1、洁净度级别分为A、B、C、D级，静态和动态时取样的判定标准： 静态取样时这几个级别相对应的标准各是几个菌？ 动态取样时这几个级别相对应的标准又各是几个菌？2、静态取样时玻璃皿暴露时间是30分钟，动态取样时暴露时间是4小时吗？网上也查了些资料，但还是不太清楚，对应的标准不敢完全确定。请各位大神们指教一下，谢谢了！
1、洁净度级别分为A、B、C、D级，静态和动态时取样的判定标准： 静态取样时这几个级别相对应的标准各是几个菌？ 动态取样时这几个级别相对应的标准又各是几个菌？2、静态取样时玻璃皿暴露时间是30分钟，动态取样时暴露时间是4小时吗？网上也查了些资料，但还是不太清楚，对应的标准不敢完全确定。请各位大神们指教一下，谢谢了！
哪位有GB-T 10627 气体分析 标准混合气的制备 静态容积法，请帮忙提供，不胜感谢。
计量测试行业将传感器校准技术，从实验室静态校准逐步提升拓展到面向工作条件的校准，即考虑了传感器激励特性、本征特性和环境特性的校准技术，并能够定量给出各种特性单独或综合条件下的误差特性，这对于现行的传感器校准技术提出了非常高的要求。 对于传感器在实验室条件下进行静态校准是常规计量工作的主要内容，技术标准比较完备，对于环境因素和被测参数相对稳定简单的工业过程和试验过程是能够满足要求的。然而，对于环境因素和被测参数特性较为复杂的试验过程来说，这种校准结果无法满足测试要求，主要原因是传感器的实际工作条件与实验室静态校准的差距太大，主要体现在以下 3 个方面：①激励（ 输入信号） 由静态（ 0 频） 向动态（ 非 0 频率） 延伸 ②传感器的本征参数在现场安装之后随着工作状态的变化而发生了变化 ③传感器的使用受环境因素影响明显（ 如温度、湿度、压力、振动、电磁场等） 。 上述这些差距，使得传感器在实验室静态校准的结果无法准确反映其实际的测量特性。目前存在大量的所谓“静标动用”的现象，即传感器在试验前进行实验室静态标定，然后试验中用于对动态信号的测试，实质上存在着很大的数据风险，在理论上可以认为是未经过校准。因此，只有在模仿实际工作条件的前提下，对传感器的校准才具有实用意义。
http://img3.17img.cn/bbs/upfile/images/20100518/201005181701392921.gif英斯特朗-金属材料的静态测试 讲座时间：2014年7月23日 14：00 主讲人：赖艳清英斯特朗产品市场经理-赖艳清 11年从业经验,专注于产品管理和材料测试应用以及解决方案分析。http://img3.17img.cn/bbs/upfile/images/20100518/201005181701392921.gif【简介】 ISO 6892 标准有哪些更新，为什么要更新?怎样保证我符合最新的标准?英斯特朗参与ISO和ASTM标准的制定英斯特朗致承2300系列新产品介绍及金属测试的相关标准及应用领域-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名并参会用户有机会获得100元京东卡一张哦~3、报名截止时间：2014年7月23 日 13:30 4、报名参会：http://simg.instrument.com.cn/meeting/images/20100414/baoming.jpg
近来，某比表面仪公司极力宣传他们静态仪器的“测试模式”：创新研制的集成“单一氮气测试模式”和“氮气＋氦气标准测试模式”于一体，供客户根据实际需要选择使用；采用“氮气＋氦气标准测试模式”符合国际标准，可确保结果的准确性和一致性，且操作简单；对于低温下可吸附氦气的样品，不适宜采用氦气测定自由空间，可通过采用“单一氮气测试模式”获得理想的测试结果。 许多用户向我们质询，什么是静态“氮气＋氦气标准测试模式”？存在这种国际标准吗？为解答上述疑问，现将有关于氦气用途的论述择录于下： 1. 摘自：GB/T 19587—2004（ISO9277：1995，NEQ）气体吸附BET法测定固态物质比表面积。（第7页，7.2.1中）“死体积必须在吸附等温线测量之前或之后来确定。这个体积用氦气在测量的温度下进行标定。对于某些吸附氦气的材料，标定应在测定了氮气的吸附等温线后进行。”2. 摘自：GB/T21650.2—2008/ISO15901-2：2006，气体吸附法分析介孔和大孔。（第7页）9.3.4“测定自由空间 在测定吸附等温线之前或之后，应测定自由空间。在测定温度下，采用氦气进行体积校准。需注意，某些材料会吸附和/或吸收氦气。对于这种情况，在测定吸附等温线之后，可以进行修正。如果自由空间的测定可以与吸附测定分开，则可以避免使用氦气。空样品室的体积在环境温度下使用氮气测定。随后，对该空样品室在与吸附测定相同的实验条件（温度和相对压力范围）下进行一次空白实验。通过输入样品密度，或通过在吸附分析开始时（如果氮气吸附效应可以忽略）采用氮气进行环境温度下的比重测定，对样品体积进行必要的修正。”（第8页）9.3.7和9.3.8“测定吸附等温线---测定脱附等温线---” ， 说明测试的全过程，与氦气毫无关系，哪有所谓“单一氮气测试模式”和“氮气＋氦气标准测试模式”。3. 摘自：美国康塔NOVA操作手册（C-1）.使用简介：介绍样品分析中各个步骤，1.校准歧管体积 2.校准样品管 3.脱气 4.设置分析参数 5.分析样品 6.分析数据并生成报告；“在常规使用时，步骤1和2没有必要在每次分析时都重复做。如果歧管体积和样品管已校准过，分析可以从步骤3开始。------”“准确测量歧管体积非常重要，---运输前在工厂内已进行了歧管校准（以氮作吸附质气体），因而无需经常校准（比如：每四个月进行一次），或者在对系统进行保养时可能影响体积的情况下校准。”“样品管必须在分析前进行校准。一旦校准完毕，没有必要进行重复校准。”样品管校准数据存于文件夹中，备使用时调用。样品分析过程，已不需用户再进行氦气校正；4. 摘自：美国康塔公司“全自动比表面及孔径分布分析仪”性能介绍中，10. 无需氦气，降低了分析费用，无需氦气钢瓶和压力表（一瓶氦气约2000元）5. 摘自：美国麦克公司“全自动比表面及孔隙度分析仪”主要性能与特点：------ 2. 自由空间校正可以不使用氦气，可实现高精度的测量模式。------5. 测量5点比表面仅需20分钟。 问题一目了然，我们可以做出如下的答复：1. 自称“氮气＋氦气标准测试模式”符合国际标准，但在相关国际（国家）标准中均无类似表述，其实这种所谓静态仪器的“标准测试模式”并不存在，是“自制的”。2. 因为是自制的，所以“氮气＋氦气标准测试模式”的内容无地可寻，在氮吸附的测试过程中氦气怎能介入谁也说不清。3. 清楚的是，氦气用于死体积的测定，大部分先进厂家在仪器的制造过程中已经完成，无需用户在测试时每次都要重复校准，这是技术发展的进步与趋势。而鼓吹静态“氮气＋氦气标准测试模式”的厂家显然技术上还做不到，于是把氮气的吸附、脱附测试过程，与前面制造过程中氦气的死体积校准混淆起来，有意把二者硬拉在一起，还把它包装成国际“标准测试模式”，显然这只是他们用于制造推销自己产品“卖点”的雕虫小技，其用心可算良苦。劝用户无需当真，仅此而已。
[align=center][size=32px][b]吹扫捕集与静态顶空的比较[/b] [/size][/align][size=16px]在我国用于测定环境水样中挥发性有机化合物（VOCs）多采用静态顶空法，但静态顶空法的灵敏度低，不能满足微量测定要求。运用吹扫捕集与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用技术可测定饮用水、地表水及海水中的μg/L（甚至ng/L级）的VOCs，其检出限可以比静态顶空技术低10-1000倍。[/size][size=16px]那么，两种进样方式究竟有哪些区别呢？[img]http://p9.itc.cn/images01/20201118/e268952d807e456cb70bef711ea39b27.jpeg[/img]动态顶空也称吹扫捕集（purge-trapping）分析法，该方法是用惰性气体通入液体样品（或固体表面），把要分析的组分吹扫出来，使之通过一个盛有吸附剂的容器进行富集，然后再把吸附剂加热，使被吸附的组分脱附，用载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱中进行分析。吹扫捕集分析法适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2％的挥发性或半挥发性有机物，具有富集的功能，对痕量组分的分析比较有利。吹扫捕集法对样品的前处理无需使用有机溶剂，对环境不造成二次污染，而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点。但是吹扫捕集法易形成泡沫，使仪器超载。且所用时间较多，吹扫中有可能引入杂质以及吸附剂性能的选择等。此外伴随有水蒸气的吹出，水对火焰类检测器也具有淬火作用。[b][size=20px]吹扫捕集与静态顶空比较[/size][/b]相同点：用氮气或氦气，或其他惰性气体将被测物从样品中抽提出来。不同点见下表。[img]http://p5.itc.cn/images01/20201118/8810823e39d14ee9b48cfa62b242b918.png[/img]静态顶空分析法普遍应用于环境样品土壤、泥浆和水等机体中易挥发物的分析。例如，水中三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷等。同时也普遍用于制药行业中溶剂残留的分析。例如，药品中二氯甲烷、氯仿、三氯乙烯、1、4-二氧六环和苯等。许多用静态顶空技术分析的样品也可以用吹扫捕集技术分析。在我国用于测定环境水样中挥发性有机化合物（VOCs）多采用静态顶空法，但静态顶空法的灵敏度低，不能满足微量测定要求。运用吹扫捕集与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用技术可测定饮用水、地表水及海水中的μg/L（甚至ng/L级）的VOCs，其检出限可以比静态顶空技术低10-1000倍。GB/T5750.8-2006 《生活饮用水标准检验方法有机物指标》附录A吹脱捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法测定挥发性有机化合物中详细说明了采用吹扫捕集法对生活饮用水中28种挥发性有机物的检测方法。[b][size=20px]使用注意事项[/size][/b]1、温度选择样品的吹扫温度。水溶液大多在室温下吹扫，只要吹扫时间足够长，就能满足分析要求。有时为缩短吹扫时间，也可对样品加热，但升高温度的副作用增加了水的挥发。对于非水溶液，如某些肉类食品，则采用高一些的吹扫温度。捕集器温度。这里又有吸附温度和解吸温度之别。吸附温度常为室温，但对不易吸附的气体也可采用低温冷漠捕食技术。即用冷气、液态二氧化碳或液氮控制捕集管的温度。至于解吸温度，是吹扫--捕集技术的重要参数，应依据待测组分的性质和吸附的性质来优化确定。商品化自动吹扫—捕集进样器的解吸温度最高可达450℃，但在部分环境分析的标准方法（如美国ＥＰＡ方法）均采用200℃左右的吹扫温度。连接管路的温度，它应足够设防止样品冷凝．环境分析常用的连接管温度为80-150℃。2、吹扫气流与吹扫时间吹扫气流速取决于样品中待测物的浓度、挥发性、与样品基质的相互作用（如溶解度）以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦气，流速范围为20-60ml/min。用氮气时可稍高一些，但氮气的吹扫效果不及氦气。原因是氮气在水中的溶解度比氦气大。注意，吹扫流速太大时会影响样品的捕集，造成样品组分的损失。解吸时的载气流速主要取决于所用色谱柱。用填充柱时为30-40ml/min，用大口径柱时为5-10ml/min；用常规毛细管柱时则要按分流或不分流模式来设置载气流速。吹扫时间是吹扫-捕集技术的重要参数之一，须根据具体样品来优化确定。原则上，吹扫时间越长，分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率，应在满足分析要求前提下，选择尽可能短的吹扫时间。实际工作中可通过测定标准样品的回收率来确定吹扫时间。[/size]
有关CO-TPD的疑问对催化剂做CO-TPD，请问用脉冲吸附和静态吸附，脱附的结果一样吗？脉冲吸附条件是室温下脉冲走平或注射30次，静态吸附是室温下吸附30分钟。
静态容量法测量氮吸附量与动态法不同，他是在一个密闭的系统中，改变粉体样品表面的氮气压力，从0逐步变化到接近1个大气压，用高精度压力传感器测出样品吸附前后压力的变化，再根据气体状态方程计算出气体的吸附量或脱附量。测出了氮吸附量后，根据氮吸附理论计算公式，便可求出BET比表面及孔径分布。静态容量法测试技术的关键因素主要有压力传感器的精度、死容积测量精度、真空密封性、试样温度和冷却剂液面的变化、样品室温度场的校正等。欧美等发达国家基本上均采用静态容量法氮吸附仪，我国每年的进口量也不少，但由于价格昂贵，在我国的应用受到限制，近来北京彼奥德科学技术有限公司已研制成功具有我国自主知识产权的SSA-系列静态氮吸附仪，代替进口已成必然趋势。
动态图像仪与静态图像仪的发展一、图像法基本原理 根据在测量过程中颗粒是否运动，颗粒图像分析技术可分为静态颗粒图像分析仪与动态颗粒图像分析仪两种。 图像法是颗粒分析中唯一具有形貌分析能力的方法，可进行球形度，长径比等参数的分析统计，对某些行业有重要的意义。 颗粒在图像仪上成像，组成图像的最小单位是像素，每个像素有特定的尺寸。图像粒度仪就是通过统计每个颗粒在图像中所占的像素的多少，然后计算出它的面积，进而求出等面积圆的直径。准确的图像法测量都依赖于两个方面。一是图像获取，获得高质量额颗粒图像；二是图像处理，要有高效而准确的图像处理算法。二、我国动态图像仪的发展 静态图像仪是上个世纪八十年代才研发推出，由于静态颗粒图像仪取样的颗粒数有限，影响统计的代表性，以及存在颗粒数取向误差。上世纪末国外开始研发态图像仪，如荷兰、英国、法国、德国等不同品牌产品相继推出。我国上海理工大、天津国国家海洋研究中心也跟着研究过，但直到2007济南微纳才首次研发出国内第一台动态颗粒图像分析仪Winner100。并通过了济南市科技局的鉴定，专家评定为国内首创，达到国际先进水平。三、静态图像仪与动态图像仪的对比Winn99E显微颗粒图像仪是济南微纳研制的一款静态图像仪。使用过程是把少量样品放在载玻片上，用相应的分散介质分散均匀后。把载玻片放在显微镜载物台上，将物镜调至相应的放大倍数，让颗粒在镜头内显示清晰为止，即可观察颗粒的大小分布与形貌特征。也可以通过软件在电脑屏幕上直接观察颗粒的大小分布与形貌特征，通过图像分析，包括：灰度图、自动二值化、收缩、膨胀、消除边界黑点、消除颗粒粘连、消除空心、颗粒分析8种操作。软件会自动完成一系列图像处理操作，并进行颗粒的分析。静态图像分析仪最大的优点就是可以直观的观察样品的形貌，在小颗粒分布及形貌分析上更占优势。虽然静态颗粒图像仪有观测直观、数据丰富，但是取样量少、测试代表性不强。但是静态图像仪的市场价格比较便宜，在行业应用也比较普遍。 Winner100D动态颗粒图像仪，测样原理是由湿法激光粒度仪的循环系统配备先进的高速摄像系统，动态进样采集，通过软件分析获得具有代表性的粒径分布数据。 Winner100D在winner100的原理基础上，创新设计出封闭式大远景深远心光路，配合约束式平槽样品窗，大大提高颗粒清晰度。Winner100D已经解决了动态图像仪对运动图像易出现拖尾现象,成像质量也差，看不清颗粒形貌等问题。值得一提的是，本款产品软件中增加了颗粒圆形度（磨圆角）的计算模块，对颗粒圆形度的分析符合美国石油天然气标准：API_RP58.并且适应应用此版图的地质、磨料、石油天然气等行业规范、此计算模块为国内唯一，对于以上行业具有重要意义。此外，winner100D还是第一台应用了样品窗自清洗装置的颗粒测试设备，延长样窗寿命，但换洗频次大大降低，甚至可以终身不需拆洗。动态颗粒图像仪比较静态颗粒图像仪而言，测量的颗粒数目要更多，取样好代表性强；并且在介质中分散流动中进行测量，分散效果好，无需后续软件进行分割处理（注：图像分割算法再好结果也会损失颗粒信息）。动态颗粒图像仪在实际应用中更加的智能、快捷，操作简单，也是图像技术发展主要方向。四、图像技术的领先发展动态图像仪对微小颗粒而言，成像光路系统放大倍率越大，其景深也就越小，这一点严重制约动态颗粒图像仪的发展，如何将流动中的颗粒约束到一个平面上，这是动态颗粒图像仪最关键部分。目前国内外现有的方式借鉴了细胞测量中的流体聚焦技术----鞘流技术，即将待测颗粒样品流入鞘液中，鞘液对其进行约束，从而获得清晰的颗粒图像。这种技术能够很好的解决颗粒聚焦问题，但是其制备鞘液比较复杂，成本也很高，测量时间也较长，而且的关键部件鞘流池如果有大的颗粒很容易发生堵塞现象，清理疏通也都很费时费力。Winner100、Winner219采用新技术对动态颗粒进行平面约束，使得颗粒在流动的过程中都能够保持在一个平面内流动，从而获得清晰的颗粒图像，且操作简单方便。其中Winner219采用静态动态双模式进行测量，采用同一光路，只需更换测量平台即可进行方便切换。静态图像测量模式平台采用二位运动控制精密平台，可选择上部光源或者背部光源进行打光，制备好样品后，将样品放置于平台上即可进行自动化测量，采集图像完毕后软件会自动进行图像拼接，能够将样品拼接成完整图像，从而使得测量结果更加智能精确可靠。动态图像测量模式下，更换为动态颗粒测量平台（液路循环系统），颗粒在约束平面内流动的过程中进行拍照测量，简单实用，易于操作。Winner219全自动颗粒图像仪是目前国内最先进的图像仪器，也是机械视觉技术工业实用化的经典之作。随着技术的发展，相信不久的将来微纳将会在技术上自我超越，研发出更高端的图像仪器。
标准粒子选用北京海岸鸿蒙标准物质有限公司的编号为GBW(E)120021 的标准物质。使用方法：1.首先检查静态样品池的玻璃表面是否清洁，如果不清洁，用脱脂棉蘸无水乙醇进行清洗。2.将干净的静态样品池注约三分之二深的水后将上盖盖住（记住盖的方向），放入到激光粒度分析仪的检测口内，然后进行软件的参数设置和对中调整（注意在盖上盖子的时候一定不要使镜头中有气泡）。3.参数设置如下：http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif4.对中调整好以后，点击软件上背景按钮，当出现分析界面时，取出静态样品池，将样品池上盖取下（注意记得盖子的方向），向样品池中滴入几滴标准粒子液滴，然后用洗耳球对准液体进行吹气，使样品池中的粒子均匀分散。然后原方向盖上样品池盖，不能盖反，然后放入检测口内，点击分析进行测量。注意：这里只是一个静态样品池的使用方法，告诉你如何使用静态样品池测试标准粒子，并不能算作对仪器的标定。当测试结果与标准粒子标称值差别较大时，可致电我公司，我们可协助判断和校准仪器。
[color=#f10b00]绿色食品所符合的标准[/color] 绿色食品不是说就是绿颜色的食品，是指无污染安全，优质高营养类的食品。，由于与生命、资源、环境相关的事物通常冠之以绿色，为了突出这类食品出自良好的生态环境，并能给人们带来旺盛的生命活力，因此将其定名为绿色食品。绿色食品必须具备以下几个条件：1：所生产的产品或产品生长的环境必须符合无污染，安全，优质的标准。2：产品的成长，生产必须符合国家的操作规程。3：产品必须符合绿色食品的质量和卫生标准。4：产品外包装必须符合国家食品标签通用标准。
哪位有GB/T 10248-2005 气体分析 校准用混合气的制备 静态体积法请帮忙，先谢谢了！
各位作TEM的大侠有没有遇到过在HRTEM下非晶态的金属粒子因为电子束的作用转变晶态的情况？我的样品是纳米铜粒子，100nm以内，加速电压为200kv，电子束辐照不同时间后，电子衍射花样先是非晶那样的光晕，后来是类似多晶的圆环。分析后初步怀疑是电子束的作用使非晶结构转变为多晶结构，但还不敢肯定。不知各位大侠有没有类似的经历？如果真是非晶转变为多晶，还有哪些辅助手段可以证明？就凭电子衍射环吗？
动态色谱法 动态色谱法是将待测粉体样品装在U型的样品管内，使含有一定比例吸附质的混合气体流过样品，根据吸附前后气体浓度变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量；静态法根据确定吸附吸附量方法的不同分为重量法和容量法；重量法是根据吸附前后样品重量变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量，由于分辨率低、准确度差、对设备要求很高等缺陷已很少使用；容量法是将待测粉体样品装在一定体积的一段封闭的试管状样品管内，向样品管内注入一定压力的吸附质气体，根据吸附前后的压力或重量变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量； 动态色谱法和静态法的目的都是确定吸附质气体的吸附量。吸附质气体的吸附量确定后，就可以由该吸附质分子的吸附量来计算待测粉体的比表面了。 由吸附量来计算比表面的理论很多，如朗格缪尔吸附理论、BET吸附理论、统计吸附层厚度法吸附理论等。其中BET理论在比表面计算方面在大多数情况下与实际值吻合较好，被比较广泛的应用于比表面测试，通过BET理论计算得到的比表面又叫BET比表面。统计吸附层厚度法主要用于计算外比表面； 动态色谱法仪器中有种常用的原理有固体标样参比法和BET多点法；动态色谱法之固体标样参比法 固体标样参比法也叫直接对比法，国外此种方法的仪器叫做直读比表面仪。该方法测试的原理是用已知比表面的标准样品作为参照，来确定未知待测样品相对标准样品的吸附量，从而通过比例运算求得待测样品比表面积。以使用氮吸附BET比表面标准样品为例，该方法的依据是有2个：一、BET理论的假设之一在吸附一层之后的吸附过程中的能量变化相当于吸附质分子液化热，也就是和粉体本身无关；二、在相同氮气分压（5%-30%）、相同液氮温度条件下，吸附层厚度一致；这就是以此种简单的方法所得出的比表面值与BET多点法得到的值一致性较好的原因；动态色谱法之BET多点法 BET多点法为国标比表面测试方法，其原理是求出不同分压下待测样品对氮气的绝对吸附量，通过BET理论计算出单层吸附量，从而求出比表面积；其理论认可度相对固体标样参比法高，但实际使用中，由于测试过程相对复杂，耗时长，使得测试结果重复性、稳定性、测试效率相对固体标样参比法都不具有优势，这是也是固体标样参比法的重复性标称值比BET多点法高的原因； 动态色谱法和静态容量法是目前常用的主要的比表面测试方法。两种方法比较而言动，态色谱法比较适合测试快速比表面积测试和中小吸附量的小比表面积样品（对于中大吸附量样品，静态法和动态法都可以定量的很准确），静态容量法比较适合孔径及比表面测试。虽然静态法具有比表面测试和孔径测试的功能，但静态法由于样品真空处理耗时较长，吸附平衡过程较慢、易受外界环境影响等，使得测试效率相对动态色谱法的快速直读法低，对小比表面积样品测试结果稳定性也较动态色谱低，所以静态法在比表面测试的分辨率、稳定性方面，相对动态色谱并没有优势；在BET多点法比表面分析方面，静态法无需液氮杯升降来吸附脱附，所以相对动态法省时；静态法相对于动态色谱法由于氮气分压可以很容易的控制到接近1，所以比较适合做孔径分析。而动态色谱法由于是通过浓度变化来测试吸附量，当浓度为1时的情况下吸附前后将没有浓度变化，使得孔径测试受限。静态容量法 在低温（液氮浴）条件下，向样品管内通入一定量的吸附质气体（N2），通过控制样品管中的平衡压力直接测得吸附分压，通过气体状态方程得到该分压点的吸附量； 通过逐渐投入吸附质气体增大吸附平衡压力，得到吸附等温线；通过逐渐抽出吸附质气体降低吸附平衡压力，得到脱附等温线；相对动态法，无需载气（He），无需液氮杯反复升降； 由于待测样品是在固定容积的样品管中，吸附质相对动态色谱法不流动，故叫静态容量法； 比表面积测试相关仪器简介 动态法比表面积仪测试比表面积精度影响因素 对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的动态法仪器，其相对不具有该装置的动态法比表面仪，其精度得到明显提高；动态法比表面仪，与其它分析仪器类似，其精度和灵敏度大小主要取决于信噪比；也就是要提高精度和灵敏度，就需要从提高信号强度、抑制背景噪声、消除外界干扰三方面来控制。增加信号强度的方法一般有增加称样量、增加检测器电流，但增加检测器电流一般噪声也会同时增大，所以检测器电流会有个最佳范围；所以在抑制噪声、消除外界干扰方面可做的工作就比较多了；其源于仪器自身的误差来源主要有：检测器温漂，信号锐度；以检测器恒温装置来抑制温漂，风热助脱装置可以提高信号锐度，其对于比表面1m2/g的样品0.5g对氮气的吸附量在分压0.2左右时脱附峰面积与背景可以保证在2%以内的误差； 所以对于小比表面样品，对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的动态法仪器，其灵敏度和分辨率的优势就体现出来了；但对中大比表面样品，由于信号强，普通动态法比表面积仪和静态法比表面积仪都可以保证精度；这点就像万分之一分析天平和千分之一天平的区别； 静态法比表面积仪测试小比表面积样品精度分析 以比表面积1m2/g的样品为例，该样品0.5g对氮气的吸附量在BET分压范围内在标况下约0.1ml，在测试过程中的吸附环境液氮温度下的体积约0.03ml；样品管装样部分的剩余体积（也就是背景体积）约在3-5ml左右，要在3-5ml的样品管体积中准确定量出0.03ml的总吸附量且保证精度达到3%以内，可以算出要求压力传感器的精度要达到0.03%以上；但目前进口最好的压力传感器的精度只有0.1%，而且通常比表面及孔径分析仪用的压力传感器精度为0.15%，也就是说目前最高精度的压力传感器，即使温度场理想测定，液氮面理想恒定，环境温度理想准确条件下，对吸附量确定量的不确定度也只能达到0.003ml，即不确定度达到10%；若对于比表面再小或堆积密度小也就是装样量也难以很大的样品，其准确度就可想而知了。 但对于中大比表面样品，一般吸附量不会那么微小，静态法的精度很容易保证在2%甚至1%以内便不是问题； 所以在小比表面样品的测试方面，静态法仪器测试的误差相对高精度的动态法仪器的误差大；静态法只能通过增加装样量来降低误差，常见的是静态一般都会为小比表面积样品配备大容量样品管，但由于背景体积（吸附腔体积）也随之增大，所以准确度提高也是有限的；这点是采用静态法仪器测试比表面积应考虑的因素。 比表面积计算公式 参考国标GB/T24533-2009 放到气体体系的样品，其物质表面在低温下将发生物理吸附。当吸附达到平衡时，测量平衡吸附压力和吸附的气体流量，根据BET方程式（1）求出试样单分子层吸附量，从而计算出试样的比表面积。 （P/P0 ）/ V(1-P/P0) = (C-1 )/( VmC ) × P/P0 + 1/( VmC )
请问使用DMA多频应力模式测试样品时，静态力的设定为多少N较合适？是否静态力设定越大测试的储能模量越高？样品为环氧树脂。一般使用多频应变模式，振幅设定为15um。谢谢！
香气香味化合物GCMS分析中的几种样品准备方法简介（五----静态顶空提取（Head-Space）1 静态顶空提取基本原理：静态顶空处理样品可能是最简单的香精或香气样品准备方法。原理也比较简单。是将待测样品放置在一可以恒温密封容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液（或气固）两相中达到平衡后，直接抽取顶部气体进行气相色谱质谱分析，从而测定香精或有香气的样品中挥发性香气组分的成分和含量。）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412241934_528785_1615838_3.jpg2 静态顶空提取的优点：样品准备简单容易，避免高沸点基质对气相色谱质谱系统的污染，处理过程的多步骤带来误差，更适合于自动进样；对高挥发性香气组分灵敏，能收集到痕量高挥发性香气组分。3 静态顶空提取的缺点：对中度或低挥发性香气组分的回收率低或没有回收率（即无法提取到）。4 静态顶空提取的适应范围：高挥发性香气成分的筛选。高挥发性香气组分的定量。例如乙醛、二甲基硫醚、乙醇、丁二酮、乙酸乙酯，丁酸乙酯等，也比较适合香精香料中的残留溶剂的检测，例如乙醇、二氯甲烷、丙酮、苯系列等的检测。特别是基质不能直接进样的香精或香气样品的易挥发性香气组分的测定，例如含动植物油脂的咸味香精，含辛酸癸酸甘油酯（ODO）样品等，固体基质中易挥发性香气组分的筛选或测定。各种蜡质、香波、沐浴露、洗衣粉、肥皂、各种食品材料、饮料、牙膏、口香糖、香辛料、植物或植物提取物、烟叶、水果制品等样品的易挥发组分的测定。5 静态顶空提取操作条件选择：静态顶空可以手动方式（水浴平衡，用注射器抽取后进GCMS）和全自动方式（由自动进样器来完成）5.1平衡时间：平衡时间和待测物从样品基质到气相的扩散速度有关，扩散速度越快，所需平衡时间越短。顶空提取香气成分需要足够的平衡时间，一般应在30分钟以上，对于某些难以挥发出来平衡的粘稠或固体样品平衡时间会长一些（一般需要稀释）。5.2 平衡温度：取决于组分的沸点和挥发性，一般在40-80度，对于沸点很低的组分，不能设置温度太高，否则可能会有损失，对于某些高沸点基质，例如油脂样品可以适当高一些。样品的平衡温度与蒸汽压有关，会影响分配系数。一般讲，温度越高，检测的灵敏度越高。5.3震荡或搅拌：震荡或（电磁）搅拌能加快平衡5.4 加盐量：对于水基质的样品可以适当加氯化钠来增加提取效果，但对有的组分可能无效。5.5样品量：样品体积增大，灵敏度增加。5.6进样量：一般在1ml-2ml左右，对于痕量组分可以增加到5ml或更大体积的进样量，但进样体积过大，会影响峰型。6 静态顶空提取定量方法6.1外标法将标准加至和样品相同的基质中进行顶空提取，制作校正曲线，试样通过查找校正曲线上的点而定量。标样和样品的准备方法和测定条件要保持一致。不过选用绝对相同的基质有时候可能比较难。例如植物油样品就选用相同的植物油做为标样溶剂来做曲线，酒样选用酒精水溶液作为标样溶剂来做曲线。6.2标准添加法有时候往往难以找到和样品相同空白基质或不知道何种基质，外标法就不会使用。样品的基质比较复杂的样品一般使用标准添加法或内标法。使用标准添加法需注意，试样中的分析组分不一定能象加入的标准那样容易被提取，分析时要筛选条件保证分析组分的提取率。6.3 内标法在样品中准确加入一定量的内标物，内标物的性质最好和待测物的化学性质相似，最理想的内标物是目标物的同位素。根据被测物和内标物的量及其在（在质谱中是质量色谱图）色谱图相应的峰面积比取出此被测定组分的含量。可以使用内标标准曲线或校正因子（某些特定情况下）来定量。内标物的加入消除了
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通过学习发现各位老师在做静态基线时坐标设置各不相同，相信各位大拿都有自己设置坐标的一套标准；前阵子拜读了安老师的大作《背景信号面面观》，觉得受益匪浅，一直想实践一下，却一直没有时间，今天正好有机会自己做一下Cu的静态基线，结果在检测过程中发现以下几个有趣的现象，发出来想看看各位大拿的观点。参考帖子资料：安老师的《背景信号面面观》，http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20141010/5486739/index_1.shtml； 附件内李老师的《基线稳定性实验拷贝》； 第七届原创帖，《宝贝健康体检--原子吸收分光光度计期间核查》；http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20140912/5455225/我使用的仪器：日立塞曼Z2700石墨炉设备；原装进口Cu阴极灯；附图灯光谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412181235_527689_2858464_3.jpg预热30min后，首先根据安老师帖子内的坐标来设定，附图如下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412181239_527691_2858464_3.jpg附图二：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412181239_527692_2858464_3.jpg通过安老师的《背景信号面面观》中的现象（一）一节（相信很多人都看过，在这里我就不摘录过来了，没看过的可以根据我帖子内的链接自己去看一下），结合以上两个图，我是不是可以认为我的灯已经达到了平衡状态呢？但是我将横坐标时间放大之后却发现有这么一个现象，那就是背景基线还是在下飘，附图如下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412181246_527693_2858464_3.jpg于是我又将吸收的纵坐标进行了放大，发现吸收线也是随着参比线下降的http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412181255_527695_2858464_3.jpg随之对背景基线进行了放大，附图如下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412181258_527698_2858464_3.jpg那么问题就来了，这种情况下到底达到没达到平衡呢？还是按照安老师帖子内论述的：超过30min后背景基线还在下飘，90%情况下，这只阴极灯发射强度已经明显减弱了？实际操作中，参比纵坐标，吸收纵坐标，时间横坐标该怎么设置才能完整的表现出静态基线的情况呢？目前已经过去了6小时，目前的各个图情况还是和上面所述的基本一致。讨论二：以下内容摘选自随机配备而来的设备使用手册：仪器的性能，通过出厂检查，是和产品的规格相匹配的。然而，当仪器使用一段时间后，某些性能由于有限的使用寿命的部件的老化（如消耗件）或类似的原因而降低。因此，性能需要检查。此外某些部件需要维护，定期的更换和清洗。用户能够利用它很容易的把当前的性能与原先的性能进行比较。（1） 波长准确度：使用汞灯来搜峰，并确认实际波长的偏差是在允许范围之内。波长准确度在253.7,546.1和871.6处检查。（2） 静态基线稳定性：使用Cu空心阴极灯来作为条件设置，在30min后，测量5分钟，看吸光度变化，确定在范围之内。标准为SD（0.005A）和N（±0.005A）。（3） 灵敏度检测：使用Cu标准液来测量灵敏度，使用20ppb浓度的标准液(检测时现配)检查吸光度≥0.16算合格。（参考值为0.2Abs）。讨论1：本处第二条静态基线的稳定性反应的是仪器的什么性能呢？我的理解是：如果静态基线不稳定，表明这个Cu灯坏了，也就无法进行第三条说的灵敏度检测了。你们的理解是？问题1：第二条所述中，标准为SD（0.005A）和N（±0.005A）各指的是什么呢？是指的基线吸光度漂移值和噪声波动值吗？
通过学习发现各位老师在做静态基线时坐标设置各不相同，相信各位大拿都有自己设置坐标的一套标准；前阵子拜读了安老师的大作《背景信号面面观》，觉得受益匪浅，一直想实践一下，却一直没有时间，今天正好有机会自己做一下Cu的静态基线，结果在检测过程中发现以下几个有趣的现象，发出来想看看各位大拿的观点。参考帖子资料：安老师的《背景信号面面观》，http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20141010/5486739/index_1.shtml； 附件内李老师的《基线稳定性实验拷贝》； 第七届原创帖，《宝贝健康体检--原子吸收分光光度计期间核查》；http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20140912/5455225/我使用的仪器：日立塞曼Z2700石墨炉设备；原装进口Cu阴极灯；附图灯光谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_648226_2858464_3.jpg预热30min后，首先根据安老师帖子内的坐标来设定，附图如下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412181239_527691_2858464_3.jpg附图二：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412181239_527692_2858464_3.jpg通过安老师的《背景信号面面观》中的现象（一）一节（相信很多人都看过，在这里我就不摘录过来了，没看过的可以根据我帖子内的链接自己去看一下），结合以上两个图，我是不是可以认为我的灯已经达到了平衡状态呢？但是我将横坐标时间放大之后却发现有这么一个现象，那就是背景基线还是在下飘，附图如下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412181246_527693_2858464_3.jpg于是我又将吸收的纵坐标进行了放大，发现吸收线也是随着参比线下降的http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412181255_527695_2858464_3.jpg随之对背景基线进行了放大，附图如下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412181258_527698_2858464_3.jpg那么问题就来了，这种情况下到底达到没达到平衡呢？还是按照安老师帖子内论述的：超过30min后背景基线还在下飘，90%情况下，这只阴极灯发射强度已经明显减弱了？实际操作中，参比纵坐标，吸收纵坐标，时间横坐标该怎么设置才能完整的表现出静态基线的情况呢？目前已经过去了6小时，目前的各个图情况还是和上面所述的基本一致。讨论二：以下内容摘选自随机配备而来的设备使用手册：仪器的性能，通过出厂检查，是和产品的规格相匹配的。然而，当仪器使用一段时间后，某些性能由于有限的使用寿命的部件的老化（如消耗件）或类似的原因而降低。因此，性能需要检查。此外某些部件需要维护，定期的更换和清洗。用户能够利用它很容易的把当前的性能与原先的性能进行比较。（1） 波长准确度：使用汞灯来搜峰，并确认实际波长的偏差是在允许范围之内。波长准确度在253.7,546.1和871.6处检查。（2） 静态基线稳定性：使用Cu空心阴极灯来作为条件设置，在30min后，测量5分钟，看吸光度变化，确定在范围之内。标准为SD（0.005A）和N（±0.005A）。（3） 灵敏度检测：使用Cu标准液来测量灵敏度，使用20ppb浓度的标准液(检测时现配)检查吸光度≥0.16算合格。（参考值为0.2Abs）。讨论1：本处第二条静态基线的稳定性反应的是仪器的什么性能呢？我的理解是：如果静态基线不稳定，表明这个Cu灯坏了，也就无法进行第三条说的灵敏度检测了。你们的理解是？问题1：第二条所述中，标准为SD（0.005A）和N（±0.005A）各指的是什么呢？是指的基线吸光度漂移值和噪声波动值吗？
动态色谱法和静态容量法是目前常用的主要的比表面测试方法。科学指南针检测平台工作人员将两种方法做比较，发现动态色谱法比较适合测试快速比表面积测试和中小吸附量的小比表面积样品（对于中大吸附量样品，静态法和动态法都可以定量的很准确），静态容量法比较适合孔径及比表面测试。他们之间有什么区别？
静态容量法测试通常在液氮温度下进行。在样品管中放置准确称量的经预处理的吸附剂样品，先经过抽真空脱气，再使整个系统达到所需的真空度，然后将样品管浸入液氮浴中，并充入已知量气体，吸附剂吸附气体会引起压力下降，待达到吸附平衡后测定气体的平衡压力，并根据吸附前后体系压力变化可计算吸附量。逐次向系统增加吸附质气体量改变压力，重复上述操作，测定并计算得到不同的平衡压力下的吸附量值。
《食品安全法》第七十七条第一款第(四)项中：“查封、扣押有证据证明不符合食品安全标准的食品，......”，哪些是“不符合食品安全标准的食品”，证据是什么。
对于小比表面积样品，如电池材料、有机材料、生物材料、金属粉体、磨料等空隙度微小的材料，由于吸附量微小，静态法测试的结果较含有风热助脱装置和检测器恒温装置的高精度动态法仪器误差大。对静态法为什么在小比表面样品测试方面精度难以保证，原因如下： 以比表面积1m2/g的样品为例，该样品0.5g对氮气的吸附量在BET分压范围内在标况下约0.1ml，在测试过程中的吸附环境液氮温度下的体积约0.03ml；样品管装样部分的剩余体积（也就是背景体积）约在3-5ml左右，要在3-5ml的样品管体积中准确定量出0.03ml的总吸附量且保证精度达到3%以内，可以算出要求压力传感器的精度要达到0.03%以上；但目前进口最好的压力传感器的精度只有0.1%，而且通常比表面及孔径分析仪用的压力传感器精度为0.15%，也就是说目前最高精度的压力传感器，即使温度场理想测定，液氮面理想恒定，环境温度理想准确条件下，对吸附量确定量的不确定度也只能达到0.003ml，即不确定度达到10%；若对于比表面再小或堆积密度小也就是装样量也难以很大的样品，其准确度就可想而知了。 但对于中大比表面样品，一般吸附量不会那么微小，静态法的精度很容易保证在2%甚至1%以内便不是问题； 所以在小比表面样品的测试方面，静态法只能通过增加装样量来降低误差，常见的是静态一般都会为小比表面积样品配备大容量样品管，但由于背景体积（吸附腔体积）也随之增大，所以准确度提高也是有限的；而有些厂家宣称静态法小比表面测试下限可以达到0.0001m2/g，是不负责任的； 对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的高精度动态法仪器，其相对不具有该装置的标准动态法比表面仪，其精度得到明显提高；动态法比表面仪，与其它分析仪器类似，其精度和灵敏度 大小主要取决于信噪比；也就是要提高精度和灵敏度，就需要从提高信号强度、抑制背景噪声、消除外界干扰三方面来控制。增加信号强度的方法一般有增加称样量、增加检测器电流，但增加 检测器电流一般噪声也会同时增大，所以检测器电流会有个最佳范围；所以在抑制噪声、消除外界干扰方面可做的工作就比较多了；其源于仪器自身的误差来源主要有：检测器温漂，信号锐度 ；以检测器恒温装置来抑制温漂，风热助脱装置可以提高信号锐度，其对于比表面1m2/g的样品0.5g对氮气的吸附量在分压0.2左右时脱附峰面积与背景可以保证在2%以内的误差； 所以对于小比表面样品，对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的动态法仪器，其灵敏度和分辨率的优势就体现出来了；但对中大比表面样品，由于信号强，普通动态法比表面积仪和静态 法比表面积仪都可以保证精度；这点就像万分之一分析天平和千分之一天平的区别； 但绝大多数含有微孔、介孔等空隙的材料，比表面不会很小；要是很小比表面的材料，其空隙度的研究价值就有限了； 综上， 一、对于小比表面样品（10m2/g以下）优先选择采具有风热助脱及检测器恒温装置的用动态色谱法比表面仪器，利用其分辨率、灵敏度高的优势； 二、对于中大比表面样品，若只测试比表面积，动态法和静态法没有明显的优劣势，动态法由于具有固体标样参比法，具有快速测定比表面的优势，静态法具有BET多点法较省时液氮消耗 小的优势； 三、需要测比表面及孔径分布的样品，建议采用静态容量法的比表面及孔径分析仪；
瞬稳静态注射化学发光法测定环境水中总磷摘要：文中介绍了测定水中总磷的瞬稳静态注射化学发光法，在0.04mg/L—0.20mg/L浓度范围内，通过用静态注射化学发光法测定几个样品的总磷含量，对其实验原理、条件、操作步骤进行了详细讨论。说明化学发光法由于较高的灵敏度和较宽的动态响应范围，正在逐渐用于水中总磷的测定。本文基于在酸性介质中，磷酸盐与钼酸铵反应生成的磷钼杂多酸，在碱性条件下与鲁米诺产生化学发光反应，且发光强度与磷的浓度在一定范围内成线性响应的原理，建立了测定磷的瞬稳静态注射化学发光法，方法的线性范围为0．04～0.2mg／L。所建立的方法用于地表水和饮用水中溶解的痕量磷的测定，回收率为80％～120％。静态注射化学发光法可以为测定水中总磷提供方便。关键词：瞬稳静态注射；化学发光；鲁米诺；总磷引言：磷在自然界分布很广，与氧的化合能力较强，因此在自然界中没有单质磷。在天然水和废水中，磷几乎都是以各种磷酸盐、缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐（如磷脂等），存在于溶液和腐殖质粒子或水生生物中。天然水中磷酸盐含量不高。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水以及生活污水中含有较大量的磷。磷是生物生长必需的元素之一，是地表水超营养化的关键元素，在生物生长过程中发挥重要的作用。过量的磷（如超过0.2mg/L）对水生植物的快速增长、物种组成、浮游生物和海藻的过度繁殖有很大的影响，造成湖泊，河流的透明度降低．水质变坏，使水资源丧失了饮用、养殖和游览等方面的利用价值。因此水体中磷的含量测定已经被列为环境监测的重要内容之一。总磷是指水体中各种形态的磷的总量，是反映水体受污染程度和湖库水体富营养化程度的重要指标之一。水体中含磷量的增加导致水体质量下降，特别对于湖库水体，由于含磷量的增加，使水体中浮游生物和藻类大量繁殖而消耗水中溶解氧，从而加速湖库水体的富营养化。为了保护水资源，控制水体的富营养化，我国已将总磷列为正式的环境监测项目，制订了环境质量标准和污水排放标准，作为水质评价的重要指标。水中总磷是评价水体受污染程度的重要指标之一，国内外卫生及环保部门非常重视水中总磷的测定。目前，国内外检测水中总磷的方法很多，其中主要有钼蓝光度法，钒钼磷酸比色法，磷钼杂多酸光度法、原子吸收光谱法、色谱法等，但此类方法大多操作烦琐，需要化学药剂多，干扰大。化学发光法准确度和精密度较高、操作更简便、测定快捷、样品用量少，试验所用仪器及相关试剂方便、安全。我国测定水中总磷的国家标准方法是《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》（GB11893-89）。其反应原理是：在酸性介质中正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，通常即称磷钼蓝 但是国标方法操作步骤繁复，且量程较小。化学发光法提高了量程，简化了测量操作，大大提高工作效率。1.实验材料与方法1.1实验仪器与试剂1.1.1.仪器 YN-FGⅠ型瞬稳静态注射化学发光分析仪（河南农业大学迅捷测试技术有限公司研制） http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309251036_467175_2222989_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309251036_467176_2222989_3.png 图1YN-FG 1型瞬稳静态注射化学发光分析仪图样
瞬稳静态注射化学发光法测定水果中的总铬摘要利用Cr3+对鲁米诺一过氧化氢化学发光反应的催化作用，瞬稳静态注射化学发光法的优点，建立测定Cr3+的新方法，并通过硼氢化钾的还原作用，使Cr6+还原为Cr3+，从而实现对总铬的测定。确定此方法的最佳条件：放大倍数64×；铬(III)试液的pH为4.5；EDTA浓度为0.1mol/L。线性范围为1．0×10-5mg／mL一1．0×10-3mg／mL，该法测定苹果，红枣样品的回收率均在80%-120%范围内，符合要求。关键词化学发光法水果总铬引言随着我国对外开放的不断扩大和人民生活水平的提高，农产品的质量安全问题日益引起人们的重视。除了较明显影响人体健康的农药残留问题外，对人体有累积性影响的微量元素限量闯题也开始引起人们的关注。铅、铬、砷等公认有毒重金属对人体健康危害不仅受到医学界的重视，也成为食品检验、卫生标准和环境检测的重要分析项目。而锰、铜、锌等人体必须的元素，超过一定的限量范围也会对人体有害。为此，各国都对食品中的微量元素作出了限量规定。我国还发布了砷、铅、铜、锌、镉、汞、氟、硒、稀土、铬等10种(类)元素在水果中的限量卫生国家标准及相应的测定方法国家标准，这些标准的发布和实施，为我国衡量和测定水果中有害元素含量提供了科学依据。 三价铬是人体必须的微量元素之一，对维持正常血糖，胆固醇和脂肪酸代谢有影响。而六价铬则是明确的有害元素，能使人体血液中某些蛋白质沉淀，引起贫血、肾炎、神经炎等疾病，长期与六价铬接触还会引起呼吸道炎症并诱发肺癌或者引起侵入性皮肤损害，严重的六价铬中毒还会致人死亡。所以寻求一种快速的具有高灵敏度的测量水果中重金属含量分析方法对其安全营养性的探讨具有指导作用。 在我国的食品检验标准中，微量元素的测定大多采用传统的化学法和原子吸收法。化学法由于分析步骤烦琐，检测周期长，显然满足不了目前日益提高的检测需求。原子吸收法是目前普遍采用的一种方法，也是国家标准方法。而相对于原子吸收法，化学发光法作为一种有用的痕量分析技术具有灵敏度高，线性范围宽（常常在3-4个数量级，原子吸收法只有2-3个数量级），价格便宜（一般一台发光仪1-2万左右）等优点，在食品分析领域得到迅速发展,是目前测定食品中重金属含量前景非常大的一种方法。据此本文建立瞬稳静态注射化学发光测定水果中痕量铬的新方法，结果令人满意。1材料和方法1.1实验原理水果中的有机物可以被浓硝酸与高氯酸的混酸氧化，生成二氧化碳、水、氮气等氧化产物。有机物中常见非金属元素原子（C、H、O、N、P、S）氧化后大部分以气体形式逸出，金属元素原子则以高价离子形式存在于溶液中，水果中各种价态的铬可被硼氢化钾还原为三价铬，三价铬可以催化双氧水与鲁米诺的反应，在低浓度条件下，反应速度与催化剂浓度有关。1.2实验材料1.2.1实验仪器YN-FG1型瞬稳静态注射化学发光分析仪（河南农业大学迅捷测试技术有限公司），YN-2000微电脑多功能养分速测仪（河南农大机电技术开发中心），消化仪，电炉，移液管，烧杯，三角瓶，反应瓶，玻璃棒，50 ml比色管，500ml、100ml、[
静态顶空进样技术，是在一个密闭的容器中，将其中的样品与样品上方气体达到平衡，直接抽取样品上方气体进行分析测定的技术。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中静态顶空是一种常用的进样方式，本文就来讲讲静态顶空技术的相关问题。 提高样品温度并不会对体系中所有的化合物都产生灵敏度的增加，因此在选择顶空的萃取温度时需要考虑选取合适的温度。如果温度过高，样品中的某些组分也可能会发生热分解或者被顶空瓶中的空气氧化。 同一样品的体积增大，测定的灵敏度增加。但是，如果样品中的组成发生改变时，可能会这一样品中的某些组分的灵敏度产生影响。 顶空分析要求顶空瓶的质量要足够好，瓶体积要准确恒定，瓶口及其边缘要平并且没有刮痕和凹槽，密封垫及其铝帽要有足够的密封性能。 静态顶空分析中，样品瓶中的两相必须达到平衡时才能进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定。两相之间达到平衡时所需要的时间取决于挥发性组分在两相之间的扩散速率。在恒温条件下，色谱测定的峰面积基本不变时的短时间间隔就是顶空分析这个样品的平衡时间。
静态顶空进样技术，是在一个密闭的容器中，将其中的样品与样品上方气体达到平衡，直接抽取样品上方气体进行分析测定的技术。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中静态顶空是一种常用的进样方式，本文就来讲讲静态顶空技术的相关问题。 提高样品温度并不会对体系中所有的化合物都产生灵敏度的增加，因此在选择顶空的萃取温度时需要考虑选取合适的温度。如果温度过高，样品中的某些组分也可能会发生热分解或者被顶空瓶中的空气氧化。 同一样品的体积增大，测定的灵敏度增加。但是，如果样品中的组成发生改变时，可能会这一样品中的某些组分的灵敏度产生影响。 顶空分析要求顶空瓶的质量要足够好，瓶体积要准确恒定，瓶口及其边缘要平并且没有刮痕和凹槽，密封垫及其铝帽要有足够的密封性能。 静态顶空分析中，样品瓶中的两相必须达到平衡时才能进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定。两相之间达到平衡时所需要的时间取决于挥发性组分在两相之间的扩散速率。在恒温条件下，色谱测定的峰面积基本不变时的短时间间隔就是顶空分析这个样品的平衡时间。
我了解到的，有机标准品基本是在4度保存。而现在被开不符合项，因为证书上写的是20度正负4度保存。求解啊，大神们！！！
序号标准编号及标准名称代替标准号实施日期1GB/T 6435-2014 饲料中水分的测定GB/T 6435-20062015-1-96GB/T 30955-2014 饲料中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定免疫亲和柱净化－高效液相色谱法 2015-1-107GB/T 30956-2014 饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定免疫亲和柱净化－高效液相色谱法 2015-1-1014GB/T 13210-2014柑橘罐头GB/T 13210-19912014-12-120SB/T 11073-2013速冻食品术语 2014-12-131QB/T 4709-2014 黄酒中挥发性酯类的测定方法 静态顶空-气相色谱法2014-11-0132QB/T 4710-2014 发酵酒中尿素的测定方法 高效液相色谱法2014-11-0133QB/T 4711-2014 [size=1
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