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广防风苷对照品

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广防风苷对照品相关的资讯

  • 助力新冠诊疗|防风通圣丸的测定
    在新型冠状病毒肺炎诊疗方案(试行第五版 修正版),中医治疗项下,防风通圣丸被推荐用于治疗处于医学观察期的患者。防风通圣丸具有解表通理,清热解毒之功效。主治外寒内热,表里俱实,恶寒壮热,头痛咽干等。在此参照《中国药典》中防风通圣丸的含量测定,使用日立高效液相色谱仪Primaide进行测定。图1.分析测定条件 图2. 标准品测定结果 图3. 重现性实验结果 取50mg/L黄芩苷标准溶液,重复测定6次,保留时间和峰面积的RSD分别是0.04%和0.19%,均获得了良好的重现性。 图4. 标准曲线 黄芩苷标准溶液在1.00mg/L~200mg/L浓度范围内获得了R2 = 1.0000的良好线性关系。 图5. 系统适用性结果 取50mg/L黄芩苷标准溶液进行系统适用性测试,结果远优于药典规定值。图6. 样品前处理过程样品 图7. 防风通圣丸的测定结果前图8. 含量测定结果 对市售防风通圣丸中黄芩的含量进行了测定,以黄芩苷计算,每1g样品含黄芩苷9.6mg,符合药典的规定值。并在样品中添加了黄芩苷标准品,进行加标回收率的测定,回收率为102.8%~103.6%,证明该测定方法准确可靠。关于日立高效液相色谱仪的详情,请见链接:https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/Product-C0102-0-0-1.htm关于日立高新技术公司:日立高新技术公司,于2013年1月,融合了X射线和热分析等核心技术,成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术,精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新,因此公司变为日立高新的子公司,同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学,扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料,产品线更丰富的日立高新技术集团,将继续引领科学领域的核心技术。 处理方法
  • 396万!甘肃省药品检验研究院2022年实验用试剂、耗材、对照品项目
    项目编号:2022zfcg00371项目名称:甘肃省药品检验研究院2022年实验用试剂、耗材、对照品项目预算金额:396.48(万元)最高限价:396.48(万元)采购需求:具体品目、技术参数和数量详见招标文件第五章 技术规格书合同履行期限:按合同约定执行本项目(是/否)接受联合体投标:否
  • 对照品如何保存,又应该如何使用?
    对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质,包括杂质对照品,不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用,必将越来越多地使用药品标准物质。下面远慕生物就来介绍一下如何对对照品进行保存和使用:  (1)对照品应按说明书规定的条件妥善保存,一般置干燥阴凉处保存,某些对照品如维生素E等需避光低温保存。要注意对照品的使用期限,过期、变质的对照品不宜再使用。开瓶后建议短期内用完,避免开瓶后长期不用,同时,在重复使用过程中应尽量避免对照品的分解、污染或吸潮。  (2)使用中检所对照品时,应严格按说明书执行。一般情况下,供鉴别、检查用的对照品不能用于含量测定。红外鉴别用的对照品使用时应注意与样品在晶型上的差异,必要时可采用相同的方法对样品和对照品重结晶。例如氨苄西林钠具有多种不同的晶型,可用丙酮对样品和对照品重结晶后测定,以确保二者晶型和红外光谱图的一致。  (3)由中国药品生物制品检定所提供的对照品或国际对照品为法定对照品,以法定对照品作对照标化的原料可称为二级对照品或工作对照品。药品生产单位为节约成本,可使用工作对照品进行日常检验,但药品检验所必须使用法定的对照品,出具的检验报告书才具有法律效力。  (4)除另有规定外,对照品使用时应采用适宜的方法测定其水分的含量,按干燥品(或无水物)进行计算后使用,否则会造成含量测定结果偏高。对热稳定的对照品可直接干燥后使用;对热不稳定的对照品可同时另取一份作干燥失重,扣除水分后使用。此外,对照品若含有结晶水或盐基,使用时应注意其换算。  远慕生物提供以下服务:  1.中药提取物的定制研发和生产,中药提取物代加工相关服务。  2.中药高含量提取物的工业化高效分离及分离纯化生产  3.天然产物原料药和中间体的生产,定制(包括合成,半合成)
  • 化学药品研发中对照品(标准品)有关技术要求
    药物的质量研究与质量标准的制订是药物研发的主要内容之一,药品标准物质也是质量标准和质量研究中不可分割的一部分,是药品质量标准的物质基础。药品标准物质在新药研究中与产品定性、杂质控制及量值溯源密切相关,标准物质的运用贯穿于质量研究与质量标准的制订工作中。一、概述标准品、对照品系指用于药品鉴别、检查、含量测定的标准物质,即药品标准中使用的具有确定的特性或量值,用于对供试药品赋值、定性、评价测定方法或校准仪器设备的物质,其中标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。《药品注册管理办法》规定“中国药品生物制品检定所负责标定和管理国家标准物质”,“申请人在申请新药生产时,应当向中国药品生物制品检定所提供制备该药品标准物质的原材料,并报送有关标准物质的研究资料”。但在新药研究中,普遍存在对照品(标准品)的应用超前于中检所制备和标定的情况,鉴于新药研究的连续性以及标准物质在新药研究中涉及量值溯源、产品定性、杂质控制及其在药品质量控制中的重要性,标准物质的制备和标定与药品的质量研究、稳定性研究乃至药理毒理学研究中剂量的确定等临床前基础研究间存在密切关系,因此,药品对照品(标准品)的研究(制备与标定)也是药品审评的一项重要内容。二、对照品来源1、所用对照品(标准品)中检所已经发放提供,且使用方法相同时,应使用中检所提供的现行批号对照品(标准品),并提供其标签和使用说明书,说明其批号,不应使用其他来源者;如使用方法与说明书使用方法不同(如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等),应采用适当方法重新标定,并提供标定方法和数据;若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法,定量用对照品用作定性等,则可直接应用,不必重新标定。2、申报临床研究时,如中检所尚无供应,为不影响注册进度,可先期与中检所接洽制备和标定,申报时提供标定报告、标签(应标明效价或含量、批号、使用效期)和使用说明书;也可与省所合作标定,申报时提供标准品或对照品研究资料,“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”;标定有困难时,可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品(标准品)或国外制药企业的工作对照品(标准品),进行标准制订和其他基础性研究,但应提供其标签(应标明其含量)和使用说明书,能保证其量值溯源性;也可使用国外试剂公司(如sigma公司等)提供的对照品(标准品),但应提供试剂公司该批对照品(标准品)的检测报告(用作含量测定时,应有确定的含量数据),如为高纯度试剂,提供了国外试剂公司检测报告(用作含量测定时,应有确定的含量数据)时,也可使用,并应能保证其量值溯源性,但申请人应及时与中检所接洽对照品(标准品)的标定事宜,临床研究期间完成此工作。3、直接申报生产品种,如中检所尚无供应,可参照2中要求进行,并提供相应研究资料,但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。三、对照品(标准品)标定的技术要求1、创新药物应说明对照品(标准品)原料的制备路线、精制方法、质检报告,提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果(包括相关图谱),提供标定方法的研究和验证资料(如与原料药质量研究项下相同,可不再提供)、含量测定数据及经统计分析得到的对照品(标准品)含量结果,并说明进行临床前药学研究、药理毒理学研究所用样品的含量是否用该批对照品(标准品)确定或可用该批对照品(标准品)进行量值溯源。纯度测定方法应选用色谱法,并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较,同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度,而后根据测定结果经统计分析确定对照品(标准品)原料的纯度。对于组份单一、纯度较高的药物,对照品(标准品)标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质,选用不同的容量分析方法,但应符合如下条件:(1)反应按一个方向进行完全;(2)反应迅速,必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度;(3)共存物不得干扰主药反应,或能用适当方法消除;(4)确定等当点的方法要简单、灵敏;(5)标化滴定液所用基准物质易得,并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定(标定时不发生副反应)等要求。标定方法的选择要关注如下事项:(1)供试品的取用量应满足滴定精度的要求(消耗滴定液约20ml);(2)滴定终点的判断要明确,提供滴定曲线。如选用指示剂法,应考虑其变色敏锐,并用电位法校准其终点颜色;(3)为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响,或便于剩余滴定法的计算,可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法;(4)要给出滴定度(采用四位有效数字)的推导过程。标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析,去除离群值和可疑值后的结果,并报告可信限。如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时,可采用反复纯化的原料,色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量,以此为基准进行对照品(标准品)的换代和量值传递。用于抗生素微生物检定法的第一代基准标准品可参照上述方法标定,如为多组份抗生素,其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近,或以其中某一组份纯品为基准标准品,但要注意标准品换代时量值传递的恒定。仅用于鉴别定性的化学对照品,注重其结构确证的研究资料,纯度和含量的要求一般可适当降低。杂质对照品,用作限度要求时,应提供其来源(合成路线)、结构确证的研究资料,应具备较高的纯度和含量,并提供纯度和含量的的测定结果,提供质量控制标准。2、其他类别药物用于抗生素微生物检定法的标准品须用上市国的国家标准品或原发厂的工作标准品为基准标准品进行标定。标定时采用的原料药应符合相应要求,并提供原料的制备路线、精制方法、质检报告,提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果(包括相关图谱)。标定须用现行版中国药典附录收载的“抗生素微生物检定法”-三剂量法,并提供详细的方法学研究,包括检定菌和培养基的选择、剂量和剂距选择、缓冲液选择(如与质量研究项下相同,可不再提供)。每次标定结果均应照“生物检定统计法-量反应平行线测定法(3.3)”法进行可靠性测验及效价计算。对照品是质量标准的重要组成部分,从日常工作中发现,研发单位在对照品的制备、研究、标定、使用及保存过程中,仍存在部分问题。作为对照品,其研究工作的质量以及质量标准的高低直接影响新药研究的质量,对其提出技术要求是为了保证药品的质量控制与新药研究的结果准确有效,需重视起来。
  • 红外光谱官能团对照表——永恒的经典还是过时的工具?
    红外光谱官能团对照表是用于解释化合物红外光谱的图形工具。这些图表提供了不同官能团特征分子振动所产生的相对应的吸收峰位置。随着尖端技术和先进仪器的不断发展,分析技术的日益提升,红外光谱官能团对照表尽管看似有些落伍,但其实用性却已成功经受了时间的考验。下面,我们将探究为何这种“化石般古老的”光谱解释工具能够长期沿用,为何它们在如今快节奏的世界中仍然存在很高科学价值。红外光谱官能团对照表的永恒魅力过去,人们在使用FTIR光谱仪进行红外光谱测试时,需要参照样品红外光谱官能团对照表来鉴定材料。不仅如此,这些官能团对照表在鉴定官能团方面具有非常可靠的参照价值。由于包含大量信息且内容高度浓缩,这些图表还成为分享信息和进行现场分析的理想工具。为什么呢?因为只需扫一眼谱图的特征峰,即可快速查到所需答案。在大学校园里,这种简单直观的查询方法非常方便。它可以指导学生如何解释官能团,以及如何更方便地获取复杂的数据,并让学生学会识别不同官能团的特征峰,从而为化合物分析奠定坚实的基础。在实验室中,红外光谱官能团对照表仍然发挥着它的价值。在有机化学、制药和材料科学研究中,红外光谱官能团对照表依然是不可或缺的工具。例如,研究人员可利用该工具,快速识别和确认新合成化合物中的官能团。为此,他们只需将FTIR光谱中观察到的峰值与红外光谱对照图上的特征吸收频率进行比较。这种对比验证对于确保准确合成新化合物至关重要,并且有助于排除故障和优化工艺。在识别官能团方面,尤其是在无法使用高级软件或大规模谱库的情况下,使用红外光谱官能团对照表的方法省时又省力。现代化学分析中不太起眼的老工具尽管红外光谱官能团对照表对比分析方法一直存在,但不可否认的是,在当今FTIR技术背景下,它们已成为一种不太起眼的老工具。利用现代FTIR仪器,我们能够毫不费力地在包含大量化合物信息的庞大数据库中进行检索。这些数据库中甚至还包含一些罕见的、特殊的化合物结构。这些软件通过便捷的自动化分析,简化了鉴定过程,此外,光谱比较、峰值标定和定量分析等功能还有助于增强我们对样品的了解。布鲁克OPUS软件(所有布鲁克光谱仪器都安装了该软件)是一款将丰富的常用功能,与用户友好的界面,高级扩展功能无缝衔接的优秀软件。在此基础上,布鲁克公司开创性的开发出业界首款用于红外光谱的触控软件OPUS TOUCH。通过该软件,您能够以前所未有的方式,直观便捷地控制您的红外分析过程。即使是初次使用FTIR光谱仪的用户,也能够便捷、快速并准确的操控仪器。按步骤轻松完成FTIR分析。1:选择光谱测试工作流;2:选择测试方法,预览测试谱图;3:查看谱图分析结果;4:生成PDF报告结论红外光谱官能团对照图表具有快捷、直观、官能团参考对比价值和节省成本的优点。因此在研究机构等领域,它们仍然具有非常高的实用性。相比之下,现代谱库检索工具可提供全面的光谱数据库、自动化分析和更高的准确性。您选择哪种工具呢?归根结底,这取决于化合物鉴定所涉及的具体要求、资源和复杂程度。但无论您选择哪种工具,布鲁克将始终为您提供合适的解决方案。
  • 中检院出版《化学药品对照品图谱集-质谱》分册
    《化学药品对照品图谱集》整理了600余种常用化学药品对照品各类谱图数据,从结构到性质对对照品进行了比较全面的描述。化学药品对照品是国家标准物质的重要组成部分,是依法实施药品质量控制的基础。药品标准物质的质量和水平,与医药工业的健康发展和公众安全用药休戚相关。首次结集出版的《化学药品对照品图谱》分为6本——总谱,质谱,红外、拉曼、紫外光谱,核磁共振,热分析,动态水分吸附。 《化学药品对照品图谱集-质谱》分册由中国食品药品检定研究院出版,全部质谱数据采集由岛津企业管理(中国)有限公司采用岛津产品完成,其中十种使用岛津GCMS,其余品种使用岛津LCMSMS。该书实际包含近700个常用化学药品对照品的二级质谱图,裂解规律及相关物性,是目前最全的化学药品对照品质谱图集,对药品生产企业、检验检测机构和高校科研院所人员有很好的参考价值。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
  • 现代中药对照品与标品资源库落户中山
    全国规模最大的现代中药及天然产物活性物质对照品与标准品资源库,将落户中山健康科技产业基地。   全国标准样品技术委员会天然产物标样专业工作组常务副组长张天佑在接受记者采访时说,我国个别中药药品近年来相继出现的问题,正是标准缺失所致。从现代中药及天然产物活性物质中提取有效成分制作对照品与标准品,使之成为溯源性的根据、分析检测仪器的校准标准物质和质量控制的标准,可为中药新药研发、生产提供标准,“这是中药走向国际市场,突破国际技术壁垒的途径。”   国家药监局原副局长任德权称,选择在中山建立这个资源库,不仅因为中山国家健康科技产业基地已经具备承载这个项目的成熟条件,而且由于中山毗邻港澳,可联合粤、港、澳的资源共同打造一个国家级的标准平台,为中国争取在国际标准化中的话语权。   “这样,中药出口就拿到了‘国际通行证’。”中山国家健康科技产业基地公司总经理梁兆华形象地比喻。   该项目由中山健康科技产业基地、全国标准样品技术委员会、中山大学药学院和广东新龙和药业有限公司合作,项目运营后,3至5年内可以建成拥有几千种对照品与标准品的资源库。该项目有望在今年“328”招商经贸洽谈会上签约。
  • 专家视角丨药物研发过程中的化学对照品探讨
    精准药物分析的工作,离不开稳定的分析系统和可靠的标准物质(标准品/对照品等)。标准物质具有复现、保存和传递量值的基本作用,对实现测量结果的溯源性,保证测量结果在时间与空间上的连续性与可比性,进而确保测量结果的准确可靠、有效与国际互认具有关键作用。 岛津为制药行业客户提供稳定可靠的标准品/对照品制备解决方案:制备液相系统(Prep LC)、质谱引导的制备液相系统(MS-trigger Prep LC),超快速制备纯化液相色谱系统(UFPLC)、制备超临界流体色谱(Prep SFC)。 超快速制备纯化液相色谱系统(UFPLC)可在线完成从分离、浓缩、纯化到回收的制备全过程。 2020年,中国药科大学药物分析系吴春勇博士于新药仿药CMC实操讨论群进行了精彩而全面的主题分享,并发表在“新药仿药CMC实操讨论”公众号,经过“新药仿药CMC实操讨论”的授权,在此分享吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》。 概述案例 对于吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》,新药仿药CMC实操讨论群也进行了较为热烈的探讨。PPT正文后续延申的讨论内容如下(基本按照时间先后顺序列出)。 沈晓斌博士(前FDA资深审评员,FDA报批咨询顾问):very nice.吴博士论述的非常全面、非常细。我们就说比如说在FDA做review的时候呢,我们个人不会接触那么全面,各种各样的方式,这个标准品的这个去就是抽点它的含量呀,就是拿到他的COA,通常不会把各种方法都是看过一遍的。 就是它这个PPT呢,把所有的东西都给想细细的捋了一遍,个人觉得就是这是一个对知识体系的全面的补充,有些东西,因为你以前没有接触过,你不会考虑那么细,当在FDA的时候你看到的是公司怎么做,然后你来评估他是否合理,是否可以接受,或者跟FDA的现有要求,来评估。 想要就说一点,FDA本身他不去说去该怎么去定量,这个标准品他只是负责审评,就是评审你(的资料),外界可以自己去建议你想要的方式,但是你要有足够多的科学依据,然后他(FDA)来评估是否可以接受,就是完全靠自己来论述清楚。 另外就是说国内看起来,这个我以前对国内这个没有太多的,而且也没有特别去关注,因为我这个工作最早才从FDA报批方面的东西,吴教授这个主题一讲,觉得国内在有些方面其实要求是似乎是比USP、FDA的要求更细更多一些,有一种感觉就是弯道超车已经超了,在有些方面实际上是做的更好。只不过,过去这些年,西方就是设定了这种既定的质量标准,那其他国家,就因为你要照着西方去做仿药嘛,你就必须根据他的规则来走,更多的是这方面的区别。 孙亚洲老师(长沙晶易首席科学家):意见1:研发人员买的非法定对照品,外标法测定杂质含量时,很多人直接采用了COA的赋值,也直接采用相应的测定结果订入了标准,有些不妥。包括批检验,最初的朔源需要是法定对照或者经过标定的对照品。 意见2:在吴博士的ppt中,对于非法定来源的如百灵威,sigma等买到的杂质对照品,拿到后是否需要再行进行研究工作或者分析一下是否存在风险,似乎没有提出来。这个问题建议大家是否深入思考一下。 群主补充:只有经过标化赋值且可溯源(过程,方法,验证)的,风险才是最低的。 群主补充:尽管杂质测定中,如5%的误差是可以接受的(这属于科学性的范畴);但不等同于对照品/标准品可以草率拿来,草率采用他人的赋值,这完全是两个范畴。也许某份杂质对照品中含水量10%,无机成分包括前处理过程带来的硅胶等30%,若草率定量,杂质的真实含量会被低估如40%。 沈晓斌博士:同意以上的观点。 群友1:通过药品杂质的公司购买的对照品,我们就碰到了,欧美的一家知名公司提供的对照品结构出现偏差,我们通过多次比对都无法拿到和代谢产物吻合的结果,多次交涉和讨论之后才发现该公司的产品是另外一个同分异构体。 吴春勇博士(中国药科大学药物分析系副教授):看来概率虽然小,这个问题还是客观存在的。 沈晓斌博士:提供化合物的公司没有责任和义务。使用者必须做该做的来证明给监管机构标准品的使用是合理的。 刘国柱博士(长沙晨辰医药创始人、技术总监):我请教吴博士一个问题,目前国内杂质对照品市场非常混乱,大部分购买的杂质对照品都是经几手倒卖才到厂家手里,对照品塑源存在问题,谱图与赋值真实性也存在问题,请问对此引入的风险有何看法? 群友2:在购买对照品的时候,在COA的同时能否得到该合成方法的信息,这个在技术层面上是有难度的。没有哪个合成公司愿意提供产品合成路线给对方的。 群友3:好多杂质对照品本身不稳定,需要在-20℃保存,有可能在运输过程中就发生了变化,拿到的第一时间应该进行确认,遇到好几次这种情况。 吴春勇博士:在现有的条件下,购买的商业化对照品全部自己赋值,实践上还是存在相当的困难,成本上也没法控制。所以我个人观点:1)尽量选择知名公司;2)自己对风险进行评估,尤其是校正因子与各国药典不同,或者结构上与待测药物的生色团类似,分子量相当,校正因子却有显著不同。 【插话:知名公司依旧有风险或风险大】 是的,分享的那个案例,购买公司是业界相当知名的! 群友4:购买杂质时能同时获得合成信息的可能性非常小,最多提供四大谱(还不带解谱的),那就需要公司内部有比较强大的解谱能力,有碰到过解谱结果和供应商提供的不一致的情况,所以购买“商业化”的杂质对照风险是很大,市场良莠不齐,缺乏有效的管控。 群友5:我们碰到问题的那家公司就是业界知名对照品公司,也有出失误的概率。 刘国柱博士:另请教吴博士及大家一个问题,目前国内许多企业对于杂质对照品的结构确证,很多时候都只做了质谱与NMR氢谱与碳谱,不做二维;而事实上不做二维NMR谱,NMR信号是无法归属的,从而不足以确定杂质结构,有可能确证的结构是错的;请问这个问题大家如何看待? 吴春勇博士:我个人只要做结构确认,一定做二维。 刘国柱博士:那我和您观点一致,强烈呼吁大家做结构确证一定要做二维。 购买的杂质对照品一般只提供质谱与NMR氢谱与碳谱,不做二维与结构解析;在此习惯引导下,国内许多企业自已做杂质结构确证也只做个质谱与NMR氢谱与碳谱,个人观点这是存在风险的做法。 代孔恩(安士研发总监):法规有明确规定必须这么表征,很多标准品量很小,做全应该不容易。【插话:情况多,复杂,没法一刀切】 黄常康博士(南京百泽医药创始人):有些杂质是定向合成的,或者是有文献数据的。我觉得根据实际情况来判断需不需要。不用二维定不了结构的,该做就做,有些简单的杂质,其实氢谱已经足够了,质谱只是多一个证据。 自己做的话,还需要加上做结构确证的杂质的钱,很多时候会差很多。 群友6:对照品的检测分析,既要有普遍性的,也要特殊性的,这个普遍性与特殊性的界点怎么界定,很难有一个文件化的说法。 以上讨论内容来源: 新药仿药CMC实操讨论公众号
  • SGLC全面销售岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品
    岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品是由岛津企业管理(中国)有限公司联合四川中测标物科技有限公司共同推出。由中国测试技术研究院确保质量,按照岛津仪器性能特点研发生产。用于评估分析仪器的分析能力和工作状态,确保仪器达到设计需要的分析能力和精密度,保证分析仪器处于稳定可靠、灵敏准确的优良工作状态。 岛津(上海)实验器材有限公司作(简称SGLC)为岛津集团在中国成立的专门经营销售岛津分析仪器纯正部件、色谱消耗品及相关小型仪器的子公司。现全面负责岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品在国内的对外销售业务。 岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品现已涵盖的机种类型有岛津GC、GC-MS、GC-MS/MS,HPLC,LCMS-IT-TOF,LC-MS、LC-MS/MS,UV,AAS,ICP-OES,ICP-MS,TOC等机型。包括仪器重现性测试标准物质、灵敏度测试标准物质、调谐标准物质和验收标准物质等。具体产品选择请参考“岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品”产品目录。(下载产品目录) SGLC一直秉持为仪器分析客户提供更丰富的解决方案,此次引入岛津仪器专用试剂产品,将进一步扩充产品阵容,为分析仪器领域的客户提供更多专业利器。
  • “广防己”冒充“防己”?岛津邀您共享马兜铃酸检测整体方案
    导语5月25日,国家药品监督管理局发布“风痛安胶囊中马兜铃酸Ⅰ成分检查项补充检验方法”。图片来源:国家药品监督管理局 风痛安胶囊用于湿热阻络所致的痹病,症见关节红肿热痛、肌肉酸楚,是治疗急、慢性风湿性关节炎的非处方药。 但由于防己的来源复杂,品种较多,且各地用药的习惯不同,造成同物异名或同名异物;以及野生资源愈来愈少;价格攀升;药农误采或有意混采等诸多原因,造成市场上经常出现以同属植物的根冒充防己,或用马兜铃科植物的根或茎与防己混用现象,这些药材与正品防己的功效、主治相差较大。尤其用马兜铃科防己(汉中防己、广防己、宜宾防己、冕宁防己、)替防己药材进行投料时,由于马兜铃科植物中含马兜铃酸类物质:马兜铃酸(AAs)和马兜铃内酰胺(ALs),已经被证实具有肾毒性、致癌和致基因突变作用,且含马兜铃酸类物质的药用植物和制剂因此被多数国家禁用。 针对市场上可能存在含有马兜铃酸类成分的马兜铃科防己(宜宾防己、广防己、冕宁防己、汉中防己)替代防己药材掺伪生产的风险,建标单位采用液质联用建立了风痛安胶囊中马兜铃酸Ⅰ成分检查项补充检验方法。 以下数据及图谱引自甘肃省药品检验研究院,已获得甘肃省药品检验研究院授权使用。 检测仪器液相色谱串联三重四极杆质谱仪 色谱条件色谱柱:Shim-pack GIST-HP C18 (2.1×100mm,3.0μm),流速0.2 ml/min,流动相A为0.1%甲酸(含5mmol/L甲酸铵)溶液,B为乙腈,柱温:40℃,进样体积2μl。进行梯度洗脱。 表1梯度洗脱程序更高惰性,高耐久性 ● Shim-pack GIST C18 是在新型的更高惰性硅胶基质上键合通用性的十八烷基的色谱柱,由于色谱柱的高惰性,大幅度提高了分析的精度和色谱柱的重现性。 ● GIST 系列色谱柱可以用于分离离子化的化合物而不易引起吸附,因此能够得到非常尖锐的峰型和优异的重现性。 ● 采用新型硅胶,GIST 系列可以耐受 pH1-10 的宽 pH 范围流动相,在碱性的分析条件下也能得到稳定的分离。质谱条件电喷雾离子源(Electronic Spray Ionization,ESI),正离子扫描,多反应监测模式(MRM);干燥气温度350℃;干燥气流速10 L/min;雾化气压力30 psi;源电压4000V;保留时间:16min;母离子359.0 m/z,子离子298.0(定量离子)m/z;子离子296.0 (定性离子)m/z。 专属性实验在含广防己的风痛安胶囊为阳性样品中,与马兜铃酸Ⅰ对照相应保留时间位置上,均呈现上述离子流色谱峰;而阴性样品和正常样品中,在与马兜铃酸Ⅰ对照品相应保留时间位置上均无相应的离子流色谱峰。说明风痛安胶囊中的其它药味对测定无干扰。 马兜铃酸Ⅰ对照(a)、阴性样品(b)、阳性样品(c)的离子色谱图(m/z 359.0→298.0,296.0) 基质效应考察在液质联用法测定中,通常情况下,样品中的基质对待测成分的电离有影响。风痛安胶囊中除了可能含马兜铃酸Ⅰ药材,尚含有其它植物药材,以相应浓度的风痛安胶囊阴性样品基质与以甲醇为溶剂的对照品溶液进行比较,发现风痛安胶囊阴性样品基质对待测成分的电离响应值影响不是很明显。马兜铃酸Ⅰ(1μg/ml)的70%甲醇溶液;(b)马兜铃酸Ⅰ(1μg/ml)的基质溶液的离子色谱图(m/z 359.0→298.0,296.0) 工作曲线与线性范围取马兜铃酸Ⅰ对照品12.02mg,加甲醇逐步稀释至约1.0μg/ml。取上述溶液分别进样0.1、0.5、1、2、4和8μl,以马兜铃酸Ⅰ对照品浓度(μg/ml)对色谱峰面积进行线性回归,绘制标准曲线。 马兜铃酸Ⅰ线性关系数据 进样精密度精密吸取马兜铃酸Ⅰ对照品溶液,注入液相色谱仪。连续进样5次,测定峰面积RSD(n=5)为2.7%,表明仪器精密度良好。结果见下表。 进样精密度测定结果 重复性试验 精密称取同一批号的供试品溶液5份,按本标准拟定的方法平行测定,并计算样品中待测成分的含量RSD(n=5)为2.2%,表明供试品溶液重复性良好。 供试品溶液测定结果的重复性回收率测定精密称取已知含量同一批号的样品6份,按供试品中马兜铃酸Ⅰ含量的100%,精密加入马兜铃酸Ⅰ对照品储备溶液0.2ml,置具塞锥形瓶中,氮气吹干,精密称取样品约1.25g于同一锥形瓶中按试品溶液的制备方法同法处理,测定马兜铃酸Ⅰ含量,并计算加样回收率。 加样回收率试验结果2.6.8 检出限及定量限试验 将线性项下溶液图谱进行计算信噪比为10的为定量限,信噪比为3的为检出限。 以上是风痛安胶囊中马兜铃酸Ⅰ成分检查项检测解决方案,岛津针对《中国药典》2020年版“九味羌活丸”中新增马兜铃酸Ⅰ成分检查项制定了检测方案,完整应用报告请在岛津官网下载:LCMS-8040分析中药九味羌活丸中的马兜铃酸Ⅰ(复制网址前往浏览器打开https://www.shimadzu.com.cn/an/literature/LCMS/AP_News/AP_News_LCMSMS-508.html) 供试品及限度对照品(红色:供试品,黑色:对照品20ng/mL) 针对制剂中常用药味“细辛”,岛津创新中心建立了中草药DPiMS用于马兜铃酸类物质的快速筛查和定量分析方法,该方法能够在20s 内完成4 种马兜铃酸和1 种马兜铃内酰胺的定性定量分析:DPiMS-8060 快速筛查和定量检测细辛和天仙藤中的马兜铃酸和马兜铃内酰胺。(复制网址前往浏览器打开https://www.shimadzu.com.cn/an/literature/DPIMS/AP_News_DPIMS-001.html) 标准样品的MRM色谱图(10.0μg/L) 更多中药中马兜铃酸检测解决方案请在岛津“应用文章”处下载! LCMS-8045分析鼻渊舒口服液及鼻渊舒胶囊中马兜铃酸Ⅰ(https://www.shimadzu.com.cn/an/literature/LCMS/AP_News_LCMSMS-546.html) LCMS-8050测定辛芩颗粒制剂中4种马兜铃酸(https://www.shimadzu.com.cn/an/literature/LCMS/AP_News/AP_News_LCMSMS-521.html) 马兜铃酸及马兜铃内酰胺的含量测定方法建立(https://www.shimadzu.com.cn/an/literature/LCMSMS/AP_News_LCMSMS-323.html)
  • 【应用分享】温中止痛中药——花椒的33种农残测定分析(固相萃取法)
    中药花椒本品为芸香科植物青椒、花椒的干燥成熟果皮。由于花椒基质中含有大量油脂类、色素类成分,这些成分易造成GC-MS/MS上目标物保留时间漂移、化合物不出峰和污染柱前端;LC-MS/MS上易导致目标物不出峰,从而导致分析结果干扰大、回收率差、线性不达标。今天,我们用固相萃取法来看花椒项目的前处理效果吧。适用范围本方法参考中国药典2020版2341第五法中的固相萃取法方式二,适用于含色素、挥发油、基质复杂中药材的农残检测。实验步骤一 / 对照品溶液的制备1.1 混合对照品配制精密量取禁用农药混合1 mL,置20 mL量瓶中,加乙腈稀释至刻度,摇匀,备用;1 .2 气相色谱-串联质谱法分析用内标溶液的制备取磷酸三苯酯对照品适量,精密称定,加乙腈溶解并制成每1 mL含1.0 mg的溶液,即得。精密量取适量,加乙腈制成每1 mL含0.1 μg的溶液。1.3 空白基质溶液的制备取花椒空白基质样品,同供试品溶液的制备方法处理制成空白基质溶液。1.4 基质混合对照溶液的制备分别精密量取空白基质溶液1.0 mL(6份),置氮吹仪上,40 °C 水浴浓缩至约0.6 mL,分别加入混合对照品溶液10 μL、20 μL、50 μL、100 μL、150 μL、200 μL,加乙腈稀释至1 mL,涡旋混匀,即得。二 / 供试品溶液的制备(QuEChERS法)提取:取花椒粉末(过3号筛)5 g,精密称定,加氯化钠1 g,加入50 mL乙腈,匀浆处理2 min,离心后分取上清液,残渣再加50 mL乙腈,匀浆处理1 min,离心后,合并两次提取上清液,减压浓缩至3~5 mL,加乙腈定容至10 mL,摇匀,置-20 ℃冷藏3 h或家用冰箱冷藏过夜,取出趁冷离心1 min(4000转/min),分取所有上清液置离心管中,摇匀,待净化。三 / 净化3.1 GC-MS/MS样品 SPE柱:SelectCore HLB-C中药农残专用柱500mg/6mL净化:取SelectCore HLB-C固相萃取柱500mg/6mL,加乙腈5 mL活化,再取上述花椒提取液2 mL置已活化的SelectCore HLB-C固相萃取柱中,收集样品液,待所有样品液进入柱体填料后,取5 mL乙腈洗脱,合并样品液与洗脱液,氮吹至2 mL即得。GC-MS/MS测定:精密量取上述减压回收后的样品溶液1 mL,氮吹至0.4 mL加入混合对照溶液,乙腈定容至1 mL,再加入0.3 mL磷酸三苯酯溶液,混匀,过0.22 μm尼龙针式过滤器,上机分析。3.2 LC-MS/MS样品 SPE柱:SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL净化:量取上述花椒提取液3 mL,过SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL,收集全部净化液,混匀,即得。LC-MS/MS测定:精密量取过固相萃取柱后溶液1 mL氮吹至0.4 mL加入混合对照品液,乙腈定容至1 mL,再加入0.3 mL水,混匀,过0.22 μm尼龙针式过滤器,上机分析。四 / 仪器分析4.1 GC-MS/MS气相色谱-串联质谱法(岛津GC-MS-TQ8040 NX)色谱条件色谱柱:NanoChrom BP-50+MS, 30m×0.25mm×0.25μm;进样口温度:250 ℃;升温程序:初始温度为60 ℃,保持1 min;以10 ℃/min升温至160 ℃;再以2 ℃/min升温至230 ℃,最后以15 ℃/min升温至300 ℃,保持6 min;载气:高纯氦气(纯度99.999%);进样方式:不分流进样;恒压模式:146 kPa;进样量:1 μL质谱条件电离方式:电子轰击电离源(EI);电离能量:70 Ev;接口温度:250 ℃;离子源温度:250 ℃;监测方式:多反应监测模式(MRM);溶剂延迟:10 minGC-MS/MS监测目标物注意事项:目标物定量离子CE电压参考离子CE电压地虫硫磷245.90137.005245.90109.0015甲基对硫磷263.10109.0013125.0047.0010甲拌磷砜124.9096.905153.0097.0010特丁硫磷砜198.90143.0010124.9096.905特丁硫磷亚砜186.0097.0020186.00124.9010氟甲腈、氟虫腈、氟虫腈亚砜、氟虫腈砜、久效磷、水胺硫磷采用LC-MS/MS监测结果,GC-MS/MS可不监测以上化合物。4.2 LC-MS/MS高效液相色谱-串联质谱法(岛津LC-MS 8045)色谱条件色谱柱:ChromCore C18-MS Pesticides, 2.6μm, 2.1×100mm;流动相:A:0.1%甲酸水溶液(含有5 mmol/L甲酸铵);B:乙腈-0.1%甲酸水溶液(含有5 mmol/L甲酸铵)=95:5;流速:0.3 mL/min;柱温:40 ℃;进样量:2 µL;梯度:时间(min)流速(mL/min)流动相A(%)流动相B(%)00.3703010.37030120.30100140.3010014.10.37030160.37030质谱条件离子源:电喷雾离子源(Electrospray ionization,ESI)正离子扫描;监测方式:多反应监测模式(MRM);离子源接口电压:4.5 kV;雾化气:氮气3.0 L/min;加热气:干燥空气10.0 L/min;DL温度:250 ℃;加热模块温度:400 ℃;接口温度:300 ℃;干燥气:N2 10 L/minLC-MS/MS监测目标物注意事项:目标物定量离子CE电压参考离子CE电压氟虫腈434.9081.0015434.90249.8030氟甲腈386.90350.8010386.90281.8035氟虫腈砜450.90281.8030450.90243.8066氟虫腈亚砜419.10383.1010419.10262.1027治螟磷、甲拌磷、甲拌磷砜、特丁硫磷砜、特丁硫磷亚砜、地虫硫磷参考GC-MS/MS分析结果;为提高仪器灵敏度可采用分段采集模式进行,分段采集可设置测定时间为各目标物保留时间前后0.5 min;挥发油基质样品自动进样器托盘温度不宜过低,否则个别样品会出现分层,导致分析结果不准确,建议25 ℃为宜。五 / 实验结果花椒样品液净化后颜色对比1花椒提取液2花椒提取液过SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL3花椒提取液过SelectCore HLB-C固相萃取柱500mg/6mL六 / 实验结论通过以上实验数据比对,可以看出,SelectCore HLB-C 500mg/6mL固相萃取柱,针对花椒的挥发性成分和色素成分去除效果良好,这样,不仅保护了气相柱和离子源,还消除了由于基质效应带来的检测灵敏度下降等问题。其中普遍反映GC-MS/MS中存在较大基质抑制效应的地虫硫磷、甲拌磷砜、特丁硫磷砜、特丁硫磷亚砜等农残的回收率都得以保证。另外SelectCore HLB 500mg/6mL固相萃取柱,对花椒中挥发性成分去除效果良好,减轻了由于基质中干扰物导致的LC-MS/MS上样品中目标化合物响应低等问题。两款固相萃取柱搭配使用可为花椒的农药残留实验数据的稳定性和可靠性提供良好的帮助。中药农残相关实验耗材:方法类别推荐产品货号适用品种快速样品处理法(QuEC-hERS)SelectCore QuEChERS 萃取盐包6g MgSO4, 1.5g NaOAc 50/pkgQS-002川桐皮、川赤芍、木通、通草、灯心草、白芍、麦冬、泽泻、益智、姜黄、枸杞、大枣等含碳水化合物和少量色素类SelectCore QuEChERS 净化管15mL, 900mg MgSO4, 300mg PSA, 300mg C18, 300mg Silica, 90mg GCB 50/pkgQ-15PCSG01注意事项:前处理步骤较多,提取效率较为充分,溶液颜色较深,基质标每次只能一个点,加入盐包时会放热,注意冰浴降温对杀虫脒有吸附,回收率可能偏低SelectCore QuEChERS 净化管 15mL, Pesticide Residue A06(含色素挥发油中药农残Q法) 50/pkgQ-15A06木香、厚朴、羌活等含挥发油和色素类注意事项:改良后的配方可以吸附更多的色素和挥发油基质SelectCore QuEChERS 净化管15mL, Pesticide Residue A07(丹参中药农残Q法) 50/pkgQ-15A07丹参专用注意事项:改良后的配方提高了丹参农残测定的稳定性和重现性固相萃取方法1SelectCore QuEChERS 净化管15mL, 1200mg MgSO4, 300mg PSA, 100mg C18 50/pkgQ-15PC04基质简单,色素较少如:人参、西洋参、茯苓、白芍、山药、隔山撬、浙贝母、麦冬、葛根、粉葛、川赤芍、赤芍、白附片、川木通、桑白皮、三七、黄芪、甘草、天花粉注意事项:适用于含有较多有机酸和糖干扰的样品,对磺隆类和杀虫脒化合物吸附较强固相萃取方法2SelectCore HLB固相萃取柱200mg/6mL 30/pkgHLB060-060200-1紫草、北柴胡、陈皮、山楂、大黄、柴胡、当归、党参、地黄、防风、黄芪、桔梗、苦参、益母草、黄精、灵芝、茯苓、大青叶、板蓝根、甘草等含少量色素类注意事项:吸附色素能力相比固相1要好,对滴滴滴类化合物吸附力较强故GC-MS/MS样品分析不适用,多用于LC-MS/MS样品净化SelectCore HLB-A中药农残专用柱200mg/6mL 30/pkgHLBA60-060200-1千年健、桃仁、苦杏仁、花椒、没药、紫苏叶、厚朴、金银花、艾叶、款冬花、乌梅、桑叶、牛蒡子、菟丝子、酸枣仁、莪术、槟榔、小茴香、枳实、郁金、白头翁、菊花、陈皮、白花蛇舌草、褚实子、化橘红、川防风、当归等富含挥发油和色素类气质质测定项目注意事项:对磺隆类化合物吸附力强,且对三氯杀螨醇类、滴滴滴类化合物具有一定吸附作用,故LC-MS/MS样品分析不适用,GC-MS/MS样品分析需5mL样品上柱净化SelectCore HLB-B中药农残专用柱200mg/6mL 30/pkgHLBB60-060200-1色素较多,挥发油较多如:火麻仁、菟丝子、厚朴、酸枣仁、羌活、川芎、莪术、蛇床子、紫苏叶、姜黄、干姜、陈皮、枳实、青皮s、防风、莱菔子、槟榔、当归、小茴香、豆蔻、黄连、黄柏、虎杖、大黄、马钱子、化橘红、当归注意事项:对滴滴滴类化合物具有一定吸附性,适用于LC-MS/MS样品分析,3mL样品上柱净化SelectCore HLB-C中药农残专用柱500mg/6mL 30/pkgHLBC60-060500-1血竭、补骨脂、吴茱萸、沉香、没药、蛇床子、火麻仁、小茴香、马钱子等富含挥发油、色素和生物碱类气质质测定项目适用于重油重色素和生物碱的果实和种子类中药,GC-MS/MS样品分析需2mL样品上柱净化固相萃取方法3SelectCore GCB/NH2-II 固相萃取柱500mg/500mg/6mL 30/pkgGN100-061000-2色素含量多,含少量挥发油如:金银花、菊花、款冬花、忍冬花、益母草、淫羊藿、龙胆草、大黄、虎杖、何首乌、麻黄、苦丁茶、刘寄奴、山银花、忍冬藤、川牛膝、地黄、桑叶注意事项:洗脱液中有甲苯,毒性较大,且洗脱时间较长;对磺隆类农药有一定吸附LC-MS/MS样品分析时应联合其他净化方式分析磺隆类数据SelectCore GCB/NH2-A 固相萃取柱500mg/500mg/6mL 30/pkgGNA100-061000-1紫草、黄连、黄柏、何首乌、干益母草、吴茱萸、虎杖、大黄、决明子、胡黄连、苕叶细辛、菊花、千里光、蒲公英、艾叶、荆芥、茵陈、金银花、番泻叶、龙胆草、蛇床子、川乌、草乌、车前子、地耳草、金钱草、薄荷、广藿香、老鹳草、紫苏叶、忍冬藤、栀子、连翘、莲子心、竹叶柴胡、矮地茶、红景天、麻黄、白鲜皮、赶黄草、款冬花等注意事项:适用于干扰较为严重的GC-MS/MS样品分析。若用于LC-MS/MS样品分析,应联合其他净化方式液相色谱柱ChromCore C18-MS Pesticides 2.6μm, 2.1×100mmS013-026018-02110S气相色谱柱NanoChrom BP-50+MS, 0.25μm,30m×0.25mmG5025-3002
  • 同田,第一家在国外设立代理商的中国中药对照品企业
    上海同田生物技术有限公司(Shanghai Tauto Biotech Co., Ltd)于2008年底已在西班牙,比利时,韩国,泰国,新加坡,瑞士,南非,捷克,意大利。印度等十一个国家设立代理商,共同致力于同田生物公司对照品业务的国际市场开拓和产品品牌建设,是第一家在国外设立代理商的中国中药对照品企业! 现面对全国诚招各地代理商,我们将提供优惠的代理政策及完善的服务,望共同拓展国内对照品市场,携手共创美好的未来! 招商电话:021-51320588-8026 E-mail:sales2@tautobiotech.com URL: www.tautobiotech.com
  • 荧光定量PCR,你做对照了吗?
    前言吾日三省吾身,定量实验做对照了吗?在荧光定量PCR实验中遇到没有曲线、曲线异常等情况,我们总是会在第一时间去看阳性对照和阴性对照的扩增情况来分析原因。由此可见,实验中做对照的重要性不言而喻。在荧光定量PCR实验中,我们通常会按照如下的流程进行实验:样品采集,运输,样品处理,核酸提取,反转录(RNA 病毒),扩增 ,结果读取。为了提高实验结果的精准度,我们通常会通过设置对照的方式对检测的各个环节进行监控。阴性对照荧光定量PCR的灵敏度较高,对实验室的污染也非常敏感,阴性对照可以用来监控和发现污染的发生。常用的阴性对照包括以下几种:无模板对照(No Template Control, NTC)使用水代替荧光定量 PCR反应中的核酸,其它试剂按比例正常加入,用于监控扩增反应体系中的污染。正常情况下,NTC孔不会有扩增;当NTC出现扩增,则预示体系中有污染。在SYBR Green实验中,引物二聚体的形成也可能导致NTC出现扩增。阴性样本对照(Negative Sample Control)阴性样本对照指不含有目的基因或者靶序列的样本,也可以是样本保存液。和含有目的基因的样本一起进行核酸提取等过程。如果出现扩增,则说明实验过程中存在污染,结合NTC结果进行判断。无逆转录酶对照(No Reverse-Transcriptase Control, No RT)当进行RNA定量实验时,如果引物和探针设计在同一个外显子上,扩增有可能来源于未去除干净的DNA,此时可以设置无逆转录酶对照。无逆转录酶对照中不加逆转录酶。由于没有cDNA,DNA聚合酶无法扩增mRNA,则不应发生扩增。如果检测到扩增,则样本中可能含有未去除干净的DNA。阳性对照阳性对照必然是阳性的结果,用于排除假阴性。如果检测出来了这个样本不是阳性,则说明实验有问题,不可靠。阳性样本对照(Positive Sample Control)阳性内对照虽然可以在一定程度上反应核酸提取效率,但是却很难反馈提取流程中对核酸释放的效率。为了能更好的反映提取效率,可以选择已知阳性的样本或者保存在相似基质中已知浓度的病原体,作为单独的样本进行提取和后续的RT-PCR,通过Ct值评断实验流程。内参基因(Endogenous Control)内参基因可以用于反应样本本身的质量,比如拭子是否刮取到样本、RNA在运输和保存过程中是否有严重的降解等问题。内参基因一般选择在取样组织或细胞中均有足量表达的基因,且其表达量不受环境、实验处理条件和取样时间等因素影响,常用内参基因如表1所示。没有某个内参基因是万能的,内参基因需要根据样本类型和实验处理方式进行评估和选择。实验中通过内参基因的Ct值来判断取样和样本降解情况。在相对定量实验中,内参基因亦可用于对取样量进行均一化。▲ 表1: 已报道的部分物种qPCR内参基因扩增对照(Amplification Control)可使用含有扩增片段的质粒、假病毒或者基因组DNA/cDNA作为扩增阳性对照,监控荧光定量PCR的体系是否正常。当扩增对照没有扩增,或者Ct值大于预期,则说明定量PCR体系存在问题。内部阳性对照(Internal Positive Control, IPC)如果想监控每一份样本的整个实验过程,可以在提取之前在每个样本中加入一段外源DNA或RNA(不含目的片段),并在定量PCR时进行单管多重PCR,同时检测目的基因和这段序列。在每个样本中加入特定拷贝数的IPC,进而从该段序列的Ct值判断对应样品孔中的核酸富集和扩增效率。
  • 连接你我,绽放风华-2021连华科技户外拓展活动纪实
    暮春之末,初夏伊始,绿荫艳阳,鸟语花香。在这万物生长的诗意季节,为了放松员工身心,增进员工之间的情感交流、培养团队协作精神,提高团队凝聚力及综合素质,5月22日连华科技组织全体员工在黄花城水长城开展了一场激情洋溢、欢乐趣味的户外拓展活动。本次活动以“连接你我,绽放风华”为主题,设置了多项趣味性活动,快随我一睹连华人的风采吧!Part1 团队破冰 一路欢声笑语,大家乘车来到了目的地,在拓展老师的组织带领下,正式开启“破冰行动”。欢乐有趣的“蟹王争霸赛”,让大家快速融入团队,经过热身小游戏,气氛迅速活跃起来。Part2 风采展示 在拓展老师游戏指令下,大家快速完成组队,十分钟时间,从队名、口号、队歌到队旗、队形、队长,从讨论、执行到展示,大家从手忙脚乱到有条不紊,最终呈现出有气势、有创意、有力量的团队风采展示。 霸气嘹亮的口号响彻活动上空,让活动现场一下子变得沸腾起来。Part3 拓展游戏-创新思维 场地分为讨论区和挑战区,在挑战区分布着各个面,标有图片的10个大骰子。每个图片代表不同数字,分别是1-60。各小队利用有限的时间进入挑战区,破解更多的数字图片,获取分数。以得分高低决出胜负。 午餐及短暂休息后,开启登长城,游玩做任务模式,通过队伍任务积分,决出我们今天的“最强战队”!PART 4 战队大比拼 阳光、微风、鸟语、花香,美好的事物为大家带来轻松愉悦的心情,节目、游戏、欢声、笑语,美好的瞬间在这场拓展活动中肆意绽放。 此次水长城拓展活动形式新颖、内容丰富,大家参与度高,反响良好。通过本次活动,在放松身心的同时,促使大家自发性的认识伙伴,相互了解拉近关系,更深刻的理解团队精神:每个人都为团队着想,团队将坚不可摧;每个人都为目标奋斗,团队将成绩瞩目。连华人,团结一致向前冲!
  • 压电位移台常用术语中英文对照表
    压电位移台常用术语中英文对照表Absolute accuracy : Deviation between the actual position and the desired one. If a stage has to move 100µm but it moves only 99.99µm (measured through an ideal scale), then the inaccuracy is 10nm. The permanent positioning error along an axis is designated as accuracy. Absolute accuracy is aff¬ected by calibration errors, linearity errors, hysteresis, Abbe errors and positioning noise. 绝dui精度:实际位置与所需位置之间的偏差。 如果一个平台必须移动 100µm,但它仅移动 99.99µm(通过理想标尺测量),则误差为 10nm。 沿轴的泳久定位误差称为精度。 绝dui精度受校准误差、线性误差、滞后、阿贝误差和定位噪声的影响。Backlash : Backlash is a positioning error occurring upon change of direction. Backlash can be caused by insufficiently preloaded thrust or inaccurate meshing of drive components, for example gear teeth. Piezoconcept’s flexure motion translation mechanism and piezo actuator designs are inherently backlash free. 齿隙:齿隙是在运动方向改变时发生的定位误差。 齿隙可能是由于预载推力不足或驱动部件(例如齿轮齿)啮合不准确造成的。 Piezoconcept 的弯曲运动平移机构和压电致动器设计本质上是无间隙的。Bandwidth : The frequency range to which the amplitude of the stage' s motion is dropped by 3dB. It reflects how fast the stage can follow the driving signal. 带宽:载物台运动幅度下降的频率范围为3dB。 它反映了平台能够以多快的速度跟随驱动信号。Drift : A position change over time, which includes the e¬ffects of temperature change and other environmental e¬ffects. The drift may be introduced from both the mechanical system and electronics. 漂移:位置随时间的变化,包括温度变化和其他环境影响的影响。 漂移可能来自机械系统和电子设备。Friction : Friction is defined as resistance between contacting surfaces during movement. Friction may be constant or speed dependent. Because they use flexure, the nanopositioners from Piezoconcept are friction free. 摩擦力:摩擦力定义为运动过程中接触表面之间的阻力。 摩擦力可以是恒定的或取决于速度的。 因为使用柔性连接,Piezoconcept 的纳米定位器是无摩擦的。Hysteresis : The positioning error between forward scan and backward scan. A closed-loop control is an ideal solution for this problem and is done by using a network of High Resolution silicon sensor to provide feedback signals. 滞后:前向扫描和后向扫描之间的定位误差。 闭环控制是该问题的理想解决方案,它通过使用高分辨率硅传感器网络提供反馈信号来完成。Linearity error : The error between the actual position and the first-order best fit line (straight line). Our nanopositioning products are calibrated with laser interferometry and the non linearity errors are compensated down to 0.02% of the full travel.线性误差:实际位置与一阶蕞佳拟合线(直线)之间的误差。 我们的纳米定位产品使用激光干涉仪进行校准,非线性误差补偿低至全行程的 0.02%。Orthogonality error : The angular off¬set of two defined motion axes from being orthogonal to each other. It can be interpreted as a part of crosstalk. 正交性误差:两个定义的运动轴相互正交的角度偏移。 它可以解释为串扰的一部分。Position noise : The amplitude of the stage shaking when it is on a static command. It is usually measured and specified with Peak-To-Peak value. It is a combination of the sensor noise, driver electronics noise and command noise, etc. The position noise of our stages is very limited due to the very high Signal-To-Noise ratio of the Silicon HR sensors we use. 位置噪声:在静态命令下载物台晃动的幅度。 它通常用峰峰值来测量和指定。 它是传感器噪声、驱动器电子噪声和命令噪声等的组合。由于我们使用的 Silicon HR 传感器具有非常高的信噪比,我们平台的位置噪声非常有限。Range of motion : The maximum dISPlacement of the nanopositioners. 运动范围(行程):纳米定位器的蕞大位移。Resolution : The minimum step size the stage can move. 分辨率:舞台可以移动的蕞小步长。Resonant frequency : Piezostage are oscillating mechanical systems characterized by a resonant frequency. The resonant frequency that we give is the lowest resonant frequency that can be seen on a nanopositioner. In general, the higher the resonant frequency of a system, the higher the stability and the widerworking bandwidth the system will have. The resonant frequency of a piezostage is determined by the square root of the ratio of sti¬ness and mass. 谐振频率:压电级是以谐振频率为特征的振荡机械系统。 我们给出的共振频率是在纳米定位器上可以看到的蕞低共振频率。 一般来说,系统的谐振频率越高,系统的稳定性和工作带宽就越宽。 压电级的共振频率由刚度和质量之比的平方根决定。Silicon HR sensor : Piezoconcept use temperature compensated High-Resolution silicon sensors network for reaching highest long-term stability. This measuring device is capable of measuring position noise in the picometer range and its response is not dependent of the presence of pollutants, air pressure changes like other high-end sensors can be. Si-HR 传感器:Piezoconcept 使用温度补偿高分辨率硅传感器网络,以达到蕞高的长期稳定性。 该测量装置能够测量皮米范围内的位置噪声,并且其响应不依赖于污染物的存在,应对改变气压带来的影响与其他高端传感器一样。Step response time : The step response time is the time needed by the nanopositioner to do the travel from 10% of the commanded value to 90% of the commanded value. The step response time reflects the dynamic characteristics of the system and is relatively to the installation method and load of the stage.阶跃响应时间:阶跃响应时间是纳米定位器从指令值的 10% 到指令值的 90% 所需的时间。 阶跃响应时间反映了系统的动态特性,并且与位移台的安装方式和负载有关。更多详情请联系昊量光电/欢迎直接联系昊量光电关于昊量光电:上海昊量光电设备有限公司是国内知名光电产品专业代理商,代理品牌均处于相关领域的发展前沿;产品包括各类激光器、光电调制器、光学测量设备、精密光学元件等,涉及应用领域涵盖了材料加工、光通讯、生物医疗、科学研究、国防及更细分的前沿市场如量子光学、生物显微、物联传感、精密加工、先进激光制造等;可为客户提供完整的设备安装,培训,硬件开发,软件开发,系统集成等优质服务。相关技术文
  • 无锡建成食品安全快检中心 配备拉曼光谱等实验仪器
    近日,无锡市食品安全快速检测实验中心在市民中心建成并投入试运行。  实验中心占地250m2,分为理化实验室、无菌实验室、接样室和档案室。实验室整体布局合理,突出开放性,具备良好的透视效果,配备中央空调和新风系统,具有良好的防风、防尘、控温设施。实验室配备有拉曼光谱仪、酶标仪、细菌总数检测仪、十六合一快检仪等实验仪器,以及其他辅助仪器。  建成的实验中心可对乳制品、肉制品、豆制品、粮油制品、茶叶、果蔬、蜂蜜、糖果、冷冻食品、饮料类产品、酒类产品、调味品等主要食品品种开展快速检测 具备食品主要营养指标、食品添加剂、污染物及微生物等指标的验证能力 可满足食品质量安全快速筛查的要求。  实验中心正式投入运行后,将在发现、解决食品安全风险隐患以及大型活动安全保障、食品安全应急事件处置等方面,发挥重要作用。为食品安全监管提供有效支撑,进一步保护广大市民“舌尖上的安全”。
  • 药品研发中杂质与杂质对照品研究监控、新理念新技术研讨会召开
    p   由天津市滨海新区科学技术协会和中国蛋白药物质量联盟主办,北京医恒健康科技有限公司和天津市滨海新区蛋白药物质量和产业技术创新研究会承办的“药品研发中杂质与杂质对照品研究监控、新理念新技术研讨会”于12月10日在天津巨川百合酒店胜利召开。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/bc2519d0-e110-45f9-a4b9-a587227c56be.jpg" title=" 培训现场.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 培训现场 /span /strong /p p   本次研讨会来自全国各地的医药企事业单位及科研院所的药品研发人员、注册申报人员、质量控制人员、项目负责人等有关人员参加了本次研讨会。10日上午,研讨会开幕式由中国蛋白药物质量联盟秘书长史晋海博士主持,介绍了出席此次会议开幕式的嘉宾,包括天津市滨海新区科学技术协会学会处侯立群处长,三位演讲专家余立老师、周立春老师,山广志老师。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/3ed2bb10-7c99-43a4-a149-f4b53818d3c8.jpg" title=" 史晋海博士主持.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 史晋海博士主持 /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/d08b2e76-4772-4265-a184-7061d03658ea.jpg" title=" 余立老师2 .jpg" / br/ /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 余立老师 /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/b04550f4-a0d4-4b49-96d8-975893232c64.jpg" style=" " title=" 周立春老师.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 周立春老师 /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/94d80e5c-6b2f-49ab-8f61-a6f64f658cb3.jpg" title=" 山广志老师.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 山广志老师 /span /strong /p p   无论是创新药研发还是仿制药一致性评价,无论是原料药还是制剂产品,无论是药品临床前开发还是上市后质量监控,杂质的研究无疑都是重头戏。也是药品申报资料中出现问题最多的模块。由于药品中杂质含量的水平比较活性成分而言大多都是百分之几、千分之几、甚至更低数量级的,一种药品中含有几种、十几种、乃至几十种杂质,所以药品杂质的定性定量都远比活性成分难度要大的多。余立老师就杂质研究与控制思路为与会人员进行的讲解。 br/ /p p   杂质定向控制越来越细,质量标准中特定杂质越规定越多,定位,定量,测定响应因子,哪个也少不了杂质对照品。类杂质对照品的制备、纯化、结构确证,特别是赋值方法都有哪些要求,还有杂质对照品分装、保存时的注意事项的相关细节,山广志老师就在这次研讨会中介绍了这方面的常见问题与案例分析。 /p p   微信群中常有问杂质研究与杂质检测方法学验证方面的的问题。但微信交流信息局限大,讨论不方便也不具有系统性,解决一两个问题其他问题还是不明白。周立春老师用她30多年的一线审评与实验室工作经验为与会人员讲解了杂质研究与杂质检测的方法学验证。 /p p   会后问答环节讨论热烈。与会者意犹未尽,期待更多交流机会。 /p p   生物医药产业是天津市八大优势支柱产业之一,更是滨海新区重点发展产业。本次研讨会将创造机会,促进天津市滨海新区与顶级生物制药企业和专业人才的合作,极大地推动相关领域健康快速发展。此次会议搭建了具有国内影响力的生物医药专业交流平台,既利于增强新区医药企业实施创新发展及国际化战略的信心,又扩大新区医药企业在生物医药领域中的影响力,大力促进新区医药产业的健康发展。 /p p   /p
  • 检测以及第三方检测促进赤峰市中药产业升级
    在传统的中药行业中,大多数企业仅停留在出售原材料的初级阶段,这使得它们易受市场波动的影响,导致利润并不可观。同时,药材市场普遍偏好某些特定地区的原料,使得其他地区的生产者想要稳固自己在中药市场中的地位变得颇具挑战。2023年,笔者有幸对内蒙古赤峰市的中草药产业进行了实地考察。调研结果显示,赤峰的中草药行业已经发展成为一个包括种植、制药和销售在内的一体化产业体系,不仅稳定且健康发展,更成为了当地经济的重要支柱之一。值得一提的是,中药检测以及第三方检测在整个产业链中扮演了至关重要的角色。笔者考察中一、赤峰中药产业的蓬勃发展赤峰市拥有悠久的中药材种植历史,超过300年。得益于昼夜温差大、阳光充足以及较低的降水量,该地区非常适宜培育多种名贵中药材,因此所产药材不仅外观上乘,而且有效成分含量高。赤峰人工种植的中药材资源十分丰富,包括桔梗、北沙参、怀牛膝、党参、黄芪、黄芩、板蓝根、紫草、甘草、荆芥等众多品种,其种植面积和使用量均较大。北沙参桔梗截至2023年底,全市中药材的种植面积达到40.7万亩,产量为37万吨,总产值逾50亿元。其中,大宗药材品种如桔梗、北沙参、防风、黄芪、黄芩和板蓝根的种植规模均相当庞大。特别是桔梗,以其色泽洁白、条形修长、根部分叉少、口感佳而著称。除了少量用于药用,新鲜桔梗全部出口至韩国和日本。赤峰市喀喇沁旗牛家营子镇更是被誉为“中国北沙参、桔梗之乡”。目前,全市拥有超过5000亩的中药材种植基地13处,其中万亩以上的大型基地3处。赤峰中药基地采收中药场景赤峰已构建起一个涵盖化学药品、生物制药、医疗器械以及中蒙药和医药物流配送的完整产业体系。形成了从“原料药—中间体—制剂”到“道地药材—初加工饮片—配方颗粒—制剂”的成熟产业链条。在中成药生产方面,全市有两家规模较大的企业。除此之外,还有21家规模以上的中蒙药材加工企业,生产包括中药饮片、中药材、中成药和蒙药在内的120多种产品,销售网络遍布全国30个省市自治区。二、中药检测以及第三方检测对产业发展的推动作用随着绿色消费观念在中国深入人心,消费者对重金属和农药残留等问题的认识日益重视。国家也制定了严格的《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》(WM2-2001),并对绿色中药标识实行严格管理。中药产品必须通过严格的检测并提供报告,才能进入制药厂。然而,许多中药种植基地缺乏进行成分检测的能力,这限制了中药产业的发展。随着中药(蒙药)在世界各地越来越受欢迎,对中药(蒙药)国际标准化的需求和呼声也越来越高。针对这一情况,赤峰市的大型中药企业投入巨资建立检测实验室,配备了色谱、质谱等先进仪器,不断提升中药品质。大型饮片企业也建立了自己的检测实验室,成为推动中药产业持续发展的关键力量。此外,第三方检测服务体系提供全面的检测服务,助力整个产业的进步。赤峰市产品质量检验检测中心不断加强药品检验能力的建设,技术水平持续提升,药品综合检验能力不断增强,为提高赤峰市药品质量安全水平提供了有力的技术支持。“精准蒙中药材定制与全程溯源技术研究”项目取得了阶段性成果。该项目由内蒙古天奇中蒙制药股份有限公司牵头,联合北京中医药大学、北京机械工业自动化研究所共同实施。主要目的是解决药材种源混乱和田间生产管理无序的问题,开展精准良种选育繁育、分子防伪关键技术、质量评价体系和快速检测技术等方面的研究,进一步推动中药产业的繁荣发展。天奇药业作者简介:张绍芬,大学毕业,高级畜牧师,曾任北京市延庆区工商联常务副主席。
  • 全自动农药残留检测仪需要做空白对照吗
    全自动农药残留检测仪需要做空白对照吗,全自动农药残留检测仪需要做空白对照。空白对照是指不给予任何处理的对照,这在动物实验以及实验室方法研究中常采用,以评定测量方法的准确度以及观察实验是否处于正常状态等。全自动农药残留检测仪在检测食品中农药残留量时,为确保检测结果的准确性和可靠性,通常需要进行空白对照。具体来说,空白对照在全自动农药残留检测仪中的作用可能包括:评估仪器性能:通过空白对照,可以评估仪器在无任何农药残留的情况下,其测量值是否稳定,是否符合预期,从而判断仪器是否处于正常的工作状态。校正误差:在检测过程中,可能会存在各种误差,如仪器误差、试剂误差、操作误差等。通过空白对照,可以及时发现并校正这些误差,提高检测结果的准确性。设定阈值:空白对照的结果可以作为设定阳性阈值的参考。阳性阈值是指判断食品中农药残留是否超标的临界值。通过空白对照,可以确定在无任何农药残留的情况下,仪器的测量值范围,从而设定合理的阳性阈值。此外,一些全自动农药残留检测仪具有空白对照自动检测功能,可以自动进行空白对照操作,并将结果保存于系统中,方便后续分析和查询。这种设计可以进一步提高检测效率和准确性。综上所述,全自动农药残留检测仪需要做空白对照,以确保检测结果的准确性和可靠性。
  • BCEIA北京2013 ,海能仪器带您”放风筝”
    固若金汤,无懈可击,自由安全,无线掌控!可使用无线模块操作的海能TANK微波消解仪,是不是有种放风筝的感觉?海能TANK微波消解仪兼顾厚重与灵动,厚重安全的结构选材与自由灵活的无线操控模块,让您试验安全无忧!主要特点与优点 多重安全保护功能,拥有二十多项为安全特殊选用的材质或功能,保障实验安全放心。 光纤测温有效避免了产生火花的危险,测温范围:-40℃~305℃。 双磁控管变频控制系统,连续调节微波输出,微波磁场更加均匀,控制更加精确。 高精度压力传感器,实现精准压力控制,压力精度可达± 0.01MPa。 内罐采用TFM材料,罐盖采用PFA材料,压力弹片采用PEEK材料,外罐采用高强度宇航复合材料,最高耐压不低于80MPa。 COT实时温压异常监控系统,为安全再增一道保障。 液晶彩色7寸触摸屏实时显示工作状态及温压变化曲线。 内置专家方法库,也可自行编辑及存储用户方法。 整机框架式设计,结构紧凑,实现模块化,最简洁的设计体现海能精益求精的理念,并且为仪器的升级、维修等提供了极大的便利。 无线控制模块,在办公室即可自由操控实验室内的微波消解仪。(选配) 此次BCEIA北京2013 ,海能仪器展位排布众星捧月,海能TANK微波消解仪位居中央,项目经理现场操作讲解,欢迎您的光临。
  • 用户必读 !梅雨季必须掌握仪器防潮Tips
    温馨提示2020年的“梅姑娘”比以往时候来的更早一些,“雨雨雨”模式正式开启~夏季梅雨时,要做好居住楼、办公室防潮通风措施,防止霉菌滋生危害健康。同时,要做好实验室内防潮、防湿工作,保持室内合理科学的温湿度,防止温/湿度过高引起分析仪器发生故障或者损害。谱育科技梅雨季仪器防潮维护小贴士,请查收~防潮维护之ICP-MS谱育科技SUPEC 7000ICP-MS 1 温湿度1、仪器室需配置一台及以上冷暖空调, 保证室温在18-24 ℃, 室温波动小于 2℃/h,空调出风口不要对着仪器吹;2、潮湿地区或季节需要安装除湿器, 最好能保证室内相对湿度低于 60% 。2 排风管1、不可在下雨时使雨水顺着管道流入仪器中,可将管道设计成内部稍高以防雨水倒灌;2、夏季气候湿热地区,室内空调开启后,管道内部容易产生冷凝水,要确保冷凝水不流入仪器内部,建议在抽风口处制作一个冷凝水收集槽并用管子导入到合适的地方,或在不点火的时候将排风罩从仪器上取下,也可采用连续排风的方式来放置冷凝回流现象;3、排风管道的出口最好安装防风罩,或将排风口设计为向下排风,以防止大风天气风倒灌从而影响排风风速、大雨天气雨水倒灌流入仪器内部。3 仪器停用1、仪器长时间不使用,最好也能保持通电抽真空状态,以防止真空腔内部透镜、四六级杆以及检测器等核心部件的老化及污染;2、若不能保持通电抽真空状态,每周至少一次给仪器通电、抽真空、点火运行1~2小时为佳。4 防雷电南方尤其沿海地区夏季多强对流天气,雷电频发,必须保证仪器设备接地良好,保证接地电阻必须小于4Ω,最好在2Ω以下,电路负载时零线、地线电压不高于1V。5 仪器放置1、空调出风口不要正对仪器吹2、主机放置位置避免阳光直射3、冷却循环水机若单独放置于隔间,务必保证环境温度处于常温25℃以下,且通风良好。防潮维护之ICP-OES谱育科技EXPEC 6500ICP-OES01温湿度仪器室需配置一台或一台以上冷暖空调, 保证室温(17-27) ℃, 室温波动小于 2℃/小时;潮湿地区或季节需要安装除湿器, 最好能保证室内相对湿度低于 70% 。02使用注意事项1、湿度大的时候(70%以上)点火前可适当延长检测器及光室吹扫时间;2、仪器长时间不使用,最好也能保持通电状态,并确保每周至少正常点火运行一小时以上,以防止仪器内部电子元器件的老化或失效。
  • 东北地理所报道新一代全球红树林遥感制图成果
    红树林生态系统是全球生产力最高、生物多样性最丰富的生态系统之一。作为海陆交界的生态过渡带,红树林提供了多种生态系统服务如防风消浪、促淤造陆、控制污染、调节气候等;同时,红树林独特的根系为各种鱼类、鸟类和其他海洋生物提供良好的栖息地和觅食场所。红树林生态系统的保护、管理和恢复关乎人类福祉。红树林与多项可持续发展目标(Sustainable Development Goals,SDGs)密切相关。精准的空间分布信息是评估全球红树林生态系统的健康状况以及实施相应的保护策略的关键。   目前已有10余套全球尺度红树林遥感数据产品。然而,受限于遥感影像的空间分辨率(如Landsat系列)等,早期的红树林数据产品难以精确刻画红树林斑块特征如形状、边界等,同时缺乏合理的空间细节。一些全球红树林遥感产品应用了部分区域的10米分辨率的卫星影像,但由于未考虑到潮汐的周期性淹没或采用传统的基于像素的分类方法,造成严重的漏分或“椒盐”噪音。   中国科学院东北地理与农业生态研究所副研究员贾明明、研究员王宗明,联合武汉大学、美国罗德岛大学、美国俄克拉荷马大学,利用遥感大数据和Google Earth Engine(GEE)云平台,集成影像最大值合成算法(MSIC)以及面向对象机器学习算法(OBRF),提出了一种高效、高精度、高鲁棒性的红树林提取方法体系,构建了全球首套高空间分辨率(10米)的全球红树林分布数据集并命名为HGMF_2020。该方法体系的基本思路:利用现有的红树林数据集,确定全球红树林具体的分布范围;应用影像最大值合成算法在GEE平台上合成全年最低潮影像;结合面向对象分割和随机森林算法,提取2020年全球红树林。以海南东寨港为例,基于OBRF算法进行红树林提取的流程如图1所示。   与之前发布的全球红树林数据相比,HGMF_2020具有三方面优势:空间分辨率更高,被精细刻画的红树林斑块包含具有地理学意义的属性信息;红树林斑块空间形态完整、边界清晰,可直接用于后续的研究和分析;漏分误差较低,包含更多零散分布的小面积红树林,总体制图精度达到95%以上。   研究显示,2020年全球红树林总面积为145,068km2,面积范围和空间分布如图2所示。其中,亚洲地区红树林资源最为丰富,约占全球总面积的39.2%;印度尼西亚红树林资源在所有国家中最为丰富,总面积约28,631km2,其次是巴西(12,149km2)和澳大利亚(10,530km2)。进一步分析发现,全球共有红树林斑块336,972个,其中95%以上斑块的面积小于1km2。可见,全球红树林生境较为破碎。   进一步,研究分析了全球红树林的保护情况。结果显示,全球44%的红树林位于保护地内部,这一数值略高于全球红树林联盟发布的结果(42%),其中南美地区受保护的红树林面积最大,南亚地区受保护的红树林比例最高。已有研究表明,海陆方向宽度大于100m的红树林具有显著的防风消浪能力,宽度大于1,500m的红树林可将1 m高的海浪消减至0.05m。贾明明等通过分析红树林林带宽度,定量描述了红树林抵御自然灾害的重要作用。结果显示,全球几乎所有的红树林都具有明确的防风消浪作用。   HGMF_2020提供了最新的、目前分辨率最高的全球红树林的空间分布以及斑块结构信息,可用于海岸带保护与管理工作,并可以服务于联合国可持续发展目标(SDGs)的评估。HGMF_2020数据集可在GEE平台上直接查看,并随文发布了数据下载地址。   相关研究成果以Research Article形式,发表在《科学通报》(Science Bulletin)上。研究工作得到可持续发展大数据国际研究中心开放研究计划、中国科学院战略性先导科技专项(A类)和中国科学院青年创新促进会人才项目等的支持。论文发表后,得到了国际国内相关领域学者的关注。中国科学院院士、可持续发展大数据国际研究中心主任、中国科学院空天信息创新研究院研究员郭华东,国际红树林遥感专家Dan Friess在《科学通报》上分别撰写了亮点述评。图1.基于面向对象方法和Sentinel-2影像的全球红树林制图流程图2.2020年全球红树林的面积范围和空间分布图3.全球红树林保护的空间信
  • 电子天平 必须要放干燥剂吗!?
    有这么一说:只要电子天平保持长期通电, 仪器就会自动将机壳内的水分挥发。话虽如此,但是几乎每个企业实验室的SOP中都有一项规定就是,天平防风罩内要放干燥剂,大家也仿佛都被洗脑了:天平里就是要放干燥剂的!所以你是不是凌乱了?到底是放好呢,还是不放好呢?今天我们就来讨论下这个话题。不放干燥剂,理论上更加说的通?问题一出,很多网友就各执其词,有人说,要放的,保持天平的干燥哇,一般放硅胶,吸水变色了就放到烘箱里烘干后可以反复利用;有人说,看天平使用环境吧,如果太干燥可能产生静电,反而不利于称量,干燥剂会干扰天平内的气流,造成示值波动。以前,机械式精密天平里都要求放,但是,现在的天平室条件好多了,都要求恒温恒湿了, 所以电子天平一般不需要放置干燥剂,而且放置干燥剂可能会产生微弱的气流,对天平的稳定性有影响!一般在南方,由于气候潮湿,一般的天平室内都装有空调和抽湿机,实验室都有温度湿度控制的,所以无需放置干燥剂。放?不放?连评审专家都有不同意见理论上说,天平里面最好不要放干燥剂。一是,会造成天平内外环境差别;更重要的是天平内湿度降低,玻璃器皿称量时容易产生静电,无法得到稳定读数,尤其在冬天。想想好像也说的通。那听听专家怎么说?遗憾的是,连评审专家都有不同意见,药物方面的专家认为要放,其他领域的专家认为不需要。国内外有相关的规定吗?过去的分析天平,光电天平内部是砝码,受潮(尤其是砝码)会引起称量的不准确。现在的电子天平的原理是压力传感器,靠通电保持温度的稳定。如果天平内部的湿度、温度和外面不一样,那放在里面称的和外面使用的会一样吗?电子天平在使用0.01mg精度时不能放干燥剂,由于干燥剂的存在使天平内的产生微微的气流,从而使得天平不能稳定。天平里面不能太干燥,因为太干燥会引起静电。总之,第一:电子天平有安装要求,环境湿度必须小于65%;第二:未见有明文规定电子天平内必须放干燥剂;第三:天平内外湿度不同,空气比重不同,易引起数据波动。观点:放不放不是原则问题,如果环境达不到要求,建议放,但称量时必须取出,还有勤换。如果严格遵守天平的放置条件,完全没有必要放干燥剂,如果太干燥反而会出现静电。根据在国外有家电子天平原始生产厂家得到很明确的答复:内部不需要放硅胶等干燥剂,只能说放了也没关系,在长期不使用的情况下除了保持室内环境干燥和在称重室内放置干燥剂。不放硅胶的做法是得到生产商确认的。实验室温湿度控制要求环境条件温湿度的控制方面考虑的要素就是保证实验操作的环境温湿度是能够满足实验程序各个过程的需要。我们主要从以下几个方面来制定实验室环境温湿度控制范围。首先,识别各项工作对环境温湿度的要求。主要识别仪器的需要、试剂的需要、实验程序的需要,以及实验室员工的人性化考虑,人体在温度18-25℃ 相对湿度在35-80%范围内总体感觉舒适。 第二,选择并制定有效的环境温湿度控制范围。从以上各要素所有要求清单中摘取最窄范围作为该实验室环境控制的允许范围,制定环境条件控制方面的管理程序,并依据该科室实际情况制定合理有效的SOP。 试剂室温度10-30℃湿度35-80%样品存放室温度10-30℃湿度35-80%天平室温度10-30℃湿度35-65%水分室温度10-30℃湿度35-65%红外室温度10-30℃湿度35-60%中心实验室温度10-30℃湿度35-80%留样室温度10-25℃湿度35-70%第三、保持和监控。通过各项措施保证环境的温湿度在控制的范围内,并对环境温湿度进行监控和做好监控的记录,超过允许范围及时采取措施,开空调调节温度,开除湿机控制湿度。 注意事项1、称取吸湿性物品称取吸湿性、挥发性或腐蚀性物品时,应用称量瓶盖紧后称量,且尽量快速,注意不要将被称物(特别腐蚀性物品)洒落在称盘或底板上;同一个实验应使用同一台天平进行称量,以免因称量而产生误差。2、天平内部的温度平衡先检查防风罩是否已关闭好,若关闭好,就可进行开机操作:不间断地给电子天平通电并使之处于开机状态,电子天平内部就能形成温度平衡。3、温差会导致气流称重容器应尽可能小,并避免使用塑料称重容器,要使称重容器及其内部的样品与周围的温度保持一致,因为温差会导致气流并使称重容器和样品表面的潮湿膜发生变化。同时,不能直接用手把称重容器放人电子天平称重室内,否则会改变称重室和称重容器的温度及湿度。也会对称重过程产生反作用。4、称重样品要放置在秤盘的中间以避免四角误差。对于微量和半微量电子天平,秤盘在长于30分种的称量停顿后需先行一次简短的加载(初始称重作用)。在称重过程完全结束后才能把称重样品从秤盘上移走,防止产生因称重样品引起的称重室温度和空气湿度变化。 网友支招:正确的做法!1、当进行一般的称量操作时,防风罩内不要放置干燥剂。因为干燥剂的存在会引起防风罩内空气对流进而影响称量,另外干燥剂也会增大静电的产生。只要电子天平保持长期通电,仪器会自动将机壳内的水分挥发,所以不必担心潮气对仪器的损害。2、当称量从干燥器内拿出的样品时,需要先放入干燥剂平衡一段时间,然后再进行称量!因为这样保持了与干燥器中环境一样,有利于读数快捷,降低了因为吸潮对样品重量的影响。3、如果天平室配备有湿度调节装置,则完全不需要在防风罩内放置干燥剂,控制环境湿度符合65%以下就可以了。4、千分之一及以下天平就不用放干燥剂了,假如称量蒸馏水时放干燥剂,数据肯定不稳定啊。小结在此,还是提醒大家,工作和学习中,不能总是规定怎么说,你就怎么做,凡事多想想,为啥呢?背后的原理是什么呢?你会收获良多的!说了一堆,有人可能会说,还是不知道怎么做。放有放的道理,不放有不放的道理,既然没有明文规定说,一定不要放干燥剂,那我放干燥剂在天平防风罩内,总是没有错的吧?关于电子天平干燥剂的事儿,其实,你应该知道,如上文所说,每个不同功能的实验室都有自己对应的温湿度要求,所以整体达标了,天平的使用基本不受影响,但是,如果本身室内温湿度都不达标的话,天平内放置干燥剂其实也会对称量有影响,不是吗?记住:天平室要求温度10-30℃,湿度35-65% 。电子天平工作室不能有空气对流,工作台要避免振动,室温应尽量保持稳定以避免温度漂移,应防止在辐射源附近称重。大部分的天平用户都是通过电子天平检定规范的方法和标准来检查电子天平的符合性。问题在于我们的称量目标(即每一个具体称量的允差)是否匹配于国家标准对天平的要求。事实上我们对称量误差的要求要么高于/要么低于国家标准对天平的要求。当国家标准低于称量任务对天平的具体要求时,一台检定合格的天平就变的不可靠了。本文内容来源于网络,用于交流学习,如有侵权,请联系我们删除!-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------超微量天平的优势创新调整系统新的 2 点式调整系统确保非常高的测量精度,同时减少线性误差,在整个称重量程内保证可靠结果。首屈一指的测量精度*新 Tegra 系列处理器与专为根据环境条件调整筛选而设计的原创解决方案相结合,确保出众的工作条件可重复性和快速结果稳定性。新的数据管理体验可扩大至高达 32 GB 的内存能够记录复杂报告形式的测量数据,以及显示统计数据等信息的图表。可重复性,符合 USP非常好的称重精度和 sd ≤ 1d 的可重复性,加上符合 USP 要求(第 41 和 1251 条),为重量测量品质树立新的标准。符合人体工程学,操作安全终端和称重设备之间的无线通信支持在层流柜和通风橱中使用天平。通过移动设备操作Wi-Fi 功能支持将天平数据传输到使用 iOS 或 Android 系统的移动设备。数据安全性由于采用 ALIBI 内存自动执行测量结果记录,您的数据始终安全,并且可以在需要时随时使用。
  • 甘肃开展药品检查:停产5家药企 没收4家GMP证书
    今年9月,省食药监局对省内16家、省外2家药品制剂、中药饮片、医用氧生产企业开展了集中飞行检查及延伸检查,发现缺陷问题和风险隐患113项,现场抽样28批次,限期整改16家,责令停产整顿5家,收回药品GMP(药品生产质量管理规范)证书4家。为强化问题整改,日前省食药监局对风险隐患较为突出的12家药品制剂生产企业法定代表人、企业负责人、生产负责人、质量负责人、质量受权人进行集体约谈告诫。其中,武威天利医药有限公司中药饮片厂生产的假药(批号为20160801的柴胡)被移交公安部门。 据悉,被收回GMP的4家药企为靖远爱新气体有限公司、陇西县百宝药业有限责任公司、陇西县志奇中药材加工厂、武威天利医药有限公司中药饮片厂。 其中,靖远爱新气体有限公司原料管理混乱,工业氧和医用氧混存,用于分装医用氧的液态氧购进渠道混乱;质量受权人不能有效履职,非质量受权人代签放行产品;部分产品无批生产记录,液态氧购进量、生产量和销售量失衡;气瓶未按规定定期检验,存在安全隐患;供货商审计档案不健全;化验室使用的容量仪器未校准;气瓶的储存条件不符合规定;对重复使用的部分气瓶充装前未对瓶体进行清洁消毒。 陇西县百宝药业有限责任公司物料管理混乱;生产过程混乱,批生产记录不完整,无法反映生产过程,购进量、生产量和销售量失衡;检验制度不有效落实。 陇西县志奇中药材加工厂仓储区内的原料无质量状态标示;原版空白的批生产记录生产管理负责人和质量管理负责人未严格审核;质量管理部门未与物料供应商签订质量协议,无法明确双方所承担的质量责任;擅自出租厂区场地、库房,用于他人加工中药材,存在混淆等质量安全、消防安全风险隐患,扰乱生产市场秩序;此外,该厂2016年生产的黄芪、黄芩、党参、当归、防风等5个品种34批(次)生产检验记录,部分数据、图谱等缺乏真实性和可追溯性。 武威天利医药有限公司中药饮片厂现场抽验批号为20160801的柴胡,检验结果性状不符合规定,为假药;甘草、黄芪等原料及成品检验未按药典规定全检,黄芪检验存在套用色谱图的问题;2015年7月之前对原药材均未留样;成品库中50kg包装的批号为20160201、20160301的黄芪,50kg包装批号为20130101的甘草包装袋上无品名、批号、规格、产地等标识,不能有效证明产品的真实来源;企业供应部电脑账目显示独活库存为312kg,但在库房内未发现实物。
  • 北京药监局:甘草片甘草含量不足
    今日,北京市食药监局通报江西草珊瑚药业有限公司生产的江绿甘草片,甘草酸的实测值只有标准值的4%。   甘草是日常人们用户缓解嗓子不舒服的常用药品,具有补脾益气,清热解毒,祛痰止咳,缓急止痛,调和诸药,含量不足,药效也大打折扣。日常老百姓对药品的含量了解主要以药品标签为参考,并无直接测定的工具及途径,相关政府部门加大对药品生产企业及经营企业的抽检力度可在一定程度上保证人们的用药安全和药效。   按照现行《中国药典》,甘草主要采用液相色谱法测定其中的甘草苷(C21H22O9)和甘草酸(C42H62O16),以干燥品计算,甘草苷(C21H22O9)不得少于0.50%,甘草酸(C42H62O16)不得少于2.0%。   附:《中国药典》关于甘草的测定方法   色谱条件与系统适用性试验: 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈为流动相A,以0.05%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱 检测波长为237nm。理论板数按甘草苷峰计算应不低于5000。   对照品溶液的制备: 取甘草苷对照品、甘草酸铵对照品适量,精密称定,加70%乙醇分别制成每1ml含甘草苷20&mu g、甘草酸铵0.2mg的溶液,即得(甘草酸重量=甘草酸铵重量/1.0207)。   供试品溶液的制备: 取本品粉末(过三号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇100ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。   测定法: 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10&mu l,注入液相色谱仪,测定,即得。   本品按干燥品计算,含甘草苷(C21H22O9)不得少于0.50%,甘草酸(C42H62O16)不得少于2.0%。
  • 高温下为土壤做“体检” 河北提前完成2018年国家网土壤环境监测采样任务
    p   随着河北省秦皇岛市国家网土壤环境监测背景点采样工作的结束,河北省129个土壤“国控点”采样任务近日提前完成。 /p p   为了直观地展现土壤采样工作的全过程,本报记者跟随河北省采样监测人员深入一线,头顶酷暑骄阳,脚踩丛林险滩,亲历了土壤环境监测采样工作的艰辛与严谨。 /p p   1 “我放羊都走不到这么艰险的地方” /p p   位于河北省承德市围场的梨树沟采样点,是此次土壤环境监测采样129个点位之一。 /p p   由于刚刚下过一场雨,沿途山路泥泞,车行缓慢。记者与河北省环境监测中心监测人员一早出发,到达丰宁满族自治县采样点已是中午12点。 /p p   “这次国家网土壤环境监测点采样工作,选的是背景点采样监测。为避免过多的人为干扰,采样点一般设在人迹罕至的地方。我们的采样人员去年来过梨树沟采样点,有向导带路。”监测人员贾建华介绍说。 /p p   但突发状况令人始料未及,由于山里信号差,从早上到中午,当地向导的电话一直未打通。监测车几经周折,两次走错路折返,最终找到了向导所在的小山村。这时,已是下午1点多。 /p p   贾建华所说的“向导”是村里的羊倌徐林果。见到监测人员一行,他像见到了亲人。“我知道这个点位,去年就是我领着监测人员找到的,费老劲了。当时,省里来了3个监测人员,前两次上山都没找到,第3次进山,我带着他们才找到。别看地图上显示的点位直线距离不过四五百米,可深山老林里没有路。有时候你走过去就是悬崖深沟,根本到不了目标点位。” /p p   在徐林果的带领下,记者随监测人员一行开始了进山之路。虽然有向导领路,但山里刚下过雨,苔藓湿滑、道路泥泞,使这条抄近路的捷径并不好走。“我放羊都走不到这么艰险的地方。”徐林果边走边说。 /p p   手脚并用攀爬了两个多小时,终于抵达采样点,时间已是下午3点半。“要赶在天黑前下山,否则深山老林里会迷路,看不清路也不安全。”徐林果叮嘱道。 /p p   顾不上休息,监测人员贾建华、申英锋抄起铁镐、铁锨便开始挖掘采样坑。“去年只采表层土就行,今年要采剖面土。按照要求,我们要挖一个长1.5米、宽1米、深1.2米的采样坑,分层进行土壤采样。”贾建华介绍说。 /p p   说话间,贾建华一镐下去敲在石头上,几乎震出了火花。接下来,他刨出乱石、铲断盘根错节的树根。一个1.2米深的采样坑竟花费了监测人员一个多小时时间。 /p p   记录方位、上传采样图片、分层采样、精心称重、做好标识、回填覆土……整个采样工作结束已是下午5点,原路下山返回采样车时已是7点,一个采样点用了整整一天时间。 /p p   2 “连手指都不能碰及样品” /p p   据了解,河北省此次土壤采样点和背景点位的数量居全国第四,为了保证土壤采样的准确性和全面性,这些点位覆盖了耕地、林地、可利用土地、不可利用土地、自然保护区等多种地貌。 /p p   与梨树沟土壤采样点位于深山老林不同,承德市围场满族蒙古族自治县的机械林场采样点则位于坝上防风固沙区。 /p p   “土壤背景点位是反映长时间序列土壤环境质量变化情况的对照点位。为了确保历年来土壤背景点监测数据的有效性和连续性,土壤背景点采样要求,在坐标30米范围内才可以打开手机APP,上传采样信息。”贾建华向记者介绍说,同时搜寻机械林场采样的准确点位。 /p p   “好,就是这里,现在我手机能打开采样软件了。”记者看到,机械林场采样点土壤松软,随着点位敲定,贾建华一铁锨就挖出20多厘米深。 /p p   挖到30多厘米深时,贾建华和监测人员挖到了沙土层,“这土壤能采吗,都是沙子没办法制样,要不我们错开些再挖一个采样坑?”贾建华和同事们几经商量,决定挖到底,看情况再决定是否重新挖掘采样坑。 /p p   当挖到1米深左右时,沙土层淡了,重新现出了土壤,这让贾建华和同事们松了一口气。“这个采样坑中一层土一层沙,分层非常明显,这也正是我们这些年防风固沙的一个见证。” /p p   据了解,围场机械林场采样点位于河北防风固沙区,上层土说明近年来河北植树造林使水土保持较好。中间的沙土层正是当年风沙入侵的见证。再下层重新出现土壤则说明这里原来是有植被的。 /p p   在这个相对宽敞的采样坑中,记者注意到,贾建华和申英锋采样用的铲子并不相同。贾建华负责采集不同深度、监测土壤无机物的样品,使用木铲子。申英锋采集表层土化验有机物的土壤样品,用的是铁铲子。 /p p   “测无机物不能用铁铲子,因为铁铲子会影响土壤中金属含量。而化验有机物的土壤样品采集不仅不能用木铲,甚至连采样人员的手指都不能碰及样品,这是为了避免对土壤样品产生污染,影响监测结果。”申英锋解释说。 /p p   3 “你们大中午也干活啊” /p p   为了保障土壤采样严格按照规范进行,河北各地对采样过程进行严格控制。 /p p   “用于测试无机物项目的土壤样品,采样后要先装入塑料袋,再套上布。用于测试有机物项目的土壤样品则要装瓶子后,密封冷藏运输。”在沧州市,环境监测中心土壤质控人员冒着夏日高温,完成了辖区内6个土壤监测点位的采样工作。从精准定位、掘坑到选取采样工具、样品装袋等各环节,全程高标准行动,严格按照土壤采样规范执行,圆满完成各项土壤取样任务。 /p p   为保障采样工作如期完成,河北省邢台环境监测中心提前勘查采样点位,并做好沟通协调工作。在前期点位勘查中,监测人员发现,临城县西竖镇正在进行大面积施工,几台大型挖掘设备正对地面进行开挖作业,而背景点就位于施工范围内。“邢台市监测中心多方协调,最终商定,在点位30米范围内暂缓施工,以防止土层扰动,这为临城点位采样的准确性及延续性提供了保障。”邢台环境监测人员告诉记者。 /p p   在唐山市,尽管持续高温,唐山环境监测中心监测人员依旧连续作战,高质量、高标准完成了境内10个国家网土壤背景点的采样工作。多日暴晒,让监测中心袁鹏同志被严重晒伤。 /p p   在邯郸市的烈日下,麦田里的采样人员一个个汗流浃背。连乡民都禁不住说:“你们大中午也干活啊。”历经5天干热天气的连续奋战,邯郸市于6月11日全部完成了辖区11个土壤背景点监测采样工作。 /p p   ...... /p p   从5月21日,河北省张家口市国家网土壤环境监测采样点开始采样,到6月17日,河北省秦皇岛市最后一个采样点结束,河北省提前圆满完成了此次土壤国控点任务。 /p
  • 食物重金属超标,肝脏将如何病变?显微拉曼直面肝脏受损全过程
    2013年5月,湖南攸县生产的大米在广东省被检测出镉超标,随后又发现了9批次攸县产的大米镉超标。5月19日,湖南组织相关部门对攸县产的大米进行调查,发现了大量的镉大米,大多已销往广东省。广东省食品安全委员会公布了2013年抽检发现的126批次镉超标大米,其中确定由湖南厂家生产的多达68批次(多批次散装米产地不明),涉事厂家来自湖南14个市州中的8个。镉(Cd)被列为人类致癌物,是一种广泛存在于工业场所、植物土壤和吸烟环境中的有毒污染物。即使在发现微量镉的情况下,人们也可能发生过度接触,造成严重的健康问题。另外镉可能对肾脏、肝脏、肺、心血管、免疫系统和生殖系统等器官产生负面影响。肝脏和肾脏是参与清除这种金属元素的主要器官,对其毒性反应特别敏感。拉曼光谱是一种无损检测生物组织的方法,它为研究组织和细胞等生化成分提供了高度特异性的分子指纹图谱,并且无需使用内源性标签或外源性染色。奥谱天成全自动对焦显微激光拉曼成像光谱仪集成了两个激光器,并结合了显微镜及拉曼光谱仪两者的优点,显微拉曼检测平台使得“所见即所测”成为可能,可视化的精确定位拉曼检测平台,使得观测者可以检测样品上不同表面状态的拉曼信号,并可在计算机上同步显示所检测位置的微区形态,极大便了拉曼微区检测,可以在亚细胞水平上研究详细的组织部分甚至单个细胞。根据拉曼光谱,人们可以定性甚至定量的了解生化信息,分析各种不同的恶性肿瘤,包括乳腺癌,脑癌,宫颈癌,胃肠癌,肺癌,口腔癌和皮肤癌等等。拉曼光谱相对简单,对待测样品无损伤,并且对样品要求小,使得样品的获取变得简单方便。实验中,我们对两组样品:正常肝脏组织(Ctrl)和镉侵染的实验组(Cd)肝脏组织进行扫描并进行拉曼成像。实验组小鼠肝脏组织的拉曼光谱信号明显较弱,信号的多样性较差。我们可以通过观察两组拉曼光谱的主要区别从而得到一些组织内部生化成分的变化。值得我们注意的主要变化是在实验肝组织的拉曼光谱中代表蛋白质条带(748cm-1,1125cm-1,1585cm-1)的拉曼峰强明显低于正常组,此外,我们也可以观察到代表胶原带(1082cm-1)的拉曼峰强显著高于正常组。蓝色为对照组,红色为实验组正常肝脏组织和镉侵染实验肝脏组织100μm×100μm区域拉曼成像(ctrl 代表正常对照组和 cd 代表实验组)当大量的镉元素进入细胞时,细胞器会受到影响,对细胞的正常功能产生很大的影响。此外,细胞中的一些含有巯基蛋白质,它们与镉具有很高的亲和力。如果这些蛋白质与镉结合,它们也会对细胞造成一定的损害。例如,微管蛋白是细胞内微管的重要组成部分,但它含有巯基,容易与镉结合,破坏原有的细胞结构。但这不是绝 对的,也有一种可能性:因为镉导致一些细胞器损伤细胞,导致蛋白质含量的下降甚至是失活,其中一些可能会影响细胞氧化还原反应,进而影响一系列的连锁反应,包括 DNA、RNA 合成和细胞周期紊乱。研究结果表明,利用拉曼成像技术我们可以观察到 RNA 的调控合成、蛋白质转化和肝细胞周期紊乱。重金属污染已经成为威胁人类健康的一个重要问题,肝脏是一个非常重要的代谢器官。显微拉曼成像来研究镉污染后肝脏组织的变化,可以发现镉中毒引起的肝脏组织成分的改变与生物医学方法所观察到的变化是一致的。这说明拉曼光谱在医学实验中具有良好的准确性和可靠性,在分析镉等重金属中毒方面具有很大的潜力。
  • 真的有“0添加”防腐剂化妆品?智商税!
    我们常用的化妆品,如护肤、彩妆、洗护类产品,由水、油脂和营养物质组成,是微生物增生、繁殖的培养基地,极易变质腐败。为了延长化妆品使用寿命,在生产的过程中需加入适量的防腐剂。根据文献资料和新闻报道,绝大多数化妆品所谓的“0添加”只是没有添加《化妆品安全技术规范》中列出的防腐剂,而是使用了其他替代防腐剂,且这类物质使用时间较短,其副作用还暂不明确。 2015版《化妆品安全技术规范》中规定了51种准用防腐剂及最大允许浓度,较常用的有苯氧乙醇、苯甲酸钠、对羟基苯甲酸酯类、甲基异噻唑啉酮等。某护手霜成分表 如何检测化妆品中防腐剂? 防腐剂是一把双刃剑,过量的或不适合自身肤质的防腐剂可能会导致过敏性皮炎、肝脏毒性、类激素作用等副作用。 2021年3月国家药品监督管理局发布《化妆品中防腐剂检验方法》(2021年第17号通告),与2015版《化妆品安全技术规范》中绝大部分准用防腐剂一一对应,检测仪器有液相色谱仪和气相色谱仪,如有阳性检出或测试结果存在干扰因素,可采用三重四极杆液相色谱-质谱仪、气相色谱-质谱仪进行确证。 《化妆品安全技术规范(2015年版)》准用防腐剂与检验方法对照表岛津解决方案 岛津公司拥有丰富的色谱质谱产品,性能优越,操作简便,可以应对化妆品中防腐剂的检测。 检验方法 液相色谱法检测化妆品中23种防腐剂色谱柱:Shim-pack GIST C18,250mm x 4.6mm x 5μm流动相:A 0.12%磷酸水溶液 B乙腈流速:1 mL/min,柱温:30℃检测波长:230nm、254nm、280nm进样体积:10 μL洗脱程序:梯度洗脱 色谱图(1. 甲基异噻唑啉酮、2. 2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇、3. 4-羟基苯甲酸、4. 甲基氯异噻唑啉酮、5. 苯甲醇、6. 苯氧乙醇、7. 苯甲酸、8. 4-羟基苯甲酸甲酯、9. 氯苯甘醚、10. 脱氢乙酸、11. 5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷、12. 4-羟基苯甲酸乙酯、13. 4-羟基苯甲酸异丙酯、14. 4-羟基苯甲酸丙酯、15. 4-羟基苯甲酸苯酯、16. 4-羟基苯甲酸异丁酯、17.4-羟基苯甲酸丁酯、18. 4-羟基苯甲酸苄酯、19.苯甲酸乙酯、20. 4-羟基苯甲酸戊酯,21. 苯甲酸异丙酯、22. 苯甲酸丙酯、23. 苯甲酸苯基酯) 气相色谱法检测化妆品中26种防腐剂色谱柱:Rxi-wax,60m×0.32mm×0.25μm柱温程序:50℃(1 min)_50℃/min_ 120℃ _5℃/min_195℃(3 min)_20℃ /min_220℃(10min)_20℃/min_240℃ (15 min)进样方式:分流进样(分流比为5:1)检测器温度:250℃ 色谱图(1. 丙酸、2. 三氯叔丁醇、3. 苯甲酸甲酯、4.苯甲酸异丙酯、5. 苯甲酸乙酯、6. 苯甲酸丙酯、7. 苯甲酸异丁酯、8. 苯甲酸异丁酯、9. 苯甲醇、10. 甲基氯异噻唑啉酮、11. 苯氧异丙醇、12. 甲基异噻唑啉酮、13. 山梨酸、14. 苯氧乙醇、15. 苯甲酸、16. 十一烯酸、17. 对氯间甲酚、18. 氯二甲酚、19. 邻苯基苯酚、20. 4-羟基苯甲酸甲酯、21. 4-羟基苯甲酸异丙酯、22. 4-羟基苯甲酸乙酯、23. 4-羟基苯甲酸丙酯、24. 4-羟基苯甲酸异丁酯、25. 4-羟基苯甲酸丁酯、26. 4-羟基苯甲酸戊酯) 确证方法 三重四极杆液相色谱-质谱法检测化妆品中34种防腐剂 色谱柱:Shim-pack GIST C18,50mm x 2.1mmx 2μm流动相1:A相-5 mM乙酸铵;B相-甲醇流动相2:A相-5 mM乙酸铵(含0.1%甲酸) B相-甲醇流速:0.3 mL/min洗脱方式:梯度洗脱离子化模式:ESI +/- 同时扫描离子源接口电压:4.0 kV雾化气:氮气 3.0 L/minDL温度:250℃扫描模式:多反应监测(MRM) 色谱图流动相1:(1. 水杨酸、2. 甲基异噻唑啉酮、3. 苯甲酸、4. 2-溴-2硝基丙烷-1,3-二醇、5. 4-羟基苯甲酸、6. 脱氢乙酸、7. 甲基氯异噻唑啉酮、8. 硫柳汞、9. 4-羟基苯甲酸甲酯、10. 4-羟基苯甲酸乙酯、11. 4-羟基苯甲酸异丙酯、12. 对氯间甲酚、13. 碘丙炔醇丁基氨甲酸酯、14. 4-羟基苯甲酸丙酯、15. 4-羟基苯甲酸苯酯、16. 邻苯基苯酚、17. 氯二甲酚、18. 4-羟基苯甲酸异丁酯、19. 4-羟基苯甲酸丁酯、20. 4-羟基苯甲酸苄酯、21. 氯咪巴唑、22. 十二烷基三甲基溴化铵、23. 4-羟基苯甲酸戊酯、24. 苄氯酚、25. 十二烷基二甲基苄基氯化铵、26. 苄索氯铵、27. 溴氯酚、28. 三氯卡班、29. 三氯生、30. 十四烷基二甲基苄基氯化铵、31. 十六烷基二甲基苄基氯化铵、32. 海克替啶) 流动相2:(1. 己咪定二(羟乙基磺酸)盐、2. 氯己定) 部分同分异构体色谱图气相色谱-质谱法检测化妆品中19种防腐剂色谱柱:InertCap Pure-WAX,30 m×0.25 mm×0.25 μm柱温程序:40℃(1 min)_40℃/min_80℃_10℃/min_230℃(1 min) _10℃/min_260℃(5 min)色谱柱流量:1 mL/min进样方式:分流进样(分流比为5:1)采集模式:SIM 色谱图(1. 甲酸、2. 丙酸、3. 三氯叔丁醇、4. 苯甲酸甲酯、5. 苯甲酸异丙酯、6. 苯甲酸乙酯、7. 苯甲酸丙酯、8. 苯甲酸异丁酯、9. 苯甲酸丁酯、10. 苯甲醇、11. 苯氧异丙醇、12. 山梨酸、13. 苯氧乙醇、14. 2,6-二氯苯甲醇、15. 邻伞花烃-5-醇、16. 2,4-二氯苯甲醇、17. 十一烯酸、18. 苯甲酸苯基酯、19. 氯苯甘醚) 结语 其实,为了抑制细菌繁殖,绝大多数化妆品都会添加防腐剂。防腐剂种类繁多,涉及多种检测仪器,利用岛津LC、GC可以准确测定防腐剂含量,如存在不确定因素,可用岛津LC-MS/MS和GC-MS进行定性定量确证,符合法规要求,助您高效准确识别化妆品中防腐剂。 撰稿人:郑嘉
  • 峰展宽?峰分叉?可能与溶剂效应有关!应对思路供您参考!
    《中国药典》2020年版实施已达10个月,中药配方颗粒首批160个国家标准发布已有半年以上,岛津技术人员在走访客户时发现,多位客户反馈在多个项目(2341通则禁用农药残留量检测、2351通则液质联用法扩项、配方颗粒特征图谱重现)上进行方法重现时遇到“峰展宽”或者“峰分叉”现象。 “峰展宽”或者“峰分叉”一般与“溶剂效应”有较大关联,原因在于样品(对照品和供试品溶液在制备时)溶剂的洗脱强度强于流动相强度,强洗脱溶剂不均衡地参与了目标物的洗脱,使色谱峰保留时间整体提前,而样品在柱前的不充分扩散导致了峰形扭曲。 这种影响轻则导致峰展宽,严重时甚至导致峰分叉,给定性定量带来影响,结合岛津技术人员所做案例,以下应对思路供广大客户参考。 应对思路及案例使用流动相、初始比例流动相或洗脱强度尽量低的液体作为样品溶剂,应注意使用该溶剂应不影响待测物的溶解性。乌梅配方颗粒对照品参照物溶液不同溶解溶剂对比图 使用较弱洗脱强度的溶剂稀释样品,应注意使用该溶剂应不影响待测物的溶解性。如《中国药典》2020年版四部“2341第五法药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法”LC-MS/MS法上样前加水是很好的方式。 降低进样体积,但需要注意此方法可能会降低灵敏度,对于痕量分析可能影响定量。赤芍配方颗粒特征图谱项目中对照品参照物溶液测试:没食子酸对照品、原儿茶醛对照品、儿茶素对照品、芍药苷对照品。增加柱前管路体积,一般使用更粗的管路比更长的管路有效。 使用co-injection功能co-injection功能原理 co-injection使用方法 使用技巧:为获取更好效果,纯化水吸取量一般为进样体积3-5倍。 co-injection在药典和配方颗粒项目分析检验中的应用 1、禁用农药残留量检测:LC-MS/MS方法,进样体积为2μL,纯化水吸取量10μL。2、真菌毒素检测:2351通则第六法呕吐毒素项,进样体积为5μL,纯化水吸取量20μL。3、配方颗粒应用:赤芍配方颗粒特征图谱项目(对照品参照物溶液),进样体积为10μL,纯化水吸取量30μL。以上三个项目案例可以看到,通过在线稀释进样,峰形改善,同时灵敏度有提升! 应对思路总结
  • 高光谱遥感技术守护黑土地 黑土地保护法8月1日施行
    2022年6月25日是第32个“全国土地日”,在今年“节约集约用地 严守耕地红线”的主题下,自然资源部国土卫星遥感应用中心(以下简称“国土卫星中心”)在京召开“光谱感知耕地 天眼守护良田” 中国黑土地土壤关键参量高光谱反演技术成果发布会,介绍国产高光谱卫星土壤质量监测关键技术研发及应用情况,并正式发布2021年中国黑土地土壤关键参量高光谱反演技术成果。据介绍,本次发布的中国黑土地土壤关键参量高光谱反演技术成果,是国土卫星中心面向国家粮食安全重大战略需求,充分利用5米光学业务卫星等自然资源高光谱遥感卫星数据和技术优势,以翻耕期耕地表层土壤为观测目标,联合黑龙江、吉林、辽宁以及内蒙古等自然资源省级卫星应用技术中心和专业机构,经过3年的技术研发,结合大量外业实测工作而形成的。该成果实现了土壤有机质、砂粒、粉粒、粘粒四种土壤关键参量信息的量化反演,编制形成了高光谱反演图、地块统计分级图、县域分级占比统计图和县域统计分级图四种专题图件,可以满足像元、地块以及区域尺度上的不同应用需求,具有区域性、时效性、准确性等多方面优势,进一步丰富了我国现有黑土地本底数据,在黑土地保护相关工作中具有广阔的应用前景。会上,中国科学院空天信息创新研究院童庆禧院士表示,我国高光谱卫星综合观测能力达到国际领先水平,高光谱技术推广应用正当其时,中国黑土地土壤关键参量高光谱反演技术成果是一项非常具有创新性、引领性的工作。童庆禧说,下一步要进一步将高光谱卫星遥感应用标准化、规范化,拓展高光谱卫星遥感在黄淮海平原潮土、南方水稻土、西北黄土区的应用,持续开展东北黑土区的动态监测,同时充分利用我国卫星遥感技术优势,开展东北黑土区与国外其他黑土区遥感监测对比,推动高光谱卫星遥感应用国际化。自然资源部科技发展司司长姚华军在会上称,此次发布的黑土地土壤关键参量高光谱反演技术成果非常及时,是自然资源部高光谱卫星应用技术试验迈向业务应用的坚实一步,也是在“土地日”向公众宣传卫星遥感技术、提高土地保护意识的科普活动。《中华人民共和国黑土地保护法》于2022年6月24日第十三届全国人民代表大会常务委员会第三十五次会议通过,将于2022年8月1日起施行。以下为黑土地保护法全文:  第一条 为了保护黑土地资源,稳步恢复提升黑土地基础地力,促进资源可持续利用,维护生态平衡,保障国家粮食安全,制定本法。  第二条 从事黑土地保护、利用和相关治理、修复等活动,适用本法。本法没有规定的,适用土地管理等有关法律的规定。  本法所称黑土地,是指黑龙江省、吉林省、辽宁省、内蒙古自治区(以下简称四省区)的相关区域范围内具有黑色或者暗黑色腐殖质表土层,性状好、肥力高的耕地。  第三条 国家实行科学、有效的黑土地保护政策,保障黑土地保护财政投入,综合采取工程、农艺、农机、生物等措施,保护黑土地的优良生产能力,确保黑土地总量不减少、功能不退化、质量有提升、产能可持续。  第四条 黑土地保护应当坚持统筹规划、因地制宜、用养结合、近期目标与远期目标结合、突出重点、综合施策的原则,建立健全政府主导、农业生产经营者实施、社会参与的保护机制。  国务院农业农村主管部门会同自然资源、水行政等有关部门,综合考虑黑土地开垦历史和利用现状,以及黑土层厚度、土壤性状、土壤类型等,按照最有利于全面保护、综合治理和系统修复的原则,科学合理确定黑土地保护范围并适时调整,有计划、分步骤、分类别地推进黑土地保护工作。历史上属黑土地的,除确无法修复的外,原则上都应列入黑土地保护范围进行修恢复。  第五条 黑土地应当用于粮食和油料作物、糖料作物、蔬菜等农产品生产。  黑土层深厚、土壤性状良好的黑土地应当按照规定的标准划入永久基本农田,重点用于粮食生产,实行严格保护,确保数量和质量长期稳定。  第六条 国务院和四省区人民政府加强对黑土地保护工作的领导、组织、协调、监督管理,统筹制定黑土地保护政策。四省区人民政府对本行政区域内的黑土地数量、质量、生态环境负责。  县级以上地方人民政府应当建立农业农村、自然资源、水行政、发展改革、财政、生态环境等有关部门组成的黑土地保护协调机制,加强协调指导,明确工作责任,推动黑土地保护工作落实。  乡镇人民政府应当协助组织实施黑土地保护工作,向农业生产经营者推广适宜其所经营耕地的保护、治理、修复和利用措施,督促农业生产经营者履行黑土地保护义务。  第七条 各级人民政府应当加强黑土地保护宣传教育,提高全社会的黑土地保护意识。  对在黑土地保护工作中做出突出贡献的单位和个人,按照国家有关规定给予表彰和奖励。  第八条 国务院标准化主管部门和农业农村、自然资源、水行政等主管部门按照职责分工,制定和完善黑土地质量和其他保护标准。  第九条 国家建立健全黑土地调查和监测制度。  县级以上人民政府自然资源主管部门会同有关部门开展土地调查时,同步开展黑土地类型、分布、数量、质量、保护和利用状况等情况的调查,建立黑土地档案。  国务院农业农村、水行政等主管部门会同四省区人民政府建立健全黑土地质量监测网络,加强对黑土地土壤性状、黑土层厚度、水蚀、风蚀等情况的常态化监测,建立黑土地质量动态变化数据库,并做好信息共享工作。  第十条 县级以上人民政府应当将黑土地保护工作纳入国民经济和社会发展规划。  国土空间规划应当充分考虑保护黑土地及其周边生态环境,合理布局各类用途土地,以利于黑土地水蚀、风蚀等的预防和治理。  县级以上人民政府农业农村主管部门会同有关部门以调查和监测为基础、体现整体集中连片治理,编制黑土地保护规划,明确保护范围、目标任务、技术模式、保障措施等,遏制黑土地退化趋势,提升黑土地质量,改善黑土地生态环境。县级黑土地保护规划应当与国土空间规划相衔接,落实到黑土地具体地块,并向社会公布。  第十一条 国家采取措施加强黑土地保护的科技支撑能力建设,将黑土地保护、治理、修复和利用的科技创新作为重点支持领域;鼓励高等学校、科研机构和农业技术推广机构等协同开展科技攻关。县级以上人民政府应当鼓励和支持水土保持、防风固沙、土壤改良、地力培肥、生态保护等科学研究和科研成果推广应用。  有关耕地质量监测保护和农业技术推广机构应当对农业生产经营者保护黑土地进行技术培训、提供指导服务。  国家鼓励企业、高等学校、职业学校、科研机构、科学技术社会团体、农民专业合作社、农业社会化服务组织、农业科技人员等开展黑土地保护相关技术服务。  国家支持开展黑土地保护国际合作与交流。  第十二条 县级以上人民政府应当采取以下措施加强黑土地农田基础设施建设:  (一)加强农田水利工程建设,完善水田、旱地灌排体系;  (二)加强田块整治,修复沟毁耕地,合理划分适宜耕作田块;  (三)加强坡耕地、侵蚀沟水土保持工程建设;  (四)合理规划修建机耕路、生产路;  (五)建设农田防护林网;  (六)其他黑土地保护措施。  第十三条 县级以上人民政府应当推广科学的耕作制度,采取以下措施提高黑土地质量:  (一)因地制宜实行轮作等用地养地相结合的种植制度,按照国家有关规定推广适度休耕;  (二)因地制宜推广免(少)耕、深松等保护性耕作技术,推广适宜的农业机械;  (三)因地制宜推广秸秆覆盖、粉碎深(翻)埋、过腹转化等还田方式;  (四)组织实施测土配方施肥,科学减少化肥施用量,鼓励增施有机肥料,推广土壤生物改良等技术;  (五)推广生物技术或者生物制剂防治病虫害等绿色防控技术,科学减少化学农药、除草剂使用量,合理使用农用薄膜等农业生产资料;  (六)其他黑土地质量提升措施。  第十四条 国家鼓励采取综合性措施,预防和治理水土流失,防止黑土地土壤侵蚀、土地沙化和盐渍化,改善和修复农田生态环境。  县级以上人民政府应当开展侵蚀沟治理,实施沟头沟坡沟底加固防护,因地制宜组织在侵蚀沟的沟坡和沟岸、黑土地周边河流两岸、湖泊和水库周边等区域营造植物保护带或者采取其他措施,防止侵蚀沟变宽变深变长。  县级以上人民政府应当按照因害设防、合理管护、科学布局的原则,制定农田防护林建设计划,组织沿农田道路、沟渠等种植农田防护林,防止违背自然规律造林绿化。农田防护林只能进行抚育、更新性质的采伐,确保防护林功能不减退。  县级以上人民政府应当组织开展防沙治沙,加强黑土地周边的沙漠和沙化土地治理,防止黑土地沙化。  第十五条 县级以上人民政府应当加强黑土地生态保护和黑土地周边林地、草原、湿地的保护修复,推动荒山荒坡治理,提升自然生态系统涵养水源、保持水土、防风固沙、维护生物多样性等生态功能,维持有利于黑土地保护的自然生态环境。  第十六条 县级人民政府应当依据黑土地调查和监测数据,并结合土壤类型和质量等级、气候特点、环境状况等实际情况,对本行政区域内的黑土地进行科学分区,制定并组织实施黑土地质量提升计划,因地制宜合理采取保护、治理、修复和利用的精细化措施。  第十七条 国有农场应当对其经营管理范围内的黑土地加强保护,充分发挥示范作用,并依法接受监督检查。  农村集体经济组织、村民委员会和村民小组应当依法发包农村土地,监督承包方依照承包合同约定的用途合理利用和保护黑土地,制止承包方损害黑土地等行为。  农村集体经济组织、农业企业、农民专业合作社、农户等应当十分珍惜和合理利用黑土地,加强农田基础设施建设,因地制宜应用保护性耕作等技术,积极采取提升黑土地质量和改善农田生态环境的养护措施,依法保护黑土地。  第十八条 农业投入品生产者、经营者和使用者应当依法对农药、肥料、农用薄膜等农业投入品的包装物、废弃物进行回收以及资源化利用或者无害化处理,不得随意丢弃,防止黑土地污染。  县级人民政府应当采取措施,支持农药、肥料、农用薄膜等农业投入品包装物、废弃物的回收以及资源化利用或者无害化处理。  第十九条 从事畜禽养殖的单位和个人,应当科学开展畜禽粪污无害化处理和资源化利用,以畜禽粪污就地就近还田利用为重点,促进黑土地绿色种养循环农业发展。  县级以上人民政府应当支持开展畜禽粪污无害化处理和资源化利用。  第二十条 任何组织和个人不得破坏黑土地资源和生态环境。禁止盗挖、滥挖和非法买卖黑土。国务院自然资源主管部门会同农业农村、水行政、公安、交通运输、市场监督管理等部门应当建立健全保护黑土地资源监督管理制度,提高对盗挖、滥挖、非法买卖黑土和其他破坏黑土地资源、生态环境行为的综合治理能力。  第二十一条 建设项目不得占用黑土地;确需占用的,应当依法严格审批,并补充数量和质量相当的耕地。  建设项目占用黑土地的,应当按照规定的标准对耕作层的土壤进行剥离。剥离的黑土应当就近用于新开垦耕地和劣质耕地改良、被污染耕地的治理、高标准农田建设、土地复垦等。建设项目主体应当制定剥离黑土的再利用方案,报自然资源主管部门备案。具体办法由四省区人民政府分别制定。  第二十二条 国家建立健全黑土地保护财政投入保障制度。县级以上人民政府应当将黑土地保护资金纳入本级预算。  国家加大对黑土地保护措施奖补资金的倾斜力度,建立长期稳定的奖励补助机制。  县级以上地方人民政府应当将黑土地保护作为土地使用权出让收入用于农业农村投入的重点领域,并加大投入力度。  国家组织开展高标准农田、农田水利、水土保持、防沙治沙、农田防护林、土地复垦等建设活动,在项目资金安排上积极支持黑土地保护需要。县级人民政府可以按照国家有关规定统筹使用涉农资金用于黑土地保护,提高财政资金使用效益。  第二十三条 国家实行用养结合、保护效果导向的激励政策,对采取黑土地保护和治理修复措施的农业生产经营者按照国家有关规定给予奖励补助。  第二十四条 国家鼓励粮食主销区通过资金支持、与四省区建立稳定粮食购销关系等经济合作方式参与黑土地保护,建立健全黑土地跨区域投入保护机制。  第二十五条 国家按照政策支持、社会参与、市场化运作的原则,鼓励社会资本投入黑土地保护活动,并保护投资者的合法权益。  国家鼓励保险机构开展黑土地保护相关保险业务。  国家支持农民专业合作社、企业等以多种方式与农户建立利益联结机制和社会化服务机制,发展适度规模经营,推动农产品品质提升、品牌打造和标准化生产,提高黑土地产出效益。  第二十六条 国务院对四省区人民政府黑土地保护责任落实情况进行考核,将黑土地保护情况纳入耕地保护责任目标。  第二十七条 县级以上人民政府自然资源、农业农村、水行政等有关部门按照职责,依法对黑土地保护和质量建设情况联合开展监督检查。  第二十八条 县级以上人民政府应当向本级人民代表大会或者其常务委员会报告黑土地保护情况,依法接受监督。  第二十九条 违反本法规定,国务院农业农村、自然资源等有关部门、县级以上地方人民政府及其有关部门有下列行为之一的,对直接负责的主管人员和其他直接责任人员给予警告、记过或者记大过处分;情节较重的,给予降级或者撤职处分;情节严重的,给予开除处分:  (一)截留、挪用或者未按照规定使用黑土地保护资金;  (二)对破坏黑土地的行为,发现或者接到举报未及时查处;  (三)其他不依法履行黑土地保护职责导致黑土地资源和生态环境遭受破坏的行为。  第三十条 非法占用或者损毁黑土地农田基础设施的,由县级以上地方人民政府农业农村、水行政等部门责令停止违法行为,限期恢复原状,处恢复费用一倍以上三倍以下罚款。  第三十一条 违法将黑土地用于非农建设的,依照土地管理等有关法律法规的规定从重处罚。  违反法律法规规定,造成黑土地面积减少、质量下降、功能退化或者生态环境损害的,应当依法治理修复、赔偿损失。  农业生产经营者未尽到黑土地保护义务,经批评教育仍不改正的,可以不予发放耕地保护相关补贴。  第三十二条 违反本法第二十条规定,盗挖、滥挖黑土的,依照土地管理等有关法律法规的规定从重处罚。  非法出售黑土的,由县级以上地方人民政府市场监督管理、农业农村、自然资源等部门按照职责分工没收非法出售的黑土和违法所得,并处每立方米五百元以上五千元以下罚款;明知是非法出售的黑土而购买的,没收非法购买的黑土,并处货值金额一倍以上三倍以下罚款。  第三十三条 违反本法第二十一条规定,建设项目占用黑土地未对耕作层的土壤实施剥离的,由县级以上地方人民政府自然资源主管部门处每平方米一百元以上二百元以下罚款;未按照规定的标准对耕作层的土壤实施剥离的,处每平方米五十元以上一百元以下罚款。  第三十四条 拒绝、阻碍对黑土地保护情况依法进行监督检查的,由县级以上地方人民政府有关部门责令改正;拒不改正的,处二千元以上二万元以下罚款。  第三十五条 造成黑土地污染、水土流失的,分别依照污染防治、水土保持等有关法律法规的规定从重处罚。  第三十六条 违反本法规定,构成犯罪的,依法追究刑事责任。  第三十七条 林地、草原、湿地、河湖等范围内黑土的保护,适用《中华人民共和国森林法》、《中华人民共和国草原法》、《中华人民共和国湿地保护法》、《中华人民共和国水法》等有关法律;有关法律对盗挖、滥挖、非法买卖黑土未作规定的,参照本法第三十二条的规定处罚。  第三十八条 本法自2022年8月1日起施行。
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