福立9790双FID[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中3-甲基吡啶与4-甲基吡啶分离无法达到原来的程度,调整分流比后效果不佳,还有什么解决办法吗?甲醇与乙醇分离效果也不太好
求助大神原料含有3,5-二甲基吡啶,水,乙腈含量检测
请帮忙分析原因我用HPLC法分析1,6-二氢-2-甲基-6氧代[3,4‘-双吡啶]-5-甲腈时,分别用过C8,C18色谱柱,流动相用的是5mmol/l的磷酸氢二钠(pH=7.0)与乙腈甲醇以一定比例混合,使用过程中,柱压也没有升高的现象,供试品及对照品溶液的pH值分别为4.5和7.2,但色谱柱的柱效下降很快。后来我又尝试着调节pH值分别为6.5、5.8、4.0、均没有很大的起色,用这根色谱柱分析别的化合物峰形很差,难道真是这种化合物对色谱柱有损伤?两根色谱柱连续用三天以后均会如此,为什么?请帮忙分析。谢谢!!
【题名】:吡啶、N,N-二甲基苯胺通用的离子选择电极研制【全文链接】: https://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-YYHX198703024.htm
各位同仁!请教你们一个问题,我现在在做3-甲基吡啶和3-氰基吡啶的一个液相分析,目前我把4-个标品买回来了,分别是3-甲基吡啶,4-甲基吡啶,3-氰基吡啶,4-氰基吡啶;目前的一个情况就是3-甲基吡啶和4-甲基吡啶液相无法分开,3-氰基吡啶和4-氰基吡啶无法分开,液相打出来完全重合,我用的柱子是岛津C18柱子。流动相是甲醇:异丙醇:庚烷磺酸钠溶液=7:2:91,流速:1.0ml/min,检测波长261nm,请问有谁做过这样的液相分析,能否告诉小女子一下,万分感谢!
关于DDL(2,6-二甲基-3,5-二酰基-1,4-二氢吡啶)的稳定性?02,6-二甲基-3,5-二酰基-1,4-二氢吡啶 是甲醛与乙酰丙酮的反应产物,关于它的稳定性,有谁知道详细的信息??只知道对温度和光敏感 会分解,不知对酸是不是敏感??最近试验发现加入磷酸后其颜色消失,,但是醋酸就没有关系,盐酸也可以检测出,不知是不是因为与磷酸反应的缘故??盼高手赐教!!
现在的柱子3甲基吡啶和四甲基吡啶分不开,大家好你们给推荐一种分离较好的柱子吧!谢谢!
2,6-二甲基吡啶的纯度检测用什么检测器?色谱柱?色谱条件?请赐教,谢谢!
[table=100%][tr][td]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]岛津色谱分析3-甲基吡啶 3-氰基吡啶 3-吡啶甲醛,乙醇为溶剂,得到的结果是吡啶甲醛和氰基吡啶的出锋时间相同,完全重合了,请问该怎样将他们分开?[/td][/tr][/table]
GB/T29668-2013化妆品用防腐剂 双(羟甲基)咪唑烷基脲
今天配制过程如下: 移取100uL三甲基氯矽烷(TMS)入1.8mL进样小瓶,然后再移取300uL六甲基二矽烷(HMDS)入之,一切正常,但是再移取900uL吡啶入之时,先出现“白雾”,然后再出现固态“沉淀”。 奇怪的是这沉淀漂在上面,振摇,沉淀减少,而且底部的衍生试剂开始澄清。 这正常吗?
能用色谱测定氯甲基吡啶及其杂质吗
用吡啶和一氯甲烷反应,生成N-甲基吡啶一氯化物,可能有其它杂质(不知道是什么),怎么控制这个反应?
[font=&][color=#666666]通过顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定水中2-甲基吡啶的分析方法,选择氢火焰离子化检测器(FID)测定,并通过测定质量浓度在0.2~5.0 mg/L 2-甲基吡啶标准溶液绘制标曲,测试结果表明得到的曲线线性较好,相关系数≥0.999 9。实验数据表明该测试方法无需萃取、浓缩等预处理步骤,精密度、检测准确性高,相关性强,且加标回收率在96%~113%之间。并通过实验探究样品pH值、采集样品时对测定结果的影响,实验表明,随着pH值的提升,响应值逐渐增加,随着样品保存时间的增加,2-甲基吡啶检出值逐渐下降。[/color][/font]
如题,跪求2-甲基吡啶、2-乙烯基吡啶检测标准,有谁做过没?急求急求急求。。。。。有知道的回复我吧。。。
[color=#444444]最近在做联吡啶上甲基上溴,做了很多次,就是做不出来,用的NBS,AIBN,四氯化碳做溶剂,温度60℃,NBS是分批加入的,Ar气保护,反应6个小时,打了质谱没有一点产物,很奇怪,各位大神可以分享点经验吗?真的没办法了[/color]
大家好,谁有2-氯-5氯甲基吡啶的分析方法?谢谢
如题,跪求空气中2-甲基吡啶、2-乙烯基吡啶检测标准,有谁做过没?急求急求急求。。。。。有知道的回复我吧。。。
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我们现在建立同时分析甲醇,乙醇和二甲基羟胺的方法,采用的是热电公司的气相色谱仪,柱子是毛细管柱,分析甲醇和乙醇的效果非常满意,但是二甲基羟胺的效果不好,精密度不高,请问是不是我们的柱子不适合分析二甲基羟胺呢?期待高人的解答啊!
[em04] 求二羟甲基丙酸液相方法
http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif我们按照GB/T 20362-2006国标来做鸡蛋中氯羟吡啶,但是做加标回收实验室,过完柱子以后发现没有回收率!请问各位大侠你们是怎么做氯羟吡啶的呢,实验过程中有什么要特别注意的?是标准准伤害了我还是我做的方法不对呢?
[em0808] [em0808] 各位求助一下关于2.5-二甲基-2.5-双(叔丁基过氧基)己烷的测定,性质,反正关于2.5-二甲基-2.5-双(叔丁基过氧基)己烷的任何资料都可以了,在网上都查过了,找到一篇,我先发上来大家看看.有的话麻烦大家分享一下了[~82374~]
【作者】 方奕珊; 李来生; 陈红; 张杨;【Author】 FANG Yi-shan,LI Lai-sheng,CHEN Hong,ZHANG Yang(The Centre of Analysis and Testing,Nanchang University,Nanchang 330047,China)【机构】 南昌大学分析测试中心;【摘要】 以4-二甲氨吡啶为内标,发展了一种高效液相色谱法,用于快速测定鸡蛋中氯羟吡啶的残留量。鸡蛋样品中的氯羟吡啶经乙腈匀浆提取,然后用碱性氧化铝柱富集,甲醇洗脱液浓缩后用流动相溶解残渣,0.45μm滤膜过滤后进样分析。色谱柱采用Platisil-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为0.05mol.L-1甲酸铵-乙腈(85:15,v/v,pH 6.4),流速为0.8mL.min-1,二极管阵列定量检测波长为267nm,柱温25℃,进样量20μL。氯羟吡啶在0.5~80μg.mL-1范围内呈现良好的线性关系,线性方程为Y=0.254 4 X+0.703 9,相关系数为0.999 6。3个不同水平的标准添加平均回收率分别为85.3%,88.2%和83.7%,相对标准偏差≤2.25%(n=4)。最低检出限为1.8mg.kg-1。该方法快速、简便、准确、重现性好,适用于鸡蛋中兽药氯羟吡啶残留量的快速检测。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301524_380581_2379123_3.jpg
哪位老师有检测过 2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶(含量99%左右),用的什么条件和色谱柱,非常感谢!
聚羟丙基二甲基氯化铵现在只知道CAS 25988-97-0,为一种聚合物,含量一般50%-60%,现在想用HPLC测一下,安捷伦的1260,试了EXTEND/XDB C18色谱柱,都是没保留,有没有测这类物质推荐的色谱柱和流动相
氯羟吡啶预混剂的说明书如下:氯羟吡啶每1000g中含氯羟吡啶250g。家禽和兔用于禽、兔球虫病。混饲。每1000kg饲料添加本品,鸡500g,兔800g。蛋鸡产蛋期禁用;休药期5天。注:摘自2000年版《中国兽药典》。按说明书蛋鸡产蛋期是禁止使用氯羟吡啶的,那么在鸡蛋中检出氯羟吡啶是否可以直接判定为不合格呢?欢迎大家讨论
我要做废水水样中的2-甲基吡啶和中间产物的测定,是要液相还是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]呢?前处理如何选择?色谱条件如何界定?谢谢[em26]
现想购买氯羟吡啶ELISA试剂盒,谁有?
最近用液相在检测氯羟吡啶和喹乙醇残留量,一个样品要做这两个项目,但是样品处理方法缺不一样。氯羟吡啶:乙腈匀浆后过SPE柱喹乙醇:乙腈匀浆后正己烷萃取杂质后留乙腈层[color=#DC143C]因为样品量大,不知道有哪位大侠做过,看知道有没有好办法同时处理样品同时测定。[/color][color=#00008B](色谱条件不是问题,关键是处理)[/color]