蓖麻酸对照品

蓖麻油是脂肪酸的三甘油酯，蓖麻油存在于蓖麻的种子里，其含量为35%~57%。用榨取或溶剂萃取法制得蓖麻油。用蓖麻油为原料制造的聚氨酯胶黏剂具有较好的低温性 能、耐水解性以及优良的电绝缘性。本实验参照《GB 5009.5-2016食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》对蓖麻油中的蛋白质含量进行测定。

油料中的脂肪含量是油脂生产单位的一项重要检测项目 ,常用索氏抽提器进行提取 ,但它测试时间较长 8 小时 ,工作效率低。为了加快检测速度 ,提高工作效率 ,及时的指导生产 本实验利用热浸式快速脂肪抽提器对蓖麻籽 粕 等油料中脂肪进行抽提试验 ,取得了一定的实验数据。由实验数据可以看出 ,它是油脂生产单位进行中间控制较理想的测试手段 ,采用它不仅提高了检测速度和工作效率 ,而且可以及时指导生产。

油料中的脂肪含量是油脂生产单位的一项重要检测项目 ,常用索氏抽提器进行提取 ,但它测试时间较长 8 小时 ,工作效率低。为了加快检测速度 ,提高工作效率 ,及时的指导生产 本实验利用热浸式快速脂肪抽提器对蓖麻籽 粕 等油料中脂肪进行抽提试验 ,取得了一定的实验数据。由实验数据可以看出 ,它是油脂生产单位进行中间控制较理想的测试手段 ,采用它不仅提高了检测速度和工作效率 ,而且可以及时指导生产。

对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，包括杂质对照品，不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用，必将越来越多地使用药品标准物质。

本文采用岛津Nexera LC-40高效液相色谱仪，建立了加校正因子的主成分自身对照法测定马来酸依那普利片有关物质的方法。该方法中，依那普利及其有关物质在0.1-50.0 mg/L线性范围内，线性相关性良好，相关系数均大于0.999；依那普利及其有关物质保留时间RSD%为0.06~0.24％，峰面积RSD%为0.03~1.28 %，稳定性良好；依那普利拉（杂质Ⅰ）、依那普利双酮（杂质Ⅱ）校正因子分别为0.85和0.94，加校正因子的主成分自身对照法和不加校正因子的主成分自身对照法测得结果无显著性差异。实验结果表明，该方法能快速准确地测定马来酸依那普利片的有关物质。

来自PerkinElmer的在用润滑油傅里叶变换红外光谱对照品专门配制来模拟在用柴油发动机油的光谱特征，并且包含已知含量的水、烟灰、氧化物（羰基化合物）和乙二醇（如图1所示）。每一瓶对照润滑油都配有说明了几项润滑油状态参数名义值和不确定度的分析证书，测试方法遵循ASTM® 标准。因此，验证系统性能时无需进行耗时的循环研究。

本文使用悟空K2025高效液相色谱仪对关黄柏中盐酸小檗碱及盐酸巴马汀进行测定。对照品及供试品连续进样7针的峰面积的重复性完全满足2020年版《中国药典》的要求。

本文使用悟空K2025高效液相色谱仪对关黄柏中盐酸小檗碱及盐酸巴马汀进行测定。对照品及供试品连续进样7针的峰面积的重复性完全满足2020年版《中国药典》的要求。

客户提供盐酸小檗碱系统适用性溶液及盐酸巴马汀对照品，希望按照2020版中国药典方法进行色谱柱筛选，满足盐酸小檗碱与盐酸巴马汀分离度大于1.5，柱温不低于25℃及主峰保留时间不大于25min要求。

本文建立了 食品中脱氢乙酸 测定 的 HPLC测定方法。参照 GB 5009.121 2016中色谱分析条件，采用色谱柱 Shim-pack GIS C18 4.6×250mm 5μm 对 脱氢乙酸对照品 、 加标 酱油样品 进行 分析 结果显示脱氢乙酸的峰形对称 且 与相邻杂质峰分离度良好， 满足 GB 5009.121 2016要求。 此方法可为 食品中脱氢乙酸的分析 提供参考。

使用TSKgel SCX（H+）（7.8 mm I.D.× 30 cm，5 μ m）阳离子交换色谱柱分析唾液酸，其线性关系优异，可按照GB/T 30636-2014中的对照品浓度梯度制作外标法标准曲线，对唾液酸准确定量。

以下是使用食品安全分析仪检测芝麻中脂肪酸的一般实验操作步骤。请注意，具体的操作步骤可能因使用的仪器和试剂而有所不同，因此在进行实验之前，应仔细阅读仪器和试剂的操作手册，并遵循实验室的安全规定。材料和设备：芝麻样品氮气或其他惰性气体溶剂（通常使用氯仿-甲醇混合物）玻璃瓶或烧瓶食品安全分析仪氮吹扫仪或旋风蒸发器玻璃色谱柱注射器GC-MS（气相色谱-质谱联用仪器）计算机及相关分析软件步骤：样品制备：称取一定数量的芝麻样品，通常为几克到数十克。将芝麻样品放入玻璃瓶或烧瓶中。提取脂肪酸：向样品中添加适量的溶剂（氯仿-甲醇混合物），以覆盖样品。使用超声波或机械搅拌器在温度控制条件下将样品均匀混合，以促进脂肪酸的提取。过滤提取液，以去除残留的固体杂质。浓缩提取液：将提取液转移到氮吹扫仪或旋风蒸发器中，以去除大部分溶剂。这将浓缩脂肪酸。确保浓缩过程在惰性气体下进行，以防止氧化。准备样品注射：将浓缩后的提取液溶解在适当的溶剂中，以便进行气相色谱-质谱联用分析。通常使用非极性溶剂，如氯仿。气相色谱-质谱分析：使用气相色谱-质谱联用仪器对样品进行分析。根据仪器的操作手册设置适当的分析条件，包括温度程序和检测器参数。注射样品，记录脂肪酸的峰值。数据分析：使用分析软件对气相色谱-质谱数据进行处理和分析。通过比较样品的脂肪酸峰与标准物质或文献数据，确定脂肪酸的种类和含量。

研究超声波辅助提取面包中富马酸的提取条件。方法：样品加不同比例的甲醇－乙酸水溶液，经超声波提取不同时间后，用岛津10A高效液相法测定提取液中的富马酸含量。分析柱为Agilent C18柱，流动相为甲醇：0.5%的乙酸=1:2,流速为0.9ml/min。以保留时间定性，峰面积定湿，测定波长220nm。结果：以含60%甲醇的0.5%乙酸溶液为提取溶剂，超声波辅助提取20min,能有效提取出烘烤面包中的富马酸。方法回收率在98%-104%之间。结论：该方法能快速、简单、准确的用于烘烤食品中富马酸的测定。

《GB 5009.157-2016 食品安全国家标准食品有机酸的测定》中规定了对食品中酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、丁二酸、富马酸和己二酸七种有机酸的测定方法，方法中推荐使用大曹三耀的中等极性色谱柱CAPCELL PAK C18 MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm进行分析。但由于该方法流动相中水相比例较高（有机相比例仅为2.5%），考虑到保留时间和色谱柱使用寿命等因素，实验室也尝试使用能耐受纯水的CAPCELL PAK C18 AQ色谱柱进行分析，并考察了线性及灵敏度，并对实际样品进行了分析，均可得到良好结果。

食品中富马酸二甲酯残留量的测定 （气相色谱法）1 范围 本方法规定了食品中富马酸二甲酯残留量的GC测定方法。本方法适用于粮食、糕点、水果等食品中富马酸二甲酯残留量的测定。本方法的检测限（LOD）为：25mg/kg，最低检出浓度为25ug/ml。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括a勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理样品中富马酸二甲酯（DMF）经提取净化后，用附氢火焰离子检测器的气相色谱仪进行分离测定，与标准系列比较定量4 试剂和材料4.1除非另有说明，所有试剂均为分析纯。水为符合GB/T 6682规定的一级水4.2氯仿4.3无水硫酸钠。4.4中性氧化铝（层析用60-80目）。4.5标准溶液贮备液：0.1g富马酸二甲酯（含量99.9%），用少量氯仿溶解，转移到100ml容量瓶中，用氯仿稀释至刻度，该标准溶液含富马酸二甲酯1mg/ml。4.6标准溶液使用液：分别吸取标准溶液5、10、15、20、25、30ml于100ml容量瓶中，用氯仿稀释至刻度，富马酸二甲酯浓度分别为50、100、150、200、250、300ug/ml。5 仪器与设备5.1气相色谱仪，附氢火焰离子检测器5.2匀浆机。5.3粉碎机。6 分析步骤6.1样品制备6.1.1 粮食、糕点、及含水分少低脂类的固体食品 称取5.0g或10.0g粉碎样品，置于250ml具塞三角烧瓶中，加30ml氯仿，振摇30min，用定性滤纸过滤，取10ml滤液，吹入氮气使浓缩至1ml,备用。6.1.2 含脂肪较多的样品 称取粉碎样品10.0g，加中性氧化铝5－10g（视脂肪多少而定），以下按6.1.1“加30ml氯仿…”起，依法操作。6.1.3 水果类 将水果去皮，切成碎片，加等量蒸馏水于匀浆机中匀浆后，称取20.0g匀浆液（相当于10g样品），加氯仿30ml，振摇30min，用定性滤纸过滤于125ml分液漏斗中，待分层后，用无水硫酸钠过滤，取滤液10ml，吹入氮气浓缩至1ml，待测。6.2 测定6.2.1色谱参考条件6.2.1.1色谱柱： 玻璃柱（内径3mm，长2m），内装涂以2％OV-101和6％OV-210混合固定液的60－80目Chromosorb W.AW DMCS(HP) 6.2.1.2气流速度：氮气50ml/min；空气500ml/min 氢气35ml/min；。6.2.1.3温度：气化室及检测器200℃,柱温155℃。.6.2.1.4进样量：1μL。6.2.2 测定注入1uL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中，测得不同浓度富马酸二甲酯的峰高，以浓度为横坐标，相应的峰高值为纵坐标，绘制标准曲线。同时注射一定体积样品溶液，测得峰高与标准曲线比较定量。6.2.3 阳性样品的确证按照上述条件测定试样和标准工作溶液，如果试样中的质量色谱峰保留时间与标准工作溶液一致（变化范围在±2.5%之内）条件许可可以通过GC—MS定性6.2.4 空白实验除不称取样品外，均按上述测定条件和步骤进行。6.2.5 允许差在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。7. 结果计算样品中富马酸二甲酯残留量按照下式计算： 酸二甲酯含量，ug/mlV1：浓缩用样品提取液体积，mlV2：样品氯仿提取液总体积，mlV3：样品浓缩后的体积，mlV4：标准溶液进样体积，ulV5：样品溶液进样体积，ulm：样品重量，g7. 相关技术参数方法最低检出限：25mg/kg。回收率在88.9％～94.2%范围内，其相对标准偏差在4.32％～9.07％的范围内。

本文利用超高效二维液相色谱系统在完成颠茄（流）浸膏特征图谱分析的同时，将硫酸阿托品峰分多次切割收集在 40 µ L 的样品环阵列中，然后再将每个环中的收集馏分连续转移进入第二维完成再次分离，并对硫酸阿托品进行定量分析。本文所述方法检测限为 1.5 µ g/mL，定量限为 5.1 µ g/mL；在 0.025-0.5 mg/ mL 的浓度范围内，硫酸阿托品的线性相关性良好；分别进样 6 次 0.25 mg/mL 硫酸阿托品对照品溶液和样品溶液，其峰面积相对标准偏差 (RSD) 分别为 0.5% 和 0.7%；硫酸阿托品的样品加标回收率为 98.05%。相比于 2015 年版《中国药典》测定颠茄（流）浸膏中硫酸阿托品的复杂样品前处理过程，本方法实现了高效、简便、低有机溶剂消耗和自动化等特点。

升麻为常用中药，中国药典(1995年版)收载升麻为毛茛科升麻属植物升麻(Cimicifug a foetida L.)、兴安升麻(C.dahurica Maxim.)、大三叶升麻(C.heracleifolia Kom.)3种，以根茎入药，具有发表透疹、清热解毒、升举阳气的功能。升麻主要含有机酸 类、呋喃色原酮类和三萜类等成分。文献［1］及作者自己进行的药理实验均证明阿 魏酸、 异阿魏酸是升麻的主要活性成分。有关升麻中阿魏酸和异阿魏酸的含量测定有分光光度法、 薄层扫描法，未见用高效液相色谱法测定。本文对药典收载升麻3种植物14 个不同产地的样 品，进行了阿魏酸和异阿魏酸的含量测定。

升麻为常用中药，中国药典(1995年版)收载升麻为毛茛科升麻属植物升麻(Cimicifug a foetida L.)、兴安升麻(C.dahurica Maxim.)、大三叶升麻(C.heracleifolia Kom.)3种，以根茎入药，具有发表透疹、清热解毒、升举阳气的功能。升麻主要含有机酸 类、呋喃色原酮类和三萜类等成分。文献［1］及作者自己进行的药理实验均证明阿 魏酸、 异阿魏酸是升麻的主要活性成分。有关升麻中阿魏酸和异阿魏酸的含量测定有分光光度法、 薄层扫描法，未见用高效液相色谱法测定。本文对药典收载升麻3种植物14 个不同产地的样 品，进行了阿魏酸和异阿魏酸的含量测定。

升麻为常用中药，中国药典(1995年版)收载升麻为毛茛科升麻属植物升麻(Cimicifug a foetida L.)、兴安升麻(C.dahurica Maxim.)、大三叶升麻(C.heracleifolia Kom.)3种，以根茎入药，具有发表透疹、清热解毒、升举阳气的功能。升麻主要含有机酸 类、呋喃色原酮类和三萜类等成分。文献［1］及作者自己进行的药理实验均证明阿 魏酸、 异阿魏酸是升麻的主要活性成分。有关升麻中阿魏酸和异阿魏酸的含量测定有分光光度法、 薄层扫描法，未见用高效液相色谱法测定。本文对药典收载升麻3种植物14 个不同产地的样 品，进行了阿魏酸和异阿魏酸的含量测定。

木薯粉是一种从热带植物的块根中提取的淀粉，这种植物属大槭科，与蓖麻，橡胶，小桐子同科。它在加水遇热煮熟后会呈透明状，口感带有弹性。它是婴儿食品牛奶布丁的主要成分，也用来使汤汁及炖菜变稠。本实验参照《GB 5009.5 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》使用杜马斯定氮仪对木薯粉的粗蛋白含量进行测定。

麦冬主要含糖类、皂苷、黄酮等，其中麦冬皂苷对心肌缺血和实验性心律失常有一定的治疗作用。因皂苷类对胃黏膜有较大的刺激性，且麦冬皂须经肠道中的菌群代谢为有效成分才能起效，因此本文研究者以丙烯酸树脂II为囊材、微粉硅胶为抗黏剂、蓖麻油为增塑剂、95%乙醇为溶剂，采用喷雾干燥法制得微球。

本文采用安捷伦在线固相萃取技术结合液相色谱-三重四极杆质谱系统 (6470B) 测定污水中的 O6-单乙酰吗啡、吗啡、甲基苯丙胺、苯丙胺、氯胺酮、去甲氯胺酮、3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺 (MDMA)、3,4-亚甲二氧基苯丙胺 (MDA)、可卡因、苯甲酰爱康宁、可待因、美沙酮、四氢大麻酸等 13 种毒品及代谢物。该方法简化了样品前处理步骤，有助于提升工作效率。除四氢大麻酸（对照品可能发生降解）定量下限为 1.95 ng/L 外，所考察的其余化合物的定量下限均低于 1 ng/L，且真实污水样品的加标回收率为81.0%–111.1%，满足行业分析中的测定要求。

研究了用自动水蒸汽蒸馏仪蒸馏返滴定法测定烟草及其制品中的总挥发酸，并和传统水蒸汽蒸馏直接滴定法作了对照。结果表明，用自动水蒸汽蒸馏仪蒸馏返滴定法操作简便，准确度和精密度均较高，分析速度快，该方法的建立在一定程度上为准确快速地测定烟草及其制品中的总挥发酸奠定了基础。

本研究以金枪鱼红碎肉酶解液作为饲料添加剂喂养巴马香猪，利用电子鼻与 GC－MS 检测猪肉风味变化、电子舌与 HPLC 检测猪肉的滋味变化，结果显示喂有添加金枪鱼碎肉酶解液的巴马香猪背 长肌比对照组具有明显的清香、果香和油脂香气味 与对照组相比鲜味氨基酸和甜味氨基酸也有明显增加，味道阀值有所提高，苦味氨基酸比对照组有所降低。该研究结果对提高巴马香猪肉风味和金枪鱼下脚料综合利用提供了有意义的参考。

本实验尝试使用资生堂C18色谱柱CAPCELL PAK MGII S5 3.0mm i.d.×150mm，按照BP方法盐酸特比萘芬有关物质项下方法对客户提供的盐酸特比萘芬样品及系统适用性对照品进行分析。

由于有机酸是对食品的口感或风味会产生很大的影响，因此在做研究开发或质量管理时是被频繁的进行分析着，除食品以外，医药品、培养液、电镀液、化妆品等也会作为检测对象的样品。本文主要介绍6种有机酸由HILIC分析柱分离，然后使用Chromaster5610质谱检测器检测的实例。

富马酸伏诺拉生用于治疗反流性食管炎，主要通过竞争性和可逆性地抑制H-K-ATP酶中钾离子的活性，抑制胃酸分泌。该药品以原形药发挥作用，无需在体内转化可以快速起效。本试验通过AKF-V6来测定富马酸伏诺拉生含水量。

人亚麻酸（LA）检测试剂盒人亚麻酸（LA）检测试剂盒使用说明书本试剂盒仅供研究使用。检测范围： 规格：96T/48T使用目的：本试剂盒用于测定人血清,血浆及相关液体样本中人亚麻酸（LA）含量。实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人亚麻酸（LA）水平。用纯化的抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中依次加入人亚麻酸（LA）抗原、生物素化的人亚麻酸（LA）抗体、HRP标记的亲和素，经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人亚麻酸（LA）呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），计算样品浓度。

乙草胺是我国使用量最大的除草剂之一，1971年由美国孟山都公司 (Monsanto)成功开发，应用广泛，主要通过阻碍蛋白质合成而抑制细胞生长，用于防除玉米、棉花、豆类、花生、马铃薯、油菜、大蒜、烟草、向日葵、蓖麻等作物地中一年生禾本科杂草和部分小粒种子的阔叶杂草。

由于有机酸是对食品的口感或风味会产生很大的影响，因此在做研究开发或质量管理时是被频繁的进行分析着，除食品以外，医药品、培养液、电镀液、化妆品等也会作为检测对象的样品。本文主要介绍6种有机酸由HILIC分析柱分离，然后使用Chromaster5610质谱检测器检测的实例。