芸香霉素对照品

【检查】有关物质 取本品适量，用含量测定项下的流动相A-B（68:32）定量稀释制成每1 ml中含氯霉素0.5 mg的溶液，作为供试品溶液；另取氯霉素二醇物对照品、对硝基苯甲醛对照品、氯霉素对照品、羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯对照品各适量，加甲醇适量（氯霉素每10 mg加甲醇1 ml）使溶解，用上述流动相定量稀释制成每1 ml中含氯霉素0.5 mg、氯霉素二醇物40 ug、对硝基苯甲醛3 ug、羟苯甲酯40 ug、羟苯乙酯50 ug、羟苯丙酯20 ug的混合溶液，作为对照品溶液。【含量测定】 精密量取本品适量，流动相定量稀释制成每1 ml中含0.1mg的溶液，摇匀，测定。

本实验以罗红霉素对照品为分析对象，按照罗红霉素标准提高征求意见稿有关物质项下方法进行了分析。实验中分别尝试了资生堂CAPCELL PAK C18 MGII和C18 SPOLAR两款色谱柱对系统适用性溶液进行分析，如上图1、图2所示，两款色谱柱均可使罗红霉素保留时间在22分钟左右，A峰与B峰分离度、B峰与C峰分离度均大于1，谱图与标准图谱基本一致，满足标准要求。

琛航公司用Cometro（美国康诺）高效液相色谱系统检测阿奇霉素的测试报告一、实验条件Cometro（美国康诺）高效液相色谱系统；Cometro（美国康诺）6000 PVW UV检测器，波长=210nm；Cometro（美国康诺）6000 LDI Pump；Scienhome（天津琛航）C18 250*4.6mm色谱柱；　　流动相：根据药典；　　流速：1ml/min；样品：97.2%水溶阿奇霉素对照品1.03mg/mL；水溶阿奇霉素样品1.0065mg/mL；进样量：10ul。

对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，包括杂质对照品，不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用，必将越来越多地使用药品标准物质。

本实验依据出入境检验检疫行业标准SN/T 2543-2010进出口水果和蔬菜制品中展青霉素含量测定，分别使用150mm和250mm的MG色谱柱对展青霉素和羟甲糠醛进行分析。通过对照品比对，第一个峰为羟甲糠醛、第二个峰为展青霉素。在标准方法下，两根色谱柱均对羟甲糠醛与展青霉素有所分离，两根不同长度色谱柱的分离度均达到了2.0以上。

参考GB/T 22990-2008 牛奶和奶粉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定 液相色谱-紫外检测法，Mcllvaine 缓冲液提取四环素抗生素残留，亲水亲酯平衡固相萃取小柱ProElut PLS净化，可有效去除奶和奶制品中蛋白质干扰，回收率达80%以上，保证实验结果的准确性、重现性。

来自PerkinElmer的在用润滑油傅里叶变换红外光谱对照品专门配制来模拟在用柴油发动机油的光谱特征，并且包含已知含量的水、烟灰、氧化物（羰基化合物）和乙二醇（如图1所示）。每一瓶对照润滑油都配有说明了几项润滑油状态参数名义值和不确定度的分析证书，测试方法遵循ASTM® 标准。因此，验证系统性能时无需进行耗时的循环研究。

氯霉素曾广泛用于治疗各种敏感菌感染，后因对造血系统有严重不良反应，故对其临床应用现已做出严格控制。氯霉素可用于有特效作用的伤寒、副伤寒和立克次体病等及敏感菌所致的严重感染。氯霉素在脑脊液中浓度较高，也常用于治疗其他药物疗效较差的脑膜炎患者。由于氯霉素可引起严重的毒副作用，所以建立一种高效、快速的定量流程及检测方法尤为重要。本文使用SPE1000全自动固相萃取系统对牛肉中的氯霉素进行固相萃取富集，用高效液相色谱质谱仪进行检测。本文参考“农业部781号公告-2-2006 动物源食品中氯霉素残留量的测定 液相色谱—串联质谱法”采用SPE1000全自动固相萃取系统，测定氯霉素的回收效果，实验证明，氯霉素回收率在90.2%~99.5%之间，重现性RSD为3.5%，回收率和重现性良好，说明SPE1000全自动固相萃取系统可靠、稳定，适用于动物源食品中的氯霉素样品前处理。关键词：氯霉素，SPE1000全自动固相萃取系统，液相色谱串联质谱，

本文参照食品国家标准GB 5009.286-2022，利用岛津液相色谱仪LC-16分析了橙汁饮料中纳他霉素含量。标准品在0.4855~9.7100 µg/mL浓度范围内线性良好，相关系数大于0.999。纳他霉素检出限为0.06mg/kg。标准溶液最低浓度点连续进样6针，保留时间和峰面积RSD均小于2%，精密度良好。橙汁饮料样品中纳他霉素加标回收率在92.0~97.5%之间，方法可靠。

适用范围本标准规定了动物性食品中大观霉素、林可霉素残留量检测的气相色谱-质谱法（GC-MS）（本实验样品为猪肉）。参考标准：《GB 29685-2013 食品安q国家标准 动物性食品中林可霉素、克林霉素和大观霉素多残留的测定 气相色谱-质谱法》

适用范围适用于肉制品中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定。参考标准《GBT 20764-2006 可食动物肌肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定 液相色谱-紫外检测法》《GBT 21317-2007 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱 质谱法与高效液相色谱法》《农业部958号公告-2-2007 猪鸡可食性组织中四环素类残留检测方法 高效液相色谱法》

【有关物质】 取本品细粉适量，加流动相溶解并稀释制成每1 ml中约含有罗红霉素2.0 mg的溶液，滤过，取续滤液，作为供试品溶液；精密量取1 ml，置100 ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。 【含量测定】 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并稀释制成每1 ml中约含1.0 mg的溶液，测定。色谱条件：检测波长：UV 210 nm 流动相：0.067 mol/L磷酸二氢铵溶液（三乙胺调p H至6.5）-乙腈（65:35） 洗脱方式：等度 进样量：20 ul

适用范围适用于肉制品中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定。参考标准《GBT 20764-2006 可食动物肌肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定 液相色谱-紫外检测法》《GBT 21317-2007 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱 质谱法与高效液相色谱法》《农业部958号公告-2-2007 猪鸡可食性组织中四环素类残留检测方法 高效液相色谱法》

适用范围适用于肉制品中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定。参考标准《GBT 20764-2006 可食动物肌肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定 液相色谱-紫外检测法》《GBT 21317-2007 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱 质谱法与高效液相色谱法》《农业部958号公告-2-2007 猪鸡可食性组织中四环素类残留检测方法 高效液相色谱法》

食品中氯霉素的残留不但对人体造成危害，而且该药已在国外较多国家禁用，严重影响我国食品的出口，因此准确测定食品中氯霉素的残留量具有重要意义。目前《GB/T 22338-2008动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定》中详细介绍了水产品、畜牧产品和畜牧副产品中氯霉素类化合物残留量的气相色谱-质谱和液相色谱-质谱法，方法中采用内标法定量检测氯霉素，以及外标法对甲砜霉素和氟甲砜霉素进行定量。本文中将详细介绍采用AB SCIEX 3200 QTRAP® LC-MS/MS检测氯霉素，并且经实验证实AB SCIEX API 4000™ 系列、API 5000™ 以及API 5500™ 系列同样适用于该方法。

本实验采用HPLC-CAD 检测器对庆大霉素有关物质即其C组分进行测定，实验精密度、重复性、线性都较好。与蒸发光测定方法比较，不取对数线性相关系数就可以达0.998，从而计算结果不用进行对数转换，大大简化了含量计算过程。对照品和供试品溶液色谱图中C2 和C2a 之间的峰为小诺霉素峰，它们三个之间的分离度大于2.0，由于该化合物为庆大霉素C 组分中的次要成分所以未对其进行分析。 CAD 操作简单，设置参数少，稳定性较好，受环境影响因素少。该检测器在测定氨基糖苷类物质上具有较高推广应用的价值。

食品中氯霉素的残留不但对人体造成危害，而且该药已在国外较多国家禁用，严重影响我国食品的出口，因此准确测定食品中氯霉素的残留量具有重要意义。目前《GB/T 22338-2008动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定》中详细介绍了水产品、畜牧产品和畜牧副产品中氯霉素类化合物残留量的气相色谱-质谱和液相色谱-质谱法，方法中采用内标法定量检测氯霉素，以及外标法对甲砜霉素和氟甲砜霉素进行定量。本文中将详细介绍采用AB SCIEX 3200 QTRAP® LC-MS/MS检测氯霉素，并且经实验证实AB SCIEX API 4000™ 系列、API 5000™ 以及API 5500™ 系列同样适用于该方法。

食品中氯霉素的残留不但对人体造成危害，而且该药已在国外较多国家禁用，严重影响我国食品的出口，因此准确测定食品中氯霉素的残留量具有重要意义。目前《GB/T 22338-2008动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定》中详细介绍了水产品、畜牧产品和畜牧副产品中氯霉素类化合物残留量的气相色谱-质谱和液相色谱-质谱法，方法中采用内标法定量检测氯霉素，以及外标法对甲砜霉素和氟甲砜霉素进行定量。本文中将详细介绍采用AB SCIEX 3200 QTRAP® LC-MS/MS检测氯霉素，并且经实验证实AB SCIEX API 4000™ 系列、API 5000™ 以及API 5500™ 系列同样适用于该方法。

食品中氯霉素的残留不但对人体造成危害，而且该药已在国外较多国家禁用，严重影响我国食品的出口，因此准确测定食品中氯霉素的残留量具有重要意义。目前《GB/T 22338-2008动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定》中详细介绍了水产品、畜牧产品和畜牧副产品中氯霉素类化合物残留量的气相色谱-质谱和液相色谱-质谱法，方法中采用内标法定量检测氯霉素，以及外标法对甲砜霉素和氟甲砜霉素进行定量。本文中将详细介绍采用AB SCIEX 3200 QTRAP® LC-MS/MS检测氯霉素，并且经实验证实AB SCIEX API 4000™ 系列、API 5000™ 以及API 5500™ 系列同样适用于该方法。

食品中氯霉素的残留不但对人体造成危害，而且该药已在国外较多国家禁用，严重影响我国食品的出口，因此准确测定食品中氯霉素的残留量具有重要意义。目前《GB/T 22338-2008动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定》中详细介绍了水产品、畜牧产品和畜牧副产品中氯霉素类化合物残留量的气相色谱-质谱和液相色谱-质谱法，方法中采用内标法定量检测氯霉素，以及外标法对甲砜霉素和氟甲砜霉素进行定量。本文中将详细介绍采用AB SCIEX 3200 QTRAP® LC-MS/MS检测氯霉素，并且经实验证实AB SCIEX API 4000™ 系列、API 5000™ 以及API 5500™ 系列同样适用于该方法。

食品中氯霉素的残留不但对人体造成危害，而且该药已在国外较多国家禁用，严重影响我国食品的出口，因此准确测定食品中氯霉素的残留量具有重要意义。目前《GB/T 22338-2008动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定》中详细介绍了水产品、畜牧产品和畜牧副产品中氯霉素类化合物残留量的气相色谱-质谱和液相色谱-质谱法，方法中采用内标法定量检测氯霉素，以及外标法对甲砜霉素和氟甲砜霉素进行定量。本文中将详细介绍采用AB SCIEX 3200 QTRAP® LC-MS/MS检测氯霉素，并且经实验证实AB SCIEX API 4000™ 系列、API 5000™ 以及API 5500™ 系列同样适用于该方法。

本实验按照GB/T 21915-2008《食品中纳他霉素的测定 液相色谱法》进行纳他霉素及实际样品的分析。使用资生堂CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6mm i.d. × 150mm色谱柱，对纳他霉素标准品以及两种实际样品进行相关分析。图1为检出限要求0.5μg/m L浓度标准品分析结果，达到信噪比S/N 38.2，能够满足检出限要求。

世界各国对动物源性食品中青霉素残留提出了限量要求，如美国食品药品监督管理局（Food and Drug Administration，FDA）规定牛奶及牛组织中阿莫西林、氨苄青霉素最高残留限量（Maximum Residue Limits，MRL）为10 μg/kg，牛奶、鸡蛋、猪、羊组织中青霉素G的MRL为0，牛奶及牛组织中氯唑青霉素的MRL为10 μg/kg；欧盟规定牛奶中青霉素的MRL为4-30 μg/kg；我国则于2002年发布了中华人民共和国农业部公告第235号《动物性食品中兽药最高残留限量》，其中规定了部分青霉素的MRL，见表1[ ]。本文参考《GB21315-2007 动物源性食品中青霉素族抗生素残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法》[ ]，建立了利用全自动固相萃取仪（EXTRA）结合高效液相色谱-串联质谱联用（High Performance Liquid Chromatography – Triple Quad Mass Spectrometry，HPLC-MS/MS）检测青霉素类药物阿莫西林在鱼肉、鸭肉中残留量的方法。在乙腈提取、正己烷除油后，采用EXTRA全自动固相萃取仪进行样品净化，自动完成SPE柱活化、样品上样、淋洗、目标物洗脱和收集等步骤，收集液再经氮吹浓缩、溶剂转换、定容后，用HPLC-MS/MS检测。

世界各国对动物源性食品中青霉素残留提出了限量要求，如美国食品药品监督管理局（Food and Drug Administration，FDA）规定牛奶及牛组织中阿莫西林、氨苄青霉素最高残留限量（Maximum Residue Limits，MRL）为10 μg/kg，牛奶、鸡蛋、猪、羊组织中青霉素G的MRL为0，牛奶及牛组织中氯唑青霉素的MRL为10 μg/kg；欧盟规定牛奶中青霉素的MRL为4-30 μg/kg；我国则于2002年发布了中华人民共和国农业部公告第235号《动物性食品中兽药最高残留限量》，其中规定了部分青霉素的MRL，见表1[ ]。本文参考《GB21315-2007 动物源性食品中青霉素族抗生素残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法》[ ]，建立了利用全自动固相萃取仪（EXTRA）结合高效液相色谱-串联质谱联用（High Performance Liquid Chromatography – Triple Quad Mass Spectrometry，HPLC-MS/MS）检测青霉素类药物萘夫西林在鱼肉、鸭肉中残留量的方法。在乙腈提取、正己烷除油后，采用EXTRA全自动固相萃取仪进行样品净化，自动完成SPE柱活化、样品上样、淋洗、目标物洗脱和收集等步骤，收集液再经氮吹浓缩、溶剂转换、定容后，用HPLC-MS/MS检测。

世界各国对动物源性食品中青霉素残留提出了限量要求，如美国食品药品监督管理局（Food and Drug Administration，FDA）规定牛奶及牛组织中阿莫西林、氨苄青霉素最高残留限量（Maximum Residue Limits，MRL）为10 μg/kg，牛奶、鸡蛋、猪、羊组织中青霉素G的MRL为0，牛奶及牛组织中氯唑青霉素的MRL为10 μg/kg；欧盟规定牛奶中青霉素的MRL为4-30 μg/kg；我国则于2002年发布了中华人民共和国农业部公告第235号《动物性食品中兽药最高残留限量》，其中规定了部分青霉素的MRL，见表1[ ]。本文参考《GB21315-2007 动物源性食品中青霉素族抗生素残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法》[ ]，建立了利用全自动固相萃取仪（EXTRA）结合高效液相色谱-串联质谱联用（High Performance Liquid Chromatography – Triple Quad Mass Spectrometry，HPLC-MS/MS）检测苯唑青霉素在鱼肉、鸭肉中残留量的方法。在乙腈提取、正己烷除油后，采用EXTRA全自动固相萃取仪进行样品净化，自动完成SPE柱活化、样品上样、淋洗、目标物洗脱和收集等步骤，收集液再经氮吹浓缩、溶剂转换、定容后，用HPLC-MS/MS检测。

世界各国对动物源性食品中青霉素残留提出了限量要求，如美国食品药品监督管理局（Food and Drug Administration，FDA）规定牛奶及牛组织中阿莫西林、氨苄青霉素最高残留限量（Maximum Residue Limits，MRL）为10 μg/kg，牛奶、鸡蛋、猪、羊组织中青霉素G的MRL为0，牛奶及牛组织中氯唑青霉素的MRL为10 μg/kg；欧盟规定牛奶中青霉素的MRL为4-30 μg/kg；我国则于2002年发布了中华人民共和国农业部公告第235号《动物性食品中兽药最高残留限量》，其中规定了部分青霉素的MRL，见表1[ ]。本文参考《GB21315-2007 动物源性食品中青霉素族抗生素残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法》[ ]，建立了利用全自动固相萃取仪（EXTRA）结合高效液相色谱-串联质谱联用（High Performance Liquid Chromatography – Triple Quad Mass Spectrometry，HPLC-MS/MS）检测氯唑青霉素在鱼肉、鸭肉中残留量的方法。在乙腈提取、正己烷除油后，采用EXTRA全自动固相萃取仪进行样品净化，自动完成SPE柱活化、样品上样、淋洗、目标物洗脱和收集等步骤，收集液再经氮吹浓缩、溶剂转换、定容后，用HPLC-MS/MS检测。

世界各国对动物源性食品中青霉素残留提出了限量要求，如美国食品药品监督管理局（Food and Drug Administration，FDA）规定牛奶及牛组织中阿莫西林、氨苄青霉素最高残留限量（Maximum Residue Limits，MRL）为10 μg/kg，牛奶、鸡蛋、猪、羊组织中青霉素G的MRL为0，牛奶及牛组织中氯唑青霉素的MRL为10 μg/kg；欧盟规定牛奶中青霉素的MRL为4-30 μg/kg；我国则于2002年发布了中华人民共和国农业部公告第235号《动物性食品中兽药最高残留限量》，其中规定了部分青霉素的MRL，见表1[ ]。本文参考《GB21315-2007 动物源性食品中青霉素族抗生素残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法》[ ]，建立了利用全自动固相萃取仪（EXTRA）结合高效液相色谱-串联质谱联用（High Performance Liquid Chromatography – Triple Quad Mass Spectrometry，HPLC-MS/MS）检测青霉素 G在鱼肉、鸭肉中残留量的方法。在乙腈提取、正己烷除油后，采用EXTRA全自动固相萃取仪进行样品净化，自动完成SPE柱活化、样品上样、淋洗、目标物洗脱和收集等步骤，收集液再经氮吹浓缩、溶剂转换、定容后，用HPLC-MS/MS检测。

世界各国对动物源性食品中青霉素残留提出了限量要求，如美国食品药品监督管理局（Food and Drug Administration，FDA）规定牛奶及牛组织中阿莫西林、氨苄青霉素最高残留限量（Maximum Residue Limits，MRL）为10 μg/kg，牛奶、鸡蛋、猪、羊组织中青霉素G的MRL为0，牛奶及牛组织中氯唑青霉素的MRL为10 μg/kg；欧盟规定牛奶中青霉素的MRL为4-30 μg/kg；我国则于2002年发布了中华人民共和国农业部公告第235号《动物性食品中兽药最高残留限量》，其中规定了部分青霉素的MRL，见表1[ ]。本文参考《GB21315-2007 动物源性食品中青霉素族抗生素残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法》[ ]，建立了利用全自动固相萃取仪（EXTRA）结合高效液相色谱-串联质谱联用（High Performance Liquid Chromatography – Triple Quad Mass Spectrometry，HPLC-MS/MS）检测8种青霉素类药物在鱼肉、鸭肉中残留量的方法。在乙腈提取、正己烷除油后，采用EXTRA全自动固相萃取仪进行样品净化，自动完成SPE柱活化、样品上样、淋洗、目标物洗脱和收集等步骤，收集液再经氮吹浓缩、溶剂转换、定容后，用HPLC-MS/MS检测。

世界各国对动物源性食品中青霉素残留提出了限量要求，如美国食品药品监督管理局（Food and Drug Administration，FDA）规定牛奶及牛组织中阿莫西林、氨苄青霉素最高残留限量（Maximum Residue Limits，MRL）为10 μg/kg，牛奶、鸡蛋、猪、羊组织中青霉素G的MRL为0，牛奶及牛组织中氯唑青霉素的MRL为10 μg/kg；欧盟规定牛奶中青霉素的MRL为4-30 μg/kg；我国则于2002年发布了中华人民共和国农业部公告第235号《动物性食品中兽药最高残留限量》，其中规定了部分青霉素的MRL，见表1[ ]。本文参考《GB21315-2007 动物源性食品中青霉素族抗生素残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法》[ ]，建立了利用全自动固相萃取仪（EXTRA）结合高效液相色谱-串联质谱联用（High Performance Liquid Chromatography – Triple Quad Mass Spectrometry，HPLC-MS/MS）检测8种青霉素类药物在鱼肉、鸭肉中残留量的方法。在乙腈提取、正己烷除油后，采用EXTRA全自动固相萃取仪进行样品净化，自动完成SPE柱活化、样品上样、淋洗、目标物洗脱和收集等步骤，收集液再经氮吹浓缩、溶剂转换、定容后，用HPLC-MS/MS检测。

世界各国对动物源性食品中青霉素残留提出了限量要求，如美国食品药品监督管理局（Food and Drug Administration，FDA）规定牛奶及牛组织中阿莫西林、氨苄青霉素最高残留限量（Maximum Residue Limits，MRL）为10 μg/kg，牛奶、鸡蛋、猪、羊组织中青霉素G的MRL为0，牛奶及牛组织中氯唑青霉素的MRL为10 μg/kg；欧盟规定牛奶中青霉素的MRL为4-30 μg/kg；我国则于2002年发布了中华人民共和国农业部公告第235号《动物性食品中兽药最高残留限量》，其中规定了部分青霉素的MRL，见表1[ ]。本文参考《GB21315-2007 动物源性食品中青霉素族抗生素残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法》[ ]，建立了利用全自动固相萃取仪（EXTRA）结合高效液相色谱-串联质谱联用（High Performance Liquid Chromatography – Triple Quad Mass Spectrometry，HPLC-MS/MS）检测青霉素 V在鱼肉、鸭肉中残留量的方法。在乙腈提取、正己烷除油后，采用EXTRA全自动固相萃取仪进行样品净化，自动完成SPE柱活化、样品上样、淋洗、目标物洗脱和收集等步骤，收集液再经氮吹浓缩、溶剂转换、定容后，用HPLC-MS/MS检测。