问题，但答案却出乎意料，多数人认为，如果配标准溶液一般用移液管，其它对准确度要求不高的用移液枪，如做重金属前处理加浓硝酸和双氧水用移液枪很方便，做灰分实验加硝酸时也很方便。很多实验室都会采用移液枪来配置标液，使用移液枪，大都会关注移液枪是否校准过，除此以外，你是否自己校准过呢？校准方法：用同一支移液枪吸取同样的溶液在天平上称量，计算重复性和准确度。刚学习使用移液枪的时候，觉得很神奇，认为肯定非常精确，后来配有机试剂的时候发现，非常难控制，稍不留神就挥发了。即使不挥发，用水校准的移液枪，用来取有机试剂肯定是不准的。移液枪要送到计量单位校准的，一般不支持没通过自校培训的人进行自校准。为确保万无一失，移液枪会每个月自己做一次验证，很有必要，通过移取一定体积的水，称其重量来确定其是否还准确。移液枪和移液管比较首先，从使用的舒适性来说，移液器完胜于移液管。现在的手持式移液器，其外观设计中，已越来越多地掺入了人体工程学原理，使得移液器使用起来更为方便，更显人性化。其次，从计量准确度来说，移液器的准确度，已经远远高于移液管。现在的微小容量移液器，已经能够计量到0.1微升级，完全能够代替移液管从事要求严格的实验活动。事实上，对于很多要求较高的实验活动，移液管的准确度是无法达到要求的。这主要来源于两个方面，其一，移液管一般采用玻璃材质，而玻璃的导热系数高于移液器的塑料壳体，也就是说，这个外界的温度，将直接传递给移液管内的液体，从而导致其体积的改变；其二，因为移液管自身的玻璃管壁存在一个厚度，而玻璃又无法完全避免因光线在玻璃内传输过程中的折射，因此，从移液管外表面观测到的液体高度与实际液体高度存在差异。而这两点，因为移液器的不同设计，从而得到几乎完全避免。当然，移液器在带来如此多的益处同时，也有不足之处，比如，其价格要比移液管高，因此，对于具体的实验活动来说，应根据实验时间、要求来据实选择，但总的来说，移液器已经完全具备取代移液管的能力！移液器的正确使用方法1.设定移液体积从大量程调节至小量程为正常调节方法，逆时针旋转刻度即可； 从小量程调节至大量程时，应先调至超过设定体积刻度，再回调至设定体积，这样可以保证移液器的精确度。2.装配移液枪头将移液枪垂直插入吸头，左右旋转半圈，上紧即可。 （注意：用移液器撞击吸头的方法是非常不可取的，长期这样操作回导致移液器的零件因撞击而松散，严重会导致调节刻度的旋钮卡住。）3.吸液及放液垂直吸液；吸头尖端浸入液面3mm以下，吸液前枪头先在液体中预润洗2-3次确保移液的精度和准度 （因为吸头内壁会残留一层”液膜”，造成排液量偏小而产生误差）；慢吸慢放，以防突然松开溶液吸入过快而冲入取液器内腐蚀柱塞而造成漏气； 放液时如果量很小则应吸头尖端可靠容器内壁。（使用时要检查是否有漏液现象。方法是吸取液体后悬空垂直放置几秒中，看看液面是否下降。如果漏液，则检查吸液嘴是否匹配和弹簧活塞是否正常。）4.浓度和粘度大的液体，会产生误差，为消除其误差的补偿量，可由试验确定，补偿量可用调节旋钮改变读数窗的读数来进行设定。（可采用反向移液技术移取高粘度液体）5．吸有液体的移液枪不应平放，枪头内的液体很容易污染枪内部而可能导致枪的弹簧生锈6．移液枪在每次实验后应将刻度调至最大，让弹簧回复原型以延长移液枪的使用寿命7. 移液枪校正 可用分析天平称量所取纯水的重量并进行计算的方法，来校正取液器，1mL 蒸馏水20℃时重0.9982g.8. 移液器严禁吸取有强挥发性、强腐蚀性的液体（如浓酸、浓碱、有机物等）。9. 严禁使用移液器吹打混匀液体。10. 不要用大量程的移液器移取小体积的液体，以免影响准确度；同时，如果需要移取量程范围以外较大量的液体，请使用移液管进行操作。11. 如液体不小心进入活塞室应及时清除污染物；定期清洁移液枪外壁，可以用95%酒精或60%的异丙醇，再用蒸馏水擦拭，自然晾干。移液器容量允许误差和测量重复性http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511061507_572560_1253919_3.jpg移液器注意事项http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511061508_572561_1253919_3.jpg移液管的使用方法（1）洗涤：使用移液管前，应先用铬酸洗液润洗，以除去管内壁的油污。然后用自来水冲洗残留的洗液，再用蒸馏水洗净。洗净后的移液管内壁应不挂水珠。（2）润洗：移取溶液前，用滤纸将尖端内外的水除去，然后用待移取的溶液将移液管润洗三次，润洗过的溶液应从尖口放出，弃去（3）移液：以右手拇指及中指捏住管颈标线以上的地方，将移液管插入供试品溶液液面下约1cm，不应伸入太多，以免管尖外壁粘有溶液过多，也不应伸入太少，以免液面下降后而吸空。先把橡皮吸球（一般用60ml洗耳球）内空气尽量压出，再紧插在管口上。这时，左手拿橡皮吸球轻轻将溶液吸上，眼睛注意正在上升的液面位置，移液管应随容器内液面下降而下降。当液面上升到刻度标线以上约1cm时，迅速移去洗耳球，用右手食指堵住管口，取出移液管，用滤纸条拭干移液管下端外壁，并使与地面垂直，稍微松开右手食指，使液面缓缓下降，此时视线应平视标线，直到弯月面与标线相切，立即按紧食指，使液体不再流出，并使出口尖端接触容器外壁，以除去尖端外残留溶液（
求金刚烷胺对照品 批号、纯度、厂商
请教：注射用水溶性维生素中关于烟酰胺、等5项的液相检测方法其标准为烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素Ｃ钠和核黄素磷酸钠 照高效液相色谱法（中国药典1995年版二部附录Ⅴ Ｄ）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用氨基键合多孔硅胶为填料，以（0.02mol/L）磷酸二氢钾溶液-乙腈（27:73），用10％盐酸溶液调节pH为5.3的溶液为流动相，流速为1.5ml/min，检测波长：烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素C钠为214nm；核黄素磷酸钠用萤光检测λEX＝445nm、λEM＝520nm。各组分的分离度应符合要求。 对照品溶液的制备 （1）取烟酰胺对照品约150mg、硝酸硫胺对照品约12mg、盐酸吡哆辛对照品约18mg、泛酸钠对照品约62mg，分别精密称量置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度摇匀，精密量取2ml置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即为对照品溶液（Ⅰ），此溶液置暗处充氮气于零下20℃可保存1个月。（2）取维生素C钠对照品约425mg、核黄素磷酸钠对照品约19mg，精密称定，置50ml量瓶中加水溶解并稀释至刻度摇匀，精密量取2ml置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀即为对照品溶液（Ⅱ），此溶液必须临用新鲜配制，并于零下20℃保存，用前放置至室温。 等容混合对照品溶液（Ⅰ）和对照品溶液（Ⅱ）即为对照品溶液。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的内容物约2瓶重量，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取15ml置200ml量瓶中，用流动相稀释至刻度。 测定法 取对照品溶液和供试品溶液各10μl，交替注入液相色谱仪，测定，用外标法计算各组分含量，即得。目前存在问题用紫外检测的分不开5种组分，大家有什么好办法，谢谢
请教各位大神，新配的对照品溶液，峰面积减小很快是什么原因呢？谢谢。
今天我把昨天的两份对照品储备液分别稀释成对照品溶液，顶空进样，但是第一份对照品溶液待测组分未出峰，第2份对照品溶液出峰正常，我想问下隔24小时以后再用待测组分都会挥发完全吗？为什么第二份正常出峰呀？对照品溶液里面的组分分别是乙醇，乙酸乙酯，丙酮，二氯甲烷，水为溶剂
做青霉素发酵液的HPLC检测时，所用的对照品到底应该是什么？我买的是青霉素G钾盐，到底能不能用来做青霉素G的对照品，另外我看到网上卖的青霉素G的标准品是Benzathine penicillin tetrahydrate，难道是苄青霉素？青霉素G和钾盐在反相色谱上的保留行为是一样的还是有差异的？
求助大神，我外标法测定含量，前后含量结果差异很大，发现对照品前后的响应差异也很大，同一台仪器，重新配置了流动相，重新配置了对照品溶液，同一个色谱条件下，对照品的响应真的会差很大吗，会是什么原因造成的呢，求助求助
中检所对照品常见问题与答复1、标准物质的用途和应用范围药品标准物质不能作为药物或医疗器械而施用于人或动物。药品标准物质主要用于法定药品质量标准中的相关项目的检测用，详细内容请见使用说明书。2、有效期除了说明书上注明有效期的品种外，药品标准物质一般没有像药品一样设置有效期。在规定的储存和使用条件下，定期进行特性量值的稳定性核查，若发现影响使用将及时处理。3、储存标准物质一般应密闭、避光保存，对有特殊储存要求（如低温、避光等）的标准物质，说明书上均有说明，今后标签上也将注明。建议不要一次购买大量的标准物质，以免储存不当出现问题。需要冷藏或冷冻保存的品种，短时间短距离的冰盒运输对特性不会造成影响。4、纯度目前含量测定用的化学对照品的标签及说明书均赋有量值，以前的部分中药化学含量测定用未赋值的品种，按 100.0%计。5、是否能用于说明书用途范围外的检验、科研需要用户进行分析与验证。6、使用前是否需要干燥标准物质说明书上对使用前是否需要干燥等情况，均有相关说明。除另有规定外，对照药材不需要特殊处理。7、标准物质证书或测试报告暂时还不能提供证书或者测试报告。8、新批号标准品出来后旧批号能否继续使用 新旧批号更换过程中，部分品种将设置3-6个月以上的缓冲期。9、用五氧化二磷干燥的标准物质是否要在相同条件下保存不需要。按说明书的条件保存即可。10、从哪里可以查到标准物质的结构、物理化学特性等中药化学对照品的说明书大多附有结构，化学药品的可以通过中国药典二部查阅。另外，分发的标准物质都提供了英文名，可以通过文献查阅有关详情。11、内毒素标准品是否有10EU一支的 标准品均为100EU/支，10EU的工作品是鲎试剂生产企业生产的，低效价的内毒素稳定性差，我们不建议使用这种工作品进行检验工作。12、为什么对照品在色谱上不出峰？ 请按国家标准中提供的条件考察自己的色谱条件因素。色谱不出峰一般来讲有如下原因：一是色谱条件不合适；二是信号采集时衰减过高，建议减小衰减；三是采集时间过短，建议增加采集时间。13、为什么对照品出2个或多个峰 标准物质除多组分的以外，均只有一个主峰，杂质峰不会超过赋值的范围。如果杂质峰超过赋值的范围，可能属于以下原因：① 配置对照品溶液的容器或溶剂被污染；② 盛放流动相的容器或配置溶剂被污染；③ 进样器被污染；④ 高效液相进样阀被污染；⑤ 色谱柱填充物出现断裂等。
今天做了一个感冒灵颗粒的鉴别，样品点能与对照品扑尔敏点对上，但是就是与对照品对己酰氨基酚难对上，药典要求是15ul，我把对照品的量减少了，样品的量加大了一倍，也不是很容易找到，请问这是什么原因？
大家经常做气相需要测对照品溶液，有时对照品溶液的出峰面积在不同时期可能差异较大，大家遇到过这样的问题吗？问题：取甲醇、乙酸乙酯、甲苯适量，精密称定，用DMF溶解稀释定容制成每1ml中约含甲醇60ug、乙酸乙酯100ug、甲苯20ug的混合溶液。那么我们实际称取的对照质量应该在什么范围内是可以接受的？因为称量的差异会导致对照品出峰面积的差异。问题：如何能用天平称准对照试剂的量？（有机溶剂甲醇、乙腈、二氯甲烷等）换算成体积量取还是直接称取？
移液管是什么呢？移液管用来准确移取一定体积的溶液的量器。移液管是一种量出式仪器，只用来测量它所放出溶液的体积。它是一根中间有一膨大部分的细长玻璃管。其下端为尖嘴状，上端管颈处刻有一标线，是所取的准确体积的标志。1、简介常用的移液管有5，10，25，50和75ml等规格。通常又把具有刻度的直形玻璃管称为吸量管。常用的吸量管有1，2，5，和10mL等规格。移液管和吸量管所移取的体积通常可准到0.01mL。2、使用步骤根据所移溶液的体积和要求选择合适规格的移液管使用，在滴定分析中准确移取溶液一般使用移液管，反应需控制试液加入量时一般使用吸量管。3、检查仪器检查移液管的管口和尖嘴有无破损，若有破损则不能使用。4、洗净仪器先用自来水淋洗后，用铬酸洗涤液浸泡，操作方法如下：用右手拿移液管或吸量管上端合适位置，食指靠近管上口，中指和无名指张开握住移液管外侧，拇指在中指和无名指中间位置握在移液管内侧，小指自然放松；左手拿洗耳球，持握拳式，将吸耳球握在掌中，尖口向下，握紧吸耳球，排出球内空气，将吸耳球尖口插入或紧接在移液管（吸量管）上口，注意不能漏气。慢慢松开左手手指，将洗涤液慢慢吸入管内，直至刻度线以上部分，移开吸耳球，迅速用右手食指堵住移液管（吸量管）上口，等待片刻后，将洗涤液放回原瓶。并用自来水冲洗移液管（吸量管）内、外壁至不挂水珠，再用蒸馏水洗涤3次，控干水备用。5、吸取溶液摇匀待吸溶液，将待吸溶液倒一小部分于一洗净并干燥的小烧杯中，用滤纸将清洗过的移液管尖端内外的水分吸干，并插入小烧杯中吸取溶液，当吸至移液管容量的1/3时，立即用右手食指按住管口，取出，横持并转动移液管，使溶液流遍全管内壁，将溶液从下端尖口处排入废液杯内。如此操作，润洗了34次后即可吸取溶液。将用待吸液润洗过的移液管插入待吸液面下1～2cm处用吸耳球按上述操作方法吸取溶液（注意移液管插入溶液不能太深，并要边吸边往下插入，始终保持此深度）。当管内液面上升至标线以上约1～2cm处时，迅速用右手食指堵住管口（此时若溶液下落至标准线以下，应重新吸取），将移液管提出待吸液面，并使管尖端接触待吸液容器内壁片刻后提起，用滤纸擦干移液管或吸量管下端粘附的少量溶液。（在移动移液管或吸量管时，应将移液管或吸量管保持垂直，不能倾斜。）6、调节液面左手另取一干净小烧杯，将移液管管尖紧靠小烧杯内壁，小烧杯保持倾斜，使移液管保持垂直，刻度线和视线保持水平（左手不能接触移液管）。稍稍松开食指（可微微转动移液管或吸量管），使管内溶液慢慢从下口流出，液面将至刻度线时，按紧右手食指，停顿片刻，再按上法将溶液的弯月面底线放至与标线上缘相切为止，立即用食指压紧管口。将尖口处紧靠烧杯内壁，向烧杯口移动少许，去掉尖口处的液滴。将移液管或吸量管小心移至承接溶液的容器中。7、放出溶液将移液管或吸量管直立，接受器倾斜，管下端紧靠接受器内壁，放开食指，让溶液沿接受器内壁流下，管内溶液流完后，保持放液状态停留15s，将移液管或吸量管尖端在接受器靠点处靠壁前后小距离滑动几下（或将移液管尖端靠接受器内壁旋转一周），移走移液管（残留在管尖内壁处的少量溶液，不可用外力强使其流出，因校准移液管或吸量管时，已考虑了尖端内壁处保留溶液的体积。除在管身上标有“吹”字的，可用洗耳球吹出，不允许保留。）8、注意事项1）．移液管（吸量管）不应在烘箱中烘干。2）．移液管（吸量管）不能移取太热或太冷的溶液。3）．同一实验中应尽可能使用同一支移液管。4）．移液管在使用完毕后，应立即用自来水及蒸馏水冲洗干净，置于移液管架上。5）．移液管和容量瓶常配合使用，因此在使用前常作两者的相对体积校准。6）．在使用吸量管时，为了减少测量误差，每次都应从最上面刻度（0刻度）处为起始点，往下放出所需体积的溶液，而不是需要多少体积就吸取多少体积。7）．移液管有老式和新式，老式管身标有“吹”字样，需要用洗耳球吹出管口残余液体。新式的没有，千万不要吹出管口残余，否则引起量取液体过多。转
请问各位大神，高效液相测得给一个峰出峰时间与对照品[color=#333333]HPLC[/color][color=#333333]法在做欧前胡素的阴性对照，然后在和欧前胡素对照品溶液出峰时间差半分钟地方出现一个峰，请问各位老师这算有干扰么？[/color]
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