苄基雌二醇醋酸

[size=2][color=#d40a00]维权声明：本文为sh100800原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的，均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。也请哪些垃圾网站不要随便转载，谢谢合作！[/color][/size][size=3][font=Times New Roman]1．实验部分：[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.1材料、试剂[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]Cleanert PEP[font=宋体]吡咯烷酮化聚苯乙烯[/font]/[font=宋体]二乙烯基苯固相萃取柱[/font](100mg/6mL, P/N: PE1006[font=宋体]，博纳艾杰尔科技[/font])[font=宋体]；[/font]Cleanert Silica CM[font=宋体]改性硅胶固相萃取柱[/font] ( 1000mg/6mL , P/N : CM0006[font=宋体]，博纳艾杰尔科技[/font]) [/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]液相色谱柱[/font] (Halo C18 , 2.1[font=宋体]×[/font]100mm, 2.7μm, P/N: 92812-602[font=宋体]，博纳艾杰尔科技）[/font][font=宋体][/font][/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]标准品：雌酮（[/font]CAS.No. 53-16-7[font=宋体]）、雌二醇（[/font]CAS.No. 50-28-2[font=宋体]）、醋酸甲地孕酮（[/font]CAS.No. 595-33-5[font=宋体]）、醋酸氯地孕酮[/font] (CAS.No. 302-22-7 )[font=宋体]，购自中国药品生物制品检定所。[/font][/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.2样品前处理方法[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.2.1 Cleanert PEP样品提取净化法[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]提取：取[/font]2g[font=宋体]奶粉，加标，然后加[/font]12mL 80% [font=宋体]乙腈，涡旋混匀两分钟后，离心（[/font]90000r/min[font=宋体]，[/font] 6min[font=宋体]）取[/font]3mL[font=宋体]上清液，加入[/font]9mL[font=宋体]超纯水稀释，涡旋混匀后，待过[/font]Cleanert PEP[font=宋体]柱净化。[/font][/font][/size][font=宋体][size=3][font=Times New Roman]净化步骤：[/font][/size][/font][size=3][font=Times New Roman][size=4]1) [/size][font=宋体]活化：以[/font]5mL[font=宋体]乙腈，[/font]5mL[font=宋体]水活化[/font]Cleanrt PEP[font=宋体]；[/font] [size=4][/size][/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]2) [/size][font=宋体]上样：把上述稀释后的样品溶液过柱，流速控制以[/font]1mL/min为宜；[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]3) [/size][font=宋体]淋洗：待样品溶液完全通过小柱后，用[/font]5mL 5%[font=宋体]乙腈淋洗小柱，然后真空抽干[/font]3min；[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]4) [/size][font=宋体]洗脱：以[/font]3-5mL乙腈洗脱目标，收集流出液；[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]5) [/size][font=宋体]浓缩：收集液以氮气浓度吹干（[/font]40[font=宋体]℃水浴），后以[/font]50% [font=宋体]甲醇水定容至[/font]1mL[font=宋体]，混匀后过[/font]0.22μm[font=宋体]微孔滤膜过，进[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.2.2 Cleanert Silica样品提取净化法[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]提取：取[/font]2g[font=宋体]奶粉，加标，然后加[/font]12mL [font=宋体]乙腈，涡旋混匀两分钟后，离心（[/font]9000r/min[font=宋体]，[/font] 6min[font=宋体]）取[/font]3mL[font=宋体]上清液，待过[/font]Cleanert Silica[font=宋体]柱净化。[/font][/font][/size][font=宋体][size=3][font=Times New Roman]净化步骤：[/font][/size][/font][size=3][font=Times New Roman][size=4]1) [/size][font=宋体]活化：以[/font]5mL[font=宋体]乙腈活化[/font]Cleanrt Silica小柱；[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]2) [/size]上样：把上述提取液过柱，收集流出液；[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]3) [/size][font=宋体]淋洗：以[/font]5mL乙腈洗涤小柱，收集流出液；[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]4) [/size][font=宋体]浓缩：合并以上流出液液，以氮气浓度吹干（[/font]40[font=宋体]℃水浴），后以[/font]50% [font=宋体]甲醇水定容至[/font]1mL[font=宋体]混匀后过[/font]0.22μm[font=宋体]微孔滤膜，进[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS检测条件[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.3.1 孕激素（醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮）测定[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]液[/font][font=宋体]相色谱条件：色谱柱[/font] (Halo C18[font=宋体]，[/font] 2.1×100mm, 2.7μm)[font=宋体]；流动相：[/font]A[font=宋体]：[/font]0.1%[font=宋体]甲酸水，[/font]B: [font=宋体]甲醇，梯度条件（略）；流速：[/font]0.3mL/min[font=宋体]，柱温：[/font]40[font=宋体]℃[/font],[font=宋体]进样量：[/font]10μL[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]参考质谱条件：电离源：电喷雾正离子模式；其他（略）[/font][/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.3.2 雌激素（雌二醇、雌酮）测定[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]液相色谱条件：色谱柱（[/font]Halo C18 2.1×100mm,2.7μm[font=宋体]）；流动相：[/font]A[font=宋体]：水，[/font]B: [font=宋体]乙腈，梯度条件（略）；流速：[/font]0.3mL/min[font=宋体]，柱温：[/font]40[font=宋体]℃[/font], [font=宋体]进样量：[/font]10μL[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]参考质谱条件：电离源：电喷雾负离子模式；其他（略）[/font][/font][/size][size=3][font=Times New Roman]2．结果与讨论：[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]结果见图[/font]1[font=宋体]、图[/font]2[font=宋体]。用[/font]Cleanert PEP ([font=宋体]反相[/font])[font=宋体]或[/font]Cleanert Silica CM([font=宋体]正相[/font]) [font=宋体]两种净化手段均可到达满意的回收率和净化效果，添加浓度在[/font]25ppb[font=宋体]时回收率可达到[/font]80% [font=宋体]。[/font][/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]用[/font]Halo[font=宋体]色谱柱可以实现样品的快速分离，大大提高工作效率。[/font][/font][/size][font=宋体][size=3][font=Times New Roman]雌二醇和雌酮两种激素，质谱相应偏低，质谱条件需要进一步优化。[/font][/size][/font][font=宋体][size=3][font=Times New Roman]本实验结果采用单点定量判定，结果可能有失偏颇，详细数据需做基质添加标准曲线确证，方法的精密度，稳定性等亦需要进一步确证。[/font][/size][/font][align=center][img=479,330]http://www.agela.com.cn/UploadFile/2010813125549674.gif[/img][/align][align=center][size=2][font=宋体]图[/font][/size][size=2][font=Arial]1 [/font][/size][size=2][font=宋体]两种孕激素总离子流图和选择离子流图（标品）[/font][/size][size=2][font=Arial][/font][/size][/align][align=center][img=548,376]http://www.agela.com.cn/UploadFile/2010813125620777.gif[/img][/align][align=center][size=2][font=宋体]图[/font][/size][size=2][font=Arial]2 [/font][/size][size=2][font=宋体]两种雌激素总离子流图和选择离子流图（奶粉样品）[/font][/size][/align][size=2][font=宋体]文章下载：[img]http://www.agela.com.cn/admin/sysimage/file/pdf.gif[/img][url=http://www.agela.com.cn/UploadFile/2010813125928665.pdf]奶粉中雌酮，雌二醇，醋酸甲地孕酮，醋酸氯地孕酮 SPE-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS检测方法.pdf[/url]此方法为博纳艾杰尔原创，欢迎拨打400-606-8099或电邮 咨询技术或产品[/font][/size]

求助二丙二醇甲醚醋酸酯的MS图谢谢

请教网上各位大神，丙二醇甲醚醋酸酯的测试方法有哪些？是不是用GC测试？

请教各位大神，丙二醇甲醚醋酸酯的测试方法有哪些？测试是否使用GC？

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[table=100%][tr][td=2,1,650][font=宋体][/font][align=center][b][size=5]产品概要[/size][/b][/align][size=5] 雌二醇[b]（β-Estradiol）[/b]是应用广泛的甾类同化激素，被大量用于促进反刍动物的生长。但由于雌二醇存在明显的致癌性，欧美等国家已相继禁止或严格禁止使用。我国农业部第235号文件中规定，动物源性食品中雌二醇的残留限量为不得检出。由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]（GC）分析法样本前处理及测定操作繁琐且费用高，使推广应用受到限制。[/size][align=center][b][size=5]产品用途[/size][/b][/align][size=5] 可定性、定量检测动物组织（肌肉、肝脏、虾、鱼等)、尿液、饲料、奶粉等样本中雌二醇的残留量。[/size][align=center][b][size=5]产品性能参数[/size][/b][/align][size=5] [/size][table][tr][td][size=5]产品规格[/size][/td][td][size=5]96T[/size][/td][/tr][tr][td][size=5]适用范围[/size][/td][td][size=5]动物组织（肌肉、肝脏、虾、鱼等）、尿液和饲料,奶粉等[/size][/td][/tr][tr][td][size=5]检测时间[/size][/td][td][size=5]1.5个小时[/size][/td][/tr][tr][td][size=5]检测下限[/size][/td][td][size=5]鸡肉/肝、猪肉/肝、虾、鱼 ：5ppb饲料 ：80ppb尿液 ：2.5ppb[/size][/td][/tr][tr][td][size=5]灵敏度[/size][/td][td][size=5]0.1ppb[/size][/td][/tr][tr][td][size=5]前处理流程[/size][/td][td][size=5]组织：均质、振荡离心、吹干、溶解、反萃取、振荡离心、吹干、复溶[/size][/td][/tr][tr][td][size=5]交叉反应率[/size][/td][td][size=5]雌 二 醇 ：100%雌二醇-3甲醚：30%炔 雌 醇 ：7%雌酚酮 ：小于0.1%苯甲酸雌二醇 ：小于0.1%雌 三 醇 ：小于0.1%[/size][/td][/tr][tr][td][size=5]结果判定[/size][/td][td][size=5]定性：根据样本孔颜色与标准品孔颜色进行比对定量：运用酶标仪进行计算[/size][/td][/tr][/table][/td][/tr][tr][td=2,1][size=5][i][b]无锡康纳生物科技有限公司 0510-85191271，13771068995，杨小姐[/b][/i][/size][/td][/tr][/table]

请问雌二醇的稳定性怎样，大家是怎样储存标准品储备液的

有谁知道二乙二醇丁醚和二乙二醇丁醚醋酸酯的极性大小啊，我根据它们的结构，初步判断它们是极性物质，但我用极性色谱柱分离检测时，却发现它们的检测限远远大于它们在非极性柱上的检测限，而且在非极性柱上出的峰形对称又尖锐。有谁能够帮我解释一下啊，谢谢了！

[font=微软雅黑][font=微软雅黑]乙二醇乙醚醋酸酯（[/font]2-ethoxy-ethanoacetate，2EEA），也称乙氧基乙基乙酸醋，主要用于金属、家具喷漆的溶剂，刷涂漆用溶剂，可用作保护性涂料、染料、树脂、皮革、油墨的溶剂，与其他化合物配合用作皮革粘合剂，还可作为氰基丙烯酸酯胶粘剂生产的中间体，当残留了乙二醇乙醚醋酸酯的氰基丙烯酸酯胶粘剂被用于纺织面料过程中会对人们产生危害。乙二醇乙醚醋酸酯吸入、皮肤接触和吞咽有害，并且具有生殖毒性，因此在2011年6月20日，欧盟化学品管理局（ECHA）将乙二醇乙醚醋酸酯加入高度关注的物质（SVHC）候选清单中，这意味着对含有这些物质的产品（混合物或物品）的提供者提出了更高的要求。 [/font][font=宋体][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　目前国内外对乙二醇乙醚醋酸酯的检测方法较少，主要集中在空气、水性涂料、助剂，已经报道乙二醇乙醚醋酸酯的检测方法有：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]氢火焰检测器法[/font][font=微软雅黑][1]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱法[2-3]。本文采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用法，探索建立纺织品中乙二醇乙醚醋酸酯的检测方法，该方法具有前处理简单、定性定量准确、灵敏度高、稳定好等特点，可用于纺织品中的乙二醇乙醚醋酸酯的检测。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1 试验部分 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.1 仪器和试剂 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱仪（[/font][font=微软雅黑]Agilent 7890A-7000B，安捷伦科技有限公司）；超声波发生器（KQ-500E，昆山市超声仪器有限公司）；具塞提取瓶（规格为60 mL）；有机系滤膜（孔径为0.22μm）。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　丙酮、甲醇、乙酸乙酯、正己烷、二氯甲烷，均为色谱纯。[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　乙二醇乙醚醋酸酯的标准品：[/font][font=微软雅黑]CAS号111-15-9，纯度≥99%，德国Dr.Ehrenstorfer公司。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　乙二醇乙醚醋酸酯标准溶液：准确称取适量的乙二醇乙醚醋酸酯标准品，用甲醇配制成浓度为[/font][font=微软雅黑]1000 μg/mL的标准储备液；用甲醇逐级稀释，配制所需要的标准工作溶液。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2 试验方法 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2.1 样品处理 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　将试样剪碎至[/font][font=微软雅黑]5 mm×5 mm，混匀后，称取1 g（精确至0.001 g）置于具塞提取瓶中，准确加入40 mL甲醇，加盖旋紧，超声提取30 min，在低真空条件下旋转蒸发浓缩至近干，并用缓慢氮气吹干，用2mL甲醇定容。经有机滤膜过滤后供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]测定及确证。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]条件 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　毛细管色谱柱：[/font][font=微软雅黑]DB-5MS（30m×0.25mm×2.5μm）；进样口温度：220℃；载气：高纯氦气（≥99.999%）；流速：1.0 mL/min；进样量：1μL；进样方式：不分流进样；传输线温度：280 ℃；电离方式：EI；离子源温度：230℃。柱温：初始温度40℃，以10℃/min的速率升到110℃，再以60℃/min的速率升到260℃。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　扫描方式：定性采用全扫描（质量扫描范围为[/font][font=微软雅黑]40amu～200amu）；定量采用选择离子扫描（m/z为72 amu）。乙二醇乙醚醋酸酯的定性和定量选择离子见表1。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2 结果与讨论 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.1 分析条件的确定 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.1.1 色谱柱的选择 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　色谱固定液种类的差异极大影响目标化合物在色谱柱上的保留时间和分离度[/font][font=微软雅黑][4]。本试验分别采用不同性质的DB-5MS、DB-17MS毛细管柱对乙二醇乙醚醋酸酯进行分析。结果如图1，乙二醇乙醚醋酸酯在DB-5MS柱上保留时间短，峰形尖锐并且对称，分离效果好。DB-17MS柱峰形不对称，峰拖尾。因此采用DB-5MS（30m×0.25mm×2.5μm）毛细管色谱柱进行研究试验。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.1.2 进样口温度的选择 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口温度要保证目标物汽化，选择合适的进样口温度，不仅要考虑分析物的沸点，还要考虑色谱柱和隔垫的最高使用温度。乙二醇乙醚醋酸酯的沸点为[/font][font=微软雅黑]156.3 ℃，故考察了进样口温度180 ℃～270 ℃范围对乙二醇乙醚醋酸酯的响应值的影响，结果如图2，随着进样口温度的升高，乙二醇乙醚醋酸酯的汽化程度越来越充分，响应增强，而后响应值又随着温度上升逐渐降低，可能是由于目标化合物分解造成。由图可知在进样口温度为220 ℃时，乙二醇乙醚醋酸酯的峰面积响应值最高，因此选择220 ℃作为最优的进样口温度。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.1.3 色谱柱温度的优化 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　为了使目标物能够有效分离、分析速度快、峰形对称以及峰面积提高，色谱柱温度是重要因素。色谱柱温度主要由起始柱温、保持时间以及升温速率所决定。升温速率影响着目标化合物与干扰杂质的分离度，同样也影响着目标化合物的保留时间和峰面积响应。通过优化，试验确定最终的色谱柱温度的优化条件为：起始柱温[/font][font=微软雅黑]40℃，以升温速率为10 ℃/min升温到110 ℃，再以升温速率为60 ℃/min升温到260 ℃。在此优化条件下乙二醇乙醚醋酸酯不仅峰形对称尖锐且峰面积响应最强。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.1.4 流速的优化 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　载气流速不仅影响色谱峰的保留时间，还会影响色谱峰的峰宽及峰面积，合适的载气流速是为了得到比较高的塔板数，提高柱分离度。因此本文在其他条件不变的情况下，在[/font][font=微软雅黑]0.8 mL/min～1.3 mL/min范围内考察了载气流速对乙二醇乙醚醋酸酯峰面积响应值和保留时间的影响，结果如图3和图4所示。结果表明随着流速的增加目标化合物的保留时间变化不大，乙二醇乙醚醋酸酯的峰面积大小随着柱流速的增加呈现山峰形状，故选择最终的载气流速为1.0mL/min。 　　[/font][/font][font=微软雅黑]2.1.5 优化后的色谱图 [/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　按照以上优化的色谱条件对乙二醇乙醚醋酸酯标样进行分析，得到的色谱图见图[/font][font=微软雅黑]5，乙二醇乙醚醋酸酯的保留时间仅为5.08 min，峰形对称尖锐。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.2 样品前处理条件优化 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.2.1 标准溶液配制溶剂的选择 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　乙二醇乙醚醋酸酯溶于水，溶于醇、醚、四氯化碳等，试验选择了甲醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、正己烷[/font][font=微软雅黑]5种溶剂配制乙二醇乙醚醋酸酯浓度为10.0mg/L的标准工作溶液，在相同的仪器条件下进样，考察目标化合物的保留时间、峰面积响应值和杂质干扰情况。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　试验结果显示，[/font][font=微软雅黑]5种溶剂均没有明显杂峰干扰，但是乙二醇乙醚醋酸酯的甲醇标准物质的峰面积响应值最大，因此选择采用甲醇作为乙二醇乙醚醋酸的配制溶剂，并作为样品的提取溶剂。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.2.2 样品提取方法的选择 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　目前最常见的有机化合物痕量分析前处理方法主要有索氏提取、超声波萃取法、振荡萃取法，还有一些不常用的如固相微萃取法、超临界流体法、加速溶剂萃取法等。索式提取法提取效果虽然好但是耗时长、消耗溶剂多、操作也较繁琐；微波萃取法、固相微萃取法和超临界流体萃取法都需要专用的仪器设备而且价格较昂贵。而超声波萃取法与振荡萃取法具有设备价格低廉、操作方法简单、耗时短、效率高等特点，因此本文比较了[/font][font=微软雅黑]10min、20min、30min、40min、50min、60min乙二醇乙醚醋酸酯分别用超声萃取和振荡萃取的萃取效果，如图7所示。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　结果显示，超声萃取法明显比振荡萃取法的提取率高，所以确定用超声萃取法来提取纺织品中的乙二醇乙醚醋酸酯；当超声时间为[/font][font=微软雅黑]30 min时回收率达到最大值，随着超声时间的增加，乙二醇乙醚醋酸酯的回收率无明显增加，故确定选择30min为最佳的超声萃取时间。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.2.3 超声提取体积的优化 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　称取[/font][font=微软雅黑]1g的阳性样品（精确至10mg），分别加入10mL、20 mL、30 mL、40 mL、50 mL、60 mL甲醇，密封后在常温下超声30 min，转移提取液，旋转蒸发至近干，用缓慢氮气吹干，用2 mL的甲醇定容，经有机滤膜过滤后进样。结果发现随着提取溶剂的增加回收率有明显增加，当提取溶剂到40 mL以后回收率没有明显变化，因此选择用40 mL甲醇超声萃取30 min来提取乙二醇乙醚醋酸酯。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.3 方法验证 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.3.1 线性关系与方法检出限 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　配制质量浓度为[/font][font=微软雅黑]0.02mg/L～2.0mg/L的系列标准工作溶液，按照本方法确定的最佳仪器条件（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]）进行分析，以质量浓度x（mg/L）为横坐标，特征离子（m/z=72amu）峰面积为纵坐标，绘制标准曲线如图8，得到乙二醇乙醚醋酸酯的线性回归方程y = 739936.6547x- 16809.1325，相关系数0.9993，可见乙二醇乙醚醋酸酯在较宽的浓度范围内有很好的线性关系。将不同浓度的乙二醇乙醚醋酸酯加到涤纶贴衬布中，按本方法进行处理检测，以3倍性噪比计算定性限为0.02 mg/kg，以10倍性噪比计算定量限为0.05 mg/kg。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.3.2 精密度及准确度试验 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　称取[/font][font=微软雅黑]1 g经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]）测定不含有乙二醇乙醚醋酸酯的涤纶、锦纶、腈纶、羊毛及棉标准贴衬布，置于提取瓶中，依次加入1倍定量检出限、2倍定量检出限及10倍定量检出限3个加标水平（0.05 mg/kg、0.1 mg/kg、0.5 mg/kg）的乙二醇乙醚醋酸酯标准溶液，测定其回收率。每个加标水平平行测定6次，计算其平均值及相对标准偏差。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　结果如表[/font][font=微软雅黑]2：不同加标水平的乙二醇乙醚醋酸酯在不同基质的标准贴衬布中的平均加标回收率在86.95%～107.51%之间，相对标准偏差在2.15%～8.83%之间，说明在本试验条件下，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]法对纺织品中乙二醇乙醚醋酸酯的检测具有较好的准确度和精密度。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3 结论 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　本试验以甲醇为提取溶剂，超声萃取法对乙二醇乙醚醋酸酯提取[/font][font=微软雅黑]30min，提取液经有机滤膜过滤后采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]程序升温方式进行检测。在优化的仪器条件下，结果表明乙二醇乙醚醋酸酯在0.02mg/L～2.0mg/L范围内的线性相关系数在0.999以上，呈良好的线性关系，方法检测限为0.02mg/kg，平均回收率在86.95%～107.51%之间，相对标准偏差在2.15%～8.83%。该方法检测限低，操作方便，检测结果准确可靠，完全满足纺织品中乙二醇乙醚醋酸酯的测定要求，因此可应用本方法对纺织中乙二醇乙醚醋酸酯进行定性定量检测。 [/font][/font]

大家有没有测过雌二醇，雌酮等物质啊 谢谢

我试过好几种反相柱，α β雌二醇分不开，有做过的老师吗？请指教！

《GBT--14190-2008 纤维级聚醋切片分析方法》方法A（甲醇酯降解法）酯交换液配制　　准确称取0.8g四甘醇二甲醚(准确至0.1mg)，120mg(准确至0.1mg)醋酸锌，加入到2000mL容量瓶中，加入甲醇后摇动溶解，待醋酸锌完全溶解后加甲醇至刻度。请问该酯交换液中加入醋酸锌的作用是什么？（彩色字体标准的部分）聚酯产品二甘醇含量的测定范围　　本标准适用于测定聚酯切片中的二甘醇含量，该方法对二甘醇的检测下限为0.01%。方法概述　　将样品与酯交换液放于密封反应管内，在催化加热下，进行酯交换反应。反应完成后，进行色谱分析，通过内标法计算出二甘醇的含量。仪器　　色谱柱：长30m，内径0.53mm石英毛细管柱，内涂一层1.2μm厚的聚乙二醇20M。　　气相色谱仪：带氢火焰离子化检测器，一个带分流的毛细管柱进样口。　　　注射器：10μL。　　加热装置。　　反应管：不锈钢，50mL，承受压力5000Pa/cm2。　　聚四氟乙烯密封圈：直径30mm，厚2mm。　　台钳。　　容量瓶：2000mL。　　移液管：30mL。　　三角瓶：带磨口，150mL。试剂和材料　　空气：烃类含量以甲烷计不大于2μL/L。　　氮气：烃类含量以甲烷计不大于0.5μL/L。　　氢气：烃类含量以甲烷计不大于0.5μL/L。　　甲醇。　　二甘醇。　　四甘醇二甲醚：纯度不低于99.9％。　　醋酸锌。　　乙二醇。试验步骤设置仪器操作条件　　柱前压(氮气为载气)：50kPa； 氢气流速：30mL/min；　　空气流速：300mL/min；　　分流比：10：1；　　柱温：180℃；　　汽化室温度：220℃；　　检测器温度：220℃；　　进样量：1μL。注：上述条件可根据仪器状况做适当的调整，以达到理想的分离效果。相对相应因子的测定　　在150mL磨口三角瓶中加入0.1g(准确至0.1mg)的二甘醇和0.1g(准确至0.1mg)四甘醇二甲醚，加入50g(准确至0.1mg)乙二醇和50g(准确至0.1mg) 甲醇，充分摇匀，取1μL注入色谱柱中。以四甘醇二甲醚为基准，按式1计算出二甘醇的相对响应因子，自动储存在计算机的计算程序中。　　F= Ai×Ws / (As×Wi) ―――――式1　　式1中：As－内标物四甘醇二甲醚的峰面积；　　Ai－二甘醇的峰面积；　　Ws－内标物四甘醇二甲醚的质量，g；　　Wi －二甘醇的质量，g。酯交换液配制　　准确称取0.8g四甘醇二甲醚(准确至0.1mg)，120mg(准确至0.1mg)醋酸锌，加入到2000mL容量瓶中，加入甲醇后摇动溶解，待醋酸锌完全溶解后加甲醇至刻度。样品分析　　准确称取1.0g(准确至0.1mg)聚酯切片，放入反应管中，加入30mL酯交换液(5.3)，将反应管在台钳上用扳手把盖拧紧，然后放入加热器中，加热器温度为220℃，加热2小时后，取出反应管，待温度降至室温后，打开反应管。用微量注射器取1μL上层清液注入色谱柱中，由计算机自动按式2计算并打印出分析结果。测定谱图见图1所示。结果计算计算公式：X＝Ai×Ws×100 /(As×W×F) 式中：X－样品中二甘醇质量分数，％；Ai－样品中二甘醇峰面积；As－内标物四甘醇二甲醚峰面积； F－相对响应因子；Ws－30 mL内标液中含四甘醇二甲醚质量g；W－样品重量g。 注意事项 　　氢气泄漏会引起爆炸，因此必须定期对气路中每一处的连接点进行泄漏检查。　　柱温不能超过固定液最高使用温度。　　内标物加在酯交换液中，所以在样品处理时加酯交换液的体积一定要准确，以免影响结果的准确性。　　加热器不能放在精密和贵重仪器房间。　　反应管要降至室温方可打开，以防甲醇气体快速挥发。　　根据实际情况随时更换聚四氟乙烯密封圈，防止反应管漏气。允许差　　两次平行测定结果的差值不得大于0.05％，取其两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。结果按GB 8170修约至小数点后一位。

请教1.2-戊二醇、正己烷、醋酸乙酯纯度的分析方法，分别用什么型号的色谱柱？

大家好，想问下，流动相冰醋酸和醋酸一样吗。药典含测的时候，有的是甲醇-0.1%冰醋酸，有的是甲醇-0.1%醋酸，请问下，这一样吗

最近检测 戊唑醇在小麦 土壤中的残留，查见许多方法提到醋酸铅，检测方法大体如下“称取10g左右样品于 250 ml具塞三角瓶中，加85 ml丙酮加20 ml甲醇浸泡过夜，振荡提取1 h，合并滤液于500 ml抽滤瓶，加100 ml 水3 ml [color=#fe2419]醋酸铅饱和溶[/color]液，10 ml氯化钠饱和溶液，摇匀静止5 min后抽滤，滤渣用30 ml二氯甲烷洗2次，合并滤液于500 ml分液漏斗中，充分振摇，收集二氯甲烷，浓缩至1~2 m.，用氮气吹至近干，用丙酮定容5~10 ml待[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定。“别的方法也大同小异 我看也有用761的方法 直接用乙腈提取的，不知道以前的方法 用到醋酸铅 是什么意思 他在这起到什么作用，能推广到其他实验吗？着急期待中。

各位大侠：小弟目前正在做四环素和雌二醇的共分离实验，但两种物质各自的最优分离条件都无法分离出另一种物质，即完全无信号响应。不知我这同一色谱条件分离此二种物质的目标能否实现？目前我使用的四环素色谱条件：流动相为甲醇-缓冲液（0.1 mol/L丙二酸+0.05 mol/L氯化镁，用氨水将 pH值调至 6.5）(50:50, v/v)，流速为1.0 mL/min。采用荧光检测，激发波长为 375 nm，测定波长为 535 nm。雌二醇色谱条件：流动相为乙腈-水（55：45，v/v）。采用紫外检测，波长为205nm。色谱柱为C18，25cm柱。谢谢各位！

雌二醇（17β－Estradiol）是天然雌激素的重要成分，为防止儿童性早熟等问题，食品中尤其是畜禽产品的雌二醇检测不容忽视。胶体金免疫层析技术（GICA）在检测小分子有机物方面越来越受到重视。其基本原理是胶体金颗粒能够稳定吸附蛋白质，而蛋白质的生物活性无明显变化，所以它可以取代酶标记抗体〔1，2〕。本实验采用标记有雌二醇单克隆抗体的胶体金颗粒与相对应的固定在硝酸纤维膜上的雌二醇结合物相结合，固定有雌二醇结合物的检测线处就显现明显的颜色〔3，4〕。本法具有灵敏度高、特异性强、简便快速、成本较低、结果轻易判读等优点，适用于样品的初步筛选。[b]1材料与方法[/b]11试剂与仪器氯金酸（上海化学试剂厂）；牛血清白蛋白、卵清白蛋白、兔抗鼠多抗（天津联星生物公司）；雌二醇标准品、雌二醇单抗、17β－Estradiol－6－one6－（o－carboxymethvyoxime）美国Sigma公司）；其他试剂均为国产分析纯。硝酸纤维膜、玻璃纤维膜（美国Millipore公司）；BeckmanDu530分光光度计（德国Beckman公司）；低温高速离心机（军事医学科学院）；点膜机（美国Bio－Dot公司）。12方法121胶体金的制备用三蒸水溶解氯金酸，使其终浓度为01g／L。先进行沸水浴，待氯金酸溶液煮沸后，每100ml加入1％柠檬酸三钠25ml，再沸水浴下快速搅拌，直到氯金酸溶液的颜色稳定，继续沸水浴10min〔5〕，冷却至室温后，用透射电镜镜检并用分光光度计检测颗粒均匀度及粒度。最后置于4℃冰箱保存备用。122最适标记蛋白量的确定用02mol／LK2CO3将胶体金溶液调至pH为82，然后取试管9支，分别加入10ml胶体金溶液。将雌二醇抗体逐级稀释后，各取等体积稀释液顺序加入上述试管中，混匀，另设一不加抗体的对照管。放置10min，在各管中加入01ml的10％NaCl，混匀后静置2h。观察各管中胶体金溶液变化，未加蛋白及加入量不足的溶液颜色由红变蓝，而加入蛋白量达到或超过时的溶液则保持不变。标记蛋白量即为最低稳定胶体金溶液不变色的蛋白量基础上再加20％。123胶体金探针的标记将抗体用0005molNaCl溶液透析过夜，离心除去蛋白沉淀，调至05mg／ml。取胶体金100ml，用0，2mol／LK2CO3将胶体金溶液调至pH为90，磁力快速搅拌下缓慢加入24ml稀释的雌二醇抗体，继续搅拌10min，加入牛血清白蛋白（BSA），使其最终浓度为1％，再搅拌10min。将初步制得的胶体金探针以4000r／mm离心20min；弃沉淀，上清以10000r／min离心60min；弃上清，沉淀用001mol／L的磷酸盐缓冲液（PBS）（含1％牛血清白蛋白）重新悬浮；同前离心洗涤2次，将沉淀用001mol／L的PBS（pH82，含1％BSA，002％NaN3）悬浮，4℃保存备用。124抗原的合成小分子物质难以固定在硝酸纤维膜上，只有使它连上大分子物质才能较好地固定。本实验采用混合酸酐法制备完全抗原。雌二醇－6－肟43mg，加入三正丁胺50μl，二氧六环4ml，冰浴冷却到10℃以下，加入氯甲酸乙酯15μl〔6〕。4～10℃下反应30min。配制卵清白蛋白（OVA）溶液（OVA10mg，3ml水，3ml二氧六环，1mol／L氢氧化钠03ml）。将配制好的OVA溶液加入反应液，4℃冰浴搅拌6h，反应过程中，用氢氧化钠维持pH值为8。反应完毕后，将反应液加入透析袋，透析2d。将透析液调至pH45，冰箱4℃，放置4天，有黄色沉淀出现。离心收集沉淀，冷冻干燥，4℃冰箱保存。将OVA溶于透析液内作为参比，用紫外光谱法对雌二醇－6肟－OVA进行定性检验。经紫外测定证实蛋白质已与雌二醇衍生物结合。125胶体金免疫层析试纸条制备测试条由玻璃纤维膜、硝酸纤维膜、加样纸、吸水纸4部分组成。将玻璃纤维膜裁成6mm的细条，然后放入含1％BSA、1％Tween－20的PB液中浸泡30min，37℃烘干，最后将胶体金探针灌注已处理好的玻璃纤维膜上，真空干燥备用。在硝酸纤维膜上用点膜机将上述抗原和兔抗鼠IgG喷成2条线，分别为检测线和对照线，经真空干燥后，用1％BSA、001mol／LPBS（pH90）封闭2h，以001mol／LPBS洗涤，再真空干燥。将30mm吸水纸、25mm硝酸纤维膜、6mm玻璃纤维膜、15mm加样纸，由顶部依次粘于PVC板上，裁成细条备用。126检测与判读样品：含已知浓度雌二醇样品的乙醇溶液分为3组，第1组不加雌二醇，第2组为02μg／ml雌二醇，第3组为04μg／ml雌二醇。将加样纸一端插入待测液，湿润后取出，水平放置，约3～5min，观察结果。如试纸条硝酸纤维膜上仅对照线呈一条紫红色带为阳性；如出现2条紫红色带为阴性；如质控线不出现紫红色带，无论检测线是否出现，测试结果均无效。[b]2结果与分析[/b]21胶体金颗粒大小选择胶体金颗粒吸附蛋白并显示检测结果，其大小是重要影响因素之一。胶体金颗粒的大小，由制备胶体金时加入的柠檬酸三钠量决定，当柠檬酸三钠加入越多，胶体金颗粒也越多，但颗粒直径越小，反之胶体金颗粒越大。胶体金颗粒小，结合蛋白量少，反应结合率低，另外难以显示明亮清楚的颜色，影响显色效果；胶体金颗粒大，其结合蛋白后不稳定，不易保存，另外其结合蛋白后难以通过膜〔7〕。本实验选用的胶体金颗粒直径约为15min，既可以通过膜，反应彻底，又易保存，反应结果显色清楚。22胶体金颗粒鉴定胶体金颗粒大小及均一程度是检测结果可靠的基础，制备完毕后须经质量鉴定才能应用。用BeckmanDu530分光光度计对胶体金进行扫描，发现其主峰宽度较小，表明制备的胶体金颗粒较均匀，λmax为520nm（图1），表明其粒度约为15nm〔8〕。用电镜观测结果（图2）与分光光度计测定结果一致。电镜观测是鉴定胶体金颗粒粒径及分布的标准，但这种方法不便用于日常工作使用，而用分光光度计测定操作简便，更适合实验室日常使用。图1胶体金的可见光谱图（略）23最适蛋白量阴性对照为未加抗体管，1～7管抗体浓度分别为10，12，14，16，18，20，22μg／ml，阳性对照为胶体金溶液。可见，本实验最适标记蛋白量为20μg／ml（图3）。24E2－OVA浓度用PBS（pH74）溶解E2－OVA浓度为005～10mg／ml，喷在硝酸纤维膜上作检测线，发现E2－OVA浓度越高，检测液中也需要越高浓度的E2与之竞争，检测灵敏度也就越低。但是，E2－OVA浓度低于05mg／ml，检测线颜色太弱，难用肉眼分辨。图2胶体金电镜图（略）阴性对照为未加抗体管；阳性对照为胶体金溶液图3胶体金与雌二醇抗体结合浓度确定实验（略）25检测限本实验的检测限是以完全看不见检测线为最低检测限〔9〕。将雌二醇标准品用甲醇配制成04，02，01，005μg／ml4个标准溶液，用上述检测方法进行检测（图4）。由图可见，最低检测线为100ng/ml。图4试纸条检测样品（略）26对比实验取30份样品，检测分为3组，第1组不加雌二醇，第2组加02μg／ml雌二醇，第3组加04μg／ml雌二醇，分别用GICA法与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法（GC／MS）检测。实验结果显示，第1组2种方法均未检出；第2组GICA法阳性9粒，阴性1粒，GC／MS法阳性10粒；第3组2种方法均检测阳性。由此可见，与标准检测方法相比，GICA法准确度为9667％。27交叉反应试验实验结果显示，与己烯雌酚、炔雌酚、壬基酚、阿特拉津及双酚A等环境内分泌干扰物中的环境雌激素无交叉反应，表明该方法具有良好的特异性。[b]3小结[/b]目前，关于雌二醇的检测有气、液相色谱和光谱、质谱等方法，但其仪器昂贵、操作复杂、检测时间较长。本文建立的免疫胶体金层析法具有灵敏度高、特异性强、简便快速、成本较低、结果轻易判读等优点，且无需任何仪器，操作简单，适用于样品的初步筛选。[list][/list]

RT选内标物碰到很多问题，因为混合物的成份，我不能选醇，酸，还有酯作为内标物，实在不知还有什么比较好用的内标物，请各位大人帮帮忙吧，将不胜感激。具体的有二氯丙醇，一氯丙二醇，盐酸，醋酸，醋酸酯。想要测出二氯丙醇，一氯丙二醇的量。

[table=100%][tr][td][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]17a-雌二醇和17b-雌三醇分不开，流动相我用了乙腈和千分之0.25的氨水，但是这两个激素就是分不开，大家有没有什么好的建议？[/td][/tr][/table]

醋酸样品中常量二甲苯、醋酸甲酯气相色谱分析用什么样的柱子哦？？有相关的标准吗？？有哪位做过类似的分析哦？非常感谢！

请教如何将丙二醇甲醚醋酸酯(PMA)与二甲苯分离,用什么柱子及操作条件的设定

我现在在做17α-雌二醇和17β-雌二醇的降解，经过一定时间的降解，然后将溶液中残留浓度提取出进行HPLC测定，我家的浓度是2mg/kg的雌激素（分为黑土中、红壤中、北京潮土三种基质），过了一个小时后，我在提取，我用的是超声提取，先加入20ml甲醇，提取30min,再加入10ml超声30min 中，后合并抽滤，就是总体积30ml合并后直接抽滤，然后抽滤完后我就去测定了，但是检测不出来，平行的都是如此，检测不出来，是不是因为体积太大，浓度太小，造成的？那我需要旋蒸干后，再加入10ml甲醇，再抽滤监测还是？

最近准备做维生素A，GB5009.82-2016中在标准溶液配制和分析结果表述中都是用维生素A表述的，分别用“准确称取25.0mg维生素A标准品”“X——试样中维生素A的含量，维生素A单位为微克每百克（μg/100g）”表述；我们买的标品是维生素A醋酸酯；我们的检验报告单又以“维生素A（以视黄醇计）”体现。我查到1IU维生素A=0.3μgRE 1IU维生素A=0.344μg维生素A醋酸酯等换算关系，但在实验过程中究竟该如何处理这些关系了，比如要准确称取25.0mg的维生素A标准品，那我该称多少的维生素A醋酸酯；维生素A醋酸酯需不需要皂化；维生素A又称视黄醇，那检验报告单中维生素A(以视黄醇计）作何理解，视黄醇和视黄醇当量有何异同；标准品和对照品有何异同等。拜托吧里大神赐教啊，万分感谢

我用LC-MS 测定雌二醇、雌三醇、雌酮 ，在摸索质谱条件时 ，总找不到碎片离子 ，ESI+和ESI-都试过 参考文献用别人的质谱条件 ，做液质联用时不出峰 ，别人用的是C18的柱子 ，我们用的是C8 是柱子的问题吗 ？还是质谱的问题 ？我应该怎么解决呢

如题有二甲苯 醋酸丁酯 醋酸戊酯 芳烃 醋酸异丁酯 用什么分离条件好呢?

高纯度醋酸甲酯精制新工艺醋酸甲酯是一种无色的易燃液体，具有芳香气味，能与大多数有机溶剂混溶，广泛用作工业溶剂。它可用于油漆涂料中，还用于人造革及香料的制造以及用作油脂的萃取剂。高纯度醋酸甲酯是用途广泛的重要有机原料，可用于合成醋酸、醋酐、丙烯酸甲酯、醋酸乙烯和乙酰胺等。醋酸甲酯羰基化制醋酐是目前制醋酐工艺中最经济的，这种工艺与传统的烯酮法、乙酰氧化法相比，在降低能耗和减少环境污染等方面有显著的优越性，它摆脱了对石油原料的依赖，是C1化学大型工业化技术开发的重大突破。中国有多家生产醋酸甲酯的厂家，在聚酯生产过程中也副产大量醋酸甲酯，但用各种工艺制造的醋酸甲酯产物中，都存在着未反应的原料及副产物，主要为甲醇和水。醋酸甲酯与甲醇或水会形成具有低恒沸点的混合物，用普通精馏法无法分离，获得高纯度的醋酸甲酯较困难。本文提出了高纯度醋酸甲酯精制的新方案，用盐效分离和精馏相结合的工艺来提纯醋酸甲酯，以聚乙烯醇（PVA）生产中经二塔处理后的醇解废液为原料，其中醋酸甲酯的含量约为93%（质量分数，下同），水含量约为6%，还有微量甲醇。采用无水氯化钙作为盐析剂，先将部分水和甲醇从醋酸甲酯中分离出来，将得到的母液再进行精馏提纯，从而得到高纯度的醋酸甲酯。1　实验部分1.1　试剂与仪器醋酸甲酯原料，石家庄化纤厂提供。CS501型超级恒温水浴，上海锦屏仪器仪表有限公司提供；D-7401型电动搅拌器，天津市华兴科学仪器厂提供。实验精馏塔为高1000ｍｍ、内径为22mm的玻璃精馏柱，内装直径为3mm的不锈钢θ环高效填料，塔体外面有电加热保温层，保温层外套加热带。1.2　分析方法采用北京东西电子技术研究所生产的GC4000A型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，进行样品定性和定量分析。用相对保留时间进行定性测定，以醋酸乙酯作为内标物，采用内标法进行定量分析。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析条件：载气为氢气，柱压为0.24MPa；GDX103填充柱，柱长为6m；汽化室温度为180℃，柱箱温度为180℃，热导池温度为160℃。1.3　实验方法称取一定质量的醋酸甲酯原料，放入反应器中，按配比加入一定量的盐，在45℃恒温水浴下通过搅拌使盐溶解，并充分混合10min，静止20min以上，使物系达到平衡。分相，对有机相取样，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析其组成。将盐效分离后的有机相称重，倒入蒸馏烧瓶中，加入少量沸石,通冷却水,打开塔釜加热电源，接通塔体加热带电源，待塔釜物料沸腾后,全回流操作10~2min。调节回流比,观察塔顶温度变化,并取样分析。当塔顶温度达到57.8℃时，停止加热，从塔釜分离出产品。2　实验结果2.1　盐的选择在考察无机盐的盐效应时，所选用的盐析剂应该具备以下特点：1）在水中的溶解度应尽可能大；2）价格便宜，无毒、无害且易于回收。为此选择了氯化钠、氯化钙、碳酸钾几种常见的在水中溶解度较大的无机盐进行了比较。初始水相中，在盐的质量分数接近各自溶解度的条件下，获得了在几种不同的盐作用下醋酸甲酯-甲醇-水体系的分离效果。结果表明：氯化钙的分离效果最好。2.2　氯化钙加入量的影响3　结论盐效分离和精馏相结合精制出高纯度醋酸甲酯的工艺是可行的，控制一定的回流比，分离后的醋酸甲酯纯度可达到99.8%以上，能够满足工业需求实验表明，加入氯化钙后，物系产生明显的盐效应，氯化钙的加入量影响分离效果。2.3　回流比的影响回流比影响塔顶馏出物的最终组成，并且影响醋酸甲酯的收率。中国心

[em06] 各位大哥大姐：小妹急切寻找以下标准：工业甲醇，活性炭，醋酸乙酯，醋酸丁酯，叔丁胺的国家标准或行业标准．急急急．请大家帮帮忙啦！！！

请问从哪儿能查到海水中下面的杂质含量测定的方法：甲醇氯化石蜡-52乙二醇二乙二醇二甲基甲酰胺苯乙烯丙酮冰醋酸氯仿甲苯二甲苯1，4-丁二醇苯酚环氧乙烷

主体内容：1．仪器与用具1．1 分析天平 感量0.01mg1．2高温炉1．3 滴定管 50ml1．4 移液管 25ml 10ml 5ml1．5 量筒1．6 三角瓶 150ml×61．7 干燥器2．试药与试液2．1 乙二胺四醋酸二钠 （分析纯）2．2 稀盐酸 取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。2．3 氧化锌 （基准）2．4 0.025%甲基红的乙醇溶液2．5 氨试液 取浓氨溶液400ml，加水使成1000ml，即得。2．6 氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）2．7 铬黑T指示剂 取铬黑T0.1g，加氯化钠10g，研磨均匀，即得。 文件名称 乙二胺四醋酸二钠滴定液配制标定操作程序 页 次 共3页 第2页文件编码 ZL-SOP-QC-702B 版 次 第二版（2005）3．操作步骤3．1 配制 取乙二胺四醋酸二钠19g，加水溶解使成1000ml。（由于乙二胺四醋酸二钠不易即时完全溶解，可采用加热助溶，或配制后放置几日再进行标定。）3．2 标定用基准氧化锌的准备约取氧化锌1.5g，置干净坩埚中（带盖），于高温炉中800℃炽灼2小时，移置干燥器中1小时，精密称定，然后再置高温炉中30分钟，再移置干燥器，重复操作至恒重，精密称取。3．3标定初标与复标，由二人进行，每人平行三份。3.3.1 称取基准进行标定前准备初标和复标分别精密称取基准氧化锌约0.12g各三份，分别加稀盐酸3ml使溶解，加水25ml、0.025%甲基红乙醇溶液1滴，然后滴加氨试液至溶液显微黄色后，加水25ml与氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）10ml，再加铬黑T指示剂少量。3.3.2 初标和复标均用本滴定液滴定基准氧化锌至溶液由紫色变为纯蓝色，为终点，将滴定结果用空白试验校正，将消耗本液的ml数分别记录，每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于4.069mg的氧化锌。3.3.3 根据本液消耗量与氧化锌的取用量，分别进行计算。公式： 1000×m滴定液（mol/L）= ×0.05（V1-V2）×4.069m 为氧化锌称取量（g）V1 为滴定中本液消耗量（ml）V2 为空白试验本液消耗量（ml）[fon