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办证三氯苯甲醚

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办证三氯苯甲醚相关的论坛

  • 【分享】邻氨基苯甲醚同分异构体的分离

    【分享】邻氨基苯甲醚同分异构体的分离

    邻氨基苯甲醚同分异构体的分离摘要:为了实现邻氨基苯甲醚同分异构体的完全分离,作者采用气相色谱-质谱联用方法,通过改进色谱条件,使其取得了完全分离。试验表明采用气-质联用方法可以实现邻氨基苯甲醚同分异构体的完全分离。关键词:邻氨基苯甲醚;分离;异构体The Separation of O-Anisidine and Its isomersAbstract: In order to achieve the complete separation of o-anisidine and its isomers, the authors used gas chromatography - mass spectrometry methods, by improving the chromatographic conditions, so as to achieve their complete separation. The results showed that the gas-chromatography-mass spectrometry method can achieve the complete separationof o-anisidine and its isomers. Keywords: o-Anisidine; separation; isomers 1 前言采用气相色谱-质谱联用方法检测染料产品中23种有害芳香胺含量,按照现行国家标准GB/T17592-2006《纺织品禁用偶氮染料的测定》中提供的色谱条件,不但检测时间很长,而且大多数同分异构体保留时间相同或非常接近,同时这些异构体的质谱图又非常相似,从而造成无法使用特征离子对其进行定性和定量。如采用其它分析手段共同鉴别,如薄层色谱、液相色谱等,需要重新寻找条件,而且更换仪器费时费力,且多数实验室不一定同时具备这些设备。作者对芳香胺邻氨基苯甲醚及其异构体分离的问题进行了研究,其中,邻氨基苯甲醚属于有害芳香胺,而其同分异构体不属于有害芳香胺。作者通过改进色谱条件,使以上化合物达到很好的分离,提高了检测效率,减少了检测过程中的假阳性检出。2 试验2.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):Agilent 7890A/5975C,美国Agilent公司毛细管柱:DB-17MS柱(30m×0.25mm×0.25μm)乙醚、硫酸亚铁等以上试剂均为分析纯;甲醇 色谱纯 美国Fisher公司旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂邻氨基苯甲醚及其同分异构体均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。2.2 仪器操作条件色谱柱:DB一17MS 30m×0.25mm×0.25μm;温度:进样口220℃ ;辅助器280℃;离子源230℃ ;四极杆温度:150℃;柱温:40℃保持2分钟,以15℃/分钟升温至85℃ ,保持20分钟,再以30℃/分钟升至280℃,保持0分钟;载气:He;流速:1.0ml/分钟;离子化方式:EI;质量扫描范围:35—350;进样方式:不分流进样;进样0.2μL。2.3 执行标准试样处理按国标GB/T17592-2006执行。3 结果与讨论http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011021932_256750_1604317_3.jpg图1 邻(间、对)氨基苯甲醚总离子流图由图1可以看出,邻氨基苯甲醚及其异构体在本实验条件下,可以得到很好的基线分离。保留时间分别为:邻氨基苯甲醚(27.115分钟);间氨基苯甲醚(28.509分钟);对氨基苯甲醚(28.146分钟)。在对染料产品中23种有害芳香胺含量的测定过程中,由于异构体的存在,并且多数异构体的质谱图很相似,如果保留时间相同,往往会形成假阳性结果的产生。当前针对有害芳香胺的气相色谱/质谱检测方法,大多采用非极性或极性较弱的色谱柱,如HP-5MS,DB-5MS,DB-35MS,这些色谱柱普遍存在的缺点是对常见的芳香胺异构体不能很好的分离。本方法通过使用中等极性色谱柱DB-17MS(固定相等同于50%苯甲基聚硅氧烷),同时使用三阶程序升温,很好的解决了这个问题。通过上面的数据与国标GB/T17592-

  • 【求助】2-氨基-4-氨基苯甲醚和2-硝基-4-氨基苯甲醚

    2-氨基-4-氨基苯甲醚和2-硝基-4-氨基苯甲醚,这2个东西,我用非极性柱,换了几种不同型号的柱子,用甲醇,乙腈,四氢呋喃不同溶剂做流动相都分不开,我记得在氨基上可以上个什么保护基团,好像是十六烷基磺酸钠什么的,具体怎么搞忘了,请哪位高人指教...

  • 【讨论】请问2,4- 二氨基甲苯和2,4-二氨基苯甲醚为什么不稳定?

    在水溶液里用有机溶剂萃取出2,4- 二氨基甲苯和2,4-二氨基苯甲醚,回收率很低(前者回收率小于50%,后者回收率小于20%),调整pH值也效果不大。请帮分析下原因,如是否跟两个氨基的位置有关系?把这两种物质分别用甲醇配置成溶液,密封,放置一段时间后,溶液浓度会降低,尤其是2,4-二氨基苯甲醚降低的很多,请帮分析下原因。同样情况也出现在1,4-苯二胺中。

  • 【每日一贴】3-叔丁基-4-羟基苯甲醚

    【每日一贴】3-叔丁基-4-羟基苯甲醚

    【中文名称】3-叔丁基-4-羟基茴香醚;3-叔丁基-4-羟基苯甲醚;2-叔丁基-4-甲氧基苯酚【英文名称】3-t-butyl-4-hydroxy anisole【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203241952_357143_1855403_3.jpg【相对分子量或原子量】180.25【熔点(℃)】48~55【沸点(℃)】264~270℃(9.77E4Pa)【毒性LD50(mg/kg)】 混合物大鼠经口2200【性状】 与3-叔丁基-4-甲氧基苯酚混合为无色至微黄色蜡状固体或粉末,略有刺激性气味。【溶解情况】 不溶于水。【用途】 市售品为3-叔丁基-4-甲氧基苯酚和2-叔丁基-4-甲氧基苯酚的混合物,用于食品用抗氧剂,抗氧能力3-叔丁基-4-甲氧基苯酚强,两者同时使用,起协同作用,可用于油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、罐头及腊肉制品等。除单独使用外,亦可与抗坏血酸、异抗坏血酸、柠檬酸等配合使用。【制备或来源】 (1)以对羟基苯甲醚为原料,在硫酸或磷酸催化剂存在下,在80℃下与叔丁醇反应而得混合物;(2)以对苯二酚和叔丁醇为原料,反应生成叔丁基对苯二酚,再以锌粉为催化剂,与硫酸二甲酯进行甲基化反应而得混合物。【其他】 遇铁离子会着色。与BHT、没食子酸丙酯、对苯二酚、蛋氨酸、卵磷脂、硫代二丙酸等有协同作用。【生产单位】略

  • 【求助】已经应助 跪求染料中间体2-氨基-4乙酰氨基苯甲醚的液相色谱分析方法

    [em58] 本人做有机合成,通过2,4-二氨基苯甲醚的单酰化来合成2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚,但生成对位酰化物的同时,也形成邻位酰化物以及二酰化物,需要使用液相色谱方法进行分析,但尝试了甲醇,乙腈和水的不同配比流动相,始终无法将几个峰分开,上次根据一位大虾的建议尝试了乙腈与0.01M磷酸缓冲溶液的流动相,效果仍然不行,恳求各位大虾给与意见和方法,谢咯~~~~~~~!

  • 气相空白总有杂质

    昨天,用顶空固相微萃取检测2,4,6-三氯苯甲醚。今天再做,洗针时出现了2,4,6-三氯苯甲醚,以前洗针的时候都不出现,但是今天就有了。后来洗了几次针,2,4,6-三氯苯甲醚减少了,但是还是存在。我该怎么办呢?(我也走了空运行,没有杂质。)柱子老化了,再次洗针时候还是有,但是特别少。以前做的时候都没有。会不会是上次作样时那里受到污染。衬管污染有没有可能呢?

  • 氯苯类物质(1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯)--DM-1701

    方法:GC基质:标准溶液应用编号:103768化合物:1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯固定相:DM-1701色谱柱/前处理小柱:DM-1701 30m x 0.32mm x 0.25um样品前处理:取标品适量,精密称定,制备成浓度为1ppm的1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯正己烷溶液。色谱条件:色谱柱: DM-1701,30 m×0.32 mm,0.25 μm (Cat#:7331) 柱温: 90℃ 载气: 氮气 流量: 1mL/min 进样方式: 分流,10:1,进样口温度270℃ 检测器: ECD,270℃ 进样量: 1.0 μL文章出处:天津应用实验室关键字:氯苯类、1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯、DM-1701摘要:DM-1701检测1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯。谱图:http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/08/25/1472107730282632.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/08/25/1472107734489099.png

  • 关于三氯苯总量的计算问题

    GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》中有一项三氯苯的总量,就是1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯和1,3,5-三氯苯的和;如果都有数,可以相加,但是如果都小于最低检测浓度究竟应当怎么计算呢?比如1,2,4-三氯苯0.07、1,2,3-三氯苯0.08和1,3,5-三氯苯0.05,如果按普遍原则,可以都取检测限的一半,但如果实际浓度都接近检测限,得到的结果就偏小,不知道各位老师都是怎么计算的?

  • 一氯苯、二氯苯、三氯苯在ecd、的响应值能差多少啊?

    我的一氯苯未响应,三氯苯的响应值大概是二氯苯的10倍,不明白只是差了一个氯离子怎么响应值差这么多啊,同样进的1ul同样的浓度,进1000ug/ML 的氯苯也没响应,自己配的10mg/ML的氯苯才有响应大概峰面积也就100多,不明白响应值会差这么多呢?

  • 三氯苯酚测定

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]分析时,比如说测三氯苯酚,购买的三氯苯酚不纯的话 会影响它的出峰吗?测的药品有要求吗?

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(389)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW901263-1000-H乙腈中(易制爆)Cellulose Nitrate标准品,有证书 1000ug/mL BW901262-1000-H乙腈中氰胺/氨腈标准品,有证书 1000ug/mL BW901260-100-A-5PAK甲醇中2,4,6-三氯苯甲醚标准品,有证书 100ug/mL BW901260-100-A甲醇中2,4,6-三氯苯甲醚标准品,有证书 100ug/mL BW901259-5000-U叔丁基甲醚中2,4-二氯苯乙酸标准品,有证书 5000ug/mL BW901259-5000-A-10PAK甲醇中2,4-二氯苯乙酸标准品,有证书 5000ug/mL BW901259-200-A甲醇中2,4-二氯苯乙酸标准品,有证书 200ug/mL BW901259-2000-D-5丙酮中2,4-二氯苯乙酸标准品,有证书 2000ug/mL BW901259-2000-D丙酮中2,4-二氯苯乙酸标准品,有证书 2000ug/mL BW901259-100-U叔丁基甲醚中2,4-二氯苯乙酸标准品,有证书 100ug/mL BW901259-100-D-5PAK丙酮中2,4-二氯苯乙酸标准品,有证书 100ug/mL BW901259-100-D丙酮中2,4-二氯苯乙酸标准品,有证书 100ug/mL BW901259-100-A甲醇中2,4-二氯苯乙酸标准品,有证书 100ug/mL BW901259-1000-U叔丁基甲醚中2,4-二氯苯乙酸标准品,有证书 1000ug/mL BW901259-1000-D丙酮中2,4-二氯苯乙酸标准品,有证书 1000ug/mL BW901259-1000-A甲醇中2,4-二氯苯乙酸标准品,有证书 1000ug/L BW901258-100-A甲醇中脱乙基莠去津标准品,有证书 100ug/mL BW901258-1000-A甲醇中脱乙基莠去津标准品,有证书 1000ug/mL BW901257-5000-CL乙醇/水(1:1)中2-戊醇标准品,有证书 5000ug/mL BW901256-5000-D丙酮中邻苯二甲酸标准品,有证书 5000ug/mL BW901256-200-M二氯甲烷中邻苯二甲酸标准品,有证书 200ug/mL BW901256-100-MD二氯甲烷/丙酮(1:1)中邻苯二甲酸标准品,有证书 100ug/mL BW901256-1000-M-1二氯甲烷中邻苯二甲酸标准品,有证书 1000ug/mL BW901256-1000-M二氯甲烷中邻苯二甲酸标准品,有证书 1000ug/mL BW901256-1000-A甲醇中邻苯二甲酸标准品,有证书 1000ug/mL 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。[col

  • 氯苯类方法验证

    [table=1540][tr][td=1,9]仪器条件[/td][td]仪器[/td][td=2,1][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 5890F[/td][td]编号[/td][td=2,1]WHBP-E-06[/td][/tr][tr][td]毛细管柱[/td][td]DB-1701[/td][td=8,1]30m*0.25mm*0.25μm[/td][/tr][tr][td]柱前压[/td][td]0.15MPa[/td][td]柱流量[/td][td]恒流[/td][td=2,1]2.0ml/min[/td][/tr][tr][td]检测器[/td][td]FID[/td][/tr][tr][td]进样口[/td][td]260℃[/td][td]隔垫吹扫[/td][td=2,1]3.0mi/min[/td][/tr][tr][td]柱箱升温方式[/td][td]程序升温[/td][/tr][tr][td] 升温梯度[/td][td=9,1]50℃(5min)--8℃/min--250℃(1min)[/td][/tr][tr][td] 检测器[/td][td]300℃[/td][td]尾吹[/td][td]30nl/min[/td][/tr][tr][td] 进样量[/td][td]1.0μL[/td][/tr][tr][td]校准曲线[/td][td]1[/td][td]2[/td][td]3[/td][td]4[/td][td]5[/td][td]6[/td][td]7[/td][td]8[/td][td]9[/td][td]10[/td][/tr][tr][td]单位[/td][td]浓度/目标化合物[/td][td]氯苯[/td][td]2-氯甲苯[/td][td]3-氯甲苯[/td][td]4-氯甲苯[/td][td]1,3-二氯苯[/td][td]1,4-二氯苯[/td][td]1,2-二氯苯[/td][td]1,3,5-三氯苯[/td][td]1,2,4-三氯苯[/td][td]1,2,3-三氯苯[/td][/tr][tr][td]mg/L [/td][/tr][tr][td]2.0 [/td][td]1932[/td][td]2148[/td][td]2030[/td][td]2044[/td][td]1576[/td][td]1620[/td][td]1486[/td][td]1348[/td][td]1197[/td][td]1335[/td][/tr][tr][td]5.0 [/td][td]4710[/td][td]5383[/td][td]5159[/td][td]5328[/td][td]3917[/td][td]3896[/td][td]4053[/td][td]3385[/td][td]3225[/td][td]3314[/td][/tr][tr][td]10.0 [/td][td]9552[/td][td]10061[/td][td]9670[/td][td]9875[/td][td]7526[/td][td]8215[/td][td]7239[/td][td]6361[/td][td]6280[/td][td]6052[/td][/tr][tr][td]20.0 [/td][td]18758[/td][td]21040[/td][td]20622[/td][td]20771[/td][td]15886[/td][td]15567[/td][td]15578[/td][td]13549[/td][td]12517[/td][td]12975[/td][/tr][tr][td]100.0 [/td][td]95847[/td][td]107724[/td][td]103612[/td][td]104823[/td][td]78982[/td][td]78264[/td][td]78941[/td][td]68071[/td][td]64190[/td][td]65843[/td][/tr][tr][td] 校准曲线[/td][td]Y=959.2X-123.3[/td][td]Y=1080X-312.9[/td][td]Y=1038X-230.2[/td][td]Y=1050X-200.4[/td][td]Y=790.8X-91.08[/td][td]Y=781.6X+96.23[/td][td]Y=791.4X-224.4[/td][td]Y=682.1X-145.8[/td][td]Y=642.9X-133.6[/td][td]Y=659.9X-177.9[/td][/tr][tr][td]r[/td][td]0.99999[/td][td]0.99997[/td][td]0.99997[/td][td]0.99998[/td][td]0.99998[/td][td]0.99998[/td][td]0.99996[/td][td]0.99997[/td][td]0.99998[/td][td]0.99996[/td][/tr][tr][td]1[/td][td]检出限[/td][td=10,1]无组织标况采样体积30L,解析液体积1.00ml,向7只同批次空白活性炭吸附管中加入1.0μg标准品,后采集清洁空气30L,用胶帽密封两端, 将A,B两段分别转移至5ml具塞玻璃试管中,各加入1.0ml色谱纯二硫化碳,于超声清洗仪中超声解吸1min,静置30min,取1.0μL上机测试。[/td][/tr][tr][td]1[/td][td]2[/td][td]3[/td][td]4[/td][td]5[/td][td]6[/td][td]7[/td][td]8[/td][td]9[/td][td]10[/td][/tr][tr][td] 测定次数[/td][td]氯苯[/td][td]2-氯甲苯[/td][td]3-氯甲苯[/td][td]4-氯甲苯[/td][td]1,3-二氯苯[/td][td]1,4-二氯苯[/td][td]1,2-二氯苯[/td][td]1,3,5-三氯苯[/td][td]1,2,4-三氯苯[/td][td]1,2,3-三氯苯[/td][/tr][tr][td]1[/td][td]1.0516 [/td][td]1.0100 [/td][td]0.9547 [/td][td]0.9298 [/td][td]0.9928 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将A,B两段分别转移至5ml具塞玻璃试管中,各加入1.0ml色谱纯二硫化碳,于超声清洗仪中超声解吸1min,静置30min,取1.0μL上机测试,计算6次测定平均值,标准偏差和相对标准偏差[/td][/tr][tr][td]低浓度[/td][/tr][tr][td]4ppm[/td][td]0.13mg/m3[/td][td]1[/td][td]2[/td][td]3[/td][td]4[/td][td]5[/td][td]6[/td][td]7[/td][td]8[/td][td]9[/td][td]10[/td][/tr][tr][td] 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将A,B两段分别转移至5ml具塞玻璃试管中,各加入1.0ml色谱纯二硫化碳,于超声清洗仪中超声解吸1min,静置30min,取1.0μL上机测试,计算6次测定平均值,标准偏差和相对标准偏差和加标回收率[/td][/tr][tr][td]低浓度[/td][/tr][tr][td]准确度[/td][td]低浓度[/td][td]2.50mg/m3[/td][/tr][tr][td]7.5ppm[/td][td]1[/td][td]2[/td][td]3[/td][td]4[/td][td]5[/td][td]6[/td][td]7[/td][td]8[/td][td]9[/td][td]10[/td][/tr][tr][td] 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  • 【求助】常检测的三氯苯酚是哪几种?

    大家知道,三氯苯酚有几种同分异构体,那么,在制鞋材料如纺织品和皮革等中,检测最多的是哪几种呢?如:2,3,5-三氯苯酚;2,4,6-三氯苯酚………………。

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