干蟾皮对照药材

研究中药复方制剂中各味药材的鉴别药典中鉴别乌梅药材，选择“熊果酸”为对照乌梅含有熊果酸，大枣也含有熊果酸，请问那我做制剂中乌梅药材鉴别时，是不是就不能以熊果酸作对照了，因为怕大枣会有干扰？这种情况，乌梅该选择什么组分作为对照？实验结果显示，乌梅阴性并没有干扰，我能以“熊果酸”作为对照鉴别乌梅吗，虽然明知大枣也含熊果酸。乌梅阴性没有干扰，会不会是点样量少的问题？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211010017_400582_1872149_3.jpg1. 熊果酸；2-4. 样品；5. 阴性

请各位老师帮忙看看，不知荆芥对照药材（右边一个为对照药材，左边三个为制剂样品——含荆芥）本身就这样，还是我做的不好，斑点不清晰。多谢！[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907171127582678_7811_1825519_3.jpg!w690x517.jpg[/img]

黄连上清片高温灭菌后，黄连对照药材薄层鉴别的点变红是怎么回事？[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907101138123673_5943_1782490_3.jpg!w690x388.jpg[/img]

好药材不怕检，蒲黄药材接着检 蒲黄药材为香蒲科植物狭叶香蒲、宽叶香蒲、东方香蒲和长苞香的花粉，具有止血，化瘀，通淋功效。用于吐血，衄血，咯血，崩漏，外伤出血，经闭痛经，脘腹刺痛，跌扑肿痛，血淋涩痛效果较好。实验部分原理 取适量该药材，加甲醇溶解，加热回流或超声波提取，经进样系统进样，色谱柱分离，紫外检测器检测，保留时间定性，峰面积定量计算。仪器及试剂 仪器：高效液相色谱仪（紫外检测器），柱温箱，超声波清洗仪，溶剂过滤器，针筒式过滤器，加热回流装置，电子天平 试剂：甲醇（色谱纯），超纯水样品制备 对照品溶液的制备:精密称取异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷、香蒲新苷对照品适量，加甲醇配制成浓度均为50μg/ml的对照品溶液，备用。 供试品溶液的制备:精密称取本品约0.5g，置具塞锥形瓶中，精密加入50ml甲醇后，称定重量并记录，冷浸12小时后加热回流1小时（或超声波超声30min），放冷，再次称定重量，用甲醇补足减少的重量，摇匀，滤过，待测。色谱条件检测器：紫外检测器色谱柱：C18,4.6 X 250mm，5μm流动相：乙腈：0.05%磷酸溶液=15：85（V:V）检测波长：254nm进样量20μl柱温：室温对照品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192152_519002_2498430_3.png供试品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519003_2498430_3.png 从以上色谱图我们可以看出样品出峰时间很晚，峰形也较差。下面我们换用一根耐酸性色谱柱，效果我们请看色谱图。对照品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519004_2498430_3.png供试品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519005_2498430_3.png 换了这根色谱柱，色谱图的峰形好了很多，出峰时间也明显有所提前，但保留时间还是有点晚。下面我们又把色谱柱温度调整了一下，调到了40℃，效果接着往下看。对照品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519006_2498430_3.png供试品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410231859_519702_2498430_3.png 当然保留时间还可以再缩短缩短（通过增加流动相中甲醇含量，或提高高压泵流速，或换用更高效更短的色谱柱），但供试品中异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷的附近有一个干扰物，为了保证分离度，这个分析时间已经比较合理，不要再缩短了。 检测蒲黄药材的这个方法到现在已经很完美了。但有几点事项需要注意。1.样品若采用超声波超声提取，为了保证提取效果有时得增加超声时间或超声波水域温度。2.检测这个样品最好要选择一款效果好的色谱柱，如耐酸性的色谱柱。3.为了缩短检测时间我们可以升高色谱柱的温度，对于这个样品效果就挺好。当然适当增加流动相中甲醇含量或增加高压泵流速，或换用更高效更短的色谱柱也能达到比较理想的效果。

高效液相色谱检测红景天药材中红景天苷 红景天与药材景天同属一科（属景天科植物），并且长得有些相似，花果又显红色，所以被命名为红景天。它还有好听的别名凤尾七、凤尾草、雾灵红景天等。 该药材具有清肺止咳、健脾养心、止血散瘀、益气活血、解热退烧、通脉平喘等功效。用于治疗肺炎咳嗽、气虚血瘀、胸痹心痛、心脾不足、中风偏瘫、跌打损伤、烧伤火伤、神经麻癖、妇女病症等多种病症。 红景天是多种药品的药材，主要药物成分的控制不可忽略。下面我们就采用高效液相色谱法对红景天中重要成分红景天苷进行检测。仪器及试剂高效液相色谱仪（紫外检测器+液相泵+柱温箱+C18色谱柱+六通进样阀等），超声波清洗器，溶剂过滤器，电子天平，三号药典筛，甲醇（色谱纯），超纯水等。样品制备对照品溶液制备：精密称取红景天苷对照品25mg于50ml容量瓶中，加甲醇至刻度，配制成0.5mg/ml红景天苷对照品溶液，备用。供试品溶液制备：取适量大花红景天干燥药材，充分粉碎后过三号筛（药典筛），准确称取过筛后粉末0.5g，置于具塞锥形瓶中，精密加入甲醇10ml，密塞，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再次称定重量，用甲醇补足减少的重量，摇匀，0.45um有机相微膜滤过，待测。色谱条件检测器：紫外检测器色谱柱：C18检测波长：275nm流动相：甲醇：水=15:85（V:V）流速：1.0ml/min柱温：30℃进样量：10ul对照品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412261846_529328_2498430_3.png供试品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412261846_529329_2498430_3.png 通过以上样品制备方法、色谱条件、色谱图我们可以看出该检测具有操作简洁、方便，容易实现，检测时间较短，色谱峰形漂亮，分离度等多种优点。 该方法适合红景天药材检测，也可作为相关药材及药物检测的参考方法，尤其是检测其中的红景天苷药物成分。

[align=left] 小序：药材真伪鉴别有很多种，有经验的人员可能从外观就能辨别，但有些药材我们不能光靠眼睛就能辨别的，技术人员就借用仪器手段进行鉴别。此批药材是我们实验室第一次接的枳壳外样，看着外观没有什么异常。但是实验数据却给了不一样的结果。[/align][align=left]1 材 料 枳壳药材1（送检样）；枳壳药材2（购自药店）；甲醇（分析纯）；[color=#333333]柚皮苷对照品、新橙皮苷对照品[/color][color=#333333]（均购自中检院）[/color]。[/align][align=center][img=,498,505]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081306161780_6432_1858223_3.png!w498x505.jpg[/img][/align][align=center]图1 客户送检样品[/align][align=center][img=,578,428]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081313139967_7392_1858223_3.png!w578x428.jpg[/img][/align][align=center]图2 药店购买样品[/align][align=left][color=#333333]2 仪器与设备[/color][color=#333333] 岛津液相LC-20AT（带紫外检测器及自动进样器）；色谱柱安捷伦Zorbax SB C18(250mm*4.6μm*5[/color][color=#333333]μ[/color][color=#333333]m)；超声波清洗仪（[/color]昆山市超声仪器有限公司[color=#333333]）；[/color]DZKW-S-6型电热恒温水浴锅（北京市永光明医疗器械仪器有限公司）。[color=#333333]3 实验过程[/color][color=#333333]3.1标准品制备[/color][color=#333333] 取柚皮苷对照品、新橙皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1ml含柚皮苷和新橙皮苷各[/color][color=#333333]100[/color][color=#333333]μg的溶液，即得。[/color][/align][align=left][color=#333333]3.2溶液样品制备[/color][/align][align=left][color=#333333] 取本品粗粉约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流1.5小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液10ml，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。[/color][color=#333333]3.3 送检样品加标实验[/color][color=#333333] [/color][color=#333333]取本品粗粉约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，分别加入柚皮苷和新橙皮苷标准品各 3mg，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流1.5小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液10ml，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。[/color][color=#333333]3.4 色谱条件[/color][color=#333333] 色谱柱安捷伦Zorbax SB C18(250mm*4.6μm*5[/color][color=#333333]μ[/color][color=#333333]m)[/color] ；[color=#333333]以乙腈为流动相A，以水为流动相B（磷酸调pH值为3），A：B=20:80等度洗脱；流速为1.0 mL/min；柱 温 为35 ℃ ，检 测 波 长 为280nm，进样量10μL。[/color][/align][align=center][color=#333333][img=,690,178]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081319338619_5099_1858223_3.png!w690x178.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图3 柚皮苷色谱图[/color][/align][align=center][color=#333333][img=,690,178]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081320576832_9358_1858223_3.png!w690x178.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图4 新橙皮苷色谱图[/color][/align][align=center][color=#333333][img=,690,178]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081322121897_7669_1858223_3.png!w690x178.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图5 送检样品色谱图[/color][/align][align=center][color=#333333][img=,690,178]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081321513186_1732_1858223_3.png!w690x178.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图6 药店购买样品[/color][/align][align=center][color=#333333][img=,690,178]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081322540249_8100_1858223_3.png!w690x178.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图7 送检样品加标色谱图[/color][/align][align=center][color=#333333][img=,690,342]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081324389664_4444_1858223_3.png!w690x342.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图8 样品和标准品对比色谱图[/color][/align][align=left][color=#333333]4 结果讨论[/color][color=#333333] 检测过程中发现样品中柚皮苷和新橙皮苷两种有效成分均未检出。实验人员觉得很诡异，查找各种原因，一开始觉得是我们的前处理有问题，然后换不同人员进行处理，发现依然是未检出。[/color][color=#333333] 为了防止仪器出现异常引起，首先[/color][color=#333333]按照3.3操作步骤[/color][color=#333333]我们做一个简单的加标实验。做了加标实验发现两种成分都在，其次，我们去单位旁边的药店买了一批枳壳药材进行检测，发现药店里的药材两种有效成分都在，经过验证说明我们的人员和仪器都没有问题。我们怀疑客户的这批样品是已经经过处理，联系委托人及时通知他们，减少客户的损失。[/color][/align][align=left][color=#333333] 通过此次实验我们推断该批次枳壳药材在售卖之前已经进行了提取，看着药材性状外观都符合药典规定，其实有效成分已经不存在了，中药材市场混乱，提醒大家采用有效方法进行辨认，以免造成损失。 我们做为检测人员除了保证数据的准确性，要积极创造数据以外的价值。[/color][/align]

中药制剂中木瓜的薄层鉴别：供试品与对照药材处相应的点颜色不同是为什么？狗脊的薄层鉴别也是一样，提取时处理方法是一样的图1前三供试品（绿色），中二木瓜对照药材（蓝色），后二阴性对照图2前二供试品（亮的点蓝色），中二狗脊对照药材（绿色），后二阴性对照不知道该怎么办，诚请各位大师解答，谢谢[img=,690,459]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908061329352099_2969_1816508_3.jpg!w690x459.jpg[/img][img=,380,362]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908061329533546_2463_1816508_3.jpg!w380x362.jpg[/img]

检测蒲黄药材快速、准确出结果 蒲黄药材具有止血，化瘀，通淋等药物功效。常用于治疗吐血，衄血，咯血，崩漏，外伤出血，经闭痛经，跌伤肿痛，血淋涩痛等疾病效果较好，属于名贵药材。 蒲黄里的药物成分很多，主要有异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷、香蒲新苷。下面我们就针对这两种成分进行实验部分原理 取适量蒲黄药材，加纯甲醇溶解，超声波提取，经进样器进样，色谱柱分离，紫外检测器检测，保留时间定性，峰面积定量计算。仪器及试剂仪器：高效液相色谱仪（紫外检测器+柱温箱），超声波清洗仪，溶剂过滤器，针筒式过滤器，电子天平试剂：甲醇（色谱纯），乙腈（色谱纯），磷酸溶液（分析纯），超纯水样品制备 对照品溶液的制备：准确称取异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷、香蒲新苷对照品各2.5mg于50ml容量瓶中，加甲醇至刻度，配制成浓度均为50μg/ml的对照品溶液，备用。 供试品溶液的制备：准确称取本品约0.5g，置具塞锥形瓶中，精密加入50ml甲醇后，称定重量并记录，冷浸12小时后超声波超声30min，放冷，再次称定重量，用甲醇补足减少的重量，摇匀，滤过，待测。色谱条件检测器：紫外检测器色谱柱：普通C18,4.6 X 250mm，50μm流动相：乙腈：0.05%磷酸溶液=15：85（V:V）检测波长：254nm进样量20μl柱温：室温对照品色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507301828_558136_2536753_3.png供试品色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507301828_558137_2536753_3.png 从以上色谱图我们可以看出样品出峰时间较晚，峰形也较差。下面我们换用一根天津博纳艾杰尔科技有限公司生产的耐酸性色谱柱，效果我们请看色谱图。对照品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507301828_558138_2536753_3.png 供试品色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507301829_558139_2536753_3.png 换了这根色谱柱，色谱图的峰形好了很多，保留时间也明显有所提前，但保留时间还是有点晚。下面我们把流动相比例调整了下，调整为乙腈：0.05%磷酸溶液=22：78（V:V），效果接着往下看。对照品色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507301829_558140_2536753_3.png供试品色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507301829_558141_2536753_3.png 当然保留时间还可以再缩短些（通过提高色谱柱温度，或提高高压泵流速，或换用更高效更短的色谱柱），但供试品中异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷的附近有干扰物，为了保证分离度，这个分析应该时间比较合理（一定要根据样品情况而定，如果样品很纯净，对被测物没有干扰，保留时间当然是越短越好），尽量不要再缩短了，保证分离度是第一位的。 检测蒲黄药材的这个方法到现在已经比较完美。但有几点事项还需注意。1. 样

中药材刺五加检测 中药材刺五加为五加科植物刺五加的干燥根和根茎。可在春、秋二季采收，清水洗净，晒至干燥。 刺五加具有益气健脾、补肾安神、强身健体、补肾安神、延年益寿、安神醒脑功效。可用于治疗脾肺气虚、体虚乏力、食欲不振、腰膝酸软、肺肾两虚、久咳虚喘、腰膝酸痛、失眠多梦。另外对脑动脉硬化、脑血栓、脑栓塞、冠心病、神经衰弱、更年期等病症也有很好疗效。 刺五加药物功效很多，是很多药品生产的原材料，所以它中重要药物成分含量需要严格控制。下面我们介绍高效液相色谱法检测中药材刺五加中紫丁香苷含量实验。原理 取适量该粉末药材，加甲醇溶解，超声波超声提取，进样器进入高效液相色谱系统，由流动相带人C18色谱柱分离，紫外检测器检测，保留时间定性，峰面积定量（外标法）计算。仪器及试剂 仪器：高效液相色谱仪（紫外检测器+高压输液泵+柱温箱+自动进样器+在线脱气机等），超声波清洗仪，溶剂过滤器，电子天平，三号药典筛等。 试剂：甲醇（色谱纯），超纯水等。对照品溶液制备 精密称取紫丁香苷对照品2mg与25ml容量瓶中，加甲醇溶解并至刻度，配制成80μg/ml紫丁香苷对照品溶液，备用。供试品溶液制备 取刺五加药材适量，充分粉碎后过三号筛（药典筛），精密称取过筛后粉末2g于具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理大约30分钟，放冷，再次称定重量，用甲醇补足减少的重量，摇匀，0.45um有机相微膜滤过，待测。色谱条件检测器：紫外检测器色谱柱：pGrandsil-STC-C18，4.6 X 250mm，5μm流动相：甲醇-水（25:75）检测波长：265 nm流速：1.0 mL/min柱温：30℃进样量：10ul对照品色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412282227_529738_2498430_3.png供试品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles

[align=center][font='微软雅黑','sans-serif'][/font][/align][align=center][font='微软雅黑','sans-serif']西红花药材中西红花苷[/font][font='Times New Roman','serif']-I[/font][font='微软雅黑','sans-serif']和西红花苷[/font][font='Times New Roman','serif']-II[/font][font='微软雅黑','sans-serif']测定[/font][/align]小记：西红花就是我们常说的藏红花，是鸢尾科植物番红花[font='Times New Roman', serif]Crocus sativus L.[/font]的干燥柱头，但和红花区别就比较大，红花是菊科植物红花[font='Times New Roman', serif]Carthamus tinctorius L. [/font]的干燥花。西红花的含量检测需要避光操作，这是中国药典中药材检测为数不多的需要避光处理的品种。[align=center][img=,500,500]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211160915255283_6991_1858223_3.jpg!w500x500.jpg[/img][/align][font='Times New Roman','serif']1 [/font][font='微软雅黑','sans-serif']材料与试剂[/font][font='微软雅黑','sans-serif']乙腈（色谱级）、乙醇（分析纯）、西红花苷[/font][font='Times New Roman','serif']-I[/font][font='微软雅黑','sans-serif']和西红花苷[/font][font='Times New Roman','serif']-II[/font][font='微软雅黑','sans-serif']（购自中检院）、西红花药材样品（送检样品）。[/font][font='Times New Roman','serif']2 [/font][font='微软雅黑','sans-serif']色谱条件[/font][font='Times New Roman','serif']LC-20AT[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]（日本岛津），色谱柱：[/font][font='Times New Roman','serif']Eclipse XDB C18(250mm*[/font][font='Times New Roman','serif']4.6μm*5μm)[/font][font='微软雅黑','sans-serif']（安捷伦），流动相：以乙腈[/font][font='Times New Roman','serif']-[/font][font='微软雅黑','sans-serif']水梯度洗脱；柱温[/font][font='Times New Roman','serif']38 ℃[/font][font='微软雅黑','sans-serif']。检测波长为[/font][font='Times New Roman','serif']440nm[/font][font='微软雅黑','sans-serif']，流动相如下表：[/font][align=center][img=,574,184]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211160915591961_2022_1858223_3.jpg!w574x184.jpg[/img][/align][font='微软雅黑','sans-serif'][font='Times New Roman','serif']3 [/font][font='微软雅黑','sans-serif']溶液制备（按照中国药典[/font][font='Times New Roman','serif']2020[/font][font='微软雅黑','sans-serif']年版一部西红花项下测定）[/font][font='微软雅黑','sans-serif']对照品溶液的制备[/font][font='Times New Roman','serif'] [/font][font='微软雅黑','sans-serif']取西红花苷[/font][font='Times New Roman','serif']-I[/font][font='微软雅黑','sans-serif']对照品、西红花苷[/font][font='Times New Roman','serif']-II[/font][font='微软雅黑','sans-serif']对照品、精密称定，加稀乙醇分别制成每[/font][font='Times New Roman','serif']1ml[/font][font='微软雅黑','sans-serif']含西红花苷[/font][font='Times New Roman','serif']-I 35μg[/font][font='微软雅黑','sans-serif']、西红花苷[/font][font='Times New Roman','serif']-II 20 μg[/font][font='微软雅黑','sans-serif']的溶液，即得。[/font][/font][align=center][img=,566,303]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211160916465119_214_1858223_3.jpg!w566x303.jpg[/img][/align][align=left][font='微软雅黑','sans-serif']样品溶液的制备[/font][font='Times New Roman','serif'] [/font][font='微软雅黑','sans-serif']取本品粉末（过三号筛）约[/font][font='Times New Roman','serif']10mg[/font][font='微软雅黑','sans-serif']，精密称定，置[/font][font='Times New Roman','serif']50mL[/font][font='微软雅黑','sans-serif']棕色量瓶中，加稀乙醇适量，置冰浴中超声处理[/font][font='Times New Roman','serif']20[/font][font='微软雅黑','sans-serif']分钟，放至室温，加稀乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各[/font][font='Times New Roman','serif']10μL[/font][font='微软雅黑','sans-serif']，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，测定，即得。[/font][/align][align=center][img=,535,178]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211160917386903_281_1858223_3.jpg!w535x178.jpg[/img][/align][align=left][font=微软雅黑, sans-serif][font=monospace][color=#333333]本品按干燥品计算，本药材含西红花苷-I（8.09%）[/color][/font][font=monospace][color=#333333]和西红花苷-Ⅱ（3.79%[/color][/font][font=monospace][color=#333333]）的总量为11.88%[/color][/font][/font][/align][align=left][font='微软雅黑','sans-serif']注：①实验必须避光进行，标准品和样品都应该使用棕色瓶子，超声过程中建议盖住超声池；[/font][font='微软雅黑','sans-serif']②[/font][font='微软雅黑','sans-serif']西红花一般价格比较高[/font][font='微软雅黑','sans-serif']容易买成假的，所以建议购买的时候进行简单的鉴别：取西红花药材浸水中，可见橙黄色成直线下降，并逐渐扩散，水被染成黄色，无沉淀。[/font][/align]

准确测定芦荟药材中芦荟苷含量 芦荟大家都知道，是一种植物，常被当做观赏品花盆养殖，属于为百合科植物。芦荟药材是由芦荟叶的汁液浓缩成的干燥物。 大家知道芦荟长的有特点，很漂亮，殊不知它还有很多药物功能。芦荟药材气味较特殊，有特殊臭气，味极苦。具有泻下通便、清肝泻火、杀虫疗疳等药物功效。可用于治疗热结便秘、惊痫抽搐、小儿疳积、外治癣疮、蚊虫叮咬等病症。另外它切成薄片贴在脸上或身上，还可以保湿、美容，还可以炒着吃，清凉、降火等。实验部分【原理】 精密称取适量芦荟样品经甲醇溶解，超声提取后注入高效液相色谱系统，C18色谱柱分离，紫外检测器检测，外标法（保留时间定性，峰面积定量）计算，得出该样品中芦荟苷含量。【仪器及试剂】 仪器：高效液相色谱仪（紫外检测器+等度泵+柱温箱+在线脱气机等），超声波清洗仪，溶剂过滤器，电子天平（0.0001），药典筛（五号筛）等。 试剂：甲醇（色谱纯），乙腈（色谱纯），超纯水等。【样品制备】 对照品溶液制备：准确称取芦荟苷对照品2.5mg于25ml容量瓶中，加甲醇溶解、定容，制成0.1mg/ml芦荟苷对照品溶液，备用。 供试品溶液制备：取芦荟样品适量，充分粉碎后过药典筛五号筛，准确称取过筛粉末0.1g于100ml容量瓶中，加甲醇适量，超声处理30分钟，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，0.45um微膜滤过，待测。【色谱条件】检测器：紫外检测器检测波长：355nm色谱柱：Promosil C18 ( 250 mm X 4.6mm，5μm )流动相：乙腈：水=25：75（V：V）流速：1.0ml/min柱温：30℃进样量：10μl【色谱图】对照品溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509022207_564407_2536753_3.png供试品溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509022207_564408_2536753_3.png 色谱图效果还不错吧，色谱峰形，分离度都还可以，色谱柱理论塔板数也很高。只可惜按外标法计算，http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509022207_564409_2536753_3.png该样品中芦荟苷含量只有11%左右，远低于药典要求的18%，不符合药典要求，属于不合格品。【结论】 该高效液相色谱法检测芦荟药材中芦荟苷含量方便、准确，该方法适合该项目检测。

高效液相色谱法检测女贞子药材中女贞苷含量 药材女贞子为木樨科植物，具有滋肝肾、明目黑发，也可治疗眩晕耳鸣、腰膝酸软等症状。其中女贞苷是女贞子中重要成分之一。相应饮片和药材都要求检测女贞苷含量。 以下的方法采用的是高效液相色谱法，检测的是女贞子药材中女贞苷含量。实验部分原理 取适量样品粉碎、溶解、超声提取、定容、滤过，由进样系统进样，色谱柱分离，紫外检测器检测，保留时间定性，峰面积定量计算。仪器及试剂 仪器：高效液相色谱仪（紫外检测器），超声波清洗仪，粉碎设备，三号筛，电子天平，具塞锥形瓶，溶解过滤器，针筒式过滤器 试剂：甲醇（色谱纯），超纯水，稀乙醇样品制备 对照品溶液的制备：精密称取女贞苷对照品12.5mg于50ml容量瓶中，加甲醇制成0.25mg/ml女贞苷溶液，备用。 供试品溶液的制备：取女贞子药材样品适量，充分粉碎后过三号筛，准确称取过筛后的粉末0.5g，置于具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇50ml，称定重量，超声波超声30min，待样品完全溶解后，放冷，再称定重量，用稀乙醇补充减少的重量，摇匀，微膜滤过，待测。色谱条件检测器：紫外检测器色谱柱：C18，4.6 X 250mm，5um波长：224nm流动相：甲醇：水=40：60（V:V）流速：1.0ml/min柱温：30℃进样量：5ul对照品溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410191706_518997_2498430_3.png供试品溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410191706_518998_2498430_3.png 看看这效果，很羡慕吧，峰形、分离度都很完美吧。 该方法检测女贞子药材中女贞苷含量操作简单、方便，实验快速，结果准确、可靠，是一种坚持女贞子的好方法。 注意的是样品前处理时如果取样量较大或样品粉碎的不够充分，样品提取时可能不能提取完全。那样的话一是样品量要适中，不要太多；二是样品粉碎的要尽量充分；三是超声波提取时间要适当长一些，或提取时温度湿度高一点，或分成几次或几批提取等。 另外这个样品杂质和目标物干扰物都较少，检测时可以适当考虑下缩短检测时间的问题，比如适当增加流动相中甲醇含量，适当升高色谱柱温度控制等。下面我们就看看流动相甲醇：水=50:50，柱温40℃的效果吧。对照品溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410191706_518999_2498430_3.png供试品溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410191706_519000_2498430_3.png 效果很好吧，这种方法我们在检测时是不是可以考虑下。哈哈，经验之谈，祝大家工作顺利，天天开心！

作者：王洋（南京中医药大学）摘要：本文对不同采收期、不同贮存时间的广陈皮药材主要成分的含量进行了测定，归纳总结了其主要的变化规律，旨在揭示个青皮与广陈皮药材“同源不同性”的机理以及初步探索贮存时间对广陈皮内在成分的影响，为广陈皮药材的临床应用提供实验依据。　　 1.本文所需广陈皮药材样品共13份，收集于广东省新会县广陈皮种植基地，样品分别为2004年11月、2005年10月、2005年11月、2005年12月、2006年10月、2006年11月、2006年12月、2007年5/6月、2007年8月、2007年9月、2007年10月、2007年11月和2007年12月。　　 2.对各广陈皮样品的主要成分进行了含量测定，确定了测定方法。总黄酮、总生物碱和总多糖采用紫外分光光度法，回归方程、相关系数和线性范围分别为：y=3.397x+0.011，r=0.9998，线性范围：0.04mg/m1～0.24mg/ml；y=7.12x+0.018，r=0.9998，线性范围：0～0.18mg/ml；y=0.083x-0.005，r=0.9997。挥发油成分采用GC/MS法测定，气相色谱条件：色谱柱为DB-5(30m×250μm×0.25μm)石英毛细管色谱柱；进样口温度220℃；程序升温60℃(维持5min)，以5℃/min升温至200℃；载气为高纯氦气，流量1mL/min，溶剂延迟3min。质谱条件：MSD离子源为El源，离子源温度230℃，电子能量70eV，扫描质量范围50～550质量数。加速电压1000eV。　　 橙皮苷、川陈皮素和橘皮素的含量测定采用HPLC法，色谱条件为：流动相体系为甲醇(A)-乙腈(B)-4％醋酸水溶液(C)，梯度洗脱。0～25min，A: B:C=10:15:75；25～40nun，A升至50％，A:B:C=50:15:35，保持30min。色谱柱为Platisil ODS柱(5μm，250×4.6mm)，柱温30℃，流速1ml/min。检测波长：0～50min，283nm；50～70min，332nm。　　 3.对不同采收期广陈皮药材主要成分的含量变化进行了对比，结果为：个青皮总黄酮和橙皮苷的含量最高，而广陈皮药材挥发油、生物碱以及多糖类成分均高于个青皮，这可能就是个青皮与广陈皮“同源不同性”的内在机理。　　 对于不同贮存时间的广陈皮药材，黄酮类成分与总生物碱含量随着贮存时间的延长会基本保持不变或者略有上升。　　 4.用“老化”模拟实验处理广陈皮药材，结果表明在高温条件下，黄酮类成分化学性质较稳定，且随着烘烤时间的延长，含量会略有上升。另外，在高温条件下，药材内部可能发生了化学成分的转化并产生新的极性较大的物质。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131431_383497_1606903_3.jpg

按照药典规定的，展开剂：氯仿-醋酸乙酯-丙酮-甲酸=6:2.5:2.5:0.21为原儿茶酸对照品2药材对照品3、4、5均为制成的中药制剂供试品。我已经增大浓度试过了，色谱图无差异[img=,641,827]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908140947125804_8826_1791505_3.jpg!w641x827.jpg[/img]

中药分析版面原创不太活跃，我小搞一下，希望大家踊跃参与~！七月底最后赶上!这段时间太忙了，呵呵!我在这里抛砖引玉，由于时间匆忙，可能会有纰漏，望大家多提宝贵意见！哈哈。。。。运用不同色谱柱测定紫菀含量的研究　　目的：比较不同类型色谱柱对紫菀含量测定的影响。方法：按照10版药典方法，我们分别运用了常规色谱柱和极性色谱柱测定紫菀中紫菀酮的含量。结果：二者测定紫菀酮均可，但极性色谱柱稍优于普通柱。结论：极性柱可以作为紫菀测定中用到的色谱柱。　　紫菀为菊科植物紫菀Aster tataricus L.f.的干燥根和根茎。春、秋二季采挖，除去有节的根茎(习称“母根”)和泥沙，编成辫状晒干，或直接晒干。国内主产于河北、内蒙和东北三省，通常生长于潮湿的河边地带，是一味著名中药，有止咳祛寒之功效。根含紫菀酮(shionone)、槲皮素、无羁萜、表无羁萜和挥发油，尚含紫菀皂甙(astersaponin)，水解得常春藤皂甙元(hederagenin)。　　一 仪器与试药　　(一)仪器　　Dionex 3000 高效液相色谱系统　　DIONEX 普通色谱柱　　Dionex 极性色谱柱　　KQ250超声波清洗器(江苏昆山超声仪器厂)　　高速离心机(上海飞鸽)　　分析天平(梅特勒公司)。　　(二)试药　　紫菀药材：所有药材均由提供。　　对照品：紫菀酮(对照品)　　化学试剂：乙腈为色谱纯;甲醇(分析纯，色谱纯);水为重蒸水。　　二、实验方法与结果　　(一)按照2010版药典紫菀药材测定下制备供试品　　(二)运用不同色谱柱，按2010版药典测定紫菀药材中紫菀酮的含量　　(三)测定结果见下表和下图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108011048_307675_2961690_3.jpg 1.普通柱紫菀酮HPLC图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108011048_307676_2961690_3.jpg2.普通柱供试品色谱峰图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108011049_307677_2961690_3.jpg3.极性柱紫菀酮色谱峰图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108011049_307678_2961690_3.jpg4.极性柱供试品色谱峰图含量测定见下表http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108011049_307679_2961690_3.jpg三、小结与讨论（一）2010版药典测定紫菀中紫菀酮含量的方法是以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(96：4)为流动相；检测波长为200nm；柱温40℃。理论板数按紫菀酮峰计算应不低于3500。但由于所选波长在末端吸收，HPLC图谱效果不是很好。（二）根据紫菀酮的性质特点，为了进一步改善紫菀酮测定条件，我们选用了极性色谱柱来代替常规色谱柱，HPLC图谱较为理想，和常规色谱柱测定结果相近，误差较小。（三）极性色谱柱可用作紫菀含量测定，为进一步完善紫菀药材含测研究奠定了基础。

高效液相色谱法检测中药材栀子中栀子苷含量 《栀子花开》，多么动听的歌声，打动多少人的心怀。《栀子花开》，多么精彩的剧情，吸引着多少人的情哀。 大家都知道栀子花很美丽，却可能不知道栀子的果实还是中药材，还有很多药物功效。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508262335_563082_2536753_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508262335_563083_2536753_3.png 栀子果实气微，味微酸而苦，是传统中药，属卫生部颁布的第l批药食两用资源。具有泻火、护肝、利胆、清热、除烦、凉血、降压、镇静、止痛、解毒、止血、消肿、消炎等多种药效。在中医临床常用于治疗黄疸型肝炎、扭挫伤、热病心烦，淋证涩痛，血热吐衄，目赤肿痛，火毒疮疡高血压、糖尿病等病症。 栀子中的栀子苷是赋予栀子药物疗效的主要成分，栀子苷的含量从某种意义上决定着栀子品质和价值，检测必不可少。下面我们就迫不及待的介绍高效液相色谱法检测中药材栀子中栀子苷含量。【实验部分】【原理】 取适量栀子样品经甲醇溶解，超声提取后注入高效液相色谱系统，C18色谱柱分离，紫外检测器检测，外标法（保留时间定性，峰面积定量）计算，得出栀子中栀子苷含量。【仪器及试剂】 仪器：高效液相色谱仪（紫外检测器+高压泵+柱温箱等），超声波清洗仪，溶剂过滤器，电子天平（0.001），四号筛（药典筛）等。 试剂：甲醇（色谱纯），乙腈（色谱纯），超纯水等。【样品溶液制备】 对照品溶液制备：精密称取栀子苷对照品1.5mg于50ml容量瓶中，加甲醇溶解定容，制成30μg/ml栀子苷对照品溶液，备用。 供试品溶液制备：取样品栀子成熟、干燥果实适量，充分粉碎后过药典筛四号筛，精密称取过筛粉末0.1g置于具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理20分钟后，放冷，再次称定重量，用甲醇补足减少的重量，摇匀，0.45μm有机相微膜滤过，待测。【色谱条件】检测器：紫外检测器检测波长：238nm色谱柱：Promosil C18 ( 250 mm X 4.6mm，5μm )流动相：乙腈：水=15：85（V：V)流速：1.0ml/min柱温：30℃进样量：10μl【色谱图】对照品溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508262336_563084_2536753_3.png供试品溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508262336_563085_2536753_3.png【计算】样品中被测物含量计算公式：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508262336_563086_2536753_3.pngD----供试品中被测物百分含量，以（%）表示V----供试品稀释的总体积，单位（mL）P3----供试品中被测物峰面积值P4-----对照品中被测物峰面积值ρ2----对照品被测物浓度。单位为mg/mlm2----样品质量，单位（mg）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508262336_563087_2536753_3.png【结果】 通过以上公式计算，栀子中栀子苷的含量近似为4.48%，远高于药典要求的不小于1.8%，该栀子中栀子苷含量满足药典要求，该项目检测合格。【结论】 以上方法检测栀子中栀子苷含量方便、快捷，结果准确、可靠，操作简单、易行，该方法适合该类样品检测。

中药材红花高效液相色谱法检测 中药材红花为菊科植物红花的干燥花，夏季花由黄变红时采摘，阴干或晒干。 该药品具有活血通经、去瘀止痛、消肿润燥。用于治疗经闭、痛经、恶露不行、痈肿止痛、胸痹心痛、瘀滞腹痛，胸胁刺痛、跌打损伤、疮疡癥瘕、肌肉劳损、冠心病及多种妇科病等。 红花是生产多种药品的原材料，主要药物成分要严格控制。下面我们就采用高效液相色谱法对红花药材中重要成分羟基红花黄色素A和山柰素进行检测。 首先介绍下羟基红花黄色素A的检测。 对照品溶液制备：精密称取羟基红花黄色素A对照品5mg于50ml容量瓶中，加25％甲醇至刻度，配制成每0.1mg/ml羟基红花黄色素A对照品溶液，备用。 供试品溶液制备：取红花药材适量，充分粉碎后过三号筛（药典筛），精密称取过筛后粉末0.5g，置于具塞锥形瓶中，精密加入25％甲醇50ml，称定重量，超声处理40分钟，放冷，再次称定重量，用25％甲醇补足减少的重量，摇匀，0.45um有机相微膜滤过，待测。[/s