食品安全地方标准 ：食品中氟虫腈及其代谢物残留量测定 高效液相色谱-串联质谱法编制说明[b]一、工作简况（一）任务来源与项目编号、起草单位、主要起草人[/b]本检测方法标准的制订工作，是受广西壮族自治区卫生和计划生育委员会委托，由广西出入境检验检疫局检验检疫技术中心负责研制，项目编号为2018004。标准主要起草单位为广西出入境检验检疫局检验检疫技术中心。主要起草人为：****。（二）简要起草过程广西出入境检验检疫局检验检疫技术中心接受制订任务后，成立由实验室专业技术人员组成的研制小组，全面负责标准的研制计划和工作安排。成员由正高1人，副高5人，博士、工程师4人共10人组成。制订本标准主要依据《中华人民共和国标准化法》，GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》，GB/T 20001.4-2015《标准编写规则 第4部分：试验方法标准》和GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范 食品理化检测》等标准或规范。制标小组为做好标准的制定工作，广泛收集国内外有关的检测技术资料、检测标准、限量指标，以及相关的法律、法规，召开了有关座谈会，听取各方建议。在研制过程中，遵循科学性、实用性和前瞻性等原则，尊重客观规律，融合科学理论和标准化方法。考虑到我国食品卫生标准分析方法应逐步与国际接轨，以及分析方法应有较强的可操作性的要求，确定了标准制定的关键环节，对本项目作了以下主要制订：（1）确定了检测项目为氟虫腈及其代谢物氟虫腈砜、氟虫腈亚砜和氟甲腈（2）限定了检测方法为高效液相色谱-串联质谱法；（3）根据食品安全法和标准制订的要求，规定检测对象和标准验证范围为卫生部发布的国家实施市场准入管理的28大类食品中畜禽肉及副产品、水产品、水果、蔬菜、鲜蛋、粮谷类及豆类等食品。二、与我国、我区有关法律法规和其他标准情况的关系新制地方标准与相关法律、法规及相关标准协调一致，没有冲突。氟虫腈及其代谢物的相关检测方法标准见表2。第一，新制地方标准的检测项目更全面。新制地方标准不仅对食品中氟虫腈原药残留量进行测定，还对食品中氟虫腈代谢物氟虫腈亚砜、氟虫腈砜和氟甲腈的残留量进行测定，符合GB 2763-2016对氟虫腈的定义（定义中包含氟虫腈的代谢物）。而相关的其他检测标准SN/T 1982-2007、NY/T 1379-2007和SN/T 4039-2014均只检测食品中的氟虫腈原药残留量。第二，新制地方标准的检测范围更宽。新制地方标准不仅适用于蔬菜、水果、粮谷类食品，还适用于畜禽肉、水产品、内脏、鲜蛋以及茶叶等食品。而即将实施的国家标准GB 23200.115-2018及行业标准SN/T 5094-2018和SN/T 5095-2018均仅适用于禽蛋及蛋制品。第三，新制地方标准的灵敏度、准确度和精密度更优。新制地方标准的灵敏度、准确度和精密度等相关指标不仅满足国家标准GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范 食品理化检测》中的规定，同时也满足欧盟指令SANTE 11945 -2015《Guidance document on analytical quality control and method validation procedures for pesticides residues analysis in food and feed》中的相关要求。第四，新制地方标准采用优化的QuEChERS前处理净化方法，相对于其他国家标准或行业标准采用的固相萃取或液液萃取的前处理净化方法，QuEChERS方法具有快速、方便、高效、经济和安全等特点。[img=,690,502]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902061027187646_1901_2166779_3.png!w690x502.jpg[/img]三、与国外、国内有关法律、法规和标准情况的说明国家标准“GB 2763-2016食品中农药最大残留限量”将氟虫腈残留定义为氟虫腈、氟甲腈（MB46513）、氟虫腈砜（MB46136）和氟虫腈亚砜（MB45950）的残留之和，以氟虫腈表示。该标准规定了谷物、油料和油脂、蔬菜、水果、糖料和食用菌6类食品的最大残留限量为0.02 mg/kg (玉米为0.1 mg/kg除外)，并规定了相应的检测方法：谷物、油料和油脂、蔬菜参照SN/T 1982-2007，水果、糖料和食用菌参照NY/T 1379-2007。其中SN/T 1982-2007采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法，检测范围为菠菜、藕、草莓、花生、鸡肉、猪肉、鳕鱼、蜂蜜、板栗、茶叶和酱油，检出限为0.002 mg/kg；NY/T 1379-2007 采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法，检测范围为蔬菜，检出限为0.01 mg/kg。此外，检验检疫行业标准SN/T 4039-2014采用液相色谱-质谱/质谱法，检测范围为苹果、菠菜、圆葱，检出限为0.01 mg/kg。这3个检测标准均没有涉及到检测食品中氟虫腈的3种代谢物。由此可见：我国目前仅对谷物、油料和油脂、蔬菜、水果、糖料和食用菌6类食品中的氟虫腈残留制定了最高限量，对畜禽产品和水产品均没有相关要求；目前只有检测食品中氟虫腈原药残留量的标准方法，而没有针对食品中氟虫腈代谢物氟甲腈、氟虫腈亚砜和氟虫腈砜的检测标准；现有的3个检测方法标准的适用范围较局限。而即将实施的国家标准GB 23200.115-2018及行业标准SN/T 5094-2018和SN/T 5095-2018虽然均对食品中氟虫腈原药及其3种代谢物残留量进行了测定，但其检测范围均局限于禽蛋及其制品。欧盟法规“动植物源性食品和饲料中农药残留最高限量（EC No3965/2005）”中对氟虫腈的定义同样包含氟虫腈的砜化代谢物即氟甲腈（MB46513）、氟虫腈砜（MB46136）和氟虫腈亚砜（MB45950）。2014年10月欧盟出台法规(EU) No1127-2014，在EC No3965/ 2005规定的基础上对水果、蔬菜、畜禽产品和水产品等食品和饲料中氟虫腈的最高残留量进行了修订，如下：Fruit vegetables, Cereals, Nuts, Seeds, Rhizome, Tea, Coffee, Herbal, Infusions and Cocoa均为0.005 mg/kg；Potatoes, Flowering brassica, Leek or Brussels sprouts 均为0.01 mg/kg Onions or Shallots为0.02 mg/kg；Tropical root and Tuber vegetables为0.05 mg/kg。相对于国家限量标准GB 276-2016，欧盟对氟虫腈的限量要求更加全面和细化，而且相应的检测标准均涉及到氟虫腈及其代谢物的检测。
PONY谱尼测试最新了解到，厚生劳动省医药食品局发布食安发0928第2号：部分修改食品、添加剂等的规格标准（2009年厚生劳动省告示第422号），设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘在食品中的残留标准。根据此通知，厚生劳动省将如下记修改部分食品、添加剂等的规格标准（昭和34年厚生省告示第370号）。第1 修改的摘要根据食品卫生法（昭和22年法律第233号。以下简称“法”。）第11条第1项的规定，设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘等在食品中的残留标准。第2 实施• 适用日期由公布之日起开始实施第3 应用须知1、此次，在设定了氯虫酰胺标准值的食品中，桃、西瓜以及香瓜是包括果皮的。2、此次，设定了标准值的氰氟虫腙是指：将氰氟虫腙（E-同分异构体）、氰氟虫腙（Z-同分异构体）以及作为氰氟虫腙代谢物的p-[m-(三氟甲基) 苯甲酰甲基] 苯甲腈换算为氰氟虫腙之后的和。第4 其它以残留标准值（根据“法”设定）以及农药取缔法（昭和23年法律第82号）为依据，在农林水产省将氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘注册为农药。关于氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘的检验法将在日后通知。PONY谱尼测试在农药残留方面具有丰富的经验，可以依据日本肯定列表进行检测。对于这三种农药，企业应该引起重视，PONY谱尼测试将鼎力帮助企业进行检测，顺利出口。
厚生劳动省医药食品局发布食安发0928第2号：部分修改食品、添加剂等的规格标准（2009年厚生劳动省告示第422号），设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘在食品中的残留标准。根据此通知，厚生劳动省将如下记修改部分食品、添加剂等的规格标准（昭和34年厚生省告示第370号）。第1 修改的摘要根据食品卫生法（昭和22年法律第233号。以下简称“法”。）第11条第1项的规定，设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘等在食品中的残留标准。第2 实施• 适用日期由公布之日起开始实施第3 应用须知1、此次，在设定了氯虫酰胺标准值的食品中，桃、西瓜以及香瓜是包括果皮的。2、此次，设定了标准值的氰氟虫腙是指：将氰氟虫腙（E-同分异构体）、氰氟虫腙（Z-同分异构体）以及作为氰氟虫腙代谢物的p-[m-(三氟甲基) 苯甲酰甲基] 苯甲腈换算为氰氟虫腙之后的和。第4 其它以残留标准值（根据“法”设定）以及农药取缔法（昭和23年法律第82号）为依据，在农林水产省将氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘注册为农药。关于氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘的检验法将在日后通知。
[b]标准名称[/b]：GB 23200.115-2018 食品安全国家标准 鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法[b]请找出标准中对应的迪马科技产品1.标准品 [/b][table=641][tr][td=3,1] [align=center][b]标准品[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][b]货号[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]名称[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]规格[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]47177[/align] [/td][td] [align=center]氟虫腈标液[/align] [/td][td] [align=center]1000 μg/mL溶于丙酮, 1 mL[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]46964[/align] [/td][td] [align=center]氟甲腈标液[/align] [/td][td] [align=center]100 μg/mL溶于丙酮, 1 mL[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]46965[/align] [/td][td] [align=center]氟虫腈亚砜标液[/align] [/td][td] [align=center]100 μg/mL溶于乙腈, 1 mL[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]46963[/align] [/td][td] [align=center]氟虫腈砜标液[/align] [/td][td] [align=center]100 μg/mL溶于乙腈, 1 mL[/align] [/td][/tr][/table][b][img=,690,257]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901081002332797_9497_1610895_3.png!w690x257.jpg[/img][img=,690,784]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901081005090343_9180_1610895_3.png!w690x784.jpg[/img]2.样品前处理产品 [/b][table=641][tr][td] [align=center][b]货号[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]名称[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]规格[/b][/align] [/td][/tr][tr][td=3,1] [align=center][b]样品前处理[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]64505[/align] [/td][td] [align=center]ProElut QuE - AOAC, 50 mg PSA / 50 mg C18 / 150 mg MgSO4 [/align] [/td][td] [align=center]2 ml Tube 100/pk[/align] [/td][/tr][/table][b][img=,690,197]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901081004259790_2700_1610895_3.png!w690x197.jpg[/img]3.色谱分析产品 [/b][table=641][tr][td=3,1] [align=center][b]色谱柱及保护柱[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][b]货号[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]名称[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]规格[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]88003[/align] [/td][td] [align=center]Navigatorsil C18 [/align] [/td][td] [align=center]2.7μm 100 x 2.1mm[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]86005[/align] [/td][td] [align=center] Leapsil C18 [/align] [/td][td] [align=center]2.7μm 100 x 2.1mm[/align] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][/table][b][img=,690,200]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901081004557289_6842_1610895_3.png!w690x200.jpg[/img][color=#ff0000]没有人回答完全正确，本期无奖励发放[/color][/b]
这次接的任务让测氟虫腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、氟甲腈，氟虫腈做过，但是其他三个没做过，从网上只能查到CAS号，查不到质谱图，机子自带的谱库也没有这三个。有谁做过啊，或者能提供质谱图参考，或者定性离子也好，谢了。还有甲拌磷砜和甲拌磷亚砜的质谱图差不多，丰度较高的离子一样，那么氟虫腈的这几个代谢产物的质谱图是不是也应该差不多。
[font=宋体][font=宋体]开展蔬菜中农药残留的监督抽查，其中氟虫腈检测是选择[/font]SN/T1982吗？GB 2763 是指定按照选择SN/T1982，但这个检测方法只有氟虫腈原药，不包含代谢物，而2763规定了氟虫腈残留物包含代谢物。[/font][font=宋体][font=宋体]请教各位大神，如何解决这个问题？[/font][/font][font=宋体][font=宋体]由于[/font]2021-9-3起GB 23200.121已实施，是否可以选此方法的检测结果作为执法依据呢？在2763的规范性引用文件中，有以下文字：“新实施的食品安全国家标[/font][font=宋体]准[/font][font=宋体](GB23200)[/font][font=宋体]同样适用于相应参数的检测[/font][font=宋体]”。[/font]
氟虫腈亚砜是不是就是氟虫腈硫醚？
问题：请问大家，氟虫腈这个农药，它的代谢物氟虫腈砜，氟虫腈亚砜有没有标样呢回复：有的
适用于6个月龄至36个月龄婴幼儿辅食中添加的辅食营养补充品国家标准，已由卫生部、中国国家标准化管理委员会联合发布，已于3月1日正式实施。这是我国首次颁布婴幼儿辅食营养补充品通用标准，也是世界上首个婴幼儿辅食营养补充品通用标准。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=138613]GB/T22570-2008 辅食营养补充品通用标准 [/url]
用岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]8030做氟虫腈会出峰，但是氟甲腈，氟虫腈亚砜，氟虫腈砜都不出峰，是怎么回事？是要改变流动相吗？（原来的流动相a是乙酸胺-甲酸，流动相b是纯甲醇)，
鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的检测，可供参考交流，谢谢 随着鸡蛋中氟虫腈事件的发生，各个检测部门开始研发鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的检测方法，现将我们的检测方法介绍如下 1、适用范围 ：本方法适用于鸡蛋中氟虫腈的检测。2、标准品配制 ：分别准确称取氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜标准品各10mg，分别用乙腈定容至100ml，配制成100mg/L标准储备液。3、提取：称2.0g样品，加入2 mL水、4 mL乙腈，超声提取10 min，加入1 g氯化钠，振荡混匀，8000 rpm离心5 min，收集2 mL上层清液，待净化。4、净化 :将待净化液加入到净化小柱中，收集0.5 mL流出液，加入0.5 mL水，混匀，供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析。5.色谱条件:THhermo TSQ QUANTUM [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]液相条件：色谱柱C18,资生堂MGⅡ 5um 4.6*100mm；流速0.3ml/min流动相：A乙腈 B水 [table][tr][td] [align=center]时间（min）[/align] [/td][td] [align=center]A[/align] [/td][td] [align=center]B[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]90[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]90[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]90[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]90[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]90[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]12[/align] [/td][td] [align=center]90[/align] [/td][td] [align=center]90[/align] [/td][/tr][/table]质谱条件：扫描方式负离子扫描；喷雾电压：4500V [table][tr][td] [align=center]名称[/align] [/td][td] [align=center]母离子[/align] [/td][td] [align=center]子离子[/align] [/td][td] [align=center]碰撞能量[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]氟虫腈[/align] [/td][td] [align=center]434.863[/align] [/td][td] [align=center]249.788[/align] [/td][td] [align=center]29[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]434.863[/align] [/td][td] [align=center] 329.765*[/align] [/td][td] [align=center]17[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]434.863[/align] [/td][td] [align=center]398.767[/align] [/td][td] [align=center]13[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]氟甲腈[/align] [/td][td] [align=center]386.860[/align] [/td][td] [align=center]281.834[/align] [/td][td] [align=center]32[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]386.860[/align] [/td][td] [align=center]330.799[/align] [/td][td] [align=center]29[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]386.860[/align] [/td][td] [align=center] 350.792*[/align] [/td][td] [align=center]17[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]氟虫腈砜[/align] [/td][td] [align=center]450.844[/align] [/td][td] [align=center]243.839[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]450.844[/align] [/td][td] [align=center]281.815[/align] [/td][td] [align=center]28[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]450.844[/align] [/td][td] [align=center] 414.755*[/align] [/td][td] [align=center]18[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]氟虫腈亚砜[/align] [/td][td] [align=center]418.848[/align] [/td][td] [align=center]261.781[/align] [/td][td] [align=center]30[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]418.848[/align] [/td][td] [align=center]313.734[/align] [/td][td] [align=center]21[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]418.848[/align] [/td][td] [align=center] 382.711*[/align] [/td][td] [align=center]15[/align] [/td][/tr][/table]带*号的为定量离子色谱图如下：总离子流图[img=,690,690]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709221555_01_2984502_3.jpg[/img]氟虫腈：[img=,690,690]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709221555_02_2984502_3.jpg[/img]氟甲腈：[img=,690,690]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709221556_01_2984502_3.jpg[/img]氟虫腈砜：[img=,690,690]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709221557_01_2984502_3.jpg[/img]氟虫腈亚砜：[img=,690,690]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709221557_02_2984502_3.jpg[/img]6.回收率 [table][tr][td]回收率[/td][td]氟虫腈[/td][td]氟甲腈[/td][td]氟虫腈砜[/td][td]氟虫腈亚砜[/td][/tr][tr][td]添加浓度10ug/kg[/td][td]86%[/td][td]80%[/td][td]78%[/td][td]76%[/td][/tr][tr][td]添加浓度50ug/kg[/td][td]92%[/td][td]88%[/td][td]90%[/td][td]89%[/td][/tr][/table]以上的方法可以供大家参考一下。
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=136570]GB 22570 辅食营养补充品通用标准[/url]
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]5975c，Hp-5的柱子做氟啶脲，溴虫腈和噻虫嗪。做了十五种的混标，标准曲线0.02,0.05,0.1,0.2,0.5,1。23200.8的前处理方法。20g加40mL乙腈提取。小柱只过了氨基柱。是将基质吹干后加地外标溶液。其中噻充嗪和溴虫腈标准曲线线性不好。氟啶脲从0.2开始有响应。氟啶脲回收率只有30%，噻充嗪的60多快70。而混标中其他农药的线性和回收率都是好的。对比了空白的图谱。这几个物质旁边都没有来自基质的杂峰。为什么线性不好。实在想不通。各位老师。有做过这几个农药的吗？回收率不好。有什么要注意的事项吗？
[align=center][b]氟虫腈的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]分析[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=left]氟虫腈是一种苯基吡唑类杀虫剂、杀虫谱广，对害虫以胃毒作用为主，兼有触杀和一定的内吸作用。氟虫腈对环境极其不友好，因此我国规定自2009年10月1日起禁用氟虫腈。[/align][align=left][img=,115,177]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709121450_01_2222981_3.gif[/img][/align][align=left]混入氟虫腈的“毒鸡蛋”事件已经席卷世界40个国家，除了欧洲的20多个国家外，美国、俄罗斯、南非等地也出现了“毒鸡蛋”。在此，资生堂公司针对罪魁祸首的“氟虫腈”检测，也提出了自己的解决方案。为了实现氟虫腈的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]快速高灵敏度检测，我们首先选用了具有高柱效，高响应的核壳型C[sub]18[/sub]柱CAPCELL CORE C[sub]18[/sub] S2.7来进行分析，并且就色谱柱长对检测灵敏度的影响进行了考察。作为流动相条件，我们选用了具有良好洗脱能力，无需配制的乙腈-水体系，在高速梯度条件下，实现了氟虫腈的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]快速分析。如图1-3所示，分别使用内径为2.1 mm，柱长为20 mm、50 mm和150 mm的三款CORE C[sub]18[/sub] S2.7柱对100 ppb的氟虫腈标准溶液进行分析。其中，对于柱长较短的20 mm和50 mm柱，我们将流速从200 μL/min提高至500 μL/min，大大缩短了分析时间，均在1 min以内就实现了氟虫腈的良好洗脱。对各款色谱柱上氟虫腈色谱峰的信噪比进行比较，我们发现使用50 mm柱长的CORE C[sub]18[/sub]柱能够得到最高的信噪比（见表1）。因此，我们使用该柱对标准系列溶液进行分析，得到如图4所示的标准曲线，在2.5 ppb到25 ppb的浓度范围内，使用CAPCELL CORE C[sub]18[/sub] S2.7 2.1 mm i.d. ×50 mm的反相柱，在QTRAP 5500检测系统下，能够得到良好的线性（R[sup]2[/sup]=0.9983）。[/align][align=center][img=,690,426]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709121456_01_2222981_3.jpg[/img][/align][align=center]图1 使用CAPCELL CORE C[sub]18[/sub]（柱长：20 mm）分析氟虫腈[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]谱图[/align][align=center][img=,690,452]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709121451_02_2222981_3.jpg[/img][/align][align=center]图2 使用CAPCELL CORE C[sub]18[/sub]（柱长：50 mm）分析氟虫腈[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]谱图[/align][align=center][img=,690,425]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709121451_03_2222981_3.jpg[/img][/align][align=center]图3 使用CAPCELL CORE C[sub]18[/sub]（柱长：150 mm）分析氟虫腈[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]谱图[/align][img=,459,175]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709121451_06_2222981_3.jpg[/img][align=left][/align][align=center]表1 各柱长所对应的保留时间和信噪比[/align][align=center][img=,439,157]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709121451_04_2222981_3.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][img=,489,346]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709121451_05_2222981_3.jpg[/img][/align][align=center]图4 使用CAPCELL CORE C[sub]18[/sub]（柱长：50 mm）分析氟虫腈的标准曲线[/align]
本人系一名在校研究生，现需要采购多种农药标准品，用于科研。标准品浓度需在1000PPM以上或者固体，有意者请把标准品价格、浓度、含量，发到myou@xmu.edu.cn 或者mh_you@126.com氯氰菊酯、醚菌酯腈菌唑杀螟腈二甲戊乐灵氟虫腈乙草胺异菌脲氟丙菊酯丙溴磷异丙甲草胺丙环唑三氯杀螨醇ddv乙拌磷四氯间二甲苯氟乐灵甲拌磷乐果二嗪哝百菌清甲基毒死蜱七氯杀螟松马拉硫磷环氧七氯硫丹1丁草胺稻瘟灵异狄氏剂环氟菌胺硫丹2乙硫磷联苯菊酯甲氰菊酯三氯杀螨砜三氟氯氰菊酯氯菊酯氟氯氰菊酯氰戊菊酯溴氰菊酯三唑磷丙线磷敌敌畏甲胺磷异吸硫磷甲拌磷治螟磷内吸磷二嗪哝乙拌磷稻瘟净久效磷乐果甲基毒死蜱甲基对硫磷倍硫磷马拉硫磷杀螟松对硫磷甲基异柳磷喹硫磷稻丰散丙溴磷乙硫磷苯硫磷
今天发现按照23200.8中的三个特征离子发现氟虫腈出的标液的丰度比和标准上的不一致呢？
各位老师，我们氟虫腈认证的标准就23200.8这个标准里氟虫腈的检出限太高了。而要求的标准要求配CI源。这个要配CI源吗？还是别的方法？
无特殊规定时，有效期及复标期如下：1、如无特殊情况，工作标准品的含量每半年复标一次或另取新生产的样品标定。当标准品暂不使用时，复标周期可能超过规定周期，在使用前进行复标，合格后可以继续使用。2、对于特定市场使用的工作标准品，复标可以按照当地药政局或者药典的规定的周期来进行。3 、标准品若在使用过程中发现异常或者较大变化，应停止使用该标准品，并考虑采用geng严格的包装和保存方式或缩短其复标期等措施。4、若老的基准标准品批号过期，则用此批基准标准品标定过的相应的工作标准品应按照新批号基准标准品进行重新标定，用此批标准品配制的储备溶液也应同时失效，应用新的批号基准标准品重新配制。5、基准标准品 按说明书要求，若标签或者化验单上没有指明有效期(失效期)，可以到网站上查询，如USP，EP 标准品目录单，若无法查到，同本厂规定此种药品的有效期，若无法得知此批的标定日期，可以从收到标准品日期算起。6、对于省药检所，兽药检所标定的工作标准品，有效期(失效期)同该产品的有效期。标准品一般在0℃~10℃之间冷藏保存（原则上保存在15℃以下的阴凉处），但相对于产品运输时，并不是所有产品的运输温度与储存温度一致，冷冻保存的温度在0℃以下。有些产品在运输时有暂时升温的可能性，个别产品特殊要求，我们将冷藏运输。为了增加稳定性，化学对照品的包装应能防潮、避光和抗氧化。一般固体韧应分装在可重新封闭的容器内，以便于多次使用.液体或易潮解物质分装在熔封的玻璃安瓶内。易氧化的物质可充氮包装。化学对照品的保存应以提高物质稳定性为原则.尽可能在干燥、低温条件下储藏。但易吸湿潮解的样品在普通冰箱或冷库中保存会因相对湿度较高而降低其稳定性.必须置密封容器中。
食品安全国家标准 孕妇及乳母营养补充食品
[font=宋体][size=17px][color=#333333]答：目前植物源食品还没有明确包含氟虫氰代谢物的国标方法，但很多能够检测氟虫氰的方法都可以测定其代谢物，出于合理性考虑检测机构应对采用的方法对测定氟虫氰及代谢物的可靠性进行方法确认实验，并保留确认资料以作证明之用。[/color][/size][/font]
2007年4月5日，由中国调味品协会组织的《腐乳》行业标准审定会在北京召开。参加会议的领导有中国调味品协会会长卫祥云，中国调味品协会副会长兼秘书长白燕，中国调味品协会专家技术委员会副主任委员钟冠山，原北京卫生防疫站站长丁秀英，中商标准化研究中心主任孙玉，国家副食品质量监督检验中心主任刘家俊，中国调味品协会专家左宝起，北京食品酿造研究所所长鲁绯、高立华。北京市王致和食品集团有限公司的总工吴鸣、腐乳厂副厂长张延华、总工王丽英，上海鼎丰酿造食品有限公司主任何英，成都市大王酿造食品有限公司经理王丽蓉，北京市老财臣食品有限公司副总经理蒋大勇，江苏新中酿造有限责任公司营销总监张志坚，开平广合腐乳有限公司总经理助理甄永慈，黑龙江克东腐乳有限公司副总经理杨跃峰作为我国腐乳生产企业的代表也参加了此次会议。 会议由中国调味品协会副会长兼秘书长白燕主持。白秘书长向参会人员介绍了《腐乳》行业标准的制标过程，并宣布了此次审定会的日程安排。中国调味品协会会长卫祥云作了重要讲话。讲话阐述了腐乳产品的特点及修订标准的意义；明确了此次标准修订的出发点；强调此次标准修订原则是按腐乳产品的特点决定。原北京卫生防疫站站长丁秀英也在会上发言。 随后与会代表对《腐乳》行业标准送审稿进行审定，对审订稿发表了各自的观点和看法，提出了合理化的意见和建议。经审定委员会对《腐乳》行业标准的审定，认为起草单位提供的标准送审稿及编制说明材料齐全，数据可靠，一致达成以下意见： 1.《腐乳》行业标准的修订参照了SB/T10170-1993《腐乳》行业标准及相关标准，并结合我国腐乳的生产和市场实际情况，具有科学性、先进性和实用性。 2. 标准送审稿中的各项理化指标及卫生指标符合生产实际，予以采纳。 3.《腐乳》行业标准的修订有利于规范腐乳的生产及销售市场，促进生产企业提高产品质量和工艺技术水平，从而保护广大消费者的利益。 4. 建议标准起草单位按照GB/T 1.1—2000标准及相关原则对标准文本的格式和文字做进一步修改。 最后，白燕秘书长对此次会议做了小结，并建议标准起草单位根据审定委员会的意见，对送审稿修改，尽快形成报批稿并上报。来源：中国食品产业网
用乙酸缓冲溶液做溶剂, 配制棒曲霉素标准品, 10%乙腈为流动相, 在1.5~3分钟处出现倒峰是怎么回事? 走处理后的样品, 没有倒峰! 在样品中加入标准品做回收率, 只有60%! 请各位大侠帮忙解释一下! 谢了!
请教大家氟虫腈的前处理方法，我没有找到国家标准也没找到行业标准，希望有方法的朋友帮忙一下，现在本实验室着急开展此项检测。在此先谢过了[em23]
实验目的（实验背景及目的）：日本食品卫生法肯定列表制度关于茶叶中氟虫腈农药残留限量基准值为0.002mg/kg，即2ppb；同时，氟虫腈是日本2015年度进口茶检疫所残留农药监控项目。基于以上背景，我们进行了氟虫腈检测方法的探究。实验方法（前处理、标准品配置、色谱条件等）：一、前处理：1.1 使用器具：可调高速匀浆机、漩涡混合器、电子分析天平、具塞刻度离心管(50ml) 、离心机、氮吹仪、移液枪5ml、移液枪1ml、安谱固相萃取小柱（GCB/PSA双层柱）(500mg/500mg/6ml)1.2 试剂：乙腈HPLC、正己烷HPLC、丙酮HPLC、纯水、氯化钠 A.R、无水硫酸钠：分析纯，650℃煅烧4h干燥器储存备用。丙酮+正己烷(3+7):量取300ml丙酮，加入700ml正己烷，摇匀备用。1.3 提取：称取经粉碎样品2.5g于50ml具塞塑料离心管中，加水10ml，混匀静置15min。准确加入20ml乙腈，匀浆机高速浸提1min，3000r/min离心5min。移取上清液于另一50ml具塞塑料离心管中，残渣再准确加入20ml乙腈，匀浆机高速浸提1min，3000r/min离心5min，移取上清液。合并两次上清液并定容至50ml。1.4液液萃取：准确移取取10ml上清液加入5g氯化钠振荡3min，离心3min，吸取乙腈层于另一50ml具塞塑料离心管中，加入无水硫酸钠振荡3min脱水，离心3min后吸取乙腈于另一50ml具塞塑料离心管中，无水硫酸钠层再加入5ml乙腈重复操作一次，合并两次乙腈层。加入10ml正己烷振摇3min，离心1min，弃去上层正己烷相，加入10ml正己烷重复操作一次。下层乙腈相收集于100ml鸡心瓶中，40℃水浴减压浓缩至近干。以1ml丙酮+正己烷(3+7)溶解残渣，待净化。1.5 净化：移取上述提取液过GCB/PSA双层柱 (使用前6ml丙酮+正己烷(3+7)预淋)，自然垂滴，待上清液完全流出后，用15ml丙酮+正己烷(3+7)淋洗。收集淋洗液，于40℃氮吹至近干。用乙腈溶解并定容至 1ml，供LC-MS/MS测定用。二、标准品2.1氟虫腈标准品 100mg/kg AccuStandard2.2氟虫腈标准储备液：将100mg/kg的氟虫腈标准液以乙腈稀释成适当浓度的标准工作液；2.3氟虫腈标准工作液：吸取100ul各浓度标准工作液，以空白基质定容至1ml，分别稀释成0. 2 ug/kg、0.4 ug/kg、0.6 ug/kg、0.8 ug/kg、1.0 ug/kg。三、色谱条件3.1仪器：高效液相色谱-串联质谱：岛津LC-20A、 AB SCIEX TripleQuad 45003.2色谱柱：RESTEK Ultra Aqueous C18，规格：100*2.1mm，3um3.3分析条件：3.3.1液相参数：流速：350ul/min ；进样量：2ul；柱温：40℃； 流动相A：水（含0.1%甲酸、2mmol/L乙酸铵）；流动相B：乙腈流动相梯度洗脱程序见下表： 梯度时间/min 流动相比例(%)流动相B流动相A0.0120804.009559.009559.01208014.00Stop 3.3.2质谱参数：Ion Source：ESI； Scan type： MRM； Polarity：Negative；IS： -4500V；TEM：550℃； CUR：30Pa； GS1：55Pa；GS2：55Pa； 定量离子对 定性离子对 Time(msec) ID DP CE EP CXP 434.7/329.8 434.7/329.8 400 Fipronil 1 -80 -21 -10 -13 434.7/249.9 400 Fipronil 2 -80 -36 -10 -13 实验过程照片：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/10/201510011056_568970_2984502_3.jpg实验谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/10/201510011057_568971_2984502_3.jpg实验数据：结果分析及讨论（标准曲线、空白基质、加标浓度、回收率等）：标准曲线：定量离子对和定性离子对的标准曲线线性均大于0.99。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/10/201510011058_568972_2984502_3.jpg空白基质：空白试验的氟虫腈结果为未检出。 Sample Name150723 fuchongjing blankInjection Vial91Sample ID Injection Volume2.00Sample TypeUnknownAlgorithm UsedMQ4Acquisition Date7/24/2015 11:29:44 AMDilution Factor1.00Acquisition Methodfipronil 150410 std.damWeight to VolumeN/AProject2015Instrument NameTriple Quad 4500
请问各位老师，在GB/T 20769-2008中，有氟虫腈及其代谢物吗？GB23200.8里只有氟虫腈没有代谢物，虽说可以按这个方法或者NY/T761用ECD做，标准里没有心里没底。
茶叶中氟虫腈残留量的检测实验目的（实验背景及目的）：日本食品卫生法肯定列表制度关于茶叶中氟虫腈农药残留限量基准值为0.002mg/kg，即2ppb；同时，氟虫腈是日本2015年度进口茶检疫所残留农药监控项目。基于以上背景，我们进行了氟虫腈检测方法的探究。实验方法（前处理、标准品配置、色谱条件等）：一、前处理：1.1 使用器具：可调高速匀浆机、漩涡混合器、电子分析天平、具塞刻度离心管(50ml) 、离心机、氮吹仪、移液枪5ml、移液枪1ml、安谱固相萃取小柱（GCB/PSA双层柱）(500mg/500mg/6ml)1.2 试剂：乙腈HPLC、正己烷HPLC、丙酮HPLC、纯水、氯化钠 A.R、无水硫酸钠：分析纯，650℃煅烧4h干燥器储存备用。丙酮+正己烷(3+7):量取300ml丙酮，加入700ml正己烷，摇匀备用。1.3 提取：称取经粉碎样品2.5g于50ml具塞塑料离心管中，加水10ml，混匀静置15min。准确加入20ml乙腈，匀浆机高速浸提1min，3000r/min离心5min。移取上清液于另一50ml具塞塑料离心管中，残渣再准确加入20ml乙腈，匀浆机高速浸提1min，3000r/min离心5min，移取上清液。合并两次上清液并定容至50ml。1.4液液萃取：准确移取取10ml上清液加入5g氯化钠振荡3min，离心3min，吸取乙腈层于另一50ml具塞塑料离心管中，加入无水硫酸钠振荡3min脱水，离心3min后吸取乙腈于另一50ml具塞塑料离心管中，无水硫酸钠层再加入5ml乙腈重复操作一次，合并两次乙腈层。加入10ml正己烷振摇3min，离心1min，弃去上层正己烷相，加入10ml正己烷重复操作一次。下层乙腈相收集于100ml鸡心瓶中，40℃水浴减压浓缩至近干。以1ml丙酮+正己烷(3+7)溶解残渣，待净化。1.5 净化：移取上述提取液过GCB/PSA双层柱 (使用前6ml丙酮+正己烷(3+7)预淋)，自然垂滴，待上清液完全流出后，用15ml丙酮+正己烷(3+7)淋洗。收集淋洗液，于40℃氮吹至近干。用乙腈溶解并定容至 1ml，供LC-MS/MS测定用。二、标准品2.1氟虫腈标准品 100mg/kg AccuStandard2.2氟虫腈标准储备液：将100mg/kg的氟虫腈标准液以乙腈稀释成适当浓度的标准工作液；2.3氟虫腈标准工作液：吸取100ul各浓度标准工作液，以空白基质定容至1ml，分别稀释成0. 2 ug/kg、0.4 ug/kg、0.6 ug/kg、0.8 ug/kg、1.0 ug/kg。三、色谱条件3.1仪器：高效液相色谱-串联质谱：岛津LC-20A、 AB SCIEX TripleQuad 45003.2色谱柱：RESTEK Ultra Aqueous C18，规格：100*2.1mm，3um3.3分析条件：3.3.1液相参数：流速：350ul/min ；进样量：2ul；柱温：40℃； 流动相A：水（含0.1%甲酸、2mmol/L乙酸铵）；流动相B：乙腈流动相梯度洗脱程序见下表： 梯度时间/min 流动相比例(%)流动相B流动相A0.0120804.009559.009559.01208014.00Stop 3.3.2质谱参数：Ion Source：ESI； Scan type： MRM； Polarity：Negative；IS： -4500V；TEM：550℃； CUR：30Pa； GS1：55Pa；GS2：55Pa； 定量离子对 定性离子对 Time(msec) ID DP CE EP CXP 434.7/329.8 434.7/329.8 400 Fipronil 1 -80 -21 -10 -13 434.7/249.9 400 Fipronil 2 -80 -36 -10 -13 实验过程照片：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015090920394496_01_1738345_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015090920395366_01_1738345_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015090920400468_01_1738345_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015090920401133_01_1738345_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015090920401773_01_1738345_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509092043_565489_1738345_3.jpg
氟虫腈的代谢物氟甲腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈砜，特丁硫磷的代谢物特丁硫磷亚砜没有找到标准方法，请问各位老师用的什么方法做的；甲拌磷和它的代谢物甲拌磷砜和甲拌磷亚砜各位老师是用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]还是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]呢？
求助—有没有方法让杀虫双和氟虫腈一起出峰？
我是液相新手，最近做天麻头痛片含量时，标准品和样品在出成分峰时，总是在相应位置上出负峰。以乙腈-水（1：100）为流动相；检测波长为221nm；反相柱 问各位前辈是怎么回事？
检出一个疑似氟虫腈，2763限量0.02，疑似数值大约0 025左右，用的23200.8检测的，但是23200.8的定量限是0.1，2763规定的标准检验方法是SN/T1982,里面是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]化学源的方法，检出限是0.002，这可咋整呢，数据没法出了
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