二溴乙烷标准品

[b]2017年6月3日，国家发布——食品安全国家标准 食品添加剂 1,2-二氯乙烷-水分的测定。GB 1886.71- 2015 食品安全国家标准 食品添加剂 1,2-二氯乙烷范围本标准适用于由氯与乙烯反应制得的食品添加剂1,2-二氯乙烷。化学名称、结构式、分子式和相对分子质量化学名称1,2-二氯乙烷结构式[img]http://img59.chem17.com/9/20170518/636306986988647258898.jpg[/img][color=#000000]分子式C[sub]2[/sub]H[sub]4[/sub]Cl[sub]2[/sub]相对分子质量98.96(按2007年国际相对原子质量)技术要求感盲要求感官要求应符合表1的规定。[img]http://img59.chem17.com/9/20170518/636306987992509021501.jpg[/img]理化指标理化指标应符合表2的规定。[img]http://img66.chem17.com/9/20170518/636306988296397554225.jpg[/img]检验方法水分，[i]w[/i]/% GB/T 606GB/T 606-2003 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔费休法京都电子KEM 容量法卡尔费休水分仪 MKV-710S[img]http://img66.chem17.com/9/20170603/636320707458116350399.jpg[/img][/color][color=#000000][/color][/b]

十溴二苯乙烷作为新兴阻燃剂，发现配制标准溶液时，很多溶剂都溶解不了，有谁知道怎样配制更科学？

十溴二苯乙烷（84852-53-9）迪马有相关的检测方案没，目前没有看到有标准品，买了高纯物质溶解不掉。用甲苯，四氢呋喃都不可以，加热后微溶。根据文献用GCMS和LC测试都没检测到物质。有人检测过的吗？

小弟为初次做GC-MS，用EI源做十溴二苯乙烷，标准品是从美国Accustandard购买，采用安捷伦7890-5975C四级杆进行测定，采用脉冲不分流进样，但是获得的TIC图谱中出现两个峰！不知道哪个是？同比例稀释后，两个峰同比例下降！不知道做过这个物质和使用这种标准品的大侠有何建议？是不是标准品不纯？

请教一个各位 ，空心胶囊中测环氧乙烷的残留，吸0.3ml的环氧乙烷标准品，按药典上的称重方法，大概有多重？谢谢。。。

环氧乙烷标准品的使用有什么注意事项？

日常检测医疗器械的环氧乙烷残留，每月2次左右的检测频次，每次配制标准曲线太麻烦，而且开封一瓶高浓度标品只能用一次，请问大家都是怎么保存标准溶液的？日常怎么配制标准曲线？如果仪器状态稳定，能否用单标检测，计算？

麻烦问一下有做 二溴乙烷的，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url] ，做的是顶空还是 液针

十溴二苯乙烷死活测不出来！有哪位测过的大佬可以说一说自己的测定条件吗？

[em29] 十溴二苯乙烷的液相分析方法。谢了

ROHS是不是禁止使用十溴二苯乙烷？

各位大虾，我这儿有一批四氟二溴乙烷，里面含有若干杂质，怎么用质谱定性分析阿

我司这边有用一种阻燃剂主要成份是十溴二苯乙烷，不知道这种物质是否是属于限制的阻燃剂。

供试品溶液制备：取本品1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入超纯水1.0ml, 密封，摇匀，作为供试品溶液。环氧乙烷对照贮备液制备：量取环氧乙烷300μl(相当于0.25g环氧乙烷)，置含50ml经过滤处理的聚乙二醇400（以60℃，1.5～2.5kPa旋转蒸发6小时，除去挥发性成分）的100ml量瓶中，加入相同溶剂稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷对照品贮备液。环氧乙烷对照品溶液制备：精密称取1g冷的环氧乙烷对照品贮备液，置含40ml经过处理的聚乙二醇400的50ml量瓶中，加相同溶剂稀释至刻度。精密称取10g，置含30ml水的50ml量瓶中，加水稀释至刻度。精密量取10ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷对照品溶液。二氧六环对照品溶液制备：取二氧六环适量，精密称定，用水制成每1ml中含0.1mg的溶液，作为二氧六环对照品溶液。混合对照品溶液制备：精密称取本品1g，置顶空瓶中，精密加入0.5ml环氧乙烷对照品溶液及0.5ml二氧六环对照品溶液，密封，摇匀，作为对照品溶液。系统适用性试验溶液制备：量取0.5ml环氧乙烷对照品溶液置顶空瓶中，加入新鲜配制的0.001%乙醛溶液0.1ml及二氧六环对照品溶液0.1ml，密封，摇匀，作为系统适用性试验溶液。试验条件：照气相色谱法试验，以聚二甲基硅氧烷为固定液，起始温度为35℃，维持5分钟，以每分钟5℃的速率升温至180℃，然后以每分钟30℃的速率升温至230℃，维持5分钟（可根据具体情况调整）。进样口温度150℃，检测器温度250℃，顶空瓶温度70℃，平衡时间为45分钟。取系统适用性试验溶液顶空进样，调节检测器灵敏度使环氧乙烷峰和乙醛峰的峰高约为满量程的15%，乙醛峰和环氧乙烷峰之间的分离度不小于2.0，二氧六环峰高应为基线噪音的5倍以上，分别取供试品溶液及对照品溶液顶空进样，重复进样至少3次。环氧乙烷峰面积的相对标准偏差应不得过15%，二氧六环峰面积的相对标准偏差应不得过10%，按标准加入法计算，环氧乙烷不得过0.0001%，二氧六环不得过0.001%。问题1：“相同溶剂稀释至刻度“是指水吗？问题2：求组计算过程或者指点一下，多谢。实在搞不清楚标准加入法的计算过程，一些人说要扣什么，已经糊涂了，灰常感谢。好人好报

有个检测正丁基锂浓度的方法，其中向正丁基锂中加入1,2-二溴乙烷进行反应。不知反应后，产物是什么？

哪位老师有二氟甲烷（R32）和五氟乙烷的（R125）的行业标准啊 多谢指导！

实验急需要环氧乙烷色谱纯，我用过安瓿瓶装的100ml/支的，其他规格的也可以，一支的量不能太少了，因为它很容易挥发。还需要二硫化碳中丙酮标准物质，丙酮的浓度大约为1600ug/ml，每支的体积最好大些

环氧乙烷和二氧六环 取本品1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入超纯水1.0ml，密封，摇匀，作为供试品溶 液。量取环氧乙烷300uL（相当于0.25g环氧乙烷），置含 50ml经过处理的聚乙二醇400（以60℃，1.5～2. 5kPa旋转蒸发6小时，除去挥发性成分）的100ml量瓶中，加入相同溶剂稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷对照品贮备液，精密称取lg冷的环氧乙烷对照品贮备液，置含40ml经过处理的聚乙二醇400的50ml量瓶中，加相同溶剂稀释至刻度。精密称取10g，置含30ml水的50ml量瓶中，加水稀释至刻 度。精密量取10ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷对照品溶液。取二氧六环适量，精密称定，用水制成每1ml中含0.1mg的溶液，作为二氧六环对照品溶液。精密称取本品lg，置顶空瓶中，精密加入0.5ml 环氧乙烷对照品溶液及0.5ml 二氧六环对照品溶液，密封， 摇匀，作为对照品溶液。量取0.5ml环氧乙烷对照品溶液置 顶空瓶中，加入新鲜配制的0.001%乙醛溶液0.1ml及二氧六环对照品溶液0.1ml，密封，摇匀，作为系统适用性试验溶液，照[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]（通则0521）试验，以聚二甲基硅氧烷为固定液，起始温度为35℃，维持5钟，以每分钟5℃的 速率升温至180℃，然后以每分钟30℃的速率升温至 230℃，维持5分钟（可根据具体情况调整）。进样口温度为 150℃，检测器温度为250℃，顶空平衡温度为70℃，平衡时间为45分钟。取系统适用性试验溶液顶空进样，调节检测器灵敏度使环氧乙烷峰和乙醛峰的峰高约为满量程的 15%，乙醛峰和环氧乙烷峰之间的分离度不小于2.0，二氧六环峰高应为基线噪音的5倍以上，分别取供试品溶液及对照品溶液顶空进样，重复进样至少3次。环氧乙烷峰面积的相对标准偏差应不得过15%，二氧六环峰面积的相对标准偏差应不得过10%，按标准加入法计算，含环氧乙烷不得过0.0001%， 含二氧六环不得过0.001%。

对化学和前处理很业余，科里有一新的超临界萃取，想做生物样品，如组织、血液、尿液等中的十溴二苯乙烷的GC-MS监测方法，超临界萃取是否可用于前处理中啊？不知道各位大侠是否做过？有何建议？不太懂这个东西！

GC-2014C，ECD检测器，SPB-5柱子，按照HJ/T-201-2005测定卤代烃，标准上是1,2-二氯乙烷先出峰的，可是我做单标的时候，1,1,1-三氯乙烷出峰时间是6.266min，1,2-二氯乙烷出峰是6.367min.请问那应该是以我单标进样为准的吗？标准上面的柱子是 二甲基聚硅氧烷毛细管柱

請教各位: 小弟需要分析Poloxamer並參照USP藥典需做Limit of free ethylene oxide,propylene oxide,and 1,4-dioxane,藥典指明要用氣態的環氧乙烷,冷卻後吸取15uL配製標準品,有相關經驗的網友們買到的標準品是鋼瓶還是安瓿瓶裝,若是鋼瓶裝請問如何取出液態環氧乙烷~謝謝

小弟最近想做血液、牛奶等样品中的十溴二苯乙烷的GC-MS检测方法，不知道哪位前辈做过？是否有经验或者整体方案可以提供？或者类似物质的方法呢？非常感谢！

[size=5]各位高手： 请问大家有没有丙醛、三羟基甲基乙烷的相关标准？我找了许多网站，都没有找到，有没有哪位高人有丙醛和三羟基甲基乙烷的企业标准、国内外的标准可以支援一下啊？谢谢帮忙，我将重谢![/size]

求教。。。。2020版药典四部中，规定环氧乙烷和二氧六环对照品详细配制过程和方法，标准加入法计算公式，感谢感谢！！！

最近在做化妆品安全技术规范的方法开发，测环氧乙烷和甲基环氧乙烷，顶空GCFID，DB-1301，按照标准上的条件，找不到目标峰。储备液是兄弟实验室给的，溶剂为甲醇

小弟急求!硝基乙烷国家质量标准或化工行业质量标准！

环氧乙烷是医疗器械中常用的灭菌剂，具有穿透能力强和灭菌效果好等特点，应用于医疗用品的消毒。但环氧乙烷本身是有毒气体，灭菌后的产品如不能使环氧乙烷气体充分挥发，残留毒性达到一定量时就会对人体产生危害。检测一次性医疗器械经环氧乙烷清毒后环氧乙烷残留量判定是否符合国家标准规定。?目前，医疗器械环氧乙烷（EO）残留两种测定方法，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]顶空进样法和比色分析法。1）[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]顶空进样法原理及测定方法（专注于医疗器械领域）[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法系采用气体为流动相（载气）流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。物质或其衍生物气化后，被载气带入色谱柱进行分离，各组分先后进入检测器，用记录仪、积分仪或数据处理系统记录色谱信号。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。在一定温度下，用萃取剂－水萃取样品中所含环氧乙烷（EO），用顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定环氧乙烷（EO）含量。测定时，取环氧乙烷（EO）标准品适量，制成六个浓度的标准溶液，各取10ml，制备六个浓度的标准品试样。当标准品试样达到气液平衡时，不同浓度的液体对应于不同浓度的气体，取平衡后的气体，注入进样器，记录EO的峰高（或面积）。根据不同浓度的标准溶液对应的峰高（或面积），绘制峰高（或面积）－浓度标准曲线。取样品适量，配制成样品试样，同法测定峰高（或面积），以测得的峰高（或面积）从标准曲线上查得相应的标准溶液的浓度。根据公式，计算出医疗器械环氧乙烷（EO）残留量。2）比色分析法原理及测定方法环氧乙烷（EO）在酸性条件下水解生成乙二醇，乙二醇经高碘酸氧化生成甲醛，甲醛与品红－亚硫酸试液反应生成产生紫红色化合物，通过比色分析法可求得环氧乙烷（EO）含量。测定时，取乙二醇标准品适量，制成一定浓度的标准溶液。精密量取不同体积的乙二醇标准溶液配制成不同浓度的标准品供试液，测定吸光度。根据不同体积的标准溶液对应的吸光度值，绘制吸光度－体积标准曲线。取样品适量，配制成样品供试液，同法测定吸光度，以测得的吸光度从标准曲线上查得相应的标准溶液的体积。根据公式，计算出医疗器械环氧乙烷（EO）残留量。

溴乙烷的制备目的原理主反应： NaBr+H2SO4 = HBr+NaHSO4 C2H5OH+HBr = C2H5Br+H2O副反应： 2C2H5OH = C2H5OC2H5+H2O C2H5OH = C2H4+H2O仪器药品乙醇(95%)：10ml(7.9g,0.165mol) 溴化钠(无水)：13g(0.126mol) 浓硫酸(d = 1.84) 19ml(0.34mol)；饱和亚硫酸氢钠溶液过程步骤在100ml圆底烧瓶中加入13g研细的溴化钠，然后放入9ml水，振荡使之溶解，再加入10ml95%乙醇，在冷却和不断摇荡下，慢慢地加入19ml浓硫酸，同时用冷水冷却烧瓶。再投入2～3粒沸石。将烧瓶用75°弯管与直形冷凝管相连，冷凝管下端连接引管。溴乙烷的沸点很低，极易挥发。为了避免挥发损失，在接受器中加冷水及5ml饱和亚硫酸氢钠溶液，放在冷水浴中冷却，并使接引管的末端刚浸没在接受器的水溶液中。在石棉网上用很小的火焰加热烧瓶，瓶中物质开始发泡。控制火焰大小，使油状物质逐渐蒸馏出去。约30分钟后慢慢加大火焰，到无油滴蒸出为止。馏出物为乳白色油状物，沉于瓶底。在接受器中的液体倒入分液漏斗中。静置分层后，将下层的粗糗乙烷放入干燥的小锥形瓶中。将锥形瓶浸于冷水浴中冷却，逐滴往瓶中加入浓硫酸，同时振荡，直到溴乙烷变得澄清透明，而且瓶底有液层分出(约需4ml浓硫酸)。用干燥的分液漏斗仔细地分去下面的硫酸层，将溴乙烷层从分液漏斗的上口倒入30ml蒸馏瓶中。装配蒸馏装置，加2～3粒沸石，用水浴加热，蒸馏溴乙烷。收集37～40℃的馏分。收集产物的接受器要用冷水浴冷却。产量：约10g。纯溴乙烷为无色液体，沸点38.4℃，密度为1.46。注意事项(1)溴化钠要先研细，在搅拌下加入，以防止结块而影响反应进行。亦可用含结晶水的溴化钠(NaBr2H2O)，其用量按物质的量进行换算，并相应地减少加入的水量。(2)加热不均匀或过烈时，会有少量的溴分解出来使蒸出的油层带棕黄色。加亚硫酸氢钠可除去此棕黄色。(3)在反应过程中应密切注意防止接受器中的液体发生倒吸而进入冷凝管。一旦发生此现象，应暂时把接受器放低，使接引管的下端露出液面，然后稍稍加大火焰，待有馏出液出来时再恢复原状。反应结束时，先移开接受器，再停止加热。(4)整个反应过程需1/2～2h。反应结束时，烧瓶中残液由浑浊变为清亮透明。应趁热将残液倒出，以免硫酸氢钠冷却结块，不易倒出。(5)要避免将水带入分出的溴乙烷中，否则加硫酸处理时将发生较多的热量而使产挥发损失。分析思考1.在制备糗乙烷时，反应混合物中如果不加水，会有什么结果?2.粗产物中可能有什么物质?是如何除去的?3 .如果你的实验结果产率不高，试分析其原因。