恶霉灵介质甲醇

[em06] 各位高手，我想问一下有没有人知道恶霉灵的农药残留分析方法，有做过的高手请帮帮我了。我用的甲醇做溶剂，流动相是甲醇＋水=7+3,波长:212,流速：1单恶霉灵出峰时间在2.9min，而溶剂在这里也有一个大峰，分不开。很苦闷，求各位有什么好的方法和文献，指教一下！！谢谢大家了！！！[em24]

甲醇介质的呋喃丹标准曲线系列能保存使用多长时间？望老师不吝赐教

请问甲醇的截止波长是多少？

为什么用甲醇提速没食子酸等多酚物质

液项你们用的甲醇都是色谱极的吗?有用分析纯的没?

安捷伦1260LC，流动相是甲醇：水=85:15，220nm的波长，走纯甲醇，进样量分别是5ul和25ul。结果发现：在4.1min的时候有个峰，5ul和25ul进样量下对应峰面积分别是40 和208.....纳闷！！！换成另外一个方法，流动相是甲醇：水=80:20，也是220nm的波长，不过进样量是0.2ul，同样走纯甲醇，没有发现奇怪峰。分析：甲醇截止波长为205nm，我用220nm的波长检测，怎么还会出现峰呢？？？而且响应值还跟进样量有关系，那就说明该物质来自于进样瓶里的甲醇了，莫非是买的这批甲醇不纯？？？请各位老师指教~~~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif

[b][size=20px][color=#888888]“[/color][/size][/b][color=#888888] 乙腈和甲醇在色谱分析中有着显著的区别，这些差异主要体现在它们的化学性质、动力学性能、洗脱强度、紫外吸收截止波长、溶解能力、经济成本以及对色谱柱背压的影响上。[b][size=20px]”[/size][/b][/color] [align=center][size=24px][color=#1aad19]01[/color][/size][/align][align=center][size=20px][color=#1aad19]—[/color][/size][/align][align=center][size=20px]化学性质与氢键形成[/size][/align] 乙腈是一种极性的不可电离非质子酸，由于存在C≡N三键，它可以带来π-π相互作用，同时，氮原子的高电负性使其能够作为氢键的受体与另一分子形成氢键。 甲醇是一种极性的可电离质子酸，它的-OH基团上的氧原子具有高电负性，可以部分极化分子，产生微负电荷，而氢原子则产生微正电荷，这使得甲醇能够与另一个分子相互作用形成氢键。 案例：下面这对异构体化合物，有机相选用乙腈无法有效分离，用甲醇后则可以达到基线分离。甲醇作为质子供体，提供质子环境，增强氢键作用。 [img=,390,174]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409110950087951_5298_3203140_3.jpg!w690x308.jpg[/img] [img=,390,183]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409110950402608_2114_3203140_3.jpg!w690x325.jpg[/img] [img=,390,188]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409110951075980_8295_3203140_3.jpg!w690x334.jpg[/img] [align=center][size=24px][color=#1aad19]02[/color][/size][/align][align=center][size=20px][color=#1aad19]—[/color][/size] [/align][align=center][size=20px]洗脱强度[/size][/align] 在反相色谱中，乙腈的洗脱强度大约是甲醇的1.25倍，也就是说通常情况下，乙腈的比例大约是甲醇的比例的80%时，样品峰的保留强度比较接近，在方法开发更换有机相时可以参考，[color=#3e3e3e]当然也会有对有机相比例特殊敏感的样品。比如最近分析一个样品，乙腈梯度30%就下来了，甲醇梯度80%才出峰。[/color] [img=,390,220]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409110951452454_7578_3203140_3.jpg!w690x390.jpg[/img] [align=center][size=24px][color=#1aad19]03[/color][/size][/align][align=center][size=20px][color=#1aad19]—[/color][/size] [/align][align=center][size=20px]紫外吸收截止波长[/size][/align] 乙腈的紫外截止波长较低，约为190nm，而甲醇的截止波长约为210nm。这意味着使用乙腈时可以在更低的波长下进行检测，而使用甲醇作为有机溶剂，尽可能使用高于210nm的波长，因为210nm以下，甲醇会有紫外吸收，会产生更多的基线噪音或基线漂移。 [align=center][size=24px][color=#1aad19]04[/color][/size][/align][align=center][size=20px][color=#1aad19]—[/color][/size] [/align][align=center][size=20px]溶解能力[/size][/align] [size=16px][color=#3e3e3e]甲醇总体上具有更好的溶解度特性，这意味着较高比例的甲醇水溶液能更好地溶解大多数盐。在样品的溶解度方面，甲醇也优于乙腈，能完全溶解更多类型的样品，这可能会带来更好的整体峰形和选择性。[/color][/size] [align=center][size=24px][color=#1aad19]05[/color][/size][/align][align=center][size=20px][color=#1aad19]—[/color][/size] [/align][align=center][size=20px]动力学性能与背压[/size][/align] [size=16px][color=#3e3e3e]乙腈的粘性比甲醇小，因此通常会导致整体柱压和系统背压降低。乙腈和水的混合物还会发生吸热反应（冷却溶液），从而在溶液中捕获气体，这可能有利于脱气过程。[/color][/size] [size=16px][color=#3e3e3e]甲醇和水的混合物会发生放热反应，甲醇/水混合液使密封件更快地进入其溶胀状态，这可能对密封件和色谱柱造成更大的磨损。[/color][/size] [size=16px][color=#3e3e3e] [/color][/size][align=center][size=24px][color=#1aad19]06[/color][/size][/align][align=center][size=20px][color=#1aad19]—[/color][/size] [/align][align=center]经济成本[/align] [size=16px][color=#3e3e3e]乙腈的价格高于甲醇，因此当有可能使用甲醇代替乙腈时，可以使用甲醇以节省实验室成本。[/color][/size][size=16px][color=#3e3e3e]总体来说，乙腈的优势大于劣势，大约70%的反相分离中使用乙腈。然而，选择哪种溶剂应基于具体的分析需求、样品性质、经济考量以及实验室条件。正确的选择可以显著提高色谱分析的效率和准确性。[/color][/size]

求助：测定红色酒精饮料介质中的甲醇含量，可以不蒸馏用气相色谱直接进样测定吗？

导师突然想让我换乙腈可是我觉得之前甲醇和水的混合相已经跑得可以了啊3个主峰的出峰时间都差1分钟,而且如果换长些的柱子,效果会更好(现在只用了150mm的柱子而已)之前在版上看人说乙腈很毒的,能用甲醇不用乙腈有多毒呢?我们实验室HPLC那屋没换气扇的:([em58]

现在在做tvoc中的甲苯和二甲苯的能力验证，拿到的质控样是以甲醇为介质的，咱们平常做的曲线是以二硫化碳为介质的，对测出的数据不是很相信，同志们有没有买过相关的标样，把浓度贴上来参考参考。非常感谢。

甲醇在ECD上的响应值是不是很小啊？最近用ECD，溶剂是甲醇，但峰形特别小

ECD测试，甲醇作溶剂，经过卡尔费休法测试，甲醇中的水含量约0.7%,请问甲醇需要进行分子筛脱水吗？使用的甲醇是FISHER的色谱纯试剂。

甲醇，又称木醇，木酒精，是最简单的醇。纯品为无色透明，易燃，高度挥发的液体，略有酒精气味。是有机合成原料、药品、油漆、香水、防冻剂、聚丙烯醇、变性酒精等制造业的原料。沸点64.5 0C,密度0.795,蒸汽压97.30 mmHg(200C),爆炸极限6.0—36.5%，（体积）。能与水及多数有机溶剂混溶。甲醇毒性中等，可经呼吸道、皮肤、消化道进入体内。职业中毒以呼吸道为主。甲醇为神经毒物，有明显的麻醉作用，特别对视神经、视网膜有特殊选择作用。反复接触中等浓度甲醇可致暂时或永久性视力障碍和失明。甲醇的毒作用带窄，因此急性中毒后果严重，往往造成死亡。其急性职业中毒，有一定的潜伏期，中毒表现与醉酒相似。根据动物实验结果推至人在接触39.3—65.5g/m3的甲醇蒸气中30—60分钟是危险的。甲醇与其他醇类不同，在体内氧化缓慢，有明显的蓄积作用。当缺乏防护时，在超过国家卫生标准的环境中工作可渐致慢性中毒。国内资料认为，环境浓度上限在260mg/M3，工业接触危害不大。另外，皮肤长时间接触液态甲醇，可导致局部温热感，轻度充血或脱脂、发痒，甚至出现皮炎和湿疹。尽管甲醇为神经毒物，但有文献报道，甲醇中毒可致多脏器损伤。吉林某材料厂工人错把甲醇当成甲苯在生产中加热，当温度达450C时,大量甲醇逸出，加之室内通风不畅，约20分钟后头晕、头痛、恶心、呕吐、心动过速以及右肾盂少量积液。此事故共有三人中毒。另外，黑龙江也有职业性急性甲醇中毒致眼的损伤的报道。文献还报道了除心脏、肝脏、肺脏、肾脏合并损伤外，尚有多发性周围神经炎。国外也报道了用甲醇反复擦洗皮肤造成人的视觉障碍及失明的病例。许多专家认为职业性甲醇接触的慢性影响是视觉传导障碍，是一种神经系统的脱髓鞘病变，且随接触工龄的延长而损伤加重，呈正相关。

本人一直在做甲醇，食品的和职业卫生的。他们要求不一样，酒是60%乙醇配的标准，职业卫生是水配的甲醇。还有其他食品要求都不一样。做了几年一直没注意，几天前发现同样浓度的甲醇的出峰面积却不一样。问下你们有什么发现吗？

如题，我是新手，正在学习使用液相，今天老师给我出一题用液相测恶霉灵，要求保留时间在5到9分钟，我对这还不是很懂，麻烦哪位高手指点一下

用三重四级杆tune离子对，标准品在纯甲醇里面溶不了，可以用纯水或者是其他浓度的甲醇吗

[em09508]各位大侠，我最近用液相做黄酮的标品，摸索液相条件。用的C18的柱子，流动相为乙腈、水，以我师姐的经验，溶剂用甲醇/水峰型比较漂亮，但是不是说用流动相溶解比较好么，所以我就做了一个对比，但发现在相同的浓度下，在30％甲醇/水中，杨梅酮、槲皮素、芹菜素不出峰，在30％乙腈/水中出峰，但是峰型不好看。为什么在30％甲醇/水中不出峰呢？谢谢各位赐教了，我是个新手，望多多帮助！

请问各位：在做硬脂酸镁含量测定时用的三氟化硼甲醇溶液是如何配置的？药典上说用三氟化硼一水合物14克，用甲醇稀释到100毫升，但市场上国产试剂只有三氟化硼乙醚络合物，进口试剂有甲三氟化硼醇络合物，请问大家，可以买三氟化硼乙醚或甲醇络合物按比例稀释到100毫升含14克吗？

为什么做液质时的流动相乙腈和甲醇用了两天没更换就会使基线很高呢？一般纯有机溶剂都直到用完再换上新的，但是乙腈和甲醇，尤其是乙腈，为什么用两次后，如果不过滤，基线走出来会很高？各位大侠有什么办法可以避免？

甲醇在ECD和FID里响应很大吗？配了含氯有机挥发物单标，发现每一个里面都有一个大峰，进了纯甲醇还是存在这个大峰，感觉是溶剂峰，但也太大了吧，顶空进样，然后发现顶空空瓶也有，怎么回事？

我们用色谱纯级的甲醇，对检测器有损害吗，请大哥指点[em0808]

蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、灭多威、霜脲氰残留量的检测方法-超高效液相色谱－质谱/质谱法 唐玉萍1　范围本非标方法规定了蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰和灭多威残留量的超高效液相色谱-质谱/质谱检测方法。本非标方法适用于蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰和灭多威残留量的检测，该方法在番茄、番茄酱、梨、脱水洋葱等样品中经过验证。2　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3　原理样品用乙酸-甲醇-水溶液提取，C18色谱柱进行分离，用超高效液相色谱-质谱/质谱检测，内标或外标法定量。4　试剂及材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682 规定的一级水。4.1　甲醇：色谱纯。4.2　乙酸铵。4.3　10mmol/L乙酸铵：准确称取1.926g乙酸铵，定容至500mL容量瓶中，配制成50mmol/L乙酸铵。用溶剂过滤装置过0.2µm水相滤膜，0～4℃保存，有效期15天。临用时用水稀释成10mmol/L。4.4　冰乙酸。4.5　甲醇-水溶液(30+70，V/V)。4.6　提取液Ⅰ：乙酸-甲醇-水溶液(0.1+50+50，V/V/V)。4.7　提取液Ⅱ：乙酸-甲醇-水溶液(0.1+80+20，V/V/V)。4.8　吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰、灭多威和D4-吡虫啉标准品：均为德国Dr.公司,纯度≥98.0%。4.9　6种农残标准储备液：分别准确称取吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰、灭多威标准品10mg～15mg（精确到0.1mg）于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成浓度约为200～300µg/mL的标准储备液，于-18℃避光保存，有效期18个月。4.10　中间浓度混合标准溶液：根据需要，取适量6种农残标准储备液，用甲醇-水溶液（4.5）稀释配制成2µg/mL的混合标准中间液，0～4℃保存，有效期6个月。4.11　内标标准储备液：准确称取D4-吡虫啉标准品约10mg（精确到0.1mg）于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成浓度约为200µg/mL的内标标准储备液，于-18℃避光保存，有效期18个月。4.12　中间浓度内标溶液：取D4-吡虫啉标准储备液，用甲醇-水溶液（4.5）逐级稀释配制成4µg /mL和200ng/mL，0～4℃保存，有效期6个月。4.13　混合标准工作溶液：准确吸取一定量的中间浓度混合标准溶液（4.10）和中间浓度内标溶液（200 ng/mL），用甲醇-水溶液（4.5）配制成10，20，50，100，200 ng/mL系列浓度的混合标准工作溶液，内标浓度均为20 ng/mL，0～4℃保存，有效期3个月。4.14　微孔滤膜：0.2µm，有机相。4.15　流动相过滤滤膜：0.2µm，水相。5　仪器和设备5.1　高效液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）：配有电喷雾离子源（ESI）。5.2　电子分析天平：感量分别为0.1 mg和0.01 g。5.3　超声波水浴。5.4　漩涡混合器：3000r/min。5.5　离心机：9000r/min。5.6　离心管：聚四氟乙烯，50mL。5.7　溶剂过滤装置。6　试样的制备和保存6.1　试样的制备与保存取番茄、梨等果蔬样品约500g，将其可食用部分切碎后，用粉碎机粉碎成浆状，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密封。将试样于-18℃以下冷冻保存。取番茄酱样品约500g，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密封。将试样于-18℃以下冷冻保存。取脱水洋葱样品约200g，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密封。将试样于0～4℃保存。注：在制样过程中，应防止样品受到污染或发生农药残留量的变化。7　测定步骤[

请教各位，用甲醇作溶剂可以进ECD吗？谢谢！

上样的流动相是 0.01mol磷酸盐 乙腈（7:3），流速1ml/min每次上完样品后会用10%甲醇冲洗1h，90%甲醇冲洗75min。日常上样压力在94bar左右，今天上样发现每上一针样品，压力都会增加，等到压力升到99bar后停止上样（这个过程大概就上了30min 4个样品），之后用30%甲醇冲洗 发现压力上到130bar还在上并且会漏液，顾将流速调整为0.7冲洗2h后，尝试增大流速，依旧很高且容易漏液（漏液位置：进口peek的那根管线压力升高后变松导致漏液，从peek头处漏）持续用0.7流速的30甲醇冲洗6h，今晚上想尝试换成上样流动相试试，压力直接变成140bar了。求助各位大神 我该咋办[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img]这是柱子坏了吗

用二硫化碳来稀释甲醇中的苯，稀释时却发现溶液分层？问了一个同事，说是因为CS2中含有用来液封的水。但是水水可以溶解于甲醇里的啊？另：我在CS2原试剂瓶中也没有看到分层。奇怪？另：加热后，二硫化碳稀释甲醇中的苯溶液又不会分层，静置后又分层？

小弟新手，有个问题想问下，2005版药典附录中甲醇量计算，方法是这样的：[b]色谱条件与系统适用性试验[/b] 用直径为0.25～0.18mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体；柱温125℃。理论板数按甲醇峰计算应不低于15 00；甲醇、乙醇和内标物质各相邻色谱峰的分离度应符合规定。[b]校正因子测定[/b] 精密量取正丙醇 1ml，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为内标溶液。另精密量取甲醇 1ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml量瓶中，精密加入内标溶液各10ml，用水稀释至刻度，摇匀，取 1μl注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，连续注样3～5次，测定峰面积，计算校正因子。[b]测定法[/b] 精密量取内标溶液 1ml，置10ml量瓶中，加供试液至刻度，摇匀，作为供试品溶液，取 1μl注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，测定，即得。 除另有规定外，每 1L供试液含甲醇量不得超过0.05%(ml/ml)。我这样算，其中f为校正因子：f=(As/Cs)/(Ar/Cr)，As为校正因子中内标峰面积，Cs为校正因子中内标物的浓度Ar为校正因子中甲醇峰，Cr为校正因子中甲醇浓度；Ax为供试品溶液中的甲醇峰面积，[color=black][size=2][font=Verdana]A[sub]S1[/sub][/font][/size][/color]为供试品溶液中的内标峰面积，[color=black][size=2][font=Verdana]C[sub]S1[/sub][/font][/size][/color]为供试品溶液中的内标浓度，（1）含量（%）=f*Ax/([color=black][size=2][font=Verdana]A[sub]S1[/sub][/font][/size][/color]/[color=black][size=2][font=Verdana]C[sub]S1[/sub][/font][/size][/color])；还有个就是（2）含量（%）=[f*Ax/([color=black][size=2][font=Verdana]A[sub]S1[/sub][/font][/size][/color]/[color=black][size=2][font=Verdana]C[sub]S1[/sub][/font][/size][/color])]*稀释倍数/取样量，药典上是取1ml内标然后加供试液至刻度（10ml量瓶），然后稀释倍数就是10/9，取样量就是9ml；哪个对？麻烦哪个大侠回答下！！！！！

0.3mg/ml的甲醇，0.5mg/ml的乙酸乙酯，0.089mg/ml 的甲苯溶解于DMF中在ecd检测器中出峰吗？

做液相要用到甲醇，大家都知道甲醇是有毒的，我们用的甲醇在使用之前要超滤除菌，但是甲醇的挥发性比较大，操作的时候我带了口罩，带了手套，这样操作算规范吗？甲醇伤害眼睛是怎么伤害的呢？操作时还需要把眼睛保护起来吗？在对甲醇进行超滤时怎么避免甲醇危害身体健康呢？最好是专业点的回答哦^_^

恶喹酸标准品用什么溶解啊？我们用的甲醇，都没溶！如果用氢氧化钠助溶还能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]测吗？