仪器：LC-100 二元高压，Exformma 经济型C18色谱柱，5µm，4.6×250 mm，加保护柱。流动相：乙腈-O.05mol/L磷酸二氢钠溶液(50：50)；波长为440 nm；柱温40℃，进样量20μl。理论板数按血竭素峰计算应不低于4000。对照品溶液的制备 取血竭素高氯酸盐对照品9mg，精密称定，置50ml棕色量瓶中，加3％磷酸甲醇溶液使溶解，并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置5ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀.即得(血竭素重量=血竭素高氯酸盐重量/1.377)。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取O.05g，精密称定，置具塞试管中，精密加入3％磷酸甲醇溶液10ml，密塞。振摇3分钟，滤过，精密量取续滤液1ml，置5ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度.摇匀，即得。血竭素的保留时间为6.4，但拖尾因子为3 ，不符合中国药典规定，请教大家如何处理？
问题：活血壮筋丸中血竭素的检测使用了迪马哪几款液相色谱柱答案：Platisil ODS，Diamonsil C18、Spursil C18-EP获奖名单：sixingxing（ID：v2889187）dyd3183621（ID：dyd3183621）999youran（ID：999youran）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512151527_578069_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512151527_578070_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512151527_578071_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512151528_578072_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================活血壮筋丸中血竭素的检测样品制备制备方法1. 对照品：血竭素(30 μg/mL) ，用3%磷酸甲醇将其溶解(血竭素重量=血竭素高氯酸盐重量/1.377)。2. 供试品：取本品30丸，除去糖衣，精密称定，研细，取约相当于10丸的重量，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入3%磷酸甲醇溶液 25 mL，称定重量，超声处理(功率360 W，频率40 kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用3%磷酸甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)流动相A：乙腈 B：0.05 M 磷酸二氢钠 A：B=50：50流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 440 nm进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512150958_577936_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 9.011 1396914 137870 16628.096 1.015 -- *药典要求理论板数按血竭素峰计算应不低4000供试品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512150958_577937_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 9.006 854545 85050 16829.320 1.008 -- *药典要求理论板数按血竭素峰计算应不低4000本品种同时使用了Diamonsil C18、Spursil C18-EP两款不同规格色谱柱，在药典规定条件下进行血竭素的检测，均满足药典要求。
[align=center]薄层色谱血竭鉴别（3）样品处理注意事项[/align][align=left][b]小序：在没有自动点板仪的情况下，点板对技术人员的要求是比较高的，经过多次训练，点出来的板不比仪器点的差，实验中也会发现很多问题，并积累一定的经验。[/b][/align][b]1材料1.1药品与试剂[/b] 血竭：五批不同产地的血竭；甲醇：天津市致远化学试剂有限工司（分析纯）；乙醇：天津市致远化学试剂有限工司（分析纯）；盐酸：洛阳昊华化学试剂有限公司 氢氧化钾：北京化工厂；[b]1.2 仪器与设备[/b] 薄层色谱成像系统：Good See-20E 上海科哲生化科技有限公司；振荡器：调速多用振荡器 金坛市恒丰仪器制造有限公司；薄层板：青岛海洋化工有限公司，100mm*100mm；滤纸：抚顺市民政滤纸厂，中速，定性滤纸（11cm）；[b]2方法与结果[/b] 取本品粉末0.5g，加乙醇10mL，密塞，振摇10分钟，滤过，滤液加稀盐酸5ml，混匀，[color=#ff0000]析出棕黄色沉淀，放置后逐渐凝成棕黑色树脂状物[/color][sup][color=#ff0000]【1】[/color][/sup]。取树脂状物，用稀盐酸10ml分次充分洗涤，弃去洗液，加20%氢氧化钾溶液10mL，研磨，[color=#ff0000]加三氯甲烷[/color][color=#ff0000]5ml[/color][color=#ff0000]振摇提取[/color][sup][color=#ff0000]【2】[/color][/sup]，[color=#ff0000]三氯甲烷层显红色[/color][sup][color=#ff0000]【3】[/color][/sup]，取三氯甲烷液作为供试品溶液。另取血竭对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502)试验，吸取上述两种溶液各10〜 20μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇(19：1 )为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的橙色斑点。[align=left]【1】通过多组实验发现样品振摇后加稀盐酸，所有血竭样品都会有黄色沉淀，但并不是所有血竭都能凝成棕黑色树脂状物，有的没有树脂状物出现，离心去沉淀继续试验，放置时间2-3h保证棕黑色树脂状物出现完全。[/align][align=center][img=,588,309]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907090759286371_979_3917489_3.png!w588x309.jpg[/img][/align][align=left] 图一为三个有棕黑色树脂状物出现的样品薄层色谱图，图二为未出现棕黑色树脂状物的样品薄层色谱图，通过图一图二发现是否出现棕黑色树脂状物对色谱图实验结果影响并不明显（图一1点由于产地及加工工艺不同，存在含量多少差异，部分斑点不太清晰，但均存在；样品和对照药材点样量为10-20μL）。【2】加20%氢氧化钾溶液10mL，研磨，（图四）加三氯甲烷5ml振摇提取，提取液点板，（图三）加三氯甲烷1ml振摇提取，提取液点板。[/align][align=center][img=,591,304]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907090800410804_7561_3917489_3.png!w591x304.jpg[/img][/align][align=left] 图三加三氯甲烷1mL,样液浓度增加，样品斑点颜色较清晰，而图四加三氯甲烷5mL，样品点颜色较浅，可能干扰结果判断。由于鉴别（3）主要鉴别血竭红素，而血竭红素含量低，增加浓度更能突出血竭红素的斑点。[/align][align=left]【3】加三氯甲烷振摇提取，三氯甲烷层颜色呈淡红色，静置五分钟，三氯甲烷层颜色更深，提取更完全，样品斑点更清晰。[/align][align=center][img=,561,296]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907090801342408_7263_3917489_3.png!w561x296.jpg[/img][/align][align=left] 图五是加过三氯甲烷振摇后直接取三氯甲烷层点板，发现三氯甲烷层颜色较浅，样品斑点较浅。图六是加过三氯甲烷振摇后，静置五分钟后，发现三氯甲烷层颜色较图一颜色深，且斑点较清晰。[/align][b]3结果与讨论[/b] 综上所述，影响血竭鉴别（3）薄层结果的因素有：实验最后加三氯甲烷的体积的多少；振摇提取三氯甲烷层显红色是否放置一会。关于加过盐酸，析出棕黄色沉淀，放置后是否凝成棕黑色树脂状物对实验结果影响不大。同时除杂部分也要注意，血竭素比血竭红素含量高，除杂做的不好血竭素也会干扰实验结果。
[align=center]血竭含量测定[/align][color=#333333]1 材料与试剂[/color][color=#333333] 乙腈（色谱级）、磷酸二氢钠、磷酸、甲醇（分析纯）、血竭素高氯酸盐（购自中检院）、血竭样品（客户提供样品）。[/color][align=center][color=#333333][img=,690,260]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909121037225741_9698_1858223_3.jpg!w690x260.jpg[/img][/color][/align][color=#333333]2 色谱条件[/color][color=#333333] LC-20AT液相色谱仪（日本岛津），色谱柱：[/color][color=#333333]Zorbax SB C18(250mm*4.6μm*5μm)（安捷伦）[/color][color=#333333]，流动相：以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液（50：50）；检测波长为440nm；柱温40℃。[/color][color=#333333]3 样品制备[/color][color=#333333] 标准溶液的制备 取血竭素高氯酸盐对照品，精密称定，置50ml棕色量瓶中，加3%磷酸甲醇溶液使溶解，并稀释至刻度，摇匀，（血竭素重量=血竭素高氯酸盐重量/1.377）。[/color][align=center][color=#333333][img=,567,177]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909121038240511_6855_1858223_3.jpg!w567x177.jpg[/img][/color][/align][color=#333333] 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取0.[/color][color=#333333]05～0.15g，精密称定，置具塞试管中，精密加入3%磷酸甲醇溶液10ml，密塞，[/color][b][color=#333333]振摇[/color][/b][color=#333333]3分钟，滤过，精密量取续滤液1ml，置5ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。[/color][align=center][color=#333333][img=,568,168]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909121038506921_4317_1858223_3.jpg!w568x168.jpg[/img][/color][/align][color=#333333] 小结：通过送检样品我们发现，样品有的是粉末，有的是硬块状，药典中规定研细，但是对于研细程度各有不同，觉得应该要求过筛，这样能保证样品的均匀性，研细的过程每个人操作程度不同，测出来的含量也有差别，本身中药的质量就参差不齐，所以标准规定应该更细一点，有利于数据的统计分析，测试过程中发现在样品准备中还有一点，药典规定振摇3min,是人工用手振摇还是说用机械振荡器振摇，都应该统一，这样数据才能保证更准确。[/color]
样品为复方维生素，其中一项是核黄素磷酸钠，没找到核黄素磷酸钠的对照品，故用的核黄素对照品样品制备：先用水溶，然后用流动相稀释，流动相弱酸性做出的结果比标示量低了很多啊用核黄素对照品代替核黄素磷酸钠对照品，请问结果可信吗？
如题请问用芦丁对照品绘制标准曲线是否能用槲皮素或其他的黄酮对照品替代？由于实验室的芦丁标准品不见了，老师建议先用槲皮素替代，请问是否可行？
目前我们实验室用的维生素A醋酸酯的对照品的供应商断货了，求问一下大家都用的是哪些供应商的对照品？我们也可以去买。我们试用过Sigma的和USP的发现都不行。Sigma的是实际含量和COA上的含量出入较大。USP的是一个混合物有全反式的和CIS的，由于我们不是用的中国药典附录上测定维生素A的方法，所以我们的液相分不开这2种物质，所以也不能用。
做青霉素发酵液的HPLC检测时，所用的对照品到底应该是什么？我买的是青霉素G钾盐，到底能不能用来做青霉素G的对照品，另外我看到网上卖的青霉素G的标准品是Benzathine penicillin tetrahydrate，难道是苄青霉素？青霉素G和钾盐在反相色谱上的保留行为是一样的还是有差异的？
[align=center][font='times new roman'][size=20px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法[/size][/font][font='times new roman'][size=20px]测定[/size][/font][font='times new roman'][size=20px]血竭中血竭素[/size][/font][font='times new roman'][size=20px]不确定度[/size][/font][font='times new roman'][size=20px]的[/size][/font][font='times new roman'][size=20px]评定[/size][/font][font='times new roman'][size=20px]与表示[/size][/font][/align][font='calibri'][size=13px]摘要[/size][/font][font='calibri'][size=13px]：[/size][/font][font='calibri'][size=13px]为了[/size][/font][font='calibri'][size=13px]评定[/size][/font][font='calibri'][size=13px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法[/size][/font][font='calibri'][size=13px]测定[/size][/font][font='calibri'][size=13px]血竭中血竭素[/size][/font][font='calibri'][size=13px]含量的测量不确定度。[/size][/font][font='calibri'][size=13px] [/size][/font][font='calibri'][size=13px]建立[/size][/font][font='calibri'][size=13px]血竭中血竭素[/size][/font][font='calibri'][size=13px]含量[/size][/font][font='calibri'][size=13px]的[/size][/font][font='calibri'][size=13px]数学模型，分析测量不确定度的来源并对各分量进行量化分析和评估，合成标准测量不确定度，给出扩展测量不确定度报告。[/size][/font][font='calibri'][size=13px]血竭中血竭素含量[/size][/font][font='calibri'][size=13px]的扩展测量不确定度为0.[/size][/font][font='calibri'][size=13px]1[/size][/font][font='calibri'][size=13px]%，测量结果表示为([/size][/font][font='calibri'][size=13px]1.8[/size][/font][font='calibri'][size=13px]±0.[/size][/font][font='calibri'][size=13px]1[/size][/font][font='calibri'][size=13px])%，k=2。分析产生不确定度的主要来源，为有效地控制该含量测定方法的准确性提供可靠的理论依据。[/size][/font][font='calibri'][size=13px]关键词[/size][/font][font='calibri'][size=13px]：[/size][/font][font='calibri'][size=13px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/size][/font][font='calibri'][size=13px]；[/size][/font][font='calibri'][size=13px]血竭[/size][/font][font='calibri'][size=13px]；[/size][/font][font='calibri'][size=13px]测量[/size][/font][font='calibri'][size=13px]不确定度[/size][/font][font='calibri'][size=13px]；[/size][/font][font='calibri'][size=13px]血竭素[/size][/font][align=center][font='times new roman'][size=18px]E[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]valuation[/size][/font][font='times new roman'][size=18px] [/size][/font][font='times new roman'][size=18px]and[/size][/font][font='times new roman'][size=18px] [/size][/font][font='times new roman'][size=18px]expression[/size][/font][font='times new roman'][size=18px] [/size][/font][font='times new roman'][size=18px]of[/size][/font][font='times new roman'][size=18px] [/size][/font][font='times new roman'][size=18px]measurement[/size][/font][font='times new roman'][size=18px] [/size][/font][font='times new roman'][size=18px]uncertainty[/size][/font][font='times new roman'][size=18px] [/size][/font][font='times new roman'][size=18px]in[/size][/font][font='times new roman'][size=18px] [/size][/font][font='times new roman'][size=18px]determination[/size][/font][font='times new roman'][size=18px] [/size][/font][font='times new roman'][size=18px]of[/size][/font][font='times new roman'][size=18px] [/size][/font][font='times new roman'][size=18px]dracorhodin[/size][/font][font='times new roman'][size=18px] in [/size][/font][font='times new roman'][size=18px]D[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]raconis[/size][/font][font='times new roman'][size=18px] [/size][/font][font='times new roman'][size=18px]sanguis[/size][/font][font='times new roman'][size=18px] [/size][/font][font='times new roman'][size=18px]by[/size][/font][font='times new roman'][size=18px] [/size][/font][font='times new roman'][size=18px]li[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]quid[/size][/font][font='times new roman'][size=18px] [/size][/font][font='times new roman'][size=18px]chromatograph[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman']A[/font][font='times new roman']bstract[/font][font='times new roman']: To evaluate the measurement uncertainty for the determination of [/font][font='times new roman']dracorhodin[/font][font='times new roman'] in [/font][font='times new roman']D[/font][font='times new roman']raconis[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']sanguis[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']by[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']liquid chromatograph.[/font][font='times new roman'] The mathematical model of determination by [/font][font='times new roman']HPLC[/font][font='times new roman'] was established. The uncertainty sources had been analyzed. Each active component of uncertainty was calculated, and the expanded uncertainty was obtained. The expanded uncertainty for the [/font][font='times new roman']HPLC[/font][font='times new roman'] determination of [/font][font='times new roman']dracorhodin[/font][font='times new roman'] in [/font][font='times new roman']D[/font][font='times new roman']raconis[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']sanguis[/font][font='times new roman'] [/font][font='symbol']?[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']was [/font][font='times new roman']0.[/font][font='times new roman']1[/font][font='times new roman']%, and the result of determination was([/font][font='times new roman']1.8[/font][font='times new roman']±[/font][font='times new roman']0.1[/font][font='times new roman'])%, k=2. The main sources of uncertainty are analyzed, which provide the reliable theoretical basis for effectively controlling of this method. [/font][/align][font='times new roman']K[/font][font='times new roman']eywords[/font][font='times new roman']: [/font][font='times new roman']liquid chromatograph[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']D[/font][font='times new roman']raconis[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']sanguis[/font][font='symbol']?[/font][font='symbol']?[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']measurement uncertainty [/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']dracorhodin[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']本品为棕榈科植物麒麟竭[/font][font='times new roman']Daemonorops[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']draco[/font][font='times new roman'] Bl.[/font][font='times new roman']果实渗出的树脂经加工制成[/font][font='times new roman']，[/font][font='times new roman']分布于印度尼西亚爪哇、苏门答腊、婆罗洲等处，[/font][font='times new roman']其中主要成分为[/font][font='times new roman']血竭素[/font][font='times new roman']。实验表明，[/font][font='times new roman']血竭[/font][font='times new roman']具有活血定痛，化瘀止血，生肌敛疮的功效。用于跌打损伤，心腹瘀痛，外伤出血，疮疡不敛[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman']目前，测定[/font][font='times new roman']血竭[/font][font='times new roman']中[/font][font='times new roman']血竭素[/font][font='times new roman']主要有[/font][font='times new roman']液[/font][font='times new roman']相色谱法，[/font][font='times new roman']液[/font][font='times new roman']相色谱质谱联用方法。[/font][font='times new roman']药典中药材含量测定[/font][font='times new roman']测量不[/font][font='times new roman']确定度是表征合理的赋予被测量之值的分散性与测量结果相联系的参数[/font][font='times new roman']，测量的不确定度是测量可靠性的重要标志，也是国际通用的最基本、最重要的特性指标之一，[/font][font='times new roman']通过对测量不确定度的合理评定可以定量评价测量结果的质量，并表示出测量的可信程度。本研究[/font][font='times new roman']按照自下而上的方法结合《测量不确定度评定和表示》中的规定[/font][font='times new roman']，[/font][font='times new roman']对[/font][font='times new roman']H[/font][font='times new roman']PLC[/font][font='times new roman']测定[/font][font='times new roman']血竭[/font][font='times new roman']中[/font][font='times new roman']血竭素[/font][font='times new roman']含量的测量不确定度进行评定，分析影响不确定度的因素，为客观评价[/font][font='times new roman']血竭[/font][font='times new roman']中[/font][font='times new roman']血竭素的含量测定结果提供科学依据，[/font][font='times new roman']并对分析测试方法进行几点改进[/font][font='times new roman']，[/font][font='times new roman']以提高测试[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman'][size=18px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]仪器与试药[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1.1 [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]仪器[/size][/font][font='times new roman']LC-20AT[/font][font='times new roman'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url][/font][font='times new roman']配制[/font][font='times new roman']紫外检测[/font][font='times new roman']器（日本岛津）；[/font][font='times new roman']Zorbax[/font][font='times new roman'] SB C18[/font][font='times new roman']色谱柱[/font][font='times new roman'] (250mm*4.6[/font][font='times new roman']μ[/font][font='times new roman']m*5[/font][font='times new roman']μ[/font][font='times new roman']m)[/font][font='times new roman']，[/font][font='times new roman']Angilent[/font][font='times new roman']）[/font][font='times new roman']；[/font][font='times new roman']ME204[/font][font='times new roman']电子天平（万分之一，梅特勒）；[/font][font='times new roman']AUW220D[/font][font='times new roman']电子天平（十万分之一，日本岛津）。[/font][font='times new roman'][size=16px]1.2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]试药[/size][/font][font='times new roman']血竭[/font][font='times new roman']药材购自[/font][font='times new roman']药店[/font][font='times new roman']，经[/font][font='times new roman']棕榈科植物麒麟竭[/font][font='times new roman']Daemonorops[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']draco[/font][font='times new roman'] Bl.[/font][font='times new roman']果实渗出的树脂经加工制成[/font][font='times new roman']；[/font][font='times new roman']血竭素高氯酸盐[/font][font='times new roman']（批号[/font][font='times new roman']110811-20210[/font][font='times new roman']，含量≧[/font][font='times new roman']99.0[/font][font='times new roman']%[/font][font='times new roman']）、无水乙醇，分析纯（）。[/font][font='times new roman']乙腈（色谱级[/font][font='times new roman']，上海安谱[/font][font='times new roman']）、磷酸二氢钠、磷酸、甲醇（分析纯[/font][font='times new roman']，[/font][font='times new roman']北京北化精细化学品有限责任公司[/font][font='times new roman']）[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman'][size=18px]2 [/size][/font][font='times new roman'][size=18px]方法[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2.1 [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]色谱[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]分析条件[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman']LC-20AT[/font][font='times new roman'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，色谱柱：[/font][font='times new roman']Zorbax[/font][font='times new roman'] SB C18(250mm*4.[/font][font='times new roman']6μm*5μm)[/font][font='times new roman']，流动相：以乙[/font][font='times new roman']腈[/font][font='times new roman']-0.05mol/L[/font][font='times new roman']磷酸二氢钠溶液（[/font][font='times new roman']50[/font][font='times new roman']:[/font][font='times new roman']50[/font][font='times new roman']）；检测波长为[/font][font='times new roman']440nm[/font][font='times new roman']；柱温[/font][font='times new roman']40[/font][font='times new roman']℃[/font][font='times new roman']，进样量：[/font][font='times new roman']10 [/font][font='times new roman']μ[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman'][size=16px]2.2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]溶液制备[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman']2.2.1[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']对照品溶液的制备[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']取血竭素高氯酸盐对照品，精密称定[/font][font='times new roman']10 mg[/font][font='times new roman']，置[/font][font='times new roman']50m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman']棕色量瓶中，加[/font][font='times new roman']3%[/font][font='times new roman']磷酸甲醇溶液使溶解，并稀释至刻度，摇匀，（血竭素重量[/font][font='times new roman']=[/font][font='times new roman']血竭素高氯酸盐重量[/font][font='times new roman']/1.377[/font][font='times new roman']）[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman']2.2[/font][font='times new roman'].2[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']溶液制备[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']取本品适量，研细，取[/font][font='times new roman']0.[/font][font='times new roman']05[/font][font='times new roman']～[/font][font='times new roman']0.15g[/font][font='times new roman']，精密称定，置具塞试管中，精密加入[/font][font='times new roman']3%[/font][font='times new roman']磷酸甲醇溶液[/font][font='times new roman']10ml[/font][font='times new roman']，密塞，振摇[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']分钟，滤过，精密量取续滤液[/font][font='times new roman']1ml[/font][font='times new roman']，置[/font][font='times new roman']5ml[/font][font='times new roman']棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，[/font][font='times new roman']过[/font][font='times new roman']0.45 μm[/font][font='times new roman']滤膜即得[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman'][size=16px]2.[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]3[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]建立数学模型[/size][/font][font='times new roman']根据测定原理和过程，样品的标示百分含量计算公式为：[/font][align=center][img=,266,56]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211091630572705_8866_1858223_3.jpg!w266x56.jpg[/img][/align][font='times new roman']式中：[/font][font='times new roman']w---[/font][font='times new roman']样品中被测成分的含量（[/font][font='times new roman']%[/font][font='times new roman']）[/font][font='times new roman']；[/font][font='times new roman']C[/font][font='times new roman'][sub][size=13px]1[/size][/sub][/font][font='times new roman']---[/font][font='times new roman']标准溶液浓度[/font][font='times new roman']([/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/mL)[/font][font='times new roman']；[/font][font='times new roman']A[/font][font='times new roman'][sub][size=13px]1[/size][/sub][/font][font='times new roman']---[/font][font='times new roman']标准溶液峰面积[/font][font='times new roman']；[/font][font='times new roman']A[/font][font='times new roman'][sub][size=13px]2-[/size][/sub][/font][font='times new roman']--[/font][font='times new roman']样品溶液峰面积[/font][font='times new roman']；[/font][font='times new roman']V[/font][font='times new roman'][sub][size=13px]1[/size][/sub][/font][font='times new roman']---[/font][font='times new roman']样品溶液定容体积[/font][font='times new roman'](mL)[/font][font='times new roman']；[/font][font='times new roman']m---[/font][font='times new roman']样品的质量（[/font][font='times new roman']g[/font][font='times new roman']）[/font][font='times new roman']；[/font][font='times new roman']f---[/font][font='times new roman']稀释倍数。[/font][font='times new roman'][size=18px]3[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]不确定度来源[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]分析[/size][/font][font='times new roman']根据分析过程的描述及对计算模型分析，测量不确定度来源主要有：[/font][font='times new roman']（[/font][font='times new roman']1[/font][font='times new roman']）测量重复性[/font][font='times new roman']，（[/font][font='times new roman']2[/font][font='times new roman']）样品溶液配制，（[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']）标准品溶液配制[/font][font='times new roman']。[/font][align=center][img=,434,197]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211091630105139_4698_1858223_3.jpg!w434x197.jpg[/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]图[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]1 [/size][/font][font='times new roman'][size=12px]不确定度来源鱼骨图[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=18px]4[/size][/font][font='times new roman'][size=18px] [/size][/font][font='times new roman'][size=18px]各标准不确定度分量的评定[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4.[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]标准品溶液配制引入的不确定度[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]u[/size][/font][font='times new roman'][sub][size=16px]1[/size][/sub][/font][font='times new roman']4.[/font][font='times new roman']1[/font][font='times new roman'].1 [/font][font='times new roman']称量标准品带来的不确定度[/font][font='times new roman']u[/font][font='times new roman'][sub][size=13px]1[/size][/sub][/font][font='times new roman'][sub][size=13px].1[/size][/sub][/font][font='times new roman']4.[/font][font='times new roman']1[/font][font='times new roman'].1.1[/font][font='times new roman']天平检定时产生的偏载误差引入的标准不确定度[/font][font='times new roman']u(m1)[/font][font='times new roman']标准品称量用十万分之一天平，根据天平检定证书，天平偏载误差为[/font][font='times new roman']0.[/font][font='times new roman']2[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']mg[/font][font='times new roman']，按均匀分布[/font][font='times new roman']B[/font][font='times new roman']类评定，[/font][font='times new roman']k[/font][font='times new roman']=[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211091627437783_7623_3957149_3.png[/img][font='times new roman']则天平偏载误差引入的不确定度为：[/font][align=center][font='times new roman']u(m1)=0.[/font][font='times new roman']2[/font][font='times new roman']mg/[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211091627433681_7737_3957149_3.png[/img][font='times new roman']=0.1[/font][font='times new roman']155[/font][font='times new roman'] mg[/font][/align][font='times new roman']4.[/font][font='times new roman']1[/font][font='times new roman'].1.2[/font][font='times new roman']天平重复性误差产生的误差引人的标准不确定度[/font][font='times new roman']u(m2)[/font][font='times new roman']根据天平检定证书，天平重复性误差为[/font][font='times new roman']0.2 mg[/font][font='times new roman']，按均匀分布[/font][font='times new roman']B[/font][font='times new roman']类评定，[/font][font='times new roman']k[/font][font='times new roman']=[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211091627435623_3237_3957149_3.png[/img][font='times new roman']，则天平重复性误差引入的不确定度为：[/font][align=center][font='times new roman']u(m2)=0.2mg/[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211091627443793_2854_3957149_3.png[/img][font='times new roman']=0.1155 mg[/font][/align][font='times new roman']4.3.1.3 [/font][font='times new roman']天平示值误差产生的误差引人的标准不确定度[/font][font='times new roman']u(m3)[/font][font='times new roman']方法中标准品称取[/font][font='times new roman']5.0[/font][font='times new roman'] mg[/font][font='times new roman']，精确至[/font][font='times new roman']0.00001 g[/font][font='times new roman']，根据天平检定证书，当称样量不大于[/font][font='times new roman']5[/font][font='times new roman']×[/font][font='times new roman']10[/font][font='times new roman'][sup][size=13px]3[/size][/sup][/font][font='times new roman'] mg[/font][font='times new roman']时，天平示值误差为[/font][font='times new roman']0.1mg[/font][font='times new roman']，按均匀分布[/font][font='times new roman']B[/font][font='times new roman']类评定，[/font][font='times new roman']k[/font][font='times new roman']=[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211091627445184_9789_3957149_3.png[/img][font='times new roman']，则天平示值误差引入的不确定度为：[/font][align=center][font='times new roman']u(m3)=0.1 mg/[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211091627446652_8993_3957149_3.png[/img][font='times new roman']=0.0577[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']mg[/font][/align][font='times new roman']样品称量时每次都需要清零，实际上是一次称样，因此，试样称量引入的合成标准不确定度[/font][font='times new roman']u[/font][font='times new roman'][sub][size=13px]3.1[/size][/sub][/font][font='times new roman']为：[/font][align=center][font='times new roman']u[/font][font='times new roman'][sub][size=13px]1[/size][/sub][/font][font='times new roman'][sub][size=13px].1=[/size][/sub][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211091627443736_5071_3957149_3.png[/img][font='times new roman'][sub][size=13px]=[/size][/sub][/font][font='times new roman']0.[/font][font='times new roman']1732[/font][font='times new roman']mg[/font][/align][font='times new roman']称取标准样品[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']次，其平均质量为[/font][font='times new roman']0.00[/font][font='times new roman']512[/font][font='times new roman'] g[/font][font='times new roman']，则相对标准不确定度[/font][font='times new roman']u[/font][font='times new roman'][sub][size=13px]rel[/size][/sub][/font][font='times new roman'][sub][size=13px]3.1[/size][/sub][/font][font='times new roman']：[/font][align=center][font='times new roman']u[/font][font='times new roman'][sub][size=13px]rel[/size][/sub][/font][font='times new roman'][sub][size=13px]1[/size][/sub][/font][font='times new roman'][sub][size=13px].1[/size][/sub][/font][font='times new roman']=u[/font][font='times new roman'][sub][size=13px]1[/size][/sub][/font][font='times new roman'][sub][size=13px].1[/size][/sub][/font][font='times new roman']/m=0.[/font][font='times new roman']1732[/font][font='times new roman'] mg/[/font][font='times new roman']5.12[/font][font='times new roman'] mg=0.0[/font][font='times new roman']338[/font][/align][font='times new roman']4.[/font][font='times new roman']1[/font][font='times new roman'].2[/font][font='times new roman']标准品定容带来的不确定度[/font][font='times new roman']u[/font][font='times new roman'][sub][size=13px]1[/size][/sub][/font][font='times new roman'][sub][size=13px].2[/size][/sub][/font][font='times new roman']标准品溶液配制使用的是[/font][font='times new roman']10 mL[/font][font='times new roman']容量瓶，检定[/font][font='times new roman']证书上给出[/font][font='times new roman']容量瓶检定级别为[/font][font='times new roman']A[/font][font='times new roman']级，容量允差为[/font][font='times new roman']±[/font][font='times new roman']0.02 mL[/font][font='times new roman']，该分布为[/font][font='times new roman']均匀[/font][font='times new roman']分布[/font][font='times new roman']，[/font][font='times new roman']k[/font][font='times new roman']=[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211091627451521_3351_3957149_3.png[/img][font='times new roman']，则容量瓶误差引入的不确定度为：[/font][align=center][font='times new roman']u[/font][font='times new roman'][sub][size=13px]1[/size][/sub][/font][font='times new roman'][sub][size=13px].2[/size][/sub][/font][font='times new roman']=0.[/font][font='times new roman']02 mL[/font][font='times new roman']/[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211091627452872_1317_3957149_3.png[/img][font='times new roman']=[/font][font='times new roman']0.0115 mL[/font][/align][font='times new roman']容量瓶[/font][font='times new roman']所引入的相对不确定度[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']：[/font][align=center][font='times new roman']u[/font][font='times new roman'][sub][size=13px]rel[/size][/sub][/font][font='times new roman'][sub][size=13px]1[/size][/sub][/font][font='times new roman'][sub][size=13px].2[/size][/sub][/font][font='times new roman']= [/font][font='times new roman']0.0115 mL [/font][font='times new roman']/[/font][font='times new roman']10 mL[/font][font='times new roman']=0.00[/font][font='times new roman']115[/font][/align][font='times new roman']4.1.3[/font][font='times new roman']标准品[/font][font='times new roman']稀释[/font][font='times new roman']带来的不确定度[/font][font='times new roman']u[/font][font='times new roman'][sub][size=13px]1[/size][/sub][/font][font='times new roman'][sub][size=13px].[/size][/sub][/font][font='times new roman'][sub][size=13px]3[/size][/sub][/font][font='times new roman']标准品溶液[/font][font='times new roman']稀释[/font][font='times new roman']使用的是[/font][font='times new roman']1 mL[/font][font='times new roman']移液管[/font][font='times new roman']，检定证书上给出[/font][font='times new roman']移液管[/font][font='times new roman']检定级别为[/font][font='times new roman']A[/font][font='times new roman']级，[/font][font='times new roman']移液管[/font][font='times new roman']允差为±[/font][font='times new roman']0.0[/font][font='times new roman']1[/font][font='times new roman'] mL[/font][font='times new roman']，该分布为均匀分布，[/font][font='times new roman']k=[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211091627448267_6162_3957149_3.png[/img][font='times new roman']，则容量瓶误差引入的不确定度为：[/font][align=center][font='times new roman']u[/font][font='times new roman'][sub][size=13px]1.[/size][/sub][/font][font='times new roman'][sub][size=13px]3[/size][/sub][/font][font='times new roman']=0.0[/font][font='times new roman']1[/font][font='times new roman'] mL/[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211091627455513_8569_3957149_3.png[/img][font='times new roman']=0.0[/font][font='times new roman']059[/font][font='times new roman'] mL[/font][/align][align=left][font='times new roman']移液管[/font][font='times new roman']所引入的相对不确定度[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']：[/font][/align][align=center][font='times new roman']u[/font][font='times new roman'][sub][size=13px]rel1.[/size][/sub][/font][font='times new roman'][sub][size=13px]3[/size][/sub][/font][font='times new roman']= 0.0[/font][font='times new roman']059[/font][font='times new roman'] mL /1 mL=0.0[/font][font='times new roman']059[/font][/align][font='times new roman']根据上述数据，所以配制标准溶液引入的相对不确定度[/font][font='times new roman']u[/font][font='times new roman'][sub][size=13px]rel[/size][/sub][/font][font='times new roman'][sub][size=13px]1[/size][/sub][/font][font='times new roman']按照下式计算：[/font][align=center][font='times new roman']u[/font][font='times new roman'][sub][size=13px]rel[/size][/sub][/font][font='times new roman'][sub][size=13px]3[/size][/sub][/font][font='times new roman']=[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211091627457079_9749_3957149_3.png[/img][font='times new roman']=[/font][font='times new roman']0.0069[/font][/align][font='times new roman'][size=16px]4.[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]样品溶液配制[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]引入的不确定度[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]u[/size][/font][font='times new roman'][sub][size=16px]2[/size][/sub][/font][font='times new roman']4.2.1 [/font][font='times new roman']天平计量性能引入的不确定度[/font][font='times new roman']u[/font][font='times new roman'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='times new roman'][sub][size=13px].1[/size][/sub][/font][font='times new roman']4.2.1.1[/font][font='times new roman']天平[/font][font='times new roman']检定[/font][font='times new roman']时产生的偏载误差引入的标准不确定度[/font][font='times new roman']根据天平检定证书，天平偏载误差为[/font][font='times new roman']0.3 [/font][font='times new roman']mg[/font][font='times new roman']，按均匀分布[/font][font='times new roman']B[/font][font='times new roman']类评定，[/font][font='times new roman']k[/font][font='times new roman']=[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211091627452838_3692_3957149_3.png[/img][font='times new roman']则天平偏载误差引入的不确定度为：[/font][align=center][font='times new roman']u[/font][font='times new roman'](m1)=[/font][font='times new roman']0.3mg/[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211091627454664_3178_3957149_3.png[/img][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']=[/font][font='times new roman']0.1732 mg[/font][/align][font='times new roman']4.2.1.2[/font][font='times new roman']天平重复性误差产生的误差引人的标准不确定度[/font][font='times new roman']u(m2)[/font][font='times new roman']根据天平检定证书，天平重复性误差为[/font][font='times new roman']0.1 mg[/font][font='times new roman']，按均匀分布[/font][font='times new roman']B[/font][font='times new roman']类评定，[/font][font='times new roman']k[/font][font='times new roman']=[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211091627462753_9630_3957149_3.png[/img][font='times new roman']，则天平重复性误差引入的不确定度为：[/font][align=center][font='times new roman']u(m2)=0.1mg/[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211091627458882_9077_3957149_3.png[/img][font='times new roman']=0.0577 mg[/font][/align][font='times new roman']4.[/font][font='times new roman']2[/font][font='times new roman'].[/font][font='times new roman']1[/font][font='times new roman'].3 [/font][font='times new roman']天平示值误差产生的误差引人的标准不确定度[/font][font='times new roman']u(m[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman'])[/font][font='times new roman']方法中样品称取[/font][font='times new roman']0.15[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']g[/font][font='times new roman']，精确至[/font][font='times new roman']0[/font][font='times new roman'].[/font][font='times new roman']0001[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']g[/font][font='times new roman']，根据天平检定证书，当称样量不大于[/font][font='times new roman']5[/font][font='times new roman']×[/font][font='times new roman']10[/font][font='times new roman'][sup][size=13px]4[/size][/sup][/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']mg[/font][font='times new roman']时，天平示值误差为[/font][font='times new roman']0.6 [/font][font='times new roman']mg[/font][font='times new roman']，按均匀分布[/font][font='times new roman']B[/font][font='times new roman']类评定，[/font][font='times new roman']k[/font][font='times new roman']=[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211091627466529_6410_3957149_3.png[/img][font='times new roman']，则天平示值误差引入的不确[/font][font='times new roman']定度为：[/font][align=center][font='times new roman']u(m3)=0.6 mg/[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211091627462004_6665_3957149_3.png[/img][font='times new roman']=0.3464 mg[/font][/align][font='times new roman']样品称量时每次都需要清零，实际上是一次称样，因此，试样称量引入的合成标准不确定度[/font][font='times new roman']u[/font][font='times new roman'][sub][size=13px]2.1[/size][/sub][/font][font='times new roman']为：[/font][align=center][font='times new roman']u[/font][font='times new roman'][sub][size=13px]2.1=[/size][/sub][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211091627463359_5528_3957149_3.png[/img][font='times new roman'][sub][size=13px]=[/size][/sub][/font][font='times new roman']0.3916 mg[/font][/align][font='times new roman']称取样品[/font][font='times new roman']12[/font][font='times new roman']次，其平均质量为[/font][font='times new roman']0.[/font][font='times new roman']1542[/font][font='times new roman']g[/font][font='times new roman']，则相对标准不确定度[/font][font='times new roman']u[/font][font='times new roman'][sub][size=13px]rel[/size][/sub][/font][font='times new roman'][sub][size=13px]2.1[/size][/sub][/font][font='times new roman']：[/font][align=center][font='times new roman']u[/font][font='times new roman'][sub][size=13px]rel[/size][/sub][/font][font='times new roman'][sub][size=13px]2.1[/size][/sub][/font][font='times new roman']=u[/font][font='times new roman'][sub][size=13px]2.1[/size][/sub][/font][font='times new roman']/[/font][font='times new roman']m=[/font][font='times new roman']0.3916 mg/[/font][font='times new roman']154.2[/font][font='times new roman'] mg[/font][font='times new roman']=[/font][font='times new roman']0.00254[/font][/align][font='times new roman']4.2.2[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']单标线移液管引入的不确定度[/font][font='times new roman']u[/font][font='times new roman'][sub][size=13px]2.2[/size][/sub][/font][font='times new roman']。[/font][align=left][font='times new roman']样品配制过程中用到[/font][font='times new roman']10 [/font][font='times new roman']mL[/font][font='times new roman']和[/font][font='times new roman']1 [/font][font='times new roman']mL[/font][font='times new roman']移液管，[/font][font='times new roman']室温情况下[/font][font='times new roman']，[/font][font='times new roman']样品溶液配制，量取[/font][font='times new roman']10[/font][font='times new roman'] mL[/font][font='times new roman']溶剂，检定[/font][font='times new roman']证书上给出[/font][font='times new roman']移液管检定级别为[/font][font='times new roman']A[/font][font='times new roman']级，容量允差为[/font][font='times new roman']±[/font][font='times new roman']0.030 mL[/font][font='times new roman']，该分布为[/font][font='times new roman']均匀[/font][font='times new roman']分布，[/font][font='times new roman']k[/font][font='times new roman']=[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211091627470635_4662_3957149_3.png[/img][font='times new roman']，[/font][/align][align=center][font='times new roman']u[/font][font='times new roman'][sub][size=13px]2.2[/size][/sub][/font][font='times new roman'][sub][size=13px].1[/size][/sub][/font][font='times new roman']=0.[/font][font='times new roman']030 mL[/font][font='times new roman']/[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211091627472080_3708_3957149_3.png[/img][font='times new roman']=[/font][font='times new roman'] 0.0173 mL[/font][/align][align=left][font='times new roman']单刻度吸量管[/font][font='times new roman']所引入的相对不确定度[/font][font='times new roman']：[/font][/align][align=center][font='times new roman']u[/font][font='times new roman'][sub][size=13px]rel[/size][/sub][/font][font='times new roman'][sub][size=13px]2.2[/size][/sub][/font][font='times new roman'][sub][size=13px].1[/size][/sub][/font][font='times new roman']= [/font][font='times new roman']0.0173 mL[/font][font='times new roman']/[/font][font='times new roman']10[/font][font='times new roman'] mL[/font][font='times new roman']=0.00[/font][font='times new roman']173[/font][/align][font='times new roman']1 [/font][font='times new roman']mL[/font][font='times new roman']移液管[/font][font='times new roman']所引入的相对不确定[/font][font='times new roman']度同[/font][font='times new roman']4.1.3[/font] [font='times new roman']u[/font][font='times new roman'][sub][size=13px]rel[/size][/sub][/font][font='times new roman'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='times new roman'][sub][size=13px].[/size][/sub][/font][font='times new roman'][sub][size=13px]2.2[/size][/sub][/font][font='times new roman']= 0.0059 mL /1 mL=0.0059[/font][font='times new roman']，那么移液管所引入的相对不确定[/font][font='times new roman']度[/font][font='times new roman']为[/font][font='times new roman']u[/font][font='times new roman'][sub][size=13px]rel[/size][/sub][/font][font='times new roman'][sub][size=13px]2.2[/size][/sub][/font][font='times new roman']为[/font][font='times new roman']0.0061[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman']样品溶液配制引入的相对不确定度[/font][font='times new roman']u[/font][font='times new roman'][sub][size=13px]rel2[/size][/sub][/font][font='times new roman']：[/font][align=center][font='times new roman']u[/font][font='times new roman'][sub][size=13px]rel[/size][/sub][/font][font='times new roman'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='times new roman']=[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211091627473705_3120_3957149_3.png[/img][font='times new roman']=0.00[/font][font='times new roman']66[/font][/align][font='times new roman'][size=16px]4.[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]3[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]重复性测量引入的不确定度[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] u[/size][/font][font='times new roman'][sub][size=16px]3[/size][/sub][/font][font='times new roman']检测方法重复性误差的不确定度属于[/font][font='times new roman']A[/font][font='times new roman']类不确定度评定，可用多次独立重复测量来进行评定。考虑到人员的操作，安排[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']个人平均每个人测定[/font][font='times new roman']4[/font][font='times new roman']次，按照上述分析过程同时进行处理，制备好待测溶液，在相同的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的条件下，测定已制备好的[/font][font='times new roman']1[/font][font='times new roman']2[/font][font='times new roman']份待测溶液中反式茴香脑的浓度，实验数据和分析结果见表[/font][font='times new roman']1[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman'] [/font][align=center][font='times new roman']表[/font][font='times new roman']1[/font][font='times new roman']实验重复性八角茴香样品检测结果[/font][/align][align=center][font=&][/font][/align][align=left][font='times new roman'] 本次共测量[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']个样品，样品含量平均值为[/font][font='times new roman']1.8[/font][font='times new roman']%[/font][font='times new roman']，利用预评估的标准偏差，按照下式计算本次测量平均值的标准偏差带来的不确定度：[/font]本次重复性实验引入的相对标准不确定度为：[/align][font='times new roman']u[/font][font='times new roman'][sub][size=13px]1[/size][/sub][/font][font='times new roman'] =S/[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211091627475192_1584_3957149_3.png[/img][font='times new roman'] =[/font][font='times new roman']0.0646[/font][font='times new roman']%/[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211091627470835_9512_3957149_3.png[/img][font='times new roman']=0.0[/font][font='times new roman']457[/font][font='times new roman']%[/font][align=center][font='times new roman']u[/font][font='times new roman'][sub][size=13px]rel[/size][/sub][/font][font='times new roman'][sub][size=13px]1[/size][/sub][/font][font='times new roman']=0.0[/font][font='times new roman']457[/font][font='times new roman']%/[/font][font='times new roman']1.8[/font][font='times new roman']%=0.0[/font][font='times new roman']254[/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=18px]5 [/size][/font][font='times new roman'][size=18px]合成标准不确定度[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman']通过分析[/font][font='times new roman']血竭[/font][font='times new roman']中[/font][font='times new roman']血竭素[/font][font='times new roman']含量测定结果的相对不确定度分量结果，发现其中标准溶液配制引入的不确定度最大，而影响[/font][font='times new roman']反式茴香脑[/font][font='times new roman']含量测定结果的合成相对标准[/font][font='times new roman']不确定度为[/font][font='times new roman']：见下图[/font][font='times new roman']2[/font][/align][align=center][img=,413,267]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211091632348251_2574_1858223_3.jpg!w413x267.jpg[/img][/align][align=center][/align][font='times new roman']合成[/font][font='times new roman']相对[/font][font='times new roman']标准不确定度按照下面公式计算：[/font][align=center][font='times new roman']u[/font][font='times new roman'][sub][size=13px]re[/size][/sub][/font][font='times new roman'][sub][size=13px] [/size][/sub][/font][font='times new roman'][sub][size=13px]l[/size][/sub][/font][font='times new roman'](w)[/font][font='times new roman']=[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211091627473644_4440_3957149_3.png[/img][font='times new roman']=[/font][font='times new roman']0.027[/font][/align][font='times new roman']当采[/font][font='times new roman'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法测定血竭中血竭素含量[/font][font='times new roman']为[/font][font='times new roman']1.8[/font][font='times new roman']%[/font][font='times new roman']时，合成标准不确定度为：[/font][align=center][font='times new roman']u[/font][font='times new roman'](w)=[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']u[/font][font='times new roman'][sub][size=13px]re[/size][/sub][/font][font='times new roman'][sub][size=13px] [/size][/sub][/font][font='times new roman'][sub][size=13px]l[/size][/sub][/font][font='times new roman'](w)[/font][font='times new roman'] ×[/font][font='times new roman']0.0550=[/font][font='times new roman']1.8[/font][font='times new roman']%[/font][font='times new roman'] ×[/font][font='times new roman']0.027[/font][font='times new roman']=0.[/font][font='times new roman']05[/font][font='times new roman']%[/font][/align][align=left][/align][align=left][font='times new roman'][size=18px]6 [/size][/font][font='times new roman'][size=18px]扩展不确定度[/size][/font][/align][font='times new roman']当该测量误差的分布类型属于正态分布，置信水平为[/font][font='times new roman']95%[/font][font='times new roman']，扩展因子[/font][font='times new roman']k[/font][font='times new roman']=2[/font][font='times new roman']时，则扩展不确定度为：[/font][align=center][font='times new roman']U[/font][font='times new roman']=[/font][font='times new roman']u[/font][font='times new roman'](w)[/font][font='times new roman'] ×[/font][font='times new roman']k[/font][font='times new roman']=0.[/font][font='times new roman']05[/font][font='times new roman']%[/font][font='times new roman']×[/font][font='times new roman']2=0.[/font][font='times new roman']1[/font][font='times new roman']%[/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=18px]7 [/size][/font][font='times new roman'][size=18px]结论[/size][/font][/align][font='times new roman']本文评定了[/font][font='times new roman'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]测定血竭[/font][font='times new roman']中[/font][font='times new roman']血竭素[/font][font='times new roman']含量的测量不确定度，利用可得到的信息，讨论了测量不确定度的来源，如对样品[/font][font='times new roman']测量重复性[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']样品溶液制备及[/font][font='times new roman']配制[/font][font='times new roman']标准溶液[/font][font='times new roman']等产生的不确定度分量进行[/font][font='times new roman']量化，得到[/font][font='times new roman']血竭[/font][font='times new roman']中[/font][font='times new roman']血竭素[/font][font='times new roman']1.8[/font][font='times new roman']%[/font][font='times new roman']的测量扩展不确定度是[/font][font='times new roman']0.[/font][font='times new roman']1[/font][font='times new roman']%[/font][font='times new roman']，[/font][font='times new roman']发现当采用多次重复测量数据平均值作为最后结果时，[/font][font='times new roman']样品测定重复性[/font][font='times new roman']引人的不确定度最大[/font][font='times new roman']。因此，在采用[/font][font='times new roman'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法[/font][font='times new roman']测定[/font][font='times new roman']血竭[/font][font='times new roman']中[/font][font='times new roman']血竭素[/font][font='times new roman']含量时[/font][font='times new roman']样品制备重复性[/font][font='times new roman']应给予足够的重视，且建议报出数据时尽量做[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']个以上的实验重复，以减小[/font][font='times new roman']血竭[/font][font='times new roman']中[/font][font='times new roman']血竭素[/font][font='times new roman']测量结果的分散性，使测量结果的表达更加客观和真实。[/font][font='times new roman']参考文献[/font][1] [font='times new roman']国家药典委员会[/font][font='times new roman'], [/font][font='times new roman']中华人民共和国药典[/font][font='times new roman']: [/font][font='times new roman']2020[/font][font='times new roman']年版第一部[/font][font='times new roman'][s]. [/s][/font][font='times new roman']北京[/font][font='times new roman']: [/font][font='times new roman']中国医药科技出版社[/font][font='times new roman'].[/font][font='times new roman'] [/font][align=left][2] [font='times new roman']中国合格评定国家认可委员会[/font][font='times new roman']. [/font][font='times new roman']CNAS[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']CL[/font][font='times new roman']0[/font][font='times new roman']I[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']G003[/font][font='times new roman']测量不确定度的要求[/font][font='times new roman'][M][/font][font='times new roman']. [/font][font='times new roman']北京[/font][font='times new roman']: [/font][font='times new roman']中国计量出版社，[/font][font='times new roman']2019[/font][font='times new roman']．[/font][/align][align=left][3] [font='times new roman']中国合格评定国家认可委员会[/font][font='times new roman']. [/font][font='times new roman']CNAS[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']GL006[/font][font='times new roman']化学分析中不确定度的评估指南[/font][font='times new roman'][M]. [/font][font='times new roman']北京[/font][font='times new roman']: [/font][font='times new roman']中国计量出版社[/font][font='times new roman'], [/font][font='times new roman']2018[/font][font='times new roman']．[/font][/align][align=left][4] [font='times new roman']GB[/font][font='times new roman']/[/font][font='times new roman']T[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']27418-2017[/font][font='times new roman'], [/font][font='times new roman']测量不确定度评定和表示[/font][font='times new roman'][s][/s][/font][font='times new roman'].[/font][/align][align=left][5] [font='times new roman']GB[/font][font='times new roman']/[/font][font='times new roman']T[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']27025[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']2008[/font][font='times new roman'], [/font][font='times new roman']检测和校准实验室能力的通用要求[/font][font='times new roman'][s][/s][/font][font='times new roman'].[/font][/align]
HPLC法对活血壮筋丸中的血竭素含量。方法：Kromasil C18(4.6mm× 250mm，5μm)为色谱柱,乙腈∶0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(35∶65)为流动相；流速：1.0mL/min；检测波长：440nm，柱温40℃。结果：血竭素浓度在5.50～27.48μg/ mL之间线性关系良好，平均回收率96.62%,RSD=1.1%，结论：该方法简单、可靠、专属性强，可用于活血壮筋丸的质量控制。
10，抽取5个版友）；中奖名单：WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）yifan1117（注册ID：yifan1117）lijing320323(注册ID：lijing320323）zgx3025（注册ID：v2844608）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703281515_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703281515_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================活血壮筋丸中血竭素的检测-2015药典公示方法（Diamonsil C18）方法：HPLC基质：药品应用编号：103199化合物：血竭素固定相：Diamonsil C18色谱柱/前处理小柱：Diamonsil C18, 150 x 4.6mm样品前处理：1.血竭素(30 μg/mL) ，用3%磷酸甲醇将其溶解(血竭素重量=血竭素高氯酸盐重量/1.377)。 2.取本品30丸，除去糖衣，精密称定，研细，取约相当于10丸 的重量，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入3％磷酸甲醇溶液 25 mL，称定重量，超声处理(功率360W，频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用3％磷酸甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。色谱条件：色谱柱：Diamonsil C18 150*4.6 mm，5μm (Cat#：99901) 流动相：A：乙腈 B：0.05 M磷酸二氢钠 A：B=50：50 流速：1.0 mL/min 柱温：30 ℃ 检测器：UV 440 nm 进样量：10 μL文章出处：天津应用实验室关键字：活血壮筋丸、血竭素、HPLC、Diamonsil C18、2015药典公示方法摘要：参照2015年药典谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/111(19).PNGhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/222(14).PNG
大家好，中检所的维生素A对照品才开始提供，我们买来做实验后发现维生素A对照品出现三个峰，但是省所提供的数据是只有两个峰。咨询省所，问我们是否有光照破坏峰，对于这个我们不是很明白。药典附录里说如果对照品里有顺式的维生素A醋酸酯就不必做光照破坏，中检所的维生素A对照品说明书里说明其中反式维生素A醋酸酯占96.9%，那么就是有顺式的了吗？有没有做过的同行们，给予我们指导啦，谢谢了。
哪里可以买到符合USP标准的维生素C对照品？有USP证书的。
[em09509]最近一直在做茶皂素的检测，从某试剂公司买来茶皂素想作为对照品，可是用液相怎么也做不出有紫外吸收的峰来，自己这边的样品就会出一些峰，用蒸发光做也一样。我是用乙腈跟PH3.0的冰醋酸水溶液做的流动相，走梯度，有哪位好心人来指点一下[em09509]
问题1:内毒素日常检查中：在加入鲎试剂前的供试品对照溶液（0.1ml）药典规定是含内毒素浓度2λ的。假如MVD=2，C=10mg/ml,λ=0.25EU/ml。那么应该用1EU/ml（也就是4λ）的内毒素溶液对半稀释浓度为10mg/ml的供试品溶液，终浓度才是含量为0.5EU/ml(2λ)内毒素、供试品为MVD浓度的供试液的供试品对照液！！！ 问题2:还有如果供试品为注射用水，假如L=0.25，那么鲎试剂的灵敏度最少要用λ=0.125的；如果用λ=0.25的，因为供试品液(0.1ml)加入鲎试剂（0.1ml）后，稀释了1倍，假如结果为+，那么说明供试品的内毒素限制大于0.5EU？而不是大于0.25EU吧？
对照品：用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质；对照品由国家药品检定机构审查认可，其标准应不低于制品的质量标准。 标准品：用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质，以效价单位(U)表示。 对照品与标准品概念不清？对照品与标准品是2个不同的概念，中国药典凡例中已有明确的定义：对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质。标准品：用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质，以效价单位(U)表示。文献中常将2种概念混淆，认为对照品就是标准品，是1种物质2种提法而已，造成错误的原因，可能是有的药品既有对照品，又有标准品。 例如：当用微生物法测定头孢克罗效价时，用头孢克罗标准品，用HPLC或UV法测定时，则用对照品；非那西丁当用作熔点校准物质时，用熔点标准品，测定含量时，用对照品。即使是同一种物质的标准品和对照品，它们的规格、标定方法以及用途都可能是不同的。
[color=#444444]请问大神们，麻烦大家帮我分析一下，我实在没法了：我用浓度为30微克/ml的山奈素对照品溶液跑高液，色谱条件是甲醇：0.4%磷酸水比例50:50，，流速1ml/min，柱温30℃，检测波长为360nm.进样量为20微升.为什么跑不出来任何峰形啊。。用异鼠李素对照品都能跑出来的，山奈素的出峰位置应该是在异鼠李素之前的。。。[/color][color=#444444][/color]
在抗生素类的标准物质使用时，经常会遇到标准品和对照品的概念。关于这二者的区别，现在比较流行的说法是在做HPLC时使用的标准物质应为对照品。摘录典型观点如下：[B]“标准品都是按效价单位(或μg)计，以国际标准品进行标定。标准品的标示量是按生物活性来计算的，不是按纯度来标示，此种标示法对单组分或多组分物质均适用，尤适用于多组分物质，如乙酰螺旋霉素标准品，是由4种有效成分组成，若欲于一个纯度来标示其含量是不可能的，但用效价(即生物活性)来标示是可行的；对照品的标示量则必定是某单一组分的纯度指标。所以日常工作中，标准品和对照品在定量时是不可相互替代的。以罗红霉素为例，现今是国家标准品与对照品并存，以抗生素微生物检定法测其含量时，必须使用罗红霉素标准品；但以HPLC法测定其含量时，又必须使用罗红霉素对照品，不可混淆。”[/B]但是我见过一些行业标准，比方说HPLC测土霉素残留中，在说到标准液的配制时，写得就是“土霉素标准品”。难道这里面的“标准品”是“对照品”的错误用法？[em0716] 请大家发表一下看法
[color=#333333]对照品与标准品概念[/color][color=#333333]对照品与标准品是2个不同的概念,中国药典凡例中已有明确的定义：对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质,而标准品系指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质,以效价单位(U)表示.文献中常将2种概念混淆,认为对照品就是标准品,是1种物质2种提法而已［1,2］,造成错误的原因,可能是有的药品既有对照品,又有标准品.例如,当用微生物法测定头孢克罗效价时,用头孢克罗标准品,用HPLC或UV法测定时,则用对照品；非那西丁当用作熔点校准物质时,用熔点标准品,测定含量时,用对照品.即使是同一种物质的标准品和对照品,它们的规格、标定方法以及用途都可能是不同的.[/color]
请问老师配苍术素对照品时，用甲醇为什么溶解不了，一直有悬浮的颗粒
请问配苍术素对照品时，用甲醇为什么溶解不了，一直有悬浮的颗粒
[color=#333333]HPLC法在做欧前胡素的阴性对照，然后在和欧前胡素对照品溶液出峰时间差半分钟地方出现一个峰，请问各位老师这算有干扰么？[/color]
我们做的原料药的细菌内毒素的供试品阳性对照怎么老是阴性？该如何去除干扰呢？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09512.gif
[b]问题：[b][b][b][/b][/b]葛根素的检测，对照品的理论塔板数是？[/b]答案：=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：标准溶液应用编号：103695化合物：葛根素色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-219.html]Diamonsil C18(2) 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理：对照品：精密称取葛根素对照品适量，用30%的乙醇溶解稀释至30μg/mL。色谱条件：色谱柱： Diamonsil C18（2） 250*4.6 mm，5 μm(Cat#：99603)流动相： 甲醇：0.1%磷酸=25.4：74.6流速： 0.9 mL/min柱温： 30 ℃检测器： 250 nm进样量： 10.0 uL文章出处：天津应用实验室关键字：葛根素、Diamonsil C18（2）、HPLC摘要：Diamonsil C18（2）检测葛根素。图谱：[img=`22.PNG]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/10/14/1444801757132111.png[/img]
大家好，中检所的维生素A对照品大家有用过的吗？检出几个峰呢，我们买回来后一直保存于冰箱中，直到启用前在不超过60℃水浴中稍加热后再冷却至室温后开瓶配制使用，我们做的是三个峰，但是省所的老师说是两个峰，大家有用过的吗，给我讲讲呗！谢谢了
[font=&][color=#333333]对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质。[/color][/font][font=&][color=#333333]标准品系指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质，以效价单λ(U)表示。[/color][/font][font=&][color=#333333]如果还是感觉不甚明了，是否标准品只用于生物方面？是否化学方面只能称对照品？标准品有什?要求？对照品有什?要求？[/color][/font][font=&][color=#333333]国家药品标准品、对照品系指国家药品标准中用于鉴别、检查、含量测定、杂质和有关物质检查等标准物质，它是国家药品标准不可分割的组成部分。国家药品标准物质是国家药品标准的物质基础，它是测量药品质量的基准；也是做为校正测试仪器与方法的物质标准；在药品检验中，它是确定药品真α优劣的对照，是控制药品质量必不可少的工具。[/color][/font][font=&][color=#333333]目前，中国药品生物制品检定所已能提供各类国家标准物质1242种，其中中药化学对照品288种，对照药材400种，两者占总数的一半以上。[/color][/font][font=&][color=#333333]国家标准品及生物参考品系指用于鉴别、检查含量或效价测定的标准物质，其制备与标定应符合“生物制品国家标准物质制备和标定规程”要求，并由国务院药品监督管理部门指定的机构分发。企业工作标准品或参考品必须经国家标准品或参考品标化后方能使用。[/color][/font][font=&][color=#333333]对照品系指用于生物制品理化等方面测定的特定物质，由生产单λ采用与制品生产工艺相同的方法制备。对照品应尽可能与制品原液配方一致，稳定性较差的，可加不含对测定有干扰物质的适宜的稳定剂。对照品由国家药品检定机构审查认可，其标准应不低于制品的质量标准。[/color][/font][font=&][color=#333333]标准品、对照品：是指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，均由国务院药品监督管理部门指定的单λ制备、标定和供应。标准品系指用于生物测定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，一国际标准品进行标定；对照品出另有规定外，按干燥进行计算后使用。[/color][/font][font=&][color=#333333]标准品和对照品均附有使用说明书，质量要求，有效期和装量等。[/color][/font][font=&][color=#333333]生物制品标准物质系指用于生物制品效价、活性或含量测定的或其特性鉴别、检查的生物标准品或生物参考物质。[/color][/font]转自：食品伙伴网
http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7671652001 盐酸四氢唑林 Tetrahydrozoline Hydrochloride 对照品/标准品1651621 δ-9-四氢大麻酚 Delta-9-Tetrahydrocannabinol 对照品/标准品1651009 盐酸四环素 Tetracycline Hydrochloride 对照品/标准品1650006 盐酸羟丁卡因 Tetracaine Hydrochloride 对照品/标准品1649007 丙酸睾酮 CIII Testosterone Propionate CIII 对照品/标准品1648004 庚酸睾酮 CIII Testosterone Enanthate CIII 对照品/标准品1647001 环戊丙酸睾酮CIII Testosterone Cypionate CIII 对照品/标准品1646009 睾酮 CIII Testosterone CIII 对照品/标准品1645006 睾内酯CIII Testolactone CIII 对照品/标准品1644003 萜品醇 Terpin Hydrate 对照品/标准品1643929 特非那定杂质B Terfenadine Related Compound B 对照品/标准品1643907 特非那定杂质A Terfenadine Related Compound A 对照品/标准品1643805 特非那定 Terfenadine 对照品/标准品1643703 特康唑 Terconazole 对照品/标准品1643510 特布他林杂质A Terbutaline Related Compound A 对照品/标准品1643500 硫酸特布他林 Terbutaline Sulfate 对照品/标准品1643496 盐酸特比萘酚 Terbinafine Hydrochloride 对照品/标准品1643485 特拉唑嗪杂质C Terazosin Related Compound C 对照品/标准品1643474 特拉唑嗪杂质B Terazosin Related Compound B 对照品/标准品1643463 特拉唑嗪杂质A Terazosin Related Compound A 对照品/标准品1643452 盐酸特拉唑嗪 Terazosin Hydrochloride 对照品/标准品1643408 替马西泮 CIV Temazepam CIV 对照品/标准品1643394 他唑巴坦杂质 A Tazobactam Related Compound A 对照品/标准品1643383 他唑巴坦；泰唑巴坦 Tazobactam 对照品/标准品1643361 牛磺酸 Taurine 对照品/标准品1643340 酒石酸 Tartaric Acid 对照品/标准品1643328 鞣酸 Tannic Acid 对照品/标准品1643306 枸橼酸他莫昔芬 Tamoxifen Citrate 对照品/标准品1643281 消旋盐酸坦洛新 Racemic Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1643260 盐酸坦洛新 Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1642904 塔格；塔格糖 Tagatose 对照品/标准品1642813 他克莫司杂质A Tacrolimus Related Compound A 对照品/标准品1642802 他克莫司 Tacrolimus 对照品/标准品1642700 盐酸他克林 Tacrine Hydrochloride 对照品/标准品1642507 舒洛芬 Suprofen 对照品/标准品1642256 琥珀酸舒马曲坦相关杂质 Sumatriptan Succinate Related Impurities 对照品/标准品1642223 琥珀酸舒马普坦杂质C Sumatriptan Succinate Related Compound C 对照品/标准品1642212 琥珀酸舒马普坦杂质A Sumatriptan Succinate Related Compound A 对照品/标准品1642201 琥珀酸舒马普坦 Sumatriptan Succinate 对照品/标准品1642154 舒马普坦 Sumatriptan 对照品/标准品1642100 舒利苯酮 Sulisobenzone 对照品/标准品1642019 舒林酸杂质A Sulindac Related Compound A 对照品/标准品1642008 舒林酸 Sulindac 对照品/标准品1639003 乙酰磺胺异恶唑 Sulfisoxazole Acetyl 对照品/标准品1638000 磺胺异恶唑 Sulfisoxazole 对照品/标准品1637008 磺吡酮 Sulfinpyrazone 对照品/标准品1636504 酞磺胺噻唑 Sulfathiazole 对照品/标准品1636005 柳氮磺吡啶 Sulfasalazine 对照品/标准品1635228 磺胺喹沙啉杂质A Sulfaquinoxaline Related Compound A 对照品/标准品1635206 磺胺喹沙啉 Sulfaquinoxaline 对照品/标准品1635002 磺胺吡啶熔点标准品 Sulfapyridine Melting Point Standard 对照品/标准品1634000 磺胺吡啶 Sulfapyridine 对照品/标准品1633506 氨苯磺酸 (磺胺酸 ) Sulfanilic Acid 对照品/标准品1633007 磺胺熔点标准品 Sulfanilamide Melting Point Standard 对照品/标准品1632004 磺胺 Sulfanilamide 对照品/标准品1631500 磺胺甲恶唑 N4- 葡胺 Sulfamethoxazole N4-glucoside 对照品/标准品1631001 磺胺甲恶唑 Sulfamethoxazole 对照品/标准品1630009 磺胺甲二唑 Sulfamethizole 对照品/标准品1629000 磺胺二甲嘧啶 Sulfamethazine 对照品/标准品1628007 磺胺甲嘧啶 Sulfamerazine 对照品/标准品1626500 磺胺多辛 Sulfadoxine 对照品/标准品1626001 磺胺地索辛 Sulfadimethoxine 对照品/标准品1625009 磺胺嘧啶 Sulfadiazine 对照品/标准品1624505 磺胺氯达嗪 Sulfachlorpyridazine 对照品/标准品1624006 磺胺醋酰钠 Sulfacetamide Sodium 对照品/标准品1623808 磺胺醋酰 Sulfacetamide 对照品/标准品1623706 磺胺苯酰 Sulfabenzamide 对照品/标准品1623681 硝酸硫康唑 Sulconazole Nitrate 对照品/标准品1623670 舒巴坦 Sulbactam 对照品/标准品1623648 枸橼酸舒芬太尼 CII Sufentanil Citrate CII 对照品/标准品1623637 蔗糖 Sucrose 对照品/标准品1623626 蔗糖素(三氯蔗糖) Sucralose 对照品/标准品1623615 蔗糖八乙酸酯; 蔗糖八醋酸酯 Sucrose Octaacetate 对照品/标准品1623604 氯琥珀酰单胆碱 Succinylmonocholine Chloride 对照品/标准品1623502 氯琥珀胆碱 Succinylcholine Chloride 对照品/标准品1623003 硫酸链霉素 Streptomycin Sulfate 对照品/标准品1622408 甜菊糖 Stevioside 对照品/标准品1622000 硬脂醇 Stearyl Alcohol 对照品/标准品1621507 硬脂酰聚氧甘油酯 Stearoyl Polyoxyglycerides 对照品/标准品1621008 硬脂酸 Stearic Acid 对照品/标准品1620220 司他夫定系统适用性实验用混合物 Stavudine System Suitability Mixture 对照品/标准品1620209 司他夫定;3'-脱氧-2',3'-双脱氢胸苷 Stavudine 对照品/标准品1620005 司坦唑醇 CIII Stanozolol CIII 对照品/标准品1619505 角鲨烯 Squalane 对照品/标准品1619017 螺内酯杂质A Spironolactone Related Compound A 对照品/标准品1619006 螺内酯 Spironolactone 对照品/标准品1618003 盐酸大观霉素 Spectinomyc
药典 金钱草含量测定以甲醇一O.4％磷酸溶液(50：50)为流动相；检测波长为360nm，温度30℃。 对照品溶液的制备 取槲皮素对照品、山柰素对照品适量，精密称定，加80％甲醇制成每1ml各含槲皮素4μg、山柰素20μg的溶液，即得 供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80％甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用80％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml，精密加入盐酸5ml，置90℃水浴中加热水解1小时，取出，迅速冷却，转移至50ml量瓶中，用80％甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 本品按干燥品计算，含槲皮素和山柰素的总量不得少于O.10％。
请教：注射用水溶性维生素中关于烟酰胺、等5项的液相检测方法其标准为烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素Ｃ钠和核黄素磷酸钠 照高效液相色谱法（中国药典1995年版二部附录Ⅴ Ｄ）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用氨基键合多孔硅胶为填料，以（0.02mol/L）磷酸二氢钾溶液-乙腈（27:73），用10％盐酸溶液调节pH为5.3的溶液为流动相，流速为1.5ml/min，检测波长：烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素C钠为214nm；核黄素磷酸钠用萤光检测λEX＝445nm、λEM＝520nm。各组分的分离度应符合要求。 对照品溶液的制备 （1）取烟酰胺对照品约150mg、硝酸硫胺对照品约12mg、盐酸吡哆辛对照品约18mg、泛酸钠对照品约62mg，分别精密称量置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度摇匀，精密量取2ml置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即为对照品溶液（Ⅰ），此溶液置暗处充氮气于零下20℃可保存1个月。（2）取维生素C钠对照品约425mg、核黄素磷酸钠对照品约19mg，精密称定，置50ml量瓶中加水溶解并稀释至刻度摇匀，精密量取2ml置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀即为对照品溶液（Ⅱ），此溶液必须临用新鲜配制，并于零下20℃保存，用前放置至室温。 等容混合对照品溶液（Ⅰ）和对照品溶液（Ⅱ）即为对照品溶液。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的内容物约2瓶重量，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取15ml置200ml量瓶中，用流动相稀释至刻度。 测定法 取对照品溶液和供试品溶液各10μl，交替注入液相色谱仪，测定，用外标法计算各组分含量，即得。目前存在问题用紫外检测的分不开5种组分，大家有什么好办法，谢谢
http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7651724918 唑吡坦杂质A CIV Zolpidem Related Compound A CIV 对照品/标准品1724907 酒石酸唑吡坦 CIV Zolpidem Tartrate CIV 对照品/标准品1724893 唑吡坦 CIV Zolpidem CIV 对照品/标准品1724805 盐酸唑拉西泮 Zolazepam Hydrochloride 对照品/标准品1724769 硫酸锌 Zinc Sulfate 对照品/标准品1724747 氧化锌 Zinc Oxide 对照品/标准品1724689 齐留通杂质C Zileuton Related Compound C 对照品/标准品1724678 齐留通杂质B Zileuton Related Compound B 对照品/标准品1724667 齐留通杂质 A Zileuton Related Compound A 对照品/标准品1724656 齐留通 Zileuton 对照品/标准品1724532 齐多夫定杂质C（胸腺嘧啶） Zidovudine Related Compound C (thymine) 对照品/标准品1724521 齐多夫定杂质B Zidovudine Related Compound B 对照品/标准品1724500 齐多夫定 Zidovudine 对照品/标准品1724317 扎西他滨杂质A Zalcitabine Related Compound A 对照品/标准品1724306 扎西他滨 Zalcitabine 对照品/标准品1724000 盐酸育亨宾 Yohimbine Hydrochloride 对照品/标准品1722005 木糖 Xylose 对照品/标准品1721002 盐酸赛洛唑啉 Xylometazoline Hydrochloride 对照品/标准品1720600 木糖醇 Xylitol 对照品/标准品1720429 盐酸赛拉嗪 Xylazine Hydrochloride 对照品/标准品1720407 赛拉嗪 Xylazine 对照品/标准品1720203 呫吨酮 Xanthone 对照品/标准品1720000 呫吨酸 Xanthanoic Acid 对照品/标准品1719102 华法林杂质 A Warfarin Related Compound A 对照品/标准品1719000 华法林 Warfarin 对照品/标准品1717708 牡荆素(牡荆甙) Vitexin 对照品/标准品1717504 含量测定系统适用性用维生素D Vitamin D Assay System Suitability 对照品/标准品1716002 维生素A Vitamin A 对照品/标准品1715000 硫酸紫霉素 Viomycin Sulfate 对照品/标准品1714528 长春瑞滨杂质A Vinorelbine Related Compound A 对照品/标准品1714506 酒石酸长春瑞滨 Vinorelbine Tartrate 对照品/标准品1714007 硫酸长春新碱 Vincristine Sulfate 对照品/标准品1713004 硫酸长春碱 Vinblastine Sulfate 对照品/标准品1711508 阿糖腺苷 Vidarabine 对照品/标准品1711472 维替泊芬杂质A Verteporfin Related Compound A 对照品/标准品1711461 维替泊芬 Verteporfin 对照品/标准品1711440 维拉帕米杂质F Verapamil Related Compound F 对照品/标准品1711439 维拉帕米杂质E Verapamil Related Compound E 对照品/标准品1711428 维拉帕米杂质D Verapamil Related Compound D 对照品/标准品1711406 维拉帕米杂质B Verapamil Related Compound B 对照品/标准品1711304 维拉帕米杂质A Verapamil Related Compound A 对照品/标准品1711224 维库溴铵杂质F Vecuronium Bromide Related Compound F 对照品/标准品1711202 盐酸维拉帕米 Verapamil Hydrochloride 对照品/标准品1711188 维库溴铵杂质C Vecuronium Bromide Related Compound C 对照品/标准品1711177 维库溴铵杂质B Vecuronium Bromide Related Compound B 对照品/标准品1711166 维库溴铵杂质A Vecuronium Bromide Related Compound A 对照品/标准品1711155 维库溴铵 Vecuronium Bromide 对照品/标准品1711133 赖氨加压素 Lypressin 对照品/标准品1711100 加压素 Vasopressin 对照品/标准品1711009 香草醛熔点标准品 Vanillin Melting Point Standard 对照品/标准品1710006 香草醛 Vanillin 对照品/标准品1709018 Vancomycin B with Monodechlorovancomycin 对照品/标准品1709007 盐酸万古霉素 Vancomycin Hydrochloride 对照品/标准品1708795 缬沙坦杂质 C Valsartan Related Compound C 对照品/标准品1708784 缬沙坦杂质 B Valsartan Related Compound B 对照品/标准品1708773 缬沙坦杂质 A Valsartan Related Compound A 对照品/标准品1708762 缬沙坦 Valsartan 对照品/标准品1708751 戊柔比星分离度用混合物 Valrubicin Resolution Mixture 对照品/标准品1708730 戊柔比星 Valrubicin 对照品/标准品1708729 丙戊酸杂质A Valproic Acid Related Compound A 对照品/标准品1708718 丙戊酸杂质 B Valproic Acid Related Compound B 对照品/标准品1708707 丙戊酸 Valproic Acid 对照品/标准品1708503 L- 缬氨酸 L-Valine 对照品/标准品1708015 D-缬更昔洛韦 D-Valganciclovir 对照品/标准品1708004 缬更昔洛韦盐酸盐 Valganciclovir Hydrochloride 对照品/标准品1707908 缬草烯酸 Valerenic Acid 对照品/标准品1707894 万乃洛韦杂质G Valacyclovir Related Compound G 对照品/标准品1707883 万乃洛韦杂质F Valacyclovir Related Compound F 对照品/标准品1707872 万乃洛韦杂质E Valacyclovir Related Compound E 对照品/标准品1707861 万乃洛韦杂质D Valacyclovir Related Compound D 对照品/标准品1707855 万乃洛韦杂质C Valacyclovir Related Compound C 对照品/标准品1707839 盐酸万乃洛韦 Valacyclovir Hydrochloride 对照品/标准品1707806 熊去氧胆酸 Ursodiol 对照品/标准品1706701 C13尿素 Urea C 13 对照品/标准品1706698 尿素 Urea 对照品/标准品1706009 乌拉莫司汀 Uracil Mustard 对照品/标准品1705800 阿糖尿苷 Uracil Arabinoside 对照品/标准品1705505 十一烯酸 Undecylenic Acid 对照品/标准品1705323 泛癸利酮杂质A Ubidecarenone Related Compound A 对照品/标准品1705312 系统适用性试验用泛癸利酮 Ubidecarenone for System Suitability 对照品/标准品1705301 泛癸利酮 Ubidecarenone 对照品/标准品1705006 L- 酪氨酸 L-Tyrosine 对照品/标准品1704003 泰洛沙泊 Tyloxapol 对照品/标准品1703850 酒石酸泰洛星 Tylosin Tartrate 对照品/标准品1703805 泰洛星 Tylosin 对照品/标准品1702008 氯筒箭毒碱 Tuboc
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