[align=center][b]2015版《化妆品安全技术规范》方法基础上[/b][/align][align=center][b]对16种防晒剂异丙醇体系分析方法的开发——实际样品分析[/b][/align]按照2015版《化妆品安全技术规范》方法对苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂进行分析时，第一法和第二法所使用的流动相体系均为[b]四氢呋喃-甲醇-水[/b]体系。该体系中，四氢呋喃的挥发性强，容易对人体造成伤害，并且四氢呋喃对PEEK材质的管线和配件有溶胀作用，易导致仪器损坏。在此，实验室在15种防晒剂分析方法的基础上，追加了甲酚曲唑三硅氧烷，并开发了[b]异丙醇-乙腈-水[/b]流动相体系下对16种防晒剂（15种防晒剂+ 甲酚曲唑三硅氧烷）的分析方法。该方法不含四氢呋喃，对实验人员和仪器伤害较少，更加环保。使用资生堂CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII S5 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱，通过调整梯度条件，在不含四氢呋喃的[b]异丙醇-乙腈-水[/b]流动相体系下，最终实现了16种防晒剂的良好分离。分析结果如图1所示。[align=center][img=,690,469]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712071729_01_2222981_3.png!w690x469.jpg[/img][/align][align=center]图1 防晒剂标准品分析图（MGII）[/align]注：图上所示数字为分离度。1：对氨基苯甲酸； 2：苯基苯并咪唑磺酸； 3：二苯酮-4和二苯酮-5； 4：二苯酮-3； 5：对甲氧基肉桂酸异戊酯6：4-甲基苄亚基樟脑； 7：奥克立林； 8：丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷； 9：PABA乙基己酯；10：甲氧基肉桂酸乙基己酯； 12’：峰12的同分异构体； 11：水杨酸乙基己酯； 12：胡莫柳酯；13：甲酚曲唑三硅氧烷； 14：乙基己基三嗪酮； 15：亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚；16：双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪（按出峰顺序）[img=,690,220]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712071731_01_2222981_3.jpg!w690x220.jpg[/img]在以上液相方法基础上，进一步对混合标准系列溶液进行分析，绘制标准曲线，并对实际样品进行测定。在此，选用两种溶剂对样品（膏状样品）进行提取，并将实测值与配方值进行比较，同时进行加标回收实验，来考察不同溶剂的提取效果。[b]1. 标准曲线的绘制 [/b]取16种防晒剂标准储备溶液各10 μL（各防晒剂标准储备溶液按照2015版《化妆品安全技术规范》要求配制），使用稀释剂（流动相A / 流动相B = 30/ 70）分别稀释至1 mL，再使用异丙醇稀释1倍，制得[b]混合标准储备溶液[/b]，浓度如表1所示。取混合标准储备溶液0 mL、0.20 mL、1.00 mL、5.00 mL、10.0 mL于10 mL容量瓶中，使用稀释剂（流动相A / 流动相B = 30/ 70）稀释至刻度，配制成[b]混合标准系列溶液[/b]。[align=center][img=,690,532]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712071732_01_2222981_3.png!w690x532.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=left]取防晒剂混合标准系列溶液分别进样，以溶液浓度为横坐标、峰面积为纵坐标绘制标准曲线，各防晒剂标准曲线线性方程和相关系数如表2所示。各防晒剂组分线性关系良好。[/align][align=left][/align][align=center][img=,608,534]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712071733_01_2222981_3.png!w608x534.jpg[/img][/align][align=left][b]2. 实际样品中防晒剂分析[/b][/align][b][/b][align=left][b] [/b][/align][align=left][/align][align=left]我们对含有②苯基苯并咪唑磺酸、⑩甲氧基肉桂酸乙基己酯和⑪ 水杨酸乙基己酯3种防晒剂的实际样品进行分析。[/align][align=left]我们分别使用（1）四氢呋喃和（2）异丙醇作为提取溶剂对实际防晒剂样品进行提取处理，具体处理方法如下：[/align][align=left]样品处理：称取样品0.10 g于10 mL离心管，加入提取溶剂至刻度线，混匀，超声30 min，以11000 rpm离心15 min，取此溶液1 mL，再用70%流动相B稀释至10 mL，经0.22 μm滤膜过滤，滤液作为样品待测溶液。[/align][align=left][/align][align=left]分别取样品待测溶液进行上机检测，并将实测值和配方标识量进行比较，计算回收率（配），结果如表3所示，使用异丙醇提取可以得到和四氢呋喃相似的提取效果，3种防晒剂回收率均在90%-125%之间。[/align][align=left][/align][align=center][img=,690,244]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712071732_02_2222981_3.png!w690x244.jpg[/img][/align][align=left][b]3. 实际样品加标回收率[/b][/align][b][/b][align=left][b] [/b][/align][align=left]接下来进行加标回收率实验。向防晒剂实际样品中，添加②苯基苯并咪唑磺酸、⑩甲氧基肉桂酸乙基己酯、⑪ 水杨酸乙基己酯以及样品中未添加的⑧丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷，进行加标回收率实验。结果如表4所示，加标回收率在75%-110%之间。除苯基苯并咪唑磺酸外，异丙醇提取的回收率均略高于四氢呋喃提取的回收率。[/align][align=center][/align][align=center][img=,385,307]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712071732_03_2222981_3.png!w385x307.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=left]综上所述，使用资生堂CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII S5 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱，在不含有四氢呋喃的[b]异丙醇-乙腈-水[/b]体系下，可以实现16种防晒剂的良好分离。使用异丙醇和四氢呋喃对实际样品（膏状样品）中3种防晒剂均能实现良好的提取效果。对其他剂型样品，以及其他防晒剂成分的提取回收情况待进一步考察。[/align]
请问1，2-丙二醇单甲醚和甲氧基丙酮混合物中甲氧基丙酮的含量如何分析？谢谢！
前提：异丙醇、乙酸乙酯混合标样，甲醇作为溶剂，采用岛津气象色谱顶空进样法，异丙醇不出峰，乙酸乙酯出峰，而同样的混合标样采用直接进样法，二者均可出峰，请问各位大佬，这是为什么呀？为啥异丙醇顶空进样出不来？
哪可买到色谱纯正丁醇，异丁醇，异戊醇，2-甲基丁醇，正丙醇标样？
哪可买到色谱纯正丁醇，异丁醇，异戊醇，2-甲基丁醇，正丙醇标样？
现在想用顶空做异丙醇的标准曲线，把异丙醇和乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯做成了混标，参照土壤挥发性有机物HJ642标准设置的仪器条件，顶空进样器进样，平衡 温度80度，平衡时间30分钟，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪检测，试了几次结果都是乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯出峰，异丙醇不出峰。但是手动进样到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]里4种都会出峰，所以真的太迷茫了。。。[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img]
丙烯酰胺（1000ppm左右），氧化双三丁基锡TBTO（800ppm左右）怎么不出峰？用的是DB-XLB非极性的柱子15*0.25*0.25开始丙稀酰胺，氧化双三丁基锡试过几十ppm，没出峰，浓度加大到800-1000还是没出峰。做这些物质有哪些标准啊？升温程序：40度-保持1.5min； 120度/Min-155-保持1min； 20度/min-300度-保持8min； 进样口和传输线分别是270，280度。MS程序：0-18MIN采集信号（其中1.8-2.3关闭灯丝避开溶剂）峰难看一点没关系，但为什么会不出来呢，是分解掉了?还是化合物不稳定？查不到什么资料另外2-甲氧基乙醇和2-乙氧基乙醇虽然出峰了，但峰超级难看，是用DB-XLB这种非极性的柱子做不好吗？哪个做过的，分享下经验和注意事项？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif修改：不好意思，刚才SIM时没把二甲苯麝香的离子加进去，现在出来了，但20ppm峰不高，估计要买固体标物配高浓度的来做
山西醋勾兑风波未完,酱油又被卷进来.近日,港媒曝出用水解植物蛋白等7种化合物可配制出可能致癌的"化学酱油",与酿造酱油从口味和质感都相差无几。 调味品协会负责人称,酿造酱油和配制酱油之分,不属于食品安全问题;而我们更想知道的,不是配制酱油是否属于食品安全问题,而是它安全不安全?7种化合物配制可产生致癌物,那它肯定不安全,既不安全,它不是食品安全问题,又是什么问题呢? 配制酱油的致癌风险,是因为人工配制过程中,大豆中所含的丙醇因酸水解而生成二类致癌物质三氯丙醇.北京一轻研究院研究员鲁绯表示,国家行业标准对三氯丙醇物质是规定有限量的,只要控制在限量范围内,就是安全的.专家的说法肯定是有科学依据的,我们应该相信科学,然而我们却无法相信生产者都能科学操作,也无法相信对国标执行的监管是百分之百负责任的. 限量范围内安全,它是一个放之四海而皆准的真理;三聚氰胺、瘦肉精,乃至砒霜,只要限量使用都应该安全,然而我们有没有能力控制这个"限量"却是个问题.美国等24个国家是允许饲料添加瘦肉精的,那是因为他们确信瘦肉精能够确保控制在标准内使用.而据说,我们国家严格禁止添加瘦肉精的主要原因,就是担心失控.滥用食品添加剂的问题空前严重,越来越没有底线的语境下,我们如何相信二类致癌物质三氯丙醇在配制酱油中会"限量使用"呢?而最令人不能接受的是:目前的酱油国标中并没有对三氯丙醇的限量规定,据说国家"正在考虑把对其限量写进去".难怪酱油协会人士瞪眼说"不属于食品安全问题". 终于明白:三氯丙醇,其实就是酱油里面的"三聚氰胺".二者都严重危害人体健康乃至夺命;三聚氰胺原来不也说无法检测吗,因为和现在酱油中的三氯丙醇一样,国家标准既没有限量一说,更没规定检测. 国家质检总局今年4月公布了对酱油的国家质量监督抽查结果,合格率在95.9%.然而所谓的"合格率95.9%"并不包括致癌物质三氯丙醇检测,就是说,不管酱油里含有多少致癌物,都可能被检测为"合格".而且,我们无法知道,各种食品中还有多少"三聚氰胺"和"三氯丙醇"逍遥于国家标准之外,非等到不幸被媒体曝料或业内人士良心发现,才会出现写进标准的"考虑"?然而,从揭地沟油教授、奶业协会人士被封口,以及醋业协会副会长被责令辞职的下场来看,今后再有人"良心曝料",可能要先作风险评估了.
空气中异丙醇的测定方法 (一)聚乙二醇6000柱(直接进样)见正丙醇的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(一)。(二)FFAP柱(溶剂解吸进样)1 原理空气中异丙醇用活性炭管采样后，用异丁醇的二硫化碳溶液解吸，经FFAP柱分离，用氢焰离子化检测器检测。以保留时间定性，峰高定量。2 仪器2.1 活性炭管：在长80mm、内径3.5～4.0mm、外径6mm的玻璃管中，分前后、两段装入150mg20～40目椰子壳活性炭，前段100mg，后段50mg，中间用玻璃棉或聚氨酯泡沫塑料隔开，两端用玻璃棉固定，套上塑料帽备用或熔封后保存。在装管前，应先将活性炭于300～350℃通氮气处理4h。2.2 采样泵，0～1L/min。2.3 微量注射器，100，10，1微升。2.4 具塞试管，5ml。2.5 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，氢焰离子化检测器，0.41ng异丙醇给出的信噪比不低于3∶1。色谱柱：柱长2m，内径3～4mm，不锈钢柱。FFAP：Chromosorb W AW担体＝10∶100柱温：70℃汽化室温度：180℃检测室温度：180℃载气(氮气)：35ml/min3 试剂3.1 异丙醇，色谱纯。3.2 解吸溶剂：1%(V/V)异丁醇的二硫化碳溶液。3.3 FFAP，色谱固定液。3.4 Chromosorb WAW担体，60～80目。4 采样在采样现场打开活性炭管，50mg端接采样泵并垂直放置，以0.2L/min的速度抽取2L空气。采样后将管的两端套上塑料帽，1周内分析。5 分析步骤5.1 对照试验：将未采过样的活性炭管(2.1，数量为样品总数1/10，至少为1支)按照样品的处理操作同样处理作为空白对照。5.2 样品处理：将活性炭管中的两段活性炭分别倒入具塞试管(2.4)中，加1ml解吸溶剂(3.2)，密塞，不时振摇，解吸1h。5.3 标准曲线的绘制：于50ml量瓶中，先加入少量解吸溶剂(3.2)，用1ml刻度吸管准确量取一定量异丙醇(于20℃时1ml异丙醇的质量为0.7851g)加入量瓶中，再加解吸溶剂(3.2)至刻度，配成一定浓度的贮备液。临用前，取一定量贮备液用解吸溶剂(3.2)稀释成浓度为1.0、2.0、4.0、10微克/?l的标准溶液。取1微升进样，测量保留时间及峰高。每个浓度重复3次，取峰高的平均值。以异丙醇的含量对峰高作图，绘制标准曲线。保 留时间为定性指标。5.4 测定：取1微升解吸溶液进样，用保留时间定性，用峰高定量。异丙醇色谱图见图35。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201517_52394_1625938_3.jpg[/img]6 计算X=(C1+C2)*1000/V0式中：X——空气中异丙醇的浓度，mg/m3；C1、C2——分别为从标准曲线上查出的炭管前、后段中异丙醇的含量，微克；V0——标准状况下的样品体积，L。7 说明7.1 本法的检测限为4.1×10－4?g(进样1?l液体样品)；测定范围为10～5000mg/m3；当异丙醇浓度为492.5、985、1970、4925mg/m3时，变异系数分别为2.0%、2.4%、1.8%、2.4%。7.2 活性炭对异丙醇有理想的现场采样效率。100mg活性炭对异丙醇的穿透容量为9.12mg。实验条件下解吸效率平均为97.8%。 7.3 采样后将活性炭管两端套上塑料帽，于室温下贮存，至少可稳定1周。为保存更长时间，可将采样管两端熔封或低温冷藏。为避免活性炭管吸附其它有机蒸气，最好放于密闭容器中。7.4 现场湿度过大，以致在活性炭管中形成雾滴时，将严重影响采样的可靠性。此时应连接适宜的干燥管以降低湿度。7.5 采样现场共存醋酸乙酯、乙醇、苯等保留时间与异丙醇相近的物质时干扰测定。此时可通过变更色谱条件来排除。7.6 当使用不同厂家、不同型号、不同批号的活性炭时，应重新测定穿透容量和解吸效率。
我现在准备用GPC来分离氯丙醇脂肪酸单酯和双酯，分子量相差在200-300之间，第一：我不知道GPC能否分开？ 第二：我不知道该用什么溶剂来洗脱以及浸泡，以及装的时候有什么注意的细节。谢谢了。替shaomingwu网友求助，谢谢大家。
求助各路大神！！小弟有个疑问，用顶空分别进样单一溶剂（异丙醇）和混合溶剂（丙酮和异丙醇）得出两次异丙醇的保留时间为什么不一致？而且这两次异丙醇的保留时间相差有0.3，求大神解惑。。
我在做异丙醇的交叉污染，但用的二氯甲烷和乙酸乙酯的出峰时间和异丙醇相差不大，样品中的微量的异丙醇很容易被覆盖。用什么溶剂较好？
各位，有没有用GB/T 5009.191-2006第一法（GCMS内标法）测定食品中三氯丙醇的啊？我遇到个技术问题。衍生后的内标和标准品在GCMS上的响应有很大的不确定性。即使是一个人同时间做的双样，内标的相应也会存在几倍甚至十倍的差异，导致定量结果也有很大的偏差。现在找不到引起这种偏差的原因。不知有没有有这方面经验的啊，能否分享一下。先谢过了。
氢氧化钾异丙醇怎么配？
我的样品溶解在异丙醇的水溶液中，请问要怎么分离提取出样品呢？如果是用不与水互溶的正己烷，采用的是冷冻后倒出上层有机溶剂，但异丙醇与水互溶，没法冷冻分离。另一个问题是，异丙醇能否用氮气吹干，10ml的话大概要吹多久？尝试了吹半小时，但是液面几乎没下降，都要怀疑是不是异丙醇吹不干了。由于样品数量较多，实在不想用旋蒸。
如题 正相系统转反相系统时没用异丙醇充系统 只用水冲了1个多小时 不知道想什么去了 唉 可能太急躁了 后悔莫及 然后接上色谱柱 再用10甲醇冲柱 再上流动相 谱图的新出现一个小倒峰 在4到5min的地方,理论塔板数没降低 但峰变前延 拖尾因子从1.05变成0.84 这样是否判断色谱柱受损 有没有什么补救办法 正相系统流动相是正己烷异丙醇三氟乙酸 反相系统流动相是乙腈水已采取的办法 卸下色谱柱接双通，异丙醇冲系统1到2h 色谱柱HC C18用异丙醇0.5ml per min冲了2个小时 然后用95%甲醇水0.5ml per min过夜
最近公司甲醇生产催化剂到了末期，粗醇中的杂质比较多，所以每周都要做粗醇中的乙醇含量分析。采用的是国标山梨醇柱子，配好的标准液进样出峰正常，但是进了样品后发现内标物的峰面积特别小，原因不明几点原因分析：粗醇中有明显的不溶物，浑浊，怀疑有杂质与内标物发生了反应粗醇中的内标物含量与标样的内标物含量同样大小，按理来说标样和样品中内标物的峰面积应该基本一致？这时我对内标物的理解，不知道是不是这个意思。该图为标准样品出峰，峰型不错，而且内标物和乙醇都是一个含量的，1000ppm（专门配制的大含量），图中异丙醇峰面积为15万多http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405271708_500532_1674150_3.jpg而样品中的内标物异丙醇面积只有9千多，这样以来内标物面积变小，导致样品中乙醇含量有好几万了 。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405271709_500533_1674150_3.jpg
超净高纯电子化学试剂———异丙醇制备方法 梁 凯 （黑龙江省化工研究院,黑龙江 哈尔滨 150078） 摘 要：本文介绍了用含量98%的工业级异丙醇经过金属离子络合剂处理、脱水处理、微滤膜过滤、多级精馏、钠滤膜过滤制备超净高纯电子化学试剂———异丙醇的制备方法。该方法制备的超净高纯异丙醇符合半导体技术的芯片及硅园片的清洗和刻蚀的要求。 关键词:超净高纯异丙醇；金属离子络合剂；多级精馏；纳滤膜过滤 中图分类号：TQ224.23 文献标识码：A 文章编号：1002-1124（2011）07-0063-02 随着半导体技术的迅速发展，对超净高纯试剂的要求越来越高。在集成电路（IC）的加工过程中，超净高纯试剂主要用于芯片及硅园片表面的清洗和刻蚀，其纯度和清洁度对集成电路的成品率、电性能及可靠性有着十分重大的影响。超净高纯异丙醇作为一种重要的微电子化学品已经广泛用于半导体、大规模集成电路加工过程中的清洗、干燥等方面。随着 IC的加工尺寸已经进入亚微米、深亚微米时代，对与之配套的超净高纯异丙醇提出了更高的要求，要求颗粒和杂质含量降低 1～3 个数量级，达到国际半导体设备和材料组织制定的SEMI- C12标准，其中金属阳离子含量小于 0.1×10- 9，颗粒大小控制在 0.5μm以下。 目前，超净高纯异丙醇通常是以工业级异丙醇为原料纯化精致而成。精馏是工业化提纯异丙醇的主要方法，包括共沸精馏、萃取精馏等。但是用于微电子化学品工业的超净高纯异丙醇对其中金属杂质，颗粒大小含量和阴离子的要求十分苛刻，精馏工艺已经无法满足要求。 现有文献公布的超净高纯异丙醇的制备方法，以工业异丙醇为原料，以碳酸盐调节 pH 值，加入脱水剂，进行回流反应，经精馏、蒸馏、膜过滤，得到符合国际半导体设备和材料组织制定的SEMI- C12标准的超纯异丙醇。这一公开报道的制备方法无法稳定控制产品质量，特别是产品中金属离子含量以及颗粒杂质大小。
主峰是3-薄荷氧基-1，2-丙二醇（即MOPD)，现在想了解其他几个小杂峰是什么结构，请大家帮忙看看。主要是11.116，12.93，13.556，14.025这四个，谢谢大家
异丙醇酰胺6508CAS：112-56556+包装规格：200KG类型：石蜡乳化剂型号：乳化剂产品等级：优级品用途、使用范围：清洗剂 除蜡水 除油剂品牌：进口含量≥：99产品规格：铁桶化学名称 异丙醇酰胺别名 稳泡剂 速蜡剂理化指标外 观 浅黄色粘稠液体离 子 型 非离子型PH 值 7.0-10.5（1%水溶液）水 溶 性 易溶于水性能与应用该品具有超强分散、净洗、乳化、柔软等性能，对阴离子表面活性剂有较好的稳泡作。是液体洗涤剂、清洗剂、除蜡水剂等各种产品中不可缺少的原料。与油酸皂一起使用时，耐硬水性好。并广泛用于鞋油，印刷油墨，绘图用品等。在除蜡工业中，作蜡渍的洗涤剂，及具他洗涤剂的配料和增稠剂。超强除蜡水所必须材料之一。与异构醇油酸皂按2:3比例复配即为超级除蜡水。
大家好，我想问下正丙醇与四氟丙醇2种溶剂的混合液，怎么检测含量？用气相还是用液相？
用GC-FID按【GB/10345-2007】测3-甲硫基丙醇，为何测不出？请白酒分析专家指点。
空气中二氯丙醇的测定方法 变色酸比色法 1 原理二氯丙醇水解后，经高碘酸氧化生成甲醛。甲醛与变色酸作用生成紫色化合物，比色定量。2 仪器2.1 采样管(图77)。2.2 抽气机。2.3 流量计，0～1L/min。2.4 具塞比色管，25ml，10ml。2.5 分光光度计。3 试剂3.1 硅胶：40～60目硅胶，用混合酸(硫酸与硝酸等体积混合)在沸水浴上回流加热处理2h。水洗至中性，在110℃干燥4h，然后在200℃活化4h，贮于干燥器内备用。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201424_52378_1625938_3.jpg[/img]3.2 碳酸钠(Na2CO3)溶液，10g/L。3.3 高碘酸钾溶液，15g/L：称取1.5g高碘酸钾，溶于100ml3＋2硫酸中。3.4 亚硫酸钠溶液，100g/L。3.5 硫酸，?20＝1.84g/ml。3.6 变色酸溶液，20g/L。临用前配制。3.7 标准溶液：于25ml量瓶中加入约10ml碳酸钠溶液(3.2)，准确称量，滴入2滴二氯丙醇，再准确称量，两次称量之差即二氯丙醇的质量，加碳酸钠溶液(3.2)至刻度，充分混合，计算1ml溶液中二氯丙醇的含量。临用前用碳酸钠溶液(3.2)稀释成50?g/ml二氯丙醇标准溶液。4 采样于采样管中先投入一个玻璃珠，使其恰好堵在采样管的下端狭窄部位，然后装入3g硅胶，以0.5L/min的速度抽取5L空气(采样管始终保持垂直位置)。5 分析步骤5.1 对照试验：同采样，于采样管中装入硅胶带至现场，但不抽取空气，照样品分析。5.2 样品处理：将采样管中的硅胶移入25ml比色管中，加10ml碳酸钠溶液(3.2)，盖上磨口塞(不要塞严)，放在沸水浴中加热90min，放冷，取2ml上清液于10ml比色管中。5.3 标准曲线的绘制：按表71配制标准管。向标准管中各加入0.2ml高碘酸钾溶液(3.2)，混匀，放置30min，加入0.2ml亚硫酸钠溶液(3.4)，振摇(此时溶液应为无色，如残有黄色可再补加一滴亚硫酸钠溶液)，沿管壁徐徐加入3ml硫酸(3.5)及0.6ml变色酸溶液(3.6)，混匀，放在沸水浴中加热20min，放冷，加水稀释至10ml，混匀，于波长570nm下比色。以二氯丙醇含量对吸光度作图，绘制标准曲线。5.4 测定：样品管操作同标准管，以现场对照管调仪器零点比色。由标准曲线上查出二氯丙醇的含量。6 计算表71 二氯丙醇标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201425_52379_1625938_3.jpg[/img]X＝５C/V0式中：X——空气中二氯丙醇的浓度，mg/m3；C——所取样品溶液中二氯丙醇含量，微克；V0——标准状况下的样品体积，L。7 说明7.1 本法检测限为1微克/2ml。二氯丙醇浓度为1.5、10、20微克/2ml时，变异系数分别为1.4%、2.6%、2.3%。7.2 采样速度为0.5～1.0L/min时，硅胶对二氯丙醇的采样效率接近100%。
甲醇，乙醇是很常见常用的有机溶剂但有时会选择用异丙醇作为溶剂或清洗液（比如在液相色谱中好像就涉及到）那么：1、异丙醇有什么特点，适用于什么条件下呢？ 2、异丙醇和乙醇哪个更便宜？谢谢！
本人在用NY/T 1380-2007用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]作51种农药的分析时，发现里面要用所谓的保护剂即：3-乙氧基1,2-丙二醇，想在这里请教一下，这东西到底怎么个保护法？不加可以吗？会有什么样的影响 ？请各位作过的老师们指导一下。先谢谢了。
如题！求助各位大侠了，我们公司GPC是WATERS的，由于新买的没用过，之前安装仪器的时候，对方工程师简单培训了一下，之后由于我们要做的是107胶的分子量测试，用甲苯溶解性会好一点，但是我们买的是四氢呋喃的柱子，我问过对方工程师可不可以用甲苯做流动相，对方说可以，但是要先用异丙醇冲洗，再换成甲苯，这几个星期我就用异丙醇冲洗柱子，发现压力突然增大（到3000多psi，1ml/min），当时我没在意，只以为是泵里面有空气，这样冲了2瓶异丙醇，并放置了3个多星期，后面发现压力还是这么大，就打电话到waters问，他们说不能用异丙醇做流动相，叫我赶紧换回去，我换回去以后压力变回700多psi。现在不敢测标样。问问各位达人：1、这柱子是不是已经不能用了？（我的是3根四氢呋喃柱）2、四氢呋喃柱能不能用甲苯做流动相？能的话怎么换？3、柱子大约多少钱？补充一下：柱子是WAT044225和WAT054460
【理化性状和用途】无色挥发性液体，有乙醇和丙酮混合物的气味。比重:0.787 ，熔点:-88.5℃ ，沸点:82.5℃，闪点:11.67℃ ，自燃点:455.56℃。溶于水、醇、醚、苯、氯仿等多数有机溶剂，是重要的化工产品和原料。主要用于制药、化妆品、塑料、香料、涂料等。【毒性及燃爆性】属微毒类。异丙醇的毒性和麻醉作用比乙醇大一倍，在体内几乎无蓄积，其蒸气对眼、呼吸粘膜有刺激作用, 接触高浓度蒸汽时出现头痛、倦睡以及眼、鼻、喉刺激症状。长期皮肤接触可致皮肤干燥、皲裂。本品易燃、易爆，爆炸限为2.0～12.7%，其蒸汽与空气混合形成爆炸性气体，遇明火、高热极易发生爆炸。其蒸汽比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源引着回燃。【个人防护】呼吸系统防护：浓度超标时，佩带防毒口罩。眼睛防护：一般不需特殊防护，高浓度时可戴防护眼镜。防护服：穿工作服。手防护：高浓度接触时，戴防护手套。其他：工作现场禁止吸烟。注意个人清洁卫生。避免长期反复接触。【储存、运输及使用】置于凉爽、通风处，远离火源。仓库温度不宜超过30℃，防止阳光直射。照明、通风装置应采用防爆型。配备相应的消防器材。搬运时轻装轻卸，防止包装及容器损坏。【应急处理】一旦泄漏, 须穿戴防护用具、呼吸器进入现场, 现场通风，切断火源，在安全的情况下堵漏。也可以用大量水冲洗，经稀释的水放入废水处理系统。皮肤和眼睛接触时，应用大量清水彻底冲洗。吸入时迅速脱离现场至新鲜空气处，呼吸停止时进行人工呼吸。就医。【应知应会】异丙醇为无色挥发性液体，有乙醇和丙酮混合物的气味。属微毒类。异丙醇的毒性和麻醉作用比乙醇大一倍。但易燃易爆。置于凉爽、通风处，远离火源。仓库必须防爆。皮肤和眼睛接触时，应用大量清水彻底冲洗。
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=136395]苯乙烯中的过氧化物测定[/url]上海试剂一厂及国药的异丙醇都不能用，空白值太大哪有更好的异丙醇？[color=#DC143C][em0910]by:zhaoyt1979应助有奖！[/color]
异丙醇是一种中性溶剂，在液相色谱中运用较多，对一般溶剂与杂质皆有一定溶解，不管是极性的还是非极性的物质，是用作清洗泵、柱子的最好溶剂，有时碰上样品中的部分组分与溶剂极性不同，可以加点异丙醇进行溶解，效果不错。同时异丙醇的粘度较大，对空气的溶解度也不错，对驱除管道内空气效果良好。大家认为呢？
[align=center][b]食品中3-氯丙醇测定方法简介[/b][/align][align=center][b] [/b][/align]氯丙醇最初是在酱油中被发现的，传统方法制作酱油这些调味品过程中，添加不安全的酸来水解植物蛋白时能够产生一定量的氯丙醇。而氯丙醇在食品中分游离态和酯态两种形态，食用油中的氯丙醇主要是以氯丙醇酯的形式存在，且主要是3-氯丙醇酯，很少以游离的形式出现（20 μg/kg）。鉴于氯丙醇的危害性严重，许多国家制定了限量标准来控制食品中该污染物的含量，食品中氯丙醇的残留量仅限于酸水解蛋白调味品，而食用油脂中氯丙醇的残留量并没有限量规定。目前，食用油脂中3-MCPD酯的检测方法分为间接法和直接法。间接法指将各3-氯丙醇酯（sn-1,3-氯丙醇单酯、sn-2,3-氯丙醇单酯和3-氯丙醇双酯）通过酯交换反应转化为游离态的3-MCPD，且该方法已经被广泛应用。直接法为不破坏3-MCPD酯的结构而直接检测其含量，目前多数是采用固相萃取柱净化、色谱分离质谱检测。两种分析方法都有自己的不足之处，间接法只能测定油脂中3-MCPD酯的交换产物3-MCPD的总量，不能区分油脂中原有的3-MCPD酯是单酯还是双酯，且间接法中的碱水解法会使得3-MCPD和缩水甘油互相转化，而酸水解法酯交换时间需16h，比较耗时。直接法测定需要通过高分辨率质谱仪，仪器价格昂贵，且需要各种3-MCPD酯的标准品，检测成本高。 2017年欧盟发布了食品中缩水甘油酯（GE酯）的限量要求，具体内容如下：面向消费者上市销售或用于普通食品配料的植物油脂（除婴幼儿食品和加工谷物制品）最大残留量为1000 μg/kg；用作婴幼儿食品和加工谷物制品的植物油脂配料最大残留量为500 μg/kg；而婴儿配方、较大婴儿配方和婴幼儿特殊医学用途配方食品分为粉体和液体两种形式，最大残留量分别为75 μg/kg和10 μg/kg（2019年6月30日前），50μg/kg和6.0 μg/kg（2019年7月1日后）。但是目前并没有相应的方法标准能够将缩水甘油酯的检测限降到欧盟的限量要求，因此，建立低含量缩水甘油酯检测方法至关重要。
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