摘要:建立胡黄连中香草酸和桂皮酸的含量测定方法。方法用双波长扫描法测定胡黄连中香草酸和桂皮酸的含量。结果香草酸。桂皮酸斑点峰面积3Il内稳定，香草酸回收率为103.86％，RSD=1.33％，桂皮酸回收率为103.16％，RSD=1.28％。结论该方法稳定，可行。具有实用性。 关键词：胡黄连 薄层扫描法 香草酸 桂皮酸 胡黄连具有保肝利胆、抗炎、抗真菌等药理作用。胡黄连含胡黄连素、胡黄连苷(I II III)、D-甘露醇、香草酸、肉桂酸、胡黄连醇成分。香草酸和桂皮酸是其中的两种抗菌成分。我们对胡黄连中香草酸、桂皮酸含量建立了薄层扫描法，以达到控制胡黄连的质量，从而为临床疗效提供保证。 1 仪器与试剂 药材：胡黄连，太原市药材公司；仪器：日本岛津CS--9301PC薄层扫描仪；手提式荧光灯(上海固村电光仪器厂)；对照品：香草酸对照品(中国药品生物制品检定所)；桂皮酸对照品溶液(省药检所提供e=0.604mg／50ml)；硅胶GF254(青岛海洋化工厂)所用试剂均为分析纯。 2 实验条件 2.l 薄层层析条件：分别以石油醚-氯仿-丙酮-冰醋酸(10：4.4：10.1)；正己烷-乙醚-冰醋酸(5：5：0.1)；正己烷-氯仿-乙醚-冰醋酸(5：3：2：0.1)以及氯仿：甲醇(2：1)展开，多次比较发现正己烷。氯仿-乙醚-冰醋酸(5：3：2：0.4)分离效果好。 2．2 测定波长及主要扫描参数，分别对香草酸，桂皮酸对照品斑点在200nm-370nm扫描，在290nm处有最大吸收，350nm处无吸收，固定350nm为参比波长，290nm为测定波长。
高效液相色普法测定甘草酸苷含量，甘草酸苷对照品峰面积与之前相比较偏高，导致含量偏高，请问有可能是哪些原因？
香草醛硫酸比色法，我看文献中清一色的加0.5毫升香草醛和5毫升硫酸。请问可以把这个量减半吗？我把样品溶剂挥发干排除影响。使用酶标仪检测也不需要那么多量。所以把香草醛和浓硫酸等比例减半可以吗？
最近做小儿七星茶颗粒甘草酸的测定时遇到了很奇怪的问题：对照品有峰，样品却只出杂质峰，开始怀疑是样品没有含量，可是拿以前做过的有含量的样品再做，却没峰了；后来吸一半对照品一半样品进样就出峰了，可是加对照品到样品中一起按标准处理后就又没有峰出来，怎么想都不明白问题出在哪里。所用的试剂换了好几次，也换人配了，结果还是一样没有，会不会是超声引起的呢，因为我们的超声机的功率只有80瓦，不过以前也做得出啊，大家帮帮忙，下面是标准【含量测定】 照高效液相色谱法（中国药典2005年版一部附录VI D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.2mol/L醋酸铵溶液—冰醋酸（65:35:1）为流动相；检测波长为250nm。理论板数按甘草酸峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 取甘草酸铵对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含16μg的溶液，即得（折合甘草酸为15.672μg）。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，混匀，研细，取约7g，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相约45ml，超声处理（功率300W，频率40kHz）30分钟，放冷，加流动相至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
香草醛硫酸溶液怎么配
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW5899瑟丹内酯对照品，有报告HPLC≥98%BW5915番茄红素对照品，有报告HPLC≥98%BW5472异槲皮苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5437圣草酚;毛纲草酚对照品，有报告HPLC≥98%BW5917（标定）矢车菊素-3-O-半乳糖苷，花青素对照品，有报告HPLC≥98%BW5920多西他赛；多烯紫杉醇对照品，有报告HPLC≥98%BW5496异甘草素对照品，有报告HPLC≥98%BW5540豆甾醇对照品，有报告HPLC≥98%BW5285D-(-)-奎宁酸;右旋奎宁酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5539异阿魏酸; 3-羟基-4-甲氧基肉桂酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5492高香草酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5215烟碱（尼古丁）对照品，有报告HPLC≥98%BW54588-甲氧基补骨脂素（花椒毒素）对照品，有报告HPLC≥98%BW5457D-松醇95%对照品，有报告HPLC≥98%BW5942密蒙花苷（刺槐素）对照品，有报告HPLC≥98%BW5945高香草酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5949桉叶油醇对照品，有报告HPLC≥98%BW5654香紫苏醇对照品，有报告HPLC≥98%BW5436圣草次苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5960知母皂苷C对照品，有报告HPLC≥98%BW5961睾酮对照品，有报告HPLC≥98%BW5962茵陈色原酮对照品，有报告HPLC≥98%BW5560阿曼托黄酮; 穗花杉双黄酮对照品，有报告HPLC≥98%BW5963戈米辛J,对照品，有报告对照品，有报告HPLC≥98%BW5542没食子儿茶素（棓儿茶酸、没食子酰儿茶素）对照品，有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
建立食品中草酸含量测定的新方法—间接[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]。样品经处理后，加入过量且定量的氯化钙，使其与草酸根离子生成草酸钙沉淀，经离心分离后再利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url](AAS)法定量测定上清液中剩余Ca2+ 的含量，间接计算出食品中草酸的含量。在最佳条件下，该法的线性范围为0～8.0mg/L，回收率为98.1%～98.4%。本方法精密度高、灵敏度高、检出限低，适用于食品中草酸含量的测定。
我们是用草酸酸化提取出土霉素。怎样测定药品中草酸残余量呢？我用的是高效液相色谱。用的是反向离子柱。
新手请教： 我从石油醚相中分离出两个样品，跑板，香草醛-硫酸显色为紫色和淡蓝紫色，请问会是什么物质？ 样品易溶于甲醇，用氯仿-甲醇9：1跑板，Rf值为0.392和0.203附：查显色剂大全说，香草醛-硫酸的检出物有：高级醇，精油，甾类，酚，等还有说的广谱性显色剂，有机酸，挥发油，萜类等都可显色，但没说具体哪类显什么颜色，这样如何确定是哪种物质啊？
香草醛-冰醋酸显色针对的苷类包括黄酮苷、蒽醌苷、皂苷吗？因为我做的UV里面苷类成份特别多，而我只想测黄芪总苷，但阴性有干扰，现在解决不了，谁能帮我解决一下，谢谢
问题：四君子颗粒中甘草苷、甘草酸铵的检测对照品分析中甘草苷与甘草酸铵的分离度是？答案：62.445【活动奖励】因zgx3025（注册ID：v2844608）的答案不正确，所以取消本次获得的钻石币幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603031621_585902_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603031621_585903_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================四君子颗粒中甘草苷、甘草酸铵的检测样品制备制备方法1. 对照品：取甘草苷对照品、甘草酸铵对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL分别含甘草苷20 μg、甘草酸铵0.2 mg溶液，即得（甘草酸重量=甘草酸铵重量/1.0207）。2. 供试品：取本品装量差异项下的内容物3 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL，密塞，称定重量，超声处理（功率250 W，频率40 KHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液15 mL，蒸干，残渣加甲醇使溶解，移至5 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)流动相A：乙腈 B：0.05%磷酸溶液 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 237 nm 进样量10 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603031020_585805_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 15.739 771814 49202 22131.352 0.998 -- 2 36.170 766340 93054 391608.534 1.043 62.445 *药典要求理论板数按甘草苷峰计算应不低于5000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603031021_585807_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 15.784 475765 27766 18773.718 0.973 -- 2 36.033 152478 18510 403100.536 0.997 58.879 *药典要求理论板数按甘草苷峰计算应不低于5000本品种同时使用了Diamonsil C18、DiamonsilC18(2)两款色谱柱，在药典规定条件下进行甘草苷、甘草酸铵的检测，均满足药典要求。
草酸，即乙二酸，最简单的二元酸。结构简式HOOCCOOH。它一般是无色透明结晶，对人体有害，会使人体内的酸碱度失去平衡，影响儿童的发育，草酸在工业中有重要作用，草酸可以除锈。草酸遍布于自然界，常以草酸盐形式存在于植物如伏牛花、羊蹄草、酢浆草和酸模草的细胞膜，几乎所有的植物都含有草酸钙。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004221543_214006_1604460_3.jpg[/img]
甘草提取液，同样的条件，在Agilent ZOBAX Eclipse plus C18 和迪马铂金C18上跑出来的图相比，前者就硬是差一个最大的峰----甘草酸，用对照品进样也发现在前者上不出峰，后用100%乙腈冲很久才出来一大堆杂质峰，应该是吸附在柱子上了。请问这2种都是C18的柱子，为什么会有如此大的差别，前者为什么会产生强吸附？谢谢
瑞士罗氏制药公司昨天向外界简单介绍了抗禽流感药物“达菲”的成分和生产工艺。出人意料的是，“达菲”成分中竟包含一种可爆炸物质、一种中国调味料以及一种无害的大肠杆菌。 “达菲”共有12道生产工序，最初是从八角茴香中提取莽草酸。 由于30公斤八角茴香只能加工出1公斤莽草酸，而八角茴香只在中国4个省份生长，通常在5月和3月收获，因此有人担心一旦收成欠佳或价格过高，罗氏公司将无法获得足够原料。 罗氏公司为此开发了不用八角茴香制造莽草酸的方法，并在去年与德国一家生物技术中心合作。目前，罗氏公司三分之二的莽草酸取自八角茴香，余下三分之一由大肠杆菌提供。 莽草酸经过反应器、过滤器和干燥器这三道工序后，转变为一种中间化学物质环氧化物。随后，环氧化物的结构必须被打开，通过原子转换，变成另外一种中间化学物叠氮化物。接着，叠氮化物被制成活性成分，再与其他添加成分混合加工，最后经过真空干燥制成“达菲”颗粒。 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=38952]莽草酸的hplc图谱[/url]
别名：百里香【来源】为唇形科植物麝香草的全草。5～6月采收。【原形态】灌木状常绿草本。茎坚硬直立，四棱形，高18～30厘米，多分枝。叶无柄，对生，线状披针形至卵状披针形，长9～12毫米，宽约4毫米，先端尖，叶缘稍反卷，全缘，基部广楔形，上面具短茸毛，并密生腺点。枝梢疏生轮伞花序；花萼表面有短柔毛及腺点，绿色，下唇2裂成针刺状，上唇3裂，裂片较下唇裂片为短；花冠粉红色，比花萼稍长，上唇直立，油腺明显，有樟脑香味；雄蕊2强，超出花冠，花药红色；雌蕊柱头2裂，红色。小坚果棕褐色。花期5～6月。【生境分布】原产地中海沿岸；我国有栽培。【化学成份】盛花期的全草含挥发油0.8～1.2％。挥发油中含百里香酚（即麝香草脑，为油中的主要成分）、香荆芥酚、对-聚伞花素、l-α-蒎烯、γ-松油烯、α-松油醇，l-脑、石竹烯、芳樟醇、乙酸芳樟醇酯、乙酸龙脑酯、2-甲基-6-亚甲基庚二烯-2，7-醇及其乙酸酯。另有谓不同之品种其挥发油的单萜成分不同，可分别为牻牛儿醇、芳樟醇、α-松油醇、香荆芥酚、百里香酚或侧柏醇-4及松油醇-4。全草尚含：皂甙、熊果酸、齐墩果酸、咖啡酸、绿原酸、喹啉-4-羧酸，少量黄酮类化合物，如木犀草素-7-β-葡萄糖甙、木犀草素-7-二葡萄糖甙等。【药理作用】①抗菌作用挥发油，特别是麝香草脑有防腐、消毒作用，可用于口腔、咽喉之灭菌。麝香草脑作用性质与酚类似，而作用更强（酚系数为25），但遇有机物则效力大减，水中溶解度亦远较酚为差（1/100）。对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌均有抑制作用：开花季节茎、叶的乙醇或生理盐水的提取物效力较好。挥发油的蒸汽亦有良好功效。用纸层析可分别获得对革兰氏阳性及革兰氏阴性有效的物质（非鞣质或酚性化合物），在1：300000～500000浓度时即能抑菌。它还有抗真菌作用，1％麝香草脑的醇溶液或2％粉撒布可用于皮肤癣菌病。对放线菌病可以局部应用及口服，但青霉素的疗效较其优越。②驱虫作用麝香草脑对钩虫、鞭虫有麻痹作用，但因其毒性较大，已为其他更好的驱虫剂所取代。尚可用于治疗球虫病。③对呼吸道的作用叶有祛痰作用。其提取物能增进支气管粘膜的分泌，麝香草脑、香荆芥酚能促进纤毛（蛙气管）运动，并以原形自肺排出，故有杀菌作用，有人认为可用于治疗气管炎、百日咳。④其他作用提取物能显著抑制乙酰胆腻引起的豚鼠小肠收缩，而对抗5-羟色胺的作用却较弱，对缓动素之对抗则更差，对组织胺的作用仅有轻微影响。对离体大鼠子宫有兴奋作用，阿托品不能阻止此兴奋。对豚鼠肺灌流时，提取物有轻度松弛支气管的作用，对大鼠血压则无影响。有人称其有驱风作用，内服可治腹泻及鼓肠（减轻肠管发酵），或云可用于通经，并有镇静作用，在体外，它能抑制胆碱酣酶。对家兔静脉注射，可降低血磷，升高血糖。⑤体内过程与毒性麝香草脑在肠胃道可迅速而完全的被吸收；油、酒可促其吸收。半数在体内破坏，其余部分与硫酸根或葡萄糖醛酸相结合而由尿排出。涂于皮肤无刺激性，亦不吸收，但能刺激粘膜，故可引起呕吐，其毒性仅及酚的1/4。口服1克不致引起中毒症状，量大则可致眩晕、上腹剧痛、兴奋、恶心及呕吐、虚弱、流涎流汗、发绀、体温降低、脉细速、呼吸慢乃至昏迷。香荆芥酚与麝香草脑为异构体，作用亦相似，抗菌效力较强，刺激性亦较强；易吸收，可引起呕吐、腹泻，口服致死量在0.1～1克/公斤之间，由于肝脏变性，可于数日或数周内死亡。
高效液相色谱法测定甘草制品中甘草酸的含量前言甘草酸是一味常用的中药，目前有关甘草的研究很多，甘草具有清热解毒，润肺止咳之功效。同时，我们也要注意甘草的副作用，过量的甘草会使到尿量及钠的排出减少，身体会积存过量的钠（盐分）引起高血压；水分储存量增加，会导致水肿。同时过多血钾流失引起的低血钾症，导致心律失常，肌肉无力。所以有高血压症状的人是不能食用甘草的，我们的父母有一种误区，觉得食用甘草可以清热解毒，殊不知其副作用也同样可怕。中药无毒论确实非常可怕啊！闲话少说，回到正题。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309190950_465407_2428063_3.jpg甘草切片的图片甘草的主要成分为甘草酸、甘草次酸和甘草苷等。甘草酸是最主要的有效成分。目前，我们使用的检测方法为高效液相色谱法，同时又该方法又有等度高效液相法和梯度高效液相色谱法。1、如果单纯检测甘草酸，我建议使用普通的高效液相色谱法，本单位所使用色谱柱为：Sunfire TM C18色谱柱，填料为5um，规格为4.6*150mm。所使用的仪器为Waters 2695，配备了2887 PDA全波段紫外检测器，可以根据需要提取不同波长的色谱图。如下为：甘草酸的色谱分离条件甲醇-0.2mol醋酸铵-冰醋酸(66:33:1) 检测波长为250nm 流速为1mL/min样品提取过程称取0.2克样品，加入1:1的甲醇水溶液，超声波提取20分钟，然后定容到100mL的容量瓶中。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309190952_465408_2428063_3.jpg2、本人查询了最新的2010版药典，发现检测的方法发生了变化，其核心变化就是检测的物质多了一个甘草苷，可以同时实现两种物质的分离，从分离学上来讲是非常有意义的。但是如果单纯的测定甘草酸，我觉得还是使用2005版药典的方法更好。以前的方法5分钟左右就可以出峰，10分钟就可以完成检测。但是采用新方法以后，一针样品要运行1个小时，对色谱柱和时间都是极大的浪费，当然在检测过程中，我们可以进行适当的优化，但是无疑是很劳民伤财的。
各位大侠，小弟想请教一下，如何测定草酸二甲酯中草酸的含量。望知道的兄弟告知。谢谢
柱子型号：Agilent ZORBAX SB-C18 5μm 4.6×150mm流动相：0.1%磷酸：乙腈=3:7柱温：30℃波长：210nm处草酸1.4min左右出峰，1.3min左右有其他峰，不知道是什么，与草酸的出峰分不开，样品为纯草酸水溶液。求大神指点，流动相怎么调整可以延后草酸出峰时间？
[b]Q：四君子颗粒中甘草苷、甘草酸铵的检测，供试品溶液的前处理步骤是？A：供试品溶液：取本品装量差异项下的内容物3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40KHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液15ml，蒸干，残渣加甲醇使溶解，移至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；莫名其妙(注册ID：moyueqiu)999youran（注册ID：999youran）yy_0324（注册ID：yy_0324）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)dahua1981（注册ID：dahua1981）[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812171515416757_7540_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812171516149100_7965_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：药品应用编号：103534化合物：甘草苷、甘草酸铵色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-855.html]Platisil ODS 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理：1、对照品溶液：取甘草苷对照品、甘草酸铵对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml分别含甘草苷20μg、甘草酸铵0.2mg溶液，即得（甘草酸重量=甘草酸铵重量/1.0207）。2、供试品溶液：取本品装量差异项下的内容物3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40KHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液15ml，蒸干，残渣加甲醇使溶解，移至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。色谱条件：色谱柱： Platisil ODS 250*4.6 mm，5 μm（Cat#：99503）流动相： A：乙腈 B：0.05%磷酸溶液流速： 1.0 mL/min柱温： 30 ℃检测器： UV 237 nm进样量： 10 μL文章出处：天津应用实验室关键字：四君子颗粒、甘草苷、甘草酸铵、Platisil C18、HPLC、2015药典摘要：Platisil C18检测四君子颗粒中甘草苷、甘草酸铵。图谱：[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/04/1438671548996616.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/04/1438671551486259.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/04/1438671554462333.png[/img]
大家好，我要测定一种样品，流动相需要用0.01M的草酸作为流动相，我以前没用过，不知道分析纯的草酸溶液可不可以直接作为流动相?需不需要把草酸做一些特别的处理？请各位高手指点，非常感谢！
有人[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]测过草酸含量吗
做荞麦根系分泌草酸，HPLC测定条件：0DS-C18柱，流速0.8ml/min，柱温40度，进样量20微升，分析时间15min，流动相：900ml 0.01mol/L磷酸氢二氨用磷酸调pH到5.75，再加入2ml正辛胺溶于98ml乙腈的溶液。现在做了几次，每次草酸的保留时间都不一样（11多分钟、9分钟多、8分钟多），哪位高手可以指点一下，用什么流动相测定草酸，保留时间比较稳定啊？谢谢了
问题：玄麦甘桔含片中甘草酸的检测：USP拖尾因子是多少呢答案：1.009活动奖励：zengzhengce163（ID：zengzhengce163）sixingxing（ID：v2889187）千层峰（ID：jxyan）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512231541_579203_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512231541_579204_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512231542_579205_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512231542_579206_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。玄麦甘桔含片中甘草酸的检测样品制备 制备方法对照品：取甘草酸对照品适量，精密称定，加80%甲醇制成每1 mL含0.2 mg的溶液。分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)流动相乙腈：0.1%磷酸溶液=37：63 流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 250 nm进样量5 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512231017_579120_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 21.026 694197 26857 15108.406 1.009 -- *药典要求理论板数按甘草酸峰计算应不低于4000本品种同时使用了Leapsil C18色谱柱，在药典规定条件下进行甘草酸的检测，满足药典要求。
我们的样品中含有草酸杂质，用滴定法测定不是很准确，操作比较繁琐，请大家帮忙，能检测出草酸就行。谢谢！如果液相不行，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]方法也行。
问题：玄麦甘桔胶囊中甘草酸的检测对照品分析中甘草酸的理论塔板数是？答案：15108.406【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）翠湖园（注册ID：hhx050）m3071659（注册ID：m3071659）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603171519_587237_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603171519_587238_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================玄麦甘桔胶囊中甘草酸的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取甘草酸对照品适量，精密称定，加80%甲醇制成每1 mL含0.2 mg的溶液。2. 供试品：取装量差异项下的本品内容物，研细，混匀，取约1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80%甲醇25 mL，称定重量，超声处理（功率250 W，频率33 kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用80%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)流动相乙腈：0.1%磷酸溶液=37：63 流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 250 nm进样量5 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603170956_587210_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 21.026 694197 26857 15108.406 1.009 -- *药典要求理论板数按甘草酸峰计算应不低于4000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603170956_587211_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 22.033 991915 35292 14188.640 1.081 -- *药典要求理论板数按甘草酸峰计算应不低于4000本品种同时使用了Leapsil C18色谱柱，在药典规定条件下进行甘草酸的检测，满足药典要求。
现在比较常用的甲酸或者乙酸，看到有个方法是草酸水溶液做流动相的，不知道草酸是否会对系统有干扰或者会污染仪器？大家还知道有哪些算能用作液质流动相的吗？与甲酸和乙酸比有哪些好处或者不好处？大家都讨论一下吧！
草酸测水分选用卡尔费休水分仪的时候草酸会干扰并且附着在电极上方，在测定过程吸水导致测定结果偏大；选用快速水分仪105℃测定时间5min草酸会升华。请教下各位这个草酸的水分测定是不是可以用快去水分仪降低温度去测定，又或者是使用减压干燥80℃消失的重量就是水分这种方式去测定？
草酸学名乙二酸，化学式HOOC－COOH。当我们从课本上了解了羧酸的化学性质，是不是也能推断出草酸的一般性质了？在我们身边，草酸一般用作除锈剂或者可以除去白衣衫上的墨水污迹，而它其实也是一种可以能致人死命的危险的化学物质。可是大家知道平时爱吃的巧克力中也含有草酸吗？不要慌张，这种危险情况极少出现。我们每天都通过许多不同渠道摄入草酸，草酸在很多食品中都有少量存在，而在少数食品中含量很高。可可就属于含量最高的食品之一，，每100克可可中含有500毫克草酸；绿色蔬菜中的草酸含量一般很高，每100克菠菜含600毫克，大黄含500毫克，甜菜、花生、茶中也有较多的草酸。平均一个人一天大约摄入150毫克草酸，而草酸的致死剂量是1500毫克左右。我们在普通的一天中会摄入这么多草酸吗？那么摄入草酸对我们人体有什么影响？ 大黄在美国曾被称为“食用大黄”，在过去，人们常把它和糖放在一起炖了吃。大黄最出名的特性是治疗便秘，因为它能刺激肠道排出自然毒素——草酸。一碗炖烂的大黄里含有的草酸已经接近于使人中毒的剂量。第一次世界大战期间，由于有人把大黄叶当作蔬菜吃，以至于草酸中毒身亡。而吃巧克力则无须担心，无论你对巧克力多么喜爱，但巧克力中的草酸含量太低，就是你吃的无法下咽的时候，体内的草酸含量达不到让你腹泻的程度。 在大黄流行的时候，烹制大黄食品方法层出不穷，曾经使用铝锅来炖大黄，发现意想不到的好处：它能把铝锅“炖”的很干净。之所以有这样的效果，是因为草酸能把铝锅氧化膜和表面金属溶解掉。当然，这种方法还会使食者摄取铝元素造成潜在的危害。
[align=center][b][font=宋体]虫草浓缩液中虫草酸和虫草素测定方法[/font][/b][/align][size=18px][font=宋体]虫草浓缩液由虫草水提物制得，用于化妆品原料。客户想测虫草浓缩液中虫草酸和虫草素，虫草酸又名甘露醇。[/font][font='Times New Roman','serif']1 [/font][font=宋体]试剂：乙腈（色谱级），超纯水，甲醇（分析纯），虫草酸和虫草素均购置北京索莱宝公司。[/font][font='Times New Roman','serif']2 [/font][font=宋体]标准品配制：称取一定量的虫草酸，用纯水溶解，定容，得到浓度为[/font][font='Times New Roman','serif']150 μg/mL[/font][font=宋体]，待测；[/font][font=宋体]虫草素，用甲醇溶解，定容，得到浓度为[/font][font='Times New Roman','serif']220 μg/mL[/font][font=宋体]，待测；[/font][font='Times New Roman','serif']3 [/font][font=宋体]样品制备：[/font][font='Times New Roman','serif']3.1 [/font][font=宋体]精密量取[/font][font='Times New Roman','serif']0.5 mL[/font][font=宋体]虫草浓缩液，分别用水定容至[/font][font='Times New Roman','serif']10 mL[/font][font=宋体]测定虫草酸，用甲醇定容至[/font][font='Times New Roman','serif']10 mL[/font][font=宋体]测定虫草素，过[/font][font='Times New Roman','serif']0.45 μm[/font][font=宋体]滤膜，待测。[/font][font='Times New Roman','serif']4 [/font][font=宋体]虫草素[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]条件：[/font][font='Times New Roman','serif']LC-20AT[/font][font=宋体]配制紫外检测器，[/font][font=宋体]波长：[/font][font='Times New Roman','serif']260 nm [/font][font=宋体]；进样量：[/font][font='Times New Roman','serif']5μL[/font][font=宋体]；色谱柱型号：[/font][font='Times New Roman','serif']Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×250mm, 5 μm)[/font][font=宋体]；柱温：[/font][font='Times New Roman','serif']30.0 [/font][font=宋体]℃；流速：[/font][font='Times New Roman','serif']0.8 mL/min[/font][font=宋体]；流动相条件如表[/font][font='Times New Roman','serif']1[/font][font=宋体]：[/font][/size][align=center][img=,551,185]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311641477076_4077_1858223_3.jpg!w551x185.jpg[/img][/align][font='Times New Roman','serif'] [/font][size=18px][font=宋体]虫草酸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]条件：[/font][font='Times New Roman','serif']Angilent infinit1260[/font][font=宋体]配制示差检测器，进样量：[/font][font='Times New Roman','serif']5[/font][font=宋体]μ[/font][font='Times New Roman','serif']L[/font][font=宋体]；色谱柱型号：[/font][font='Times New Roman','serif']Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm[/font][font=宋体]×[/font][font='Times New Roman','serif']250 mm, 5 μm)[/font][font=宋体]；[/font][font=宋体]柱温：[/font][font='Times New Roman','serif']30.0 [/font][font=宋体]℃，；流动相条件乙腈：纯水[/font][font='Times New Roman','serif']=80:20[/font][font=宋体]；流速：[/font][font='Times New Roman','serif']0.5mL/min[/font][font=宋体]。[/font][/size][align=center][img=,690,265]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311642440362_8441_1858223_3.jpg!w690x265.jpg[/img][/align][align=center][b][font=宋体]虫草素标准品色谱图[/font][/b][/align][align=center][img=,683,269]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311642555977_2623_1858223_3.jpg!w683x269.jpg[/img][/align][align=center][b][font=宋体]虫草浓缩液中虫草素色谱图[/font][/b][/align][b][font=宋体]结果：虫草浓缩液中虫草酸含量（[/font]7.65 mg/mL [font=宋体]），虫草素含量（[/font]2.65[/b][font='Times New Roman','serif']μg/mL[/font][b][font=宋体]）。[/font][font=宋体]小结：测定虫草素的过程中发现流动相梯度洗脱，回到起始梯度是需要平衡时间久一些，虫草素含量较低，虫草酸含量比较高。示差检测器也是进样前需要稳定[/font]2[font=宋体]小时左右，才能保证实验数据稳定性。[/font] [/b]
在一次失效分析的过程中，发现别的实验室在分析我们自己的日常样品中，有比较明显的草酸的结果显示，但是自己内部的测试结果没有很好地显示出来。因为之前没有需要报告草酸这个项目，所以也没有买过草酸的标准溶液。为了研究内部是否可以测试草酸，需要另外购买草酸的标准液(Fig-1)。[align=center] [img=,435,422]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011031011657_3849_2942222_3.jpg!w435x422.jpg[/img][/align] 等草酸标液到了之后，开始配置不同浓度的标液，从低到高开始尝试进样，但是都没有在谱图上发现明显的出峰。到了150ppm仍然没有检测到很明显的峰，这是比较不正常的。在观察谱图时，发现在22分钟左右有一个翘起来的部分，有点像峰（Fig-2）。但是因为之前的程序设定了运行时间都是22分钟，是不是因为运行时间太短，导致草酸的峰还没有出来呢。[align=center] [img=,690,357]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011031471109_959_2942222_3.jpg!w690x357.jpg[/img][/align] 经过更改程序文件，把出峰时间改到26分钟，在22-23分钟左右看到一个非常明显的草酸出峰(Fig-3)，果然是之前的运行时间太短了，导致草酸不能够显示出来。[align=center][img=,690,213]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011032034570_2099_2942222_3.jpg!w690x213.jpg[/img][/align] 为了进一步，进行了草酸的标准曲线验证。在新程序条件运行下，草酸在不同浓度都可以显示出来，可以得到一个非常好标准曲线，R2的值达到0.99以上(Fig-4)。[align=center][img=,690,468]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011032193998_3826_2942222_3.jpg!w690x468.jpg[/img][/align][align=center]另外，有继续进行了草酸的回收率实验。把草酸标准溶液加入到正常的7个阴离子溶液中，草酸能够明显检测出来(Fig-5)，回收率大概是107%。[/align][align=center][img=,690,328]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011032369340_1786_2942222_3.jpg!w690x328.jpg[/img][/align] [font=等线]在新程序下运行，发现在日常的产品中也可以明显检测出草酸(Fig-6)。这证明了的确是之前的运行时间太短，导致草酸检测不出来.[/font][align=center][img=,690,502]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011032564960_9557_2942222_3.jpg!w690x502.jpg[/img][/align] 经过这次的草酸寻峰计，还得出了一个教训。在以后研究新的物质时，要提前好好查下相关的文献，因为不同的柱子和淋洗方法都会影响到物质的出峰。如果没有资料可查，需要尝试在尽可能的运行时间去检测，以免有峰遗漏。
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