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二溴吡啶偶氮二

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二溴吡啶偶氮二相关的论坛

  • 偶氮二甲酰胺的提取分享及问题讨论

    各位高手们，我的实验室正在开发面粉中偶氮二甲酰胺的HPLC方法，目前已经成功实现了，在这里和大家分享一下方法，同时不太明白的问题想请教一下。步骤：称取1g面粉，加10mL丙酮，振荡15min，离心取5mL上清吹干，乙酸铵溶液复溶，1mL正己烷净化，取下层过膜上机。（我参考了别人的文献）柱子用的是C18，流动相是乙酸铵：乙腈=80:20这是我的方法，大家有什么好的建议请提一下。我的问题是：1、提取步骤中加入1mL 正己烷的目的是什么？文献上说在这里的作用就是除酯的，可是在实验过程中会有酯产生吗？还是说正己烷加入是有别的目的呢？2、在选择乙酸铵作为流动相时的根据是什么？因为溶于碱，不溶于汽油、醇、苯、吡啶和水，所以我想请教一下为什么会选择乙酸铵。非常感谢大家！！

  • 面粉中偶氮二甲酰胺的HPLC方法讨论

    各位高手们，我的实验室正在开发面粉中偶氮二甲酰胺的HPLC方法，目前已经成功实现了，在这里和大家分享一下方法，同时不太明白的问题想请教一下。步骤：称取1g面粉，加10mL丙酮，振荡15min，离心取5mL上清吹干，乙酸铵溶液复溶，1mL正己烷净化，取下层过膜上机。（我参考了别人的文献）柱子用的是C18，流动相是乙酸铵：乙腈=80:20这是我的方法，大家有什么好的建议请提一下。我的问题是：1、提取步骤中加入1mL 正己烷的目的是什么？文献上说在这里的作用就是除酯的，可是在实验过程中会有酯产生吗？还是说正己烷加入是有别的目的呢？2、在选择乙酸铵作为流动相时的根据是什么？因为溶于碱，不溶于汽油、醇、苯、吡啶和水，所以我想请教一下为什么会选择乙酸铵。非常感谢大家！！

  • 有谁用LCMSMS做过偶氮二甲酰氨

    dear，最近要开展偶氮二甲酰氨的项目，需要用LCMSMS来完成。我知道偶氮二甲酰氨高温降解，但是还是想问问，各位有谁用LCMSMS做过这个化合物呀？联二脲呢？谢谢

  • 偶氮二甲酰胺 怎么测试用什么标准？

    偶氮二甲酰胺 怎么测试用什么标准？

    偶氮二甲酰胺 怎么测试用什么标准？ GB2760-2011中只规定了偶氮甲酰胺file:/// 是技术落后还是偶氮二甲酰胺添加不到面粉之中？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402111440_489903_2067743_3.jpg

  • 偶氮中的2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺可以分开吗？

    我们实验室现在刚开始做偶氮，我想问下各位大虾你们做偶氮的时候2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺能分开吗？我们用的是Rtx-5ms的柱子。哪位大侠告知我下，我会不胜感激的！谢谢！我们现在做标准曲线的时间两种物质分不开。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif

  • 请教关于偶氮二甲酰胺的溶解试剂问题

    最近实验室里要开发面制品中的偶氮二甲酰胺的液相方法，请问各位大侠标准品都是用什么试剂配的。这个没有国标，大部分的文献上用的是DMSO，除了这种试剂还有别的选择吗？多谢多谢！

  • 偶氮二甲酰胺的检测

    偶氮二甲酰胺是AZO物质吗？使用什么色谱柱检测啊，我使用DB-5和DB-WAX都没有找到峰。由于这个物质没有NIST标准谱图，我根据结构及断裂原理推出特征离子是116,72,44可以就是找不到峰，是我选择的离子不对还是色谱柱的问题呢？

  • 【转贴】有机试剂4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的合成和结构分析

    徐建强(南京气象学院环境科学系,南京 210044)分光光度法是获得物质光吸收特性及定性、定量分析的重要手段,在冶金、地质、生物、医学、农业、环境监测、食品卫生等部门得到极其广泛的应用。分光光度法的发展不仅依赖于电子学、激光和计算机技术的发展和应用,而且还依赖于高灵敏度、高选择性有机试剂的合成和应用。喹啉类试剂作为光度分析的有机试剂,可以分为两类,一类是喹啉及其衍生物,如8-羟喹啉、8-巯基喹啉、8-氨基喹啉等,这类试剂可用作金属离子光度分析的显色剂,具有一定的灵敏度和选择性 另一类是喹啉偶氮化合物,喹啉偶氮化合物作为一大类显色剂已有多种试剂被合成和研究。其中8-氨基喹啉的8位偶氮衍生物前苏联学者研究得较早 我国的李亚文等也进行了系统深入的研究,近年来不断有一系列新的衍生物合成,这些化合物因其特有的灵敏度和选择性而备受化学工作者的关注。自从1955年程广禄等[3]首次提出PAN(即1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)作为分析试剂后,越来越多的偶氮试剂相继被化学工作者合成并且用于光度分析研究。实践证明,偶氮化合物(azo-compounds)具有性质稳定、显色反应灵敏度高、选择性好、对比度大等优点,仍然是目前应用最广泛的一类显色剂。本文选用6-甲氧基-8-氨基喹啉作为原料,首先对其进行重氮化,得到重氮盐,然后与间苯二酚进行偶联反应,合成了新有机试\剂:4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚(简称MQAR)。对其进行了结构分析和鉴定。实验研究表明,MQAR能与Co、Cu、Fe、Ni等金属离子发生灵敏的显色反应,该试剂可用于试样中微量金属离子的测定(另文介绍),方法简便、快速、准确可靠,是一种比较理想的新有机试剂。1 合成方法1.1 试剂和仪器设备6-甲氧基-8-氨基喹啉(由工业品提纯所得),亚硝酸钠(AR),间苯二酚(AR),N,N-二甲基甲酰胺(AR),浓硫酸(AR),甲酸(AR)。中量有机化学制备仪、真空干燥箱、差热分析仪、Perkin-Elmer元素分析仪、IR-408型红外分光光度计、756MC型紫外-可见分光光度计、BRUKERARX300M核磁共振谱仪。1.2 合 成1.2.1 合成线路MQAR的合成线路如图1所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221937_18814_1634962_3.gif[/img]1.2.2 合成步骤(1)重氮化 在250mL三口烧瓶中,加入8.7g6-甲氧基-8-氨基喹啉,10mL甲酸,同时加入由15mL浓硫酸和10mL水配制而成的溶液,搅拌溶解,置于冰浴中冷却。在0~5℃时边搅拌边滴加3.5g亚硝酸钠与10mL水配制而成的溶液,控制在1h内加完,使反应充分完全,最后得到深红色的重氮盐溶液,用于下一步的反应。(2)偶联 取5.5g间苯二酚溶于75mL无水乙醇中,置于冰浴中冷却。在0~5℃时,边搅拌边加入上述重氮盐溶液,控制重氮盐溶液于1h内加完,继续搅拌2h,静置过夜得砖红色沉淀,抽滤,依次用水、无水乙醇洗涤,抽干。干燥后得棕黄色粗品。(3)精制 将偶联得到的粗品用N,N-二甲基甲酰胺重结晶两次,于真空干燥箱干燥,得到深红色的MQAR纯品。经测定产品熔点为194℃。2 结构分析2.1 薄层色谱分析(1)试剂和仪器设备 展开剂正丁醇∶无水乙醇∶2molL-1氨水=3∶1∶1 支持剂硅胶HF254+0.3%CMC 8×10cm2薄层板(自制) 层析缸。(2)结果和讨论 在不同极性的溶剂体系中进行展开,在薄层色谱板上只发现一个斑点,在紫外灯光下未发现其他斑点,(1)中所列展开剂效果最好,比移值Rf=0.66(图2)。结果表明,产品中只含有一种物质。2.2 元素分析用Perkin-Elmer元素分析仪对产品进行了元素分析,产品MQAR元素分析结果与理论计算值基本一致。2.3 紫外-可见吸收光谱分析用756MC型紫外-可见分光光度计测得2×10-5molL-1MQAR的10%DMF水溶液(pH=8.3时)的紫外-可见吸收光谱(图3)。Kmax=450nm,E=2.98×104Lmol-1cm-1。结果表明,产品分子是一个大的共轭体系。2.4 红外吸收光谱分析用IR-408型红外分光光度计对产品MQAR进行了红外吸收光谱分析(KBr压片法),产品的红外光谱解析结果见表1。解析结果表明,产品分子中含有酚羟基、芳环、偶氮基等官能团,还具有1,2,4-三取代苯结构。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221954_18815_1634962_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18816_1634962_3.gif[/img]2.5 核磁共振谱分析用BRUKERARX300M核磁共振谱仪(DMSO-d6溶剂,TMS内标)对产品进行核磁共振谱分析,得到化学位移、峰面积等(表2)。解析结果表明,产品分子中除了羟基质子以外,还含有甲氧基质子以及苯环和杂环质子。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18817_1634962_3.gif[/img]2.6 产品的结构根据实验条件以及结构鉴定和分析,可以确定产品4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的分子结构为[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221956_18818_1634962_3.gif[/img]3 结 论研究了新有机试剂4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的合成方法、实验条件和精制方法,通过薄层色谱法、元素分析、紫外-可见吸收光谱法、红外吸收光谱法和核磁共振谱法等分析手段,对合成的产品进行了分析和结构鉴定,实验结果确证合成了4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚纯品。

  • 赛百味、星巴克等爆出的偶氮二甲酰胺问题，大家怎么看？

    赛百味、星巴克等爆出的偶氮二甲酰胺问题，大家怎么看？

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402111749_489929_2650278_3.jpg 近日传出美国快餐巨头赛百味、麦当劳、星巴克等面包中含有化学添加剂偶氮二甲酰胺（Azodicarbonamide，又名偶氮甲酰胺），受到广泛关注。再一次的，涉及的企业如赛百味声称“国外有事，中国没事”。但是真的如此吗？大家怎么看？有没有检测过偶氮二甲酰胺（偶氮甲酰胺）？相关新闻： 国际食品包装协会常务副会长兼秘书长董金狮在接受媒体采访时指出，赛百味(中国)的声明值得注意，中国面制品特别是面包糕点类产品滥用添加剂的问题也很严重，且相关食品监管也存在真空。 近年来有研究表明，尽管偶氮二甲酰胺本身并不致癌，但其在高温分解过程中，可能会产生致癌物氨基脲，而其本身食用过量也会出现气喘和过敏等不良反应。欧盟很早就已经禁止使用偶氮甲酰胺作为面粉处理剂。在研究人员发现婴儿牛奶和婴儿食品存有潜在高风险，可能迁入偶氮二甲酰胺的代谢致癌物氨基脲后，2005年，欧盟禁止在食品包装中使用偶氮甲酰胺作为发泡剂。此外，因为担心这一化学制剂诱发癌症，英国、新加坡、澳大利亚、日本等国都已禁用。　　“企业的实际添加量很难控制，监管起来有一定困难。”董金狮认为，监管不力就无法营造良好的行业环境，甚至可能对守法企业造成伤害。“正规企业按照国家标准执行，但那些小企业、不法企业因为缺少监管，擅自超量添加偶氮甲酰胺。这样一来，不法企业所生产的面包等食品就会比守法企业的产品看起来好很多。这对守法企业会造成了较大伤害。”　　此前，北京粮食集团(京粮集团)古船食品有限公司品研部经理李巍也曾在媒体公开表示，希望国家能严格控制偶氮甲酰胺的使用，但是一定要有严格的监管。“很多不正规的小企业、小作坊，他们如何使用无人监管。现在最重要的是没有检测方法。他们使用了，我们不用，他们的产品口感、外观上都会比我们好，这样就会导致我们的市场竞争力降低。”　　董金狮指出，尽管《食品添加剂使用标准》对偶氮甲酰胺使用作出了限制，但目前仍没有相关部门对食品中偶氮甲酰胺的含量进行相应检测。另一方面，由于偶氮甲酰胺本身并不致癌，因此，即便生产中偶氮甲酰胺的添加含量符合规定，也无法检测其在食品中产生了多少致癌物氨基脲。

  • 求购自由基聚合引发剂偶氮二异丁腈

    [table][tr][td]现在做一个高分子合成的项目（工业生产），需要引发剂为偶氮二异丁腈，寻求国内比较大的生产厂家或者国外生产国内代理的贸易商的联系方式？，请有资源的朋友提供，谢谢！[/td][/tr][/table]

  • 【求助】关于4氨基偶氮苯的测试问题，苯二胺的问题

    在做偶氮测试时，4氨基偶氮苯按纺织品方法BS EN14362做回收率测试，上机测试时只有检出苯胺，没有苯二胺出现。而且苯二胺在做回收率的时候，竟然没有检测到，哪位仁兄有碰到这样的问题。其它各种的偶氮的回收率都很好，都可以达到要求！

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