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双三氟甲基苯酚

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双三氟甲基苯酚相关的论坛

  • 【求助】请教气相色谱高手--间甲基苯酚与对甲基苯酚的气相色谱分析

    请教[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]高手关于间甲基苯酚与对甲基苯酚的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析： 我是一个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]新手，我的目的是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析间甲基苯酚与对甲基苯酚的混合物，两组分沸点201.8和202.1度，用的是毛细管柱惠普的（BP 20），可是分不开，我用程序升温柱温50~220度，3度每分钟，载气用氮气，柱前压力0.14mpa，进样室250度，检测器250度，分析n次总是出来一个峰，快绝望了，望高手指点，可以给我发邮件chaochaoqunqun@163.com，小弟不胜感激！！！！！！！！

  • 迪马产品应用有奖问答4.12（已完结）——苯酚类物质（EPA 528）

    迪马产品应用有奖问答4.12（已完结）——苯酚类物质（EPA 528）

    10，抽取5个版友）；中奖名单：m3071659（注册ID：m3071659）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）玲儿响叮当（注册ID：jshbhh）999youran（注册ID：999youran）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667478_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604121503_590079_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。======================================================================= 苯酚类物质（EPA 528）方法：GC基质：标准溶液应用编号：101016化合物：苯酚；2- 氯酚-3,4,5,6-d4；2- 氯酚；2- 甲酚；2- 硝基苯酚；2,4- 二甲酚-3,5,6-d3；2,4- 二甲酚；2,4- 二氯苯酚；4- 氯-3- 甲酚；1,2- 二甲基-3- 硝基苯；2,4,6- 三氯苯酚；2,4- 二硝基苯酚；4- 硝基苯酚；2,3,4,5- 四氯苯酚；2- 甲基-4,6- 二硝基苯酚；2,4,6- 三溴苯酚； 五氯苯酚固定相：DM-5 MS色谱柱/前处理小柱：DM-5MS/LB 30m x 0.25mm x 0.25um色谱条件：柱温: 40 oC ( 1 min ) - 220 oC, 12 oC/min ( 0 min )-300 oC, 30 oC/min ( 1 min ) 载气: He, 1.3mL/min 恒流 进样方式: 不分流, 220 oC 样品: EPA 528 混合物, 1 μL, 5 ppm 连接线温度: 280 oC 调谐: DFTPP 溶剂延迟: 5.5 min 离子源: EI 扫描范围: 35-550 AMU 检测: MS文章出处：CER00664关键字：苯酚类化合物，GC，DM-5 MS，环境，EPA谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/CER00664.png图例：1. 苯酚；2. 2- 氯酚-3,4,5,6-d4；3. 2- 氯酚；4. 2- 甲酚；5. 2- 硝基苯酚；6. 2,4- 二甲酚-3,5,6-d3；7. 2,4- 二甲酚；8. 2,4- 二氯苯酚；9. 4- 氯-3- 甲酚；10. 1,2- 二甲基-3- 硝基苯；11. 2,4,6- 三氯苯酚；12. 2,4- 二硝基苯酚；13. 4- 硝基苯酚；14. 2,3,4,5- 四氯苯酚；15. 2- 甲基-4,6- 二硝基苯酚；16. 2,4,6- 三溴苯酚；17. 五氯苯酚

  • 三氯苯酚测定

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]分析时，比如说测三氯苯酚，购买的三氯苯酚不纯的话 会影响它的出峰吗？测的药品有要求吗？

  • 异佛尔酮均相催化芳构化合成3，5-二甲基苯酚及衍生物的工艺研究与4-氨基-3，5-二甲基苯酚的合成方法

    [b]【序号】：1【作者】：[font=宋体][color=#414141]马超[/color][/font]【题名】：[font=宋体][size=12px]异佛尔酮均相催化芳构化合成3，5-二甲基苯酚及衍生物的工艺研究与4-氨基-3，5-二甲基苯酚的合成方法[/size][/font]【期刊】：[font=宋体][color=#414141]西北大学 硕士论文 [/color][/font]【年、卷、期、起止页码】：[b][font=宋体][color=#414141]2012年[/color][/font][/b]【全文链接】：https://xuewen.cnki.net/ArticleCatalog.aspx?filename=1013136376.nh&dbtype=CMFD&dbname=CMFD201301[/b]

  • 【求助】常检测的三氯苯酚是哪几种？

    大家知道，三氯苯酚有几种同分异构体，那么，在制鞋材料如纺织品和皮革等中，检测最多的是哪几种呢？如：2，3，5-三氯苯酚；2，4，6-三氯苯酚………………。

  • 迪马产品应用有奖问答4.20（已完结）——联苯胺和苯酚（EPA 604 & 605）

    迪马产品应用有奖问答4.20（已完结）——联苯胺和苯酚（EPA 604 & 605）

    10，抽取5个版友）；中奖名单：999youran（注册ID：999youran）馨语（注册ID：huangdm）千层峰（注册ID：jxyan）m3071659（注册ID：m3071659）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413） http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604201504_590933_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604201504_590934_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================联苯胺和苯酚（EPA 604 & 605）方法：GC基质：标准溶液应用编号：101026化合物：苯酚；2- 氯酚； 2- 硝基苯酚； 2,4- 二甲酚； 2,4- 二氯苯酚； 4- 氯-3- 甲酚； 2,4,6- 三氯苯酚；2,4- 二硝基苯酚； 4- 硝基苯酚； 2- 甲基-4,6- 二硝基苯酚； 五氯苯酚； 联苯胺；3,3’ - 二氯联苯胺固定相：DM-5色谱柱/前处理小柱：DM-5 30m x 0.32mm x 1um色谱条件：柱温： 110 oC - 290 oC, 8oC/min 载气：H2, 40 cm/sec 进样方式：分流, 100:1, 310 oC 样品：联苯胺和苯酚混合物质, 1.5 μL 检测：FID, 2 x 10-11 AFS, 310 oC文章出处：CER00032关键字：联苯胺，苯酚，EPA，环境，GC，DM-5谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604200959_590871_1610895_3.jpg图例：1. 苯酚；2. 2- 氯酚；3. 2- 硝基苯酚；4. 2,4- 二甲酚；5. 2,4- 二氯苯酚；6. 4- 氯-3- 甲酚；7. 2,4,6- 三氯苯酚；8. 2,4- 二硝基苯酚；9. 4- 硝基苯酚；10. 2- 甲基-4,6- 二硝基苯酚；11. 五氯苯酚；12. 联苯胺；13. 3,3’ - 二氯联苯胺

  • 异佛尔酮芳构化法制备3，5-二甲基苯酚

    [b]【序号】：1【作者】：张宪【题名】：[b]异佛尔酮芳构化法制备3，5-二甲基苯酚[/b]【期刊】：【年、卷、期、起止页码】：2005【全文链接】：http://cdmd.cnki.com.cn/Article/CDMD-10056-2006051195.htm[/b]

  • 【讨论】【求助】如何定量煤工业废水中的苯酚

    大家好！我想向大家请教下，如何定量煤工业废水中的酚类物质。废水已做GCMS，鉴定出：甲苯、苯酚、甲基苯酚、二甲基苯酚、萘酚、甲基萘酚和少量的二元酚类。请问大家，我用那种标样才可以定量污水中的酚类物质。氘代苯酚做标样可以吗？具体该如何做呢？有没有什么文献资料可以提供下啊。。。。急求！！！！！

  • 三氯苯酚液相测定

    三氯苯酚 流动相甲醇跟水 标线的峰（有两个分峰）也分不开是怎么回事呢？标线不应该是只有一个峰么

  • 产品中残留三溴苯酚钠，怎样检测其含量

    [color=#444444]产品中残留有少量三溴苯酚钠，与空气氧化成红色；怎样才能检测出三溴苯酚钠的残留量呢？[/color][color=#444444]之前的一个思路：将产品用二氯甲烷溶解，加盐酸酸化，三溴苯酚钠转化成三溴苯酚，再用液相色谱分析；但是出峰很小，非正常产品含量0.06%左右，正常产品含量0.01%，但是后期再用相同的方法检测，三溴苯酚不出峰了，感觉很奇怪，请大神解答。。。[/color]

  • 你用的化妆品含有这类物质吗？——迪马化妆品中氢醌和苯酚的测定

    目前国内一些不良化妆品生产企业，为了使化妆品达到较好的祛斑效果，往往会添加氢醌和苯酚， 氢醌和苯酚具有一定的美白作用，但其毒性和刺激性大，故我国卫生标准规定：祛斑类化妆品中禁用氢醌和苯酚。 不过，由于此类物质易获得且价格低廉，常被一些化妆品生产厂家用于祛斑类漂白化妆品中，长期使用含量高的氢醌类化妆品会引起皮肤刺激，色素加深甚至出现白斑。苯酚在医疗上常用于消毒，3％～5％水溶液可消毒皮肤，但苯酚对皮肤刺激性很大，可引起刺激损伤。 目前只有《化妆品卫生规范》中规定化妆品中苯酚和氢醌的检测，但由于化妆品种类繁多而且基体复杂，规定中前处理，只通过甲醇、乙醇提取后，上机分析，净化效果不佳，易造成假阳性； 针对以上问题，迪马科技根据目标物的性质特征，建立了SPE固相萃取柱-ProElut PSA进行前处理净化，高效液相色谱检测化妆品中苯酚和氢醌的解决方案，具有前处理简单，回收率损失少，固相萃取柱净化效果明显、重现性好等优点。详细解决方案如下：1 适用范围该方法适用于祛斑类化妆品和香波中氢醌、苯酚含量的测定。2 样品准备2.1 香波类化妆品(1) 取1 g样品，加入3mL饱和氯化钠溶液，5 mL提取液*，涡旋1 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；(2) 将下层残留物再用5 mL提取液*重复提取一次，合并两次提取上清液；(3) 将上清液用提取液*定容至10 mL，混匀，供HPLC测定。2.2 乳液、面霜等化妆品(1) 取1 g样品，加入3mL饱和氯化钠溶液，5 mL提取液*，涡旋1 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；(2) 将下层残留物再用5 mL提取液*重复提取一次，合并两次提取上清液；(3) 将上清液用提取液*定容至10 mL，混匀，取5 mL上清液并加入2.5 mL正己烷，混匀待净化。提取液*：甲基叔丁基醚：正己烷=3：13乳液、面霜等化妆品的SPE柱净化——ProElut PSA 1 g/6 mL (Cat.#：63206)(1)活 化：向柱中加入5 mL甲基叔丁基醚：正己烷=1：1，弃去流出液；(2)上 样：将待净化液加入柱中，弃去流出液；(3)淋 洗：向柱中加入5 mL正己烷，弃去流出液；(4)洗 脱：向柱中加入5 mL甲醇，收集流出液；(5)重新溶解：将洗脱液在40 ℃缓慢通入氮气吹至1 mL，再用二氯甲烷定容至1 mL，供HPLC分析。4 分析条件色谱柱：Diamonsil C18(2)，250 mm×4.6 mm，5μm（Cat# 99603）流 速：1.0mL/min检测器：*UV 280nm柱 温：30℃ 进样量： 20 μL流动相：A：水B：甲醇梯度时间（min）010151625A（%）8050308080B（%）2050702020*本方法中，目标化合物是由[color=b

  • 苯酚气相色谱三个峰

    苯酚气相色谱三个峰

    [color=#444444]苯酚打了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]出现三个峰，求告知分别是哪三种物质[/color][color=#444444][img=,468,296]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251007162390_3227_1847709_3.jpg!w468x296.jpg[/img][/color]

  • 分享四份ISO标准---邻苯，防腐剂，氯苯酚，聚氧乙烯醚测试

    分享四份ISO标准：1. ISO 14389 : 2014 纺织品 -邻苯二甲酸酯含量的测定 -四氢呋喃方法2. ISO 13365-2011 皮革--化学试验--用液相色谱法测定皮革中防腐剂(TCMTB, PCMC, OPP, OIT)含量3. ISO 17070-2015 中文名称: 皮革--化学试验--四氯苯酚、三氯酚、二氯苯酚、氯酚-同分异构体和五氯苯酚含量的测定4. ISO 18254-1-2016 纺织品 烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)的检测和测定方法.高效液相色谱-质谱法

  • 【求助】N,O-双（三甲基硅基）乙酰胺

    我们做对氟苯甲酸检测，别人推荐用N,O-双（三甲基硅基）乙酰胺反应后测他们的衍生物，可是我搞不明白这个反应原理，不知道是不是可以反应彻底，请诸位高手帮忙讲解一下，谢谢！

  • 有没有大神用液质检测过苯酚？

    最近公司要求开发[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]方法同时检测苯酚和双酚A，双酚A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]方法有很多，苯酚的好像没有。不知道有没有大神用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测过苯酚

  • 液相2，4，6-三氯苯酚的测定

    大家有用过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]测三氯苯酚吗？都用的什么柱子呀 试了好多方法都测不出来

  • 【原创大赛】苯酚试剂含量的技术验证方法

    【原创大赛】苯酚试剂含量的技术验证方法

    苯酚试剂含量的技术验证方法 苯酚试剂不属于我们常用试剂，但也是是实验室某些化学分析中必用的分析试剂之一，就比如纺织纤维中聚酯纤维的定量分析，因聚酯纤维在强酸强碱中都不溶，要用到这个试剂配制溶液，才能溶解，那么我们新采购的苯酚试剂，也应该按试剂相关标准要求对试剂进行验收，验收的目的就是验证其含量是否达到我们的分析试验要求。能否用于正常的试验分析。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311132004_477036_2154459_3.jpg 苯酚试剂具有腐蚀性，在使用操作中要注意自身的保护，要佩戴防毒口罩，最好是防毒面具，防护眼镜，防护服，以免发生伤害或意外事故 低浓度苯酚被人体吸收后，肝脏组织的解毒功能将使其失去大部分毒性，并随尿排出。但可能会造成慢性中毒，如出现不同程度的头昏、头痛等神经症状，以及食欲不振、吞咽困难、呕吐和腹泻等消化道症状 苯酚试剂的技术指标主要就是苯酚的含量的测定，那么我们看看苯酚的含量测定。1.测试程序1.1.苯酚含量检测——化学法1.2.原理：采用碘量法，利用苯酚与溴反应生成三溴苯酚，过量的溴与碘化钾反应生成碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，计算出苯酚的含量。1.3.仪器及设备（1）碱式滴定管，50ml；（2）三角烧瓶，500ml；（3）分析天平，准确至0.0001g。1.4.试剂（1）溴标准溶液，0.1mol/L；（2）硫代硫酸钠标准溶液，0.1mol/L；（3）淀粉指示液，2%；（4）碘化钾，分析纯；（5）盐酸，分析纯；（6）三氯乙烷，分析纯。1.5.检测步骤准确称取约0.1g试样，放入500ml碘量瓶中，加水30ml水，精密加入溴标准溶液40ml，加入5ml盐酸，封口，振荡30分钟，静至15分钟，加2g碘化钾，立即封口。充分振摇后，加入三氯乙烷1ml，用硫代硫酸钠标准液滴定至近终点时加3ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为终点。1.6.含量计算苯酚的含量按下式进行计算： ×0.01596 X= ───── ×100％ M式中 X：苯酚含量（m/m），%N1：溴标准溶液的浓度，mol/L；V1：加入溴标准溶液的体积，ml；N2：硫代硫酸钠标准液的浓度，mol/L；V2：滴定时消耗的硫代硫酸钠标准液的体积，ml；M：苯酚样品的称样量，g0.01596:苯酚的毫摩尔当量。1.7.允许误差苯酚的两次平行测定结果之绝对差值应不大于0.2%，取其算术平均值作为检测结果。2.水分测定按《微量水分检测方法-卡尔·费休法》中的规定进行，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.005%，取其算术平均值作为检测结果。3.质量指标指标名称指标[/

  • 每日技术快讯：HPLC-UV同时测定皮革中三种含氯苯酚

    每日技术快讯：HPLC-UV同时测定皮革中三种含氯苯酚

    《HPLC-UV同时测定皮革中三种含氯苯酚》摘要 目的：建立并验证了用HPLC-UV测定皮革中含氯苯酚的方法； 方法：以丙酮为溶剂，采用超声波提取法提取皮革中含氯苯酚，以相对保留时间定性，峰面积进行定量； 结果：该方法平均回收率为97.20％～103.11％，RSD为1.094％～1.377％，检测限(S／N=3)分别为2,3,5,6--四氯苯酚：0.014 mg／L；五氯苯酚：0.002 mg／L；2,4,6--三氯苯酚：0.004 mg／L； 结论：本方法具有方便快捷、灵敏度高、回收率高、精密度好的特点，且试剂用量少，避免了大量化学试剂的使用，减少了环境污染。 综上所述，通过对各种皮革进行测试，本方法具有方便快捷、灵敏度高、回收率高、精密度好的特点，且试剂用量少，避免了大量化学试剂的使用，减少了环境污染，用来测定皮革中含氯苯酚的含量是简单可行的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203021321_352008_2090336_3.jpg 详细资料，请联系天瑞仪器客户服务中心：800-9993-800\400-7102-888。

  • 在线苯胺色谱分析环己酮、苯酚、硝基苯方法优化

    在线苯胺色谱分析环己酮、苯酚、硝基苯方法优化黄明聪（万华化学(宁波)有限公司，浙江省 宁波市 315812） 摘要：苯胺工序2020年新增2台在线苯胺色谱分析精苯胺中环己酮、苯酚和硝基苯，在线首次调试中出现以下问题：在线色谱测量精苯胺样品时，苯酚组分一直是未检出，精苯胺样品中苯酚含量一般为10ppm，厂家通过调整色谱柱长度及更换HP-5类型色谱柱方案后，苯酚、硝基苯出峰检出问题突出，无法满足工艺监测需求。本文主要通过调整色谱柱型号及优化色谱参数，提高各组分分离度，实现准确定量，提升在线色谱投用率和取代率。 关键词：在线色谱、色谱柱、色谱参数、投用率 1. 背景介绍 1.%2. 分析现状 苯胺工序2台色谱自2020年10月至2024年初，期间经过多次调试仍未达到工艺要求，期间停用近2年。两台色谱分析仪AT-24024和AT-29024[/size]分别测量苯胺中的苯酚、环己酮、硝基苯，量程为0~100ppm， 2020年10月26日至11月2日的测量情况：质检取样分析：苯酚4~9ppm,环己酮2~4ppm,硝基苯0~2ppm 在线色谱的测量结果其中环己酮和硝基苯两个组分能吻合，离线分析与在线色谱均存在一定的系统测量误差，但偏差在允许范围内。投样运行发现，在线色谱对精苯胺样品中的苯酚组分一直未检出。在调试阶段时，标准液苯酚的含量是80ppm,在线色谱测量标准液正常，质检也测得与标液相符；但是测精苯胺样品时，苯酚一直都是未检出。AT-24024A和[font='楷体']AT-29024A均为此现象。厂家专业工程师认为工艺介质中不存在苯酚的可能性。但实际离线色谱分析定量，精苯胺样品中存在约10ppm的苯酚。通过配制10ppm苯酚浓度的苯胺标液进行手动测量验证，苯酚无法正常出峰。结合实验室分析方法，厂家通过分析，确定当初提出的数据表要求测定苯酚含量0-100ppm，与目前苯酚实测10ppm浓度相差过大，目前在线色谱柱温最高140℃，苯酚在苯胺拖尾峰上，苯胺背景峰过大，分离效果不好，导致苯酚不出峰。厂家无更好的方案解决，希望尝试更换实验室HP-5弱极限柱，结合实验室离线分析方法，进行优化分离苯酚。通过如下标液测试，如下表1所示：“（）”中数据为质检离线分析结果 环己胺 环己醇 环己酮 苯酚 硝基苯 标液 1 （8[font='宋体']） （34） 57.3（6） 136 (60) 26.6 (21) 标液 2 （12） （3） 4.54（2） 5.5（11） 34.1 (6) 表1 存在以下问题： 1. 环己酮低含量时不出峰，如图1所示： 图1 2. 硝基苯受苯胺背景峰影响，出峰较差，且相应不好，如图2所示： 图2 2.%2. 方法优化思路 针对精苯胺色谱分离时，苯酚、硝基苯分离差的问题，更换合适色谱柱（VF-1701），适当的柱载量，调分流比，保证低含量组分分离被检测。 确保低含量组分被准确分离检测时，还需要通过调整柱切时间，将大量苯胺背景切掉，不经过主分离柱。 苯胺后高沸点杂质要能通过足够的反吹时间将其反吹出去，防止大量高沸点物质因低柱温污染色谱柱、阀和检测器等。 3.%2. 经济效益 本项目主要收益，可通过在线色谱的取代，减少人工采样分析，降低离线分析成本。通过完成以投资分析仪表难点问题攻关，解决在线色谱投用问题，提高在线分析效率和改善自动化水平。 改善前改善后收益 样品量 720（2次/天） 156（3次[size=18px]/周） 减少564个取样 取样分析成本（115元/次） 8.28万 1.794万 节省6.486万/年 2. 具体开展工作 4. 4.1. 在线色谱流路改造 " style="max-width: 100% max-height: 100% 图3 上图图3为在线色谱原始阀图，进样阀 SR1-1、CR1-1, 色谱柱（HP-5）R1-1、R1-2 分析环己酮、苯酚；进样阀 SR2-1、CR2-1[/font]、CR2- 2, 色谱柱 R2-1、R2-2、R2-3(MXT-1701)分析硝基苯。 按下图4进行阀流路图改造，按照目前分析环己酮、苯酚和硝基苯3个组分，改造后，使用CR2-1和CR2-2两个六通阀进行切换流路进行分析，CR2-1负责进样，CR2-2负责切换进入主分析柱进行分析的组分，苯胺背景及高沸点组分通过CR2-2切出，通过FD检测器吹出。 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410091104203101_7670_2367669_3.png 图4 4.2. 在线色谱柱调整 如下表2所示： 调整前 色谱柱型号[color=#000000]规格R1-1HP-55m*0.53mm*2.65umR1-2HP-530m*0.53mm*2.65umR2-1MXT-17015m*0.25mm*1.0umR2-2MXT-170115m*0.25mm*1.0umR2-3MXT-170130m*0.25mm*1.0um调整后 R2-1VF-170130m*0.[size=14px]53mm*1.0umR2-2VF-170130m*0.53mm*1.0um表2 调整前配置3个六通阀，6根色谱柱，2个型号，HP-5色谱柱主要用于分析环己酮和苯酚，MXT-1701用于分析硝基苯，通过测试后，发现HP-5色谱柱受较低柱温140℃影响，苯酚出峰紧靠苯胺峰，在进行苯胺峰切除时，容易偏移，基线易漂，出峰平行性差，且当精苯胺样品中苯酚含量低时（10ppm左右），苯酚会不出峰，当时测试采用的HP-5色谱柱膜厚较厚，长时间分析后高沸点物质易残留，污染色谱柱，无法实现长时间分析。 调整前使用MXT-1701色谱柱分离硝基苯，硝基苯在FID检测器上响应不如苯酚高，硝基苯在MXT色谱柱上出峰基本在苯胺拖尾峰上出峰，硝基苯前还有苯酚，但因为柱温（140℃）和苯胺背景峰过大原因，苯酚在苯胺背景峰中无法出峰，后经多次对样品测定，发现3ppm硝基苯基本分不出峰，也无法进行积分操作，而正常样品硝基苯极低一般小于3ppm。基本采用这套色谱柱长时间分析精苯胺中苯酚、硝基苯含量，无法确保定量准确性。 目前更换为2根VF-1701色谱柱，与MXT-1701色谱柱极性类似，分析精苯胺中环己酮、苯酚和硝基苯使用2个六通阀配合，相比MXT-1701色谱柱，VF-1701色谱柱低柱流失，管径较MXT-1701更大，色谱柱载量更大，相对分离低含量的硝基苯、苯酚较为合适，膜厚度相对适中，140℃柱温下，可降低高沸点物质残留。 4.3. 阀切时间调整 由于苯酚含量低，在苯胺后出峰，容易受苯胺背景峰影响，所以阀切时间调整非常关键，需要利用在线色谱柱间检测器（FD检测器）出峰时调整阀CR2-2切阀时间，需要在大多数苯胺组分流出间隙切阀，将少量苯胺及苯酚通过阀CR2-2切入主分析柱R2-2进行分离检测，详细FD切阀谱图如图5所示和阀切时间如下表3所示： https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410091104205652_4740_2367669_3.jpeg 图5 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410091104207032_4210_2367669_3.jpeg 表3 4.4. 在线色谱其他参数调整 调整色谱柱后主要针对色谱进样阀温度、分流比和柱流量做了调整，相对关键的柱箱温度和FID检测器温度未作调整，主要是该选型在线色谱因防爆认证要求，最高设定温度不可超过140℃，通过2次调整参数，具体如下表4： 　进样量进样阀温度分流比柱箱温度柱流量FID检测器温度载气优化前0.6ul 200℃20：1140℃ 4ml/min140℃ 氢气 优化1210℃10：110ml/min优化2210℃不分流10ml/min表4 为尽可能将精苯胺样品气化完全，结合前期拆清液体进样阀有焦油的情况，进样阀温度设定值达到上限210℃，液体进样阀衬管内填入适当玻璃棉，以增大气化面积，经运行后检查，焦油凝结情况改善明显。 因色谱柱口径由0.25mm更换为0.53mm较大口径色谱柱，载气为氢气，根据经验，调整色谱柱流量4ml/min调整到10ml/min，经过样品测试，苯酚等组分分离效果尚可，未做过多调整。具体如图6所示： https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410091104205068_3776_2367669_3.jpeg 图6 应对低含量苯酚和硝基苯响应出峰问题，将分流比调小，经过20：1[font='楷体']、10：1和不分流实验，分别对20ppm苯酚标样进行测试，发现在不分流时，苯酚出峰响应较好，具体出峰情况如下图7所示： https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410091104207697_8338_2367669_3.jpeg图7 通过不同分流比调整，发现不分流情况下，苯酚出峰峰形尚可，且响应最好，确定采用不分流进样分析。 4.5. 离线-在线分析数据比对 1. 2. 2.1. 2.2. 2.3. 2.4. 2.5. 2.5.1. 环己酮离-在线数比对 如下图8环己酮在线-离线数据比对趋势： 图8通过对环己酮离在线数据的T检验分析，如下表5：　变量 1变量 2平均1.73077E-061.77E-06方差3.83015E-134.25E-13观测值2626合并方差4.03815E-13 t Stat-0.218226204 P(T=t) 双尾0.828141107 　　　[/size]表5结论：P＞0.05，环己酮在线与离线分析结果无显著差异。 2.5.2. 苯酚离-在线数据比对 如下图9苯酚在线-离线数据比对趋势： 图9通过对苯酚离在线数据的T检验分析，如下表6：　变量 1变量 2平均7.95385E-060.000008方差2.49538E-12[size=14px]2.24E-12观测值2626合并方差2.36769E-12 t Stat-0.108147614 P(T=t) 双尾0.914311426 表6结论：P＞0.05，苯酚在线与离线分析结果无显著差异。 2.5.3. 硝基苯离-在线数据比对 如下图10苯酚在线-离线数据比对趋势： 图10[font='楷体']通过对硝基苯离在线数据的T检验分析，如下表7： 变量 1变量 2平均1.32692E-061.54E-06方差6.19646E-138.18E-13观测值2626合并方差7.19054E-13 t Stat-0.899456803 P(T=t) 双尾0.372720951 [/align] 图7 结论：P＞0.05，硝基苯在线与离线分析结果无显著差异。 3. 结论 通过对在线色谱的改造及方法的优化，停用色谱重新投用，提高在线分析仪表的投用率、取代率，降低了在线人员检修色谱的工作强度，大幅降低人工采样分析，提升分析自动化水平，提高工艺人员和离线实验室人员工作满意度。 在线苯胺色谱的投用，满足了工艺生产需求，在方法优化中，克服了仪表选型柱温低问题，排除了苯胺高背景对苯酚出峰的影响，提高了仪器分析的精度，同时将分析准确性大大提升，离线-在线分析结果通过配对T检验，离线-在线结果无明显差异，符合工艺生产对数据的需求。 在线色谱分析精苯胺杂质具有一定推广性，目前行业中有多套苯胺生产装置，都有在线苯胺分析需求，在选型苯胺分析色谱时可作为经验，避免前期选型误区，为后期同类液相样品气相色谱分析提供宝贵经验总结。

  • 【求助】关于五氯苯酚和四氯苯酚

    关于五氯苯酚和四氯苯酚的测试。各位买标准物质的时候是买的五氯苯酚和四氯苯酚标准物质，还是直接买已经乙酰化的五氯苯酚乙酸酯和四氯苯酚乙酸酯。买哪种好，为什么呢？

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    [size=5][b]简介[/b][/size]　　苯酚-硫酸法是利用多糖在硫酸的作用下先水解成单糖，并迅速脱水生成糖醛衍生物，然后与苯酚生成橙黄色化合物。再以比色法测定。[size=5][b]原理[/b][/size]　　多糖在硫酸的作用下先水解成单糖，并迅速脱水生成糖醛衍生物，然后与苯酚生成橙黄色化合物。再以比色法测定。[size=5][b]试剂[/b][/size]　　1． 浓硫酸：分析纯，95.5%　　2． 80%苯酚：80克苯酚（分析纯重蒸馏试剂）加20克水使之溶解，可置冰箱中避光长期储存。　　3． 6%苯酚：临用前以80%苯酚配制。（[b]每次测定均需现配[/b]）　　4． 标准葡聚糖（Dextran,瑞典Pharmacia）,或分析纯葡萄糖。　　5． 15%三氯乙酸（15%TCA）：15克TCA加85克水使之溶解，可置冰箱中长期储存。　　6． 5%三氯乙酸（5%TCA）：25克TCA加475克水使之溶解，可置冰箱中长期储存。　　7． 6mol/L 氢氧化钠：120克分析纯氢氧化钠溶于500ml水。　　8． 6mol/L 盐酸[size=5][b]操作[/b][/size]　　1．制作标准曲线：准确称取标准葡聚糖（或葡萄糖）20mg于500ml容量瓶中，加水至刻度，分别吸取0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4、1.6及1.8ml,各以蒸馏水补至2.0ml，然后加入6%苯酚1.0ml及浓硫酸5.0ml,摇匀冷却，室温放置20分钟以后于490nm测光密度，以2.0ml水按同样显色操作为空白，横坐标为多糖微克数，纵坐标为光密度值，得标准曲线。　　2．样品含量测定：　　①取样品1克（湿样）加1ml 15%TCA溶液研磨，再加少许5％TCA溶液研磨，倒上清液于10毫升离心管中，再加少许5％TCA溶液研磨，倒上清液，重复3次。最后一次将残渣一起到入离心管。[b]注意：总的溶液不要超出10毫升。[/b]（既不要超出离心管的容量）。　　②离心，转速3000转/分钟，共三次。第一次15分钟，取上清液。后两次各5分钟取上清液到25毫升锥形比色管中。最后滤液保持18毫升左右。（[b]测肝胰腺样品时，每次取上清液时应过滤。因为其脂肪含量大容易夹带残渣。[/b]）　　③水浴，在向比色管中加入2毫升6mol/L 盐酸之后摇匀，在96℃水浴锅中水浴2小时。　　④定容取样。水浴后，用流水冷却后加入2毫升6mol/L氢氧化钠摇匀。定容至25毫升的容量瓶中。吸取0.2ml的样品液，以蒸馏补至2.0ml，然后加入6%苯酚1.0ml及浓硫酸5.0ml,摇匀冷却室温放置20分钟以后于490nm测光密度。每次测定取双样对照。以标准曲线计算多糖含量。[size=5][b]注意[/b][/size][b][b]（1）此法简单、快速、灵敏、重复性好，对每种糖仅制作一条标准曲线，颜色持久。　　（2）制作标准线宜用相应的标准多糖，如用葡萄糖，应以校正系数0.9校正μg数。　　（3）对杂多糖，分析结果可根据各单糖的组成比及主要组分单糖的标准曲线的校正系数加以校正计算。　（4）测定时根据光密度值确定取样的量。光密度值最好在0.1——0.3之间。比如：小于0.1之下可以考虑取样品时取2克，仍取0.2ml样品液，如大于0.3可以减半取0.1ml的样品液测定。[/b]　　[/b]

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    用抗氧剂1076与紫外吸收剂328做确效，却多了一个甲基二叔丁基苯酚的峰，这是为什么？

    我之后单独配了1076，做了2针发现没有这个峰，又单独配了328，也没有这个峰，是不是因为原来溶液配置时间过长，导致1076自身发生裂解？但如果真是这样，这个峰是1076的一部分，那另一部分在哪呢，我没有找到，希望大家帮忙分析一下！！下面的质谱图是甲基二叔丁基苯酚的，分子图是1076的http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308272149_460343_2702512_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308272145_460341_2702512_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308272145_460342_2702512_3.jpg

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