甲基丙烯基苯基

空气中甲基丙烯酸甲酯的溶剂解吸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定方法 1 原理空气中甲基丙烯酸甲酯经聚乙二醇6000柱分离，用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。2 仪器2.1 注射器，100m1，1ml。2.2 微量注射器，50微升。2.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，氢焰离子化检测器。1ng甲基丙烯酸甲酯给出的信噪比不低于3∶1。色谱柱：柱长2m，内径4mm，不锈钢柱。聚乙二醇6000∶101白色担体＝10∶100柱温：100℃汽化室温度：120℃检测室温度120℃载气(氮气)：45ml/min3 试剂3.1 甲基丙烯酸甲酯，色谱纯。3.2 聚乙二醇6000，色谱固定液。3.3 101白色担体，60～80目。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201511_52392_1625938_3.jpg[/img]4 采样用100ml注射器，在采样点用现场空气抽洗3次，然后抽取100ml空气，将注射器套上橡皮帽并垂直放置，4h内分析。5 分析步骤5.1 对照试验：将100ml注射器取下塑料帽，抽取100ml清洁空气，与样品同时分析，作为对照。5.2 样品处理：将样品与对照样品注射器垂直放置，记录实验室的温度和气压。5.3 标准曲线的绘制：用微量注射器取一定量的甲基丙烯酸甲酯(于20℃时1微升丙烯酸甲酯质量0.936mg)注入100ml注射器中配成一定浓度的标准气体，取一定量的甲基丙烯酸甲酯标准气用空气稀释成0.015、0.030、0.060、0.15微克/ml的甲基丙烯酸甲酯标准气体，分别取1ml进样，测量保留时间及峰高，每个浓度重复3次，取峰高的平均值，以甲基丙烯酸甲酯的含量对峰高作图，绘制标准曲线，保留时间为定性指标。5.4 测定：取1ml空气样品(记录温度及压力)进样，用保留时间定性，峰高定量。6 计算X＝Ｃ*1000／V0式中：X——空气中甲基丙烯酸甲酯的浓度，mg/m3；C——由标准曲线上查出的甲基丙烯酸甲酯含量，微克；V0——标准状况下的样品体积，ml。7 说明7.1 本法的检测限为1ng，当甲基丙烯酸甲酯含量在0.02微克/ml时，其变异系数为1.6%。7.2 苯对测定有干扰。

[align=center]医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定[/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]品控部:赵杨瑞[/align][b]1.原理[/b] 试样经二氯甲烷溶解定容，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定，保留时间定性，峰面积外标法定量。实验方法参考史迎杰等[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法测定医用胶粘剂中α-氰基丙烯酸正丁酯的含量。[b]材料与方法[/b]2.1仪器设备 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]：配FID检测器，分析天平：感量为0.0001g 。2.2试剂二氯甲烷：分析纯。α-氰基丙烯酸正丁酯标准品。[b]试样处理[/b]3.1 样品配制：准确称取样品50mg（精确至0.00001g），置于50mL容量瓶中，加入二氯甲烷溶解定容，摇匀。3.2[b] [/b]色谱条件：3.2.1色谱柱：（5％-苯基)-甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管色谱柱，柱长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm或同种极性的色谱柱；3.2.2流速：1.0mL/min ；3.2.3进样体积1.0μL；分流比：50:1。3.2.4柱温：程序升温,初始温度120℃保持3 min，以5℃／min的速率升温至180℃，保持2 min；进样口温度：120℃；检测器：200℃。3.3外标法计算公式：[align=center][img=,156,51]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110853_01_2904018_3.png[/img][/align]式中：X-样品中α-氰基丙烯酸正丁酯的含量，% C-由标准曲线所得样品溶液各组分浓度，mg/ mL； V-定容体积,mL；m-称样质量g；f-稀释倍数。 两次测试结果的相对误差小于10%即为测试平行。[b]4实验结果[/b]4.1外标法标准曲线线性的确定准确称量α-氰基丙烯酸正丁酯标准品约105mg，精密称定，置于10 mL容量瓶，加入二氯甲烷溶解定容，摇匀，配置成浓度为10.5mg/ml的标准品储备液，再精密配制成8.0mg/mL,4.0mg/mL,2.0mg/mL,1.0mg/mL的标准品溶液，置于进样小瓶中，密封。测定氰基丙烯酸正丁酯浓度与峰面积的相关性，确定相关系数及线性范围，标准曲线见图1。可见，α-氰基丙烯酸正丁酯在1.0-10.5mg/mL范围内，Y=227330X-124184,R[sup]2[/sup]=0.9976506；含量与色谱峰面积呈显著的线性关系，可满足定量分析的需要。[align=center][img=,610,423]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110854_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center] 图1 α-氰基丙烯酸正丁酯标准曲线[/align]4.2检出限取0.5mg/mL和1.0mg/mL标准溶液梯度稀释进样，至S/N=3±1，确定出α-氰基丙烯酸正丁酯的最低检出限0.5%。4.3加标回收及重复性 对样品进行加标回收实验，加标浓度设1.0mg/mL，回收率结果见图2，可见对样品进行的加标回收率在95.8%左右。对样品进行重复性实验结果见图3，结果可见，RSD为1.011%,由图2和图3结果表明本实验方法能够满足分析要求。[align=center][img=,575,101]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110855_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center]图2 α-氰基丙烯酸正丁酯样品加标回收率结果[/align][align=center][img=,586,451]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110855_02_2904018_3.png[/img] [/align][align=center] 图3 α-氰基丙烯酸正丁酯重复性实验[/align][align=left][b]5.结论[/b][/align]综上所述：医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定方法学从线性、重复性、回收率、准确度、最低检出限均符合分析要求。本方法的α-氰基丙烯酸正丁酯的检出限为0.5%，本方法可以用于医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定。

各位,请帮助参考下,看看在现有的条件下,有什么办法能够提高各组分的分离度?进样物质:甲基丙烯酸甲酯(AR级)溶剂,可能含有的组分有:甲醇(),丙酮,丙烯酸甲酯,异丁酸甲酯, 甲基丙烯酸乙酯,а-羟基异丁酸甲酯.仪器:AGILENT7890A ,FID, 毛细管DB-WAX: 30m*320mm*0.25mm,ASL进样:1uL.操作条件:分流比:50:1.压力:7psi,27.506sec/min.初温35度,保持0.1分钟,然后以4度/分钟升至50度,再以15度/分钟升至150度,保持10分钟.色谱图:图1:放大图[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/07/200907101554_159431_1625521_3.jpg[/img]图2:缩小图1[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/07/200907101554_159432_1625521_3.jpg[/img]图2:缩小图2[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/07/200907101555_159433_1625521_3.jpg[/img]问题:1在图1中,进入的是溶剂甲基丙烯酸甲酯,为什么会出现主成分的色谱图是前伸峰,而有时候,我在做其它的溶剂的时候,会出现后延峰?2在图2中,除上述的分离方法外,在没有办法改变硬件的情况下,是否有别的办法提高分离度.应该还需要变化那些条件,如何去变化?3在图3中,组分(未知)4.129和9.997是否拖尾太历害,有什么办法改进?(确认不是鬼峰)

读书的时候没认真听课，所以对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]真心不懂，请各位大侠教导教导。实验室最近新买的一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，型号是GC9000C，柱型号是OV-225，规格：30mX0.32mmX0.25mm.来装机的人说，我们这个柱的柱温最高只能到250度。然后，我们主要是测甲基丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸羟丙酯。不过我不会设温度。刚开始的时候，设的是柱温225度，检测器和进样器都是200度左右。[img=,690,557]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251136543900_1849_1853141_3.png!w690x557.jpg[/img]得出的峰都是平顶的。后来自己研究来研究去，发现只要电压上到1200以上都是平顶的。。。后来，我们的供应商提供了一张他们测的谱图给我，顺便也告诉我他们的测试条件：柱温170，检测器、进样器230.这张是供应商测的。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251136436020_7265_1853141_3.png!w690x517.jpg[/img]我按照一样的条件去测同一批羟乙酯，可是很不一样啊：首先，出峰时间是4~5分钟，电压是1200以上，平顶，含量是95左右。。。。为什么会这样？我自己用柱温138度，进样器、检测器200度测的结果是这样的：[img=,690,581]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251136256900_4608_1853141_3.png!w690x581.jpg[/img]真心搞不懂啊。。。。。然后甲基丙烯酸羟丙酯更奇怪。。。[img=,690,646]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251136104940_5072_1853141_3.png!w690x646.jpg[/img]这是什么状况啊？！！！跪求大侠大神帮忙~~~~~

[align=center]医用胶固化后α-氰基丙烯酸正丁酯残留的测定[/align][align=center][b]西安国联质量检测技术股份有限公司[/b][/align][align=center][b]食品事业部：王军浩[/b][/align][b]1.原理[/b] 医用胶固化后，浸提法很难提取出全部的单体残留；又因单体残留具有单组分、易挥发的特点，固采用顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，将医用胶固化后全部转移至顶空瓶中，在恒温40℃，平衡30min之后进上层空气，进行分析。[b]材料与方法[/b]2.1仪器设备 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]：配FID检测器；顶空装置：HS-10；分析天平：感量为0.0001g 。2.2试剂生理盐水：现用现配；组氨酸：分析纯；0.2g/L溶液；氰基丙烯酸正丁酯标准品[b]试样处理[/b]3.1 固化后产物的配制：取配制好的0.2g/L组氨酸溶液10mL于10cm的培养皿中，准确称量盛有组氨酸溶液的培养皿重量m[sub]1[/sub]，然后用吸管吸取组织粘合胶，在培养皿上方将胶滴加到组氨酸溶液上，并静置30min，待完全固化后，记录培养皿的总重量m，则组织粘合胶的样品量m[sub]2[/sub]=m-m[sub]1[/sub]。3.2[b] [/b]色谱条件：3.2.1色谱柱：（5％-苯基)-甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管色谱柱，柱长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm或同种极性的色谱柱；3.2.2流速：1.11mL/min ；3.2.3预热恒温：40℃；平衡时间：30min；分流比：20:1。3.2.4柱温：程序升温,初始温度110℃保持4 min，以30℃／min的速率升温至250℃，保持5 min；进样口温度：250℃；检测器：250℃。3.3外标法计算公式：[align=center][img=,208,48]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080932_01_2904018_3.png[/img][/align]式中：X-样品中α-氰基丙烯酸正丁酯的含量，% C-由标准曲线所得样品溶液各组分浓度，mg/ mL； V-定容体积,mL；m-称样质量g；f-稀释倍数。 两次测试结果的相对误差小于10%即为测试平行[b]实验结果[/b]4.1外标法标准曲线线性的确定准确称量氰基丙烯酸正丁酯标准品约10mg，精密称定，置于10 mL容量瓶，加入生理盐水定容，摇匀，配置成浓度为10.0mg/mL的标准品储备液，再精密配制成8.0mg/mL,6.0mg/mL,4.0mg/mL,2.0mg/mL,1.0mg/mL的标准品溶液，置于20mL顶空进样瓶中，密封。测定氰基丙烯酸正丁酯浓度与峰面积的相关性，确定相关系数及线性范围，标准曲线见图1。可见，氰基丙烯酸正丁酯在1.0-8.0mg/mL范围内，Y=621.926X+304.560,R[sup]2[/sup]=0.9992186；含量与色谱峰面积呈显著的线性关系，可满足定量分析的需要。[align=center][img=,567,507]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080934_01_2904018_3.png[/img] [/align][align=center]图1 氰基丙烯酸正丁酯标准曲线[/align]4.2检出限取0.1mg/mL和0.5mg/mL标准溶液梯度稀释进样，至S/N=3±1，确定出氰基丙烯酸正丁酯的最低检出限0.1%。4.3加标回收及重复性 对样品进行加标回收实验，加标浓度设1.0mg/mL、6.0mg/mL，回收率结果见图2，可见对样品进行的加标回收率在98.1%和99.6%。对样品进行重复性实验结果见图4，结果可见，RSD为1.011%,由图2和图3、图4结果表明本实验方法能够满足分析要求。[align=center][img=,620,144]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080940_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center]图2 α-氰基丙烯酸正丁酯样品加标回收率结果[/align][align=center][img=,690,290]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080941_01_2904018_3.png[/img] [/align][align=center] 图3 氰基丙烯酸正丁酯色谱图[/align][align=center][img=,669,124]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080942_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center] 图4 重复性实验[/align][b]5.结论[/b]综上所述：医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定方法学从线性、重复性、回收率、准确度、最低检出限均符合分析要求。本方法的氰基丙烯酸正丁酯的检出限为0.1%，本方法可以用于医用胶中氰基丙烯酸正丁酯的测定。附件：标曲图：[align=center][img=,567,507]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080943_01_2904018_3.png[/img][/align]色谱图：[align=center][img=,690,290]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080944_01_2904018_3.png[/img][/align]加小标：[align=center][img=,533,384]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080944_02_2904018_3.png[/img][/align]加大标：[align=center][img=,558,503]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080945_01_2904018_3.png[/img][/align][align=left]样品：[/align][align=center][img=,683,252]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080946_01_2904018_3.png[/img][/align]

如题：气相毛细柱固定相“14%腈丙苯基86%二甲基聚硅氧烷固定液”对应的是迪马的哪款气相毛细柱？答案：DM-1701PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。【奖励】一等奖（3钻石币）：吕梁山（注册ID：shih20j07）-1楼二等奖（2钻石币）：dahua1981（注册ID：dahua1981）-2楼三等奖（1钻石币）：夏天的雪（注册ID：bingwang228）-4楼幸运奖（2钻石币）：千层峰（注册ID：jxyan）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504221503_543027_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504221503_543028_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504221503_543029_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504221503_543030_1610895_3.jpg

CAS:283159-95-5我用C18的柱子，流动相A、B分别是0.05%TFA的纯水、0.05%TFA的乙腈，流动相B的梯度是初始10%，5min升到60%并保持10min,15min后降到10%保持5min,谱图主峰分叉。[img=,690,184]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401271531592473_6839_4185279_3.jpg!w690x184.jpg[/img]请问(S)-3-氨基-3-(4-氯苯基)丙酸甲酯是手性化合物吗，需要什么类型色谱柱和流动相条件分析？