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二羟基他莫昔芬

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二羟基他莫昔芬相关的资讯

  • 拉曼光谱分析法在古陶瓷真伪的应用-羟基无损科学检测(二)
    文物是文化的产物,是人类社会发展过程中的珍贵历史遗存物。它从不同的领域和侧面反映出历史上人们改造世界的状况,是研究人类社会历史的实物资料。我国古陶瓷源远流长,不仅种类繁多、风格各异,而且工艺精湛,文化、科技内涵丰富。由于不法者在仿制过程中借用高科技手段,使一些高仿赝品几乎达到了乱真的程度。  拉曼光谱技术是一种分析技术,由于它能够获得物质的分子信息而被应用于文物的鉴定分析中。  我们主要依据是否在陶瓷釉面发现“羟基”这种化学分子结构去判断陶瓷是不是老的,因为“羟基”是天然生成, 而且生长速度非常缓慢,大概在100年左右的时间,如果在陶瓷釉面发现“羟基”,说明是古董,最起码是清未、民国早期的瓷器。“羟基”和年代成正比,“羟基”峰值越高,年份越老。  检测陶瓷样品的拉曼特征峰,通过3700cm-1附近的羟基峰判断古陶瓷真伪。图1:拉曼光谱图,没有检测到羟基峰图2:拉曼光谱图,可以检测到3632cm-1的羟基峰图3:拉曼光谱图,可以检测到微弱的3601cm-1的羟基峰  拉曼光谱——羟基古陶瓷真伪检测鉴定法的依据和原理是现代仿品和古代真品的成岩过程有着本质区别,而时间是造成的这种区别的根本原因,造假者无法跨越时间所产生的鸿沟。时间所造成的古陶瓷的物理、化学变化是造假者无法仿制的。基于此,古陶瓷真伪拉曼光谱——羟基鉴定法的技术研发者把古陶瓷真品在地表环境下其釉面所产生的化学反应中生成的羟基作为古陶瓷鉴定的定性及定量物质,从而做出准确而科学的鉴定结论。
  • 基于三维电子衍射技术解析含有序硅羟基纯硅分子筛结构
    近日,大连化物所低碳催化与工程研究部(DNL12)郭鹏研究员、刘中民院士团队与南京工业大学王磊副教授团队合作,在分子筛结构解析研究中取得新进展,利用先进的三维电子衍射技术(cRED)直接解析出含有序硅羟基的纯硅分子筛结构。分子筛是石油化工和煤化工领域重要的催化剂及吸附剂,分子筛的性能与其晶体结构密切相关。分子筛通常为亚微米甚至纳米晶体,传统的X-射线单晶衍射法无法对其结构进行表征。在前期工作中,郭鹏和刘中民团队聚焦先进的电子晶体学(包括三维电子衍射和高分辨成像技术)和X-射线粉末晶体学方法,对工业催化剂等多孔材料进行结构解析,并且在原子层面深入理解构—效关系,为高性能的工业催化剂/吸附剂的设计及合成提供理论依据。团队开展了一系列研究工作,包括针对定向合成SAPO分子筛方法的开发(J. Mater. Chem. A,2018;Small,2019)、酸性位点分布的研究(Chinese J. Catal.,2020;Chinese J. Catal.,2021)、吸附位点的确定(Chem. Sci.,2021)、利用三维电子衍射结合iDPC成像技术解析分子筛结构并观测局部缺陷(Angew. Chem. Int. Ed.,2021)等。本工作中,研究人员利用先进的三维电子衍射技术,从原子层面直接解析出一种含有序硅羟基排布的新型纯硅沸石分子筛的晶体结构,其规则分布的硅羟基与独特的椭圆形八元环孔口结构息息相关。研究人员通过调变焙烧条件,在有效去除有机结构导向剂的同时保留了分子筛中有序硅羟基结构,实现了丙烷/丙烯高效分离,并从结构角度揭示了有序硅羟基和独特的椭圆形八元环孔口对丙烷/丙烯的分离作用机制。相关研究成果以“Pure Silica with Ordered Silanols for Propylene/Propane Adsorptive Separation Unraveled by Three-Dimensional Electron Diffraction”为题,于近日发表在《美国化学会志》(Journal of the American Chemical Society)上。该工作的第一作者是我所DNL1210组博士后王静,该工作得到了国家自然科学基金、中科院前沿科学重点研究等项目的资助。
  • 新型毒饮料伪装上市,“合法”“非法”仅在“氨基”“羟基”一字之差
    这两天,一条关于某种“新毒品”在各大酒吧流行的“预警”信息,在记者朋友圈掀起了一阵转发热潮。相关信息称,这种“新毒品”是一款含有“γ-氨基丁酸”成分的饮料——咔哇,多地有人喝了这个东西可以连续嗨三个晚上,据说之前吸k粉的人很多都嗨这种东西了。 据了解,咔哇是生长在南太平洋岛国、海拔500-1000英尺地区的一种植物,系胡椒科多年生灌木。当地民间医生广泛应用咔哇改善睡眠、缓解焦虑、战胜抑郁、松弛肌肉、消除疲劳。咔哇可榨制一种饮料,即咔哇酒。2015年,国内一旅途探秘综艺真人秀节目中,节目嘉宾率领的旅行达人,曾在瓦努阿图制作饮用所谓“最幸福的饮料”——咔哇酒,从而引起国内关注,并在年轻人、时尚人士中流行。 但是仔细阅读配料表后我们发现,我国出现的这种含有“γ-氨基丁酸”成分的饮料,并非来自太平洋岛国的“最幸福的饮料——咔哇”。在太平洋岛国流行的咔哇饮料,是由卡瓦胡椒制成的,卡瓦胡椒当中含有的卡瓦内脂和二氢醉椒素,是“γ-氨基丁酸”的激动剂,能够调节人体内“γ-氨基丁酸”的传输,所以能够起到安神、镇定的作用。 饮料中标示的“γ-氨基丁酸”(gamma aminobutyric acid, gaba),是一种天然存在的功能性氨基酸,广泛分布于动植物体内,如豆属、参属、中草药等的种子、根茎和组织液中都含有,2009年9月27日由卫生部批准使用γ-氨基丁酸为新食品原料,并不是毒品。参见卫生部网站http://www.moh.gov.cn/mohbgt/s9513/200910/43090.shtml 这批咔哇饮料之所以引起关注,是因为经公安机关毒品实验室对其进行检验和分析,发现其中含该饮料含有 γ-羟基丁酸(我国一类精神药品)和 γ-丁内酯( γ-羟基丁酸的前体),并不是商品介绍的γ-氨基丁酸,这两种物质虽然只有一字之差,却有天壤之别。 γ-羟基丁酸(gamma hydroxybutyrate, ghb),是属于中枢神经抑制剂,它曾被用来当做全身麻醉剂,后由于有报导其可导致癫痫发作或昏迷使得使用率降低。滥用“γ-羟基丁酸”会造成暂时性记忆丧失、恶心、呕吐、头痛、反射作用丧失,甚至很快失去意识、昏迷及死亡,与酒精并用更会加剧其危险性。在过去的十几年,美国、东南亚国家以及中国港台地区γ-羟基丁酸的滥用呈快速增长趋势,ghb及其相关物质γ-丁内酯(gamma-butyrolactone, gbl)和1,4-丁二醇(1,4-butanediol, 1,4-bd)常被用作迷奸药,因此,2005年我国就将“γ-羟基丁酸”列入二类精神药物予以管制,并于2007年变更为一类。 据了解,目前夜场各种打着咔哇旗号的所谓潮饮数不胜数,不排除部分饮料“挂羊头卖狗肉”,打着合法成分的旗号使用违禁药物。文中提到的“毒饮料”已被勒令全面下架,但是我们仍要保持警惕,尤其在酒吧、ktv这样的地方,建议青少年朋友不要因为好奇去尝试一些“小众”“特色”的饮品。相关检测标准品
  • 欧盟批准硒代蛋氨酸羟基类似物用作饲料添加剂
    5月15日,欧盟委员会发布(EU)No445/2013号条例,批准硒代蛋氨酸羟基类似物用作动物饲料添加剂。硒代蛋氨酸羟基类似物添加于饲料时,分属的添加剂类型为“营养添加剂”,功能组为“微量元素化合物”,需保证硒元素在12%含水量的饲料成品中的含量不超过0.5mg/kg,有机硒不超过0.2mg/kg。   硒代蛋氨酸羟基类似物用作饲料添加剂时,可作为蛋氨酸营养补充剂,促进动物生长发育。但该物对皮肤和眼睛有刺激作用,在使用该产品后,必须用水冲净皮肤。对此,检验检疫部门提醒相关企业:一是根据欧盟委员会发布的法规,严格按照相关要求来用作动物饲料添加剂。二是与相关部门合作,加大检测力度,确保出口产品符合欧盟标准。三是推进生产工序升级和优化,并建立自检自控体系,分析关键控制点并予以重点关注,确保其含量符合法规要求,避免退运或召回。
  • 岛津战略合作伙伴和合诊断集团自主研发25-羟基维生素D试剂盒,获批国家二类医疗器械注册证
    2020年2月,和合诊断集团全资子公司合肥和合医疗科技有限公司自主研发的25-羟基维生素D检测试剂盒(液相色谱-串联质谱法)、25-羟基维生素D校准品、25-羟基维生素D质控品正式通过审批,获得国家二类医疗器械注册证!上图为25-羟基维生素D检测试剂盒、校准品、质控品的国家二类医疗器械注册证件 合肥和合医疗科技有限公司自主研发的25-羟基维生素D系列检测试剂盒产品基于液相色谱-串联质谱检测方法,该方法为国际公认的维生素D项目检测金标准,可以大大提高血清维生素D检测的精确性,为相关疾病的临床诊断提供重要依据。产品适用机型广、组成全面,能很好的满足临床客户的检测需求。 和合诊断集团自2011年开始与岛津合作,现在拥有多台岛津LCMS-8050CL、Nexera系列液相色谱仪。LCMS-8050CLNexera X2(LC-30A系列) 岛津液相色谱仪历经50年在技术积淀,从输液泵、自动进样器到柱温箱和检测器,各个方面做到最优,为用户获得最优、最稳定的检测结果,提供最优秀的仪器平台。 和合诊断尤以开展高效液相色谱、串联质谱法检测擅长,是国内第一家也是目前规模最大的临床“色谱/质谱检验技术平台”,可提供临床化学和分子遗传学检验专业的百余项检测项目。集团率先在国内开展血清维生素检测,为全国2000余家医院提供诊断技术服务。集团各实验室执行国际通用标准ISO15189,拥有与世界同步的检验技术和实验室管理系统,检测结果为全球100多个国家和地区认可。科研能力突出,截至目前,集团共获得国家专利局审批及受理的专利近百余项、其中维生素D检测发明专利10余项。 研究表明,人体血清维生素D水平与免疫力息息相关,维生素D可以使细胞因子水平提高,从而增强人体免疫力。所以高度关注血清维生素水平,及时干预,可使肌体抗病毒感染能力提升。
  • 【瑞士步琦】干货!聚醚多元醇羟基含量分析,BUCHI FT-NIR 快速检测技术助您一臂之力!
    聚醚多元醇羟基含量分析 聚醚(又称聚醚多元醇)主要是由环氧丙烷、环氧乙烷等为原料,以碱金属氢氧化物为催化剂,按阴离子机理开环聚合,可以是均聚或共聚而制得分子末端带有羟基基团的线型聚合物, 聚醚在聚氨酯以及合成润滑材料上得到广泛的应用,对聚醚多元醇羟基含量的测定是监测反应程度和产品质量的主要手段。传统的聚醚羟值分析一般采用化学法,其原理是:样品中羟基与酸酐定量地进行反应,生成酯或酸。过量的酸酐水解成酸。 用已知浓度的碱标准溶液滴定酸。同量的酰化剂,不加样品,其他条件与样品滴定相同,做空白滴定。空白滴定和样品滴定两者所耗用碱标准溶液的体积差就是样品中的羟基所相当于耗用碱标准溶液的体积。由于这种方法反应时间长需要 3-4h, 操作比较复杂, 已不能适应工业分析的需要。近红外光是介于可见光与中红外光之间的电磁波, 波长为 780~2500nm。 有机物分子中 C-H , O-H , C=O 等基团振动频率的合频与倍频吸收在近红外区。 光谱中 OH 伸缩振动所引起的吸收峰的强弱决定于羟值的高低, 即单位质量聚醚羟值含量的多少。羟值高则吸收峰强度大, 反之则强度小。 所以可以应用此关系来测量聚醚羟值。BUCHI FT-NIR 的优点1无损利用近红外光以透射或透反射的方式采集被照样品的近红外光谱,对样品没有破坏性。2快速平均 1-2min 可以完成 1 个样品的检测,采集一次样品光谱,可以同时分析多组分含量。3利润高,成本低无需化学试剂消耗,实现零成本,可以大大提高检测效率。4绿色环保无需样品前处理,避免使用有毒,有害的化学试剂,从而对环境造成污染。▲ 建模样品集的近红外吸收光谱▲ 羟值含量的化学值与模型校正值、模型预测值的相关关系图▲ 羟值含量检测的液体附件配置多至6个孔位, 0.5,1,2,5,8,10mm 比色皿根据样品可选,控温室温到 65 度。用近红外光谱法,克服了化学方法测定羟值费时费力且大量使用有害试剂的缺点,此外,使用比色皿作样品吸收池,省去了每次测试后需要花费大量时间清洗吸收池的麻烦。这种方法不仅在聚醚多元醇生产中具有很大实用价值,而且在其他类似黏度较大、清洗不便的样品测试中也具有很大推广价值。步琦近红外光谱仪可以提供各种型号的光谱,以适用于实验室检测、旁线检测和在线检测的应用过程设备。如您对以上应用产品感兴趣,欢迎咨询了解!
  • 欧盟限制化妆品中对羟基苯甲酸酯类的使用
    4月10日,欧盟委员会发布官方公报(EU) No 358/2014,修订了欧洲化妆品法规No 1223/2009附件Ⅱ,限制物质清单新增尼泊金异丙酯、羟苯异丁酯、羟苯苄酯、4-羟基苯甲酸苯酯、戊烷基对羟苯甲酸酯5种对羟基苯甲酸酯类物质。   此外,修订案还规定二氯苯氧氯酚在漱口水中使用最大浓度为0.2%,在其他化妆品如牙膏、手皂、扑面粉中使用最大浓度为0.3%。羟基苯甲酸及其盐和酯类作为单酯中的酸用于制作配制品中的最大浓度为0.4%,作为混合酯中的酸最大允许浓度为0.8%。2014年10月30日前,不符合新规的化妆品仍可在市场上正常销售,2015年6月30日起,所有市场上流通的化妆品必须符合新规。   对此,检验检疫部门提醒相关企业:一是密切关注欧盟化妆品修订案,及时掌握法规变化动态 二是强化同进口商的沟通,做好过渡期期间的合同评审,避免因法规认识偏差导致的退运风险 三是加强产品质量管控,通过优化升级生产工艺、第三方检测,确保降低对羟基苯甲酸酯类限制物质含量,确保平稳过渡。
  • 透过红外光谱法,洞察石英玻璃羟基含量的秘密
    玻璃中的羟基会严重影响玻璃的性能,即使羟基重量含量低于1%,它也会明显地影响玻璃的粘度、密度、折射率和热膨胀系数。同时,由于玻璃中羟基的存在,它将对某种波长的红外光波形成强烈的吸收,这对于光纤通讯中光学材料的选择是一个十分重要的问题。在电光源行业中,玻璃中羟基含量的高低是直接影响气体放电灯的质量。因此,需要严格监控玻璃中的羟基含量。此外,为了研究羟基含量与玻璃性能之间的关系,以便为设计与制造具有一定特性的玻璃提供必要的数据,这也需要定量地测定玻璃中羟基的含量。你知道吗?利用红外光谱仪可以快速、准确地检测石英玻璃中的羟基含量!这是怎么做到的呢?让我们一起来揭开这个谜底。红外光谱仪是一种神奇的科学仪器,它能够通过测量样品对红外光的吸收情况,分析出样品的化学成分和结构信息。测定玻璃中羟基含量的方法有两类:一、水的热除气法 二、光谱法。比较这两类方法,光谱法更具有其优越性,该法在测试过程中,玻璃内所有羟基都将被探测,但该法需要已知羟基含量的校准标准。对于石英玻璃来说,其中的羟基会在特定的红外波长范围内产生吸收峰。通过检测这些吸收峰的强度和位置,我们就能分析出石英玻璃中羟基的含量。在水晶或者石英玻璃行业做相关分析的老师如何需要了解具体方案可以联系能谱科技,我们将给您一套完整的解决方案!
  • 助力精准诊断!药明奥测质谱法“25-羟基维生素D测定试剂盒”获批
    维生素D是人体内重要的微量元素之一,可调节钙、磷代谢、促进骨骼生长、调节细胞生长分化、调节免疫功能,但据不完全统计,目前有50%以上的中国人群存在维生素D缺乏的现象。维生素D在体内转化成25-羟基维生素D2/D3,因其半衰期长、含量高、易于检测,已成为评估VD含量的最佳指标。传统VD测定试剂盒多采用免疫分析法,因抗体特异性差异等因素影响,常存在干扰,影响了定量的准确度。为助力精准诊断,近日,上海药明奥测医疗科技有限公司(以下简称“药明奥测”)自主开发推出了“25-羟基维生素D测定试剂盒(液相色谱-串联质谱法)”,且该试剂盒已获批二类医疗器械注册证。据了解,药明奥测是中国第一家践行整合诊断的赋能平台公司,公司依托Mayo Clinic的整合诊疗理念与经验,凭借融合多平台、多组学及临床数据驱动的开放式赋能平台,通过算法整合升级,不断推出创新诊断服务和产品,同时加速诊疗创新者从研发到应用的技术转化,创造共赢共享的产业新生态。值得关注的是,为打造领先的临床质谱平台,药明奥测独家引进Mayo Clinic的400余项质谱项目,提供肿瘤、个体化用药、人体营养和代谢、激素、金属元素检测等服务,其质谱法25-羟基维生素D测定试剂盒,更是经过严格质量体系验证,可溯源至美国国家标准与技术研究院(NIST)Standard Reference Material® 2972a。液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测特异性及灵敏度高,可对25-羟基维生素D2、25-羟基维生素D3分别测定,保证了测试准确度。同时,作为一家高新技术企业,药明奥测始终坚持国际高标准自主创新,在试剂盒的开发过程中,药明奥测秉承以客户为中心的理念,积极提出差异化的解决方案并落实到产品性能优化中。在前处理阶段,采用“蛋白沉淀一步法”,显著减少了前处理步骤,操作方便快捷,有效地提高通量。此外,鉴于25-羟基稳定性差,目前市场上诸多解决方案采用-20℃冷冻保存或冻干粉基质,增加了客户使用成本,影响了用户体验。奥测试剂盒创新的采用独特配方新基质,产品为液体剂型,2-8℃稳定保存。据悉,截至目前,公司已累计申请体外诊断(IVD)专利近200项,涉及免疫、分子及质谱技术平台。目前,国内疫情仍处于不平静阶段,疫情常态化推动了诊疗场景拓展,在社区、在第三方检测机构、在家庭,方便快捷地采集、检测,已成为广大人民群众的需求,药明奥测国际高标准的试剂开发与整体解决方案创新,不仅大大提高了维生素D检测准确性与便捷性,实现了应用场景拓宽,也让更多人获益于高质量的医疗服务。此后,药明奥测将持续凭借强大的医疗及商业资源整合能力,基于临床需求布局丰富的研发管线,通过算法整合升级,不断创新整合诊断服务和产品,以“自主研发+授权合作”双模式,推动诊疗药险全新生态,促进诊疗场景的融合与拓展,让更多人在医院、在社区、在家庭中,都能获得高品质的医疗服务。
  • 【瑞士步琦】近红外光谱法定量测定多元醇中羟基值和浊点
    近红外光谱法定量测定多元醇中羟基值和浊点近红外应用”1简介多元醇见图1是用于生产各种最终用途的聚合物和塑料的基本组成部分。例如,我们日常使用的聚氨酯产品就是用多元醇来制造的。多元醇是从多功能醇或胺开始,通常与环氧乙烷(EO)或环氧丙烷(PO)反应制成的。▲ 图1. 多元醇真正的多元醇是复杂的,具有混合和不同的链长和末端。羟基值(OH值)是有机化合物质量的快速评价指标。它是可用于反应的活性羟基数量的量度,并提供有关链长分布和范围的信息。羟值既是衡量多元醇分子量及质量的主要参数之一,又是聚氨酯制品生产厂家在配方设计时决定各原料投用量的重要参考依据。 因此羟值测定的准确性非常重要。目前,检测羟值的方法主要有化学分析法和仪器分析法。化学分析法中最常用的是滴定法,基于滴加试剂与被测溶液中物质的反应,利用滴加滴定试剂的量来推测被测物质的浓度。该方法中使用吡啶作为溶剂,吡啶易挥发且有恶臭气味,被世界卫生组织国际癌症研究机构列入2B 类致癌物清单,对实验人员的身体健康有一定的危害,且该方法反应时间较长( 需回流加热 1h),操作复杂,分析时间较长,测试效率低,测试准确性受人为因素影响较大。仪器分析法主要有核磁共振法和近红外光谱法。核磁共振法操作简单,测试快速且准确度较高。但是该方法所需要的设施昂贵,且实验室环境要求高,在企业中并未得到广泛推广。近红外光谱法是近红外光源照射下分子发生能级跃迁时产生的,记录的是分子中单个化学键的基频振动的倍频和合频信息,受含氢基团 X-H(X 为C,N,O)的倍频和合频的重叠主导,其光谱信息与样品的结构和成分组成相关。 多元醇在近红外光谱区的吸收主要包括 C-H、N-H,O-H 个含氢基团基频振动的合频和倍频振动吸收,通过这些含氢基团分子振动从基态到高能级跃迁的过程中记录的羟基的合频和倍频吸收信息,从而进行羟值的定量分析。 该方法在测试过程中无需对样品进行稀释、分散处理,因其操作简单、检测快速、绿色安全的特点而被广泛应用。浊点是当混合物从足够高的温度缓慢冷却以使混合物成为单相时,多元醇混合物中形成薄雾或云状的温度。浊点随着多元醇分子量的增加而减小,随着 EO 的加入而增大。这一分析被用来衡量多元醇的水溶性、表面活性剂性质和反应性。浊点控制反应系统中多元醇的相行为,这种行为对最终产品质量有极其重要的影响。由于多元醇在水中具有反溶解度,较高的浊点表明这些重要性能属性的增加。2应用设备及附件本文重点介绍步琦近红外光谱 N-500 用于快速测定多元醇的 OH 值和浊点。它可以应用于:最终产品或来料的检测和过程的监控支持。使用的仪器介绍如下:N-500 是市面上第一台商业化偏振干涉仪的傅里叶变换近红外光谱仪。▲步琦近红外光谱仪 N-500多至 6 通道同时检测0.5, 1, 2, 4, 5,8, 10mm 的比色皿控温,室温至 65 度3实验仪器配置:液体样品 NIRFlex Liquids,配备样品腔用于液体透射分析,可控温(室温~65℃),可自动切换背景测量通道,同时容纳 6 个比色皿。测量参数:波长:4500-10000;分辨率:8cm-1;温度设定 60°C,扫描次数:液体样品 64 次。测量要求:多元醇样品装入比色皿 8mm 后测量,每个样品测量三次光谱,每条光谱采集前都进行相同的混匀、取样。测量多元醇的样品光谱谱图:如图2▲图2. 测量多元醇的样品光谱谱图从光谱本身来看,样品的信号加强,反射率在 0.3 以上可以满足近红外分析。模型参数如下表:从表中可以看出:模型的相关系数均大于 0.99,样品羟值和浊点的准确度较高完全符合国家标准《塑料 聚氨酯生产用多元醇近红外光谱法测定羟值》的误差要求,分析方法重复性较好,可以用于实验室日常检测。4结论结果表明,近红外光谱技术可以成功地监测 OH 值和浊点,并具有良好的精度。该技术不需要样品制备用于测定 OH 值的标准湿化学方法可以被更快,更便宜和更简单的近红外分析所取代,以更快的批 QA 审核通过。近红外法具有分析效率高、制样简单、环保等优势,测试成本低,被实验室和企业广泛应用。
  • 欧盟科学委员或将对羟基苯甲酸酯修改意见
    2012年11月1日消息,欧盟消费者安全科学委员会(Scientific Committee for Consumer Safety ,SCCS)被要求就潜在的内分泌干扰物羟基苯甲酸丙酯(propylparaben)和羟苯丁酯(butylparaben)提供建议,这两种物质作为防腐剂被用于个人护理产品中。   2011年3月,SCCS认为一种产品中羟苯丁酯和对羟基苯甲酸丙酯的单独的浓度总量不超过0.19%,那么这两种物质都是安全的。与此同时,丹麦通知委员会,该国已禁止在三岁以下儿童用化妆品中使用对羟基苯甲酸丙酯和羟苯丁酯。2011年10月,SCCS在其之前的意见上添加了一项说明,结论为六个月以下婴幼儿尿布中的“风险不能排除”。   SCCA被要求考虑其对羟基苯甲酸的意见是否需要更新。
  • 欧盟拟放宽番茄中8-羟基喹啉的最大残留限量
    近日,欧洲食品安全局就放宽番茄中8-羟基喹啉(8-hydroxyquinoline)的最大残留限量发布意见。   依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定,西班牙收到一家公司要求修订番茄中8-羟基喹啉的最大残留限量的申请。为协调8-羟基喹啉的最大残留限量(MRL),西班牙建议对其残留限量进行修订。   依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定,西班牙起草了一份评估报告,并提交至欧委会,之后转至欧洲食品安全局。   欧洲食品安全局对评估报告进行评审后,做出如下决定:建议将番茄(商品代码:0231010)中8-羟基喹啉的最大残留限量放宽至0.1mg/kg(现行标准是:0.01mg/kg)。
  • 新品上市 | 液态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理方法包
    对羟基苯甲酸酯类作为食品防腐剂被广泛应用在各类食品中,其中对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)和对羟基苯甲酸丁酯(BP)一直是国家食品安全检测抽查的重点项目,并且MP和EP在酱油和醋中的zui大添加限量(以对羟基苯甲酸计)均为250mg/kg。月旭科技之前已推出了酿造酱油和固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯色谱检测预处理方法包,此次针对液态发酵食醋,新研发推出了液态发酵食醋(如白醋、米醋等液态发酵工艺的食醋)中对羟基苯甲酸酯类色谱检测样品预处理方法包,其操作步骤相较前两种食品的方法包更为简单,但净化效果依旧很好,可实现从食醋样品中同时提取、分离、净化这4种对羟基苯甲酸酯类(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯),以用于气相色谱和液相色谱技术对这些防腐剂的检测。样品稀释液:将食醋样品溶解稀释以备上样;净化专用SPE柱:吸附食醋中的杂质;SPE淋洗液:将被SPE柱吸附的杂质淋洗出来;SPE洗脱液:将被SPE柱吸附的目标物洗脱下来;洗脱净化管:进一步吸附残留杂质并除水;萃取液:将洗脱收集液中的目标物萃取出来。1)食醋样品称量:准确称取5g食醋样品;2)稀释溶解:使用“样品稀释液”,稀释溶解食醋样品;3)净化:使用“净化专用SPE柱”,用“SPE淋洗液”和“SPE洗脱液”进行SPE操作,洗脱液收集在“洗脱净化管”内,然后氮吹浓缩;4)萃取:使用“萃取液”,类似于QuEChERS的操作,上清液收集后旋蒸蒸干;5)残留样品用溶剂复溶,过滤后上色谱检测。1) 气相色谱柱分析柱:WM-5色谱柱,柱长30m,内径0.32mm,膜厚0.25μm,月旭科技(货号:03902-32001);2)进样口:温度260℃,分流比1:10,进样量1μL;3)升温程序:4)检测器:氢火焰离子化检测器(FID),温度:280℃;5)载气:氮气,纯度≥99.999%,流速2.0mL/min;6)检测色谱图:1) 液相色谱柱分析柱:Ultimate® XB-C18色谱柱,4.6mm×250mm,5μm,月旭科技(货号:00201-31043);保护柱:Ultimate® XB-C18,4.6mm×10mm,5μm,月旭科技(货号:00808-04001)(配不锈钢保护柱柱套,月旭科技,货号:00808-01101);2)流动相:A相:含1%乙酸的40%乙腈水溶液;B相:含1%乙酸的乙腈;3)梯度洗脱程序:4) 流速:1.0mL/min;5) 检测波长:260nm;6) 柱温:35℃;7) 进样体积:1~20μL(视目标物浓度而定)。8) 检测色谱图:
  • 新品上市 | 固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理方法包
    对羟基苯甲酸酯类作为食品防腐剂被广泛应用在各类食品中,其中对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)和对羟基苯甲酸丁酯(BP)一直是国家食品安全检测抽查的重点项目,并且MP和EP在酱油和醋中的zui大添加限量(以对羟基苯甲酸计)均为250mg/kg。国标中预处理技术存在的问题现行的《食品安全国家标准 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定》(GB 5009.31-2016)中,针对气相色谱法检测的样品预处理技术主要是多次液液萃取+液液洗涤的技术,该方法操作繁琐、检测耗时长、有机溶剂消耗量大(其中包括消耗大量的易制毒化学试剂),且回收率较低、稳定性差,另外净化效果也不佳,往往存在着干扰检测的杂质成分。月旭科技针对固态发酵食醋这种复杂基质食品,开发出了固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理专用方法包,这个方法包所采用的双柱SPE法可实现高效、稳定可靠地从各种复杂基质的固态发酵食醋中提取、分离和净化4种对羟基苯甲酸酯类(对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯和丁酯),大幅度减少对色谱柱及色谱管路污染、甚至堵塞情况,可以很好地保护色谱系统。提取液:从食醋样品中提取对羟基苯甲酸酯类;提取吸附剂:吸附食醋样品中的大颗粒杂质;萃取液:使对羟基苯甲酸酯类提取液中的杂质沉淀分离;萃取管:管中的吸附剂可吸附萃取时沉淀的杂质;净化专用SPE柱(双柱):吸附食醋中不同种类的色素;SPE淋洗液:将被SPE柱吸附的杂质淋洗出来;SPE洗脱液:将被SPE柱吸附的目标物洗脱下来。主要操作流程1)食醋样品称量:准确称取5g食醋样品;2)分离提取:使用“提取液”和“提取吸附剂”,振荡分离提取;3)萃取:取试样提取上清液进行萃取,使用“萃取管”和“萃取液”,类似于QuEChERS的操作;4)净化:使用双柱串联的“净化专用SPE柱”,上样用“SPE淋洗液”和“SPE洗脱液”进行SPE操作,洗脱液收集后旋蒸蒸干;5)残留样品用溶剂复溶,过滤后上色谱检测。1) 气相色谱柱分析柱:WM-5色谱柱,柱长30m,内径0.32mm,膜厚0.25μm,月旭科技(货号:03902-32001);2)进样口:温度260℃,分流比1:10,进样量1μL;3)升温程序:4)检测器:氢火焰离子化检测器(FID),温度:280 ℃;5)载气:氮气,纯度≥99.999 %,流速2.0mL/min;6)检测色谱图:1) 液相色谱柱分析柱:Ultimate® XB-C18色谱柱,4.6mm×250mm,5μm,月旭科技(货号:00201-31043);保护柱:Ultimate® XB-C18,4.6mm×10mm,5μm,月旭科技(货号:00808-04001)(配不锈钢保护柱柱套,月旭科技,货号:00808-01101);2)流动相:A相:含1%乙酸的40%乙腈水溶液;B相:含1%乙酸的乙腈;3)梯度洗脱程序:4) 流速:1.0mL/min;5) 检测波长:260nm;6) 柱温:35℃;7) 进样体积:1~20μL(视目标物浓度而定)。8) 检测色谱图:
  • 阿尔塔科技推出51种农药混合标准溶液
    主要用途:此标准溶液完全符合国标《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014)的要求,其中的51种农药均在农业部规定的70多种例行监测农残中,可用于同时分析蔬菜水果中51种农业部例行监测的农残的定性与定量。该产品已应用到SCIEX发布的"51种农药检测软件库和方法包 "中,是例行监测解决方案必备品!订货号1ST27019-10M 产品名51种农药混合标准溶液规格10ppm浓度10ug/ml溶剂甲醇包装??1ml/支成分如下:产品号产品名称英文名称CAS#1ST21058多菌灵Carbendazim10605-21-71ST20297啶虫脒Acetamiprid135410-20-71ST20298吡丙醚Imidacloprid138261-41-31ST20001毒死蜱Chlorpyrifos2921-88-21ST20350噻虫嗪Thiamethoxam153719-23-41ST21145烯酰吗啉Dimethomorph110488-70-51ST21189苯醚甲环唑Difenonazole119446-68-31ST21226腐霉利Procymidone32809-16-8????1ST20305氟虫腈Fipronil120068-37-31ST20438三唑磷Triazophos24017-47-81ST20155丙溴磷Profenofos41198-08-71ST22249二甲戊灵Pendimethalin40487-42-11ST20271克百威Carbofuran1563-66-2??1ST20170?辛硫磷Phoxim14816-18-3??1ST21164异菌脲Iprodione36734-19-7?1ST20182敌百虫Trichlorphon52-68-61ST21247咪鲜胺Prochloraz67747-09-51ST20348氟啶脲Chlorfluazuron71422-67-81ST25000阿维菌素Abamectin71751-41-21ST20167氧乐果Omethoate1113-02-61ST20345除虫脲Diflubenzuron35367-38-51ST20127甲基异柳磷Isofenphos-methyl?99675-03-31ST20097敌敌畏Dichlorvos62-73-71ST20093甲胺磷Methamidophos10265-92-61ST20449灭多威Methomyl16752-77-51ST20144乙酰甲胺磷Acephate30560-19-11ST21161嘧霉胺Pyrimethanil???53112-28-01ST20277甲萘威Carbaryl63-25-21ST20273涕灭威亚砜Aldicarb-sulfoxid?1646-87-31ST20375涕灭威Aldicarb116-06-31ST20098乐果Dimethoate60-51-51ST202593-羟基-呋喃丹 3-羟基克百威Carbofuran-3-hydroxy16655-82-61ST20266涕灭威砜 涕灭氧威Aldicarb sulfone1646-88-41ST20124甲拌磷Phorate298-02-21ST20140甲基对硫磷Parathion-methyl298-00-01ST20111杀螟硫磷Fenitrothion 122-14-51ST20065倍硫磷Fenthion55-38-91ST20173水胺硫磷Isocarbophos24353-61-5??1ST20434对硫磷Parathion56-38-21ST21202三唑酮Triadimefon43121-43-3?1ST20094二嗪磷Diazinon333-41-51ST20349灭幼脲Chlorobenzuron Chlorbenzuron57160-47-11ST20189亚胺硫磷Phosmet732-11-61ST20168马拉硫磷Malathion121-75-5?1ST20406哒螨灵Pyridaben96489-71-31ST20172伏杀硫磷Phosalone2310-17-0??1ST21157嘧菌酯Azoxystrobin131860-33-81ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐Emamectin Benzoate155569-91-81ST20222甲氰菊酯Fenpropathrin39515-41-81ST20210联苯菊酯Bifenthrin82657-04-31ST20396虫螨腈Chlorfenapyr122453-73-0附:SCIEX——蔬菜水果中51种农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法Figure 1. 韭菜基质中0.01 mg/kg农药的色谱图51种农药:多菌灵、啶虫脒、吡虫啉、毒死蜱、噻虫嗪、烯酰吗啉、苯醚甲环唑、腐霉利、氟虫腈、三唑磷、丙溴磷、二甲戊灵、克百威、辛硫磷、异菌脲、敌百虫、咪鲜胺、氟啶脲、阿维菌素、氧乐果、除虫脲、甲基异柳磷、敌敌畏、甲胺磷、灭多威、乙酰甲胺磷、嘧霉胺、甲萘威、涕灭威亚砜、涕灭威、乐果、3-羟基克百威、涕灭威砜、甲拌磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、倍硫磷、水胺硫磷、对硫磷、三唑酮、二嗪磷、灭幼脲、亚胺硫磷、马拉硫磷、哒螨灵、伏杀硫磷、嘧菌酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、虫螨腈、甲氰菊酯、联苯菊酯
  • 只问耕耘 莫问收获,脚踏实地 迎难而上 | 智易时代2024年度盛典
    1月26日,智易时代隆重举办了2024年度盛典。本次大会以“只问耕耘,莫问收获”为主题,进行2023年度工作总结以及表彰优秀员工等活动,总经理陈涛出席本次活动,和全体员工共同见证这一历史时刻。领导致辞 智易时代总经理陈涛上台致辞并进行了2023年度工作汇报,提出“只问耕耘,莫问收获”,我们要持续努力,把产品做好,把服务做好,同心协力共同发展,并坚持“以客户为中心,以市场为导向”的理念,做到“向上捅破天,向下深扎根”,重点突破核心技术,脚踏实地,迎难而上,全面践行“以科技助力环保”的经营理念,为打赢绿水青山保卫战贡献出自己的一份力量。表彰环节优秀员工奖 专项奖励 风雨同舟奖 忆往昔,看今朝年易春秋,风华正茂,十载耕耘,硕果累累。一首《这世界那么多人》将智易人记忆拉回过往十年的风雨同舟,回顾奋斗的十年,极不平凡、极具挑战、极有收获,总结过去我们砥砺前行,展望未来我们满怀希望。 一首《明天会更好》,我们为曾经的十年轻点下一个逗号,愿下一个十年更加绚丽多彩! 精彩节目 部门合影 彩蛋在智易大家庭齐聚的时刻,为进一步增强团队凝聚力和战斗力,激发团队工作热情,智易时代在年会结束第二天,组织举办了“武林大会”团建拓展活动。百步穿杨、博闻强记……充分展现了员工风采。 智易时代的快速发展离不开各位合作伙伴的支持与信任,感谢各位长期以来的认可和信赖,未来我们会不断提升技术和质量,大胆创新、变革,不忘初心,砥砺前行。2024,让我们携手共进,再创新辉煌!
  • 珀金埃尔默最新发布《第三代毒品芬太尼类物质的现场及实验室系列快速检测解决方案》
    1960年,比利时人保罗杨森博士合成芬太尼 (Fentanyl) ,分子结构如图1所示。芬太尼是一种强效麻醉性止痛剂,药理作用与吗啡相似,被WHO列入基本药品清单。芬太尼是一种容易翻新和衍生新品种的物质,如图2 所示的舒芬太尼(Sufentanil)、阿芬太尼(Alfentanil)、瑞芬太尼(Remifentanil)、卡芬太尼(Carfentanil)等。其中,卡芬太尼的药效是芬太尼的100倍、海洛因的5000倍、吗啡的10000倍,成年人致死量仅为0.02克。芬太尼类物质近年来在北美等地成为制作毒品的重要成分,成为继传统毒品(海洛因、大麻、鸦片、可卡因等)、合成毒品(精神药物,如冰毒、氯胺酮等)之后的第三代但尚未被国际禁毒公约管制的毒品之一,亦称为实验室毒品。图 1. 芬太尼的分子结构图 2. 常见芬太尼衍生物我国分别于2005年颁布《麻醉药品与精神药品管理条例》(附设《麻醉药品品种目录》),2015年颁布《非药用类麻醉药品与精神药品列管办法》(附设《非药用类麻醉药品与精神药品增补目录》),对25种芬太尼及其衍生物进行管制。2018年12月,中美元首会晤达成共识,将采取积极行动加强执法、禁毒合作,包括对芬太尼类物质的管控。2019年5月1日开始实施《关于将芬太尼类物质列入〈非药用类麻醉药品和精神药品管制品种增补目录〉的公告》,对包括所有与芬太尼结构类似的、具有相似活性的、可以引起精神愉悦感的芬太尼衍生物或前体药物整类列管。一直以来,气相色谱质谱联用仪(GC-MS)作为管控药品的“黄金标准”检测大部分的目标化合物。样品从现场采集后送至司法实验室进行检测,往往需要排期,走流程,花费较长的时间,以致影响案件审理和司法判决,而且实验室分析样品的时间较长,单个样品的分析通常需要15-60分钟。珀金埃尔默推出芬太尼类物质系列快速检测方案,包括在现场即可完成替代实验室检测工作的傅里叶红外光谱(FT-IR)分析方案和便携式GC-MS分析方案,以及在数分钟内完成快速、准确定量的高效液相色谱质谱联用(LC-MS/MS)分析方案。01红外光谱现场快速检测芬太尼类药物工作流程样品固体样品,现场采集。样品处理研磨后无需其它处理,直接测定。样品分析珀金埃尔默Spectrum Two红外光谱仪,配备金刚石 ATR(衰减全反射)附件,~ 1min 完成样品分析确认。软件具备光谱检索和混合物检索功能的Spectrum 10软件。数据库及时更新的管制毒品红外ATR光谱数据库,包括第一代管制毒品(如海洛因、大麻、鸦片、可卡因等)、第二代管制精神类药物(如冰毒、氯胺酮等)和第三代尚未被国际禁毒公约管制的包括芬太尼类物质在内的新精神活性物质。检测结果通过光谱比对(图3)和相似度得分分析(表 1),现场快速判断实际收缴样品为国家管控药物盐酸芬太尼。图3. 实际收缴样品的红外谱图与数据库检索对比图表1. 相似度得分列表Spectrum Two红外光谱仪图4. Spectrum Two红外光谱仪和全金刚石ATR附件可在任何湿度条件下正常工作AVC专利技术,实时扣除背景和样品中的空气背景干扰;OpticsGuard专利防潮技术,强力保护光学部件,干燥剂3年免维护。体积小而轻,稳定性高,非常适合车载和便携使用总重12Kg,尺寸40cm×30cm×23cm;供电方式:移动电源(8小时)/ 车载电源 / 传统电源;用专利DynaScan干涉仪,无惧震动和颠簸;软件实时显示ATR顶板压力,可连续微调,保证样品光谱质量和重复性;可用WiFi连接和控制仪器。02微萃取-便携式GC-MS现场快速筛查芬太尼类药物工作流程样品现场采集。样品处理Custodion® 微萃取 (CME)。检测珀金埃尔默Torion T-9便携式GC-MS。分析时间从样品采集到结果确证 ,采用去卷积算法同时在Wiley Designer Drug 2017毒品数据库中进行搜库匹配,获得准确实验结果,如图5所示。图5. Torion T-9便携式GC-MS现场检测卡芬太尼样品质谱图现场筛查海洛因中的芬太尼Custodion® 微萃取(CME)-GCMS系统用于筛查海洛因样品中的芬太尼,芬太尼含量为5%,如图6所示。图6. Torion T-9便携式GC-MS现场检测海洛因中的卡芬太尼质谱图现场检测玻璃器皿残留芬太尼及其类似物Custodion® 微萃取(CME)-GCMS系统用于现场检测玻璃器皿上的芬太尼及其类似物残留,确定芬太尼及其类似物阳性,如图7所示。图7. Torion T-9便携式GC-MS现场检测现场检测玻璃器皿残留芬太尼及其类似的质谱图(A) CME-GCMS分析在玻璃器皿上残留的芬太尼及其类似物的总离子流图(B) Torion T-9获得的芬太尼质谱图(蓝色)与NIST数据库芬太尼质谱图(红色)对比Custodion® 微萃取技术 (CME)珀金埃尔默Custodion® 微萃取技术(CME)集现场液体样品采样和前处理为一体。图8. 配有可伸缩捕集线圈的Custodion® 微萃取(CME)图9. CME进样针的样品采集和进样过程Torion T-9 便携式GC-MS 尺寸38cm×39cm×23cm,总重14.5Kg; 开机5min内到达工作状态,样品分析运行时间图10. Torion T-9便携式GC-MS图11. Torion T-9便携式GC-MS内置30V/6.8Ah可充电锂离子电池(按每个样品检测时间5min计,持续供电2.5小时,完成20-30次测量)图12. Torion T-9便携式GC-MS内置高纯度氦气钢瓶(2500 psi 压力, 每瓶气可提供超过150个样品的检测)03 LC-MS/MS快速检测芬太尼类药物实验室解决方案现场检测与实验室检测互为补充工作流程样品现场采集。样品处理甲醇溶解。检测珀金埃尔默Qsight LC-MS/MS。表3. 液相色谱方法参数表4. 液相色谱洗脱梯度Time(min)A(%)B(%)09554.05955.55955.79557.5955 表5. 质谱检测离子源参数离子源大气压电喷雾离子源ESI正离子模式+负离子模式喷雾电压5500V/-4500V反吹气100雾化气5离子源温度325°C 芬太尼类药物LC-MS/MS实验室检测图13为包括芬太尼在内的阿片类药物的提取离子色谱图,方法显示了良好的线性 (R20.9960,图14)。图13. 国家管控阿片类药物的QSight LC-MS/MS提取离子色谱图图14. 芬太尼、去甲西泮、羟基安定和苯甲酰爱康宁标准曲线QSight三重四级杆液质联用仪图15. 世界第一台立式四极杆质谱系统——珀金埃尔默QSight三重四级杆液质联用系统图16.“不怕脏”的珀金埃尔默QSight三重四级杆液质联用系统的优势设计
  • iMeta | 齐碳纳米孔测序助力揭示桑黄多酚抗结肠炎肠道分子机制
    近日,浙江省农业科学院李有贵、天津中医药大学吴崇明和中国农科院深圳基因组所刘永鑫等团队在iMeta在线联合发表了题为《The gut microbiota-aromatic hydrocarbon receptor (AhR) axis mediates the anticolitic effect of polyphenol-rich extracts from Sanghuangporus》的研究成果。基于齐碳纳米孔测序平台及二代测序平台开展研究,通过16s rRNA基因测序评估SH处理对小鼠肠道微生物群落结构的影响;通过对肠道微生物群落的宏基因组测序,确定与5-羟色胺-3-乙酸(5HIAA)生物合成相关的功能基因序列;通过对微生物,尤其是Alistipes onderdonkii等关键菌株的全基因组测序及组装,进一步理解微生物如何影响宿主健康。最终,本研究证明了桑黄多酚(SH)通过调节肠道菌群有效减轻葡聚糖硫酸钠(DSS)诱导小鼠的结肠炎病理症状,揭示了基于SH和肠道菌群之间的相互作用开发结肠炎治疗策略的潜在途径。背景炎症性肠病(IBD)主要包括溃疡性结肠炎(UC)和克罗恩病(CD),是一个全球性的健康问题,影响全球约0.5%人口。IBD的典型症状包括急性腹泻、间歇性腹痛、直肠出血和体重减轻。除了显著降低生活质量外,IBD还增加了结肠癌的患病风险,从而给个人和社会带来了沉重负担。目前,IBD缺乏明确的治疗药物,虽然常用临床药物具有较高的缓解率,但往往会出现继发性失败。因此,迫切需要寻找更有效、更安全的新的治疗干预措施。越来越多的证据证明了肠道菌群失调与IBD 的发生发展内在联系。Machiels等人发现,UC患者肠道微生态失调表现为产丁酸盐物种,如Roseburia hominis和Faecalibacterium prausnitzii的显著减少。丁酸钠治疗可减轻结肠炎的炎症状态和肠黏膜病变。吲哚衍生物是重要的微生物代谢物,已被证实是改善实验性溃疡性结肠炎的有益药物。例如,吲哚-3-乙酸(IAA)、吲哚-3-甲醇(I3C)和吲哚-3-丙酮酸(IPA)可以作为芳基烃受体(AhR)的天然配体,通过提高血清和组织抗炎白细胞介素水平来减轻IBD。因此,肠道菌群及其代谢产物,特别是吲哚衍生物,可能是开发新的抗IBD治疗干预措施的有效途径。成果概述中药(TCM)在中国已成功治疗疾病数千年。越来越多的证据强调了天然药物资源的药理益处。食药用食物已成为一种很有前途的疾病治疗方法。桑黄是一种可食用的药用真菌,可作为药物和膳食补充剂。研究证明,桑黄具有多种药理作用,包括抗炎、抗肿瘤和抗氧化。此外,它还具有调节肠道菌群的能力。然而,桑黄对于IBD的治疗潜力尚未被探索。本研究旨在确定桑黄多酚(SH)的抗结肠炎作用,并探讨其有益作用是否与肠道菌群密切相关,以及潜在的肠道分子机制。本研究首先评估了SH抗结肠炎活性,并通过一种涉及体内功能验证和粪菌移植的综合方法证实了肠道菌群在其抗结肠炎作用中的重要贡献。此外,本研究还确定了关键的肠道细菌种类及其活性代谢产物5-羟基吲哚-3-乙酸(5HIAA),他们是SH改善结肠炎作用的关键介质,主要通过激活AhR信号通路发挥抗结肠炎作用。本研究不仅有助于更深入地了解SH的治疗潜力,而且也为今后探索SH和肠道菌群治疗结肠炎的治疗途径奠定了科学基础。成果亮点1.SH减轻DSS诱导的C57BL/6小鼠结肠炎桑黄在中国已经实现了大规模的人工栽培(图S1A)。SH是桑黄多酚提取物(93.86% ± 2.78%)(图S1B;表S1)。本研究首先评价了SH在葡聚糖硫酸钠(DSS)诱导小鼠中的抗结肠炎作用(图1A)。与正常小鼠相比,结肠炎小鼠表现出体重减轻(图S2A)、疾病活动指数增加(DAI)(图1B)、结肠长度缩短(图1C;图S2B)、隐窝和结肠组织结构受损(图1D;图S2C),以及明显的炎症反应(TNF-α、IL-1β、IL-6、MCP-1和IL-17α增加,IL-4、IL-10和IL-22降低)(图S3)。低剂量和高剂量SH均可改善结肠炎病理症状,主要表现在增加体重,改善结肠长度和结构损伤(图1B-D;S2)。此外,SH给药以剂量依赖性方式逆转了炎症细胞因子水平的变化(图S3),表明SH具有强大的抗炎作用。氧化应激和肠黏膜屏障对于维持肠道通透性以抵御毒素、致病菌和其他有害物质至关重要。团队在转录和翻译水平上评估了SH对上皮细胞紧密连接蛋白表达的影响,并检测了氧化应激相关基因的表达。与DSS组相比,SH处理组紧密连接蛋白基因Occludin、Claudin-3和Claudin-4的转录水平明显升高(图S4A),结肠组织中NF-kB、Nox4和Stat3的表达水平明显下调(图S4B)。同时,SH也增强了紧密连接蛋白的蛋白表达水平(图S4C-D),证实了SH对粘膜屏障的正向调控作用。此外,经过SH处理后,杯状细胞的数量也显著增加(图S4E)。以上结果表明,SH可显著改善DSS诱导的小鼠结肠炎症状。图1.SH缓解DSS小鼠实验性结肠炎症状,并改变其肠道菌群(A)动物实验示意图;(B)疾病活动指数(DAI)评分;(C)结肠组织图片;(D)苏木精&伊红染色(H&E)结肠病理图(比例尺= 50µ m);(E)基于Chao1指数和Shannon指数评价肠道菌群Alpha多样性。(F)基于加权UniFrac距离的肠道菌群主坐标分析(PCoA);(G)属水平上肠道微生物群的分类特征。(H)DSS相关细菌的核心微生物群。内环代表了在NC-DSS-SHL-SHH队列中可重复检测到的OTUs。不同微生物群落的相对丰度显示为蓝色(NC)、绿色(DSS)、红色(SHL)和青色(SHH)热图。alpha多样性分析采用Wilcoxon非参数检验,PCoA分析采用置换多元方差分析(PERMANOVA)。数据显示为平均值±标准误(n = 8)。*p 0.05,**p 0.01,***p 0.001。NC,阴性对照;DSS,葡聚糖硫酸钠;SHL,低剂量桑黄多酚组(250 mg/kg/d);SHH,高剂量桑黄多酚(400 mg/kg/d);DAI,疾病活动指数。2.肠道菌群在SH抗结肠炎作用中起关键作用为了评估肠道菌群对SH抗结肠炎作用的贡献,团队进行了16S rRNA基因测序分析,以评估SH治疗对肠道菌群的影响。DSS诱导结肠炎小鼠肠道菌群α-多样性明显低于正常小鼠(p 图2.粪菌移植(FMT)揭示SH调节肠道菌群的抗结肠炎作用(A)动物实验示意图;(B)小鼠体重(g);(C)疾病活动指数(DAI)评分;(D)结肠长度(cm);(E)苏木精&伊红染色(H&E)结肠病理切片(上)(比例尺= 200µ m)和Claudin-4紧密连接蛋白免疫荧光图(下)(比例尺= 50µ m);(F)血清抗炎细胞因子IL-10 水平;(G)血清抗炎细胞因子IL-22 水平;(H)血清促炎细胞因子(TNF-α、IL-1β、IL-6和IL-17α)水平;(I)结肠组织中Occludin,Claudin-3和Claudin-4的蛋白表达。采用单因素方差分析和Dunnett’s检验进行统计学分析。数据显示为平均值±标准误(n = 8)。*p 3.SH富集Alistipes onderdonkii改善结肠炎接下来,团队在属水平上仔细研究了肠道菌群的分类组成,以确定SH抗结肠炎作用的核心细菌。结果显示,与DSS组相比,对照组、SHL组和SHH组中,共有12个菌属表达上调,25个菌属表达下调(图S7A)。与对照组相比,模型组有34个菌属增加,13个属菌降低。低剂量SH处理使得10个菌属上调,4个菌属下调。高剂量SH处理后,20个菌属上调,4个菌属下调(图S7B)。差异表达分析显示,只有Alistipes在DSS组显著减少,而在SH治疗后显著增加(图S7C)。进一步Spearman相关分析表明,3个菌属与DAI评分显著负相关、与结肠长度显著正相关,其中Alistipes相关性最为显著(图S7D)。这些结果表明,SH可以显著调节肠道微生物群落,特异性富集Alistipes。进一步,团队通过物种特异性定量PCR(qPCR)对粪便Alistipes进行定量,发现Alistipes onderdonkii是SH富集的主要菌种(图S7D-E)。团队获得了3株A. onderdonkii,并评价了它们对DSS诱导的结肠炎影响。结果显示,三个菌株中,两个A. onderdonkii 菌株(#1:FDB8和#2:FDFM)可有效预防体重减轻,降低DAI评分,恢复结肠组织损伤,改善炎症状态(图3A-E)。此外, A. onderdonkii提高了紧密连接蛋白的表达,以增强肠道屏障功能(图3F-H)。因此,A. onderdonkii可能是介导SH抗结肠炎作用的关键有效物种。有趣的是, A. onderdonkii(#3)几乎没有改善结肠炎,甚至造成了有害的影响(图S8),表现出了菌株特异性的功能。图3.A. onderdonkii减轻DSS诱导的C57BL/6小鼠结肠炎(A)小鼠体重百分比(%)和体重变化(g);(B)DAI评分和DAI评分的AUC;(C)苏木精&伊红染色(H&E)的结肠病理切片(比例尺= 200µ m)。(D)血清抗炎细胞因子IL-10和IL-22的水平;(E)血清促炎细胞因子IL-1β和MCP-1的水平;(F)结肠组织Occludin,Claudin-2,Claudin-3,Claudin-4和ZO-1的mRNA表达水平;(G)结肠组织Occludin、Claudin-3和Claudin-4的蛋白表达;(H)Claudin-4紧密连接蛋白免疫荧光图(比例尺= 50µ m)。采用单因素方差分析和Dunnett’s检验进行统计学分析。数据显示为平均值±标准误(n = 8)。*p 4.5-羟基吲哚-3-乙酸(5HIAA)是一种关键活性代谢产物考虑到SH对肠道菌群的调节作用,团队对粪便样本进行了代谢组学分析,旨在识别功能微生物代谢产物。如图S9A所示,与NC小鼠相比,DSS诱导结肠炎小鼠中代谢物水平发生显著改变(图S9A),而SH处理组的代谢物谱与NC组接近,表明SH显著恢复了微生物代谢物的分布(图S9A)。随后,团队确定5HIAA在SH处理后显著升高(图S9B-C)。通过对3株A. onderdonkii功能基因序列的全面分析,发现2株A. onderdonkii(#1:FDB8和#2:FDFM)的基因组中含有一个与诱导吲哚化合物生物合成相关的tpl基因。相比之下,第三株菌株(#3:FDPA)的基因组缺乏这个特定的基因(图S9D)。为了证明A. onderdonkii确实具有产生5HIAA的能力,团队采用高效液相色谱(HPLC)对A. onderdonkii培养上清液中5HIAA含量进行检测,发现5HIAA浓度高达33.5 μg/mL。值得注意的是,5HIAA的产生与A. onderdonkii改善结肠炎的作用相关,主要表现为两个有效的A. onderdonkii菌株产生的5HIAA(33.5和16.83 μg/ml)多于无效菌株(0.83μg/ml)(图S9E)。代谢物与结肠炎指数的相关分析显示,有22种代谢物与结肠炎症状密切相关,其中5HIAA与结肠长度呈正相关,与DAI评分呈负相关(图S9F)。因此,SH可以促进5HIAA产生,这可能是与SH抗结肠炎作用相关的关键微生物代谢产物,尤其是A. onderdonkii。据报道,肠道微生物产生的IAA可以缓解结肠炎。因此,团队研究了与IAA密切相关的衍生物5HIAA对DSS诱导结肠炎的影响(图4A)。IAA治疗显著改善了结肠炎的症状(图4B-F),这与之前的报道结果一致,而5HIAA在缓解结肠炎方面的表现明显优于IAA(图4B-F)。此外,这两种吲哚衍生物都能有效地提高抗炎因子的水平,降低促炎因子的水平,以减轻炎症反应(图S10A-B)。在DSS诱导小鼠中,吲哚衍生物也降低了氧化应激相关基因(NF-kB、Nox4和Stat3)的相对表达(图S10C)。此外,IAA和5HIAA均上调了紧密连接蛋白Occludin和Claudins的表达,后者具有显著性(图S10D-E)。图4.5HIAA治疗可减轻DSS诱导的C57BL/6小鼠结肠炎(A)动物实验示意图;(B)体重百分比(%);(C)小鼠DAI评分;(D)小鼠结肠长度(cm);(E)苏木精&伊红染色(H&E)的结肠病理图(比例尺= 200µ m)和小鼠组织学评分;(F)Claudin-4紧密连接蛋白免疫荧光图(比例尺= 50µ m)。采用单因素方差分析和Dunnett’s检验进行统计学分析。数据显示为平均值±标准误(n = 8)。*p 5.结肠AhR激活对SH抗结肠炎具有重要作用既往研究表明,微生物来源的吲哚衍生物可以通过结合并激活AhR来保护结肠炎,提示SH可能通过富集Alistipes及其代谢物5HIAA来激活AhR,从而改善结肠炎。为了证实这一假说,团队首先检测了AhR下游基因(Cypa1、Cypa2和Cypb1)在结肠中的表达水平。结果显示,5HIAA和SH两种处理均显著上调了Cypa1、Cypa2和Cypb1(图5A-B)基因水平,表明AhR在结肠组织中被激活。随后,团队用AhR抑制剂处理DSS小鼠,以验证AhR信号通路对SH抗结肠炎疗效的贡献。AhR拮抗剂StemRegenin 1基本上消除了5HIAA对结肠炎的改善作用,如体重、DAI、结肠长度、血清IL-22和IL-10水平,以及结肠组织病理学(图5C-H)。AhR拮抗剂消除了SH治疗对体重的有益作用(图5C-H),但对DAI、结肠长度等指标的消除作用明显减弱(图5C-H)。通过对Caco-2细胞的体外实验,进一步验证了AhR信号通路的激活情况。CCK-8检测结果显示,五种浓度的5HIAA对Caco-2细胞都没有细胞毒性作用(图S11A)。虽然5-HIAA处理后Caco-2细胞中AhR的表达没有明显变化,但Cypa1、Cypa2和Cypb1的表达明显增加(图S11B),提示5HIAA部分激活了AhR信号通路。以上结果表明,SH至少大部分通过激活AhR信号通路来缓解结肠炎。图5.AhR抑制剂可削弱SH和5HIAA的抗结肠炎作用(A)5HIAA处理结肠炎小鼠结肠组织中Ahr、Cypa1、Cypa2和Cypb1的相对mRNA水平;(B)SH处理结肠炎小鼠结肠组织中Ahr、Cypa1、Cypa2和Cypb1的相对mRNA水平;(C-D)小鼠体重(C)及体重变化(D);(E)DAI分数;(F)小鼠结肠长度(cm);(G)血清抗炎细胞因子(IL-22和IL-10)水平;(H)结肠组织和苏木精&伊红染色(H&E)结肠病理图(比例尺= 200µ m)。采用单因素方差分析和Dunnett’s检验进行统计学分析。数据显示为平均值±标准误(n = 8)。*p 0.05, **p 0.01, ***p 0.001。AhR,芳香烃受体。
  • 舌尖上的安全--阿尔塔发布51种农业部例行监测农残标准品
    舌尖上的安全蔬菜水果中51种农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法 为确保国民“舌尖上的安全”,农业部建立了农药残留例行监测制度,每年多次检测全国多个城市的蔬菜水果等农产品。在农业部规定的70多种例行监测农残中,有51种农药适用于液质联用 (LC-MS/MS) 分析 ,本方法可用于同时分析蔬菜水果中51种农业部例行监测的农残。 1. 此方法同时分析51种农药,分析时间仅7.5min,大大节省了样品分析时间。2. 样品前处理采用国际通用的QuEChERS (AOAC 2007.1) 方法,样品处理简单、干净。3. 该方法在Triple Quad™ 3500, 4500仪器上,韭菜、豆角和草莓3种基质中经过验证,真正地可用于实际样品的检测。4. 连续分析120个样品15小时,仪器分析结果稳定可靠。5. 现成方法包括所有样品处理,标准曲线配制,数据采集方法, 定量分析和报告模板。 应用于中文Cliquid® 软件中,简单、易上手,客户省去实验方法开发,直接应用方法分析样品,让初学者很快可以得到专家级的结果。 Figure 1. 韭菜基质中0.01 mg/kg农药的色谱图51种农药:多菌灵、啶虫脒、吡虫啉、毒死蜱、噻虫嗪、烯酰吗啉、苯醚甲环唑、腐霉利、氟虫腈、三唑磷、丙溴磷、二甲戊灵、克百威、辛硫磷、异菌脲、敌百虫、咪鲜胺、氟啶脲、阿维菌素、氧乐果、除虫脲、甲基异柳磷、敌敌畏、甲胺磷、灭多威、乙酰甲胺磷、嘧霉胺、甲萘威、涕灭威亚砜、涕灭威、乐果、3-羟基克百威、涕灭威砜、甲拌磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、倍硫磷、水胺硫磷、对硫磷、三唑酮、二嗪磷、灭幼脲、亚胺硫磷、马拉硫磷、哒螨灵、伏杀硫磷、嘧菌酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、虫螨腈、甲氰菊酯、联苯菊酯Figure 2. 连续分析15小时典型农药的峰面积变化图Table 1. 在韭菜基质中,典型农药的回收率和线性相关系数 作为Sciex密切的合作伙伴,阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合,提供以上检测方法的相关标准品《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M 51种农药混标,10ppm订货信息产品名称订货信息产品名称订货信息产品名称1ST21058多菌灵1ST20348氟啶脲1ST20140甲基对硫磷1ST20297啶虫脒1ST25000阿维菌素1ST20111杀螟硫磷1ST20298吡虫啉1ST20167氧乐果1ST20065倍硫磷1ST20001毒死蜱1ST20345除虫脲1ST20173水胺硫磷1ST20350噻虫嗪1ST20127甲基异柳磷1ST20434对硫磷1ST21145烯酰吗啉1ST20097敌敌畏1ST21202三唑酮1ST21189苯醚甲环唑1ST20093甲胺磷1ST20094二嗪磷1ST21226腐霉利1ST20449灭多威1ST20349灭幼脲1ST20305氟虫腈1ST20144乙酰甲胺磷1ST20189亚胺硫磷1ST20438三唑磷1ST21161嘧霉胺1ST20168马拉硫磷1ST20155丙溴磷1ST20277甲萘威1ST25016哒螨灵1ST22249二甲戊灵1ST20273涕灭威亚砜1ST20172伏杀硫磷1ST20271克百威1ST20375涕灭威1ST21157嘧菌酯1ST20170辛硫磷1ST20098乐果1ST25001甲氨基阿维菌素苯甲酸盐1ST21164异菌脲1ST202593-羟基克百威1ST20222甲氰菊酯1ST20182敌百虫1ST20266涕灭威砜1ST20210联苯菊酯1ST21247咪鲜胺1ST20124甲拌磷1ST20396虫螨腈
  • 阿尔茨海默症诊断标尺-Beta淀粉样肽(A-Beta)纯度标准物质出炉!
    p style=" text-indent: 2em " 中国计量科学研究院李红梅、冯流星团队近期在Analytical& nbsp Chemistry,2020,doi.org/10.1021/acs.analchem.0c02381发文,介绍了基于同位素稀释质谱技术的阿尔茨海默症临床诊断标志物(Aβ)纯度标准物质研制方法。冯流星研究员为该论文的第一作者,李红梅研究员为共同通讯作者。 /p p style=" text-align: center margin-top: 10px " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/3c6fdaac-2942-41af-8bf7-0a1235c51c2b.jpg" title=" 1-1.png" alt=" 1-1.png" / /p p style=" text-indent: 2em " 阿尔兹海默症(Alzheimer& #39 s disease,AD)是不可逆的神经退行性疾病,随着人口的老龄化,AD的发病率越来越高,其致病机理和临床治疗已引起了广泛关注。众多临床研究表明, 血液、脑脊液和脑组织内的β淀粉样多肽(β amyloid peptide ,Aβ)水平异常与AD的病程进展密切相关,Aβ已成为目前研究AD的重要生物标志物之一。然而,临床上由于缺乏Aβ检测的标准物质,导致不同测量系统对Aβ的检测结果偏差较大,难以对AD病的病程进行准确的判断。因此,研制绝对准确的Aβ的定量方法及相关标准物质,对AD的早期诊断及治疗药物研发具有重要意义。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp 针对这一难题,李红梅团队研制了β淀粉样多肽(Aβ)纯品溶液标准物质(GBW09874-09875),采用基于氨基酸水解同位素稀释质谱法和硫元素同位素稀释质谱法的两种独立参考方法对Aβ纯度进行定值,量值准确可靠、不确定度评定合理。该标准物质为Aβ纯度标准物质,位于ISO17511溯源链的顶端,为AD症诊断中Aβ标志物检测参考方法的建立提供溯源源头。 /p p style=" text-align: center margin-top: 10px " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/160d2075-9f54-41f7-8217-0ffea64861d7.jpg" title=" 1-2.png" alt=" 1-2.png" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong span style=" font-size: 14px " 基于ID-LC-MS和HPLC-ID-ICP-MS两种方法Aβ标准物质定值示意图 /span /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 0, 0) font-size: 16px " /span /p p strong span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 学者简介: /span /strong /p p span style=" color: rgb(38, 38, 38) " 李红梅:研究员,中国计量科学研究院化学所所长。享受国务院政府特殊津贴,全国“三· 八”红旗手荣誉称号获得者 /span /p p span style=" color: rgb(38, 38, 38) " 冯流星:研究员,中国计量科学研究院化学所无机化学研究室主任 /span /p
  • 香奈儿等品牌面膜在香港被检测出防腐剂
    在都市白领最爱的护肤品中,面膜产品的销量、关注度一直名列前茅,许多国际品牌的畅销款面膜,均以各自高营养性的定位、立竿见影的速效而吸引众多女士甚至男士消费者。   然而近日,香港消费者委员会在针对市面上30种畅销面膜的调查中发现,其中过半产品检验出可致过敏的防腐剂,长期使用可能引致红疹等过敏性皮肤病。   过敏人士慎用含防腐剂面膜   据香港消委会7月15日公布,本次检验的30款面膜大部分都为消费者熟知的国际品牌,价格在港币30元至400元不等,其中17款面膜检验出含有可致敏防腐剂“对羟基苯甲酸酯”,含量从0.01%至0.3%不等。   其中,号称风靡好莱坞的明星品牌“Kiehl's”的“水分舒缓面膜”防腐剂含量最高,其他诸如大牌香奈儿的“深层保湿水盈面膜”、英国“美体小铺(The Body Shop)”的“维他命E深层补湿面膜”、大众品牌欧莱雅的“水感保湿面膜”等也赫然在列。   据香港消委会介绍,香港目前并没有化妆品含防腐剂的标准含量,如果以内地颁布的《化妆品卫生规范》作为参考标准,这些面膜产品的相关防腐剂含量仍在0.8的上限范围之内。   香港消委会宣传小组副主席许树源在采访中公开表示,检验中发现的5种常见的对羟基苯甲酸酯类防腐剂,本身毒性不高,故化妆品厂商普遍用来防止产品储存时的微生物滋生。他表示,目前欧盟、美国及中国内地均准许对羟基苯甲酸酯应用于化妆品,此次公布的17种产品并非含量超过法定标准,一般使用问题不大。   “不过如果消费者对此类防腐剂过敏,应特别留意面膜卷标上有否表明了含对羟基苯甲酸酯,长期使用可能会令防腐剂残留在皮肤表面,导致接触性皮肤炎。”   美容师提醒警惕面膜潜在风险   记者在银泰百货武林广场店一楼化妆品专柜发现,香港消费委员会提及的17种面膜产品大多都能在商场中买到。采访中,Kiehl's、香奈儿等国际品牌的专柜销售人员均表示,本品牌的面膜产品都是由国外原装进口,并拥有多项国际检验合格资质。欧莱雅、屈臣氏等品牌则表示,面膜产品是由广州、深圳等地的生产基地正规制造,并通过质监部门的卫生检测标准,根本不存在有害成分含量过高等质量问题。   一些化妆品专柜人员告诉记者:“现在面膜里添加适量的防腐成分很正常,不然面膜只能像鲜奶一样放在冰箱里保存,还怎么确保消费者的面膜在存放了半年、甚至更久之后仍然还优良有效?只要没有超过国家规定的标准,使用时掌握正确方法,肯定不会对皮肤造成过敏,消费者不用过度担心。”   杭城某大型连锁美容会所负责人、资深美容咨询师潘宇英告诉记者,对羟基苯甲酸酯类是一种常见的防腐剂成分,面部长期接触会破坏皮肤皮脂膜,降低分泌皮脂功能,含有引致皮肤干燥、接触性皮肤炎等潜在危害。   据介绍,目前一般正规和知名品牌的化妆品都会在说明书中标明产品成分,如果发现成分表中含有对羟基苯甲酸乙酯、尼泊金酯,或是英文单词后缀“Paraben”,就是含有防腐剂。   她指出,许多面膜产品虽在成分含量上没有超标,但各种添加剂,包括防腐剂和一些号称速效美白面膜中常见的重金属汞、铅等,长期使用都可能会对皮肤造成“内伤”,增加潜在风险。   “每个人的体质肤质不同,一款面膜产品可能别人用了都没事,偏偏自己出事,也可能反过来。我建议消费者尽量不要盲目、急切地尝试那些自己不熟悉的面膜产品,尤其是一些以低廉价格吸引买家的产品。”
  • 珀金埃尔默倾情参加天津质谱学术交流会
    2017年7月1日,由天津市色谱研究会、天津市分析测试协会主办的“2017天津市质谱技术学术交流会”举办,来自天津分析测试领域的专业人士近80人参加了会议。会议现场天津市色谱研究会理事长范国樑致辞会议开始,首先由天津市色谱研究会理事长范国樑致欢迎辞,范理事长在致辞中表示,天津市质谱学术交流会已举办四次,规模越来越大,期望今后能办得更好。赞助企业代表,珀金埃尔默区域销售经理袁汉华致辞接着是赞助企业代表珀金埃尔默区域销售经理袁汉华致辞,在致辞中袁经理对2017天津市质谱技术学术交流会的召开表示祝贺,并表示珀金埃尔默是历届会议的忠实支持者,并将继续支持。会议正式开始后,学术报告精彩纷呈。天津医科大学教授张锴的报告是“生物质谱蛋白质深度解析”。张锴在报告中介绍了在蛋白质研究中所做的相关工作。他从蛋白质修饰的解析、蛋白质互作的解析和蛋白质结构的解析三个方面介绍了团队丰富的研究成果和经验,工作的目的是揭示蛋白质功能,发现蛋白质的生物学意义。中国检验检疫科学研究院研究员张峰的报告是“食品中有害物质软电离裂解规律研究”。张峰多年来从事食品中化学有害物筛查工作。他结合自己的工作实践,介绍了利用质谱技术筛查食品、药品中有害物质的技术。质谱技术可以准确地对食品、药品中有害物质进行筛查并验证,在此基础上,采取相应的快检技术,可以实现在实际应用中廉价、有效的应用。质谱有强大的检测能力、分离能力,其不仅仅是强大的检测器,同时也具备了良好的分离功能。根据其检测能力以及分离能力,张峰团队在各种有害物分析,包括同分异构体分析中,使用软电离裂解方式进行研究,取得了大量成果。天津医科大学教授刘照胜的报告是“利用分子印迹固相萃取-液相-质谱法分离检测毛菊苣中秦皮乙素的方法学研究”。刘照胜在报告中介绍了分子印迹对聚合物的制备方法前处理情况,结合液相色谱-质谱联用仪,对毛菊苣中秦皮乙素进行测定,取得了良好的效果。天津出入境检验检疫局动植物与食品检测中心赵宏博士的报告是“基质辅助激光解析电离飞行时间质谱方法对乳粉中致病菌的鉴定”。赵宏长时间从事出入境食品中致病菌的检测。在报告中,赵宏介绍了MALDI-TOF-MS在致病菌检测中的应用情况。赵胜还介绍了MALDI-TOF已经进入国家标准,并将于今年底实施天津出入境检验检疫局动植物与食品检测中心李淑静博士的报告是“离子迁移谱技术应用于橄榄油中挥发组分的检测分析”。报告人介绍了离子迁移谱仪在食品检测方面的应用情况。李淑静着重介绍了利用离子迁移谱仪从前处理到最后测试,分析橄榄油中挥发组分的应用开发情况。方法可以很好地区分不同橄榄油。在其他食用油类的分析中,也有不错的表现。天津市出入境检验检疫局王利强博士的报告是“在线凝胶渗透色谱-气相色谱串联质谱法测定猪肉中5种农药残留”。近年来,我国猪肉进口量不断增长,这对边境口岸对猪肉质量进行检测提出了要求。对于猪肉中可能混入的农药残留的鉴定,王利强利用在线凝胶色谱净化榈,再通过气相色谱串联质谱联用仪对猪肉中狄氏剂、艾氏剂、敌敌畏、马拉硫磷和溴氰菊酯等五种农药残留鉴定,该方法方便快速,灵敏度高。期间,珀金埃尔默两位资深技术支持经理带来最新技术及应用。珀金埃尔默色谱质谱产品技术支持经理 韩志强首先是色谱质谱产品技术支持经理韩志强的报告:“珀金埃尔默液质质新技术及应用”。珀金埃尔默收购了新兴质谱企业IONICS之后,于2016年慕尼黑上海生化展上,全球首发立式三重四极杆液质QSight。韩志强介绍了QSight的一些独特优势。比如其为立式三重四极杆质谱,占地面积小;具有同轴高温加热离子源,最大离子化效率;专利的加热诱导脱落剂和层流离子传输技术,提高灵敏度的同时免于频繁维护;超快的正负模式切换时间,大幅提高工作效率等。其具备高可靠性、高效率,非常适合于复杂基质分析和样品量较大的应用环境。韩志强还介绍了QSight在实际应用中的情况。2016年,珀金埃尔默还发布了便携气质Torion T9。韩志强介绍了T9的特点。T9是轻便、快速及便携的毛细管气相色谱质谱联用仪,拥有可与实验室色谱媲美的色谱分离效果,可在野外严酷环境下使用,仪器启动快速且分析速度快,每小时可分析12个样品。珀金埃尔默原子光谱产品技术支持经理 王娟之后,珀金埃尔默原子光谱产品技术支持经理王娟带来 “单颗粒ICP-MS分析方法及应用”的报告。王娟介绍,ICP-MS不仅可用于元素分析,通过独特的计算方式,在面向纳米材料时,单颗粒ICP-MS还可以分析纳米材料的粒径、结构以及浓度等。王娟介绍了珀金埃尔默在单颗粒ICP-MS方面的技术特点,并介绍了单颗粒ICP-MS在检测纳米银颗粒等应用中的情况。在细胞分析方面,珀金埃尔默提供了专用的细胞进样系统和专用软件,有效地促进了ICP-MS在细胞分析中发挥重要作用。 当日下午,来自天津市各高校及研究所研究生带来相关课题研究报告:南开大学研究生王奕允报告是“激光溅射石默烯产生HomC+2n(m=3,4)”。报告人通过FT-ICR MS,意图寻找到一种新型的多金属大尺寸富勒烯并表征,在此方面进行了一定的研究工作。南开大学学生石莹莹的报告是 “Pt2Cln团簇离子的产生和解离通路的研究”。报告介绍了寻找一种全新的团簇,通过FT-ICR MS,利用MALDI源研究,观察到了Pt2Cln团簇结构的产生,进行计算,并得到其构型,研究了不同类型团簇的超卤素性能。南开大学研究生任娟的报告是“基于电喷雾质谱-红外解离光谱技术的苯丙氨取代的丝氨酸八聚体的手性分析中的应用”。在报告中,任娟介绍了红外解离激光技术。通过课题组以FT-ICR为核心搭建的IRPD系统,进行了不同氨基酸丝氨酸八聚体手性区分的研究。八聚体团簇离子表现出显著的同手性优势。天津医科大学基础学院学生董瀚阳的报告是“赖氨酸2-羟基异丁酰化蛋白的质谱鉴定”。报告介绍了通过质谱对赖氨酸2-羟基异丁酰化蛋白进行鉴定的情况。实验鉴定到了赖氨酸2-羟基异丁酰化蛋白酰化修饰的存在。天津医科大学学生田姗姗的报告是“基于质谱技术的马来酸酐二次衍生标记和质谱分析定量蛋白质组”。报告人介绍了利用稳定同位素对多肽标记等方法,用质谱技术对马来酸酐二次衍生的标记和定量分析的情况。天津医科大学学生郭振昌的报告是“利用基于质谱定量的多组学方法研究食管鳞癌细胞的侵袭机制”。报告介绍了利用质谱对食管癌细胞蛋白的研究情况,初步确定琥珀酰化修饰的下调对相应代谢酶的活性、食管鳞癌细胞的迁移及侵袭均有明显的促进作用。天津医科大学学生柏雪的报告是“组蛋白H3K4me3结合蛋白的鉴定研究”。利用光交联技术,研究了基于DNA模板化学与光交联技术的组蛋白修饰结合蛋白的鉴定策略。农业部环境保护科研监测所(天津)研究生王济世的报告是“应用QuEChERS前处理方法GC-MS/MS检测花生油中的240种农药残留”。报告人介绍了QuEChERS这种简单的固相萃提取前处理方法,并对花生油中的农药残留进行分析,该方法灵敏度高,操作简单快捷,重现性好且回收率高,符合花生油中农药多残留检测的要求。农业部环境保护科研监测所(天津)研究生谭冬飞的报告是“应用QuEChERS前处理方法LC-MS/MS检测蔬菜中的全氟化合物”。报告人介绍了利用QuEChERS前处理方法检测蔬菜中全氟化合物的分析过程,认为该方法具有很好的重现性。天津出入境检验检疫局张敏博士的报告是“猪肉中甲基睾酮残留量检测的通量化提取方法研究”。我国的肉类进口量巨大,甲基睾酮是重要的检测项。国内目前的液相色谱-串联质谱检测标准方法效率较低,报告人通过对前处理的优化,极大地提高了检测效率。天津商业大学学生沈雅萍的报告题目是“利用GC-MS技术测定反复冻融后鸡肉中胆固醇及其氧化物的含量变化”。通过选择使用GC -MS分析鸡肉中的胆固醇及其氧化物,分析认为,该方法仪器的精密度较高,有利于定量分析。南开大学学生边申的报告是“Infrared Spectra of (M2O3)m(H2O)n(MO)+(M=La,Y,Sc) in the gas phase”。基于课题组于2012年以FT-ICR MS搭建的平台,进行了相应的研究。另外,来自云检的代表还介绍了MProbe平台,该平台基于健康大数据,以质谱平台为检测手段,以期对健康实现“未病先治”,发现用户的患病隐患,向用户提供健康建议。天津市色谱研究会秘书长 许泓学术报告之后,天津市色谱研究会秘书长许泓对会议作了简短的总结。他表示,本次学术报告会以年轻人为主,内容精彩,涉及到多种质谱技术,说明天津市质谱技术人才正茁壮成长。注:PerkinElmer作为主要协同单位,全程参加了会议,并有两篇论文入选本届交流会的论文集。如需会议论文集请联系我们!
  • 芬兰开发快速MRI分析诊断阿尔茨海默病
    芬兰科学家开发用于分析诊断阿尔茨海默病(AD)快速磁共振(MR)成像方法,分析准确性高,目前被认为是诊断最有效的方式。研究人员表示,准确快速的分析方法非常适合于临床应用。   由于阿尔茨海默病一旦发生,无人能够阻挡其对神经系统的损害,因此早期检测阿尔茨海默病成为保证患者生活质量的关键.早期症状包括萎缩,即脑细胞损失,在MR图像中可见。芬兰VTT技术研究中心开放了这种新方法,利用海马的体积研究人员可以准确地自动计算萎缩的情况。   使用的VTT新方法,对磁共振成像评价需要三分钟。而目前最快的MR图像的自动评估方法,评估需要15至20分钟,但有时评估甚至需要几个小时。   该方法是新系统的一部分,包括在欧洲联盟PredictAD项目内,用于诊断AD。该系统将于2011年完工。该项目的目标是建立客观的准确,有效,快速的临床使用方法,但不需要大量投资的设备。   新方法开发还包括其他组织,包括通用电气医疗集团、伦敦帝国学院、Rigshospitalet大学等。该方法目前正在测试,以确认其运作效率。
  • 盘点“新材料之王”石墨烯的检测方法及标准
    石墨烯是一种由碳原子以sp²杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的平面二维材料,是目前发现的最薄却最坚硬的纳米材料,具有优异的光学、热学、电学、力学特性,在新能源、大健康、电子信息、节能环保、生物医药等领域应用前景广阔,被称为“新材料之王”。2004年,英国曼切斯特大学物理学家安德烈• 海姆和康斯坦丁• 诺沃肖诺夫成功从石墨中分离出石墨烯,引发学术界轰动,两人也因此获得2010年诺贝尔物理学奖。自此,全球掀起了持续至今的石墨烯研究热潮。作为新兴材料,石墨烯一直备受关注,但也屡屡成为被炒作的话题;各类石墨烯“黑科技”层出不穷,真假难辨。前段时间,某品牌电动汽车宣称其石墨烯基电池,充电8分钟,续航2000里。次日,中科院院士欧阳明高就在电动车论坛上公开表示:“如果有人告诉你,这车能跑1000公里,几分钟充满电,还安全,成本又低。以目前的技术来讲,他一定是骗子”。该品牌随即发表声明,声称充电快的是石墨烯基超级快充电池,长续航的是硅负极电池。除此之外,市面上还有石墨烯面膜、石墨烯袜子等日消品,可谓“万物皆可石墨烯”。而现实情况是,石墨烯低成本规模化制备技术存在技术瓶颈,其制备成本高,价格远超黄金。广告上石墨烯的噱头,更多只是为了迎合消费者的猎奇心理,收割一波“智商税”。如何规范这一不良现象?业界普遍认为,石墨烯行业亟需统一的国家标准,通过检测认证正本清源。为促进石墨烯产业健康发展,本文特汇总石墨烯的常用检测方法与已发布的国家标准,供相关检测人员参考。石墨烯常用检测方法石墨烯的检测仪器主要分为图像类和图谱类,图像类以光学显微镜、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、原子力显微镜(AFM)为主,而图谱类则以拉曼光谱(Raman)、红外光谱(IR)、X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外光谱(UV)为代表。其中,光学显微镜、SEM、TEM、Raman、AFM 一般用来表征石墨烯的层数;SEM、TEM、AFM能够对石墨烯的表面形貌进行观察分析;而Raman、IR、XRD、XPS和UV则可对石墨烯的结构进行表征。此外,热重分析仪、激光导热仪、激光粒度仪、比表面及孔径分析仪等仪器也用来测试石墨烯的热稳定性、粒度、比表面积等物理性质。每种检测方法都有各自的优势和局限性。在实际研究中,为提升检测精准度,几种表征手段往往联合使用,测试结果可互相对比、印证,进而为石墨烯的大规模生产和应用提供科学的保障。同时,随着石墨烯研究的不断推进,其检测方法将越来越丰富。已发布的石墨烯相关国家标准序号标准编号标准名称发布日期实施日期1GB/T 30544.13-2018纳米科技 术语 第13部分:石墨烯及相关二维材料2018-12-282019-11-012GB/Z 38062-2019纳米技术 石墨烯材料比表面积的测试 亚甲基蓝吸附法2019-10-182020-09-013GB/T 38114-2019纳米技术 石墨烯材料表面含氧官能团的定量分析 化学滴定法2019-10-182020-09-014GB/T 40071-2021纳米技术 石墨烯相关二维材料的层数测量 光学对比度法2021-05-212021-12-015GB/T 40069-2021纳米技术 石墨烯相关二维材料的层数测量 拉曼光谱法2021-05-212021-12-01GB/T 30544.13-2018是我国首个石墨烯国家标准,该标准界定了石墨烯及相关二维材料的术语和定义,包括制备方法、特性及其表征。此标准的制定和实施,为产业界和学术界交流提供了统一的技术语言,是开展石墨烯各种技术标准研究及制定工作的重要基础及前提。石墨烯材料比表面积大,拥有强大的吸附性能,在储能、催化、传感及水处理等能源、化工和环保领域有着广泛的应用。不同方法制备的石墨烯材料比表面积存在较大差异,因此,准确测定石墨烯材料的比表面积对其应用至关重要。GB/Z 38062-2019规定了亚甲基蓝吸附法测定石墨烯材料比表面积,即利用石墨烯材料在液相中吸附亚甲基蓝,通过吸附前后亚甲基蓝溶液的吸光度变化来计算出石墨烯材料的比表面积。石墨烯粉体材料在制备或应用改性过程中,可能引入一些含氧官能团,如羧基、内脂基、酚羟基和羰基等。这些含氧官能团对石墨烯粉体材料的电子特性、润湿性、导电性、导热性及化学反应活性等性能有着重要影响。因此,测量含氧官能团的种类和含量,对石墨烯粉体材料质量控制和应用具有十分重要的指导意义。GB/T 38114-2019规定了一种低成本、重复性好、操作简便的Boehm滴定法,Boehm滴定法根据碱性试剂的消耗量,可计算出石墨烯粉体材料表面的羧基、内酯基、酚羟基和羰基的含量。石墨烯的层数是影响其性能的关键参数,准确测量石墨烯的层数对于材料的研究、开发和应用意义重大。光学对比度法与拉曼光谱法因其快速、无损和高灵敏度等优势,被广泛应用于测量石墨烯的层数。GB/T 40071-2021规定了光学对比度法(包括反射光谱法和光学图片法)测量石墨烯相关二维材料的层数的步骤、仪器参数要求、数据分析、层数判定准则。GB/T 40069-2021规定了拉曼光谱法测量石墨烯相关二维材料层数时的样品制备、仪器参数要求、表征步骤、图谱分析及结果表示等内容,并列出基于本标准规定的方法测量某几个石墨烯薄片样品的实例。每一个新兴产业的发展,都不可能一蹴而就。当前我国石墨烯产业的发展正处于关键节点,只有建立和遵循完善的标准化体系,才能保证产品的质量,促进石墨烯产业安全、有序和健康地发展。
  • 赛默飞的验“毒”术:教你测定“毒淀粉”中的顺丁烯二酸(酐)
    毒奶粉、瘦肉精、塑化剂&hellip 近年来食品&ldquo 染毒&rdquo 事件频发,食品安全已经成为公众关注的焦点之一。因此,作为食品安全问题源头之一的食品添加剂也渐渐进入消费者视野。今年3月,台湾爆发&ldquo 毒淀粉&rdquo 事件,食物中惊现含有顺丁烯二酸(酐) 的有毒淀粉。作为检测领域的世界领导者,赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)积极响应,针对顺丁烯二酸酐可水解成马来酸的特性,提出运用离子色谱法测定淀粉中的顺丁烯二酸(酐)的解决方案。 顺丁烯二酸(HO2CCH=CHCO2H),又称&ldquo 马来酸&rdquo ,是饱和二元羧酸,可以用于树脂化学黏合剂原料。在淀粉中加入一定量的顺丁烯二酸,可增加食物的弹性、黏性、外观光亮度、以及保质期。然而,长期超标食用含顺丁烯二酸的食品,将极大程度损伤人体肾脏功能,甚至引发不孕不育。令人担忧的是,食品专家指出,顺丁烯二酸(酐)在食品领域可能存在一定滥用现象,成本的低廉以及效果的显著促使不法商家使用顺丁烯二酸(酐)作为食品添加剂,以谋取暴利。 离子色谱法测定淀粉中的顺丁烯二酸(酐) 顺丁烯二酸与反丁烯二酸(又称&ldquo 富马酸&rdquo )互为几何异构体,其中反丁烯二酸可以作为食品添加剂应用于食品中,主要起酸度调节剂作用,是食品添加剂卫生标准(GB2760-2011)允许添加的食品添加剂。相反,顺丁烯二酸(酐)则并未收入允许添加的食品添加剂目录。对于顺丁烯二酸(酐)在食品领域可能存在的滥用现象,赛默飞推出一种测定淀粉中顺丁烯二酸(酐)的方法,以满足食品安全监测的迫切需求。 顺丁烯二酸酐遇水则水解成马来酸,因此可以通过检测样品中马来酸的含量,得到顺丁烯二酸(酐)的总量。赛默飞针对马来酸作为一种有机酸极易溶于水且呈阴离子状态的特性,运用离子色谱法测定淀粉中顺丁烯二酸(酐)的测定方法。 与我国目前已有毛细管电泳法以及现行国家标准GB/T 23296.21-2009采用的高效液相色谱法等检测方法相比,赛默飞推出的离子色谱法测定淀粉中顺丁烯二酸(酐),不但样品前处理简单、便捷,而且方法稳定,线性范围内相关性好,准确度高,受其他因素干扰小,可以成为检测淀粉中的马来酸的有效手段。 赛默飞验&ldquo 毒&rdquo 术解决食品安全中的添加剂隐患 作为科学服务领域的世界领导者,赛默飞始终积极关注食品安全问题。对于近年来食品添加剂引发的食品安全事故层出不穷,赛默飞采取快速应对方式,在事件发生的第一时间组织分析专家开展检测工作,及时建立和发布相应解决方案。除了&ldquo 毒淀粉&rdquo ,赛默飞对于&ldquo 毒奶粉&rdquo 、塑化剂、瘦肉精等都有着独到的验&ldquo 毒&rdquo 术。 早在&ldquo 毒奶粉&rdquo 事件爆发之时,美国食品和药物管理局就发布过用赛默飞TSQ Quantum LC-MS/MS系统检测婴儿配方乳制品中三聚氰胺和三聚氰酸残留的方法。2007年,美国国家食品安全与技术中心又借助赛默飞的TSQ Quantum Ultra TM三重四级杆液相色谱串联质谱仪,建立了一个新的液相色谱串联质谱方法测定食品中的三聚氰胺。除了提供先进的检测技术,赛默飞还将独有的线样品前处理技术TurboFlow色谱净化和TSQ Quantum LC-MS/MS分析结合,使分析流程得到大大简化和操作自动化。赛默飞三聚氰胺检测方法因此获得了&ldquo 2009荣格食品饮料业技术创新奖&rdquo 。除此之外,赛默飞还针对塑化剂中的邻苯二甲酸二乙基乙酯(DEHP)和邻苯二甲酸二异壬酯(DINP),瘦肉精中的&beta -受体激动剂,以及防霉保鲜剂中的富马酸二甲酯(DMF)等食品添加剂推出了简单易行,分析时间短,且适用于大规模筛选的处理办法。 不止如此,赛默飞立足于整个食品安全的产业链,涵盖仪器设备、试剂以及LIMS实验室信息管理系统的无敌产品组合,为大家提供从农场到实验室到工厂&mdash &mdash 最全面的食品安全解决方案。 了解更多赛默飞食品安全完全解决方案信息,请点击http://www.thermo.com.cn/foodsafety。 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技(纽约证交所代码: TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元,员工约39,000人。主要客户类型包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 关于赛默飞世尔科技中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过400 名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.cn
  • 毛发中毒品检测“手把手”第二弹——了解样品预处理流程
    司法部:《毛发中Δ9 -四氢大麻酚、大麻二酚、大麻酚的液相色谱-串联质谱检验方法》SF/Z JD0107022-2018为例:目标物:Δ9 -四氢大麻酚、大麻二酚、大麻酚内标:甲氧那明/或近似物操作流程:司法部:毛发中二甲基色胺等16种色胺类新精神活性物质及其代谢物的液相色谱-串联质谱检验方法 SF/T 0065-2020 内标1mg/mL赛洛西宾D4/赛洛新D10/或近似物 目标物:色胺类:5-甲氧-N,N-二异丙基色胺(5-Me0-DiPT)5-甲氧基-N-甲基-N-异丙基色胺(5-Me0-MiPT)5-甲氧-N,N-二烯丙基色胺(5-Me0-DALT)5-甲氧基-N,N-二甲基色胺(5-Me0-DMT)5-羟基-N,N-二异丙基色胺(5-0H-DiPT)4-羟基-N,N-二异丙基色胺(4-0H-DiPT)N,N-二甲基色胺(DMT)N,N-二丙基色胺(DPT)5-甲氧基-N-异丙基色胺(5-Me0-NiPT)4-羟基-N-甲基-N-乙基色胺(4-0H-MET)赛洛新(Psilocin)赛洛西宾(Psilocybin)4-羟基-N-甲基-N-异丙基色胺(4-0H-MiPT)4-乙酰氧基-N,N-二异丙基色胺(4-Acetoxy-DiPT)5-甲氧基-2-甲基色胺(5-Me0-AMT)N-异丙基色胺(NiPT)规范SF/Z JD0107022-2018中建议采用先研磨后称量的方案取样,而SF/T 0065-2020中采用准确称量后研磨的方案,哪种更适用? 2个方案均可! 1. 规范中采用毛发清洗,晾干,剪碎,研磨后称取的方案优势:1mm毛发小段容易产生静电,剪碎后称取会造成毛发粘贴在试管内壁不容易转移和称取,所以先采用干式冷冻研磨后再称取相对容易操作。劣势:干式冷冻研磨后样品中容易混入研磨球中的碎屑造成重量不准,检测结果的浓度偏低。为避免该现象发生需要选用金属研磨球,但造价较贵一次性使用会增加成本。 2. 标准中采用毛发清洗,晾干,剪碎,称取,加内标溶液后研磨的方案优势:研磨后毛发的精准重量不会变化,数据结论更为精准。劣势:毛发容易产生静电,剪碎后称取会造成毛发粘贴在试管内壁不容易转移和称取,要解决该问题的出现需要精准记录1mm毛发小段称取的质量信息用于计算,并采用精度更好的天平称量。此外针对样品预处理除毛发清洗、研磨需要手工操作外,全流程可以采用ATLAS-LEXT 系列产品自动化样品预处理:相对于手工样品分析,自动化方案更加简便快捷。 操作流程:ATLAS-LEXTATLAS-LEXT NHD 产品特点: 1.Compact Design 集成化设计体积小巧可以在通风橱内存放及使用. ((W) 600 mm×(D)585 mm×(H) 592 mm) 2.Ensure Safety 保障操作者安全防污染设计,防止生物样品疾病、病毒污染操作者,减少手工操作误差。 3.Extraction System 自动化萃取流程配备离心机 (maximum 2000×g) 可用于蛋白质去除等处理流程,更快速的离心机设置可有效实现样品基质的有效去除。 4.Evaporation Device 自带样品浓缩单元可选GHD (顶吹氮气加热浓缩系统)或VHD(减压加热浓缩系统)可供选择。 5.Simple Operation 样品操作样品制备流程程序化,样品制备方案多样化,可实现差异化批处理流程的编辑模式。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 专家学者齐聚鹤城,报告内容精彩纷呈(二)
    p   2017年8月16日,由中国检验检疫科学研究院检测中心、飞鹤乳业集团联合主办的行业技术峰会“婴幼儿配方食品检测技术及国家标准研讨会”在黑龙江齐齐哈尔举行。此次会议汇集了来自国家食品安全风险评估中心、国家检测机构、CDC、出入境、黑龙江省食药局等49位国家权威检测专家,以及10家婴幼儿配方奶粉企业代表,就婴幼儿配方食品检测领域的关键问题、热点问题、前瞻性研究等内容,进行了全面、系统、详尽的讨论和交流。 /p p   研讨会内容涵盖了婴幼儿配方食品的最新检测技术、乳制品领域新版国家食品安全标准和婴幼儿配方食品产业链等内容。据了解,该研讨会首次由国内乳企主办。会议吸引了来自国内外众多的乳制品专家和学者参与,并取得了参会嘉宾一致好评。以下为部分报告内容节选: /p p   span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong  精彩报告集萃: /strong /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/03bb5f50-6c83-4298-aca4-bb0ad483bbf2.jpg" title=" 01_meitu_1.jpg" / /strong /span /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:《婴幼儿配方乳粉中乳清蛋白的测定》 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告人:国家乳制品质量监督检验中心 鄂来明 /strong /p p   鄂来明从婴儿配方乳粉中乳清蛋白检测的必要性、乳清蛋白的测定方法(临界值判定法)和方法验证数据等三方面内容为在场的观众做了介绍。鄂来明讲到,《食品安全国家标准婴儿配方食品》 GB10765-2010中要求婴儿配方乳粉(1段)蛋白质中乳清蛋白的含量不小于总蛋白质的60%。由于GB/T5413.2--1997测定乳清蛋白的方法难以实施,到目前为止,还没有科学、准确、适用的测定婴儿配方乳粉中乳清蛋白的现行有效的国家标准,致使生产企业该项指标质量控制缺失,致使该项指标的国家监督力度不足。为了结束该项指标无法可依的尴尬局面,为了保证婴幼儿食品的质量,制定准确、适用的国家检测标准十分必要。 /p p   接下来,鄂来明就乳清蛋白的测定方法(临界值判定法)做了详细介绍,该方法的原理是:样品经氧化水解过滤后,滤液经异硫氰酸苯酯(PITC)衍生或其它性能相近的衍生剂(例如N-羟基琥珀酰亚胺-活性杂环氨基甲酸酯即AQC)等衍生,衍生物经液相色谱仪或超高效液相色谱仪分离、紫外检测器检测,分别测定出五种氨基酸(胱氨酸、天冬氨酸、丙氨酸、脯氨酸、苯丙氨酸)的含量。根据乳清蛋白占乳蛋白60%时所对应的上述氨基酸的临界值,综合判定乳清蛋白占乳蛋白的含量是否达到60%。 /p p   最后,鄂来明谈到临界值判定法适用于纯牛乳基配方乳粉中乳清蛋白的测定。是对被测样品中乳清蛋白含量是否达到总蛋白量的60%做出定性判定。临界值判定法判定的是乳清蛋白总量,其中包括变性和非变性乳清蛋白。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/e05067e0-c716-451f-96c9-298aa89a72b8.jpg" title=" 02_meitu_2.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:《食品及婴幼儿乳粉中维生素测定——微生物方法经验分享》 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告人:中国检科院综合检测中心 王晶 /strong /p p   王晶为现场观众介绍了中国检科院微生物实验室的组成及国标方法关键控制点及经验分享。王晶讲到,微生物实验室可按照国家标准、行业标准和国际标准,提供食品、食品原料、饲料、化妆品、保健品、饮用水/矿泉水、包装材料、一次性卫生用品等各类样品的微生物检测。除常规检测项目外微生物实验室可根据国家标准结合分子生物学方法进行多种乳杆菌、双歧杆菌及嗜热链球菌的菌种鉴定工作。能够承接外部培养基验证,消毒产品的抗菌抑菌检测,家电类产品杀菌及抗抑菌检测。 /p p   接下来,王晶就国标方法关键控制点及经验进行了分享。王晶谈到,某种微生物对特定维生素具有很强的特异性和灵敏性,是其生长必要因子。在特定条件下,其生长繁殖速度与待测溶液中该维生素的含量成对应关系。微生物法就是利用这一原理对维生素进行定量的。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/f8676b20-77d4-4e80-8f17-50240b5d3fb4.jpg" title=" 03_meitu_3.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:《婴幼儿配方奶粉中维生素D的二维液相色谱检测方法》 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告人:深圳出入境检验检疫局 食检中心 康海宁 /strong /p p   康海宁讲到,由于婴幼儿配方食品基质成分复杂,一般含有蛋白质、脂肪、乳化剂等,另外还有甘油三酯、类胡萝卜素和磷脂等与目标物极性类似的化合物,因此样品前处理一般需要净化过程。而且维生素D 在样品中含量低,因此对检测方法的灵敏度要求较高。 /p p   接下来,康海宁介绍了采用二维液相色谱检测维生素D的方法。二维液相色谱是将分离机理不同而又相互独立的两支色谱柱串联起来构成的分离系统。样品经过第一维的色谱柱进入接口中,通过浓缩、捕集或切割后被切换进入第二维色谱柱及检测器中。采用双三元液相色谱的左泵作为一维分析泵,完成维生素A、E的定量和维生素D 的净化 根据维生素D 在一维色谱柱上的保留时间,确定切割时间窗口,并以500 μL定量环收集含有维生素D的馏分,由双三元液相色谱的右泵将馏分带到二维色谱柱中检测。截取一维色谱柱中出峰的维生素D收集到loop 环,大大减少了基质效应干扰,提高了检测灵敏度。 /p p   相比较普通液相法前处理步骤多,检测流程时间长,无法满足大量样品的快速检测,回收率偏低的特点,二维液相法具有不需要制备分离,不需要重复定容,前处理简单快捷,回收率好,能实现大量样品快速检测的优势。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/91727890-6d64-4e55-ba4e-d3053c4770f3.jpg" title=" 05_meitu_4.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:《婴幼儿配方乳粉新修订国标方法验证与问题讨论》 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告人:黑龙江省质量监督检测研究院 姜金斗 /strong /p p   姜金斗从新修订国标方法的基本情况和方法验证等几方面为在场嘉宾进行了介绍。姜金斗讲到,修订国标变化较大及新制定标准为GB 5009.245-2016 食品安全国家标准 食品中聚葡萄糖的测定、GB 5009.258-2016 食品安全国家标准食品中棉子糖的测定。修订国标变化较小的为GB 5009.255-2016 食品安全国家标准 食品中果聚糖的测定、GB 5413.40-2016 食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中核苷酸的测定、GB 5009.268-2016 食品安全国家标准 食品中多元素的测定。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/ae7265cb-fcca-47cf-b658-b18e990e3106.jpg" title=" 06_meitu_5.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:《婴幼儿配方奶粉中酪蛋白磷酸肽含量检测方法研究》 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告人:浙江清华长三角研究院 任一平 /strong /p p   酪蛋白磷酸肽(Casein Phosphopeptides)简称CPP,是经单一酶或复合酶系水解牛酪蛋白后的产物它可以用于各种营养、保健食品中,能有效提高人体对钙、铁、锌等二价矿物质的摄入量以及吸收和利用率。 /p p   任一平谈到,CPP具有在很宽的pH范围内完全溶解的特性,可耐受高温处理,具有良好的稳定性,因此,可将CPP原料添加到各种产品中:例如强化钙、铁、锌的营养保健品 奶类制品:果奶、学生配方奶、高钙低脂奶等 儿童营养食品:婴幼儿配方奶粉、高钙饼干等 /p p   同时,CPP的功能作用点在被磷酸化的氨基酸基团上,它具有与钙离子结合能力,因此,定量检测的目标应该是带有该功能的肽段。此外,所有 CPP 的原料是带有磷酸化的氨基酸基团肽段的混合物,由于各生产企业的加工工艺的差别,会存在结构上的差异。因此,检测的对象不应该是单一的某组分,而是多组分的、具有代表性的、多条的肽段所组成。靶向蛋白组学技术无疑是一个高灵敏度的检测技术,值得在强化CPP的产品中加以应用。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/7aa021b1-5260-4d0f-b045-403d48a8ca9b.jpg" title=" 07_meitu_6.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:《乳制品中壬基酚和食品中双酚A、双酚S分析技术》 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告人:北京市疾病预防控制中心 邵兵 /strong /p p   烷基酚聚氧乙烯醚被广泛应用于洗涤剂、日用化工、纺织、造纸、石油、冶金、合成橡胶、合成树脂、塑料等行业。烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)中,壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO)最多,占80%以上。壬基酚广泛的存在于各种环境介质(水体、土壤、空气)、生物群体和食品中。邵兵谈到,壬基酚存在的健康危害主要包括:危害男性的生殖能力及健康状况、影响细胞钙离子运输和影响细胞钙离子运输等。 /p p   目前,国际组织尚未对其进行全面的风险评估,仅有德国、新西兰、台湾和瑞典等个别发达国家或区地对其膳食暴露水平进行了探索性研究。接下来,邵兵介绍了壬基酚的分析技术,即加入壬基酚同位素内标后,经有机溶剂提取,凝胶渗透色谱净化,高效液相色谱/串联质谱仪测定,内标法定量。 /p p   最后,邵兵还介绍了双酚A、双酚S对人体健康的危害及可采用液质联用检测方法对其进行分析。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/8bc25986-6789-41b3-ba75-57ebbeddb602.jpg" title=" 09_meitu_8.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:乳制品中晚期糖基化终末产物(AGEs)的检测方法研究 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告人:福建省产品质量检验研究院 林钦 /strong /p p style=" text-align: center " strong img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/1ab7acaf-1710-4855-a5be-8432b4ab86ed.jpg" title=" 10_meitu_9.jpg" / /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:婴配食品中营养元素检测经验分享及问题分析 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告人:国家加工食品质量检验中心(广东) 邱志超 /strong /p
  • VSFG光谱可在分子水平测量石墨烯等二维材料的“润湿性”
    材料的润湿性是液体跟固体表面保持接触的能力,它跟亲水性成正比,跟疏水性成反比。它是固体最重要的特性之一,了解不同基材的润湿性对各种工业应用至关重要,如海水淡化、涂层剂和水电解质。到目前为止,大多数关于基质润湿性的研究都是在宏观层面进行的。润湿性的宏观测量通常是通过测量水接触角(WCA)来确定的,水接触角是水滴相对于基材表面的角度。然而在分子水平上准确测量基材和水之间的界面所发生的事情目前是非常困难的。目前使用的微观测量技术如基于反射的红外光谱或拉曼光谱则都无法有选择地观察界面水分子。因为在整个液体中,水分子的数量远远大于与表面接触的分子,界面水分子的信号则会被液体中的水分子的信号所掩盖。为了克服这一限制,韩国首尔基础科学研究所(IBS)内的分子光谱学和动力学中心(CMSD)和韩国大学联合展开的一个研究小组发现,振动和频率生成光谱(VSFG)可用于测量二维材料的润湿性。该小组利用VSFG光谱成功地测量了石墨烯和水之间的界面中水分子的振动模式。VSFG是一种有用的技术,它可以将宏观测量结果跟分子水平的特性联系起来。它是一种表面选择工具,利用其自身的表面选择规则来研究界面分子,并且它具有非常好的表面分辨率--只有几个分子层。据了解,研究小组确定了石墨烯将基材的润湿性投射到其表面的独特能力,这被称为“润湿透明度”。他们观察到,石墨烯的润湿透明度随着石墨烯层数的增加而减少,当石墨烯的厚度超过4层时就消失了。这是第一个描述石墨烯表面在分子水平上超过一定层数后变得疏水的观察。此外,研究人员还定义了VSFG润湿性的新概念,即形成强氢键的水分子跟形成弱氢键或无氢键的水分子的比率。VSFG的润湿性跟粘附能密切相关,粘附能是由观察到的宏观WCA测量值计算出来的。这证明VSFG是定义材料表面润湿性的一个有效工具。通过利用VSFG的润湿性,研究人员实时测量了石墨烯的润湿性。而使用传统的WCA实验不可能实时观察润湿性。因此这表明VSFG可以成为一种决定性的技术,用于测量任何不能应用水接触角测量的空间封闭界面上的水粘附能量。除了石墨烯之外,VSFG光谱学有望阐明其他低维材料的润湿性。这项研究的论文第一作者Eunchan Kim指出:“这项研究证实了VSFG光谱可以作为测量润湿性的通用工具。我们证明了通过VSFG光谱测量以前无法观察到的复杂系统的润湿性的潜力。”CMSD主任CHO Minhaeng教授指出:“通过VSFG光谱,我们正在研究石墨烯及其他二维功能材料如氧化石墨烯和六方氮化硼的微观特性。通过这些,将有可能解决阻碍二维功能材料商业化的各种问题。”
  • 珀金埃尔默收购乳品分析仪供应商荷兰德尔塔
    2016年2月8日,Delta Instruments公司发布一封告客户信,其中与客户分享了Delta Instruments公司被PerkinElmer公司收购的消息。  Delta Instruments公司(德尔塔公司)成立于1985年,总部位于荷兰德拉赫滕。多年来,该公司一直专注于乳品行业分析仪器的开发与生产。1989年开发出了第一台体细胞计数仪,1991年开发出乳品分析仪,并且不断更新换代,使其技术水平始终居于世界前列。  2015年,PerkinElmer(珀金埃尔默)通过收购Perten Instruments(波通仪器)扩大了其食品分析平台。Perten Instruments提供了食品、谷物、面粉和饲料的质量控制解决方案。收购后,Delta Instruments将加入Perten Instruments,通过牛奶及其衍生物的分析提供、开发领先的解决方案。  在此之前,Delta Instruments公司在中国的业务一直由环球分析测试仪器有限公司独家代理。编译:刘丰秋
  • 广东省食品流通协会发布《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准征求意见稿
    由广东省食品流通协会提出的《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准已完成征求意见稿,为保证团体标准的科学性、实用性及可操作性,现公开征求意见。请有关单位及专家认真审阅标准文本,对标准的征求意见稿提出宝贵的意见和建议,并将意见反馈表于2023年10月28日前反馈至协会标准化专委会处,意见接收邮箱:gdfcastandard@126.com。附件1、《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》(征求意见稿)附件2、《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》(征求意见稿)编制说明附件3、广东省食品流通协会团体标准征求意见表关于对《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准征求意见的函.pdf附件1、《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》(征求意见稿).pdf附件2、《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》(征求意见稿)编制说明.pdf附件3、广东省食品流通协会团体标准征求意见表.docx
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